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（新高考）小题必练17：物质的检验、分离与提纯
主要考查物质的检验方法和原理、混合物的分离与提纯方法、相关实验操作及其注意事
项等。
1【. 2020年全国卷2】某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO 、CaCO 中的两种组成，进行如
4 3
下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；
③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为（ ）
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO C．KCl、CaCO D．MgSO 、NaCl
4 3 4
【答案】B
【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO ，排除C选项；②做焰色反应，
3
通过钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，
则应含有MgSO ，综合以上分析，混合物由KCl和MgSO 两种物质组成，选B。
4 4
【点睛】常用焰色反应来检验钠元素和钾元素。
2．【2020年山东卷】实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl ]−，该配离子在乙醚(Et O，沸点34.6℃)中生成缔
4 2
合物 。下列说法错误的是（ ）
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
【答案】A【解析】A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；B．分液时，密度大的液体在下
层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液
体从分液漏斗上口倒出，B正确；C．Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔
合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目
的，C正确；D．蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管
中，D正确；答案选A。
【点睛】常见的基本实验操作的考查，主要对学生的识记、应用的考查。
3．【2020年天津卷】检验下列物所选用的试剂正确的是（ ）
待检验物质 所用试剂
A 海水中的碘元素 淀粉溶液
B SO 气体 澄清石灰水
2
C 溶液中的Cu2+ 氨水
D 溶液中的NH NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
【答案】C
【解析】A．淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；B．能使澄清石灰水变
浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红检验二氧化硫气体，故B错误；C．铜离
子遇到氨水会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜离子可以
用氨水，故C正确；D．铵根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊
试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，故D错误；答案选C。
【点睛】常常利用品红溶液来检验二氧化硫气体。
1．中国传统文化对人类文明贡献巨大，下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不
涉及分离提纯操作的的是（ ）
A．《本草纲目》“(烧酒)自元时始创其法，用浓酒和精入甑，蒸令气上……其清如水，味极
浓烈，盖酒露也。”
B．(齐民要术》“凡酿酒失所味者，或初好后动未压者，皆宜翅(同“回”)作醋。”
C．《开宝本草》“(消石)所在山泽，冬月地上有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成。”
D．《本草行义》“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然
下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”【答案】B
【解析】A．由“浓酒和精入甑，蒸令气上”可知，该过程中所采用的是蒸馏法提高酒精浓
度，涉及分离提纯操作；B．由“酿酒”、“皆宜翅(同“回”)作醋”可知，其所描述的是酒精
转化为醋酸，未涉及分离提纯操作；C．由“有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成”可知，该过
程中所涉及溶解、蒸发结晶分离提纯操作；D．该过程所描述的是将生砒加热升华，然后砒烟
在容器上凝华，涉及升华、凝华分离提纯操作；综上所述，涉及分离提纯操作的是B项，故答
案为B。
2．“水飞”是传统中医中将不溶的药材与适量水共研细，取极细药材粉末的方法。《医学入
门》中记载提纯铜绿的方法：“水洗净，细研。水飞去石澄清，慢火熬干。”文中涉及的操
作方法是（ ）
A．洗涤、溶解、过滤、蒸发 B．洗涤、溶解、过滤、灼烧
C．洗涤、萃取、过滤、蒸馏 D．洗涤、萃取、过滤、蒸发
【答案】A
【解析】提纯铜绿的方法：“水洗净，细研，水飞去石澄清，慢火熬干”，可知洗涤后，溶解
于水中，过滤后蒸发，因铜绿加热灼烧可发生分解，则不能灼烧，即文中涉及的操作方法是洗
涤、溶解、过滤、蒸发。故答案选：A。
3．利用图中所示装置及试剂，能达到相应实验目的的是（ ）
试剂甲 试剂乙 实验目的
从Cl 和SO 的混
2 2
A 饱和食盐水 浓硫酸
合气体中分离出SO
2
B NaOH溶液 浓硫酸 除去乙烷中的HS
2
C 溴水 浓硫酸 除去C H 中的CH
2 4 4
D NaOH溶液 浓硫酸 除去NO 中的NO
2
【答案】B
【解析】A．Cl 和SO 的混合气体在饱和食盐水中反应生成硫酸和盐酸，不能分离出SO ，
2 2 2
故A不符合题意；B．NaOH溶液与HS气体反应，乙烷不和NaOH溶液反应，浓硫酸干燥乙
2
烷气体，能达到实验目的，故B符合题意；C．溴水和C H 反应，不和CH 反应，需要保留的物
2 4 4
质被反应了，不能达到实验目的，故C不符合题意；D．2NO +2NaOH=NaNO +
2 2
NaNO +HO，NO+NO +2NaOH=2NaNO +HO，虽然NO已除去，但NO 也被反应了，不能达
3 2 2 2 2 2
到实验目的，故D不符合题意。综上所述，答案为B。【点睛】主要涉及物质的除杂，一般注意除杂的原则，不能减少被提纯的物质，不能引入新
的杂质等。
4．从溴水中提取溴，下列方法中最适宜的是（ ）
A．蒸馏 B．过滤 C．萃取 D．结晶
【答案】C
【解析】萃取利用溶质在不同溶剂中溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组
成的溶液中提取出来，溴在水和有机溶剂中溶解度差异较大，可以采用萃取方法。故选C。
5．雾霾含有大量的污染物SO 、NO。工业上变“废”为宝，吸收工业尾气SO 和NO，可获得
2 2
NaSO 和NH NO 产品的流程图如下(Ce为铈元素)：
2 2 3 4 3
下列说法错误的是（ ）
A．NaSO 中S元素的化合价为+3
2 2 4
B．装置Ⅱ消耗36g水生成4N 个H+(N 代表阿伏伽德罗常数）
A A
C．装置Ⅲ用甲烷燃料电池进行电解，当消耗24g甲烷时，理论上可再生10mol Ce4+
D．装置Ⅳ获得粗产品NH NO 的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等。
4 3
【答案】C
【解析】A．根据化合物中元素化合价代数和等于0，由于Na是+1价，O为-2价，所以
NaSO 中S元素的化合价为+3，A正确；B．36g水的物质的量是2mol，在装置II中发生反应：
2 2 4
NO+2H O+3Ce4+=3Ce3++NO+4H+，NO+H O+Ce4+=Ce3++NO+2H+，可见两个反应都是消耗
2 2
1mol HO，会产生2mol H+，则反应消耗2mol HO，就产生4mol H+，生成H+的数目等于4N
2 2 A
个，B正确；C．24g甲烷的物质的量为n(CH)=24g÷16g/mol=1.5mol，在碱性甲烷燃料电池中，
4
通入甲烷的电极为负极，失去电子发生氧化反应，电极反应式为： CH-8e−
4
+10OH−=CO+7H O，1mol甲烷反应失去8mol电子，则1.5mol甲烷完全反应转移电子的物质
2
的量为n(e−)=8×1.5mol=12mol，由于在同一闭合回路中电子转移数目相等，所以当消耗24g
甲烷时，理论上可再生12mol Ce4+，C错误；D．由于NH NO 高温易分解，因此从溶液中得到
4 3
粗产品NH NO 的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等，D正确；故合理选项
4 3
是C。
6．下列实验装置设计正确且能达到目的的是（ ）A．实验I：除去Cl 中的HCl
2
B．实验Ⅱ：静置一段时间，小试管内有晶体析出
C．实验III：配制一定物质的量浓度的稀硫酸
D．实验Ⅳ：分离乙酸乙酯-乙醇混合物
【答案】B
【解析】A．除去Cl 中的HCl可用饱和NaCl溶液洗气，进气方向为长进短出，A错误；B．
2
浓硫酸具有吸水性，导致饱和硝酸钾溶液中溶剂减少，因而有硝酸钾晶体析出，B正确；C．浓
硫酸不能在容量瓶中稀释，应在烧杯中稀释、冷却后转移到容量瓶中，C错误；D．蒸馏时温度
计水银球应该放在蒸馏烧瓶支管出口处，D错误。答案选B。
7．氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(II)、
Mn(II)、Ni(II)等杂质]的流程如下：
提示：在本实验条件下，Ni(II)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO ，Mn2+被氧化为
2
MnO 。
2
下列说法正确的是（ ）
A．②中除去的杂质离子只有Mn2+
B．②中将pH调的越低，越有利于除去杂质离子
C．③中过滤得到的滤渣中，主要含有Zn、Fe、Ni
D．取干燥后的滤饼 11.2g，煅烧后可得到产品 8.1g，则④中产物的成分可能是
ZnCO ·Zn(OH)
3 2
【答案】D
【解析】纯化工业级氧化锌和稀硫酸反应导致溶液中存在Fe2+、Mn2+、Zn2+和Ni2+，向浸出
液中加入适量高锰酸钾溶液并调节溶液的pH约为5，Ni(Ⅱ)不能被氧化，Fe2+、Mn2+被氧化而
被除去，同时溶液中有MnO 生成，过滤后，向滤液中加入Zn过滤，Zn和Ni2+发生氧化还原
2反应生成Ni，溶液中存在Zn2+，向滤液中加入碳酸钠溶液，生成碳酸锌沉淀，煅烧碳酸锌沉淀
生成ZnO。A．根据题意，Ni(Ⅱ)不能被氧化，反应②中除掉的杂质离子是Fe2+和Mn2+，故A错
误；B．加高锰酸钾溶液前，若pH较低，铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰
杂质，故B错误；C．反应③为锌与镍离子的发生反应得到锌离子和镍，反应类型为置换反应；
得到的滤渣中，除了过量的锌外还有金属镍，故 C 错误；D．根据关系式可知
xZnCO ·yZn(OH) ～(x+y)ZnO
3 2
解得x=y，所以④中产物的成分可能是ZnCO ·Zn(OH) ，故D正确；答案选D。
3 2
8．磷酸铁锂是制作电池的材料，其制备过程可以简化成如图所示。下列说法错误的是（ ）
A．蒸发需要的硅酸盐材料仪器有：烧杯、酒精灯、玻璃棒、泥三角
B．反应釜中反应的化学方程式为2HPO +LiCO=2LiHPO +HO+CO↑
3 4 2 3 2 4 2 2
C．分离的操作是过滤
D．烧结窑中氧化铁与炭黑发生氧化还原反应
【答案】A
【解析】A．蒸发需要的硅酸盐材料仪器有：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒，A项错误；B．强酸制
弱酸原理，反应釜中反应的化学方程式为2HPO +LiCO=2LiHPO +HO+CO↑，B项正确；
3 4 2 3 2 4 2 2
C．最后得到LiH PO 晶体，分离的操作是过滤，C项正确；D．铁的化合价下降，烧结窑中氧化
2 4
铁与炭黑发生氧化还原反应，D项正确；答案选A。
【点睛】坩埚常用于高温灼烧的操作中。
9．用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，能达到相应实验目的的是（ ）
A．检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有Cu2+
B．X为碳酸钠，Y为碳酸氢钠，判断碳酸钠与碳酸氢钠热稳定性C．收集NH 并验证其水溶液呈碱性
3
D．制备少量白色的Fe(OH) 沉淀
2
【答案】D
【解析】A．检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有Cu2+，操作错误，因为产物中还残留
部分浓硫酸，应该是产物加入水中稀释，不是向产物中加水，故A错误；B．碳酸钠比碳酸氢
钠稳定，所以大试管内加入碳酸钠，小试管内加入碳酸氢钠，大试管温度高，小试管温度低，
碳酸氢钠受热分解，而碳酸钠受热不分解，才能比较碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性，故B错
误；C．收集NH 时，氨气的密度比空气密度小，用向上排空气法，因此收集氨气的导管是短
3
进长出，故C错误；D．制备少量白色的Fe(OH) 沉淀，电解饱和的食盐水，在阴极产生氢氧根
2
离子，阳极金属铁失电子变成二价亚铁离子，在无氧环境中，可以制备少量的白色的Fe(OH)
2
沉淀，故D正确；答案选：D。
10．（双选）下列物质中杂质（括号内为杂质）的检验试剂、除杂试剂和除杂方法都正确的是（
）
物质及其杂质 检验试剂 除杂试剂 除杂方法
A HCl(Cl ) 湿润的淀粉KI试纸 饱和食盐水 洗气
2
B C HOH（HO） 无水硫酸铜粉末 生石灰 蒸馏
2 5 2
C CO(SO ) 品红溶液 饱和碳酸氢钠溶液 洗气
2 2
D NH Cl(I ) 淀粉溶液 无 加热
4 2
【答案】BC
【解析】A．饱和食盐水除去的是氯化氢，不能除去氯气，故A错误；B．无水硫酸铜遇水变
为蓝色，可以检验水的存在，生石灰与水反应生成氢氧化钙，然后蒸馏即可得到无水乙醇，故
B正确；C．碳酸氢钠溶液不吸收二氧化碳，故C正确；D．氯化铵加热分解生成氨气和氯化氢，
不能除去碘，故D错误；故选BC。
【点睛】明确物质的性质差异是解答的关键，注意物质提纯的原则：不增、不减、易复、易
分。所谓不增，不引进新的物质；不减指不能损耗或减少被提纯的物质；易复指被提纯物质转化后易复原；易分指易使杂质与被提纯的物质分离。
11．（双选）下列操作能达到实验目的的是（ ）
目的 操作
A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
将盐酸与NaHCO 混合产生的
3
B 证明酸性：碳酸>苯酚
气体直接通入苯酚钠溶液
将尖嘴垂直向下，挤压胶
C 除去碱式滴定管胶管内的气泡
管内玻璃球将气泡排出
配制用于检验醛基 向试管中加入2mL 10% NaOH
D
的氢氧化铜悬浊液 溶液，再滴加数滴2% CuSO 溶液，振荡
4
【答案】AD
【解析】A．苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，
分层，该操作能达到实验目的，故A正确；B．盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产
生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不
能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的
HCl再进行实验操作，故B错误；C．除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应
向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；D．为检验醛基，配
制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目
的，故D正确；答案选AD。
12．（双选）用铁泥(主要成分为Fe O、FeO和少量Fe)制备超顺磁性（平均直径25nm）纳米
2 3
Fe O 的流程示意图如图：
3 4
下列叙述不正确的是（ ）
A．常用热的NaCO 溶液除去钢铁表面的油污
2 3
B．步骤②中，主要反应的离子方程式是2Fe3++Fe=3Fe2+
C．步骤④中，应加入过量的HO
2 2
D．步骤⑤中，得到的Fe O 粒子，是一种胶体
3 4
【答案】CD【解析】铁泥（主要成分为Fe O、FeO和少量Fe）与稀盐酸反应得到的滤液A溶质为氯化
2 3
铁、氯化亚铁、过量的稀盐酸，加入铁粉还原铁离子：2Fe3++Fe=3Fe2+，过滤过量的铁，滤液B
的溶质为氯化亚铁，加入氢氧化钠溶液，生成Fe(OH) 浑浊液，向浑浊液中加入双氧水氧化：
2
2Fe(OH)+H O=2FeOOH+2H O，反应完成后需再加热一段时间除去剩余HO，再与氯化亚
2 2 2 2 2 2
铁加热搅拌发生反应：2FeOOH+Fe2++2OH−=Fe O+2H O，过滤、洗涤、干燥得产品Fe O，以
3 4 2 3 4
此解答该题。A．钢铁表面的油污在碱性条件下可以发生水解反应，NaCO 是强碱弱酸盐溶
2 3
液，显碱性，热的NaCO 溶液可以让油脂水解，水解是吸热的，温度升高，水解平衡向吸热的
2 3
方向移动，水解效果越好，选项A正确；B．滤液A溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的稀盐酸，
加入铁粉还原铁离子和反应过量的盐酸：2Fe3++Fe=3Fe2+，选项B正确；C．步骤④中，防止其
在步骤⑤中继续氧化+2价铁元素，反应完成后需再加热一段时间除去剩余HO，故不要加
2 2
入过量的HO，选项C不正确；D．超顺磁性的Fe O 粒子平均直径25nm，属于纯净物而不是
2 2 3 4
胶体，选项故D不正确；答案选CD。
13．（双选）下列操作不能达到实验目的的是（ ）
目的 操作
用已知浓度的NaOH溶液滴定
A 证明草酸是二元酸
一定体积已知浓度的草酸溶液
B 除去甲烷中的少量乙烯 将气体通过酸性高锰酸钾溶液，再通过浓硫酸
C 检验绿矾是否氧化 取少量绿矾溶于蒸馏水，再加入K[Fe(CN) ]溶液
3 6
D 鉴别1-丙醇和2-丙醇 做核磁共振氢谱
【答案】BC
【解析】A．用已知浓度的NaOH溶液滴定一定体积已知浓度的草酸溶液，可根据消耗的
NaOH溶液的体积来计算出NaOH与草酸的化学计量数，从而可得出草酸是否为二元酸，故
A不选；B．乙烯能被酸性高锰酸钾氧化成二氧化碳和水，二氧化碳既不溶液浓硫酸也不与农
浓硫酸反应，则产生的二氧化碳不能被除去，故选B；C．绿矾为十二水硫酸亚铁，溶液水后含
亚铁离子，亚铁离子能与K[Fe(CN) ]反应生成蓝色沉淀，但若只有部分被氧化，同样也有该
3 6
实验现象，则不能用K[Fe(CN) ]检验明矾是否变质，故选C；D．1-丙醇和2-丙醇的H原子所
3 6
在环境不同，在核磁共振氢谱图中的吸收峰也就不同，故D不选。答案选BC
【点睛】检验某种物质是否变质，应该检测的是假如变质后产生的离子，根据其选择相应
的试剂。14．化工催化剂中往往含有大量有用成分，其回收利用具有重要意义。以某种废镍催化剂(主
要成分为NiCO 和SiO，含少量Fe O、Cr O)为原料制备硫酸镍和重铬酸钾晶体的工业
3 2 2 3 2 3
流程如图：
已知：①NiS、Ni(OH) 、Cr(OH) 均难溶于水；
2 3
②Cr(OH) 是两性氢氧化物，碱性溶液中以Cr(OH)形式存在，酸性溶液中以Cr3+形式存在；
3
③Ni(OH) 能溶于氨水生成[Ni(NH )]2+。
2 3 6
根据上述信息回答下列问题：
（1）滤渣I和滤渣II的主要成分分别为 、 。
（2）“碱析”中Cr元素转化的离子反应方程式为 。
（3）“氧化I”的离子方程式为 。
（4）进行“氧化II”时，所加KMnO 溶液须过量，原因是 。
4
（5）“系列操作b”包括___、___、过滤、洗涤、干燥。为了减少KCr O 晶体的损耗，最好选
2 2 7
用下列物质中的___作洗涤剂。
A．酒精 B．饱和氯化钠溶液 C．20℃蒸馏水 D．40℃蒸馏水
【答案】（1）SiO Fe(OH)
2 3
（2）Cr3++3OH−=Cr(OH) ↓和Cr(OH) +OH−=Cr(OH)
3 3
（3）3NiS+8H++8NO=3Ni2++3SO+8NO↑+4H O
2
（4）溶液中有过量的Cl−会消耗高锰酸钾
（5）蒸发浓缩(或加热浓缩) 冷却结晶 A
【解析】废镍催化剂（主要成分为NiCO 和SiO，含少量Fe O、Cr O）为原料制备硫酸镍，
3 2 2 3 2 3
加入20%的硫酸酸溶、过滤，滤渣Ⅰ为SiO，滤液加入KOH溶液进行一次碱析，滤液Ⅰ含有
2
CrO，加入盐酸酸化，生成Cr3+，加入高锰酸钾溶液，Cr3+被氧化成重铬酸根离子，蒸发浓缩，
冷却结晶获得重铬酸钾；沉淀加入氯化铵、氨水缓冲液，由信息②可知滤渣Ⅱ为氢氧化铁，过
滤得到的滤液含有[Ni(NH )]2+，“净化”时加入的HS，将镍元素转化为NiS沉淀，加入硝酸
3 6 2
氧化，可生成S和Ni2+，加入氢氧化钠生成Ni(OH) ，过滤后加入硫酸可得到硫酸镍，经蒸发
2浓度、冷却结晶得到晶体。(1)NiCO 、Fe O 和Cr O 均溶于硫酸，SiO 不溶于硫酸，“滤渣
3 2 3 2 3 2
Ⅰ”的主要成分为SiO，沉淀加入氯化铵、氨水缓冲液，由信息②可知滤渣Ⅱ为Fe(OH) ；(2)
2 3
三氧化铬溶于硫酸生成硫酸铬和水，加入氢氧化钾溶液后生成Cr(OH) 和KCr(OH) ，反应的
3 4
离子方程式是Cr3++3OH−=Cr(OH) ↓和Cr(OH) +OH−=Cr(OH)；(3)镍离子遇到硫化氢生成硫化
3 3
镍沉淀，加稀硝酸氧化产生硫酸镍，一氧化氮和水，反应的离子方程式是 3NiS+8H+
+8NO=3Ni2++3SO+8NO↑+4H O；(4)进行“氧化II”时，所加KMnO 溶液须过量，原因是溶液
2 4
中有过量的Cl−会消耗高锰酸钾，故答案为：溶液中有过量的Cl−会消耗高锰酸钾；(5)从溶液
中获得重铬酸钾晶体，需要蒸发浓缩(或加热浓缩)、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，洗涤时为了
减少KCr O 晶体的损耗，降低重铬酸钾的溶解度，最好选用有机溶剂，故答案为：蒸发浓缩
2 2 7
(或加热浓缩)；冷却结晶；A。
