文档文本内容
专题08 化学实验综合题
3 大考点概览
题型01 无机化合物的制备与性质探究
题型02 有机物的制备
题型03 探究型实验
1．（2026·吉林白城·二模）某实验小组为制备醋酸亚铬水合物晶体查阅资料：醋酸亚铬水合物
{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(
)}的晶体呈红棕色，在潮湿或水溶液中很容易被空气中的氧气氧化，
不溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸。已知：三价铬的化合物通常是绿色或紫色，二价铬离子通
常呈蓝色。
实验操作：①检查装置气密性后，往装置A 中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。
②关闭K2，打开K1和分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待装置A 内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时，将溶液转移至图乙装置中，当出现大量红棕色晶
体时，关闭分液漏斗的旋塞。
④将图乙装置中混合物快速过滤、洗涤和干燥。
请回答下列问题：
I.(1)装置A 的名称为_______，其中锌粒发生的反应可用离子方程式表示：________、_______。
(2)步骤③中将溶液转移至图乙装置中的实验操作为_________。
II.该反应也可在右图的装置中进行。
已知：装置3 为氮气袋，装置5 为玻璃砂芯隔板，装置B 为磨口玻
璃接口，可使1 和2 的组合装置整体360°旋转。该装置可在无氧条件
下生成CrCl2水溶液，随后通过旋转接口B，将CrCl2水溶液转移至去
题型01
无机物的制备与性质探究
氧的CH3COOH-CH3COONa 混合溶液中，最终得到9.4 g [Cr(CH3COO)2]2·2H2O 晶体。
(3)实验开始时，先将体系抽真空，除去其中空气，再充入氮气，随后向体系中滴加浓盐酸，此时需打开活
塞7，为避免空气扩散进入体系，应_________。
(4)玻璃砂芯隔板(装置5)的作用是_________。
(5)洗涤[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 产品时，下列方法中最合适的是 (填序号)。
A．先冷水洗，再盐酸洗
B．先冷水洗，再乙醚洗
C．先乙醚洗，再乙醇洗
D．先冷水洗，再乙醇洗
(6)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质12.68 g，则[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 的产率是_________。
2．（2026·辽宁抚顺·二模）利用废铜粉(含
、
、
及其他不溶于酸的杂质)和工业硫酸(含
)
为主要原料，制备五水硫酸铜晶体。
A．称取
废铜粉放入装置A 内，灼烧至
粉完全转化为黑色粉末
。
B．将冷却后的物质倒入
小烧杯中，加入
(工业硫酸)，微热使之溶解，过滤除
去不溶物。
C．向上述步骤的滤液中滴加
并微热，待反应完全后，慢慢加入
粉末并不断搅拌，控
制溶液
，再加热至沸。趁热过滤，将滤液转移至洁净的烧杯中。
D．继续向滤液滴加
(分析纯)酸化，调节
后，转移并进行蒸发浓缩、冷却结晶、过
滤、洗涤、干燥后得五水硫酸铜晶体。
请回答下列问题：
(1)装置A 的名称为___________，
元素的价层电子排布式为___________。
(2)为验证在加入
粉末之前，反应已进行完全的具体操作为：在点滴板上滴加少量反应后的溶液，再
滴入少量___________(化学式)黄色溶液，并用玻璃棒搅拌，观察到___________，则证明已经反应完全。
(3)趁热过滤时采用如右下图所示的装置，其中装置B 的名称为___________，停止抽滤时，操作的先后顺
序为___________(填序号)，最后将滤液从瓶口倒入烧杯中。
①拔下连接吸滤瓶(装置C)和真空泵(装置D)之间的橡皮
管；
②关闭真空泵(装置D)的开关。
(4)步骤d 中调节
，使溶液呈强酸性的原因
___________(利
用离子方程式和文字解释原因)。
(5)向盛有
溶液的试管里滴加几滴
氨水，首先形成难溶物；继续添加氨水并振
荡试管，难溶物溶解并得到深蓝色透明溶液，再加入乙醇后，析出深蓝色的晶体，该晶体的化学式为
___________。
(6)向
和
溶液反应后的混合溶液中加入
溶液，黄绿色腐蚀液变为红色且有白色沉淀生成。
已知：①向
溶液中滴入
溶液，无明显现象；
②
被称为“拟卤素离子”，其性质与卤素离子相似。
则推测因发生氧化还原反应而产生白色沉淀的离子反应方程式为：___________，经X 射线衍射实验确定
其成分为一种物质。
3．（2026·黑龙江大庆·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体(
)是一种重要的配合物，在化
学分析、催化、电化学、环保、药物合成等多个领域具有广泛的应用价值。某化学兴趣小组设计如下实验
制备
晶体并测定其纯度。
已知：①FeC2O4在冷水中的溶解度为0.22 g，在热水中的溶解度为0.026 g。
②三草酸合铁酸钾晶体为翠绿色的晶体，易溶于水，难溶于乙醇，摩尔质量
。
Ⅰ．FeC2O4·2H2O 晶体的制备
ⅰ．打开K1、K3和K4，关闭K2，向装置A 中加入稍过量的稀硫酸；
ⅱ．收集H2并验纯后，___________，让A 中溶液进入B 中生成FeC2O4黄色沉淀；
ⅲ．将B 装置加热至沸腾，然后停止加热并静置，待沉淀完全沉降后，用倾滤法倒出清液，再用热的蒸馏
水洗涤至中性，最终获得FeC2O4·2H2O 晶体。实验装置如下图所示。
(1)盛放稀硫酸的仪器名称是___________。
(2)步骤ⅱ中横线部分的具体操作是___________。
(3)步骤ⅲ中使用热的蒸馏水洗涤的目的是___________。
Ⅱ．
晶体的制备
将实验Ⅰ得到的FeC2O4·2H2O 进行如下实验：
(4)已知“氧化配位”时发生如下反应：
，且反应后K2C2O4有剩余，则
“酸溶配位”时发生反应的化学方程式为___________。
(5)已知形成稳定的该配合物需要控制pH 在4～5 左右，“洗涤”时使用的最佳试剂为___________。(填字
母)
a．蒸馏水 b．乙醇 c．硫酸溶液 d．氢氧化钠溶液
(6)为了更快获得较干燥的产品，往往采用减压过滤。减压过滤的实验装置如下图所示，过滤时要特别注意
操作顺序以避免抽气泵内的液体倒吸进瓶内。
操作过程：打开抽气泵→转移溶液至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→停止。停止操作时应该
___________(填字母)。
a．先打开活塞K，再关闭抽气泵
b．先关闭抽气泵，再打开活塞K
Ⅲ．产品纯度的测定
常温下，取上述三草酸合铁酸钾晶体产品2.5 g 溶
于水中，配
制成250 mL 溶液，取出10.00 mL，用
的酸性高锰酸钾标准液进行滴定，重复三次，平均消耗
标准液20.00 mL。
(7)产品中三草酸合铁酸钾晶体的纯度为___________(结果保留三位有效数字)。
4．（2026·黑龙江齐齐哈尔·二模）氢氧化铈[
]是棕黄色粉末，不溶于水，具有很好的光学、电学
和催化性能，应用广泛。某科研小组以碳酸铈[
]为原料制备
的实验装置(部分夹持及加热装置略)和实验步骤如下：
Ⅰ．按图连接装置，关闭
、
，加入对应试剂；
Ⅱ．取2.0 g
于三颈烧瓶中，加入适量稀盐酸，
电磁搅拌，至反应完全；
Ⅲ．打开
，加入过量10% NaOH 溶液，充分反应，得
白色悬浊液，关闭
；
Ⅳ．打开
，加入10 mL 30%的
溶液，先生成黑色
沉淀
，控制温度在50℃左右，搅拌反应30 min，
得到黄色沉淀
，然后冷却至室温；
Ⅴ．拆解装置，将三颈烧瓶中的混合物转移至烧杯中，过滤、洗涤；在100～105℃烘干获得
产品。
已知：
为白色粉末、难溶于水；酸性条件下
的氧化性比
强，碱性条件下
的氧化性
比
强。回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为___________；步骤Ⅲ加入NaOH 溶液必须过量的原因是___________。
(2)步骤Ⅳ生成
的化学方程式为___________；
转化为
的过
程中还有___________(填化学式)生成。
(3)步骤Ⅳ，反应体系控制在50℃左右的原因是___________。
(4)步骤Ⅴ：将混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是___________。
Ⅵ．测定
的纯度，实验步骤如下；
①取m g 产品用适量稀硫酸溶解后，转移到容量瓶中配制成250 mL 溶液；
②准确量取出25.00 mL 溶液于碘量瓶中，加入过量KI 溶液，加塞摇匀，静置10 min(Ce 被还原为+3 价)；
滴入2～3 滴淀粉溶液；用0.1000
标准溶液进行滴定，平行滴定三次，平均消耗
溶液的体积为
mL。
③空白实验：取25.00 mL 蒸馏水于碘量瓶中，加入KI 溶液(与②相同)，加塞摇匀，静置10 min。重复②
中滴定实验操作，消耗
标准溶液的平均体积为
mL。
已知：
。
(5)①滴定时，
标准溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②产品中
的质量分数为___________%。做空白实验时，忘记静置10 min，就进行滴定，则测得
的质量分数可能___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
5．（2026·内蒙古兴安·二模）2023 年的诺贝尔化学奖颁发给了三位在量子点的发现与合成方面作出了突出
贡献的科学家。实验室可采用以下装置及步骤制备并提纯CdSe 量子点。
步骤①：向仪器a 中加入50 g 干燥的TOPO，在1 atm 氩气下
将仪器a 缓慢加热至
。
步骤②：将含有13.35 mmol
的TOP 溶液和含有
10.00 mmol TOPSe 的TOP 溶液混合，加入仪器b 中。
步骤③：将仪器b 中的溶液注入仪器a，剧烈搅拌，并保持反应
体系
温度为230~260℃，充分反应后得到直径为70 nm 的CdSe。
步骤④：将仪器a 中的混合物等分，将每份等分液反复离心，共
得到
1.146 g 直径为1.5~11.5 nm 的CdSe 量子点。
已知：TOP 代表三正辛基膦，TOPO 代表三正辛基氧膦，TOPSe 代表三正辛基硒化膦；
是一种
有剧毒的易爆液体，沸点为105.5℃。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是______。该实验中加热仪器a 至300℃最适宜的加热方式是_____(填标号)。
A．热水浴 B．沙浴 C．酒精喷灯 D．电炉
(2)步骤④中，“反复离心”的具体操作为向等分液中加入20 mL 无水甲醇，将絮凝物分散在25 mL 无水1-
丁醇中进一步离心，取上清液，向其中再加入25 mL 无水甲醇，离心后对絮凝物进行冲洗，随后真空干燥
得到产物。
①从分散系的分类看，等分液属于_______。加入无水甲醇的作用是_______。
②冲洗絮凝物时，最佳洗涤剂应选用_______(填“蒸馏水”“无水甲醇”“无水1-丁醇”或“TOPO”)。
(3)计算本实验中CdSe 的产率：_______。
(4)量子点的奇特之处在于其分散系的颜色与其颗粒大小密切相关，下表展示了一些尺寸的CdSe 颗粒的分
散系的颜色。据此推断，直径为70 nm 的CdSe 量子点的分散系的颜色可能是_______(填标号)。
CdSe 颗粒的直
径/nm
20
35
51
83
分散系颜色
蓝色
绿色
黄绿色
红色
A．深蓝色
B．紫色
C．橙色
D．蓝绿色
(5)在本实验的基础上，我国课题组将前驱体从
更换为稳定易得的氧化物或羧酸盐，开发出了一
种CdSe 量子点的全新合成路线。与本实验相比较，该路线的优越性在于_______。
6．（2025·内蒙古赤峰·二模）硫代尿素
在工业上常用作还原剂，该物质易溶于水，温度较高
时易发生异构化，实验室合成少量硫代尿素如图所示。回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是_______。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式_______。
(3)装置B 的作用是_______，下列试剂中_______(填选项)是最佳试剂。
a．饱和食盐水 b．氢氧化钠溶液 c．浓硫酸 d．饱和NaHS 溶液
(4)装置C 中滴入蒸馏水前为排出装置内的空气，应先让A 中反应发生一段时间。直到装置D 中_______(填
写实验现象)，就能证明a 中的空气已被排出。
题型02
有机物的制备
(5)装置C 中反应结束后，将混合物过滤，将滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到产
品。蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其原因是_______。
(6)取2.50g 制得的产品溶于水配成100mL 溶液，量取20.00mL 溶液，用0.50mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴
定，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品的纯度为_______。[已知滴定反应：
]
7．（2026·内蒙古包头·二模）双氰胺
为白色晶体，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇，其
水溶液在
以上会发生分解放出氨气；在酸性环境中不易水解。主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥
等。实验室制备双氰胺及测量产品中含氮量的流程如下。
回答下列问题：
I.双氰胺的制备
(1)已知：氰基是吸电子基团。氰胺(
)的碱性_______氨的碱性(填：“大于”、“小于”或“等
于”)。
(2)步骤Ⅱ中适宜采用的加热方法为_______。
(3)步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图。请选择合理的操作并排序：_______(填序号)。
真空蒸发浓缩通过以下步骤完成：将反应后溶液转移至c 中→_______→浓缩至所需浓度，关闭装置
→_______→_______→干燥→粗产品，再进一步提纯。
①接通冷凝水，打开旋转按钮保持c 不停转动，然后开始加热
②接通冷凝水，开始抽气。打开旋转按钮保持c 不停转动，然后开始加热
③取c 中溶液，趁热过滤
④取c 中溶液，冷却后过滤
⑤用乙醇洗涤
⑥用冷水洗涤
Ⅱ.双氰胺含氮量的测定
(4)取m g 双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓
和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用
如图装置处理铵盐。d 中加入硼酸(
)，铵盐由a 注入b，随后注入NaOH 溶液，用蒸馏水冲洗a，关
闭
中保留少量水。打开
通水蒸气进入b，将
蒸
出，一段
时间后关闭
，将a 中的液体转移至d 中，并向d 中加入指
示剂，滴
定吸收液时消耗
的盐酸V mL。已知：
；
a
①中保留少量水的目的是_______。
②双氰胺样品的纯度为_______％(用代数式表示)：
指示剂最好选择_______；反应装置b 使用了双层
真空玻璃，其作用是_______。
8．（2026·内蒙古呼和浩特·二模）肉桂酸(
)广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容
和有机合成等方面。其某种实验室制备装置及方法如下：
反应：
步骤：
Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、
足量乙酸酐、1.06g 苯甲醛
和几粒沸石。
加热至
，回流
。
Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱
和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。
Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液呈明显酸性。
IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。
V．重结晶时，粗品用
蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。
产品在100℃以下干燥，称重
，计算产率，并测定其熔点。
已知：乙酸酐遇水易分解。
(1)装置中仪器a 的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。
(2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。
(3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。
(4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。
(5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。
(6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。
(7)产率
_______。
9．（2026·黑龙江辽宁·二模）草莓醛化学名称为3-甲基-3-苯基缩水甘油酸乙酯，是无色至微黄色液体，有
强烈草莓芳香气味，可用作香料。相对分子质量Mr=206，相对密度1.091~1.113(20℃)，常压下沸点
272~275℃，几乎不溶于水和甘油，易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。
某研究小组参照文献，采用一种相对绿色的方法，利用苯乙酮与氯乙酸乙酯在碱性条件下反应制备该香料。
其反应原理及实验方案如下：
步骤1.在干燥的100 mL 三颈烧瓶中，先加入一定体积的苯，然后依次加入2.0g(16.7 mmol)苯乙酮、2.3
mL(20.0 mmol)氯乙酸乙酯，搅拌溶解。
步骤2.冰水浴冷却至0~5℃，在搅拌下分批加入一定量的乙醇钠。加料完毕后，保持温度在20℃~30℃继
续搅拌反应3 小时，TLC 监测至原料基本消失(反应装置如图)。
步骤3.反应结束后，将反应混合物倒入50 mL 冰水中，静置，分出苯层。
步骤4.用10 mL 苯萃取水层3 次，分出水相，___________，将有机相依次用5%的碳酸氢钠溶液和饱和食
盐水洗涤至中性。
步骤5.有机相经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液先常压蒸去苯等低沸点物质，再减压蒸馏收集135-137℃/0.8
kPa 的馏分，得到无色透明液体产物2.8 g。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是___________。
(2)步骤2 中控制反应温度在20℃~30℃，可以采取___________加热方式。
(3)步骤3 中苯层从分液漏斗___________(填“上口”或“下口”)分离出来。
(4)补充完整步骤4 的操作___________，该步骤中用饱和食盐水洗涤的目的是___________。
(5)步骤5 中减压蒸馏的主要目的是___________。
(6)该实验中草莓醛的产率为___________(结果保留三位有效数字)。
10．（2026·辽宁鞍山·二模）联苄（
）。是一种重要的有机合成中间体。实验室
可用苯和1，2 一二氯乙烷为原料，在无水环境中
催化下加热制得，同时有HCl 生成。某实验室制取
联苄的装置如下图所示（加热和夹持仪器略去），实验中涉及药品的性质见下表：
物质
熔点
沸点
其他性质
52℃
284℃
易溶于氯仿、醚、
苯等，难溶于水
苯
5.5℃
80.1℃
密度为0.88 g/mL
1，2 一二氯乙烷
-35℃
83.5℃
难溶于水，可溶于
苯
实验步骤：
①在双颈烧瓶中加入50.0 mL 苯和适量无水
，由恒压滴液漏斗滴加过量的1，2 一二氯乙烷，控制反
应温度在60~65℃，反应约60 min；
②将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%
溶液、
洗涤，在所得产物中加入少量无水
固
体，静置、过滤；
③将得到的液体混合物先常压蒸馏，再减压蒸馏收集170~172℃的馏分，得联苄44.0 g。
(1)仪器a 的名称为____；
(2)与普通分液漏斗相比，使用漏斗c 的优点是_______；
(3)实验中，干燥管b 中应加入______（填名称），目的是__________________；
(4)洗涤操作中，水洗的目的是________；无水硫酸镁的作用是__________________；
(5)常压蒸馏时，应控制温度不低于________；
(6)该实验中联苄的产率为________（保留三位有效数字）。
11．（2026·辽宁大连·二模）
硼化反应是构建手性中心的常用手段。以
为硼化试剂，在CuCl 和
催化下制备香芹酮的
硼化产物，实验原理及流程如下。
步骤：Ⅰ溶解。将1.50g 香芹酮溶于盛有25mL 甲醇的圆底烧瓶中。
Ⅱ反应。加入
、少量CuCl 和
搅拌均匀开始反应，用薄层色谱
监测反应进程。
Ⅲ除杂。反应结束后，除去甲醇。用乙酸乙酯充分溶解所得固体，经硅藻土过滤溶液，再用乙酸乙酯洗涤
硅藻土，合并滤液后浓缩得粗产物；
Ⅳ提纯。将粗产物溶于热石油醚，进一步提纯得产品2.09g。
已知：①硅藻土疏松多孔、对有机物吸附性弱。②极性：乙酸乙酯>石油醚
物质
性质
相对分子质量
香芹酮
不溶于水，易溶于甲
醇、乙酸乙酯、石油
醚等有机溶剂
150
易溶于甲醇、乙酸乙
酯、石油醚等有机溶
剂
254
硼化产物
不溶于水，微溶于冷
石油醚，易溶于热石
油醚、乙酸乙酯
278
回答下列问题：
(1)该实验需控制在无水环境中进行，试写出
水解的化学方程式___________。
(2)步骤Ⅱ中，TLC 固定相为硅胶板（强极性），展开剂为体积比10：1 的石油醚、乙酸乙酯混合溶剂。首
次检测的荧光点如图所示。此后应增大流动相中___________（填“石油醚”、“乙酸乙酯”或“无需调
整”）所占比例。
(3)下列仪器中，步骤Ⅲ一定不需要的有___________（填名称）
(4)步骤Ⅲ中用硅藻土代替普通滤纸进行过滤的优点为___________。洗涤时需用乙酸乙酯洗涤硅藻土数次，
用TLC 分析每次洗涤液，当观察到___________这一现象可停止洗涤。
(5)步骤Ⅳ中进一步提纯的操作名称为___________。
(6)该实验的产率最接近___________。
A．65%
B．70%
C．75%
D．80%
12．（2026·吉林长春·二模）某实验小组按如下方案实现了甲基橙(
)的
制备。过程中产生的重氮盐受热或光照易分解。
Ⅰ．锥形瓶中加入1.0 g 对氨基苯磺酸及
的NaOH 溶液，温热溶解，降温到
左右，加入
和
配成的溶液。
Ⅱ．将上述混合溶液转移到下图装置(部分仪器省略)仪器b 中，温度控制在
滴加盐酸，不断搅拌，
得到重氮盐溶液。
Ⅲ．保持温度在
，向重氮盐溶液中滴加0.8 mL N,N-二甲基苯胺和0.5 mL 冰醋酸，搅拌20 min。
加入
溶液至有大量晶体析出，抽滤，冷水洗涤，得甲基橙粗品。重结晶后得1.46 g 产品。
(1)图中仪器a 的名称为___________。
(2)步骤Ⅰ中“温热溶解”的化学方程式为___________。
(3)“温热溶解”后，制备过程一直保持低温环境的主要原因是___________；控制温度在
的方法为
___________。
(4)步骤Ⅲ中“重结晶”除去粗品中的难溶性杂质，最少需要进行___________次过滤操作，最终得到滤液
的颜色为___________。
(5)步骤Ⅲ中“重结晶”后得到晶体颗粒较小，可能的原因是___________(答出1 条即可)。
(6)实验室可用分光光度法测定甲基橙(
)的纯度。已知甲基橙的吸光度A 与甲基橙标准溶液浓度的
关系如图所示。称取1.0 g 样品，溶解并定容至500 mL，测得溶液吸光度
，计算样品中甲基橙的质
量分数为___________
(精确到
)。
13．（2026·辽宁丹东·二模）甲基橙(
)常用作酸碱指示剂，制备方法如下：
Ⅰ．混合2.00 g 对氨基苯磺酸晶体(
)和10.0 mL 5%的NaOH 溶液，溶解后冷却至室温，搅
拌下加入少量
，分批次滴入装有2.5 mL HCl 和13.0 mL 水的烧杯中。用淀粉-KI 试纸检验变蓝后，
维持温度在5℃以下反应，冰水浴15 min。
Ⅱ．在搅拌下滴入1.3 mL N，N-二甲基苯胺(过量)和1.0 mL 冰醋酸(HAc)，搅拌10 min，再缓慢加入15.0
mL 10% NaOH 溶液至橙色后，加热至沸腾，溶解、冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥约得粗产品3.5 g。
粗产品经提纯后得橙红色片状晶体3.27 g。
已知：对氨基苯磺酸微溶于冷水，酸性强于碱性，能与碱作用生成盐，但不能与酸作用生成盐。
回答下列问题：
(1)已知N，N-二甲基苯胺有毒，若接触到皮肤，应立即用___________(填标号)冲洗，再用肥皂水冲洗。
A．浓硫酸 B．氢氧化钠溶液 C．稀醋酸
(2)制备重氮盐需要酸性条件，第一步加碱的原因是___________。
(3)若加入淀粉-KI 试纸检验，试纸未变蓝，则需补加___________(填标号)。
A．对氨基苯磺酸 B．
C．盐酸
(4)相比过滤，减压过滤的优点是___________。
(5)提纯甲基橙的方法为___________。
(6)下列与甲基橙有关的说法正确的是___________(填标号)。
A．甲基橙中S 原子为
杂化
B．
通入甲基橙溶液，先变红后褪色
C．一般可用甲基橙作盐酸标准液滴定未知浓度氨水的指示剂
(7)此次实验的产率是___________%。
14．（2026·辽宁沈阳·二模）水泥中有害氯离子含量是影响水泥质量的关键因素。一种利用“磷酸蒸馏-汞
盐滴定法”测定其氯离子含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)。
实验步骤：
①加样：称取水泥试样(含NaCl、Na2S 等)m g，转移至干燥的石英蒸馏管中，加入5 滴30%H2O2溶液和5
mL 磷酸，将石英蒸馏管放入255℃的蒸馏装置中。
②蒸馏-吸收：以150 mL/min 速率鼓入空气，蒸馏15~20 min。然后用95%乙醇清洗冷凝管，与吸收液合并。
③滴定：调pH 至3.5，加入指示剂，用0.001 mol/L Hg(NO3)2滴定至终点(发生反应：Hg2++2Cl-=HgCl2)。记
录消耗Hg(NO3)2体积为V1 mL。
④按上述步骤进行空白实验，记录所用Hg(NO3)2体积为V0 mL。
(1)Hg 位于第六周期，与Zn 同族，基态Hg2+的价电子排布式为___________。
(2)图中单向阀的作用为___________。
(3)装置图C 中最好选用的仪器为___________(填“a”或“b”)。
(4)H2O2溶液的作用是___________，蒸馏过程中若消耗的NaCl 与H3PO4物质的量相等，写出发生反应的化
学方程式为___________。
(5)该水泥试样中氯离子的质量分数为___________(用含V1、V0的代数式表示)。
(6)下列关于A 装置的说法正确的是___________。
A．监控流速 B．增大接触面积，使吸收更充分 C．若无装置A，则会使测量结果偏低
(7)串联B、C 装置所用的导管不能用乳胶管的原因是___________。
题型03
探究型实验
15．（2026·内蒙古乌兰察布·二模）某课外小组探究pH 对
变质(
被
氧化)的影响。用如图装置
完成实验(滴加试剂时溶液体积和导电性变化可忽略)，向右池持续稳定通入
，待电流计示数稳定后，进
行下列平行实验。
实
验
操作
现象
①
向左池滴加浓硫酸至
电流没有明显变化
②
向右池滴加等体积的浓硫酸
电流明显增大
③
向右池滴加
溶液至
电流几乎不变
④
向左池滴加
溶液至
电流明显增大，溶液变
黄
已知：电流增大表明化学反应速率加快与物质的氧化性(或还原性)增强有关。
回答下列问题：
(1)实验前需配制
的稀硫酸
。若用
(密度为
)的浓硫酸配制，除量筒、烧杯、
玻璃棒外，还需要用到的玻璃仪器有_______，浓硫酸的体积应量取_______mL。稀释浓硫酸的操作是
_______。
(2)实验①：向左池滴加浓硫酸至
，电流无明显变化，该现象说明：_______。
(3)实验②：向右池滴加等体积浓硫酸，电流明显增大，结合电极反应说明原因：_______。
(4)由实验③(pH 由1.8 至3.8 时)的现象可得出的结论是_______。
(5)由实验④可知，pH 由1.8 至3.8，
的还原性_______(填“增强”“减弱”或“无影响”)。
(6)实验④总反应的离子方程式为_______。
16．（2026·辽宁锦州·二模）化学让生活更美好，各类水处理剂能让水质得到提升达到饮用水的标准。生
活中较常见的水处理剂有氯气、次氯酸钠、漂白粉（主要成分为次氯酸钙）、二氧化氯、明矾、硫酸铁、
高铁酸钠等。
(1)氯气常用于自来水的消毒。实验室常用如图装置制取
，请写出相应的离子方程式：____________。
(2)将
通入NaOH 溶液中，可以得到以NaClO 为有效成分的漂白液。实验中需
溶液
230mL。配制该溶液需用托盘天平称取____gNaOH 固体。
(3)工业上以NaClO 溶液为吸收剂吸收
：先用
调节溶液至强酸性，然后生成的HClO 与NO 反应
生成
和
。该过程应在避光条件下进行，其原因是____________。
(4)已知：
为紫色固体，微溶于浓KOH 溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生
，在碱性溶液中较稳定。现利用如图装置（夹持装置略）制备
，并设计以下方案探究
能
否氧化
产生
。
方案Ⅰ
取三颈烧瓶中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检
验，气体中含有
方案Ⅱ
用冷的KOH 浓溶液充分洗涤三颈烧瓶中所得固体，再用KOH 溶液将
溶出，得到紫色溶液b，取少量溶液b，滴加足量盐酸得到溶液c
且有
产生；取少量溶液c，滴加KSCN 溶液至过量，溶液呈红色
①写出三颈烧瓶中生成
反应的化学方程式：____________。
②三颈烧瓶中加入过量KOH 溶液的目的是____________。
③依据
的化学性质，甲同学认为方案Ⅰ不能证明
能将
氧化为
，试分析其可能的原因：
________（填离子方程式）。
④由方案Ⅱ是否能得出
可将
氧化为
的结论？____（填“能”或“不能”）。
⑤为了改善
溶液的稳定性，延长高铁酸钾处理水的作用时间，可添加一定浓度的次氯酸钠。在不
同浓度NaClO 作用下高铁酸钾随反应时间的分解率如图所示：
次氯酸钠溶液可提高高铁酸钾溶液稳定性的原因是______。
