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主题三 化学实验基础与综合
第9 讲 主观大题突破 化学实验综合
分点突破(一) 实验装置与物质制备
1．无机物制备的仪器连接顺序
(1)制备气体的装置连接
(2)气体定量测定装置连接
干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→吸收装置(如碱石灰)→干燥装置(防止空气
中水蒸气以及其他干扰性气体进入吸收装置)。
(3)制备易水解固体物质装置连接
干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→制备装置→干燥装置(防止空气中水蒸气进
入制备装置)。
2．有机物质制备装置
(1)制备装置
(2)加热方式：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油
的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加
热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加
热。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有
机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。图1、图2：冷凝、导气；图
3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率；图4、图5：油水分离器
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需
停止加热，冷却后补加。
【高考失分点】
1．仪器连接要求：洗气瓶要长进短出；量气装置则要短进长出；干燥管要粗进
细出；冷凝管要低进高出。
2．实验加热要求：(1)当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通
入惰性气体驱除装置内的空气。
(2)实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。
(3)实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭
发生装置酒精灯。
(2025·河北高考)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装
置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ.在A 中加入150 mL H2O 和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成
后，关闭K1，静置、过滤得滤液；
ⅱ.将滤液转移至B 中，打开K2 通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
H2S 除尽；
ⅲ.继续加热蒸馏，C 中收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL 氢碘酸
(密度为1.7 g·mL－1，HI 质量分数为57%)。
回答下列问题：
(1) 仪器A 的名称：________ ，通入H2S 发生反应的化学方程式：
________________________________________。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：________(填序号)
a．便于产物分离
b．防止暴沸
c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因___________________(用离子
方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用________________(填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对
应的操作顺序：_______________________________________。
(6)列出本实验产率的计算表达式：________________。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在___________________。
【答案】 (1)圆底烧瓶 I2＋H2S===S↓＋2HI (2)c (3)I2＋I－I (4)NaOH
(5)先停止加热，再通一段时间的N2 后关闭K2 (6)% (7)密封的棕色细口瓶
中，并放在避光低温处
【解析】 I2的氧化性比S 强，A 中发生I2＋H2S===S↓＋2HI，过滤除去S，得
到含H2S 的HI 滤液；将滤液转移到B 中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，
升高温度，收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL 密度为1.7 g/mL，
质量分数为57%的HI 溶液。(1)仪器A 的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S 强，
通入H2S 发生反应的化学方程式为I2＋H2S===S↓＋2HI。(2)I2在水中的溶解度
较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌
的目的是防止固体产物包覆碘，选c。(3)I2和I－会发生反应：I2＋I－I，步骤
ⅰ中随着反应的进行，生成的HI 电离出的I－与I2反应促进I2的溶解，本空答案
为I2＋I－I。(4)步骤ⅱ中的尾气为H2S，有毒，是酸性气体，常用NaOH 溶液
吸收。(5)为确保蒸馏装置内的HI 全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的
操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2。(6)127 g I2的物质的
量为0.5 mol，n 理论(HI)＝2×0.5 mol＝1 mol，m 理论(HI)＝1 mol×128 g·mol－1＝
128 g，m 实际(HI)＝117 mL×1.7 g·mol －1×57%，故HI 的产率＝×100%＝
×100%＝%。(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口
瓶中，并放在避光低温处。
【解题攻略】 有机物制备题型解题方法突破
(2025·河北邯郸三模)氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某
实验小组在实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答下列问题：
蛋氨酸合锌的合成
反应原理：2C5H11NO2S＋ZnSO4·7H2O＋2NaOH===(C5H10NO2S)2Zn＋Na2SO4＋
9H2O
称取一定量的ZnSO4·7H2O 和蛋氨酸( 分子式：C5H11NO2S ；结构简式：
)置于三颈烧瓶中，加20 mL 蒸馏水溶解，以适当流速滴加氢氧
化钠溶液以保持体系的pH 在6～7 之间，水浴加热回流一定时间，然后停止加
热，冷却，使结晶析出。真空抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液中无SO 时，再用无
水乙醇洗涤2 次，干燥，得产品。装置如图1、图2 所示。
(1) 盛装NaOH 溶液的仪器名称为________________ ；连接冷凝管时，从
________(填“a”或“b”)口进水通入冷凝水。
(2)真空抽滤装置如图2 所示，为了防止倒吸，抽滤完成后，你认为接下来最合
理的前两步操作依次为________(填标号)。
①取下布氏漏斗 ②打开活塞A ③拔下抽滤瓶处橡皮管 ④关闭抽气泵开关
(3)螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子(或离子)配位成环，蛋
氨酸合锌是结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4。则蛋氨酸合锌
的结构简式为________________，形成配位键时提供空轨道的是________(填化
学式)。
(4)pH 较低或较高均会降低螯合率：在pH 较低的强酸性条件下H＋将与Zn2＋争
夺供电子基团，不利于螯合物的形成；在pH 较高的强碱性条件下，
_________________________________________，也不利于螯合物的形成。
(5)不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图3 所示，据图可知蛋氨酸与
锌螯合的最佳反应条件为________________________________。
【答案】 (1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) b (2)②③
(3)
Zn2＋ (4)OH－与Zn2＋结合形成氢氧化物沉淀
(合理即可)
(5)温度为80 ℃，时间为1 h 左右
【解析】 三颈烧瓶中加入ZnSO4·7H2O 和蛋氨酸，加水溶解后，用恒压滴液
漏斗滴加NaOH 溶液，控制好反应的pH(pH 过低，溶液中的H＋将与Zn2＋争夺
供电子基团，不利于螯合物的形成；pH 过高，溶液中的OH－增多，与蛋氨酸
争夺Zn2＋，降低螯合率)，水浴加热回流至反应结束，所得混合物经真空减压抽
滤，得到粗的样品，样品经水、乙醇洗涤后，干燥得到产品。(1)盛装NaOH 溶
液的仪器为恒压滴液漏斗；连接冷凝管时，从进水口b 通入冷凝水。(2)为了防
止倒吸，抽滤完成后，先打开安全瓶的活塞A，拔下抽滤瓶处橡皮管，关闭抽
气泵开关，取下布氏漏斗，故前两步操作依次为②③。(3)已知蛋氨酸合锌是结
构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为4，蛋氨酸中O 和N 与Zn 形成配
位键，则蛋氨酸合锌的结构简式为
；形成配位键时
提供空轨道的是Zn2＋。(4)pH 较低或较高均会降低螯合率：在pH 较低的强酸性
条件下，H＋将与Zn2＋争夺供电子基团，不利于螯合物的形成；在pH 较高的强
碱性条件下，OH－增多，与蛋氨酸争夺Zn2＋，从而降低了螯合率。(5)从图3 中
可以看出，在20 ℃时螯合率明显偏低，说明蛋氨酸与锌螯合是需要一定的温
度和时间的。而当温度升至40～90 ℃时，前30 min 内螯合率没有太大的差
别，但随着时间的延长螯合率发生变化。其中40 ℃、60 ℃、90 ℃随时间的
延长其螯合率有下降的趋势。只有温度在80 ℃时随时间延长螯合率增加，但
当时间超过1 h 后螯合率不再增加。因此，根据试验结果认为蛋氨酸与锌螯合
最佳温度为80 ℃，时间为1 h 左右。
分点突破(二) 实验操作目的与原因分析
实验规范作答
实验操作目的
规范描述
先通入N2或惰性气体
除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰
末端连接碱石灰干燥
管
防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰
减压蒸馏(蒸发)
①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液
体。②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩
双氧水需减压蒸馏
调节溶液pH 的目的
①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②
调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈
碱性，控制反应的发生
“趁热过滤”的目的
防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
控制温度在一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度
过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵
盐等)会分解或挥发
晶体洗涤
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质；②
冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶
体在洗涤过程中的溶解损耗；③用特定试剂洗涤：洗
去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析
出，减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等)
恒压滴液
使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使
××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的
气体体积测量误差
冷凝回流
使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的
转化率
【高考失分点】 实验现象的规范描述
1．溶液：(1)颜色由××色变成××色。(2)液面上升或下降(形成液面差)。(3)
溶液变浑浊或生成(产生)××色沉淀。(4)溶液发生倒吸。(5)产生大量气泡或有
气体从溶液中逸出。
2．固体：(1)固体表面产生大量气泡。(2)固体逐渐溶解。(3)固体体积逐渐变小
(变细)。(4)(固体)颜色由××变成××。
3．气体：(1)生成××色(味)气体。(2)气体由××色变成××色。(3)先变××
后××(加深、变浅、褪色)。
4．滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由
××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
(2025·河南高考)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中
硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O。主要实验步骤如下：
Ⅰ.如图所示，准确称取m g 细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH
乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸
馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热
至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2 滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1
HCl 标准溶液滴定至终点，消耗HCl 溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl 标准溶液体积为V3
mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是：________________；②的名称是________________。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是__________________________________。
(3) 步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是
_______________________________。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是_________________________。
步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO ，实验操作是
_______________________________。
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为____________________。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为________________(写出计算式)。
【答案】 (1)圆底烧瓶 球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水
氧化乙醇，影响实验测定结果 (4)实验需要加热至100 ℃ 取适量混合液先加
入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO
(5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色 (6)%
【解析】 (1)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管。(2)硫单质难
溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫。(3)双氧水具有
强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去
乙醇。(4)由于实验需要加热至100 ℃，而水的沸点就是100 ℃，所以不宜采用
水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其他离子的干扰，所
以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡
溶液产生白色沉淀，说明含有SO。(5)甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶
液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半
分钟内不褪色。(6)不加入硫黄，消耗HCl 标准溶液体积为V3 mL，因此原氢氧
化钾的物质的量是0.001cV3 mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2
mol，因此与硫黄反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c(V3－V2)mol，所以根据方
程式S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O 可知硫单质的物质的量为0.000 5c(V3－
V2)mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为×100%＝%。
【解题攻略】 实验操作目的与原因分析解题方法突破
(1)明确某一步的操作实验目的，分析局部和整体的关系；(2)掌握有关仪器或仪
器组合的特点和使用方法；(3)提取题干中相关物质的特殊性质，据此确定具体
的操作方法或目的，进而分析原因；(4)考虑原子的经济性、实验的安全性、物
质的纯度和产率等。
(2025·湖北襄阳三模节选)过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的
强氧化剂。它的一种“ 常温结晶” 制备方法的原理为2Na2CO3(s) ＋
3H2O2(l)===2Na2CO3·3H2O2(s) ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。
已知：通常以活性氧质量分数[w(活性氧)＝×100%]来衡量过碳酸钠产品的优
劣。
实验步骤：
ⅰ.称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧
瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀。
ⅱ.控制温度为25 ℃，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。
ⅲ.再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。
ⅳ.静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为________________。
(2)实验过程中产生的气体副产物是________(填化学式)，装置中玻璃导管的作
用是______________________________________。
(3)步骤ⅱ中，可采取的控温措施是________________。滴加H2O2溶液速度不能
太快，原因是___________________________________________。
(4)步骤ⅲ中，加入乙醇的目的是________________________________。
反应时间与产率、活性氧质量分数(w)的关系如图所示，最适宜的反应时间为
________min 左右。
【答案】 (1)分液漏斗 (2)O2 平衡气压，使得液体顺利滴下 (3)冷水浴 该
反应为放热反应，加入H2O2溶液的速度过快会导致大量放热，造成过氧化氢的
分解 (4)降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度，使得2Na2CO3·3H2O2结晶析出 60
【解析】 该实验目的是制备过碳酸钠，即加入原料H2O2溶液和无水碳酸钠于
三颈烧瓶中，在常温下反应得到目标产物。由于该反应为放热反应，所以应该
控制H2O2溶液的滴加速度和采用冷水浴。原料之一H2O2易分解产生O2，为保
证H2O2溶液能够顺利滴入，装置应接通空气，平衡装置内外压强。产物过碳酸
钠易溶于水，应降低过碳酸钠在溶液中的溶解度，使产物顺利析出。(1)仪器a
的名称为分液漏斗。(2)实验过程中会发生2H2O2===2H2O＋O2↑的副反应，故
产生气体副产物的化学式为O2，装置中玻璃导管的作用是平衡气压，使液体顺
利滴下。(3)步骤ⅱ中，可采取的控温措施是冷水浴；制备过碳酸钠的反应为放
热反应，若滴加过氧化氢溶液的速度太快，会造成过氧化氢和过碳酸钠分解，
故滴加过氧化氢溶液的速度不能太快。(4)步骤ⅱ中，过碳酸钠易溶于水，加入
乙醇的目的是降低过碳酸钠的溶解度，便于产品析出；由题图可知在60 min 时
产率最高，活性氧质量分数较高，60 min 后虽然活性氧质量分数升高，但产率
急剧下降，故最适宜的反应时间为60 min 左右。
分点突破(三) 综合实验中的数据分析和计算
定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法：先将欲测定离子转化为沉淀，然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质
量，再通过原子守恒进行计算。
(2)气体法：①测定气体的体积：把待测定元素转化为气体，通过排液量气装置
测定气体体积，转化为标准状况下体积并进行计算。
②测定气体的质量：一种是测定反应装置反应或分解释放出气体前后的质量
差；另一种是根据气体性质选择恰当的吸收剂，计算吸收剂吸收前后的质量
差，即为气体的质量。
(3)滴定法：通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和配位滴定法等获得
相应数据后再进行相关计算。
(4)热重分析法
【高考失分点】 定量实验数据的处理方法
1．看数据是否符合测量仪器的精度，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，
若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
2．看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍
去。
3．看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所
得的数据，才能进行有效处理和应用。
4．看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强
一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。
1．(2025·安徽高考)某白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取
0.42 g 晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水
CaCl2和NaOH 溶液，NaOH 溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分
数为________。
【答案】 80%
【解析】 某白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g 晾
干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2 和
NaOH 溶液。NaHCO3受热分解生成的气体中有H2O 和CO2，而Na2CO3·10H2O
分解产生的气体中只有H2O，无水CaCl2可以吸收分解产生的H2O，NaOH 溶液
可以吸收分解产生的CO2；NaOH 溶液增重0.088 g，则分解产生的CO2的质量
为0.088 g，其物质的量为＝0.002 mol，由分解反应可知，NaHCO3的物质的量
为0.004 mol，则白色晶体中NaHCO3 的质量为0.004 mol×84 g·mol－1＝0.336
g，故其质量分数为×100%＝80%。
2．(2025·云南高考节选)三氟甲基亚磺酸锂(Mr＝140)是我国科学家通过人工智
能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ.向A 中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入
2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装
置省略)。80 ℃下反应3 h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水
Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入
适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴
加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL 蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h
后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
则三氟甲基亚磺酸锂的产率为________。
【答案】 40%
【解析】 已知向A 中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3,2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺
酰氯(Mr＝168.5)，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为
g≈2.74 g，三氟甲基亚磺酸锂的产率为×100%≈40%。
【解题攻略】 实验题计算解题方法突破
(1)关系式法：多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定
的物质的量的关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知
物与所求物间的数量关系，列比例式求解，能简化计算过程。
(2)守恒法：在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电
子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
1．(2025·河北邯郸三模节选)蛋氨酸合锌螯合率的测定
已知：①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小，游离Zn2＋能溶解于甲醇；
②Zn2＋与EDTA 反应比例为1∶1；
③螯合率＝×100%。
步骤：称取蛋氨酸合锌试样1.0 g 置于250 mL 锥形瓶中，加5 mL 盐酸溶液使试
样溶解，加50 mL 水，再加入掩蔽剂，溶解摇匀后加入15 mL 乙酸—乙酸钠缓
冲溶液和3 滴二甲酚橙指示液，用EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗0.100 0
mol·L－1 EDTA 溶液30.00 mL。另取蛋氨酸合锌试样1.0 g 置于250 mL 锥形瓶
中，加50 mL 甲醇，充分搅拌，过滤，沉淀用甲醇反复洗涤3 次，按上述方法
滴定，消耗0.100 0 mol·L－1 EDTA 溶液1.50 mL。
根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为________%。
【答案】 95
【解析】 溶液中Zn2＋与EDTA 反应比例为1∶1，溶液中Zn2＋总的物质的量为
0.1×30×10－3 mol，游离的Zn2＋的物质的量为0.1×1.5×10－3 mol，则螯合率
为×100%＝95%。
2．(2025·河北唐山、廊坊二模节选)有机铜配合物蛋氨酸铜([Cu(Met)2]，Met 表
示蛋氨酸根)作为稳定性更好、安全性更高的高铜饲料添加剂，实验小组按如下
方案测定产品含铜量。
取0.360 0 g 产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和稀盐酸，加热至全部溶解，冷
却后加入NH3·H2O－NH4Cl 缓冲溶液，加热至70 ℃左右，滴入2～3 滴指示剂
PAN，用0.050 00 mol·L－1乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y)标准溶液滴定，反应为
Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋。重复三次，平均消耗Na2H2Y 标准溶液19.25
mL。
(1)下列有关滴定操作正确的是________(填字母代号)。
a．滴定管使用之前，应检查活塞是否漏水
b．滴定管洗涤干净之后，直接加入Na2H2Y 标准液
c．调整滴定管中液面至“0”或“0”刻度以上，记录读数
d．滴定时，眼睛应时刻注视滴定管中液面变化
(2)产品中铜的质量分数为________%(保留小数点后两位)；若滴定前滴定管尖
嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果________(填“偏大”“偏小”或
“不变”)。
【答案】 (1)a (2)17.11 偏大
【解析】 (1)滴定步骤包含检漏、洗涤、润洗、注液、调液、读数、滴定、滴
定终点，即进行滴定操作前，先检查滴定管是否漏水；滴定管先用蒸馏水洗而
后用标准液或是待测液润洗，该题的产品直接溶解于锥形瓶中，因此滴定管需
要用标准溶液润洗；用标准溶液润洗滴定管2～3 次，将乙二胺四乙酸二钠盐
(Na2H2Y)标准溶液注入滴定管至“0”刻度以上1～2 cm；把盛有标准溶液的滴定
管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液；调节液面至“0”或“0”以下某一刻
度，记下读数；把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准溶液滴定至终点并记下滴
定管液面的刻度即可，重复三次，由此可知，滴定前，必须先检验活塞是否漏
水，故a 正确；滴定管洗净后，需要先润洗才可以装入标准溶液，直接装入会
使标准溶液的浓度减小，故b 错误；根据分析可知，调节液面至“0”或“0”以
下某一刻度，并非是以上，往上没有刻度线，故c 错误；滴定时，眼睛关注的
是锥形瓶内溶液颜色的变化，读数是滴定之后进行，故d 错误。(2)根据题中反
应为Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋可知，n(Cu2＋)＝n(H2Y2－)＝0.050 00 mol·L－
1×19.25×10 －3 L ，则w(Cu2 ＋) ＝×100% ＝×100% ，即w(Cu2 ＋) ＝
×100%≈17.11%；滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，那么会导致消耗的乙二
胺四乙酸二钠盐标准溶液的体积偏大，从而使铜离子的物质的量偏大，最终测
定的结果偏大。
分点突破(四) 实验方案的设计与评价
1．实验设计流程
2．变量控制型实验解答流程
3．物质性质探究型实验流程
【高考失分点】 不能准确地对实验设计做出评价或改进
1．实验的可行性：(1)实验操作是否安全、合理；(2)实验步骤是否简单、方
便；(3)实验效果是否明显；(4)原料的成本、转化率、产率等。
2．实验的规范性：(1)仪器的安装与拆卸；(2)仪器的查漏、气密性检验；(3)试
剂添加的顺序与用量；(4)温度计的规范使用；(5)仪器的读数等。
3．实验的安全性：(1)要防止液体倒吸；(2)要防爆炸；(3)要防氧化；(4)要尾气
处理；(5)易水解的物质要防吸水等。
4．实验的绿色性：(1)反应原料是否安全无毒；(2)反应速率是否较大；(3)原料
利用率以及合成物质的产率是否较高；(4)合成过程中是否造成环境污染等。
(2025·广东高考)酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4
溶液，振荡，观察到体系颜色________________。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的
操作及其顺序为：加热溶解、________(填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取
50.00 mL 苯甲酸饱和溶液，用0.100 0 mol/L NaOH 溶液滴定，用pH 计测得体
系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①c0＝________mol/L。
②苯甲酸的Ka＝________(列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka 衡量。下列羧酸Ka 的变化顺序为
CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH 。随着卤原子电负性
________，羧基中的羟基________增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为
Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得
的pH 直接判断Ka大小顺序，因为____________________________________。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推
广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分
解反应的离子方程式为___________________________________。
②小组讨论后，选用0.100 mol/L NaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得
HClO 的Ka。简述该方案__________________________________(包括所用仪器
及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
【答案】 (1)由紫色变为无色 (2)da (3)①0.028 ② (4)①增大 极性 ③
常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同 (5)①2HClO=====2H＋＋2Cl－＋O2↑ ②
实验方法：取适量0.100 mol/L NaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系在25
℃下的pH，记录数据；数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO－的水解，
故根据0.100 mol/L NaClO 溶液在25 ℃下的pH 可求得ClO－的水解平衡常数
Kh，再利用公式Ka＝求出HClO 的Ka
【解析】 (1)酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故
向盛有2 mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜
色由紫色变为无色。(2)重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解、趁热过滤、
冷却结晶，故操作编号为da。(3)①由图像可知，当加入14 mL NaOH 溶液时，
苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度c0＝＝0.028 mol/L；②由图
像可知，苯甲酸饱和溶液的pH 为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的c(H＋)＝c(苯
甲酸根)＝10－2.89 mol/L，则苯甲酸的Ka＝。(4)①羧酸酸性的强弱取决于羧基中
O—H 键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子
能力越强，使得羧基中O—H 键的极性越大，酸性越强。③由于常温下三种酸
的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。(5)①次氯酸在光照条件下易分
解为HCl 和O2，其分解反应的离子方程式为2HClO=====2H＋＋2Cl－＋O2↑；
②实验方法：取适量0.100 mol/L NaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系在
25 ℃下的pH，记录数据；数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO－的水
解，故根据0.100 mol/L NaClO 溶液在25 ℃下的pH 可求得ClO－的水解平衡常
数Kh，再利用公式Ka＝求出HClO 的Ka。
【解题攻略】 探究型实验型解题方法突破
第一步，明确探究目的：从题干中信息，明确实验探究的目的或实验原理。
第二步，寻找影响因素：结合题干信息或已掌握的化学知识，寻找实验的影响
因素，如温度、浓度、pH 等。
第三步，分析原因、推理归纳：①对比分析已有实验(明确变量)或根据实验原
理、物质性质等设计实验方案验证猜想或假设。②结合物质可能的性质，分析
产生实验现象的原因，对比分析推理，归纳得出实验结论；或者根据题目给出
的实验结果，反推假设是否合理。
(2025·广东肇庆二模节选)氯化铁在电镀、染料、照相和医药等领域均有广泛应
用。
探究FeCl3溶液与Fe 的反应：小组同学进行如图所示实验，观察到试管c 充分
静置后溶液红色褪去。
(1)为探究溶液红色褪去的原因，甲同学分别取少量试管d 中溶液于两试管中，
向其中一支中滴加几滴________(填化学式，后同)溶液，无明显变化；向另一
支中滴加几滴________溶液，出现红色。甲同学得出结论：溶液红色褪去不是
因为SCN－被消耗，而是因为Fe3＋被消耗。溶液红色褪去Fe3＋发生反应的离子
方程式为____________________________________________。
(2)乙同学认为试管c 中部分KSCN 也发生了反应。他取试管b 和d 中的溶液，
设计以下实验，并比较两组实验中溶液的颜色。
试管序号
待检验溶液体
积/mL
蒸馏水/
mL
0.1 mol·L－1 FeCl3溶
液/mL
现象
试管b
2.0
V1
0
红色较深
试管d
2.0
1.0
V2
红色较浅
上表中，V1＝________，V2＝________。
乙同学根据实验现象验证了其猜想。
(3)小组同学进一步发现，其他条件不变，增大加入的KSCN 的浓度，试管c 中
溶液红色褪去变快。
查阅资料：①在酸性的FeCl3溶液中，铁粉能与SCN－反应生成CN－。
②6CN－＋Fe3＋[Fe(CN)6]3－(浅黄色)K＝1.0×1042；
3SCN－＋Fe3＋Fe(SCN)3 K＝4.4×105。
根据以上信息分析，增大KSCN 的浓度，试管c 中溶液红色褪去变快可能的原
因为_____________________________________。
(4)利用KSCN 指示剂验证Fe 与FeCl3 发生了反应时，更合理的实验操作为
________________________________________________。
【答案】 (1)KSCN FeCl3 Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋ (2)1.05 0.05 (3)铁粉能与
SCN－反应生成CN－，CN－与Fe3＋结合成稳定性更强的[Fe(CN)6]3－，SCN－浓度
越大，相同时间内生成CN－的浓度越大，CN－与Fe3＋结合生成稳定配合物的速
率越快，Fe3＋消耗的速率越快，因此溶液褪色越快 (4)先向FeCl3溶液中加入过
量的铁粉，再取滤液，向滤液中滴加少量KSCN 溶液
【解析】 (1)向一支试管中滴加KSCN 溶液无明显变化，说明溶液中可能没有
Fe3＋；向另一支中滴加FeCl3溶液出现红色，说明溶液中有SCN－，所以溶液红
色褪去是因为Fe3＋被消耗，Fe 与Fe3＋反应的离子方程式为Fe＋2Fe3＋===3Fe2
＋。(2)为保证溶液总体积相同便于对比，b 和d 中溶液总体积要相等。d 中溶液
总体积为2.0＋1.0＋V2，b 中溶液总体积为2.0＋V1，且d 中加入1.0 mL 蒸馏水
和V2 mL FeCl3溶液，b 中不加入FeCl3溶液，为保证FeCl3总量一致(d 中加入少
量FeCl3溶液)，d 中加入0.05 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液(可忽略体积变化)，则
总体积为2.0 mL＋1.0 mL＋0.05 mL＝3.05 mL，所以V1＝3.05 mL－2.0 mL＝
1.05 mL，V2＝0.05 mL。(3)铁粉能与SCN－反应生成CN－，CN－与Fe3＋结合成
稳定性更强的[Fe(CN)6]3－，SCN－浓度越大，相同时间内生成CN－的浓度越大，
CN－与Fe3＋结合生成稳定配合物的速率越快，Fe3＋消耗的速率越快，因此溶液
褪色越快。(4)先向FeCl3溶液中加入过量铁粉，将Fe3＋充分反应，再取滤液，
向滤液中滴加少量KSCN 溶液，若溶液不变红，说明Fe3＋反应了，即Fe 与
FeCl3发生了反应。
主观大题突破训练 化学实验综合
1．(2025·湖北襄阳三模)三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)化学式为CrCl3(THF)3可催化
烯烃加聚，制备的方法如下。
已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ.制备无水CrCl3：
某化学小组用CCl4(沸点76.8 ℃)和1.52 g Cr2O3在高温下制备无水CrCl3，同时
生成COCl2气体，实验装置如图所示：
(1) 装置A 用于制备N2 ，实验装置合理的连接顺序为
A→C→F→________→B(填装置字母标号，可重复使用)。
(2)装置D 中粗导管的作用是___________________________________。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式：____________________________。
Ⅱ.合成CrCl3(THF)3：
①四氢呋喃(
THF)为常见的有机溶剂，沸点66 ℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3 原理为：CrCl3 ＋
3THF――→CrCl3(THF)3
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水CrCl3和0.15 g 锌粉放入滤纸套
筒内，双颈烧瓶中加入100 mL 无水四氢呋喃(THF)，通N2 5 min 后关闭，接通
冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5 h 后再通入
N2冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽
滤、干燥后称量即得产品4.50 g。
(4)该反应不能使用明火加热的原因______________________________。
(5)产品沿索氏提取器的管________(2 或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn 粉发生反应的化学方程式为：
_________________________________________。
(7)产品产率为________%(结果保留小数点后一位)[已知：Cr2O3的摩尔质量为
152 g·mol－1；CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5 g·mol－1]。
【答案】 (1)EDC (2)防止CrCl3 冷凝为固体后发生堵塞 (3)COCl2＋4OH－
===CO＋2Cl －＋2H2O (4)THF 易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸 (5)3
(6)Zn＋2CrCl3===2CrCl2＋ZnCl2 (7)60.1%或60.0%
【解析】 Ⅰ.制备无水CrCl3的过程为：利用A 装置产生N2，通入浓硫酸中进
行干燥，继续通入F 中，在热水浴的作用下将气态CCl4 带出，进入E 中制备
CrCl3，反应在高温下进行，CrCl3以气态生成，在D 中进行冷凝收集，再通入
浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D 中，最后用B 装置吸收产生的COCl2气体；
Ⅱ.根据装置图，首先在双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水
CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回
流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物。(1)实验装置合理的连接顺序为
A→C→F→E→D→C→B。(2)CrCl3 易升华，故装置D 中粗导管的作用是防止
CrCl3冷凝为固体后发生堵塞。(3)尾气处理时用NaOH 溶液吸收COCl2，发生反
应的离子方程式为COCl2＋4OH－===CO＋2Cl－＋2H2O。(4)该反应不能使用明
火加热的原因：THF 易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸。(5)根据虹吸原理，
产品沿索氏提取器的管3 流回双颈烧瓶。(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，
加入Zn 粉可以把三价铬还原为二价铬，发生反应的化学方程式为Zn＋
2CrCl3===2CrCl2＋ZnCl2。(7)1.52 g Cr2O3 物质的量为0.01 mol，根据铬元素守
恒，理论可生成0.02 mol CrCl3(THF)3，即0.02 mol×374.5 g/mol＝7.49 g，其产
率：×100%＝60.1%。
2．(2025·江西九江三模)环己酮是一种重要的有机化工中间体和有机溶剂，采用
重铬酸钾—硫酸氧化法制备环己酮的反应原理和步骤如下：
＋K2Cr2O7＋5H2SO4――→
＋Cr2(SO4)3＋2KHSO4＋7H2O
已知：①酮遇强氧化剂时可被氧化，温度升高，氧化速率明显加快。
②环己醇、环己酮、饱和食盐水、水的相对分子质量和部分物理性质如下表：
物质
相对分子质量
密度(20 ℃，g·cm－3)
溶解性
环己醇
100
0.96
能溶于水
环己酮
98
0.95
微溶于水，易溶于乙
醇等有机溶剂
饱和食盐水
—
1.33
—
水
18
1.00
—
Ⅰ.向100 mL 圆底烧瓶中加入25 mL 水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入3.3
mL 浓硫酸，再加入3.5 mL 环己醇，将所得溶液用冰水浴冷却至15 ℃。
Ⅱ.称取3.4 g K2Cr2O7，分批加入混合液中，振摇烧瓶，控制反应温度在55～60
℃，待固体全部消失且溶液颜色呈墨绿色，反应温度下降时结束反应，加入一
定量甲醇。
Ⅲ.烧瓶内加入15 mL 水及沸石，水蒸气蒸馏出环己酮和水，收集95～100 ℃的
馏分约13 mL。加入过量NaCl 固体，将此溶液静置分液，分离出有机层，水层
用7 mL 甲基叔丁基醚萃取3 次，合并有机层，干燥。
Ⅳ.蒸馏干燥后的有机层，蒸出甲基叔丁基醚，再用空气冷凝管蒸出环己酮，收
集150～156 ℃的馏分约2.1 mL。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中，控制反应温度在55～60 ℃的原因为_____________________。
(2)步骤Ⅱ中，加入一定量甲醇的目的是_______________________。
(3)本实验利用K2Cr2O7替代传统实验的Na2Cr2O7，其优点为________(填标号)。
a．氧化效果好
b．价格便宜，易购买
c．用量少
(4)为使含铬废液再生利用，可在废液中加入强氧化剂过二硫酸铵[(NH4)2S2O8]，
S2O 中π 键与σ 键数目之比为________ ，发生再生反应的离子方程式为
______________________________________。
(5)步骤Ⅲ中，加过量NaCl 固体的作用为___________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅳ中无需使用的是________(填序号)。
(7)本次产品的产率为________(精确至0.1%)。
【答案】 (1)温度低于55 ℃，反应速率慢；温度高于60 ℃，副产物增多
(2)除去未反应的重铬酸钾 (3)b (4)4∶9 2Cr3＋＋3S2O＋7H2O===Cr2O＋6SO
＋14H ＋ (5)降低环己酮在水中的溶解度；增加水层的密度，有利于分层
(6)①④⑤ (7)60.6%
【解析】 向100 mL 圆底烧瓶中加入25 mL 水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加
入3.3 mL 浓硫酸，再加入3.5 mL 环己醇，将所得溶液用冰水浴冷却至15 ℃。
称取3.4 g K2Cr2O7，分批加入混合液中，振摇烧瓶，控制反应温度在55～60
℃，待固体全部消失且溶液颜色呈墨绿色，反应温度下降时结束反应，加入一
定量甲醇。烧瓶内加入15 mL 水及沸石，水蒸气蒸馏出环己酮和水，收集95～
100 ℃的馏分约13 mL，加入NaCl 颗粒的目的是增加水层的密度，使其从水中
析出；将此溶液静置分液，分离出有机层，水层用7 mL 甲基叔丁基醚萃取3
次，合并有机层，干燥。蒸馏干燥后的有机层，蒸出甲基叔丁基醚，再用空气
冷凝管蒸出环己酮，收集150～156 ℃的馏分约2.1 mL，以此解答。(1)已知酮
遇强氧化剂时可被氧化，温度升高，氧化速率明显加快会产生副产物。步骤Ⅱ
中，控制反应温度在55～60 ℃的原因为：温度低于55 ℃，反应速率慢；温度
高于60 ℃，副产物增多。(2)甲醇能够和重铬酸钾发生氧化反应，步骤Ⅱ中，
加入一定量甲醇的目的是除去未反应的重铬酸钾。(3)K2Cr2O7和Na2Cr2O7的氧
化效果相同，本实验利用K2Cr2O7替代传统实验的Na2Cr2O7，其优点为价格便
宜，易购买，故选b。(4)H2S2O8的结构简式为
，双键中
含有1 个π 键与1 个σ 键，单键是σ 键，则S2O 中含有4 个π 键与9 个σ 键，则
π 键与σ 键数目之比为4∶9，为使含铬废液再生利用，可在废液中加入强氧化
剂过二硫酸铵[(NH4)2S2O8]，S2O 将Cr3＋氧化为Cr2O，根据得失电子守恒和电荷
守恒配平离子方程式为2Cr3＋＋3S2O＋7H2O===Cr2O＋6SO＋14H＋。(5)由分析
可知，步骤Ⅲ中，加过量NaCl 固体的作用为降低环己酮在水中的溶解度；增加
水层的密度，有利于分层。(6)蒸馏实验中不需要用到球形冷凝管、烧杯和分液
漏斗，故选①④⑤。(7)3.5 mL 环己醇的物质的量为 mol＝0.033 6 mol，理论上
生成的环己酮也为0.033 6 mol，质量为0.033 6 mol×98 g/mol＝3.292 8 g，则环
己酮的产率约为×100%＝60.6%。
3．(2025·湖北高考)某小组在探究Cu2＋的还原产物组成及其形态过程中，观察
到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2 mL 10% NaOH 溶液加入5 滴5% CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10%葡萄
糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为________(写化学式)，葡萄糖表现出________(填
“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式
说明该沉淀产生的原因：_________________________________。
(2)向20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液中加入Zn 粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸
并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是___________________________________。
②同学甲一次性加入1.18 g Zn 粉，得到0.78 g 红棕色固体，其组成是
________(填标号)。
a．Cu
b．Cu 包裹Zn
c．CuO
d．Cu 和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn 粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中
不含Zn 和Cu(Ⅰ)。关于X 的组成提出了三种可能性：ⅠCuO；ⅡCuO 和Cu；
ⅢCu，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态
角度分析，X 为黑色的原因是___________________________。
【答案】 (1)①Cu2O 还原 ②Cu(OH)2=====CuO＋H2O (2)①除去过量的锌
粉 ②b ③Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【解析】 向2 mL 10% NaOH 溶液加入5 滴5% CuSO4溶液，制得新制氢氧化
铜悬浊液，振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡
萄糖中的醛基反应；向20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液中加入Zn 粉使蓝色完全
褪去，Cu2＋全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的
Zn 粉全部转化为Zn2＋，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2＋的还原
产物，可能含Cu、Cu2O 等。(1)①向2 mL 10% NaOH 溶液加入5 滴5% CuSO4
溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，加热，新制
氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu 被葡萄
糖从＋2 价还原为＋1 价，葡萄糖表现出还原性；②操作时，没有加入葡萄糖溶
液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉
淀产生的原因：Cu(OH)2=====CuO＋H2O。(2)①由题干加入盐酸并加热至溶液
中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；②先加Zn 粉、后加
盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O 和HCl 发生歧化反应生成Cu)，
20 mL 0.5 mol/L CuSO4中n(Cu2＋)＝0.5 mol/L×20 mL＝0.01 mol，Cu 的最大物
质的量为0.01 mol，质量为0.64 g，生成Cu2O 的最大质量为0.72 g，实际固体
质量为0.78 g；若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64 g，a 不符合题意；若是
Cu 包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18 g，b 符合题意；若是CuO，则不可能为
红棕色，c 不符合题意；若是Cu 和Cu2O，固体质量应介于0.64～0.72 g 之间，
d 不符合题意；③实验1 得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X 的组成
只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X 为黑色的原因是金属固体Cu 呈粉
末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
4．(2025·安徽高考)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实
验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl 和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯
碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使
NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有________(填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是________________________。
(3) 在实验室使用NH4HCO3 代替CO2 和NH3 制备纯碱，优点是
___________________________________。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH 随滴加盐酸
体积变化的曲线如下图所示。
①到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C 时又消耗
盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为________(填标号)。
a．Na2CO3
b．NaHCO3
c．Na2CO3和NaHCO3
d．Na2CO3和NaOH
②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴
入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1′________V1(填“>”“<”或“＝”)。
(5)已知常温下Na2CO3 和NaHCO3 的溶解度分别为30.7 g 和10.3 g。向饱和
Na2CO3 溶液中持续通入CO2 气体会产生NaHCO3 晶体。实验小组进行相应探
究：
实验
操作
现象
a
将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL 饱和
Na2CO3溶液，持续20 min，消耗600 mL
CO2
无明显现象
b
将20 mL 饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的
500 mL 矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉
水瓶1～2 min，静置
矿泉水瓶变瘪，3 min 后
开始有白色晶体析出
实验a 无明显现象的原因是______________________________________。
【答案】 (1)烧杯、玻璃棒 (2)加快NH4HCO3 溶解、加快NH4HCO3 与NaCl
反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高
(4)①a ②> (5)CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发
生反应的速率也较小，生成的NaHCO3的量较少，NaHCO3在该溶液中没有达到
过饱和状态，故不能析出晶体
【解析】 本题以NaCl 和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配
制饱和溶液的方法及所用的试剂；用NH4HCO3代替CO2和NH3，使工艺变得简
单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠
与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；
通过对比实验可以发现CO2的充分溶解对NaHCO3的生成有利。(1)步骤①中配
制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用
玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。(2)固体的颗粒越
小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中
NH4HCO3 需研细后加入，目的是加快NH4HCO3 溶解、加快NH4HCO3 与NaCl
反应。(3)CO2和NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3，但是存在气体不能完
全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用
NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品
的效率较高、原料利用率较高。(4)①根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴
定终点B 时，发生的反应为Na2CO3＋HCl===NaCl＋NaHCO3，消耗盐酸V1
mL；到达第二个滴定终点C 时，发生的反应为NaHCO3＋HCl===NaCl＋CO2↑
＋H2O，又消耗盐酸V2 mL，因为V1＝V2，说明产品中不含NaHCO3和NaOH，
因此，所得产品的成分为Na2CO3，故选a。②到达第一个滴定终点前，某同学
滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部
分Na2CO3与盐酸反应生成CO2，从而使得V1偏大、V2偏小，因此，该同学所记
录的V1′>V1。(5)实验a 无明显现象的原因是：CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶
解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO3的量较
少，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。
