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化学实验：实验装置、操作与安全
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核心知识库：重难考点总结，梳理必背知识、归纳重点
考点1 常见实验仪器及装置★★☆☆☆
考点2 实验的基本操作★★★☆☆
考点3 试剂保存与实验安全 ★★★☆☆
（星级越高，重要程度越高）
真题挑战场：感知真题，检验成果，考点追溯
考点 1 常见实验仪器及装置 ★★☆☆☆
知识点一 物质的分离提纯装置与仪器
1. 分离提纯装置
方法 装置 注意事项
①操作中注意：一贴、二低、三靠；
②若一次过滤后仍浑浊，则需重复过滤。滤纸破损，应更换滤纸，重新
过滤 过滤；
③玻璃棒要靠在三层滤纸处，过滤时玻璃棒不能搅动。
如：NaCl溶液中混有SiO 可用过滤除去SiO
2 2
①随温度升高溶解度增加不大的物质(如 NaCl)及下降的物质，可用蒸发
结晶(如从硫酸铜溶液得到硫酸铜晶体不能用蒸发结晶)；
蒸发 ②加热过程中，用玻璃棒不断搅拌液体，以免液体局部过热导致液体或
晶体飞溅；
③当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热将溶剂蒸干
①分离沸点相差较大的互溶液体混合物；
②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；
③蒸馏前，在蒸馏烧瓶里加沸石(或碎瓷片)以防暴沸。加热时，蒸馏烧瓶
蒸馏
需垫陶土网；
④冷却水从冷凝管的下口进上口出；
⑤实验开始时应先通冷凝水，后加热；
学科网（北京）股份有限公司⑥分馏是多次蒸馏(如石油的分馏)，均为物理过程
①萃取：利用同一溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同来分离物
质；分液：分离两种互不相溶的液体；
②检漏后，将待萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗；
③两种溶剂互不相溶且不发生化学反应；
④溶质和萃取剂不反应，且溶质在萃取剂中的溶解度较大；
萃取和
分液
⑤萃取时为避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气(如右图)；
⑥振荡、静置，待液体分层后，打开旋塞，下层液体从分液漏斗下口放
出，关闭旋塞，上层液体从分液漏斗上口倒出
其他
装置
抽滤的优点有：
①过滤速度更快；
②得到的沉淀更干燥；
装置a的作用是防倒吸
2. 可直接加热的仪器
仪器图 仪器名称 使用时的注意事项
1
盛放液体加热时，液体体积不超过其容积的 ；盛放固体加热时，试管口应略
3
试管
向下倾斜
蒸发浓缩时，要用玻璃棒搅拌，当出现大量晶体时停止加热，利用余热把剩
蒸发皿
余溶剂蒸干
用于固体物质灼烧，将其放在三脚架上的泥三角上加热，取放时必须使用坩
坩埚
埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。熔融氢氧化钠要用铁坩埚
3. 垫陶土网加热的仪器
仪器图 仪器名称 使用时的注意事项
2
①圆底烧瓶 加热液体时，不能超过其容积的 ；
3
②蒸馏烧瓶
b. 用于蒸馏，温度计的水银球部分正对着蒸馏烧瓶的支管口处
学科网（北京）股份有限公司a. 蒸馏时接收馏分；b. 中和滴定时，不需要(填“需要”或“不需要”)
锥形瓶
干燥，不能(填“能”或“不能”)用待装液润洗
烧杯 溶解固体时，需要用玻璃棒搅拌
4. 计量仪器
仪器图 仪器名称 使用方法和注意事项
a. 量筒是粗略仪器，读数时不需要估读，如量程为5 mL的量筒的最小刻
量筒
度是0.1 mL，其精确度为0.1mL；b. 不可用作反应容器；c. 无“0”刻度
a. 使用前要检查是否漏水，“0”刻度在上方；b. 滴定管是精密仪器，读数
①酸式滴定 时需要估读一位，如量程为25 mL的滴定管的最小刻度是0.1 mL，其精
管 确度为0.01mL，滴定管注入液体前先用少许待装液体润洗；c. 酸式滴定
②碱式滴定 管用来盛装酸性溶液和氧化性溶液(如酸性 KMnO 溶液、溴水、K Cr O
4 2 2 7
管 溶液)，碱式滴定管用来盛装碱性溶液(如NaOH溶液、氨水、碳酸钠溶液、
硅酸钠溶液)
a. 使用前要检查是否漏水；b. 转移液体时需用玻璃棒引流，当液面离容
量瓶颈部的刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管滴加液体至溶液的凹液面与
容量瓶
刻度线相切；c. 不能将固体(或浓溶液)直接在容量瓶中溶解(或稀释)；d.
常见的规格有50 mL、100mL、250 mL、500 mL等
a. 称量前先要调零；b. 左盘放称量物，右盘放砝码；c. 托盘天平是粗略
仪器，读数时不需要估读，如量程为100 g的托盘天平的最小游码标尺刻
托盘天平
度为0.1 g，其精确度是0.1g；d. 固体试剂不能直接放在托盘上，易潮解、
具有腐蚀性的固体试剂(如NaOH)应放在小烧杯中称量
用途 温度计水银球的位置 典型实例
实验室制乙烯、中和热
测定反应液的温度 置于反应液中
的测定
蒸馏时测定馏分的 置于蒸馏烧瓶中，水银球 石油的分馏、蒸馏水的
温度 正对着支管口 制备
温度计
测定水浴温度 置于水浴内 苯的硝化反应
5. 其他常用仪器
学科网（北京）股份有限公司仪器图
甲：分液漏斗 甲：球形冷凝管
仪器名称 漏斗 长颈漏斗 研钵
乙：恒压滴液漏斗 乙：直形冷凝管
制取气体 a. 使用前需检查是否漏水；
a. 甲通常用于冷
时，应将 b. 萃取操作为倒转充分振荡，静
凝回流； 用于研磨
使用方法 漏斗加滤 长管末端 置分层；
b. 乙一般用于蒸 固体颗粒
和注意事 纸后，可 插入液面 c. 分液操作为依次打开分液漏斗
馏时冷凝； 或混合固
项 过滤液体 以下，防 上端活塞和下端旋塞，下层液体
c. 冷却水下口进 体粉末
止气体逸 由下口放出，关闭旋塞，上层液
上口出
出 体由上口倒出
【考法归纳】
蒸发和灼烧
操作 蒸发 灼烧
浓缩溶液，使溶质以晶体的形式
将固体物质加热到高温以达到脱水、分解或除
目的 析出，或将挥发性气体和水分除
去挥发性杂质、烧去有机物的目的
去
蒸发温度低，从溶液中提取固体 灼烧为高温，固体物质发生化学反应生成新物
区别
溶质，属于物理变化 质
①加热过程中用玻璃棒不断搅
实验
拌，以免局部过热； ①取放坩埚时，用坩埚钳夹取；
注意
②有较多固体析出时立即停止加 ②灼烧后的坩埚放在干燥器里或陶土网上冷却
事项
热，利用余热将溶剂蒸干
装置
主要
蒸发皿、酒精灯、玻璃棒(铁架台) 坩埚(坩埚钳)、泥三角、酒精灯、三脚架
仪器
①灼烧胆矾(CuSO ·5H O)生成无水硫酸铜；
4 2
举例 从海水中提取氯化钠
②将海带灼烧成灰；
学科网（北京）股份有限公司③将AlCl 溶液蒸干并灼烧得到Al O
3 2 3
【解题技巧】
需要检漏的仪器以及易混淆的仪器
1. 使用前需要检漏的仪器
(1) 容量瓶：检查口部是否漏液。
(2) 分液漏斗和滴定管：检查活塞处是否漏液，若在分液漏斗中进行萃取，还要检查口部是否漏液。
2. 注意仪器名称的正确写法
(1) 易写错的仪器名称：坩埚、坩埚钳、砝码。(2) 易写混的仪器名称：三脚架与泥三角、长颈漏斗与分液
漏斗、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶。
知识点二 有关气体制备的装置
1. 气体发生装置
装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项
①试管要干燥；
固-固加热型 O 、NH 等 ②试管口应略向下倾斜；
2 3
③加热时先预热再固定加热
固-液加热型 ①加热烧瓶时要加垫陶土网；
(或液-液 Cl 等 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加
2
加热型) 碎瓷片
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端
伸入液面以下；
固-液不加 O 、H 、CO 、SO 、 ②启普发生器只适用于块状固体和
2 2 2 2
热型 NO、NO 等 液体反应，且气体难溶于水；
2
③使用分液漏斗既可以增强气密
性，又可以控制液体流速
2. 气体净化装置
干燥装置 除杂装置
学科网（北京）股份有限公司干燥剂：P O (酸
2 5
干燥剂：浓硫酸 干燥剂：碱石灰
性)、无水氯化钙 杂质 除杂试剂 杂质 除杂试剂
(酸性、强氧化性) (碱性)
(中性)
可干燥：H 、O 、 可干燥：H 、O 、 可干燥：H 、O 、 HCl 饱和食盐水等 O 灼热铜网
2 2 2 2 2 2 2
Cl 、SO 、CO 、 Cl 、SO 、CO、 N 、CH 、NH
2 2 2 2 2 2 4 3 饱和NaHCO 3 H 2 或
CO、CH 、N 等 CO 、CH 等 等 SO 2 灼热CuO
4 2 2 4 溶液等 CO
不可干燥：NH 、 不可干燥：Cl 、
3 2
H S、HBr、HI 不可干燥：NH H S、HCl、SO 、 CO NaOH溶液等 N 灼热镁粉
2 3 2 2 2 2
等 CO 等
2
3. 气体收集装置
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集的气体能在空气
收集的气体不与水反 收集的气体能在空气中稳定存在，
收集原理 中稳定存在，且密度
应且难溶于水 且密度比空气小得多
比空气大得多
收集装置
H 、O 、NO、CH 、 Cl 、HCl、CO 、NO 、
2 2 4 2 2 2
适用的气体 H 、CH 、NH 等
2 4 3
C H 等 H S、SO 等
2 4 2 2
4. 尾气处理装置
常见有毒气体的尾气处理方法：
Cl SO NO H S HCl NH CO
2 2 2 2 3
用CuSO 溶液或 用水吸 用水或浓硫
4
用NaOH溶液吸收 点燃
NaOH溶液吸收 收 酸吸收
5. 实验安全装置
(1) 防堵塞安全装置
学科网（北京）股份有限公司注：图②中橡皮管起到的作用是使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
(2) 防倒吸装置
注：图①中倒扣漏斗不能伸到液面以下；图③中不能用苯代替CCl 。
4
【考法归纳】常见气体的实验室制备
气体 CO SO
2 2
装置
Na SO ＋H SO ===Na SO ＋SO ↑＋H O或
2 3 2 4 2 4 2 2
化学方程
CaCO 3 ＋2HCl===CaCl 2 ＋CO 2 ↑＋H 2 O 2NaHSO 3 ＋ H 2 SO 4 ===Na 2 SO 4 ＋ 2SO 2 ↑ ＋
式
2H O
2
硫酸不宜过浓也不宜过稀，一般使用 60%～
注意事项 不能用稀硫酸代替稀盐酸
70%，固体可用NaHSO 或Na SO
3 2 3
气体 Cl NH NO
2 3
装置
化学 3Cu ＋
△ △
MnO ＋4HCl(浓)=====MnCl ＋ 2NH Cl ＋ Ca(OH) =====
方程 2 2 4 2 8HNO (稀)===3Cu(N
3
Cl ↑＋2H O CaCl ＋2NH ↑＋2H O
式 2 2 2 3 2 O ) ＋2NO↑＋4H O
3 2 2
注意 ①先通过饱和食盐水除去氯气 ①实验室制氨气：加热氯化 不能用排空气法收集
事项 中的氯化氢，再通过浓硫酸除去 铵与氢氧化钙的固体混合 NO，只能用排水法收
学科网（北京）股份有限公司水蒸气； 物； 集NO
②洗气瓶中的导气管应“长进 ②仅加热氯化铵固体不能
短出”； 制备NH ；
3
③用向上排空气法收集氯气，集 ③常用碱石灰来干燥氨气；
气瓶中的导气管应“长进短 ④氨气的检验：能使湿润的
出”； 红色石蕊试纸变蓝
④用NaOH溶液吸收尾气，以防
污染环境
物质 NO 乙烯 乙炔
2
装置
化学 浓硫酸 CaC 2 ＋2H 2 O―→
Cu＋4HNO (浓)===Cu(NO ) ＋ CH CH OH ――→
方程 3 3 2 3 2 170 ℃ HC≡CH↑ ＋
2NO 2 ↑＋2H 2 O CH ===CH ↑＋H O
式 E 2 2 2 Ca(OH)
2
①温度计水银球伸入反应 用饱和食盐水代替
注意 不能用排水法收集NO ，只能用
2
液中； 水，不能使用长颈漏
事项 向上排空气法收集NO
2
②快速升温至170 ℃ 斗或启普发生器
【考法归纳】
多功能瓶、量气装置以及气体制备的其他装置
1. 多功能瓶
装置 用途 说明
甲口进气：气体密度大于空气，如O 、Cl 、SO 、
2 2 2
NO 等
2
排空气法收集气体 乙口进气：气体密度小于空气，如H 、NH 、CH
2 3 4
等
(NO不能用排空气法收集)
排水法收集气体或结合 乙口进气，收集难溶于水的气体，如H 、CH 、
2 4
量筒等组成排水量气装 NO等，若把H O换成饱和食盐水，则可收集氯
2
学科网（北京）股份有限公司置(短管进气，长管出水) 气
浓硫酸：干燥大多数气体
洗气(长管进气，短管出 饱和食盐水：除去Cl 中混有的HCl
2
气) 饱和碳酸氢钠溶液：除去CO 中混有的SO 、HCl
2 2
饱和亚硫酸氢钠溶液：除去SO 中混有的HCl
2
2. 量气装置
装置 注意事项
使用量气管时，读数前要冷却至室温(调节两
侧液面相平)，平视
3. 气体制备的其他装置
小试管中盛有液体反应物，起 使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的
通过推进或拉出燃烧匙，控制
液封的作用，防止气体从长颈 气体压强相等，便于液体顺利
反应的发生和停止
漏斗口逸出，可节省试剂 流下
考点 2 实验的基本操作 ★★★☆☆
知识点一 基本操作
项目 实验操作及注意事项
浓硫酸的稀释 在烧杯中加适量水，沿烧杯内壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒不断搅拌
用pH试纸测 将一小块pH试纸放在干燥、洁净的表面皿上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取少量待
量溶液pH 测液点到pH试纸中央，将试纸显示的颜色与标准比色卡对照，读出对应的pH
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，
沉淀剂是否过 否则沉淀剂不过量；
量的判断方法 ②静置，取适量上层清液于另一支洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生
沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
沉淀的洗涤操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，待水自然流出后，重复2～3次
判断沉淀是否 取最后一次洗涤滤液，滴加××试剂，若没有××现象，则证明沉淀已经洗涤干净
学科网（北京）股份有限公司洗涤干净的操作
装置气密性检查
准备：①检查滴定管是否漏水；②用水洗涤滴定管及锥形瓶2～3次；③用少量标
准液润洗装标准液的滴定管2～3次；④用少量待测液润洗量取待测液的滴定管2～
3次；⑤装液体、排气泡、记录初始读数。
注意：①酸碱滴定实验中，不能用待滴定溶液润洗锥形瓶，否则待测液中溶质的物
质的量增多(填“增多”或“减少”)，会造成测定结果偏大(填“偏大”或“偏
酸碱中和滴定 小”)；
②中和滴定一般选用酚酞或甲基橙作指示剂，不选用石蕊作指示剂。氢氧化钠滴定
盐酸一般用甲基橙或酚酞作指示剂；氢氧化钠滴定醋酸一般用酚酞作指示剂；盐酸
滴定氨水一般用甲基橙作指示剂。
滴定过程(滴定时的手和眼)：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着
锥形瓶内溶液颜色的变化，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”
种类 应用 使用方法 注意事项
石蕊试纸(有红 检验溶液或气体 ①检验液体：取
色和蓝色两种) 的酸碱性(定性) 一小块试纸放在
检验酸碱性的 干燥、洁净的表
pH试纸
强弱(定性) 面皿或玻璃片
检验SO 等有漂 上，将蘸有待测 ①试纸不可伸入溶液
2
品红试纸
白性的物质 液的玻璃棒点在 中，也不能与容器口接
检验Cl 等有 试纸的中部，观 触；
试纸的使用 淀粉碘化钾试纸 2
氧化性的物质 察颜色变化； ②测溶液 pH 时，pH 试
②检验气体：一 纸不能先润湿，因为润
般先用蒸馏水把 湿相当于将原溶液稀释
试纸润湿，再黏 了
检验硫化氢气
醋酸铅试纸 附在玻璃棒的一
体或其溶液
端，并将其靠近
容器口，观察颜
色变化
知识点二 玻璃仪器的洗涤
学科网（北京）股份有限公司需洗去的物质 试剂及反应条件 原理
碘 酒精 溶解
硫黄 CS (或NaOH溶液、加热) 溶解(或氧化还原反应)
2
银镜或铜镜 稀硝酸 氧化还原反应
Fe(OH) 稀盐酸 中和反应
3
CuO、Fe O 稀盐酸 酸与碱性氧化物反应
2 3
难溶碳酸盐 稀盐酸 强酸与弱酸盐反应
水垢(以CaCO 为例) 醋酸 弱酸与弱酸盐反应
3
苯酚 NaOH溶液(或酒精) 中和反应(或溶解)
油脂污迹 NaOH溶液(或纯碱溶液)、加热 油脂的碱性水解
MnO 浓盐酸、加热 氧化还原反应
2
【考法归纳】
实验操作的规范答题
1. 实验基本操作的叙述
基本操作 答题模版
对××装置进行加热，若××处出现气泡，停止加热，若××处出现
检查装置的气密性
一段稳定的水柱，则说明气密性良好
用干燥、洁净的玻璃棒蘸取××溶液，点在 pH 试纸中央，将试纸显
测溶液的pH
示的颜色与标准比色卡对照，读出对应的pH
静置，取少量上层清液于试管中，滴加××(定量实验可直接继续滴加
检验是否完全沉淀 ××)，无沉淀，证明沉淀完全(也可滴加反向沉淀剂，通过证明原沉
淀剂过量来说明沉淀完全)
当最后半滴标准溶液滴入时，锥形瓶中的溶液由××色变成××色(也
可能是无色)，且半分钟内不变色。如用标准浓度盐酸滴定未知浓度氢
判断达到滴定终点
氧化钠溶液(酚酞作指示剂)终点的判断方法为：当最后半滴标准浓度
盐酸滴入，溶液颜色从粉红色刚好变为无色，且半分钟内不变色
2. 沉淀物的洗涤
(1) 为什么要对沉淀进行洗涤
①若滤渣是所需的物质，洗涤滤渣的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物；
②若滤液是所需的物质，洗涤滤渣的目的是把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。
(2) 用什么洗涤剂洗涤
学科网（北京）股份有限公司洗涤试剂 适用范围 目的
除去产物表面附着的××杂质；可适
冷水 产物不溶于水
当减小产物的溶解损失
蒸馏水
产物的溶解度随着温 除去产物表面附着的××杂质；可适
热水
度升高反而下降 当减小产物的溶解损失
减小产物的溶解损失；利用有机溶剂
产物易溶于水，难溶
有机溶剂(酒精、丙酮等) 的挥发性带走固体表面的水分，产品
于有机溶剂
易干燥
饱和溶液 产物对纯度要求不高 减小产物的溶解损失
除去产物表面附着的可溶于酸、碱的
酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱
杂质；减小产物的溶解损失
(3) 怎样洗涤
洗涤的方法 注意事项 三个得分点
洗涤过程中不能搅
过滤后，继续向过滤器中 加洗涤剂→浸没固体→重复操作
拌，因为滤纸已经
加入洗涤剂至浸没固体， 加洗涤剂：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤剂；
润湿，搅拌很容易
让洗涤液自然流下，重复 浸没固体：洗涤剂完全浸没固体；
搅破滤纸，造成晶
2～3次 重复操作：重复操作2～3次
体损失
(4) 怎样证明已经洗涤干净
四个得分点 答题模板 常见离子的检验试剂
取样→滴加试剂→描述现象→得 取样：取少量最后一次洗涤滤
出结论 液于一支洁净的试管中； SO2－：稀盐酸和氯化钡溶
A4E A
取样：取少量最后一次洗涤滤液； 试剂：加入××试剂(必要时可 液；
滴加试剂：滴加合理试剂； 加热) Cl－：稀硝酸和硝酸银溶
描述现象：根据所发生的反应描 现象：不产生沉淀、溶液不变 液；
述现象； ××色、不产生气泡； Fe3＋：硫氰化钾溶液
得出结论：沉淀是否洗涤干净 结论：说明沉淀已经洗涤干净
考点 3 试剂保存与实验安全 ★★★☆☆
知识点一 试剂瓶的选择
固体：用广口瓶
1. 根据试剂的状态
A液体：用细口瓶E
学科网（北京）股份有限公司见光易分解：用棕色瓶
2. 根据试剂的感光性
A见光不分解：用无色瓶E
知识点二 试剂的保存方法
名称 特点 保存方法
钠、钾 易与氧气或水反应 贮存在煤油里
加少量铁屑防氧化，加少量稀
FeSO 溶液 易与氧气反应，易水解
4
硫酸防水解
Na SO 固体、
2 3
易与氧气反应 密封保存
Na S和KI溶液
2
氢 氧化钠、氢 氧化钾、
易与CO 反应，并能腐蚀玻璃 密封保存，试剂瓶用橡胶塞
2
Na CO 、Na SiO 等溶液
2 3 2 3
漂白粉 易与CO 和水反应 密封保存
2
见光、受热易分解，能腐蚀橡 保存在带玻璃塞的棕色细口
浓硝酸、氯水、溴水
胶 瓶中，置冷、暗处
保存在棕色广口瓶中，置冷、
高锰酸钾固体、硝酸银固体 见光、受热易分解
暗处
密封保存在棕色细口瓶中，液
液溴 易挥发，能腐蚀橡胶塞
面上放少量水防止Br 挥发
2
密封置于冷、暗处(不需要放
氨水、浓盐酸 易挥发
在棕色细口瓶内)
浓硫酸、碱石灰、无水氯化钙 易吸水 密封保存
氢氟酸 能与二氧化硅反应 保存在塑料瓶中
FeCl 溶液 易水解 加入稀盐酸防止Fe3＋水解
3
知识点三 实验安全与事故处理
1. 常见危险化学品的运输用标识
学科网（北京）股份有限公司2. 常见意外事故的处理
意外事故 处理方法
金属钠、钾起火 用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭
浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上稀硼酸溶液
浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%NaHCO 溶液
3
不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
温度计水银球破碎 用硫粉覆盖
液溴沾到皮肤上 用酒精擦洗
重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院
3. 化学实验安全操作的“六防”
点燃可燃性气体(如H 、CO、CH 、C H )或用CO、H 还原Fe O 、CuO之前，
2 4 2 4 2 2 3
要 检验气体纯度
防爆炸
用H 或CO还原CuO时，应先通入H 或CO，在装置尾部收集气体并检验纯
2 2
度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热
防暴沸 加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)
用试管加热固体时，试管底部要略高于试管口，如实验室制 O 、NH 等；加
2 3
防倒吸 热液体时试管口要向上倾斜45°；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解
度较大的气体时，要注意先撤出导管，后熄灭酒精灯或加装安全瓶
具有强还原性的可燃物(如钾、钠、白磷等)要妥善保存，要与强氧化剂分开存
放
防失火
使用易挥发性可燃物(如乙醇、乙醚、汽油等)时，应防止蒸气逸出；添加易燃
试剂时，一定要远离火源
制取有毒气体(如Cl 、CO、SO 、H S、NO 、NO)时，应在通风橱中进行，且
2 2 2 2
防中毒
需要进行尾气处理
用胶头滴管滴加液体时，胶头滴管不伸入容器内(向 FeSO 溶液中滴加 NaOH
4
防污染
溶液除外)；取用试剂时，试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专
学科网（北京）股份有限公司用(或洗净、擦干后再取用其他试剂)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl 、
2
SO 、CO、NO 等)产生的实验均需对尾气进行吸收或处理
2 x
【考法归纳】
重要实验装置的归纳
实验装置
①不能在容量
瓶中溶解固体 ①分液漏斗末端要紧靠烧杯内壁；
①要用玻璃棒引流；
易错点或 或稀释溶液； ②下层液体要从分液漏斗下口放
②漏斗末端要紧靠烧杯内
注意事项 ②玻璃棒末端 出，上层液体要从分液漏斗上口倒
壁
要靠在刻度线 出
以下
实验装置
①温度计水银
球应位于蒸馏
烧瓶的支管口
①右端导管要靠近液面，但
处；
不伸入；
易错点或 ②冷凝水“下 ①气体“长进短出”；
②用饱和Na CO 溶液除去
2 3
注意事项 进上出”； ②注意洗气时所选试剂是否正确
乙酸、吸收乙醇、降低乙酸
③为防止液体
乙酯的溶解度
暴沸，蒸馏烧瓶
中应加碎瓷片
(或沸石)
学科网（北京）股份有限公司实验装置
①制备H 、O 、
2 2
SO 、 CO 、
2 2
若①中为挥发性酸，通入③中之
NH (浓氨水与 ①左侧试管口要略向下倾
3
前，要把从①中挥发出去的杂质气
易错点或 碱石灰反应)，可 斜；
体除去(需在②③之间新加一个除
注意事项 选用A装置； ②制备 NH 时棉花团的作
3
杂装置)，如验证酸性：乙酸＞碳
②MnO 与浓盐 用：防止氨气与空气对流
2
酸＞苯酚
酸反应制备Cl ，
2
可选用B装置
【真题挑战】
一、单选题
1．（2025·重庆·高考真题）下列实验操作符合规范的是
A．加热 B．定容 C．稀释 D．滴定
2．（2025·山东·高考真题）实验室中，下列试剂保存方法正确的是
A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
3．（2025·河北·高考真题）下列不符合实验安全要求的是
学科网（北京）股份有限公司A．酸、碱废液分别收集后直接排放 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜
C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种
4．（2025·河南·高考真题）下列图示中，实验操作或方法符合规范的是
B．量取20.00mL草酸 C．收集二氧化碳气 D．观察钠与水的反
A．溶解氯化钠固体
溶液 体 应
A．A B．B C．C D．D
5．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加
热及夹持装置略)
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
A．A B．B C．C D．D
6．（2025·北京·高考真题）下列实验的相应操作中，不
．
正
．
确
．
的是
A．制备并检验SO B．实验室制取O
2 2
学科网（北京）股份有限公司为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的 实验结束时，先把导管移出水面，再熄
棉团，再加热 灭酒精灯
C．分液 D．蒸馏
先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活
冷却水从冷凝管①口通入，②口流出
塞
A．A B．B C．C D．D
7．（2024·广西·高考真题）将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液，可析出用于配
制标准溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是
学科网（北京）股份有限公司A．制备HCl B．析出NaCl C．过滤 D．定容
A．A B．B C．C D．D
8．（2024·海南·高考真题）下列包装标签上的安全标识与试剂对应正确的是
A B C D
丁烷 葡萄糖 浓硫酸 氯化钡
A．A B．B C．C D．D
9．（2024·河北·高考真题）关于实验室安全，下列表述错误的是
A．BaSO 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
4
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有 标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
二、解答题
10．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备AlI ：
3
已知：AlI 是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
3
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤I
反应结束的实验现象是 。
学科网（北京）股份有限公司(2)下列做法不
．
正
．
确
．
的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：
先用过量AgNO 标准溶液沉淀I-，再以NH SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：
3 4
难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) Ag CrO (红色)
2 4
溶度积常数K 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12
sp
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用1.000×10-2mol/LNH SCN标准溶液滴定→_______→读数。
4
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂K CrO 溶液
2 4
d．滴加指示剂硫酸铁铵
NH
4
Fe(SO
4
)
2
溶液
e．准确移取25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO 标准溶液加入锥形瓶
3
学科网（北京）股份有限公司f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗NH
4
SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。 M(AlI
3
)=408g/mol
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