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十年高考真题分类汇编(2010-2019) 化学
专题16
实验方案的设计与评价
题型一：制备实验方案的设计与评价............................... ...............1
题型二：化学实验的基本操作...................................................48
题型一：制备实验方案的设计与评价
1.(2019·全国Ⅲ·12)下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
2.(2019·江苏·13)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少
量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2+
B
向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中
滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)>Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加
1mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，
NaNO2溶液的pH约为8
HNO2 电离出H+ 的能力比
CH3COOH的强
3.(2019·北京·11)探究草酸(H2C2O4)性质，进行如下实验。(已知：室温下，0.1 mol·L−1 H2C2O4
的pH=1.3)
实验
装置
试剂a
现象
①
Ca(OH)2溶液(含酚酞)
溶液褪色，产生白色沉
淀
②
少量NaHCO3溶液
产生气泡
③
酸性KMnO4溶液
紫色溶液褪色
④
C2H5OH和浓硫酸
加热后产生有香味物
质
由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是
A．H2C2O4 有酸性，Ca(OH)2+H2C2O4
CaC2O4↓+2H2O
B．酸性：H2C2O4> H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4
NaHC2O4+CO2↑+H2O
C．H2C2O4 具有还原性，2
4
MnO
+5
2
2
4
C O
+16H+
2Mn2++10CO2↑+ 8H2O
D．H2C2O4 可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OH
C2H5OOCCOOC2H5+2H2O
4.(2019·天津·9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
(2)操作1 的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反
应的催化剂，选择
3
2
FeCl
6H O
而不用浓硫酸的原因为________________________(填序
号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
2
SO
b．
3
2
FeCl
6H O
污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用
3
2
FeCl
6H O
比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B 的作用为____________。
(3)操作2 用到的玻璃仪器是____________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，
弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向
g
a
环己烯样品中加入定量制得的
2
mol Br
b
，与环己烯充分反应后，剩
余的
2
Br 与足量KI 作用生成
2I ，用
1
mol L
c
的
2
2
3
Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗
2
2
3
Na S O 标准溶液
mL
v
(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
2
2
Br
2KI
I
2KBr
③
2
2
2
3
2
4
6
I
2Na S O
2NaI
Na S O
(5)滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表
示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。
a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．
2
2
3
Na S O 标准溶液部分被氧化
5.(2019·江苏·19)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料
制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
(1) 室温下，反应CaSO4(s)+
2
3
CO
(aq)
CaCO3(s)+
2
4
SO
(aq) 达到平衡，则溶液中
2
4
2
3
SO
CO
c
c
=
▲
[Ksp(CaSO4)=4.8×10−5，Ksp(CaCO3)=3×10−9]。
(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为
▲
；浸取
废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是
▲
。
(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃，搅拌，反应3小时。温度
过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是
▲
；保持温度、反应时间、反应物和
溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有
▲
。
(4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3 所需的CaCl2 溶液。设计以水洗后的滤渣
为原料，制取CaCl2 溶液的实验方案：
▲
[已知pH=5 时Fe(OH)3 和Al(OH)3 沉淀完全；
pH=8.5 时Al(OH)3 开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
6.(2019·江苏·21B)丙炔酸甲酯(
)是一种重要的有机化工原料，沸点为
103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是
▲
。
(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是
▲
；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是
▲
。
(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是
▲
；分离出有机相的操作名称
为
▲
。
(4)步骤4 中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是
▲
。
7.(2018·全国I·26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在
气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价
铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答
下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a 的名称是_______。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，
关闭K3。
①c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c 中有气体产生，该气体的作用是_____________。
(3)打开K3，关闭K1 和K2。c 中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d 中析出砖红色沉
淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d 可能存在的缺点______________。
8.(2018·北京·28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4 为紫色固体，微溶于KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产
生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是________________(锰被还原为Mn2+)。
②将除杂装置B 补充完整并标明所用试剂。_______
③C 中得到紫色固体和溶液。C 中Cl2 发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH
2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。
(2)探究K2FeO4 的性质
①取C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。
证明是否K2FeO4 氧化了Cl
－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH 溶液充分洗涤C 中所得固体，再用KOH 溶液将K2FeO4 溶出，得到
紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2 产生。
i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a 中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4
将Cl
－氧化，还可能由________________产生(用方程式表示)。
ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4 氧化了Cl
－。用KOH 溶液洗涤的目的是________________。
②根据K2FeO4 的制备实验得出：氧化性Cl2________
2
4
FeO (填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验
表明，Cl2 和
2
4
FeO 的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性
2
4
FeO ＞
4
MnO，验证实验如下：将溶液b 滴入MnSO4
和足量H2SO4 的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性
2
4
FeO ＞
4
MnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：________________。
9.(2018·江苏·21B)3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，
实验室可用KMnO4 氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4
溶液。反应结束后，加入KOH 溶液至碱性。[科§网]
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。
(1)步骤1 中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3 溶液，
转化为________(填化学式)；加入KOH 溶液至碱性的目的是_________________。
(2)步骤2 中，趁热过滤除去的物质是__________________(填化学式)。
(3)步骤3 中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
(4)步骤4 中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
10.(2017·江苏·21B)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36
g·cm−3。实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在仪器A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入28 mL
浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3 溶液和12 mL
H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A 的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
(3)步骤2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
(4)步骤2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是____________________________。
(5)步骤4 中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3
溶液，振荡，____________，静置，分液。
误的是
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3 为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH 试纸
变红
HCl 为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2 具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2 具有还原性
12.(2016·浙江·29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，
装置如图1，主要步骤如下：
步骤1
三颈瓶中装入10 g 镁屑和150 mL 无水乙醚；装置B 中加入15 mL 液溴。
步骤2
缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3
反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出
晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4
室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加
热至160℃分解得无水MgBr2 产品。
已知：①Mg 和Br2 反应剧烈放热；MgBr2 具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
(1)仪器A 的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。
(2)如将装置B 改为装置C(图2)，可能会导致的后果是___________。
(3)步骤3 中，第一次过滤除去的物质是___________。
(4)有关步骤4 的说法，正确的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++Y4-＝MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定时，先称取0.2500g 无水MgBr2 产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1 的EDTA 标准溶液
滴定至终点，消耗EDTA 标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2 产品的纯度是________(以
质量分数表示)。
氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5 的方法：在不断搅拌下，控
制反应温度在40℃左右，向Na2CO3 过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。
当溶液pH 约为4 时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5 的化学方程式为
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
(1)SO2 与Na2CO3 溶液反应生成NaHSO3 和CO2，其离子方程式为___________。
(2)装置Y 的作用是______________________________。
(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5 固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2 水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5 固体。用饱和SO2 水溶液洗涤的目的是
______。
(4)实验制得的Na2S2O5 固体中含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，其可能的原因是______。
13.(2016·上海·六)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a 装置来
制备。
完成下列填空：
(1)实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但
实际用量多于此量，原因是_________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
(2)饱和Na2CO3 溶液的作用是___________、_____________、_____________。
(3)反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_______、______，然后分液。
(4)若用b 装置制备乙酸乙酯，其缺点有________、________。由b 装置制得的乙酸乙酯粗
产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸
乙酯与该杂质的方法是____________。
14.(2016·四川·9)CuCl 广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解
CuCl2·2H2O 制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是__________。
(2)实验操作的先后顺序是a→______→e(填操作的编号)。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
(3)在实验过程中，观察到B 中物质由白色变为蓝色，C 中试纸的颜色变化是_______。
(4)装置D 中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
(5)反应结束后，取出CuCl 产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2 或CuO 杂质，根据资
料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
15.(2016·天津·9)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧
分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO 不
能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
1、测定原理：
碱性条件下，O2 将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH−=2 MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2 将I−氧化为I2：②MnO(OH)2+I−+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用
Na2S2O3 标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32−+I2=S4O62−+2I−
2、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2 排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL 水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4 无氧溶液(过量)、2mL 碱性KI 无氧溶液(过量)，开启搅
拌器，至反应①完全。
d 搅拌并向烧瓶中加入2mL 硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL 溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3 溶液进行滴定，
记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
(3)搅拌的作用是__________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
(5)步骤f 为__________。
(6)步骤e 中达到滴定终点的标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3 溶液4.50mL，水
样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO 是否达标：
__________(填“是”或“否”)
(7)步骤d 中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH 过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此
误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2 个)__________。
16.(2016·全国I·26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以
下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
(2)下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性(填
“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到
过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
17.(2015·全国II·28)二氧化氯(ClO2，黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂，回答
下列问題：
(1)工业上可用KC1O3 与Na2SO3 在H2SO4 存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的
量之比为。
(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为。
②溶液X 中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2 中的NH3 可选用的试剂是(填标号)。
a．水b．碱石灰C．浓硫酸d．饱和食盐水
(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2 的含量：
Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL 水溶解后，再加入3 mL 稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S2O32-＝2I
－+S4O62-)，
指示剂显示终点时共用去20.00 mL 硫
代硫酸钠溶液。在此过程中：
①锥形瓶内ClO2 与碘化钾反应的离子方程式为。
②玻璃液封装置的作用是。
③V 中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是。
④测得混合气中ClO2 的质量为g。
(4)用ClO2 处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质
最适宜的是_______(填标号)。
a．明矾b．碘化钾c．盐酸d．硫酸亚铁
18.(2015·上海·13)实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是
A．操作I 中苯作萃取剂B．苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大[源:Z,xx,k.Com]
C．通过操作II 苯可循环使用D．三步操作均需要分液漏斗
19.(2015··)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一
制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。
(1)制取实验结束后，取出B 中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪
器有_____。
(2)若对调B 和C 装置的位置，___(填“能”或“不能”)提高B 中氯酸钾的产率。
实验二
氯酸钾与碘化钾反应的探究
(3)在不同条件下KClO3 可将KI 氧化为I2 或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对
反应产物的影响，其中系列a 实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
①系列a 实验的实验目的是_______。
②设计1 号试管实验的作用是___________。
③若2 号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯
一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三
测定饱和氯水中氯元素的总量
(4)该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0ml 饱和氯水试样，测定产生气体的
体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：______
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2 等物质还原成Cl-。
20.(2015·浙江·29)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一)
碘含量的测定
取0.0100 mol·Lˉ1 的AgNO3 标准溶液装入滴定管，取100.00 mL 海带浸取原液至滴定池，用
电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：
V(AgNO
3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
实验(二)
碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
(1)实验(一) 中的仪器名称：仪器A，仪器B。
(2)①根据表中数据绘制滴定曲线：
②该次滴定终点时用去AgNO3 溶液的体积为mL，计算得海带中碘的百分含量为%。
(3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。
②步骤X 中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。
③下列有关步骤Y 的说法，正确的是。
A．应控制NaOH 溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH 溶液可以由乙醇代替
④实验(二) 中操作Z 的名称是。
(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。
21.(2015·上海·七)甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调
至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲
醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。完成下列填空：
(1)将4.00 mL 甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100
mol/L 的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为mol/L。
(2)上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过mL。
(3)工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，
然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 →HCOOH + H2O
NaOH + HCOOH →HCOONa + H2O
已知H2O2 能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2 用量不足，会导致甲醛含量的测定结果(选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)，因为；
如果H2O2 过量，会导致甲醛含量的测定结果(选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)，因为。
(4)甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：
HCHO + 2Cu(OH)2
△
HCOOH + Cu2O↓+ 2H2O
若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设
计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器：试管酒精灯
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液
21.(2015·上海·六)过氧化钙(CaO2)是一种白色、无毒、难溶于水的固体，能杀菌消毒，广泛
用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下：
①在NH4Cl 溶液中加入Ca(OH)2；
②不断搅拌的同时加入30% H2O2，反应生成CaO2·8H2O 沉淀；
③经过陈化、过滤，水洗得到CaO2·8H2O，再脱水干燥得到CaO2。
完成下列填空
(1)第①步反应的化学方程式为。第②步反应的化学方程式为。
(2)可循环使用的物质是。
工业上常采用Ca(OH)2 过量而不是H2O2 过量的方式来生产，这是因为。
(3)检验CaO2·8H2O 是否洗净的方法是。
(4)CaO2·8H2O 加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，目的是、。
(5)已知CaO2 在350℃迅速分解生成CaO 和O2。下图是实验室测定产品中CaO2 含量的装置
(夹持装置省略)。
若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2 的质量
分数为(用字母表示)。
过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有。
22.(2015·山东·31)毒重石的主要成分BaCO3(含Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质)，实验室利用毒重
石制备BaCl2·2H2O 的流程如下:
(3)利用简洁酸碱滴定法可测定Ba2+的含量，实验分两步进行。
已知：2CrO42—+2H+=Cr2O72—+H20
Ba2++CrO42—=BaCrO4↓
步骤I：移取xml 一定浓度的Na2CrO4 溶液与锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b
mol·L
－1
盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0mL。
步骤II：移取y mLBaCl2 溶液于锥形瓶中，加入x mL 与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4 溶液，
待Ba2+完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L
－1 盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐
酸的体积为V1mL。
滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的(填“上方”或“下方”)。BaCl2 溶液
的浓度为mol·L
－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2+浓度测量值将
(填“偏大”或“偏小”)。
23.(2015·江苏·21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸
点见附表)。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温
至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3
溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4 固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
(2)步骤1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
(3)步骤2 中用10%NaHCO3 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
(4)步骤3 中加入无水MgSO4 固体的作用是_________。
(5)步骤4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表
相关物质的沸点(101kPa)
物质
沸点/℃]
物质
沸点/℃[x.k.Com]
溴
58．8
1，2-二氯乙烷
83．5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
24.(2015·江苏·19)实验室用下图所示装置制备KClO 溶液，并通过KClO 溶液与Fe(NO3)3 溶
液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4 具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH
溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3 催化作用下发生分解，
④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3 和O2。
(1)装置A 中KMnO4 与盐酸反应生成MnCl2 和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备
的Cl2 通过装置B 可除去______________(填化学式)。
(2)Cl2 和KOH 在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH 溶液的浓度和体积的条件下，
控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
(3)制备K2FeO4 时，KClO 饱和溶液与Fe(NO3)3 饱和溶液的混合方式为_______。
(4)提纯K2FeO4 粗产品[含有Fe(OH)3、KCl 等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4 粗产
品溶于冷的3mol·L
－1KOH 溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH 溶液，乙醇；
除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
25.(2015·海南·17)工业上，向500～600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中
通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题：
(1)制取无水氯化铁的实验中，A 中反应的化学方程式为，装置B 中加入的试剂是。
(2)制取无水氯化亚铁的实验中，装置A 用来制取。尾气的成分是。若仍用D 的装置进行尾
气处理，存在的问题是、。
(3)若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3 常用的试剂是。欲制得纯净的
FeCl2 ，在实验操作中应先，再。
26.(2014·福建·25)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实
验：
实验一
焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II 中有Na2S2O5 晶体析出，
发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
(1)装置I 中产生气体的化学方程式为。
(2)要从装置II 中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是。
(3)装置III 用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为(填序号)。
实验二
焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5 溶于水即生成NaHSO3。
(4)证明NaHSO3 溶液中HSO3
－的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是(填序号)。
a．测定溶液的pH
b．加入Ba(OH)2 溶液
c．加入盐酸
d．加入品红溶液
e．用蓝色石蕊试纸检测
(5)检验Na2S2O5 晶体在空气中已被氧化的实验方案是。
实验三
葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
(6)葡萄酒常用Na2S2O5 作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2 计算)的
方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2 溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以
游离SO2 计算)为g·L
－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI 被空气氧化，则测得结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
27.(2014·广东·32)(16 分)石墨在材料领域有重要应用，某初级石墨中含SiO2(7.8%)、
Al2O3(5.1%)、Fe2O3(3.1%)和MgO(0.5%)等杂质，设计的提纯与综合利用工艺如下：
(注：SiCl4 的沸点为57.6℃，金属氯化物的沸点均高于150℃)
(1)向反应器中通入Cl2 前，需通一段时间N2，主要目的是_________________。
(2)高温反应后，石墨中氧化物杂质均转变为相应的氯化物，气体I 中的碳氧化物主要为
_____________，由气体II 中某物质得到水玻璃的化学反应方程式为_________________。
(3)步骤①为：搅拌、________、所得溶液IV 中的阴离子有____________。
(4)由溶液IV 生成沉淀V 的总反应的离子方程式为_____________，100kg
初级石墨最多可获得V 的质量为___________kg。
(5)石墨可用于自然水体中铜件的电化学防腐，完成图19 防腐示意图，并
作相应标注。
28.(2014·全国I·26)(13 分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有
橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：
相对分子质量
密度/(g·cm—3)
沸点/℃
水中溶解度
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A 中加入4.4 g 的异戊醇，6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和2～3 片碎瓷片，开始缓慢加热A，
回流50 分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和
水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸
馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
(1)装置B 的名称是：
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后(填标号)，
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是：
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：(填标号)
a
bc
d
(7)本实验的产率是：
A、30℅
B、40℅
C、50℅
D、60℅
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏(填高或者低)原因是
29.(2014·山东·31)(20 分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置(略
去部分加持仪器)模拟生成过程。
烧瓶C 中发生反应如下：
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)
(I)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)
(II)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)
(III)
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，
若，则整个装置气密性良好。装置D 的作用是。装置E 中为溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3
物质的量之比为。
(3)装置B 的作用之一是观察SO2 的生成速率，其中的液体最好选择。
a．蒸馏水
b．饱和Na2SO3 溶液
c．饱和NaHSO3 溶液
d．饱和NaHCO3 溶液
实验中，为使SO2 缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。已知反应(III)相对较慢，则烧瓶C 中反
应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使
用石棉网的仪器含有。
a .烧杯
b .蒸发皿
c.试管
d .锥形瓶
(4)反应终止后，烧瓶C 中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、
Na2SO4 等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，
现象和结论：。
已知Na2S2O3•5H2O 遇酸易分解：S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2 溶液、AgNO3 溶液
30.(2013·全国II·26)(15)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7 放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解，再缓慢加入5mL 浓硫酸，将所得
溶液小心转移至B 中。在A 中加入4.0g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始
滴加B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E 中收集90℃以下的馏分。将馏
出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将
Na2Cr2O7 溶液加到浓硫酸中，说明理由。
(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
(3)上述装置图中，B 仪器的名称是，D 仪器的名称是。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。
a.润湿
b.干燥
c.检漏
d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是
。
(7)本实验中，正丁醛的产率为
%。
31.(2013·天津·9)FeCl3 在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流
程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3 溶液吸收有毒的H2S。
I.经查阅资料得知：无水FeCl3 在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3
的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：
①检查装置的气密性；
②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成
④……
⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2 赶尽Cl2，将收集器密封
请回答下列问题：
装置A 中反应的化学方程式为_____________________________________。
第③步加热后，生成的烟状FeCl3 大部分进入收集器，少量沉积在反应管A 的右端。要使
沉积得FeCl3 进入收集器，第④步操作是________________。
操作步骤中，为防止FeCl3 潮解所采取的措施有(填步骤序号)_________________________。
装置B 中的冷水浴的作用为__________________；装置C 的名称为__________________；
装置D 中FeCl2 全部反应完后，因为失去吸收Cl2 的作用而失效，写出检验FeCl2 是否失
效的试剂：___________。
在虚线框内画出尾气吸收装置E 并注明试剂。
II.该组同学用装置D 中的副产品FeCl3 溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为
电极，在一定条件下电解滤液。
FeCl3 与H2S 反应的离子方程式为________________。
电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为__________。
综合分析实验II 的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
①H2S 的原子利用率100%；②________________。
32.(2013·全国I·26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如
下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量
密度
沸点
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应：
在a 中加入20 g 环己醇和2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL 浓硫酸。b 中通入冷却
水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙
颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
(1)装置b 的名称是_______________
(2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的
正确操作是____________(填正确答案标号)。
A.立即补加
B. 冷却后补加C. 不需补加
D. 重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。
(4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏
斗的__________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。
(6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_________(填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶B. 温度计
C. 吸滤瓶
D. 环形冷凝管
E. 接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。
A. 41%
B. 50%
C. 61%
D. 70%
34.(2013·山东·30)TiO2 既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)＝TiCl4(g)+CO2(g)，在无水无氧条件下，制取TiCl4 实
验装置示意图如下
有关性质如下表
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4 互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A 的名称是
，装置E 中的试剂是
。反应开始前依次进行如下
操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为
(填序号)。欲分
离D 中的液态混合物，所采用操作的名称是
。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2 等杂质)制备TiO2 的有关反应包括：
酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)＝FeSO4(aq)+ TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)
水解TiOSO4(aq)+ 2H2O(l)
H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下：
钛铁矿
硫酸
矿渣
―――→
冷却
(70℃)
钛液I
试剂A
剩余的试剂A
―――――→
结晶
过滤
FeSO4·7H2O
钛液II ―――――→
水解、过滤
90℃
①酸洗
②水洗
H2TiO3
――――――→
干燥、煅烧
TiO2
①试剂A 为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN 溶液后无明显现象，再加H2O2
后出现微红色，说明H2TiO3 中存在的杂质离子是。这种H2TiO3 即使用水充分洗涤，煅烧
后获得的TiO2 也会发黄，发黄的杂质是(填化学式)。
35.(2013·安徽·27)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产
生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2)以及其它少量可溶于稀酸的物质)。某课题组
以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
(1)洗涤滤渣A 的目的是为了去除
(填离子符号)，检验该离子是否洗涤的方法
是
。
(2)第②步反应的离子方程式是
，滤渣B 的主要成分是
。
(3)萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP 作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃
取出来，TBP
(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃
仪器有
、烧杯、玻璃棒、量筒等。
(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4 产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4 标准溶
液滴定至终点时(铈被还原为Cs3＋),消耗25.00mL 标准溶液，该产品中Ce(OH)4 的质量分
数为
。
36.(2013·安徽·28)某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的
Cr2O72－转化为Cr3＋。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)2·24H2O]即可对该反
应堆起催化作用。
为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
(1)在25°C 下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH
和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。
测得实验①和②溶液中的Cr2O72－浓度随时间变化关系如图所示。
(2)上述反应后草酸被氧化为
(填化学式)。
(3)实验①和②的结果表明
；实验①中0～t1 时间段反应速率(Cr3＋)＝
_________________
mol·L－1·min－1 (用代数式表示)。
(4)该课题组队铁明矾[Al2Fe(SO4)2·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假
设二和假设三：
假设一：Fe2＋起催化作用；
假设二：
；
假设三：
；
…………
(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
(除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、
Al2(SO4)3 等。溶液中Cr2O72－的浓度可用仪器测定)
实验方案(不要求写具体操作过程)
预期实验结果和结论
37.(2012·江苏·19)(15 分)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室
利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu 总含量约为99%)回收铜并制备ZnO 的部分实验过程如下：
(1)①铜帽溶解时加入H2O2 的目的是(用化学方程式表示)。
②铜帽溶解后需将溶液中过量H2O2 除去。除去H2O2 的简便方法是。
(2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)含量，实验中需测定除去
H2O2 后溶液中Cu2＋的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2＋的溶液于带塞
锥形瓶中，加适量水稀释，调节pH=3～4，加入过量KI，用Na2S2O3 标准溶液滴定至终点。
上述过程中的离子方程式如下：
2Cu2＋＋4I－=2CuI(白色)↓＋I2
I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－
①滴定选用的指示剂为，滴定终点观察到的现象为。
②若滴定前溶液中H2O2 没有除尽，所测定的Cu2＋的含量将会(填“偏高”“偏低”“不变”)。
(3)已知pH＞11 时Zn(OH)2 能溶于NaOH 溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了
几种离子生成氢氧化物沉淀pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1.0 mol·L－1 计算)
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Fe2＋
5.8
8.8
Zn2＋
5.9
8.9
实验中可选用的试剂：30% H2O2、1.0 mol·L－1HNO3、1.0 mol·L－1 NaOH。
由除去铜的滤液制备ZnO 的实验步骤依次为：①；②；
③过滤；④；⑤过滤、洗涤、干燥⑥900℃煅烧。
38.(2012·江苏·21B)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中
应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如右图所示)加入一定量
Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，
至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶
中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，
在80～90 益下，反应约3h，冷却至室温，
抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是
。
(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的
措施是
。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有
(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有
、
(填仪器名
称)。
②滤渣的主要成分有
、
(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发
浓缩的原因是
。
39.(2012·海南·17)实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度／g · cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点／℃
78.5
132
34.6
熔点／℃
一l30
9
-1l6
回答下列问题：
(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是；(填
正确选项前的字母)
a.引发反应
b.加快反应速度
c.防止乙醇挥发
d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C 中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)
a．水
b．浓硫酸
c．氢氧化钠溶液
d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是；
(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)；
(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水
b．氢氧化钠溶液
c．碘化钠溶液
d．乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去；
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因
是。
42.(2012·福建·25)实验室常用MnO2 与浓盐酸反应制备Cl2(反应装置如右图所示)。
(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是(填序号)。
A．往烧瓶中加入MnO2 粉末B．加热C．往烧瓶中加入浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提
出的下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3 溶液反应，称量生成的AgCl 质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3 质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2 体积。
继而进行下列判断和实验：
①判定甲方案不可行，理由是。
②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样。
a．量取试样20.00mL，用0.1000 mol·L—1NaOH 标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定
测的试样中盐酸浓度为mol·L—1；
b．平行滴定后获得实验结果。
③判断丙方案的实验结果(填“偏大”、“偏小”或“准确”)。
[已知：Ksp(CaCO3)=2.8×
9
10、Ksp(MnCO3)=2.3×
11
10
]
④进行丁方案实验：装置如右图所示(夹持器具已略去)。
(i)使Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将
转移
到中。
(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积、气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次
减小的原因是(排除仪器和实验操作的影响因素)。
43.(201·浙江·28)(14 分)过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系
漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
H2O2(aq)
Na2CO3(aq)
控温反应
静置30 min
过滤
滤液X
固体洗涤
干燥
①
②
③
④
2Na2CO3 3H2O2
．
已
知：主反应
2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq)
2Na2CO3·3H2O2 (s)
ΔH < 0
副反应
2H2O2 = 2H2O + O2↑
滴定反应
6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4
=
3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 ↑+ 15O2↑+ 34H2O
50 °C 时
2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
请回答下列问题：
(1)图中支管的作用是。
(2)步骤①的关键是控制温度，其措施有、和。
(3)在滤液X 中加入适量NaCl 固体或无水乙醇，
均可析出过碳
酸钠，原因是。
(4)步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是。
(5)下列物质中，会引起过碳酸钠分解的有。
A．Fe2O3
B．CuO C．Na2SiO3 D．MgSO4
(6)准确称取0.2000 g 过碳酸钠于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 蒸馏水溶解，再加50 mL 2.0
mol·L-1 H2SO4，用2.000×10-2 mol·L-1 KMnO4 标准溶液滴定至终点时消耗30.00 mL，则
产品中H2O2 的质量分数为。
44.(2012·重庆·27)(15 分)氯离子插层镁铝水滑石
2
6
2
(
)
Mg AL OH
CL xH O
是以中国新型离
子交换材料，其在高温下完全分解为
2
MgO
AL
HCL
、
、
和水蒸气，现用题27 图装置进行
试验确定其化学式(固定装置略去)。
(1)
2
6
2
)
Mg AL OH
CL xH O
（
热分解的化学方程式为
。
(2)若只通过测定装置C、D 的增重来确定x ,则装置的连接顺序为
(按气流方向，
用接口字母表示)，其中C 的作用是。装置连接后，首先要进行的操作名称是。
(3)加热前先通过
2
N 排尽装置中的空气，称取C、D 的初始质量后，再持续通入
2
N 的作用
是、等.
(4)完全分解后测得C 增重3.65g 、D 增重9.90g ，则x =.若取消冷却玻管B 后进行试验，
测定x 值将(填“偏高”或“偏低”)
(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl(1-2y)(CO3)2•xH2O],该生成
物能发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行试验测定z ，
除测定D 的增重外，至少还需测定.
45.(2012·广东·33)(17 分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应
制备苯甲酸。反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4 溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分
离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g 和6.9g；纯
净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为，操作Ⅱ为。
(2)无色液体A 是，定性检验A 的试剂是，现象是。
(3)测定白色固体B 的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学
推测白色固体B 是苯甲酸与KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表
明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
(4)纯度测定：称取1.220g 产品，配成100ml 甲醇溶液，移取25.00ml 溶液，滴定，消耗KOH
的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为，计算结果为(保留两
位有效数字)。
46.(2012·山东·30)(14 分)实脸室采用MgCl2、AlCl3 的混合溶液与过量氨水反应制备
MgAl2O4 二主要流程如下:
(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入(填“A”或“B")，再滴加另一
反应物。
(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是。
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是。
(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。
序号
实验方案
实验现象
结论
①
②
③
装置B 中盛放饱和NaCl 溶液,该装置的主要作用是。F 中试剂的作用是。用一件仪器装填适
当试剂后也可起到F 和G 的作用，所装填的试剂为。
47.(2012·四川·28)(17 分)甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设
计了如下实验流程：
试验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，
立即加热氧化铜。反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C 为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D 为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得：反应前氧化铜的质量为
1
m g 、氧化铜反应后剩余固体的质量为
2
m g 、生成氮
气在标准状况下的体积
1
V L 。
乙小组测得：洗气前装置D 的质量
3
m g 、洗气后装置后D 的质量
4
m g 、生成氮气在标准状
况下的体积
2
V L 。
请回答下列问题：
(1)写出仪器a 的名称：。(2)检查A 装置气密性的操作是。
(3)甲、乙两小组选择了不同方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下
表空格中。
(4)甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为。
(5)乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是。为
此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后
该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出合理的实验结果。该药品的名称是。
48.(2012·天津·9)(18 分)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为
宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70％Cu、25％Al、4％Fe 及少量
Au、Pt 等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：
请回答下列问题：
⑴第①步Cu 与酸反应的离子方程式为_______；得到滤渣1 的主要成分为_______。
⑵第②步加H2O2 的作用是______，使用H2O2 的优点是______；调溶液pH 的目的是使
_____生成沉淀。
⑶用第③步所得CuSO4·5H2O 制备无水CuSO4 的方法是_________。
⑷由滤渣2 制取Al2(SO4)3·18H2O ，探究小组设计了三种方案：
上述三种方案中，__________方案不可行，原因是_______________：
从原子利用率角度考虑，___________方案更合理。
实验装置
实验药品
制备原理
甲小组
A
氢氧化钙、硫酸铵
反应的化学方程式为①
乙小组
②
浓氨水、氢氧化钠
用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用：③
⑸探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O (Mr＝250)含量。取a g 试样配成100 mL 溶液，每
次取20.00 mL，消除干扰离子后，用c mol LL－1 EDTA(H2Y2－)标准溶液滴定至终点，平
均消耗EDTA 溶液6 mL。滴定反应如下：Cu2+ + H2Y2－＝CuY2－+ 2H+
写出计算CuSO4·5H2O 质量分数的表达式ω＝_____________________________ ；
下列操作会导致CuSO4·5H2O 含量的测定结果偏高的是_____________。
a．未干燥锥形瓶
b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c．未除净可与EDTA 反应的干扰离子
49.(2012·全国I·28)(15 分)(注意：在试题卷上作答无效)现拟用下图所示装置(尾气处理部分
略)来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品(混有CuO 粉末)中金属铜的含量。
(1)制备一氧化碳的化学方程式是；
(2)试验中，观察到反应管中发生的现象时；尾气的主要成分是；
(3)反应完成后，正确的操作顺序为(填字母)
a.关闭漏斗开关
b.熄灭酒精1
c.熄灭酒精灯2
(4)若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品
中单质铜的质量分数为；
(5)从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质
量分数的方案；
①设计方案的主要步骤是(不必描述操作过程的细节) ；
②写出有关反应的化学方程式
。
50.(2012·全国I·29)(15 分) (注意：在试题卷上作答无效)氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫
酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，在将
滤液按下图所示步骤进行操作。
回答下列问题：
起始滤液的pH________7(填“大于”、“小于”或“等于”)，其原因是_________________。
试剂I 的化学式为______，①中发生反应的离子方程式为_______________。
试剂Ⅱ的化学式为______，②中加入试剂Ⅱ的目的是_________________；
试剂Ⅲ的名称是_______，③中发生反应的离子方程式为______________；
某同学称取提纯的产品0.7759g，溶解后定定容在100mL 容量瓶中，每次取25.00mL 溶液，
用0.1000mol·L-1 的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL，
该产品的纯度为________。(列式并计算结果)
51.(2012·北京·27)(15 分)有文献记载:在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进
行如下验证和对比实验。
装置
实验序号
试管中的药品
现象
实验Ⅰ
2mL 银氨溶液和
数
滴较浓NaOH 溶
液
有气泡产生:
一段时间后，溶液
逐渐变黑:试管壁
附着银镜
实验Ⅱ
2mL 银氮溶液和
数滴浓氨水
有气泡产生:
一段时间后，溶液
无明显变化
该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料:
a．
b．AgOH 不稳定，极易分解为黑色Ag2O
(I)配制银氨溶液所需的药品是。
(2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3,黑色物质中有Ag2O.
①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3 产生的现象是
。
②产生Ag2O 的原因是。
(3)该同学对产生银镜的原因提出瑕设:可能
是NaOH 还原Ag2O。实验及现象:向AgNO3
溶液中加入，出现黑色沉淀;水浴加热，未出
现银镜。
(4)重新假设:在NaOH 存在下.可能是NH3，
还原Ag2O。用右图所示装置进行实验.现象:
出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓
氨水制取NH3 的装置简图(夹持仪器略)。
(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH 生成.由此又提出假设:在NaOH 存在下，可
能是Ag(NH3)2OH 也参与了NH3，还原Ag2O 的反应.进行如下实验:
有部分Ag2O 溶解在氨水中，该反应的化学方程式是。验结果证实假设成立，依据的现象
是。用HNO3,消洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是。
62.(2012·全国II·28)(15 分)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据
如下：
按以下合称步骤回答问题：
(1)在a 中加入15 mL 无水苯和少量铁屑。在b 中小心加入4.0 mL 液态溴。向a 中滴入几滴
溴，有白雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完。装置d 的作用是。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a 中加入10 mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL 水、8 mL10％的NaOH 溶液、10 mL 水洗涤。NaOH 溶液洗涤的作用
是；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是
。
(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须
的是(填入正确选项前的字母)：
A．重结晶
B．过滤
C．蒸馏
D．萃取
(4)在该实验中，a 的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)：
A．25 mL
B．50 mL
C．250 mL
D．500 mL
63.(2011·江苏·10)高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应
制取
(1)若NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。
(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4 和NaCl 的质量分数分别为0.30 和0.l5(相关物质的溶解
度曲线见图9)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4 晶体的实验操作依次为(填操作名称)、干燥。
苯
溴
溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
(3)样品中NH4ClO4 的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10 所示(加热和仪器固定装
置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按图10 所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g(约0.5g)于蒸馏烧瓶中，加入约150mL 水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL 约0.1 mol·L
－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L
－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL 溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3 次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L
－1NaOH 标准溶液滴定至终点，消耗NaOH
标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7 重复2 次
①步骤3 中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是。
②步骤1～7 中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是(填写步骤号)。
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是。
64.(2011·江苏·10)草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装
置如图14 所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下：
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸
(65%HNO3 与98%H2SO4 的质量比为2：1.5)溶液
③反应3h 左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋
10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是。
(3)装置C 用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1 时，过量的NaOH 溶液能将NOx
全部吸收，原因是(用化学方程式表示)
(4)与用NaOH 溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器
有。
65.(2011·浙江·28)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化
制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
C
O
CH
OH
＋2FeCl3
C
O
C
O
＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯
基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯
中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上
的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇
B．饱和NaCl 溶液
C．70％乙醇水溶液
D．滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流
15min、30min、45min 和60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。
该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15min
B．30min
C．45min
D．60min
66.(2011·安徽·27)MnO2 是一种重要的无机功能材料，粗MnO2 的提纯是工业生产的重要环
节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2(含有较多的MnO 和MnCO3)样品转化为纯MnO2
实验，其流程如下：
(1)第①步加稀H2SO4 时，粗MnO2 样品中的(写化学式)转化为可溶性物质。
(2)第②步反应的离子方程式
+ ClO3
－+ ＝MnO2+ Cl2↑+ 。
(3)第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台(含铁圈)、、、，已知蒸发得到的固体中有NaClO3
和NaOH，则一定还有含有(写化学式)。
(4)若粗MnO2 样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到
0.224LCO2(标准状况下)，则在第②步反应中至少需要mol NaClO3
67.(2011·北京·27)甲、乙两同学为探究SO2 与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3 沉
淀，用下图所示装置进行实验(夹持装置和A 中加热装置已略，气密性已检验)
实验操作和现象：
操作
现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加
热
A 中有白雾生成，铜片表面产生气泡
B 中有气泡冒出，产生大量白色沉淀
C 中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐
消失
打开弹簧夹，通入N2,
停止加热，一段时间后关闭
___________________
从B、C 中分别取少量白色沉淀，加
均未发现白色沉淀溶解
稀盐酸
(1)A 中反应的化学方程式是_________________。
(2)C 中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2 具有___________性。
(3)C 中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
(4)分析B 中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与
反应。○1 为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是
_____________;乙在A、B 间增加洗气瓶D，D 中盛放的试剂是_____________。
○2 进行实验，B 中现象：
甲
大量白色沉淀
乙
少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：______。
(5)合并(4)中两同学的方案进行试验。B 中无沉淀生成，而C 中产生白色沉淀，由此得出的
结论是_______________。
68.(2011·天津·20)某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CO 的制备原理：HCOOH
CO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置(如下图)
请填写下列空白：
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙
烯。写出化学方程式：，。
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a 和b 的作用分别是，；
C 和d 中承装的试剂分别是，。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名
称是；在虚线框内画出收集干燥H2 的装置图。
(3)制丙烯时，还产生少量SO2、CO2 及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种
．．气体，混合气
体通过试剂的顺序是_________(填序号)
①饱和Na2SO3 溶液
②酸性KMnO4 溶液
③石灰水④无水CuSO4
⑤品红
溶液
(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你
认为应该采用的适宜反应条件是______________。
a. 低温、高压、催化剂
b. 适当的温度、高压、催化剂
c. 常温、常压、催化剂
d. 适当的温度、常压、催化剂
(5)正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文
献得知：①R—CHO+NaHSO3(饱和)→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，
并设计出如下提纯路线：
试剂1 为_________，操作1 为________，操作2 为_______，操作3 为_______。
69.(2011·重庆·21)固态化合物A 由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应，甲组同学
用题27 图装置(夹持装置略)对其进行探究实验。
(1)仪器B 的名称是____________。
(2)试验中，Ⅱ中的试纸变蓝，Ⅳ中黑色粉末逐渐变为红色并有M 生成，则Ⅲ中的试剂为
_______；Ⅳ发生反应的化学方程式为_______；Ⅴ中的试剂为____________________。
(3)乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为Ⅰ——Ⅲ——Ⅳ——Ⅱ——Ⅴ——Ⅵ，此时
Ⅱ中现象为________，原因是__________________。
(4)经上述反应，2.5g 化合物A 理论上可得0.56L(标准状况)M；则A 的化学式为________。
70.(2011·全国I·22)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装
置制备氢化钙。
请回答下列问题：
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分
液漏斗活塞；_________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A.加热反应一段时间
B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞
D.停止加热，充分冷却
(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞
后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2 生成。
①写出CaH2 与水反应的化学方程式___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象
_____。
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l)
△H＝-285.8kJ·mol-1；
71.(2011·海南·23)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑
为原料来制备，其步骤如下：
步骤1
将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2
向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L-1H2SO4 溶液，在60℃左右使其反应到不再产
生气体，趁热过滤，得FeSO4 溶液。
步骤3
向所得FeSO4 溶液中加入饱和(NH4)2SO4 溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁
铵晶体。
请回答下列问题：
(1)在步骤1 的操作中，下列仪器中不必
．．用到的有__________(填仪器编号)
①铁架台
②燃烧匙
③锥形瓶④广口瓶⑤研钵
⑥玻璃棒
⑦
酒精灯
(2)在步骤2 中所加的硫酸必须过量，其原因是_______；
(3)在步骤3 中，“一系列操作”依次为______、_______和过滤；
(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是______，可以观察
到得现象是________。
72.(2011·全国II·29)(15 分)(．注意：在试题卷上作答无效
．．．．．．．．．．．．)．
(1)下图是用KMnO4 与浓盐酸反应制取适量氯气的简易
．．装置。
装置B、C、D 的作用分别是：
B___________；C___________；D___________；
(2)在实验室欲制取适量NO 气体。
①下图中最适合完成该实验的简易
．．装置是_________(填序号)；
②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：
应加入的物质
所起的作用
A
B
C
D
③简单描述应观察到的实验现象______________________________________________。
73.(2011·四川·28)
三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为
测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
(1)铁含量的测定
步骤一：称量5.00g 三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml 溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml 于锥形瓶中，加稀H2SO4 酸化，滴加KMnO4 溶液至草酸根恰
好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，
加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍
呈酸性。
步骤三：用0.010mol/L KMnO4 溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4 溶液20.02ml，
滴定中MnO4-，被还原成Mn2+ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4 溶液19.98ml
请回答下列问题：
(1)①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、
________摇匀。
②加入锌粉的目的是________。
③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4 的溶液的
量不够，则测得的铁含量__________。(选填“偏低”“偏高”“不变”)
(2)结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记
录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含
量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_____ ____。
74.(2011·上海·27)CuSO4·5H2O 是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O 的
实验室制备流程图。
根据题意完成下列填空：
(1)向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象：、。
(2)如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·5H2O 中可能存在的杂质是，除去这
种杂质的实验操作称为。
(3)已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
称取0.1000 g 提纯后的CuSO4·5H2O 试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L 氢氧化钠溶液28.00
mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L 盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，
则0.1000 g 该试样中含CuSO4·5H2O g。
(4)上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用。
在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线所对应的刻度。
(5)如果采用重量法测定CuSO4·5H2O 的含量，完成下列步骤：
①②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤(其余步骤省略)
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是
(6)如果1.040 g 提纯后的试样中含CuSO4·5H2O 的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000
g 测定的相对误差为。
75.(2011·福建·25)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。
(1)往滤渣中加入过量NaOH 溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH 溶液反应的离子方程式是
_______。
(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C 中生成的BaCO3 沉
淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C 中的反应物外，还有：______。
(4)C 中反应生成BaCO3 的化学方程式是________________________________。
(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_____________(填标号)。
a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2 气体b.滴加盐酸不宜过快
c.在A—B 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B—C 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(6)实验中准确称取8.00g 样品三份，进行三次测定，测得BaCO3 平均质量为3.94g 。则样
品中碳酸钙的质量分数为_________。
(7)有人认为不必测定C 中生成的BaCO3 质量，只要测定装置C 在吸收CO2 前后的质量差，
一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_____。
76.(2011·广东·33)某同学进行实验研究时，欲配制1.0mol•L-1Ba(OH)2 溶液，但只找到在空气
中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O 试剂(化学式量：315)。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水
中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O 在283K、
293K 和303K 时的溶解度(g/100g H2O)分别为2.5、3.9 和5.6。
(1)烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是。
(2)假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O 和少量BaCO3 组成，设计实验方案，进行成分检验。在答
题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。(不考虑
．．．结晶水的检验；室温时BaCO3 饱和溶液的
pH=9.6)
限选
．．试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH 溶液、澄清石灰水、pH 计、烧杯、试管、带塞
导气管、滴管
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分
搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。
步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。
步骤3：取适量步骤1 中的沉淀于是试管中，。
步骤4：
(3)将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O 的含量。实验如下：
①配制250ml 约0.1mol•L-1Ba(OH)2 溶液：准确称取w 克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水，，
将溶液转入，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00ml 所配制Ba (O H ) 2 溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将
(填“0.020”、
“0.05”、“0.1980”或“1.5”)mol•L- 1 盐酸装入50ml 酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复
滴定2 次。平均消耗盐酸Vml。
③计算Ba(OH)2·8H2O 的质量分数=(只列出算式，不做
．．运算)
(4)室温下，(填“能”或“不能”) 配制1.0 mol•L-1Ba(OH)2 溶液
77.(2011·山东·30)实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl
－、SO42－、Br
－等离子的卤水为主要原料制
备无水CaCl2 和Br2，流程如下：
(1)操作Ⅰ使用的试剂是，所用主要仪器的名称是。
(2)加入溶液W 的目的是。用CaO 调节溶液Y 的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，
理论上可选择pH 最大范围是。酸化溶液Z 时，使用的试剂为。
开始沉淀时的pH
沉淀完全时的pH
Mg2＋
9.6
11.0
Ca2＋
12.2[
c(OH
－)＝1.8mol·L
－1
(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2 气体，下列装置中合理的是。
(4)常温下，H2SO3 的电离常数
2
1
1.2 10
a
K
，
3
2
6.3 10
a
K
，H2CO3 的电离常数
7
1
4.5 10
a
K
，
11
2
4.7 10
a
K
。某同学设计实验验证H2SO3 酸性强于H2CO3：将SO2
和CO2 气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH 小于后者，
则H2SO3 酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于。
设计合理实验验证2SO3 酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)。。仪器器自选。
供选的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、KMnO4、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸
性KMnO4 溶液、品红溶液、pH 试纸。
78.(2010·全国I·29)请设计CO2 在高温下与木炭反应生成CO 的实验。
(1)在下面方框中，A 表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A 后完
成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器
下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量
不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管
中。改进后的优点是；
(4)验证CO 的方法是。
79.(2010·天津·28)(18 分)纳米TiO2 在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制
备纳米TiO2 的方法之一是TiCl4 水解生成TiO2·x H 2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘
干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2 粒子的大小。用氧化还原滴定
法测定TiO2 的质量分数：一定条件下，将TiO2 溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN 溶液作指
示剂，用NH4Fe(SO4)2 标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
⑴TiCl4 水解生成TiO2·x H 2O 的化学方程式为_______________________________。
⑵检验TiO2·x H 2O 中Cl
－是否被除净的方法是______________________________。
⑶下列可用于测定TiO2 粒子大小的方法是_____________________(填字母代号)。
仪器符号
仪器中所加物质
作用
A
石灰石、稀盐酸
石灰石与盐酸生成CO2
a．核磁共振法
b．红外光谱法
c．质谱法
d．透射电子显微镜法
⑷配制NH4Fe(SO4)2 标准溶液时，加入一定量H 2SO 4 的原因是_________________；使用
的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____(填字母代号)。
a
b
c
d
e
⑸滴定终点的现象是___________________________________________________。
⑹滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为M g·mol
－1)试样w g，消耗c mol·L
－1 NH4Fe(SO4)2 标
准溶液V mL，则TiO2 质量分数表达式为_________________________。
⑺判断下列操作对TiO2 质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2 溶液有少量溅出，使测定结果
_________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
80.(2010·山东·30)(16)聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为
2
4 3 0.5
(
) (
)
n
n m
Fe OH
SO
[
] ，广泛用于
污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2 等)制备聚铁和
绿矾(FeSO4·7H2O )过程如下：
(1)验证固体W 焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_____。
(2)实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A 产生SO2 ，按气流方向连接各
仪器接口，顺序为af．装置D 的作用是_____，装置E 中NaOH 溶液的作用
是______。
(3)制备绿矾时，向溶液X 中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再
经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。
(4)溶液Z 的pH 影响聚铁中铁的质量分数，用pH 试纸测定溶液pH 的操作方法为______。
若溶液Z 的pH 偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______。
81.(2010·安徽·27)(14 分)锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性
学习小组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究，
设计实验流程如下：
(1)第②步反应得到的沉淀X 的化学式为。
(2)第③步反应的离子方程式是。
(3)第④步反应后，过滤Li2CO3 所需的玻璃仪器有。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：、。
(4) 若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4 的质量为18.1 g 第③步反应中加入
20.0mL3.0mol·L-1 的H2SO4 溶液。定正极材料中的锂经反应③和④完全为Li2CO3,剩至少有
Na2CO3 参加了反应。
82.(2010·浙江·27)(15 分)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O 是一种重要的
染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线
为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O 在溶液中存在以下电离(解离)过程：
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++
2
4
so +H2O[Cu(NH3)4]2+
Cu2++4NH3
②(NH4)2SO4 在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O 在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如
下：
请根据以下信息回答下列问题：
图3
(1)方案1 的实验步骤为：
a. 加热蒸发
b. 冷却结晶
c. 抽滤
d. 洗涤
e. 干燥
①步骤1 的抽滤装置如图3 所示，该装置中的错误之处是；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应
先，然后。
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有杂质，产生该杂质的原因是。
(2)方案2 的实验步骤为：
a. 向溶液C 中加入适量，b.，c. 洗涤，d. 干燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c 的洗涤液是。
A. 乙醇
B. 蒸馏水
C. 乙醇和水的混合液
D. 饱和硫酸钠溶液
③步骤d 不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是。
83.(2010·上海·26)CaCO3 广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为
CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2 气体。下列装置
可用于CO2 气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是。
a．烧杯
b．玻璃棒
c．量筒
d．容量瓶
2)上述装置中，A 是溶液，NaHCO3 溶液可以吸收。
3)上述装置中，b 物质是。用这个实验得到的气体测定CO2 的分子量，如果B 物质失效，测
定结果(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3 在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测
定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是。
a．氯化钠溶液
b．稀醋酸
c．稀硫酸d 正已烷
5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出后溶出。
6)上述测定实验中，连续，说明样品已经恒重。
84.(2010·上海·27)工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
1)粗盐水加入沉淀剂A、B 除杂质(沉淀剂A 来源于石灰窑厂)，写出A、B 的化学式。
A
B
2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为：
取样、、沉淀、、、冷却结晶、、烘干。
3)工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原
因是。
4)碳酸化后过滤，滤液D 最主要的成分是(填写化学式)，检验这一成分的阴离子的具体方法
是：。
5)氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D 加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的
反应的离子方程式为：滤液D 加石灰水前先要加热，原因是。
6)产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱
中碳酸氢钠的质量分数可表示为：(注明你的表达式中所用的有关符号的含义)
85.(2010·江苏·19)高纯
3
MnCO 是制备高性能磁性材料的主要原
料。实验室以
2
MnO 为原料制备少量高纯
3
MnCO 的操作步骤如
下：(1)制备
4
MnSO 溶液：
在烧瓶中(装置见右图)加入一定量
2
MnO 和水，搅拌，通入
2
SO
和
2
N 混合气体，反应3h。停止通入
2
SO ，继续反应片刻，过滤
(已知
2
2
3
4
2
MnO
H SO
MnSO
H O
)。
①石灰乳参与反应的化学方程式为。
②反应过程中，为使
2
SO 尽可能转化完全，在通入
2
SO 和
2
N 比
例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有、。
③若实验中将
2
N 换成空气，测得反应液中
2
Mn 、
2
4
SO 的浓度随反应时间t 变化如右图。
导致溶液中
2
Mn 、
2
4
SO 浓度变化产生明显差异的原因是。
(2)制备高纯
3
MnCO 固体：已知
3
MnCO 难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开
始分解；
2
(
)
Mn OH
开始沉淀时
7.7
pH
。请补充由(1)制得的
4
MnSO 溶液制备高纯
3
MnCO
的操作步骤[实验中可选用的试剂：
2
(
)
Ca OH
、
3
NaHCO 、
2
3
Na CO 、
2
5
C H OH ]。
①；②；③；④；⑤低于100℃干燥。
86.(2010·江苏·21)B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝
酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4 为催化剂(可
循环使用)，在
4
CCl 溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45℃反应1h 。反应结束后，过滤，
滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层(填“上”或'下”)；放液时，若发现液体流不
下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
n(催化剂)
硝化产物中各种异构体质量分数(%)
总产率(%)
n(甲苯)
对硝基甲苯
邻硝基甲苯
间硝基甲苯
浓H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
①NaHSO4 催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4 催化甲苯硝化的优点有_、。
考点二：探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价
87.(2018·全国II·10)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。
回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反
应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]
2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方
程式为______________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置E 中固体变为红色，由此判断热分
解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。
④样品完全分解后，装置A 中的残留物含有FeO 和Fe2O3，检验Fe2O3 存在的方法是：
________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4 酸化，用c mol·L-1 KMnO4 溶液滴定至终点。
滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形
瓶中。加稀H2SO4 酸化，用c mol·L-1 KMnO4 溶液滴定至终点，消耗KMnO4 溶液V mL。该
晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
88.(2018·全国III·8)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1)可用作定影剂、还原剂。
回答下列问题：
(1)已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂
质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2 溶液、Na2CO3 溶液、H2O2 溶液
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________
④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________
⑥___________
(2)利用K2Cr2O7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________
中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL 的_________中，加蒸馏水至____________。
②滴定：取0.00950 mol·L−1 的K2Cr2O7 标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生
反应：Cr2O72−+6I−+14H+
3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，
发生反应：I2+2S2O32−
S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液
__________，即为终点。平行滴定3 次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为
_________%(保留1 位小数)。
89.(2017·全国I·26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催
化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
(1)a 的作用是_______________。
(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是____________。f 的名称是__________________。
(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关
闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2 放掉水，重复操作2~3 次。
(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d 注入e，随后注入氢氧化钠溶
液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d 中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d 中保留少量水的目的是___________________。
②e 中主要反应的离子方程式为__________，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定，滴定g 中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1 的盐
酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
90.(2017·全国II·28)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一
定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：
回答下列问题：
(1)在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝
酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。
(2)沉淀A 的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的
化学方程式为____________________________________。
(3)加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B 的主要成分为_____________、
____________(写化学式)。
(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4 处理后，用KMnO4 标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知
钙的含量，滴定反应为：
4
MnO+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400 g 水泥
样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L−1 的KMnO4 溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分
数为_______。
91.(2017·qg II·28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测
定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2 碱性悬浊液(含有KI)混
合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2 被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3
溶液滴定生成的I2(2
2
2
3
S O
+I2=2I−+
2
4
6
S O
)。
回答下列问题：
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
(3)Na2S2O3 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试
剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二
氧化碳。
(4)取100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，
终点现象为_________；若消耗Na2S2O3 溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为
_________mg·L−1。
(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。(填“高”或
“低”)
92.(2017·天津·9)用沉淀滴定法快速测定NaI 等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准
溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3 基准物4.2468 g(0.0250 mol)后，配制成250 mL 标准溶液，放在棕色试
剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN 标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI 溶液25.00 mL 于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3 溶液(过量)，使I−完全转化为AgI 沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2 溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN 溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN 沉淀后，
体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN 标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
(1)将称得的AgNO3 配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
(2)AgNO3 标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
(3)滴定应在pH＜0.5 的条件下进行，其原因是_______________________。
(4)b 和c 两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
(5)所消耗的NH4SCN 标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I−)=__________ mol·L−1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为____________。
(7)判断下列操作对c(I−)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制AgNO3 标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________________。
93.(2016·海南·7)下列实验设计正确的是(
)
A．将SO2 通入溴水中证明SO2 具有漂白性
B．将铁屑放入稀HNO3 中证明Fe 比H2 活泼
C．将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在CO32−
D．将乙烯通入KMnO4 酸性溶液证明乙烯具有还原性
94.(2016·江苏·13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(
)
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊。碳酸的酸性比苯酚的强
B
室温下，向浓度均为0.1 mol·L–1 的BaCl2 和CaCl2 混
合溶液中滴加Na2SO4 溶液，出现白色沉淀。
Ksp(BaSO4)＜Ksp(CaSO4)
C
室温下，向FeCl3 溶液中滴加少量KI 溶液，再滴加几
滴淀粉溶液，溶液变蓝色。
Fe3+的氧化性比I2 的强
D
室温下，用pH 试纸测得：0.1mol·L–1Na2SO3 溶液的
pH 约为10；0.1mol·L–1NaHSO3 溶液的pH 约为5。
HSO3–结合H
＋的能力比
SO32–的强
95.(2016·四川·2)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是(
)
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体
通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO32-
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定
没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加
KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性
一定比苯酚强
96.(2015·山东·11)下列由实验现象得出的结论正确的是()
操作及现象
结论
A
向AgCl 悬浊液中加入NaI 溶液时出现黄色沉淀。
Ksp(AgCl)< Ksp(AgI)
B
向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN 溶液，溶液呈红
色。
溶液中一定含有Fe2+
C
[
向NaBr 溶液中滴入少量氯水和苯，振荡、静置，溶液
上层呈橙红色。Br—还原性强于Cl—
D
加热盛有NH4Cl 固体的试管，试管底部固体消失，试管
口有晶体凝结。
NH4Cl 固体可以升华
97.(2015·江苏·13)下列设计的实验方案能达到实验目的的是(
)
A．制备Al(OH ) 3 悬浊液：向1mol·L
－1AlCl3 溶液中加过量的6mol·L
－1NaOH 溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，
振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe3＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN
溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2 分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2ml5%H2O2 和
1mlH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2 和1mLFeCl3 溶液，观察并比较实验现象
98.(2013·北京·28)某学生对SO2 与漂粉精的反应进行实验探究：
操作
现象
取4g 漂粉精固体，加入100mL 水
部分固体溶解，溶液略有颜色
过滤，测漂粉精溶液的pH
pH 试纸先变蓝(约为12)，后褪色
液面上方出现白雾；
稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；
ⅲ.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去
(1)Cl2 和Ca(OH)2 制取漂粉精的化学方程是
。
(2)pH 试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是
。
(3)向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i 的白雾由HCl 小液滴形成，进行如下
实验：
a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b.用酸化的AgNO3 溶液检验白雾，产生白色沉淀。
①实验a 目的是
。
②由实验a、b 不能判断白雾中含有HC1，理由是
。
(4)现象ii 中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生
反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是
。
(5)将A 瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。
①向沉淀X 中加入稀HC1，无明显变化。取上层清液，加入BaC12 溶液，产生白色沉淀。
则沉淀X 中含有的物质是
。
②用离子方程式解释现象iii 中黄绿色褪去的原因：
。
99.(2013·四川·9)为了探究AgNO3 的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ. AgNO3 的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3 溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe 的氧化产物，
将溶液中的Ag+ 除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN 溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、
氯水。
(1)请完成下表：
操作
现象
结论
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN 溶液，振荡
①
存在Fe3+
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入
②
，振荡
③
存在Fe2+
【实验结论】Fe 的氧化产物为Fe2+和Fe2+。
Ⅱ.AgNO3 的热稳定性
用下图所示的实验装置A 加热AgNO3 固体，产生红棕色气体，在装置D 中收集到无色气
体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
(2)装置B 的作用是
。
(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是
。
(4)【查阅资料】Ag2O 和粉末状的Ag 均为黑色；Ag2O 可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag 和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述猜想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。
实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体溶解，并有气体产生
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是
①
(填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3 固体热分解的产物有
②
。
100.(2013·上海·七)溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室
用工业大理石(含有少量Al3+、Fe3+等杂质)制备溴化钙的主要流程如下：
完成下列填空：
35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸
500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、。
36.已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+。步骤Ⅱ加入的试剂a 是，控制溶液的pH 约为8.0 的目
的是、。
37.试剂b 是，步骤Ⅳ的目的是。
38.步骤Ⅴ所含的操作依次是、。
39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取4.00g 无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3 溶液，充分反应后过滤；④；
⑤称量。若得到1.88g 碳酸钙，则溴化钙的质量分数为(保留两位小数)。
若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是。
101.(2013·重庆·9)(15 分)某研究小组利用题9 图装置探究温度对CO 还原Fe2O3 的影响(固定
装置略)
足量NaOH 溶液
MgCO3
Zn 粉
无水CaCl2 Fe2O3
澄清石灰水
A
B
C
D
E
F
题9 图
(1)MgCO3 的分解产物为
。
(2)装置C 的作用是
，处理尾气的方法为
。
(3)将研究小组分为两组，按题9 图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对
装置D 加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验：
步骤
操作
甲组现象
乙组现象
1
取黑色粉末加入盐酸
溶解，无气泡
溶解，有气泡
2
取步骤1 中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液
蓝色沉淀
蓝色沉淀
3
取步骤1 中溶液，滴加KSCN 溶液
变红
无现象
4
取步骤3 溶液中滴加新制氯水
红色褪去
先变红，后褪色
①乙组得到的黑色粉末是。
②甲组步骤1 中反应的离子方程式为。
③乙组步骤4 中，溶液变红的原因为，溶液褪色可能的原因及其验证方法为。
④从实验安全考虑，题9 图装置可采取的改进措施是。
102.(2013·安徽·28)利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4 胶体粒子及副产物ZnO。制备流程
图如下：
已知：Zn 及其化合物的性质与Al 及其化合物的性质相似。请回答下列问题：
(1)用NaOH 溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有__
_。
A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化
(2)调节溶液A 的pH 可产生Zn(OH)2 沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是___________。
(3)由溶液B 制得Fe3O4 胶体粒子的过程中，须持续通N2，其原因是_______________。
(4)Fe3O4 胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_____(填“能”或“不能”)，理由是
______。
(5)用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测得产物Fe3O4 中二价铁含量。若需配制浓度为
0.01000 mol/L 的K2Cr2O7 的标准溶液250 mL，应准确称取______g K2Cr2O7 (保留4 位有
效数字，已知MK2Cr2O7==294.0 g/mol)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有
_____(用编号表示)。
①电子天平
②烧杯
③量筒
④玻璃棒
⑤容量瓶
⑥胶头滴管
⑦移液管
(6)滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7 标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束
后气泡消失，则测定结果将_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
103.(2013·广东·33)化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，
提升科学素养。
(1)在实验室中用浓盐酸与MnO2 共热制取Cl2 并进行相关实验。
下列收集Cl2 的正确装置是。
②将Cl2 通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是
。
③设计实验比较Cl2 和Br2 的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4 于试管中，
(2)能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2 是将电能转化为化学能，而原电池可将化
学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。
限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。
完成原电池的甲装置示意图(见图15)，并作相应标注。
要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。
以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时
间后，可观察到负极。
甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是，其原因是。
(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选
作阳极。
104.(2013·江苏·19)(15 分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾
(FeSO4·7H2O) 通过下列反应制备：FeSO4 ＋Na2CO3=FeCO3↓＋Na2SO4
FeCO3 ＋
C6H8O7=FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始
沉淀的pH 按金属离子浓度为1.0 mol·L－1 计算)。
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Al3＋
3.0
5.0
Fe2＋
5.8
8.8
(1)制备FeCO3 时，选用的加料方式是(填字母)，原因是。
a.将FeSO4 溶液与Na2CO3 溶液同时加入到反应容器中
b.将FeSO4 溶液缓慢加入到盛有Na2CO3 溶液的反应容器中
c.将Na2CO3 溶液缓慢加入到盛有FeSO4 溶液的反应容器中
(2)生成的FeCO3 沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是。
(3)将制得的FeCO3 加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉
的作用是。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是。
(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬
酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是。
(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，
先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由
硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O 晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸
和NaOH 溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4
溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。
105.(2013·江苏·21B)3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬
素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质
沸
点
/℃
熔
点
/℃
密度(20℃) / g·cm
－3
溶解性
甲醇
64.7
0.7915
易溶于水
乙醚
34.5
0.7138
微溶于水
3，5－二甲氧基苯
酚
33～36
易溶于甲醇、乙醚，微溶于
水
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是的。
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱
和NaHCO3 溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚
b.重结晶
c.过滤除去干燥剂
d.加入无水CaCl2 干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。
106.(2013·全国I·28)(15 分)制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
(1)检查装置气密性的方法是，a 的名称是，b 的名称是；
(2)写出NaNO2 和(NH4)2SO4 反应制备氮气的化学方程式；
(3)C 的作用是，D 的作用是，是否可以把C 和D 的位置对调并说明理由；
(4)写出E 中发生反应的化学方程式；
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现
象。
107.(2013·福建·25)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2 为研究
对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4 种猜想：
甲：Mg(NO3)2、NO2、O2
乙：MgO、NO2、O2
丙：Mg3N2、O2
丁：MgO、NO2、
N2
(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_____________。
查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：
(2)实验过程
①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E 中有气泡连续
放出，表明________。
②称取Mg(NO3)2 固体3 . 79 g 置于A 中，加热前通人N2 以驱尽装置内的空气，其目的是
____；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先________然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1 . 0g
⑤取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。
( 3 )实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_______是正确的。
②根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D 中将
发生氧化还原反应：_______(填写化学方程式)，溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物
中有O2 存在，未检侧到的原因是______。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。
108.(2010·广东·33)某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH
溶液对其尾气进行吸收处理。
(1)请完成SO2 与过量NaOH 溶液反应的化学方程式：SO2+2NaOH = ___________．
(2)反应Cl2+Na2SO3+2 NaOH===2NaCl+Na2SO4+H2O 中的还原剂为________________．
(3)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在Cl 、OH 和SO 2
4
．请设计实验，探
究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑
．．．空气的CO2 的影响)．
①提出合理假设．
假设1：只存在SO32-；假设2：既不存在SO32-也不存在ClO ；假设3：_____________．
②设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选
．．实验试
剂：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI 溶液、紫色石蕊试液．
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4
至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B 试管中．
步骤2：
步骤3：
109.(2010·福建·26)工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，
某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]
(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中，10 分钟后移人硫酸铜溶液中，片
刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是。
(2)另称取铁钉6．0g 放入15．0ml．浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X 并收集到气体Y。
①甲同学认为X 中除
3
Fe 外还可能含有
2
Fe 。若要确认其中的
2
Fe ，应先用选填序号)。
a．KSCN 溶液和氯水
b．铁粉和KSCN 溶液
c．浓氨水
d．酸性
4
KMnO 溶
液
②乙同学取336ml(标准状况)气体Y 通入足量溴水中，发生反应：
2
2
2
2
4
2
2
SO
Br
H O
HBr
H SO
然后加入足量
2
BaCl 溶液，经适当操作后得干燥固体2．33g。由于此推知气体Y 中
2
SO 的
体积分数为。
[探究二]
分析上述实验中
2
SO 体积分数的结果，丙同学认为气体Y 中还可能含量有
2
H 和Q 气体。
为此设计了下列探究实验状置(图中夹持仪器省略)。
(3)装置B 中试剂的作用是。
(4)认为气体Y 中还含有Q 的理由是(用化学方程式表示)。
(5)为确认Q 的存在，需在装置中添加M 于(选填序号)。
a．A 之前
b．A-B 间
c．B-C 间
d．C-D 间
(6)如果气体Y 中含有
2
H ，预计实验现象应是。
(7)若要测定限定体积气体Y 中
2
H 的含量(标准状况下约有28ml
2
H )，除可用测量
2
H 体积
的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由。
110.(2010·浙江·26)(14 分)洗车安全气囊是德国安全的重要保障。当车辆发生碰撞的瞬间，安
全装置通电点火使其中的粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤
害。为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。经组成分析，确定该
粉末仅Na、Fe、N、O 四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物
为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。
取13.0g 化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下
的体积为6.72L。单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和
另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
请回答下列问题：
(1)甲的化学式为，丙的电子式为。
(2)若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为。
(3)单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为，安全气囊中红棕色粉末的作用是。
(4)以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是。
A. KCl
B. KNO3
C. Na2S
D. CuO
(5)设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分(不考虑结晶水合
物)。
111.(2010·四川·27)(16 分)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。
碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶
于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质
碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。
请回答下列问题：
(1) 碘是(填颜色)固体物质，实验室常用方法来
分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：
3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽
用水冷却。
电解时，阳极上发生反应的电极反应式为；阴极上观察到的实验现象是。
(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。请设计一个检验电解液
中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。
试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
实验方法
实验现象及结论
(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：
步骤②的操作名称是，步骤⑤的操作名称是。步骤④洗涤晶体的目的是。
112.(2010·重庆·27)(15 分)某兴趣小组用题27 图装置探究氨的催化氧化．
(1)氨催化氧化的化学方程式为___________________．
(2)加热玻璃管2 一段时间后，挤压1 中打气球鼓入空气，观察到2 中物质呈红热状态；停
止加热后仍能保持红热，该反应是_________反应(填“吸热”或“放热”)．
(3)为保证在装置4 中观察到红棕色气体，装置3 应装入_________；若取消3，在4 中仅观
察到大量白烟，原因是___________________．
(4)为实现氨催化氧化，也可用装置5 替换装置_________(填装置代号)；化合物X 为
_________(只写一种)，Na2O2 的作用是___________________．
