新型有机实验装置专题(学生版、教师版可下载)-夜雨聆风

新型有机实验装置专题(学生版、教师版可下载)

一、三种经典蒸馏方式的对比与要领

1. 常压蒸馏

适用范围：分离互溶且沸点相差较大（一般大于30℃）的液体混合物。

注意事项：① 温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口中央（用于准确测量蒸出蒸汽的温度）。

② 蒸馏烧瓶中要加沸石（或碎瓷片），目的是防止暴沸。

③ 冷凝管水流方向为下（低）口进，上（高）口出（保证冷凝水能充满整个冷凝夹套，冷却效果最好）。

④ 蒸馏烧瓶里盛液体的用量一般为容积的 1/3 ≤ V ≤ 2/3 。

⑤ 实验开始时，先通冷凝水，后加热；实验结束时，先停止加热，后关冷凝水。

2. 水蒸气蒸馏

原理：许多难溶或不溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100 ℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来。

适用范围：适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯。

注意事项：

① 装置B中圆底烧瓶倾斜的目的：防止瓶底液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管中。

② 装置B无需用到温度计，理由是：蒸出物为混合物，无需控制特定温度。

③ 水蒸气蒸馏时，判断蒸馏结束的方法是：当流出液澄清透明，或不再有油状物滴下时，即可停止蒸馏。

④ 为了分离混合物，取出D前，应先打开止水夹（或旋开活塞通大气），再停止加热。理由是：防止装置内压强减小（冷缩）引起倒吸。

3. 减压蒸馏

原理：减压蒸馏又称真空蒸馏，可降低组分的沸点，降低蒸馏温度。

适用范围：适用于在高沸点下易发生分解、氧化、热敏性或聚合的化合物的分离和提纯。

注意事项：

① 应用常压蒸馏时常加入沸石，能起到防止暴沸的作用。而在减压蒸馏装置中，不能加入沸石，应通过控制毛细管上的活塞来调节空气的流量，使极少量空气进入液体，而产生微小气泡，形成液体沸腾的气化中心，起到防止暴沸的作用。

② 克氏蒸馏头的作用：防止减压蒸馏过程中因液体剧烈沸腾（暴沸）而冲入冷凝管。

二、三种过滤方式对比

冷凝管类型	装置	最佳适用情境
直形冷凝管		蒸馏、分馏实验中
球形冷凝管		用于回流装置中（不可用于蒸馏）。
蛇形冷凝管		沸点很低、易挥发的液体蒸馏。冷凝路径最长，冷却最彻底；但水流阻力大，必须竖直放置
空气冷凝管		蒸馏沸点很高（一般高于150℃）的液体。若高温下通冷水，因温差太大冷凝管极易炸裂，用空气安全。