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微专题24 Cl 、NH 、SO 的实验室制备与应用
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1．（2023·北京·统考高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集 C．验证 易溶于水且溶液呈碱性 D．除去 中混有的
少量
2．（2022·江苏·高考真题）实验室制取少量 水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验
目的的是A．用装置甲制取 气体 B．用装置乙制取 水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验 水溶液的酸性
3．（2023·浙江·统考高考真题）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有 溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向 溶液中迁移
一、氯气制备时的注意事项：
(1)必须用浓盐酸，稀盐酸不反应。
(2)为了减少制得的Cl 中HCl的含量，加热温度不宜过高，以减少HCl挥发。
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(3)实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl ，再拆卸装置，避免污染空气。
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(4)尾气吸收时，不能使用澄清的石灰水，因为石灰水浓度太小，吸收不完全。二、氨气制备时的注意事项：
(1)制氨时，选用的铵盐及碱都有一定的要求。选铵盐时，不选(NH ) CO 、NH HCO 、NH NO 等，因它们受
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热易分解，使产生的NH 中混有较多的杂质气体，另外NH NO 易爆炸；选碱时，用Ca(OH) 而不用NaOH
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或KOH，因NaOH、KOH具有吸湿性，易结块，不利于产生氨气，且在高温下均能腐蚀玻璃。
(2)干燥氨气不能用浓硫酸，也不能用无水CaCl (8NH ＋CaCl ===CaCl ·8NH )，通常用碱石灰干燥氨气。
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三、二氧化硫制备时的注意事项：
由于SO₂易溶于水，所以应选用浓H₂SO₄和Na₂SO₃（s）反应，反应是在固体和液体之间， Na₂SO₃（s）为
粉末状，为控制反应速率，浓H₂SO₄应从分液漏斗中逐滴滴下。
浓盐酸是不能采用的，因为其中含有大量的水（常温常压下，质量分数最大的浓盐酸为 45%的浓盐酸），
否则会有大量的SO₂(溶解在水中．
18.0mol·L－1的浓H₂SO₄（即质量分数为98%的浓H₂SO₄）也不能采用，因为其中缺少水分，硫酸并未电离，
仍以分子形式存在，而Na₂SO₃（s）与H₂SO₄的反应是在H₂SO₄电离成离子的状态下才能顺利进行的．故通
常采用体积比为1∶1的浓H₂SO₄或70％硫酸。
Cl 、NH 、SO 的实验室制备与应用
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一、氯气的实验室制备
实验室制取气体装置由发生装置、净化装置、收集装置以及尾气吸收装置组成。以Cl 的实验室制法为例
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(见下图)：
(1)反应原理：用MnO (或其他强氧化剂，如KMnO 、K Cr O 、KClO 等)氧化浓盐酸。
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其他制取Cl 的原理：
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△
MnO ＋4HCl(浓) MnCl ＋Cl ↑＋2H O
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①14HCl＋K Cr O ===2KCl＋2CrCl ＋7H O＋3Cl ↑
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②16HCl＋2KMnO ===2KCl＋2MnCl ＋8H O＋5Cl ↑
4 2 2 2③6HCl(浓)＋KClO ===KCl＋3H O＋3Cl ↑
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④4HCl＋Ca(ClO) ===CaCl ＋2H O＋2Cl ↑
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2NaCl+3H₂SO₄(浓)+MnO₂==2NaHSO₄+MnSO₄+2H₂O+Cl₂↑
其中，①②④使用稀盐酸就可发生反应产生氯气。
(2)制备装置类型：固体＋液体 气体
(3)净化方法：用 _ 饱和食盐水 除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法或排饱和食盐水法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH) 溶液吸收的原因是Ca(OH) 溶解度小，溶液浓
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度低，吸收不完全。
(6)验满方法：
①将湿润的淀粉碘化钾试纸靠近盛Cl 的集气瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。
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②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl 的集气瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。
2
③实验室制取Cl 时，常常根据集气瓶中气体的颜色判断是否集满。
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二、氨气的实验室制备
(1)实验室制法
(2)实验室制取少量氨气的两种简易方法1．加热浓氨水法(见图甲)
△
反应原理：NH ·H O NH ↑＋HO。
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2．氢氧化钠(或碱石灰)中滴加浓氨水法(见图乙)
浓氨水中存在以下平衡：NH ＋HO NH ·H O NH＋OH－，加入固态碱性物质(如CaO、
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NaOH、碱石灰等)，消耗水且使c(OH－)增大，使平衡逆向移动，同时反应放热，促进NH ·H O分解生成
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NH 。
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(1) 浓氨水＋固体NaOH
NaOH溶于水放热，促使NH ·H O分解，且OH－浓度的增大也有利于NH 的生成
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(2)浓氨水＋固体CaO
CaO与水反应生成OH－，使溶剂(水)减少；反应放热，促使 NH ·H O分解。化学方程式：NH ·H O＋
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CaO===NH↑＋Ca(OH)
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三、二氧化硫的实验室制备
实验室用亚硫酸钠固体与浓硫酸反应来制取二氧化硫，该反应不需要加热。
利用如下装置来制取S0 并验证SO 的性质。
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（1）反应原理：亚硫酸钠固体和浓硫酸或70％硫酸或（体积1：1）硫酸反应来制取
Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SO₂↑+H O；
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或用铜与浓硫酸加热反应得到二氧化硫：
△
Cu+2H₂SO₄(浓) CuSO4+SO₂↑+2H₂O；
(2)制备装置类型：固体＋液体→气体(3)净化方法：若制取的SO₂气体中含有HCl或HNO 气体，则需通过饱和NaHSO₃溶液除HCl或HNO，
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再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH) 溶液吸收的原因是Ca(OH) 溶解度小，溶液浓
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度低，吸收不完全。
(6)验满方法：将湿润的品红试纸靠近盛SO₂的集气瓶口，观察到试纸立即褪色，则证明已集满。
(7)尾气处理：通入氢氧化钠溶液 2NaOH+SO₂=Na₂SO₃+H₂O。
1．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl 萃取溴水中的Br B．装置乙除去Cl 中的HCl并干燥
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C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH
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2．（2022·广东·高考真题）实验室用 和浓盐酸反应生成 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处
理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
A．A B．B C．C D．D
7．（2023·浙江·高考真题）下列关于元素及其化合物的性质说法不正确的是
A． 和乙醇反应可生成 B．工业上煅烧黄铁矿 生产C．工业上用氨的催化氧化制备 D．常温下铁与浓硝酸反应可制备
1．（2023·江苏·统考二模）实验小组利用如图所示装置制备氯酸钠。下列实验装置和操作不能达到实验目
的的是
A．用装置甲制备氯气 B．用装置乙处理余氯
C．用装置丙除去氯化氢 D．用装置戊检验氯气
2．（2023秋·广东梅州·高三丰顺县丰顺中学校考期末）下列图示实验正确的是
A．制备氯气 B．实验室快速制备NH
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C．收集NO 并防止其污染环境 D．制备并观察Fe(OH) 的颜色
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3．（2022秋·广东惠州·高三统考阶段练习）实验室制取下列气体，所选反应试剂、制备装置与收集方法合
理的是选
气体 反应试剂 制备装置 收集方法
项
A NH NH Cl a e
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B H S FeS、浓硫酸 c d
2
C HCl 浓硫酸、浓盐酸 a d
D CH =CH C H OH、浓H SO c f
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A．A B．B C．C D．D
4（2023·广东广州·统考三模）实验室用NH Cl和熟石灰反应生成NH ，按照制备、净化、性质检验、收集
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及尾气处理的顺序进行试验。下列装置不能达到实验目的的是
A． B．
C． D．
5．（2023·山东济宁·统考三模）硫代硫酸钠( )是一种重要的化工产品，将 通入 和
混合溶液中可制得 。其制备装置如图所示，下列说法错误的是
A． 的空间构型为四面体形
B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低C．制备 的总方程式为：
D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量
6．（2023·全国·高三专题练习）实验室从废定影液[含Ag(S O ) 和Br－等]中回收Ag和Br 可能用到的装置
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如下图：
主要实验步骤如下，回答下列问题：
(1)向废定影液中加入Na S溶液沉淀银离子，分离Ag S时，选用的装置是 (填装置序号，下同)
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(2)灼烧Ag S制取金属Ag，用到的实验装置是
2
(3)制取Cl 并将Cl 通入滤液中氧化Br－，获取Br ，制取氯气的实验装置是 ，甲和乙中盛放浓盐酸
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的仪器名称为 ，丙中仪器B的名称为
(4)再用四氯化碳萃取分液得粗溴，萃取分液时用到的实验装置是 ，粗溴从 放出，水层从
倒出。
(5)可用下图装置精制粗溴：①仪器A的名称 。
②仪器B的名称 ，图中冷却水应从B的 (填“a”或“b”)口进入，能否用仪器E代替B，
(填“能”或“否”)
③温度计的水银球能否插入粗溴中 (填“能”或“否”)，原因是
7．（2022秋·江苏淮安·高三校联考期中）溶液常 用作氧化还原反应滴定的标准液，利用 氧化
制备 的装置如图所示(加热、夹持装置略)：
已知： 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
(1) 的化学名称为 。
(2)装置A中所发生反应的化学方程式为 ；其中a的作用是 。
(3)装置C中盛装的试剂是 。
(4)分析发现该装置有不足之处，改进的方法是 。(5)为测定某 固体的纯度，现用 的酸性 溶液进行滴定。(已知：
)称取 固体溶于水配成500mL溶液，取
溶液置于锥形瓶中，用 溶液滴定至终点，消耗 溶液V mL。滴定终点的现
象为 ， 固体的纯度为 。
1．（2023·江苏扬州·扬州中学校考模拟预测）氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cl 可由MnO 与浓盐酸共
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热得到，Cl 能氧化Br-，可从海水中提取Br ；氯的氧化物ClO 可用于自来水消毒，ClO 是一种黄绿色气体，
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易溶于水，与碱反应会生成ClO 与ClO ；亚氯酸钠(NaClO )是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由下列
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装置制取高浓度的HClO溶液，有关实验装置和原理能达到各自实验目的的是
A． 制取氯气 B． 制取氯水
C． 提高HClO浓度 D． 分离HClO
2．（2023春·北京海淀·高三首都师范大学附属中学校考阶段练习）利用如图装置可以进行实验并能达到实
验目的的是选
实验目的 X中试剂 Y中试剂
项
A 用 和浓盐酸制取并收集纯净干燥的 饱和食盐水 浓硫酸
B 用 与稀硝酸制取并收集纯净干燥的 水 浓硫酸
用 固体和稀盐酸制取并收集纯净干燥的
C 饱和 溶液 浓硫酸
D 和稀盐酸制取并收集纯净干燥的 饱和 溶液 浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
3．（2023·广东深圳·红岭中学校考模拟预测）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省
略加热和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是
选 中收集的气
中的物质 中的物质 中的物质
项 体
A 浓氨水
B 浓硫酸 溶液
C 稀硝酸 溶液
D 浓盐酸 溶液
A．A B．B C．C D．D4．（2023·江苏盐城·盐城市伍佑中学校考模拟预测） 是一种重要的精细化工原料，易溶于水，
沸点较低，具有强还原性，其制备原理为 。下列实验装置和操作不能达
到实验目的的是
A．用甲装置制备 B．用乙装置制备氨水
C．用丙装置制备 D．用丁装置提纯
5．（2023·广东深圳·统考二模）利用如图所示装置进行 的制备和性质探究实验(夹持装置省略)。下列说
法不正确的是
A．固体X可为Cu
B．若试剂Y为氢硫酸，则试管中可产生淡黄色沉淀
C．为证明 具有还原性，试剂Y可为酸性 溶液
D．该装置中试管口应塞一团浸有 溶液的棉团
6．（2023·广东广州·统考二模）打开分液漏斗活塞和玻璃塞，进行如图所示的探究实验，对实验现象分析正确的是
A．试管中产生大量气泡，说明 被氧化产生
B．试管内 层溶液褪色，说明 具有还原性
C．试管中浸有品红溶液的棉球褪色，说明 具有氧化性
D．一段时间后试管内有白色沉淀，说明有 生成
7．（2023·全国·高三专题练习）实验室合成氨装置如图1所示，试回答下列问题：
(1)装置甲的作用：① ，② ，③ 。
(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700，若用图2中的装置吸收氨气，制成氨水，从实验安全的角度考
虑应选用的装置是装置 (填标号)。
(3)某同学用图2中装置B吸收产生的氨气，结果装置B中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象，试分析
未造成倒吸的原因可能是 。
8．（2023·甘肃·统考三模）连二亚硫酸钠(Na S O )是一种漂白剂，由于它对衣物的损伤和氧化剂相比要小
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得多，可用于各种纤维的纺织品而不至于造成伤害，所以也叫做保险粉。某化学小组用如图所示装置制取
Na S O 。
2 2 4已知：连二亚硫酸钠不溶于醇，遇水会分解，在碱性介质中较稳定。
(1)装置a、c中能保持恒压，原因是 。
(2)单向阀的作用是防止倒吸，下列装置不能代替单向阀的是 (填字母)。
(3)制备前应先打开恒压滴液漏斗 (填“a”或“c”)的活塞；在A、B和C、D之间都应添加一个装置，
该装置的作用是 。
(4)已知亚硫酸的结构式为 ，则S O 的结构式为 ，其中S元素的化合价为 价。
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(5)制备时打开B装置的活塞，向三颈烧瓶中滴加 (填“少量”或“过量”)的NaOH溶液；写出生成
Na S O 的化学方程式[甲酸被氧化为CO ]： 。
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(6)制备结束后，过滤，用 洗涤，干燥，制得Na S O 。
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