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1.实验方案设计与选择
(1)选择最佳反应途径。
如用铝制取氢氧化铝:
2Al+3H2SO4
Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O
2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]
8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n[Al(OH)4]-=1∶3 时,Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料。
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱
溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法。
如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,所以要注意隔绝空
气。
2.物质制备实验的操作顺序
第35 讲 化学综合实验
考点导航
考点一 物质制备及性质探究型综合实验
重难点辨析
1
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(1)实验操作顺序。
装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等
(2)加热操作先后顺序的选择。
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质
加热。
其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而
完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失。
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序。
3．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)
反应装置类型
反应装置图
注意事项
固固加热型(适合制取
_O2、
NH
3__等)
①试管要干燥
②试管口_略低于__试管底
③加热时先_均匀__加热再_固定__加热
④用KMnO4 制取O2 时，需在试管口处塞一
小团棉花
固液加热型或液液加热
型( 适合制取_Cl2 、
HCl
、
NH
3__等)
①烧瓶加热时要垫_石棉网__
②反应物均为液体时，烧瓶内要加_碎瓷片
( 或沸石
) __
2
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固液不加热型或液液不
加热型(适合制取H2、
_CO2__、_NO2__等)
①启普发生器只适用于难溶_块状固体__和_
液体__反应，且气体不溶于水
②使用长颈漏斗时，要使漏斗下端_插入液面
以下__
③使用分液漏斗既可增强装置的_气密性__，
又可控制_加入液体__的流速
4.常见气体的净化和干燥
(1)装置
(2)原理
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为
杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A 装置来除去。
②酸性杂质用_碱性__吸收剂吸收，碱性杂质用_酸性__吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛
NaOH 溶液的A 装置，或盛碱石灰的B 装置(或C 装置或D 装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用_氧化性__较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用_还原性__较强的物
质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO 的E 装置来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将
混合气体通过盛有_CuSO4__溶液的A 装置除去杂质。
(3)常见干燥剂及其应用
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管或U 形管
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气体
H2 、O2 、_Cl2__ 、
_SO2__
、
_CO2__
、
H2 、O2 、_Cl2__ 、
_SO2__ 、_CO2__ 、
N2 、H2 、O2 、
_CH4__、_NH3__等
3
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_CO__、_CH4__、N2等
_CH4__、HCl 等
不可干燥的气体
NH3、H2S、HBr、HI 等
NH3
Cl2 、HCl 、H2S 、
SO2、CO2、NO2等
5.常见气体的收集装置
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
气体特性
不溶于水
不与空气反应且密度比
空气的大
不与空气反应且密度比
空气的小
收集装置
实例
O2、H2、NO、C2H2、
CH4、C2H4等
O2、H2S、CO2、NO2、
Cl2、HCl、SO2等
NH3、CH4、H2等
6.常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有：
(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S 等)用图_A__装置。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图_B__或_C__装置。
(3)CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图_D__或_E__。
7．防倒吸装置的理解与应用：
(1)肚容式：对于NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装
置图如下所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像
HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
4
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1.有机制备实验题的解题思路
(1)分析制备流程。
(2)熟悉重要仪器。
(3)找准答题思路。
根据题给信
息, 初步判
定物质的性
质
有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有
机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密
度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根
据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见
的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反
应条件
大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意
控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净
化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以
提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
2.易混易错点
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI 等)。
(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。
(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通
常是干燥在前，除杂在后。
(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。
(5)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装
规律·方法·技巧·点拔
5
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置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
(6)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，
把导管插入到水中进行水封等。
(7)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO 能被氧气氧化，
不能用排空气法收集。
3.气体制备题的备考策略
熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装
置、除杂、收集、尾气处理方法。
(1)气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”
“固(液)—液不加热”的装置。如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl 和Ca(OH)2固体为原料，应选用
“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为
原料，应选用“固—液不加热”装置。
(2)除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响
目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。如实验室制备
所得Cl2中混有HCl 和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。
(3)收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO 等)可选用排
水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些
气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。
(4)尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如NH3等)可用水吸收尾气并防倒吸；易
与碱反应的酸性气体(如SO2等)可用碱液吸收；易燃的气体(如CH4等)可点燃处理；不能直接处理的气体
(如NO 等)可收集。
考向1 常见的气体制备
【典例1】（2023·全国·高三专题练习）某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，
其中不合理的是
典型例题剖析
6
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A．甲装置：可用来证明碳酸的酸性比硅酸强
B．乙装置：橡胶管的作用是使盐酸顺利流下
C．丙装置：不能用来测定NH3的体积
D．丁装置：从①口进气，可收集二氧化碳，从②口进气，可收集氢气
【变式练1】（2023 上·湖南长沙·高三周南中学校考阶段练习）下列操作或装置(略去部分夹持仪器)能达到
预期目的的是
该图为实验室制取氨
气的装置
实验室用该图装置制备氢
氧化铁胶体
碱式滴定管排气操作，排
气后记录初始读数
验证非金属性：
A
B
C
D
A．A
B．B
C．C
D．D
【变式练2】（2023 上·北京海淀·高三清华附中校考开学考试）某小组在实验室制取氨气，装置或药品选
择不正确的是
A．发生装置选①或②，其中所放药品不同
B．干燥装置选③，药品选用无水硫酸铜
C．收集装置选④，进气口为f，出气口为e
D．尾气吸收装置选⑥不选⑤，⑥有防倒吸作用
考向2 气体净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断
【典例2】（2023 上·安徽·高三校联考开学考试）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的
是
7
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A．用甲装置制备并收集
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr 产生
C．用丙装置制备无水
D．用丁装置操作可排出盛有
溶液滴定管尖嘴内的气泡
【变式练3】（2023 上·江苏泰州·高三统考期中）某化学兴趣小组拟探究碳与浓
反应，并检验气体
产物。下列说法正确的是
A．用装置甲进行碳与浓
反应
B．将检验过
后的气体再通入装置丁中检验产物
C．将反应产生的气体通入装置丙，可直接检验产物
D．将反应产生的气体通入装置乙，可直接检验产物
【变式练4】（2023 上·江苏无锡·高三统考期中）实验室制取
时，下列装置不能达到相应实验目的的是
8
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A．制备
B．检验
C．干燥
D．收集
考向3 常见的非气体制备与性质实验
【典例2】（2024·广西北海·统考一模）KMnO4是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制
备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。
已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
。
下列说法错误的是
A．试剂X 可以是漂白粉或MnO2
B．装置连接顺序是
C．装置C 中每生成1 mol KMnO4，消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol
D．若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低
【变式练3】（2023 上·河北石家庄·高三校联考阶段练习）氯化碘(
)在药物合成中用途非常广泛，其熔
9
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点为33℃，沸点为73℃，遇水易反应。实验室可用如图装置(部分夹持装置已略去)制取
，到备的反应
原理：
，下列说法正确的是
A．甲装置是制备
的装置，可利用
和浓盐酸的反应
B．装置乙中长颈漏斗内液面上升说明装置可能发生堵塞
C．装置丙和戊的作用为除水，防止与
反应，可更换为浓硫酸
D．装置丁中生成
，碘元素的化合价为
【变式练4】（2023 上·江苏连云港·高三统考阶段练习）加热条件下
能将
还原成
，实验室制取
并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目的的是
A．制取
B．干燥
C．验证氨气的还原性
D．吸收尾气
A．A
B．B
C．C
D．D
1．（2023·湖南·统考高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
三年真题·两年模拟
10
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A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
2．（2022·全国·高三专题练习）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液
B．吸氧腐蚀
C．钠的燃烧
D．石蜡油的热分解
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2022·全国·高三专题练习）下列实验操作规范的是
A．过滤
B．排空气法收集
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
11
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A．实验室制
B．实验室收集
C．验证
易溶于水且溶液呈碱性D．除去
中混有的
少量
5．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
6．（2023·重庆·统考高考真题）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是
A
B
C
D
12
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制取
转移溶液
保护铁件
收集
A．A
B．B
C．C
D．D
7．（2023·江苏·统考高考真题）实验室制取
的实验原理及装置均正确的是
A．制取
B．除去
中的HCl
C．收集
D．吸收尾气中的
A．A
B．B
C．C
D．D
8．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，
实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
13
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A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
9．（2022·广东·高考真题）实验室用
和浓盐酸反应生成
后，按照净化、收集、性质检验及尾气
处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
A．A
B．B
C．C
D．D
10．（2021·重庆·统考高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备
B．液液分离
C．HCl 吸收
D．酸碱滴定
11．（2021·海南·统考高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a、b 表示加入的试剂)，能实现的是
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选项
气体
a
b
A
稀
B
溶液
C
浓
铁片
D
浓氨水
A．A
B．B
C．C
D．D
12．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙
醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分
液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的
是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A
B．B
C．C
D．D
考点二 实验方案的设计与评价
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1．物质制备实验方案的设计原则
2．实验方案设计的一般思路
3．实验方案的设计类型
类型
内容
(1)制备实验方案的设计
原料或试剂选择、仪器装置、操作步骤、分离提纯
(2)性质实验
方案的设计
性质探究性实验
从同类典型物质性质或结构特点推测性质，设计实验
_探究__其性质
性质验证性实验
已知物质具有的性质，设计实验验证其性质
(3)检验实验方案的设计
对物质_成分__进行确定，对多种物质加以区分
4.实验评价题的常见考查角度
(1)可行性方面。
①分析实验方案是否科学可行;②实验操作是否安全合理;③实验步骤是否简单方便;④实验效果是否明显。
(2)绿色化学方面。
①实验过程中是否造成环境污染;②原料是否无毒、安全、易得;③原料利用率是否较高;④反应速率是否较
大。
(3)安全性方面。
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;
②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸;③防氧化;④污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反
重难点辨析
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应,要注意防止导气管堵塞;⑤防吸水。
(4)规范性方面。
①冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装
置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;②易挥发液体产物(导出时可为蒸汽)的及时冷却;③仪器拆卸顺
序与组装顺序相反,按照从右向左、从高到低的顺序;④其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序等。
(5)最佳方案的选择。
几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简单,药品容易取得、价格低廉,现象
明显,干扰小,无污染。
1.实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO 实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。
(3)防止氧化。如H2还原CuO 实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
2.探究物质性质的基本方法和程序
3．实验操作的规范描述
实验操作的描述，应准确、详尽。对于实验药品，清楚表述出聚集状态(固体、液体、气体或溶液)；对于
实验仪器，讲清名称，并要求正确使用；对于实验操作，应详细具体又语言精练；对于实验现象，从“海
陆空”三个角度(气体的产生、液体颜色的变化、固体的溶解等)描述变化，颜色要正确表达；对于实验结
论，准确描述，并回扣实验目的。
(1)pH 试纸的使用
撕取一小片pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，滴在pH 试纸中央，
等试纸变色后，与标准比色卡对照。
规律·方法·技巧·点拔
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(2)容量瓶检漏
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋
转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。
(3)检查滴定管是否漏水
①酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若
不漏水，将活塞塞紧旋转180°后，重复上述操作。
②碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏水。若不漏水，轻
轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。
(4)滴定管赶气泡
①酸式滴定管：将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出带出气泡。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出。
(5)滴定终点的判断
当滴入最后一滴……溶液后，溶液由……色变成……色，且半分钟内不恢复。
(6)浓H2SO4稀释
将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(7)萃取分液
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，打开分液漏斗活塞，使下层液体
从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
(8)测量液体体积读数
待管壁液体全部流下，恢复至室温，液面稳定后再开始读数；通过上下移动量气管使两侧凹液面在同一水
平线上；视线与凹液面最低点、刻度线水平相切。
(9)焰色反应的操作答题模板
先将铂丝蘸盐酸在酒精灯火焰上灼烧，反复几次至与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测
液，在酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫
色，则说明溶液中含K＋。
(10)检验离子
答题思路：操作(取样、加试剂)→现象→结论
取少量溶液于试管/取少量固体于试管并加水(或加酸等)溶解，加入……试剂，若……(实验现象)，则……
(结论)。
(11)沉淀洗涤答题模板
①洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀。待水自然流出后，重复操作2～3 次。
②判断沉淀洗净：取最后一次洗涤液于试管，加入……试剂(沉淀剂)，若无沉淀产生，则已洗净。
(12)结晶方法：
①降温结晶(适用于溶解度随温度变化大的物质)：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。
②蒸发结晶(适用于溶解度随温度变化不大的物质)：蒸发至较多固体析出，停止加热，用余热蒸干固体。
4.物质成分探究实验设计流程
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5.物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品
的总质量,即可得出其含量
确定物质化学式
的计算
①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的
量。③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式
的下标比
热重曲线计算
①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m 余,
m余
m1mol晶体质量
=固体残留率。④晶体中金属质量不减少,仍在m 余中。⑤失重后的残留物一
般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n 金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类:
(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步
滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量
(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物
质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量
考向1 性质探究型综合实验
【典例1】（2023·全国·高三专题练习）Y 形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。
利用如图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是
典型例题剖析
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A．玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应
B．c、d 两根导管都必须插入BaCl2溶液中接近洗气瓶底部的位置，保证气体与Ba2＋充分接触
C．Y 形管乙中产生的为氧化性气体，将BaSO3氧化为BaSO4沉淀
D．e、f 两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH 固体
【变式练1】（2023 上·广东惠州·高三统考阶段练习）某学习小组设计实验探究NO 与铜粉的反应并检验
NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。
已知：在溶液中存在反应：FeSO4+NO=[Fe(NO)]SO4(棕色)，该反应可用于检验NO。下列说法错误的是
A．装置A 中发生的离子反应为：
B．装置D 中红色铜粉变黑色，NO 发生的是氧化反应
C．装置E 中盛放的是FeSO4溶液
D．装置F 收集的气体主要为N2
【变式练2】（2023 上·江西·高三统考阶段练习）固体X 由四种元素组成，可用来治疗胃酸过多，其成分
属于硅酸形成的复盐；为探究M 的具体组成，设计下列实验流程。
已知：K 常用作高温耐火材料。
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下列说法正确的是
A．生成L 的离子方程式为
B．固体J 和K 都能溶于强酸和强碱
C．洗涤和灼烧过程中都要用到玻璃棒和烧杯
D．固体X 的化学式为
考向2 成分推断型综合题
【典例2】（2024·广西北海·统考一模）
样品受热分解过程的热重曲线(固体质量随温度
变化的曲线)如图所示。下列说法正确的是
A．
属于混合物
B．结晶水在第一个失重台阶并未全部失去
C．第二个失重台阶得到的固体为
D．第三个失重台阶得到的固体为
【变式练3】（2023 上·山东菏泽·高三统考期中）铬和钒具有广泛用途。铬钒渣中铬和钒以低价态含氧酸
盐形式存在，主要杂质为铁、铝、硅等的氧化物，从铬钒渣中分离提取铬和钒的一种流程如图所示。下列
说法正确的是
己知：①“煅烧”时铬、铝和硅的氧化物均转化为可溶性钠盐：
②
。
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A．“煅烧”后的含铬化合物是
B．“滤渣”中只含有
C．“沉钒”时
固体可增大
的浓度，有利于沉淀的生成
D．“还原”工序中氧化剂和还原剂的物质的量之比为
【变式练4】（2023 上·河北张家口·高三河北省尚义县第一中学校联考阶段练习）某化学活动小组以氮氧
化合物的研究为课题：
(1)氮氧化物(NO 和NO2)是汽车尾气和化工生产中的常见大气污染物，NOX可以用NaClO2溶液转化为
，
向NaClO2溶液中加入硫酸，探究脱除率与初始pH 的关系如图所示。
①写出NaClO2溶液加入硫酸除去NO 时发生反应的离子方程式： 。
②由图可知，pH=3.5 比pH=5.5 的脱除率低，甲同学认为①的反应从进行程度角度判断应为 反
应。
③乙同学认为硫酸不能用盐酸代替，请你用化学方程式来解释原因： 。
(2)工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2.活动小组同学决定在实验室利用如图装置
探究NO2能否被NH3还原。
①若在一定温度和催化剂条件下NO2能够被NH3还原，化学方程式为 。
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②甲同学认为装置B 中可以和D 放入同一物质，观点 (填“正确”或“错误”)，若“错误”你
的建议是 。
③乙同学发现此实验装置的不足之处是 ，画出补充装置并标注盛装药品名称 。
考向3 “定量探究型”实验方案的设计与评价
【典例2】（2023 上·湖南·高三校联考阶段练习）固体化合物X 由四种元素组成，某学习小组开展如下探
究实验。下列说法错误的是
A．固体化合物X 中的金属元素位于周期表第四周期第ⅠB 族
B．蓝色溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，可制得胆矾晶体
C．黑色化合物隔绝空气分解的过程中，生成1 mol 砖红色化合物，转移2 mol 电子
D．固体化合物X 为Cu2(OH)2CO3
【变式练3】（2023 上·江苏常州·高三统考期中）探究0.1 mol/LCuSO4溶液的性质，下列实验方案不能达
到探究目的是
选
项
探究目的
实验方案
A
Cu2+是否水解
测定0.1 mol/LCuSO4溶液的pH 值
B
Cu2+能否催化H2O2分
解
向2 mL1.5%的H2O2溶液中滴加5 滴0.1 mol/LCuSO4溶液，观察气泡产生
情况
C
Cu2+是否具有氧化性
向2 mL0.1 mol/LCuSO4溶液中通入一定量的HI 气体，观察实验现象
D
Cu2+能否形成配位键
向2 mL0.1 mol/LCuSO4溶液中，边振荡边滴加过量浓氨水，观察实验现象
A．A
B．B
C．C
D．D
【变式练4】（2023·浙江杭州·校联考模拟预测）化合物A 由3 种元素组成，某学习小组按如下流程进行实
验：
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已知：无色气体B 高温下分解得到的混合气体X，在相同条件下体积增大到原来的1.5 倍；无色气体G 为
单质，混合气体Z 呈红棕色。
(1)化合物A 的组成元素是 ，A 的化学式是 。
(2)写出无色晶体A 受热分解生成无色气体B 的化学方程式： 。
(3)写出F→Y 过程中棕黑色固体溶解所发生反应的离子方程式： 。
(4)设计实验检验白色固体E 中的阴离子： 。
1．（2023 上·河南郑州·高三河南省实验中学校考期中）12.5g CuSO4
5H
﹒
2O 样品受热脱水过程的热重曲线
(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示。
请回答下列问题：
(1)试确定200℃时固体物质的化学式 。
(2)取270℃所得样品，于570℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式
三年真题·两年模拟
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为 。把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有蓝色晶体析出，该晶体的化学式为
，其存在的最高温度是 。
(3)若在0.05mol·L－1 硫酸铜溶液中通入足量 H2S 气体，使Cu2+完全沉淀为CuS，此时溶液中的pH 值约为
。
2．（2023·湖北·统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为 ，装置B 的作用为 。
(2)铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为 ；产生的气体为 。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是 。
(3)用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰
性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为 。
(4)取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示
剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是 ，粗品中X 的相对含量
为 。
3．（2022·河北衡水·河北衡水中学校考模拟预测）回答下列问题：
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I.某小组研究Na2S 溶液与KMnO4溶液反应，探究过程如下。
实验序
号
I
Ⅱ
实验过
程
实验现
象
紫色变浅(pH>1)，生成棕褐色沉
淀(MnO2)
溶液呈淡黄色(pH≈8)，生成浅粉色沉淀(MnS)
资料：单质硫可溶于过量硫化钠溶液，Na2S2溶液呈淡黄色。
(1)根据实验可知，Na2S 具有 性。
(2)甲同学预测实验I 中S2- 被氧化成SO
。
①根据实验现象，乙同学认为甲的预测不合理，理由是 。
②乙同学取实验I 中少量溶液进行实验，检测到有SO
，得出S2- 被氧化成SO
的结论，丙同学否定了该
结论，理由是 。
③同学们经讨论后，设计了如下实验，证实该条件下MnO 的确可以将S2- 氧化成SO
。
右侧烧杯中的溶液是 ；连通后电流计指针偏转，一段时间后， (填操作和现象)。
II.甲烷和甲醇的燃料电池具有广阔的开发和应用前景。
(3)甲醇燃料电池(简称DMFC)由于结构简单、能量转化率高、对环境无污染，可作为常规能源的替代品而
越来越受到关注。DMFC 的工作原理如图所示：
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通入a 物质的电极是原电池的 (填“正”或“负”)极，其电极反应式为 。
(4)某研究小组将两个甲烷燃料电池串联后作为电源，进行饱和氯化钠溶液电解实验，如图所示U 形管中氯
化钠溶液的体积为800mL。闭合K 后，若每个电池中甲烷通入量为0.224L(标准状况)，且反应完全，则理
论上通过电解池的电量为 (法拉第常数
，若产生的气体全部逸出，电解后溶液混
合均匀，电解后U 形管中溶液的pH 为 (假设反应后溶液体积不变)。
4．（2023 上·广东汕头·高三汕头市潮阳实验学校校考期中）氯酸钾为无色或白色晶体，是一种强氧化剂。
某化学小组制取氯酸钾并进行有关探究实验。
I．制取氯酸钾
利用如图所示的实验装置进行实验。回答下列问题：
(1)装置A 中盛装浓盐酸的仪器名称是 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(3)氯气和氢氧化钾溶液在加热的条件下可制得氯酸钾，若装置B 中加热温度过低，所得主要氧化产物为
(填化学式)。已知氯酸钾和氯化钾的溶解度曲线如图所示，反应结束后，从装置B 所得溶液中提取氯酸钾
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晶体的实验操作是蒸发浓缩、 、洗涤、干燥。
II．探究氯酸钾与碘化钾的反应
(4)在不同条件下KClO3可将KI 氧化为I2或KIO3.室温下，该小组设计了系列实验研究硫酸浓度对反应产物
的影响，实验记录如下表：
试管编号
1
2
3
4
0.20mol·L-1KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3(s)/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0mol·L-1H2SO4/mL
0
3.0
x
9.0
蒸馏水/mL
9.0
6.0
5.0
0
取少量反应后溶液滴加淀粉溶
液
无现象
变蓝
变蓝
无现象
3
①号试管实验中x 的值为 ；1 号试管实验的作用是 。
②假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，2 号试管中主要反应的离子方程式为 。
③由该系列实验可得出的结论是 。
5．（2023 上·广东深圳·高三统考阶段练习）某兴趣小组设计相关实验方案对Cu2+、Ag+氧化性的强弱进行
探究。
已知：①
；
I．溶液准备
(1)配制
溶液，需使用的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、 、 ，
测得该溶液的pH≈4。
II．通过置换反应比较
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(2)向
溶液插入铜丝，析出黑色固体，溶液变蓝，说明氧化性
写出该反应的化
学方程式是 。
Ⅲ．通过
分别与同一物质反应进行比较
编号
实验操作
现象
实验i
向1.0mL1.0mol·L-1KI 溶液中滴加1.0mL1.0mol·L-1AgNO3溶液
产生黄色沉淀，溶液无色
实验ii
向1.0mL1.0mol·L-1KI 溶液中滴加1.0mL0.5mol·L-1Cu(NO3)2溶液
产生白色沉淀A，溶液变黄色
(3)①经检验，实验i 中反应后溶液不含I2，则该反应产生的黄色沉淀是 。
②经检验，实验ii 中溶液含I2。推测Cu2+做氧化剂，白色沉淀A 是CuI。确认白色沉淀A 的实验iii 如下：
a．检验滤液无I2。溶液呈蓝色说明溶液含有 (填离子符号)。
b．白色沉淀A 与AgNO3溶液反应的离子方程式是 ，说明氧化性
(4)分析“实验i”中Ag+未能氧化I-，而“实验ii”中Cu2+能氧化I-的原因。
①结合K 值分析：因 ，Ag+更易与I-发生复分解反应，生成AgI，故Ag+未能氧化I-；
②结合实验ii 的反应方程式及其特点分析： ，促进反应向正反应方向进行，故Cu2+能更易氧化
I⁻。
IV．通过设计原电池装置进行比较
电极均为石墨，KI 和AgNO3溶液浓度均为
d 中是
Cu(NO3)2溶液，且b，d 中溶液
pH≈4；在相同时间内，观察到三组实验的部分现象如下：
编
号
实验iv
实验v
实验vi
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装
置
现
象
无明显变化
a 中溶液较快变棕黄色，b 中电极上析出银；电
流计指针偏转
c 中溶液较慢变浅黄色；电流计
指针偏转
(5)①实验v 的现象说明Ag+能氧化Γ，a 中溶液呈棕黄色的原因是 (用电极反应式表示)。
②实验vi 的实验现象不足以说明Cu2+氧化了I-。依据是空气中的氧气也有氧化作用，小组同学设计实验并
证实该依据，他们的实验方案是 ，现象是c 中溶液较慢变浅黄色；电流计指针偏转。
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