第十四章 实验方案的设计与评价
第 1 节 制备实验方案的设计与评价
5%# 时 需将温度控制在 气体发生装
C2H4 , 170℃,
置中应有温度计 选用图 中右侧装置
一、气体制备综合分析 , C 。
4.净化方法
1.气体制备的基本要求
除杂试剂选择的依据 利用主体气体和杂质
反应物廉价易得 反应条件简单 反应容易控制 (1) :
, , ,
气体性质上的差异 如溶解性 酸碱性 氧化
生成的气体容易分离
, 、 、
。
性 还原性 可燃性等 选择合适的除杂试剂
2.气体制备的基本思路及装置连接
、 、 , 。
气体制备原理 气体发生装置 气体净化装置 如除去 中的 可以将混合气体通入
→ → → Cl2 HCl
气体干燥装置 气体收集装置 尾气处理装置 饱和食盐水中
→ → 。 。
3.发生装置 依据反应物状态和反应条件选择 除杂原则 不损失主体气体 不引入新的杂
: 。 (2) : ,
质气体
。
除杂装置 根据除杂试剂的性质和状态可选择
(3) :
洗气瓶 球形干燥管 形管 硬质玻璃管等
、 、U 、 。
5.干燥方法
干燥剂只能吸水而不能与气体发生反应
A B 。
常用干燥剂及其性质如下
:
干燥 干燥剂
不能干燥 备注
装置 名称 性质
酸性 碱性气体如
洗气 、 NH3,
浓硫酸 强氧 还 原 性 气 体 如 可干燥
瓶 H2、SO2
化性
C H2S、HI、HBr
可干燥 但
NO,
固体 固体 △ 气体型 如图 碱石 不能干燥
(1) + → ( A) 酸性气体如 NO、
适用于制 等 灰 主 CO2、 的混合气
O2、NH3 。
要
(
成 碱性 SO2、NO2、H2S、
卤 N
体
O2
会发生反应
固体 液体 气体型 如图 素氢化物 其他气 , :
(2) + → ( B) 分 ,
CaO、 体如 NO + NO2 +
适用于制 等
H2、CO2、NO2、C2H2、NO 。 U 形 NaOH) Cl2 2NaOH
启普发生器适用于不溶于水的块状 或粒 管或
( 2NaNO2+H2O
球形
状 固体与液体在常温下反应制备气体 反
) , 无水
干燥 无水 NH3( CaCl2
应不能太剧烈 且生成的气体不能溶于水 中性 可与 结合形
, , 管 NH3 —
CaCl2 成
如制 时可使用启普发生器 制
H2、CO2 ,
CaCl2·8NH3)
时不能使用启普发生器
C2H2、SO2 。
P2O5
酸性
NH3 —
固体 液体 △ 气体型 或液体 液体 △ 加热干燥后可
(3) + → ( + → 硅胶 酸性
HF 重复使用
气体型 如图 适用于制 等 制
)( C), Cl2、C2H4 。
第十四章 实验方案的设计与评价 153
知识拓展 选择仪器 药品 根据实验目的和原理 反应
(2) 、 : 、
实验室使用的变色硅胶含有 。干燥的硅胶
物和生成物的性质 反应条件 如反应物和
CoCl2
、 ,
吸水后,逐渐由蓝色变为粉红色。而在烘箱中受热又
生成物的状态 是否会腐蚀仪器 反应是否
失水由粉红色变为蓝色,可重复使用。 、 、
需要加热及温度是否控制在一定的范围等
,
注意 关于气体净化与干燥的先后顺序,可以分两种 选择合适的仪器和药品
。
情况:
组装仪器 设计实验步骤 根据实验目的和
若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因
(3) 、 :
① 原理 以及所选用的仪器和药品 组装实验
是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除 , ,
装置 设计出完整 简明的实验操作步骤
去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备
, 、 。
,欲制得干燥、纯净的 ,可先将产生的气体通过 记录实验现象 数据 观察实验现象 全面而
CO2 CO2 (4) 、 : ,
饱和 溶液除去其中的 气体,再通过浓硫酸 准确地记录实验过程中的现象和数据
NaHCO3 HCl 。
除去水蒸气。
分析得出实验结论 根据观察到的现象和记
若采用加热除杂,则一般是干燥在前,除杂在后。如 (5) :
② N2 录的数据 通过分析 计算 推理等方法 得
中混有 、 、 (),可先将混合气体通过碱石灰除 , 、 、 ,
O2 CO2 H2Og
去 和 (),再将从干燥管中导出的气体通过装有 出正确的结论
CO2 H2Og 。
灼热铜网的硬质玻璃管,除去 ,得到干燥、纯净的 。 注意 若反应物或生成物易与空气中的成分反应,应
O2 N2 ①
6.收集方法 增加排空气装置,反应开始前先将装置内的空气排尽。
制备在空气中易吸水或易水解的物质(如 、
根据气体的密度 溶解性及是否与水或空气中
② Al2S3 AlCl3
、
等)时,应在制备装置或收集装置的后方接一个干燥装
的 等发生反应来确定气体的收集方法
O2 。 置,防止空气中的水蒸气进入。
排水法 适用于不易溶于水且不与水发生反
用液体吸收气体时,若气体的溶解度较大,应采取防倒
(1) :
③
应的气体 如 等 能溶 吸措施。
。 O2、H2、NO、C2H4 。
于水但溶解度不大的气体 可采用排某些饱 4.制备实验方案的评价
,
和溶液的方法收集 如 可采用排饱和食
, Cl2 ① 原理是否正确 、 可行
盐水的方法收集 操作是否合理
。 ②
排空气法 适用于不与空气中各成分反应的 科学性、 步骤是否简单 方便
(2) :
可行性视角
③
实验效果是否
、
明显
气体 密度比空气大的气体用向上排空气 ④
。 反应速率是否合适
法 如 等 密度比空气 ⑤
产品是否纯净 是否易于提纯
, O2、CO2、Cl2、SO2、NO2 ;
⑥ ,
小的气体用向下排空气法 如 等
反应原料是否易得 安全 无毒
, H2、NH3 。
绿色化 ① 、 、
7.尾气处理 根据尾气性质 选择合适的试剂处 原料利用率及产率是否较高
: , 学视角 ②
合成过程是否造成环境污染
理尾气 并注意防倒吸
③
, 。
二、制备实验方案的设计与评价 净化 吸收气体及停止加热时要防倒吸
安全性 ① 、
进行某些易燃易爆实验时要注意防
1.实验方案包括的内容 视角 ②
爆炸 防氧化 防吸水
、 、
实验名称 实验目的 实验原理 实验用品 实验
、 、 、 、 为减少易挥发液体反应物的损失和
步骤 实验现象记录及结果处理 问题和讨论 ①
、 、 。 充分利用原料 可在反应装置上加装冷
,
2.实验方案设计的基本要求 凝回流装置 如长玻璃管 冷凝管等
( 、 )
科学性 安全性 可行性 简约性 易挥发液体产物 导出时可为蒸气
、 、 、 。 规范性 ② ( )
需及时冷却
3.实验方案设计的步骤 视角
仪器拆卸与组装顺序相反 按照从右
明确实验目的 原理 认真审题 明确实验目 ③ ,
向左 从高到低的顺序拆卸
(1) 、 : ,
、
的 弄清题给信息 结合已学知识 通过类 其他 如实验操作顺序 试剂加入顺
, , , ④ , 、
序等
比 迁移 分析等明确实验原理
、 、 。
154 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
5.解答物质制备实验题的思维流程 下列叙述不正确的是
( )
@,KAMU O,+ K*'B 操作 和 操作 均为过滤
A.“ Ⅰ” “ Ⅱ”
* +BK*)0
试剂 为 粉 试剂 为稀硫酸
B.“ ①” Fe ,“ ②”
U OU& 加入 试剂 时 固体 部分溶解 同时有
>=4 U C. “ ②” , H ,
+ O,+ U
5&O 气体生成
=8 +*
溶液 和 溶液 都只含一种溶质
EAKMU D*M4 --@
D.“ G” “ K”
答案 D
-0
3氨基甲酸铵 可用于生产医药
. (NH2COONH4)
即练即清
学生用书 P147 试剂 发酵促进剂 电子元件等 是一种良好
、 、 ,
1下列装置正确并能达到实验目的的是 的氨化剂 某化学小组用下列实验装置模拟
. ( ) ,
工业制备少量氨基甲酸铵
。
甲 乙
查阅资料 氨基甲酸铵的性质及工业制法如
,
下表所示
。
丙 丁
物理性质 白色粉末 易溶于水 难溶于四氯化碳
, ,
图甲装置可以验证稀硝酸的还原产物为
A. NO 化学性质 水解生成碳酸氢铵 受热分解生成尿素
,
图乙装置可用于制备
B. NaHCO3
工业制法 2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)
图丙装置中 还原 中出现的现
H
C. CO Fe2O3,a Δ <0
象是黑色粉末变为红棕色
下列说法不正确的是
( )
图丁装置证明氧化性
D. :Cl2>Br2>I2 装置 中橡胶管 的作用为平衡气压 使
A. Ⅰ a ,
答案 A
液体顺利滴下
2某工厂的废水中含有大量的 较多的
. FeSO4、 装置 中盛放的试剂依次为饱和
B. Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ
和少量的 为了减少污染并变
CuSO4 Na2SO4, 溶液 浓硫酸 碱石灰
NaHCO3 、 、
废为宝 某实验小组设计了如图流程制备绿
, 装置 的反应温度越高 氨基甲酸铵的产
C. Ⅳ ,
矾 并回收金属铜
(FeSO4·7H2O) 。 率越高
装置 中发生反应的化学方程式为
D. Ⅵ 2NH4Cl+
△
Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
答案 C
第十四章 实验方案的设计与评价 155
第 2 节 探究实验方案的设计与评价
5%# 4.探究实验方案的评价角度
仪器的选择 发生装置 净化装置 包
1.探究物质性质的基本方法和程序 ① : 、 (
括除杂的试剂与顺序 干燥装置 收集
探究物质性质的基本方法 观察法 实验法 )、 、
(1) : 、 、
对实验用品
装置
、
尾气处理装置等的选择
分类法 比较法等 试剂的选择 试剂种类 状态 浓度等
、 。 选择的评价 ② : 、 、
的选择
探究物质性质的基本程序
(2)
连接方式的选择 仪器连接的先后顺
>'B ③ :
序 导管接口的连接方式等的选择
、
对几个实验方案从是否准确 严密等方
D*1+"U M"'B O@M"U 、
'B+1 +B +M" 对不同实验 面作出判断 , 需要考虑实验方案是否合
* > 方案的评价 理 有无干扰现象 经济上是否划算 对
、 、 、
M"'B+B
O > (' (AU 环境有无污染等
KM 若几个实验方案都能达到目的 应多角
O(AE= ,
4 D*!D+ 度分析各方案的优劣并选出其中最佳的
)3@ 最佳方案
)U 3@ "U3'B 一个 所谓最佳 一般是装置最简单 药
+E' 的选用 。 , 、
品易得且价格低廉 原料利用率高 现象
、 、
2.物质性质实验方案的设计思路
明显 无干扰物质以及无污染等
、
验证物质性质实验方案的设计 对物质具备
(1) : 注意 高考题中常以表格形式考查“实验方案、现象、
的性质去求证 关键是设计出简洁的实验方 结论”的正误判断。常见的错误类型:
,
案 要求操作简单 现象明显 安全可行 关系项(实验方案和现象)与推论项(结论)之间的逻辑
, , , 。 ①
混乱(或没有逻辑关系)。
探究物质性质实验方案的设计 分析物质结
(2) : 实验现象错误。
构特点或从所属类型的典型代表物去推测 ②
实验方案本身就有错误或不够严密。
③
该物质可能具有的一系列性质 而后据此分
, 即练即清
学生用书 P148
别设计出合理的实验方案 去探究它可能具
,
1下列实验方案 现象和结论都正确的是
有的性质 图解如下 . 、 ( )
, 。
实验方案 现象 结论
向有机物 中加入
A
乙醇溶液 充 有机物
NaOH , 未 产 生 白 A
分加热 冷却后 取混 不可能是
A ; , 色沉淀
合液加足量硝酸酸化 氯代烃
的硝酸银溶液
3.探究实验方案的评价类型
常温下 用 计测
, pH 水解程度
装置评价型 对比各方案的装置 从装置的 得 弱酸盐 :
(1) : , 0.1mol/L c b a - -
合理性 操作的简便性等方面进行全面分 B 溶液 > > A >B >
、 NaA、NaB、NaC -
分别为abc C
析 选出最佳装置 pH 、、
, 。 向放有少量脱脂棉的
原理评价型 紧扣实验目的 综合考虑各方
试管中加入几滴较浓 未 观 察 到 说明纤维
(2) : ,
案 从原理是否科学正确 原料是否节省 涉 的硫酸 充分搅拌成 砖 红 色 沉 素没有发
, 、 、 C ,
糊状 后 加 入 新 制 淀生成 生水解
及的操作是否简便易行 误差是否较小等方 ,
、 加热
面进行全面分析 设计或选出最佳方案
Cu(OH)2,
, 。 将 封 装 有 和 转 化
NO2 红 棕 色 NO2
混合气体的圆 为 是
D N2O4 加深 N2O4
底烧瓶浸泡在热水中 放热反应
156 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
答案 D 续表
2( 浙江 月选考, , 分)下列方案设计 现 目的 方案设计 现象和结论
.2021 6 252 、
象和结论都正确的是 若 无 气 体 生
( )
探究金属钠 成 则固体粉
目的 方案设计 现象和结论 取少量固体粉末 ,
在氧气中燃 ,末 为
加入 蒸 Na2O;
取 乙醇 加入 C 烧所得固体 2~3 mL 若 有 气 体 生
4mL , 若溴水褪色 馏水
探究乙醇消 浓硫酸 少量 , 粉末的成分 成 则固体粉
12mL 、 则乙醇消去反 ,
去 反 应 的 沸石 迅速升温至 末为
A , 应 的 产 物 为 Na2O2
产物 将产生的气
140℃, 乙烯 取少量待测样品溶
体通入 溴水中 探究 若有白色沉淀
2mL Na2SO3 于蒸馏水 加入足
固体样品是 , 产生 则样品
探究乙酰水 取少量样品 加入 若有紫色沉淀 D 量稀盐酸 再加入 ,
, 否变质 , 已经变质
杨酸样品中 蒸馏水和少量 生成 则该产 足量 溶液
3mL , BaCl2
B 是否含有水 乙醇 振荡 再加入 品 中 含 有 水
, ,
答案 D
杨酸 滴 溶液 杨酸
1~2 FeCl3
第十四章 实验方案的设计与评价 157
微专题 6 制备实验综合题的解题策略
一、物质制备一般流程 二、有机物制备中的典型装置
1.反应装置
!+*=4 5 )! 0
5 K A+E K
!+=4
M
'BB
5 )O(A0
O
'B+
5 =4+*=4@@
!) 5 !))"0
2.蒸馏装置
例如下图所示装置中 最左侧为氯气的发生装置
, ,a
为氯气的净化装置 和 分别为制备 和
,b c KClO3
的装置 为尾气处理装置
NaClO ,d 。
3.分水器（有机实验中的油水分离装置）
使用目的 分离出反应生成的水使平衡向正反
:
应方向移动 提高反应物转化率 续表
, 。
4.解答有机物制备实验题的思维流程 操作 语言规范表述
关闭分液漏斗活塞 将混合液倒入
O>!U-'B+) ,
- 分液漏斗中 塞上塞子 用右手心顶
7M,F)UL>5* , ,
+'%U E0UU 住塞子 左手握住活塞部分 将分液
) , ,
6*+
漏斗斜向上倒置 充分振荡后 放气
, , ,
&- * E+O =4UD 萃取 分液操作 然后放在铁架台上静置 分层 在漏
、 、 ,
O +,+UED =4+'%' 斗下面放一个烧杯 先打开上口塞
B+)U- =4+* ,
子再打开漏斗活塞 使下层液体从
,
'B+)M,+'B 下口沿烧杯内壁流下 上层液体从
,
B0U-'*'+U
B 上口倒出
" 6*+U
6# + B 加入盛装溶液前 洁净的滴定管要
,
@@ B+BU#? 用所盛装的溶液润洗 2~3 次 。 具
K &!%'B+'0UE E 体操作 从滴定管上口加入
: 3~5mL
+.3"
润洗滴定管 所要盛装的溶液 倾斜着转动 使溶
, ,
液润湿全部滴定管内壁 然后一手
M,+) A+*FU ;
@0 @0 +)@FU +( 控制活塞 将溶液从滴定管下部放
,
( KF 入预置的烧杯中
f100%
)@F
酸式滴定管 控制活塞使溶液快
① :
三、实验操作类答题语言规范 速流下
滴定管赶气泡 碱式滴定管 将乳胶管弯曲使玻
操作 语言规范表述 ② :
璃尖嘴向上倾斜 轻轻挤压玻璃球
将一小块 试纸放在表面皿上 , ,
pH ,
使溶液从尖嘴喷出
用玻璃棒蘸取少量待测液 滴在
测定溶液的 , pH
pH 试纸的中部 待试纸变色后 再与标 当加入最后半滴标准溶液后 溶液
, , ,
准比色卡比较读出 判断滴定终点 由 色刚好变为 色 且半分
pH …… …… ,
静置 取沉淀后的上层清液 加入 钟内不变色
, ,
证明沉淀完全 试剂 沉淀剂 若没有沉淀生
×× ( ), 慢慢转动酸式滴定管活塞或轻轻挤
成 说明沉淀完全
, 压碱式滴定管乳胶管中的玻璃球
除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的 ,
目的 滴加半滴液体 使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体
可溶性离子
不滴落 用锥形瓶内壁将其靠下
( ),
将洗涤剂沿玻璃棒注入过滤器中至
来 并用蒸馏水将其冲入锥形瓶
,
操作 浸没沉淀 静置 使洗涤剂自然流出
, , ,
重复操作 次 四、实验设计类规范语言表述
2~3
取少量最后一次洗涤液于试管中 1.实验设计
判断是否 ,
滴加 试剂 若不出现 现象
洗涤干净 …… , …… , 从实验原理出发 按操作过程 或方法 实验
, ( )、
证明沉淀已经洗净
沉
现象 实验结论的顺序来表述答案
淀 主要用于除去沉淀吸附的可溶性 、 。
洗 蒸馏水
涤 杂质 答题模板 : 操作 → 现象 → 结论 , 即取样 , 加
降低沉淀在水中的溶解度 减少沉
入 有 生成 说明
冷水 ,
常 淀损失 ……→ …… → ……
2.实验现象描述
用 沉淀的
洗 减少沉淀的溶解
涤 饱和溶液 有关化学实验现象的描述不仅要求准确 还要
,
剂 如酒精 丙酮等 用于洗涤易溶于水
、 。 , 求全面 其答题规范可利用下面的模板来
难溶于有机溶剂的固体 既减少了固 ,
有机溶剂 , 处理
体溶解 又利用了有机溶剂的挥发性 。
, ,
除去固体表面的水分 产品易干燥 溶液 颜色由 变成 液面上升或下
, (1) : …… ……;
158 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
降 形成液面差 溶液变浑浊 生成 产 续表
( ); ; (
生 沉淀 溶液发生倒吸 产生大量气 操作 常见目的
)…… ; ;
防止某反应物或目标产物分解或
泡 有气体从溶液中逸出等 (1)
; 。
挥发 如 氨
固体 固体表面产生大量气泡 固体逐渐溶 控制低温 , NaHCO3、NH4Cl、H2O2、
(2) : ; 水 浓盐酸 浓硝酸等
的目的 、 、
解 固体逐渐减少 颜色由 变成
使平衡移动 如抑制水解
; ; …… …… (2) ,
气体 生成 色 味 气体 气体由 色 避免副反应的发生
(3) : …… ( ) ; ……
(3)
低温反应速率慢 温度过高某物质
变成 色
(1) ,
…… 。
分解或浪费能源等
3.仪器、装置的作用或目的
控制某一温 确保催化剂的催化效果 兼顾反应
控
(2) ,
有利于 这样做的好处 以防止 不 制 度 范 围 的 速率和转化率
……( ), ……( 体
这样做的坏处 系 目的 防止副反应的发生 如乙醇消去反
)。 温
(3) ,
应需迅速升温至 防止
如 有机实验中玻璃长导管的作用 冷凝回 度 170℃, 140℃
① : 时生成乙醚
流 有利于提高反应物的利用率 某瓶的作
, 。②
加速某固体的溶解
用 作安全瓶 防止 中的液体倒吸进 (1)
: , …… 减小气体生成物的溶解度 使其逸出
(2) ,
入 中 恒压滴液漏斗 平衡气压 便于
加快反应速率
…… 。③ , , 加热的目的 (3)
漏斗中液体顺利进入 中 尾气吸收 吸 使平衡移动 如促进水解
…… 。④ : (4) ,
防止降温时某物质析出或引入新
收 气体 防止污染空气 (5)
…… , 。 的杂质
4.原因、理由类
改变反应速率 改变平衡移动的
分析试剂的性质 实验目的 装置特点等 结 (1) ,
、 、 → 方向
调节体系压强
合已有知识进行分析 结论 找出原因 减压蒸馏 使液体沸点降低 避免
→ ( )。 (2) , ,
答题要求 有理 用化学原理说理 有 目标产物发生热分解
:“ ”——— ,“
据 给出事实依据 可采取以下两种方式 低于配比 反应物转化率低 高于配
”——— 。 反应物配比选择 , ;
比 浪费原料
解答 正说 直接原因 根本目的 ,
:①“ ”———“ + ”;
蒸发 反应时的
反说 如果 就 、 抑制 离子的水解
②“ ”———“ …… ……”。 气体氛围 ××
五、实验操作、条件控制的目的
末端放置 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰
操作 常见目的 干燥管 实验 防止产物水解
;
如因反应放热导致反应剧烈 分批加 防止 蒸气逸出脱离反应体系 提
分批加入试剂 , 冷凝回流 ×× ,
入试剂可以使反应平稳 高 物质的利用率
××
缓缓通入气体 使气体充分被吸收或充分反应 配制溶液时先 除去溶解在水中的氧气 防止某物质
,
煮沸水 被氧化
加热至恒重 确保物质完全分解
用玻璃管将反
使某些离子转化为沉淀 而目标离 指示容器中压强大小 避免容器中压
(1) , 应容器和大气 ,
子不转化为沉淀 达到分离的目的 强过大 平衡气压
, 相通 ( )
调节溶液 抑制某微粒的水解
pH (2)
防止某物质在酸性或碱性条件下 实验开始前通入不反应的气体的主要
(3)
发生副反应 作用是将装置内空气排出 防止实验
,
实 验 前 通 入 物质与空气中的成分 如
( O2、CO2、
气体 等 反应 若是定量实验还要防
H2O ) ;
止空气中成分造成被测气体量增多
,
以减少误差
第十四章 实验方案的设计与评价 159
续表 烧杯中 用酒精灯微热三颈瓶 导管口出现气
, ,
操作 常见目的 泡 则证明装置的气密性良好
,
稀释反应气体 降低反应速率 使其充 步骤 中降低通入 气体的速率一定能提
, ,
B. Ⅱ SO2
实 验 中 通 入 分反应 将反应物带入反应容器或使
; 高 浆料吸收 效率
气体 产物从反应容器中转移出去 作保护 MgO SO2
; 步骤 中装置中水浴的目的是控温 防止温
气 抑制水解 防倒吸等 C. Ⅲ ,
; ;
度过高导致 分解
定量实验中 将产生的气体全部排入 H2O2
实 验 后 通 入 ,
从实验操作安全的角度考虑 上述实验装置
吸收装置 将气体全部排入吸收装置
气体 ; , D. ,
防止污染空气 存在一定的缺陷
资料表明 过硫酸钠 具有强氧化
即练即清 (3) : (Na2S2O8)
学生用书 P152
性 请写出 固体被过量的过硫酸钠溶
典例 ( 绍兴诸暨 月适应考, )某研究小组 。 MgSO3
2024 5 20 液氧化的离子方程式为
在实验室中利用如图装置 其中夹持装置略去
( )
。
模拟 镁法工业烟气脱硫 并制备
“ ” MgSO4·H2O 请从下列选项中选出步骤 中一系列操作
(4) Ⅳ
晶体 其实验步骤如下
, : 并排序
。
)0
" 过 滤 取 滤 液
#" , → ( )→ ( )→
40 产品
( )→( )→( )→ 。
M 分批加入少量 粉末 搅拌 调节溶液的
* /B0) ① MgO , ,
*- #" 至 左右 自然冷却 过滤 分批加入
pH 4.0 ;② , ;③
步骤 组装如图所示实验装置 检查装置气密 少量 粉末 搅拌 调节溶液的 至
Ⅰ: , MgO , , pH 5.5
性 装入试剂 左右 所得晶体在 下干燥 将
, 。 ;④ 150~170℃ ;⑤
步骤 在电磁搅拌器的不断搅拌下 向盛有 滤液蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出
Ⅱ: , MgO
浆料的三颈瓶中匀速缓慢通入 气体 现晶膜 停止加热 过滤 将滤液蒸发浓缩
SO2 。 、 ;⑥ ;⑦
步骤 反应一段时间 停止通 气体 通过 至大量晶体析出 过滤 所得晶体自然风干
Ⅲ: , SO2 , , ;⑧ 。
仪器 逐滴加入 溶液 准确称取 产品于烧
A H2O2 。 (5) 15.00gMgSO4·H2O
步骤 实验结束后 三颈瓶中的 溶液 杯中 加盐酸溶解 边搅拌边加入过量的
Ⅳ: , MgSO4 , , BaCl2
溶液 过滤 洗涤沉淀 次 干燥沉淀至恒
含有少量 经一系列操作后制得
Fe 3+ 、Al 3+ , ; , 3~4 ;
重 称得沉淀质量为 产品的纯度
晶体
MgSO4·H2O 。
, 23.30g。
为
已知 的溶解度为
:①25℃,MgSO3 0.65g。
。
答案 分液漏斗
完全转化为氢氧化物
②Fe
2+
、Fe
3+
、Al
3+
、Mg
2+ (1) (2)CD
沉淀时的 分别为 2- 2-
pH 9.6、3.7、5.2、9.7。 (3)S2O8 + MgSO3 + H2O 3SO4 +
室温下从 饱和溶液中结晶出 2+ +
③ MgSO4 MgSO4· Mg +2H
在 下干燥
7H2O,MgSO4·7H2O 150~170℃ (4)③ ⑥ ⑤ ② ④ (5)0.92(92%、
得到
MgSO4·H2O。
92.0%)
请回答 变式 同物质制备，变物质组成的确定 (
: 2024
实验装置中仪器 的名称是 浙江县域教研联盟三模, )碘化锡 主要用
(1) A 。 20 (SnI4)
下列说法正确的是 于制造有机锡配合物 某小组利用单质锡和碘
(2) 。 。
步骤 中用胶塞封闭三颈瓶左侧口 关闭仪 制备碘化锡 其主要实验流程如下 反应装置见
A. Ⅰ , , (
器 的活塞 将右侧口导管末端浸入盛水的 下图 夹持仪器略去
A , , ):
160 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
4O 的实验现象是
DF * 。
" 3" 步骤 圆底烧瓶中还附着碘化锡晶体 处
(4) Ⅱ, ,
_ D/ ! ' -J
理的方法是
=4 !" 。
产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提
-!F
(5)
纯 请从下列选项中选择最佳选项并进行排序
。 。
取碘 化 锡 样 品 放 入 烧 杯 中
9 → →
→
加入适量的热水
a.
加入适量的热的石油醚
4O * -!F b.
用冷水浴冷却结晶
- c.
#- 趁热过滤
d.
加入适量的冷的石油醚
e.
已知 无水碘化锡为橙红色立方晶体 空气中
该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组
:① ,
(6)
受潮易水解 熔点 沸点
成上的研究
, 145.7℃, 364.5℃;
。
碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大
取适量的产品溶解在 丙酮中配成溶液
② , ① 2mL ,
在冷的石油醚中溶解度小
再加入 蒸馏水 产生白色无定型沉淀 写
;
1mL , ,
石油醚的沸点为 碘单质的升华温
出反应的化学方程式
③ 60~90℃, :
度为
45~77℃。
。
请回答
本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化
:
②
反应装置中仪器 的名称是
锡的化学式 需测定的物理量为
(1) X 。 ,
下列说法不正确的是
(2)
将锡片剪成 细 小 碎片 碘 磨 细 的
。
原因是充分
。
答案 球形干燥管
A. 、 (1)
反应 同时提高反应速率
,
(2)CD
仪器 的作用是吸收石油醚 防止石油醚扩
调节冷凝管的进水速度 碘蒸气的紫色
B. X , (3)
散到空气中
消失
步骤 可以不转移反应液 直接在原反应装
用少量热的石油醚洗涤 并将洗涤液一起转
C. Ⅱ , (4) ,
置 圆底烧瓶 中进行后续操作
移到小烧杯中
( )
步骤 采用蒸发结晶比冷却结晶更好
D. Ⅳ (5)b→d→c
反应装置中 为使紫色碘蒸气上升不高于冷
(3) ,
(6)①SnI4+4H2OSn(OH)4↓+4HI ②
凝管的中间部位 可采取的措施是
加入锡片的总质量 剩余锡片的质量 加入碘的
,
, ,
判断 反应装置 中的反应已完全
质量
。 “ ”
第十四章 实验方案的设计与评价 161
微专题 7 定量分析实验综合题的解题策略
一、定量测定数据的方法 2.测气体体积法
1.测沉淀质量法 对于产生气体的反应 可以通过测定气体体积
,
先将某种成分转化为沉淀 然后过滤 洗涤 干 的方法测定样品纯度
, 、 、 。
燥 称量沉淀的质量 再进行相关计算
、 , 。
常见测量气体体积的实验装置 沉淀滴定法
(1) (2)
*!"E=$U*"H $
)
$M "#"$M+"
!".. C6$
!"$=$'B!"+
#?$.!"+#
?*"H/0 #""#"$M+
FU$S0.UE
"H$M!"H$S0 K#U"H $MU
. ("H$S0-37!"D$3%
量气时应注意的问题
.U*/)4$/#"$"H
(2)
量气时应使装置处于实验条件下的温度 一 *"H4$/!" U *'F .U
,
般为常温 读数时要特别注意消除 压强差 #" 3D$3%
。 “ ”,
保持液面相平 如图中 应使左右 5.热重法
, (Ⅱ)、(Ⅳ)
两侧的液面高度保持相平时再读数 只要物质受热时发生质量变化 都可以用热重
。 ,
3.测气体质量法 法来探究物质的组成 热重法是在控制温度
。
将生成的气体通入足量的吸收剂中 通过称量实 的条件下 测量物质的质量与温度关系的方
, ,
验前后吸收剂的质量 求得所吸收气体的质量 法 通过分析热重曲线 我们可以知道样品及
, , 。 ,
然后进行相关计算 其可能产生的中间产物的组成 热稳定性 热
。 、 、
4.滴定法 分解情况等
。
利用滴定原理 通过酸碱中和滴定 沉淀滴定或氧 二、定量实验数据的处理方法
, 、
化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算
。 , , 0 "F +1-U
氧化还原滴定法 1 *,"BF+1-0.1 gU
(1) 81-BDE8 UA
!E$U,$ +
E!+'BU5K
) , , A@+8 U8
$ C! E!U A8 +BA@+8 U>7
6 !E+'B
, U DF'
>*$+! ,.O0,$S0 ,
*+U
/
A 0 >*$+E I+)$0 +U6E= ) *
/B400
,+"A( 7U'
,
!E.U86.FI$ !/U #7
"A(
'F +*!E.UE ++6E=!DD0
7U! 237*!$
, ,"FD/ >8 )UJA
'F U86.FI*7/ 23
>8 E"F>+>7
7U.$3%
三、定量分析实验的常用计算方法
.U"1#"E* :U*
. 1.关系式法
-F"+.
关系式法是表示两种或多种物质之间的比例
7C.U*,.O0 #"$
)$0#"U$3%#"*7 关系的一种用简化式子表示出来的方法 在
。
"37U* . 多步反应中 它可以把起始反应与最终反应中
,
物质的比例关系表示出来 把多步计算简化成
,
162 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
一步计算 利用关系式法的解题步骤如下 4.热重曲线计算
。 。
设晶体为
0 +/
(1) 1mol。
失重一般是先失去水 再失去气态非金属氧
/ (2) ,
+'BU-B+'B 化物
0 。
'B 3+'BK
+2 计算每步的m余
m余
固体残
(3) ,m起始 ×100%=
CD'BU,*B
留率
0 3'B+!2E= 。
@0 晶体中金属元素质量不减少
(4) 。
例如 为测定溶液中 的含量 先加入 失重最后得到的一般为金属氧化物 m氧元素
, NaClO2 , (5) , =
足量酸性
KI
溶液
,
发生反应
ClO2 - +4I - +
m余
-
m金属元素
,
由n金属元素
∶
n氧元素 即可求出
再用 标 失重后物质的化学式
4H + 2H2O+2I2+Cl - , Na2S2O3 。
准溶液滴定生成的 发生反应
2- 即练即清
I2, I2+2S2O3 学生用书 P155
则中介物质为 可得关系
- 2-
2I +S4O6 , I2, 典例 1 ( 宁波镇海中学 月阶段性考试, )
式 再 直 接 利 用 2024 5 20
- 2-
:ClO2 ~2I2 ~4S2O3 , 次氯酸在医疗 餐饮 家居清洁等方面有着重要
进行计算即可 、 、
- 2-
ClO2 ~4S2O3 。 应用 当前中国次氯酸产业规模庞大 位居全球
2.守恒法 , ,
前列 浓次氯酸溶液呈黄色 某学习小组设计
守恒法的核心是抓住相关变化的始态和终态 。 。
, 下列装置 用装置 中产生的 与水反应制
省略中间过程 利用某一守恒量建立等式或关 , C Cl2O
, 备较高纯度的
系式 从而达到快速解题的目的 常用的守恒 HClO。
, 。 已知
量 质量守恒 如反应过程中某一元素质量 :
:① ,
物理性质 化学性质
不变 或根据固体质量变化求产生气体的质量
, ;
常温下 是棕黄色 有强氧化性 稳定性
电荷守恒 如溶液中阴 阳离子所带电荷总
② , 、
,Cl2O Cl2O ,
气体 沸点 差 高温 高浓度时易分解
数相等 得失电子守恒 如氧化剂 还原剂 ; 2.0℃ , 、
;③ , 、
得 失电子数相等 或电化学装置中两电极得 /!
、 , 、 !!
失电子数相等
。
3.多步滴定计算 N BF !
N+! -#"
连续滴定法 第一步反应中加入试剂与待测
(1) :
物质反应 得到中间产物 第二步反应中再 A B
, ,
用标准液滴定上一步的中间产物 可利用
。
关系式法 根据第二步反应中滴定剂的消耗
,
!+-
量 计算待测物质的含量 *
, 。 FI1''
返滴定法 第一步反应中加入过量试剂 用 )" )" !
(2) : (
量已知 与待测物质反应 第二步反应中再
) , C D
用另一试剂滴定上一步中过量的试剂 用 回答下列问题
。 :
第一步加入的试剂量减去第二步测得的过 仪器甲的名称
(1) 。
量试剂的量 即可得到第一步中实际参加反 有同学认为 与其他装置连接不应使用乳
, (2) C
应的试剂的量 进而求得待测物质的含量 胶管 可能原因是
, 。 ,
对于氧化还原滴定 也可利用得失电子守恒
, 。
直接进行计算 若碳酸钠足量 装置中发生反应的化学方
。 (3) ,C
第十四章 实验方案的设计与评价 163
程式为 从 中选择合适的装置收集 正确
。 (2) B、C、D CO,
下列说法正确的是 的接口连接顺序为
(4) 。 a→ → → →
是极性分子 在苯 四氯化碳中溶解度 每空填一个接口标号
A.Cl2O , 、 →h( )。
较小 步骤 检验
Ⅱ CO
为加快速率 需要对 装置直接加热 将 通入新制银氨溶液中 有黑色沉淀生成
B. , C CO , 。
为提高产率 装置应使用棕色瓶 该反应的化学方程式为
C. ,D (3)
通入干燥空气的目的是将生成的 稀释
D. Cl2O , 。
防分解 步骤 探究 催化空气氧化 的
x
Ⅲ Ce-MnO CO
各装置按照气流的连接顺序 效率
(5) : →
将一定量 与空气混合 得到 体积分数
→ → 。 CO , CO
测定装置 中得到的 的物质的量浓 为 的气体样品 使用下图装置 部分加热及
(6) D HClO 1% 。 (
度 量取 装置 中得到的次氯酸溶液 夹持装置省略 调节管式炉温度至 按
。 20mL D , ), 120℃,
并稀释至 再从中取出 至锥 一定流速通入气体样品 已知 是白色固
100mL, 20.00mL 。( :I2O5
形瓶中 并加入过量 溶液 充分反应后 加入 体 易吸水潮解
, KI , , , ;5CO+I2O5I2+5CO2)
几滴淀粉溶液 滴加 的 溶
, 0.5mol/L Na2S2O3
液至恰好反应 消耗 溶液
, Na2S2O3 20.00mL
反应为
( 2Na2S2O3+I2 Na2S4O6+2NaI)。
装置 中得到的 的物质的量浓度为
D HClO
mol/L。
答案 平底烧瓶
(1) 通入 已折算为标准状况 的气体样
气体有强氧化性 会腐蚀乳胶管
(4) 11.2L( )
(2)Cl2O , 品后 继续向装置内通入一段时间氮气 最终测
, ,
(3)2Na2CO3 + H2O +2Cl2 2NaCl+ 得 形管内生成了
U 0.1016gI2。
2NaHCO3+Cl2O 能证明 被空气氧化的现象是
① CO
(4)ACD (5)A C B D (6)1.25
典例 2 ( 福建, , 分)某兴趣小组设计实
;
2022 1214 被催化氧化的百分率为
验探究 催化空气氧化 的效率 ②CO ;
Ce-MnO x CO 。 若未通入氮气 的结果将 填 偏
回答下列问题 ③ ,② ( “
: 大 偏小 或 无影响
”“ ” “ ”)。
步骤 制备
探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效
Ⅰ CO
在通风橱中用下图装置制备 加热及夹持装
(5)
CO( 率的影响时 采用 方法可以
置省略 反应方程式如下
,
), : 缩短接触时长
。
浓硫酸
步骤 装置存在的不足之处是
HCOOH →CO↑+H2O (6) Ⅲ
△
。
答案 分液漏斗 全部写
(1) (2)d e c b(
对才可得分
) (3)CO+2[Ag(NH3)2]OH
或其他合理答案
2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3( )
石灰水变浑浊 偏大
(4)① ②60% ③
增大气体样品流速 尾气出口未加防潮
装置 中盛放甲酸的仪器的名称是 (5) (6)
(1) A 装置 或其他相似表述
( )
。
164 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
