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第十四章 实验方案的设计与评价
第 1 节 制备实验方案的设计与评价
五年高考
1.★(教考衔接:人教版必修一第二章第二节)(2024广东,8,2分)1810年,化学家戴维首
次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中,难
以达到预期目的的是( )
A.制备Cl B.净化、干燥Cl
2 2
C.收集Cl D.验证Cl 的氧化性
2 2
答案 A
2.★(2023重庆,5,3分)下列实验装置或操作能够达到实验目的的是( )
答案 B
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3.★(2020山东,5,2分)利用下列装置(夹持装置略)进行实验,能达到实验目的的是(
)
A.用甲装置制备并收集CO
2
B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C.用丙装置制备无水MgCl
2
D.用丁装置在铁上镀铜
答案 C
4.★★(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯
(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中
沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
答案 B
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5.★★(2023湖北,13,3分)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的
流程如下:
红磷(s) 无色液体与P (g) 白磷(s)
4
下列操作错误的是( )
A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气
C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化
D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集
答案 C
6.(不定项)★★(2021山东,11,4分)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、
完整的是(不考虑存放试剂的容器)( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
配制100 mL一定物质的量浓 100 mL容量瓶、胶头滴管、烧
A 蒸馏水、NaCl固体
度的NaCl溶液 杯、量筒、玻璃棒
B 制备Fe(OH) 胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl 溶液
3 3
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸 待测NaOH溶液、已知浓度的盐
C 测定NaOH溶液浓度
式滴定管 酸、甲基橙试剂
冰醋酸、无水乙醇、饱和
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯
NaCO 溶液
2 3
答案 AB
7.(不定项)★★(教考衔接:人教版选必2第三章第四节)(2023海南,11,4分)下列实验
操作不能达到实验目的的是( )
选项 A B
目的 检验1-氯丁烷中氯元素
检验SO2-
是否沉淀完全
4
操作
选项 C D
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目的 制备检验醛基用的Cu(OH) 制备晶体[Cu(NH)]SO·HO
2 3 4 4 2
操作
答案 A
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三年模拟
8.★★(2025届山东东明一中开学考,10改编)利用对应试剂,通过下列实验装置能实现
相关气体制备与收集的是( )
选项 试剂a 试剂b 气体
A 稀硫酸 锌粒 H
2
B 稀硫酸 硫化亚铁固体 HS
2
C 浓硫酸 铜片 SO
2
D 过氧化氢溶液 二氧化锰固体 O
2
答案 B
9.★★(2024山东烟台、德州、东营一模,8)环己烯是重要的化工原料,实验室制备流程
如下。下列说法错误的是( )
环己烯粗品 有机相
A.可用酸性KMnO 溶液检验粗品中的环己烯
4
B.饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度,利于分层
C.分液时,有机相应从分液漏斗上口倒出
D.操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等
答案 A
10.★★(2024山东菏泽期末,8)超酸HSbF 是石油重整中常用的催化剂,实验室常以
6
SbCl 、Cl 和HF为原料通过反应SbCl +Cl SbCl 、SbCl +6HF HSbF +5HCl制备。
3 2 3 2 5 5 6
制备SbCl 的实验装置如图所示。已知:SbCl 的熔点为73.4 ℃,沸点为220.3 ℃,易水
5 3
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解;SbCl 的熔点为3.5 ℃,液态SbCl 在140 ℃时即发生分解,2.9 kPa下沸点为79
5 5
℃,也易水解。下列说法不正确的是( )
A.装置Ⅰ中的a为冷凝水的进水口
B.装置Ⅱ的主要作用是吸收Cl 和空气中的水蒸气
2
C.SbCl 制备完成后,可直接常压蒸馏分离出SbCl
5 5
D.由SbCl 制备HSbF 时,不能选用玻璃仪器
5 6
答案 C
11.★★(2024山东临沂一模,9)氮化钛(TiN)是新型耐热材料,其制备原理为6TiO +8NH
2 3
6TiN+12H O+N ,实验装置如图所示(夹持装置省略)。
2 2
下列说法错误的是( )
A.试剂X可以是碱石灰或生石灰
B.装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅲ→Ⅱ→Ⅳ
C.先打开恒压滴液漏斗旋塞,再打开管式炉加热开关
D.棉花的作用是防止固体进入导管,使导管堵塞
答案 B
(2024山东潍坊三模)阅读下列材料,完成第12~13题。
环戊酮是合成新型降压药物的中间体,实验室制备环戊酮(M=84 g·mol-1)的反应原
理如下:
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已知:a.己二酸M=146 g·mol-1,熔点为152 ℃,330 ℃左右升华。b.环戊酮的沸点为
131 ℃。
步骤如下:
Ⅰ.将43.8 g己二酸和适量Ba(OH) 置于蒸馏烧瓶中,维持温度为285~290 ℃,均匀加热
2
20分钟。
Ⅱ.在馏出液中加入适量的K CO 浓溶液,振荡锥形瓶,分液除去水层;向有机层中加入
2 3
K CO (s),振荡,分离出有机层。
2 3
Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏,收集馏分,称量获得产品18.9 g,计算产率。
12.★★(2024山东潍坊三模,7)对于上述实验,下列说法正确的是( )
A.步骤Ⅰ中,为增强冷凝效果应选用球形冷凝管
B.步骤Ⅰ中,为保证受热均匀应采取水浴加热的方式
C.步骤Ⅱ中,分液操作需要的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒
D.步骤Ⅲ中,应收集131~135 ℃范围内的馏分
答案 D
13.★★(2024山东潍坊三模,8)根据上述实验原理,下列说法错误的是( )
A.若步骤Ⅰ的温度高于330 ℃,可以提高环戊酮的产率
B.步骤Ⅱ加入K CO 浓溶液可以除去己二酸并减小环戊酮的溶解度
2 3
C.若步骤Ⅱ中加入K CO (s)的量不足,会使分离出的有机层质量偏大
2 3
D.环戊酮的产率为75%
答案 A
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第 2 节 探究实验方案的设计与评价
五年高考
1.★★(教考衔接:人教版选必1第二章实验活动1)(2024河北,6,3分)下列实验操作及
现象能得出相应结论的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 HO具有还原性
2
B 待测液中滴加BaCl
2
溶液,生成白色沉淀 待测液含有SO2-
4
C Mg(OH) 和Al(OH) 中均分别加入NaOH溶液和盐酸, Mg(OH) 比Al(OH) 碱性强
2 3 2 3
Mg(OH) 只溶于盐酸,Al(OH) 都能溶
2 3
D KCrO 溶液中滴加NaOH溶液,溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度,平衡向逆
2 2 7
反应方向移动
答案 C
2.★★(2024江苏,11,3分)室温下,根据下列实验过程及现象,能验证相应实验结论的
是( )
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L-1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L-1 HSO 酸性:HSO>CHCOOH
2 4 2 4 3
溶液和0.1 mol·L-1 CHCOOH溶液,HSO 消耗的NaOH溶液多
3 2 4
B 向2 mL 0.1 mol·L-1 NaS溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡 氧化性:Br>S
2 2
黄色沉淀
C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L-1的CaCl 和BaCl 混合溶液中滴加 溶 度 积 常
2 2
少量0.1 mol·L-1 Na
2
CO
3
溶液,振荡,产生白色沉淀 数:CaCO
3
>BaCO
3
D 用pH试纸分别测定CHCOONa溶液和NaNO 溶液pH,CHCOONa溶 结合H+能力:CHCOO-
3 2 3 3
液pH大 >NO-
2
答案 B
3.★★(2024贵州,10,3分)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
将Zn和ZnSO 溶液与Cu和CuSO 溶液组成双液原电池,连通后 原电池中Zn作正极,Cu
A 4 4
铜片上有固体沉积 作负极
向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加
B 乙醛有氧化性
热,试管壁上出现银镜
C 向苯酚浊液中加入足量NaCO 溶液,溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比HCO 强
2 3 2 3
向BaCl 溶液中先通入适量SO,无明显现象,再加入稀HNO,有
D 2 2 3 稀HNO 有氧化性
白色沉淀生成 3
答案 D
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4.(不定项)★★(2020山东,11,4分)下列操作不能达到实验目的的是 ( )
目的 操作
A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液,振荡、静置、分液
B 证明酸性:碳酸>苯酚 将盐酸与NaHCO 混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
3
C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下,挤压胶管内玻璃球将气泡排出
配制用于检验醛基的氢氧化铜 向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液,再滴加数滴2%CuSO 溶
D 4
悬浊液 液,振荡
答案 BC
5.(不定项)★★(2024山东,14,4分)钧瓷是宋代五大名瓷之一,其中红色钧瓷的发色剂
为Cu O。为探究Cu O的性质,取等量少许Cu O分别加入甲、乙两支试管,进行如下实验。
2 2 2
下列说法正确的是( )
实验操作及现象
试管 滴加过量0.3 mol·L-1 HNO 溶液并充分振荡,砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀,溶液显浅
3
甲 蓝色;倾掉溶液,滴加浓硝酸,沉淀逐渐消失
试管 滴加过量6 mol·L-1氨水并充分振荡,沉淀逐渐溶解,溶液颜色为无色;静置一段时间后,
乙 溶液颜色变为深蓝色
A.试管甲中新生成的沉淀为金属Cu
B.试管甲中沉淀的变化均体现了HNO 的氧化性
3
C.试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH 形成无色配合物
3
D.上述两个实验表明Cu O为两性氧化物
2
答案 AC
6.(不定项)★★(2022湖南,13,4分)为探究FeCl 的性质,进行了如下实验(FeCl 和
3 3
Na SO 溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
2 3
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl 溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
3
在5 mL FeCl 溶液中滴加2滴NaSO 溶液,变红褐色;
3 2 3
②
再滴加K[Fe(CN)] 溶液,产生蓝色沉淀
3 6
在5 mL NaSO 溶液中滴加2滴FeCl 溶液,变红褐色;
2 3 3
③ 将上述混合液分成两份,一份滴加K[Fe(CN)] 溶液,无蓝色沉淀生成;
3 6
另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是( )
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明SO2- 对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
3
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答案 D
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三年模拟
7.(不定项)★★(2025届山东青岛五十八中第二次测试,12改编)下列操作能达到实验
目的的是( )
实验目的 实验操作
A 比较Cl、S的非金属性 向NaHS溶液中滴入稀盐酸,看是否生成臭鸡蛋气味气体
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO 溶液的试管中同时加入2 mL
B 探究浓度对反应速率的影响 3
5% HO 溶液,观察实验现象
2 2
用玻璃棒蘸取CuSO 溶液滴在干燥的pH试纸上,半分钟后与标
C 测定CuSO 溶液的pH 4
4 准比色卡对比
甲试管中加入KMnO 溶液,滴入浓盐酸,试管中产生黄绿色气
证明物质氧化性的强弱与 4
D 体;乙试管中加入KMnO 溶液和NaOH溶液,通入氯气,试管中
pH有关 2 4
溶液变为紫红色
答案 D
8.(不定项)★★(2025届山东济南开学考,11)下列事实或现象能得出相应结论的是(
)
事实或现象 结论
室温下,分别测量相同浓度的CHCOONa和NaHCO 溶液的 酸性:
A 3 3
pH,后者pH更大 CHCOOH>HCO
3 2 3
使用过的还原铁粉类脱氧剂溶于盐酸后,加KSCN溶液不
B 使用过的脱氧剂中无Fe3+
变红
分别向等浓度的CuSO 溶液和FeSO 溶液中通入HS,前
C 4 4 2 K (CuS)<K (FeS)
者有黑色沉淀生成,后者无明显现象 sp sp
将待测有机物和足量NaOH的醇溶液共热后,加稍过量硝
D 待测有机物中不存在碳卤键
酸酸化,再加入AgNO 溶液,无明显现象
3
答案 AC
9.(不定项)★★(2023山东聊城三模,11)实验是探究物质性质的重要方法,下列实验中,
操作及现象与得出的结论一致的是( )
选项 实验目的 操作及现象 结论
两支试管中分别盛相同温度、相同浓度、相同体
探究不同催化积的HO 溶液,分别滴加相同浓度、相同体积的 Fe3+对HO 分解的催化效
A 2 2 2 2
剂的催化效率FeCl 溶液与CuSO 溶液,滴加FeCl 溶液的试管中 率更高
3 4 3
产生气体更快
验证反应 向2 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液中加入1 mL 0.1
2Fe3++2I- mol·L-1 FeCl 溶液,充分反应。取反应后试样,滴加反应2Fe3++2I-
B 3
2Fe2++I 2 是可 KSCN溶液,溶液变为红色;另取反应后试样,加入 2Fe2++I 是可逆反应
2
逆反应 K[Fe(CN)]溶液,产生蓝色沉淀
3 6
检验CuO固
2 若有红色固体剩余,则说
C 体中是否含有取样,加入足量稀盐酸,观察现象
明样品中有单质Cu
单质Cu
证明苯酚与溴 若出现白色沉淀,说明苯
D 向苯酚饱和溶液中滴加少量溴水,充分振荡
水发生反应 酚与溴发生了反应
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答案 B
10.(不定项)★★(2025届山东青岛五十八中开学考,14改编)实验小组探究Cl-对Fe3+
+3SCN- Fe(SCN) 的影响。已知Fe3++4Cl- [FeCl ]-(黄色)。将1 mL 0.01
3 4
mol/L FeCl 溶液与3 mL 0.01 mol/L KSCN溶液混合,得到红色溶液,将该红色溶液分
3
成三等份,进行如下实验1、2、3,下列说法不正确的是( )
A.实验1加入水的目的是排除浓度改变对溶液颜色变化的影响
B.实验2和实验3的实验现象相同,变色原理也相同
C.本实验可证明Fe3+与Cl-的配位能力比与SCN-的配位能力更强
D.实验2中盐酸的浓度c mol/L等于3 mol/L
答案 C
11.(不定项)★★(2025届山东滕州一中开学考,14)配合物的性质是高中化学的重要内
容。取0.1 mol·L-1的[Cu(H O) ]SO 和[Cu(NH ) ]SO 溶液各1 mL,分别进行如表所示的
2 4 4 3 4 4
实验,下列所得结论正确的是( )
① ② ③
实验
现象 产生蓝色沉淀 无明显现象 产生黑色沉淀
A.根据实验①②即可推断[Cu(NH ) ]SO 溶液中不存在[Cu(NH ) ]2+ Cu2++4NH
3 4 4 3 4 3
B.实验①②说明与Cu2+的配位能力:H O>NH
2 3
C.实验②③说明CuS的溶解度小于Cu(OH)
2
D.向[Cu(H O) ]SO 溶液中加入过量的氨水,溶液会变成深蓝色
2 4 4
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答案 CD
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微专题 6 制备实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★★(创新点:乙酸乙酯制备过程的可视化)(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小
组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g
NaHSO 固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
4
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na CO 溶液至无CO 逸出,分离出有机相。
2 3 2
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO ,过滤。
4
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO 在反应中起 作用,用其代替浓H SO 的优点是
4 2 4
(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程
外,还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
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(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C H 18OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值
2 5
应为 (精确至1)。
答案 (1)催化 无有毒气体SO 生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可)
2
(2)吸收生成的H O,促进酯化反应向正反应方向进行,提高乙酸乙酯的产率
2
(3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
2.★★★(教考衔接:人教版必修一第一章第一节)(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广
泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH CN) ]ClO 的反应原理如下:
3 4 4
Cu(ClO ) ·6H O+Cu+8CH CN
4 2 2 3
2[Cu(CH CN) ]ClO +6H O
3 4 4 2
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO ) ·6H O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH CN)中反应,回
4 2 2 3
流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ
装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
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②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CHCN)]ClO Cu(ClO)·6HO
3 4 4 4 2 2
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N 气球的作用是 ;
2
(5)[Cu(CH CN) ]ClO 不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却
3 4 4
结晶获得。这样处理的目的是 ;
(6)为了使母液中的[Cu(CH CN) ]ClO 结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是
3 4 4
(填标号);
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为 (用百分数表示,
保留一位小数)。
答案 (1)D
(2)球形冷凝管
(3)烧瓶内蓝色消失
(4)作保护气,防止+1价铜被氧化
(5)防止直接蒸馏时,乙腈完全挥发,导致产物分解
(6)C
(7)81.2%
3.★★★(2023山东,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl )是制取高纯硅的重要原料,常温下为
3
无色液体,沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl
SiHCl +H ,利用如下装置制备SiHCl 粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:
3 2 3
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(1)制备SiHCl 时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入
3
HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为 ;
判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺
陷是 。
(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl 在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为
3
。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl 纯度。
3
m g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①
1
,② (填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m g。从下列仪
2
器中选出①、②中需使用的仪器,依次为 (填标号)。测得样品纯度为
(用含m 、m 的代数式表示)。
1 2
答案 (1)连接好装置,并检查装置的气密性 装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下
装置C、D之间缺少干燥装置,缺少处理尾气H 的装置
2
(2)SiHCl +5NaOH Na SiO +3NaCl+H ↑+2H O
3 2 3 2 2
135.5m
2
(3)灼烧 冷却 A、C ×100%
60m
1
4.★★★(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl ·4H O和亚硫酰氯(SOCl )制备无水
2 2 2
FeCl 的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl 沸点为76 ℃,遇水极易反应生
2 2
成两种酸性气体。
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回答下列问题:
(1)实验开始先通N 。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b
2
内发生反应的化学方程式为 。装
置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl ·nH O,为测定n值进行如下实验:
2 2
实验Ⅰ:称取m g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1 K Cr O 标准溶液滴定Fe2+达
1 2 2 7
终点时消耗V mL(滴定过程中Cr O2- 转化为Cr3+,Cl-不反应)。
2 7
实验Ⅱ:另取m g样品,利用上述装置与足量SOCl 反应后,固体质量为m g,则n=
1 2 2
;下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl 反应时失水不充分
2
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO +CCl TiCl +CO 制备TiCl 。已知TiCl 与CCl 分子
2 4 4 2 4 4 4
结构相似,与CCl 互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl 、CCl 混合
4 4 4
物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的
物质为 。
第 18 页 共 36 页第 18 页 共 36 页
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答案 (1)a FeCl ·4H O+4SOCl FeCl +4SO +8HCl 冷凝并回收利用SOCl
2 2 2 2 2 2
m -m
(2) 1 2 AB (3)⑥⑩③⑤ CCl
0.108cV 4
第 19 页 共 36 页第 19 页 共 36 页
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三年模拟
5.★★★(2024山东德州三模,18节选)二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体,
某小组设计实验并合成二苯酮的反应原理及实验装置如下:
甲
乙
已知:Ⅰ.氯化铝可与酮络合而失效。
Ⅱ.几种物质的性质如表所示。
名称 分子量 性状 熔/沸点 溶解性
苯 78 无色液体 5.5 ℃/80.1 ℃ 不溶于水,易溶于醇和醚
CCl 154 无色液体 -22.6 ℃/76.8 ℃ 微溶于水,易溶于醇和醚
4
溶于水并强烈水解,溶于醇、醚并放
无水AlCl 133.5 白色粉末 192.7 ℃/180 ℃升华
3 热
二苯酮 182 白色晶体 48.5 ℃/305.4 ℃ 不溶于水,易溶于醇和醚
实验步骤如下:
步骤一:按图示安装仪器,并检查装置的气密性。
步骤二:称取m g无水氯化铝,置于三颈烧瓶中,再加入4.7 mL(0.05 mol)四氯化碳。将
三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10~15 ℃,缓慢滴加2.7 mL(0.03 mol)无水苯及2.3 mL四
氯化碳的混合液,维持反应温度在5~10 ℃之间。
第 20 页 共 36 页第 20 页 共 36 页
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步骤三:在10 ℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴,在搅拌下慢慢滴加
30 mL水。改为蒸馏装置,蒸去四氯化碳及少量未反应的苯,在加热套上蒸馏0.5 h,并
促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四:分出下层粗产品,水层用蒸出的四氯化碳萃取一次,合并后用无水硫酸镁干燥。
先在常压下蒸出四氯化碳,温度升至90 ℃左右时停止加热,再减压蒸馏出二苯酮。
(1)球形干燥管的作用: 。
(2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝,原因: 。
(3)图乙中毛细管的作用: 。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因: 。
(5)①若步骤三、四中忽略水的体积的变化,则萃取完成后,为了测定二苯酮水解后溶液
中Cl-的浓度,取10 mL水层溶液,选用 (填标号)作指示剂,用a mol·L-1 AgNO 溶液
3
进行滴定,滴定终点消耗V mL,达到滴定终点的现象为
。
A.NaCl溶液 B.NaBr溶液
C.NaCN溶液 D.Na CrO 溶液
2 4
难溶物 AgCl AgBr AgCN AgCrO
2 4
颜色 白色 浅黄色 白色 砖红色
K 1.77×10-10 5.4×10-13 2.7×10-16 1.12×10-12
sp
②若步骤四蒸馏出的产品不纯,需用 (填标号)进行重结晶进一步提纯得到n克二
苯酮。
A.NaOH溶液 B.乙醇 C.盐酸 D.水 E.乙醚
答案 (1)防止空气中的水蒸气进入,导致无水AlCl 水解而失效
3
(2)AlCl 可与产物二苯酮络合失效而部分损失
3
(3)提供汽化中心,防止暴沸
(4)降低二苯酮的沸点,防止无水AlCl 升华
3
(5)①D 当滴入最后半滴AgNO 溶液后,生成砖红色沉淀,且半分钟内砖红色沉淀不溶解
3
②BE
6.★★★(2025届山东聊城二中开学考,20)钒被称为“工业味精”,在发展现代工业、
国防等方面发挥着重要的作用。V O 有强氧化性,在实验室以V O 为原料制备氧钒(Ⅳ)
2 5 2 5
第 21 页 共 36 页第 21 页 共 36 页
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碱式碳酸铵晶体,此晶体难溶于水,其化学式为(NH ) [(VO) (CO ) (OH) ]·10H O,是制备
4 5 6 3 4 9 2
热敏材料VO 的原料。过程如下:
2
V O VOCl 溶液
2 5 2
(NH ) [(VO) (CO ) (OH) ]·10H O
4 5 6 3 4 9 2
已知:①氧化性:V O >Cl ;②VO2+能被O 氧化。
2 5 2 2
(1)步骤Ⅰ中除生成VOCl 外,还生成绿色环保、无毒无害的产物。若只用浓盐酸与V O
2 2 5
反应也能制备VOCl 溶液,从环保角度分析,不使用浓盐酸的原因是
2
。
(2)步骤Ⅱ可在如下装置中进行:
A B
C D
①装置E的名称为 。
②为了排尽装置中的空气,防止VO2+被氧化,上述装置依次连接的合理顺序为c→
(按气流方向,用小写字母表示)。
③连接好装置,检查装置气密性良好后,加入试剂,开始实验,具体操作为
。
(3)实验结束时,将析出的产品过滤,用饱和NH HCO 溶液洗涤。证明沉淀已经洗涤干净
4 3
的方法是 。
(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下:
第 22 页 共 36 页第 22 页 共 36 页
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称量a g产品于锥形瓶中,用稀硫酸溶解后得到含VO2+的溶液,加入0.02 mol·L-1 KMnO
4
溶液至稍过量,加入某还原剂除去过量的KMnO ,最后用c mol·L-1 (NH ) Fe(SO ) 标准
4 4 2 4 2
溶液滴定至终点(VO+ +Fe2++2H+ VO2++Fe3++H O),消耗标准溶液的体积为b mL。粗产
2 2
品中钒的质量分数表达式为 (以VO2+计,用含a、b、c的代数式表示)。若
(NH ) Fe(SO ) 标准溶液部分变质,则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影
4 2 4 2
响”)。
答案 (1)浓盐酸与V O 反应会生成氯气污染环境
2 5
(2)①恒压滴液漏斗 ②a→b→f→g→d→e ③先打开K ,当装置C中溶液变浑浊时,
1
再关闭K ,打开K
1 2
(3)取最后一次洗涤液,先加入稀硝酸酸化,再加入硝酸银溶液,如无沉淀产生,则说明已
经洗涤干净
6.7cb
(4) % 偏高
a
7.★★★(2024山东菏泽二模,18)铋酸钠(NaBiO )为浅黄色固体,不溶于冷水,在空气、
3
热水或酸中逐渐分解。实验室利用氯气在NaOH溶液中氧化Bi(OH) 制取NaBiO 的装置
3 3
如图所示(加热和夹持仪器略)。已知Bi(OH) 是白色固体,难溶于水。回答下列问题:
3
(1)乙装置盛放的试剂为 ,乙中直玻璃管的作用为 。
(2)丙中发生反应的离子方程式为 ,当观察到丙中白色
固体消失时,应及时关闭K 和K ,原因是 。
3 1
(3)反应结束后,为从丙中获取NaBiO 粗产品,从下列选项中选出最合理的操作并排序:
3
(填标号)。
a.用普通漏斗过滤 b.用布氏漏斗抽滤
c.在干燥器中干燥 d.冷水洗涤
e.热水洗涤 f.自然晾干
第 23 页 共 36 页第 23 页 共 36 页
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g.在冰水中冷却
(4)取上述NaBiO 产品w g,加入足量稀硫酸和MnSO 稀溶液使其完全反应,还原产物为
3 4
Bi3+,再用c mol·L-1 H C O 标准溶液滴定生成的MnO- (发生反应:H C O +MnO-
2 2 4 4 2 2 4 4
CO +Mn2++H O,未配平),滴定达终点时消耗标准溶液V mL。滴定终点的现象为
2 2
,产品中NaBiO 的质量分数为 (用含w、c、V的代数式表示)。
3
答案 (1)饱和食盐水 平衡乙中洗气瓶内的气压
(2)Bi(OH) +Na++Cl +3OH- NaBiO +2Cl-+3H O 防止Cl 过量使溶液呈酸性,导致
3 2 3 2 2
NaBiO 分解
3
(3)gbdc
28cV
(4)滴入最后半滴H C O 标准溶液后,溶液紫红色恰好褪去,且半分钟内不恢复 %
2 2 4 w
第 24 页 共 36 页第 24 页 共 36 页
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微专题 7 定量分析实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★★(创新点:定量分析实验与探究实验相结合)(2024安徽,16,15分)测定铁矿石
中铁含量的传统方法是SnCl -HgCl -K Cr O 滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g
2 2 2 2 7
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K Cr O 标准溶液。
2 2 7
②SnCl 溶液:称取6 g SnCl ·2H O溶于20 mL浓盐酸,加水至100 mL,加入少量锡粒。
2 2 2
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl 可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr O2- 可被
2 2 7
Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl 溶液时加入锡粒的原因: 。
2
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏
小”或“不变”)。
第 25 页 共 36 页第 25 页 共 36 页
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(5)若消耗c mol·L-1 K Cr O 标准溶液V mL,则a g试样中Fe的质量分数为
2 2 7
(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl -TiCl -KMnO 滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl 和TiCl 将铁
2 3 4 2 3
矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO 标准溶液滴定。
4
①从环保角度分析,该方法相比于SnCl -HgCl -K Cr O 滴定法的优点是
2 2 2 2 7
。
②为探究KMnO 溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下列溶液中
4
加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO 溶液,现象如下表:
4
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1
实验ⅰ 紫红色不褪去
mol·L-1硫酸
2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1
实验ⅱ 紫红色明显变浅
硫酸
表中试剂X为 ;根据该实验可得出的结论是 。
答案 (1)容量瓶、量筒 (2)Sn2+易被空气中的O 氧化为Sn4+,离子方程式为2Sn2+
2
+O +4H+ 2Sn4++2H O,加入锡粒,发生反应Sn4++Sn 2Sn2+,可防止Sn2+被氧化 (3)
2 2
加快赤铁矿试样的溶解速率以及赤铁矿试样与浓盐酸的反应速率 (4)偏小 (5)
0.336cV
×100% (6)①更安全,对环境更友好 ②蒸馏水 酸度越大,KMnO 的氧化
4
a
性越强,Cl-对Fe2+测定结果的影响越大
2.★★★(创新点:“燃烧—碘酸钾滴定法”中装置作用与滴定终点现象分析)(2024山
东,19,12分)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示
(夹持装置略)。
实验过程如下:
①加样:将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞
滴定管G内预装c(KIO )∶c(KI)略小于1∶5的KIO 碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐
3 3
第 26 页 共 36 页第 26 页 共 36 页
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酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO 碱性标准溶液,发生反应:KIO +5KI+6HCl
3 3
3I +6KCl+3H O,使溶液显浅蓝色。
2 2
②燃烧:按一定流速通入O ,一段时间后,加热并使样品燃烧。
2
③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:SO +I +2H O H SO +2HI),立即用KIO
2 2 2 2 4 3
碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO 不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退—变
2
蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO 的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000 mL
3
KIO 碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是 (填标号)。
3
A.玻璃棒 B.1 000 mL锥形瓶
C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O ,B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔
2
玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ;滴定
消耗KIO 碱性标准溶液V mL,样品中硫的质量分数为 (用代数式表示)。
3
(4)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO 的生成,粉尘在该过程中的
3
作用是 ;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是
;若滴定过程中,有少量IO-
不经I 直接将SO 氧化成H SO ,测定结果会 (填
3 2 2 2 4
“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)AD
(2)浓硫酸 防倒吸
(3)保持气流不断,溶液变为浅蓝色,30秒内不褪色
0.192V
×100% (4)作催化剂 I 受热升华 不变
2
a
3.★★★(2022河北,14,14分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含
量,设计实验如下:
第 27 页 共 36 页第 27 页 共 36 页
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①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉
溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴
定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na SO 替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO 的平均回收率为95%。
2 3 2
已知:K (H3PO4)=7.1×10-3,K (H SO )=1.3×10-2
a a 2 3
1 1
回答下列问题:
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
(3)解释加入H PO 能够生成SO 的原因: 。
3 4 2
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 ;
滴定反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO 计,结果保留三位有效数字)。
2
答案 (1)球形冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)2H PO
+SO2-
2H
PO-
+H SO ,生成的H SO 在加热条件下分解为SO 和H O,SO 逸出,
3 4 3 2 4 2 3 2 3 2 2 2
溶液中c(H SO )减小,促进2H PO
+SO2-
2H
PO-
+H SO 平衡正向移动
2 3 3 4 3 2 4 2 3
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(4)检验其是否漏水 蓝色 I +SO +2H O
2I-+4H++SO2-
2 2 2 4
(5)偏低
(6)80.8
4.★★★(2021山东,18,13分)六氯化钨(WCl )可用作有机合成催化剂,熔点为283 ℃,
6
沸点为340 ℃,易溶于CS ,极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO )还原为金属钨(W)
2 3
再制备WCl ,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:
6
(1)检查装置气密性并加入WO 。先通N ,其目的是 ;一段时间后,加热
3 2
管式炉,改通H ,对B处逸出的H 进行后续处理。仪器A的名称为 ,证明WO
2 2 3
已被完全还原的现象是 。
(2)WO 完全还原后,进行的操作为①冷却,停止通H ;②以干燥的接收装置替换E;③在B
3 2
处加装盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通Cl ;⑥……
2
碱石灰的作用是 ;操作④是 ,目的是 。
(3)利用碘量法测定WCl 产品纯度,实验如下:
6
①称量:将足量CS (易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m g;开盖并计时1分钟,
2 1
盖紧称重为m g;再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为m g,则样品质量为
2 3
g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定:先将WCl 转化为可溶的Na WO
,通过IO- 离子交换柱发生反应:WO2-
+Ba(IO )
6 2 4 3 4 3 2
BaWO
+2IO- ;交换结束后,向所得含IO-
的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反
4 3 3
应:IO- +5I-+6H+ 3I +3H O;反应完全后,用Na S O 标准溶液滴定,发生反应:I +2S
3 2 2 2 2 3 2 2
O2- 2I-+S O2-。
3 4 6
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滴定达终点时消耗c mol·L-1的Na S O 溶液V mL,则样品中WCl (摩尔质量为M
2 2 3 6
g·mol-1)的质量分数为 。
称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,则滴定时消耗Na S O 溶液的体积将
2 2 3
(填“偏大”“偏小”或“不变”),样品中WCl 质量分数的测定值将 (填“偏
6
大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)排除装置中的空气 直形冷凝管 不再有水凝结
(2)吸收Cl ;防止水蒸气进入 通入N 排除装置中的H
2 2 2
cVM×10-3
(3)①m +m -2m ② ×100% 不变 偏大
3 1 2 12(m +m -2m )
3 1 2
5.★★★(2020山东,20,12分)某同学利用Cl 氧化K MnO 制备KMnO 的装置如下图所示
2 2 4 4
(夹持装置略):
已知:锰酸钾(K MnO )在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:
2 4
3MnO2- +2H O 2MnO- +MnO ↓+4OH-
4 2 4 2
回答下列问题:
(1)装置A中a的作用是 ;装置C中的试剂为 ;
装置A中制备Cl 的化学方程式为 。
2
(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO 产率降低,改进的方法是
4
。
(3)KMnO 常作氧化还原滴定的氧化剂,滴定时应将KMnO 溶液加入 (填“酸式”或
4 4
“碱式”)滴定管中;在规格为50.00 mL的滴定管中,若KMnO 溶液起始读数为15.00
4
mL,此时滴定管中KMnO 溶液的实际体积为 (填标号)。
4
A.15.00 mL B.35.00 mL
C.大于35.00 mL D.小于15.00 mL
(4)某FeC O ·2H O样品中可能含有的杂质为Fe (C O ) 、H C O ·2H O,采用KMnO 滴定
2 4 2 2 2 4 3 2 2 4 2 4
法测定该样品的组成,实验步骤如下:
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Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中,加入稀H SO 溶解,水浴加热至75 ℃。用c mol·L-1的
2 4
KMnO 溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色,消耗KMnO 溶液V mL。
4 4 1
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+,加入稀H SO 酸化后,在75 ℃
2 4
继续用KMnO 溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色,又消耗KMnO 溶液V mL。
4 4 2
样品中所含H C O ·2H O(M=126 g·mol-1)的质量分数表达式为 。
2 2 4 2
下列关于样品组成分析的说法,正确的是 (填标号)。
V
1
A. =3时,样品中一定不含杂质
V
2
V
1
B. 越大,样品中H C O ·2H O含量一定越高
V 2 2 4 2
2
C.若步骤Ⅰ中滴入KMnO 溶液不足,则测得样品中Fe元素含量偏低
4
D.若所用KMnO 溶液实际浓度偏低,则测得样品中Fe元素含量偏高
4
答案 (1)平衡气压,使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 Ca(ClO) +4HCl
2
CaCl +2Cl ↑+2H O
2 2 2
(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
(3)酸式 C
0.315c(V -3V )
(4) 1 2 ×100% BD
m
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三年模拟
6.★★★(创新点:银-Ferrozine法测定甲醛含量)(2025届山东枣庄八中开学考,19)居
室内空气中甲醛最高浓度的国家标准为0.08 mg·m-3。某科研学习小组用银-
Ferrozine法测定新装修居室内空气中甲醛的含量,原理为甲醛与银氨溶液反应生成Ag
和一种碳酸的正盐,产生的Ag与足量Fe3+反应生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成
有色配合物,通过测定其吸光度计算出甲醛的含量。实验装置如图(夹持装置略去)。
回答下列问题:
Ⅰ.银氨溶液的制备
(1)仪器C的名称为 。
(2)若D中为生石灰,则C中试剂为 ;若D中为Mg N ,C中试剂为饱和食盐水,则D
3 2
中反应的化学方程式为 。
(3)先关闭K 、K ,再打开电磁加热搅拌器搅拌开关,使磁转子匀速转动,打开K ,然后将
1 2 3
C中液体慢慢滴入D中,当B中AgNO 溶液中出现 现象
3
时,关闭K 和仪器C的活塞。
3
Ⅱ.甲醛含量的测定
(4)用电磁加热搅拌器加热B,打开K ,将可滑动隔板慢慢由最右端拉到最左端,吸入1 L
2
室内空气,然后 ,再缓慢推动隔板将气体全部推入B中后关闭K 。
1
重复5次,共推入5 L空气。多孔球泡的作用是 ,B
中发生反应的离子方程式为 。
(5)将B中生成的Ag过滤、洗涤后置于试管中,加入稀硫酸调节溶液pH=1,然后加入足
量Fe (SO ) 溶液,充分反应后立即加入菲洛嗪,Fe2+与菲洛嗪形成有色物质,根据波长
2 4 3
562 nm的吸光度,测得生成1.12 mg Fe2+。计算空气中甲醛的含量为 mg·L-1,
该测定结果说明居室空气中甲醛的含量 (填“符合”或“不符合”)国家标准。
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答案 (1)恒压滴液漏斗
(2)浓氨水 Mg N +6H O 3Mg(OH) +2NH ↑
3 2 2 2 3
(3)生成的沉淀恰好完全溶解
(4)关闭K ,打开K 增大气体与溶液的接触面积,使甲醛吸收完全 HCHO+4[Ag(NH ) ]+
2 1 3 2
+4OH-
4Ag↓+2NH+
+6NH
↑+CO2-
+2H O
4 3 3 2
(5)0.03 不符合
7.★★★(2024山东聊城一模,18)三氯氧磷(POCl )俗称磷酰氯,可用作半导体掺杂剂,
3
是能推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化
PCl 制备POCl 。某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置
3 3
已略去):
部分物质的性质如下表:
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
PCl -112 75.5 易水解,遇O 生成POCl,缓慢通入氧气时POCl 产率较高
3 2 3 3
POCl 2 105.3 易水解,能溶于PCl
3 3
(1)制备POCl 时进行操作:(ⅰ)连接仪器,检查装置气密性;(ⅱ)……,至C中白磷消失;
3
(ⅲ)……,控制C装置反应温度在60 ℃~65 ℃,最终制得POCl 产品。操作(ⅱ)为
3
。步骤(ⅲ)控制温度60 ℃~65 ℃,其主要目的是 。该实验装置存
在一处明显的设计缺陷,改进方法是 。
(2)已知电负性O>Cl>P,POCl 在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为
3
。
(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素的含量,实验步骤如下:
①取m g产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性;
②向锥形瓶中加入0.100 0 mol·L-1 AgNO 溶液50.00 mL,使Cl-完全沉淀;
3
③向其中加入2 mL硝基苯,用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖;
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④加入NH Fe(SO ) 作指示剂,用c mol·L-1 NH SCN溶液滴定过量Ag+(生成AgSCN沉淀)
4 4 2 4
至终点,记下所用体积为V mL。
滴定终点的现象是 ,
Cl元素的质量分数为 (用含m、c、V的表达式表示),步骤①若不加入稀硝酸,
所测Cl元素含量将会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)打开K 、K ,关闭K 、K 加快反应速率,防止PCl 汽化 在球形冷凝管上端
1 2 3 4 3
连接一个装有碱石灰的干燥管
(2)POCl +6OH- PO3- +3Cl-+3H O
3 4 2
(3)滴入最后半滴NH SCN溶液,溶液变为红色,且30 s内不褪色
4
(5-cV )×35.5×10-3 3.55(5-cV )
×100%[或 %] 偏大
m m
8.★★★(2024山东济南二模,18)柠檬酸铁铵[(NH ) Fe(C H O ) ]是棕色或绿色的鳞片
4 3 6 5 7 2
或粉末,易溶于水,不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,常用于照相业和制药工业,还可作为
食品铁强化剂。实验室利用柠檬酸( )制备柠檬酸铁铵的步骤如下:
ⅰ.向仪器A中加入一定量处理过的铁粉,利用仪器B将过量的80 ℃柠檬酸溶液逐滴加
入并不断搅拌,同时控温80 ℃至反应结束,此时溶液底部析出大量的柠檬酸亚铁
(FeC H O )白色沉淀;
6 6 7
ⅱ.用冷水降温至40 ℃,再用仪器C滴加一定量的浓氨水充分反应,生成柠檬酸亚铁铵
(NH FeC H O );
4 6 5 7
ⅲ.继续控温40 ℃,再用另一个仪器C缓慢滴加一定量的双氧水充分反应;
ⅳ.再向溶液中加入大量乙醇,经一系列操作,称量得到m g产品。
已知:柠檬酸铁铵[(NH ) Fe(C H O ) ]是柠檬酸铁(FeC H O )和柠檬酸铵[(NH ) C H O ]形
4 3 6 5 7 2 6 5 7 4 3 6 5 7
成的复盐;5%柠檬酸铁铵溶液的pH约为6.5。
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回答下列问题:
(1)仪器A的名称是 。步骤ⅰ中,用稍过量的柠檬酸溶液,原因为 。
(2)步骤ⅱ、ⅲ中均需控温40 ℃的原因是 。
(3)步骤ⅲ中制备柠檬酸铁铵的化学方程式为 。
(4)步骤ⅳ中,完成“一系列操作”所需要的装置有 (填标号)。
(5)实验室制得含有杂质的柠檬酸铁铵常标记为(NH ) Fe (C H O ) (Fe为+3价)。将m g
4 x y 6 5 7 2
实验室产品分为两等份,一份在空气中充分灼烧,冷却称量得0.32 g红色固体。另一份
配成250.00 mL溶液,取25.00 mL溶液于锥形瓶中,向锥形瓶中加入足量的甲醛溶液,
反应原理为4NH+ +6HCHO 3H++6H O+(CH ) N H+[与NaOH反应时,1 mol (CH ) N H+与1
4 2 2 6 4 2 6 4
mol H+相当]。摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用0.1 mol/L NaOH标准溶液
滴定至终点,消耗NaOH标准溶液的体积为16.00 mL。
①x= 。
②下列操作使测定的y值偏大的是 (填标号)。
a.分成两等份时,第一份的质量小于第二份的质量
b.在空气中灼烧时,产品没有完全反应就冷却、称量
c.用滴定管量取25.00 mL溶液时,先俯视、后仰视读数
d.用NaOH标准溶液滴定时,开始时尖嘴中有气泡,结束时无气泡
答案 (1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 使铁粉完全转化为柠檬酸亚铁、柠檬酸抑制亚铁离
子的水解、与后续加入的氨水反应生成柠檬酸铵(答出其中一条即可)
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(2)温度低于40 ℃反应速率慢,高于40 ℃氨水挥发、双氧水分解
(3)2NH FeC H O +H O +2(NH ) C H O 2(NH ) Fe(C H O ) +2NH ·H O
4 6 5 7 2 2 4 3 6 5 7 4 3 6 5 7 2 3 2
(4)AE
(5)①1.5 ②bc
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