当前位置:首页>文档>专题讲座(九)化学实验中规范答题(讲)-2023年高考化学一轮复习讲练测(全国通用)(解析版)_05高考化学_通用版(老高考)复习资料_2023年复习资料_一轮复习

专题讲座(九)化学实验中规范答题(讲)-2023年高考化学一轮复习讲练测(全国通用)(解析版)_05高考化学_通用版(老高考)复习资料_2023年复习资料_一轮复习

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专题讲座(九) 化学实验中规范答题 目录 第一部分:网络构建(总览全局) 第二部分:知识点精准记忆 第三部分:典型例题剖析 正文 第一部分:网络构建(总览全局) 第二部分:知识点精准记忆 知识点一 实验操作类规范语言表述答题模板 (1)测定溶液pH的操作: 将一小块pH试纸放在表面皿上,用 玻璃棒蘸取少量待测液 ,点在pH试纸上,待试纸变色后,再与 标 准比色卡对照 。 (2)检验离子是否已经沉淀完全的方法: 加入沉淀剂检验:静置,在上层清液中继续滴加沉淀剂××,若不再产生沉淀,则××离子已经沉淀完全,若 产生沉淀,则××离子未完全沉淀。 或加入与沉淀剂反应的试剂:静置,取适量上层清液于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产 生沉淀的试剂××,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量。 (3)洗涤沉淀操作: 将蒸馏水(或其它洗涤剂)沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸馏水(或其它洗涤剂)自然流下 后,重复2~3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作: 取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。注意:要选择一种溶液中浓 度较大的比较容易检验的离子检验(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl-、SO 2-等),不能检验沉淀本 4 身具有的离子。 (5)容量瓶检漏操作:往容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过来,观察瓶塞 周围有无水漏出。如果不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏 水。如果仍不漏水,即可使用。 (6)滴定管检查是否漏水操作: ①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水, 若2分钟内不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。 ②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟 内不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。 (7)滴定管赶气泡的操作: ①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出, 即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (8)装置气密性检查: 形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论 ①微热法——关键词是:封闭(将导管一端放入水中)、微热、气泡、水柱; ②液差(封)法——关键词是:封闭(用止水夹关闭右侧导气管,向××漏斗中加水)、液差(××漏斗中形成 一段水柱,停止注水后,水柱不变化)。 ③整套装置气密性检查:为使其产生明显的现象,用酒精灯对装置中某个可加热容器微热,观察插入水中 导管口是否有气泡冒出,也可对整套装置适当分割,分段检查气密性。 ④启普发生器型的装置:关闭导气管的旋塞,往球形漏斗(长颈漏斗)中加适量水,若球形漏斗(长颈漏斗)和 容器中形成液面差,且液面差不变,说明装置气密性良好。 (9)气体验满和检验操作: ①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明收集的氧气已满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,将大拇指摁住管口移近火焰,放开手 指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则气体纯净。③二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已满。 ④氨气验满:用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝说明气体已满。⑤氯气验满:用湿润的淀 粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝说明气体已满。 (10)焰色反应的操作: ①操作:先将铂丝蘸取盐酸溶液在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后 用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若为黄色,则说明溶液中含Na+;若透 过蓝色钴玻璃观察呈紫色,则说明溶液中含K+。 ②用盐酸洗的原因:金属氯化物的沸点较低,灼烧时挥发除去。 (11)萃取分液操作: ①萃取:关闭分液漏斗的旋塞,打开上口的玻璃塞,将混合物倒入分液漏斗中,充分振荡并不时打开旋塞 放气,放在铁架台上静置。 ②萃取现象描述:溶液分层,上层×色,下层×色。 ③分液操作:将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下 面的活塞打开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当下层液体恰好流尽时,迅速关闭活塞。上层液体从分液 漏斗上口倒出。 (12)浓HSO 稀释(或与其它液体混合)操作: 2 4 将浓HSO 沿烧杯壁缓缓注入水(无水乙醇、浓硝酸等)中,并用玻璃棒不断搅拌。 2 4 (13)粗盐的提纯: ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边 缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (14)氢氧化铁胶体的制备: 将小烧杯中25mL蒸馏水加至沸腾,向沸水中逐滴加入5~6滴氯化铁饱和溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色,即 停止加热。 (15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作: ①溶解度受温度影响小的:蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥 。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的:加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 。 (16)读取量气装置中的气体体积的方法: ①方法:待装置冷却至室温后,先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面 相平,然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。 ②液面相平的理由是:如果烧瓶中的压强和外界大气压不一致,就不能准确地求出气体体积。 ③误差分析:未恢复室温,气体膨胀,气体体积偏大。未调平:气体体积偏小 。(17)酸碱中和滴定判断滴定终点的方法: 当滴入最后一滴××溶液时,锥形瓶中的溶液由××色变为××色,且半分钟内不再恢复原色,说明已经达到滴 定终点。 (18)配制FeCl,SnCl 等易水解的盐溶液操作: 3 2 ①配制FeCl 时:先溶于少量浓盐酸中,再稀释。 3 ②配制和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时:先把蒸馏水煮沸赶走 O ,再溶解,并加入 2 少量的相应金属粉末和相应酸。 (19)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解操作: 先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和HSO ,再加银氨溶液或Cu(OH) 悬浊液 。 2 4 2 (20)引发铝热反应的操作: 加入少量KClO,插上镁条并将其点燃。 3 (21)烧杯中使用倒置的漏斗可防止液体倒吸的原理: 当气体被吸收时,液体上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏 斗中的液体又流回烧杯中,以防止倒吸。 (22)在一个分液漏斗中,有水和苯的混合物,静置后,液体明显分为两层,用实验说明哪一层是水,哪一 层是苯: 将分液漏斗中下层溶液放入试管少量,然后用滴管加入少量水(苯),若试管内液体分层,则分液漏斗下液 体为苯(水),若试管内液体不分层,则分液漏斗下层液体为水(或苯)。 (23)渗析操作: 将盛有液溶胶的半透膜袋口用线扎好,放在蒸馏水(最好是流水)中。 (24)可燃性气体如氢气的验纯方法: 收集一小试管气体,用大拇指摁住管口移近火焰,松开拇指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到 轻微“噗”的一声,则气体纯净。 知识点二 实验设计类规范语言表述答题模板 1.性质实验设计 (1)答题策略:从实验原理出发(含性质),按操作过程(或方法)、实验现象、实验结论顺序来表述答案 (2)答题模板: ①液体:取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论 ②固体:取少量固体试剂于试管中,加水(酸或某溶液)配成溶液(说成溶解也行)→滴入某某试剂→描述现象 →得出结论。 ③气体:将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论(3)注意:①水蒸气最先检验; ②有干扰的气体先检验:例如,气体甲对气体乙检验有干扰,检验思路:检验气体甲→除去气体甲→确定 气体甲除尽(比如SO 和CO 混合、CO和CO 混合)→检验气体乙。 2 2 2 (4)实例:设计实验鉴别两种无色气体分别是SO 和CO。 2 2 答案一:取适量品红溶液分别于两洁净的试管中,分别通入两气体,能使品红溶液褪色的是SO 气体,不 2 能使品红溶液褪色的是CO。 2 答案二:取适量酸性高锰酸钾溶液分别于两洁净的试管中,分别通入两气体,能使酸性高锰酸钾溶液的紫 色褪去的是SO 气体,不能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是CO。 2 2 2.定量实验设计 (1)燃烧法定量测定实验一般设计思路:气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物①→吸收产 物②→干燥装置→尾气处理装置。 (2)定量实验误差分析 对于定量实验,要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑: ①装置气密性良好; ②排除装置中原有干扰气体; ③减少副反应; ④避免气体带杂质(如测定水的质量,气体必须干燥); ⑤防止空气中二氧化碳和水进入装置等。 ⑥反应后需要赶气,将需要吸收的气体赶至吸收装置吸收。 3、实验现象描述类规范语言表述答题模板 1)答题策略: 有关化学实验的描述不仅要求准确,还要求完全,有时还需要指明是何处产生了什么现象,先后发生了什 么现象。其答题规范可利用下面的模式再结合特殊要求进行分析处理: (1)“海”(溶液): ①颜色由……变成……; ②液面上升或下降(形成液面差); ③溶液产生倒吸; ④生成(产生)……色沉淀; ⑤溶液变浑浊; ⑥产生大量气泡(有气体从溶液中逸出); ⑦有液体溢出。(2)“陆”(固体): ①固体表面产生大量气泡; ②固体逐渐溶解; ③固体体积逐渐变小(变细); ④颜色由……变成……。 (3)“空”(气体): ①生成……色……味气体; ②气体由……色变成……色; ③先变……后……(“加深”“变浅”“褪色”)。 (4)其他: ①器壁上有水珠出现; ②器壁上有某色固体生成等。 2)答题关键点: (1)颜色变化:必须说明固体、溶液或气体的颜色或颜色变化。 (2)体积变化:必须说明固体、气体的体积变化。 (3)先后顺序:注意实验现象产生的先后顺序。 3)实例:描述出稀HNO 与Cu片在烧瓶中反应的现象:________________________________。 3 答案:Cu片逐渐溶解(固体),表面有无色气泡产生(气体),溶液变为蓝色(液体),烧瓶上方出现红棕色(气 体)。 4.有关物质检验的答题模板 (1)检验某溶液中是否含有SO 2-的操作方法 4 取待测液少许置于试管中,先加稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验);再加入氯化 钡溶液,若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO 2-,反之则证明溶液里不含SO 2-。 4 4 (2)检验某溶液中是否含有Cl-的操作方法 取待测液少许置于试管中,先加硝酸银溶液产生白色沉淀,再滴加稀硝酸,若产生白色沉淀不溶解,则证 明溶液里含有Cl-,反之则证明溶液里不含Cl-。 (3)检验某溶液中是否含有NH +的操作方法 4 取待测液少许置于试管中,加入过量的浓氢氧化钠溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体, 若试纸变蓝,则证明溶液里含有NH +,反之则溶液里不含NH +。 4 4 (4)检验某溶液中是否含有Fe3+的操作方法取待测液少许置于试管中,滴入几滴硫氰酸钾溶液,若溶液变红,则证明溶液里含有Fe3+,反之则证明溶 液里不含Fe3+(若溶液里只含有Fe3+也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色)。 (5)检验某溶液中是否含有Fe2+的操作方法 取待测液少许置于试管中,先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象;再滴加新制的氯水(或通入氯气),若溶 液变红则证明溶液里含有Fe2+,反之则证明溶液里不含Fe2+。 (6)检验含有Fe3+的溶液中含有Fe2+的操作方法 取少许待测液置于试管中,滴加少许酸性高锰酸钾溶液,紫色退去,说明含有Fe2+。 (7)检验某含有大量SO 2-的溶液中是否含有Cl-的操作方法 4 取待测液少许置于试管中,先加过量的硝酸钡溶液,充分振荡后静置,在上层清液中滴加少许硝酸酸化的 硝酸银溶液,若产生白色沉淀,则证明溶液里含有Cl-,反之则证明溶液里不含Cl-。 (8)检验二氧化硫气体的操作方法 将气体通入品红溶液中,若品红溶液褪色,加热褪色后的溶液红色复现,说明气体是二氧化硫。 (9)检验溶液中含有SO 2-的实验方法 3 取待测液少许置于试管中,先加过量的氯化钡溶液,若有白色沉淀生成,充分过滤,取沉淀少许置于试管 中,加入足量的稀盐酸,将产生的气体通入品红溶液,品红溶液褪色,加热褪色后的溶液红色复现,则证 明原溶液中含有SO 2-。注意:要排除HSO -的干扰。 3 3 (10)检验NH4Cl固体中是否含有Na SO 的操作方法 2 4 取少许固体试样置于试管中,充分加热,若试管中无固体物质残留,说明氯化铵固体中不含硫酸钠,反之 则含有硫酸钠。 (11)检验溶液中是否含有钾离子的操作方法 用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液,在酒精灯的火焰上灼烧,透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色,若火焰呈紫色, 则证明溶液中含有钾离子,反之则不含钾离子。 (12)检验某纳米碳酸钙是否为纳米级颗粒的操作方法 取少量碳酸钙试样置于试管中,加水充分搅拌后,用一束可见光照射,在入射光侧面观察,若有丁达尔现 象,说明碳酸钙颗粒为纳米级颗粒,反之则不是纳米级颗粒。 (13)检验碳与浓硫酸反应的产物的方法 气流通过试剂的先后顺序以及作用分别是: 无水硫酸铜(检验HO)→品红溶液(检验SO )→酸性KMnO 溶液或溴水(除去SO )→品红溶液(检验SO 已经 2 2 4 2 2 除尽)→澄清石灰水(检验CO) 2 (14)检验淀粉水解(催化剂是稀硫酸)的产物是葡萄糖的方法检验的步骤是:取少许水解液置于试管中,加NaOH溶液使溶液呈碱性,再加入新制的氢氧化铜悬浊液(或 银氨溶液),加热(水浴加热),若产生砖红色沉淀(或产生光亮的银镜,则证明水解产物中有葡萄糖。 (15)检验溴乙烷中含有溴元素的方法 检验的步骤是:取少许试样置于试管中,加NaOH溶液加热,冷却后加入稀硝酸至溶液酸化,再加入几滴 硝酸银溶液,若产生浅黄色沉淀,则证明溴乙烷中含有溴元素。 (16)检验氢气还原氧化铜实验中所得的红色产物中是否含有Cu O的方法(提示:Cu O+2H+=Cu2++Cu+ 2 2 HO) 2 取少许试样置于试管中,加足量的稀硫酸,充分振荡后观察,若溶液呈蓝色,则证明试样中含有Cu O,反 2 之则不含Cu O。 2 (17)硫化铜和硫化亚铜都是黑色固体,都能溶于硝酸,高温灼烧得到的产物相同,设计实验鉴别CuS和 Cu S。 2 取等质量的两种黑色固体分别灼烧、冷却、称量直至质量不再变化,固体质量变化大的为CuS,另一种为 Cu S。 2 (18)证明碳酸钠溶液中存在水解平衡的实验方法 取少许碳酸钠溶液置于试管中,滴加几滴酚酞试液使溶液呈红色,再向红色溶液中滴加BaCl2溶液至过量, 产生白色沉淀,溶液的红色逐渐消失,则证明碳酸钠溶液的碱性为碳酸根水解所致,即溶液中存在水解平 衡。 (19)证明亚硫酸钠已经被氧化的实验方法 取少许亚硫酸钠试样置于试管中,加适量蒸馏水溶解,向其中加入过量的稀盐酸至不再产生气体,再向其 中滴加几滴BaCl 溶液,若产生白色沉淀,则亚硫酸钠已经被氧化。注意:不能用稀硝酸或硝酸钡溶液, 2 防止将亚硫酸根离子氧化。 (20)证明分液漏斗中萃取后的两层液体哪一层是水层,哪一层是油层的实验方法 取少许分液漏斗中的下层液体置于试管中,向其中加入少量水,若试管中的液体不分层,则说明分液漏斗 中的下层是水层,上层是油层,反之则上层是水层,下层是油层。 (21)实验室从主要成分为铁的氧化物的矿石(含有杂质氧化铜、二氧化硅)中制取铁红并副产胆矾的实验设计 ①取适量矿石研磨成粉末状,将所得粉末溶于过量的稀盐酸中,搅拌、过滤; ②向滤液中滴加过量的过氧化氢溶液,充分搅拌; ③向步骤②中所得溶液中加入CuO固体调节溶液的pH在4~5之间,过滤; ④将所得沉淀洗涤、干燥后放入坩埚中充分灼烧即得铁红(Fe O); 2 3 ⑤将步骤③所得滤液置于蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得胆矾晶体。(22)向BaCl 溶液中通入SO 气体无沉淀产生,设计实验分别得到BaSO 沉淀、BaSO 沉淀和淡黄色的硫沉 2 2 4 3 淀。 ①若要得到BaSO 沉淀可加入或通入氧化性物质,如Cl、HNO、NO 、O 等; 4 2 3 2 2 ②若要得到BaSO 沉淀可加入或通入碱性物质,如NH 、NaOH溶液、氨水等; 3 3 ③若要得到淡黄色的硫沉淀,可以通入HS气体。 2 (23)实验室来证明一氧化碳能还原氧化铜并检验产物二氧化碳的实验设计 CO气体依次通过的实验装置以及各装置的作用如下: 硬质玻璃管(盛CuO、加热)(主反应装置)→澄清石灰水(检验CO)→NaOH溶液(除去CO)→燃着的酒精灯 2 2 (消除CO的污染)。 注意: ①首先通一氧化碳驱除装置中的空气后再点燃酒精灯; ②点燃酒精灯之前一定要检验CO的纯度; ③停止加热硬质玻璃管后要继续通入CO直至玻璃管冷却; ④NaOH溶液的作用是除去气体中的二氧化碳便于尾气燃烧。 ⑤实验现象:硬质玻璃管中的黑色粉末变红色固体,澄清石灰水变浑浊。 (24)实验室进行乙二酸分解产物(H O、CO 、CO)的检验的实验设计 2 2 已知信息:(1)乙二酸的熔沸点较低,在酒精灯加热的条件下容易气化;(2)草酸钙是难溶于水的白色沉淀。 各实验装置以及各装置的作用如下: 硬质玻璃管(给草酸晶体加热)(主反应装置)→无水硫酸铜(检验HO)→冰水冷凝装置(除去草酸蒸 2 气)→澄清石灰水(检验CO)→NaOH溶液(除去CO)→浓硫酸(除去水蒸气)→灼热氧化铜(检验 2 2 CO)→澄清石灰水(检验新生成的CO)→NaOH溶液(除去CO)→燃着的酒精灯(消除CO的污染)。 2 2 注意: ①草酸蒸气对二氧化碳的检验产生干扰,要事先除去草酸蒸气; ②大量二氧化碳的存在不利于一氧化碳的燃烧,要事先除去二氧化碳; ③也可以用碱石灰一次除去二氧化碳和水蒸气。 ④要有尾气处理装置,常用燃着的酒精灯消除CO对空气的污染。 (25)探究向含有酚酞的氢氧化钠溶液中滴加氯水后红色褪去的原因的实验设计 褪色原因:①氯水中的成分与NaOH反应消耗了NaOH,使溶液的碱性减弱所致。②氯水中的次氯酸发挥 了漂白作用所致。 向褪色后的的溶液中滴加氢氧化钠溶液,若溶液变红色则(1)正确,若溶液不变红则(2)正确。 注意:实验的关键是检验酚酞是否还存在。 (26)气体检验的答题规范①答题模板:将气体通入××溶液中→描述现象→得出结论 ②实例:以“CO 气体检验”为例 2 将无色无味的气体通入澄清石灰水中,若溶液变浑浊,则证明该气体是CO 2 (27)混合固体检验的答题规范 ①答题模板: a、取少许固体样品于两支试管中,加水溶解,分别再加入……试剂(微热/振荡),现象是……的是…… 物质 b、取少许固体样品于试管中,加水溶解,把样品分为两等份,一份加……试剂,现象是……的 是……物质,另一份加……试剂,现象是……的是……物质 ②实例:榴石矿石可以看作 CaO、FeO、Fe O 、Al O 、SiO 组成。试设计实验证明榴石矿中含有 2 3 2 3 2 FeO(试剂任选,说明实验操作与现象) 取矿石少许于试管中,加稀硫酸充分反应后,向其中滴加酸性高锰酸钾溶液,若紫色褪去,则证明矿 石中含有FeO (不能加盐酸溶解) (28)溶液中多种离子检验的答题规范 ①答题模板: a、取少量溶液于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……的是……物质 b、取少量溶液于两支试管中,分别加入……试剂,现象是……继续加入……试剂,现象是……的 是……物质 ②实例:检验某溶液中既含有Fe2+又含有Fe3+的方法 分别取少量溶液于两支试管中,向其中一支试管中滴加几滴 KSCN溶液,溶液显血红色,则证明溶液 中含有Fe3+,再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K Fe(CN) ]溶液,有蓝色沉淀生成,则证明溶液中 3 6 含有Fe2+ (29)气体鉴别的答题规范 ①答题模板:取适量……溶液于两支洁净试管中,分别通入两种气体,能使……(试剂)……(现象)的 是……气体,不能使……(试剂)……(现象)的是……气体 ②实例:鉴别SO 和CO 2 2 取适量品红溶液于两洁净的试管中,分别通入两气体,能使品红溶液褪色的是 SO 气体,不能使品红 2 溶液褪色的是CO 2 知识点三 仪器、装置、试剂作用规范语言表述答题模板 1.答题策略: 一个装置的作用,一般从两个方面回答:有利于……(这样装配的好处),以防止……(不这样装配的坏处)等。 如:尾气吸收装置的作用:“吸收……气体,防止污染空气”。 2.常见仪器的高考考法 ①所有试题空瓶子可能的作用: a、作安全瓶,防止……中的液体倒吸进入……中或作安全瓶,防倒吸; b、收集(固体或气体)装置;c、缓冲气流(鼓空气装置)。 ②所有试题尾部装置可能的作用: a、避免空气中的水蒸气或二氧化碳等进入某装置中(需要防水的实验、需要定量测定质量变化的实验等) ; b、(某某试剂)吸收尾气(有毒气体) ; c、防倒吸装置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。 ③所有试题中实验题的不足之处: 未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分 析)等 。 ④所有试题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置作用: 冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落 实的)。 ⑤所有试题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置作用: 使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化氧化)等。 ⑥所有试题中已知信息的运用: 遇到易水解物质(前防水后防水,比如金属氢化物CaH 、SiCl 、SiHCl 、金属氮化物MgN 、Ca N 、某某 2 4 3 3 2 3 2 其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯),已知信息必考。 ⑦温度计的位置: a、蒸馏时,水银球与支管口处相平;b、反应液以下(比如乙醇的消去反应);c、水浴温度,温度计放置在 反应装置外。 ⑧漏斗的作用: a.过滤;b.转移液体;c.作防倒吸的装置。 ⑨分液漏斗的2个应用: a.萃取分液(梨形);b.添加液体并控制添加液的量(球形)。 ⑩冷凝管的2个用途: a.蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体;b.液体回流。 ⑪干燥管(U形管)的2个作用: a.盛装固体;b.用于气体的干燥、吸收或除杂。 ⑫洗气瓶的2个用途: a.盛装液体;b.气体的净化或干燥(如装浓硫酸)。 ⑬玻璃液封管的作用:吸收残留的或剩余的尾气 ⑭固液加热型制气装置中滴液漏斗与圆底烧瓶之间导管的作用: 保证圆底烧瓶液面上方压强与滴液漏斗液面上方压强相等,使滴液漏斗中的液体易于滴下 ⑮固液不加热型制气装置在长颈漏斗下端套一小试管的作用: 形成液封,防止气体从漏斗中逸出;节约液体试剂;能控制反应速率 ⑯有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用: 冷凝回流、导气 3.答题关键点: (1)在尾气吸收装置中试剂的作用: 吸收尾气中×××气体,防止污染空气。 (2)在定量实验或者制备实验中装置最后连接的干燥管的作用: 防止空气中的×××气体进入×××装置对实验造成干扰(有时还可能同时起到吸收尾气的作用,如在有关氨气 的探究实验中,最后连接的盛有浓硫酸的洗气瓶的作用就可以吸收多余的氨气,同时能防止空气中的水蒸 气进入)。 (3)在导管末端连接倒置漏斗、干燥管或硬质玻璃管浸入水或溶液中的原因: 防倒吸(同时具有扩大吸收面积,加快吸收速率的作用)。 4.实例:经查阅资料得知:无水FeCl 在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl 的实验方 3 3 案,装置示意图(加热及夹持装置略去)如下: 装置B中冷水浴的作用为___________________________; 装置C的名称为__________________________________。 答案:冷却,使FeCl 沉积,便于收集产品 (球形)干燥管 3 5.某试剂的作用 1)得分点及关键词: ①作用类:“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等,回答要准确。 ②作用—目的类:作用+目的 “作用”是“……”,“目的”是“……”。 2)实例 (1)调节容液的pH:①目的:使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去 ②需要的物质:含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐,即能与H+反应,是 H增大的物质 如 P 用MgO、Mg(OH) 等等。 2 ③原理: 加入的物质能与溶液中的H+反应,降低了H+的浓度,增大pH,促使某某水解沉淀 。 ④pH控制的范围:大于除去离子的完全沉淀值,小于主要离子的开始沉淀的pH (2)作氧化剂或还原剂:HO:氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已) 2 2 (3)还原性试剂:除去(反应)氧化性物质 (4)玻璃纤维:固定固体,防止粉末被气流带走 (5)实验中棉花的作用: ①收集NH :防止氨气与空气对流,以缩短收集NH 的时间。 3 3 ②加热KMnO 制氧气:防止KMnO 粉末进入导管堵塞导管。(易升华的固体,可能也会用到棉花) 。 4 4 ③制乙炔:防止实验中产生的泡沫涌入导管 。 (6)乙酸乙酯制备中饱和碳酸钠溶液的作用: ①除去随乙酸乙酯挥发出来的乙酸和部分乙醇; ②增大溶液的密度,以利于乙酸乙酯分层 ③减小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃时乙酸乙酯溶解度8.5g/100g水) 第三部分:典型例题剖析 例1.(2022·湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶 液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于 易形成 (熔点为 ),高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如 下(夹持装置略): 回答下列问题: (1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。 (2) 的作用是___________。 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是___________。 (5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。 (6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为___________(填标号)。 A. B. C. (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。 【答案】(1) 圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键 【解析】空气通过氯化钙除水,经过安全瓶后通过浓硫酸除水,然后通过五氧化二磷,干燥的空气流入毛 细管对烧瓶中的溶液进行搅拌,同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用,将85%磷酸溶液 进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 (1)由仪器构造可知,仪器A为圆底烧瓶,仪器B为直形冷凝管,泠凝水应从b口近、a口出,形成逆流冷 却,使冷却效果更好。 (2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分,因此五氧化二磷的作用为干燥气体。 (3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌,使受热均匀,同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细 管上升的作用。 (4)升高温度能提高除水速度,而纯磷酸制备过程中要严格控制温度,水浴加热可以避免直接加热造成的过 度剧烈与温度的不可控性,使溶液受热均匀。 (5)过饱和溶液暂时处于亚稳态,当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡,过多的溶质就会结 晶,因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。 (6)纯磷酸纯化过程中,温度低于 易形成 (熔点为 ),高于 则发生分子间脱水生成 焦磷酸,纯磷酸的熔点为42℃,因此过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 42 100℃,答案选C。 ∼ (7)磷酸的结构式为: ,分子中含羟基,可与水分子间形成氢键,因此磷酸中少量的水极难除去。【名师点睛】本题考查了实验试题中的语言的规范表述,涉及到实验操作类语言的规范表述,如第(3) (4)问;实验设计中的原理类语言的规范表述,如第(7)问。 【变式训练1】(2022·青海·海东市第一中学二模)五硫代碳酸钠( , )是一种针状固 体,易溶于水和乙醚,溶液呈深黄色,难溶于丙酮,是一种优良的还原剂,工业上常用于重金属废水的处 理。实验室用 、 和硫粉在水溶液中制备 并测定其浓度(加热装置均已略去)。 已知:① 有毒、易挥发、难溶于水,化学性质与CO 相似;②在非极性溶剂 中,会有副产物 2 生成, 难溶于乙醚。 实验一:制备 图1 实验步骤: i.取2g硫粉和2mL离子液体{1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,简称 }与 (过量)混合液于 三颈圆底烧瓶中,往a中加入 。 ii.打开仪器a开关,水浴加热三颈烧瓶至40℃,在电磁搅拌器下反应 。 iii.反应结束后,将溶液转入烧杯中,经进一步操作得到干燥的 样品。 (1)仪器a的名称为_______;仪器 的作用是_______。 (2)已知 中硫的化合价为-1和-2,1个 中过硫键( )的数目为_______。 (3)装置c中盛放的药品可以是____(填字母),写出该物质与 反应的化学方程式:____。a.无水 b. 固体 c.硅胶 (4)生成副产物 的离子方程式为_______。 实验二:测定 样品纯度 为测定生成 样品的纯度,取干燥后样品3.5g,加水溶解并稀释至 ,每次取出 用无色的 二硫化二异丙基黄原酸酯( )的乙腈溶液为标准液( )进行滴定,反应原理为 (黄原酸盐为无色),平均消耗 的乙腈标准液体积 是 。 (5)滴定终点现象是_______;样品纯度为_______(保留小数点后1位)。 【解析】(1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗;仪器 的作用是冷凝回流 ,减少挥发提高利用率; (2)已知 中硫的化合价为-1和-2,1个 中过硫键( )的数目为2; (3)因 有毒、易挥发、难溶于水,化学性质与CO 相似,故选b 吸收 ;反应方程式为 2 ; (4)生成副产物 的离子方程式为 (5)滴定终点现象是滴加最后一滴 的乙腈标准液时,溶液由黄色变为无色,且半分钟内不复色; ;所以样品纯度为 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 冷凝回流 ,减少挥发提高利用率 (2)2 (3)b(4) (5)滴加最后一滴 的乙腈标准液时,溶液由黄色变为无色,且半分钟内不复色 81.0% 【变式训练2】(2022·广东广州·模拟预测) 可用于面粉的漂白和杀菌。已知: 为黄色油状液体, 熔点为-40℃,沸点为70℃,95℃以上易爆炸。 Ⅰ.实验室可用 和 溶液反应制取 ,所用装置如下: 完成下列填空: (1)三卤化氮( )的分子空间构型与 相似,热稳定性比 强的 有_______, 在热水中易水 解,反应液有漂白性。写出 水解的化学方程式_______。 (2)仪器D的作用是_______。 (3)向蒸馏烧瓶内的 溶液中通入过量 ,B中反应的化学方程式为_______,待反应至油状液体不再 增加,关闭装置A、B间的止水夹,控制水浴加热的温度范围为_______,将产品 蒸出。 Ⅱ.待反应结束,为测定溶液中残留的的物质的量浓度,进行如下操作: ⅰ.取蒸馏烧瓶中的反应液25.00mL,加入过量饱和 溶液充分反应后,再加入过量30%的NaOH溶 液,微热; ⅱ.用15.00mL 的稀硫酸吸收产生的 ,得到溶液A; ⅲ.用 的NaOH标准液滴定溶液A至滴定终点,消耗VmLNaOH标准液。(4)滴定至终点时溶液中溶质仅有 和 ,用含V的代数式表示残留液中 的物质的量浓 度为_______ 。 (5)为减小误差,滴定时最适宜的指示剂为_______(选填序号)。 a.酚酞 b.甲基橙 c.石蕊 d.淀粉溶液 【解析】由实验装置图可知,装置A中为高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气,装置B中氯气与氯化铵溶 液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮,装置C用于冷凝收集三氯化氮,装置D中盛有的碱石灰用于吸收 未反应的氯气,防止污染空气,同时防止水蒸气进入锥形瓶中。 (1)元素的非金属性越强,三卤化氮中氮卤键的键长越小、键能越大,分子的热稳定性越强,则 的热 稳定性强于三氯化氮;由题意可知,三氯化氮在热水中易水解生成次氯酸和氨气,反应的化学方程式为 ,故答案为: ; ; (2)装置D中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气,防止污染空气,同时防止水蒸气进入锥形瓶中,故 答案:防止水蒸气进入锥形瓶中; (3)由分析可知,装置B中氯气与氯化铵溶液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮,反应的化学方程式 为 ;由题给信息可知,实验时,为保证三氯化氮顺利蒸出,同时防止三氯化 氮发生爆炸,水浴加热的温度应控制在70℃~95℃之间,故答案为: ; 70℃~95℃; (4)由题意可知,滴定过程中消耗VmL0.100mol/L氢氧化钠溶液,则用于吸收氨气的稀硫酸的物质的量 为 ,由方程式和氮原子个数守恒可知,溶液中残留的三氯化氮 的物质的量浓度为 ,故答案为: ;(5)滴定终点溶质为铵盐和钠盐,铵根离子会水解,使溶液呈弱酸性,故滴定时最适宜的指示剂为甲基 橙,故答案:b。 【答案】(1) (2)防止空气中水分进入使 水解 (3) 70℃