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高考化学一轮复习： 第7 讲 物质的检验、分离和提纯
2025 年真题再现
1. (2025 年北京卷)下列实验的相应操作中，不正确的是
A．制备并检验SO2
B．实验室制取O2
C．分液
D．蒸馏
为防止有害气体逸出，
先放置浸NaOH 溶液的
棉团，再加热
实验结束时，先把导管
移出水面，再熄灭酒精
灯
先打开分液漏斗
上方的玻璃塞，
再打开下方的活
塞
冷却水从冷凝管①
口通入，②口流出
2. (2025 年江苏卷)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是
A. 蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质
B. 乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素
C．CCl4难溶于水、比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2
D. 不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油
3. (2025 年河北卷)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的
是
A．电石与饱和NaCl 溶液 B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4
C．大理石与稀HCl D．Al2S3固体与水
4. (2025 年甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加
热及夹持装置略)
A．回流
B．蒸馏
C．分液
D．干燥
5. (2025 年1 月浙江卷)提纯NaCl 粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaCl 纯品的方案如下，所
1
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用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH 溶液。
下列说法不正确的是
A．用过量的BaCl2溶液除去SO
B．Ca2+、Mg2+、SO 通过生成沉淀后过滤除去
C．4 种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH 溶液
D．调pH 后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl 纯品
6. (2025 年1 月浙江卷)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是__________________。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序_______(填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相
⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
2
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【模拟演练∙智能提升】
1. (2025 年1 月八省联考内蒙古卷)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是
选项
实验目的
试剂或方法
A
除去铁屑中的铜
稀HNO3、过滤
B
测定NaHSO3水溶液中c(H+)
NaOH 溶液、滴定
C
除去试管内壁的CaSO4
Na2CO3溶液、HCl 溶液
D
分离乙醇和乙酸乙酯
直接分液
2. (2025 年1 月八省联考四川卷)下列装置或操作不能达到相应实验目的的是
A．制备干燥的NH3
B．制备无水FeCl3
C．除去CO2中少量的HCl
D．萃取并分离溴水中的溴
3. (2025 年1 月八省联考云南卷)根据下列实验操作和现象所得结论错误的是
选项
实验操作和现象
结论
A
用激光笔照射某有色玻璃，看到一条光亮的“通路”
该有色玻璃是胶体
B
用铂丝蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧，观察到黄色
溶液中有钠盐
C
用惰性电极电解CuCl2溶液，将湿润的淀粉KI 试纸靠近阳极，
试纸变蓝
阳极有Cl2生成
D
向FeCl2溶液中滴加KSCN 溶液，一段时间后溶液变红
Fe2+被氧化为Fe3+
4．下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是
A．用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液
B．用盐酸和KSCN 溶液检验Fe 粉中是否含有Fe2O3
C．用湿润的淀粉－KI 试纸鉴别NO2和溴蒸气
D．向1－氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素
5．下列实验装置能达到相应实验目的的是
3
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A．分离苯和溴苯
B．吸收尾气氨气
C．证明SO2的漂白性
D．制备少量乙二酸
6．下列操作不能达到相应检验目的的是
选项
检验目的
操作
现象
A
食盐中的钠元素
用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无
色，再蘸取食盐溶液，进行焰色试
验
产生黄色火焰
B
洁厕灵中含有HCl
取洁厕灵适量加入Na2CO3粉末
产生大量气泡
C
鸡蛋蛋清液中含有蛋白质
取少量蛋清液，滴几滴浓硝酸
蛋清液变黄
D
尿液中含有葡萄糖等还原
性糖
将少量尿液滴入新制氢氧化铜、加
热
产生砖红色沉淀
7．实验室进行粗盐提纯并制备NaHCO3和Cl2，下列相关原理、装置及操作正确的是
A．装置甲除粗盐水中的泥沙 B．装置乙蒸发NaCl 溶液
C．装置丙制备NaHCO3 D．装置丁制备Cl2
8．东晋葛洪《时后备急方》中记载“青蒿一握，以水升渍，绞取汁，尽服之”。其中涉及到的操作
如果用下列装置代替，应该是
A．
B．
C．
D．
9．下列实验方案能达到实验目的的是
实验方案
实验目的
A
向I2的CCl4溶液中加入浓NaOH 溶液，振荡、静置、分
液，向水层中加入H2SO4溶液，过滤
从I2的CCl4溶液中提取I2
4
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B
向工业食盐中加入酸性KMnO4溶液
检验是否含有NaNO2
C
将含少量KNO3的NaCl 固体溶于水，蒸发浓缩至有晶膜
析出，冷却结晶后过滤
除去NaCl 中的KNO3
D
酿酒师：在葡萄酒中添加适量的二氧化硫
SO2是酸性氧化物
10．某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl 和泥沙)的提纯方案如下。下列说法不正确的是
A．以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 B．操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度
C．操作Ⅲ是蒸发结晶 D．操作Ⅱ趁热过滤的目的是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出
11．实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学合理的是
装置
操作及
目的
A．除去淀粉溶液
中的氯化钠杂质
B．萃取操作
时，打开活塞放
气
C．实验室制备乙
炔气体
D．滴定终点前冲
洗锥形瓶内壁
12．下列分离提纯或鉴别方案不合理的是
A．将混合气体通过灼热的铜网以除去N2中的O2
B．用分液漏斗分离苯酚和碳酸氢钠溶液的混合物
C．用新制的Cu(OH)2悬浊液鉴别甲酸和乙酸
D．用质谱法鉴别2－甲基丙烷和丙酮
13．提纯NaCl 粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaCl 纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶
液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH 溶液。
下列说法不正确的是
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A．用过量的BaCl2溶液除去SO
B．Ca2+、Mg2+、SO 通过生成沉淀后过滤除去
C．4 种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH 溶液
D．调pH 后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl 纯品
14．某无色溶液中可能含有 K+、Ag+、Ba2+、Fe3+、Cl－、OH－、CO 中的几种，对其进行如下实验操
作：
(1)取少量溶液，用pH 计测得pH＝13.3；
(2)另取少量溶液，加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀；
(3)将(2)所得混合物过滤，向滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。
下列对该溶液的说法正确的是
A．要确定是否含有K+，需做焰色反应实验
B．一定含有K+、OH-、CO
C．含有Ag+、Ba2+、Fe3+三种离子中的一种
D．原溶液中一定含有Cl-
15．化学学习小组检验1－溴丁烷中的溴元素的操作如下，下列说法不正确的是
A．加入NaOH 溶液并静置后，有机层在下层
B．若试剂Y 为AgNO3溶液，可观察到淡黄色沉淀
C．“冷却”后滴加酸性KMnO4可检验有机产物
D．NaOH 水溶液也可以换成NaOH 的乙醇溶液
16．泰山豆腐，古法精制，源远流长。选豆为先，洗净浸泡，磨浆为次，滤浆以布，点浆于釜，点
卤为要，压制成型，豆腐乃成。该工艺没有涉及的操作是
A．研磨 B．过滤 C．渗析 D．聚沉
17．某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是
A．将黑木耳灼烧成灰时选用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨
B．用浓硝酸溶解黑木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩
C．检验滤液中的Fe3+，选用③、⑧和⑩
D．用仪器④⑪也可用于分离苯和CCl4
18．中华优秀传统文化中蕴含着丰富的化学知识。下列说法错误的是
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A．《本草纲目》“烧酒”篇：“用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露
也。”其中涉及的操作有蒸馏
B．《本草经集注》记载鉴别硝石(KNO3)和朴硝(Na2SO4)之法：“以火烧之，紫青烟起，云是真硝石
也。”其中涉及了焰色试验
C．《天工开物》记载井盐的生产过程：“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白。”其中
涉及的操作有结晶
D．《开宝本草》记载硝酸钾的提纯方法：“所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而
成。”其中涉及的操作有升华
19．某粗苯中含有苯酚，用如图所示步骤除去苯酚。下列正确的是
试剂M
浓溴水
浓溴水
NaOH 溶液
NaOH 溶液
步骤
操作x
分液
过滤
分液
过滤
选项
A
B
C
D
20．下列关于物质的除杂、分离、检验的说法正确的是
A．试管壁上的银镜可以用浓氨水洗涤
B．利用萃取和柱色谱法，可从青蒿中提取、分离青蒿素
C．向氯水中加入过量铁粉，充分振荡后，滴加几滴KSCN 溶液，可检验该氯水是否为久置氯水
D．用酒精灯灼烧织物，通过产生类似烧焦羽毛的气味，无法判断该织物是否含蛋白质
21．中华传统文化源远流长，传统酿酒工艺的装置如表格中第一个图示。下列仪器与装置X(虚线框
内)作用相同的是
传统酿酒工艺的装置
A．直形冷凝管
B．蒸馏烧瓶
C．分液漏斗
D．锥形
瓶
22．某试液中只可能含有K+、NH、Fe2+、Al3+、Cl－、SO、CO、[Al(OH)4]－中的若干种离子，离子浓
度均为0.1mol·L-1，某同学进行了如下实验，下列说法不正确的是
A．气体A 遇空气变为红棕色 B．原试液中一定不含有K+
C．沉淀C 为BaCO3 D．原试液中存在的阳离子有NH、Fe2+和Al3+
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23．下列实验设计能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验设计
A
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，观察是否产生无色气体
B
制检验葡萄糖所用的新制氢
氧化铜
向试管中加入2mL10%CuSO4溶液，滴加5 滴
5%NaOH 溶液
C
检验乙酸乙酯中是否含乙酸
向试样中加足量饱和碳酸钠溶液，振荡观察是否有气
泡
D
检验苯中是否含有甲苯
向试样中加入酸性KMnO4溶液，振荡观察KMnO4溶
液是否褪色
24. 根据实验目的，下列实验方案设计正确的是
实验目的
实验方案
A
检验丙烯醛中的醛基
加入溴水，若溴水褪色，则证明含有醛基
B
实验室制取乙烯
将体积比为1∶3 的乙醇和浓硫酸混合液加热到
140℃
C
除去NO2中的NO
将混合气体通入NaOH 溶液
D
比较HClO、CH3COOH 酸性强
弱
用pH 计测量同浓度NaClO、CH3COONa 溶液的
pH
25. 下列除杂实验(括号内为杂质)，所用试剂和主要操作都正确的是：
选项
物质
使用的试剂
主要操作
A
Cl2(HCl)
水
洗气
B
乙酸乙酯(乙酸)
饱和碳酸钠溶液
分液
C
FeCl2(FeCl3)溶液
过量铜粉
过滤
D
甲烷(乙烯)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
26．苯甲酸苄酯(
)是一种无色或淡黄色油状液体，具有清淡的类似杏仁的香气。
该产品广泛用作花香香精的定型剂、增塑剂、溶剂、止咳药剂等。一种合成苯甲酸苄酯的装置如图所示。
已知：相关数据如表所示。
物质
相对分子质量
密度/(g∙cm-3)
沸点/℃
溶解性
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氯化苄
126.5
1.1
179
易溶于苯、甲
苯
甲苯
92
0.867
111
—
苯甲酸苄酯
212
1.2
324
易溶于苯、甲
苯
实验步骤：将93.6g 苯甲酸钠、63.25g 氯化苄(
)、300mL 甲苯加入三颈烧瓶中，在90℃下
反应1h。刚开始反应体系呈白色浑浊状，随着加热搅拌的进行，反应液逐渐澄清。随着反应进行，又有
白色固体析出。反应结束后将反应液冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，收集滤液。减压蒸馏后溶液呈白色
乳浊态，过滤后进一步蒸馏得到96.8g 苯甲酸苄酯。
回答下列问题：
(1)仪器X 的主要作用是 ；冷却水应该从X 的 口通入(填“上”或“下”)；为
控制反应在90℃进行，实验中可采取的措施是 。
(2)加入甲苯的作用是 ；三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。
(3)减压蒸馏后过滤除去的物质是 (填名称)。
(4)在蒸馏操作中，下列仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
安装好蒸馏装置后，加入待蒸馏的物质和沸石， (填操作)，加热，弃去前馏分，收集324℃的
馏分。
(5)本实验中苯甲酸苄酯的产率是 (保留两位有效数字)。
27．高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备K2FeO4，部分装置如
图所示。
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步骤I：取30gNaOH 溶于75mL 水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下，通入Cl2至
饱和，再分批次加入70gNaOH 固体，充分反应后滤去析出的晶体。
步骤II：搅拌下，向滤液中分批次加入25gFe(NO3)3·9H2O，再加入NaOH 固体至饱和，过滤。
步骤III：保持滤液温度20℃左右，加入100mLKOH 饱和溶液，过滤，得到粗产品。
已知：①制备原理：3ClO－＋2Fe3+＋10OH－＝2FeO＋3Cl－＋5H2O。
K
②
2FeO4难溶于无水乙醇等有机溶剂；FeO 在酸性或中性溶液中能快速产生O2，在低温、干燥或强碱
性溶液中能稳定存在。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 。步骤I 中析出的晶体为 (填化学式)。
(2)步骤I 通入Cl2时控制温度在20℃以下，目的是 。
(3)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．装置甲中固体A 可以是KMnO4
B．装置乙吸收HCl 气体，有利于提高K2FeO4产率
C．分批次加入Fe(NO3)3·9H2O 的主要目的是防止反应速率过快
D．在水中的溶解度：Na2FeO4＞K2FeO4
(4)对粗产品进行重结晶，正确的操作排序是：_______→_______→e→______。
a．将粗产品溶于冰水 b．将粗产品溶于3mol·L-1KOH 溶液
c．冰水洗涤 d．将溶液注入冷的KOH 饱和溶液中，充分搅拌
e．过滤 f．依次用乙醇、乙醚洗涤
g．在空气中晾干 h．放入真空干燥器中干燥
(5)测定高铁酸钾产品的纯度：称取mg 高铁酸钾产品，完全溶解于浓KOH 溶液中，再加入足量亚铬
酸钾K[Cr(OH)4]，反应后配成100mL 溶液；取上述溶液20.00mL 于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用
c mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2 (硫酸亚铁铵)标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL。该过程中发生反应如下：
a．[Cr(OH)4]-＋FeO＝Fe(OH)3↓＋CrO＋OH－
b．2CrO＋2H+＝Cr2O＋H2O
c．Cr2O＋6Fe2+＋14H+＝6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O
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①高铁酸钾产品的纯度为 (用含有m、c、V 的代数式表示)。
②若测得产品的纯度为102%，则产品中含有的杂质是 (填化学式)。
28．某实验小组探究苯甲醛与甲醛在浓NaOH 作用下制备苯甲醇，实验原理及流程如下：
已知：(1)苯甲醛微溶于水、苯甲醇在水中溶解度不大，两者均易溶于乙醚、密度均约为1g/cm3。
(2)苯甲醛能与NaHSO3反应生成难溶于水、乙醚的固体。
请回答：
(1)甲醛试剂会缔合为三聚甲醛(
)，实验前需解聚，方法是：取50mL 甲醛试剂，加1mL10%稀
硫酸，加热回流。稀硫酸的作用是 。
(2)步骤Ⅰ所用的装置如下图所示。虚线框内装置的作用是 。
(3)步骤Ⅱ为分液，步骤Ⅳ为蒸馏。下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ，实验操作必须在通风橱中完成
B．步骤Ⅱ，加适量水的目的是溶解甲酸钠
C．步骤Ⅱ，分离出的水层可用乙醚再次萃取并回收乙醚层
D．步骤Ⅳ，温度计插入混合物M3 中，会收集到沸点稍高的杂质
(4)步骤Ⅲ对分离得到的有机层的“一系列操作”有如下步骤，请排序 (填序号)。
①加NaHCO3溶液至不再产生气泡 ②加无水MgSO4固体吸水，过滤
③水洗，分液 ④加过量饱和NaHSO3溶液 ⑤分
液 ⑥过滤
(5)步骤Ⅱ不选择按下图所示操作进行，原因是 。
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(6)HCHO 的还原性强于苯甲醛的原因是 。
29. 乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：
2CH3CH2OH—————→CH3COOCH2CH3
I．将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL 的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL 乙醇。
II．将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O 中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20℃。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。
II．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
IV．分馏，收集73～78℃馏分。
回到下列问题：
(1)步骤I 中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。
A. 增强乙醇还原性 B. 有利于降温 C. 减少乙醇挥发 D. 减少硫酸挥发
(2)步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是___________________________________________。
(3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为_______、________。
(4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用________、再用水洗涤。
(5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X 的名称为_______；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之
处________________________________。
(6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是____
____________________________________________________。
(6)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式_____
___________________________________________________。
30．有一瓶澄清的溶液，其中可能含有NH、Mg2+、Ba2+、Al3+、Cl－、I－、NO、CO、SO、AlO、SO，取
该溶液进行以下实验：
(1)取pH 试纸检验，溶液呈强酸性，可以排除_____、_____、____离子的存在。
(2)取出部分溶液，加入少量CCl4及数滴新制氯水，经振荡后CCl4层呈紫红色，可以判断_____离子
不存在。
(3)另取出部分溶液逐渐加入NaOH 溶液，使溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，
溶液均无沉淀产生，则又可以排除_____、_____离子的存在。
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(4)取出部分上述碱性溶液加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，可以判断_______离子不存在。
(5)将(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。根据上述实验事
实确定：该溶液中肯定存在的离子是__________，还不能确定是否存在的离子是_________。
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