易错点 32 物质的分离、提纯与检验
易错题【01】物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离。
将混合物中的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯及其操作要求。
①将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。
②提纯的“四个原则”及“四个必须”
“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;
四是被提纯物质易复原。
“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是
除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。
易错题【02】结晶与重结晶
(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂
的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结
晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大
晶体。
(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解
性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。
易错题【03】分离提纯题的答题步骤
（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶
解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或
除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏
等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试
剂一般用干燥管或U形管。
（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
易错题【04】物质除杂方法的选择
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
N O 灼热的铜网 吸收法
2 2
CO CO NaOH 溶液 洗气
2
CO CO 灼热 CuO 转化法
2
CO 2 H 2 S CuSO 溶液 洗气
4CO HCl 饱和 NaHCO 溶液 洗气
2 3
SO HCl 饱和 NaHSO 溶液 洗气
2 3
Cl HCl 饱和食盐水 洗气
2
炭粉 MnO 浓盐酸(加热) 过滤
2
Fe O Al O 过量NaOH 溶液 过滤
2 3 2 3
Al O SiO ①盐酸；②氨水 过滤、灼烧
2 3 2
NaHCO 溶液 NaCO CO 转化法
3 2 3 2
FeCl 溶液 FeCl Cl 转化法
3 2 2
FeCl 溶液 CuCl Fe、Cl 过滤
3 2 2
FeCl 溶液 FeCl 过滤
2 3
乙烷 乙烯 溴水 洗气
乙醇 水 新制CaO 蒸馏
乙烯 SO NaOH溶液 洗气
2
溴苯 溴 NaOH 溶液 分液
乙酸乙酯 乙酸 饱和 N aCO 溶液 分液
2 3
易错题【05】物质检验的干扰与排除
(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施。
待检
干扰离子 排干扰措施
离子
SO2− 加过量的Ba(NO ) 溶液
4 3 2
Cl- CO2−
3
加稀硝酸酸化
OH-
CO2−
3
SO2− SO2− 加盐酸酸化
4 3
Ag+
SO2− CO2−
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
3 3
CO2− SO2−
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中
3 3
(2)气体检验中干扰因素的排除。
气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能会产生干扰的气体,并除去该气体,
而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO 存在的条件下检验CO,可设计如下
2 2
检验思路:品红溶液检验SO →酸性高锰酸钾溶液除去SO →品红溶液检验SO 是否除尽→
2 2 2
澄清石灰水检验CO。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO 等。
2 2
易错题【06】实验操作、现象与结论实验操作及现象 结论 判断 解释
用铂丝蘸取某溶液进 一定是钠盐，该 错误 NaOH焰色反应火焰也是黄
行焰色反应，火焰呈 溶液中一定不含 色，检验钾要透过蓝色钴玻
黄色 有K+ 璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫
色说明含有钾元素，否则不
含有
向乙醇中加入浓硫 该气体是乙烯 错误 未反应的乙醇、乙烯、生成
酸，加热，溶液变 的SO 都能使酸性KMnO 溶
2 4
黑，将产生的气体通 液褪色
入酸性KMnO 溶液，
4
溶液褪色
向溶液X中滴加NaOH 溶液X中无N 错误 NH 极易溶于水，在溶液中
3
稀溶液，将湿润的红 加入稀NaOH溶液，生成的
色石蕊试纸置于试管 氨水浓度小，不加热时NH
3
口，试纸不变蓝 不会挥发出来
用湿润的淀粉-碘化钾 该气体是Cl 错误 淀粉-碘化钾试纸检验的是具
2
试纸检验气体Y，试纸 有强氧化性的气体，Y可能
变蓝 是Cl，也可能是O、NO
2 3 2
等气体
将某气体通入品红溶 该气体一定是 错误 O、Cl 也能使品红褪色
3 2
液中，品红褪色 SO
2
向溶液Y中滴加硝 Y中一定含有S 错误 若溶液Y中含有S，滴加硝
酸，再滴加BaCl 溶 酸时能被氧化成S，加入
2
液，有白色沉淀生成 BaCl 也会有白色沉淀产生
2
往CH=CHCHO中滴 该有机物中含有 错误 碳碳双键和醛基都能使酸性
2
入KMnO 酸性溶液， 碳碳双键 高锰酸钾褪色，故用KMnO
4 4
溶液褪色 溶液无法证明分子中含有碳
碳双键
蘸有浓氨水的玻璃棒 X一定是浓盐酸 错误 只要是挥发性的浓酸遇蘸有
靠近溶液X，有白烟产 浓氨水的玻璃棒都能产生白
生 烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
在淀粉溶液中加入适 说明淀粉未水解 错误 稀硫酸在淀粉水解中作催化
量稀硫酸微热，向水 剂，在未中和硫酸的情况下
解后的溶液中加入新 加入的新制Cu(OH) 会与硫
2
制Cu(OH) 并加热，无 酸反应生成CuSO ，在加热
2 4
红色沉淀 时得不到沉淀，应该先加氢
氧化钠中和硫酸后再加新制
Cu(OH)
2
向某溶液中滴加KSCN 该溶液中一定含 正确 Fe2+的检验方法正确
溶液，溶液不变色， Fe2+
滴加氯水后溶液显红
色
溴乙烷与NaOH溶液 溴乙烷未发生水 错误 NaOH与AgNO 溶液反应生
3
共热后，滴加AgNO 解 成的AgOH极不稳定，分解
3
溶液，未出现淡黄色 生成黄褐色的氧化银，干扰
沉淀 溴离子的检验
在硫酸钡沉淀中加入 说明 错误 溶解度大的容易向溶解度小
浓碳酸钠溶液充分搅 的转化;但K 相近时，溶解
K (BaCO)<K ( sp
拌后，取沉淀(洗净)放 sp 3 sp 度小的也能向溶解度大的物
BaSO)
4入盐酸中有气泡产生 质转化
典例分析
例1、完成下列实验所选择的装置正确的是（ ）
A B C D
实 除去乙醇中的 除去实验室所制乙烯中 蒸干NH Cl饱和溶 制取少量纯净的
4
验 苯酚 的少量SO 液制备NH Cl晶体 CO 气体
2 4 2
装
置
B【解析】苯酚能溶于乙醇，不能用过滤的方法除去，应加入氢氧化钠后蒸馏获得纯净的
乙醇 ，故A错误；二氧化硫与氢氧化钠溶液反应被吸收，乙烯与氢氧化钠溶液不反应，
所以除去乙烯中的二氧化硫可以通入氢氧化钠溶液除去二氧化硫 ，故B正确；氯化铵晶
体受热分解，蒸干NH Cl饱和溶液不能制备NH Cl晶体，故C错误；纯碱是粉末状固体，
4 4
不能利用该装置制备二氧化碳，需要把纯碱换成大理石 ，故D错误。
例2、实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl ]-,该配离子在乙醚(Et O,沸点34.6 ℃)中生成缔合
4 2
物EtO·H+·[FeCl ]- 。下列说法错误的是 ( )
2 4
A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
2.A【解析】萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A错误;分液时,密度大的液体在下层,密
度小的液体在上层,下层液体由分液漏斗下口放出,下层液体放完后,密度小的上层液体从分
液漏斗上口倒出,B正确;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该配离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的,C正确;蒸
馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D正确。
例3、下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是 ( )
气体(杂质) 方法
A SO (H S) 通过酸性高锰酸钾溶液
2 2
B Cl(HCl) 通过饱和的食盐水
2
C N(O ) 通过灼热的铜丝网
2 2
D NO(NO ) 通过氢氧化钠溶液
2
A【解析】SO 会被酸性高锰酸钾溶液氧化,A错误;这是实验室制取氯气的除杂步骤,通过Cl
2 2
和HCl在饱和食盐水中的溶解度差异进行除杂和分离,B正确; N 性质极其稳定,不会与灼热
2
的Cu发生反应,而氧气则会氧化Cu发生反应:2Cu+O 2CuO,可以达到除杂目的,C正
2
确;NO不会与NaOH发生反应,而NO 可以与NaOH反应:2NO+2NaOH
2 2
NaNO +NaNO +H O,因此可以达到除杂目的,D正确。
3 2 2
例4、下列实验操作、现象和结论均正确的是（ ）
选项 操作 现象 结论
向某溶液中加入NaOH 溶液，并将红
A 试纸变蓝 原溶液中有NH +
色石蕊试纸置于溶液中 4
B 向苏打和小苏打溶液中分别加入盐酸 均冒气泡 两者均能与盐酸反应
向某溶液中滴加氯水后，再加KSCN
C 溶液变红 该溶液中一定有Fe3+
溶液
产生白色沉 该无色溶液中一定含有
D 向某无色溶液中滴加BaCl 溶液
2 淀 SO 2-
4
B【解析】不可将红色石蕊试纸置于溶液中检验氨，A错误；应先向某溶液中滴加KSCN
溶液检验Fe3+，C错误；BaSO、BaCO 、BaSO、AgCl都是白色沉淀，该无色溶液中可能
4 3 3
含有SO 2-、CO2-、SO 2-等，D错误。
4 3 3
例5、氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过
氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢
加入 粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量 的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
H O
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色
2 2
变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字
母)。
KMnO
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______。
4
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
H O
(4)步骤Ⅲ中， 的作用是_______(以离子方程式表示)。
2 2
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO2
来判断。检测的方法是
4
_______。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl是否洗净，其理由是_______。
【答案】 (1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d (2)反应放热，防止反应过快
(3) 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 (4)
2MnO 5H O 6H 2Mn2 8H O5O
4 2 2 2 2
(5)取少量洗出液，滴加 BaCl ，没有白色沉淀生成 (6)H+与Cl-电离平衡，洗出液接
2
近中性时，可认为Cl-洗净
【解析】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪
器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出。
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO 粉末
4
并使用冰水浴。 (3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。
(4)由滴加HO 后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO ，则反应的离子方程
2 2 4
式为：2MnO
+5H O+6H+=2Mn2++5O ↑+8H O。
4 2 2 2 2
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO2
来判断，检测方法
4
是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl 溶液，若没有沉淀说明洗涤完成。
2
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H+与Cl-电离平衡，洗出液接近
中性时，可认为Cl-洗净。
1．（2022·海南·高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，
细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
2．（2022·广东惠州·二模）“汲水而上，于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”(《天工开
物》生产井盐)。上述古代研究成果中涉及的物质分离操作是
A．蒸馏 B．萃取分液 C．蒸发结晶 D．趁热过滤
3．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去 和 ，所用试
剂包括 以及
A． B．
C． D．
4．（2022·吉林·长春十一高模拟预测）提纯下列物质(括号内为杂质)，所选试剂和方法不
可行的是
选项 混合物 除杂剂 方法
A 溴苯(Br) NaOH溶液 分液
2
B 乙烷(乙烯) H 转化
2
C 食用油和汽油 —— 蒸馏
D I(H O) CCl 萃取、分液
2 2 45．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
萃取碘水中的 分离粗盐中的不 由 制取无水
由海水制取蒸馏水
碘 溶物
固体
A B C D
6．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。
实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与 溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
7．（2021·湖北·高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲
基—1—丙醇和POCl 溶于CHCl 中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水
3 2 2
中分解残余的POCl ，分液收集CHCl 层，无水MgSO 干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。
3 2 2 4
上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)A． B． C． D．
8．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO ·5H O的实验原理与装置不能达到实
4 2
验目的的是
A．用装置甲除去废铜屑表面的油污 B．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到CuSO 溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得CuSO ·5H O
4 4 2
9．（2022·河南·模拟预测）某同学设计下列装置制备少量 (沸点为128.7℃，
能与水、乙醇以任意比混溶)。下列说法正确的是
A．配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是：在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇
B．装置b中可盛放酸性 溶液以除去 杂质
C．装置c中发生的反应为
D．最后用分液的方法从装置c中分离出
10．（2022·广东惠州·二模）用如图实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是A．用装置甲制备SO
2
B．用装置乙从碘水溶液中萃取碘
C．用装置丙除去鸡蛋清中混有的NaCl溶液
D．用装置丁蒸干FeSO 溶液获得FeSO 晶体
4 4
11．（2022·河南·模拟预测）依据提供的仪器，因缺少硅酸盐质仪器(不包括导管)而不能完
成的实验是
①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液
②将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出来
③从含KCl和MnO 的制氧渣中分离出KCl固体
2
④分离苯(沸点：80.1°C)与溴苯(沸点：156.2°C)
A．只有① B．①② C．只有③ D．③④
12．（2022·湖北·麻城市实验高级中学一模）实验室从废定影液[含Ag(S O) 和Br-等]中回
2 3
收Ag和Br 的主要步骤为：向废定影液中加入NaS溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧
2 2
Ag S制Ag；制取Cl 并通入滤液氧化Br-，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示，
2 2
下列叙述正确的是A．用装置甲分离Ag S时，用玻璃棒不断搅拌
2
B．用装置乙在空气中高温灼烧Ag S制取Ag
2
C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的Cl
2
D．用装置丁分液时，先放出水相再放出有机相
13．（2022·湖北·黄冈中学模拟预测）所给实验操作能达到实验目的的是
A．用装置甲蒸干 溶液制无水 固体
B．用装置乙证明蔗糖属于还原性糖
C．装置丙检验乙醇与浓硫酸混合加热的产物中含有乙烯
D．装置丁用四氯化碳萃取碘水中的碘单质，从下口放出有机层
14．（2022·辽宁实验中学模拟预测）利用下表提供的主要玻璃仪器(不考虑存放试剂的仪
器)和试剂能实现实验目的的是
选
实验目的 玻璃仪器 试剂
项
乙醛官能团的 试管、烧杯、胶头滴 乙醛溶液、10% 溶液、2%
A
检验 管、酒精灯
溶液
B
制备并分离乙 试管、量筒、导管、酒 冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、酸乙酯 精灯、蒸馏烧瓶 溶液
C
证明亚硫酸酸
玻璃棒、表面皿
pH试纸、饱和 溶液、饱和 溶
性强于碳酸
液
粗食盐水、稀盐酸、 溶液、
D 食盐精制 漏斗、烧杯、玻璃棒
溶液、 溶液
15．（2021·江苏·高考真题）通过下列实验可从I，的CCl 溶液中回收I。
2 4 2
下列说法正确的是
A．NaOH溶液与I 反应的离子方程式：I+2OH-=I-+IO +H O
2 2 2
B．通过过滤可将水溶液与CCl 分离
4
C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO 溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I-
3
D．回收的粗碘可通过升华进行纯化
16．（2022·湖南·邵阳市第一中学三模）实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是
2C HCHO(苯甲醛)+NaOH C HCHOH(苯甲醇)+C HCOONa(苯甲酸钠)，
6 5 6 5 2 6 5
C HCOONa(苯甲酸钠)+HCl→C HCOOH(苯甲酸)+NaCl。已知苯甲醛易被空气氧化；苯甲
6 5 6 5
醇的沸点为205.3℃，微溶于水，易溶于乙醚；苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，
微溶于水，易溶于乙醚；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过
程如图所示，根据以上信息判断，下列说法错误的是A．操作I是萃取分液
B．操作II蒸馏得到的产品甲是苯甲醇
C．操作III过滤得到的产品乙是苯甲酸钠
D．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲酸
17．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ，易吸潮)
可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水
分，温度低于 易形成 (熔点为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦
磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2) 的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
18．（2022·海南·高考真题）胆矾( )是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、 、 ]制备胆矾。流
程如下。
回答问题：
(1)步骤①的目的是_______。
(2)步骤②中，若仅用浓 溶解固体B，将生成_______(填化学式)污染环境。
(3)步骤②中，在 存在下Cu溶于稀 ，反应的化学方程式为_______。
(4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是_______。
(5)实验证明，滤液D能将 氧化为 。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量 将 氧化为 ，理由是_______。
ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是 将 氧化为 ，写出乙同学的实验方案及结果
_______(不要求写具体操作过程)。
19．（2022·辽宁·高考真题）某工厂采用辉铋矿(主要成分为 ，含有 、 杂质)
与软锰矿(主要成分为 )联合焙烧法制各 和 ，工艺流程如下：
已知：①焙烧时过量的 分解为 ， 转变为 ；
②金属活动性： ；
③相关金属离子形成氢氧化物的 范围如下：开始沉淀 完全沉淀
6.5 8.3
1.6 2.8
8.1 10.1
回答下列问题：
(1)为提高焙烧效率，可采取的措施为_______。
a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度
(2) 在空气中单独焙烧生成 ，反应的化学方程式为_______。
(3)“酸浸”中过量浓盐酸的作用为：①充分浸出 和 ；②_______。
(4)滤渣的主要成分为_______(填化学式)。
(5)生成气体A的离子方程式为_______。
(6)加入金属Bi的目的是_______。
(7)将100kg辉铋矿进行联合焙烧，转化时消耗1.1kg金属Bi，假设其余各步损失不计，干
燥后称量 产品质量为32kg，滴定测得产品中Bi的质量分数为78.5%。辉铋矿中Bi
元素的质量分数为_______。
20．（2022·河北·高考真题）以焙烧黄铁矿 (杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁
蓝 颜料。工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)红渣的主要成分为_______(填化学式)，滤渣①的主要成分为_______(填化学式)。
(2)黄铁矿研细的目的是_______。
(3)还原工序中，不生成S单质的反应的化学方程式为_______。(4)工序①的名称为_______，所得母液循环使用。
(5)沉铁工序产生的白色沉淀 中 的化合价为_______，氧化工序发生反
应的离子方程式为_______。
(6)若用还原工序得到的滤液制备 和 ，所加试剂为_______和
_______(填化学式，不引入杂质)。
参考答案
1．C【详解】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；
细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出
澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至
有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
2．C【详解】于釜中煎炼，顷刻结盐，即加热浓缩溶液，晶体析出，为蒸发结晶，故选
C。
3．A【详解】除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，
然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。
粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用 将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加
物质的阳离子为Na+，即选用NaCO 除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去
2 3
需选用BaCl ，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，
2
BaCl 先于NaCO 加入，利用NaCO 除去Ca2+和多余的BaCl ，因NaCO、NaOH均过量，
2 2 3 2 3 2 2 3
成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去
NaCO、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。
2 3
4．B【详解】A．溴和NaOH溶液反应转化为溴化钠、次溴酸钠，然后分液除去，A不符
合题意；
B．易引入新杂质氢气，不能除杂，应选溴水、洗气，B符合题意；
C．食用油和汽油的沸点不同，可以用蒸馏的方法分离，C不符合题意；
D．单质碘易溶于四氯化碳中，且四氯化碳和水不互溶，故萃取后可以用分液的方法分离，
D不符合题意；故选B。
5．D【详解】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒
精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，
冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的
碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法
将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热 会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使
氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到 固体，D错误；
故选D。
6．C【详解】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微
溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入
氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除
去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯
甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，
将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结
晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；
故选C。
7．B【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl 溶于盛在三口烧瓶中的CHCl 中，搅拌、加热
3 2 2
回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，
B项错误；
C．分液收集CHCl 层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
2 2
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。
8．D【详解】A.碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去铜屑表面的油污，A正确；
B.在酸性条件下，铜与双氧水发生氧化反应得到硫酸铜，B正确；
C.装置丙为过滤装置，过滤可以除去难溶杂质，得到硫酸铜溶液，C正确；
D.用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CuSO ·5H O，D错误；
4 2
答案选D。
9．C【详解】A．浓硫酸的密度比乙醇的大，应在不断搅拌下向乙醇中加入浓硫酸，A项
错误；
B．装置b中应盛放浓的 溶液，因高锰酸钾溶液可氧化乙烯，B项错误；
C． 先与水反应生成 ， 再与乙烯加成，C项正确；
D． 与水互溶，应先中和再蒸馏，D项错误；
答案选C。
10．B【详解】A．浓硫酸与铜反应需要加热，A错误；
B．苯可以萃取碘水中的碘，苯的密度比水小，有色层在上层，B正确；
C．鸡蛋清溶液为胶体，过滤不能分离胶体和溶液，C错误；
D．硫酸亚铁容易被氧气氧化，加热蒸干硫酸亚铁溶液得到硫酸铁晶体，D错误；
故选B。
11．D【详解】①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，涉及称量、溶解、转移、洗涤、定
容等操作，用到的仪器有：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，其中属
于硅酸盐质仪器为量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，能完成实验，故①不选；
②乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，溶液分层，所以将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离
出来需要分液操作，用到的仪器有：带铁圈的铁架台、分液漏斗、烧杯等，其中属于硅酸
盐质仪器为分液漏斗、烧杯，能完成实验，故②不选；
③KCl可溶于水，MnO 难溶于水，从含KCl和MnO 的制氧渣中分离KCl固体，可先加入
2 2
适量水，并充分搅拌，过滤，将滤液蒸发结晶可得到KCl晶体，用到的仪器有：烧杯、玻
璃棒、漏斗、带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯，其中属于硅酸盐质仪器为烧杯、玻璃棒、
漏斗、蒸发皿、酒精灯，上述仪器中缺少蒸发皿，不能完成实验，故③选；
④苯和溴苯的沸点不同，需要用蒸馏的方法分离，蒸馏需要的仪器有：蒸馏烧瓶、酒精灯、
温度计、带铁圈的铁架台、石棉网、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶等，其中属于硅酸盐质
仪器为蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，上述仪器中缺少直形冷凝管，不能完成实验，故④选；
综上所述，③④符合题意，故选D。
12．C【详解】A．过滤分离Ag S时，用玻璃棒不断搅拌，容易损坏滤纸，A不正确；
2
B．蒸发皿不能用于灼烧，在空气中高温灼烧Ag S会生成SO ，污染环境，同时生成的Ag
2 2
会被氧化成Ag O，B不正确；
2
C．KMnO 与浓盐酸不需加热就能反应生成Cl，C正确；
4 2
D．分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，D不正确；
故选C。
13．D【详解】A．加热促进铝子水解，且生成盐酸易挥发，则蒸干得到氢氧化铝，A不合
题意；
B．检验醛基与新制Cu(OH) 悬浊液的反应时，需要直接加热煮沸，而不能水浴加热，B不
2
合题意；
C．由于乙醇易挥发，且挥发出来的乙醇也能是酸性高锰酸钾溶液褪色，故装置丙不能检
验乙醇与浓硫酸混合加热的产物中含有乙烯，C不合题意；
D．CCl 的密度比水的大，故装置丁用四氯化碳萃取碘水中的碘单质，有机层在下层，可
4
从下口放出有机层，D符合题意；
故答案为：D。
14．A【详解】A．用10% 溶液、2% 溶液在烧杯中制备氢氧化铜，乙醛中的
醛基在加热条件下能与新制氢氧化铜反应，检验过程中所需仪器为试管、烧杯、胶头滴管、
酒精灯，故A正确；
B．乙酸乙酯在NaOH会水解，应用饱和碳酸钠溶液而不是NaOH溶液，故B错误；
C．证明亚硫酸酸性强于碳酸，应将二氧化硫气体通入碳酸钠溶液中验证，故C错误；
D．加入试剂除去杂质，过滤后需蒸发结晶得到精盐，缺少酒精灯、蒸发皿等仪器，故D
错误；
答案选A。
15．D【详解】A．选项所给离子方程式元素不守恒，正确离子方程式为：3I+6OH-=5I-+IO
2
+3H O，A错误；
2
B．水溶液与CCl 不互溶，二者应分液分离，B错误；
4
C．根据均摊法，该晶胞中所含I-的个数为 =4，C错误；D．碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确；
综上所述答案为D。
16．CD【详解】A．由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、
乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，所以操作Ⅰ是萃取分液，选项A正确；
B．由流程可知，操作Ⅱ是分离乙醚和苯甲醇，根据乙醚、苯甲醇的沸点不同，用蒸馏法
分离乙醚和苯甲醇，选项B正确；
C．水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解
度小，生成苯甲酸沉淀，通过操作Ⅲ过滤得到的产品乙是苯甲酸，选项C错误；
D．由流程可知，白色糊状物中含有苯甲醇和苯甲酸钾，苯甲醇易溶于乙醚，苯甲酸钾是
盐，易溶于水，所以乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，选项D错误；
答案选CD。
17．(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干
燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细
管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a
口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿
毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免
直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，
过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于 易形成 (熔点为 )，高于 则
发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥
的环境外，还需要控制温度为30 42℃，这个区间内答案选B。
（7） ∼
磷酸的结构式为： ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸
中少量的水极难除去。
18．(1)除油污
(2)
(3)
(4)胆矾晶体易溶于水
(5) 溶液 C 经步骤③加热浓缩后双氧水已完全分解 取滤液，向其中加入适量
硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀，再加入 ，不能被氧化
【解析】由流程中的信息可知，原料经碳酸钠溶液浸洗后过滤，可以除去原料表面的油污；
滤渣固体B与过量的稀硫酸、双氧水反应，其中的CuO、CuCO、Cu(OH) 均转化为
3 2
CuSO ，溶液C为硫酸铜溶液和稀硫酸的混合液，加热浓缩、冷却结晶、过滤后得到胆矾。
4
（1）原料表面含有少量的油污，NaCO 溶液呈碱性，可以除去原料表面的油污，因此，
2 3
步骤①的目的是：除去原料表面的油污。
（2）在加热的条件下，铜可以与浓硫酸发生反应生成CuSO 、SO 和HO，二氧化硫是一
4 2 2
种大气污染物，步骤②中，若仅用浓HSO 溶解固体B，将生成SO 污染环境。
2 4 2
（3）步骤②中，在HO 存在下Cu溶于稀HSO ，生成CuSO 和HO，该反应的化学方程
2 2 2 4 4 2
式为Cu+ HO+ H SO =CuSO+2H O。
2 2 2 4 4 2
（4）胆矾是一种易溶于水的晶体，因此，经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因
是：胆矾晶体易溶于水，用水洗涤会导致胆矾的产率降低。
（5）ⅰ. HO 常温下即能发生分解反应，在加热的条件下，其分解更快，因此，甲同学认
2 2
为不可能是步骤②中过量HO 将I-氧化为I，理由是：溶液C经步骤③加热浓缩后HO 已
2 2 2 2 2完全分解。
ⅱ. I-氧化为I 时溶液的颜色会发生变化；滤液D中含有CuSO 和HSO ，乙同学通过实验
2 4 2 4
证实，只能是Cu2+将I-氧化为I，较简单的方案是除去溶液中的Cu2+，然后再向其中加入含
2
有I-的溶液，观察溶液是否变色；除去溶液中的Cu2+的方法有多种，可以加入适当的沉淀
剂将其转化为难溶物，如加入NaS将其转化为CuS沉淀，因此，乙同学的实验方案为取少
2
量滤液D，向其中加入适量NaS溶液，直至不再有沉淀生成，静置后向上层清液中加入少
2
量KⅠ溶液；实验结果为：上层清液不变色，证明I-不能被除去Cu2+的溶液氧化，故只能
是Cu2+将I-氧化为I。
2
19．(1)ab
(2)
(3)抑制金属离子水解
(4)SiO
2
(5)
(6)将Fe3+转化为Fe2+
(7)24.02%
【解析】已知①焙烧时过量的 分解为 ， 转变为 ， 在空气中单独
焙烧生成 和二氧化硫，经过酸浸，滤渣为二氧化硅， 与浓盐酸生成A氯气，滤
液中含有Bi3+、Fe3+，加入Bi将Fe3+转化为Fe2+，调节pH得到 ，据此分析解题。
（1）为提高焙烧效率，可采取的措施为：进一步粉碎矿石增大与氧气的接触面积；鼓入适
当过量的空气 使燃烧更加充分，故选ab；
（2） 在空气中单独焙烧生成 和二氧化硫，反应的化学方程式为
；
（3）“酸浸”中由于铁离子、Bi3＋易水解，因此溶浸时加入过量浓盐酸的目的是防止
FeCl 及BiCl 水解生成不溶性沉淀，提高原料的浸出率；过量浓盐酸的作用为：①充分浸
3 3出 和 ；②抑制金属离子水解；
（4）由于SiO 不溶于酸和水中，故滤渣的主要成分为SiO；
2 2
（5）A为氯气，生成气体A的离子方程式为 ；
（6）金属活动性： ，Fe3+在pH为1.6时则产生沉淀，为了铁元素不以沉淀
形式出现故加入金属Bi将Fe3+转化为Fe2+，形成氯化亚铁溶液；
（7）辉铋矿中Bi元素的质量分数为
。
20．(1) Fe O SiO
2 3 2
(2)增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率
(3)7Fe (SO )+FeS +8H O=15FeSO +8H SO
2 4 3 2 2 4 2 4
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤
(5) +2； 6Fe(NH )Fe(CN) + +6H+=6Fe(NH)Fe(CN) +3H O+Cl-+
4 2 6 4 6 2
(6) H O；NH ·H O
2 2 3 2
【解析】已知黄铁矿高温煅烧生成Fe O，反应原理为：4FeS+11O 2Fe O+8SO，故
2 3 2 2 2 3 2
产生的红渣主要成分为Fe O 和SiO，将红渣粉碎后加入足量的50%的HSO 溶液加热充酸
2 3 2 2 4
浸，反应原理为：Fe O+3H SO =Fe (SO )+3H O，过滤出滤渣①，主要成分为SiO，向滤
2 3 2 4 2 4 3 2 2
液中加入黄铁矿进行还原，将Fe3+还原为Fe2+，由(3)小问可知不生成S沉淀，则硫元素被
氧化为 ，反应原理为：14Fe3++FeS +8H O=15Fe2++2 +16H+，然后进行工序①为蒸
2 2
发浓缩、冷却结晶，得到FeSO 晶体和母液主要含有FeSO 溶液和HSO ，加水溶解FeSO
4 4 2 4 4
晶体，向所得溶液中加入(NH )SO 、K[Fe(CN) ]并用HSO 调节溶液的pH为3，进行沉铁
4 2 4 4 6 2 4
过程，反应原理为：Fe2++2 +[Fe(CN)]3-=Fe(NH)Fe(CN) ↓，然后过滤出沉淀，洗涤后
6 4 2 6
加入HSO 和NaClO 进行氧化步骤，反应原理为：6Fe(NH )Fe(CN) +
2 4 3 4 2 6+6H+=6Fe(NH)Fe(CN) +3H O+Cl-+6 ，过滤、洗涤干燥即制得Fe(NH )Fe(CN) 。
4 6 2 4 6
（1）由分析可知，红渣的主要成分为：Fe O，滤渣①的主要成分为：SiO，故答案为：
2 3 2
Fe O；SiO；
2 3 2
（2）黄铁矿研细的主要目的是增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率，
故答案为：增大固液接触面积，加快反应速率，提高黄铁矿的利用率；
（3）由分析可知，还原工序中，不产生S单质沉淀，则硫元素被氧化为 ，反应原理为：
14Fe3++FeS +8H O=15Fe2++2 +16H+，故化学方程式为：
2 2
7Fe (SO )+FeS +8H O=15FeSO +8H SO ，故答案为：
2 4 3 2 2 4 2 4
7Fe (SO )+FeS +8H O=15FeSO +8H SO ；
2 4 3 2 2 4 2 4
（4）由分析可知，工序①的名称为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，所得母液主要含有
FeSO 溶液和HSO 可以循环利用，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤；
4 2 4
（5）沉铁工序中产生的白色沉淀Fe(NH )Fe(CN) 中Fe的化合价为+2价和[Fe(CN) ]4-中的
4 2 6 6
+3价，由分析可知，氧化工序所发生的离子方程式为：6Fe(NH )Fe(CN) +
4 2 6
+6H+=6Fe(NH)Fe(CN) +3H O+Cl-+6 ，故答案为：+2；6Fe(NH )Fe(CN) +
4 6 2 4 2 6
+6H+=6Fe(NH)Fe(CN) +3H O+Cl-+6 ；
4 6 2
（6）由分析可知，还原工序所得的滤液中主要含有FeSO 溶液和HSO ，向滤液中先加入
4 2 4
一定量的HO 溶液将Fe2+完全氧化为Fe3+，在向氧化后的溶液中加入氨水至不再产生沉淀
2 2
为止，过滤洗涤，对沉淀进行灼烧，即可制得Fe O·x H O和(NH )SO ，故所需要加入的
2 3 2 4 2 4
试剂为HO 和NH ·H O，故答案为：HO；NH ·H O。
2 2 3 2 2 2 3 2
