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5-4 中和滴定实验
情境真实：常结合工业生产、科研实验或教材经典实验进行设计，如硫含量测定、侯氏制碱、碳酸钠
含量测定等。
综合性强：融合实验操作、化学计算、仪器识别、误差分析、反应原理、图表分析等多个模块。
信息量大：常配以装置图、数据表、溶解度表、滴定曲线等，要求学生具备信息提取与整合能力。
设问层次分明：通常从基础识别→操作理解→原理分析→计算推导→误差判断，逐步深入。
注重规范性：对化学用语、实验术语、计算表达等有较高要求。
考查内容：
1.
基础知识：化学反应原理、化学方程式书写、离子检验、指示剂选择、溶解度概念等。
2.
实验技能：仪器识别与使用、实验操作规范、实验条件控制、实验方案设计。
3.
计算能力：物质的量计算、质量分数计算、滴定计算、误差分析。
4.
信息处理能力：从图表、数据表中提取信息，理解实验流程，推断实验目的。
考查方式：
通过流程图、装置图、数据表、滴定曲线等呈现实验过程。
设置多步骤、多终点、多数据的实验情境，考查综合分析能力。
引入空白实验、平行实验、对比实验等设计，考查实验思想。
通过误差分析、条件优化、实验改进等设问，考查科学探究能力。
明确实验目的：测定什么？制备什么？
梳理反应原理：写出相关化学方程式，明确滴定关系。
分析实验步骤：每一步的作用是什么？操作顺序是否合理？
处理实验数据：找出有效数据，建立计算关系式。
进行误差分析：操作失误如何影响结果？如何改进？
中和滴定原理：n(H+)=n(OH−)或按反应计量比计算；
常见指示剂：
酚酞：8.2～10.0，红→无色；
甲基橙：3.1～4.4，黄→橙；
滴定管使用：
检漏、润洗、调零、读数（平视、记录至0.01 mL）；
终点判断：最后一滴滴入，颜色变化且半分钟不恢复；
空白实验：消除系统误差；
计算公式：
物质的量浓度：c=n/V；
质量分数：
；
误差分析原则：操作导致标准液体积偏大→结果偏大；反之偏小。
易错点
说明
仪器名称写错
如“圆底烧瓶”写成“烧瓶”，“球形冷凝管”写成“冷凝管”
指示剂选择不当
如强酸滴定弱碱用酚酞，或强碱滴定弱酸用甲基橙
滴定终点描述不完整
未写“半分钟内不恢复原色”或“最后一滴”
计算式表达不规范
未写单位、未用符号表示、有效数字错误
误差分析方向错误
将“偏高”误判为“偏低”
忽视空白实验作用
未扣除空白值导致计算错误
反应原理理解偏差
如分步滴定中未区分两个终点对应的反应
【典例】
【审题】
1．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定
某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为
。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如图所示，准确称取
细粉状药用硫黄于①中，并准
确加入
乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，
搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量
溶液，加热至
，保持
，冷却至室
温。
Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2 滴甲基橙指示
剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗
溶
液体积为
。
Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗
标准溶液体积为
。计算样品中硫的质量分
数。
Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
（1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。
（2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
（3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原
因是 。
（4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ
结束后，若要检验反应后溶液中的
，实验操作是
1.
读题抓核心：测定硫含量，涉及乙醇溶
解、双氧水氧化、酸碱滴定。
2.
识别流程图：仪器①为圆底烧瓶，②为球
形冷凝管（用于回流）。
3.
理解各步骤作用：
o
Ⅰ：乙醇溶解硫，蒸馏除乙醇
（防其与双氧水反应）；
o
Ⅱ：双氧水氧化硫为硫酸，加热
至100℃（促进反应）；
o
Ⅲ：用NaOH 滴定剩余酸；
o
Ⅳ：空白实验，消除系统误差。
4.
建立计算关系：
o
总NaOH 量 = cV3；
o
剩余NaOH 量 = cV2；
o
与硫反应的NaOH 量=c(V3−V2)；
o
根据反应比例求硫的质量。
5.
注意细节题：如水浴加热不合适（需
100℃以上）、硫酸根检验（先酸化防干
扰）。
。
（5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。
（6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出
计算式)。
1．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制
碱法基础上，以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，溶解，静置，
析出
晶体；
③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中
需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的曲线如下图
所示。
i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所
得产品的成分为 (填标号)。
a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同
学所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
（5）已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持续通入
气体会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
实验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿
泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后开始有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶体，加热至恒
重，将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增重
，则白色晶体
中
的质量分数为 。
3．（2021·湖南·高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备
碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.
的制备
步骤Ⅱ.产品中
含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL 容量瓶中；
②移取25.00mL 上述溶液于锥形瓶，加入2 滴指示剂M，用
盐酸标准溶液滴定，溶液由红
色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸
；
③在上述锥形瓶中再加入2 滴指示剂N，继续用
盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终
点)，又消耗盐酸
；
④平行测定三次，
平均值为22.45，
平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，
开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
（1）步骤I 中晶体A 的化学式为 ，晶体A 能够析出的原因是 ；
（2）步骤I 中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
（3）指示剂N 为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ；
（4）产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)；
（5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则
质量分数的计算结果
(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
4．（2011·上海·高考真题）CuSO4·5H2O 是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O 的
实验室制备流程图。
根据题意完成下列填空：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象： 、 。
（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·5H2O 中可能存在的杂质是 ，除去这
种杂质的实验操作称为 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4。称取0.1000 g 提纯后的CuSO4·5H2O 试样于锥形瓶中，
加入0.1000 mol/L 氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L 盐酸滴定
至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g 该试样中含CuSO4·5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。在滴定中，准确读数应
该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。
（5）如果采用重量法测定CuSO4·5H2O 的含量，完成下列步骤：① ②加水溶解③加氯化钡溶
液，沉淀④过滤(其余步骤省略)在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g 提纯后的试样中含CuSO4·5H2O 的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000 g 测定的
相对误差为 。
5．（2014·重庆·高考真题）中华人民共和国国家标准(GB2760-2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为
0.25 g·L-1。某兴趣小组用图1 装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。
（1）仪器A 的名称是 ，水通入A 的进口为 。
（2）B 中加入300.00 mL 葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C 中H2O2完全反应，其化学方
程式为 。
（3）除去C 中过量的H2O2，然后用0.090 0 mol·L-1 NaOH 标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选
择图2 中的 ；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为 ；若用50 mL
滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号) (①＝10
mL，②＝40 mL，③<10 mL，④>40 mL)。
（4）滴定至终点时，消耗NaOH 溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO2含量为 g·L-1。
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施： 。
