第十四章 实验方案的设计与评价
第 1 节 制备实验方案的设计与评价
5%# 续表
反应原料是否易得 安全 无毒
1.物质制备实验的基本形式 ① 、 、
绿色化 反应速率是否合适
②
干法制取 学视角 原料利用率以及产率是否较高
(１) ③
围绕产品的特性展开 防止产品的特性 物 合成过程是否造成环境污染
, ( ④
净化 吸收气体及停止加热时要防倒吸
理或化学性质 在某种 或某些 特定条件下 安全性 ① 、
) ( ) 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 防
发生变化 一旦发生变化 产品的产率和纯 视角 ② 、
. , 氧化 防吸水
、
度就会降低 甚至带来安全问题 为减少易挥发液体反应物的损失和充
, . ①
思维路线图 产品特性的摄取 分析产品的 分利用原料 可在反应装置上加装冷凝回
,
: →
流装置 如长玻璃管 冷凝管等
特性带来的不利影响 思考特性可能变化 ( 、 )
→ 规范性 易挥发液体产物 导出时可为蒸气 需
的环境和途径 解决的措施 ② ( )
→ . 视角 及时冷却
湿法制取 仪器拆卸与组装顺序相反 按照从右向
(２) ③ ,
左 从高到低的顺序拆卸
湿法制取在溶液中进行 因而制取的产品肯
、
,
其他 如实验操作顺序 试剂加入顺序等
定不纯 需要分离和提纯 为检验分离和提 ④ , 、
, .
3.气体制备综合分析
纯的效果 有时需要进一步验纯和测纯 思
, .
气体制备的基本要求 反应物廉价易得 反
维模型如下 (１) : ,
:
应条件简单 反应容易控制 生成的气体容
反应装置的选取 反应条件的控制 控温 调 , ,
制备环节 , ( 、
易分离
节 等 .
pH )
气体制备的装置连接
分离提 方法的选择 仪器的名称 用法 操作的注意
, 、 ,
(２)
纯环节 事项 具体做法的目的 气体发生装置 气体净化装置 气体干燥
,
→ →
针对杂质 取样 加水溶解 加检验试剂 观 装置 气体收集装置 尾气处理装置
验纯环节 , , , , → → .
察现象 得出结论 定性检验
, ( ) 发生装置 选择依据是反应物的状态和反应
(３) :
测纯环节 针对产品 设计纯度测定方案 定量测定
, ( ) 条件
.
精纯环节 方法的选择及实验方案的设计
注意 若反应物或生成物易与空气中的成分反应,应
①
增加排空气的装置,反应开始前先将装置内的空气排尽.
制备在空气中易吸水或易水解的物质(如 、
② Al２S３ AlCl３
等)时,应在制备装置或收集装置的后方接一个干燥装
置,防止空气中的水蒸气进入.
用液体吸收气体时,若气体的溶解度较大,应使用防倒
③
吸装置.
2.制备实验方案的评价
原理是否正确 可行
① 、
科学性、 操作是否安全 合理
② 、
可行性视角 步骤是否简单 方便
③ 、
实验效果是否明显
④
第十四章 实验方案的设计与评价 １６５
续表
类型 装置 适用气体 注意事项
所含
用高锰酸钾制备氧气 气体 净化剂 净化装置
杂质
时 试管口需要放一团
,
固体 △
→ 图 A O２、NH３ 等 棉花 , 可以防止加热时 灼热的铜网
气体型 N２ O２
试管内的粉末状物质进
入导管
灼热的氧化铜
使用启普发生器时 反应 CO２ CO
,
物中固体必须为块状且
固体 干燥方法 干燥剂只能吸水而不能与气体发
＋ H２、CO２、 难溶于水 且生成的不能 (５) :
液体 图 ,
→ B NO２、NO 是易溶于水的气体 如制 生反应 酸性干燥剂不能干燥碱性气体 碱
. ,
气体型 等 ,
时可以使用启 性干燥剂不能干燥酸性气体 具有强氧化性
H２、CO２ ,
普发生器 的干燥剂不能干燥具有还原性的气体 如
.
浓硫酸可干燥 无水 不能干
固体
＋ H２、SO２, CaCl２
制 时 需将温度 燥
液体 △ C２H４ , NH３.
→ 控制在 气体发
气体型 或 图 等 １７０℃, 类型 常用干燥剂
( CCl２、C２H４ 生装置中应有温度计
,
液体 △ 选用图 中右侧装置 酸性干燥剂 浓硫酸 强氧化性
→ C ( )、P２O５
气体型
) 碱性干燥剂 碱石灰
净化方法 中性干燥剂 无水
(４) CaCl２
除杂装置 根据除杂试剂的性质和状态可选
: 收集方法 根据气体的密度 溶解性及是否
(６) : 、
择洗气瓶 球形干燥管 形管 硬质玻璃
、 、U 、 与水或空气中的 等发生反应来确定气体
O２
管等
. 的收集方法
.
所含 ì排水法 适用于不易溶于水且不与水反应的气体 如
气体 净化剂 净化装置 ï : ,
杂质 ï
等
ï O２、H２、NO、C２H４
ï
氢氧化钠溶液 ì向上排空气法 适用于不与空气中各成分
O２ Cl２ ï ï :
ï ï
反应且密度大于空气的气
硫酸铜溶液 ï ï
H２ H２S ï
ï
í 体 如
饱和碳酸氢钠溶液 ï ï ï , O２、CO２、Cl２、SO２、
CO２ HCl
ï排空气法í 等
饱和碳酸氢钠溶液 ï ï NO２
CO２ SO２ ï ï向下排空气法 适用于不与空气中各成分
ï ï :
饱和食盐水
Cl２ HCl ï ï 反应且密度小于空气的气
ï ï
ï ï
饱和亚硫酸 î î 体 如 等
, H２、NH３
SO２ HCl 氢钠溶液 注意 能溶于水但溶解度不大的气体,可采用排某些
饱和溶液的方法收集,如 可采用排饱和食盐水的方
乙烯 溴水
Cl２
CH４
法收集.
尾气处理 根据尾气性质 选择合适的试剂
(７) : ,
和 处理尾气 并注意防倒吸
CO２ 碱石灰 , .
CO
H２O
１６６ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先
即练即清
学生用书 P145 A．
打开
１下列实验方案最合理的是
K
． ( )
实验中装置 中的液体逐渐变为浅红色
"+F B． b
装置 中碳酸钠溶液的作用是吸收溴
C． c
"!! 化氢
.O0
反应后的混合液经稀碱溶液洗涤 结晶 得
D． 、 ,
/B0) !I 到溴苯
#"
答案 D
制备并收集 制备氨气
A． Cl２ B．
/+J ! ＋
４已 知 Na２Cr２O７/H
． CH３CH２CH２CH２OH →
９０~９５℃
/B0
" 利用如图所示装置通过
CH３CH２CH２CHO,
-
F ! 正丁醇合成正丁醛 相关数据如下表所示
. :
制备并收集 气体 制备氧气
C． NO２ D．
物质 沸点/ 密度/( ) 水中溶解性
答案 B ℃ g cm －３
２过氧化钙 在室 温 下 稳 定 加 热 至 正丁醇 微溶
． (CaO２) , １１７．２ ０．８１０９
左右迅速分解 实验室 制 备 反 应
３５０℃ . : 正丁醛 微溶
７５．７ ０．８４００
２＋
Ca ＋H２O２＋２NH３＋８H２O CaO２
装置如图所示 下列说法
＋
８H２O ＋２NH４ . .
错误的是
( )
长颈漏斗可以起到防倒吸的作用
下列说法中不正确的是
A．
( )
利用甲装置用浓氨水和碱石灰来制备氨气
B． 为防止产物进一步被氧化 应将酸化的
A． ,
冰水混合物的主要作用是防止生成的过氧
C． 溶液逐滴加入正丁醇中
化钙受热分解 Na２Cr２O７
当温度计 示数在 之间 温度计
反应过程中 不断中和 和过氧化 B． １ ９０~９５℃ ,
２＋
D． NH３ Ca 示数在 左右时 收集产物
氢生成的 促进反应进行 ２ ７６℃ ,
＋
H , 反应结束后 将馏出物倒入分液漏斗中 分
答案 C C． , ,
去水层 粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
３实验室制备溴苯的反应装置如下图所示 关 ,
． ,
向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠 检
于实验操作或叙述错误的是 D． ,
( )
验其中是否含有正丁醇
答案 D
第十四章 实验方案的设计与评价 １６７
第 2 节 探究实验方案的设计与评价
5%# 关系项(实验操作和现象)与推论项(结论或解释)之间
①
的逻辑混乱(或没有逻辑关系).
1.探究物质性质的实验方案的设计过程
实验设计或操作本身就有错误或不够严密.
②
观察物质 预测物质的性质 实验和观察
4.探究实验综合题的解题策略
→ → →
推理及结论 图示如下
物质成分的探究
. :
(１)
D*1+"U >'B 通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质
,
'B+
M"'B O@M"U 对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有
1*
+B +M"
>M"' 哪些成分 虽然探究型实验主要考查学生
.
B+B
(' (AU 的探究能力 但在问题中常常包含了对实验
O >
,
O(AE= KM
基础知识的考查 如
4 , :
D*!D+"U
)U 4@ )4@ 常见物质分离提纯的方法 结晶法 蒸馏法
3'B+E ① : 、 、
' 过滤法 升华法 萃取法 反萃取法等
、 、 、 .
2.探究实验方案的评价类型 常见气体的制备 净化 干燥 收集等方法
② 、 、 、 .
熟悉重点且基础的实验操作 气密性检查 测
对比各方案的装置 , 从装置的合理性 、 操 ③ : 、
装置评价型 作的简便可行性等方面进行全面分析 选 量气体体积 防倒吸 防污染等
, 、 、 .
出最佳装置
总结 物质成分探究的常见类型
紧扣实验目的 对各方案的原理综合考 -/
, 23
虑 从原理是否科学 是否节省原料 误差
原理评价型 , 、 、
F-/
是否较小等方面进行全面分析 设计或选 'B+3
,
出最佳方案
F-/
# '3
3.探究实验方案的评价角度
物质性质的探究
(２)
仪器的选择 发生装置 净化装置 包括 在探究过程中往往可以利用对比实验 即设
① : 、 ( ① ,
除杂的试剂与顺序 干燥装置 收集装
)、 、 置几组平行实验来进行对照和比较 从而研
置 尾气处理装置等的选择 ,
对实验用品 、
究和揭示某种规律 解释某种现象形成的原
试剂的选择 试剂种类 状态 浓度等的
选择的评价 ② : 、 、 ,
选择 因或证明某种反应机理
.
连接方式的选择 仪器连接的先后顺
③ : 物质性质的探究必须在牢牢掌握元素化合物
序 导管接口的连接方式等的选择 ②
、
知识的基础上 大胆猜想 细心论证 脱离元
对几个实验方案从是否准确 严密等方面 , , .
、
对不同实验 作出判断 需要考虑实验方案是否合理 素化合物知识 独立看待实验问题是不科学
, 、 ,
方案的评价 有无干扰现象 经济上是否划算 对环境 的 只有灵活运用已有的元素化合物知识 才
、 、
, ,
有无污染等
能变探究型实验为验证型实验 使复杂问题
,
若几个实验方案都能达到目的 应多角度
, 简单化
分析各方案的优劣并选出其中最佳的一 .
最佳方案
个 所谓最佳 一般是装置最简单 药品 总结 物质性质探究的常见研究内容
的选用 . , 、
易得且价格低廉 原料利用率高 现象明 >> F-
、 、 ')B
显 无干扰物质以及无污染等
、 'B+ -/ /
B
提醒 高考题中常以表格形式考查“实验操作、现象 B !E
-/
与结论”的正误判断.常见的错误类型: 'B1
１６８ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
影响因素的探究 续表
(３)
物质变化往往受到多个因素的影响 在研究 选项 实验操作 实验现象 结论
,
化学反应与外界因素之间的关系时 对影响 向 含 有 和 溶度积
, ZnS 生成黑色 :
的悬浊液中 K
物质变化规律的因素或条件加以人为控制 C Na２S 沉淀 sp(CuS)＜
, 滴加 溶液 K
使其他几个因素不变 集中研究其中一个因
CuSO４ sp(ZnS)
, 向 的
１ mL １％
素的变化所产生的影响 以利于研究过程
溶液中加入
,
NaOH
中 迅速寻找到物质变化的规律 的 未出现砖 中不含有
, . ２mL２％ CuSO４ Y
D 溶液 振荡后再加 红色沉淀 醛基
/+OO F F F ,
入 有机物
&3 & O ０．５mL
3@ 加热
@@O3O "
Y,
O3 F F F 答案 B
即练即清
３某同学利用下列实验探究金属铝与铜盐溶液
学生用书 P147 ．
的反应
１下述实验中均有红棕色气体产生 对比分析 :
． ,
所得结论不正确的是
( )
① ② ③
由 中的红棕色气体 推断产生的气体一
A． ① ,
定是混合气体
下列说法正确的是
红棕色气体不能表明 中木炭与浓硝酸发
( )
B． ②
由实验 可以得出结论 金属铝的活动性
生了反应
A． １ :
弱于金属铜
由 说明浓硝酸具有挥发性 生成的红棕
C． ③ ,
实验 中生成红色物质的离子方程式为
色气体为还原产物
B． ２
的气体产物中检测出 由此说明木 ２＋ ３＋
D．③ CO２, Al＋Cu Al ＋Cu
溶液中阴离子种类不同可能是导致实验
炭一定与浓硝酸发生了反应
C． １、
出现不同现象的原因
答案 D
２
由上述实验可推知 用砂纸打磨后的铝片
２室温下进行下列实验 根据实验操作和现象
D． :
． ,
分别与 浓度均为 的盐酸
能得出相应结论的是 ＋ －１
H ０．２molL
( )
和硫酸溶液反应 后者更剧烈
选项 实验操作 实验现象 结论 ,
答案 C
向饱和 溶
Na２CO３ 无气泡 酸性 硼酸
液 中 滴 加 几 滴 : ＜
A 产生 碳酸
硼酸
向 溶液中滴 溶 液 分
NaBr 还原性
－
入 少 量 氯 水 和 层 下 层 :Br ＞
B ,
－
振荡 静置 呈橙红色 Cl
CCl４, 、
第十四章 实验方案的设计与评价 １６９
微专题 6 制备实验综合题的解题策略
一、物质制备一般流程 2.蒸馏装置
5 )!
!+*=4
0
5 K A+E K
!+=4
M
'BB
5 )O(A0
O
'B+
5 =4+*=4@@
3.分水器（有机实验中的油水分离装置）
!) 5 !))"0
例如下图所示装置中 最左侧为氯气的发生装
,
置 为氯气的净化装置 和 分别为制备
,a ,b c
和 的装置 为尾气处理装置
KClO３ NaClO ,d .
使用目的 分离出反应生成的水使平衡向正反
:
应方向移动 提高反应物转化率
, .
4.解答有机物制备实验题的思维流程
-
注意 关于气体净化与干燥的先后顺序,可以分两种
情况: )
若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后.其原因
① &- * E+O =4UD
是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除
O +,+UED =4+'%'
去水蒸气.如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备 B+)U- =4+*
,欲制得干燥、纯净的 ,可先将产生的气体通过
CO２ CO２ 'B+)M,+'B
饱和 溶液除去其中的 气体,再通过浓硫酸
NaHCO３ HCl B0U-'*'+U
除去水蒸气. B " 6*+U
若采用加热除杂,则一般是干燥在前,除杂在后.如 6# + B
② N２
中混有 、 、 (),可先将混合气体通过碱石灰除
O２ CO２ H２Og @@ B+BU#?
去 和 (),再将从干燥管中导出的气体通过装有
K &!%'B+'0UE E
CO２ H２Og
灼热铜网的硬质玻璃管除去 ,得到干燥、纯净的 . +.3"
O２ N２
二、有机物制备中的典型装置
M,+) A+*FU
1.反应装置 @0 +)@FU +(
KF
f100%
)@F
１７０ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
三、实验操作类答题语言规范 续表
操作 语言规范表述
操作 语言规范表述
酸式滴定管 控制活塞使溶液快
将一小块 试纸放在表面皿上 ① :
pH , 速流下
用玻璃棒蘸取少量待测液 滴在
测定溶液的 , pH 滴定管赶气泡 碱式滴定管 将乳胶管弯曲使玻
pH 试纸的中部 待试纸变色后 再与标 ② :
, , 璃尖嘴向上倾斜 轻轻挤压玻璃球
准比色卡比较读出 , ,
pH 使溶液从尖嘴喷出
静置 取沉淀后的上层清液 加入
, , 当加入最后半滴标准溶液后 溶液
证明沉淀完全 试剂 沉淀剂 若没有沉淀生 ,
×× ( ), 判断滴定终点 由 色刚好变为 色 且半分
成 说明沉淀完全 ,
, 钟内不变色
除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的
目的 慢慢转动酸式滴定管活塞或轻轻挤
可溶性离子
压碱式滴定管乳胶管中的玻璃球
将洗涤剂沿玻璃棒注入过滤器中至 ,
滴加半滴液体 使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体
操作 浸没沉淀 静置 使洗涤剂自然流出
, , , 不滴落 用锥形瓶内壁将其靠下
重复操作 次 ( ),
２~３ 来 并用蒸馏水将其冲入锥形瓶
,
取少量最后一次洗涤液于试管中
判断是否 , 四、实验设计类规范语言表述
滴加 试剂 若不出现 现象
洗涤干净 , ,
证明沉淀已经洗净 1.实验设计
沉
淀 主要用于除去沉淀吸附的可溶性 从实验原理出发 按操作过程 或方法 实验
蒸馏水 , ( )、
洗 杂质
涤 现象 实验结论的顺序来表述答案
、 .
降低沉淀在水中的溶解度 减少沉
冷水 , 答题模板 操作 现象 结论 即取样 加
淀损失 : → → , ,
常
入 有 生成 说明
用
沉淀的 → →
洗 减少沉淀的溶解
涤 饱和溶液 2.实验现象描述
剂
如酒精 丙酮等 用于洗涤易溶于水 有关化学实验现象的描述不仅要求准确 还要
、 . 、 ,
难溶于有机溶剂的固体 既减少了固
求全面 其答题规范可利用下面的模板来
有机溶剂 ,
,
体溶解 又利用了有机溶剂的挥发性
, , 处理
除去固体表面的水分 产品易干燥 .
,
溶液 颜色由 变成 液面上升或下
关闭分液漏斗活塞 将混合液倒入 (１) : ;
,
分液漏斗中 塞上塞子 用右手心顶 降 形成液面差 溶液变浑浊 生成 产
, , ( ); ; (
住塞子 左手握住活塞部分 将分液 生 沉淀 溶液发生倒吸 产生大量气
, ,
) ; ;
漏斗斜向上倒置 充分振荡后 放气
, , , 泡等
萃取 分液操作 然后放在铁架台上静置 分层 在漏 .
、 、 ,
固体 固体表面产生大量气泡 固体逐渐溶
斗下面放一个烧杯 先打开上口塞
, (２) : ;
子再打开漏斗活塞 使下层液体从 解 固体逐渐减少 颜色由 变成
, ; ; .
下口沿烧杯内壁流下 上层液体从
, 气体 生成 色 味 气体 气体由 色
上口倒出 (３) : ( ) ;
变成 色
加入盛装溶液前 洁净的滴定管要 .
,
3.仪器或装置的作用
用所盛装的溶液润洗 次 具
２~３ .
体操作 从滴定管上口加入 有利于 (这样做的好处) 以防止 (不这
: ３~５mL ,
润洗滴定管 所要盛装的溶液 倾斜着转动 使溶
, , 样做的坏处)
液润湿全部滴定管内壁 然后一手 .
; 如 有机实验中玻璃长导管的作用 冷凝回
控制活塞 , 将溶液从滴定管下部放 ① :
入预置的烧杯中 流 有利于提高反应物的利用率 某瓶的作
, .②
用 作安全瓶 防止 中的液体倒吸进
: ,
第十四章 实验方案的设计与评价 １７１
续表 入 中 恒压滴液漏斗 平衡气压 便于
.③ , ,
操作 常见目的
漏斗中液体顺利进入 中 尾气吸收 吸
.④ :
改变反应速率 使平衡移动
收 气体 防止污染空气 (１) ,
, .
调节体系压强 减压蒸馏 使液体沸点降低 避免
4.原因、理由类 (２) , ,
目标产物发生热分解
分析试剂的性质 实验目的 装置特点等 结
、 、 → 低于配比 反应物转化率低 高于配
反应物配比选择 , ;
合已有知识进行分析 结论 找出原因
比 浪费原料
→ ( ). ,
答题要求 有理 化学原理 有据
:“ ”——— ,“ ”——— 蒸发 反应时的
、 抑制 离子的水解
事实依据 可采取以下两种方式解答 正 气体氛围 ××
. :①“
说 直 接 原 因 根 本 目 的 反
末端放置 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰
”———“ ＋ ”;② “
说 如果 就 干燥管 实验 防止产物水解
”———“ ”. ;
五、实验操作条件控制目的 防止 蒸气逸出脱离反应体系 提
冷凝回流 ×× ,
高 物质的利用率
操作 常见目的 ××
配制溶液时先 除去溶解在水中的氧气 防止某物质
一般因反应放热导致反应剧烈 分批 ,
分批加入 , 煮沸水 被氧化
加入可以使反应平稳
反应容器中用
缓缓通入气体 使气体被充分吸收或充分反应
指示容器中压强变化 避免容器中压
玻璃管和大气 ,
加热至恒重 确保物质完全分解 强过大 平衡气压
相通 ( )
使某些离子转化为沉淀 而目标离
(１) , 实验开始前通入不反应的气体的主要
子不转化为沉淀 达到分离的目的
, 作用是将装置内空气排出 防止实验
调节溶液 抑制某微粒的水解 ,
pH (２) 实 验 前 通 入 物质与空气中的成分 如
防止某物质在酸性或碱性条件下 ( O２、CO２、
(３) 气体 等 反应 若是定量实验还要防
发生副反应 H２O ) ;
止空气中成分造成被测气体量增多
防止某反应物或目标产物分解或 ,
(１) 以减小误差
挥发 如 氨
控制低温 , NaHCO３、NH４Cl、H２O２、
水 浓盐酸 浓硝酸等 稀释反应气体 降低反应速率 将反应
的目的 、 、 , ;
使平衡移动 如抑制水解 实 验 中 通 入 物带入反应容器或使产物从反应容器
(２) ,
避免副反应的发生 气体 中转移出去 作保护气 抑制水解等
(３) ; , ;
防倒吸等
低温反应速率慢 温度过高某物质
(１) ,
分解或浪费能源等 定量实验中 将产生的气体全部排入
实 验 后 通 入 ,
控 控制某一温 确保催化剂的催化效果 兼顾反应 吸收装置 将气体全部排入吸收装置
制 (２) , 气体 ; ,
体 度 范 围 的 速率和转化率 防止污染空气
系
目的 防止副反应的发生 如乙醇消去反
温 (３) ,
即练即清
度 应需迅速升温至 防止 学生用书 P150
１７０℃, １４０℃
时生成乙醚
典例 1 ( 河北, , 分)市售的溴 纯度
２０２４ １５１５ (
加速某固体的溶解
(１) 中含有少量的 和 某化学兴趣小组
减小气体生成物的溶解度 使其逸出 ９９％) Cl２ I２,
(２) ,
利用氧化还原反应原理 设计实验制备高纯度
加快反应速率 ,
加热的目的 (３)
使平衡移动 如促进水解 的溴 回答下列问题
(４) , . :
防止降温时某物质析出或引入新
装置如图 夹持装置等略 将市售的溴滴入
(５)
的杂质
(１) ( ),
盛有浓 溶液的 中 水浴加热至不再有
CaBr２ B ,
红棕色液体馏出 仪器 的名称为
. C ;
溶液的作用为
CaBr２ ;
１７２ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
中发生的主要反应的化学方程式为 答案 直形冷凝管 除去市售的溴中少量
D (１)
. 的 △
Cl２ Br２＋K２C２O４２KBr＋２CO２↑
" +#
蒸 发 皿 △
－ － ＋
(２) ２MnO４ ＋１０I ＋１６H
２＋
$ ２Mn ＋５I２＋８H２O
液封溴 吸收挥发的
(３) HBr
"$B#S
# !
#" m
２１
!"& % (４)
&+,$0#" ６８
玻璃棒引流 玻璃棒下端靠在三层滤纸处
(５) ,
将 中溶液转移至 填仪器名称
(２) D ( ) 典例 2 ( 辽宁, , 分) 磁性材
２０２１ １８１４ Fe/Fe３O４
中 边加热边向其中滴加酸化的 溶液
, KMnO４ 料在很多领域具有应用前景 其制备过程如下
,
至出现红棕色气体 继续加热将溶液蒸干得固
, 各步均在 氛围中进行
体 该过程中生成 的离子方程式为 ( N２ ):
R. I２ 称取 M 配成
① ９．９５gFeCl２４H２O( r＝１９９),
. 溶液 转移至恒压滴液漏斗中
利用图示相同装置 将 和 固体 ５０mL , .
(３) , R K２Cr２O７ 向三颈烧瓶中加入
－１
混合均匀放入 中 中加入冷的蒸馏水 由 ② １００mL１４molL
B ,D . 溶液
向 中滴加适量浓 水浴加热蒸馏 KOH .
A B H２SO４, . 持续磁力搅拌 将 溶液以
然后将 中的液体分液 干燥 蒸馏 得到高纯 ③ , FeCl２ ２ mL
D 、 、 , 的速度全部滴入三颈烧瓶中 下回
－１
度的溴 中蒸馏水的作用为 和 min ,１００℃
.D 流
３h.
. 冷却后过滤 依次用热水和乙醇洗涤所得黑
为保证溴的纯度 步骤 中 固体 ④ ,
(４) , (３) K２Cr２O７ 色沉淀 在 干燥
, ４０℃ .
的用量按理论所需量的３计算 若固体 质量
管式炉内焙烧 得产品
, R ⑤ ２h, ３．２４g.
４
部分装置如图
为 m 克 以 计 则 需 称 取 :
( KBr ), g
M －１ 用含m 的代数
K２Cr２O７( ＝２９４gmol )(
式表示
).
本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯
(５)
化 其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口
.
紧靠烧杯内壁 转移溶液时用
,
滤液沿烧杯壁流下
, .
回答下列问题
解题导引 制备流程分析: :
仪器 的名称是 使用恒压滴
+# $N !"& (１) a ;
+$B#S K 9#S * #S
F$M 液漏斗的原因是
+$M *% *+#"
*
,$0E
.
#S *
实验室制取 有多种方法 请根据元素化
"U(3 7!U $F+ (２) N２ ,
A*3=! ,.O0#" 合物知识和氧化还原反应相关理论 结合下列
,
!**UK
3 ,$S0 # 供选试剂和装置 选出一种可行的方法 化学方
#S ,#S U , ,
EF")40
3+>U 程式为 对应
,
第十四章 实验方案的设计与评价 １７３
的装置为 填标号 变式 同考法，变产物类型：有机物的制备
( ).
可供选择的试剂
( 长沙市一中一模, )格氏试剂
:CuO(s)、NH３(g)、Cl２(g)、
２０２４ １５ (R—MgX,
饱和 饱和
表示烃基 表示卤素原子 是重要的有机试
O２(g)、 NaNO２(aq)、 NH４Cl(aq)
R ,X )
可供选择的发生装置 净化装置略去
剂 实验小组查阅资料设计 的
( ):
, CH３CH２MgBr
制备过程如下
:
无水乙醚
原理
:CH３CH２Br＋Mg →CH３CH２MgBr
已知 该制备实验需在绝对无水 无氧的环境
:① 、
下进行 一般不易发生 常需引发剂 引发后
. , , ,
反应剧烈且放热 的沸点为
;②CH３CH２MgBr
三颈烧瓶中反应生成了 和 离子
(３) Fe Fe３O４, ３４．６℃.
方程式为 回答下列问题
. :
为保证产品性能 需使其粒径适中 结晶度 试剂的预处理
(４) , 、 Ⅰ．
良好 可采取的措施有 乙醚 沸点为 密度为 微
３
, . (１) [ ３４．５℃, ０．７１４g/cm,
采用适宜的滴液速度 溶于水 混有过氧乙醚 少
A． , (CH３CH２OOCH２CH３)、
用盐酸代替 溶液 抑制 水解 量水 的处理
２＋
B． KOH , Fe ] :
在空气氛围中制备 过氧乙醚的检验 取少量样品滴于淀粉
C． ① : －KI
选择适宜的焙烧温度 试纸中央 出现 现象 说明其中含
D． , ,
步骤 中判断沉淀是否已经用水洗涤干净 有过氧乙醚
(５) ④ , .
应选择的试剂为 使用乙 除过氧乙醚 将乙醚转入 选填下列
; ② : (
醇洗涤的目的是 仪器标号 中 加入适量的硫酸亚铁溶液 充分
) , ,
振荡 静置分层
. , ,
该实验所得磁性材料的产率为 保 填具体操作 分离出下
(６) ( ( ),
留 位有效数字 层水相 最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏
３ ). , ,
答案 球形 冷凝管 平衡气压 便于液体 收集 馏分
(１)( ) , ３４．５℃ .
顺利流下
△ 或
(２)２NH３＋３CuO ３Cu＋N２＋３H２O(
△
NH４Cl＋NaNO２ NaCl＋２H２O＋N２ )
或 A B C D
A( B) 的制备
Ⅱ．CH３CH２MgBr
１００℃ 按如图组装装置 加热和夹持装置已略 向仪
(３)４Fe ２＋ ＋８OH － Fe ＋Fe３O４ ＋ ( ),
器 中加入 镁条和 小粒碘 向仪器
４H２O X ２．４g １ , Y
中加入 溴乙烷和 乙醚 混匀
(４)AD ０．１２mol ２５．００mL ,
稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分 后开始滴入仪器 中 反应中保持微沸 加完
(５) , X , ,
便于快速干燥 后 温水浴加热回流 直至镁条完全反应
, ２０min .
(６)９０．０％
１７４ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
: C
,
B
B8!
9
则 与乙醛反应生成 碳骨架无
仪器 的名称是 CH３CH２MgBr Z(
(２) Y .
支链 的总反应的化学方程式为
回流结束后 需进行的操作有 停止加热 )
(３) , ① 、
关闭冷凝水 移去水浴 正确的顺序为 .
② 、③ ,
答案 试纸变蓝 打开玻璃塞 或
填序号 (１)① ②A (
( ).
使小孔对准凹槽 打开分液漏斗活塞
实验装置存在缺陷 导致制备的格氏试剂易 )、
(４) ,
恒压滴液漏斗
水解 改进方法为 (２)
, .
反应温度过高会导致副反应的发生 避免副 (３)①③②
(５) ,
在球形冷凝管后加一个装有碱石灰的干燥
反应的发生可采取的操作或措施有 (４)
装置
.
减慢恒压滴液漏斗中混合液的滴加速率 其
打开仪器 上口的玻璃塞 加入 (５) (
Ⅲ．(６) Y , ０．２mol
他答案合理即可
乙 醛 之 后 打 开 其 下 口 使 乙 醛 逐 滴 与 )
,
反应 然后滴加 饱和 (６)CH３CH２MgBr＋CH３CHO＋NH４Br →
CH３CH２MgBr , ２０．０mL
溶液生成产物 伴有一种盐和碱性气
OH
NH４Br Z(
体产生 将 从混合液中提纯后进行了核磁
). Z CH３ CHCH２CH３＋MgBr２＋NH３
共振氢谱和质谱的表征 结果如下
, :
第十四章 实验方案的设计与评价 １７５
微专题 7 定量分析实验综合题的解题策略
一、定量测定数据的方法 !E$U,$
1.测沉淀质量法 E!+'BU5K
)
$ C! E!U
先将某种成分转化为沉淀 然后过滤 洗涤 干
, 、 、 6 !E+'B
燥 称量沉淀的质量 再进行相关计算
、 , . >*$+! ,.O0,$S0
2.测气体体积法 A 0U>*$+E I+
)$0/B400
对于产生气体的反应 可以通过测定气体体积
,
的方法测定样品纯度 !E.U86.FI$
.
'F +*!E.UE
常见测量气体体积的实验装置
(１) 7U! 237*!$
'F U86.FI*7/ 23
7U.$3%
.U"1#"E* :U*
.
-F"+.
7C.U*,.O0 #"$
)$0U$3%#"*7 "3
7U* .
沉淀滴定法
(２)
量气时应注意的问题 *!"E=$U*"H $
(２) )
量气时应使装置处于实验条件下的温度 一
$M "#"$M+"
,
般为常温 读数时要特别注意消除 压强
!".. C6$
. “
差 保持液面相平 如图中 应使 !"$=$'B!"+
”, , (Ⅱ)、(Ⅳ)
#?$.!"+#
左右两侧的液面高度保持相平时再读数
.
?*"H/0#""#"$M+
3.测气体质量法
FU$S0.UE
将生成的气体通入足量的吸收剂中 通过称量 "H$M!"H$S0 K#U"H $MU
,
实验前后吸收剂的质量 求得所吸收气体的质 . ("H$S0-37!"D$3%
,
量 然后进行相关计算 .U*/)4$/#"$"H
, .
4.滴定法 *"H4$/!" U *'F .U
#" 3D$3%
利用滴定原理 通过酸碱中和滴定 沉淀滴定
, 、
5.热重法
或氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相
只要物质受热时发生质量变化 都可以用热重
关计算
,
.
法来探究物质的组成 热重法是在控制温度
氧化还原滴定法
.
(１)
的条件下 测量物质的质量与温度关系的方
,
法 通过分析热重曲线 我们可以知道样品及
. ,
其可能产生的中间产物的组成 热稳定性 热
、 、
分解情况等
.
１７６ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
二、定量实验数据的处理方法 系式 从而达到快速解题的目的 常用的守恒
, .
, , 0 "F +1-U 关系有 质量守恒 如反应过程中某一元素
:① ,
1 *,"BF+1-0.1 gU
质量不变 或根据固体质量变化求产生气体的质
81-BDE8 UA ,
+
量 电荷守恒 如溶液中阴 阳离子所带电荷
;② , 、
, , A@+8 U8 总数相等 得失电子守恒 如氧化剂 还原剂
A8 +BA@+8 U>7 ;③ , 、
得 失电子数相等 或电化学装置中两电极得
、 ,
, U DF'
, 失电子数相等
*+U
/ .
+U6E= ) *
3.多步滴定计算
,+"A( 7U' 连续滴定法 第一步反应中加入试剂与待测
, (１) :
!/U #7
"A( 物质反应 得到中间产物 第二步反应中再
++6E=!DD0
, ,
用标准液滴定上一步的中间产物 可利用
.
, ,"FD/ >8 )UJA
关系式法 根据第二步反应中滴定剂的消耗
>8 E"F>+>7
,
量 计算待测物质的含量
三、定量分析实验的常用计算方法
, .
返滴定法 第一步反应中加入过量试剂 用
1.关系式法 (２) : (
量已知 与待测物质反应 第二步反应中再
关系式法是表示两种或多种物质之间的比例 ) ,
用另一试剂滴定上一步中过量的试剂 用
关系的一种用简化式子表示出来的方法 在 .
.
第一步加入的试剂量减去第二步测得的过
多步反应中 它可以把起始反应与最终反应中
,
量试剂的量 即可得到第一步中实际参加反
物质的比例关系表示出来 把多步计算简化成 ,
,
应的试剂的量 进而求得待测物质的含量
一步计算 利用关系式法的解题步骤如下 , .
. .
对于氧化还原滴定 也可利用得失电子守恒
0 +/ ,
直接进行计算 即滴定过程中 氧化剂得到
, ,
/
的电子总数 还原剂失去的电子总数
+'BU-B+'B
0 ＝ .
'B 3+'BK
4.热重曲线计算
+2
失重一般是先失去水 再失去气态非金属氧
CD'BU,*B
(１) ,
0 3'B+!2E= 化物
.
@0
m余
计算每步的m余 固体残
例如 为测定溶液中 的含量 先加入 (２) ,m起始 ×１００％＝
, NaClO２ ,
留率
足量酸性 溶液 发生反应
－ － .
KI , ClO２ ＋４I ＋
晶体中金属元素质量不减少
＋ － 再用 标 (３) .
４H ２H２O＋２I２＋Cl , Na２S２O３
准溶液滴定生成的 发生反应 ２－ (４)
失重最后得到的一般为金属氧化物
,
m氧元素
＝
I２, I２＋２S２O３
－ ２－ 则中介物质为 可得关系
m余
－
m金属元素
,
由n金属元素
∶
n氧元素 即可求出
２I ＋S４O６ , I２,
失重后物质的化学式
式 再 直 接 利 用 .
－ ２－
:ClO２ ~２I２ ~４S２O３ ,
即练即清
进行计算即可 学生用书 P154
－ ２－
ClO２ ~４S２O３ .
2.守恒法 典例 1 ( 天津, , 分)为测定 溶液
２０２０ １５１７ CuSO４
守恒法的核心是抓住相关变化的始态和终态 的浓度 甲 乙两同学设计了两个方案 回答下列
, , 、 .
省略中间过程 利用某一守恒量建立等式或关 问题
, :
第十四章 实验方案的设计与评价 １７７
甲方案 步骤 需保证体系恢复到室温的原因是
Ⅰ． (７) ⑥
实验原理 填序号
:CuSO４＋BaCl２BaSO４↓＋CuCl２ ( ).
实验步骤 反应热受温度影响
: a．
足量 溶液 气体密度受温度影响
BaCl２ b．
↓ 溶液 固 固体 反应速率受温度影响
C
(２
u
５
S
．０
O
０
４
mL)
过 ① →滤 体 洗 ② →涤 灼 ③ →烧 称 ④ →重
(
w
g)
c．
粉质量为a 若测得 体积为b
判断 沉淀完全的操作为 (８)Zn g, H２ mL,
２－
(１) SO４ 已知 实 验 条 件 下 ρ d －１ 则
(H２)＝ gL ,
. c －１ 列
(CuSO４)＝ molL (
步骤 判断沉淀是否洗净所选用的试剂为
(２) ② 出计算表达式
).
. 若步骤 管液面高于 管 未调液面即读
(９) ⑥E D ,
步骤 灼烧时盛装样品的仪器名称为
(３) ③ . 数 则测得c 填 偏高 偏
, (CuSO４) ( “ ”“
固体质量为w 则c
(４) g, (CuSO４)＝ mol 低 或 无影响
” “ ”).
－１ 是否能用同样的装置和方法测定
L .
(１０) MgSO４
若步骤 从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯
溶液的浓度 填 是 或 否
(５) ① , : ( “ ” “ ”).
则测得c 填 偏高 偏低 或
解题导引 甲方案利用的是“测沉淀质量法”, 与
(CuSO４) ( “ ”“ ”
CuSO４
无影响 反应生成 沉淀,通过称量 的质量来
“ ”). BaCl２ BaSO４ BaSO４
乙方案 求出 的物质的量.乙方案利用的是“测气体体积
Ⅱ．
CuSO４
法”,过量的 与 反应后,再加入足量稀硫酸与
实验原理
Zn CuSO４
:Zn＋CuSO４ZnSO４＋Cu
剩余的 反应,测定剩余的 与稀硫酸反应生成氢气
Zn Zn
Zn＋H２SO４ZnSO４＋H２↑ 的体积,由于 总共参与两个反应:
实验步骤 Zn Zn＋CuSO４
: 、 ,根据化学
Cu＋ZnSO４ Zn＋H２SO４ ZnSO４＋H２↑
按下图安装装置 夹持仪器略去
① ( ) 方程式可知n( ) n( ) n( ),即可求出
Zn ＝ CuSO４ ＋ H２
的物质的量.
CuSO４
答案 向上层清液中继续滴加 溶液
(１) BaCl２ ,
无白色沉淀生成 则沉淀完全
,
w
溶液 坩埚 ４０
(２)AgNO３ (３) (４)
２３３
偏低 检查装置气密性
(５) (６) (７)b
a bd －３
×１０
②
６５
－
２ 偏高 否
在仪器 中加入图示的试剂 (８)
－３
(９) (１０)
③ A、B、C、D、E ２５×１０
调整 中两液面相平 使 中液面保持在 典例 2 ( 山东, , 分)某同学利用 氧
④ D、E , D ２０２０ ２０１２ Cl２
或略低于 刻度位置 读数并记录 化 制备 的装置如下图所示
０ ０ , K２MnO４ KMnO４
将 溶液滴入 中并搅拌 反应完成 夹持装置略
⑤ CuSO４ A , ( ):
后 再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
,
待体系恢复到室温 移动 管 保持 中
⑥ , E , D、E
两液面相平 读数并记录
,
处理数据
⑦
步骤 为
(６) ② .
１７８ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
已知 锰酸钾 在浓强碱溶液中可稳 V
: (K２MnO４) １越大 样品中 含量一定
定存在 碱性减弱时易发生反应
BV． , H２C２O４２H２O
, : ２
越高
２－ － －
３MnO４ ＋２H２O２MnO４ ＋MnO２ ＋４OH
若步骤 中滴入 溶液不足 则测得
回答下列问题 C． Ⅰ KMnO４ ,
:
样品中 元素含量偏低
装置 中 的作用是
Fe
(１) A a
若所用 溶液实际浓度偏低 则测得
装置 中的试剂为 装置 D． KMnO４ ,
; C ; A
样品中 元素含量偏高
中制备 的化学方程式为 Fe
Cl２ 答案 平衡气压 使浓盐酸顺利滴下
(１) ,
.
溶液
上述装置存在一处缺陷 会导致 产 NaOH Ca(ClO)２＋４HCl CaCl２＋
(２) , KMnO４
率降低 改进的方法是 ２Cl２ ＋２H２O
,
在装置 之间加装盛有饱和食盐水的洗
(２) A、B
.
气瓶
常作氧化还原滴定的氧化剂 滴定
(３)KMnO４ ,
酸式
时应将 溶液加入 填 酸式 或 (３) C
KMnO４ ( “ ” cV V
碱式 滴定管中 在规格为 的滴定 ０．３１５ (１－３ ２)
“ ”) ; ５０．００mL (４) m ×１００％ BD
管中 若 溶液起始读数为 此
, KMnO４ １５．００mL, 典例 3 ( 河北, , 分)某研究小组为了更
２０２２ １４１４
时滴定管中 溶液的实际体积为
准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量 设计
KMnO４
,
填标号
( ). 实验如下
:
A．１５．００mL B．３５．００mL
大于 小于
C． ３５．００mL D． １５．００mL
某 样品中可能含有的杂质
(４) FeC２O４２H２O
为 采用
Fe２(C２O４)３、H２C２O４２H２O, KMnO４
滴定法测定该样品的组成 实验步骤如下
, :
称取m 样品于锥形瓶中 加入稀
Ⅰ． g , H２SO４
溶解 水浴加热至 用c
－１
的
, ７５ ℃. molL
溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且 三 颈 烧 瓶 中 加 入 香 菇 样 品 和
KMnO４ ３０s ① １０．００g
内不褪色 消耗 溶液V 水 锥形瓶中加入 水 淀
, KMnO４ １mL. ４００mL ; １２５mL 、１mL
向上述溶液中加入适量还原剂将 完全 粉溶液 并预加 的
３＋ －１
Ⅱ． Fe , ０．３０mL０．０１０００molL
还原为 加入稀 酸化后 在 继 碘标准溶液 搅拌
２＋
Fe , H２SO４ , ７５℃ , .
续用 溶液滴定至溶液出现粉红色且 以 流速通氮气 再加入过量磷
－１
KMnO４ ② ０．２Lmin ,
内不褪色 又消耗 溶液V 酸 加热并保持微沸 同时用碘标准溶液滴定 至
３０s , KMnO４ ２mL. , , ,
样品中所含 M 终点时滴定消耗了 碘标准溶液
H２C２O４２H２O( ＝１２６g １．００mL .
做空白实验 消耗了 碘标准溶液
的质量分数表达式为
mol －１ ) . ③ , ０．１０mL .
用适量 替代香菇样品 重复上述步
下列关于样品组成分析的说法 正确的是
, ④ Na２SO３ ,
骤 测得 的平均回收率为
填标号
( ). , SO２ ９５％.
V
１ 时 样品中一定不含杂质
已知 : K a１(H３PO４)＝７．１×１０ －３ , K a１(H２SO３)＝
AV． ＝３ , －２
２ １．３×１０
第十四章 实验方案的设计与评价 １７９
回答下列问题 该样品中亚硫酸盐含量为
－１
: (６) mgkg
装置图中仪器 的名称分别为 以 计 结果保留三位有效数字
(１) a、b ( SO２ , ).
答案 球形冷凝管 酸式滴定管
、 . (１)
三颈烧瓶适宜的规格为 填标号
(２) ( ). (２)C
生
２－ －
A．２５０mL B．５００mL C．１０００mL (３)２H３PO４＋SO３ ２H２PO４ ＋H２SO３,
解释加入 能够生成 的原因 成的 在加热 条 件 下 分 解 为 和
(３) H３PO４ SO２ : H２SO３ SO２
逸出 溶液中c 减小 促进
H２O,SO２ , (H２SO３) ,
平衡
２－ －
. ２H３PO４＋SO３ ２H２PO４ ＋H２SO３
滴定管在使用前需要 洗涤 正向移动
(４) 、 、
润洗 滴定终点时溶液的颜色为 滴定反 检验其是否漏水 蓝色
; ; (４) I２＋SO２＋２H２O
应的离子方程式为
－ ＋ ２－
. ２I ＋４H ＋SO４
若 先 加 磷 酸 再 通 氮 气 会 使 测 定 结 果 偏低
(５) , (５)
填 偏高 偏低 或 无影响
( “ ”“ ” “ ”). (６)８０．８
１８０ 5年高考 3年模拟 A版 高考化学
