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第 27 讲 化学实验基础知识和技能
第一部分：高考真题感悟
1．（2022·浙江卷）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
2．（2022·山东卷）下列试剂实验室保存方法错误的是
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
2．（2022·浙江卷）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
3．（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
4．（2022·广东卷）实验室用 和浓盐酸反应生成 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺
序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是5．（2022·山东卷）实验室用基准 配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸
滴定 标准溶液。下列说法错误的是
A．可用量筒量取 标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制 标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量 固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
第二部分：最新模拟精练
完卷时间：50分钟
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分）
1．（2022·上海宝山·一模）不属于危险品的是
A．硝酸铵 B．汽油 C．重晶石 D．硝化甘油
2．（2022·广东·一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是
选项 A B C D
操作
实验目
混合浓硫酸和乙醇 定容 干燥 分离碘和酒精
的
3．下列装置适用于实验室制氨并验证氨的某化学性质，其中能达到实验目的的是A．①是氨气发生装置 B．②是氨气干燥装置
C．③可验证氨气的还原性 D．④是氨气的吸收装置
4．下列制取、干燥收集氨气并验证其部分性质的装置和原理不能达到实验目的的是
A．用甲装置制取少量氨气 B．用乙装置干燥氨气
C．用丙装置收集氨气 D．用丁装置验证氨气极易溶于水
5．（2022·山东菏泽·二模）下列装置能达到实验目的的是
A B C D
蒸馏时的接收装
实验室制氨气 除去 中少量 吸收多余的 气体
置
6．（2022·天津·一模）下列选用的相关仪器符合实验要求的是
A B C D
分离水和乙酸乙
实验室存放浓硝酸 准确量取9.50mLNaOH溶液 实验室制取乙烯
酯7．（2022·湖南·模拟预测）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
A．仪器甲量取一定体积的NaSO 溶液
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B．仪器乙加热使明矾失去结晶水
C．仪器丙从四氯化碳中分离溴单质
D．仪器丁配制0.7%的食盐水
8．（2022·黑龙江绥化·模拟预测）利用下列装置(夹持装置已省略)进行对应实验。下列说法正确的是
A．装置甲打开分液漏斗下方活塞，水不能持续流下
B．装置乙加热时，品红溶液中红色褪去，冷却后溶液变红
C．装置丙加热一段时间后气球鼓起，高锰酸钾溶液褪色
D．加热丁蒸发AlCl 溶液，完全蒸干后得到AlCl 晶体
3 39．（2021·山东淄博·一模）下列有关实验安全和试剂回收处理的说法错误的是
A．蒸馏实验中向沸腾的液体中补加沸石
B．用3%过氧化氢消毒液洗伤口
C．实验室中将未用完的白磷放回原试剂瓶
D．用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠
10．（2021·浙江省杭州学军中学模拟预测）下列有关实验说法中，正确的是
A．氯酸钾、高锰酸钾结块时，可放在研钵中先敲击成小块，再研碎
B．用滴定法进行定量测定时，基准物应该具有性质稳定、相对分子质量较小等特点
C．烫伤时，应用冷水冲洗，若皮肤已破，可涂饱和碳酸氢钠溶液于伤处
D．不慎溴腐蚀致伤时，先用酒精或甘油洗涤，再用水冲洗
11．（2022·广东·三模）实验室提纯粗苯甲酸的主要操作包括：①称取一定质量的粗苯甲酸：②用适量蒸
馏水加热溶解；③趁热过滤，将滤液静置、结晶，滤出晶体。上述操作中不需要用到的仪器是
A． B． C． D．
12．（2022·北京·模拟预测）下列有关实验说法中，正确的是
A．氯酸钾、高锰酸钾结块时，可放在研钵中先敲击成小块，再研碎
B．用滴定法进行定量测定时，基准物应该具有性质稳定、相对分子质量较小等特点
C．烫伤时，应用冷水冲洗，若皮肤未破，可涂饱和碳酸氢钠溶液于伤处
D．不慎溴腐蚀致伤时，先用酒精或甘油洗涤，再用水冲洗
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）（14分）次磷酸钠 是一种白色粉末，微溶于无水乙醇，
不溶于乙醚，具有强还原性，酸性条件下易被氧化生成 。实验室使用白磷、熟石灰和碳酸钠溶液模
拟工业制备两步法合成次磷酸钠晶体。
Ⅰ、制备次磷酸钙 溶液：(1)实验前，经检验装置的气密性良好。其中仪器a的名称为___________
(2)将一定量的白磷和过量的熟石灰依次投入仪器a中，加水调成稀浆状，搅拌下加热升温到 ，至无
气体放出时停止反应。则a中发生反应的化学方程式为___________。
(3)实验过程中装置B中出现红色沉淀，则硫酸铜溶液的作用是___________。
Ⅱ、制备次磷酸钠 溶液：
(4)过滤除去未反应的固体物质，然后通入二氧化碳，其目的是___________再向次磷酸钙溶液中加入碳酸
钠溶液，判断次磷酸钙完全反应的方法为___________。
Ⅲ、制备次磷酸钠晶体：
(5)过滤除去碳酸钙后将滤液蒸发浓缩，该操作需在___________条件下进行，再经过冷却结晶，制得次磷
酸钠晶体。
Ⅳ、测定次磷酸钠纯度：
(6)测量步骤：称取 样品溶于水配成 溶液置于锥形瓶中，再加盐酸 ，准确加入 碘标
准溶液 ，盖好瓶塞，放在暗处 。打开瓶塞，用少量蒸馏水洗瓶颈及瓶塞后，以淀粉溶液作指示剂，用 硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，消耗硫代硫酸钠溶液的体积为 (已知
)。测得晶体中 的质量分数为___________(列出表达式)。
14．（2022·河南·模拟预测）（14分）(C HO) Si(硅酸乙酯)可用于耐化学品涂料等。某校同学通过下列实
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验制备该物质。部分物质的性质如下：
熔点/°C 沸点/°C 溶解性 化学性质
SiCl -70 57.6 溶于苯等有机溶剂 在潮湿空气中水解为硅酸和氯化氢
4
(C HO) Si -77 168.1 溶于乙醇 遇水分解成乙醇与硅酸
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回答下列问题：
(1)甲组同学设计下列装置(每个装置只用一次)及图示药品制备SiCl 并检验尾气中有CO。
4
①装置A中制取氯气的化学方程式为___________。
②各装置正确的连接顺序为A→___________→尾气处理；C中盛放的合适试剂为___________。
(2)乙组同学利用甲组制得的SiCl 与C HOH制备(C HO) Si，实验步骤如下：
4 2 5 2 5 4
I、向三颈烧瓶中加入1200mL无水乙醇，向恒压分液漏斗中加入500mLSiCl (如图)，将盛有乙醇的三颈烧
4
瓶中反应液在冰盐浴中冷却至-6~-8°C，然后在不断搅拌下滴入SiCl 至反应结束。
4
II、将反应液加热至80~90°C，维持该温度约4小时。
III、将反应液调至中性。
IV、分离出硅酸乙酯。
①步骤I中选用冰盐浴而不用冰水浴，其原因是___________；生成硅酸乙酯的化学方程式为___________。②步骤II中加热的主要目的是___________。
③步骤III中将反应液调至中性的试剂是___________(填“NaOH溶液”“NaHCO 固体”或“Na、无水乙
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醇”)。
④经步骤III后，步骤IV中分离出硅酸乙酯需进行的操作是______________________。
15．（2022·江西江西·模拟预测）（12分）甲醛(HCHO)是无色气体，易溶于水，有特殊的刺激性气味，对
人眼、鼻等有刺激作用。40％甲醛溶液沸点为96℃，易挥发。甲醛在碱性溶液中具有极强的还原性。为探
究过量甲醛和新制 反应的产物成分，进行如下研究：
(1)在如图装置中进行实验，向a中加入 溶液50mL和 溶液100mL ，振荡，
再加入40％的甲醛溶液40mL，缓慢加热a，在65℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕
色固体生成，最后变成红色，并有气体产生。
①仪器b的名称是_______。
②仪器c的作用为_______。
③能说明甲醛具有还原性的实验现象是_______。
(2)查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物中含 不含CO，将装置A和如图所示的装置
连接后进行实验。
①依次连接的合理顺序为：A→B→_______→_______→_______→_______→G。______
②装置B的作用是_______。
③确认气体产物中含 而不含CO的现象是_______。
