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特殊实验装置的分析应用
1.索氏提取器
该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是 ，加热
前还要加几粒 。
2.减压过滤
也称抽滤，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度；布氏
漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤
纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶
管，再关泵，以防倒吸。为了防止倒吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。
3.减压蒸馏
可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、
分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减
压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。A—克氏蒸馏烧瓶；B—接收器；C—毛细管；D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；F—水银压力计；G—
二通旋塞；H—导管。
4.水蒸气蒸馏
(1)原理
许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100 ℃左右具有一定的蒸气压，
即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气
蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物
中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。
(2)装置
水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以
防蒸气在通过长的导管后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。
5.恒压滴液漏斗
操作原理：通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时，
如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用
在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体
难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。
使用对象：一般在封闭体系中用恒压漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需
要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨
口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，
一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。
1.(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，
有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(K 约为10-6，易溶于水及乙醇)约
a
3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后
滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，
从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是 。与常规的萃取相比，采用索氏提
取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 (填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小
孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。
2.(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶
液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成
2H PO ·H O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体
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设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)P O 的作用是 。
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(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 (填标号)。
A.<20 ℃ B.30~35 ℃ C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。答案精析
盘点核心知识
1.使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高) 沸石
精练高考真题
1.(1)增加固液接触面积，使萃取更充分 沸石 (2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取
效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华
解析 (1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热
时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不
可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效
率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优
点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(5)结合分离提纯
咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方
法为升华。
2.(1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)暴沸 (4)防止温度过高，生成焦磷酸 (5)磷酸晶种 (6)B (7)磷酸可
与水分子间形成氢键
解析 空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细
管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进
行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，
冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水
分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时
可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。(6)
纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H PO ·H O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成
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焦磷酸等，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为
30~42 ℃。(7)磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的
水极难除去。
