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专题08 化学实验综合题
3 大考点概览
题型01 无机化合物的制备与性质探究
题型02 有机物的制备
题型03 探究型实验
1．（2026·吉林白城·二模）某实验小组为制备醋酸亚铬水合物晶体查阅资料：醋酸亚铬水合物
{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(
)}的晶体呈红棕色，在潮湿或水溶液中很容易被空气中的氧气氧化，
不溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸。已知：三价铬的化合物通常是绿色或紫色，二价铬离子通
常呈蓝色。
实验操作：①检查装置气密性后，往装置A 中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。
②关闭K2，打开K1和分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待装置A 内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时，将溶液转移至图乙装置中，当出现大量红棕色晶
体时，关闭分液漏斗的旋塞。
④将图乙装置中混合物快速过滤、洗涤和干燥。
请回答下列问题：
I.(1)装置A 的名称为_______，其中锌粒发生的反应可用离子方程式表示：________、_______。
(2)步骤③中将溶液转移至图乙装置中的实验操作为_________。
II.该反应也可在右图的装置中进行。
已知：装置3 为氮气袋，装置5 为玻璃砂芯隔板，装置B 为磨口玻
璃接口，可使1 和2 的组合装置整体360°旋转。该装置可在无氧条件
下生成CrCl2水溶液，随后通过旋转接口B，将CrCl2水溶液转移至去
题型01
无机物的制备与性质探究
氧的CH3COOH-CH3COONa 混合溶液中，最终得到9.4 g [Cr(CH3COO)2]2·2H2O 晶体。
(3)实验开始时，先将体系抽真空，除去其中空气，再充入氮气，随后向体系中滴加浓盐酸，此时需打开活
塞7，为避免空气扩散进入体系，应_________。
(4)玻璃砂芯隔板(装置5)的作用是_________。
(5)洗涤[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 产品时，下列方法中最合适的是 (填序号)。
A．先冷水洗，再盐酸洗
B．先冷水洗，再乙醚洗
C．先乙醚洗，再乙醇洗
D．先冷水洗，再乙醇洗
(6)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质12.68 g，则[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 的产率是_________。
【答案】(1) 三颈烧瓶 2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+ Zn+2H+=Zn2++H2↑
(2)关闭K1，打开K2
(3)充入氮气前，在活塞7 后接一个液封装置
(4)防止剩余的Zn 粒进入装置6
(5)B
(6)62.5%
【分析】I．三颈烧瓶中发生反应：Zn+2HCl═ZnCl2+H2↑，2CrCl3+Zn═2CrCl2+ZnCl2，因为Cr2+离子容易被
空气中的氧气氧化成Cr3+．因此在装置甲中，要放入足够多的锌粒，一是还原三价铬，二是用来产生氢气
排出装置内的空气，增大压强把生成的CrCl2溶液压入装置乙中，反应开始前，应该先打开K1让氢气充满
整个装置，然后再关闭K1，打开K2，装置乙：2Cr2++4CH3COO-+2H2O═[Cr(CH3COO)2]2•2H2O↓，由于醋酸
亚铬易溶于酸，加入的盐酸不能过量。乙装置尾部会有空气进入，会将产品氧化，可以将尾部导管通入装
有水的洗气瓶中，以防止空气进入装置乙；
【详解】（1）装置A 的名称为三颈烧瓶，由分析可知，锌粒发生的反应可用离子方程式为：2Cr3+
+Zn=2Cr2++Zn2+、Zn+2H+=Zn2++H2↑；
（2）由分析可知，用甲中的H2增大压强，把生成的CrCl2溶液压入装置乙中，因此要进行的操作是关闭
K1，打开K2；
（3）实验开始时，先将体系抽真空，去除其中的空气，再充入N2，随后向体系中加入浓盐酸，此时须打
开玻璃活塞7，为避免空气扩散进入体系，可以在充入氮气前，在活塞7 后接一个液封装置；
（4）第一步中Zn 粒是过量的，玻璃砂芯隔板5 的作用是防止剩余的Zn 粒进入装置6；
（5）醋酸亚铬水合物不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水洗涤
[Cr(CH3COO)2]2•2H2O 产品，最后再用乙醚洗涤干燥，故答案为：B；
（6）CrCl3的物质的量为
得到，CrCl2为0.08mol，根据原子守恒，则得到
[Cr(CH3COO)2]2•2H2O 为0.04mol，质量为0.04mol376g/mol=15.04g，所得产品的产率为
=62.5%；
2．（2026·辽宁抚顺·二模）利用废铜粉(含
、
、
及其他不溶于酸的杂质)和工业硫酸(含
)
为主要原料，制备五水硫酸铜晶体。
A．称取
废铜粉放入装置A 内，灼烧至
粉完全转化为黑色粉末
。
B．将冷却后的物质倒入
小烧杯中，加入
(工业硫酸)，微热使之溶解，过滤除
去不溶物。
C．向上述步骤的滤液中滴加
并微热，待反应完全后，慢慢加入
粉末并不断搅拌，控
制溶液
，再加热至沸。趁热过滤，将滤液转移至洁净的烧杯中。
D．继续向滤液滴加
(分析纯)酸化，调节
后，转移并进行蒸发浓缩、冷却结晶、过
滤、洗涤、干燥后得五水硫酸铜晶体。
请回答下列问题：
(1)装置A 的名称为___________，
元素的价层电子排布式为___________。
(2)为验证在加入
粉末之前，反应已进行完全的具体操作为：在点滴板上滴加少量反应后的溶液，再
滴入少量___________(化学式)黄色溶液，并用玻璃棒搅拌，观察到___________，则证明已经反应完全。
(3)趁热过滤时采用如右下图所示的装置，其中装置B 的名称为___________，停止抽滤时，操作的先后顺
序为___________(填序号)，最后将滤液从瓶口倒入烧杯中。
①拔下连接吸滤瓶(装置C)和真空泵(装置D)之间的橡皮
管；
②关闭真空泵(装置D)的开关。
(4)步骤d 中调节
，使溶液呈强酸性的原因
___________(利
用离子方程式和文字解释原因)。
(5)向盛有
溶液的试管里滴加几滴
氨水，首先形成难溶物；继续添加氨水并振
荡试管，难溶物溶解并得到深蓝色透明溶液，再加入乙醇后，析出深蓝色的晶体，该晶体的化学式为
___________。
(6)向
和
溶液反应后的混合溶液中加入
溶液，黄绿色腐蚀液变为红色且有白色沉淀生成。
已知：①向
溶液中滴入
溶液，无明显现象；
②
被称为“拟卤素离子”，其性质与卤素离子相似。
则推测因发生氧化还原反应而产生白色沉淀的离子反应方程式为：___________，经X 射线衍射实验确定
其成分为一种物质。
【答案】(1) 坩埚
(2)
无蓝色沉淀生成
(3) 布氏漏斗 ①②
(4)溶液中存在方程式：
，增大溶液中氢离子浓度，使平衡逆向移动，防止
水解
(5)
(6)
【详解】（1）由题可知，铜粉在A 装置中灼烧，灼烧要用到坩埚；基态
（29 号元素）排布要遵循半充
满原则，价电子排布式为
；
（2）加入
将溶液中
氧化为
，若要检验反应完全，则溶液中没有
，应该用
溶液检验，遇
产生蓝色沉淀，因此若反应完全，则溶液无蓝色沉淀产生；
（3）装置B 叫做布氏漏斗，可以加速过滤的速率；抽滤结束时，应该先拔下连接吸滤瓶和真空泵之间的
橡皮管，再关闭真空泵开关（先通大气再关泵），防止倒吸；
（4）
为强酸弱碱盐，溶液中存在水解：
，增大溶液中氢离子浓度，
使平衡逆向移动，防止
水解生成
沉淀；
（5）向
溶液中加入氨水，首先形成难溶物为
，加入氨水过量后与
形成深蓝色配
合离子
，加入乙醇，降低溶质在水中的溶解度而析出，得到深蓝色晶体
；
（6）
性质与卤素离子相似，会与
发生氧化还原反应生成白色难溶物
，其离子方程式为：
。
3．（2026·黑龙江大庆·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体(
)是一种重要的配合物，在化
学分析、催化、电化学、环保、药物合成等多个领域具有广泛的应用价值。某化学兴趣小组设计如下实验
制备
晶体并测定其纯度。
已知：①FeC2O4在冷水中的溶解度为0.22 g，在热水中的溶解度为0.026 g。
②三草酸合铁酸钾晶体为翠绿色的晶体，易溶于水，难溶于乙醇，摩尔质量
。
Ⅰ．FeC2O4·2H2O 晶体的制备
ⅰ．打开K1、K3和K4，关闭K2，向装置A 中加入稍过量的稀硫酸；
ⅱ．收集H2并验纯后，___________，让A 中溶液进入B 中生成FeC2O4黄色沉淀；
ⅲ．将B 装置加热至沸腾，然后停止加热并静置，待沉淀完全沉降后，用倾滤法倒出清液，再用热的蒸馏
水洗涤至中性，最终获得FeC2O4·2H2O 晶体。实验装置如下图所示。
(1)盛放稀硫酸的仪器名称是___________。
(2)步骤ⅱ中横线部分的具体操作是___________。
(3)步骤ⅲ中使用热的蒸馏水洗涤的目的是___________。
Ⅱ．
晶体的制备
将实验Ⅰ得到的FeC2O4·2H2O 进行如下实验：
(4)已知“氧化配位”时发生如下反应：
，且反应后K2C2O4有剩余，则
“酸溶配位”时发生反应的化学方程式为___________。
(5)已知形成稳定的该配合物需要控制pH 在4～5 左右，“洗涤”时使用的最佳试剂为___________。(填字
母)
a．蒸馏水 b．乙醇 c．硫酸溶液 d．氢氧化钠溶液
(6)为了更快获得较干燥的产品，往往采用减压过滤。减压过滤的实验装置如下图所示，过滤时要特别注意
操作顺序以避免抽气泵内的液体倒吸进瓶内。
操作过程：打开抽气泵→转移溶液至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→停止。停止操作时应该
___________(填字母)。
a．先打开活塞K，再关闭抽气泵
b．先关闭抽气泵，再打开活塞K
Ⅲ．产品纯度的测定
常温下，取上述三草酸合铁酸钾晶体产品2.5 g 溶
于水中，配
制成250 mL 溶液，取出10.00 mL，用
的酸性高锰酸钾标准液进行滴定，重复三次，平均消耗
标准液20.00 mL。
(7)产品中三草酸合铁酸钾晶体的纯度为___________(结果保留三位有效数字)。
【答案】(1)分液漏斗
(2)打开K2，关闭K1、K3
(3)减少FeC2O4·2H2O 晶体的溶解损失
(4)2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
(5)b
(6)a
(7)81.8%
【分析】制备FeC2O4·2H2O 晶体时，为防止Fe2+氧化变质，在实验过程中，需防止空气中的氧气参与反应。
为此，在实验前，需排尽装置内的空气。先打开K1、K3和K4，关闭K2，向装置A 中加入稍过量的稀硫酸，
利用产生的氢气排尽装置内的空气；当检验氢气纯净后，关闭K1、K3，打开K2，利用产生的氢气将装置A
内的FeSO4溶液压入装置B 中，与H2C2O4发生反应，从而制得FeC2O4·2H2O 晶体。将B 装置加热至沸腾，
然后停止加热并静置，待沉淀完全沉降后，用倾滤法倒出清液，再用热的蒸馏水洗涤至中性，最终获得
FeC2O4·2H2O 晶体。
【详解】（1）盛放稀硫酸的仪器带有活塞，名称是：分液漏斗。
（2）收集H2并验纯后，若想让A 中溶液进入B 中生成FeC2O4黄色沉淀，需利用反应生成H2产生压力，
则步骤ⅱ中横线部分的具体操作是：打开K2，关闭K1、K3。
（3）题中信息显示：FeC2O4在冷水中的溶解度为0.22 g，在热水中的溶解度为0.026 g。则温度越高，
FeC2O4·2H2O 晶体的溶解损失越小，所以步骤ⅲ中使用热的蒸馏水洗涤的目的是：减少FeC2O4·2H2O 晶体
的溶解损失。
（4）已知“氧化配位”时发生如下反应：
，且反应后K2C2O4有剩余，则
“酸溶配位”时，Fe(OH)3与H2C2O4、K2C2O4发生反应，生成K3[Fe(C2O4)3]和H2O，根据原子守恒可得出
发生反应的化学方程式为2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O。
（5）a．蒸馏水会溶解K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O，造成产品损失，a 不符合题意；
b．K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O 难溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产品的溶解损失，同时乙醇易挥发，能较快干燥
产品，b 符合题意；
c．硫酸溶液会改变溶液的pH，可能影响配合物的稳定性，而且引入杂质，c 不符合题意；
d．氢氧化钠溶液会改变溶液的pH，可能影响配合物的稳定性，而且引入杂质，d 不符合题意；
故选b。
（6）停止操作时应该防止倒吸，所以需要先打开活塞K，让布氏漏斗与大气相通，再关闭抽气泵，故选
a。
（7）三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O 与酸性高锰酸钾标准液反应，依据得失电子守恒，可建立如
下关系式：5K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O——6KMnO4，n(KMnO4)=0.01mol/L×0.0200L×
=5×10-3 mol，
n(K3[Fe(C2O4)3]∙3H2O)=
=
=
mol，产品中三草酸合铁酸钾晶体的纯度为
≈81.8%。
【点睛】进行化学计算时，可利用得失电子守恒或原子守恒建立关系式求解。
4．（2026·黑龙江齐齐哈尔·二模）氢氧化铈[
]是棕黄色粉末，不溶于水，具有很好的光学、电学
和催化性能，应用广泛。某科研小组以碳酸铈[
]为原料制备
的实验装置(部分夹持及加
热装置略)和实验步骤如下：
Ⅰ．按图连接装置，关闭
、
，加入对应试剂；
Ⅱ．取2.0 g
于三颈烧瓶中，加入适量稀盐
酸，
电磁搅拌，至反应完全；
Ⅲ．打开
，加入过量10% NaOH 溶液，充分反应，
得
白色悬浊液，关闭
；
Ⅳ．打开
，加入10 mL 30%的
溶液，先生成黑
色
沉淀
，控制温度在50℃左右，搅拌反应30 min，
得到黄色沉淀
，然后冷却至室温；
Ⅴ．拆解装置，将三颈烧瓶中的混合物转移至烧杯中，过滤、洗涤；在100～105℃烘干获得
产品。
已知：
为白色粉末、难溶于水；酸性条件下
的氧化性比
强，碱性条件下
的氧化性
比
强。回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为___________；步骤Ⅲ加入NaOH 溶液必须过量的原因是___________。
(2)步骤Ⅳ生成
的化学方程式为___________；
转化为
的过
程中还有___________(填化学式)生成。
(3)步骤Ⅳ，反应体系控制在50℃左右的原因是___________。
(4)步骤Ⅴ：将混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是___________。
Ⅵ．测定
的纯度，实验步骤如下；
①取m g 产品用适量稀硫酸溶解后，转移到容量瓶中配制成250 mL 溶液；
②准确量取出25.00 mL 溶液于碘量瓶中，加入过量KI 溶液，加塞摇匀，静置10 min(Ce 被还原为+3 价)；
滴入2～3 滴淀粉溶液；用0.1000
标准溶液进行滴定，平行滴定三次，平均消耗
溶液的体积为
mL。
③空白实验：取25.00 mL 蒸馏水于碘量瓶中，加入KI 溶液(与②相同)，加塞摇匀，静置10 min。重复②
中滴定实验操作，消耗
标准溶液的平均体积为
mL。
已知：
。
(5)①滴定时，
标准溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②产品中
的质量分数为___________%。做空白实验时，忘记静置10 min，就进行滴定，则测得
的质量分数可能___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 分液漏斗 只有在碱性条件下，
才能将
氧化为
(2)
(3)低于50℃反应速率慢，高于50℃
受热分解
(4)取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的
溶液，若不产生白色沉淀，说明洗涤干净
(5) 碱式
偏高
【分析】本题围绕Ce(OH)4的制备与纯度测定展开，核心考查氧化还原反应条件控制、沉淀洗涤检验、氧
化还原滴定计算。关键在于利用“碱性下H2O2氧化性强于Ce(OH)3”的信息，分析反应环境与温度控制；
滴定部分需注意空白校正与关系式应用。
【详解】（1）仪器a 的名称是分液漏斗；酸性条件下
的氧化性比
强，只有在碱性条件下，
才能将
氧化为
；
（2）步骤Ⅳ生成
的化学方程式为
，
转化为
的化学方程式为
，还生成氧气；
（3）反应体系维持50℃既能加快反应速率，又减少了
的分解；
（4）制取
的过程中，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否
有氯离子，方法为取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的
溶液，无白色沉淀生成，则证
明沉淀已经洗涤干净；
（5）①
标准溶液呈碱性，应盛放在碱式滴定管中。
②由反应
、
，得关系式：
，
25.00 mL 待测溶液消耗0.1000
溶液的体积是
，则其中含有
的物质的量
，则m g 产品配成的250 mL 溶液中含有
的物质的量
，
的质量为
，故产品中
的质量分数为
。混合液静置过程中，装置中的空气也会将
氧化为
，忘记静置10 min，则空白实验
消耗的
溶液体积
偏少，故测得
的质量分数偏高。
【点睛】解题关键是抓准反应环境的酸碱性对物质氧化性的影响，NaOH 过量既沉淀Ce3+又提供氧化所需
碱性条件；滴定计算需注意体积倍数关系与空白实验的误差分析，洗涤检验则聚焦体系中最易检测的Cl-，
避免漏检。
5．（2026·内蒙古兴安·二模）2023 年的诺贝尔化学奖颁发给了三位在量子点的发现与合成方面作出了突出
贡献的科学家。实验室可采用以下装置及步骤制备并提纯CdSe 量子点。
步骤①：向仪器a 中加入50 g 干燥的TOPO，在1 atm 氩气下
将仪器a 缓慢加热至
。
步骤②：将含有13.35 mmol
的TOP 溶液和含有
10.00 mmol TOPSe 的TOP 溶液混合，加入仪器b 中。
步骤③：将仪器b 中的溶液注入仪器a，剧烈搅拌，并保持反应
体系
温度为230~260℃，充分反应后得到直径为70 nm 的CdSe。
步骤④：将仪器a 中的混合物等分，将每份等分液反复离心，共
得到
1.146 g 直径为1.5~11.5 nm 的CdSe 量子点。
已知：TOP 代表三正辛基膦，TOPO 代表三正辛基氧膦，TOPSe 代表三正辛基硒化膦；
是一种
有剧毒的易爆液体，沸点为105.5℃。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是______。该实验中加热仪器a 至300℃最适宜的加热方式是_____(填标号)。
A．热水浴 B．沙浴 C．酒精喷灯 D．电炉
(2)步骤④中，“反复离心”的具体操作为向等分液中加入20 mL 无水甲醇，将絮凝物分散在25 mL 无水1-
丁醇中进一步离心，取上清液，向其中再加入25 mL 无水甲醇，离心后对絮凝物进行冲洗，随后真空干燥
得到产物。
①从分散系的分类看，等分液属于_______。加入无水甲醇的作用是_______。
②冲洗絮凝物时，最佳洗涤剂应选用_______(填“蒸馏水”“无水甲醇”“无水1-丁醇”或“TOPO”)。
(3)计算本实验中CdSe 的产率：_______。
(4)量子点的奇特之处在于其分散系的颜色与其颗粒大小密切相关，下表展示了一些尺寸的CdSe 颗粒的分
散系的颜色。据此推断，直径为70 nm 的CdSe 量子点的分散系的颜色可能是_______(填标号)。
CdSe 颗粒的直
径/nm
20
35
51
83
分散系颜色
蓝色
绿色
黄绿色
红色
A．深蓝色
B．紫色
C．橙色
D．蓝绿色
(5)在本实验的基础上，我国课题组将前驱体从
更换为稳定易得的氧化物或羧酸盐，开发出了一
种CdSe 量子点的全新合成路线。与本实验相比较，该路线的优越性在于_______。
【答案】(1) 三颈烧瓶 B
(2) 胶体 使CdSe 胶体聚沉或絮凝 无水甲醇
(3)60%
(4)C
(5)原料稳定、毒性低、安全性高（或避免使用剧毒易爆的
）
【详解】（1）根据仪器特点，仪器a 的名称是三颈烧瓶；实验中要求最高加热至
，且反应体系温度
为230~260℃，水的沸点为100℃，故不能选择水浴加热；400℃以内的控温加热可以采用沙浴加热且沙浴
受热均匀；酒精喷灯的加热温度可达1000℃左右，不可以采用酒精喷灯加热；电炉可控温，可以用电炉加
热当受热不均匀，故最适宜的加热方式为沙浴；
（2）①等分液为直径为70 nm 的CdSe 的分散系，故等分液属于胶体；加入无水甲醇后等分液中出现了絮
凝物，说明无水甲醇是絮凝剂，起到了使胶体聚沉的作用；
②整个过程是在无水环境中进行，因此应使用非水洗涤剂，根据离心的具体操作可知，CdSe 量子点微溶于
无水1-丁醇，而难溶于无水甲醇，因此洗涤剂应选用无水甲醇；
（3）将含有13.35 mmol
的TOP 溶液和含有10.00 mmol TOPSe 的TOP 溶液混合，则
过量，计算CdSe 的产率时应按TOPSe 的物质的量计算，10.00 mmol TOPSe 理论上可制得10.00 mmol
CdSe，实验中实际制得的CdSe 物质的量为
mmol，故产率为
60%；
（4）据表分析，随着CdSe 颗粒增大，其分散系的颜色由蓝色过渡到红色，70 nm 介于51 nm 和83 nm 之
间，故分散系的颜色应介于黄绿色和红色之间，故橙色符合题意；
（5）根据信息
是一种有剧毒的易爆液体，而新路线中采用的为稳定易得的氧化物或羧酸盐，其
优越性在于原料稳定、毒性低、安全性高；
6．（2025·内蒙古赤峰·二模）硫代尿素
在工业上常用作还原剂，该物质易溶于水，温度较高
时易发生异构化，实验室合成少量硫代尿素如图所示。回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是_______。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式_______。
(3)装置B 的作用是_______，下列试剂中_______(填选项)是最佳试剂。
a．饱和食盐水 b．氢氧化钠溶液 c．浓硫酸 d．饱和NaHS 溶液
(4)装置C 中滴入蒸馏水前为排出装置内的空气，应先让A 中反应发生一段时间。直到装置D 中_______(填
写实验现象)，就能证明a 中的空气已被排出。
(5)装置C 中反应结束后，将混合物过滤，将滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到产
品。蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其原因是_______。
(6)取2.50g 制得的产品溶于水配成100mL 溶液，量取20.00mL 溶液，用0.50mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴
定，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品的纯度为_______。[已知滴定反应：
]
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
(3) 除去硫化氢中的氯化氢 d
(4)有黑色沉淀生成
题型02
有机物的制备
(5)降低溶液的沸点，防止温度过高导致硫代尿素异构化
(6)76%
【分析】此题是利用实验室制取硫化氢气体与氰氨基化钙溶液反应来制取硫代尿素这种工业常用还原剂，
因此A 装置为制取硫化氢气体的装置，因使用盐酸制备导致硫化氢气体中容易混有杂质氯化氢，因此采取
饱和硫氢化钠溶液洗气的方法进行除杂，同时因产物具备还原性，需要先制备硫化氢气体将装置内的空气
排出，再进行产物的制备实验。
【详解】（1）仪器a 的名称是三颈烧瓶；
（2）装置A 中用于制取H2S，发生反应的离子方程式
。
（3）装置B 中用饱和硫氢化钠溶液洗气除去硫化氢中的氯化氢，故选d；
（4）空气被排出后，硫化氢会与硫酸铜溶液反应生成黑色的CuS 沉淀，则当D 中有黑色沉淀生成，则证
明装置中的空气被排出；
（5）由题中信息可知，在温度较高时硫代尿素易发生异构化，减压可降低溶液的沸点，使溶液在较低温
度下浓缩成为饱和溶液，然后再冷却即可析出晶体，则蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其目的是降低
溶液的沸点，防止温度过高导致硫代尿素异构化；
（6）与2.5g 产品中的硫代尿素发生反应消耗
，根据方程式
可知硫代尿素的质量：
，纯度：
。
7．（2026·内蒙古包头·二模）双氰胺
为白色晶体，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇，其
水溶液在
以上会发生分解放出氨气；在酸性环境中不易水解。主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥
等。实验室制备双氰胺及测量产品中含氮量的流程如下。
回答下列问题：
I.双氰胺的制备
(1)已知：氰基是吸电子基团。氰胺(
)的碱性_______氨的碱性(填：“大于”、“小于”或“等
于”)。
(2)步骤Ⅱ中适宜采用的加热方法为_______。
(3)步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图。请选择合理的操作并排序：_______(填序号)。
真空蒸发浓缩通过以下步骤完成：将反应后溶液转移至c 中→_______→浓缩至所需浓度，关闭装置
→_______→_______→干燥→粗产品，再进一步提纯。
①接通冷凝水，打开旋转按钮保持c 不停转动，然后开始加热
②接通冷凝水，开始抽气。打开旋转按钮保持c 不停转动，然后开始加热
③取c 中溶液，趁热过滤
④取c 中溶液，冷却后过滤
⑤用乙醇洗涤
⑥用冷水洗涤
Ⅱ.双氰胺含氮量的测定
(4)取m g 双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓
和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用
如图装置处理铵盐。d 中加入硼酸(
)，铵盐由a 注入b，随后注入NaOH 溶液，用蒸馏水冲洗a，关
闭
中保留少量水。打开
通水蒸气进入b，将
蒸
出，一段
时间后关闭
，将a 中的液体转移至d 中，并向d 中加入指
示剂，滴
定吸收液时消耗
的盐酸V mL。已知：
；
a
①中保留少量水的目的是_______。
②双氰胺样品的纯度为_______％(用代数式表示)：
指示剂最好选择_______；反应装置b 使用了双层
真空玻璃，其作用是_______。
【答案】(1)小于
(2)水浴加热
(3)②④⑥
(4) 液封，防止
逸出，导致测定含氮量偏低
甲基橙 保温有利于氨气逸出
【分析】分析所给流程图可知，CaCN2与水反应生成Ca(OH)2和NC-NH2，通入CO2，使Ca(OH)2转化成
CaCO3滤渣除去，NC-NH2在80℃、弱碱性条件下反应生成双氰胺，再经过蒸发浓缩、冷却结晶得到双氰
胺晶体。
【详解】（1）碱性来源于氨基N 原子结合质子的能力，已知氰基是吸电子基团，会降低N 原子的电子云
密度，减弱其结合质子的能力，因此氰胺的碱性小于氨。
（2）步骤II 需要控制温度为
，温度低于
，水浴加热受热均匀、易控温，因此适宜选水浴加热。
（3）真空蒸发浓缩通过以下步骤完成：将反应后溶液转移至c 中→首先接通冷凝水、抽气形成真空，再开
启旋转加热浓缩（对应操作②）→浓缩至所需浓度，关闭装置→再冷却结晶，冷却后过滤析出双氰胺晶体
（对应④）→双氰胺在冷水中溶解度小，因此用冷水洗涤减少溶解损失（对应⑥）→干燥→粗产品；
（4）① a 是加样的漏斗，关闭活塞后保留少量水可以形成液封，防止反应生成的氨气从a 处逸出，避免
实验误差。
② 根据反应关系：
含
，最终转化为
，
消耗
，因此
，双氰胺摩尔质量
，因此
纯度为：
。 滴定终点溶液溶质为
和
，呈弱酸性，因此选
变色范围在酸性的甲基橙作指示剂；水蒸气蒸馏过程需要保持温度使氨气完全蒸出，双层真空玻璃可以保
温隔热，减少热量损失，保证氨气全部蒸出。
8．（2026·内蒙古呼和浩特·二模）肉桂酸(
)广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容
和有机合成等方面。其某种实验室制备装置及方法如下：
反应：
步骤：
Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、
足量乙酸酐、1.06g 苯甲醛
和几粒沸石。
加热至
，回流
。
Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱
和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。
Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液呈明显酸性。
IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。
V．重结晶时，粗品用
蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。
产品在100℃以下干燥，称重
，计算产率，并测定其熔点。
已知：乙酸酐遇水易分解。
(1)装置中仪器a 的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。
(2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。
(3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。
(4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。
(5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。
(6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。
(7)产率
_______。
【答案】(1) 球形干燥管 吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应
(2)水冷凝，内外温差大易导致冷凝管炸裂
(3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐，并将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离
(4)
(5)加入的蒸馏水太多，产品不容易结晶
(6)产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。
(7)50%
【分析】三颈烧瓶中苯甲醛、乙酸酐在醋酸钾、加热条件下反应生成肉桂酸和乙酸，回流完毕，冷却后，
向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性，除去乙酸，将肉桂酸转化为溶于水的肉桂酸钠，
用乙酸乙酯萃取除去未反应的苯甲醛等杂质，水相中含有肉桂酸钠转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴
加浓盐酸酸化，将肉桂酸钠转化为肉桂酸，至溶液呈明显酸性，用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过
滤收集固体，重结晶时，粗品用10−15mL 蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷
却结晶。
【详解】（1）装置中仪器a 的名称为球形干燥管，乙酸酐遇水易分解，其中碱石灰的作用是吸收水蒸气，
防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应。
（2）反应温度为150~170℃，远高于水的沸点（100℃）。若使用水冷凝管，内外温差大易导致冷凝管炸
裂，而空气冷凝管适用于140℃以上的蒸馏或回流，可避免因温差过大导致的仪器损坏。
（3）步骤II 中，反应液中含有未反应的乙酸酐、生成的乙酸及肉桂酸。加入饱和碳酸钠溶液后，溶液呈
碱性，可中和乙酸，同时将肉桂酸转化为可溶性的肉桂酸钠，便于后续用乙酸乙酯萃取除去未反应的苯甲
醛等杂质。
（4）步骤III 中，水相中含有肉桂酸钠，加入浓盐酸后，
与肉桂酸钠结合生成不溶于水的肉桂酸沉淀，
离子方程式为：
，此步骤的目的是将肉桂酸从水相中
析出，便于后续分离。
（5）重结晶时，若加入的蒸馏水过多，会导致肉桂酸在水中的溶解量增加，产品不容易结晶。
（6）产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为
固定。
（7）根据题目数据：
，
，
，产率为
。
9．（2026·黑龙江辽宁·二模）草莓醛化学名称为3-甲基-3-苯基缩水甘油酸乙酯，是无色至微黄色液体，有
强烈草莓芳香气味，可用作香料。相对分子质量Mr=206，相对密度1.091~1.113(20℃)，常压下沸点
272~275℃，几乎不溶于水和甘油，易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。
某研究小组参照文献，采用一种相对绿色的方法，利用苯乙酮与氯乙酸乙酯在碱性条件下反应制备该香料。
其反应原理及实验方案如下：
步骤1.在干燥的100 mL 三颈烧瓶中，先加入一定体积的苯，然后依次加入2.0g(16.7 mmol)苯乙酮、2.3
mL(20.0 mmol)氯乙酸乙酯，搅拌溶解。
步骤2.冰水浴冷却至0~5℃，在搅拌下分批加入一定量的乙醇钠。加料完毕后，保持温度在20℃~30℃继
续搅拌反应3 小时，TLC 监测至原料基本消失(反应装置如图)。
步骤3.反应结束后，将反应混合物倒入50 mL 冰水中，静置，分出苯层。
步骤4.用10 mL 苯萃取水层3 次，分出水相，___________，将有机相依次用5%的碳酸氢钠溶液和饱和食
盐水洗涤至中性。
步骤5.有机相经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液先常压蒸去苯等低沸点物质，再减压蒸馏收集135-137℃/0.8
kPa 的馏分，得到无色透明液体产物2.8 g。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是___________。
(2)步骤2 中控制反应温度在20℃~30℃，可以采取___________加热方式。
(3)步骤3 中苯层从分液漏斗___________(填“上口”或“下口”)分离出来。
(4)补充完整步骤4 的操作___________，该步骤中用饱和食盐水洗涤的目的是___________。
(5)步骤5 中减压蒸馏的主要目的是___________。
(6)该实验中草莓醛的产率为___________(结果保留三位有效数字)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)水浴
(3)上口
(4) 合并所有有机相(合并苯层) 降低有机物在水相的溶解度，减少产物损失，同时除去残留的可
溶性杂质，便于分层
(5)降低草莓醛的沸点，防止高温下草莓醛分解
(6)81.4%
【分析】本实验通过Darzens 缩合反应制备香料草莓醛，以苯乙酮为原料、稍过量氯乙酸乙酯为反应物，
乙醇钠作为碱催化剂，整体流程简便绿色。 实验中先低温加料避免乙醇钠因温度过高失活，后控温
20~30℃水浴反应，保证反应平稳进行，减少副产物生成；反应后经萃取、洗涤除杂，饱和食盐水可降低
产物溶解度，除去残留水溶性杂质；因草莓醛常压沸点接近280℃，高温易分解，故采用减压蒸馏降低馏
出温度纯化产物，本次实验产率约81%，制备效果较好。
【详解】（1）根据装置结构，仪器a 带有连通平衡气压的结构，是恒压滴液漏斗。
（2）需要控制温度在
（低于
），水浴加热受热均匀、温度易控制，适合该温度区间。
（3）苯的密度小于水，分层后苯层位于水层上方，分液漏斗中上层液体从上口倒出。
（4）多次萃取水层后，需要合并所有得到的有机相，再进行后续洗涤操作；饱和食盐水可以通过盐析作
用降低有机物的溶解度，减少产物溶解损失，同时洗去有机相中残留的碳酸氢钠等可溶性杂质，还能让分
层更清晰。
（5）草莓醛常压下沸点高达
，高温蒸馏会导致有机物分解，减压蒸馏可以降低馏出温度，避
免产物分解。
（6）反应为
反应，苯乙酮物质的量
，小于氯乙酸乙酯的
，因此按苯乙酮计算理论
产量： 理论产量
， 产率
。
10．（2026·辽宁鞍山·二模）联苄（
）。是一种重要的有机合成中间体。实验室
可用苯和1，2 一二氯乙烷为原料，在无水环境中
催化下加热制得，同时有HCl 生成。某实验室制取
联苄的装置如下图所示（加热和夹持仪器略去），实验中涉及药品的性质见下表：
物质
熔点
沸点
其他性质
52℃
284℃
易溶于氯仿、醚、
苯等，难溶于水
苯
5.5℃
80.1℃
密度为0.88 g/mL
1，2 一二氯乙烷
-35℃
83.5℃
难溶于水，可溶于
苯
实验步骤：
①在双颈烧瓶中加入50.0 mL 苯和适量无水
，由恒压滴液漏斗滴加过量的1，2 一二氯乙烷，控制反
应温度在60~65℃，反应约60 min；
②将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%
溶液、
洗涤，在所得产物中加入少量无水
固
体，静置、过滤；
③将得到的液体混合物先常压蒸馏，再减压蒸馏收集170~172℃的馏分，得联苄44.0 g。
(1)仪器a 的名称为____；
(2)与普通分液漏斗相比，使用漏斗c 的优点是_______；
(3)实验中，干燥管b 中应加入______（填名称），目的是__________________；
(4)洗涤操作中，水洗的目的是________；无水硫酸镁的作用是__________________；
(5)常压蒸馏时，应控制温度不低于________；
(6)该实验中联苄的产率为________（保留三位有效数字）。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)平衡气压，使液体顺利流下
(3) 碱石灰 吸收氯化氢，防止水蒸气进入反应体系
(4) 除去
干燥有机物
(5)83.5℃
(6)85.7%
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是催化剂作用下用苯和1，2 一二氯乙烷为原料在无水环境中制
备联苄，并计算产品的纯度。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a 为球形冷凝管；
（2）由实验装置图可知，仪器c 为恒压滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗可以起到平衡气压，
使液体顺利流下的作用；
（3）由题意可知，干燥管b 中盛有的碱石灰用于吸收氯化氢，并防止空气中的水蒸气进入反应体系，影
响联苄的制备；
（4）由题意可知，反应后的混合物用碳酸钠溶液洗涤后，再用水洗涤的目的是除去有机物中的碳酸钠；
无水硫酸镁可以除去有机物中的水分，起到干燥有机物的作用；
（5）由题给数据可知，苯和1，2-二氯乙烷的沸点低易挥发，但苯的沸点低于1，2-二氯乙烷，所以常压
蒸馏时，最低控制温度应是83.5℃，目的是使苯和1，2-二氯乙烷都转化为蒸气除去，获得纯净的联苄；
（6）苯的质量为
，物质的量为
。根据反应关系：
苯生成
联苄（1,2-二氯乙烷过量，苯为限量反应物），联苄（
，摩尔质量
）的理论质量为
，因此产率为
。
11．（2026·辽宁大连·二模）
硼化反应是构建手性中心的常用手段。以
为硼化试剂，在CuCl 和
催化下制备香芹酮的
硼化产物，实验原理及流程如下。
步骤：Ⅰ溶解。将1.50g 香芹酮溶于盛有25mL 甲醇的圆底烧瓶中。
Ⅱ反应。加入
、少量CuCl 和
搅拌均匀开始反应，用薄层色谱
监测反应进程。
Ⅲ除杂。反应结束后，除去甲醇。用乙酸乙酯充分溶解所得固体，经硅藻土过滤溶液，再用乙酸乙酯洗涤
硅藻土，合并滤液后浓缩得粗产物；
Ⅳ提纯。将粗产物溶于热石油醚，进一步提纯得产品2.09g。
已知：①硅藻土疏松多孔、对有机物吸附性弱。②极性：乙酸乙酯>石油醚
物质
性质
相对分子质量
香芹酮
不溶于水，易溶于甲
醇、乙酸乙酯、石油
醚等有机溶剂
150
易溶于甲醇、乙酸乙
酯、石油醚等有机溶
254
剂
硼化产物
不溶于水，微溶于冷
石油醚，易溶于热石
油醚、乙酸乙酯
278
回答下列问题：
(1)该实验需控制在无水环境中进行，试写出
水解的化学方程式___________。
(2)步骤Ⅱ中，TLC 固定相为硅胶板（强极性），展开剂为体积比10：1 的石油醚、乙酸乙酯混合溶剂。首
次检测的荧光点如图所示。此后应增大流动相中___________（填“石油醚”、“乙酸乙酯”或“无需调
整”）所占比例。
(3)下列仪器中，步骤Ⅲ一定不需要的有___________（填名称）
(4)步骤Ⅲ中用硅藻土代替普通滤纸进行过滤的优点为___________。洗涤时需用乙酸乙酯洗涤硅藻土数次，
用TLC 分析每次洗涤液，当观察到___________这一现象可停止洗涤。
(5)步骤Ⅳ中进一步提纯的操作名称为___________。
(6)该实验的产率最接近___________。
A．65%
B．70%
C．75%
D．80%
【答案】(1)
(2)石油醚
(3)坩埚、分液漏斗
(4) ①硅藻土疏松多孔、内部孔道多且通畅，颗粒间空隙大、不致密，滤液和空气容易穿过，不会被
压实堵塞，所以透气性好、过滤速度更快。②硅藻土对有机物吸附性弱，不会吸附
-硼化产物，可减少产
物吸附损失，提高实验回收率 最后一次洗涤液点在硅胶板上后用紫外线照射硅胶板无产物对应荧光
出现（最后一次洗涤液经TLC 展开后无产物对应荧光点）
(5)重结晶
(6)C
【详解】（1）甲醇钠为强碱弱酸盐，水解生成甲醇和氢氧化钠，化学方程式为
。
（2）本实验中固定相是强极性硅胶板，符合相似吸附原理：极性越强的物质，和极性硅胶的吸附作用越
强，展开时移动越慢，比移值Rf （斑点移动距离/展开剂移动距离）越小； 同时展开剂（流动相）极性
会影响整体分离效果：已知极性 乙酸乙酯>石油醚，展开剂整体极性越强，对物质的洗脱携带能力越强，
所有斑点的整体Rf 越大，整体越靠近上方的展开剂前沿；反之展开剂极性越弱，整体Rf 越小，越靠近
下方的原点。本题的TLC 图中，反应物和产物的两个斑点没有完全分开，连在一起形成葫芦形，且斑点位
置已经非常靠近上方的展开剂前沿，说明当前展开剂整体极性偏大：所有组分都被极性偏大的展开剂带着
移动得过快，没有足够的移动行程实现两个组分的分离。因此需要降低展开剂的整体极性，需要增大极性
更弱的石油醚的比例，让两个斑点整体后移，在移动过程中实现分离，所以答案为石油醚。
（3）步骤Ⅲ操作：除去甲醇（蒸馏/浓缩，需要蒸馏烧瓶）→乙酸乙酯溶解固体（需要烧杯）→过滤→浓
缩，全程不需要灼烧固体（不需要坩埚），也没有萃取分液操作（不需要分液漏斗）。
（4）硅藻土疏松多孔、内部孔道多且通畅，颗粒间空隙大、不致密，滤液和空气容易穿过，不会被压实
堵塞，所以透气性好、过滤速度更快。而且硅藻土对有机物吸附性弱，不会吸附
-硼化产物，可减少产物
吸附损失，提高实验回收率；洗涤的目的是洗出硅藻土中残留的产物，当洗涤液不再出现产物的荧光斑点，
说明产物已完全洗脱，可停止洗涤。
（5）产物β 硼化产物易溶于热石油醚、微溶于冷石油醚，利用溶解度差异提纯的方法为重结晶。
（6）
，
，1 mol
可提供2 mol B，
因此香芹酮为限量试剂，理论上生成
产物，理论产量，产率
，故选C。
12．（2026·吉林长春·二模）某实验小组按如下方案实现了甲基橙(
)的
制备。过程中产生的重氮盐受热或光照易分解。
Ⅰ．锥形瓶中加入1.0 g 对氨基苯磺酸及
的NaOH 溶液，温热溶解，降温到
左右，加入
和
配成的溶液。
Ⅱ．将上述混合溶液转移到下图装置(部分仪器省略)仪器b 中，温度控制在
滴加盐酸，不断搅拌，
得到重氮盐溶液。
Ⅲ．保持温度在
，向重氮盐溶液中滴加0.8 mL N,N-二甲基苯胺和0.5 mL 冰醋酸，搅拌20 min。
加入
溶液至有大量晶体析出，抽滤，冷水洗涤，得甲基橙粗品。重结晶后得1.46 g 产品。
(1)图中仪器a 的名称为___________。
(2)步骤Ⅰ中“温热溶解”的化学方程式为___________。
(3)“温热溶解”后，制备过程一直保持低温环境的主要原因是___________；控制温度在
的方法为
___________。
(4)步骤Ⅲ中“重结晶”除去粗品中的难溶性杂质，最少需要进行___________次过滤操作，最终得到滤液
的颜色为___________。
(5)步骤Ⅲ中“重结晶”后得到晶体颗粒较小，可能的原因是___________(答出1 条即可)。
(6)实验室可用分光光度法测定甲基橙(
)的纯度。已知甲基橙的吸光度A 与甲基橙标准溶液浓度的
关系如图所示。称取1.0 g 样品，溶解并定容至500 mL，测得溶液吸光度
，计算样品中甲基橙的质
量分数为___________
(精确到
)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗
(2)
(3) 产生的重氮盐不稳定受热易分解 冰水浴
(4) 两或2 黄色
(5)冷却结晶时速度过快
(6)65.4
【分析】该装置是制备重氮盐的反应装置，各部分作用清晰：仪器a 为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）：
侧管将漏斗上部与三颈烧瓶连通，平衡漏斗与反应瓶的压强，保证盐酸可以顺利滴下。仪器b 为三颈烧瓶，
作为反应容器：三个瓶口分别实现不同功能：插温度计监测反应温度、安装恒压滴液漏斗滴加盐酸、导出
反应尾气（反应中可能生成的氮氧化物、酸性废气会通入右侧烧杯的碱液中吸收，防止污染空气）。该反
应要求控温0℃~5℃，实验时会将整个三颈烧瓶置于冰水浴中维持低温。
【详解】（1）该仪器带有连通管平衡漏斗和三颈瓶内的压强，保证液体顺利流下，名称为恒压滴液漏斗
（或恒压分液漏斗）；
（2）对氨基苯磺酸的磺酸基
具有酸性，与
发生中和反应溶解，反应方程式为
；
（3）一直保持低温的主要原因为重氮盐不稳定，受热易分解，低温可减少重氮盐分解，提高产率；用冰
水浴冷却的方法控制温度在
：
（4）重结晶除难溶性杂质需要先热过滤除去不溶性杂质，冷却结晶后再过滤得到产品，最少需要
次过滤；
甲基橙在中性/弱碱环境下显黄色，因此滤液颜色为黄色；
（5）冷却过快/浓度过高时，短时间内生成大量晶核，晶核来不及生长为大晶体，因此最终晶体颗粒小；
（6）由吸光度曲线得：
时，
，定容体积
，
，
，
质量分数
。
13．（2026·辽宁丹东·二模）甲基橙(
)常用作酸碱指示剂，制备方法如下：
Ⅰ．混合2.00 g 对氨基苯磺酸晶体(
)和10.0 mL 5%的NaOH 溶液，溶解后冷却至室温，搅
拌下加入少量
，分批次滴入装有2.5 mL HCl 和13.0 mL 水的烧杯中。用淀粉-KI 试纸检验变蓝后，
维持温度在5℃以下反应，冰水浴15 min。
Ⅱ．在搅拌下滴入1.3 mL N，N-二甲基苯胺(过量)和1.0 mL 冰醋酸(HAc)，搅拌10 min，再缓慢加入15.0
mL 10% NaOH 溶液至橙色后，加热至沸腾，溶解、冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥约得粗产品3.5 g。
粗产品经提纯后得橙红色片状晶体3.27 g。
已知：对氨基苯磺酸微溶于冷水，酸性强于碱性，能与碱作用生成盐，但不能与酸作用生成盐。
回答下列问题：
(1)已知N，N-二甲基苯胺有毒，若接触到皮肤，应立即用___________(填标号)冲洗，再用肥皂水冲洗。
A．浓硫酸 B．氢氧化钠溶液 C．稀醋酸
(2)制备重氮盐需要酸性条件，第一步加碱的原因是___________。
(3)若加入淀粉-KI 试纸检验，试纸未变蓝，则需补加___________(填标号)。
A．对氨基苯磺酸 B．
C．盐酸
(4)相比过滤，减压过滤的优点是___________。
(5)提纯甲基橙的方法为___________。
(6)下列与甲基橙有关的说法正确的是___________(填标号)。
A．甲基橙中S 原子为
杂化
B．
通入甲基橙溶液，先变红后褪色
C．一般可用甲基橙作盐酸标准液滴定未知浓度氨水的指示剂
(7)此次实验的产率是___________%。
【答案】(1)C
(2)把对氨基苯磺酸转换成钠盐，促进溶解
(3)B
(4)速度更快，固体更干燥
(5)重结晶(写柱色谱、色谱法均给分)
(6)C
(7)86.5
【分析】混合对氨基苯磺酸和
溶液发生中和反应，溶解后冷却至室温，搅拌下加入
，分批次
滴入装有
和水的烧杯中，用淀粉-
试纸检验变蓝，说明
与对氨基苯磺酸钠基本反应结束，
过量氧化
生成
，维持温度在5℃以下反应，冰水浴15 min；在搅拌下滴入N，N-二甲基苯胺和
冰醋酸，搅拌，再缓慢加入
溶液至橙色后，加热至沸腾，溶解、冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥
得粗产品，粗产品再经过重结晶提纯得到橙红色片状晶体，据此分析。
【详解】（1）N，N-二甲基苯胺有碱性，与稀醋酸反应生成可溶于水的盐。
（2）对氨基苯磺酸微溶于冷水，加碱可转化为盐，增大溶解度。
（3）加入淀粉-KI 试纸检验，试纸未变蓝，说明
与对氨基苯磺酸钠反应的量不足，需要增大加入
的量。
（4）减压过滤比过滤速度更快，固体更干燥。
（5）产品为固体混合物，再次对固体混合物提纯，可以采用重结晶等提纯方法(写柱色谱、色谱法也可得
分)。
（6）A．甲基橙中S 原子为
杂化，A 项错误；
B．足量
通入甲基橙溶液，溶液显酸性会使甲基橙溶液变红色，
不能漂白指示剂，B 项错误；
C．盐酸标准液滴定未知浓度的氨水，反应终点溶液显酸性，指示剂一般选择甲基橙，C 项正确。
答案选C。
（7）将题给数据代入产率公式，得甲基橙的产率
14．（2026·辽宁沈阳·二模）水泥中有害氯离子含量是影响水泥质量的关键因素。一种利用“磷酸蒸馏-汞
盐滴定法”测定其氯离子含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)。
实验步骤：
①加样：称取水泥试样(含NaCl、Na2S 等)m g，转移至干燥的石英蒸馏管中，加入5 滴30%H2O2溶液和5
mL 磷酸，将石英蒸馏管放入255℃的蒸馏装置中。
②蒸馏-吸收：以150 mL/min 速率鼓入空气，蒸馏15~20 min。然后用95%乙醇清洗冷凝管，与吸收液合并。
③滴定：调pH 至3.5，加入指示剂，用0.001 mol/L Hg(NO3)2滴定至终点(发生反应：Hg2++2Cl-=HgCl2)。记
录消耗Hg(NO3)2体积为V1 mL。
④按上述步骤进行空白实验，记录所用Hg(NO3)2体积为V0 mL。
(1)Hg 位于第六周期，与Zn 同族，基态Hg2+的价电子排布式为___________。
(2)图中单向阀的作用为___________。
(3)装置图C 中最好选用的仪器为___________(填“a”或“b”)。
(4)H2O2溶液的作用是___________，蒸馏过程中若消耗的NaCl 与H3PO4物质的量相等，写出发生反应的化
学方程式为___________。
(5)该水泥试样中氯离子的质量分数为___________(用含V1、V0的代数式表示)。
(6)下列关于A 装置的说法正确的是___________。
题型03
探究型实验
A．监控流速 B．增大接触面积，使吸收更充分 C．若无装置A，则会使测量结果偏低
(7)串联B、C 装置所用的导管不能用乳胶管的原因是___________。
【答案】(1)5d10
(2)确保气体单向流动，使测量更加准确或防止倒吸
(3)b
(4) 氧化S2-，防止生成H2S NaCl+H3PO4=NaH2PO4+HCl↑
(5)
×100%
(6)AB
(7)HCl 腐蚀乳胶管或高温使乳胶管软化
【分析】空气通过多孔球泡进入装有硝酸银溶液的A 装置，多孔球泡能增大空气与溶液的接触面积，起到
净化空气、除去空气中可能含有的氯离子等杂质的作用。净化后的空气经单向阀进入石英蒸馏管B 中，使
水泥样品中的氯离子在磷酸存在下转化为氯化氢气体被蒸馏出来。蒸馏出的氯化氢气体进入装置C，被装
置C 下方D 中的稀硝酸吸收，形成含氯离子的溶液。向吸收了氯化氢的稀硝酸溶液中加入含汞离子的溶液，
汞离子与氯离子发生反应，通过消耗Hg(NO3)2溶液的量来计算水泥中氯离子的含量。
【详解】（1）Hg 位于第六周期，与Zn 同族，即第IIB 族，故基态Hg2+的价电子排布式为5d10。
（2）单向阀的作用是确保气体单向流动，使测量更加准确或防止倒吸；
（3）蛇形冷凝管的冷凝效果较好，能使蒸汽充分冷凝回流，所以为达到最佳的冷凝效果，装置图C 虚框
中未画出的仪器最好选择蛇形冷凝管，即选b。
（4）水泥试样含Na2S，会生成H2S 杂质干扰氯离子的测定，H2O2作氧化剂，可氧化S2-，防止生成H2S；
蒸馏时NaCl 与H3PO4反应生成HCl 气体，当NaCl 与H3PO4物质的量相等时，该化学方程式为
NaCl+H3PO4=NaH2PO4+HCl↑。
（5）滴定原理为Hg2++2Cl-=HgCl2，
，则
，故该水泥试样中氯离子的质量分数为
。
（6）装置A 中多孔球泡可以增大气体与溶液的接触面积，使吸收更充分，吸收空气中含Cl-的微粒，消除
对实验测定的干扰，若无装置A，则会使测量结果偏高，同时通过观察气泡控制通入气体的流速，故答案
选AB。
（7）串联B、C 装置所用的导管不能用乳胶管的原因是HCl 腐蚀乳胶管或高温使乳胶管软化。
15．（2026·内蒙古乌兰察布·二模）某课外小组探究pH 对
变质(
被
氧化)的影响。用如图装置
完成实验(滴加试剂时溶液体积和导电性变化可忽略)，向右池持续稳定通入
，待电流计示数稳定后，进
行下列平行实验。
实
验
操作
现象
①
向左池滴加浓硫酸至
电流没有明显变化
②
向右池滴加等体积的浓硫酸
电流明显增大
③
向右池滴加
溶液至
电流几乎不变
④
向左池滴加
溶液至
电流明显增大，溶液变
黄
已知：电流增大表明化学反应速率加快与物质的氧化性(或还原性)增强有关。
回答下列问题：
(1)实验前需配制
的稀硫酸
。若用
(密度为
)的浓硫酸配制，除量筒、烧杯、
玻璃棒外，还需要用到的玻璃仪器有_______，浓硫酸的体积应量取_______mL。稀释浓硫酸的操作是
_______。
(2)实验①：向左池滴加浓硫酸至
，电流无明显变化，该现象说明：_______。
(3)实验②：向右池滴加等体积浓硫酸，电流明显增大，结合电极反应说明原因：_______。
(4)由实验③(pH 由1.8 至3.8 时)的现象可得出的结论是_______。
(5)由实验④可知，pH 由1.8 至3.8，
的还原性_______(填“增强”“减弱”或“无影响”)。
(6)实验④总反应的离子方程式为_______。
【答案】(1) 250 mL 容量瓶、胶头滴管 27.2 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃
棒不断搅拌
(2)
浓度改变对
的还原性影响较小，反应速率无明显变化，电流无明显变化
(3)正极反应为
，
浓度升高，增强了
的氧化性，反应速率加快，电流增大
(4)pH 在1.8~3.8 范围内，pH 变化对
的氧化性无明显影响
(5)增强
(6)
【分析】左池中电极为负极，Fe2+被氧化为Fe3+，右池中电极为正极，O2被还原与水中的H+结合生成水，
所以通过改变电极反应的环境，使得电极反应发生的难易程度改变（或物质的氧化性/还原性改变），进而
改变电流密度，从而探究pH 对FeSO4变质的影响，据此分析；
【详解】（1）配制一定物质的量浓度的溶液，除给定仪器外，还需要对应规格的容量瓶（
）和定
容用的胶头滴管。 浓硫酸的物质的量浓度
，根据稀释定律
，得
，稀释浓硫酸的操作为标准操作：将浓硫酸沿烧杯内
壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌；
（2）左池是
发生氧化反应（负极），改变左池
浓度后电流不变，说明
浓度改变对
的还原
性影响较小；
（3）右池通入
为原电池正极，正极反应为
，
得电子与
结合生成水，
浓
度升高，增强了
的氧化性，反应速率加快，电流增大；
（4）实验③改变右池（
所在极）的pH，从1.8 升高到3.8，电流几乎不变，说明该pH 范围内，pH 变
化对
氧化性没有明显影响；
（5）实验④改变左池（
所在极）的pH，电流明显增大，根据题干信息"电流增大表明反应速率加快，
氧化性/还原性增强"，说明
的还原性增强；
（6）总反应为
酸性条件下氧化
生成
，离子方程式，
。
16．（2026·辽宁锦州·二模）化学让生活更美好，各类水处理剂能让水质得到提升达到饮用水的标准。生
活中较常见的水处理剂有氯气、次氯酸钠、漂白粉（主要成分为次氯酸钙）、二氧化氯、明矾、硫酸铁、
高铁酸钠等。
(1)氯气常用于自来水的消毒。实验室常用如图装置制取
，请写出相应的离子方程式：____________。
(2)将
通入NaOH 溶液中，可以得到以NaClO 为有效成分的漂白液。实验中需
溶液
230mL。配制该溶液需用托盘天平称取____gNaOH 固体。
(3)工业上以NaClO 溶液为吸收剂吸收
：先用
调节溶液至强酸性，然后生成的HClO 与NO 反应
生成
和
。该过程应在避光条件下进行，其原因是____________。
(4)已知：
为紫色固体，微溶于浓KOH 溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生
，在碱性溶液中较稳定。现利用如图装置（夹持装置略）制备
，并设计以下方案探究
能
否氧化
产生
。
方案Ⅰ
取三颈烧瓶中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检
验，气体中含有
方案Ⅱ
用冷的KOH 浓溶液充分洗涤三颈烧瓶中所得固体，再用KOH 溶液将
溶出，得到紫色溶液b，取少量溶液b，滴加足量盐酸得到溶液c
且有
产生；取少量溶液c，滴加KSCN 溶液至过量，溶液呈红色
①写出三颈烧瓶中生成
反应的化学方程式：____________。
②三颈烧瓶中加入过量KOH 溶液的目的是____________。
③依据
的化学性质，甲同学认为方案Ⅰ不能证明
能将
氧化为
，试分析其可能的原因：
________（填离子方程式）。
④由方案Ⅱ是否能得出
可将
氧化为
的结论？____（填“能”或“不能”）。
⑤为了改善
溶液的稳定性，延长高铁酸钾处理水的作用时间，可添加一定浓度的次氯酸钠。在不
同浓度NaClO 作用下高铁酸钾随反应时间的分解率如图所示：
次氯酸钠溶液可提高高铁酸钾溶液稳定性的原因是______。
【答案】(1)
(2)10.0
(3)
不稳定，见光易分解
(4)
提供碱性环境，保证
稳定存在，
提高
的产率；增大
的浓度，促进
的析出
能
水解使溶液呈碱性，有利于
溶液的稳定
【分析】本题以水处理剂为背景，核心是制备氯气和高铁酸钾，先通过实验室常规装置制取氯气，再将氯
气通入过量浓KOH 溶液的三颈烧瓶中反应制备高铁酸钾，同时涉及NaClO 漂白液配制、NaClO 溶液吸收
NO、高铁酸钾氧化性探究与稳定性分析，围绕含氯水处理剂及高铁酸钾的制备、反应原理、性质验证与
条件控制展开。
【详解】（1）图示为实验室二氧化锰与浓盐酸加热制氯气的经典装置，改写为离子方程式
即可。
（2）实验室没有230 mL 容量瓶，需配制250 mL 溶液，m(NaOH)=c·V·M=1 mol/L×0.25 L×40 g/mol=10.0
g。
（3）HClO 见光分解为HCl 和O2，会减少反应物浓度，降低反应效率，因此需要避光。
（4）①反应物为Cl2、Fe(OH)3、KOH，产物为K2FeO4，配平得到该方程式：
。
K
②
2FeO4在碱性溶液中更稳定，过量KOH 可维持碱性环境，提高产率；且K2FeO4微溶于浓KOH，增大
K+浓度有利于平衡向沉淀方向移动，利于K2FeO4析出。
③制备K2FeO4后溶液中反应生成的ClO−，酸性条件下ClO−与Cl−反应生成Cl2，因此无法证明Cl2是K2FeO4
氧化Cl−得到的。
④方案Ⅱ用冷浓KOH 洗涤固体，已经除去了可溶性杂质（如ClO−），因此生成Cl2可证明是K2FeO4氧化
Cl−得到。
⑤由图像可知，NaClO 浓度越高，高铁酸钾分解率越低，NaClO 水解为碱性，抑制高铁酸钾分解，提高稳
定性。
