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备战2024 年高考化学【一轮·夯基提能】复习精讲精练
第九章 化学实验基础及综合实验 章末综合检测卷
第I 卷（选择题）
一、选择题（每小题3 分，共45 分）
1．（2023·河北·高三专题练习）关于下列仪器使用的说法正确的是
A．①②③可用作反应容器
B．②③⑤常用于物质分离
C．②③④使用前必须先洗涤后润洗
D．①⑥用酒精灯加热时必须加石棉网
【答案】D
【详解】
A．②为容量瓶和③分液漏斗不能作为反应容器，故A 错误；
B．②为容量瓶只用于配制溶液，不能用于分离，故B 错误；
C．容量瓶、分液漏斗、量筒都不能用待装液润洗，故C 错误；
D．圆底烧瓶、锥形瓶的表面积较大，为防止因局部受热，使仪器炸裂，要垫石棉网加热，故D 正确；
故选D。
2．（2023·江西·高三校联考阶段练习）实验室用乙醇和浓硫酸共热制乙烯时，气体经干燥后还含有少量
、
，某研究小组用下列装置检验这三种气体，仪器连接顺序正确的是
A．c-d-g-h-a-b-g-h-f-e
B．g-h-a-b-g-h-c-d-f-e
C．g-h-a-b-g-h-f-e-c-d
D．f-e-g-h-a-b-g-h-c-d
1
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【答案】C
【详解】
检验乙烯、
三种气体，应先通过品红溶液检验
，然后吸收
并检验
已吸收完全，再通
过澄清石灰水检验
，最后通过酸性
溶液检验乙烯，仪器连接顺序正确的是g-h-a-b-g-h-f-e-c-d，
故选C。
3．（2023·山东·高三专题练习）合成环己酮缩乙二醇的原理为
+ HOCH2CH2OH
+H2O。在反应体系中加入适量苯，利用如图装置(加热及夹持装置省略)可提高环已酮缩乙二醇
产率。下列说法错误的是
A．b 是冷却水的进水口
B．对甲基苯磺酸可能起催化作用
C．苯可将反应产生的水及时带出
D．当苯即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的水和苯放出
【答案】D
【详解】
A．冷凝管中的冷却水应该“低进高出”，b 是冷却水的进水口，故A 正确；
B．根据反应方程式，可知对甲基苯磺酸可能起催化作用，故B 正确；
C．苯易挥发，根据图示，苯可将反应产生的水及时带出，促进反应正向进行，故C 正确；
D．分水器中的苯回流烧瓶中，提高苯的利用率，当分水器中的水即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的
水放出，故D 错误；
选D。
4．（2023·全国·高三专题练习）环己醇(沸点161.0℃)可在浓磷酸催化下脱水制备环己烯(沸点83.0℃)，实
2
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验过程如下：将一定量的环己醇和浓磷酸混合加热蒸馏，收集85℃以下的蒸出液。蒸出液中加入
使
水层饱和，然后加入少量
溶液，分液，向有机相加适量无水
干燥、过滤、加热蒸馏，收集
82～84℃的馏分。下列说法中错误的是
A．本实验可用硫酸代替磷酸作催化剂，但使用硫酸时常常产生黑色物质
B．加入
的目的是降低环己烯的溶解度，增加水层密度使有机层易于分离
C．分液时，打开活塞将有机层从分液漏斗下口放出
D．第一次蒸馏中边反应边蒸出产物，可以使反应更完全、提高转化率
【答案】C
【详解】
A．本实验可用硫酸代替磷酸作催化剂，由于浓硫酸具有脱水性，能使有机物炭化，所以使用硫酸时常常
产生黑色物质，A 正确；
B．加入
可以降低环己烯的溶解度，增加水层密度使有机层易于分离，类似于盐析，B 正确；
C．环己烯的密度小于空气的，分液时，打开活塞将水层从分液漏斗下口放出，然后关闭活塞，将上层液
体即有机层从上口倒出，C 错误；
D．第一次蒸馏中边反应边蒸出产物，降低生成物浓度，促使平衡正向进行，可以使反应更完全、提高转
化率，D 正确；
答案选C。
5．（2023·山东·高三统考专题练习）实验室常用基准物质Na2C2O4标定KMnO4溶液的浓度。将Na2C2O4溶
液置于锥形瓶中，并加入稀硫酸，反应时温度不宜过高。为提高初始速率，常滴加几滴MnSO4溶液。下列
说法错误的是
A．应选用碱式滴定管量取Na2C2O4溶液
B．加MnSO4溶液的作用是做催化剂
C．若溶液温度过高、酸性过强，生成的草酸易分解，将导致结果偏高
D．已知
，若初期滴加过快、温度过高，发生该反应，将导致结
果偏高
【答案】D
【详解】
3
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A．Na2C2O4为强碱弱酸盐，溶液呈碱性，会腐蚀玻璃，所以应选用碱式滴定管量取Na2C2O4溶液，A 正
确；
B．为提高初始速率，常滴加几滴MnSO4溶液，则表明MnSO4能加快反应速率，从而说明MnSO4溶液的
作用是做催化剂，B 正确；
C．若溶液温度过高、酸性过强，生成的草酸易分解，从而导致滴定所用KMnO4溶液的体积偏小，浓度测
定值偏高，C 正确；
D．若初期滴加过快、温度过高，将发生反应
，从而使滴定所用
KMnO4溶液体积偏大，浓度测定结果偏低，D 错误；
故选D。
6．（2023·贵州铜仁·高三校考阶段练习）针对下列实验目的的方案设计、说明和解释都正确的是
实验目的
方案设计
说明和解释
A
量取5.0 mL 18.4 mol·L-1
浓硫酸用于配制一定物
质的量浓度的稀硫酸
用10 mL 量筒量取该浓硫酸5.0 mL，将
量筒内的液体倒入小烧杯，再用蒸馏水
洗涤量筒若干次，并将洗涤液转移到小
烧杯中备用
由于浓硫酸是黏稠的液体，为
使量筒内的浓硫酸能全部转移
到小烧杯中，故对量筒进行洗
涤操作
B
检验某实验室废液缸废
水中是否存在Cl-
取少量废水于试管中，边振荡边加入几
滴硝酸银溶液
若试管中无沉淀(浑浊)生成，说
明废水中不含Cl-
C
检验某溶液中是否含有
双缩脲类化合物
取少量该溶液于试管中，先加入1 mL
10%的烧碱溶液，再加入3~4 滴1%的硫
酸铜溶液，并不断振荡
若溶液出现紫玫瑰色，说明该
溶液中含有双缩脲类化合物
D
探究甲酸分子的结构
取5 mL 甲酸于试管中，再加入几滴新制
氢氧化铜悬浊液，并加热
根据是否有砖红色沉淀生成，
说明甲酸分子中是否含有-CHO
结构
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】
A．用量筒量取液体时，只要把液体全部倒出即可，不能把洗涤量筒后的洗涤液也加到已经倒出的液体
4
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中，A 错误；
B．用AgNO3检验Cl-时，应先用稀硝酸酸化后再加AgNO3溶液，B 错误；
C．双缩脲反应实质是在碱性环境下Cu2+与双缩脲发生的显色反应，反应后溶液出现紫玫瑰色，C 正确；
D．用新制Cu(OH)2悬浊液检验-CHO 时，需要先在待测液中加入足量NaOH 溶液后再加入新制Cu(OH)2悬
浊液，D 错误；
故选C。
7．（2023·山东·校联考模拟预测）利用苯胺(
)联合生产碳酸钻
和四氯乙烷的工艺流
程如图所示。
下列说法错误的是
A．“中和盐化”时，利用苯胺提高
浓度，生成
B．“再生”过程中，先加入
再加入过量的
C．“操作Ⅲ”所需玻璃仪器主要有蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯等
D．整个流程中可循环使用的物质有苯胺和
【答案】C
【详解】
A．“中和盐化”时，苯胺显碱性，
，A 正确；
B．
不稳定，易分解，因此最后加，提高过氧化氢的利用率，B 正确；
C．四氯乙烷属于卤代烃，难溶于水，且密度大于水，采用分液的分离操作方法，主要有分液漏斗和烧杯
等，C 错误；
5
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D．“再生”过程中，2
，“氯
化”过程中，
，D 正确；
故答案为：C。
8．（2023·山东滨州·高三统考期末）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考
虑存放试剂的容器)
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
精制含Ca2+、Mg2+、
的食盐
水
胶头滴管、烧杯、试
管、分液漏斗
粗盐水、稀盐酸、氯化钡溶液、氢氧化
钠溶液、碳酸钠溶液
B
制备
胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴
管
1mol/L 氢氧化钠溶液、1mol/L 氯化铁溶
液
C
进行淀粉水解实验，并检验产物
中的醛基
试管、酒精灯、胶头滴
管
淀粉溶液、稀硫酸、新制氢氧化铜悬浊
液
D
利用反萃取原理从碘的四氯化碳
溶液中获取碘单质
漏斗、烧杯、玻璃棒、
分液漏斗
稀硫酸、氢氧化钠溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】
A．精制含Ca2+、Mg2+、
的食盐水，需要过滤操作，仪器中缺少玻璃棒，故不选A；
B．向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热，就会得到氢氧化铁胶体，缺少
蒸馏水，不能用氢氧化钠溶液，故不选B；
C．进行淀粉水解实验，并检验产物中的醛基，向水解后的溶液中加氢氧化钠中和硫酸，再加新制氢氧化
铜悬浊液并加热，缺少氢氧化钠溶液，故不选C；
D．碘的四氯化碳溶液中加入氢氧化钠浓溶液，碘发生歧化反应生成碘化钠和次碘酸钠，用分液漏斗分液
回收四氯化碳，水相中加入硫酸，酸性条件下碘化钠和次碘酸钠发生归中反应生成碘沉淀，过滤获取碘单
质，故选D。
选D。
6
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9．（2023·四川绵阳·高三三台中学校考阶段练习）下列实验操作规范且能达到目的是
选项
目的
操作
A
配制0.01mol/L 的KMnO4溶
液
称取KMnO4固体0.1580g，放入100mL 容量瓶中，加水稀释到刻度
线
B
制备Fe(OH)3胶体
向25mL 沸腾的蒸馏水中滴加6 滴饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液
呈红褐色
C
检验Na2SO3是否被氧化
取少量配成溶液后，滴加硝酸酸化的BaCl2溶液
D
除去CO2中混有的HCl
将气体通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】
A．容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，且只能在常温下使用，不能在容量瓶中溶解固体，选项A 错
误；
B．向25mL 沸水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液6 滴，并加热至溶液呈红褐色时，铁离子水解生成Fe(OH)3胶
体，操作合理，选项B 正确；
C．滴加硝酸酸化的BaCl2溶液，可直接将Na2SO3氧化成Na2SO4，故无法检验Na2SO3是否被氧化，应选盐
酸、氯化钡检验，选项C 错误；
D．除去CO2中混有的HCl,将气体通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶，将会发生CO2 + Na2CO3 + H2O =
2NaHCO3，应该选择饱和NaHCO3溶液、洗气，选项D 错误；
答案选B。
10．（2023 秋·江西南昌·高三统考开学考试）下列物质去除杂质的方法中，合理的是
物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
乙酸乙酯(乙酸)
饱和碳酸钠溶液
蒸馏
B
溶液
过滤
7
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C
——
升华
D
分液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】
A．乙酸与碳酸钠反应生成乙酸钠，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，反应后混合物分层，分液
能分离，不选择蒸馏，故A 错误；
B．氯化铁和氢氧化镁反应生成更难溶的氢氧化铁以及氯化镁，可以除去氯化镁溶液中的氯化铁，故B 正
确；
C．氯化铵受热易分解，单质碘易升华，不能通过升华法除去氯化铵中的单质碘，故C 错误；
D．CaO 与水反应后增大与乙醇的沸点差异，然后蒸馏可分离，不能分液，故D 错误；
故选：B。
11．（2023·浙江台州·统考二模）下列实验的基本操作正确的是
A．中和热测定时，盐酸与
溶液混合后匀速旋转玻璃搅拌棒搅拌
B．润洗滴定管时，待装液润湿内壁后从上口倒出
C．配制
溶液时，用
蒸馏水溶解
固体
D．用
作萃取剂，分液时有机层从分液漏斗下端流出
【答案】D
【详解】
A．中和热测定时，盐酸与氢氧化钠溶液混合后，用套在温度计上的环形玻璃搅拌棒上下轻轻地搅拌使溶
液混合均匀，故A 错误；
B．润洗滴定管时，待装液润湿内壁后，为保证整个滴定管都被润洗，应从下端流出，故B 错误；
C．用80mL 蒸馏水溶解氯化钠固体，然后还需洗涤，总体积可能超过100mL，一般用配制体积的三分之
一水进行溶解，故C 错误；
D．二氯甲烷的密度大于水，分液时二氯甲烷应从分液漏斗下端流出，故D 正确；
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故选D。
12．（2023·重庆渝中·高三重庆巴蜀中学校考阶段练习）通过下列方法可以测定金属锡样品的纯度，其实
验步骤如下：
①将样品溶于盐酸中，发生的反应为
；
②加入过量的
溶液，发生的反应为
；
③用已知浓度的
溶液滴定生成的
，发生的反应为
。
某中学化学兴趣小组的同学用浓度为0.100mol/L 的
溶液，按照上述方法来测定某金属锡样品的纯
度，某次实验中取金属锡样品0.850g，经上述反应后，共用去
溶液20.00mL。(假定杂质不参加反
应)，则下列有关说法正确的是
A．相关物质的氧化性由强到弱的顺序为
B．在第③步滴定操作时，可以用KSCN 溶液作指示剂
C．某同学在实验室中配制该
溶液，定容时仰视了刻度线，并用该溶液进行实验，会使测得样
品的纯度偏低
D．该小组的同学经分析计算试样中Sn 的含量为84.0%
【答案】D
【详解】
本实验通过重铬酸钾溶液滴定亚铁离子来计算样品的纯度，滴定时存在关系式：
，可依据此比例进行计算。
A．由题中信息可知相关物质的氧化性由强到弱的顺序为：
，A 错
误；
B．在第③步滴定操作时，KSCN 溶液遇到
会呈血红色，会干扰我们对滴定终点的判断，本实验不需
要加指示剂，B 错误；
C．在实验室中配制浓度为0.100mol/L 的
溶液，若定容时仰视刻度线，水加多了，会使所配溶液
浓度偏低，用该溶液进行实验，
溶液体积会用得更多，计算出样品的纯度偏高，C 错误；
D．反应中消耗的
的物质的量为
，
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根据方程式可得关系式
，
故
，
的质量为：
，试
样中Sn 的百分含量为84.0%，D 正确；
故选D。
13．（2023·四川绵阳·统考模拟预测）用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是
A．用图①装置验证非金属性：Cl>C>Si
B．按图②所示的气流方向可用于收集Cl2
C．用图③装置高温灼烧Ag2S 制取Ag
D．用图④装置制备氢氧化铁胶体
【答案】B
【详解】
A．图①装置中，盐酸制取
，
可以生成
，只能证明酸性：
，因为盐酸
不是最高价含氧酸，所以不能证明氯元素的非金属性强，A 错误；
B．氯气的密度大于空气，可以用向上排空气法收集，图②所示的气流方向可用于收集Cl2，B 正确；
C．高温灼烧固体应在坩埚中进行，蒸发皿只能用于蒸发溶液，C 错误；
D．制备氢氧化铁胶体是向沸水中滴加饱和
溶液，加热煮沸至液体呈红褐色，图④装置用饱和
溶液与氢氧化钠溶液反应得到氢氧化铁沉淀而不是氢氧化铁胶体，D 错误；
故选B。
14．（2023·河南·校联考模拟预测）利用如图所示装置进行实验，能得出相应实验结论的是
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选项
①
②
③
实验结论
A
稀硫
酸
Na2S(s)
Ag2CO3悬浊液
Ksp(Ag2CO3)>Ksp(Ag2S)
B
稀硝
酸
石灰石
漂白液
酸性：HNO3>H2CO3>HClO
C
浓硫
酸
Cu
FeCl3溶液
SO2具有还原性
D
浓氨
水
生石灰
AlCl3溶液
Al(OH)3具有两性
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】
A．稀硫酸与Na2S 反应生成H2S，通入Ag2CO3悬浊液中生成Ag2S 黑色沉淀，能证明
Ksp(Ag2CO3)>Ksp(Ag2S)，故A 正确；
B．硝酸具有挥发性且受热易分解，所以进入漂白液中的物质除二氧化碳还会有硝酸，不能确定反应的物
质一定是二氧化碳，故B 错误；
C．浓硫酸与Cu 的反应需要加热，常温不能反应，故C 错误；
D．浓氨水与生石灰反应产生的氨气通入氯化铝中，反应生成氢氧化铝沉淀和氯化铵，不能说明氢氧化铝
具有两性，故D 错误；
故答案选A，
15．（2023 秋·辽宁沈阳·高三沈阳市第一二〇中学校考阶段练习）某化学实验小组设计如下实验探究Zn 与
溶液中Fe3+发生反应的原理。
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实验
试剂
现象
I
2 mL0.1 mol· L-1FeCl3溶液、过
量锌粉
黄色溶液很快变浅，接着有无色气泡产生，固体中未检出铁单
质
Ⅱ
2 mL1 mol· L-1FeCl3溶液
(pH≈0.70)、过量锌粉
很快有大量气体产生，出现红褐色浑浊，30 min 左右产生红褐
色沉淀，溶液颜色变浅，产生少量铁单质
下列说法错误的是
A．实验I 说明Fe3+被还原为Fe2+
B．可用酸性高锰酸钾溶液检验实验I 得到的溶液中含有Fe2+
C．实验Ⅱ发生了置换反应和复分解反应
D．实验说明Fe3+、H+与Zn 的反应与离子浓度有关
【答案】B
【详解】
A．实验I 黄色溶液很快变浅，固体中未检出铁单质，说明Fe3+被还原为Fe2+，黄色溶液很快变浅，选项A
正确；
B．FeCl3溶液中的Cl-也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，干扰Fe2+的检验，故不能用酸性高锰酸钾溶液检验实
验I 得到的溶液中含有Fe2+，选项B 错误；
C．FeCl3溶液中加入过量锌粉，很快有大量气体产生，是氯化铁溶液水解产生的盐酸与锌粉反应产生氯化
锌和氢气，反应为置换反应；出现红褐色浑浊，是氯化铁水解生成氢氧化铁，属于复分解反应；产生少量
铁单质，是锌置换出铁，属于置换反应，选项C 正确；
D．根据上述实验可知，实验开始时Fe3+浓度较大，先与锌发生氧化还原反应生成氯化锌和氯化亚铁，当
Fe3+浓度较低，H+浓度较大时，H+与锌反应生成锌盐和氢气，故实验说明Fe3+、H+与Zn 的反应与离子浓度
有关，选项D 正确；
答案选B。
第II 卷（非选择题）
二、非选择题（共55 分）
16．（2023·河北·张家口市宣化第一中学校联考二模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，难溶于水)是电池磷酸
铁锂正极材料所需的主要原材料。某同学在实验室，利用废铁屑制备草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)。回答下
列问题：
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(1)利用废铁屑制备硫酸亚铁溶液。废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是
；为了防止硫酸亚铁变质，制备过程中应采取的措施是 。
(2)草酸亚铁晶体制备，实验装置如图所示。
①仪器X 的名称为 。
②实验过程中不断通入N2，其目的除了提供无氧环境，另一个目的是 (结合实验装置回答)。
③反应完全后，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60℃下干燥12h，得到淡黄色的草酸亚
铁晶体产品。检验草酸亚铁晶体洗涤干净的方法是 ；写出制备草酸亚铁晶体的离
子方程式： 。
(3)产品中FeC2O4·2H2O 的质量分数测定[假设产品中杂质仅为FeSO4和(NH4)2SO4]
Ⅰ．将准确称量的ag 草酸亚铁晶体样品置于250mL 锥形瓶内，加入适量
的H2SO4溶解，加热至
70℃左右，立即用浓度为
的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，重复2~3 次，平均消耗高锰酸钾
溶液bmL；
Ⅱ．向上述滴定混合液中加入适量的Zn 粉和过量的
的H2SO4溶液，煮沸(不含Fe3+)，继续用
的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，平均消耗高锰酸钾溶液cmL。
①步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有 (填化学式)溶液的试管
中，若 ，则说明溶液不含Fe3+。
②产品中FeC2O4·2H2O 的质量分数为 %(用含a、b、c 的式子表示)。
已知
。
【答案】
(1)洗涤铁屑表面油污 硫酸亚铁溶液中加少量铁粉
(2)三口烧瓶 起到搅拌作用，使草酸铵和硫酸亚铁溶液充分混合 取最后一次洗涤液，加足量盐
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酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离子，则草酸亚铁晶体已洗涤干净
(3)KSCN 溶液 不变红
【详解】
（1）热的纯碱溶液可以去油污，废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是洗涤铁屑
表面油污；Fe3+能被Fe 还原为Fe2+，为了防止硫酸亚铁变质，制备过程中应采取的措施是在硫酸亚铁溶液
中加少量铁粉；
（2）①根据装置图，仪器X 的名称为三口烧瓶。
②实验过程中不断通入N2，根据图示，通入氮气可以起到搅拌作用，使草酸铵和硫酸亚铁溶液充分混合，
加快反应速率。
③取最后一次洗涤液，加足量盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离
子，则草酸亚铁晶体已洗涤干净；草酸铵、硫酸亚铁反应生成草酸亚铁晶体、硫酸铵，反应的离子方程式
为
。
（3）①Fe3+遇KSCN 溶液变红，步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有KSCN
溶液的试管中，若溶液不变红，则说明溶液不含Fe3+。
②根据步骤Ⅰ，Fe2+、
共消耗高锰酸钾的物质的量为
，根据步骤
Ⅱ，Fe2+消耗高锰酸钾的物质的量为
，则
消耗高锰酸钾的物质的量为
，根据
，可知
的物质的量为
，根据
守恒FeC2O4·2H2O 的物质的量为
，产品
中FeC2O4·2H2O 的质量分数为
。
17．（2023·吉林长春·校联考模拟预测）苯氧乙酸为除草剂的中间体。制备苯氧乙酸的反应原理和装置(夹
持仪器已省略)如图所示。相关物理数据如下表。
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副反应：ClCH2COOH+2NaOH
HOCH2COONa+NaCl+H2O
相对分子质量
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
苯酚
94
43
181.75
易溶于热水，易溶于乙醇
苯氧乙酸
152
89~100
285
易溶于热水，不溶于冷水，溶于乙醇
氯乙酸
94.5
63
189
易溶于水， 溶于乙醇
羟基乙酸
76
79~80
分解
易溶于水， 易溶于乙醇
具体实验步骤如下：
Ⅰ、将 3.8g 氯乙酸和5mL 水加入100mL 的仪器X 中，开启搅拌器，缓慢加入7mL 饱和碳酸钠溶液至溶液
pH 为 7~8。
Ⅱ、加入2.35g 苯酚， 再滴加 35%氢氧化钠溶液至反应溶液pH 为12，将反应物在沸水浴中加热
30min。
Ⅲ、反应过程中溶液pH 下降，补充氢氧化钠使pH 保持为12，在沸水浴中继续加热15min。
Ⅳ、反应结束，将溶液转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH 为3~4。
Ⅴ、冰水浴中冷却析出晶体，抽滤，冷水洗涤产物3 次，在60~65℃下干燥得到黄色产品，再加入活性
炭，得到2.47g 白色晶体。
请回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)球形冷凝管中冷水由 (填“a”或“b”) 口流进， 与直形冷凝管相比，其优点是
。
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(3)步骤Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液将pH 调至7~8 的原因： 。
(4)写出反应③的化学方程式： 。
(5)步骤Ⅳ用浓盐酸酸化至pH 为3~4，其目的是 。
(6)步骤Ⅴ中，抽滤装置如图所示，采用“抽滤”的优点是 。
(7)步骤Ⅴ中加活性炭的目的是 。
(8)该过程中苯氧乙酸的产率为 。
【答案】
(1)三颈烧瓶
(2)b 冷却面积大，冷凝效果更好
(3)使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠
(4)
＋
＋NaCl
(5)使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸以便冷却析出
(6)过滤速度更快，沉淀更干燥
(7)除去产品中的有色杂质而脱色
(8)65%
【详解】
本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再让苯酚与氢氧化钠溶液反应生成苯酚
钠，沸水水浴中加热30min，氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，利用酸性强的制备酸性弱的，苯乙
酸钠与盐酸反应生成苯氧乙酸，据此分析解答；
（1）根据仪器X 的特点，仪器X 为三颈烧瓶或三口烧瓶；故答案为三颈烧瓶或三口烧瓶；
（2）冷凝管通入冷却水，为了增强冷凝效果，冷却水下进上出，即冷水由b 口流进；球形冷凝管比直形冷
凝管冷却面积大，冷凝效果好；故答案为b；冷却面积大，冷凝效果更好；
（3）如果不加入碳酸钠，氯乙酸与NaOH 溶液生成羟基乙酸钠，发生副反应，因此加入碳酸钠的目的是
使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸钠；故答案为使氯乙酸转化为氯乙酸钠，防止生成羟基乙酸
钠；
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（4）步骤③发生取代反应，其方程式为ClCH2COONa+
+NaCl；故答案为ClCH2COONa+
+NaCl；
（5）利用酸性强的制备酸性弱，以及表中数据，苯氧乙酸不溶于冷水，因此步骤Ⅳ中用浓盐酸酸化至pH
为3～4 的目的是使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸，以便冷却析出；故答案为使苯氧乙酸钠转化为苯氧乙酸，
以便冷却析出；
（6）采取抽滤的优点是过滤速度更快，沉淀更干燥；故答案为过滤速度更快，沉淀更干燥；
（7）活性炭具有吸附性，能吸附有色杂质，因此使用活性炭的目的是除去产品中的有色杂质而脱色；故
答案为除去产品中的有色杂质而脱色；
（8）根据题中所给数值，氯乙酸物质的量约为0.04mol，苯酚的物质的量为0.025mol，按照反应原理可
知，苯酚不足，氯乙酸过量，则理论生成苯氧乙酸的物质的量为0.025mol，即质量为3.8g，产率为
=65%；故答案为65%。
18．（2023·重庆·校联考三模）
(三氯化六氨合钴)是合成其他含钴配合物的理要原料，实验
空中可由金属钴及其他原料制备
。
已知：(1)
在
时恰好完全沉淀为
；
(2)不同温度下
在水中的溶解度如图所示。
(一)
的制备
易潮解，
的氧化性强于
，可用金属钴与氯气反应制备
。实验中利用如图装置(连接
用橡胶管省略)进行制备。
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(1)用图中的装置组合制备
，连接顺序为 。装置B 的作用是 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(二)
的制备
步骤如下：
I.在
锥形瓶内加入
研细的
，
和
水，加热溶解后加入
活性炭作催化剂。
Ⅱ.冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在
以下并缓慢加入
溶液。
Ⅲ.在
下反应一段时间后，经过______ _、___ ____、过滤、洗涤、干燥等操
作，得到
晶体。
(3)在加入浓氨水前，需在步骤I 中加入
，请结合平衡移动原理解释原因 。
(4)步骤Ⅱ中在加入
浴液时，控制温度在
以下并缓慢加入的目的是
、 。
(5)制备
的总反应的化学方程式为 。
(6)步骤Ⅲ中的操作名称为 、
。
【答案】
(1)A→D→C→E→B 防止多余的
污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使
潮解
(2)
(3)
溶于水电离出
，使
的电离平衡逆向移动，防止加入氨水时溶液中
过大，生
成
沉淀
(4)控制反应速率 防止温度过高使
和
分解
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(5)
(6)趁热过滤 冷却结晶
【详解】
利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，得到的干
燥纯净的氯气通入装置E 与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制
；
（1）装置A 用于制备Cl2，装置D 用于除去Cl2中的HCl，装置C 用于干燥Cl2，装置E 用于制备CoCl2，
装置B 的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CoCl2潮解，故连接
顺序为A→D→C→E→B；
（2）装置A 中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2；
（3）
溶于水电离出
，能使
的电离平衡逆向移动，进而可以抑制
的电离，
防止加入氨水时溶液中
过大，生成
沉淀，有利于
的配位；
（4）
和
受热易分解，步骤Ⅱ中控制温度在10℃以下并缓慢加入
溶液是为了控制反应
速率，防止温度过高使
和
分解；
（5）在题给制备反应中，
是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化学方程式为
；
（6）根据已知信息②可知，
在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去
活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到
晶体。
19．（2023·安徽合肥·合肥一六八中学校考模拟预测）氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O，它是制备热敏材料VO2的原料，已知VO2+在酸性条件下易被氧化，氧钒
(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：
回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能 ；生成VOCl2的同时，还生成一种无色无污染的气
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体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤二可在如图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，先关闭K2，打开K1，当 时(写实验现象)，再关闭K1，打开K2，充分反
应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg 样品用稀硫酸溶解后，加入50.0mL0.02mol•L-1KMnO4溶液，VO2+转化成VO ，向反应后溶液中滴
加0.025mol•L-1Na2SO3标准液，至剩余的KMnO4溶液恰好反应完全，消耗Na2SO3标准液40.00mL。
①滴定至反应终点的现象为 ；
②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 %；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。
A．Na2SO3溶液部分变质
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
【答案】
(1)VO2+在酸性条件下易被氧化变质，盐酸过量会消耗步骤二中的NH4HCO3，降低原料利用率
2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O
(2)d→e→f→g→b→c 装置B 中澄清石灰水变浑浊
(3)当滴入最后半滴Na2SO3标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变
BD
【详解】
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由实验装置图可知，装置A 中盐酸与石灰石反应制备用于排尽装置中空气的二氧化碳气体，装置C 中盛有
的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，装置D 中VOCl2溶液与碳酸氢铵溶液反应制备氧
钒(IV)碱式碳酸铵，装置B 中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则装置的连接顺序为
ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。
（1）由题给流程可知，步骤一的目的是制备VOCl2，由题给信息可知，若盐酸过量，VO2+在酸性条件下易
被氧化变质，不利于VOCl2的制备，过量的盐酸还会与碳酸氢铵溶液反应，降低原料利用率；由题意可知
五氧化二钒与N2H4•2HCl 和盐酸反应生成VOCl2、氮气和水，反应的化学方程式为
2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O，故答案为：VO2+在酸性条件下易被氧化变质，盐酸过量会消
耗步骤二中的NH4HCO3，降低原料利用率；2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O；
（2）①由分析可知，装置的连接顺序为ACDB，接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c，故答案为：
d→e→f→g→b→c；
②由分析可知，装置B 中盛有的澄清石灰水用于验证装置中的空气完全排尽，则制备氧钒(IV)碱式碳酸铵
的具体操作为实验开始时，先关闭K2，打开K1，当装置B 中澄清石灰水变浑浊，说明装置中空气已经排
尽，再关闭K1，打开K2，充分反应，静置，得到固体，故答案为：当装置B 中澄清石灰水变浑浊；
（3）①当亚硫酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液完全反应时，滴入最后半滴亚硫酸钠溶液，溶液会由紫色变
为无色，则当滴入最后半滴亚硫酸钠标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变说明滴定达到
滴定终点，故答案为：当滴入最后半滴Na2SO3标准液时，锥形瓶内溶液紫色褪去且半分钟内不再改变；
②由得失电子数目守恒可知，VO2+的物质的量为0.02mol/L×0.05L×5—0.025mol/L×0.04L×2=0.003mol，则
由钒原子个数守可知，样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵的质量分数为
×100%=
%，故
答案为：
；
A
③．亚硫酸钠溶液部分变质会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故错误；
B．滴定达终点时，俯视刻度线读数会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品纯度偏大，故
正确；
C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，活塞下部附有的水分会稀释亚硫酸钠溶液，会使滴定消耗
亚硫酸钠溶液的体积偏大，导致所测产品纯度偏小，故错误；
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成会使滴定消耗亚硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测产品
纯度偏大，故正确；
故选BD。
20．（2023·重庆渝中·重庆巴蜀中学校考模拟预测）
是一种重要的分析试剂和氧化剂。某研究小组
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通过如下步骤制备
。
已知：①
存在于强碱性环境，在弱碱性或中性条件下易发生歧化反应；
②碱性条件下，
的氧化性强于
。
Ⅰ．将
固体和
固体放入坩埚中，搅拌，加热，待混合物熔融后，再将
分多
次加入坩埚中，不断搅拌，继续加热，得到墨绿色
熔融物，停止加热。
Ⅱ．将坩埚中的固体转移到烧杯中，加水，加热溶解，再将绿色浸取液转移到二颈烧瓶C 中，并通入
，装置如图所示(夹持、搅拌装置略)，待反应结束后，过滤。
Ⅲ．将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，称得
粗产品
。
(1)透过蓝色钴玻璃观察，
中
的焰色为 。
(2)步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是 (填“石英坩埚”或“铁坩埚”)，反应生成
的化学
方程式为 。
(3)步骤Ⅱ中，大理石内含少量硫化物，则试剂X 是 ，其作用是 ；用玻璃棒蘸取C
中的反应溶液点在滤纸上，如果滤纸上出现 现象，表示
已经歧化完全，pH 在10～11
之间，则歧化反应的离子方程式为 。
(4)下列有关该实验的叙述正确的是 (填序号)。
a．步骤Ⅰ中，可先加
和
，熔融后再加
b．步骤Ⅲ中，滤液蒸发浓缩至有大部分晶体析出时为止
c．其他操作不变，若向C 中通入
，则可提高产品产率
d．若要得到更高纯度的产品，可通过在酒精中重结晶的方法提纯
(5)取上述制得的
粗产品
，在酸性条件下恰好与
溶液
完全反应。则上述步骤制得的
的产率为 (保留1 位小数)。
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【答案】
(1)紫色
(2)铁坩埚
(3)硫酸铜溶液 吸收硫化氢气体 全部为紫红色痕迹
(4)cd
(5)
【详解】
固体和
固体加热，待混合物熔融后，再将
分多次加入坩埚中，不断搅拌，
继续加热，得到墨绿色
熔融物，停止加热，将坩埚中的固体转移到烧杯中，加水，加热溶解，再
将绿色浸取液转移到二颈烧瓶C 中，并通入
，反应生成高锰酸钾，过滤得到高锰酸钾溶液，滤液蒸发
浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
（1）焰色反应，也称作焰色测试及焰色试验，是某些金属或它们的化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈
现特殊颜色的反应；钾元素的焰色反应实验需要透过蓝色钴玻璃观察，焰色反应为紫色；
（2）氢氧化钾为强碱，能和石英中二氧化硅反应，故步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是铁坩埚；氯酸钾发
生还原反应生成氯化钾、二氧化锰发生氧化反应生成
，故在碱性条件下氯酸钾、氢氧化钾、二氧
化锰发生氧化还原反应生成
和水、氯化钾，
；
（3）大理石内含少量硫化物，硫化物和盐酸生成杂质气体硫化氢，故试剂X 是硫酸铜溶液，用于吸收硫
化氢气体；高锰酸钾溶液为紫红色溶液，用玻璃棒蘸取C 中的反应溶液点在滤纸上，如果滤纸上出现全部
为紫红色痕迹的现象，表示
已经歧化完全，pH 在10～11 之间，歧化反应为锰酸钾在碱性条件下
发生自身氧化还原生成高锰酸钾和二氧化锰，离子方程式为
；
（4）a．二氧化锰会催化氯酸钾受热分解生成氧气，故步骤Ⅰ中，不可先加
和
，熔融后再加
，a 错误；
b．高锰酸钾不稳定受热易分解，故步骤Ⅲ中，滤液蒸发浓缩至有晶体析出时即可，b 错误；
c．已知，碱性条件下，
的氧化性强于
；氯气和碱中氢氧根离子生成氯酸根离子，则其他操作不
变，若向C 中通入
，则可利于锰元素转化为高锰酸根离子提高产品产率，c 正确；
d．重结晶是提高晶体纯度的一种方法，若要得到更高纯度的产品，可通过在酒精中重结晶的方法提纯，d
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正确；
故选cd；
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