北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
第十四章 实验方案的设计与评价
第 1 节 制备实验方案的设计与评价
五年高考
1.★(2021全国甲,9,6分)实验室制备下列气体的方法可行的是 ( )
气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
答案 D
2.★(2023天津,9,3分)实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是( )
A.Fe与稀硝酸反应制NO
B.MnO 与浓盐酸共热制Cl
2 2
C.NaOH与浓氨水作用制NH
3
D.Na SO 与浓硫酸反应制SO
2 3 2
答案 D
3.★(2024河北,10,3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、
除杂和尾气处理装置任选)( )
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选项 气体 试剂
A SO 饱和NaSO 溶液+浓硫酸
2 2 3
B Cl MnO+浓盐酸
2 2
C NH 固体NHCl+熟石灰
3 4
D CO 石灰石+稀盐酸
2
答案 C
4.★(2023北京,8,3分)完成下述实验,装置或试剂不正确的是( )
实验室制Cl 实验室收集CH
2 2 4
A B
验证NH 易溶于水且溶液呈碱性 除去CO 中混有的少量HCl
3 2
C D
答案 D
5.★★(2024广西,3,3分)将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl
溶液,可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl。下列相关实验操作规范的是(
)
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A.制备HCl B.析出NaCl C.过滤 D.定容
答案 C
6.★★(2024重庆,6,3分)某小组用下图中甲作为气体发生装置,其他装置根据实验需
求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是( )
A.若制取NH ,则a为浓氨水,b可为氧化钙
3
B.若制取Cl ,则乙可盛饱和食盐水以除去HCl
2
C.若制取Cl ,则丙可作气体收集装置
2
D.若制取NH ,则丁可盛水用作尾气处理装置
3
答案 D
7.★★(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是(
)
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl 溶液、AlCl 溶液、 氨水 试管、胶头滴管
2 3
乙醇、乙酸、浓硫酸、 饱和NaCO 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架
B 制备乙酸乙酯 2 3
溶液 台(带铁夹)、碎瓷片、 酒精灯、火柴
制备
C [Cu(NH)]SO CuSO 溶液、氨水 试管、胶头滴管
3 4 4 4
溶液
利用盐类水解制备Fe(OH) 胶 烧杯、胶头滴管、石棉网、 三脚
D 3 饱和FeCl 溶液、蒸馏水
体 3 架、酒精灯、火柴
答案 A
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8.★★(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊
酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知
体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
答案 B
9.★★(2024福建,8,4分)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步
骤如下:
下列说法或操作错误的是( )
A.反应须在通风橱中进行
B.减压蒸馏去除CH OH、5-氧代己酸甲酯和DMF
3
C.减压蒸馏后趁热加入盐酸
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D.过滤后可用少量冰水洗涤产物
答案 C
三年模拟
10.★★(2025届浙江强基联盟8月联考,6)早期制备H O 的方法如下:
2 2
Ba(NO ) BaO BaO 滤液 H O
3 2 2 2 2
下列说法不正确的是( )
A.步骤Ⅰ实验室可在蒸发皿中进行
B.步骤Ⅱ中每生成1 mol BaO 转移1 mol e-
2
C.步骤Ⅲ涉及的化学方程式为BaO +2HCl BaCl +H O
2 2 2 2
D.步骤Ⅴ操作方法为减压蒸馏
答案 A
11.★★(2025届浙江五校联考,8)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )
①
②
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③
④
A.图①装置用于配制100 g 5%的Na CO 溶液
2 3
B.图②装置用于NaOH标准溶液测定未知浓度的醋酸溶液
C.图③装置用于验证铁的吸氧腐蚀
D.图④装置用于制备晶体[Cu(NH ) ]SO ·H O
3 4 4 2
答案 A
12.★★(2025届绍兴一模,4)下列说法正确的是( )
A.装置①可用于灼烧碎海带
B.装置②可用于测定未知盐酸的浓度
C.装置③用于制备并收集乙酸乙酯
D.实验室可利用装置④制备SO
2
答案 D
13.★★(2025届宁波一模,7)下列说法正确的是( )
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A.图①探究“丁达尔效应”时,视线应顺着光线的方向进行观察
B.图②表示滴定时控制酸式滴定管活塞的操作
C.图③装置可用于探究温度对化学平衡的影响
D.图④装置可用于实验室制备并检验乙烯
答案 C
14.★★(2024杭州西湖高级中学5月模拟,5)下列说法正确的是( )
①
②
③
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④
A.图①:进行化学实验时,需要佩戴护目镜
B.图②:配制FeCl 溶液
3
C.图③:制取乙烯
D.图④:制备少量氢氧化亚铁,并观察其颜色
答案 A
15.★★(2024浙江Z20名校联盟第三次联考,9)下列实验装置使用正确的是(部分夹持、
加热装置已省略)( )
①
②
③
④
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A.图①装置可用于检验SO 气体的酸性
2
B.图②装置可用于检验氧气是否集满
C.图③装置可用于由AlCl 溶液制取无水AlCl 固体
3 3
D.图④装置可用于煤的干馏实验
答案 D
第 2 节 探究实验方案的设计与评价
五年高考
1.★★(2024浙江6月选考,16,3分)为探究化学平衡移动的影响因素,设计方案并进
行实验,观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是( )
影响
选项 方案设计 现象 结论
因素
向1 mL 0.1 mol/L KCrO 溶液中加入1 mL 黄色溶液 增大反应物浓度,平衡向正反应
A 浓度 2 4
1.0 mol/L HBr溶液 变橙色 方向移动
向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI 气体颜 对于反应前后气体总体积不变的
B 压强
气体,分解达到平衡后再充入100 mL Ar 色不变 可逆反应,改变压强平衡不移动
将封装有NO 和NO 混合气体的烧瓶浸泡 气体颜 升高温度,平衡向吸热反应方向
C 温度 2 2 4
在热水中 色变深 移动
催化 向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 mol/L 上层液体 使用合适的催化剂可使平衡向正
D
剂 H 2 SO 4 溶液,水浴加热 逐渐减少 反应方向移动
答案 C
2.★★(2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
氧化性:
向盛有Fe(OH) 和NiO(OH)的试管中分别滴 盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色
A 3 NiO(OH)>
加浓盐酸 气体
Fe(OH)
3
B 向CuSO 溶液中通入HS气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性:HS<HSO
4 2 2 2 4
乙醇和浓硫酸共热至170 ℃,将产生的气体通
C 溴水褪色 乙烯发生了加成反应
入溴水中
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D 向NaHPO 溶液中滴加AgNO 溶液 出现黄色沉淀(AgPO) NaHPO 发生了水解反应
2 4 3 3 4 2 4
答案 A
3.★★(2023江苏,11,3分)室温下,探究0.1 mol·L-1 FeSO 溶液的性质,下列实验方案
4
能达到探究目的的是( )
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有Fe3+ 向2 mL FeSO 溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化
4
B Fe2+是否有还原性 向2 mL FeSO 溶液中滴加几滴酸性KMnO 溶液,观察溶液颜色变化
4 4
C Fe2+是否水解 向2 mL FeSO 溶液中滴加2~3滴酚酞试液,观察溶液颜色变化
4
D Fe2+能否催化HO 分解 向2 mL 5% HO 溶液中滴加几滴FeSO 溶液,观察气泡产生情况
2 2 2 2 4
答案 B
4.★★(2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气
A 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
体,后者无明显现象
B 取一定量Na 2 SO 3 样品,溶解后加入BaCl 2 溶液,产生白色沉 此样品中含有SO2-
淀。加入浓HNO,仍有沉淀 4
3
将银和AgNO 溶液与铜和NaSO 溶液组成原电池。连通后
C 3 2 4 Cu的金属性比Ag强
银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝
D 向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
答案 C
5.★★教考衔接:人教版必修第二册第五章第二节练习与应用(2024浙江1月选考,16,3
分)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到相关现象,其中方案设计或结论不
正确的是( )
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓HNO 反 将NO 通入下列溶液至饱和: ①无色变黄色 Cu和浓HNO 反应后溶液
3 2 3
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应后溶液呈绿色的原 呈绿色的主要原因是溶有
①浓HNO
因 3 NO
②蓝色变绿色 2
②Cu(NO) 和HNO 混合溶液
3 2 3
比较F-与SCN-结合 向等物质的量浓度的KF和KSCN混 溶液颜色无明显 结合Fe3+的能力:
B
Fe3+的能力 合溶液中滴加几滴FeCl 3 溶液,振荡 变化 F->SCN-
比较HF与HSO 的 分别测定等物质的量浓度的NHF与
C 2 3 4 前者pH小 酸性:HF>HSO
酸性 (NH)SO 溶液的pH 2 3
4 2 3
探究温度对反应速率 等体积、等物质的量浓度的NaSO 温度高的溶液中
D 2 2 3 温度升高,该反应速率加快
的影响 与HSO 溶液在不同温度下反应 先出现浑浊
2 4
答案 C
6.★★(2023浙江6月选考,16,3分)探究卤族元素单质及其化合物的性质,下列方案
设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
往碘的CCl 溶液中加入等体积浓KI 分层,下层由紫红色变为浅粉红色,上 碘在浓KI溶液中的溶解能力大
A 4
溶液,振荡 层呈棕黄色 于在CCl 中的溶解能力
4
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH
B 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
试纸上
向2 mL 0.1 mol·L-1 AgNO 溶液中先
3 AgCl转化为AgI,AgI溶解度小
C 滴加4滴0.1 mol·L-1 KCl溶液,再滴加 先产生白色沉淀,再产生黄色沉淀
于AgCl溶解度
4滴0.1 mol·L-1 KI溶液
取两份新制氯水,分别滴加AgNO 溶
D 3 前者有白色沉淀,后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
液和淀粉KI溶液
答案 A
7.★★(2023浙江1月选考,16,3分)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象
和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往FeCl 溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
2
往Fe(SO) 溶液中滴加KSCN溶液,再加 溶液先变成血红色后无明
B 2 4 3 Fe3+与SCN-的反应不可逆
入少量KSO 固体 显变化
2 4
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸,
C 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
滴加KSCN溶液
向沸水中逐滴加5~6滴饱和FeCl 溶液,持 溶液先变成红褐色再析出 Fe3+先水解得Fe(OH) 再聚集成
D 3 3
续煮沸 沉淀 Fe(OH) 沉淀
3
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答案 D
三年模拟
8.★★(2024台州二模,16)根据实验目的,下列实验方案、现象和结论都正确的是(
)
选项 实验目的 实验方案 实验现象 实验结论
分别量取50 mL 0.5 mol·L-1盐酸和50 mL
测定中和反应反 0.55 mol·L-1 温度上升,记录最 多次实验后,根据温
A 度差和比热容可计
应热 NaOH溶液,迅速加入量热计中,测量起始温 高温度
算反应热
度,盖上杯盖,用搅拌器搅拌
不同催化剂对 将5%HO 溶液平分为A、B两组,分别加
2 2 A组产生气体更 Fe3+的催化效果强于
B HO 分解的催化 入4滴0.1 mol·L-1 FeCl 溶液和CuSO 溶
2 2 3 4 多 Cu2+
效率 液,记录单位时间内产生的气体量
均有白色沉淀产
盐析产生的沉淀会
对比蛋白质的盐 取两组鸡蛋清溶液,标记为A、B组,分别加 生,加入清水后,A
C 重新溶解而变性不
析和变性 入饱和氯化钠溶液和浓硝酸,之后加入清水 组沉淀溶解,B组
会
沉淀不溶解
比较Cl-、SCN-与 Cl-与Fe3+的配位能
D 向Fe(SCN) 溶液中加入足量NaCl固体 溶液红色变浅
Fe3+的配位能力 3 力强于SCN-
答案 C
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9.★★[2025届江浙皖高中(县中)发展共同体10月联考,16]为探究化学反应速率的影
响因素,设计方案并进行实验,观察到相关现象。其中方案设计、现象或结论不正
确的是( )
影响
选项 方案设计 现象 结论
因素
向两支都装有1 mL 0.1 mol·L-1KMnO 酸性溶液 加入1 mL 0.2
4 增大反应物浓度,反应速率增
A 浓度 (HSO 酸化)的试管中分别加入1 mL 0.1 mol·L-1 mol·L-1HO 溶液褪色
2 4 2 2 大
和1 mL 0.2 mol·L-1的HO 溶液 更快
2 2
取两支大小相同的试管,各加入2 mL 0.1
mol·L-1NaSO 溶液,分别放入盛有冷水和热水 在热水浴中的试管,出 升高反应物温度,反应速率增
B 温度 2 2 3
的两个烧杯中。再同时向上述两支试管中加入 现浑浊更快 大
2 mL 0.1 mol·L-1HSO 溶液,振荡
2 4
催
向两支大小相同的试管中各加入2 mL 10%
加入猪肝提取液的试 酶的催化活性大于无机催化
C 化 HO 溶液,再分别加入2滴猪肝提取液和2滴1
2 2 管,出现气泡更快 剂
mol·L-1FeCl 溶液
剂 3
在①号小烧杯中加入5 g新鲜的动物脂肪和6
反应一段时间后,用玻
反应
mL 95%乙醇,微热使脂肪完全溶解,再加入6 mL 璃棒蘸取反应液,滴入
物 40%NaOH溶液,边搅拌边加热 装有热水的试管中振 增大反应物接触面积,反应速
D
接触 在②号小烧杯中加入5 g新鲜的动物脂肪和6 荡,①无油滴浮在液 率增大
mL蒸馏水,再加入6 mL 40% NaOH溶液,边搅
面上,②有油滴浮在
面积
液面上
拌边加热
答案 A
10.★★(2024浙江强基联盟3月联考,16)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到
相关现象,其中方案设计或结论不正确的是( )
实验目的 方案设计 现象 结论
取少量混合溶液于试管中,加入过量
验证NaCl、NaSO 混合溶液 混合溶液中含有
A 2 4 Ba(NO) 溶液,静置,向上层清液中滴 上层清液变浑浊
中含有Cl- 3 2 Cl-
加AgNO 溶液
3
用毛皮摩擦过的带电橡胶棒靠近
B 探究CFCl 分子是否具有极性 液流方向改变 CFCl 是极性分子
2 2 CFCl 液流 2 2
2 2
分别测等物质的量浓度的
酸性:
C 比较HCOOH和HS的酸性 前者的pH小
2 HCOONH 和(NH)S溶液的pH
4 4 2 HCOOH>
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HS
2
Fe3+与SO
2
探究SO 和Fe3+的反应{已知 溶液先变为红棕色,过 配合反应速率比氧
2
D 将SO 2 气体通入FeCl 3 溶液中 一段时间又变成浅绿 化还原反应速率快,
[Fe(SO 2 ) 6 ]3+呈红棕色} 色 但氧化还原反应的
平衡常数更大
答案 C
11.★★(2025届杭州一模,16)为探究化学反应速率和化学平衡移动的影响因素,设计
方案进行实验,观察到相关现象。其中方案设计或结论不正确的是( )
影
选 响
方案设计 现象 结论
项 因
素
向2 mL 0.1 mol/L NaCl溶液中加入2滴0.1 减小反应物浓度,平衡Ag+(aq)+Cl-
浓 先产生白色浑浊,后出
A mol/L AgNO 溶液,充分振荡后再滴加2滴 (aq) AgCl(s)向逆反应方向移
度 3 现黑色浑浊
0.1 mol/L NaS溶液 动
2
压 用注射器吸收20 mLCl 和20 mL饱和氯水, 增大压强,平衡Cl 2 (aq)+H 2 O(l)
B 2 氯水颜色变深 HCl(aq)+HClO(aq)向逆反应方向
强 封闭管口,压缩注射器活塞
移动
电
左池Fe电极附近的溶
负极Fe的腐蚀速率快于阴极Fe
C 化 液出现蓝色沉淀,右池
的腐蚀速率
溶液无明显现象
学
一段时间后,同时取Fe电极附近溶液,滴加
铁氰化钾溶液
温 50 ℃水浴中试管内产
D 升高温度可以加快反应速率
度 生气泡更快
答案 B
12.★★(2024金华二模,16)根据实验目的设计方案,观察到相关现象,其中方案设计
和结论正确的是( )
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实验目的 方案设计 现象 结论
探究SO 的溶解 将收集有SO 的试管倒立于 水进入试管,占据试管容积的
A 2 2 SO 溶于水,达到溶解平衡
平衡 水中 四分之三 2
将金属A、B分别与镁条、
比较金属A和B Mg与A连接时,电压表的示
B 电压表连通后,插入稀硫酸 金属活动性:A<B
的活动性强弱 数更大
中
判断FeCl 的晶体 将FeCl 晶体溶于水,测导电
C 3 3 FeCl 溶液可导电 FeCl 晶体为离子晶体
类型 性 3 3
往装有鸡蛋清的试管中先加
探究BaSO 能否
D 4 入少量BaSO,再加过量水, 试管底部可见少量固体 BaSO 能使蛋白质变性
使蛋白质变性 4 4
振荡
答案 B
13.★★(2024宁波十校二模,16)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到相关现象,
下列方案设计、结论均正确的是( )
实验目的 方案设计 现象 结论
将金属Na、Ca分别切
探究Na、Ca的金属性强 金属Na与水反应更加剧
A 成体积相等的颗粒,投 Na的金属性强于Ca
弱 烈
入蒸馏水中
将AlCl 固体溶于水,进 AlCl 3 中
B 判断AlCl 的化学键类型 3 AlCl 溶液可导电
3 行导电性测定实验 3
含有离子键
探究浓硝酸与碳在加热条 将红热的木炭投入浓硝 碳与浓硝酸在加热条件下反应
C 产生红棕色气体
件下能否反应 酸中 生成NO
2
分别向丙烯酸乙酯(CH
2
探究有机物中官能团之间 CHCOOCH 2 CH 3 )和α-氰 前者无明显现象,后者 氰基活化双键,使其更易发生
D 基丙烯酸乙酯
的影响
快速固化 加聚反应
[CH C(CN)COOCHCH]中
2 2 3
滴入水
答案 D
14.★★(2025届宁波一模,16)下列根据实验操作进行的实验结果分析正确的是(
)
选
实验目的 实验操作 实验结果分析
项
用洁净的玻璃棒蘸取待测液滴在湿润的pH
A 室温下测量NaCl溶液的pH 所测溶液pH偏大
试纸上,待显色后与标准比色卡对比
B 中和反应反应热的测定 测量完盐酸的初始温度后的温度计未经洗涤 所测中和反应反应热(ΔH)偏大
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直接测量NaOH溶液的起始温度
用等体积0.01 mol/L硫酸代替蒸馏水洗涤 所得沉淀质量与用蒸馏水洗相比
C 洗涤定量分离的BaSO 沉淀
4 BaSO 沉淀 偏小
4
以酚酞作指
停止滴定时,溶液为深红色,且半分钟内不变
D 示剂,用NaOH标准液滴定未 所测HCl溶液浓度偏小
色
知浓度的HCl溶液
答案 B
15.★★(2023温州二模,16)探究Na S的性质,根据实验方案和现象,下列结论不正确
2
的是( )
实验方案 现象 结论
NaS中离子键强于KS中离子
A 测定均为离子化合物的NaS和KS的熔点 NaS的熔点更高 2 2
2 2 2 键
B 常温下,测定0.1 mol·L-1NaS溶液的pH pH>7 S2-发生了水解
2
MnO-
将S2-
向4.5 mL 0.06 mol·L-1NaS溶液中滴加1滴 KMnO 溶液紫色褪去,溶液澄 4
C 2 4
0.1 mol·L-1酸性KMnO
4
溶液 清 氧化为SO2-
4
D 向0.1 mol·L-1NaS溶液中加入HO 产生淡黄色沉淀 HO 将S2-氧化为S
2 2 2 2 2
答案 C
微专题 6 制备实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★教考衔接:人教版必修第一册第一章第一节提示(2024湖南,15,14分)亚铜配合物
广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH CN) ]ClO 的反应原理如下:
3 4 4
Cu(ClO ) ·6H O+Cu+8CH CN
4 2 2 3
2[Cu(CH CN) ]ClO +6H O
3 4 4 2
实验步骤如下:
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分别称取3.71 g Cu(ClO ) ·6H O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH CN)中反应,
4 2 2 3
回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ 装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CHCN)]ClO Cu(ClO)·6HO
3 4 4 4 2 2
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N 气球的作用是 ;
2
(5)[Cu(CH CN) ]ClO 不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d
3 4 4
冷却结晶获得。这样处理的目的是 ;
(6)为了使母液中的[Cu(CH CN) ]ClO 结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是
3 4 4
(填标号);
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为 (用百分数表
示,保留一位小数)。
答案 (1)D (2)球形冷凝管
第 17 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
(3)烧瓶内蓝色消失 (4)作保护气,防止+1价铜被氧化
(5)防止直接蒸馏时,乙腈完全挥发,导致产物分解
(6)C (7)81.2%
2.★★(2024浙江1月选考,20节选)H S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与
2
MgCl 反应制备液态H S,实验装置如图,反应方程式为CaS+MgCl +2H O
2 2 2 2
CaCl +Mg(OH) +H S↑。
2 2 2
已知:①H S的沸点是-61 ℃,有毒;
2
②装置A内产生的H S气体中含有酸性气体杂质。
2
请回答:
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→( )→( )→( )→F→G。
(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是 。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷
C.氯化钙 D.碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;② 。
(5)下列说法正确的是 。
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置D的主要作用是预冷却H S
2
C.加入的MgCl 固体,可使MgCl 溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H S
2 2 2
D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收
答案 (1)圆底烧瓶 (2)E C D (3)BC
(4)防止空气中的水蒸气进入装置F的试管中(或液封)
第 18 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
(5)ABC
3.★★★(2024河北,15,15分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl 和I ,某化学兴趣
2 2
小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:
(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr 溶液的B中,水浴加热
2
至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ;CaBr 溶液的作用为
2
;D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的
KMnO 溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I
4 2
的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置,将R和K Cr O 固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏
2 2 7
水。由A向B中滴加适量浓H SO ,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干
2 4
燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和
。
3
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K Cr O 固体的用量按理论所需量的 计算,若固体
2 2 7 4
R质量为m克(以KBr计),则需称取 g K Cr O (M=294 g·mol-1)(用含m的代
2 2 7
数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏
斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用 ,滤液沿烧
杯壁流下。
答案 (1)直形冷凝管 除去市售的溴中少量的Cl Br +K C O
2 2 2 2 4
2KBr+2CO ↑
2
O-
(2)蒸发皿 2Mn 4+10I-+16H+ 2Mn2++5I
2
+8H
2
O
第 19 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
(3)液封溴 吸收挥发的HBr
21m
(4) (5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处
68
4.★★★(2023浙江1月选考,20节选)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架
(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含锌组分间的转化关系为Zn2+ Zn(OH) [Zn(OH) ]2-;
2 4
②ε-Zn(OH) 是Zn(OH) 的一种晶型,39 ℃以下稳定。
2 2
请回答:
(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO 溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是 。
4
(2)下列有关说法不正确的是 。
A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分
B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO 溶液制备ε-Zn(OH) ,可提高ZnSO 的
4 2 4
利用率
C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤
D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是 。
(4)用Zn(CH COO) 和过量(NH ) CO 反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米
3 2 4 2 3
ZnO,沉淀无需洗涤的原因是
。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从
下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪
器,“( )”内填写一种操作,均用字母表示]。
用 (称量ZnO样品x g)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管(
)→用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+)
第 20 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶
操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴
标签
答案 (1)[Zn(OH) ]2- (2)BC (3)坩埚
4
(4)杂质中含有CH COO-、CO2-、NH+ ,在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体
3 3 4
而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h)
5.★★★(2025浙江1月选考,19,12分)某研究小组探究AlCl 催化氯苯与氯化亚砜
3
(SOCl )转化为化合物Z( )的反应。实验流程为:
2
图1
图2
已知:
①实验在通风橱内进行。
②SOCl 遇水即放出SO 和HCl;AlCl 易升华。
2 2 3
第 21 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
③氯苯溶于乙醚,难溶于水;Z易溶于乙醚,难溶于水;乙醚不易溶于水。
请回答:
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl 的简易升华装置如图1所示,此处漏斗的作用是
3
。
(2)写出图2干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ,下列说法正确的是 。
A.氯苯试剂可能含有水,在使用前应作除水处理
B.三颈烧瓶置于冰水浴中,是为了控制反应温度
C.因实验在通风橱内进行,X处无需连接尾气吸收装置
D.反应体系中不再产生气泡时,可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ,加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ,从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下,请排序 →
→ → → (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤
④再次萃取、分液,合并有机相 ⑤加入无水Na SO 干燥剂吸水
2 4
(6)AlCl 可促进氯苯与SOCl 反应中S—Cl键的断裂,原因是
3 2
。
答案 (1)冷凝AlCl ,收集AlCl 固体 (2)P O /硅胶/无水硫酸铜 (3)ABD (4)除
3 3 2 5
去SOCl ,同时溶解AlCl ;降低反应速率 (5)② ④ ⑤ ③ ① (6)AlCl 和
2 3 3
Cl-结合,形成配离子[AlCl ]-
4
三年模拟
6.★★★(2025届浙江新阵地教育联盟第一次联考,20)亚磷酸三乙酯是一种重要的有
机化工中间体,实验室可用PCl 与无水乙醇为原料制备,反应原理如
3
下:PCl +3CH CH OH P(OCH CH ) +3HCl。
3 3 2 2 3 3
副反应:P(OCH CH ) +HCl (C H O) POH+CH CH Cl。
2 3 3 2 5 2 3 2
制备装置如下图所示(忽略夹持装置),制备步骤如下:
第 22 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
Ⅰ.向三颈烧瓶中加入14.6 mL(0.25 mol)无水乙醇,33.4 mL(0.25 mol)N,N-二甲基
苯胺( )和73 mL干燥过的石油醚;
Ⅱ.① ,② ,③ ,④ 。
Ⅲ.滴加完毕后,升温至40~45 ℃,继续搅拌1 h,得到含有固体的悬浮液,冷却后过
滤,滤渣用20 mL干燥石油醚分三次洗涤;
Ⅳ.合并滤液和洗涤液,先常压分馏出溶剂,再减压蒸馏收集产品。有关物质的部
分物理性质如下表所示。
密度/ 熔点/ 沸点/
物质 溶解性
(g/cm3) ℃ ℃
三氯
1.575 -112 76.1 与水、乙醇剧烈反应,能溶于石油醚
化磷
亚磷
易溶于乙醇、石油醚等有机溶剂,不溶于水,在水
酸三 0.963 -112 157.9
中易逐渐水解,在酸性介质中水解加快
乙酯
N,
N-
0.956 1.5~2.5 193~194 溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,微溶于水
二甲
基苯胺
N,
N-
二甲
1.115 6 90 259.56 在水中有一定溶解度,但不溶于醚类有机溶剂
基苯
胺盐
酸盐
请回答:
(1)仪器A的名称是 ,b管的作用是 。
第 23 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
(2)该制备装置存在一处缺陷会使亚磷酸三乙酯产率降低,改进的方法是
。
(3)步骤Ⅰ中N,N-二甲基苯胺的作用是
。
(4)步骤Ⅱ中的①②③④操作依次是 (填标号)。
a.通冷凝水(m口进)
b.通冷凝水(n口进)
c.开启搅拌器
d.调节滴加速度使反应体系温度保持在5~10 ℃
e.经仪器B加入7.6 mL(0.083 mol)PCl (溶于38 mL干燥的石油醚中)
3
(5)步骤Ⅲ所得滤渣中回收N,N-二甲基苯胺的操作是
。
(6)收集到亚磷酸三乙酯10.4 g,该合成反应的产率是
(列出数字计算表达式即可)。
答案 (1)球形冷凝管 平衡气压,保证液体顺利流下
(2)在球形冷凝管上口连接装有碱石灰的球形干燥管
(3)结合反应产生的HCl,使主反应平衡正移,同时减少副反应发生,提高亚磷酸三
乙酯的产率
(4)bced/cbed
(5)将滤渣(N,N-二甲基苯胺盐酸盐)用稀NaOH溶液中和至弱碱性,静置分层,分液
分出油层即为N,N-二甲基苯胺
10.4
(6) ×100%
166×0.083
7.★★★(2024温州三模,20)三氯化硼应用广泛,可用硼酸三甲酯和氯气反应制备,部
分实验装置如图,涉及的反应的化学方程式有:
B(OCH ) +9Cl BCl +3COCl +9HCl
3 3 2 3 2
B(OCH ) +6Cl BCl +3CO+9HCl
3 3 2 3
第 24 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
A
B
C
D
E
已知:
物质 B(OCH) BCl COCl
3 3 3 2
沸点/℃ 68~69 12.5 8.2
性质 均极易水解
请回答:
(1)仪器X的名称是 。
第 25 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
(2)装置C的反应最佳反应条件为 (“常温水浴”或“热水浴”)。
(3)该反应需要用到的装置连接排序:A→ (装置可重复使
用)
(4)下列说法正确的是 。
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置A中所用的试剂是二氧化锰、浓盐酸
C.装置D中的气流方向为a→b,更有利于产物冷却
D.装置A之后应先连接装有饱和食盐水的洗气瓶,以除去HCl
(5)测定产品的纯度:甲同学取m g BCl ,将其中的氯元素全部转化为AgCl,然后置
3
于已恒重、质量为m g的坩埚中,煅烧生成银(Ag),恒重后总质量为m g,产品中
1 2
的氯元素含量为 。乙同学认为根据测定的氯含量无法确定产
品的纯度,应该通过测定产品中硼元素的含量确定产品的纯度。测定方法合理的
是 (填“甲”或“乙”)同学。
答案 (1)球形冷凝管 (2)热水浴 (3)E→C→D→E→B (4)AC (5)
35.5(m -m )
2 1 乙
108m
8.★★★[2025届江浙皖高中(县中)发展共同体10月联考,20]某兴趣小组设计了利用
MnO 和H SO 生成MnS O ,再与Na CO 反应制备Na S O ·2H O的方案:
2 2 3 2 6 2 3 2 2 6 2
适量水
过滤取滤液
NaSO·2HO
2 2 6 2
已知:Na S O 溶于水,不溶于乙醇。
2 2 6
(1)实验室选用Na SO 固体与70%浓硫酸制备SO ,选用70%浓硫酸的原因是
2 3 2
。
(2)下列做法不正确的是 。
第 26 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
A.步骤Ⅰ中采用冰水浴可增大SO 的溶解度
2
B.步骤Ⅱ中应加入足量的MnO 确保SO 充分反应
2 2
C.步骤Ⅱ中控制温度低于10 ℃,防止温度高可能生成MnSO
4
D.步骤Ⅲ中可升温至40 ℃,减压脱除过量SO
2
(3)写出步骤Ⅳ滴入饱和Na CO 溶液的化学方程式: 。
2 3
(4)步骤Ⅳ中判断沉淀完全的操作是
。
(5)从下列选项中选择合适的操作补全步骤Ⅴ过程。
将滤液倒入蒸发皿中,加热→用玻璃棒不断搅拌→ →停止加热→冰水浴
冷却后过滤→ → 。
A.蒸发皿中出现大量晶体
B.蒸发皿中溶液表面出现晶膜
C.用饱和Na CO 溶液洗涤晶体
2 3
D.用乙醇洗涤晶体
E.高温烘干
F.滤纸吸干
(6)产品纯度测定
称取5.0 g产品,用蒸馏水溶解后配制成1 L溶液。量取25.00 mL至锥形瓶中,加
入一定量稀H SO ,用0.01 mol·L-1KMnO 标准溶液滴定至微红色,三次滴定消耗
2 4 4
KMnO 标准溶液的平均体积为20.00 mL,则产品纯度为 ;若滴
4
定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失,会导致产品的测定纯度 (填
“偏高”或“偏低”)。
答案 (1)硫酸质量分数过高时,溶液中c(H+)小,反应速率慢;硫酸质量分数过低时,
溶液中水比较多,不利于SO 逸出
2
(2)B (3)MnS O +Na CO MnCO ↓+Na S O
2 6 2 3 3 2 2 6
(4)静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na CO 溶液,若不再产生沉淀,说明
2 3
Mn2+已沉淀完全
(5)B→D→F (6)96.8% 偏高
第 27 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
9.★★★(2024浙江五校联盟5月联考,20)醋酸亚铬水合物{[Cr(CH COO) ] ·2H O(相
3 2 2 2
对分子质量376)}是常用的氧气吸收剂,为深红色晶体,难溶于冷水和乙醚,微溶于
乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示,涉及的部分化学方程式如下:
①Zn(s)+2HCl(aq) ZnCl (aq)+H (g)
2 2
②2CrCl (aq)+Zn(s) 2CrCl (aq)+ZnCl (aq)
3 2 2
③2Cr2+(aq)+4CH COO-(aq)+2H O(l) [Cr(CH COO) ] ·2H O(s)
3 2 3 2 2 2
实验步骤:
①配制实验所需溶液。
②按图示连接好仪器,检查装置气密性。
③在仪器2中放入6.34 g CrCl 、7.50 g锌丝,仪器3中放入冷的醋酸钠溶液,仪器
3
4中放入试剂X。
④在仪器1中放入35.00 mL 6.00 mol/L盐酸。
⑤……
⑥抽滤、洗涤和干燥,获得[Cr(CH COO) ] ·2H O晶体。
3 2 2 2
请回答:
(1)仪器1的名称为 。
(2)仪器4盛放的试剂X的作用是 。
(3)下列说法正确的是 。
A.本实验中所有配制溶液的水都需要用去氧水
B.实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大
C.步骤⑥洗涤操作需要在通风橱中进行
D.步骤⑥为洗涤[Cr(CH COO) ] ·2H O产品,可先用冷水洗,后用乙醚洗
3 2 2 2
(4)实验中须控制Zn过量,其目的有
。
(5)步骤⑤中,涉及的操作如下,请按操作的先后顺序进行排序。
第 28 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
→ →e→ → →装置3中有红色晶体析出。
a.打开止水夹A
b.打开止水夹B
c.关闭止水夹A
d.关闭止水夹B
e.打开仪器1的旋塞,向仪器2中加入盐酸反应一段时间
(6)最后获得的醋酸亚铬水合物产品质量为5.64 g,则产品的产率为 (结果
保留三位有效数字)。
答案 (1)分液漏斗
(2)防止空气进入装置3
(3)ACD
(4)产生足量的H ,将装置2中生成的CrCl 溶液压入装置3中与CH COONa溶液
2 2 3
反应;确保CrCl 完全转化为CrCl
3 2
(5)c、b、d、a
(6)75.0%
微专题 7 定量分析实验综合题的解题策略
五年高考
1.★★★(2023浙江6月选考,20,10分)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合
氯化铝{[Al (OH) Cl ] ,a=1~5},按如下流程开展实验。
2 a b m
第 29 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
已知:①铝土矿主要成分为Al O ,含少量Fe O 和SiO 。用NaOH溶液溶解铝土
2 3 2 3 2
矿过程中SiO 转变为难溶性的铝硅酸盐。
2
a
②[Al (OH) Cl ] 的絮凝效果可用盐基度衡量,盐基度= 。当盐基度为
2 a b m a+b
0.60~0.85时,絮凝效果较好。
请回答:
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是 。
A.步骤Ⅰ,反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度
B.步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO 有利于减少Al(OH) 沉淀中的杂质
2 3
C.步骤Ⅲ,为减少Al(OH) 吸附的杂质,洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
3
D.步骤Ⅳ,控制Al(OH) 和AlCl 的投料比可控制产品盐基度
3 3
(3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热,仪器A的名称是 ;步骤Ⅴ不宜用
酒精灯直接加热的原因是
。
(4)测定产品的盐基度。
Cl-的定量测定:称取一定量样品,配成溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,调
pH=6.5~10.5,滴加指示剂K CrO 溶液。在不断摇动下,用0.100 0 mol·L-1 AgNO
2 4 3
标准溶液滴定至浅红色(有Ag CrO 沉淀),30秒内不褪色。平行测试3次,平均消
2 4
耗AgNO 标准溶液22.50 mL。
3
另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.100 0 mol·L-1。
①产品的盐基度为 。
②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果,原因是
。
第 30 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
答案 (1)Na[Al(OH) ] (2)BC
4
(3)蒸发皿 温度升高,聚合氯化铝会分解
(4)①0.700 0 ②pH过低,CrO2-转化为Cr O2-,CrO2-浓度降低,不能形成沉淀显
4 2 7 4
色以指示终点;pH过高,Ag+转化为Ag O(或AgOH)沉淀,影响测定结果
2
2.★★★(2024安徽,16节选)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl -HgCl -
2 2
K Cr O 滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
2 2 7
【配制溶液】
①c mol·L-1 K Cr O 标准溶液。
2 2 7
②SnCl 溶液:称取6 g SnCl ·2H O溶于20 mL浓盐酸,加水至100 mL,加入少量锡
2 2 2
粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl 可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr O2-
2 2 7
可被Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是 。
第 31 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量 (填“偏大”
“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K Cr O 标准溶液V mL,则a g试样中Fe的质量分数为
2 2 7
(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl -TiCl -KMnO 滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl 和
2 3 4 2
TiCl 将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO 标准溶液滴定。
3 4
①从环保角度分析,该方法相比于SnCl -HgCl -K Cr O 滴定法的优点是
2 2 2 2 7
。
②为探究KMnO 溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下
4
列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO 溶液,现象如下表:
4
溶液 现象
空白 紫红色
2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X
实验 不褪去
紫红色
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸
不褪去
紫红色
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸
明显变浅
表中试剂X为 ;根据该实验可得出的结论是
。
答案 (1)容量瓶、量筒
(3)加快赤铁矿试样的溶解速率以及赤铁矿试样与浓盐酸的反应速率 (4)偏小
0.336cV
(5) ×100% (6)①更安全,对环境更友好 ②蒸馏水 酸度越大,KMnO
a 4
的氧化性越强,Cl-对Fe2+测定结果的影响越大
3.★★★(2024浙江6月选考,20,10分)某小组采用如下实验流程制备AlI :
3
已知:AlI 是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧
3
化。
第 32 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
请回答:
(1)
右图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名
称是 ,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是
。
(2)下列做法不正确的是 。
A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水
B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配石棉网)加热
C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证
。
(4)纯化与分析:对粗产品纯化处理后得到产品,再采用银量法测定产品中I-含量以
确定纯度。滴定原理:先用过量AgNO 标准溶液沉淀I-,再以NH SCN标准溶液回
3 4
滴剩余的 Ag+。已知:
AgI AgSCN AgCrO
2 4
难溶电解质
(黄色) (白色) (红色)
溶度积常数K 8.5×10-17 1.0×10-12 1.1×10-12
sp
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品1.020 0 g,用少量稀酸A溶解后转移至250 mL容量瓶,加水定容得待测
溶液。取滴定管检漏、水洗 →( )→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液
第 33 页 共 42 页北京曲一线图书策划有限公司 5年高考3年模拟 A版 化学
管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→( )→( )→加入稀酸B→用
1.000×10-2 mol/L NH SCN标准溶液滴定→( )→读数。
4
a.润洗,从滴定管尖嘴放出液体
b.润洗,从滴定管上口倒出液体
c.滴加指示剂K CrO 溶液
2 4
d.滴加指示剂硫酸铁铵[NH Fe(SO ) ]溶液
4 4 2
e.准确移取25.00 mL 4.000×10-2 mol/L AgNO 标准溶液加入锥形瓶
3
f.滴定至溶液呈浅红色
g.滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗NH SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL,则产品纯度为
4
。[M(AlI )=408 g/mol]
3
答案 (1)球形冷凝管 三颈烧瓶中溶液紫红色褪去
(2)BC
(3)将粗产品用水溶解,取少量溶液于试管中,加入淀粉溶液,若溶液变蓝,说明粗产
品中含有碘单质,若溶液不变蓝,则不含碘单质
(4)①a e d f ②抑制Fe3+水解 ③99.2%
4.★★★(2024山东,19,12分)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实
验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下:
①加样:将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯
活塞滴定管G内预装c(KIO )∶c(KI)略小于1∶5的KIO 碱性标准溶液,吸收管F
3 3
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内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO 碱性标准溶液,发生反
3
应:KIO +5KI+6HCl 3I +6KCl+3H O,使溶液显浅蓝色。
3 2 2
②燃烧:按一定流速通入O ,一段时间后,加热并使样品燃烧。
2
③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:SO +I +2H O H SO +2HI),立即
2 2 2 2 4
用KIO 碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO 不断进入F,滴定过程中溶液颜
3 2
色“消退—变蓝”不断变换,直至终点。
回答下列问题:
(1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO 的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1 000
3
mL KIO 碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是 (填标号)。
3
A.玻璃棒 B.1 000 mL锥形瓶
C.500 mL容量瓶 D.胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O ,B中的试剂为 。装置F中通气管末
2
端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ;
滴定消耗KIO 碱性标准溶液V mL,样品中硫的质量分数为 (用代数式
3
表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO 的生成,粉尘在该过
3
程中的作用是 ;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因
是 ;若滴定过程中,有少量IO-不经I 直接将SO 氧
3 2 2
化成H SO ,测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
2 4
答案 (1)AD
(2)浓硫酸 防倒吸
0.192V
(3)保持气流不断,溶液变为浅蓝色,30秒内不褪色 ×100%
a
(4)作催化剂 I 受热升华 不变
2
三年模拟
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5.★★★(2024宁波十校二模,20)某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛
的含量(夹持装置略)。
已知:①测定原理为甲醛把Ag+还原成Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成
Fe2+,Fe2+与菲洛嗪形成有色配合物,通过测定吸光度计算出甲醛的含量;
②吸光度用A表示,计算公式为A=abc,其中a为吸光系数,b为光在样本中经过的
距离,c为溶液浓度。
请回答:
(1)仪器A的名称是 。
(2)制备银氨溶液,仪器B中放置的药品是 (填“AgNO 溶液”或
3
“氨水”)。
(3)制备好银氨溶液后,选择正确的操作,完成室内空气中甲醛含量的测定。
操作①:取下玻璃塞→操作②: →操作③: →操作④:使可滑动隔
板处于最右端→操作⑤: →操作⑥: →操作⑦: →再将
操作③~⑦重复4次→进行后续操作。
a.关闭K ,打开K
2 1
b.关闭K ,打开K
1 2
c.将可滑动隔板拉至最左端
d.加热仪器A
e.将可滑动隔板缓慢推至最右端
f.将可滑动隔板迅速推至最右端
(4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式:
。
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(5)将仪器A中溶液的pH调至1,加入足量Fe (SO ) 溶液,充分反应后加入菲洛嗪,
2 4 3
通过测定吸光度确定生成的Fe2+为1.12 mg,则空气中甲醛的含量为
mg/L。
(6)下列说法正确的是 。
A.本实验缺少尾气处理装置
B.实验应在室内不同点位进行空气取样,以保证数据的准确性
C.毛细管的作用是减小空气通入速率,保证空气中的HCHO被吸收完全
D.有色配合物浓度越大,测得吸光度数值越大
答案 (1)三颈烧瓶 (2)氨水 (3)d a c b e
(4)HCHO+4[Ag(NH ) ]OH 4Ag↓+(NH ) CO +2H O+6NH (5)0.03 (6)BCD
3 2 4 2 3 2 3
6.★★★(2025届宁波镇海中学11月模拟,20)亚硝酸钙[Ca(NO ) ]可作为混凝土防冻
2 2
剂和钢筋阻锈剂的主要原料。某兴趣小组根据反应2NO+CaO Ca(NO ) ,利
2 2 2
用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钙(夹持装置略)。
A
B
C
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D
E
已知:①Ca(NO ) 的熔点为390 ℃,易潮解,易溶于水;
2 2
②NO能被酸性KMnO 溶液氧化;
4
③2NO- +4H++2I- I +2NO↑+2H O。
2 2 2
回答下列问题:
(1)仪器X的名称是 ,装置连接顺序:A→ →C→
→ →E(填标号)。
(2)下列说法正确的是 。
A.恒压滴液漏斗的作用是使稀硝酸顺利滴下并减少稀硝酸挥发
B.反应前后通氮气的作用相同
C.装置D的作用是除去挥发的硝酸
D.可用淀粉KI(酸性)溶液检验产品中混有的Ca(NO )
3 2
(3)写出装置E中反应的离子方程式:
。
(4)①某Ca(NO ) 样品中混有杂质Ca(NO ) ,通过以下方法可测定产品纯度:称量
2 2 3 2
4.110 g样品溶于水,加Na SO 固体,充分振荡,过滤后将滤液定容至250 mL,取
2 4
25.00 mL进行以下操作:
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H++NO- O-
“煮沸”时发生反应N 4 2 N 2 ↑+2H 2 O;“还原N 3”时加入25.00 mL
0.100 0 mol∙L-1的(NH ) Fe(SO ) 标准溶液;“滴定剩余Fe2+”时消耗0.010 0 mol∙L-1
4 2 4 2
的K Cr O 标准溶液16.60 mL。样品中Ca(NO ) 的质量分数为
2 2 7 2 2
。
②下列情况会导致Ca(NO ) 的质量分数测定值偏小的是 。
2 2
A.指示剂变色后立即读数
B.煮沸不充分,NO-未除尽
2
C.滴定管用蒸馏水洗净后未用K Cr O 标准溶液润洗
2 2 7
答案 (1)三颈烧瓶 D B C
(2)AC (3)3MnO- +4H++5NO 3Mn2++5NO- +2H O
4 3 2
(4)①90.02% ②AB
7.★★★(2025届浙江名校协作体开学考,20)铋酸钠(NaBiO )常用作分析试剂、氧化
3
剂,如在钢铁分析中测定锰等。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ.制取铋酸钠(NaBiO )
3
在NaOH溶液中,在充分搅拌下Bi(OH) 与Cl 反应制取NaBiO ,实验装置如图所
3 2 3
示。
已知:
①Bi(OH) 固体呈白色且难溶于水
3
②NaBiO 粉末呈浅黄色,不溶于冷水,在空气中逐渐分解,遇沸水或酸溶液迅速分
3
解
(1)丙中发生反应的离子方程式为
。
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(2)丙中反应完成后,需及时关闭K ,原因是
3
,甲中NaOH的作用是 。
(3)反应结束后,为从丙中获取NaBiO ,请从下列选项中选出最合理的操作并排序:
3
→ → → (填标号)。
a. 冷水洗涤 b.热水洗涤 c.自然晾干 d.在干燥器中干燥 e.在冰水中冷却
f.快速过滤
Ⅱ.探究NaBiO 的应用:利用NaBiO 测定溶液中Mn2+的含量
3 3
(4)在试管中加入V mL MnSO 和H SO 的混合液,然后加入一定量的NaBiO ,充
1 4 2 4 3
分反应分离出剩余的NaBiO ,向所得滤液中加入足量KI溶液,充分反应后转移至
3
碘量瓶中,用c mol·L-1Na S O 溶液滴定至浅黄色,加入淀粉溶液,继续用c
2 2 3
mol·L-1Na S O 溶液滴定至终点,共消耗Na S O 溶液V mL。
2 2 3 2 2 3 2
(已知:MnO- +I-+H+ Mn2++I +H O、I +S O2- S O2- +I-,均未配平)
4 2 2 2 2 3 4 6
①混合液中Mn2+的含量为 mg·mL-1(用含V 、V 、c的代数式表示);
1 2
②在滴定过程中,下列实验操作会使测定结果偏高的是 (填标
号)。
a.滴定前平视读数,滴定终点时俯视读数
b.滴定时碘量瓶中溶液酸性太强
c.碘量瓶用蒸馏水洗涤后未干燥
d.滴定前滴定管尖嘴内无气泡,达到终点有气泡
e.没有分离出剩余的NaBiO ,直接加入足量KI溶液
3
答案 (1)Bi(OH) +3OH-+Na++Cl NaBiO +2Cl-+3H O
3 2 3 2
(2)防止氯气过量使溶液呈酸性,导致NaBiO 分解 吸收多余的氯气
3
11cV
(3)e f a d (4)① 2 ②be
V
1
8.★★★(2023杭州教学质量检测,20)某研究小组制备配合物顺式-二甘氨酸合铜
[(H NCH COO) Cu],流程如下:
2 2 2
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已知:Cu(OH) 与甘氨酸反应还可能生成反式-二甘氨酸合铜。
2
请回答:
(1)写出Cu(OH) 与甘氨酸反应的化学方程式: 。
2
(2)下列说法中正确的是 。
A.流程中不用CuSO 溶液直接与NaOH反应的原因可能是防止生成碱式硫酸铜
4
沉淀
B.步骤Ⅱ中,温度过高会导致产率降低
C.步骤Ⅲ中,趁热过滤的目的是除去Cu(OH) ,同时减少产物的析出
2
D.步骤Ⅳ中,加入乙醇能增大溶剂极性,促进顺式-二甘氨酸合铜析出
(3)可用碘量法测定产品中Cu元素的含量,进而测定产品纯度,已知:
ⅰ.2Cu2++4I- 2CuI↓+I
2
ⅱ.I +2S O2- 2I-+S O2-
2 2 3 4 6
ⅲ.CuI固体能吸附溶液中的少量碘单质,K (CuSCN)<K (CuI)
sp sp
从下列选项操作中选择合适的选项(均用字母表示,每个横线上只选一个操作),补
全实验流程(碘量瓶如图所示)。
①用分析天平称量产品x g→在烧杯中用水溶解,再加入适量硫酸→ →用
移液管移取20.00 mL溶液到碘量瓶→ →塞上碘量瓶的塞子、用少量水水
封→ →打开塞子,用标准Na S O 溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入适量
2 2 3
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NH SCN溶液→ →加入淀粉溶液→用标准Na S O 溶液滴定至终点,再取
4 2 2 3
20.00 mL溶液进行一次平行实验。
操作:a.用容量瓶配制100 mL样品溶液;b.加入少量KI固体;c.加入过量KI固体;d.
在光照下静置5分钟;e.在暗处静置5分钟;f.轻轻振荡碘量瓶; g.剧烈振荡碘量瓶。
②溶解时加入硫酸的作用是
。
③滴定终点的现象是
。
④若两次平行实验平均消耗0.105 0 mol·L-1 Na S O 溶液20.00 mL,则x g产品中
2 2 3
含Cu的质量为 g。
答案 (1)Cu(OH) +2H NCH COOH (H NCH COO) Cu+2H O
2 2 2 2 2 2 2
(2)ABC (3)①a c e g
②破坏配合物结构,解离出铜离子,有利于与I-反应
③滴入最后半滴标准Na S O 溶液后溶液蓝色褪去,且30 s内不恢复原来的颜色
2 2 3
④0.672 0
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