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专题08 工艺流程综合 化学实验综合
考点概览
题型一 工艺流程综合
题型二 化学实验综合
工艺流程综合
1．（25-26 高三下·湖南邵阳·第二次联考）高纯碳酸钙、高纯氢氧化镁、磷酸等是重要的电子工业原料，
加强磷尾矿的综合利用既可以解决磷资源匮乏问题，还可以同时获得以上产品。某地区磷尾矿的主要成分
有
、
、
、
等，回收利用磷尾矿中有价值元素的流程如图所示。
已知：
微溶，
微溶，
可溶。
回答下列问题：
(1)“粉碎”的目的是___________。
(2)“浸钙”的化学方程式是___________。
(3)“沉镁”的离子方程式是___________。
(4)“浸钙、浸镁”时，若温度过高(
)，会导致沉钙时碳酸钙的产率降低，可能的原因是___________。
(5)制磷酸需先用磷酸处理的原因是___________。
(6)在磷尾矿获得钙镁产品的流程中，可以循环再利用的物质有___________。
(7)磷酸受强热时脱水可生成链状多磷酸，结构如图所示：
则链状多磷酸的化学式可用通式表示为：___________(用n 表示磷原子个数)。
【答案】(1)增大接触面积，加快煅烧速率
(2)
(3)
题型一
(4)溶浸时温度过高，反应中产生的氨逸出，导致滤液A 碱性减弱，吸收
的能力下降，沉钙率降低
(5)将难溶的
转化为可溶的
，避免直接用硫酸处理，生成
附着在固体表面，
阻止进一步反应，使产率下降(或其他合理答案)
(6)
、
(7)
【分析】磷尾矿中含有
、
、
、
等成分，本流程中，首先通过煅烧将
和
转化为
和
，然后加入
溶液，将
和
转化为溶液，剩余固体为
和
，分离出
后，向
中加入磷酸，将其转化为可溶的
同时
生成
，向溶液中加入硫酸得到石膏产品和磷酸；向浸钙、浸镁滤液中通入
，将
转化为
，
分离得高纯碳酸钙产品；剩余滤液中加入
，将
转化为
，分离得高纯氢氧化镁产品。
【详解】（1）粉碎固体可以增大反应物接触面积，加快反应速率，使浸出更充分，提高原料利用率；
（2）磷尾矿煅烧时，
高温分解为
，
与
反应生成可溶氯化钙，将钙浸出，反应方程
式为
；
（3）沉镁时，滤液中
与一水合氨反应生成氢氧化镁沉淀，一水合氨为弱碱，离子方程式为
；
（4）滤液A 含
和
，温度升高会使氨气挥发，生成碳酸钙的量减少，产率降低；
（5）通过磷酸处理可以将
转化为可溶的
，方便后续制备磷酸；
（6）浸出消耗
，沉镁会重新生成
，煅烧生成二氧化碳，沉钙消耗二氧化碳，二者均可在钙
镁制备流程中循环利用；
（7）
时化学式为
，
时化学式为
，每增加一个磷酸单元，就增加了1 个P 原子，1
个H 原子和3 个O 原子，故链状多磷酸通式为
。
2．（2026·湖南岳阳·二模）电解铜的阳极泥中含PtTe、PdSe、Pt、Pd、Au、Cu 等物质，以该阳极泥为原
料，分离和回收Au、Pt、Pd、Cu 等金属或其化合物的工艺流程如图所示。
已知：①PtTe 中Pt 为+2 价，且“氧化焙烧”时，阳极泥中的化合态Pt、Pd 均转化为单质；
②
易溶于水，
、
难溶于水；
③
。
回答下列问题：
(1)52Te 在周期表中的位置是___________。
(2)“氧化焙烧”中，PtTe 发生反应的化学方程式为___________。
(3)“酸浸”的目的是分离___________元素(填元素符号)。
(4)“氯浸”工艺中，金属Pt、Pd、Au 被氧化为配离子：[PtCl6]2-、[PdCl6]2-、[AuCl4] -，Au 转化为[AuCl4] -的
反应中还原剂与氧化剂的物质的量之比为___________。
(5)“分金”加入过量草酸的作用，除析出金属Au 外，还有___________。
(6)“沉钯”之前，测得溶液中c0{[PtCl6]2-}=0.2mol/L，加入等体积的NH4Cl 溶液充分反应，测得反应后混合
液中c{[PtCl6]2-}=1.1×10-6mol/L，则初始加入NH4Cl 溶液的浓度约为___________mol/L(忽略溶液混合时的
体积变化)。
(7)某储氢铜合金具有立方最密堆积的结构，晶胞中Cu 原子处于面心，Au 原子处于顶点位置，氢原子可进
入到由Cu 原子与Au 原子构成的四面体空隙中。若将Cu 原子与Au 原子等同看待，该晶体储氢后的晶胞结
构与CaF2的结构(晶胞结构如图)相似，该晶体储氢后的化学式为___________。
【答案】(1)第5 周期第ⅥA 族
(2)PtTe+Na2CO3+O2=Pt+Na2TeO3+CO2
(3)Cu
(4)2:3
(5)将[AuCl4] -还原为金单质、[PtCl6]2-还原为[PtCl4]2-
(6)1.0
(7)Cu3AuH8
【分析】向阳极泥(含PtTe、PdSe、Pt、Pd、Au、Cu 等物质)中加入纯碱、通入空气进行“氧化焙烧”，再
加水“浸取”，过滤得到含Na2TeO3、Na2SeO3的滤液a，分离出滤渣，向滤渣中加入稀硫酸“酸浸”，溶
解氧化铜得到含硫酸铜的滤液b，分离出含Pt、Pd、Au 的滤渣，再通入氯气、加入浓盐酸“氯浸”，将金
属Pt、Pd、Au 分别氧化为配离子：[PtCl6]2-、[PdCl6]2-、[AuCl4] -，再加入过量草酸“分金”，将[AuCl4] -还
原为金单质、[PtCl6]2-还原为[PtCl4]2-，过滤分离出金单质，最后向滤液中加入氯化铵溶液“沉钯”得到含
(NH4)2PtCl4滤液c 和(NH4)2PdCl6沉淀，据此解答。
【详解】（1）52Te 的原子序数为52，36＜52＜54，即Te 位于第5 周期倒数54-52+1=3 列，故在周期表中
的位置是第5 周期第ⅥA 族；
（2）由题干已知信息①PtTe 中Pt 为+2 价，且“氧化焙烧”时，阳极泥中的化合态Pt、Pd 均转化为单质
可知，“氧化焙烧”中，PtTe 发生反应生成Pt、Na2TeO3和CO2，根据氧化还原反应配平可得该反应的化
学方程式为：PtTe+Na2CO3+O2=Pt+Na2TeO3+CO2；
（3）由分析可知，向滤渣中加入稀硫酸“酸浸”，溶解氧化铜得到含硫酸铜的滤液b，即“酸浸”的目的
是分离Cu 元素；
（4）“氯浸”工艺中，金属Pt、Pd、Au 被氧化为配离子：
、
、
，Au 转化为
的反应中Au 的化合价由0 价升高到+3 价，而Cl2中Cl 的化合价由0 价降低到-1 价，根据得失电
子守恒可知，还原剂与氧化剂的物质的量之比为2:3；
（5）由分析可知，向滤渣中通入氯气、加入浓盐酸“氯浸”，将金属Pt、Pd、Au 分别氧化为配离子：
[PtCl6]2-、[PdCl6]2-、[AuCl4] -，再加入过量草酸“分金”，将[AuCl4] -还原为金单质、[PtCl6]2-还原为
[PtCl4]2-，过滤分离出金单质，极“分金”加入过量草酸的作用，除析出金属Au 外，还有将[AuCl4] -还原
为金单质、[PtCl6]2-还原为[PtCl4]2-；
（6）“沉钯”之前，测得溶液中
，加入等体积的NH4Cl 溶液充分反应，参加反
应的NH4Cl 的物质的量是
物质的量的2 倍，测得反应后混合液中
，
此时溶液中
的浓度为：
=
=0.3mol/L，设初始加入NH4Cl 溶液的浓度约
为c mol/L，则有：
=0.3mol/L，解得c=1.0，故答案为：1.0；
（7）某储氢铜合金具有立方最密堆积的结构，晶胞中Cu 原子处于面心，Au 原子处于顶点位置，氢原子
可进入到由Cu 原子与Au 原子构成的四面体空隙中，若将Cu 原子与Au 原子等同看待，该晶体储氢后的晶
胞结构与CaF2的结构(晶胞结构如图)相似，即一个晶胞中含有Cu 的个数为：
=3，Au 的个数为：
=1，体内含有8 个H(即CaF2晶胞中8 个F-换成8 个H)，则该晶体储氢后的化学式为Cu3AuH8。
3．（2026·湖南常德·模拟）湿法磷酸工艺可产生极具价值的副产物氟硅酸（
）。工业上常采用氟硅
酸与硼酸（
）为原料制备氟硼酸钾（
）和七水硫酸镁，其工艺流程如图所示。
已知：氟硅酸（
）不稳定，易分解为
和
。氟硼酸钾微溶于水及热乙醇，不溶于冷乙醇和碱。
(1)氟硅酸应贮存在________容器中（填“塑料”或“玻璃”）。
(2)硼酸为易溶于水的弱酸，与过量
溶液反应生成
，则硼酸在水溶液中的电离方程式为
________。
(3)“反应Ⅰ”为氟硼酸的合成反应：在质量分数为30%的氟硅酸溶液中加入适量硼酸，控制温度60℃左右，
生成氟硼酸（
），同时生成一种难溶于水的酸性氧化物。请写出该反应的化学方程式________。
(4)“操作4”为________、过滤。
(5)氟硼酸钾在高温下可分解为
和
。
①
和
的沸点分别为1500℃、
。
的沸点远高于
的原因是________。
②
可以和
生成一种弱酸酸式盐—氟氢化钾（
）。现代工业可在无水
中电解
制备氟单
质，装置如图所示，则阳极反应的方程式为________，电解一段时间后，要使电解质溶液恢复到电解前的
状态，应加入的物质是________。
【答案】(1)塑料
(2)
(3)
(4)蒸发浓缩、冷却结晶
(5)
为离子晶体，
为分子晶体，离子晶体沸点高于分子晶体
【分析】以氟硅酸（
）和硼酸（
）为原料，经反应Ⅰ合成氟硼酸（
），操作Ⅰ过滤除
去难溶杂质；氟硼酸与硫酸氢钾发生反应Ⅱ，操作2 后过滤得到氟硼酸钾粗品（滤渣2），滤液2 经反应
Ⅲ与轻烧氧化镁反应，操作4（蒸发浓缩、冷却结晶）后过滤，得到七水硫酸镁粗品，母液可循环利用，
最终制得氟硼酸钾和七水硫酸镁。
【详解】（1）氟硅酸（
）不稳定，易分解为
和
，
能与玻璃中的
反应（
），因此不能用玻璃容器，应贮存在塑料容器中；
（2）硼酸（
）是一元弱酸，与过量
反应生成
，说明硼酸在水溶液中通过结合水
电离的
电离出
，电离方程式为：
；
（3）氟硅酸（
）与硼酸（
）在
左右反应，生成氟硼酸（
）和难溶于水的酸性氧
化物（
），根据原子守恒配平：
；
（4）从溶液中获得七水硫酸镁（
）晶体，需经过蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤得到粗品，
因此操作4 为蒸发浓缩、冷却结晶；
（5）①
是离子晶体，
是分子晶体，离子键的作用力远强于分子间作用力，因此
的沸点远高于
；
② 电解无水
制备氟单质，阳极发生氧化反应，
失电子生成
，电极反应式为
；该电解过程的总反应为
，实际消耗的是
，故应补充
使电
解质溶液恢复原状。
4．（2026·湖南怀化·二模）锌是一种应用广泛的金属，目前工业上主要采用湿法工艺冶炼锌。以某硫化锌
精矿(主要成分是ZnS，还含有少量FeS 等其他成分)为原料冶炼锌的工艺流程如图所示：
已知：①焙砂的主要成分为
；
②常温下，
，
；
③常温下，
，
。
回答下列问题：
(1)基态Zn 原子的价电子排布式为___________。
(2)“焙烧”前需将硫化锌精矿粉碎处理，其目的是___________。
(3)常温下，含尘烟气中的
可用氨水吸收，用氨水吸收
至溶液的
时，所得溶液中的
___________。
(4)浸出液“净化”过程中加入的主要物质为锌粉，所得滤渣的成分为___________(填化学式)。
(5)硫化锌精矿的主要成分ZnS 遇到硫酸铜溶液会慢慢地转化为铜蓝(CuS)，发生反应ZnS
，该反应的平衡常数
___________。
(6)硫化锌可作为锂离子电池的负极材料，其晶胞形状为立方体，边长为
。在充电过程中，ZnS 晶胞的
组成变化如图所示。
①
的化学式为___________(
和
用具体数字表示)。
ZnS
②
晶体中距离
最近的
有___________个。
③设阿伏加德罗常数的值为
，
晶体的密度为___________
。
【答案】(1)
(2)增大接触面积，加快反应速率
(3)8.4
(4)
(5)
(6)
12
【分析】硫化锌精矿焙烧可生成ZnO、四氧化三铁等，含尘烟气含有含硫氧化物，经过净化可用于制备硫
酸，焙砂酸浸，浸出渣回收利用，浸出液加入过量Zn 得到的滤渣中含有Fe、Zn，滤液主要含有硫酸锌，
经过电解沉积得到Zn 和硫酸，废电积液中含有的硫酸可重复利用。
【详解】（1）Zn 原子序数为 30，核外电子按能级由低到高依次排布为
，其价电
子位于4s 和3d 轨道，因此价电子排布式为
；
（2）“焙烧”前将硫化锌精矿粉碎，是为了增大固体反应物与空气中氧气的接触面积，使反应更充分，
同时加快焙烧反应速率，故答案为增大接触面积，加快反应速率；
（3）SO2溶于水生成弱酸H2SO3，其两步电离常数分别为Ka1和Ka2，根据电离平衡关系：
，已知
，
，当pH=5 时，
，代入数据计算得：
；
（4）浸出液“净化”过程中加入的主要物质为锌粉，过量锌充分反应，可置换出铁，所得“滤渣”的成
分为Zn、Fe；过滤可分离“滤液”'“滤渣”；
（5）反应
，其平衡常数为
，由溶度积关系
，可得
；
（6）①充电过程中，部分Zn2+被Li+替代进入晶体。设化学式为
，由晶胞结构图可知，Zn2+或
Li+的个数为7，S2-的个数为
个，则
,
，即y=0.25，x=1.5，所以化学式为
；
ZnS
②
晶体中，S2−形成的面心立方结构中，每个S2-周围与之最近的S2-为12 个；
ZnS
③
晶体属于面心立方结构，一个晶胞中含有4 个ZnS 结构单元，其摩尔质量为
，则一个晶胞的质量为
；晶胞边长为 a nm，而1 nm=10−7 cm，
故晶胞体积为
，根据密度公式
，代入可得
。
5．（25-26 高三下·衡阳一中·学情自测）钼(Mo)常用于制造高温合金。在金属活动性顺序表中，钼位于铁
和锡之间。以辉钼矿(主要含
及少量
)制备钼的工艺流程如图所示。
回答下列问题：
(1)基态钼原子的简化电子排布式为
，基态钼原子有___________个未成对电子，钼位于元素周期
表___________区。
(2)“煅烧”时，采用逆流操作，即空气从煅烧炉中下部通入，辉钼矿粉末从中上部加入，这样操作的目的
是___________。
(3)写出“煅烧”时
(其中S 为-2 价)发生反应的化学方程式：___________。如果用溴水吸收气体X，
写出该反应的离子方程式：___________。
(4)“操作1”获得固体的主要成分是___________和
。
(5)“操作2”易产生多聚物(多钼酸盐)，影响钼酸纯度和过滤性能，实际生产中需要缓缓加入盐酸并快速搅
拌，这样操作的优点是___________。
(6)在实验室还原
的部分操作如下，其合理的先后顺序为___________(填标号)。
a．加热 b．通入
c．停止通
d．停止加热
【答案】(1) 6 d
(2)增大固体与空气接触面积，提高反应速率，使反应更充分
(3)
(4)
(5)避免生成多聚物，加快沉淀并增大颗粒等合理答案
(6)badc
【分析】煅烧过程中发生2MoS2+7O2
2MoO3+4SO2、4FeS2+11O2
2Fe2O3+8SO2，气体X 为SO2，粗
MoO3中含有MoO3、Fe2O3、SiO2；氨解过程中发生2NH3+MoO3+H2O=(NH4)2MoO4，过滤后，滤渣为
Fe2O3、SiO2，操作2：向滤液中加入足量盐酸，发生2HCl+(NH4)2MoO4=H2MoO4+2NH4Cl，据此分析；
【详解】（1）s 能级含有1 个原子轨道，最多容纳2 个电子，d 能级含有5 个原子轨道，最多容纳10 个电
子，因此基态钼原子有6 个未成对电子，因最后一个电子填充在d 能级上，位于元素周期表的d 区；
（2）采用逆流操作，其目的是增大固体与空气接触面积，提高反应速率，使反应更充分；
（3）MoS2中S 显-2 价，Mo 显+4 价，根据流程可知，MoS2煅烧转化为MoO3，硫元素被氧化成SO2，根据
化合价升降法、原子守恒，MoS2发生的化学方程式为2MoS2+7O2
2MoO3+4SO2，气体X 为SO2，溴水
将SO2氧化成硫酸，其离子方程式为Br2+SO2+2H2O=4H++SO
+2Br-；
（4）根据上述分析，操作1 获得固体主要成分是Fe2O3、SiO2；
（5）缓缓加入盐酸并快速搅拌，这样操作的优点为如果加入酸过快，会生成多钼酸盐；搅拌有利于加快
沉淀；
（6）氢气还原MoO3，类似氢气还原氧化铜实验，先通氢气，再加热；先停止加热，再停止通氢气，先后
顺序是badc。
6．（2026·湖南长沙长郡中学·二模）一种从废旧催化剂(主要成分为
、
、
、
)中回收
稀土金属镧(La)和铈(Ce)的部分工艺流程如下。
已知：①“浸取”后的滤液中主要含有的阳离子有
。
②草酸(
)可与多种过渡金属离子形成可溶性配位化合物。
③常温下，草酸的电离常数：
，
。
④常温下，溶液中金属离子(假定浓度均为0.1 mol/L)开始沉淀和恰好完全沉淀(金属离子浓度
，则认为该离子沉淀完全)的pH 如下表。
金属离子
开始沉淀的pH
1.9
7.8
8.1
完全沉淀的pH
3.2
9.1
9.4
回答下列问题：
(1)“浸取”前对废旧催化剂粉碎的目的是______。
(2)“浸取”时
与双氧水反应的离子方程式为______。
(3)“沉铁”时加NaOH 调pH 的范围为______。
(4)一种萃取剂的结构可表示为
(R 为烷基)，其
______(填“>”“<”或“=”)
。
(5)“沉淀”后所得固体为
。
①“沉淀”过程中，镧的沉淀率随
的变化情况如下图所示。当草酸用量过多时，镧的沉淀率下
降的原因是______。
②“沉淀”后所得滤液的
，滤液中
______(填数值)。
③“灼烧”可得
和一种无毒的气体，写出“灼烧”时发生反应的化学方程式：______。
【答案】(1)增大固体接触面积，加快反应速率，提高浸取率
(2)
(3)
(4)<
(5) 草酸与
形成可溶性配位化合物 0.12(或
)
【分析】废旧催化剂(主要成分为
)中加入稀硫酸和
，得到含有
的滤液，
中的Ce 由
价变为
价，
被氧化为
，“沉铁”步骤除去
，“萃取”后
进入萃取液，最后得到Ce；萃余液中
用草酸
沉淀得到
，
“灼烧”后得到
，最后得到La，据此分析。
【详解】（1）固体反应物接触面积越大，反应速率越快，浸出率越高，所以“浸取“前，对废旧催化剂
进行粉碎处理的目的是增大固体接触面积，加快反应速率，提高浸取率；
（2）“浸取”时
与
反应生成
，说明
被氧化，氧化产物是
，反应的离子方程式为
；
（3）“沉铁”过程中需要
完全沉淀，而
不能沉淀，由表格数据可知，需调节pH 的范围是
；
（4）
一种萃取剂的结构可表示为
(R 为烷基)，烷基是推电子基团，导致更难电离出氢离子，所以酸性
会减弱，则
；
（5）①据题给信息“草酸可与多种过渡金属离子形成可溶性配位化合物”可知，当草酸用量过多时，镧
的沉淀率下降的原因是草酸与
形成可溶性配位化合物；
②沉淀后所得滤液的
，
，溶液中
；
③“灼烧”步骤中，
与
反应得到
和一种无毒的气体
，故灼烧时发生反应的化学方
程式为
。
7．（2026·湖南湘潭·二模）
是碱性锌锰电池的电极材料，
是绿色净水剂。以含有软锰矿
（主要成分为
）、硫铁矿（主要成分为
）的矿粉为原料制备
和
的简易流程如图所
示。
已知：部分金属离子在溶液中沉淀的pH 如下表所示。
金属离子
开始沉淀的pH
1.9
7.0
8.1
完全沉淀的pH
3.2
9.0
10.1
回答下列问题：
(1)气态
再失去1 个电子比气态
再失去1 个电子_______（填“难”或“易”），其原因是
_______。
(2)第一次“焙烧”产生的尾气要经过_______（填化学式）溶液吸收后再排入空气中。“酸浸”中将
转化成
，写出该反应的离子方程式：_______。
(3)“氧化”中，实际消耗双氧水的量远大于理论计算量，其原因可能有温度升高加快双氧水分解、_______。
“调pH”的范围为_______。
(4)“沉锰”中试剂X 为
，锰的沉淀率与温度的关系如图所示。
当温度超过60℃时，锰的沉淀率降低的主要原因可能是_______。
(5)用单线桥表示由滤渣制备
反应转移电子的数目和方向：_______。
(6)高铁酸钾处理饮用水，既能消毒杀菌，又能净水，其主要原因是_______。
【答案】(1) 难 基态
、
的价层电子排布式分别为
、
，
再失去1 个电子易形
成稳定的
（或其他合理答案）
(2) NaOH 或
(3)
催化
分解
(4)温度高，加快
分解
(5)
(6)
具有强氧化性，可使细菌变性；还原产物
水解生成
胶体，与水中杂质聚沉
【分析】矿粉焙烧后，酸浸时
氧化
转化为
，
被氧化为
；氧化步骤将剩余
全部
氧化为
，调pH 使
沉淀分离，滤液沉锰后焙烧得到
，滤渣
经氧化得到
。
【详解】（1）
的价电子排布为
，是半充满的稳定结构，难失去电子；而
失去1 个电子后可
得到更稳定的
半充满结构，因此气态
更难再失1 个电子。
（2）第一次焙烧硫铁矿会产生有毒酸性尾气
，可用
溶液或
吸收。“酸浸”中将
转化成
，离子方程式为
。
（3）调节pH 的目的是使
完全沉淀，同时保证
不沉淀，因此pH 需大于
完全沉淀的
pH=3.2，小于
开始沉淀的pH=8.1。
（4）温度超过60℃时，
受热分解，反应物浓度降低。
（5）滤渣为
，制备
的单线桥表示为
。
（6）高铁酸钾中Fe 为+6 价，具有强氧化性，可消毒杀菌；其还原产物
水解生成氢氧化铁胶体，能吸
附水中悬浮杂质，因此可以净水。
8．（2026·湖南永州·二模）废加氢脱硫(HDS)催化剂(主要成分为
、
、
、
及有机磷化物
等)属于危险废弃物，一种高效回收钒、钼的简化工艺流程如下：
已知：①
时，
与
(s)不反应，磷元素转化为
。
②滤液1 中，钒、钼分别以
、
存在。
回答下列问题：
(1)基态V 原子核外电子有_______种运动状态。
(2)“焙烧”中，
转化为
的化学方程式为_______。
(3)“滤渣1”中含有
、_______(填化学式)。
(4)“除磷”时应先调
，而不是在强碱性条件下直接加入
溶液的原因是_______。
(5)经测定“沉钒”前溶液中
，钒的沉降率为
。假设沉钒过程中溶液体积不变，则
“沉钒”后溶液中
_______
[已知
]。
(6)称取
粗产品，用硫酸溶解后配成250mL 溶液，从中取出25.00mL 溶液于锥形瓶中，加入
溶液将V 元素转化为
，再用
酸性
标准溶液滴定剩余
，消耗标准溶液的体积为
。假设杂质不参与反应，则产品中
的质量分数是_______。
(7)一种镍钒合金的四方晶胞结构如下图所示。已知A 原子的分数坐标为
，则图中B 原子的分数坐
标为_______；已知阿伏加德罗常数的值为
，该合金的密度为_______
(用含a、b、
的代数式
表示)。
【答案】(1)23
(2)
或
(3)
(4)防止加入的
溶液生成
沉淀，影响除磷效率
(5)0.2
(6)
(7)
【分析】由题给流程可知，将废催化剂加入碳酸钠、通入氧气焙烧，将钼元素、钒元素转化为可溶的钠盐，
镍元素转化为氧化镍、硫元素转化为二氧化硫气体，磷元素转化为
，氧化铝不反应，向焙烧渣中
加入水水浸、过滤得到含有氧化镍、氧化铝的滤渣1 和滤液；向滤液中加入氯化镁调节溶液pH 为9.5，使
得磷元素转化为沉淀得到滤渣2，过滤滤液加入氯化铵溶液，将溶液中的钒酸根离子转化为钒酸铵沉淀，
过滤得到钒酸铵沉淀滤渣3 和钼酸铵溶液；钒酸铵煅烧分解得到三氧化二钒；向钼酸铵溶液蒸发浓缩、冷
却结晶、过滤、洗涤、干燥得到钼酸铵。
【详解】（1）根据泡利不相容原理，一个原子中不可能有两个电子具有完全相同的四个量子数，故原子
中有多少个电子，就有多少种不同的运动状态；基态V 原子核外电子有23 种运动状态。
（2）“焙烧”中，
转化为
的反应为，在碳酸钠存在下，氧气氧化
生成
，
同时生成二氧化硫，结合质量守恒，还生成二氧化碳，化学方程式为
(或
)；
（3）由分析，“滤渣1”中含有
、
；
（4）强碱条件下，镁离子会和氢氧根离子生成氢氧化镁沉淀，故“除磷”时应先调
，而不是在强
碱性条件下直接加入
溶液的原因是防止加入的
溶液生成
沉淀，影响除磷效率；
（5）“沉钒”前溶液中
，钒的沉降率为
，则沉淀后
，
；
（6）由滴定过程，
，高锰酸钾消耗的亚铁离子为
，
消耗亚铁离子为
，结合电子守
恒，
氧化
存在：
， 则
粗产品
为
，产品中
的质量分数是
；
（7）已知A 原子的分数坐标为
，图中B 原子在xyz 轴上坐标投影分别为
、1、
，分数坐标为
；根据“均摊法”，晶胞中含
个V、
个Ni，则晶体密度为
。
化学实验综合
9．（2026·湖南岳阳·二模）环己酮是一种重要的有机化工中间体和有机溶剂，实验室合成环己酮的反应如
下：
相关信息如下：
物质
相对分子质量
密度
(20℃，
)
沸点/℃
与水形成共
沸物沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.96
161.0
97.8
能溶于水
环己酮
98
0.95
155
95
微溶于水，易溶
于醇、醚等有机
溶剂
饱和食盐水
1.33
-
-
-
反应装置如下：
题型二
实验步骤为：
①在圆底烧瓶中依次加入2 粒沸石、56 mL
、10 mL 浓
(约0.15 mol)、10 mL 环己醇，混合混匀。
②将27 g
(约0.103 mol)溶于盛有12 mL
的100 mL 烧杯中，搅拌使之充分溶解。
③分3 次将步骤②所得
溶液加至圆底烧瓶中并不断振摇，反应全程控温在60～65℃范围内。10
分钟后停止加热，加入适量草酸固体，充分振摇使之溶解。
④向圆底烧瓶中加入60 mL
，改为蒸馏装置，将环己酮和水一起蒸馏出来。
⑤在馏分中加入10 g 食盐，充分搅拌，将液体倾至分液漏斗，分离出有机层。
⑥在分离出的有机层中分3 次加入适量
干燥后，蒸馏，获得产品6.4 g。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为___________。所用圆底烧瓶的最佳规格为___________(填标号)。
A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL
(2)环己醇被
溶液氧化时，还原产物为
，该反应的化学反应方程式为：___________。
(3)步骤③需要控温在60～65℃范围内，若温度过低，导致的结果是___________。
(4)步骤⑤中向馏分中加入食盐的目的为___________。
(5)以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是___________。
A．将液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部
流尽时，再从上口倒出上层液体
D．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置液体分层
(6)下列仪器在步骤⑥蒸馏中无需使用的是___________(填序号)。
(7)本实验中环己酮的产率约为___________％(结果保留3 位有效数字)。
【答案】(1) 直形冷凝管 B
(2)
(3)反应速率减慢，单位时间内生成的环己酮量少，导致产率降低
(4)降低环己酮在水中的溶解度，有利于液体分层
(5)C
(6)①⑤
(7)68.0
【详解】（1）①根据装置示意图，蒸馏装置中X 为直形冷凝管。
②由题目信息，在整个实验流程中，圆底烧瓶最终反应液体积约为V = 56 + 10 + 10 + 12 + 60 = 148 mL，
根据实验规范，蒸馏液体所用圆底烧瓶的最佳规格应使液体体积不超过烧瓶容积的
以防止暴沸或液体冲
入冷凝管，同时也不少于烧瓶容积的
以保证有效蒸馏和受热均匀。由此推算，烧瓶容积应在148÷
≈
222 mL 至148 ÷
= 444 mL 之间，因此所用圆底烧瓶的最佳规格为250 mL，故答案选B。
（2）
环己醇被
溶液氧化时，溶液中硫酸也参与反应，还原产物为
，氧化产物为环己酮，此外还生
成水和Na2SO4，故答案为
。
（3）温度过低时，反应速率减慢，单位时间内生成的环己酮量少，导致产率降低。
（4）根据题目信息，饱和食盐水密度大于环己酮密度，且可以通过增加水相离子强度，减少有机物在水
中的溶解度，故答案为降低环己酮在水中的溶解度，有利于液体分层。
（5）A．用力振荡分液漏斗时应倒置分液漏斗，确保液体充分混合，便于安全放气，A 错误；
B．使用分液漏斗时，放气应缓慢打开旋塞而不是打开玻璃塞，以避免液体喷出或塞子冲开，B 错误；
C．需先将分液漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，保持漏斗内外气压平
衡，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体，减少残余的下层液体以提升纯度，C 正
确；
D．静置分层应在铁架台上进行，而非手持。手持静置可能导致漏斗不稳而发生安全事故，或因手部温度
加热液体，导致液体重新混合，D 错误；
故答案选C。
（6）①为球形冷凝管：蒸馏操作应使用直形冷凝管，球形冷凝管用于回流，不用于蒸馏；
②为温度计：蒸馏需用温度计控制馏分温度，需要使用；
③为尾接管（牛角管）：蒸馏时连接冷凝管与接收瓶，需要使用；
④为烧杯：蒸馏中可作为接收容器或辅助使用；
⑤为分液漏斗：分液漏斗用于萃取分液，蒸馏操作无需使用
故答案为①⑤。
（7）10 mL 环己醇的质量为
，物质的量为
，理论生成环己酮
，理论质量为
，因此产率为
。
10．（25-26 高三下·衡阳一中·学情自测）氯化钴氨配合物可制成湿度传感器，利用其配位结构随水分变化
的颜色转变(如蓝变红)，实现环境湿度的快速检测。某学习小组在实验室条件下制备
晶体
并测定钴的含量，简易流程和部分装置如下。
回答下列问题：
(1)“配制混合液”时在
下加热10 min，加热方式宜选择___________(填“酒精灯”或“热水浴”)加热；
氯化铵的作用是___________。
(2)“络合氧化”中，一般要求在“通风橱”中添加浓氨水，其原因是___________。写出
、
氨水和双氧水反应制备
的化学方程式：___________ 。
(3)利用图1 所示装置进行“趁热过滤”，酒精灯的作用是___________。
(4)利用图2 所示装置进行“抽滤”，相对普通过滤，抽滤的主要优点是___________(答2 条)。
(5)利用电导率法确定配合物的构型。电导率是衡量物质传导电流能力的物理量，反映材料内部电荷(电子、
离子等)的迁移能力，电荷迁移速率越快、数量越多，电导率越高。
已知：
溶液的电导率与化合物构型的关系如表所示(
)。
化合物构型
离子数
目
电导率
MA
2
或
3
或
4
或
5
某配合物Q 由
构成，实验测定
该溶液的电导率为
，则该化合
物的构型可能是___________(填标号)。
A．
B．
C．
(6)测定
样品中钴元素的质量分数。准确称取
产品于锥形瓶中，加入
溶液和
粒沸石，加热煮沸25 min。冷却至室温，加入足量KI 固体，盖上瓶塞，
轻缓振摇1 min，加入
盐酸，暗处放置20 min。取出后立即加入蒸馏水稀释至250 mL，准确
量取25.00 mL 稀释后的溶液于锥形瓶中，用
标准溶液滴定，直至紫红色溶液变为黄橙色，
再加入
淀粉溶液，此时溶液变为蓝色。继续用
标准溶液滴定，直至溶液变为纯
净的浅红色，记录滴定体积，平行测定三次，消耗标准溶液的体积分别为
、。
已知：
，
。
①该产品中钴的质量分数为___________
(用含c、w 的代数式表示)。
②若第三次实验滴定前仰视读数，终点俯视读数，测得结果将___________(填“偏高”“偏低”或“无影
响”)。
【答案】(1) 热水浴 提供
；调节pH，避免生成
等合理答案
(2) 防止氨气挥发中毒
(3)加热，保温
(4)过滤快、固体干燥、固体与液体易分离等合理答案
(5)A
(6)
偏低
【详解】（1）根据产物组成，需要补充氯离子；加入
可以调节pH，避免生成
。
（2）浓氨水易挥发，氨气易导致中毒。反应物为
和
，产物为
和
。
（3）趁热过滤，必须保温，加热起保温、恒温作用。
（4）抽滤在负压条件下过滤，过滤速率快、固体表面水分易挥发，固体与液体易分离。
（5）根据表格信息，1 mol 配合物电离出3 mol 离子，配合物电离出内界和外界，A 项组成符合题意。
（6）①根据反应式可得关系式
，第二次测定数据误差较大，舍去。由第一、三
次实验数据测得平均消耗标准溶液的体积为20.00 mL。样品中钴元素质量分数
。
②滴定前仰视读数，读数偏大；终点俯视读数，读数偏小，读取体积偏小，测得结果偏低。
11．（2026·湖南常德·模拟）乙酸正丙酯是一种常见的有机化合物，主要存在于草莓、香蕉等水果中，常
用作调味剂、食用香精、溶剂。某实验小组利用乙酸和正丙醇合成乙酸正丙酯。部分试剂性质如下：
名称
性状
熔点℃
沸点℃
其他性质
正丙醇
无色透明液体
97
与水互溶，可
混溶于乙醇、
乙醚等多数有
机溶剂
乙酸正丙酯
无色油状液体
102
微溶于水，可
与乙醇、乙
醚、丙酮、甲
苯等以任意比
互溶
乙酸正丙酯的合成
向容积为100 mL 的仪器A 中投入0.3 mol 正丙醇、2 mL 浓硫酸、0.25 mol 乙酸，安装带分水器的回流反应
装置（如图所示），预先向分水器中加入少量水，通入冷凝水，加热回流，利用分水器分离出水，待反应
结束后停止加热，收集粗产品。
乙酸正丙酯的纯化
待粗产品冷却至室温后，依次加入少量饱和氯化钠溶液、5 mL 饱和碳酸钠溶液、20 mL 饱和氯化钠溶液、
20mL 饱和氯化钙溶液进行洗涤纯化。将洗涤后的油层倒入干燥的锥形瓶中，加入约1.8 g 无水硫酸镁，盖
上瓶塞充分振荡后，放置15 min，过滤。将滤液加热蒸馏，收集102℃左右的馏分，得到乙酸正丙酯20.6
g。
(1)仪器A 的名称为________。
(2)实验中生成乙酸正丙酯的化学方程式为________。
(3)分水器的原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回A，下层水层从分水器下口放出。使
用分水器的优点是________，待观察到________（填现象）时，需打开分水器活塞放出适量水。
(4)加热回流时，需要控制温度，若温度过高会发生副反应，可能生成的有机副产物除二丙醚外还有
________（填名称）。
(5)“纯化”时，加入无水硫酸镁的目的是________。
(6)蒸馏时，下列装置（夹持和加热装置省略）正确的是________。
(7)本实验中，乙酸正丙酯的产率为________%（结果保留小数点后1 位）。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
(3) 分离反应生成的水，促进酯化反应平衡正向移动，提高反应物的转化率 分水器中水面接近
（达到）支管处
(4)丙烯
(5)干燥有机层（除去有机产物中的少量水分）
(6)b
(7)80.8
【分析】本实验利用乙酸与正丙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应合成乙酸正丙酯。酯化反应为可逆反应，
浓硫酸兼具催化、吸水作用，实验借助分水器分离出反应生成的水，推动平衡正向移动，提升反应物转化
率，最终经纯化蒸馏得到目标产物。
【详解】（1）该仪器有三个颈口，用于反应时同时添加搅拌、接装置，名称为三颈烧瓶。
（2）乙酸与正丙醇发生酯化反应，可逆生成酯和水，条件为浓硫酸加热：
；
（3）酯化反应为可逆反应，分离出生成物水，可使平衡正向移动，提高产率；当水层液面上升至分水器
的支管位置时，需要放出适量水，避免水层过高导致有机层无法流回反应容器。
（4）正丙醇在浓硫酸、高温下，除了分子间脱水生成二丙醚，还可发生分子内消去反应，生成丙烯。
（5）无水硫酸镁为中性干燥剂，可吸附吸收有机层中的残留水分，干燥产物。
（6）温度计水银球需与蒸馏烧瓶支管口相平（测量蒸气温度，排除a、d）；蒸馏应使用直形冷凝管，球
形冷凝管一般用于回流，会残留馏分，排除c，故b 正确。
（7）乙酸正丙酯的摩尔质量为
，反应中乙酸为限量试剂（
，正丙醇过量），理论产量为
，产率
。
12．（2026·湖南长沙长郡中学·二模）一水甘氨酸锌
是一种食品营养强化剂，
微溶于水，不溶于乙醇。某学习小组查阅资料后，设计制备一水甘氨酸锌并测定产品中锌元素的含量，步
骤如下。
Ⅰ、甘氨酸锌的制备
取一定量新制的碱式碳酸锌
固体置于三颈烧瓶中，加入稍过量的甘氨酸溶液，加热至
90~95℃，搅拌使其充分反应，趁热过滤，滤液于60℃水浴中缓慢加热浓缩至晶膜产生，自然冷却至室温，
析出大量白色晶体，抽滤，洗涤，低温烘干得到产品。
Ⅱ、测定锌元素的含量
准确称量所制备的产品m g，溶解后加入适量硫酸，配制成100 mL 待测溶液，取25.00 mL 待测溶液，加
入磷酸三钠消除干扰离子后，滴入2 滴指示剂，用c mol/L EDTA 标准溶液滴定
，达到终点时消耗
EDTA 标准溶液的平均体积为V mL。
回答下列问题：
(1)盛装甘氨酸溶液的仪器的名称为______，该仪器的优点是______。
(2)三颈烧瓶中反应的化学方程式为______。
(3)三颈烧瓶中反应完全的现象为______。
(4)EDTA 与锌离子按照
(物质的量之比)反应生成稳定的络合物，测得产品中锌元素的质量分数为
______%(用含m、c、V 的式子表示)；下列情况会导致所测锌元素的质量分数偏高的是______(填标号)。
A．加待测溶液前，锥形瓶洗涤后未干燥
B．在滴定管中加入EDTA 标准溶液前未润洗
C．滴定前平视读数，滴定结束后俯视读数
(5)一水甘氨酸锌的结构简式如图所示，
的配位数为______；
中H-N-H 键角______(填“>”“<”或
“=”)该配合物中H-N-H 键角。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡压强，有利于甘氨酸溶液顺利滴下
(2)
(3)固体完全溶解(或不再有气泡产生)
(4)
B
(5) 5 <
【详解】（1）由题图可得盛装甘氨酸溶液的仪器的名称为恒压滴液漏斗，通过恒压设计平衡漏斗内外压
强，有利于甘氨酸溶液在反应过程中能平稳、 连续滴加；
（2）三颈烧瓶中
与稍过量的
溶液在90~95℃条件下发生反应，
与甘氨
酸根
结合，同时释放出
和
，则化学方程式为
；
（3）由三颈烧瓶中所发生的反应可知，反应前，三颈烧瓶中有固体
，随着甘氨酸的加入，
固体逐渐溶解，溶液由浑浊变为澄清，且会产生气泡，当反应完全时，固体完全溶解或不再有气泡产生表
明反应完全；
（4）据EDTA 与锌离子按照
（物质的量之比）反应生成稳定的络合物可知，m g 样品中锌元素的质量
分数为
；
A．加待测溶液前，锥形瓶洗涤后未干燥，标准溶液用量不变，不影响所测产品中锌元素的质量分数；
B．滴定前，滴定管未用EDTA 标准溶液润洗会导致标准溶液用量偏大，所测产品中锌元素的质量分数偏
高；
C．滴定前平视读数，滴定结束后俯视读数，导致读取的标准溶液体积偏小，所测产品中锌元素的质量分
数偏低；
故答案选B；
（5）根据结构简式，中心离子
与两个甘氨酸分子中的氮原子、两个氧原子及一个水分子中的氧原子
配位，共形成五个配位键，则配位数为5；该配合物和
中N 原子均为
杂化，
中的N 有1 个孤
电子对，在配合物中氮原子孤对电子参与配位形成Zn-N 键，孤对电子密度降低，键角增大，故
中H-
N-H 键角较小。
13．（25-26 高三下·湖南邵阳·第二次联考）植物染作为非物质文化遗产，其靛蓝染色在现代工业中常使用
二氧化硫脲
作为还原剂。二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，但在受热或碱性条件下易水
解。某课题组制取二氧化硫脲并测定其产品纯度的步骤如下：
步骤Ⅰ：硫脲的制备
将水与
固体混合后再通入
，控制温度30℃反应1 小时，迅速升温至80℃反应4 小时，趁热过滤，
得到含硫脲
的溶液。
步骤Ⅱ：二氧化硫脲的制备
将上述所得溶液降温至5℃，分批加入
溶液，控制温度低于10℃和
进行反应，反应完成后，
结晶、减压过滤、乙醇洗涤、干燥得到产品二氧化硫脲。
部分实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)装置B 中Y 溶液是___________；仪器a 的名称是___________。
(2)步骤Ⅱ中分批加入
溶液的目的是___________。
(3)二氧化硫脲的制备中采用减压过滤的优点是___________。
(4)硫脲制备二氧化硫脲的化学方程式是___________。
步骤Ⅲ：测定二氧化硫脲产品纯度
(5)称取m g 粗品(杂质不参与反应)于锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，加入
酸性
溶液
充分反应，用
的
标准溶液滴定剩余的
，滴定至终点时消耗标准溶液
。
已知：
①滴定终点的现象是___________。
②测得的二氧化硫脲纯度是___________%。
【答案】(1) 饱和NaHS 溶液 漏斗
(2)防止
局部过量导致二氧化硫脲被氧化
(3)加快过滤速率，同时使产物更干燥
(4)
(5) 滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不变色
【分析】由实验装置图可知，装置A 中硫化钙与盐酸反应制备硫化氢；装置B 中盛有的饱和硫氢化钠溶液
用于除去氯化氢；装置C 为空载仪器，作安全瓶起到防倒吸的作用；装置D 中石灰氮与硫化氢、水在
80℃条件下反应制备硫脲；装置E 中盛有的硫酸铜溶液用于吸收硫化氢，防止污染空气；反应制得的硫脲
与过氧化氢溶液反应制得二氧化硫脲。
【详解】（1）由分析可知，装置B 中盛有的饱和硫氢化钠溶液用于除去氯化氢；由实验装置图可知，仪
器a 为漏斗；
（2）由题意可知，二氧化硫脲具有还原性，所以用硫脲制备二氧化硫脲时，应分批加入过氧化氢溶液，
防止过氧化氢溶液局部过量导致二氧化硫脲被氧化而使得产率降低；
（3）与过滤相比，二氧化硫脲的制备中采用减压过滤可以加快过滤速率，同时有利于使产物更干燥；
（4）由题意可知，硫脲制备二氧化硫脲的反应为硫脲与过氧化氢溶液反应生成二氧化硫脲和水，反应的
化学方程式为：
；
（5）①由题意可知，草酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入半滴草酸钠溶液，溶液会由浅
红色变为无色，且半分钟内不变色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变为无色，
且半分钟内不变色；
②由题意可知，滴定消耗V1 mLc1 mol/L 草酸钠溶液，则由方程式可知，粗品中二氧化硫脲的物质的量为：
(c0 mol/L×10-3 V0 L- c1 mol/L×10-3 V1 L×
)×
=
mol，所以测得的二氧化硫脲纯度为：
×100%=
%。
14．（2026·湖南永州·二模）环己酮(
)是一种重要的有机化工原料，其实验室制备和蒸馏装置(夹持
及加热装置略)如下：
已知：环己醇(
)、环己酮的部分物理性质如下表，沸点括号中的数据表示该有机物与水形成
的具有固定组成的恒沸混合物的沸点。
物质
相对
分
子质
量
密度
沸点/℃
部分性质
环己
醇
100
0.97
161.1(97.8)
能溶于水，具有
还原性，易被氧
化
环己
酮
98
0.95
155.6(95)
微溶于水，遇氧
化
剂易发生开环反
应
实验步骤：
Ⅰ．制备：将硫酸酸化的
溶液(过量)分批滴加到图1 盛有
环己醇的仪器A 中，充
分搅拌，控制反应温度在
下进行。30min 后，向反应液中加入适量的草酸，反应完全后，溶液呈
墨绿色(
的颜色)。
Ⅱ．分离：
①往实验Ⅰ所得溶液中加入适量水，蒸馏，收集
的馏分，得到含环己酮和水的混合物；
②将所得混合物用6.0gNaCl 固体饱和，充分振荡，静置；
③用分液漏斗分离出有机相，水相用10mL 乙醚萃取两次，将3 次的有机相合并；
④用无水
干燥有机相，过滤，得到环己酮的乙醚溶液。
Ⅲ．提纯：将环己酮的乙醚溶液加入到图2 的圆底烧瓶中，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，
得到4.0mL 环己酮。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为_______。
(2)写出制备环己酮的离子方程式_______。
(3)“制备”时，控制温度为55～60℃，可采取的加热方式是_______。
(4)“制备”时，加入适量草酸的作用是_______。
(5)“分离”时，②中加入NaCl 固体的目的是_______。
(6)“提纯”时，蒸馏收集环己酮时，需要放出冷凝管中的冷凝水后再蒸馏，也可选用_______(填字母序号)
代替图2 中的直形冷凝管。
A．蛇形冷凝管
B．球形冷凝管
C．空气冷凝管
(7)计算环己酮的收率为_______(
；计算结果精确到0.1%)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)3
+
+8H+
3
+2Cr3++7H2O
(3)水浴加热
(4)还原过量的
溶液，防止蒸馏时环己酮被氧化
(5)降低环己酮在水中的溶解度，促进液体分层，便于产品分离提纯
(6)C
(7)77.6%
【分析】本实验以环己醇为原料，在酸性条件下被重铬酸钠氧化制备环己酮，通过蒸馏、盐析、萃取、干
燥等步骤分离粗产品，最后经蒸馏提纯得到纯品。实验中需严格控制反应温度以避免副反应，通过加入草
酸除去过量氧化剂，利用盐析和萃取提高产品收率，最终通过蒸馏分离乙醚和环己酮。
【详解】（1）由仪器A 的结构可知，仪器A 为三颈烧瓶。
（2）
环己醇在酸性重铬酸盐条件下被氧化为环己酮，
被还原为
，离子方程式为3
+
+8H+
3
+2Cr3++7H2O。
（3）控制温度为
，可采取的加热方式是水浴加热。水浴加热能提供均匀、温和的温度环境，且
温度不超过
，适合该反应的温度要求。
（4）加入适量草酸的作用是还原过量的
溶液，防止蒸馏时环己酮被氧化。过量的重铬酸盐具有
强氧化性，若不除去，在后续蒸馏过程中可能会氧化环己酮，导致产品损失。
（5）加入
固体的目的是降低环己酮在水中的溶解度，促进液体分层，便于产品分离提纯。
溶
于水后增大了水相的离子强度，使环己酮在水相中的溶解度显著降低，从而更易分层进入有机相。
（6）当蒸馏物沸点超过
时，一般使用空气冷凝管，以避免水冷凝管因温差过大而炸裂。环己酮沸点
为
，因此选用空气冷凝管。
（7）由题，理论产量
，
。实际产量
，因此收率
。
15．（2026·湖南湘潭·二模）2025 年诺贝尔化学奖授予开发“金属有机框架（MOF）”材料的三位科学家。
MOF-5 的化学结构可以表示为
，
是合成原料之一。某小组以
为原料制备无
水
并测定产品纯度，可通过如下流程完成。回答下列问题：
Ⅰ.制备无水
，装置如图所示。
(1)写出A 装置中只生成正盐的化学方程式：_______。
(2)B 装置的作用是_______；D 装置中干燥管的作用是_______。
(3)如果直接加热
制备
，产品中可能混有_______（填化学式，写2 个）。
(4)实验完毕后，从A 装置烧瓶中分离得到固体M，设计实验证明洗涤干净的M 中含有
：_______。
Ⅱ.测定产品纯度。
(5)流程中称量时应使用_______（填“台秤”“托盘天平”或“分析天平”）。“溶解”时使用了玻璃棒，
其作用是_______。
(6)已知该小组使用了250 mL 的容量瓶配制溶液，准确量取25.00 mL 配制的溶液于锥形瓶中，滴加几滴
溶液作指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗
标准溶液V mL。
①滴定终点时有砖红色沉淀产生。滴定中，溶液pH 应保持在6.0~6.5 之间，其原因是_______。
②该产品的纯度为_______%（用含a、c、V 的代数式表示；假设杂质不含氯离子）。若滴定前仰视读数，
滴定终点时俯视读数，测定结果会_______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【答案】(1)
(2) 干燥HCl 防倒吸
(3)
等合理答案（任写2 个）
(4)取少量M 溶于水，滴加
溶液（或加入锌粒），产生气泡（或其他合理答案）
(5) 分析天平 搅拌，加快溶解
(6) 酸性太强，易发生
，
会氧化
；酸性太弱，易生成AgOH、
（或其他合理答案）
偏低
【分析】以
为原料，通过脱水制备无水
，再称量一定质量的样品，溶解后定容，取部分
溶液进行银量法滴定，测定Cl-含量，从而计算
的纯度。A 装置NaCl 和浓硫酸反应生成HCl，B 装置
的作用是干燥HCl，C 装置中
在HCl 的氛围中加热脱水，D 装置为尾气处理装置。
【详解】（1）A 装置是实验室制备HCl 的装置，使用浓硫酸与NaCl 反应。根据题目要求“只生成正盐”，
即Na2SO4，化学方程式为：
。
（2）A 装置产生的HCl 气体中可能含有水蒸气，B 装置中的浓硫酸用于干燥HCl 气体，防止水蒸气进入C
装置影响ZnCl2的纯度。同时，D 装置用于吸收未反应的HCl 尾气，但HCl 易溶于水，直接通入水中会导
致倒吸。干燥管（球形部分）可以防止倒吸。
（3）ZnCl2是强酸弱碱盐，易水解：
，直接加热
时，HCl 会
挥发，促使水解平衡右移，生成Zn(OH)2，Zn(OH)2受热分解可以生成ZnO，
也可以发生反应：
，因此，可能的杂质有：Zn(OH)2、Zn(OH)Cl、ZnO（任写2 个即
可）。
（4）A 装置中若H2SO4过量或温度不够，可能生成NaHSO4。要证明M 中含有NaHSO4，需检测H+，实验
步骤为：取少量固体M，溶于适量蒸馏水中，配成溶液，滴加
溶液（或加入锌粒），产生气泡。
（5）根据题目要求，称量ag 需精确至0.001g，台秤和托盘天平均无法满足精度要求，应使用分析天平。
“溶解”时，玻璃棒的作用是搅拌，加速ZnCl2固体溶解。
（6）①使用K2CrO4作指示剂，反应为：
、
，若pH <6.0，
会转化为
，
氧化Cl-；若pH>6.5，酸性太弱，Ag+会生成AgOH 或Ag2O 沉淀，导致
AgNO3消耗量增加；
25.00mL
②
溶液中n(Cl-) = n(Ag+) =cV×10-3mol，则250mL 溶液中n(Cl-) = 10×cV×10-3mol=cV×10-2mol，根据
ZnCl2 ~ 2Cl-，n(ZnCl2) =
n(Cl-) =
cV×10-2mol，m(ZnCl2) =
cV×10-2mol×136 g/mol = 0.68cVg，产品纯度
为
。滴定前仰视读数，导致初读数偏大；滴定终点时俯视读数，导致终读数偏小。
则V(消耗)偏低，测定结果会偏低。
16．（2026·湖南怀化·二模）苯甲酰氯(
)是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、
香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜(
)制备苯甲酰氯。
(反应中有两种酸性气体生成)
回答下列问题：
I．氯化亚砜的制备：以硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为
、
，副反应为
。实验装置如图(部分加热仪器略)。已知：氯化
亚砜遇水易分解。
(1)仪器M 的名称是___________。
(2)写出实验室利用浓盐酸和高锰酸钾制备氯气的离子方程式：___________。
(3)实验中采用70%硫酸制备
，而不用98%的浓硫酸的原因为___________。
(4)该实验装置还存在一处明显的瑕疵，请指明改正：___________。
II．制备苯甲酰氯：将
与苯甲酸充分混合搅拌反应。
(5)从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是___________。
(6)写出苯甲酸与
发生反应的化学方程式：___________。
III．苯甲酰氯的性质探究。
(7)苯甲酰氯能与水反应生成苯甲酸，同样也能与乙醇反应，写出其与乙醇反应生成的有机产物的名称：
___________。
【答案】(1)三口烧瓶(或三颈烧瓶)
(2)
(3)浓硫酸中
浓度小，反应速率慢
(4)没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a 处增加一个盛有碱石灰的干燥装置
(5)重结晶
(6)
(7)苯甲酸乙酯
【详解】（1）仪器M 的名称是：三口烧瓶(或三颈烧瓶)；
（2）浓盐酸和高锰酸钾制备氯气是一个氧化还原反应，高锰酸根离子(
)在酸性条件下将氯离子(
)
氧化为氯气(Cl2)，自身被还原为锰离子(
)，离子方程式为：
；
（3）98%的浓硫酸中水含量少，硫酸主要以分子形式存在，电离出的氢离子(
)浓度很低，与亚硫酸钠
反应速率慢。而70%的硫酸电离程度大，
浓度高，反应速率快，故答案为：浓硫酸中
浓度小，反应
速率慢；
（4）反应过程中会产生有毒的
和
等酸性气体，直接排放会污染环境。同时，题目明确指出“氯化
亚砜遇水易分解”，装置末端与大气相通，空气中的水蒸气会进入反应体系导致产物分解。连接装有碱石
灰的干燥管可以同时解决这两个问题，碱石灰能吸收酸性气体，也能吸收水蒸气，故答案为：没有尾气处
理装置及保护装置(防水解)，应在接口a 处增加一个盛有碱石灰的干燥装置；
（5）苯甲酸和氯化钠的溶解度随温度变化的规律不同。苯甲酸在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小；
而氯化钠在水中的溶解度受温度影响较小。利用这一差异，可将粗产品溶于适量热水中形成饱和溶液，趁
热过滤，然后冷却滤液，苯甲酸便会结晶析出，而氯化钠则留在母液中，从而实现分离提纯，故答案为：
重结晶；
（6）
该反应是苯甲酸的羟基(-OH)被氯原子(-Cl)取代，生成苯甲酰氯。反应中脱去的部分结合生成二氧化硫(SO2
)和氯化氢(HCl)两种气体，这两种都是酸性气体，故反应的化学方程式为：
；
（7）苯甲酰氯与水反应是水解反应，生成苯甲酸和氯化氢。与乙醇反应是类似的醇解反应，乙醇分子中
的乙氧基(
)取代苯甲酰氯中的氯原子，生成苯甲酸乙酯和氯化氢，故反应生成的有机产物的名
称为：苯甲酸乙酯；
