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第03 讲 常见物质的制备 目录 01 课标达标练 题型01 气体的制备装置与操作 题型02 气体的综合制备 题型03 无机物的综合制备 题型04 有机物的综合制备 02 核心突破练 03 真题溯源练 01 气体的制备装置与操作 1.（25-26 高三上·河南·期末）用如图装置(除杂、尾气处理装置略)能完成相应气体的制备和收集的是 A．MnO2与浓盐酸反应制备Cl2 B．氨水与NaOH (s)制备NH3 C．FeS(s)和稀盐酸反应制备H2S D．Cu 与稀硝酸反应制备NO 2.（2025·山东潍坊·一模）利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水杂质， 能达到目的的是 气体 试剂I 试剂II 试剂III A CO2 稀硝酸 CaCO3 饱和Na2CO3溶液 B Cl2 浓盐酸 MnO2 饱和NaCl溶液 C NO2 浓硝酸 Cu 蒸馏水 D CH2=CH2 浓硫酸 C2H5OH (1) 酸性KMnO4溶液 3.（25-26 高三上·北京·期末）能用下图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是 气体 制备试剂 烧杯中试剂 A SO2 Na2SO3固体与浓硫酸 NaOH溶液 B NH3 浓氨水与碱石灰 水 C C2H2 电石与水 水 D Cl2 MnO2与浓盐酸 饱和NaCl 溶液 02 气体的综合制备 4.（25-26 高三上·安徽六安·期末）某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO 的效率。回答下列 问题： 步骤Ⅰ 制备CO 在通风橱中用下图装置制备CO (加热及夹持装置省略)，反应方程式：HCOOH → Δ 浓硫酸 CO↑+H2O (1)从B、C、D 中选择合适的装置收集CO，正确的接口连接顺序为a→ →h(每空填一个接口标 号)。 步骤Ⅱ 检验CO 将CO 通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。 (2)该反应的化学方程式为 。 步骤Ⅲ 探究Ce−MnOx催化空气氧化CO 的效率 将一定量CO 与空气混合，得到CO 体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省 略)，调节管式炉温度至120℃，按一定流速通入气体样品。(已知：I2O5是白色固体，易吸水潮解； 5CO+I2O5=I2+5CO2) (3)通入11.2L(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了 0.1016gI2。 ①能证明CO 被空气氧化的现象是 ； CO ② 被催化氧化的百分率为 ； ③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (4)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。 (5)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。 5.（2025·四川·二模）铬酰氯(CrO2Cl2,M =155g⋅mol −1)为深红棕色液体，沸点为117℃，易挥发、易水 解。在有机合成领域中有着重要用途。铬酰氯制备方法之一是重铬酸钾法，其制备操作步骤如下： ①如图连接好装置，检查气密性，装入药品； ②向14.7gK2Cr2O7(M =294g⋅mol −1)与29.8gKCl 混合粉末中滴入浓硫酸，控温10℃，充分反应； ③一系列操作……； ④用D 装置收集铬酰氯。 回答下列问题： (1)C 装置的名称是 ；该实验中浓硫酸除了作反应物，还有一个重要作用是 。 (2)该制备的反应机理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl 气体，HCl 再与K2Cr2O7反应生成铬酰氯。写出 HCl 与K2Cr2O7反应生成铬酰氯的化学方程式： 。 (3)步骤②控温10℃，也可改为先将浓硫酸在反应前放入冰箱中冷却至0℃左右，这是为了防止 。 (4)步骤③“一系列操作”(开关的开闭略去)包括下列操作，其操作顺序为 (填序号)。 ①通入CO2至D 装置液面不再上升 ②加热A 装置至117℃ ③通入N2，排尽空气 ④通冷凝水 (5)收集117℃左右的馏分时发现D 中充满红棕色气体，几乎没有收集到液体，请改进装置： 。 (6)图中缺少尾气处理装置，下图所示的尾气处理装置中最合理的是 (填序号)。 (7)本实验的产率为80.0%，则制得的铬酰氯(CrO2Cl2)的质量为 。 03 无机物的综合制备 6.（2025·内蒙古赤峰·三模）碱式氯化铜[Cu (OH)aClb)为绿色或墨绿色的结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸 和氨水，在空气中十分稳定。 Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。 向CuCl2溶液中通入NH3，同时滴加稀盐酸，调节pH 至5.0~5.5，控制反应温度于70~80℃，实验装置如 图所示（部分夹持装置已省略）。 (1)仪器a 的名称是 。 (2)实验室可用熟石灰和氯化铵共热制氨气，写出反应的化学方程式： 。 (3)反应结束后，可用如图装置将仪器a 中的混合物过滤，得到产品无水碱式氯化铜。相比于普通过滤，其 突出的优点是 （答一条即可）。 Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。 (4)样品溶液的配制。 称取产品2.6286g，加稀硝酸溶解，并加水定容至250mL，得到样品溶液。该操作所需实验仪器有分析天 平、烧杯、玻璃棒、量筒、 ，其中玻璃棒的作用是 。 (5)铜的测定。 取100mL 待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤、洗涤、低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为2.352g， 则称取的样品中n(Cu 2+)为 mol。 (6)采用沉淀滴定法测定氯。 准确量取25.00mL 待测液于锥形瓶中，边振荡边向锥形瓶中滴加0.4000 mol⋅L −1AgNO3溶液，静置后向上 层清液中继续滴加0.4000 mol⋅L −1AgNO3溶液，无浑浊产生，消耗AgNO3溶液的体积为23.10mL，再滴加 适量聚乙烯醇溶液并滴加2~3 滴Fe(NO3)2溶液，用0.0100 mol⋅L −1NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3， 滴定至溶液变为红色，重复实验操作三次，消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为24.00mL。 已知：ⅰ．Ag ++SCN −= AgSCN↓（白色沉淀），当Ag +与Fe 3+共存时，Ag +与SCN −优先反应；ⅱ．聚乙烯 醇可以覆盖在AgCl 表面，阻止AgCl 与AgSCN 的转化；ⅲ．常温下，NH3⋅H2O的Kb=1.8×10 −5，HSCN 的K0=1.4×10 −1。 ①盛放NH4SCN标准溶液的滴定管为 （填“酸式”或“碱式”）滴定管。 ②碱式氯化铜中a:b= 。 7.（2025·辽宁·一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 晶体是制备某催化剂的主要原料，翠绿色， 溶于水(0℃时，4.7g/100g 水；100℃时，117.7g/100g 水)，难溶于乙醇等有机溶剂。某实验小组以三氯化铁 与草酸钾为原料合成，步骤如下： 步骤一：在烧杯中，加入FeCl3·6H2O 和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液。 步骤二：另取烧杯，加入K2C2O4·H2O 和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加 入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，抽滤，得粗产物。 步骤三：a ，用无水乙醇洗涤，室温下真空干燥，放样品瓶中避光保存。 请回答下列问题： (1)步骤一配制的FeCl3溶液若浑浊，应加入适量 （填试剂名称）。 (2)步骤三a 处正确的操作顺序是 （答序号）。 ①加热搅拌后趁热抽滤。 ②将晶体用少量冰水洗涤。 ③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤。 ④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水。 后用无水乙醇洗涤晶体的目的是 。 (3)可用滴定法测定所制晶体中C2O4 2−的质量分数，具体做法如下： Ⅰ、粗配KMnO4溶液并标定： 粗配时需用微孔玻璃漏斗过滤KMnO4去离子水溶液，后标定其浓度。 ①从滤纸成分的结构角度说明过滤KMnO4水溶液不使用滤纸的原因 。 Ⅱ、草酸根质量分数的测定：称取样品，溶解并酸化溶液，用KMnO4溶液滴定至终点。 ②上述实验必须用到的仪器为 。 A． B． C． D． E． ③实验测得C2O4 2−的质量分数比实际偏高，其原因可能是 （填序号）。 a．样品未完全干燥 b．滴定时盛放KMnO4溶液的滴定管未润洗 c．滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡 (4)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应为 K3[Fe(C2O4)3)⋅3 H2O = K2C2O4+ FeC2O4+ _ _ _ _ _ + _ _ _ _ _ 请补全并配平该反应 。 8.（2025·吉林·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在实 验室中制备纳米TiO2。 Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去) 已知：相关物质的部分性质如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 TiCl4 -23.2 136.4 高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于 CCl4等有机物。 FeCl3 304 316 遇水易水解生成红褐色物质。 CCl4 -23 76.8 难溶于水，且密度大于水的密度。 回答下列问题： (1)仪器a 的名称为 。 (2)实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。 (3)C 装置为U 形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。 (4)D 装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成TiCl4、FeCl3和一种有毒气态氧化物，其化 学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。 (5)根据所给信息，装置E 控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。 (6)F 装置设计上存在的一处明显缺陷是 。 Ⅱ．制备并测定纳米TiO2 (7)①仪器b 中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。 ②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2•yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥 器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。 ③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g 固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量 铝将TiO 2+还原为Ti 3+，加入KSCN 溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作 2 次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：Ti 3++Fe 3++H2O=TiO 2++Fe 2++2H +)。 该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。 04 有机物的综合制备 9.（2025·内蒙古赤峰·三模）环己烯是重要的化工原料。已知：环己烯密度为0.823g/cm 3，沸点83℃， 与水形成共沸混合物（含水10%）沸点70.8℃。环己醇沸点160.9℃，与水形成共沸混合物（含水 80%）沸点97.8℃。制备环己烯的实验装置如下图所示（加热与夹持装置略去）。 在干燥圆底烧瓶中加入10.0g 环己醇、浓磷酸及沸石，振荡混合均匀，缓慢加热，控制分馏柱顶端温度不 超过73℃。当烧瓶中出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏，在锥形瓶内得到环己烯粗品。 (1)仪器a 的名称是 。 (2)圆底烧瓶中反应的化学方程式为 ，选择浓磷酸代替浓硫酸作该反应催化剂的原因是 （填标 号）。 A．浓硫酸易产生SO2 B．浓磷酸难挥发且吸水性强 C．浓磷酸的酸性比浓硫酸小 D．浓磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化 (3)蒸馏过程中温度控制在73℃左右的原因是 。 (4)蒸馏终止前，出现阵阵白雾，“白雾”的成分是 。 (5)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等，加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层 （填“上”或“下”），分液后再用5 %Na2CO3溶液洗涤、无水CaCl2干燥、过滤、精馏得到4.8 mL 产 品，该反应的产率为 。 10.（2025·辽宁·二模）苯乙醚(相对分子质量Mr=122)可用于制造医药和染料。合成原理： C6 H5OH+ NaOH→C6 H5ONa+ H2O，C6 H5ONa+CH3CH2Br→C6 H5OCH2CH3+ NaBr。 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol 苯酚、6.0 g NaOH 和6 mL 水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓慢 滴入20 mL 溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2 小时。 ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。 ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL 乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙 醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g 粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。 已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点−30℃，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙 醚都是易挥发的无色液体。②图2 中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。 回答下列问题： (1)仪器A 的名称为 。 (2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。 (3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。 (4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。 (5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2 所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。 A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用 B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管 C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管 D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压 (6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2 位有效数字) 11.（2025·黑龙江大庆·三模）环己酮缩乙二醇( ， M =142g⋅mol −1 )常用于日用化学品中，也 用作有机合成的中间体。实验室利用环己酮( ，M =98g⋅mol −1 )和乙二醇( ， M =62g⋅mol −1)反应可以制备环己酮缩乙二醇，制备装置如图所示(部分装置已省略)： 查阅资料已知： 物质 密度/(g⋅cm −3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 环己酮 0.9478 −45 155.6 微溶于水 乙二醇 1.11 −12.6 197.85 易溶于水 环己烷 0.779 6.5 80.7 不溶于水 注：环己烷和水能够形成共沸物。 I．制备环己酮缩乙二醇(如图甲) 在圆底烧瓶中加入环己酮10.34mL(0.1mol)、乙二醇11.17mL(约0.18mol)、环己烷20.00mL 和硫酸锆 (ZrSO4)1.0g，加热回流分水1h 左右，稍冷，放出水层。 II．提纯环己酮缩乙二醇(如图乙) 将圆底烧瓶与分水器中的有机层合并后用适量盐水洗涤两次，加入干燥剂后，进行蒸馏。收集沸点为 178~182℃之间的馏分，得粗产品环己酮缩乙二醇，粗产品经精馏提纯得产品9.2g。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，圆底烧瓶的最适宜规格为 (填字母)，仪器D 的名称为 。 A．25mL B．50mL C．100mL D．250mL (2)写出环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇的化学方程式 。 (3)反应中加入环己烷的作用为 。 (4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下 口放出。反应结束的标志是 。 (5)检验粗产品中是否含有乙二醇的化学方法是 。 (6)蒸馏时宜采用的加热方式是 (填“水浴”或“油浴”)加热。 (7)产品的产率为 (精确到0.1%)。 1.（24-25 高三上·辽宁大连·期末）I.过氧化钠可用于呼吸面具中的氧气供给，某课外活动小组设计如图装 置，证明二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。 (1)装置①中反应的离子方程式为 。 (2)装置②中的试剂为 。 (3)装置③中的试剂作用是 。 (4)进行实验。 步骤①：打开K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。 步骤②：打开K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火量的木条放在a 处。 a 处带火星的木条复燃的是步骤 (填“①”或“②”)。 II.Na2O2常用于医药、印染、漂白及分析试剂等。某兴趣小组利用下列装置(夹持仪器省略)，用金属钠和空 气来制备Na2O2(不考虑空气中N2与Na 反应)。 (5)若规定气流的方向为从左到右，各仪器连接的接口顺序(每个装置只用一次)是： 。 空气→_______→_______→f→e→_______→_______→_______→_______。 (6)装置I 中反应的化学方程式 。 (7)装置II 的作用是 。 2.（2025·内蒙古·三模）过氧化钙(CaO2)在常温下为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，不溶于乙醇、乙 醚等有机溶剂，易与酸反应。过氧化钙在潮湿空气或水中会逐渐缓慢地分解，长时间放出氧气，是一种用 途广泛的优良供氧剂，过氧化钙常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、油类漂白剂及封闭胶泥的快干剂。在食 品、牙粉、化妆品等制造中广泛使用。 某实验小组按如下流程和装置制备CaO2： 、②两步所用的装置如图1、2 所示(夹持装置省略)。 已知：双氧水(H2O2)在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。 请回答下列问题： (1)盛放H2O2溶液的仪器名称为 ，CaO2的电子式为 。 (2)制备CaO2⋅8 H2O一般在0∼5℃的低温下进行，原因是 ；相比普通过滤装置，使用如图热抽滤 装置的优点是 。 (3)写出生成CaO2⋅8 H2O反应的化学方程式： 。步骤①：控制其他条件相同，考察Ca(OH)2与H2O2 的物质的量之比( n[Ca(OH)2) n[H2O2) )对CaO2产率的影响，结果如图3 所示。 随着比值的增大，CaO2产率呈下降趋势，原因是 。 (4)过氧化钙晶体含量的测定 准确称取0.3000g 产品于锥形瓶中，加入30mL 蒸馏水和10 mL2.0000 mol⋅L −1的硫酸溶液，用 0.0200 mol⋅L −1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点。重复上述操作两次。 ①H2O2和酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为 。 ②滴定终点观察到的现象为 。 ③根据表中数据，则产品中CaO2⋅8 H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。 滴定次数 样品的质量/g 酸性KMnO4标准溶液的体积/ mL 滴定前刻度/ mL 滴定后刻度/ mL 1 0.3000 1.02 24.04 2 0.3000 2.00 23.03 3 0.3000 0.20 23.24 3.（2025·内蒙古赤峰·二模）硫代尿素[(NH2)2CS)在工业上常用作还原剂，该物质易溶于水，温度较高时易 发生异构化，实验室合成少量硫代尿素如图所示。回答下列问题： (1)仪器a 的名称是 。 (2)装置A 中发生反应的离子方程式 。 (3)装置B 的作用是 ，下列试剂中 (填选项)是最佳试剂。 a．饱和食盐水 b．氢氧化钠溶液 c．浓硫酸 d．饱和NaHS 溶液 (4)装置C 中滴入蒸馏水前为排出装置内的空气，应先让A 中反应发生一段时间。直到装置D 中 (填 写实验现象)，就能证明a 中的空气已被排出。 (5)装置C 中反应结束后，将混合物过滤，将滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到产 品。蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其原因是 。 (6)取2.50g 制得的产品溶于水配成100mL 溶液，量取20.00mL 溶液，用0.50mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴 定，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品的纯度为 。[已知滴定反应： 5(NH2)2CS+14 MnO4 −+32H +=14 Mn 2++5CO2↑+5SO4 2−+26 H2O] 4.（2025·内蒙古呼和浩特·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3)⋅3 H2O(M = 491g/ mol)，翠绿 色，可溶于水。某小组采用如下实验流程制备K3[Fe(C2O4)3)⋅3 H2O。 已知：①K3[Fe(C2O4)3)在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应； ②FeC2O4⋅2H2O为黄色固体； (1)步骤 I(NH4)2Fe(SO4)2溶解过程中，加入2~4 滴3 mol/LH2SO4的目的是 。 (2)步骤Ⅱ检验Fe 2+是否氧化完全，吸取1 滴所得悬浊液于点滴板上，酸化后加少许 ，若出现 蓝色沉淀，需再加H2O2；反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有 。 (3)步骤Ⅲ加入H2C2O4和K2C2O4可使棕色物质中的Fe(OH)3转变为K3[Fe(C2O4)3)，该反应的化学方程式为 ；该步骤需要调控pH为3.5∼4 ,pH太高会导致 ；pH太低所得产品会发黄，原因是 。 (4)步骤Ⅳ加入无水乙醇的目的是 。 (5)阴离子电荷的测定： 称取mg 三草酸合铁酸钾晶体加水溶解，全部通过装有阴离子交换树脂(用(R≡N)2S2O3表示)的交换柱，发 生阴离子(S2O3 2-)交换：z (R≡N)2S2O3+2X 2-⇌2(R≡N)2X+zS2O3 2-。获得交换液约150 mL，将其配成 250 mL溶液，取25.00 mL该溶液，加入5 滴淀粉溶液，用c mol/L碘标准液滴定至终点，消耗标准液 VmL(已知：2 S2O3 2−+I2=S4O6 2−+2I −)。 ①盛放碘标准液的滴定管排气泡时，正确的操作图示为 (填标号)； A． B． C． D． ②阴离子电荷数为 (用含字母m、c、V 的代数式表示)。 5.（2025·内蒙古·二模）ClO2是一种易溶于水但难溶于有机溶剂的气体，也是一种广谱消毒剂。某小组先 制备干燥纯净的氯气，再用NaClO2固体与Cl2反应制备并收集纯净的ClO2，装置如图(部分夹持装置省 略)。回答下列问题： 已知：ClO2能与NaOH 溶液反应。 (1)装置A 中橡胶管L 的作用是 ，装置A 中漂粉精与浓盐酸反应的离子方程式为 。 (2)完成装置管口连接顺序：a→f→g →b→c→i．(部分装置可重复使用) (3)装置C 在实验中发生反应的微观过程如图所示(忽略原子半径大小)。 已知：自旋磁量子数(ms)表示电子自旋方向，顺时针旋转电子ms=+ 1 2，逆时针旋转电子ms=−1 2。 表 示的基态原子自旋磁量子数总和为 。 表示的基态原子的电子云有 种空间取 向。 (4)G 中试剂可以用下列试剂中的 (填标号)进行替换。 ①水 ②NaOH 溶液 ③KI 溶液 ④苯 (5)气态物质贮存和运输不便，常将其转化成固态物质，如将ClO2通入含双氧水和NaOH 的混合液中，使其 转化成NaClO2，该反应的化学方程式为 。 (6)有效氯含量可衡量含氯消毒剂的相对消毒能力强弱，其定义为每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克 Cl2的氧化能力。NaClO、ClO2、NaClO2作为消毒剂时，氯元素均被还原为Cl −，则这三种消毒剂的有效 氯含量由大到小的顺序为 (用化学式回答)。 6.（2025·辽宁鞍山·二模）烟酸( ，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇等)可用作调脂药，降低 血清胆固醇及三酰甘油浓度。某实验室利用如下方案(图1)对烟酸进行合成，实验步骤如下： I.在图2 三颈烧瓶中加入1.860g3-甲基吡啶、50 mL蒸馏水和转子，搅拌使其溶解； II.打开电磁加热搅拌器，控制溶液温度处于80∼85℃，将8gKMnO4(过量)分为四份，每隔5 分钟加入一 次，加毕继续保持该温度反应1 小时。反应结束后，三颈烧瓶中出现大量棕褐色MnO2沉淀； III.搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，调节溶液的pH为4，趁热过滤， a，浓缩至体积为30 mL，放入冰箱，2℃冷却半小时； IV.过滤、脱色提纯后得白色粉末状产品1.845g。 回答下列问题： (1)3-甲基吡啶中碳原子的杂化方式为 ，其在水中溶解度较大的原因是 。 (2)步骤II 中，加热的最佳方式为 ；图2 中缺少的玻璃仪器名称是 。 (3)补全III 中a 处的实验步骤： 。 (4)实验证明，盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降，其原因是 。 (5)本次实验烟酸的产率为 。 7.（2025·辽宁·二模）苯乙醚(M=122 g/mol)可用于有机合成、制造医药和染料。其合成原理如下： C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr 实验室制取苯乙醚的实验步骤如下： 步骤1. 安装好装置。将7.52 g 苯酚(M=94 g/mol)、4.00 g 氢氧化钠和4.0mL 水加入三颈烧瓶中，开动搅拌 器，加热使固体全部溶解； 步骤2. 控制温度在80～90℃之间，并开始慢慢滴加8.5 mL 溴乙烷，大约1 h 可滴加完毕，继续保温搅拌2 h，然后降至室温； 步骤3. 加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和 食盐水洗两次，分出水相，___________，用20 mL 乙醚提取一次，提取液与有机相合并，用无水氯化钙 干燥。 步骤4.先用热水浴蒸出乙醚，再蒸馏收集产品。产物为无色透明液体，质量为6.10 g。 已知：①苯乙醚为无色透明液体，不溶于水，易溶于醇和醚。熔点为-30℃，沸点为172℃。 ②溴乙烷是挥发性很强的无色液体，沸点为38.4℃，密度为1.46 g/cm3 。 回答下列问题： (1)仪器A 的名称为 。 (2)三颈烧瓶应选择 (填序号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL (3)步骤2 中回流的液体主要是 (填化学式)。 (4)补充完整步骤3 的操作 。 (5)步骤3 中用饱和食盐水洗涤的目的是 。 (6)步骤4 中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是 。 (7)苯乙醚的产率为 %(结果保留三位有效数字)。 8.（2025·辽宁·二模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将H2S和NH3通入含NiCl2的溶液中制备NiS 的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS 不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： Ⅰ．溶液配制 (1)配制100 mL 0.10 mol/L 的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、 100 mL 容量瓶及 。 Ⅱ．实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开K1、K4，关闭K2、K3，并通入N2；一段时间后，关闭K1并打开a 活塞加 入浓盐酸，同时打开K2，通入NH3，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。 (2)装置Ⅱ中适宜的试剂可以为 。 (3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为 。 (4)装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是 。 Ⅲ．产物净化 (5)反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭K4，在b、c 处分别连接下图两装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤，装置 甲接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS 洗涤干净的操作是 。 Ⅳ．纯度测定 取2.5 g 产品溶解于稀酸后，配制成250 mL 溶液，取25 mL 溶液于锥形瓶中，加入30 mL 0.10 mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液，发生反应：Ni 2++ H2Y 2−= NiY 2−+2H +，煮沸，滴入几滴PAN 做指示剂，趁热用 0.10 mol/L CuSO4溶液滴定过量EDTA 溶液，发生反应：Cu 2++ H2Y 2−=CuY 2−+2H +。当达到滴定终点时， 消耗CuSO4溶液10 mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。 (6)样品中NiS 质量分数为 。 9.（2025·吉林长春·三模）二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸（熔点122.4℃，微溶于水，易溶 于酒精、四氢呋喃和热水）的装置图及原理如下： 实验步骤如下： 步骤1：在三颈烧瓶加入2.0g（0.083mol）打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在滴液漏斗中混合7.0mL （0.066mol）溴苯和16mL 四氢呋喃（THF，易挥发，易燃）。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置， 抽换气三次。 步骤2：开动搅拌磁子，缓缓滴入溴苯的四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再 变化，降温备用。 步骤3：①将CO2通过导气针加入到反应体系中，在0℃下反应3h。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反 应后分离提纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中 的方法提纯后干燥，最终得到 纯净的苯甲酸6.1g。 (1)仪器A 的名称为 。 (2)步骤1 通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 。 A． B． C． D． (3)四氢呋喃（ ）中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋 喃含水量的是 。 A．过滤 B．金属钠 C．无水MgSO4 D．通入乙烯 (4)步骤3 中在水中提纯苯甲酸的方法是 。 (5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。 (6)步骤3 中反应①为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。 (7)经计算，本实验的产率是 （保留三位有效数字）。 10.（2025·黑龙江·二模）通过光引发制备格氏试剂并合成三苯甲醇，反应原理及实验方案如下： PhBr → hv,THF Mg PhMgBr → THF PhCOOC2H5 Ph3COMgBr → H2O NH4Cl Ph3COH 其中Ph-表示苯基；THF 为四氢呋喃( ，沸点66℃，易燃易爆)。 Ⅰ．按照图示搭建实验装置，向三颈烧瓶内加入6 mLTHF，将2.4mL 溴苯(约22mmol)和3.6 mLTHF加到恒压 滴液漏斗中。 Ⅱ．将0.48g 镁屑投入烧瓶中，用LED 灯照射烧瓶内溶液，打开磁力搅拌。缓慢滴加溴苯溶液，待反应结 束后撤去LED 灯。 Ⅲ．冰水浴条件下，缓慢加入0.75g 苯甲酸乙酯(约6.3mmol)和5mLTHF 的混合液。滴加完毕后，于70℃下 回流1h。 Ⅳ．冰水浴条件下，缓慢加入12mL 饱和氯化铵溶液，得到水解液。 Ⅴ．水解液经系列分离提纯操作得到三苯甲醇白色固体产品。 回答下列问题： (1)下列与上述流程中实验操作无关的图标标识是___________(填标号)。 A．y B． C． D． (2)获取0.48g 镁屑的操作顺序为 。(填标号) A．称量→打磨→剪碎 B．打磨→称量→剪碎 (3)格式试剂(烷基卤化镁RMgX)是构建C−C键的重要试剂之一。 ①判断下列碳原子的带电情况：PhMgBr 中C−Mg ；PhBr 中的C−Br (填“δ +”或 “δ −”)。 ②CaCl2的作用是保护PhMgBr，防止其发生反应 。(用化学方程式表示) ③步骤Ⅱ需缓慢滴加溴苯溶液，若滴加速度过快，PhMgBr 继续与溴苯反应，会生成副产物 。 (填结构简式) (4)实验过程应穿防静电服的理由是 。 (5)与传统的碘引发制备格式试剂相比，为探究光照具体作用，进行如下系列对照实验。 反应体 系 溴苯+ 镁屑+THF 光照 溴苯+ 碘 +THF 光照 碘+ 镁屑 +THF 光照 碘 + 镁 屑 +THF 不光照 碘+THF 光照 实验现 象 溶液由无色变为灰 黑色，镁屑消失 不褪色 明显褪色 部分褪色 不褪色 分析实验现象，得出光照具体作用为 。 (6)步骤Ⅴ中系列分离提纯操作流程如下图。 ①“操作X”、“操作Y”分别为 、 。 ②“重结晶”过程需要用的试剂有80%乙醇和活性炭，将该操作步骤补充完整 。 (7)三苯甲醇的产率为 。 11.（2025·黑龙江大庆·一模）Heck 反应是构建有机物C-C 键的重要方法之一，实验室利用水相Heck 反应 合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。 Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备： 实验原理： 实验步骤： 步骤ⅰ：在三颈烧瓶中加入17mg 醋酸钯和38mg 三聚氰胺，再加入50mL 蒸馏水，室温搅拌6min； 步骤ⅱ：移取1.7mL(0.015mol)碘苯和1.2mL(0.018mol)丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2g Na2CO3 固体，在220℃下反应、回流45min； 步骤ⅲ：趁热过滤，将滤液转移至250mL 烧杯中，搅拌下加入45mL 1mol⋅L −1盐酸，析出白色固体，减 压过滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。 Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定： ①标定NaOH 溶液的浓度：在锥形瓶中加入25.00mL 0.05mol/L 的H2C2O4溶液，加入2～3 滴指示剂，用待 标定的NaOH 溶液滴定至终点，平行操作3 次，平均消耗NaOH 溶液的体积为a mL。 ②在另一个锥形瓶中加入m g 3-苯基丙烯酸和10mL 无水乙醇，再加入10mL 蒸馏水、2～3 滴指示剂，用 已经标定浓度的NaOH 溶液滴定至终点，平行操作3 次，平均消耗NaOH 溶液的体积为b mL。 回答下列问题： (1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为___________mL。 A．50 B．100 C．250 D．500 (2)步骤ii 中，加入Na2CO3固体的作用是 。 (3)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。 (4)纯度测定过程中，配制待标定的NaOH 溶液时用到的仪器有 (填仪器名称)，从下列仪器中 选择。 A． B． C． D． (5)纯度的测定过程中，涉及以下实验操作，其中操作规范的是 。 a ． b ． c． d． (6)3-苯基丙烯酸(摩尔质量为148g/mol)的纯度为 (用含m、a、b 的百分数表达式表示)。 (7)以下操作导致3-苯基丙烯酸纯度测定结果偏低的是___________。 A．配制待标定的NaOH 溶液时，称量时间过长 B．标定NaOH 溶液的浓度时，滴定管水洗后未用NaOH 溶液润洗 C．摇动锥形瓶时3-苯基丙烯酸溶液滴到锥形瓶外 D．滴定3-苯基丙烯酸时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 12.（2025·黑龙江大庆·一模）苯并咪唑( )是一类杂环化合物，平面结构，具有较强的生物活性。 以N，N'-二苄基邻苯二胺为原料，在二甲亚砜(DMSO)溶剂中，加入氧化剂DDQ，可制备1-苄基-2-苯基苯 并咪唑(C20H16N2)(M r =284)，转化关系如图1 所示： 实验装置如图2 所示(夹持装置略)，实验步骤如下： ①称取86.4 mgN，N'-二苄基邻苯二胺(M r =288)，取足量氧化剂DDQ 备用。 ②向50 mL三颈烧瓶中依次加入N，N'-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入10 mL二甲亚砜。 ③将反应烧瓶移至40℃的油浴锅中，加热回流1h。 ④向反应烧瓶中滴加5 mL饱和Na2S2O3溶液，待反应液变色后加入10 mL蒸馏水稀释反应液。将反应液转移 至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁 固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体蒸馏，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，称得质量为 47.3 mg。 回答下列问题： (1)仪器A 的名称是 。 (2)回流中，球形冷凝管中冷凝水应从 (选填“a”或“b”)口通入。 (3)步骤④中加入饱和Na2S2O3溶液的目的是 。饱和食盐水的作用除了洗涤，还有 。 (4)选择合适仪器并组装蒸馏装置对分离出的液体蒸馏(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑥ (填序号)。 (5)本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是 (保留一位小数)。 (6)分析产率不高的原因，经仔细分析，分离出一种极性较目标产物大的副产物，该物质C20H14N2O 且所有 碳原子都为sp2杂化，则该副产物的结构是 。产生的原因可能是： 。(任写一条即 可)。 13.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）钛酸钡(BaTiO3)被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。实验室采用一种改进的 快速溶胶法制备出纯度高、粒径小且粒匀的纳米级颗粒。 实验原理：钛酸四丁酯[Ti(OBu)4)水解后加入钡盐混合形成均匀的溶胶，在碱性条件下得到钛酸钡，总反 应为：Ti(OBu)4+ Ba 2++2OH −+ H2O = BaTiO3(溶胶)+ 4 BuOH。 实验装置如图所示（加热和夹持装置省略） 实验步骤： Ⅰ．制备钛酸钡溶胶：向三颈烧瓶中加入20mL 三甘醇（TEG）溶剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮 （PVP），搅拌溶解后加入2.5752gBa (OH)2⋅8 H2O，搅拌30 分钟，快速搅拌下加入2.8mL 钛酸四丁酯 [Ti(OBu)4)，搅拌至澄清后，再缓慢滴加2.0mL 氨水，160℃冷凝回流2h。冷却后加入130mL 蒸馏水，得 到淡黄色溶胶。 Ⅱ．洗涤、干燥：高速离心，分离得到的固体，以稀醋酸洗涤3 次，再分别用乙醇、蒸馏水洗涤2 次，干 燥得到白色BaTiO3粉末。 Ⅲ．纯度测定：准确称取agBaTiO3粉末，溶于足量浓盐酸，加热至固体溶解，得到含Ba（Ⅱ）、Ti （Ⅳ）的溶液，加入足量乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y)的氨水溶液，再中和过量酸后加入过量(NH4)2SO4溶 液，40℃陈化2h，过滤、洗涤、烘干、灼烧至恒重，最终得到固体bg。 已知：①三甘醇（TEG ）是一种吸湿性液体； ②聚乙烯吡咯烷酮（PVP）结构如图，极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类。 (1)实验中称量固体试剂使用的仪器名称为 。 (2)下列关于TEG 和PVP 说法错误的是______（填标号）。 A．三甘醇吸湿的原因是其能与水分子形成氢键 B．以TEG 代替水作溶剂可以减慢钛酸四丁酯的反应速率，有利于获得纳米级产物颗粒 C．PVP 的相对分子质量约1.2×10 6，其聚合度约为1.1×10 4 D．PVP 因难溶于TEG 并能吸附在产物颗粒表面，从而形成空间位阻避免纳米粒子团聚 (3)冷凝回流2h 时，最佳加热方式为 （填标号）。 A．直接加热 B．水浴加热 C．油浴加热 (4)从液溶胶中分离得到产品的操作 （填“能”或“不能”）以过滤代替离心分离。 (5)用稀醋酸洗涤，而不用硫酸的原因是 。 (6)测定纯度实验中，确定(NH4)2SO4溶液过量的方法是 。 (7)纯度测定时，Na2H2Y与Ti（Ⅳ）发生反应为Ti 4++ H2Y 2−=TiY+2H +，若不加入Na2H2Y，使最终测定 产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 (8)BaTiO3产品纯度是 （用代数式表示）。 1.（2025·江西卷）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下： 下列说法正确的是 A．若LiBr完全转化，则水相中溶质只有LiCl B．测定水相中Cl −的含量可计算产率 C．试剂Ⅰ可选用无水Na2SO4 D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同 2.（2025·四川卷）下列实验装置使用正确的是 A．实验室制取氨气 B．实验室制取氯气 C．实验室制备乙酸乙酯 D．实验室制备溴乙烷 3.（2025·湖南卷）SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2 D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn 4.（2025·湖北卷）制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到 70℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应 方程式： 下列说法错误的是 A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用NaOH溶液作为吸收液 C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定 5.（2025·河北卷）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A．电石与饱和NaCl 溶液 B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C．大理石与稀HCl D．Al2S3固体与水 6.（2025·福建卷）导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．KFeS2的制备 将7.0 g 铁粉、48.0 g 硫粉和过量K2CO3充分混合后，900℃焙烧1.5 小时。反应方程式： 6Fe+13S+4K2CO3 900° C ¿6KFeS2+K2SO4+4CO2↑ ¿ (1)反应所需的容器为 。(填标号) (2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮 渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产 品15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。 Ⅱ．KFeS2的纯度测定(平行测定3 次，以1 次为例) (3)准确称取KFeS2粗产品m g 于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体 放出，溶液中铁以[FeCl4) -形式存在。酸解反应的离子方程式为 。 (4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用c mol⋅L -1K2Cr2O7， 标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为V mL。滴定过程发生反应： 6Fe 2++Cr2O7 2-+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H2O Fe 3++2H3PO4=[Fe(HPO4)2) -(无色)+4H + ①加入磷酸的目的是 。 ②测得KFeS2纯度为 ×100 %(用m、c、V 列出计算式)。 (5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解KFeS2粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 7.（2025·广西卷）HBr和MgBr2广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水HBr 实验室用H2和Br2制备无水HBr的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：PBr3极易水解 (1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。 ①通入氢气流 ②收集HBr ③管式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴 (2)装置A 的作用是 。 (3)仪器X 的名称为 。 (4)装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。 (5)仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。 a．CaO b．CaCl2 c．KOH d．KNO3 (6)整套实验装置的不足之处是 。 Ⅱ．制备无水MgBr2 (7)尝试直接加热MgBr2⋅6 H2O(M r=292)制备无水MgBr2。当加热至460° C，失重后固体残渣质量为原化 合物质量的30.7%。经分析该固体残渣为Mgx(OH)y Brz，则x: y : z = （x、y 、z均为正整数）。 继续加热，最终得到MgO。据以上结果判断，欲从MgBr2⋅6 H2O获得无水MgBr2，应采用的措施是 。 8.（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g⋅cm −3 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 −6.3 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 −116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层； 合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180−185℃馏分，得到5.58g苯 胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸 馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 9.（2025·重庆卷）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精 钠(部分操作及反应条件略)。 (1)步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a 的名称为 。 ②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。 (2)步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。 (3)步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的 KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。 (4)步骤IV：酸化 将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。 (5)步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由 滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。 10.（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A 中加入150 mLH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得 滤液； ⅱ．将滤液转移至B 中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为1.7g⋅mL −1，HI 质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A 的名称： ，通入H2S发生反应的化学方程式： 。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 (6)列出本实验产率的计算表达式： 。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 11.（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 −60.0 187.6 实验过程： ①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反 应，主要生成 和 。然后逐步升温至 190~200℃ ，醇解产物 发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 克 样品所消耗KOH的毫克数)。 回答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。 (2)装置B 的作用是 ；仪器C 的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围， 合理的是 (填标号)。 A．55~60℃ B．100~105℃ C．190~195℃ (3)为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cmol⋅L −1KOH—乙醇标准溶液滴 定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c 的代数式表示)。若测得酸值高 于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大N2的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是 。
