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大单元七 化学实验
专题六 综合实验中数据分析与简单计算
【真题再现●明考向】
1．(2024·广东卷节选)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，
发生反应：CaSO4(s)＋CO(aq)⥫⥬CaCO3(s)＋SO (aq)(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探
究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
ⅰ.该过程中用到的仪器有________。
ⅱ.滴定数据及处理：Na2CO3溶液V0 mL，消耗c1 mol·L-1盐酸V1 mL(滴定终点
时，CO 转化为HCO)，则c(Na2CO3)＝________mol·L-1。
②实验探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别
加入m1 g 硫酸钙固体，反应t1 min 后，过滤，取V0 mL 滤液，用c1 mol·L-1盐
酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略CO 水解的影响)。
序
号
V(Na2CO3)/ mL
V(H2O)/ mL
V(滤液)/ mL
V 消耗(盐酸)/
mL
a
100.0
0
V0
2V1/5
b
80.0
x
V0
3V1/10
则x＝__________，测得的平均反应速率之比Va∶Vb＝________。
【答案】①BD ②20.0 6∶5
【解析】①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪
器中的烧杯、酸式滴定管，故选B、D；根据离子方程式CO＋H＋===HCO 可知，
c(Na2CO3)＝ mol·L-1＝ mol·L-1；②总体积应相同，x 为20.0 mL；a 中消耗的盐
酸体积为，即Δc(Na2CO3)＝ mol·L-1，同理可得，b 中Δc(Na2CO3)＝×－＝，由
于V＝，Va∶Vb＝∶＝6∶5。
2．(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如
图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：①加样，将a mg 样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔
且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5 的KIO3
碱性标准溶液，溶液中KIO3浓度为0.002 0 mol·L-1，吸收管F 内盛有盐酸酸化
的淀粉水溶液。向F 内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3 ＋5KI＋
6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋
2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定
过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。
该滴定实验达终点的现象是________________________________
______________________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准
溶液V mL，样品中硫的质量分数是____________(用代数式表示)。
【答案】当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s
内不变色 %
【解析】该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该
滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突
变为蓝色且30 s 内不变色；由S 元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、
KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O 可得关系式3S～3SO2～3I2～KIO3，若
滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，则n(KIO3)＝V×10-3 L×0.002 0 mol·L-1＝
2.000 0×10-6V mol，n(S)＝3n(KIO3)＝3×2.000 0×10-6V mol＝6.000 0×10-6V
mol，样品中硫的质量分数是×100%＝%。
3．(2024·贵州卷节选)称取m g 十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子
质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝
________(用含w、M 的代数式表示)；若样品未充分干燥，会导致n 的值
________(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】 偏大
【解析】由题干可知，十二钨硅酸晶体的物质的量为 mol，失去的全部结晶水
的物质的量为 mol，故n＝＝；若样品未充分干燥，则加热时失重偏高，会导
致n 的值偏大。
4．(2024·浙江1 月选考节选)取0.680 g H2S 产品，与足量CuSO4溶液充分反应
后，将生成的CuS 置于已恒重、质量为31.230 g 的坩埚中，煅烧生成CuO，恒
重后总质量为32.814 g。产品的纯度为________。
【答案】99%
【解析】根据铜元素守恒，氧化铜的质量为32.814 g－31.230 g＝1.584 g，则氧
化铜物质的量为0.019 8 mol，
CuS ～ CuO
1 1
n 0.019 8 mol，
硫化铜物质的量为0.019 8 mol，则H2S 物质的量为0.019 8 mol，H2S 的质量为
0.673 2 g，产品纯度为×100%＝99%。
【核心梳理●明方向】
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计
算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
(3)测气体质量法
①通过称量反应装置在放出气体前后的质量减小值，得到产生气体的质量，然
后进行相关计算。
②将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量增大值，
求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应
数据后再进行相关计算。
(5)热重法
适用对象：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。
方法：在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。通
过分析热重曲线，确定样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分
解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．滴定要点归纳
(1)实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常
考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，
滴定管的正确读数方法等。
(2)操作步骤
①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：
移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。
(3)指示剂的选择
类型
滴定过程
指示剂
终点颜色变化
酸碱中
和反应
强酸滴定强碱(或弱碱)
甲基橙
溶液颜色由黄色变为橙色
强碱滴定强酸(或弱酸)
酚酞
溶液颜色由无色变为浅红色
氧化还
原反应
Na2S2O3溶液滴定未知浓度
的碘水
淀粉溶液
溶液颜色由蓝色变为无色
酸性KMnO4溶液滴定
H2O2(或H2C2O4)溶液
不需要指
示剂
溶液颜色由无色变为浅红色
沉淀反
应
AgNO3溶液滴定含Cl－的
溶液
K2CrO4溶
液
出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为
砖红色沉淀)
(4)滴定终点的规范描述
①用a mol·L-1的盐酸滴定未知浓度的NaOH 溶液，用酚酞作为指示剂，达到滴
定终点的现象是当加入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内
不恢复红色。
②用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉
溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准碘溶液，溶液颜
色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。
③用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，不
需要选用指示剂，达到滴定终点的现象是当加入最后半滴标准酸性KMnO4溶液，
溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
④用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为
Ti3+，再用KSCN 溶液作为指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生
成Ti4+，滴定Ti3+时发生反应的离子方程式为Ti3+＋Fe3+===Ti4+＋Fe2+，达到滴定
终点的现象是当加入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液，溶液变为浅红色，且半分
钟内不褪色。
⑤用标准KI 溶液滴定含有Fe3+的溶液，应选用KSCN 溶液作为指示剂，达到滴
定终点的现象是当加入最后半滴标准KI 溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢
复红色。
(5)误差分析：写出计算式，分析操作对V 标的影响，由计算式得出对最终测定
结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。
(6)数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液
与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。
【考点突破●提能力】
1．(2025·济南联考节选)叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某
小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
用如图所示装置测定产品纯度。
(1)仪器F 的名称为________，恒压分液漏斗中侧管q 的作用除平衡气压，有利
于液体顺利流下外，还有______________________________________________
______________________________________________。
(2)取10.0 g NaN3样品与足量的NaClO 溶液反应(杂质不与NaClO 溶液反应)，利
用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H 两液面相平，G 管的读数为V1
mL，充分反应后，恢复至室温，移动G 使两液面再次相平，G 管读数为V2
mL(其中V1>V2)，则产品中NaN3的质量分数为________%(本实验条件下气体摩
尔体积为Vm L·mol-1)。
【答案】(1)蒸馏烧瓶 减少测定气体体积时的误差 (2)
【解析】(1)仪器F 带有支管，则名称为蒸馏烧瓶，恒压分液漏斗流出多少体积
的液体，蒸馏烧瓶内就有多少体积的气体进入恒压分液漏斗，则侧管q 的作用
除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有减少测定气体体积时的误差。(2)由
反应可建立关系式：2NaN3～3N2，生成N2 的体积为(V1－V2)mL，则产品中
NaN3的质量分数为×100%＝%。
2．(2025·1 月“八省联考”四川卷节选)CuIn5S8是一种能将CO2转化为CH4的光
催化剂。
Ⅰ.一种制备CuIn5S8的步骤如下(部分条件略)：
己知：CuIn5S8为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。
Ⅱ.CuIn5S8纯度测定
将a 克CuIn5S8(M＝895 g·mol-1)样品分解处理后，配制成250 mL 溶液。用移液
管移取25.00 mL 溶液于碘量瓶中，加入过量KI 溶液反应后，用硫代硫酸钠标
准溶液进行滴定，其原理如下：
2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===S4O＋2I－。
回答下列问题：
(1)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为________(填名称)，滴定终点的现象
是_________________________________________________________________。
(2)平行滴定三次，消耗b mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为V mL，则
产品的纯度为________。
(3)下列操作会导致实验结果偏高的是________(填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
【答案】(1)淀粉溶液 加入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无
色，且半分钟内不复原 (2)% (3)b
【解析】(1)溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，所以滴定时选用淀粉溶液做指示剂，
溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，加入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶
液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象是加入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，
溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原。(2)由方程式可得如下转化关系：
2CuIn5S8～2Cu2+～I2～2Na2S2O3，滴定消耗V mL b mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液，
则产品的纯度为×100%＝%。(3)a 项，未用待测溶液润洗水洗后的移液管会使滴
定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低；b 项，滴定前滴定管尖嘴有
气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗标准溶液的体积偏大，导致所测结果偏高；
c 项，滴定终点时，俯视滴定管液面读数会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，
导致所测结果偏低。
3．(2025·1 月“八省联考”内蒙古卷节选)硫酸四氨合铜在工业上用途广泛。某
实验小组用废铜屑(含少量铁、油污)制备[Cu(NH3)4]SO4·xH2O，步骤如下：
Ⅰ.取8.00 g 废铜屑，碱洗后加入稀H2SO4和H2O2溶液，在40～50 ℃下充分溶
解。
Ⅱ.调节pH 至3～4，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。
Ⅲ.向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。
Ⅳ.加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M 洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，
干燥，得深蓝色晶体24.60 g。
已知：硫酸四氨合铜溶液是深蓝色；
Ksp[Fe(OH)3]＝2.8×10-39。
(1)对产品进行热重分析，结果如图所示。200 ℃时结晶水已全部失去，400 ℃
时产物为CuSO4，则x＝________；250～400 ℃阶段反应的化学方程式为
______________________________________________________________。
(2)实验中Cu 的损耗忽略不计，废铜屑中Cu 的质量分数＝________%(精确至
1%)。
【答案】(1)1 Cu(NH3)SO4=====CuSO4＋NH3↑ (2)80
【解析】(1)根据图像可知，400 ℃时固体质量为3.20 g，产物为CuSO4物质的
量为＝0.02 mol，根据元素质量守恒，初始25 ℃时，固体[Cu(NH3)4]SO4·xH2O
质量为4.92 g，物质的量为0.02 mol，则其摩尔质量为＝246 g·mol-1，数值上等
于相对分子质量，而Cu(NH3)4SO4的相对分子质量为228，则x＝＝1；失去全部
结晶水时Cu(NH3)4SO4的质量为0.02 mol×228 g·mol-1＝4.56 g，200 ℃时固体质
量只有3.88 g，说明此时固体不是 Cu(NH3)4SO4，而400 ℃时固体为CuSO4质
量为3.20 g，由Cu(NH3)4SO4转化为CuSO4质量减少 4.56 g－3.20 g＝1.36 g，为
＝0.08 mol NH3的质量，200 ℃时固体质量3.88 g 转化为CuSO4时质量减少3.88
g－3.20 g＝0.68 g，由Cu(NH3)4SO4转化为200 ℃时固体质量减少4.56 g－3.88
g＝0.68 g，可知200 ℃时固体为Cu(NH3)2SO4，200～250 ℃阶段与250～400
℃阶段固体质量减少量相等，都为0.34 g，则250 ℃时固体为 Cu(NH3)SO4[或
400 ℃时固体CuSO4物质的量为0.02 mol，250～400 ℃阶段固体质量减少0.34
g 为0.02 mol NH3的质量，CuSO4与NH3物质的量之比为1∶1，确定250 ℃时
固体为Cu(NH3)SO4] ，故250 ～400 ℃阶段反应的化学方程式为
Cu(NH3)SO4=====CuSO4
＋
NH3↑
。
(2)24.60 g
深
蓝
色
晶
体
为
[Cu(NH3)4]SO4·H2O，则含有的铜元素的质量为×64 g·mol-1＝6.40 g，废铜屑中
Cu 的质量分数＝×100%＝80%。
【限时训练】（限时：60 分钟）
综合实验中数据分析与简单计算
(满分：61 分)
1 ．(4 分)(2025· 广州一模节选) 生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为
[Cu(NH3)4]Cl2、NH4Cl、NH3·H2O 等。
利用蚀刻废液还可制备Cu2O(产品中会混有CuO)。测定产品中Cu2O 纯度的方
法：准确称取4.480 g Cu2O 产品，加适量稀H2SO4溶解，过滤、洗涤，滤液及
洗涤液一并转移至碘量瓶中，加过量KI 溶液，以淀粉溶液为指示剂，用1.000
mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00 mL。测定过
程中发生下列反应：Cu2O＋2H＋===Cu2+＋Cu＋H2O；2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋
I2；2S2O＋I2===S4O＋2I－。
计
算
样
品
中
Cu2O
的
纯
度
_______________________________________________________ (写出计算过
程；保留4 位有效数字)。
【答案】根据滴定原理可得关系式：2Cu2+～I2～2S2O，n(Cu2+)＝n(S2O)＝1.000
mol·L-1×40.00×10-3 L＝0.040 mol，由Cu2O＋2H＋===Cu2+＋Cu＋H2O、CuO＋
2H＋===Cu2+＋H2O 可得，n(Cu2+)＝n(Cu2O)＋n(CuO)＝0.040 mol，n(Cu2O)×144
g·mol-1＋n(CuO)×80 g·mol-1＝4.480 g，解得n(Cu2O)＝0.020 mol，n(CuO)＝
0.020 mol，故样品中Cu2O 的纯度为×100%≈64.29%。
2．(6 分)(2025·重庆一模节选)(NH4)2Ce(NO3)6(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，
易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟
制备硝酸铈铵并测定其纯度。
测定产品纯度
①准确称取a g 硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100 mL 溶液。量取20.00 mL
溶液，移入 250 mL 锥形瓶中，加入适量硫酸和磷酸，再加入2 滴邻二氮菲指
示剂，用c mol·L-1硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程中
Ce4+被Fe2+还原为Ce3+，无其他反应)，消耗硫酸亚铁铵标准溶液V mL。若
(NH4)2Ce(NO3)6的摩尔质量为M g·mol-1，则产品中(NH4)2Ce(NO3)6的质量分数为
________(写最简表达式)。
②下列操作可能会使测定结果偏高的是________(填标号)。
A．配成100 mL 溶液，定容时俯视容量瓶刻度线
B．滴定管水洗后未用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液润洗
C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁
D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
【答案】①%或% ②ABD
【解析】①根据得失电子守恒可得到关系式：Ce4+～Fe2+，由题可知，20.00 mL
样品溶液可消耗硫酸亚铁铵的物质的量为10-3cV mol，即20.00 mL 溶液中硝酸
铈铵的物质的量为10-3cV mol，故100 mL 溶液中硝酸铈铵的物质的量为5×10-
3cV mol，由此可计算出a g 样品中硝酸铈铵的质量分数为×100%＝%。②定容
时俯视容量瓶的刻度线，溶液体积偏小，所配溶液浓度偏高，消耗硫酸亚铁铵
标准液体积偏大，测定结果偏高，A 正确；滴定管水洗后未用硫酸亚铁铵标准
溶液润洗，会导致硫酸亚铁铵标准溶液被附着在滴定管内壁的水稀释，消耗硫
酸亚铁铵标准溶液体积偏大，测定结果偏高，B 正确；滴定过程中向锥形瓶中
加少量蒸馏水冲洗内壁，不会影响锥形瓶内待测液中溶质的总物质的量，故对
测定结果不产生影响，C 错误；滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气
泡消失，导致读取消耗的标准溶液体积偏大，测定结果偏高，D 正确。
3．(15 分)(2025·甘肃一模节选)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水
可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及
感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备
及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究
(1)盛放无水硫酸铜的装置a 的名称为________________。
(2)装置C 的作用为______________________________________________。
(3) 从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是
___________________________。
(4)实验结束后，E 中黑色固体变为红色，B、F 中澄清石灰水变浑浊，a 中无水
硫酸铜变为蓝色，A 中硬质玻璃管中残留FeO，则A 处反应管中发生反应的化
学
方
程
式
为
________________________________________________________________。
Ⅱ.运用热重分析法推测产物
称取54.0 g 草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)加热分解，得到剩余固体质量随温度变
化的曲线如图所示：
(5)已知B 点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B 点固体物质的化
学式为________。
【答案】Ⅰ.(1)球形干燥管 (2)吸收二氧化碳 (3)缺少处理尾气CO 装置
(4)FeC2O4·2H2O=====FeO＋2H2O＋CO2↑＋CO↑ Ⅱ.(5)Fe3O4
【解析】Ⅰ.装置A 为草酸亚铁晶体分解装置，利用无水硫酸铜检验水蒸气，B
装置检验二氧化碳，C 装置吸收二氧化碳，D 装置干燥气体，E 装置检验CO，
F 装置检验二氧化碳。(2)C 中盛放NaOH 溶液，作用是吸收二氧化碳。(3)反应
会产生CO，明显缺陷是缺少处理尾气CO 装置。(4)FeC2O4·2H2O 受热分解，E
中黑色固体变为红色，说明有Cu 单质生成，B、F 中澄清石灰水变浑浊，说明
有CO2和CO 生成，a 中无水硫酸铜变为蓝色，说明有H2O 生成，A 中硬质玻璃
管中残留FeO ，则A 处反应管中发生反应的化学方程式为
FeC2O4·2H2O=====FeO＋2H2O＋CO2↑＋CO↑。Ⅱ.(5)n(FeC2O4·2H2O)＝＝0.3
mol，n(Fe)＝n(FeC2O4·2H2O)＝0.3 mol，B 点时固体产物只含一种铁的氧化物，
m(Fe)＝0.3 mol×56 g·mol-1＝16.8 g，m(O)＝23.2 g－16.8 g＝6.4 g，n(O)＝0.4
mol，n(Fe)∶n(O)＝0.3 mol∶0.4 mol＝3∶4，所以铁的氧化物的化学式为
Fe3O4。
4．(8 分)(2025·沈阳一模节选)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐
和钾盐均易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为
101 ℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175 ℃时分解，某兴趣小组用硝酸氧
化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。
实验步骤如下：
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3∶2 的65% HNO3与98% H2SO4
的混合物)，在55～60 ℃下发生反应；
③反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体(H2C2O4·2H2O)粗产品。
称取8.0 g 草酸晶体粗产品，配成100 mL 溶液。取25.00 mL 于锥形瓶中，加入
适量硫酸，用0.200 mol·L-1的KMnO4标准液滴定，杂质不参与反应，数据记
录如表所示，则滴定时发生反应的离子方程式为
_____________________________
______________________________________________；
该草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为________%。
起始滴定管的读数/mL
实验结束滴定管的读数/mL
第一次
0.10
22.35
第二次
1.50
22.10
第三次
0.80
22.95
【答案】5H2C2O4＋2MnO＋6H＋===2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 69.93
【解析】H2C2O4具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，二者混合，会发
生氧化还原反应产生K2SO4、MnSO4、CO2、H2O，发生反应的离子方程式为
5H2C2O4＋2MnO＋6H＋===2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O；进行滴定时，三次实验消
耗KMnO4标准液的体积分别是(22.35－0.10)mL＝22.25 mL、(22.10－1.50)mL＝
20.60 mL、(22.95－0.80)mL＝22.15 mL，显然第二次实验数据偏差较大，应该
舍去，则平均消耗KMnO4标准液的体积V＝ mL＝22.20 mL，根据反应中二者
关系可知在25 mL 草酸溶液中含有草酸的物质的量为n(H2C2O4)＝n(KMnO4)＝
×0.200 mol·L-1×0.022 20 L＝0.011 1 mol，则100 mL 草酸溶液中含草酸的物质
的量为0.011 1 mol×＝0.044 4 mol，则根据C 元素守恒可知在 8.0 g 草酸晶体
粗产品中含有的草酸晶体的质量m(H2C2O4·2H2O)＝0.044 4 mol×126 g·mol-1＝
5.594 4 g，故该草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为×100%＝69.93%。
5．(16 分)(2025·昆明一模节选)硫脲[CS(NH2)2]易溶于水，有较强的还原性，温
度较高时能发生异构化，常用作橡胶促进剂和医药合成的原料。实验室先制备
Ca(HS)2，Ca(HS)2再与CaCN2反应制备硫脲，装置(夹持及加热装置略)如图所示。
回答下列问题：
(1)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，控制仪器a 中温度为80 ℃发生反应，反应
一段时间后，将反应混合物过滤后低温蒸发，减压过滤、洗涤，干燥，得粗产
品
。
采
用
低
温
蒸
发
的
原
因
为
________________________________________________
______________________________________________；
为减少氧化，减压过滤和干燥时最好采用的仪器是________(填字母)。
(2)称取0.5 g 产品配成500 mL 溶液，取25 mL 加入碘量瓶中，再加入50 mL
0.1 mol·L-1 碘标准溶液和20 mL 1 mol·L-1 NaOH 溶液，发生反应：2NaOH＋
I2===NaI＋NaIO＋H2O；4NaIO＋CS(NH2)2＋H2O===CO(NH2)2＋4NaI＋H2SO4。
充分反应后加稀硫酸至酸性，滴加两滴淀粉溶液，用0.1 mol·L-1 Na2S2O3标准溶
液滴定，发生反应：4I2＋Na2S2O3＋5H2O===8HI＋Na2SO4＋H2SO4。至终点时消
耗
Na2S2O3 标准溶液 V
mL 。达到滴定终点的现象为
__________________________________
______________________________________________；粗产品中硫脲的质量分
数为________________________(用含V 的代数式表示)。
【答案】(1)防止较高温度时硫脲发生异构化 CD (2)加入最后半滴Na2S2O3标
准溶液，溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复原色 76×(50－4V)×10-3×100%
【解析】(1)低温蒸发是防止较高温度时硫脲发生异构化；减压过滤能提高过滤
速率，需要用到布氏漏斗；为减少氧化，干燥时最好采用密闭的干燥器。(2)滴
定终点时，I2被反应完全，加入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且
半分钟内不恢复原色。根据题目所给数据，粗产品中硫脲的质量分数为
×100%＝76×(50－4V)×10-3×100%。
6．(12 分)(2025·成都模拟)已知：氢化钡遇水剧烈反应。设计如图所示装置测定
氢化钡纯度。室温下，向恒压分液漏斗中加入足量水，乙管实验前对应气体体
积读数为V1 mL ，装置甲中物质完全反应后乙管气体体积读数为V2
mL(V2>V1)。
(1) 每次读数前要调整丙管液面高度，使其与乙管液面持平，其目的是
_____________________________________________________________________
_
______________________________________________。
(2)已知室温下，气体摩尔体积为Vm L·mol-1，该产品纯度为________%；若实
验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管的液面，所测得
的产品纯度________(填“偏高”或“偏低”)。
【答案】(1)使乙管内气压等于外界大气压(或使所测气体体积为一个外界大气压
下的体积) (2) 偏低
【解析】(1)每次读数前需调节丙管液面高度与乙管液面持平，是为了使乙管内
气压等于外界大气压，此时测得的气体体积为一个外界大气压下的体积。
(2)BaH2 与水反应生成Ba(OH)2 和H2 ，反应的化学方程式为BaH2 ＋
2H2O===Ba(OH)2＋2H2↑，反应得到的H2的体积为(V2－V1)mL，H2的物质的量
为 mol，因此参加反应的BaH2的物质的量为 mol，BaH2的质量为 g，则该产
品纯度为×100%＝%。若实验结束时，未调平乙管和丙管的液面，且丙管的液
面高于乙管的液面，则测得的H2的体积偏小，参加反应的BaH2的质量偏小，
所测得的产品纯度偏低。
