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２ ０４ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
专题十四 化学实验综合
M U/ 4 O
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M U'B 4 OF" 4 O
考点 1 常见仪器的使用和实验基本操作 2.计量仪器
一、常见仪器的使用 仪器 使用方法及注意事项
1.可加热的仪器 无零刻度
①
不可加热 不可作反应容器 不能稀释溶液
② ， ，
量筒规格选取原则 大而近
③ ：“ ”
量筒
注意精确度
④
只有一条刻度线
①
不可加热 不可作反应容器
② ，
使用前需检漏
③
容量瓶 注意规格选取原则
④
酸式滴定管用于盛装酸性或强氧化性溶
①
液 碱式滴定管用于盛装碱性溶液
，
刻度在上方 读数精确到
②“０” ， ０．０１ ｍＬ
使用前需检漏
③
装液前先用蒸馏水洗涤 再用待装液润洗
④ ，
使用聚四氟乙烯活塞的滴定管为酸碱通
⑤
用滴定管
精确度为
① ０．１ ｇ
称量前先调零
②
左物右码 易潮解或腐蚀性药品应置
③“ ”，
托盘天平 于玻璃容器 如烧杯 内称量
（ ）
水银球不能接触器壁
①
蒸馏时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处
②
若控制反应温度 则水银球应插入反应
③ ，
温度计 液中
3.其他常用仪器
仪器 使用方法及注意事项
酒精量约为其容积的
① １／４～２／３
用外焰加热
酒精灯 ②
专题十四 化学实验综合 ２ ０５
续表 注意 特殊试剂的保存方法
仪器 使用方法及注意事项 目的 试剂保存方法
固体、 溶液、 溶液等用后立即盖好
用于气体的干燥 吸收或除杂 ①Ｎａ２ＳＯ３ Ｎａ２Ｓ ＫＩ
球形干燥管 ① 、 瓶塞
只能盛装固体吸收剂 如碱石灰 无水氯
② （ 、 防氧化 溶液中加少量铁屑
化钙 等 ②ＦｅＳＯ４
、Ｐ２Ｏ５ ） 钠、钾保存在煤油中，锂保存在石蜡中
球形干燥管的气体流向为 大口进 小口 ③
③ “ 、 白磷保存在水中
出 ④
形干燥管 ”
Ｕ 液溴用带玻璃塞（不能用橡胶塞）的细口瓶存放，加
防挥发
水封
滴液时应垂直悬空于容器正上方 溶液中加少量稀盐酸
防水解 ①ＦｅＣｌ３
胶头滴管 溶液中加少量 溶液
②Ｎａ２Ｓ ＮａＯＨ
防腐蚀 氢氟酸保存在塑料瓶中，不可用玻璃瓶
广口瓶用于贮存固体药品 细口瓶用于
① ，
贮存液体药品 二、化学实验基本操作
见光易分解的药品用棕色瓶 1.药品的取用
②
盛放强酸性 氧化性药品时要用玻璃塞 通常情况下 为防止污染 取出的药品不能放回原瓶 应放在
③ 、 ， ， ， ，
广口瓶 细口瓶 不能用橡胶塞 指定容器内 但用剩的钠 钾 白磷等应放回原瓶
。 、 、 。
盛放碱性药品时要用橡胶塞 不能用玻 2.物质的加热
④ ，
璃塞 对于某些温度不超过 的实验 可使用水浴加热 使物质
１００ ℃ ， ，
受热均匀且便于控制反应的温度 如实验室制硝基苯 但接
可用于收集气体 短时间贮存气体或进 ， 。
① 、 近且小于 时应选用油浴 如 时应选油浴 因接近
行固体的燃烧实验 １００ ℃ ， ９８ ℃ ，
水的沸点 水浴不好控制
在瓶内进行燃烧反应生成固体时 瓶内 ， 。
集气瓶 ② ， 3.试纸的使用
应加水或在瓶底铺细沙
红 蓝 色石蕊试纸 定性检验溶液酸碱性
① （ ） ：
用于随时添加液体 或萃取 分液 用梨 试纸 定量测定溶液酸碱度
① ， 、 （ 试纸的种 ②ｐＨ ：
形分液漏斗 品红试纸 检验 等有漂白性的物质
） 类及用途 ③ ： ＳＯ２
使用前应检漏 碘化钾淀粉试纸 检验 等有氧化性的物质
② ④ ： Ｃｌ２
分离液体时下层液体从下口流出 上层
分液漏斗 ③ ， 醋酸铅试纸 检验 气体或 ２－
液体从上口倒出
⑤ ： Ｈ２Ｓ Ｓ
检测溶液 将试纸放在洁净干燥的表面皿或玻
① ：
璃片上 用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上 观察
可用于向小口径容器中加入液体试剂 试纸的使 ， ，
① 试纸颜色变化
用于过滤时 注意 一贴 二低 三靠 用方法
② ， “ 、 、 ” 检测气体 用玻璃棒粘一小块润湿的试纸 靠
普通漏斗 ② ： ，
近导管口 观察试纸颜色变化
，
试纸不能伸入溶液中 不能与管口接触
用于制备气体的发生装置时 下端管口需 ① ，
，
注意 测溶液 时 试纸不能润湿
伸入液面以下 液封 ② ｐＨ ，ｐＨ
（ ）
长颈漏斗 事项 不能用 试纸测定有漂白性的溶液的 如
③ ｐＨ ｐＨ，
氯水和次氯酸钠溶液
用于反应中随时添加液体 管的作用是
① ，ａ
4.仪器的洗涤
平衡气压 使液体能够顺利流下
，
使用前应检漏 污物 清洗试剂
②
恒压滴液漏斗 用于制取气体时上部玻璃塞不可取下
③ 热的浓盐酸
ＭｎＯ２
稀盐酸
ＣｕＯ、Ｆｅ（ＯＨ）３
直形冷凝管通常用于蒸馏或分馏时冷 银镜 铜 稀硝酸
① 、
凝 球形冷凝管通常用于冷凝回流 碘 苯酚 酒精
， 、
冷凝水应 下口进 上口出
直形 球形 ② “ 、 ” 硫 或热的 溶液
ＣＳ２ ＮａＯＨ
冷凝管 冷凝管
油脂 溶液或热的 溶液
ＮａＯＨ Ｎａ２ＣＯ３
２ ０６ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
三、化学实验安全措施 考点 2 物质的检验、分离和提纯
1.实验室“五防”措施
一、物质的检验和鉴别
目的 措施 1.常见气体的检验
火焰呈淡蓝色 罩在火焰上方的冷且干燥的
，
Ｈ２ 烧杯内壁有水珠产生
防倒吸
火焰呈蓝色 燃烧后产生的气体可使澄清石
，
ＣＯ 灰水变浑浊
可燃性
气体
火焰呈淡蓝色 燃烧后产生的气体可使无水
，
ＣＨ４ 变蓝 使澄清石灰水变浑浊
ＣｕＳＯ４ ，
防堵塞
火焰明亮 有黑烟 可使溴水或酸性高锰酸钾
乙烯 ， ；
溶液褪色
无色无味气体 通入澄清石灰水中 溶液变
， ，
ＣＯ２ 浑浊
常见尾气处理装置
：
酸性 能使品红溶液褪色且加热后恢复红色
①
防污染 气体 ＳＯ２ 有刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊
②
无色 有刺激性气味气体 通入硝酸银溶液
、 ，
ＨＣｌ 中产生白色沉淀
点燃可燃性气体 如 等 或用
防爆炸 （ Ｈ２、ＣＯ、ＣＨ４ ） ＣＯ、Ｈ２
碱性 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
还原金属氧化物前 要先验纯
①
，
气体 ＮＨ３ 用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近 能产生白烟
② ，
蒸馏 实验室制取乙烯 乙酸乙酯等实验中 需向反
防暴沸 ， 、 ，
应器 烧瓶 中加入沸石或碎瓷片 通过灼热氧化铜 固体由黑变红 生成的气
（ ） ， ，
Ｈ２ 体通过无水硫酸铜 无水硫酸铜变蓝
2.实验常见事故的处理 ，
还原性 通过灼热氧化铜 固体由黑变红 生成的气
常见事故 处理方法 ， ，
气体 ＣＯ 体通入澄清石灰水 溶液变浑浊
，
酒精及有机物燃烧造
应迅速用湿布或沙土盖灭
成的小面积失火
通氧气 或空气 气体由无色变为红棕色
ＮＯ （ ），
钠 磷等着火 应用干燥沙土扑盖
、
使带火星的木条复燃
液溴 苯酚沾在皮肤上 先用抹布拭去 然后用酒精擦洗 氧化性
Ｏ２
、 ，
黄绿色气体 能使湿润的碘化钾淀粉试纸
立即用大量水冲洗 再涂上 气体 ，
酸液沾在皮肤上 ， ３％～ Ｃｌ２ 变蓝
的 溶液
５％ ＮａＨＣＯ３
注意 气体检验中干扰因素的排除
立即用大量水冲洗 再涂上 的
碱液沾在皮肤上 ， １％ 检验混合气体成分时，干扰因素的排除方法一般是：检验干扰
硼酸溶液
性气体 除去干扰性气体 确认干扰性气体已经除尽 检验
→ → →
应立即服大量生鸡蛋清或生牛 其余气体。 例如，检验 、 混合气体，可设计如下检验步
误食重金属盐 ＣＯ２ ＳＯ２
奶 然后就医
，
骤：品红溶液检验 酸性高锰酸钾溶液除去 品红溶
ＳＯ２→ ＳＯ２→
液检验 是否除尽 澄清石灰水检验 。
汞洒落在地面上 先收集 然后撒上硫粉
，
ＳＯ２ → ＣＯ２
用一定浓度的 溶液冲洗
磷灼伤 ＣｕＳＯ４
伤处
专题十四 化学实验综合 ２ ０７
2.常见离子的检验 续表
离子 试剂 现象 方法 装置 说明
－ － 溶 液 白色沉淀 浅黄色沉 蒸发结晶适用于溶解度随温
Ｃｌ 、Ｂｒ 、 ＡｇＮＯ３ （ＡｇＣｌ）、 ①
－ 和稀硝酸 淀 黄色沉淀 度升高变化不大的物质 冷却结
Ｉ （ＡｇＢｒ）、 （ＡｇＩ） ；
稀 盐 酸 和 白色沉淀 先加稀盐酸排除 晶适用于溶解度随温度升高明
（
ＳＯ ２ ４ － 溶液 干扰 再加 溶液 显增大的物质
ＢａＣｌ２ ， ＢａＣｌ２ ）
蒸发结晶时应注意 要不断搅
沉 白色沉淀 灰绿色沉淀 红 蒸发 ② ：
溶液 → → 拌 最后用余热蒸干 液体体积
淀 ＮａＯＨ 褐色沉淀 ； ；
２＋ 不超过蒸发皿容积的
法 Ｆｅ ２／３
Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］ 蓝色沉淀 冷却结晶操作过程包括加热
③
铁氰化钾 溶液
（ ） 浓缩 冷却结晶 过滤 洗涤
、 、 、 、
３＋ 溶液 红褐色沉淀 干燥
Ｆｅ ＮａＯＨ
逐滴加入 溶液先生成
３＋ 溶液 ＮａＯＨ 萃取剂的选择
Ａｌ ＮａＯＨ 白色沉淀后溶解 ：
溶质在萃取剂中的溶解度大
产生蓝色沉淀 加热则沉淀 ①
沉 溶液 ， 溶剂与萃取剂互不相溶
ＮａＯＨ 变黑 ②
淀 法 Ｃｕ ２＋ 氨水 先产生蓝色沉淀 ， 氨水过量后 ， 萃 分 取 液 、 ③ 分 溶 液 质 操 不 作 与 注 萃 意 取 事 剂 项 反 ： 应
沉淀消失 形成深蓝色溶液
先打开分液漏斗上口玻璃塞
，
① ，
浓 加热 产生能使湿润的红色 平衡气压 便于液体顺利流下
ＮａＯＨ ， ，
＋
ＮＨ４ 溶液 石蕊试纸变蓝的气体 下层液体从下口流出 上层液
② ，
体从上口倒出
产生无色无味气体 该气体
稀盐酸和澄 ，
气
２－ 能使澄清石灰水变浑浊
ＣＯ３ 清石灰水
体
－ 有干扰
（ＨＣＯ３ ）
法
升华 分离含易升华组分的混合物
产生有刺激性气味的无色气
稀硫酸和品
２－ 体 该气体能使品红溶液褪
ＳＯ３ 红溶液 ，
色 － 有干扰
（ＨＳＯ３ ）
分离互溶且沸点有一定差距
①
氯水 少量 出现分层 下层为橙红色 紫
（ ）、 ， （ 的液体 一般相差 及以上
－ － （ ３０ ℃ ）
Ｂｒ （Ｉ ） 红色
ＣＣｌ４ ）
②
温度计的水银球位于蒸馏烧
溶液和 滴加 溶液无现象 再 瓶的支管口处
ＫＳＣＮ ＫＳＣＮ ，
显 ２＋
Ｆｅ 氯水 滴加氯水变红色 蒸馏烧瓶内要加沸石或碎瓷
色 蒸馏 ③
片 防止暴沸
溶液 溶液变红色
，
法 ＫＳＣＮ
３＋ 冷凝管中水流方向为 下口
Ｆｅ 苯酚溶液 溶液显紫色 ④ “
进 上口出 当冷凝管立起来
稀盐酸 用铂丝 火焰呈黄色 紫色 ＋的焰 、 ”。
＋ ＋ （ 、 （Ｋ 放置水流方向同样是 下口进
Ｎａ 、Ｋ 或洁净的铁丝 色要透过蓝色钴玻璃观察 “ ，
） ） 上口出
”
二、物质的分离和提纯
利用溶解性不同除去气体中
1.物质分离与提纯的方法 ①
的杂质气体 也可利用化学反应
（１） 常用物理方法及装置 洗气 （
除杂
方法 装置 说明 ）
长管进气 短管出气
② ，
适用于不溶性固体与液体的
①
分离
过滤
渗析 分离胶体与溶液
操作注意事项 一贴 二低
② ：“ 、 、
三靠 沉淀要洗涤
”；
２ ０８ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
常用化学方法 续表
（２）
方法 说明 分离提 方法的选择 仪器的名称 用法 操作的注意事
， 、 ，
杂质转化为沉淀 如用 除去 溶液 纯环节 项 具体做法的目的
沉淀法 ， ＣａＣｌ２ ＮａＣｌ ，
中的 针对杂质 取样 加水溶解 加检验试剂 观察现
Ｎａ２ＣＯ３ 验纯环节 ， ， ， ，
象 得出结论 定性检验
杂质转化为气体 如用稀盐酸除去 溶液
， （ ）
化气法 ， ＮａＣｌ
中的 测纯环节 针对产品 设计纯度测定方案 定量测定
ＮａＨＣＯ３ ， （ ）
杂质转化为需要提纯的物质 如通入 除去 精纯环节 方法的选择及实验方案的设计
杂转纯法 ， Ｃｌ２
溶液中的
ＦｅＣｌ３ ＦｅＣｌ２ 注意 若反应物或生成物易与空气中的成分反应，应增加
①
氧化还原法 如用酸性 溶液除去 中的 排空气装置，反应开始前先将装置内的空气排尽。
ＫＭｎＯ４ ＣＯ２ ＳＯ２
加热使不稳定的物质分解除去 如除去 制备在空气中易吸水或易水解的物质（如 、 等）
热分解法 ， ② Ａｌ２Ｓ３ ＡｌＣｌ３
中的 除去 中的 时，应在制备装置或收集装置的后方接一个干燥装置，防止空
Ｎａ２ＣＯ３ ＮａＨＣＯ３， ＮａＣｌ ＮＨ４Ｃｌ
酸碱溶解法 如用过量的 溶液除去 中的
气中的水蒸气进入。
ＮａＯＨ Ｆｅ２Ｏ３ Ａｌ２Ｏ３
用液体吸收气体时，若气体的溶解度较大，应增加防倒吸装置。
电解法 如铜的电解精炼 ③
2.制备实验方案的评价
调 法 如通过调 将 ３＋与 ２＋分离
ｐＨ ｐＨ Ｆｅ Ｃｕ
原理是否正确 可行
2.物质分离与提纯的常见类型 ① 、
科学性 操作是否安全 合理
固 固 混合物的分离或提纯 、 ② 、
（１）“ ＋ ”
可行性视角 步骤是否简单 方便
& "U./B$M * ③ 、
?"UK/B$0F+/B)$0 实验效果是否明显
④
! #4"U.,/0 /B$M ① 反应原料是否易得 、 安全 、 无毒
绿色化 反应速率是否合适
K# # ②
D$"U./B$M .H 0)
学视角 原料利用率以及产率是否较高
③
"U.'F4 'F *-I 合成过程是否造成环境污染
④
固 液 混合物的分离或提纯
（２）“ ＋ ” 净化 吸收气体及停止加热时要防倒吸
9 "U-! - 安全性 ① 、
进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 防氧
9"4K#4U-FJ 视角 ② 、
化 防吸水
# #"8 5- 、
为减少易挥发液体反应物的损失和充分利
94U/B$M#"8
①
/B$M 用原料 可在反应装置上加装冷凝回流装置
" ，
9NU"!8 9N! 如长玻璃管 冷凝管等
规范性 （ 、 ）
# D$ 易挥发液体产物 导出时可为蒸气 需及时冷却
视角 ② （ ）
液 液 混合物的分离或提纯 仪器拆卸与组装顺序相反 按照从右向左
（３）“ ＋ ” ③ ， 、
互溶 从高到低的顺序拆卸
蒸馏法：如从石油中获取汽油、煤油等
其他 如实验操作顺序 试剂加入顺序等
液 液 ④ ， 、
＋
不互溶
分液法：如分离乙酸乙酯和饱和
溶液 考点 4 探究实验方案的设计与评价
Ｎａ２ＣＯ３
气 气 混合物的分离或提纯 1.探究物质性质实验方案的设计
（４）“ ＋ ”
洗气法：如除去 中的 （通入 溶液）
观察物质 预测物质的性质 实验和观察 推理及结论 图
ＣＯ ＣＯ２ ＮａＯＨ
→ → → 。
气 转化法：如除去 中的 （通入水） 示如下
ＮＯ ＮＯ２ ：
气＋ 干燥法：如除去 ＳＯ２ 中的 Ｈ２Ｏ （通入浓硫酸） D*1+"U >'B
灼烧法：如除去 Ｎ２ 中的 Ｏ２ （通过灼热的铜网） 1 ' B * + M"'B O@M"U
+B +M"
>M"
考点 3 制备实验方案的设计与评价
(' (AU
O >
1.物质制备实验思维模型 O(AE= KM
4 D*!D+"U
制备环节 反应装置的选取 ， 反应条件的控制 （ 控温 、 调节 )U 3@ )3@ 3'B+E
等 '
ｐＨ ）
专题十四 化学实验综合 ２ ０９
2.探究实验方案的评价类型 续表
对比各方案的装置 从装置的合理性 操作的 对几个实验方案从是否准确 严密等方面作出
装置评价型 ， 、 对不同实验 、
简便可行性等方面进行分析 选出最佳装置 判断 需要考虑实验方案是否合理 有无干扰
， 方案的评价 ， 、
现象 经济上是否划算 对环境有无污染等
、 、
紧扣实验目的 对各方案的原理综合考虑 从
， ， 若几个实验方案都能达到目的 应多角度分析
原理评价型 原理是否科学 是否节省原料 误差是否较小 ，
、 、 各方案的优劣并选出其中最佳的一个 所谓
等方面进行分析 设计或选出最佳方案 最佳方案 。
， 最佳 一般是装置最简单 药品易得且价格低
的选用 ， 、
3.探究实验方案的评价角度 廉 原料利用率高 现象明显 无干扰物质以及
、 、 、
无污染等
仪器的选择 发生装置 净化装置 包括除杂
① ： 、 （
的试剂与顺序 干燥装置 收集装置 尾气处 提醒 高考题中常以表格形式考查“实验操作、现象与结
）、 、 、
对实验用品 理装置等的选择 论”的正误判断。 常见的错误类型：
选择的评价 试剂的选择 试剂种类 状态 浓度等的选择 关系项（实验操作和现象）与推论项（结论或解释）之间的逻
② ： 、 、 ①
连接方式的选择 仪器连接的先后顺序 导 辑混乱（或没有逻辑关系）。
③ ： 、
管接口的连接方式等的选择 实验设计或操作本身就有错误或不够严密。
②
题型 1 物质制备型综合实验 2.蒸馏装置
一、物质制备一般流程
3.分水器（有机实验中的油水分离装置）
例如下图所示装置中 最左侧为氯气的发生装置 为氯气的
， ，ａ
净化装置 和 分别为制备 和 的装置 为尾
，ｂ ｃ ＫＣｌＯ３ ＮａＣｌＯ ，ｄ
气处理装置
。 使用目的 分离出反应生成的水使平衡向正反应方向移动 提
： ，
高反应物转化率
。
4.解答有机物制备实验题的思维流程
O>!U-'B+)
-
7M,F)UL>5*
+'%U E0UU
)
6*+
&- * E+O =4UD
O +,+UED =4+'%'
二、有机物制备中的典型装置 B+)U- =4+*
'B+)M,+'B
1.反应装置
B0U-'*'+U
B
" 6*+U
6# + B
@@ B+BU#?
K &!%'B+'0UE E
+.3"
M,+) A+*FU
@0
@0 +)@FU +(
( KF
U3U f
)@F
２ １０ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
三、实验操作类答题语言规范 续表
操作 语言规范表述 操作 语言规范表述
将一小块试纸放在表面皿上 用玻璃棒蘸 酸式滴定管 右手将滴定管倾斜 左
， ① ： ３０°
测定溶液的 取少量待测液 滴在 试纸的中部 待试 右 左手迅速打开活塞使溶液冲出 从而
ｐＨ ， ｐＨ ， ， ，
纸变色后 再与标准比色卡比较读出 使溶液充满尖嘴
， ｐＨ
滴定管赶气泡 碱式滴定管 将胶管弯曲使玻璃尖嘴向
静置 取沉淀后的上层清液 加入 试剂 沉 ② ：
证明沉淀完全 ， ， ×× （ 上倾斜 用两指捏住胶管 轻轻挤压玻璃
淀剂 若没有沉淀生成 说明沉淀完全 ， ，
）， ， 珠 使溶液从尖嘴喷出 即可赶出碱式滴
， ，
除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶
定管中的气泡
目的
性离子
四、实验设计类规范语言表述
将洗涤剂沿玻璃棒注入过滤器中至浸没 1.性质实验设计：从实验原理 含性质 出发 按操作过程 或方
（ ） ， （
操作 沉淀 静置 使洗涤剂自然流出 重复操作 法 实验现象 实验结论的顺序来表述答案
， ， ， ）、 、 。
次
２～３ 答题模板 操作 现象 结论 即取样 加入 有 生
： → → ， ， ……→ ……
成 说明
取少量最后一次洗涤液于试管中 滴加 → ……
判断是否 ， 2.实验现象描述：有关化学实验的描述不仅要求准确 还要求
试剂 若不出现 现象 证明沉淀 ，
洗涤干净 …… ， …… ， 全面 其答题规范可利用下面的模板来处理
已经洗净 ， 。
溶液 颜色由 变成 液面上升或下降 形成液面
（１） ： …… ……； （
沉 蒸馏水 主要用于除去沉淀吸附的可溶性杂质 差 溶液变浑浊 生成 产生 沉淀 溶液发生倒吸 产生大
淀 ）； ； （ ）…… ； ；
洗 冷水 降低沉淀在水中的溶解度 减少沉淀损失 量气泡 有气体从溶液中逸出等
涤 ， ； 。
常 沉淀的 减少沉淀的溶解 （２） 固体 ： 固体表面产生大量气泡 ； 固体逐渐溶解 ； 固体逐渐减
用 饱和溶液 少 颜色由 变成
洗 ； …… ……。
涤 气体 生成 色 味 气体 气体由 色变成 色
剂 如酒精 、 丙酮等 。 用于洗涤易溶于水 ， 难 （３） ： …… （ ） ； …… …… 。
溶于有机溶剂的固体 既减少了固体溶 3.仪器或装置的作用：有利于 (这样做的好处) 以防止
有机溶剂 ， …… ， ……
解 又利用了有机溶剂的挥发性 除去固 (不这样做的坏处)
， ， 。
体表面的水分 产品易干燥 如 有机实验中玻璃长导管的作用 冷凝回流 提高反应物的
， ① ： ，
利用率 某瓶的作用 作安全瓶 防止 中的液体倒吸进
静置 在上层清液中 或取少量上层清液
。 ② ： ， ……
， （
判断沉淀剂是 置于小试管中 滴加沉淀剂 若不再产生 入 中 恒压滴液漏斗 平衡气压 便于 中液体顺利
）， ， …… 。 ③ ， ， ……
否过量的方法 沉淀 说明沉淀剂足量 若产生沉淀 说明 进入 中 尾气吸收 吸收 气体 防止污染空气
， ； ， …… 。 ④ ： …… ， 。
沉淀剂不足 4.原因、理由类：分析试剂的性质 实验目的 装置特点等 结
、 、 →
关闭分液漏斗活塞 将混合液倒入分液漏 合已有知识进行分析 结论 找出原因
， → （ ）。
斗中 塞上塞子 用右手心顶住塞子 左手 答题要求 有理 化学原理 有据 事实依据 可
， ， ， ：“ ”——— ，“ ”——— 。
握住活塞部分 将分液漏斗斜向上倒置 采取以下两种方式解答 正说 直接原因 根本目
， ， ：①“ ”———“ ＋
充分振荡后 放气 然后放在铁架台上静 的 反说 如果 就
萃取 分液操作 ， ， ”；②“ ”———“ …… ……”。
、 置 分层 在漏斗下面放一个小烧杯 先打
五、实验操作、条件控制目的的叙述模板
、 ， ，
开上口塞子再打开分液漏斗活塞 使下层
，
操作 常见的目的
液体从下口沿容器内壁流下 上层液体从
，
上口倒出 一般因反应放热导致反应剧烈 分批加入可
分批加入 ，
以使反应平稳
当加入最后半滴标准溶液后 溶液由
判断滴定终点 ， ……
色刚好变为 色 且半分钟内不变色 缓缓通入气体 使气体充分被吸收或充分反应
…… ，
关闭活塞 向滴定管中加入适量水 用滴 加热至恒重 确保物质完全分解
， ，
定管夹将滴定管固定在铁架台上 观察是 使某些离子转化为沉淀 而目标离子不
， （１） ，
否漏水 若 分钟内不漏水 将酸式滴定 转化为沉淀 达到分离的目的
， ２ ， ，
滴定管检漏 管活塞旋转 重复上述操作 碱式滴 调节溶液 抑制某微粒的水解
１８０°， （ ｐＨ （２）
定管 轻轻挤压玻璃球 放出少量液体 再 防止某物质在酸性或碱性条件下发生副
， ， ， （３）
次观察滴定管是否漏水 如果仍不漏 反应
）。
水 即可使用
，
专题十四 化学实验综合 ２ １１
续表 题型 2 定量测定型综合实验
操作 常见的目的
一、定量测定数据的方法
1.测沉淀质量法
防止某反应物或目标产物分解或挥发
控制低温 （１）
先将某种成分转化为沉淀 然后过滤 洗涤 干燥 称量沉淀的
使平衡移动 如抑制水解
， 、 、 、
的目的 （２） ，
避免副反应的发生 质量 再进行相关计算
（３） ， 。
2.测气体体积法
对于产生气体的反应 可以通过测定气体体积的方法测定样
低温反应速率慢 温度过高某物质分解 ，
（１） ，
品纯度 气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积
或浪费能源等 。
控制某一温
来确定 也可直接测量收集的气体体积
确保催化剂的催化效果 兼顾反应速率
控 度 范 围 的 （２） ， ， 。
制 和转化率 常见测量气体体积的实验装置
体 目的 （１）
系 防止副反应的发生 如乙醇消去反应需
（３） ，
温 迅速升温至 防止 时生成乙醚
度 １７０ ℃， １４０ ℃
加速某固体的溶解
（１）
减小气体生成物的溶解度 使其逸出
（２） ，
加快反应速率
加热的目的 （３）
使平衡移动 如促进水解
（４） ，
趁热过滤 防止降温时某物质析出或引
（５） ，
量气时应注意的问题
入新的杂质
（２）
量气时应使装置处于实验条件下的温度 一般为常温 读数
， 。
改变反应速率 改变平衡移动的方向
（１） ， 时要特别注意消除 压强差 保持液面相平 如图中
“ ”， ， （Ⅱ）、
调节体系压强 减压蒸馏 使液体沸点降低 避免目标产
（２） ， ， 应使左右两侧的液面高度保持相平时再读数
物发生热分解 （Ⅳ） 。
3.测气体质量法
低于配比 反应物转化率低 高于配比 浪费
反应物配比选择 ， ； ， 将生成的气体通入足量的吸收剂中 通过称量实验前后吸收
原料 ，
剂的质量 求得所吸收气体的质量 然后进行相关计算
， ， 。
搅拌 升高温
、 4.滴定法
度 延长浸出时
、 增大气液或固液接触面积 增大原料浸出率 利用滴定原理 通过酸碱中和滴定 沉淀滴定或氧化还原滴定
间 粉碎固体反 ， ， 、
、 等获得相应数据后再进行相关计算
应物 。
5.热重法
蒸发 反应时的
、 抑制 离子的水解 只要物质受热时发生质量变化 都可以用热重法来探究物质
气体氛围 ×× ，
的组成 热重法是在控制温度的条件下 测量物质的质量与
通入 或其他 除去装置中的空气 排除可与目标物质反应 。 ，
Ｎ２ ， 温度关系的方法 通过分析热重曲线 我们可以知道样品及
惰性气体 的气体的干扰 。 ，
其可能产生的中间产物的组成 热稳定性 热分解情况等
、 、 。
末端放置 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
二、定量实验数据的处理方法
干燥管 或防止产物水解
, , 0 "F +1-U
保证反应器 一般为圆底烧瓶 内气压与恒 1 *,"BF+1-HU
（ ）
81-BDE8 UA
恒压滴液漏斗 压分液漏斗内气压相等 平衡气压 使漏斗
（ ）， +
中的液体易于滴下
, , A@+8 U8
A8 +BA@+8 U>7
防止 蒸气逸出脱离反应体系 提高 物
冷凝回流 ×× ， ××
质的转化率 , U DF'
,
*+U
/
+U6E= ) *
涉及可燃性气体 的性质验证时
① （Ｈ２、ＣＯ） ，
排空的目的是防止可燃性气体与空气混合 ,+"A( 7U'
,
!/U #7
加热爆炸 "A(
++6E=!DD0
实验前排空
涉及与空气中 作用的物质 排空
② Ｏ２、ＣＯ２ ，
, ,"FD/ >8 )UJA
的目的是防止反应物与空气中的
>8 E"F>+>7
Ｏ２、ＣＯ２
反应
２ １２ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
三、定量分析实验的常用计算方法
1.关系式法
关系式法是表示两种或多种物质之间的比例关系的一种用简
化式子表示出来的方法 在多步反应中 它可以把起始反应
。 ，
与最终反应中物质的比例关系表示出来 把多步计算简化成
，
一步计算 利用关系式法的解题步骤如下
。 。
0 +/
/ 制备 时进行操作 将盛有硅粉的瓷
+'BU-B+'B
（１） ＳｉＨＣｌ３ ：（ⅰ）……；（ⅱ）
0 舟置于管式炉中 通入 一段时间后接通冷凝装置 加
'B 3+'BK ；（ⅲ） ＨＣｌ， ，
+2 热开始反应 操作 为 连接好装置，并检查装置的气密性
。 （ⅰ） ；
判断制备反应结束的实验现象是 装置 的蒸馏烧瓶中不再有
CD'BU,*B Ｃ
0 3'B+!2E= 液体滴下 图示装置存在的两处缺陷是 装置 、 之间缺少干
@0 。 Ｃ Ｄ
燥装置，缺少处理尾气 的装置
例如 为测定溶液中 的含量 先加入足量酸性 溶 Ｈ２ 。
液 ， 发
，
生反应 ＣｌＯ － ２ ＋
Ｎ
４
ａ
Ｉ
Ｃ
－
ｌＯ
＋
２
４Ｈ ＋
，
２Ｈ２Ｏ＋２Ｉ２ ＋Ｃｌ － ，
Ｋ
再
Ｉ
用
（
化
２
学
） 已
方
知
程
电
式
负
为
性 Ｃ
Ｓｉ
ｌ
Ｈ
＞
Ｃ
Ｈ
ｌ
＞
３
Ｓ
＋
ｉ，
５
Ｓ
Ｎ
ｉ
ａ
Ｈ
Ｏ
Ｃ
Ｈ
ｌ３
在
浓 Ｎ
Ｎ
ａ
ａ
Ｏ
２Ｓ
Ｈ
ｉＯ
溶
３＋
液
３
中
Ｎａ
发
Ｃｌ
生
＋
反
Ｈ２
应
↑
的
＋
标准溶液滴定生成的 发生反应 ２－
Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ Ｉ２， Ｉ２＋２Ｓ２Ｏ３ ２Ｈ２Ｏ 。
－ ２－ 则中介物质为 可得关系式 － ２－ 采用如下方法测定溶有少量 的 纯度
２Ｉ ＋Ｓ４Ｏ６ ， Ｉ２， ：ＣｌＯ２～２Ｉ２～４Ｓ２Ｏ３ ， （３） ＨＣｌ ＳｉＨＣｌ３ 。
再直接利用 － ２－进行计算即可 ｍ 样品经水解 干燥等预处理过程得硅酸水合物后 进行如
ＣｌＯ２～４Ｓ２Ｏ３ 。 １ ｇ 、 ，
2.守恒法 下实验操作 灼烧 冷却 填操作名称 称量等操作
：① ，② （ ），③ ，
守恒法的核心是抓住相关变化的始态和终态 省略中间过程 测得所得固体氧化物质量为ｍ 从下列仪器中选出 中
， ， ２ ｇ。 ①、②
利用某一守恒量建立等式或关系式 从而达到快速解题的目 需使用的仪器 依次为 、 填标号 测得样品纯度为
， ， Ａ Ｃ （ ）。
的 常用的守恒量有 质量守恒 如反应过程中某一元素质
ｍ
。 ：① ，
量不变 ， 或根据固体质量变化求产生气体的质量 ；② 电荷守 １３ ６ ５ ０ ． ｍ ５ １ ２ ×１００％ （ 用含ｍ １、 ｍ ２ 的代数式表示 ）。
恒 如溶液中阴 阳离子所带电荷总数相等 得失电子守恒
， 、 ；③ ，
如氧化剂 还原剂得 失电子数相等 或电化学装置中两电极
、 、 ，
得失电子数相等
。
3.多步滴定计算
Ａ Ｂ Ｃ Ｄ
连续滴定法 第一步反应中加入试剂与待测物质反应 得
（１） ： ， 解题思路 （ ） 对于有气体参与的反应，实验的第一步一
１ ①
到中间产物 第二步反应中再用标准液滴定上一步的中间产
， 般是连接好装置，然后进行气密性检查。 分析题给装置可知
②
物 可利用关系式法 根据第二步反应中滴定剂的消耗量 计
。 ， ， 在 中生成 ———制备装置， 中将 冷凝转化为液
算待测物质的含量 Ｂ ＳｉＨＣｌ３ Ｃ ＳｉＨＣｌ３
。 体———收集装置， 是尾气处理装置；再结合 的性
返滴定法 第一步反应中加入过量试剂 用量已知 与待 Ｄ ＳｉＨＣｌ３
（２） ： （ ） 质———易水解可知在 、 装置之间要添加除水装置。 根据制
测物质反应 第二步反应中再用另一试剂滴定上一步中过量 Ｃ Ｄ
， 备 的反应可知尾气中存在 和 ，产生污染和易燃
的试剂 用第一步加入的试剂量减去第二步测得的过量试剂 ＳｉＨＣｌ３ ＨＣｌ Ｈ２
。 性气体都需要进行处理，而题给装置中只有处理 的装置，
的量 即可得到第一步中实际参加反应的试剂的量 进而求得 ＨＣｌ
， ， 缺少处理 的装置。 制备反应结束，则装置 中不再有液
待测物质的含量 对于氧化还原滴定 也可利用得失电子守 Ｈ２ ③ Ｃ
。 ， 滴滴下。 （ ）制备实验题和物质结构知识的结合，根据电负性
恒直接进行计算 即滴定过程中 氧化剂得到的电子总数 还 ２
， ， ＝ 可知 显 价， 和 显示 价， －具有还原性，则与浓
原剂失去的电子总数 Ｓｉ ＋４ Ｈ Ｃｌ －１ Ｈ
。 溶液反应时会生成 ，剩余的生成物可按照 与
4.热重曲线计算 ＮａＯＨ Ｈ２ ＳｉＨＣｌ３
反应的生成物（硅酸水合物与 ）再与 反应得出。
设晶体为 Ｈ２Ｏ ＨＣｌ ＮａＯＨ
（１） １ ｍｏｌ。 （ ）根据（ ）可知 水解后生成的硅酸水合物与 的
失重一般是先失去水 再失去气态非金属氧化物 ３ ２ ＳｉＨＣｌ３ ＳｉＨＣｌ３
（２） ， 。 量的关系为 硅酸水合物，从硅酸水合物到固体氧化物
（３） 计算每步的ｍ 余，ｍ
ｍ
起 余 始 ×１００％＝ 固体残留率 。 （ ＳｉＯ２ ）需要经
ＳｉＨ
过
Ｃ
灼
ｌ３～
烧，称量固体质量前需要冷却到室温，进而
得出 的操作分别为灼烧、冷却。 由 原子守恒得出
晶体中金属元素质量不减少 ①② Ｓｉ
（４） 。
，进而求得样品的纯度。
（５） 失重最后得到的一般为金属氧化物 ， ｍ 氧元素＝ ｍ 余－ ｍ 金属元素， ＳｉＨＣｌ３～ＳｉＯ２
由ｎ ｎ 即可求出失重后物质的化学式
金属元素 ∶ 氧元素 。 题型 3 探究型综合实验
例 （ 山东， ， 分）三氯甲硅烷 是制取高纯硅
２０２３ １８ １２ （ＳｉＨＣｌ３） 一、物质组成的探究
的重要原料 常温下为无色液体 沸点为 熔点为
， ， ３１．８ ℃， 定性研究
元素组成
易水解 实验室根据反应 △ →
－１２６．５ ℃， 。 Ｓｉ＋３ＨＣｌＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２， 物质的组成 定量研究 分子构成
利用如下装置制备 粗品 加热及夹持装置略 回答下 →
ＳｉＨＣｌ３ （ ）。 半定量研究
列问题 混合物组成
： →
专题十四 化学实验综合 ２ １３
二、物质性质的探究 表
１
酸碱性 实验 测试温 电导率
物 观察外观 物理性质 → 试样 ／
质 的 定性研究 → 化学性质 → 稳定性 序号 度 ／℃ （μＳ／ｃｍ）
性 → 氧化性 还原性 的 饱和溶液 Ａ
质 定性研究 物质类别 → 、 １ Ⅰ：２５ ℃ ＡｇＣｌ ２５ １
→ 的 饱和溶液 Ａ
→…… ２ Ⅱ：３５ ℃ ＡｇＣｌ ３５ ２
三、影响因素的探究 的 饱和溶液 Ａ
３ Ⅲ：４５ ℃ ＡｇＣｌ ４５ ３
空白实验 ： 实验变量 无关变量 → 反应变量 ü ï ï 对照实验 ⑤ 数据分析 、 交流讨论 ２５ ℃ 的 ＡｇＣｌ 饱和溶液中 ， ｃ （Ｃｌ － ）＝
对照组 ý －５
设（ 计实验）
：
操纵↓实验 控制↓无关 检测↓反应
þ
ïï 分→析结论
实
１．
验
３４
结
×１
果
０
为
ｍ
Ａ
ｏｌ／
Ａ
Ｌ。
Ａ 小组同学认为 此结果可以证明 中的
实验组 变量 变量 变量 ３＞ ２＞ １。 ， ③
（ ） 猜想 成立 但不足以证明猜想 成立 结合 中信息 猜想
ａ ， ｂ 。 ② ， ｂ
例 （ 广东， ，节选）含氯物质在生产生活中有重要作 不足以成立的理由有 即使离子浓度相同，温度升高，电导率也
２０２１ １７
会增大；温度升高，水的电离程度会增大
用 年 舍勒在研究软锰矿 主要成分是 的过程中 。
。 １７７４ ， （ ＭｎＯ２） ， 优化实验 小组同学为进一步验证猜想 在实验 的基
将它与浓盐酸混合加热 产生了一种黄绿色气体 年 戴 ⑥ ｂ， １～３
， 。 １８１０ ， 础上完善方案 进行实验 和 请完成表 中内容
维确认这是一种新元素组成的单质 并命名为 中文命 ， ４ ５。 ２ 。
， ｃｈｌｏｒｉｎｅ（ 表
名 氯气 ２
“ ”）。
某合作学习小组进行以下实验探究 实验序号 试样 测试温度 电导率
（４） 。 ／℃ ／（μＳ／ｃｍ）
实验任务 通过测定溶液电导率 探究温度对 溶解度的 或 Ｂ
① ， ＡｇＣｌ ４ Ⅰ ３５ ４５ １
影响
。 或 Ｂ
查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量 ５ Ⅱ ４５ ４５ ２
② 。
实验总结 根据实验 的结果 并结合 中信息 小组同
温度一定时 强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增 ⑦ １～５ ， ② ，
，
学认为猜想 也成立 猜想 成立的判断依据是 Ａ Ｂ ，Ａ Ｂ
大而增大 ； 离子浓度一定时 ， 稀溶液电导率随温度的升高而增 ｂ 。 ｂ ２＞ １ ３＞ ２
（或Ａ Ｂ Ｂ ）
大 。 ２５ ℃ 时 ， Ｋ ｓｐ（ＡｇＣｌ）＝１．８×１０ －１０ 。
解题
３＞
思
２
路
＞ １
控
。
制变量法的应用。 饱和溶液中存在
提出猜想 猜想 较高温度的 饱和溶液的电导率 ⑤ＡｇＣｌ
③ ａ： ＡｇＣｌ
较大 。
ｃ（
Ａｇ
＋）
＝
ｃ（
Ｃｌ
－），即 Ｋ
ｓｐ
（
ＡｇＣｌ
）
＝
ｃ（
Ａｇ
＋）·ｃ（
Ｃｌ
－）
＝
ｃ２（
Ｃｌ
－）
＝
猜想 在水中的溶解度Ｓ Ｓ Ｓ １．８×１０ －１０，则ｃ（ Ｃｌ －） ≈１．３４×１０ －５ ｍｏｌ／Ｌ 。 ⑥ 为了探究不同温度
ｂ：ＡｇＣｌ （４５ ℃）＞ （３５ ℃）＞ （２５ ℃）。
下溶解度不同引起电导率的变化，应先选取不同温度的两个试
设计实验 验证猜想 取试样 不同温度下配制的
④ 、 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（
样，然后将较低温度的试样升高温度至与另一试样的温度相
饱和溶液 在设定的测试温度下 进行表 中实验
ＡｇＣｌ ）， ， １
同，再测试电导率，比较大小，若原本较高温度的饱和溶液的电
记录数据
１～３， 。
导率大于另一溶液，则证明猜想 成立。
ｂ
学生用书P197
考点 1 常见仪器的使用和实验基本操作 续表
１（ 黑、吉、辽， ， 分）下列实验操作或处理方法错误的是 实验事故 处理方法
． ２０２４ ３ ３
Ｂ 先用乙醇冲洗 再用水
（ ） 苯酚不慎沾到手上 ，
点燃 前 先检验其纯度 Ｃ 冲洗
Ａ． Ｈ２ ，
金属 着火 用湿抹布盖灭
Ｂ． Ｋ ， 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
Ｄ
温度计中水银洒落地面 用硫粉处理
Ｃ． ， ３（ 浙江 月选考， ， 分）下列说法不正确的是 Ｃ
苯酚沾到皮肤上 先后用乙醇 水冲洗 ． ２０２４ ６ ４ ３ （ ）
Ｄ． ， 、 J ∙∙∙
２（ 湖南， ， 分）下列实验事故的处理方法不合理的是
． ２０２４ ３ ３
Ｂ
（ ） "/B0)
"-F #"+
实验事故 处理方法
3#"
先用冷水处理 再涂上烫
被水蒸气轻微烫伤 ，
Ａ 伤药膏 ① ②
稀释浓硫酸时 酸溅到 用 的 溶
， ３％～５％ ＮａＨＣＯ３
Ｂ 皮肤上 液冲洗
２ １４ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
$B 0) ８（ 海南， ， 分）下列实验操作规范的是 Ｂ
/)$ M ． ２０２２ ３ ２ （ ）
③ ④
装置 可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
Ａ． ①
图 标识表示易燃类物质
Ｂ． ②
装置 可用于制取并收集氨气
Ｃ． ③
装置 可用于从碘水中萃取碘
Ｄ． ④
４（ 山东， ， 分）下列图示实验中 操作规范的是 Ａ
． ２０２４ ６ ２ ， （ ）
９（ 湖南， ， 分）化学实验操作是进行科学实验的基础
． ２０２２ ４ ３ 。
下列操作符合规范的是 Ａ
（ ）
用 试
调控滴定 Ｂ． ｐＨ 加热试管 向试管中
Ａ． 纸 测 定 溶 Ｃ． Ｄ．
速度 中的液体 滴加溶液
液
ｐＨ
碱式滴定管排气泡 溶液加热
Ａ． Ｂ．
５（ 河北， ， 分）实验室根据化学试剂性质的不同采
． ２０２３ ２ ３
用不同的保存方法 下列说法错误的是 Ｂ
。 （ ）
浓硝酸保存在棕色试剂瓶中
Ａ．
氢氧化钠溶液保存在带磨口玻璃塞的细口瓶中
Ｂ．
高锰酸钾和乙醇不能同时保存在同一药品柜中
Ｃ． 试剂存放 溶液滴加
Ｃ． Ｄ．
金属钠保存在煤油中
Ｄ．
１０（ 新课标， ， 分）吡咯类化合物在导电聚合物 化学
６（ 湖南， ， 分）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理 ． ２０２４ ２８ １５ 、
． ２０２３ ３ ３
传感器及药物制剂上有着广泛应用 一种合成 甲氧
的是 Ａ 。 １－（４－
（ ） 基苯基 二甲基吡咯 用吡咯 表示 的反应和方法
）－２，５－ （ Ｘ ）
如下
：
/) /
0
重结晶法提纯苯甲酸 0
Ａ． ：①②③ 0 0
蒸馏法分离 和
Ｂ． ＣＨ２Ｃｌ２ ＣＣｌ４：③⑤⑥ F *! 86 9
浓硫酸催化乙醇制备乙烯
Ｃ． ：③⑤ 实验装置如右图所示 将 己 二
。 １００ ｍｍｏｌ －２，５－
Ｄ． 酸碱滴定法测定 ＮａＯＨ 溶液浓度 ：④⑥ 酮 熔点 密度 －３ 与
（ ：－５．５ ℃， ：０．７３７ ｇ·ｃｍ ）
７（ 重庆， ， 分）下列实验装置 夹持装置略 及操作正确 甲氧基苯胺 熔点 放入
． ２０２２ ７ ３ （ ） １００ ｍｍｏｌ４－ （ ：５７ ℃）， ①
的是 Ａ 中 搅拌
（ ） ， 。
待反应完成后 加入 的乙醇溶液 析出浅
， ５０％ ，
棕色固体 加热至 至固体溶解 加入脱色剂 回流
。 ６５ ℃， ， ，
趁热过滤 滤液静置至室温 冰水浴冷却 有大量白
２０ ｍｉｎ， 。 ， ，
色固体析出 经过滤 洗涤 干燥得到产品
。 、 、 。
气体干燥 固液分离 回答下列问题
Ａ． Ｂ． ：
量取己 二酮应使用的仪器为 量筒 填名称
（１） －２，５－ ２５ｍＬ （ ）。
仪器 用铁夹固定在 上 的名称是 铁架台 仪器
（２） ① ③ ，③ ； ②
的名称是 球形冷凝管
。
搅拌 的作用是 将反应物充分混合，使反应更充分
（３）“ ” 。
制备 测试 加热 方式为 恒温水浴加热
Ｃ．Ｃｌ２ Ｄ．ｐＨ （４）“ ” ６５ ℃ 。
使用的 脱色剂 是 活性炭
（５） “ ” 。
专题十四 化学实验综合 ２ １５
趁热过滤 的目的是防止降温后吡咯 冷却凝结成固体 １５（ 湖南， ， 分）为达到下列实验目的 操作方法合理的是
（６）“ ” Ｘ ； ． ２０２４ ８ ３ ，
用 冷的 乙醇溶液 洗涤白色固体 Ｄ
５０％ 。 （ ）
若需进一步提纯产品 可采用的方法是 重结晶
（７） ， 。 实验目的 操作方法
考点 2 物质的检验、分离和提纯 从含有 的 固
Ｉ２ ＮａＣｌ 用 溶解 萃取 分液
１１（ 湖北， ， 分）关于物质的分离 提纯 下列说法错误 Ａ 体中提取 ＣＣｌ４ 、 、
． ２０２４ ３ ３ 、 ， Ｉ２
的是 Ｂ
（ ） 提纯实验室制备的 依次用 溶液洗涤 水
蒸馏法分离 和 ＮａＯＨ 、
Ａ． ＣＨ２Ｃｌ２ ＣＣｌ４ Ｂ 乙酸乙酯 洗 分液 干燥
过滤法分离苯酚和 溶液 、 、
Ｂ． ＮａＨＣＯ３
萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 用 标准溶液
Ｃ． ＮａＯＨ
重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 滴定未知浓度的 用甲基橙作指示剂进行滴定
Ｄ． Ｃ
１２（ 安徽， ， 分）下列各组物质的鉴别方法中 不可行的是 溶液
． ２０２４ ２ ３ ， ＣＨ３ＣＯＯＨ
∙∙∙
Ｄ
（ ） 从明矾过饱和溶液
过氧化钠和硫黄 加水 振荡 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
Ａ． ： ， Ｄ 中快速析出晶体
水晶和玻璃 射线衍射实验
Ｂ． ：Ｘ
氯化钠和氯化钾 焰色试验 １６（ 广东， ， 分）提纯 苯甲酸粗品 含少量 和
． ２０２４ ６ ２ ２．０ ｇ （ ＮａＣｌ
Ｃ． ：
泥沙 的过程如下 其中 操作 为 Ｃ
苯和甲苯 滴加溴水 振荡
） 。 ， Ｘ （ ）
Ｄ． ： ，
１３（ 江西， ， 分）白色固体样品 可能含有 8*F ! " B& $ 9 D$ 8*F
． ２０２４ １４ ３ Ｘ， ＡｇＮＯ３、 1 & " D$ " ""
之中的几种或全
ＮＨ４ＮＯ３、ＢａＣｌ２、ＫＣｌ、Ｎａ２ＳＯ３、Ｎａ２ＣＯ３、Ａｌ２Ｏ３ 加热蒸馏 加水稀释
Ａ． Ｂ．
部 在三个烧杯中各加入适量 分别加入足量以下三种试
。 Ｘ， 冷却结晶 萃取分液
Ｃ． Ｄ．
剂并微热使之充分反应 实验记录为
， １７（ 福建， ， 分）从苯甲醛和 溶液反应后的混合液
． ２０２３ ８ ４ ＫＯＨ
反应后的 中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下
编号 试剂 生成的气体 ：
不溶物
蒸馏水 白色 无色 有刺激性气味
Ⅰ 、
稀盐酸 白色 无色 无味
Ⅱ 、
溶液 无不溶物 无色 有刺激性气味
Ⅲ ＮａＯＨ 、
依据实验现象 下列说法正确的是 Ａ 已知甲基叔丁基醚的密度为 －３ 下列说法错误的
， （ ） ０．７４ ｇ·ｃｍ 。
可能含 含 是 ∙∙ Ｄ
Ａ． Ａｌ２Ｏ３ Ｂ． ＢａＣｌ２ （ ）
含 不含 萃取 过程需振荡 放气 静置分层
Ｃ． Ｎａ２ＳＯ３ Ｄ． ＫＣｌ Ａ．“ ” 、 、
１４（ 贵州， ， 分）下列装置不能达到实验目的的是 有机层 从分液漏斗上口倒出
． ２０２４ ５ ３ Ｂ．“ ”
Ｃ 操作 为蒸馏 试剂 可选用盐酸
（ ） Ｃ．“ Ｘ” ，“ Ｙ”
洗涤 苯甲酸 用乙醇的效果比用蒸馏水好
Ｄ．“ ” ，
"!! １８（ 北京， ， 分）完成下述实验 装置或试剂不正确的是
7 ． ２０２３ ８ ３ ，
Ｄ
（ ）
*
- 实验室制 实验室收集
% $V40 #" Ｃｌ２ Ｃ２Ｈ４
① ②
3
N -
#"
Ａ Ｂ
③ ④
验证 易溶于水且溶液 除去 中 混 有 的 少
图 可用于实验室制 ＮＨ３ ＣＯ２
Ａ． ① ＮＨ３
呈碱性 量
图 可用于除去 中少量的 ＨＣｌ
Ｂ． ② Ｃ２Ｈ２ Ｈ２Ｓ
图 可用于分离 和
Ｃ． ③ ＣＨ２Ｃｌ２ ＣＣｌ４
图 可用于制备明矾晶体
Ｄ． ④
２ １６ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
续表 相应实验目的的是 Ａ
（ ）
选项 实验目的 试剂 用品
溶液
比较镁和铝的金属 ＭｇＣｌ２ 、
溶 液 试管 胶头滴管
Ａ 性强弱 ＡｌＣｌ３ 、 、
氨水
乙醇 乙酸 试管 橡胶塞 导
、 、 、 、
Ｃ Ｄ 浓硫酸 饱 管 乳胶管 铁架
制备乙酸乙酯 、 、 、
１９（ 广东， ， 分）实验室进行粗盐提纯时 需除去 ２＋ Ｂ 和 台 带铁夹 碎瓷
． ２０２２ ４ ２ ， Ｃａ 、 Ｎａ２ＣＯ３ （ ）、
２＋和 ２－ 所用试剂包括 以及 Ａ 溶液 片 酒精灯 火柴
Ｍｇ ＳＯ４ ， ＢａＣｌ２ （ ） 、 、
Ａ．Ｎａ２ＣＯ３、ＮａＯＨ、ＨＣｌ 制备 溶液
［Ｃｕ（ＮＨ３）４］ ＣｕＳＯ４ 、 试管 胶头滴管
Ｂ．Ｎａ２ＣＯ３、ＨＣｌ、ＫＯＨ Ｃ 溶液 氨水 、
ＳＯ４
Ｃ．Ｋ２ＣＯ３、ＨＮＯ３、ＮａＯＨ
烧杯 胶头滴管
利用盐类水解制备 饱 和 、 、
Ｄ．Ｎａ２ＣＯ３、ＮａＯＨ、ＨＮＯ３
ＦｅＣｌ３ 石棉网 三脚架
２０ ． （ ２０２２ 北京， ５ ， ３ 分）下列实验中 ， 不能达到实验目的的是 Ｄ 胶体 溶液 蒸馏水 、 、
Ｆｅ（ＯＨ）３ 、 酒精灯 火柴
Ｄ 、
（ ）
２３（ 湖北， ， 分）实验室用以下装置 夹持和水浴加热装
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
． ２０２３ ８ ３ （
置略 制备乙酸异戊酯 沸点 实验中利用环己烷
） （ １４２ ℃）， —
水的共沸体系 沸点 带出水分 已知体系中沸点最低
（ ６９ ℃） 。
的有机物是环己烷 沸点 其反应原理
（ ８１ ℃）， ：
下列说法错误的是 Ｂ
Ａ Ｂ （ ）
由 制取无水
分离粗盐中的不溶物 ＦｅＣｌ３ ·６Ｈ２Ｏ
固体
ＦｅＣｌ３
以共沸体系带水促使反应正向进行
Ａ．
反应时水浴温度需严格控制在
Ｂ． ６９ ℃
Ｃ Ｄ
接收瓶中会出现分层现象
Ｃ．
２１（ 山东， ， 分）已知苯胺 液体 苯甲酸 固体 微溶于
． ２０２２ ９ ２ （ ）、 （ ） 根据带出水的体积可估算反应进度
Ｄ．
水 苯胺盐酸盐易溶于水 实验室初步分离甲苯 苯胺 苯甲
， 。 、 、 ２４（双选）（ 湖南， ， 分） 丁醇 溴化钠和 的硫酸
． ２０２１ １３ ４ １－ 、 ７０％
酸混合溶液的流程如下 下列说法正确的是 Ｃ
。 （ ） 共热反应 经过回流 蒸馏 萃取分液制得 溴丁烷粗产品
， 、 、 １－ ，
装置如图所示
：
苯胺既可与盐酸也可与 溶液反应
Ａ． ＮａＯＨ
由 分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 已知 △
Ｂ． ①、③ ：ＣＨ３（ＣＨ２）３ＯＨ＋ＮａＢｒ＋Ｈ２ＳＯ４ → ＣＨ３（ＣＨ２）３Ｂｒ＋
苯胺 甲苯 苯甲酸粗品依次由 获得
Ｃ． 、 、 ①、②、③ ＮａＨＳＯ４＋Ｈ２Ｏ
均为两相混合体系 下列说法正确的是 ＡＤ
Ｄ．①、②、③ （ ）
装置 中回流的目的是减少物质的挥发 提高产率
Ａ． Ⅰ ，
考点 3 制备实验方案的设计与评价
装置 中 为进水口 为出水口
Ｂ． Ⅱ ａ ，ｂ
２２（ 安徽， ， 分）仅用下表提供的试剂和用品 不能实现 用装置 萃取分液时 将分层的液体依次从下口放出
． ２０２４ ９ ３ ， Ｃ． Ⅲ ，
∙∙
专题十四 化学实验综合 ２ １７
经装置 得到的粗产品干燥后 使用装置 再次蒸馏 可 ｃＶ
Ｄ． Ⅲ ， Ⅱ ， 的质量百分含量为 ５．９
②Ｎｉ ｍ ％。
得到更纯的产品
利用上述配合物的变色原理 温差约 时 颜色有明
２５（ 江西， ， 分）一种可用于温度传感的红色配合物 （６） （ １０ ℃ ，
． ２０２４ １７ １５
显变化 设计一种实用的温度传感装置 将适量 溶于丙酮
其制备实验步骤及传感原理如下 反应物均按化学计量数 ）， Ｚ
Ｚ， （
中，用透明玻璃管封装，在 范围内每隔 测定溶
之比进行投料 １５～５５℃ １０℃
）：
液的颜色，制作溶液颜色与对应温度的比色卡
。
/) 0 /B$0 $0
２６（ 黑、吉、辽， ， 分）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿
/J ． ２０２４ １７ １４
/ 0 /B# $ ) 色制备及反应过程可视化 设计实验方案如下
， ：
9 ):
) -
/ 0 5
/J <# $) > 7-6
/ 0 -
5
; 37
)-
/ 0
/J <# $) > #-
/ 0
- 向 烧瓶中分别加入 乙酸
Ⅰ． ５０ ｍＬ ５．７ ｍＬ （１００ ｍｍｏｌ）、
8 :47
乙醇 固体及 滴 甲
８．８ ｍＬ （１５０ ｍｍｏｌ）、１．４ ｇ ＮａＨＳＯ４ ４～６ １‰
将 和去离子水加入圆底烧瓶中 搅拌
Ⅰ． Ｎｉ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ ， 基紫的乙醇溶液
。
向小孔冷凝柱中装入变色硅胶
。
至完全溶解 再依次加入乙酰丙酮 无水 和Ｎ
加热回流 后 反应液由蓝色变为紫色 变色硅胶由
， （ＨＹ）、 Ｎａ２ＣＯ３ ，
Ⅱ． ５０ ｍｉｎ ， ，
Ｎ ， Ｎ′ － 三甲基乙二胺 （Ｘ） 溶液 ， 继续搅拌 ５ ｍｉｎ； 蓝色变为粉红色 停止加热
， 。
加入 溶液 立即生成红色沉淀 室温下继续
冷却后 向烧瓶中缓慢加入饱和 溶液至无 逸
Ⅱ． ＮａＢ（Ｃ６Ｈ５）４ ， ，
Ⅲ． ， Ｎａ２ＣＯ３ ＣＯ２
反应 出 分离出有机相
３５ ｍｉｎ； ， 。
减压过滤 用去离子水洗涤 次 烘干 重结晶 得到配合 洗涤有机相后 加入无水 过滤
Ⅲ． ， ３ ， ， ， Ⅳ． ， ＭｇＳＯ４， 。
物 蒸馏滤液 收集 馏分 得无色液体 色谱检
Ｚ； Ⅴ． ， ７３～７８℃ ， ６．６０ｇ，
室温下 将适量 溶于丙酮 温度降至 溶液经 测纯度为
Ⅳ． ， Ｚ （Ｌ）， １５ ℃， ９８．０％。
混合色逐渐转为蓝绿色 得到配合物 的溶液 回答下列问题
， Ｗ 。 ：
回答下列问题 在反应中起 催化 作用 用其代替浓 的优
： （１）ＮａＨＳＯ４ ， Ｈ２ＳＯ４
已知配合物 中 和 五个原子共平面 ２＋的杂化 点是 无有毒气体 生成、防止原料被氧化和炭化（其他答
（１） Ｚ Ｎｉ、Ｎ Ｏ ，Ｎｉ ＳＯ２
方式 不是 填 是 或 不是 ３ 案合理即可） 答出一条即可
（ “ ” “ ”）ｓｐ 。 （ ）。
步骤 中 加入 的目的是 ２＋与 、 反应时 甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程 变色
（２） Ⅰ ， Ｎａ２ＣＯ３ Ｎｉ Ｘ ＨＹ （２） 。
会生成 ＋， 可消耗 ＋，促进平衡正向移动，提高原料 硅胶吸水 除指示反应进程外 还可 吸收生成的 ，促进
Ｈ Ｎａ２ＣＯ３ Ｈ ， ， Ｈ２Ｏ
的转化率 酯化反应向正反应方向进行，提高乙酸乙酯的产率
。 。
步骤 中 为避免沉淀包裹反应物共沉 可采取的操作是 使用小孔冷凝柱承载 而不向反应液中直接加入变色硅
（３） Ⅱ ， ， （３） ，
缓慢滴加 （ ） 溶液并不断搅拌 胶的优点是 填标号
ＮａＢ Ｃ６Ｈ５ ４ 。 ＡＤ （ ）。
步骤 中 洗涤去除的无机盐产物是 无需分离
（４） Ⅲ ， ＮａＮＯ３ 。 Ａ．
采用 配位滴定法测定 的含量 实验步骤如下 增大该反应平衡常数
（５） ＥＤＴＡ Ｎｉ 。 ： Ｂ．
准确称取ｍ 的配合物 起到沸石作用 防止暴沸
ⅰ． ｇ Ｚ； Ｃ． ，
加入稀硝酸使样品完全溶解 再加入去离子水 用 醋 不影响甲基紫指示反应进程
ⅱ． ， ， ２０％ Ｄ．
酸钠溶液调节 至 下列仪器中 分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是
ｐＨ ４～５； （４） ，
以 为指示剂 用ｃ 标准溶液滴定 平行 分液漏斗 填名称
ⅲ． ＰＡＮ ， ｍｏｌ／Ｌ ＥＤＴＡ ， （ ）。
测定三次 平均消耗 体积Ｖ
， ＥＤＴＡ ｍＬ。
已知 与 ２＋化学计量数之比为
：ＥＤＴＡ Ｎｉ １ ∶ １
除了滴定管外 上述测定实验步骤中 使用的仪器有 N-
① ， ， ｂｃｄ
填标号
（ ）。 该实验乙酸乙酯的产率为 精确至
（５） ７３．５％ （ ０．１％）。
若改用 １８ 作为反应物进行反应 质谱检测目标
（６） Ｃ２Ｈ５ ＯＨ ，
产物分子离子峰的质荷比数值应为 精确至
９０ （ １）。
２７（ 贵州， ， 分）十二钨硅酸在催化方面有重要用途
． ２０２４ １５ １４ 。
容量瓶 天平 洗瓶 锥形瓶 某实验小组制备十二钨硅酸晶体 并测定其结晶水含量的方
ａ． ｂ． ｃ． ｄ． ，
２ １８ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
法如下 装置如图 夹持装置省略 烧杯中分别加入 ρ －３
（ ， ）： ２５ ｍＬ ３０％ Ｈ２Ｏ２（ ＝１．１１ ｇ·ｃｍ ）、４０ ｍＬ
蒸馏水和 尿素 搅拌溶解 下反应 冷却
１２．０ ｇ ， 。 ３０ ℃ ４０ ｍｉｎ，
B
结晶 过滤 干燥 得白色针状晶体
、 、 ， ９．４ ｇ。
二 过氧化脲性质检测
"+F （ ）
过氧化脲溶液用稀 酸化后 滴加 溶液 紫
Ⅰ． Ｈ２ＳＯ４ ， ＫＭｎＯ４ ，
红色消失
。
*&=4 过氧化脲溶液用稀 酸化后 加入 溶液和四氯化
Ⅱ． Ｈ２ＳＯ４ ， ＫＩ
将适量 加入三颈烧瓶 碳 振荡 静置
Ⅰ． Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ、Ｎａ２ＳｉＯ３·９Ｈ２Ｏ ， ， 。
中 加适量水 加热 溶解 三 产品纯度测定
， ， ， 。 （ ）
持续搅拌下加热混合物至近沸 缓慢滴加浓盐酸至 为 溶液配制 称取一定量产品 用蒸馏水溶解后配制成
Ⅱ． ， ｐＨ ： ， １００ ｍＬ
反应 分钟 冷却 溶液
２， ３０ ， 。 。
将反应液转至萃取仪器中 加入乙醚 再分批次加入浓盐 滴定分析 量取 过氧化脲溶液至锥形瓶中 加入一
Ⅲ． ， ， ： ２５．００ ｍＬ ，
酸 萃取 定量稀 用准确浓度的 溶液滴定至微红色 记
， 。 Ｈ２ＳＯ４， ＫＭｎＯ４ ，
静置后液体分上 中 下三层 下层是油状钨硅酸醚合物 录滴定体积 计算纯度
Ⅳ． 、 、 ， 。 ， 。
将下层油状物转至蒸发皿中 加少量水 加热至混合液表 回答下列问题
Ⅴ． ， ， ：
面有晶膜形成 冷却结晶 抽滤 干燥 得到十二钨硅酸晶体 过滤中使用到的玻璃仪器有 烧杯、漏斗、玻璃棒 写出
， ， ， ， （１） （
ｎ 两种即可
｛Ｈ４［ＳｉＷ１２Ｏ４０］· Ｈ２Ｏ｝。 ）。
已知 过氧化脲的产率为
： （２） ５０％ 。
制备过程中反应体系 过低会产生钨的水合氧化物沉淀 性质检测 中的现象为 液体分层，下层呈紫红色，上层
① ｐＨ ； （３） Ⅱ
乙醚易挥发 易燃 难溶于水且密度比水小 无色 性质检测 和 分别说明过氧化脲具有的性质是
② 、 ， ； 。 Ⅰ Ⅱ
还原性、氧化性
乙醚在高浓度盐酸中生成的 Ｈ ＋ 与 。
③ ［ Ｃ２Ｈ５ Ｏ Ｃ２Ｈ５］ 下图为 溶液配制 的部分过程 操作 应重复 次 目
（４） “ ” ， ａ ３ ，
［ＳｉＷ１２Ｏ４０］
４－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物
。 的是 防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低
，
定容后还需要
回答下列问题
： 的操作为 盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀，装瓶
。
仪器 中的试剂是 碱石灰 填名称 其作用是 吸收
（１） ａ （ ），
ＨＣｌ 。
步骤 中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 防止生成钨的水
（２） Ⅱ
合氧化物沉淀
。
下列仪器中 用于 萃取 分液 操作的有 烧杯、分液漏
（３） ， “ 、 ”
斗 填名称
（ ）。 B
滴定分析 步骤中 下列操作错误的是 填标号
（５）“ ” ， ＢＤ （ ）。
N- 溶液置于酸式滴定管中
Ａ．ＫＭｎＯ４
用量筒量取 过氧化脲溶液
步骤 中 静置 后液体中间层的溶质主要是 Ｂ． ２５．００ ｍＬ
（４） Ⅳ “ ” ＮａＣｌ 。
滴定近终点时 用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
步骤 中 加热 操作 不能 选填 能 或 不能 使用 Ｃ． ，
（５） Ⅴ “ ” （ “ ” “ ”）
锥形瓶内溶液变色后 立即记录滴定管液面刻度
明火 原因是 乙醚易燃 Ｄ． ，
， 。
以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是 填标
结晶水测定 称取ｍ 十二钨硅酸晶体 （６） Ａ （
（６） ： ｇ ｛Ｈ４［ＳｉＷ１２Ｏ４０］·
号
ｎ 相对分子质量为Ｍ 采用热重分析法测得失去全部 ）。
Ｈ２Ｏ， ｝，
容量瓶中液面超过刻度线
Ｍ ｗ Ａ．
结晶水时失重ｗ 计算ｎ × ％ 用含ｗ Ｍ的代数式表
％， ＝ （ 、 滴定管水洗后未用 溶液润洗
１８ Ｂ． ＫＭｎＯ４
示 若样品未充分干燥 会导致ｎ的值 偏大 选填 偏大 摇动锥形瓶时 溶液滴到锥形瓶外
）； ， （ “ ” Ｃ． ＫＭｎＯ４
偏小 或 不变 滴定前滴定管尖嘴处有气泡 滴定后气泡消失
“ ” “ ”）。 Ｄ． ，
２８（ 全国甲， ， 分） 俗称过氧化脲 ２９（ 湖南， ， 分）亚铜配合物广泛用作催化剂 实验室
． ２０２４ ２７ １４ ＣＯ（ＮＨ２）２·Ｈ２Ｏ２（ ） ． ２０２４ １５ １４ 。
是一种消毒剂 实验室中可用尿素与过氧化氢制取 反应方 制备 的反应原理如下
， ， ［Ｃｕ（ＣＨ３ＣＮ）４］ＣｌＯ４ ：
程式如下
： Ｃｕ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ＋Ｃｕ＋８ＣＨ３ＣＮ
ＣＯ（ＮＨ２）２＋Ｈ２Ｏ２ ＣＯ（ＮＨ２）２·Ｈ２Ｏ２ ２［Ｃｕ（ＣＨ３ＣＮ）４］ＣｌＯ４＋６Ｈ２Ｏ
一 过氧化脲的合成 实验步骤如下
（ ） ：
专题十四 化学实验综合 ２ １９
" B D$ C 9N D 4 E
' '
$# 6 "
4 F
分别称取 和 粉置于
３．７１ ｇ Ｃｕ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ ０．７６ ｇ Ｃｕ
乙腈 中反应 回流装置图和蒸馏装置图 加
１００ ｍＬ （ＣＨ３ＣＮ） ， （
热 夹持等装置略 如下
、 ） ：
! /
) . 装置 中冷凝管的进水口为 填 或
（１） Ａ ｂ （ “ａ” “ｂ”）。
三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成 促进白色沉
（２） 、
淀生成 水解生成的胶体主要成分为 （ ） 填化
。 ＴｉＣｌ４ Ｔｉ ＯＨ ４ （
学式
）。
装置图 判断 ｘ 沉淀是否洗涤干净 可使用的检验试
Ⅰ （３） ＴｉＯ２· Ｈ２Ｏ ，
剂有 溶液
ＡｇＮＯ３ 。
由 制备 并测定产率 实验装置如下图 夹持装置
Ⅱ． ＴｉＯ２ ＴｉＮ （ ，
省略
）。
!)
/
装置图
Ⅱ
已知 乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂
：① ；
相关物质的信息如下
② ：
化合物
［Ｃｕ（ＣＨ３ＣＮ）４］ＣｌＯ４ Ｃｕ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ
装置 中试剂 为 碱石灰（或其他合理答案）
相对分子质量 （４） Ｃ Ｘ 。
３２７．５ ３７１ 装置 中反应生成 和 该反应的化学方程
在乙腈中颜色 无色 蓝色
（５） Ｄ ＴｉＮ、Ｎ２ Ｈ２Ｏ，
式为 △
回答下列问题 ６ＴｉＯ２＋８ＮＨ３ ６ＴｉＮ＋Ｎ２＋１２Ｈ２Ｏ 。
： 装置 的作用是 吸收氨气和水蒸气
下列与实验有关的图标表示排风的是 填标号 （６） Ｅ 。
（１） Ｄ （ ）； 实验中部分操作如下
（７） ：
反应前 称取 样品
ａ． ， ０．８００ ｇ ＴｉＯ２ ；
"#$%& 打开装置 中恒压滴液漏斗旋塞
ｂ． Ｂ ；
装置 中仪器 的名称为 球形冷凝管 关闭装置 中恒压滴液漏斗旋塞
（２） Ⅰ Ｍ ； ｃ． Ｂ ；
装置 中反应完全的现象是 烧瓶内蓝色消失 打开管式炉加热开关 加热至 左右
（３） Ⅰ ； ｄ． ， ８００ ℃ ；
装置 和 中 气球的作用是 提供保护气，防止 价 关闭管式炉加热开关 待装置冷却
（４） Ⅰ Ⅱ Ｎ２ ＋１ ｅ． ， ；
铜被氧化 反应后 称得瓷舟中固体质量为
； ｆ． ， ０．６５６ ｇ。
不能由步骤 直接获得 而是先蒸 正确的操作顺序为 填标号
（５）［Ｃｕ（ＣＨ３ＣＮ）４］ＣｌＯ４ ｃ ， ① ａ→ ｂ → ｄ → ｅ → ｃ →ｆ（ ）。
馏至接近饱和 再经步骤 冷却结晶获得 这样处理的目的 的产率为
， ｄ 。 ②ＴｉＮ ８０．０％ 。
是 防止直接蒸馏时，乙腈完全挥发，导致产物分解 ３１（ 河北， ， 分）配合物 Ｍ
； ． ２０２３ １５ １５ Ｎａ３［Ｃｏ（ＮＯ２）６］（ ＝４０４ ｇ／ｍｏｌ）
（６）
为了使母液中的
［Ｃｕ（ＣＨ３ＣＮ）４］ＣｌＯ４
结晶
，
步骤
ｅ
中向 在分析化学中用于
Ｋ
＋的鉴定
，
其制备装置示意图
（
夹持装置
母液中加入的最佳溶剂是 填标号 等略 及步骤如下
Ｃ （ ）； ） ：
水 乙醇 乙醚 向三颈烧瓶中加入 和
Ａ． Ｂ． Ｃ． ① １５．０ ｇ ＮａＮＯ２
合并步骤 和 所得的产物 总质量为 则总收率
（７） ｄ ｅ ， ５．３２ ｇ， 热蒸馏水 搅拌溶解
１５．０ ｍＬ ， 。
为 用百分数表示 保留一位小数
８１．２％ （ ， ）。 磁力搅拌下加入
３０（ 福建， ， 分）某研究小组以 为原料制备新型 ② ５．０ ｇ Ｃｏ（ＮＯ３）２·
． ２０２３ １２ １４ ＴｉＣｌ４ 从仪器 加入 醋酸 冷
耐热材料 ６Ｈ２Ｏ， ａ ５０％ ７．０ ｍＬ。
ＴｉＮ。 却至室温后 再从仪器 缓慢滴入 双
由 水解制备 实验装置如图 夹持装置省 氧水 ， 待反应结 ｂ 束 滤去固体 ３０％
Ⅰ． ＴｉＣｌ４ ＴｉＯ２（ Ａ， ８．０ ｍＬ。 ， 。
略 滴入 边搅拌边加热 使混合液升温至 保温 在滤液中加入 乙醇 静置 分钟 固液分离后 依次
）： ＴｉＣｌ４， ， ８０ ℃， ③ ９５％ ， ４０ 。 ，
小时 离心分离白色沉淀 ｘ 并洗涤 煅烧制 用乙醇 乙醚洗涤固体产品 称重
３ 。 （ＴｉＯ２· Ｈ２Ｏ） ， 、 ， 。
得 已知 乙醇 乙醚的沸点分别是
ＴｉＯ２。 ：ⅰ． 、 ７８．５ ℃、３４．５ ℃；
２ ２０ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
的溶解度数据如下表 仪器 中应加入 油 填 水 或 油 作为热传导介质
ⅱ．ＮａＮＯ２ 。 （１） Ａ （ “ ” “ ”） 。
仪器 的名称是 球形冷凝管（或回流冷凝管） 冷却水
温度 （２） Ｂ ；
／℃ ２０ ３０ ４０ ５０ 应从 填 或 口通入
ａ （ “ａ” “ｂ”） 。
溶解度 实验步骤 中 安息香必须待沸腾平息后方可加入 其主
／ （３） ② ， ，
８４．５ ９１．６ ９８．４ １０４．１ 要目的是 防止暴沸
。
（ｇ／１００ ｇ Ｈ２Ｏ）
在本实验中 为氧化剂且过量 其还原产物为
（４） ，ＦｅＣｌ３ ， ＦｅＣｌ２
回答下列问题
：
（
Ｆｅ
２＋）
；
某同学尝试改进本实验
：
采用催化量的
ＦｅＣｌ３
并通
仪器 的名称是 分液漏斗 使用前应 检漏 入空气制备二苯乙二酮 该方案是否可行 简述判断理由
（１） ａ ， 。 。 ？ ：
（２）Ｎａ３［Ｃｏ（ＮＯ２）６］
中钴的化合价是
＋３ ，
制备该配合物的 可行，空气中的氧气可将
ＦｅＣｌ２
（
Ｆｅ
２＋）氧化为
ＦｅＣｌ３
（
Ｆｅ
３＋），
化学方程式为 （ ） 从而实现循环
１２ＮａＮＯ２＋２Ｃｏ ＮＯ３ ２＋Ｈ２Ｏ２＋２ＣＨ３ＣＯＯＨ 。
［ （ ） ］ 本实验步骤 在乙酸体系中进行 乙酸除作溶剂外
２Ｎａ３ Ｃｏ ＮＯ２ ６ ＋４ＮａＮＯ３＋２ＣＨ３ＣＯＯＮａ＋２Ｈ２Ｏ 。 （５） ①～③ ， ，
步骤 中 用热蒸馏水的目的是 增加 的溶解度 另一主要作用是防止 水解
（３） ① ， ＮａＮＯ２ 。 ＦｅＣｌ３ 。
步骤 中 用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥 若粗品中混有少量未氧化的安息香 可用少量 洗涤的
（４） ③ ， 。 （６） ， ａ
已知 方法除去 填标号 若要得到更高纯度的产品 可用重结晶
（５） ： （ ）。 ，
中性或弱酸性 的方法进一步提纯
＋ ＋ ３－ 。
２Ｋ ＋Ｎａ ＋［Ｃｏ（ＮＯ２）６］ Ｋ２Ｎａ［Ｃｏ（ＮＯ２）６］↓
热水 乙酸 冷水 乙醇
亮黄色 ａ． ｂ． ｃ． ｄ．
（ ）
本实验的产率最接近于 填标号
足量 与 产品反应生成 亮黄色沉淀 产品 （７） ｂ （ ）。
ＫＣｌ １．０１０ ｇ ０．８７２ ｇ ，
纯度为 ａ．８５％ ｂ．８０％ ｃ．７５％ ｄ．７０％
８０．０ ％。
实验室检验样品中钾元素的常用方法是将铂丝用盐酸洗
（６） 考点 4 探究实验方案的设计与评价
净后 在酒精灯外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时 用
， ，
铂丝蘸取样品在酒精灯外焰上灼烧 透过蓝色钴玻璃观察 ３３（ 贵州， ， 分）根据下列实验操作及现象所推出的结
， ． ２０２４ １０ ３
火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素 论正确的是 Ｄ
。 （ ）
３２（ 新课标， ， 分）实验室由安息香制备二苯乙二酮的 选项 实验操作及现象 结论
． ２０２３ ２８ １４
反应式如下
： 将 和 溶液与 和
Ｚｎ ＺｎＳＯ４ Ｃｕ 原电池中 作正
溶液组成双液原电池 Ｚｎ
Ａ ＣｕＳＯ４ ， 极 作负极
连通后铜片上有固体沉积 ，Ｃｕ
向洁净试管中加入新制银氨
溶液 滴入几滴乙醛 振荡 水 乙醛有氧化性
相关信息列表如下 Ｂ ， ， ，
： 浴加热 试管壁上出现银镜
，
物质 性状 熔点 沸点 溶解性
／℃ ／℃ 向苯 酚 浊 液 中 加 入 足 量
难溶于冷水 苯 酚 的 酸 性 比
白色 溶液 溶液由浑浊变
安息香 溶于热水 乙醇 Ｃ Ｎａ２ＣＯ３ ， 强
固体 １３３ ３４４ 、 、 澄清 Ｈ２ＣＯ３
乙酸
向 溶液中先通入适量
不溶于水 ＢａＣｌ２
二苯乙 淡黄色 无明显现象 再加入稀 稀 有氧化性
溶于 乙 醇 苯 Ｄ ＳＯ２， ， ＨＮＯ３
二酮 固体 ９５ ３４７ 、 、 有白色沉淀生成
乙酸 ＨＮＯ３，
３４（ 广东， ， 分）按下图装置进行实验 搅拌一段时间
无色 ． ２０２４ １１ ４ 。
冰乙酸 与水 乙醇互溶
后 滴加浓盐酸 不同反应阶段的预期现象及其相应推理均
液体 １７ １１８ 、 ， 。
合理的是 Ｂ
装置示意图如右图所示 实验步骤为 （ ）
， ： $0
在圆底烧瓶中加入 冰乙酸 水 !)
① １０ ｍＬ 、５ ｍＬ
"+F #"+37
及 边搅拌边加热 至固体
９．０ｇＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ， ， -:A3
全部溶解 EF/)$M
。
#B 0) e)0
停止加热 待沸腾平息后加入 安息 *-
② ， ２．０ ｇ
香 加热回流
， ４５～６０ ｍｉｎ。 烧瓶壁会变冷 说明存在 Ｈ 的反应
Ａ． ， Δ ＜０
加入 水 煮沸后冷却 有黄色固体
试纸会变蓝 说明有 生成 产氨过程熵增
③ ５０ ｍＬ ， ，
析出
Ｂ． ， ＮＨ３ ，
滴加浓盐酸后 有白烟产生 说明有 升华
。
Ｃ． ， ， ＮＨ４Ｃｌ
过滤 并用冷水洗涤固体 次 得到粗品
实验过程中 气球会一直变大 说明体系压强增大
④ ， ３ ， 。
Ｄ． ， ，
粗品用 的乙醇重结晶 干燥后得淡黄色结晶 ３５（双选）（ 山东， ， 分）钧瓷是宋代五大名瓷之一 其
⑤ ７５％ ， １．６ ｇ。
． ２０２４ １４ ４ ，
回答下列问题
中红色钧瓷的发色剂为 为探究 的性质 取等量
：
Ｃｕ２Ｏ。 Ｃｕ２Ｏ ，
专题十四 化学实验综合 ２ ２１
少许 分别加入甲 乙两支试管 进行如下实验 下列说 续表
Ｃｕ２Ｏ 、 ， 。
法正确的是 ＡＣ
（ ） 选项 实验操作及现象 结论
实验操作及现象
取一定量 样品 溶解后加
Ｎａ２ＳＯ３ ， 此样品中含
试管甲
滴
红
加
色
过
沉
量
淀转
０．
化
３ ｍ
为
ｏｌ
另
·
一
Ｌ －
颜
１ Ｈ
色
Ｎ
沉
Ｏ３
淀
溶液
溶
并
液
充
显
分
浅
振
蓝
荡
色
， 砖
倾 Ｂ
入
ＢａＣｌ２
溶液
，
产生白色沉淀
。
加
有 ２－
， ； 入浓 仍有沉淀 ＳＯ４
掉溶液 滴加浓硝酸 沉淀逐渐消失 ＨＮＯ３，
， ，
将银和 溶液与铜和
滴加过量
６ ｍｏｌ·Ｌ
－１氨水并充分振荡
，
沉淀逐渐 ＡｇＮＯ３ Ｎａ２ＳＯ４
试管乙 溶解 溶液颜色为无色 静置一段时间后 溶液颜 溶液组成原电池 连通后银表面 的金属性
， ； ， 。 Ｃｕ
色变为深蓝色 Ｃ 有银白色金属沉积 铜电极附近溶 比 强
， Ａｇ
液逐渐变蓝
试管甲中新生成的沉淀为金属
Ａ． Ｃｕ
试管甲中沉淀的变化均体现了 的氧化性
Ｂ． ＨＮＯ３ 向溴水中加入苯
，
振荡后静置
，
水 溴与苯发生
试管乙实验可证明 与 形成无色配合物
Ｃ． Ｃｕ（Ⅰ） ＮＨ３ Ｄ 层颜色变浅 了加成反应
上述两个实验表明 为两性氧化物
Ｄ． Ｃｕ２Ｏ
３６（ 重庆， ， 分）下列实验操作和现象 得出的相应结论 ３９（ 重庆， ， 分）下列实验操作及现象与对应结论不匹配
． ２０２３ ８ ３ ， ． ２０２２ ９ ３
正确的是 Ａ 的是 Ｂ
（ ） （ ）
选项 实验操作 现象 结论 选项 实验操作及现象 结论
向盛有 和 盛 氧 化 性
Ｆｅ（
的
Ｏ
试
Ｈ）
管
３
中 的试
Ｎ
管
ｉＯ
中
（Ｏ
产
Ｈ
生
） ： 将 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 溶液和稀 Ｈ２ＳＯ４ 混 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 既体现
Ａ ＮｉＯ（ＯＨ） ＮｉＯ（ＯＨ）＞ 合 得到沉淀 且生成的气体可使 还原性又体现氧
分别滴加浓盐酸 黄绿色气体 Ａ ， ，
Ｆｅ（ＯＨ）３ 品红溶液褪色 化性
向 溶液中通 出现黑色沉淀 酸 性
ＣｕＳＯ４ ： Ｈ２Ｓ＜ 将 固体粉末加入过量 既体
Ｂ 入 气体 Ｚｎ（ＯＨ）２ Ｚｎ（ＯＨ）２
Ｈ２Ｓ （ＣｕＳ） Ｈ２ＳＯ４
溶液中 充分搅拌 溶解得 现碱性又体现
乙醇和浓硫酸共热 Ｂ ＮａＯＨ ， ，
乙烯发生了加 到无色溶液 酸性
至 将产生的 溴水褪色
Ｃ １７０ ℃， 成反应
气体通入溴水中 将 液体和 固体分别暴
ＴｉＣｌ４ ＦｅＣｌ３ 水解性
Ｄ 向 滴加 Ｎ Ａ ａ２ ｇ Ｈ ＮＯ Ｐ ３ Ｏ 溶 ４ 液 溶液中 出 （Ａ 现 ｇ３ 黄 ＰＯ 色 ４） 沉淀 Ｎ 了 ａ 水 ２Ｈ 解 ＰＯ 反 ４ 应 发生 Ｃ 露 “ 白 在 烟 潮 ” 湿空气中 ， 只有前者会冒 ＦｅＣｌ３
：ＴｉＣｌ４ ＞
３７（ 广东， ， 分）下列陈述 与陈述 均正确 且具有因 将红色固体 加热 得到绿色
． ２０２３ １２ ４ Ⅰ Ⅱ ， ＣｒＯ３ ， 热稳定性
果关系的是 Ａ 固体 且生成的气体可以使 ：ＣｒＯ３
（ ） Ｄ Ｃｒ２Ｏ３，
带火星的木条复燃 ＜Ｃｒ２Ｏ３
选项 陈述 陈述
Ⅰ Ⅱ
将浓硫酸加入蔗糖中形 浓硫酸具有氧化性和脱 ４０（ 辽宁， ， 分）下列实验能达到目的的是 Ｃ
． ２０２２ １３ ３ （ ）
Ａ 成多孔炭 水性
实验目的 实验方法或操作
装有 的密闭烧瓶 转化为 的反应
测定中和反应 酸碱中和滴定的同时 用温度传感器
ＮＯ２ ＮＯ２ Ｎ２Ｏ４
，
Ｂ 冷却后颜色变浅 吸热 Ａ 的反应热 采集锥形瓶内溶液的温度
久置空气中的漂白粉遇 漂白粉的有效成分是 探究浓度对化 量取同体积不同浓度的 溶
Ｃａ⁃ ＮａＣｌＯ
Ｃ 盐酸产生 学反应速率的 液 分别加入等体积等浓度的
ＣＯ２ ＣＯ３ Ｂ ，
影响 溶液 对比现象
－１ 溶液导 溶液的 比醋酸 Ｎａ２ＳＯ３ ，
１ ｍｏｌ·Ｌ ＮａＣｌ ＮａＣｌ ｐＨ
Ｄ 电性比同浓度醋酸强 的高 判断反应后 将 溶液与 溶液混合
Ｎａ２ＣＯ３ ＢａＣｌ２ ，
３８（ 新课标， ， 分）根据实验操作及现象 下列结论中正 Ｃ Ｂａ
２＋是否沉淀 反应后静置
，
向上层清液中再加
１
滴
． ２０２３ １１ ６ ，
完全 溶液
确的是
（
Ｃ
）
Ｎａ２ＣＯ３
检验淀粉是否
选项 实验操作及现象 结论 向淀粉水解液中加入碘水
Ｄ 发生了水解
常温下将铁片分别插入稀硝酸和 稀硝酸的氧
４１（ 湖南， ， 分）为探究 的性质 进行了如下实验
浓硝酸中 前者产生无色气体 后 化性比浓硝 ． ２０２２ １３ ４ ＦｅＣｌ３ ，
Ａ ， ， 和 溶液浓度均为 －１
者无明显现象 酸强 （ＦｅＣｌ３ Ｎａ２ＳＯ３ ０．１ ｍｏｌ·Ｌ ）。
２ ２２ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
配制溶液
实验 操作与现象 【 】
ｃ －１ 标准溶液
在 水中滴加 滴 溶液 呈棕黄色 煮沸 ① ｍｏｌ·Ｌ Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ 。
５ ｍＬ ２ ＦｅＣｌ３ ， ； ， 溶液 称取 溶于 浓盐酸 加
① 溶液变红褐色 ②ＳｎＣｌ２ ： ６ ｇ ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ ２０ ｍＬ ，
水至 加入少量锡粒
１００ ｍＬ， 。
在 溶液中滴加 滴 溶液 变红 测定含量 按下图所示 加热装置略去 操作步骤进行
５ ｍＬ ＦｅＣｌ３ ２ Ｎａ２ＳＯ３ ， 【 】 （ ）
褐色 实验
② ； 。
再滴加 溶液 产生蓝色沉淀 &#? U#"
Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］ ， =L+ / " = J L + * U L * ! & " " D 7 S 8 7 D " $ U 4O$ D M F #
在 溶液中滴加 滴 溶液 变红 U"""J _$U $
５ ｍＬ Ｎａ２ＳＯ３ ２ ＦｅＣｌ３ ， * )H$M N #"UL4
褐色 O O
；
将上述混合液分成两份 一份滴加 溶 " A
③ ， Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］ +F
液 无蓝色沉淀生成 -F .F# " U
， ；
$.U/*,$S0
另一份煮沸 产生红褐色沉淀
， #"$
)
O
依据上述实验现象 结论不合理的是 Ｄ
， （ ）
实验 说明加热促进 ３＋水解反应
已知
：
氯化铁受热易升华
；
室温时
ＨｇＣｌ２
可将
Ｓｎ
２＋氧化为
Ａ． ① Ｆｅ
Ｂ． 实验 ② 说明 Ｆｅ ３＋既发生了水解反应 ， 又发生了还原反应 Ｓｎ ４＋ ， 难以氧化 Ｆｅ ２＋ ；Ｃｒ２Ｏ ２ ７ － 可被 Ｆｅ ２＋还原为 Ｃｒ ３＋ 。
回答下列问题
实验 说明 ３＋发生了水解反应 但没有发生还原反应 ：
Ｃ． ③ Ｆｅ ，
下列仪器在本实验中必须用到的有容量瓶、量筒 填名称
整个实验说明 ２－ 对 ３＋的水解反应无影响 但对还原反 （１） （ ）。
Ｄ． ＳＯ３ Ｆｅ ，
应有影响
４２（ 北京， ， 分）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验
． ２０２２ １３ ３
探究
。
装置 序号 电解质溶液 实验现象
结合离子方程式解释配制 溶液时加入锡粒的原
阴极表面产生无色气
（２） ＳｎＣｌ２
因 ２＋易被空气中的 氧化为 ４＋，离子方程式为 ２＋
－１ 体 一段时间后阴极表 ： Ｓｎ Ｏ２ Ｓｎ ２Ｓｎ ＋
０．１ ｍｏｌ·Ｌ ， ＋ ４＋ ，加入锡粒，发生反应 ４＋
少量 面有红色固体 气体减 Ｏ２＋４Ｈ ２Ｓｎ ＋２Ｈ２Ｏ Ｓｎ ＋Ｓｎ
① ＣｕＳＯ４＋ ， ２＋，可防止 ２＋氧化
溶液 少 经检验 电解液中 ２Ｓｎ Ｓｎ 。
Ｈ２ＳＯ４ 。 ， 步骤 中 微热 的原因是 加快赤铁矿试样与浓盐酸的
有 ２＋ （３） Ⅰ “ ”
Ｆｅ 反应速率
。
阴极表面未观察到气 步骤 中 若未 立即滴定 则会导致测定的铁含量 偏
（４） Ⅲ ， “ ”，
０．１ ｍｏｌ·Ｌ －１ 体 ， 一段时间后阴极表 小 （ 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 不变 ”）。
过量 面有致密红色固体 经 若消耗ｃ －１ 标准溶液Ｖ 则ａ 试样中
② ＣｕＳＯ４＋ 。 （５） ｍｏｌ·Ｌ Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ ｍＬ， ｇ Ｆｅ
氨水 检验 电解液中无 ｃＶ
， Ｆｅ 的质量分数为０．３３６ 用含ａ ｃ Ｖ的代数式表示
ａ ×１００％ （ 、、 ）。
元素
滴定法也可测定铁的含量 其主要
（６）ＳｎＣｌ２－ＴｉＣｌ３－ＫＭｎＯ４ ，
下列分析不正确的是 Ｃ
（ ） 原理是利用 和 将铁矿石试样中 ３＋还原为 ２＋
Ａ．① 中气体∙减∙少∙ ， 推测是由于溶液中ｃ （Ｈ ＋ ） 减小 ， 且 Ｃｕ 覆盖 再用 Ｓ 标 ｎＣ 准 ｌ２ 溶液 Ｔ 滴 ｉＣｌ 定 ３ Ｆｅ Ｆｅ ，
铁电极
，
阻碍
Ｈ
＋与铁接触
从环
ＫＭ
保
ｎ
角
Ｏ４
度分析 该方法
。
相比于 滴
Ｂ．① 中检测到 Ｆｅ ２＋ ， 推测可能发生反应 ： Ｆｅ＋２Ｈ ＋ Ｆｅ ２＋ ＋
①
定法的优点是 更安
，
全，对环境更友好
ＳｎＣｌ２－ＨｇＣｌ２－Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７
。
Ｈ２↑、Ｆｅ＋Ｃｕ
２＋
Ｆｅ
２＋
＋Ｃｕ 为探究 溶液滴定时 －在不同酸度下对 ２＋测定
随阴极析出铜 推测 中溶液 ｃ ２＋ 减小 ２＋
② ＫＭｎＯ４ ，Ｃｌ Ｆｅ
Ｃ． ， ② （Ｃｕ ） ，Ｃｕ ＋４ＮＨ３ 结果的影响 分别向下列溶液中加入 滴 －１
， １ ０．１ ｍｏｌ·Ｌ
２＋平衡逆向移动
［Ｃｕ（ＮＨ３）４］ 溶液 现象如下表
中 ２＋生成 ２＋ 使得ｃ ２＋ 比 中溶液的
ＫＭｎＯ４ ， ：
Ｄ．② Ｃｕ ［Ｃｕ（ＮＨ３）４］ ， （Ｃｕ ） ①
溶液 现象
小 缓慢析出 镀层更致密
，Ｃｕ ，
４３（ 安徽， ， 分）测定铁矿石中铁含量的传统方法是 空白 －１ 溶液 紫红色
． ２０２４ １６ １５ ２ ｍＬ０．３ ｍｏｌ·Ｌ ＮａＣｌ ＋
滴定法 研究小组用该方法测定质量 实验 试剂 不褪去
ＳｎＣｌ２－ＨｇＣｌ２－Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ 。 ０．５ ｍＬ Ｘ
为ａ 的某赤铁矿试样中的铁含量 －１ 溶液 紫红色
ｇ 。 实验 ２ ｍＬ０．３ ｍｏｌ·Ｌ ＮａＣｌ ＋
ⅰ －１硫酸 不褪去
０．５ ｍＬ０．１ ｍｏｌ·Ｌ
专题十四 化学实验综合 ２ ２３
续表 随时间ｔ的变化曲线如图
ｐＨ 。
溶液 现象 分析讨论 甲同学根据 ｔ 后 不改变 认为反应
② ２ ｍｉｎ ｐＨ ，
已达到平衡 乙同学认为证据不足 并提出如下假设
实验 ２ ｍＬ０．３ ｍｏｌ·Ｌ －１ ＮａＣｌ 溶液 ＋ 紫红色 （Ⅰ） ； ， ：
ⅱ
０．５ ｍＬ６ ｍｏｌ·Ｌ
－１硫酸 明显变淡 假设
１
硫酸钙固体已完全消耗
；
假设 硫酸钙固体有剩余 但被碳酸钙沉淀包裹
表中试剂 为 根据该实验可得出的结论是 酸度越 ２ ， 。
Ｘ Ｈ２Ｏ ；
验证假设 乙同学设计如下方案 进行实验
大， 的氧化性越强， －对 ２＋测定结果的影响越大 ③ ， 。
ＫＭｎＯ４ Ｃｌ Ｆｅ 。
４４（ 广东， ， 分）含硫物质种类繁多 在一定条件下可 步骤 现象
． ２０２４ １７ １４ ，
相互转化 将 实验中的反应混合物
。 ⅰ． ①
实验室中 浓硫酸与铜丝反应 所产生的尾气可用 进行固液分离 ／
（１） ， ，
填化学式 溶液吸收 取少量分离出的沉淀置于 有气泡产生 沉淀完全
ＮａＯＨ （ ） 。 ⅱ． ，
工业上 烟气中的 可在通空气条件下用石灰石的浆 试管中 滴加 足量稀盐酸 溶解
（２） ， ＳＯ２ ，
液吸收 生成石膏 该过程中 填元素符号 被氧化 继续向 的试管中滴加
， 。 ， Ｓ （ ） 。 ⅲ． ⅱ 无白色沉淀生成
工业锅炉需定期除水垢 其中的硫酸钙用纯碱溶液处理 少量 溶液
（３） ， ＢａＣｌ２
时 发生反应
， ： 实验小结 假设 成立 假设 不成立 实验中反应
④ １ ， ２ 。 ①
２－ ２－
ＣａＳＯ４（ｓ）＋ＣＯ３（ａｑ） ＣａＣＯ３（ｓ）＋ＳＯ４（ａｑ） （Ⅰ） 平衡未建立
兴趣小组在实验室探究 溶液的浓度对反应 的 （Ⅰ） 。
Ｎａ２ＣＯ３ （Ⅰ） 优化方案 建立平衡 写出优化的实验方案 并给出反应
⑤ 、 ，
反应速率的影响
。 平衡已建立的判断依据 取 （大于或等于 ）
（Ⅰ） ： ２．００ｇ １．３６ｇ
用 固体配制溶液 以滴定法测定其浓度
① Ｎａ２ＣＯ３ ， 。 硫酸钙固体加入 · －１的 溶液中，
该过程中用到的仪器有
１００．０ ｍＬ０．１００ ｍｏｌ Ｌ Ｎａ２ＣＯ３
ⅰ． ＢＤ 。 在 和搅拌条件下，利用 计测定溶液 ，当溶液
２５ ℃ ｐＨ ｐＨ ｐＨ
不变时，说明平衡状态已建立
。
４５（ 湖北， ， 分）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的
． ２０２３ １８ １４
氧化物的组成 回答下列问题
。 ：
铜与浓硝酸反应的装置如下图 仪器 的名称为具支试管
（１） ， Ａ ，
装置 的作用为 防倒吸
Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｂ 。
滴定数据及处理 溶液Ｖ 消耗ｃ －１盐
ⅱ． ：Ｎａ２ＣＯ３ ０ ｍＬ， １ ｍｏｌ·Ｌ
酸Ｖ 滴定终点时 ２－ 转化为 － 则ｃ
１ ｍＬ（ ，ＣＯ３ ＨＣＯ３）， （Ｎａ２ＣＯ３）＝
ｃ Ｖ
１ １ －１
Ｖ ｍｏｌ·Ｌ 。
０
铜与过量 反应的探究如下
实验探究 取 中的 溶液 按下表配制总体积相同
② ： ① Ｎａ２ＣＯ３ ，
（２） Ｈ２Ｏ２ ：
的系列溶液 分别加入ｍ 硫酸钙固体 反应 ｔ 后 过
， １ ｇ ， １ ｍｉｎ ，
滤 取Ｖ 滤液 用ｃ －１盐酸参照 进行滴定 记
， ０ ｍＬ ， １ ｍｏｌ·Ｌ ① 。
录的部分数据如下表 忽略 ２－ 水解的影响
（ ＣＯ３ ）。
实验 中 溶解的离子方程式为 ＋
序号 Ｖ Ｖ ② Ｃｕ Ｃｕ＋Ｈ２Ｏ２＋２Ｈ
（Ｎａ２ＣＯ３）／ｍＬ （Ｈ２Ｏ）／ｍＬ
２＋ 产生的气体为 比较实验 和 从氧化
Ｃｕ ＋２Ｈ２Ｏ ； Ｏ２ 。 ① ②，
ａ １００．０ ０
ｘ
还原角度说明 ＋的作用是 增强过氧化氢的氧化性
ｂ ８０．０ Ｈ 。
序号 Ｖ 滤液 Ｖ 盐酸 用足量 处理实验 新制的溶液得到沉淀 元素
（ ）／ｍＬ 消耗（ ）／ｍＬ （３） ＮａＯＨ ② Ｘ，
Ｖ Ｖ 分析表明 为铜的氧化物 提纯干燥后的 在惰性氛围下
ａ ０ ２ １／５ Ｘ ， Ｘ
Ｖ Ｖ ｎ
ｂ ０ ３ １／１０ 加热 ， ｍ ｇ Ｘ 完全分解为ｎ ｇ 黑色氧化物 Ｙ，ｍ ＝ ５ 。 Ｘ 的化
则ｘ 测得的平均反应速率之比ｖ ｖ ６
＝ ２０．０ ， ａ ∶ ｂ＝ ６ ∶ ５ 。 学式为
兴趣小组继续探究反应 平衡的建立 进行实验
ＣｕＯ２ 。
（４） （Ⅰ） ， 。 取含 粗品 杂质不参加反应 与过量的酸性
初步实验 将 硫酸钙 Ｍ Q ) （４） Ｘ ０．０５００ ｇ（ ）
① １．００ ｇ （ ＝ 完全反应后 调节溶液至弱酸性 以淀粉为指示剂 用
ＫＩ ， 。 ，
－１ 加 入 到
１３６ ｇ· ｍｏｌ ） １００． ０ ｍＬ －１ 标准溶液滴定 滴定终点时消耗
－１ 溶液中 在
０．１０００ ｍｏｌ·Ｌ Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ，
０．１００ ｍｏｌ·Ｌ Ｎａ２ＣＯ３ ， ２５ ℃ 标准溶液 已知 ２＋ －
和搅拌条件下 利用 计测得体系的 U UNJO Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ １５．００ ｍＬ（ ：２Ｃｕ ＋４Ｉ ２ＣｕＩ↓＋
， ｐＨ ２－ － ２－ 标志滴定终点的现象是 当
Ｉ２，Ｉ２＋２Ｓ２Ｏ３ ２Ｉ ＋Ｓ４Ｏ６ ）。
２ ２４ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
滴入最后半滴 标准溶液时，溶液蓝色褪去且半分钟 是 填化学式
Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ＨＣｌ （ ）。
内不恢复 粗品中 的相对含量为 将煤样隔绝空气在 加热 小时得焦炭 该过程
， Ｘ ９６．０％ 。 （２）① ９００ ℃ １ ，
４６（ 重庆， ， 分）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性 称为 干馏
． ２０２３ １６ １５ 。
能的一项重要指标 可用与焦炭 由煤样制得 反应的 高温
的转化率α来表示
，
研究小组设
（
计测定α的实
）
验装置如
Ｃ
下
Ｏ２
②
装置
Ⅱ
中
，
高温下发生反应的化学方程式为
ＣＯ２＋Ｃ
。 ：
２ＣＯ 。
装置 中 先通入适量的气体 再通入足量 气 若气体
（３） Ⅲ ， Ｘ， Ａｒ 。
被完全吸收 则可依据 和 中分别生成的固体质量计算α
Ｘ ， ｄ ｅ 。
中的现象是 有白色沉淀生成
①ｄ 。
中生成的固体为 反应的化学方程式为
②ｅ Ａｇ， ＣＯ＋
［ （ ） ］ （ ）
２ Ａｇ ＮＨ３ ２ ＯＨ２Ａｇ↓＋ ＮＨ４ ２ＣＯ３＋２ＮＨ３ 。
和 的连接顺序颠倒后将造成 α 偏大 填 偏大 偏
③ｄ ｅ （ “ ”“
小 或 不变
” “ ”）。
在工业上按照国家标准测定α 将干燥后的 含杂质
（４） ： ＣＯ２（
的体积分数为ｎ 以一定流量通入装置 反应 用奥氏气
Ｎ２ ） Ⅱ ，
体分析仪测出反应后某时段气体中 的体积分数为ｍ 此
ＣＯ２ ，
ｎ ｍ
时α的表达式为 １－ －
装置 中 仪器 的名称是 分液漏斗 中除去的物质 （ ｍ）（ ｎ）×１００％ 。
（１） Ⅰ ， ａ ；ｂ １＋ １－
学生用书P212
题型 1 物质制备型综合实验 硼原子半径， — 键键能小于 — 键，更易断裂
Ａｌ Ｈ Ｂ Ｈ 。
２（ 安徽黄山二模， ） 溴戊二酸二甲酯 相对分子质量
１（ 辽宁沈阳一模， ） 是一种优质还原剂 是运载 ． ２０２４ １６ ２－ （
． ２０２４ １７ ＬｉＡｌＨ４ ，
为 是某抗癌药物的重要中间体 其制备的反应原理如图
火箭的固体燃料 某实验小组采用 循环利用氯化锂法 制备 ２３９） ，
。 “ ” 所示
实验步骤如下 ：
ＬｉＡｌＨ４， ：
制备 氯化锂 钠 氢气在 下反应得到混 Ｏ
① ＬｉＨ： 、 、 ５００～６００ ℃ ＳＯＣｌ２
合物 ＨＯＯＣ ＣＯＯＨ →
；
制备 将 溶于乙醚后与无水氯化铝反应
② ＬｉＡｌＨ４： ＬｉＨ 。
制备 的实验装置如下
ＬｉＨ ：
/-F -J$M/B --%
,
$V ; O4 B $ # V " 40 & !
+1J )
" # $ %
回答下列问题
：
实验开始 检验装置气密性 添加药品完毕 加热 装置
（１） ， ， ， Ｄ
前应进行的操作是 先打开活塞 ，用产生的 将装置中的
Ｋ Ｈ２
空气排尽
。
装置中发生反应的离子方程式为 ２＋ （２）Ｂ Ｃｕ ＋Ｈ２Ｓ ＣｕＳ↓＋
＋ 装置的作用是 防止水蒸气进入 装置中
２Ｈ ，Ｅ Ｄ 。
乙醚
制备 的化学方程式为
（３） ＬｉＡｌＨ４ ４ＬｉＨ＋ＡｌＣｌ３ ＬｉＡｌＨ４＋
３ＬｉＣｌ 。
乙醚作溶剂的优点是 可溶解 ，增大 与 的接
（４） ＬｉＨ ＬｉＨ ＡｌＣｌ３
触面积，提高反应速率
。
采用该方法制备 的突出优点是 可以循环利
（５） ＬｉＡｌＨ４ ＬｉＣｌ
用，提高原料利用率
。
的还原能力比 强 原因是 铝原子半径大于
（６）ＬｉＡｌＨ４ ＮａＢＨ４ ，
Ｏ
Ｃｌ
Ｃｌ
中间产物
Ⅰ
Ｏ
Ｂｒ２
→ Ｃｌ
Ｏ
Ｂｒ
Ｏ
ＣＨ３ＯＨ
→ Ｈ３Ｃ Ｃｌ Ｏ
中间产物
Ⅱ
Ｂｒ
Ｏ
Ｏ
ＣＨ３
制备装置如图所示 夹持装置已略去
（ ）：
*
"
#
@
&
实验步骤如下
：
步骤一 制备 将 戊二酸 相对分子质量为 加入
： 。 １０．０ ｇ （ １３２）
到三颈烧瓶中 再向其中加入 三氯甲烷 搅拌均匀 保
， ２５ ｍＬ ， ，
持 条件下 依次缓慢滴加 滴催化剂 液
７８ ℃ ， １２ ｍＬ ＳＯＣｌ２、３ 、
溴 随后回流 回流完毕后 将三颈烧瓶置于冰盐浴中 将溶液
， ； ， ，
温度降到 后 缓慢滴加 甲醇 沸点 保
－１０ ℃ ， ２５ ｍＬ （ ６４．７ ℃），
持滴加过程中温度不超过
０ ℃。
步骤二 除杂 向三颈烧瓶中加入 饱和碳酸氢钠溶液
： 。 ２５ ｍＬ
专题十四 化学实验综合 ２ ２５
进行洗涤 分液除去上层水相 下层有机相再用 饱和氯
， ， ２５ ｍＬ
化钠溶液洗涤 次 洗涤完毕 用无水硫酸镁干燥 过滤
３ ， ， ， 。
步骤三 提纯 过滤后的液体置于热浴容器中 外温
： 。 （ １７０℃），
接上精馏装置 进行减压蒸馏
， 。
步骤四 收集 收集 的馏分 得到 无色透
： 。 １００～１１０ ℃ ， １０．８６ ｇ
明油状液体
。
回答下列问题
：
使用装置 的优点是 平衡气压，便于液体顺利流下
（１） Ａ 。
步骤一中采取 温度降到 缓慢滴加 这些措施的
（２） “ －１０ ℃”“ ”
可能原因有
ａｂｃ 。
减缓反应速率
ａ．
防止高温下发生复杂的有机副反应
ｂ．
避免原料挥发 使反应物充分反应
ｃ． ，
步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是 除去有机相中
（３）
残留的
ＮａＨＣＯ３ 。
步骤三中使用减压蒸馏的目的是 降低有机物沸点，减少
（４）
挥发
。
中间产物 比戊二酸的沸点低很多的原因是 戊二酸分子
（５） Ⅰ
间存在氢键，中间产物 分子间不存在氢键 反应中生成中
Ⅰ ，
间产物 的同时得到两种有刺激性气味的气体 该反应的化
Ⅰ ，
学 方 程 式 为
ＨＯＯＣ ＣＯＯＨ ＋ ２ＳＯＣｌ２ →
Ｏ Ｏ
Ｃｌ
70$M#"
,
F G , H
-%-
/))$0#" /+F
丙 丁
连接装置 依次连接的顺序为 按气流方向 用
① ， ｅａｂｆｇｃｄ 。 （ ，
字母标号表示
）。
检查装置气密性 加入试剂 先打开 通入一段时间气体
② ， ， Ｋ１，
的目的是 排尽装置中的空气，防止 被 氧化 当观
ＶＯＣｌ２ Ｏ２ ，
察到 装置乙中无红棕色气体产生 填实验现象 时 再关闭
（ ） ，
打开 进行实验
Ｋ１， Ｋ２， 。
生成氧钒碱式碳酸铵晶体的化学方程式为
③ ６ＶＯＣｌ２＋
（ ） ［（ ） （ ） （ ） ］·
１７ＮＨ４ＨＣＯ３＋６Ｈ２Ｏ ＮＨ４ ５ ＶＯ ６ ＣＯ３ ４ ＯＨ ９
１０Ｈ２Ｏ＋１２ＮＨ４Ｃｌ＋１３ＣＯ２↑ 。
产品中氮元素含量的测定
Ⅱ．
准确称取ｗ 晶体加入如图所示的三颈烧瓶中 然后逐滴加
ｇ ，
入足量 溶液充分反应 通入水蒸气 将氨全部蒸
１０％ ＮａＯＨ ， ，
出 并用蒸馏水冲洗导管内壁 用Ｖ －１的饱和
， ， １ ｍＬ ０．５ ｍｏｌ·Ｌ
硼酸标准溶液完全吸收 取下锥形瓶 用 －１盐酸标
。 ， ０．５ｍｏｌ·Ｌ
准溶液滴定 到终点时消耗Ｖ 盐酸标准溶液
， ２ ｍＬ 。
＋２ＳＯ２↑＋２ＨＣｌ 。
Ｃｌ
从环保角度分析 该实验装置存在明显不足之处 解决的
（６） ， ，
办法是 在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管
。 玻璃管 水 溶液
本实验的产率是 １． ２． ３．１０％ ＮａＯＨ
（７） Ｃ 。 样品液 硼酸标准溶液 冰盐水
４． ５． ６．
Ａ．３０％ Ｂ．５０％ Ｃ．６０％ Ｄ．８０％ 已知 － ＋
３ （ 山 东 青 岛 二 模， ） 氧 钒 碱 式 碳 酸 铵 晶 体 ：Ｈ３ＢＯ３＋ＮＨ３＋Ｈ２ＯＮＨ４Ｂ（ＯＨ）４，Ｂ（ＯＨ）４＋Ｈ
． ２０２４ １７
呈紫红色 难溶于 Ｈ３ＢＯ３＋Ｈ２Ｏ。
｛［（ＮＨ４）５（ＶＯ）６（ＣＯ３）４（ＯＨ）９］·１０Ｈ２Ｏ｝ ， 冰盐水 的作用是 防止氨气逸出，造成误差
水和乙醇 其制备及氮元素含量的测定实验如下 已知 （４）“ ” 。
。 （
易被 氧化 回答下列问题 样品中氮元素质量分数的表达式为 ７
Ｖ
２×１０
－３
ＶＯＣｌ２ Ｏ２ ）。 ： （５） ｗ ×１００％ 。
制备
Ⅰ．
题型 2 定量测定型综合实验
步骤 向 中加入足量盐酸酸化的 溶液 微
１： Ｖ２Ｏ５ Ｎ２Ｈ４·２ＨＣｌ ，
沸数分钟 ４（ 福建龙岩二模， ）重铬酸钾 广泛应用于化
。 ． ２０２４ １２ （Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）
步骤 向足量 溶液中缓慢加入制得的 溶 学合成和定量分析
２： ＮＨ４ＨＣＯ３ ＶＯＣｌ２ 。
液 有气泡产生并析出紫红色晶体 钾铬矾 在鞣革 纺织等工业
， 。 （１） ［Ｋ２ＳＯ４·Ｃｒ２（ＳＯ４）３·２４Ｈ２Ｏ］ 、
步骤 反应结束后抽滤 先后用饱和 溶液 无水乙 上有广泛的用途 可通过 还原酸性重铬酸钾溶液制得 实
３： ， ＮＨ４ＨＣＯ３ 、 ， ＳＯ２ ，
醇洗涤 静置得产品 验装置如图所示
， 。 。
步骤 产生无色无污染的气体 该反应的化学方程式
（１）“ １” ， )40
为 · △
２Ｖ２Ｏ５＋Ｎ２Ｈ４ ２ＨＣｌ＋６ＨＣｌ４ＶＯＣｌ２＋Ｎ２↑＋６Ｈ２Ｏ 。
（２） 用无水乙醇洗涤的目的是 除去 ＮＨ４ＨＣＯ３ ，减少晶体溶解 / 1 B 40
损失，无水乙醇挥发快，快速干燥 !
。 "
步骤 可在如图装置中进行 " FFJFI#"$
（３）“ ２” 。
#
44E/0
B C D E 选用质量分数为 的 而不用稀硫酸的原因是 利
! ① ７０％ Ｈ２ＳＯ４
N ) 于加快反应速率和生成二氧化硫气体的逸出
/B)$0 。
#" 装置 中为了使 尽可能吸收完全 除了控制搅拌速率
② Ｂ ＳＯ２ ，
甲 乙 外 还可以采取的一项措施是 适当增大重铬酸钾溶液的浓度
，
２ ２６ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
或使二氧化硫通过球泡进入溶液 实验过程中先向 和 混合液中滴加过量的浓氨
。 （１） ＮＨ４Ｃｌ ＣｏＣｌ２
写出三颈烧瓶中析出 晶体的 水 再滴加 溶液 加入 溶液后反应的离子方程式为
③ Ｋ２ＳＯ４·Ｃｒ２（ＳＯ４）３·２４Ｈ２Ｏ ， Ｈ２Ｏ２ ， Ｈ２Ｏ２
化学方程式 · 活性炭
： ３ＳＯ２＋Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７＋２３Ｈ２Ｏ＋Ｈ２ＳＯ４ Ｋ２ＳＯ４ ［ （ ） ］２＋ ＋ ［ （ ） ］３＋
（ ） · ２ Ｃｏ ＮＨ３ ６ ＋Ｈ２Ｏ２＋２ＮＨ４ ５０ ～ ６０ ℃ ２ Ｃｏ ＮＨ３ ６ ＋
Ｃｒ２ ＳＯ４ ３ ２４Ｈ２Ｏ↓ 。
·
（２）
实验室利用
Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７
溶液并采用滴定法
（
用二苯胺磺酸钠 ２ＮＨ３ Ｈ２Ｏ 。
经过一系列操作得到的粗产品 含活性炭及其他杂质 用重
作指示剂 测定含有少量杂质 不参与反应 的 ｎ （２） （ ）
） （ ） ＦｅＳＯ４· Ｈ２Ｏ
结晶法提纯 将得到的晶体先用盐酸洗涤 后用乙醇洗涤 用盐
中的ｎ值 具体实验过程如下 ， ， 。
。 ：
酸洗涤的目的是增大氯离子浓度，减少产品因溶解而损失
实验 称取ａ 试样 用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后 将 。
Ⅰ： ｇ ， ，
中氨和氯的测定
烧杯中的溶液沿玻璃棒注入
１００ ｍＬ
容量瓶
，
用少量蒸馏水洗 Ⅱ．［Ｃｏ（ＮＨ３）６］Ｃｌ３
已知 在热的强碱溶液中发生反应
涤玻璃棒和烧杯内壁
２～３
次
，
将洗涤液也都注入容量瓶中
；
：［Ｃｏ（ＮＨ３）６］ Ｃｌ３
加蒸馏水至 液面距离刻度线
１～２ ｃｍ ，
改用胶头滴管加蒸馏 ［Ｃｏ（ＮＨ３）６］Ｃｌ３＋３ＮａＯＨ Ｃｏ（ＯＨ）３↓＋６ＮＨ３↑＋３ＮａＣｌ；
水至溶液的凹液面与刻度线相切 盖好瓶塞 反复上下颠倒 Ｋ 白色 －１０ Ｋ －１２
， ， ， ｓｐ（ＡｇＣｌ， ）＝１．０×１０ ， ｓｐ（Ａｇ２ＣｒＯ４）＝２．０×１０ 。
摇匀 移取溶液 于锥形瓶中 滴入 滴二苯胺 氨的测定 准确称取ｍ 样品放入三颈
。 ２５．００ ｍＬ ， １～２ （３） ： ｇ ［Ｃｏ（ＮＨ３）６］Ｃｌ３
磺酸钠 ， 用ｃ ｍｏｌ·Ｌ －１ Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ 标准溶液滴定至终点 （Ｃｒ２Ｏ ２ ７ － 烧瓶中 ， 向其中加入过量的 ＮａＯＨ 溶液 ， 用 ２０．００ｍＬ０．５ｍｏｌ·
被还原为 ３＋ 记录消耗 标准溶液体积 重复上述 Ｌ
－１盐酸吸收生成的气体
，
再用
ＮａＯＨ
标准溶液滴定剩余盐
Ｃｒ ）， Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ 。
酸 吸收装置如图所示
实验 次 测得消耗 标准溶液的体积为Ｖ 三次 ， ：
２ ， Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ ｍＬ（
实验的平均值 /B0)#"
）。
实验 称取ａ 试样 隔绝空气加热至恒重 杂质及 !!
Ⅱ： ｇ ， （ ＦｅＳＯ４
未发生分解 固体质量减少了ｂ
）， ｇ。 !" N-
请补充完整实验 的实验方案 & NPMe-
① Ⅰ 。 +F
实验 接近滴定终点时 向锥形瓶中滴入半滴标准溶液的
② Ⅰ ， 用 －１ 标准溶液滴定盐酸至终点 消耗
０．１００ ０ ｍｏｌ·Ｌ ＮａＯＨ ，
操作为 填序号
Ｄ （ ）。 标准溶液
ＮａＯＨ ２０．００ ｍＬ。
滴定过程中选用 甲基橙 作为指示剂
① ；
样品中氨的物质的量为
② ０．００８ ｍｏｌ；
反应结束后 通入氮气的作用是 将产生的氨气排出，保证
③ ，
被盐酸完全吸收
。
氯的测定 将反应后三颈烧瓶中的混合物过滤 滤液用硝
Ａ Ｂ Ｃ Ｄ （４） ： ，
ｂ 酸调节 至中性 选用 作为指示剂 用 标准
ｎ 用含字母的表达式表示 若盛放 标 ｐＨ ， Ｋ２ＣｒＯ４ ， ＡｇＮＯ３
③ ＝ ｃＶ （ ）， Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ 溶液滴定
０．４３２
。
准溶液的滴定管未润洗
，
则测定的ｎ值 偏小
（
填
“
偏大
”“
偏 滤液用硝酸调整 至中性的原因 若 过小 ＋与
① ｐＨ ： ｐＨ ， Ｈ
小 ” 或 “ 无影响 ”）。 ２－ 反应生成 ２－， ２－ 的浓度减小，使滴定终点滞后，
ＣｒＯ４ Ｃｒ２Ｏ７ ＣｒＯ４
５（ 河北邯郸二模， ） 三氯化六氨合钴
． ２０２４ １５ ［Ｃｏ（ＮＨ３）６］Ｃｌ３［ 所测
Ｃｌ
－含量偏大
；
若
ｐＨ
过大
，
碱性增强，
Ａｇ
＋与
ＯＨ
－反应，
易溶于热水 难溶于冷水及乙醇 常用于制备钴的高效
（Ⅲ）］ ， ， 生成黑色的 ，干扰终点判定
催化剂 某化学兴趣小组在实验室制备 并测
Ａｇ２Ｏ 。
。 ［Ｃｏ（ＮＨ３）６］Ｃｌ３ 滴定终点时 指示剂的物质的量浓度不能大于 －１
② ， ０．０２ ｍｏｌ·Ｌ 。
定产品中氨和氯的含量
。 假设两步滴定过程中指示剂的选择和操作均正确 所测氨
（５） ，
D
气和氯离子的物质的量之比应为 而实际测得结果大于
２ ∶ １，
B "!! 请解释原因 氯的测定中，三颈烧瓶中反应后的所得物
２ ∶ １， ：
)0 C !$B$M 质过滤后的沉淀没有洗涤，导致滤液中氯离子有损失，所测氯
#"
离子含量偏小
。
# ""%
６（ 广西南宁一模， ）富马酸亚铁
． ２０２４ １７ ［Ｆｅ（ＯＯＣＣＨＣＨＣＯＯ），
!"&7_
Ｍ －１ 是一种治疗贫血的药物 实验制备富马酸
＝１７０ ｇ·ｍｏｌ ］ 。
的制备 亚铁并测定其纯度
Ⅰ．［Ｃｏ（ＮＨ３）６］Ｃｌ３ 。
药品 浓氨水 和 混合液 溶液 活性炭 制备富马酸亚铁
： 、ＮＨ４Ｃｌ ＣｏＣｌ２ 、Ｈ２Ｏ２ 、 。 Ⅰ．
已知 过量的浓氨水加入到含有 ２＋的水溶液时 即生成可溶 步骤 将 富马酸 固体置于
： Ｃｏ ， １： ４．６４ ｇ （ＨＯＯＣＣＨ ＣＨＣＯＯＨ）
性的六氨合钴 配离子 ２＋ 它不稳定 易被氧 烧杯中 加水 在加热搅拌下加入 溶液
（Ⅱ） ［Ｃｏ（ＮＨ３）６］ ， ， １００ ｍＬ ， ２０ ｍＬ， Ｎａ２ＣＯ３
化成 ３＋ 使其 为
［Ｃｏ（ＮＨ３）６］ 。 １０ ｍＬ， ｐＨ ６．５～６．７。
请回答下列问题 步骤 将上述溶液转移至如图所示装置中 加热 搅拌和夹
： ２： （ 、
专题十四 化学实验综合 ２ ２７
持装置省略 通 并加热一段时间后 缓慢滴加 、装置 的导管伸入装置 的液面以下
）， Ｎ２ ， ４０ ｍＬ ＨＣｌ ③ ② 。
－１的 溶液 维持温度 搅拌充分反应 测定 ｘ 中结晶水的含量
２ ｍｏｌ·Ｌ ＦｅＳＯ４ ， １００ ℃， Ⅱ． Ｅｕ２（ＣＯ３）３· Ｈ２Ｏ ：
将装置甲称重 记为 ｍ 将提纯后的样品装入装置甲
１．５ ｈ。 （４） ， １ ｇ。
中 再次将装置甲称重 记为ｍ 将装有试剂的装置丙称重
， ， ２ ｇ， ，
" 记为ｍ 按图连接好装置进行实验
３ ｇ。 。
/
/ , * , , ,
--%
步骤 将反应混合液冷却后 通过一系列操作 得到粗产品
３： ， ，
３．０６ ｇ。
打开 和 缓缓通入
纯度分析
Ⅱ．
① Ｋ１、Ｋ２ Ｋ３， Ｎ２；
取ｍ 样品配制成 溶液 取 置于 锥形 数分钟后关闭 填写止水夹代号 下同 打开
ｇ １００ ｍＬ ， ２５ ｍＬ ２５０ ｍＬ ② Ｋ１、 Ｋ３ （ ， ）， Ｋ４ ，
瓶中 加入煮沸过的 －１硫酸溶液 待样品完 点燃酒精喷灯 加热甲中样品
， ３ ｍｏｌ·Ｌ １５．００ ｍＬ， ， ；
全溶解后 加入煮沸过的蒸馏水 和 滴邻二氮菲指 一段时间后 熄灭酒精喷灯 打开 通入 数分钟后 冷
， ５０．００ ｍＬ ２ ③ ， ， Ｋ１， Ｎ２ ，
示剂 邻二氮菲遇 ２＋呈红色 遇 ３＋呈无色 立即用 却到室温 关闭 和 称量装置甲 重复上述操作步骤 直
（ Ｆｅ ， Ｆｅ ）； ， Ｋ１ Ｋ２， ， ，
ｃ －１ 标准溶液滴定至终点 反应的离 至装置甲恒重 此时装置甲中为 称重装置丙 记为
ｍｏｌ·Ｌ （ＮＨ４）２Ｃｅ（ＳＯ４）３ （ （ Ｅｕ２Ｏ３）。 ，
子 标 方 准 程 溶 式 液 为 的平 Ｆｅ 均 ２＋ ＋ 体 Ｃ 积 ｅ ４＋ 为 Ｖ Ｆｅ ３＋ ＋Ｃｅ ３＋ ）。 平行测定三次 ， 消耗 ｍ ４ ｇ。
ｍＬ。 ｘ 中 结 晶 水 数 目 ｘ
仪器 的名称是 球形冷凝管 ④ Ｅｕ２ （ ＣＯ３ ）３ · Ｈ２Ｏ ＝
（１） Ａ 。 （ｍ ｍ ） （ｍ ｍ ）
步骤 中发生反应的方程式为 ６６ ２－ １ －２４２ ４－ ３ 用含ｍ ｍ ｍ ｍ 的代数式表
（２）“ １” ＨＯＯＣＣＨ ＣＨＣＯＯＨ＋ （ｍ ｍ ） （ １、 ２、 ３、 ４
调节 ９ ４－ ３
Ｎａ２ＣＯ３ ＣＯ２↑＋Ｈ２Ｏ＋ＮａＯＯＣＣＨ ＣＨＣＯＯＮａ ，ｐＨ 示 若没有乙装置 结晶水数目 ｘ 将 偏小 填 偏大 偏
不能过高 其原因是 ２＋可能会转化为 （ ） ，降低原料 ）。 ， （ “ ”“
， Ｆｅ Ｆｅ ＯＨ ２ 小 或 不变
的利用率且影响产品纯度 ” “ ”）。
。
（３）“
步骤
２”
中持续通入
Ｎ２
的目的是 防止
Ｆｅ
２＋被氧化
。 题型 3 探究型综合实验
步骤 一系列操作是指减压过滤 洗涤 干燥等过程
（４）“ ３” ， ， 。 ８（ 江西赣州一模， ）为探究 的性质 设计了如下
证明富马酸亚铁产品已洗涤干净的实验操作及现象是 取少 ． ２０２４ ３ ＮＯ２ ，
量最后一次洗涤液于试管中，滴加少量盐酸酸化的氯化钡溶 实验
。
液，无白色沉淀生成
实验装置 实验操作及现象
。
实验中达到滴定终点的现象是 加入最后半滴标准溶液，
（５）
溶液由红色变为无色，且半分钟内不变色
①
抽去毛玻璃片后
，
反
。
ｃＶ ｃＶ 应瓶内壁有白色固体物
测得产品的纯度为 ０．６８ 或０．６８ 用含ｍ ｃ Ｖ
（６） ｍ ｍ ×１００％ （ 、 、 质生成 红棕色气体逐
，
的代数式表示 渐变浅 直至无色
）。 ，
７（ 重庆巴蜀中学第八次月考， ）铕 是一种稀土元 $V "-F !()' /B40 T 取白色固体物质溶于
． ２０２４ １６ （Ｅｕ） ②
素 其碳酸盐 碳酸铕 摩尔质量为 －１ "-F 水 依次加入稀盐酸
， ［ Ｅｕ２（ＣＯ３）３， ４８４ ｇ·ｍｏｌ ］
， 、
为难溶于水的白色粉末 但可溶于酸性溶液 实验室利用下
， 。 溶液 溶液中出
图所示装置制备一定量的 ｘ 并测量ｘ值 夹
ＢａＣｌ２ ，
Ｅｕ２（ＣＯ３）３· Ｈ２Ｏ （ 现白色沉淀
持装置已省略
）。
, !) 下列说法错误的是 Ｃ
, （ ）
白色固体的主要成分为
/+F Ａ． ＳＯ３
&V$M 物质氧化性 浓
-%- #" Ｂ． ： ＨＮＯ３＞ＮＯ２＞ＳＯ３
由实验可知 能用湿润的淀粉 试纸鉴别 与
Ｃ． ， －ＫＩ ＮＯ２ Ｂｒ２（ｇ）
实验后的剩余气体可用酸性 溶液处理 防止污染
回答下列问题
：
Ｄ． ＫＭｎＯ４ ，
空气
实验室中将 和 通入 溶液中制备水合碳酸
Ⅰ． ＮＨ３ ＣＯ２ ＥｕＣｌ３
铕 ｘ ９（ 福建南平三模， ）下列实验操作 现象及结论均正确的
Ｅｕ２（ＣＯ３）３· Ｈ２Ｏ： ． ２０２４ ５ 、
装置中反应仪器名称是 三颈烧瓶 装置锥形瓶中试 是 Ｄ
（１）② ，③ （ ）
剂为 生石灰或氢氧化钠固体或碱石灰
。
Ａ Ｂ
生成水合碳酸铕的化学方程式为
（２） ６ＮＨ３＋３ＣＯ２＋２ＥｕＣｌ３＋ 实验 检 验 铁 锈 中 是 否 含
（ｘ ） （ ） ·ｘ 验证蔗糖是否发生水解反应
＋３ 请指 Ｈ２ 出 Ｏ 该 实 验 Ｅ 的 ｕ２ ＣＯ 个 ３ 不 ３ 足之 Ｈ 处 ２Ｏ↓ 未 ＋６ 除 ＮＨ 去 ４Ｃｌ 中 。 挥发出来的 目的 有 Ｆｅ ２＋
（３） ２ ： ①
２ ２８ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
续表
F
/-F !! PJFI
实验 J #"
操作
:2 I "+F
#" !" IJ
实验
无砖红色沉淀生成 紫色褪去
现象
实验
蔗糖未发生水解 铁锈中含有 ２＋
结论 Ｆｅ
Ｃ Ｄ
实验检验未知溶液中是否含 比较 ２－ 和 － 的水
ＣＯ３ ＨＣＯ３
目的有 ２－ 解常数大小
ＳＯ４
0F
-FI FF
/-F
#" #"
实验
0"
操作
0/
""
-FI -F!I
+7!" !"#? #" #"
实验 溶液都变红 碳酸钠溶液
滴加稀硝酸 沉淀不溶解 ，
现象 ， 的红色更深
实验
溶液中含有 ２－ Ｋ ２－ Ｋ －
结论 ＳＯ４ ｈ（ＣＯ３ ）＞ ｈ（ＨＣＯ３）
１０（ 安徽高考适应性联考， ）某实验小组研究乙酸乙酯
． ２０２４ １２
在不同条件下的水解速率 实验过程 将等量的乙酸乙酯分
。 ：
别与等体积的 溶液 －１ 溶液 Ｈ２ＳＯ４ （２ ｍｏｌ·Ｌ ）、ＮａＯＨ
－１ 蒸馏水混合 加热 分别测得酯层体积 乙醇 （４ ｍｏｌ·Ｌ ）、 ， ， 、
浓度随时间的变化如图所示
：
9N!
NPMe-+)40#"
NPMe-+/B0)#"
U U U K
-N/F
NPMe-+/B0)#"
NPMe-+)40#"
9N!
K
"F
１１（ 广东汕头二模， ）下列实验操作 现象和结论均正确
． ２０２４ １４ 、
的是 Ｃ
（ ）
选项 实验操作 现象 结论 、
向淀粉 溶液中通入红
－ＫＩ 该气体一定为溴蒸气
Ａ 棕色气体 溶液变蓝
，
将乙醇和浓硫酸加热至
将产生的气体通入
１７０ ℃， 证明反应生成乙烯
Ｂ 酸性 溶液 溶液紫
ＫＭｎＯ４ ，
色褪去
相同温度下用 计测定等
ｐＨ 烷基越长 推电子效
浓度甲酸和乙酸溶液的 ，
Ｃ 应越大
甲酸溶液的 更小
ｐＨ， ｐＨ
将浓硫酸滴到蔗糖表面 观 浓硫酸具有吸水性和
，
Ｄ 察到固体变黑膨胀 强氧化性
１２（ 贵州安顺二模 ）钢铁表面发黑 在钢铁表面形成一
． ２０２４ １５ （
层致密的氧化物膜 可提高其耐磨 耐腐蚀性能 某实验小
） 、 。
组欲利用下列装置进行发黑实验 并探究氧化物的成分
， 。
/B0)/B/0
+# #"
I1
9
*
已知 实验过程中产生了一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
：
的气体
。
实验开始前需将铁粉依次放入热的碳酸钠溶液和饱和氯
（１）
化铵溶液中进行处理 其目的分别是 除去铁粉表面的油脂 ， 、
除去铁粉表面的铁锈 。
向圆底烧瓶中逐滴滴入 的混合溶液至过
（２） ＮａＯＨ、ＮａＮＯ２
量 在 下处理
， １４０ ℃ １５～９０ ｍｉｎ。
盛装混合溶液的仪器为 分液漏斗
① 。
下列加热方法中 最合适的为 填标号
② ， Ｂ （ ）。
水浴 油浴 酒精灯
Ａ． Ｂ． Ｃ．
用乙装置收集产生的气体 请在装置中补全仪器
（３） ， 。
答案 如下图所示
试剂 可以为 稀 （或 ）
（４） Ｘ Ｈ２ＳＯ４ Ｈ２Ｏ 。
探究甲装置中固体产物 无铁单质剩余 成分
（５） （ ） 。
取少量洗涤后的固体产物于试管中 滴入足量的稀硫酸 实
， ，
下列说法错误的是 Ｃ 验中固体全部溶解 无气体生成 将生成的溶液分成两份
（ ） ， 。 ，
乙酸乙酯在酸性条件下的水解反应为 分装于 两支试管中
Ａ． ＣＨ３ＣＯＯＣ２Ｈ５＋Ｈ２Ｏ ａ、ｂ 。
稀硫酸 向 试管中滴入酸性高锰酸钾溶液 溶液紫红色褪去 说
① ａ ， ，
△ ＣＨ３ＣＯＯＨ＋Ｃ２Ｈ５ＯＨ 明 ａ 试管中含有 Ｆｅ ２＋ （ 填离子符号 ）。
ｔ 乙酸乙酯的水解速率 碱性 酸性 中性 不用硝酸溶解固体的原因为 硝酸具有强氧化性，会把固
Ｂ．０～ １， ： ＞ ＞ ②
Ｃ．０～ ｔ ２， 乙酸乙酯的水解量 ： 碱性 ＝ 酸性 体中的 Ｆｅ ２＋氧化为 Ｆｅ ３＋ 。
ｔ ｔ 酯层体积 酸性 碱性 可能与溶剂极性的变化有关 向 试管中滴入 填化学式 溶液 溶液变为红色
Ｄ． ２～ ３， ： ＜ ， ③ ｂ ＫＳＣＮ （ ） ， ，
专题十四 化学实验综合 ２ ２９
说明 试管中含有 ３＋ 填离子符号 明显现象
ｂ Ｆｅ （ ）。 。
根据以上信息 推测圆底烧瓶中进行发黑实验时可能发 配制 溶液时 一般是将固体药品溶于少量浓盐
（６） ， （１） ＦｅＣｌ３ ，
酸 然后再加水稀释 请结合离子方程式解释其可能的原
生反应的化学方程式 １４０℃ ， ，
： ９Ｆｅ＋４ＮａＮＯ２＋８Ｈ２Ｏ ３Ｆｅ３Ｏ４＋ 因 溶液中存在平衡 ３＋ （ ） ＋，
： ＦｅＣｌ３ Ｆｅ ＋３Ｈ２Ｏ Ｆｅ ＯＨ ３＋３Ｈ
１３（
４ＮＨ３↑
湖
＋
北
４Ｎ
十
ａＯ
一
Ｈ
校
。
二联， ）某兴趣小组探究镁跟碱性银氨
加入盐酸，ｃ（
Ｈ
＋）增大，平衡左移，抑制
Ｆｅ
３＋水解
。
． ２０２４ １７
对实验 中现象产生的原因探究如下
溶液反应 实验步骤及现象如下 （２） Ⅰ ：
。 ：
将 溶液和 的氨水在 ①
证明有
Ｆｅ
２＋生成
：
取实验
Ⅰ
中褪色后的溶液
，
加入
１～２
滴
Ⅰ． １０ ｍＬ２ ｍｏｌ／Ｌ ＡｇＮＯ３ １０ ｍＬ ６ ｍｏｌ／Ｌ
溶液 观察到有蓝色沉淀生成 请写出生成蓝
锥形瓶中混合
，
测得
ｐＨ＝１２。
Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］ ， ，
Ⅱ． 加入 １ ｇ 去掉氧化层的镁条 ， 十几秒后有许多气泡生成 ， 色沉淀的离子方程式 ： Ｋ ＋ ＋Ｆｅ ２＋ ＋ ［ Ｆｅ （ ＣＮ ） ６ ］３－
用集气瓶排水集气 ， 气体体积先增大后减小然后不变 。 同时 ＫＦｅ
［
Ｆｅ
（
ＣＮ
）
６
］
↓ 。 Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］
中的配离子是由
Ｆｅ
３＋和
锥形瓶中有灰白色沉淀生成 －通过配位键形成的 其中提供孤电子对形成配位键的原
。 ＣＮ ，
取出镁条过滤洗涤得到灰白色固体 子是 原子
Ⅲ． 。 Ｃ 。
取少量灰白色固体于试管中加入稀 沉淀全部溶 实验 中紫色褪去时 ２－ 被氧化成 ２－ 相关反应的
Ⅳ． ＨＮＯ３， ② Ⅰ Ｓ２Ｏ３ Ｓ４Ｏ６ ，
解 并有无色的气体生成 且在试管口部气体变成红棕色 在 离子方程式是 ３＋ ２－ ２＋ ２－ ［或
， ， ， ２Ｆｅ ＋ ２Ｓ２Ｏ３ ２Ｆｅ ＋ Ｓ４Ｏ６
溶液中加入稀盐酸 产生大量白色沉淀 ［ （ ）］＋ ２＋ ２－］
， 。 ２ Ｆｅ Ｓ２Ｏ３ ２Ｆｅ ＋Ｓ４Ｏ６ 。
回答下列问题 实验 和 对比 中出现淡黄色浑浊 而 中不出现淡
： ③ Ⅰ Ⅱ ，Ⅰ ， Ⅱ
步骤 产生的不溶于水的气体是 易溶于水的气体 黄色浑浊的原因是 中 ３＋和 ２－的物质的量之比为 ，反
（１） Ⅱ Ｈ２ ， Ⅱ Ｆｅ Ｓ２Ｏ３ １∶ １
是 该气体使湿润的红色石蕊试纸变蓝 生成该气体的 应后 ２－ 没有剩余； 中 ２－ 过量且溶液呈酸性，因此久
ＮＨ３ ， ， Ｓ２Ｏ３ Ⅰ Ｓ２Ｏ３
反应的离子方程式为 ［ （ ） ］＋ · 置后溶液 中发生反应 ２－ ＋
２ Ａｇ ＮＨ３ ２ ＋Ｍｇ＋２ＮＨ３ Ｈ２Ｏ Ⅰ Ｓ２Ｏ３ ＋２Ｈ Ｓ↓＋ＳＯ２↑＋Ｈ２Ｏ 。
（ ） ＋ 为探究实验 和 中紫色褪去快慢不同的原因 设计实
２Ａｇ↓＋Ｍｇ ＯＨ ２↓＋４ＮＨ３＋２ＮＨ４ 。 （３） Ⅱ Ⅲ ，
步骤 的现象证明灰白色固体一定含有 证明灰白 验如下
（２） Ⅳ Ａｇ 。 ：
色固体中有 需要的试剂有稀盐酸和 稀硝酸
实验编号
Ａｇ２Ｏ， 。
Ⅳ
向水中加入 去掉氧化层的镁条 几乎看不见气泡产
（３） １ ｇ ， A9
生 镁跟碱性银氨溶液反应能迅速产生气泡的原因 镁置 N-
。 ：
'F$M#"
换出少量的银和镁构成原电池，产生氢气的速率加快 A0B
。
（４） 向 ｐＨ 相同的氢氧化钠溶液中加入 １ ｇ 去掉氧化层的镁 实验操作
条 看不见气泡产生 其原因是 镁在氢氧化钠等强碱溶液中 0
， ，
反应时，生成的难溶氢氧化镁立即覆盖在镁表面，把镁与碱 N- A0C
/B40#"
溶液隔开，反应终止
。
１４（ 湖南雅礼中学第八次月考， ）某实验小组对 实验现象 紫色褪去时间
． ２０２４ １５ Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ：ａ＞ｂ
分别与 的反应进行实验探究 实验药品
ＦｅＣｌ３、Ｆｅ２（ＳＯ４）３ 。 ： 实验编号
Ⅳ
溶液 溶液
０．１ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｓ２Ｏ３ （ｐＨ＝７），０．１ｍｏｌ／ＬＦｅＣｌ３ （ｐＨ＝ A:
溶液 固体 N-
１），０．０５ ｍｏｌ／Ｌ Ｆｅ２（ＳＯ４）３ （ｐＨ＝１），Ｎａ２ＳＯ４ ，ＮａＣｌ
'F 40 #"
固体 A0D
。
实验过程 ： 实验操作
0
实验
N- A0E
编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ /B40#"
$ N- N-
'F$M 'F$M 'F 40 实验现象 紫色褪去时间
实验 #" #" # " ：ｃ＜ｄ
操作 N- N- N- ① 试剂 Ｘ 是 Ｎａ２ＳＯ４ 固体 。
/ # B 4 " 0 / # B 4 " 0 / # B 4 " 0 ② 由实验 Ⅳ 和实验 Ⅴ 得出的结论是 其他条件相同时， Ｃｌ －能
加快［ （ ）］＋发生反应，加速紫色褪去，而 ２－ 能减慢
溶液呈紫色 静 溶液呈紫色 静 溶液呈紫色 静置
Ｆｅ Ｓ２Ｏ３ ＳＯ４
， ， ， ［ （ ）］＋发生反应
实验 置后紫色迅速褪 置后紫色褪去 后紫色缓慢褪去
Ｆｅ Ｓ２Ｏ３ 。
， ， １５（ 福建莆田二模， ）久置的硝酸银溶液试剂瓶底部有
． ２０２４ １２
现象 去 久置后出现 久置后不出现淡 久置后不出现淡
， 黑色固体 瓶口和瓶壁上有黑色固体
Ａ， Ｂ。
淡黄色浑浊 黄色浑浊 黄色浑浊
已知 硝酸银见光或受热分解 分解产物相同
：① ， 。
资料 在酸性条件下不稳定 发生自身氧化还原 氧化银为棕黑色粉末 难溶于水 可溶于氨水和稀硝酸 见
：ⅰ．Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ， ② ， ， ，
反应 光或 左右分解生成氧气
； ２００ ℃ 。
３＋ ２－ ＋ 暗紫色 ２＋遇 ２－ 无 不稳定 极易分解生成 和
ⅱ．Ｆｅ ＋Ｓ２Ｏ３ ［Ｆｅ（Ｓ２Ｏ３）］ （ ），Ｆｅ Ｓ２Ｏ３ ③ＡｇＯＨ ， Ａｇ２Ｏ Ｈ２Ｏ。
２ ３０ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
某兴趣小组开展以下探究活动 的导电能力越强
。 。
探究硝酸银固体受热分解的产物 实验用到的药品 硫酸溶液 硫酸钠 硫酸钾 硫酸
Ⅰ． （２） ：７０％ 、 、 、
利用下列装置 夹持仪器略去 进行实验 镁 硫酸铜 准确配制上述 种电解质溶液 每种电解质配
（ ） 。 、 。 ５ ，
制 至 的不同浓度的系列溶液待测
E ０．１００ ｍｏｌ／Ｌ １．１００ ｍｏｌ／Ｌ 。
配制溶液过程中除了下列仪器外 还需要用到的玻璃仪器有
"H/0 B ，
玻璃棒 填名称 配制 的硫酸溶液
C D （ ）。 ２５０ ｍＬ ０．５００ ｍｏｌ／Ｌ ，
F /B0) 需量取 １２．５ ｍＬ７０％ 的硫酸溶液 （ ρ ＝１．４０ ｇ／ｍＬ）。
#"
实验现象 中有银白色金属光泽的固体生成 中出现红
：ａ ，ａ、ｂ
棕色气体 导管口 处逸出的气体可使带火星的木条复燃
， ｄ 。 N-
仪器 的名称为酒精喷灯 试管 的主要作用是防倒吸
（１） ｅ ， ｂ 。
"#$%&'
高温
试管 中反应的化学方程式为
（２） ａ ２ＡｇＮＯ３ ２Ａｇ＋ 利用所配制的硫酸盐溶液通过电导率传感器采集数据
（３） ，
２ＮＯ２↑＋Ｏ２↑ 。 得到下表 电导率符号为ｋ 单位为
探究 的成分 （ ， Ｓ／ｍ）：
Ⅱ． Ａ、Ｂ
ｃ
提出猜想 甲 乙同学猜想固体中含有 中的一种 ／（ｍｏｌ／Ｌ） ０．１００ ０．３００ ０．５００ ０．７００ ０．９００ １．１００
【 】 、 Ａｇ、Ａｇ２Ｏ
或两种 ｋ 硫酸钠
。 （ ）／
从化学变化角度 甲 乙同学猜想固体中可能含有 的 ２．６３６ ４．１１５ ４．２０４ ４．１８６ ４．０３４ ３．９８４
（３） ， 、 Ａｇ２Ｏ （Ｓ／ｍ）
依据是溶液中 水解生成 ， 分解生成
ＡｇＮＯ３ ＡｇＯＨ ＡｇＯＨ Ａｇ２Ｏ 。 ｋ 硫酸钾
进行实验 甲 乙同学分别对固体 按以下步骤进行实验 （ ）／
【 】 、 Ａ、Ｂ 。 ２．５２６ ３．９３７ ４．０１３ ３．９２３ ３．９００ ３．８６８
取少量固体于试管中 （Ｓ／ｍ）
ⅰ． ；
ｋ 硫酸镁
加入过量氨水 振荡 （ ）／
ⅱ． ， ；
２．１３０ ３．４１９ ３．８２６ ３．８５７ ３．７３６ ３．５９３
（Ｓ／ｍ）
ⅲ．……
形成结论 甲得出固体 为 和 的混合物 乙得出 ｋ 硫酸铜
【 】 Ａ Ａｇ Ａｇ２Ｏ ， （ ）／
固体 为 １．１３３ ２．４１９ ３．３８９ ３．７４９ ３．４７９ ３．２０５
Ｂ Ａｇ。 （Ｓ／ｍ）
甲同学步骤 观察到的现象为 固体部分溶解 相应的化
（４）① ⅱ ， 通过分析表格数据小组同学获得了以下结论
学方程式为 · ［ （ ） ］ ：
Ａｇ２Ｏ＋４ＮＨ３ Ｈ２Ｏ２ Ａｇ ＮＨ３ ２ ＯＨ＋３Ｈ２Ｏ 。 同种电解质溶液随浓度增大 电导率呈现出先增大后减小
乙同学步骤 加入的试剂为 稀硝酸 填名称 ① ，
② ⅲ （ ）。 的变化规律
反思与应用 。
【 】 在一定浓度范围内 电解质溶液浓度相同 阴离子相同且
固体 与固体 成分不同的可能原因是 硝酸银溶液 ② ， 、
（５） Ａ Ｂ 阳离子所带电荷数相同时 阳离子半径 越小 电导率越大
中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。 瓶口和瓶壁 ， ， 。
试解释结论 中浓度增大电导率反而减小的原因 离子
见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较少，同时有 ③ ① ：
浓度增加，阴、阳离子之间的作用力增强，导致离子迁移速度
银和氧化银生成
。 变慢，电导率减小
。
实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 加入适量稀硝酸、
（６） 实验测得同浓度硫酸溶液的电导率明显大于其对应盐溶
（４）
棕色的细口瓶、低温避光处 写出两条
（ ）。 液的电导率
。
１６（ 广东六校联考， ） 某实验小组拟设计实验探究溶
查阅资料发现 可以用格鲁萨斯电导机理解释 酸溶液的导
． ２０２４ １７ Ⅰ．
， ：
液导电性的影响因素
。
电
，Ｈ
＋本身不是像盐溶液中的金属离子一样从溶液的一端移
甲组同学利用教材实验装置图 如图所示 探究不同溶液 动至另一端 而是沿着氢键从一个水分子传递给另一个水分
（１） ， ， ，
的导电性 以 硫酸为例 观察到现象 灯泡发光 子 所以电导率很大 如 表示五个水分子之间的质子传
。 ０．１ ｍｏｌ／Ｌ ， ： ， ， 。 （ａ）
且 两电极均产生无色气体 向该溶液中滴加等浓度的 递 箭头表示传递方向 表示氢键 请在 中画出质
。 ， ，“…” 。 （ｂ）
溶液 发现灯泡逐渐变暗至熄灭 然后又逐渐变 子传递结束后的水分子示意图并标出氢键 无需表达出水分
Ｂａ（ＯＨ）２ ， ， （
亮 请写出加入 溶液至灯泡熄灭时发生反应的离 子的真实键角
。 Ｂａ（ＯＨ）２ ）。
子方程式 ＋ ２－ ２＋ － ) ) )
： ２Ｈ ＋ＳＯ４ ＋Ｂａ ＋２ＯＨ ＢａＳＯ４↓＋２Ｈ２Ｏ 。
- * B )0) 0) 0) 0)0)
) )
," NPM-
*# -F
乙组同学认为教材实验设计过于简单 无法全面探究溶
Ⅱ． ，
液导电性的影响因素 查阅资料后 该组同学利用数字化实
。 ，
验探究不同类型电解质溶液在浓度变化时的导电性
。
已知 溶液导电性强弱可以用电导率表征 电导率越大 溶液
： ， ，
)
)0
)
) 0)
C
答案
)
)0
（ｂ）
)
)0
)0
)
)0
)
)
) 0)
专题十四 化学实验综合 ２ ３１
同一温度下 在两份完全相同的 溶液中 分别 点溶液所含溶质主要为
Ⅲ． ， Ｂａ（ＯＨ）２ ， （５）ａ Ｎａ２ＳＯ４ 。
滴入物质的量浓度相等的 溶液 其电导率随 点溶液的电导率大于 点的原因是 点为 溶
Ｈ２ＳＯ４、ＮａＨＳＯ４ ， （６）ｂ ａ ａ Ｎａ２ＳＯ４
滴入溶液体积变化的曲线如下图所示 液， 点为等浓度的 溶液，硫酸溶液电导率大于对应
。 ｂ Ｈ２ＳＯ４
* 盐溶液（或 ＋导电率大于 ＋）
Ｈ Ｎａ 。
(
C
B
$#"+/
学生用书P222
建议用时： 分钟
７５
１（ 山东德州二模， ）下列关于实验安全及事故处理的说 可通过酸碱中和滴定测定所得苯甲酸晶体的纯度
． ２０２４ ３ Ｄ．
法正确的是 Ａ ５（ 湖北武汉 月调研， ）实验室按以下方案从某海产品
（ ） ． ２０２４ ４ ７
苯酚沾到皮肤上 立即用酒精清洗 中提取具有抗肿瘤活性的天然产物 下列实验方法或仪器使
Ａ． ， 。
向暴沸的液体中加入沸石 用错误的是 Ｃ
Ｂ． （ ）
酒精 甲苯 汽油着火时均可用水灭火
Ｃ． 、 、 !
将实验剩余的钠丢进废液缸 /B/0 #" 1
Ｄ． $" #"
２（ 山东济宁二模， ）下列有关试剂的存放和取用 符合要 *8 *F
． 求 ２ 的 ０２ 是 ４ ５ ， Ｄ 1 # #" *8
（ ） 'B
将液溴贮存于带橡胶塞的细口瓶中 水封 置于阴凉处
Ａ． ， 、 操作 需要过滤装置
银氨溶液配制完成后 装入棕色试剂瓶 长期保存以备使用 Ａ． ①
Ｂ． ， ， 操作 水层溶液从分液漏斗下口放出
将结块的硝酸铵置于研钵中用研杵敲碎 研细 Ｂ． ②
Ｃ． ， 操作 需要用到坩埚
用酸式滴定管量取 －１ 溶液 Ｃ． ③
Ｄ． １５．００ ｍＬ０．０５ ｍｏｌ·Ｌ ＮａＨＳＯ３
操作 利用物质的沸点不同实现分离
３（ 北京朝阳二模， ）实验室用乙醇与浓硫酸制备乙烯并 Ｄ． ④
． ２０２４ ５
６（ 福建泉州三模， ）某研究小组拟在实验室以废铁屑 含
验证其性质 装置及试剂如图所示 ． ２０２４ ６ （
， 。
有少量炭和 杂质 为原料制备无水 设计如下流程
ＳｉＯ２ ） ＦｅＣｌ３，
已知 易水解
F
（ ＳＯＣｌ２ ）：
"-F A9
$
-*' !!I FPJ I #
#" FI#" #" ) 0 # " 'F$M e40$M !
! )0 6! 'F$M
下列说法不正确的是 Ｂ
（ ） 下列说法不正确的是 Ａ
在浓硫酸∙的∙催∙化下 乙醇转变为乙烯 （ ）
Ａ． ， 试剂 ∙可∙选∙用硫酸
使用 溶液的目的是排除 的干扰 Ａ． Ｘ
Ｂ． ＮａＯＨ ＣＯ２ 氧化 时 ２＋ ＋ ３＋
使烧瓶内混合液的温度迅速上升到 可减少乙醚的 Ｂ．“ ” ：２Ｆｅ ＋Ｈ２Ｏ２＋２Ｈ ２Ｆｅ ＋２Ｈ２Ｏ
Ｃ． １７０ ℃， 操作 均需用到漏斗 烧杯 玻璃棒
产生 Ｃ． ①② 、 、
脱水 时可能会产生亚铁盐
在烧瓶中放入几片碎瓷片 以避免混合液在受热时暴沸 Ｄ．“ ”
Ｄ． ， ７（ 九省联考贵州卷， ）根据实验目的 下列实验所采用的
４（ 广东深圳二模， ）某粗苯甲酸样品中含有少量 ． ２０２４ ４ ，
． ２０２４ １１ ＮａＣｌ 实验方法和主要仪器错误的是 Ｂ
和泥沙 某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图 已知 常温 （ ）
， （ ：
选项
下 苯甲酸微溶于水 易溶于乙醇 和 时苯甲酸在水 Ａ Ｂ
， ， ；２５℃ ７５℃
中的溶解度分别为 和 下列说法不正确的是 实验 柑橘中有机酸含量的
０．３４ ｇ ２．２ ｇ）。 菠菜中叶绿素的色谱分离
Ｂ 目的 测定
（ ）
溶解 过滤 结晶 过滤 实验
粗苯甲酸 悬浊液 １ 滤液 ２ 滤渣 酸碱滴定法 离子交换法
加→热 → → →
方法
洗涤 干燥
、 苯甲酸晶体
→ K. 6
过滤 需趁热 以减少苯甲酸的析出 主要
Ａ．“ １” ， K. 6
为除去 结晶 时应采用蒸发结晶 仪器
Ｂ． ＮａＣｌ，“ ”
洗涤 时 不宜用乙醇作洗涤剂
Ｃ．“ ” ，
２ ３２ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
续表 续表
选项 选项 实验操作 现象和结论
Ｃ Ｄ
实验 茶叶中钙离子的沉淀 海带提碘过程中碘单质的萃取 常温下 测定 溶 若溶液呈碱性 则
， ＮＨ４ＨＣＯ３ ， Ｈ２ＣＯ３
目的 分离 分离 Ｃ 液酸碱性 为弱酸
实验 相同温度下 向含有
沉淀法 萃取法 ， ＮａＣｌ、 先出现淡黄色沉淀 则
方法 的混合溶液中逐滴加 ，
Ｄ ＮａＢｒ Ｋ Ｋ
入 溶液 ｓｐ（ＡｇＢｒ）＜ ｓｐ（ＡｇＣｌ）
主要 ＡｇＮＯ３
仪器 １１ （ 河 北 保 定 一 模， ） 工 业 制 备 茉 莉 醛
． ２０２４ ４
８（ 四川成都七中 月模拟， ）为完成下列各组实验 所选
． ２０２４ ５ ９ ，
玻璃仪器和试剂均准确 完整的是 不考虑存放试剂的容器和
、 （ （
连接装置 Ｄ
） （ ）
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
萃取碘水中的碘
长颈漏斗 烧杯 碘水
Ａ 单质 、 ＣＣｌ４、
启普发生器 试 固体 浓硫
制 、 Ｎａ２ＳＯ３ 、
Ｂ ＳＯ２ 管 导管 酸
、 （７０％）
配制 一
１００ ｍＬ 容量瓶
定物质的量浓度 １００ ｍＬ 、 蒸馏水 固体
Ｃ 烧杯 玻璃棒 、ＮａＣｌ
的 溶液 、
ＮａＣｌ
试管 酒精灯 烧
葡萄糖的银镜反 、 、 葡萄糖溶液 新
杯 量筒 胶头 １０％ 、
Ｄ 应实验 、 、 制的银氨溶液
滴管
９（ 福建莆田二模， ）过碳酸钠 是一种
． ２０２４ ６ （２Ｎａ２ＣＯ３·３Ｈ２Ｏ２）
白色固体 具有碳酸钠和过氧化氢的性质 可用于杀菌消毒
， ，
等 实验室中用如下方法合成过碳酸钠晶体
。 。
)0#"
-FI M&* D$ "" ' D-FI
N #"
-
下列说法错误的是 Ｄ
（ ）
采用冰水浴控制三颈烧瓶中反应的温度
Ａ．
操作 使用的玻璃仪器是漏斗 烧杯和玻璃棒
Ｂ． ① 、
过碳酸钠晶体内 与 以氢键结合
Ｃ． Ｎａ２ＣＯ３ Ｈ２Ｏ２
操作 可用加热法干燥
Ｄ． ③
１０（ 黑龙江哈三中一模， ）下列实验的操作 现象和结论
． ２０２４ １０ 、
均正确的是 Ｃ
（ ）
选项 实验操作 现象和结论
取少量硫代硫酸钠样品溶
有沉淀生成 则硫代硫酸
于水 先加入过量稀盐酸 ，
Ａ ， ， 钠已变质生成了硫酸钠
再滴加 溶液
ＢａＣｌ２
向 溶液中加入醋酸 观察到苯酚钠溶液变浑
Ｎａ２ＣＯ３
溶液 将产生的气体通入苯 浊 则碳酸的酸性强于
Ｂ ， ，
酚钠水溶液中 苯酚
Ｏ
的工艺流程如图所示 下列说法错误
Ｈ ） 。
的是 Ｃ
（ ）
F,0) '
8 9 9N 7A 8
* & D$ 8 " ".
F F
F $#
!, F74'
已知 庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物 萃
： ；
取 分液过程中需要进行酸洗和水洗
、 。
制备茉莉醛的反应原理如下
Ａ． ： ＣＨＯ ＋ＣＨ３
ＣＨＯ
ＯＨ
－
（ＣＨ２）５ＣＨＯ → ＣＨＣ（ＣＨ２）４ＣＨ３＋Ｈ２Ｏ
△
干燥剂 可选用无水硫酸钠
Ｂ．“ ”
可将最后两步 蒸馏 和 柱色谱法分离 合并替换为 真
Ｃ． “ ” “ ” “
空减压分馏
”
用质谱法可以快速 精确测定茉莉醛的相对分子质量
Ｄ． 、
１２（ 福建厦门双十中学模拟， ）实验室由环己醇制备环己
． ２０２４ ８
酮的流程如图所示
：
/B$S0#"
F8F /B$M !,$0
"-F( ", ", ", (
F# "
!" 9N F
ＯＨ Ｏ
已知 主反应为 ５５～６０℃
： →＋
Ｎａ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ
其为放热反应 环
， ；
己酮可被强氧化剂氧化 环己酮沸点为 能与水形成
； １５５ ℃，
沸点为 的共沸混合物 下列说法错误的是 Ｂ
９５ ℃ 。 （ ）
分批次加入 溶液可防止副产物增多
Ａ． Ｎａ２ＣｒＯ７
反应后加入少量草酸的目的是调节
Ｂ． ｐＨ
分别是含有硫酸 硫酸钠和 ３＋的水相 含 的
Ｃ．①②③ 、 Ｃｒ ， ＮａＣｌ
水相 水合物
，Ｋ２ＣＯ３
操作 为蒸馏 收集 的馏分 获取 的操作为
Ｄ． １ ， １５０～１５６ ℃ ； ③
过滤
１３（ 大湾区二模， ）滴定法是用于测定溶液中微粒浓度
． ２０２４ １７
的重要方法 某实验小组利用滴定法测定碘酒中碘的含量
。 。
配制稀碘液 移取 碘酒 准确配制 稀碘
（１） ： １０．００ ｍＬ ， １００ ｍＬ
液 需要的玻璃仪器 烧杯 玻璃棒 从下图中选择 填
。 ： 、 、 ＡＢ （ ，
标号
）。
专题十四 化学实验综合 ２ ３３
P
C E
G I
N- B
D F H
Ａ Ｂ Ｃ Ｄ
KT
测定碘含量 每次取 稀碘液于锥形瓶中 滴加几滴
（２） ： ２５．００ｍＬ ，
淀粉溶液 加入适量稀 后 用浓度为 －１
， Ｈ２ＳＯ４ ， ０．１００ ０ ｍｏｌ·Ｌ
标准溶液滴定 实验数据如下表所示
Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ， ：
序号 溶液的用量 稀碘液的用量
Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ／ｍＬ ／ｍＬ
１ ２１．３２ ２５．００
２ ２０．０２ ２５．００
３ １９．９８ ２５．００
已知
：２Ｎａ２Ｓ２Ｏ３＋Ｉ２ ２ＮａＩ＋Ｎａ２Ｓ４Ｏ６。
第 次实验 标准溶液的用量明显多于后两次 原
① １ Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ，
因可能是
Ａ 。
盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后 未润洗
Ａ． ，
滴入半滴标准溶液 溶液变色 即判定达滴定终点
Ｂ． ， ，
滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡产生
Ｃ．
滴定终点读数时 俯视标准液液面
Ｄ． ，
该碘酒中碘的含量为 －１ 已知 Ｍ
② ０．１０１ ６ ｇ·ｍＬ 。 ［ （Ｉ２）＝
－１
２５４ ｇ·ｍｏｌ ］
借鉴 的方法 用下图所示的流程测定海带中的碘
（３） （２） ，
含量
。
NPMe-
/B40#"
$ DF $0 $
NPMe-NPMe- "1
)40#" )0#" #"
N-
*""
加入 发生反应的离子方程式是 － ＋ ① Ｈ２Ｏ２ ２Ｉ ＋Ｈ２Ｏ２＋２Ｈ
Ｉ２＋２Ｈ２Ｏ 。
预测达到滴定终点的实验现象为 溶液的蓝色恰好褪去，
②
且半分钟不恢复到蓝色 在实验时却发现溶液变色片刻后
， ，
恢复滴定前的颜色 继续滴加 溶液 溶液变色片刻
。 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ，
后再一次恢复原色
。
探究异常现象产生的原因
（４） 。
该学习小组通过设计对照实验 发现空气中的氧气并不能较
，
快地氧化待测液中的 －
Ｉ 。
提出猜想 过量的 将生成的 －重新氧化成碘单质
： Ｈ２Ｏ２ Ｉ 。
验证猜想 将 待测液 滴 －１ 溶液
： ２ ｍＬ 、２ ０．１ ｍｏｌ·Ｌ Ｈ２ＳＯ４ 、２
滴淀粉溶液和 少量的 溶液 混合 用 溶液滴
Ｈ２Ｏ２ ， Ｎａ２Ｓ２Ｏ３
定 若待测液变为无色后又反复变色 则证明猜想不成立
， ， 。
提出疑问 什么物质反复氧化碘离子
： 。
寻找证据 按图中的流程 用量改为少量 氧化后的待
： ，Ｈ２Ｏ２ ，
测液静置半小时 利用氧化还原电势传感器测定滴定过程中
，
电势的变化 待溶液变色后停止滴定 溶液恢复原色后继续
， ，
滴加 溶液至溶液变色 循环往复 得到下图所示的
Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ， ，
曲线
。
7N
*
已知
：
氧化性物质的电势值高于还原性物质
ⅰ． ；
一定条件下 氧化性物质的浓度越高 电势越高 还原性
ⅱ． ， ， ；
物质的浓度越高 电势越低
， 。
段电势升高的原因是 － 填化学式 被氧化 由
ａ～ｂ Ｉ （ ） 。 ａ～ｂ
段电势变化的斜率小于 段可推测溶液反复变色的原因
ｂ～ｃ
是 氧化 －的速率慢于 还原 的速率
Ｈ２Ｏ２ Ｉ Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ Ｉ２ 。
优化流程 将用 氧化后的待测液 加热煮沸使 完
： Ｈ２Ｏ２ Ｈ２Ｏ２
全分解 再进行滴定 到达滴定终点时待测液变色后不会恢
， ，
复原色
。
１４（ 江西九江二模， ）硫代硫酸钠晶体俗名 大苏打 又
． ２０２４ １６ “ ”，
称为 海波 它易溶于水 难溶于乙醇 加热 遇酸均易分
“ ”。 ， ， 、
解 下图为实验室制取硫代硫酸钠晶体
。 （Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）
的装置
：
FK D
"-F A7
E EK.
/B$0
/B4 1'
# #"
/B40
K&-
"#$%
实验步骤
：
制备
Ⅰ． Ｎａ２Ｓ２Ｏ３。
装置 中制备的 经过三通阀通入装置 中的混合溶液
Ａ ＳＯ２ Ｃ ，
加热 搅拌 至溶液 约为 时 停止通入 气体 得 、 ， ｐＨ ７～８ ， ＳＯ２ ，
产品混合溶液
。
产品分离提纯
Ⅱ． 。
产品混合溶液经蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 得到
、 、 、 、 ，
产品
Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ 。
回答下列问题
：
装置 中装 的仪器名称为 蒸馏烧瓶 装置
（１） Ａ Ｎａ２ＳＯ３ 。 Ｂ
中的药品可以选择下列物质中的 填字母
ＢＤ （ ）。
饱和食盐水
Ａ．
溶液
Ｂ．ＮａＯＨ
饱和 溶液
Ｃ． ＮａＨＳＯ３
酸性 溶液
Ｄ． ＫＭｎＯ４
为了保证硫代硫酸钠的产量 实验中通入的 不能过
（２） ， ＳＯ２
量 若 过量使溶液 产率会降低 请用离子方程式
。 ＳＯ２ ｐＨ＜７， ，
解释原因 ２－ ＋ 理论上
： Ｓ２Ｏ３ ＋２Ｈ ＳＯ２↑＋Ｓ↓＋Ｈ２Ｏ ； Ｎａ２Ｓ
和 的最佳物质的量之比应为
ＳＯ２ １ ∶ ２ 。
当数据采集处 接近 时 三通阀的孔路位置应调
（３） ｐＨ ７～８ ，
节为 填字母
Ｄ （ ）。
２ ３４ 5年高考3年模拟 B版 化学(教师用书)
［ （ ） ］３－ － 常温下 该反应的化学平衡常数为
Ａｇ Ｓ２Ｏ３ ２ ＋Ｂｒ ， ，
１６ 。
在配离子 ３－中 填字母 不可能作配位
Ａ Ｂ Ｃ Ｄ
② ［Ａｇ（Ｓ２Ｏ３）２］ ， ａ （ ）
（４） 小组查阅资料 ：Ｓ２Ｏ ２ ３ － 的结构如图所示 ， 可视为一个 Ｓ 原 原子 。
子取代了 中的一个 原子 ２－ 中的中心 原子
Ｎａ２ＳＯ４ Ｏ 。 ａ．Ｓ２Ｏ３ Ｓ
２－ 中的端基 原子
0 ｂ．Ｓ２Ｏ３ Ｓ
向 浸取液中通入空气使 转化为稳定性高的
（５） Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ Ａｕ
4 ３－ 同时加入一定量的 后可加快金的溶
［Ａｕ（Ｓ２Ｏ３）２］ ， ＣｕＳＯ４
0 0 解 一种浸金机理如下图所示 负极区电极反应为 ２－
4 ， ， ２Ｓ２Ｏ３ ＋
－ ［ （ ） ］３－
在照相底片的定影过程中 未曝光的溴化银 常用 Ａｕ－ｅ Ａｕ Ｓ２Ｏ３ ２ 。
① ， （ＡｇＢｒ） 0
硫代硫酸钠 溶液溶解 发生的反应为 ＋
（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３） 。 Ａｇ ＋
$V <$V 40 > <"V 40 >
２Ｓ２Ｏ ２ ３ － ［Ａｇ（Ｓ２Ｏ３）２］ ３－ ， 常温下 ， Ｋ 稳 ＝ ３．２× １０ １３ ； F =L
Ｋ －１３ 溶液溶解 生成
ｓｐ（ＡｇＢｒ）＝ ５．０× １０ 。 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ＡｇＢｒ F
的离子方程式为 ２－
Ｎａ３［Ａｇ（Ｓ２Ｏ３）２］ ＡｇＢｒ ＋ ２Ｓ２Ｏ３
