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专题08 工艺流程综合 化学实验综合
考点概览
题型一 工艺流程综合
题型二 化学实验综合
工艺流程综合
1．(25-26 高三上·湖南常德·一模)锌电解阳极泥除含少量
外，
、铅、银等含量较高，利用萃铟
废液回收阳极泥中锌、锰，变废为宝，降低生产成本。其工艺流程如下：
已知：①萃铟废液呈强酸性，除含有少量
、
、
、
、
外，
含量很高。
②
时，
；
。
(1)“浸出”时，为加快浸出速率，可采取的措施有___________(答出一点即可)。加入萃铟废液，
转
化为
，则
参与反应的离子方程式为___________。“浸出渣”的主要成分为
、___________。
(2)“脱氯”时生成
，
可溶于氨水，难溶于水和乙醇，在潮湿的环境中易被氧化。“脱氯”后分
离得到
的操作为过滤、用___________洗涤、干燥。将一定质量的
溶于氨水，露置于空气中，得
到
，比较
和
中
的键角：
___________
(填“
”或“
”)。
(3)“脱氟”时，
转化为难溶的
、
。取
脱氯液，加入硫酸铝、氢氧化钙固体，调节脱氯液
为5.2 5.4
∼
，搅拌。脱氟率与反应温度、反应时间关系如图所示。
①“脱氟”最佳反应条件为___________。图2 中，前
内脱氟率逐渐升高的原因可能是___________。
②若实验测得脱氟液中
，则脱氟液中
浓度为___________(保留3 位有效数字)。
题型一
2．(25-26 高三上·湖南长沙·一模)铍元素在航空航天等领域具有重要意义。某科研团队用低品位绿柱石(含
、FeO、
、
等)生产工业氧化铍的工艺流程如下：
已知：a．萃取剂P204 是一种有机酸的二聚体
，对
、
的萃取率极高。萃取时发生反应：
(
为金属阳离子)，
进入有机相；
b．Be 和Al 位于元素周期表中对角线位置，两种元素及其化合物的性质具有相似性。常温下，
。
回答下列问题：
(1)为了提升焙烧效率，可采取的措施有___________(写一种即可)。
(2)
属于四类典型晶体中的___________晶体。
(3)加入
的目的是___________(用离子方程式表示)。
(4)调pH 时需要控制
，酸性太强会导致___________(从平衡移动角度分析)。
(5)沉铍时，
转化为
沉淀。该反应的化学方程式为___________。
(6)常温下，若水相中
，则
开始沉淀时溶液的
___________。
(7)若取100 g 低品位绿柱石(
的质量分数为53.7%)，经处理后得到
，则
元素的损
失率为___________%(保留小数点后1 位)。
3．(25-26 高三上·湖南岳阳·一模)含镍(Ni)质量分数约20%的废料，主要成分是NiS，还含有
、MgO、
PbO、
等杂质。由该废料制备纯度较高的镍，工艺流程如下：
已知：①“萃取”可将金属离子进行富集与分离，原理如下：
②常温下，溶液中金属离子(假定浓度均为
)开始沉淀和完全沉淀(
)的pH：
开始沉淀的
pH
1.9
6.9
7.1
9.1
完全沉淀的
pH
3.2
8.9
9.1
12.1
(1)基态
的价层电子排布式为_______。
(2)滤渣Ⅰ中含有单质硫，写出“酸浸”时生成单质硫的离子方程式_______；滤渣Ⅰ中还有_______(填化
学式)。
(3)加
调pH 的范围是_______(用“>”“＜”“≥”或“≤”表示)，反萃取中加入的试剂X 是
_______(填化学式)。
(4)常温下，加入NaF 溶液沉镁，控制溶液
，使
恰好沉淀完全(即溶液中
)，则此时溶液中
_______。[已知
，
]。“沉镁”步骤中pH 不能过低的原因是_______。
(5)资料显示，硫酸镍结晶水合物的形态与温度的关系如图所示，由
溶液获得
晶体的操
作依次是蒸发浓缩、_______、过滤、洗涤、干燥。
4．(25-26 高三下·湖南长沙湖南师范大学附属中学·一模)锗是一种优良的半导体材料，在红外光材料、精密
仪器等领域有着广泛的应用。某锌浸渣中含有ZnO、Fe2O3、GeO2、SiO2、Pb3O4等，利用该锌浸渣提取Ge
的工艺流程如图所示。
已知：①部分含锗微粒的主要存在形式与pH 的关系如表所示。
pH
pH<2
2.5≤pH
5<pH≤12
pH>12
Ge 主要存在
形式
Ge4+
[Ge(OH)3]+
GeO2
②常温下，该工艺条件中，溶液中部分金属离子开始沉淀和完全沉淀(c≤1.0×10-5mol·L-1)时的pH 如表所示。
金属离子
Fe2+
Fe3+
Zn2+
开始沉淀时的pH
7.5
2.3
6.2
完全沉淀时的pH
9.0
3.2
8.2
Zn
③
2+、Fe2+、Ge4+均可与酒石酸(
，分子式为C4H6O6)形成配离子。
回答下列问题：
(1)在下列Ge 元素的不同微粒中，处于激发态的微粒是___________(填标号)。
A．
B．
C．
D．
(2)“还原浸出”的目的除溶解ZnO、Fe2O3、Pb3O4、GeO2外，还有___________。
(3)Pb3O4在“还原浸出”步骤中发生反应的离子方程式为___________。
(4)“沉锗”时，需控制pH 在___________之间；当pH=6 时，Zn2+未产生沉淀，则浸出液中c(Zn2+)不超过
___________mol·L-1。
(5)“滤渣2”的主要成分为___________(填化学式)。
(6)“酸溶”后，溶液的pH 为1.8，向溶液中加入酒石酸萃取剂，发生反应：Ge4++3C4H6O6
[Ge(C4H4O6)3]2-
+6H+。
①若pH 升高，锗的萃取率下降，原因是___________。
②“反萃取”中，反萃取效果与加入试剂的关系如图所示。“反萃取”中可以加入的物质B 为
___________(填化学式)。
5．(25-26 高三下·湖南怀化·一模)某炼锌废渣(主要含
、
、还含少量
、
、
等物质)是
回收稀散金属铟(
与
同主族，
价稳定)和金属锌的重要原料。为实现资源综合利用，设计如下工艺
流程：
已知：
①“酸浸”时，
、
、
、
均能与稀硫酸反应；
与稀硫酸反应生成
②萃取剂HR 对金属离子的萃取能力：
，萃取反应可表示为：
(水相)
(有
机相)
(有机相)
(水相)，萃取平衡常数
(各物质浓度均为平衡时浓度)。
25℃
③
时，
；
；
；离子浓度
时认为该离子已完全沉淀；
。
回答下列问题：
(1)“酸浸”中，滤渣的主要成分是______(填化学式)；“反萃取”时所加物质B 可以是______(填标号)。
a．硫酸 b．氢氧化钠溶液 c．盐酸
(2)“氧化”时，控制反应温度低于30℃的理由是______。
(3)“萃取”时，若要提高
的萃取率，可采取的措施是______(写出一条即可)；若平衡时有机相中
，水相中
，
，
，则该
温度下萃取平衡常数
______。
(4)“反萃取”后的溶液用氨水来调节pH，为使
完全沉淀，所需溶液的最小pH 为______(保留1 位小数)。
(5)InN 是一种新型的半导体功能材料，在多个领域具有重要用途，其一种制取方法为采用In 与
在高温
条件下反应制取，请写出其化学反应方程式：______。
6．(25-26 高三·湖南邵阳·一模)某研究小组从废旧电极材料(主要成分为
，含少量
、
、
等
杂质)中回收锰并制备碳酸锂，工艺流程如下：
已知：①室温下，部分金属离子开始沉淀和完全沉淀的
如下表：
金属离子
开始沉淀pH
1.9
3.4
7.8
完全沉淀pH
3.2
4.7
9.8
②
的溶解度随温度升高而降低，
和
其溶解度分别为
和
。回答下列问题：
(1)“酸浸”时，
表现为还原性，发生反应的化学方程式是______。
(2)“调
除杂”时，应控制
值的范围是______。
(3)“电解
溶液”制取高纯锰时，阴极的电极反应式是______；若阳极使用惰性电极，则阳极产生的
气体是______。
(4)“沉锂”时，为了提高“沉锂”产率，加入饱和
溶液需过量，且维持温度
的原因是
______。
(5)一种锑锰(Mn3Sb)合金的立方晶胞结构如图。
①若
和
的分数坐标分别为
、
，则
的分数坐标为______。
②晶胞边长为
，则A 和C 之间的距离是______
。
7．(25-26 高三上·湖南株洲·一模)铼(Re)是一种具有极高战略价值的关键金属，在周期表中与Mn 同族。以
钼精矿(主要成分有
、
，还含有
、
、
、
等杂质)为原料制备高铼酸铵(
)和单质Re 的工艺流程如图：
已知：①
②
回答下列问题：
(1)Re 在周期表中位于第_______族。
(2)“氧压碱浸”步骤中
发生反应的化学方程式为_______。
(3)“水相1”中的阴离子主要是
和
，“滤渣2”的成分是_______；“反萃取”时所用试剂X 为
_______(填序号)。
A．
B．氨水 C．HCl D．盐酸
(4)若向
悬浊液中加稀硫酸或加NaOH 溶液调节pH，
、
随pH 变化如图所示，由
图可知，表示
的曲线是_______。
(5)利用“还原”步骤中相关量可以确定Re 的相对原子质量。某小组获得下列3 组实验数据：
A．
的质量、消耗
的总量
B．Re 的质量、消耗
的总量
C．
的质量、Re 的质量
选择第_______(填序号)组数据。
(6)已知铼的某种氧化物立方晶胞(晶胞参数为a nm)沿x、y、z 轴方向投影均如下图所示，则Re 在晶胞中的
位置为_______；Re 填在了O 围成的_______(填“四面体”“立体”或“八面体”)空隙中。
8．(25-26 高三下·湖南长沙景雅高中等校·一模)欲从某废选择性脱硝催化剂(含
、
、
等氧化
物)中提取钨、钒、钛等金属，工艺流程如下：
已知：①常温下，
、
的性质稳定且微溶于酸，
难溶于碱；
能与酸发生反应。
②有机萃取剂
对
有强萃取作用，其原理为
。
③
难溶于水，
。
④当某离子浓度为
时认为该离子沉淀完全；
，
。
回答下列问题：
(1)提高“酸浸还原”效率的措施有___________(写一条即可)。“酸浸还原”过程中钒的氧化物会被还原为
，该反应的化学方程式为___________。
(2)“萃取”得到的
的结构如图1 所示，该分子中存在的化学键有
___________(填字母)。
A．氢键 B．共价键 C．配位键 D．金属键 E．离子键
萃取剂
常以二聚体的形式存在，分子式为
，画出其结构：___________。“反萃取”
中增大稀硫酸浓度的作用是___________。
(3)已知不同温度和
溶液浓度变化对
浸出率的影响如图2 所示，则最适合加压碱浸的条件是
___________。
(4)
在“煅烧”的过程中会产生一种气体，且该气体用盐酸吸收后所得溶液可在“___________”中
循环使用(填操作单元名称)。
(5)
可与
溶液反应生成可溶性的
，在“沉钨”过程中，若溶液中的
恰好完全沉淀，
则此时溶液中
为___________。
(6)一种良好的耐高温结构陶瓷(
)晶胞如图所示，该材料的化学式为___________。
9．(24-25 高三下·湖南常德·一模)钯(Pd)是在航空航天、汽车制造等领域应用广泛的稀有金属。以下是从镍
阳极泥中回收钯及其他贵金属的工艺流程：
已知：“酸浸”中浸出液的主要成分为
；金属被提炼过程中伴随有大量气泡，
会形成类似海绵的孔隙结构。
回答下列问题：
(1)“酸浸”时，为提高浸出效率可采取的措施有___________(至少回答两点)；写出“酸浸”时单质钯发生
反应的化学方程式___________。
(2)“树脂吸附”中，若浸出液经过阴离子交换树脂的流速过快会导致贵金属的提取率___________(填“增
大”、“减小”、“不变”)。
(3)“王水溶解”中，体现了硝酸的___________性；此步骤存在的缺点是___________。
(4)“萃取”可实现
从水层转移到有机层，“反萃取”中加入草酸铵的作用是___________。
(5)硫脲[
]分子中的硫原子和氮原子具有较强的配位能力，能与钯离子形成稳定的配合物，从而
将钯离子从树脂上解吸下来，则在配合物中硫、氮作为配位原子采取的杂化方式分别为___________。
(6)已知某批镍阳极泥中钯的含量为0.5%，经过“浸出、吸附”后，阴离子树脂对钯的吸附率为90%。若
使用该镍阳极泥0.1t，理论上吸附在树脂上的钯元素的质量为___________g。
10．(25-26 高三上·湖南永州第一中学·一模)钴的消耗量近40%用于充电电池材料，如用于锂离子电池的钴
酸锂，用于镍氢电池的氧化亚钴等。钴在地壳中的平均含量为0.001%(质量)，大多伴生于镍、铜、铁、铅、
锌、银、锰等矿床中。以炼锌净化渣(含有Co、Zn、Fe、Cu、Pb、
等)为原料提取钴的工艺流程如图
所示：(已知：常温下，
，
)
回答下列问题：
(1)为了提高炼锌净化渣的浸出速率，工业上常用的方法是___________(写两种)。
(2)“浸出渣”中一定含有的物质为___________(填化学式)。
(3)119g 过硫酸钠(
)中含有
数目为___________，“氧化”过程中，发生的最主要的离子方
程式为___________。
(4)
常用作沉淀剂，在“铜渣”中检测不到
，“除铜液”中
浓度为0.18mol/L，则此时溶液的
___________。[已知常温下，饱和
水溶液中存在关系式：
（mol/L)3]。
(5)电动汽车正逐步取代油车，其中大部分电动汽车使用的是钴酸锂(
)电池，电解质为一种能传导
的高分子材料，电池反应式为：
，充电时阳极的电极反应式为
___________。用此锂电池电解精炼铜，若电路中通过3mol 电子时，阴极增重___________g。
11．(25-26 高三上·湖南永州·一模)一种利用含钌、铋的废料(主要成分为 Ru、Bi2O3、SiO2等) 为原料， 制
备三氯化T(
和硫化铋
的工艺流程如下：
已知：①滤液1 中有
等离子；
②常温下，Ksp
回答下列问题：
(1)Bi 的原子序数为83，在元素周期表中位于_______区。
(2)“氧化碱浸”时，两种氧化剂在不同温度下对钌浸出率的影响如图所示，则适宜的氧化剂和反应温度分
别为_______。
(3)“还原”过程中有碳酸盐生成，写出该过程的离子方程式_______。
(4)滤渣2 的主要成分是_______(填化学式)。
(5)气体X 经NaOH 溶液吸收后，可以循环利用，则X 为_______(填化学式)。
(6)“沉铋”时， 若向
溶液中加入
溶液，反应后混合溶液中
为
则Bi3+的沉淀率为_______(忽略溶液混合引起的体积变化；保留三位有效数字)。
(7)钌酸铋
可用于光催化，其晶胞结构(氧原子未画出)如图所示，晶胞边长分别为 anm、anm、
cnm，晶胞棱边夹角均为90°。设阿伏加德罗常数的值为NA，
的相对分子质量为 Mr，则晶体的密
度为_______ g∙cm-3 (列计算式)。
12．(25-26 高三上·湖南部分学校·一模)钒是重要的战略金属，广泛应用于储能、合金等领域，现代工业利
用钒渣(主要成分为
、
，含少量
、
、
等杂质)制备钒电解液(
溶液)的一种
绿色工艺流程如下：
已知：①多钒酸铵
在pH 为2 至6 条件下溶解度极低，在强酸性条件下(
)会溶解。
②在酸性介质中，钒的稳定阳离子以
形式存在，具有氧化性。
根据以上流程，回答下列问题：
(1)V 属于_______区元素，其基态原子的价电子排布式为_______。
(2)“焙烧”过程中，钒渣中的
转化为
的化学方程式为_______。
(3)“溶解”后，滤渣1 的主要成分是_______(填化学式)。
(4)常温下，若水浸后滤液1 中
，为回收滤液中的Cr，将其转化为
，以
形式沉淀完全(浓度
)，应控制pH 至少为_______。{已知：常温下，
，
)
(5)钒的“酸溶”步骤中，
将
还原为
的离子方程式为_______；该反应需在酸性条件下进行，
原因是_______。
化学实验综合
13．(25-26 高三上·湖南岳阳·一模)钛合金是实现载人航天任务安全可靠的关键材料之一、四氯化钛(
)
是钛工业的核心中间体，常用于钛金属的制备，某化学小组成员在实验室中制备
。
已知有关物质的部分性质如下表所示：
物质
熔点
沸点
性质
题型二
136 ℃
极易水解，能溶于
等有机物
304 ℃
316 ℃
遇水易水解生成红褐色物质
77 ℃
难溶于水，且密度大于水
实验装置如下图所示：
(1)装置A 中盛放
的仪器名称是_______，A 中发生反应的化学方程式为_______。
(2)C 装置管式炉加热到900 ℃后发生反应，生成
、
和一种有毒气态氧化物，该反应中氧化剂和
还原剂的物质的量之比是_______。除上述反应外还有副反应发生，生成少量的
。
(3)根据所给信息，装置D 控温箱温度控制在136 ℃～304 ℃可以除去一部分杂质，在仪器m 中收集到粗产
品，可采用_______方法分离提纯，得到较为纯净的
。
(4)图中装置设计上存在一处明显缺陷是_______。
(5)产品纯度的测定：取实验制得产品3.8 g 在密闭条件下溶于水，促使
水解完全，发生反应：
。将溶液最后定容为500 mL，取出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，
加入几滴
作指示剂(
为砖红色沉淀)，用
标准溶液进行
滴定。
已知：
，
。
①整个纯度测定过程中没有使用到的仪器是：_______(填标号)。
②下列有关滴定过程中的说法，正确的是_______(填标号)。
A．相同条件下
比AgCl 更难溶
B．滴定过程中眼睛应注视滴定管内溶液液面的变化
C．滴定终点读数时俯视，会导致测定结果偏低
D．若
指示剂浓度过高，会导致测定结果偏低
③平行滴定三次，达到滴定终点时，消耗的
标准溶液平均体积为38.40 mL，该产品中
的纯度
为_______。
14．(25-26 高三下·湖南长沙景雅高中等校·一模)工业生产中常用氢碘酸合成碘化物。某实验室一模工业制
备氢碘酸，装置如下图(夹持装置省略)。
注：反应在通风橱中进行，整个实验需要避光。
具体操作步骤：
Ⅰ．在圆底烧瓶A 中加入
水和一定量的碘单质，快速搅拌，打开
以
的流速通入
气体(标准状况)，为增大反应速率，可轻微加热至30~40℃，大约
后反应完成，关闭
，静置、过滤得
滤液；
Ⅱ．将滤液转移至
中，打开
，通入一段时间氮气，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
Ⅲ．继续蒸馏，C 中收集沸点为125~127℃的馏分，实验结束时停止加热，再通一段时间的
后再关闭
；
Ⅳ．称量得到
氢碘酸(HI 的质量分数为64%，忽略HI 损耗，为便于计算，数据有改动)。
回答下列问题：
(1)仪器B 的名称为___________；“步骤Ⅰ”反应完成时A 中的现象是___________。
(2)步骤Ⅰ常温下反应即可，为增大反应速率，可轻微加热至30~40℃，但温度不能超过40℃的原因可能是
___________(写一条即可)；同时必须快速搅拌，否则会导致产率下降，甚至会阻碍反应进行，其原因是
___________。
(3)步骤Ⅱ中检验
除尽的具体操作及现象是___________。
(4)若产品未及时密封保存，放置在空气中一段时间后发现溶液发黄，其原因是___________(用离子方程式
表示)。
(5)本实验中
的利用率为___________(保留三位有效数字)。
15．(25-26 高三上·湖南株洲·一模)冰醋酸法是实验室制备乙酰苯胺的经典方案，核心原理为加热时苯胺与
冰醋酸发生酰化反应，反应可逆，需通过回流促进反应发生。其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分
子质量
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
溶解性
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，
易溶于乙醇
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水或乙醇互溶
乙酰
苯胺
135
114.3
304
1.21
微溶于冷水，
易溶于热水、乙醇
主要实验步骤：
①在圆底烧瓶中加入：9.3 g 苯胺(苯胺易被氧化，实验前最好使用新蒸馏的苯胺)、15.0 mL 冰醋酸、0.2 g
锌粉。使反应液微沸回流，持续回流40~60 分钟。
②停止加热，趁热将反应物以细流慢慢倒入盛有200 mL X 的烧杯中，边倒边搅拌，防止局部过热导致产
物结块。静置冷却至室温，析出晶体。
③将冷却后的混合物倒入布氏漏斗，进行抽滤，洗涤晶体2~3 次，抽干后得到粗产物。
④进一步提纯乙酰苯胺粗品，得到8.84 g 产品。
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中a 的名称_______。
(2)反应开始前，原料混合物中的氢键有N-H…N、O-H…O、_______。
(3)锌粉的作用是：①代替沸石，防止暴沸；②_______。
(4)步骤①中，温度计保持的最佳温度为_______℃。(填标号)
A．85 B．95 C．105 D．115
判断反应终点的依据是：当温度计示数开始明显大幅下降，未再次升高前，立即停止加热。这样判断的原
因是_______。
(5)步骤②中盛有的200 mL X，X 是_______(填“冷水”、“热水”或“乙醇”)。
(6)步骤④中进一步提纯乙酰苯胺粗品的方法是_______。
(7)乙酰苯胺的产率为_______(保留一位小数)。
16．(25-26 高三下·湖南长沙湖南师范大学附属中学·一模)甘氨酸(H2NCH2COOH)为白色晶体，易溶于水，
难溶于乙醇。实验室拟制备甘氨酸并测定其纯度。甘氨酸制备的原理为
，装置如图所示。回答下列问
题：
(1)仪器a 的名称为___________。
(2)实验时先打开
，当___________(填实验现象)时，关闭
，打开
。
(3)装置B 中的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，作用是___________。
(4)装置C 中反应结束后，加入足量乙醇，通过___________的分离方法可得甘氨酸粗产品。
(5)茚三酮比色法是测定氨基酸浓度的一种有效方法，首先将待测溶液与茚三酮溶液混合，使氨基酸与茚三
酮缩合生成有色化合物，然后通过测量产生的有色化合物的吸光度，可以确定氨基酸的含量。已知甘氨酸
与茚三酮缩合生成有色化合物的吸光度(y)与甘氨酸浓度(x)的关系如图所示。
精确称量0.0120g 甘氨酸粗品与足量茚三酮溶液混合并定容于250mL 容量瓶中，取样，以茚三酮比色法测
得其吸光度为0.3774.该样品的纯度为___________(计算结果保留2 位有效数字)；若定容时俯视容量瓶的刻
度线，则使测得的样品纯度___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)顺式甘氨酸铜水合物是一种有机补铜剂，可通过甘氨酸溶液与新制Cu(OH)2反应制备，其原理为
Cu(OH)2+2H2NCH2COOH→Cu(H2NCH2COO)2+2H2O
顺式甘氨酸铜的配体数为___________。水溶性：顺式甘氨酸铜___________反式甘氨酸铜(填“大于”“小
于”或“无法确定”)。
17．(25-26 高三上·湖南常德·一模)采用硅胶催化、微波加热的方式可制备乙酰水杨酸(
)：
乙酰水杨酸的制备和提纯
Ⅰ．将
水杨酸(
)、
乙酸酐(
，
)，
硅胶依次加入
微波反应器中，在功率
、温度
下反应
，稍冷却后，用蒸馏水洗涤产物，过滤，即得粗品。
Ⅱ．将粗品转至圆底烧瓶中，用95%乙醇溶液进行热溶解回流，进行第一次抽滤，向滤液中加入蒸馏水，
并将其置于冰水浴中冷却结晶，进行第二次抽滤，干燥后即得精品。
(1)乙酸酐在常温下水解即可得到乙酸，反应的化学方程式为___________。
(2)微波可促进分子活性部位断裂，增加单位体积内活化分子数目。下列说法正确的是___________。
A．微波加热能减少反应的反应热
B．温度若低于
，反应速率慢，若高于
，水杨酸可能形成聚合物
C．若改用水浴加热，制备时间将延长
(3)Ⅱ中“热溶解回流”装置如图所示，仪器
的名称为___________。进行第一次抽滤是为了除去
___________。
(4)以下为回流结束后的操作，正确的顺序是___________。(填序号)
①关闭冷凝水 ②熄灭酒精灯
乙酰水杨酸的纯度鉴定
取
干燥后的产品于试管中，加入
蒸馏水，振荡溶解，加入5 滴1%的FeCl3溶液，观察溶液颜色
变化。另取一支试管，加入
蒸馏水，滴加5 滴
1%的FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。
(5)若产品溶液滴入
溶液后显___________色，则产品中含水杨酸。
(6)另取一支试管进行操作的目的是___________。
(7)若得到产品纯度为
的乙酰水杨酸
，则本实验的产率为___________%(保留一位小数)。
18．(25-26 高三·湖南邵阳·一模)甘氨酸锌在食品添加剂和营养补充剂中有广泛应用。水合甘氨酸锌为白色
晶体，微溶于冷水，易溶于热水，不溶于醇、醚等有机溶剂。某研究小组制备甘氨酸锌并测定其氮含量，
实验过程如下：步骤I：碱式碳酸锌
的制备
称取
和
于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌10 分钟，过程中有气泡产生，过滤洗
涤，得到碱式碳酸锌晶体，干燥。
步骤II：甘氨酸锌的制备
称取
碱式碳酸锌和
甘氨酸
于三颈烧瓶中，加入适量的蒸馏水，在
加热回流
。其后浓缩去除部分水分，加入适量无水乙醇，抽滤后用无水乙醇洗涤。置于真空干燥箱中干燥至恒
重，得到白色晶体水合甘氨酸锌。
回答下面问题：
(1)仪器a 的名称是______。
(2)步骤I 中过滤后洗涤碱式碳酸锌晶体，洗涤的操作是______。
(3)步骤I 中制备碱式碳酸锌的化学反应方程式是______。
(4)步骤II 中加入适量无水乙醇的目的是______。
步骤III：利用凯氏定氮法测定产品中氮含量
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成
铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，再进行滴定测量。研究小组实验过程如下：将
样品中的有机氮转
化成
溶液，由
注入中，随后注入
溶液，用蒸馏水冲洗
，
中保留少量水，关闭
，
然后在
中加入
溶液，加热，使水蒸气进入中。30 分钟后停止加热。在装置
中加2
滴指示剂，用
溶液进行滴定，消耗标准
溶液体积
。
(5)下列说法错误的是______(填字母)。
A．指示剂可选用酚酞，终点现象是溶液由无色变为粉红色
B．
中保留的少量水未与
中溶液合并，会导致测定结果偏低
C．
的作用是避免中压强过大
D．滴定前未润洗滴定管，会导致测定结果偏高
(6)氮含量(
的表达式是______。
步骤IV：热重曲线分析产品的化学式
(7)对水合甘氨酸锌
进行热重分析测定其化学式。取
水合甘氨酸锌进行焙
烧，其热重曲线如图所示。已知：加热到
时，水合甘氨酸锌晶体完全失去结晶水，则
______；
后剩余固体的化学式是______。
19．(25-26 高三下·湖南怀化·一模)安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光
引发剂，并且在药物合成方面有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研
究，实验原理如下：
【查阅资料】
a．安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。
b．采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮时，在加热回流过程中进行，若反应体系受热不均，会导致产
品出现炭化的现象。
c．相关信息如下表：
物质
相对分子质量
密度/(
)
溶解性
苯甲醛
106
1.06
微溶于水，易溶于
乙醇
安息香
212
1.31
难溶于水，易溶于
乙醇(受温度影响大)
二苯乙二酮
210
1.52
难溶于水，易溶于
乙醇(受温度影响大)
碳酸氢钠
84
2.20(饱和溶液)
易溶于水，不溶于
乙醇
【实验方案】
二苯乙二酮的制备：
①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和
溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯
甲醛。
②向三颈烧瓶中加入0.90 g 维生素
溶于适量蒸馏水并配成的30.0 mL 溶液，加入搅拌子，磁力搅拌使维
生素
溶解，再加入10.0 mL 95%乙醇和5.0 mL 纯化的苯甲醛。
③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NaOH 溶液，控制滴加时间为5～30 min。安装加热回流装置，再从室温逐
步升至70℃，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.10 g。
④在100 mL 圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的
、水和冰醋酸后，摇匀，在微波反应仪中
进行微波辐射，反应完毕后加入40 mL 热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品3.78
g。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口通入。
(2)步骤②中三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL
B．250 mL
C．500 mL
D．1000 mL
(3)步骤①中加入
溶液的作用是______。
(4)步骤④中发生反应的化学方程式为______。
(5)步骤④在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是______。
(6)下列有关说法错误的是______(填标号)。
A．若要对产品结构进行表征，可采用质谱法测定产品的相对分子质量
B．步骤①中分液后，取下层液体参与后续反应
C．步骤④中将烧瓶置于微波反应仪中反应的目的是使反应体系受热均匀，避免炭化
D．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择水作溶剂
(7)本实验中二苯乙二酮的产率为______%。
20．(24-25 高三上·湖南株洲·一模)某兴趣小组探究卤化银能否发生置换反应。已知：
AgBr
AgI
AgSCN 白色沉
淀
颜
色
浅黄色沉
淀
黄色沉
淀
砖红色沉
淀
Ⅰ．探究锌能否置换出氯化银中的银：
(1)下列实验仪器中，在过滤时不需要用到的是：___________(填标号)。
A．容量瓶
B．玻璃棒
C．烧瓶
D．漏斗
(2)简述验证AgCl 固体已洗净的操作：___________。
(3)
溶液能检验溶液中的
，反应原理类似于用
溶液来检验溶液中的
，
写出检验
的离子方程式：___________。
(4)用莫尔法测定滤液中
的浓度：取三份
上述滤液于锥形瓶中，滴加两滴指示剂，用
标准溶液滴定至终点。记录数据如下表：
编号
1
2
3
样品体积/mL
10.00
10.00
10.00
消耗
溶液体
17.28
17.20
17.18
积/mL
①写出滴定终点的颜色变化：___________。
②计算滤液中
___________(保留三位有效数字)。
Ⅱ．探究铁能否置换出氯化银中的银：
取
的
溶液两份，分别加入
的
溶液、0.1mol/L 的
溶液，充分
振荡后放置一段时间，离心分离、蒸馏水洗涤三次后，用煮沸后的蒸馏水加注至试管口，各加入一片铁片
(1cm×0.5cm)后，最后用橡胶塞封闭试管口，12h 后再观察，取上层清液加5 滴
。
(5)采用煮沸后蒸馏水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是：___________。
(6)预测能说明铁可以与AgBr、AgI 发生置换反应的实验现象：___________。
21．(25-26 高三上·湖南永州·一模)一水硫酸四氨合铜(II) {
}是一种深蓝色晶体，某
兴趣小组利用在 CuSO4溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。
实验步骤如下：
步骤1 制备氨水：向水中通入氨气。
步骤2 制备铜氨溶液：向CuSO4溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝
色的透明溶液。
步骤3 析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。
步骤4 晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。
步骤5 测定晶体中铜元素的质量分数：称取 m g 晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加
入过量KI 溶液，盖好瓶塞，振荡，充分反应，静置5 分钟，用
标准溶液滴定至淡黄色时，
注入4 mL 0.2 %的淀粉溶液，平行滴定3 次，平均消耗
溶液。
已知：[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4
、2Cu2++4I-=2CuI+I2、2
+I2=2I-+
]。
请回答下列问题：
(1)
的中心离子是_______，配位原子杂化方式为_______。
(2)步骤1 用氯化铵和熟石灰制备氨气的化学方程式为_______。
(3)步骤3 中用玻璃棒摩擦器壁的作用为_______。
(4)步骤4 中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是_______。
(5)步骤5 中需要用到的仪器有_______(填名称)。
(6)晶体中铜元素的质量分数为_______(用含 m、c、V 的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量
分数偏小的是_______(填标号)。
A．稀硫酸未加热煮沸
B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失
C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
D．在配制
标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出
22．(25-26 高三上·湖南湘东教学联盟·一模)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法
按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
步骤Ⅰ：氯磺化
常温下，产物1 是黄色油状物，产物2 是白色固态结晶状物。实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置
略)。
(1)仪器a 的名称为______。
(2)该实验过程中，需要进行尾气处理，可以选用的装置是______(填标号)。
A．
B．
C．
(3)氯磺酸分子的中心原子的杂化类型为______。
(4)分离产物1 和产物2 的操作名称是______。
步骤Ⅱ：氨化
(5)根据以上信息，写出氨化步骤的化学反应方程式：______。
步骤Ⅲ：氧化
(6)氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的
。反应完成后，向其中滴加
溶液将过量的
转化成
，观察到现象为______时，停止加入
溶液，该过程反应的离子方程式为
______。
步骤Ⅳ：酸化
步骤Ⅴ：成盐
(7)加热反应体系，待
反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的操作依次为______→过滤
→______→干燥。
23．(25-26 高三上·湖南永州第一中学·一模)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，
其反应原理如下：
名称
相对分子
质量
熔点/℃
沸点/℃
密度(g/mL)
溶解性
甲苯
92
-95
110.6
0.867
不溶于
水，易溶
于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左
右开始升华)
248
___________
微溶于冷
水，易溶
于乙醇、
热水
实验步骤：
Ⅰ．在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL 甲苯、100mL 水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，
慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
Ⅱ．停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合
物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析
出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
Ⅲ．纯度测定：称取0.122g 粗产品，配成乙醇溶液，于100mL 容量瓶中定容。每次移取25.00mL 溶液，
滴加少量指示剂，用0.01000mol·L-1的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL 的KOH 标准溶液。
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________(填标号)。
A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
(2)当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是___________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是___________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是___________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为___________。利用滴定法测定苯甲酸纯度时，标准液应放入
___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过___________的方法提纯。
24．(25-26 高三上·湖南部分学校·一模)某实验室制备糖精钴
，并测定其结晶水含
量。
已知：①
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为56℃，与水互溶。
②
。
(一)制备
I．称取
，加入18.0 mL 蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取2.6 g(稍过量)糖精钠(
)，加入10 mL 蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______。(写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于_______中，以使大量晶体析出。除去糖精钠固体中的
氯化钠，方法是_______。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac 溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。
A．①③② B．③②① C．②①③
用丙酮洗涤晶体的目的是_______。
(4)Ⅳ中，检验水洗后氯离子已经洗涤干净的方法是_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。
(二)结晶水含量测定
EDTA 和
形成
配合物。准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶
液和指示剂，在50~60℃下，用
的EDTA 标准溶液滴定。
(5)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管
b．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL 处
c．检查滴定管是否漏水并清洗
d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(6)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品
中x 的测定值为_______(用含m、c、
V 的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值_______(填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
