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专题53 物质的分离、提纯
考点
十年考情（2016-2025）
命题趋势
考点1 物质分
离、提纯常见物
理方法
2025：甘肃、北京、重庆
2024：广西、福建、江西、贵州、湖南、
湖北、浙江
2023：河北、福建、天津、浙江、湖南、
全国甲卷
2022：北京、海南、山东
2021：江苏、重庆、湖北、天津、浙江
2020：海南、山东、浙江
2019：浙江
2017：全国I 卷
注重考查学科核心知识 ：高考对本部
分的考查涉及物质的分离、提纯和检
验方法的确认和选择，如固固分离、
液液分离和固液分离等核心知识。
强调知识的灵活运用与综合分析 ：物
质的分离、提纯是我们需要掌握的基
本实验技能，也是历年高考的命题热
点，无论是在选择题，还是在综合实
验题中，考查的频率均比较高。以无
机反应为素材的试题对分离、提纯的
考查主要集中在洗气装置及试剂、过
滤装置及操作等方面；以有机反应为
素材的实验题，对分离、提纯的考查
主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及
相关操作。
考点2 物质分离、
提纯常见化学方
法
2025：北京、甘肃、山东、黑吉辽蒙卷、
浙江
2024：江西、贵州、广东
2023：海南、北京
2022：广东
2021：山东
2020：山东、全国I 卷
2019：北京
2018：全国I 卷
2017：浙江
1．（2025·甘肃·高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是
(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
A．A
B．B
C．C
D．D
2．（2025·北京·高考真题）下列实验的相应操作中，不正确的是
A．制备并检验
B．实验室制取
为防止有害气体逸出，先放置浸
溶液的
棉团，再加热
实验结束时，先把导管移出水面，再
熄灭酒精灯
C．分液
D．蒸馏
知识点01 物质分离、提纯常见物理方法
先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的
活塞
冷却水从冷凝管①口通入，②口流出
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2025·重庆·高考真题）抗日战争时期，根据地物资紧缺，军民自力更生，就地取材，采用下列方法生
产化工产品，其中利用了氧化还原反应原理的是
A．用石磨代替打浆机碾碎硝化棉
B．用陶缸作反应器以硫黄为原料生产硫酸
C．通过蒸馏法以自酿的白酒为原料生产工业酒精D．通过水解法以植物油和熟石灰为原料生产甘油
4．（2024·广西·高考真题）《天工开物》记载：软浆车榨蔗汁，一石(dàn)汁下石灰五合，取汁煎糖，冷凝
成黑沙，黄泥水淋下成白糖。下列说法错误的是
A．石灰可中和蔗汁中的酸性物质
B．“冷凝成黑沙”是结晶过程
C．“黄泥水淋下”的目的是脱色
D．“白糖”的主要成分是葡萄糖
5．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下：
下列说法或操作错误的是
A．反应须在通风橱中进行
B．减压蒸馏去除
、5-氧代己酸甲酯和
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．过滤后可用少量冰水洗涤产物
6．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络
合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是
A．
B．
C．
D．
7．（2024·贵州·高考真题）贵州重晶石矿(主要成分
)储量占全国
以上。某研究小组对重晶石矿进
行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡
工艺。部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“气体”主要成分是
，“溶液1”的主要溶质是
B．“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．“合成反应”中生成
的反应是氧化还原反应
D．“洗涤”时可用稀
去除残留的碱，以提高纯度
8．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的
操作方法
A
从含有
的NaCl 固体中提取
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用
溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C
用
标准溶液滴定未知浓度的
溶液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
A．A
B．B
C．C
D．D
9．（2024·湖北·高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离
和
B．过滤法分离苯酚和
溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
10．（2024·浙江·高考真题）为回收利用含
的
废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法
不正确的是
A．步骤I 中，加入足量
溶液充分反应后，上下两层均为无色
B．步骤I 中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C．试剂X 可用硫酸
D．粗
可用升华法进一步提纯
11．（2023·河北·高考真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，
每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是
A．溶解
B．蒸发
C．过滤
D．蒸馏
12．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和
溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为
。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
13．（2023·天津·高考真题）明代《武备志》中记载了提纯硫黄的油煎法：“先将硫打豆粒样碎块，每斤
硫黄用麻油二斤，入锅烧滚。再下青柏叶半斤在油内，看柏枯黑色，捞去柏叶，然后入硫黄在滚油内，待
油面上黄沫起至半锅，随取起，安在冷水盆内，倒去硫上黄油，净硫凝一并在锅底内者是”，下列叙述错
误的是
A．“先将硫打豆粒样碎块”是为了增大硫的表面积
B．“青柏叶”变“枯黑
色”起到指示油温的作用
C．“倒去硫上黄油”实现固液分离
D．提纯硫磺的油煎法利用了蒸馏原理
14．（2023·浙江·高考真题）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl 和
泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I 中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
15．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
16．（2023·全国甲卷·高考真题）实验室将粗盐提纯并配制
的
溶液。下列仪器中，本实
验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥
B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧
D．①⑤⑥⑧
17．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的
碘
分离粗盐中的不溶
物
由
制取无水
固
体
A
B
C
D
A．A
B．B
C．C
D．D
18．（2022·海南·高考真题）下列实验操作规范的是
A．过滤
B．排空气法收集
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
A．A
B．B
C．C
D．D
19．（2022·海南·高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，
去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤
B．粉碎
C．萃取
D．蒸发
20．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步
分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与
溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
21．（2021·江苏·高考真题）下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是
A．用图所示装置除去
中含有的少量
B．用图
所示装置蒸干
饱和溶液制备
晶体
C．用图所示装置制取少量纯净的
气体
D．用图
所示装置分离
萃取碘水后已分层的有机层和水层
22．（2021·重庆·高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备
B．液液分离
C．HCl 吸收
D．酸碱滴定
23．（2021·湖北·高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69
)
℃，将2—甲基—1—丙醇和
POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集
CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及
加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A
B．B
C．C
D．D
24．（2021·天津·高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH 固体
浓缩NaCl 溶液
A
B
C
D
A．A
B．B
C．C
D．D
25．（2021·浙江·高考真题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A．
B．
C．
D．
26．（2020·海南·高考真题）古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，
顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为
A．趁热过滤
B．萃取分液
C．常压蒸馏
D．浓缩结晶
27．（2020·山东·高考真题）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6
)
℃中生成缔合物
。下列说法错误的是
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
28．（2020·浙江·高考真题）下列有关实验说法不正确的是
A．萃取
时，向盛有溴水的分液漏斗中加入
，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用
溶液和稀
区分
、
和
29．（2020·浙江·高考真题）固液分离操作中，需要用到的仪器是
A．
B．
C．
D．
30．（2019·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B．可用精密pH 试纸区分pH＝5.1 和pH＝5.6 的两种NH4Cl 溶液
C．用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D．根据燃烧产生的气味，可区分棉纤维和蛋白质纤维
31．（2017·全国I 卷·高考真题）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火
上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作
方法是
A．蒸馏
B．升华
C．干馏
D．萃取
32．（2025·北京·高考真题）
时，在浓
溶液中通入过量
，充分反应后，可通过调控温度从
反应后的固液混合物中获得
和
固体。已知：
、
、
溶解度(S)随温度变化关
系如下图。
知识点02 物质分离、提纯常见化学方法
下列说法不正确的是
A．通入
后开始发生反应：
B．
时，随反应进行
先析出
C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出
固体
D．在冷却结晶的过程中，大量
会和
一起析出
33．（2025·甘肃·高考真题）处理某酸浸液(主要含
)的部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式：
B．“碱浸”过程中NaOH 固体加入量越多，
沉淀越完全
C．“氧化”过程中铁元素化合价降低
D．“沉锂”过程利用了
的溶解度比
小的性质
34．（2025·山东·高考真题）钢渣中富含
等氧化物，实验室利用酸碱协同法分离
钢渣中的
元素，流程如下。已知：
能溶于水；
，
。下列说法错误的是
A．试剂X 可选用
粉
B．试剂Y 可选用盐酸
C．“分离”后
元素主要存在于滤液Ⅱ中
D．“酸浸”后滤液Ⅰ的
过小会导致滤渣Ⅱ质量减少
35．（2025·黑吉辽蒙卷·高考真题）某工厂利用生物质(稻草)从高锰钴矿(含
和少量
)中
提取金属元素，流程如图。已知“沉钴”温度下
，下列说法错误的是
A．硫酸用作催化剂和浸取剂
B．使用生物质的优点是其来源广泛且可再生
C．“浸出”时，3 种金属元素均被还原
D．“沉钴”后上层清液中
36．（2025·浙江·高考真题）提纯
粗品(含少量的
和
)得到
纯品的方案如下，
所用试剂为
溶液、
溶液、盐酸和
溶液。
下列说法不正确的是
A．用过量的
溶液除去
B．
通过生成沉淀后过滤除去
C．4 种试剂的使用顺序为
溶液、
溶液、盐酸、
溶液
D．调
后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得
纯品
37．（2024·江西·高考真题）从CPU 针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误
的是
A．将CPU 针脚粉碎可加速溶解
B．除杂和溶金步骤需在通风橱中进行
C．富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中
D．还原步骤中有
生成
38．（2024·贵州·高考真题）下列装置不能达到实验目的的是
A．图①可用于实验室制
B．图②可用于除去
中少量的
C．图③可用于分离
和
D．图④可用于制备明矾晶体
39．（2024·广东·高考真题）1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组
利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A
B
制备
净化、干燥
C
D
收集
验证
的氧化性
A．A
B．B
C．C
D．D
40．（2023·海南·高考真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A．
：饱和
溶液
B．
：碱石灰
C．
：酸性
溶液
D．
：
41．（2023·北京·高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制
B．实验室收集
C．验证
易溶于水且溶液呈碱性
D．除去
中混有的少量
42．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去
和
，所用试剂包括
以
及
A．
B．
C．
D．
43．（2021·山东·高考真题）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误
的是
A．吸收过程中有气体生成
B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高
D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
44．（2020·山东·高考真题）以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2，Fe2O3和A12O3)为原料制备高纯镁
砂的工艺流程如下：
已知浸出时产生的废渣中有SiO2，Fe(OH)3和Al(OH)3。下列说法错误的是
A．浸出镁的反应为
B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行
C．流程中可循环使用的物质有NH3、NH4Cl
D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同
45．（2020·全国I 卷·高考真题）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
46．（2019·北京·高考真题）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe 粉
B
NaCl 溶液（MgCl2）
NaOH 溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
A．A
B．B
C．C
D．D
47．（2018·全国I 卷·高考真题）磷酸亚铁锂（LiFePO4）电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶
金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误
的是
A．合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B．从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C．“沉淀”反应的金属离子为Fe3+
D．上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
48．（2017·浙江·高考真题）由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，再通过
绿矾制备铁黄[FeO(OH)]的流程如下：
烧渣
溶液
绿矾
铁黄
已知：FeS2和铁黄均难溶于水。
下列说法不正确的是
A．步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣
B．步骤②，涉及的离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO ＋16H＋
C．步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾
D．步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe(OH)3
