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专题14 实验探究综合题
考点01 物质性质（或反应机理）实验探究
（一）、 核心考点清单
1．研究物质性质的基本方法和程序
(1)研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
(2)研究物质性质的基本程序：
2．物质性质实验方案的设计思路
(1)验证物质性质实验方案的设计
对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单，现象明显，安
全可行。
(2)探索物质性质实验方案的设计
分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后
据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。
3．反应机理类探究性实验的解题流程
★ 高考真题（2025 新高考）
1．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古·高考真题）某实验小组采用如下方案实现了对
甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反
应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比
作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反
应进程如下图。已知峰面积比
，
。反应2h 时，对甲基苯甲醛
转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需
先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，操作顺序为：①→②→
→ → (填标号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，
，室温，
，5h
138
太阳光，空气，室温，
，5h
136
2．（2025·湖北·高考真题）某小组在探究
的还原产物组成及其形态过程中，观察
到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向
溶液加入5 滴
溶液，振荡后加入
葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还
原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀
产生的原因： 。
(2)向
溶液中加入
粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液
中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入
粉，得到
红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．
b．
包裹
c．
d．
和
③同学乙搅拌下分批加入
粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含
和
。关于X 的组成提出了三种可能性：Ⅰ
；Ⅱ
和
；Ⅲ
，开展了下面
2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X
为黑色的原因是 。
3．（2025·广东·高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性
溶液，振荡，
观察到体系颜色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺
序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度
和苯甲酸的
，实验如下：取50.00mL 苯
甲酸饱和溶液，用
溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V
变化的曲线如图。据图可得：
①
。
②苯甲酸的
(列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用
衡量。下列羧酸
的变化顺序为：
。随着卤原子电负性 ，羧基中
的羟基 增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>
>
ⅡⅠ，据此推断假
设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断
大小顺序，因为
。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的
，其顺序为Ⅱ>
>
ⅠⅢ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的
。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离
子方程式为 。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的
。简
述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
考点02 物质含量或组成的测定
（一）、 核心考点清单
1．定量实验测定方法探究
沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算
测气体
体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常规的量气装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面
最低处水平相切
测气体
质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸
收气体的质量，然后进行相关计算
滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数
据后再进行相关计算
热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在
控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我
们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成
产物等与质量相联系的信息
2.物质组成计算的常用方法探究
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分
的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式的
计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确
定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的
量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比
热重曲
线计算
①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m 余，＝固体残留率。④晶体中金属元素质量不减少，
仍在m 余中。⑤失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，
由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式
多步滴
定计算
复杂的滴定可分为两类：
①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步
的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的
量；
②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质
返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即
可得出第一步所求物质的物质的量
★ 高考真题（2025 新高考）
1．（2025·北京·高考真题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意
义。实验小组研究测定“
”平衡常数的方法，对照理
论数据判断方法的可行性。
(1)理论分析
①
易挥发，需控制生成
较小。
②根据
时
分析，控制合适
，可使生成
较小；用浓度较大的
溶液与过量
反应，反应前后
几乎不变；
，仅需测定平衡时溶
液
和
。
③
与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度
挥发性很小，可忽略。
(2)实验探究
序
号
实验内容及现象
I
，将
溶液(
)与过量
混合，密闭并搅拌，充分反应
后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。
Ⅱ
，将
溶液(
)与过量
混合，密闭并搅拌，反应时间
与I 相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。
Ⅲ
测定I、Ⅱ反应后溶液的
；取一定量反应后溶液，加入过量
固体，用
标准溶液滴定，测定
。
已知：
；
和
溶液颜色均为无色。
①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示
的作用： 。
②I 中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的
(填“增大”、“减小”或“不
变”)。平衡后，按
计算所得值小于
的K 值，是因为
挥发导致计算
时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。
③Ⅱ中，按
计算所得值也小于
的K 值，可能原因是 。
(3)实验改进
分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。
控制反应温度为
，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。
①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。
②综合调控
和温度的目的是 。
2．（2025·陕西、山西、青海、宁夏·高考真题）某实验室制备糖精钴
，并测定其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，
在冷水中较小；丙酮沸点为
，与水互溶。
(一)制备
I．称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取
(稍过量)糖精钠(
)，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的
溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操
作、现象和结论补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
和
形成
配合物。准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶
解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用
的
标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
中x 的测定值为
(用含m、c、V 的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x
的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
3．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其
中硫转化的总反应为
。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如图所示，准确称取
细粉状药用硫黄于①中，并准确加入
乙醇溶液(过
量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量
溶液，加热至
，
保持
，冷却至室温。
Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2 滴甲基橙指示剂，用
标准溶液滴
定至终点，消耗
溶液体积为
。
Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗
标准溶液体积为
。计
算样品中硫的质量分数。
Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中
的
，实验操作是 。
(5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。
4．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物
和苯甲酸钠制备
配合物
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已
知
在碱性溶液中易形成
沉淀。
在空气中易吸潮，加强热
时分解生成
。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，
为了防止pH 变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为
。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀
中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一
定量的NaOH 标准溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终
点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内
产品质量减轻的原因为 。结晶水个数
。[
，结果保留
两位有效数字]。
考点03 实验方案设计综合探究
（一）、 核心考点清单
1．实验方案设计的基本程序：
2．实验方案设计的基本内容
（二）、 高频易错点
1．实验方案评价的基本原则
(1)可行性原则
①分析实验方案是否科学可行；
②实验操作是否安全合理；
③实验步骤是否简单方便；
④实验现象是否明显。
(2)绿色化学原则
①实验过程中是否会造成环境污染；
②原料是否无毒、安全、易得；
③原料利用率是否较高；
④反应速率是否较快。
(3)安全性原则
(4)规范性原则
★ 高考真题（2025 新高考）
1．（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔
点/℃
沸
点/℃
顺丁烯二
酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲
酸酐
130.8
295.0
1，2-丙二
醇
187.6
实验过程：
①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入
。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二
醇发生醇解反应，主要生成
和
。然后逐步升
温至
，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求
(酸值：中和1 克样品所消耗
的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)
。
(2)装置B 的作用是 ；仪器C 的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2 示数
处于一定范围，合理的是 (填标号)。
A．
B．
C．
(3)为测定酸值，取
样品配制
溶液。移取
溶液，用
—乙
醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号
1
2
3
4
5
滴定前读
数/
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读
数/
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c 的代数式表示)。
若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大
的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
2．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹
持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，
静置、过滤得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量分数为57%)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺
序： 。
(6)列出本实验产率的计算表达式： 。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
3．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃
取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得
到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中
的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
4．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实
验小组在侯氏制碱法基础上，以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如
下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，
溶解，静置，析出
晶体；
③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中
需研细后加入，目的是 。
(3)在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的
曲线如下图所示。
i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所得产品的成分为 (填标号)。
a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部
过浓。该同学所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
(5)已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持
续通入
气体会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
实
验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿泉
水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后
开始有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶
体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增
重
，则白色晶体中
的质量分数为 。
5．（2025·浙江1 月·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为
化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水
Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
6．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化
法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液
将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方
程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3 反应完全，
趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
7．（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂
是我国科学家通过人工智能设
计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ．向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三
氟甲磺酰氯
，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h
后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水
，振荡，
抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐
酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h 后，减压蒸
除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。
★ 巩固训练
1．高铁酸钾（
）是一种高效净水剂，可采用不同的方法制备。
(1)
可以去除水中
、
等物质，同时生成红褐色胶体。净水过程中利用的
的性质是 。
(2)方法一：化学氧化法制备
固体。
已知：
仅在强碱性溶液中稳定存在。
①制粗品：向饱和KOH 和KClO 混合溶液中滴加
溶液并不断搅拌，析出沉淀，过
滤所得固体为
粗品。生成
反应的离子方程式为 。
②重结晶：将
粗品溶于稀KOH 溶液，过滤，随后向滤液中加入饱和KOH 溶液，冰
水浴冷却，过滤、洗涤、干燥后得到
。
.
ⅰ重结晶时，第一次过滤后滤渣的主要成分是 。
.
ⅱ向滤液中加入饱和KOH 溶液的目的是 。
(3)方法二：电解法制备
溶液，其装置示意图如图。
①阳极生成
的电极反应式为 。
②若不使用阳离子交换膜会导致产率降低，可能的原因是 。
③电解一段时间后，阴极、阳极分别产生气体8.96L、1.12L（已折算为标准状况），则理
论上生成
的物质的量为 。
2．硫酸四氨合铜晶体
常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空
气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体
并测定晶体中氨的含量。
Ⅰ．
溶液的制备
①取
铜粉，在仪器A 中灼烧10 分钟并不断搅拌使其充分反应。
②将A 中冷却后的固体转移到烧杯中，加入
溶液，加热并不断搅拌至
固体完全溶解。
(1)①中仪器A 的名称为 。
(2)②中发生反应的离子方程式为 。
Ⅱ．晶体的制备
将Ⅰ中制备的
溶液按如图(1)所示进行操作：
(3)加入适量
调节溶液
，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为
，试
写出生成此沉淀的离子反应方程式 ；继续滴加
，浅蓝色沉淀会转化
生成深蓝色的
溶液。
(4)缓慢加入乙醇会析出晶体的原因是 ；而不用浓缩结晶的原因是 。
Ⅲ．氨含量的测定
精确称取
晶体，加适量水溶解，注入如图(2)所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量
溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用
的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500mol
标准溶液
滴定过剩的
，到终点时消耗
溶液。
(5)装置中玻璃管的作用是 。
(6)滴定过程中应选用 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收
瓶中的导管外壁，会使氨含量测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(7)样品中产品纯度的表达式 。(不用化简)
3．钯(Pd)是贵金属元素之一，其在氢能领域的应用被确定为全球新的优先研究领域。某化
学兴趣小组同学利用CO 和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中Pd 的含量，实验装置如图所
示(部分仪器省略)。回答下列问题。
已知：①甲酸为无色易挥发的液体
②A 的三颈烧瓶中反应的化学方程式为：HCOOH
CO↑+H2O
(1)仪器X 的名称为 ，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为 。
(2)装入药品前，应先 ，实验中浓硫酸除作催化剂外，还起 的作用。
(3)B 中NaOH 溶液的作用为 ，写出NaOH 的电子式 。
(4)C 中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH 减小，则C 中发生反应的离子方程式为 。
(5)某同学指出该实验存在缺陷，改进措施为在上述装置末端连接 装置(填序号)。
4．乳酸亚铁固体{
，摩尔质量：
}是一种很好的补铁剂，
它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与
反应制得。
Ⅰ．制备碳酸亚铁：可在还原性气氛中，用亚铁盐与
溶液制备，已知碳酸亚铁干
燥品在空气中比较稳定，而湿品在空气中被氧化为
变成茶色(反应体系均为水相，
所有试剂均在图中)。装置如下图所示。回答下列问题：
(1)仪器b 的名称为 。
(2)试剂X 的最佳选择是___________(填标号)。
A．98%硫酸溶液
B．37%盐酸
C．20%硫酸溶液
D．30%硝酸溶液
(3)向气密性良好的装置中添加药品。打开
、
，关闭
，待在
处检验到较纯净的
后，先将 (补充操作)，再关闭
、
，打开
，
中出现白色浑浊。
(4)碳酸亚铁在潮湿空气中变茶色的化学方程式为 。
(5)碳酸亚铁在热空气中发生吸热反应：
，则碳酸亚铁可用作
阻燃剂的原因是消耗
、生成
、 、生成
覆盖在燃烧物表面。
Ⅱ．制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量：
将制得的
加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加
入适量乳酸，经系列操作后得到产品。
称取
样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成
溶液，取
于锥形瓶中，
加入过量
溶液充分反应，然后加入1～2 滴淀粉溶液，用
硫代硫酸钠标准溶液
滴定，滴定终点时，测得消耗标准溶液
。(已知：
)
(6)样品中铁元素的质量分数是 。
(7)若用酸性
溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于
，其原因是
。
5．
为黑色固体，常温下在空气中易转变为黄绿色固体。某实验小组设计实验拟制备
并探究其性质。
实验(一)制备
经查阅资料，小组同学设计了如下5 种实验方案：
方案1：
溶液和
溶液反应。
方案2：
和
溶液反应。
方案3：常温下，
和
反应。
方案4：加热条件下，
和
反应。
方案5：常温下，向
溶液中通入
实验结果：方案1、4、5 不能生成
，方案1 和4 的产物有FeS 和S，方案5 的产物有
S，方案2 和3 能制备难溶的黑色
。
(1)方案1 中，存在水解反应、氧化还原反应、复分解反应之间的竞争，结果优先发生氧化
还原反应，发生的氧化还原反应的离子方程式为 。
(2)比较方案3 和5 可知，方案3 能制备
的原因可能是 。
(3)设计如图1 所示装置实施方案3。
①A 装置中盛装FeS 的仪器名称是 ，D 装置中现象是 。
②稀硫酸不能用盐酸替代，其原因是 。
实验(二)探究
的性质
实验1：常温下，
与
反应，实验装置如图2.
实验现象：G 装置中黑色粉末逐渐变为黄绿色粉末，H 装置中溶液颜色没有明显变化。
(4)E 装置中双氧水表现 (填标号)。
a．氧化性 b．酸性 c．还原性
(5)当G 装置中黑色粉末全部变为黄绿色时，关闭分液漏斗活塞，取少量G 装置中固体溶于
水，将所得混合液分成两等份。一份溶液中滴加KSCN 溶液，溶液变红色；另一份溶液中滴
加盐酸和
溶液，产生白色沉淀。则G 装置中发生反应的化学方程式为 。
实验2：探究和稀硫酸的反应，实验方案及现象记录如下。
(6)根据上述实验结果可知，
和稀硫酸反应生成 (填化学式)。
6．苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图(夹持及加热装置已省
略)，原理及有关数据如下：
原理：
名称
性状
熔点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
水
乙
醇
甲苯
无色液体，易燃易
挥发
-95
110.6
0.8669
不
溶
互
溶
苯甲
酸
白色片状或针状晶
体
112.4(100℃左右升
华)
248
1.2659
微
溶
易
溶
苯甲酸在水中的溶解度：
温
度/
℃
4
18
75
溶解
度/g
0.2
0.3
2.2
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度。
Ⅰ．制备苯甲酸
在三颈烧瓶中加入2.7mL 甲苯、100mL 水和2 3
∼片碎瓷片，进行以下操作。
①a 中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。
然后分批加入8.5g 高锰酸钾，继续搅拌约4 5h
∼
，直到___________(实验现象)，停止加热
和搅拌，静置。
Ⅱ．分离提纯
在反应混合物中加入一定量草酸
充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷
却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去
水分后放在沸水浴中干燥，得到粗产品。
Ⅲ．测定纯度
称取
粗产品，配成
乙醇溶液，移取25.00mL 溶液于锥形瓶中，滴加2 3
∼滴
___________，然后用标准
溶液滴定。
回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中操作顺序为 (填序号)，“实验现象”是 ；仪器a 不能
选用 (填“A”“B”或“C”)。
(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为
__________(未
配平)，请完成并配平该化学方程式： 。
(3)分离提纯过程中加入草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去。
草酸是一种二元弱酸，反应过程中有无色气体生成，则草酸和高锰酸钾的物质的量之比为
。
(4)减压过滤时使用如图所示装置的优点是 。
(5)选用下列___________(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。
A．溶于水后过滤
B．溶于乙醇后蒸馏
C．用甲苯萃取后分液D．升华
(6)测定纯度步骤中，标准KOH 溶液应该用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放。
滴定时选用的指示剂是 。若
，滴定时用去
标准
溶液
，则所得产品中苯甲酸
的质量分数为 (保留三
位有效数字)。
7．利用“磷酸蒸馏—汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。
滴定原理：
；
可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。
实验步骤：①加样：准确称
试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量
溶液和磷
酸，放入
蒸馏装置炉膛内。
②蒸馏：鼓入空气，蒸
。
③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调
至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰
肼指示剂，用
滴定至终点。记录消耗
的体积
。
④按上述步骤进行空白试验，记录所用
的体积
。
(1)配制硝酸汞溶液：准确称硝酸汞固体，溶于 (填化学式)中，再加水稀释到相
应浓度。
(2)为达到最佳的冷凝效果装置图C 虚框中未画出的仪器最好选择 (填标号)。
(3)装置A 中多孔球泡的作用为 ，图中单向阀的作用为 。
(4)水泥试样中氯离子的质量分数为 (用含
的代数式表示)。
(5)若水泥样品中含有少量
，其他操作不变，测定结果会 (填“偏大”“偏
小”或“不变”)，原因是 。
(6)电位滴定法是利用溶液电位突变指示终点的滴定法，比上述滴定方法更加准确。水泥预
处理得到含
的待测液，用
标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E，并记录
消耗的体积V，
表示指示电极的电位改变量，
表示标准溶液体积增量。
①滴定管进行润洗时，从滴定管上口加入
标准液，倾斜转动滴定管，润湿全
部滴定管内壁。然后， ，重复操作2~3 次。
②下列滴定终点图像错误的是 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
8．过硫酸铵[
]在工业上有广泛用途，某兴趣小组根据反应
制备
粗品。回答下列问题：
(1)
中硫元素的化合价为 。
(2)制备
时，从下列装置中根据需要选择组装。仪器的连接顺序为c→ →
尾气处理，D 装置的作用为 ，仪器M 的名称为 。
(3)充分反应后，将A 中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减压、低温的
原因是 。
(4)采用碘量法测定
粗品的纯度。
称取1.500 g 制得的粗品，配成100.00 mL 溶液。移取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入过量
KI 溶液，用标准浓度的
溶液滴定(发生反应：
)，当溶液颜
色变浅时加入几滴淀粉溶液，滴定至终点。重复上述滴定操作三次，平均消耗
的
溶液12.50 mL。
①滴定终点的现象为 。
②
粗品的纯度为 ％。若开始滴定前加入淀粉溶液，则所测
的纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
9．氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应
，
制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收
CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，装置B、D 共同起到的作用是 。
(2)检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A 内发生反应的化学方程式为
。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO 被完全还原的实验现象是
。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法
是 。
(3)测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用
200.00mL1.000mol·L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL 吸收液，
用1.000mol·L-1NaOH 标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH 标准溶液VmL。
则滴定时选用的指示剂为 ，样品中Sr3N2的质量分数为 。若读数时，滴定前
平视，滴定后俯视，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
10．
为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染
剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。
【制备晶体】利用图1 装置(部分夹持装置略)制备
晶体。
(1)盛装乙醇溶液的仪器的名称为 。
(2)
含有
键的数目为
(
为阿伏加德罗常数的值)。
的空间构型为 。
(3)A 装置中发生反应的化学方程式为 。
(4)如图，将A 装置产生的气体持续通入B 装置中，而不使用长导管通入的原因是
；并不断搅拌，可观察到的现象为 。
(5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产
品。加入乙醇析出晶体的原因是 。洗涤时最适宜的洗涤剂是 (填字
母)。
A．乙醚 B．乙醇 C．乙醇与浓氨水体积比为
的混合液 D．浓氨水
【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度
取wg
样品溶于蒸馏水配制成250mL 溶液，准确量取25.00mL 配制好
的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI 溶液，滴加3 滴淀粉溶液，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液VmL。已知
，
，
。
(6)
的纯度为 (用含w、c、V 的代数式表示)。若振荡锥形
瓶时间长，空气进入较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
11．三氧化二镍(
)常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、
以及少量的不溶杂质)为原料制备
。
(1)煅烧。将一定量的镍铜矿与
混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入
的目的是 。
(2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、
、
、
)加入三颈瓶中(装置
见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。
①反应后所得溶液中含
、
、
，写出酸浸时
发生反应的化学方程式：
。
②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。
(3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni 粉，充分反应后过滤，
调节滤液的pH，向滤液中加入NaF 溶液将
沉淀除去。[溶液中
，
，
，
，离子浓度
沉淀完全]
①加入Ni 粉的目的是除去溶液中的
。不选择用调节pH 的方法除去
的原因是：
。
②实际消耗Ni 粉的量大于理论用量，原因是 。
(4)制备
：请补充完整由除杂后得到的
溶液制取
的实验方案：量取
，测得其中
的浓度为
， ，得到
。(可选用的试剂：
溶液、稀盐酸、
溶液)。已知：
样品在空气中煅烧，样品的固
体残留率(
)随热解温度的变化如下图所示。
12．通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法”测定蛋白质
中含氮量的实验方案如下：
(1)“消化”。将蛋白质样品与CuSO4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的一种混合后放入三颈烧瓶
中，实验装置如图所示，然后再滴加其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质
中的氮元素转化为(NH4)2SO4。
①滴液漏斗中盛放的物质是 。
②装置B 的作用是 。
③反应结束后，打开止水夹K 并不断通入N2，其原因是 。
(2)“吸收”。向得到的(NH4)2SO4中加入足量的NaOH 溶液充分反应后，加热将所得NH3蒸出，
然后用硼酸(H3BO3)溶液吸收，得到(NH4)2B4O7溶液。
①硼酸是一元弱酸，易与水结合生成B(OH) ，其水溶液显酸性的原因是 （用离子
方程式表示）。
②NH3与H3BO3反应生成(NH4)2B4O7的化学方程式为 。
(3)“测定”。称取0.8000g 蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2B4O7溶液，然后将其加水稀
释至100mL。取出25.00 mL 放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000 moL·L−1盐酸标
准溶液滴定，滴定终点时消耗盐酸的体积为20.00mL。已知：(NH4)2B4O7＋2HCl＋
5H2O=2NH4Cl＋4H3BO3。
①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂
半滴液体不滴落， 。
②该样品中氮元素的质量分数为 。（写出计算过程）
13．已知配合物[CoSaLen]能模拟金属蛋白的载氧功能，具有还原性。科技工作者用水杨醛
与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]的反应原理如下：
步骤1：在仪器A 中加入
水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加
乙二胺，反应
4~5min。然后通入
并缓慢滴加醋酸钴溶液，加热回流。合成装置如下图所示。
步骤2：回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。
步骤3：充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物[CoSaLen]。
回答下列问题：
(1)配合物[CoSaLen]中，Co 元素的化合价为 ，Co 元素的配位数为 。
(2)仪器B 的名称是 ，该仪器的优点是 。
(3)合成配合物[CoSaLen]反应时，得到的另一产物的名称是 。
(4)仪器A 中加入乙醇的作用是 。
(5)向仪器A 中通入
的作用是 。
(6)回流结束后进行如下操作：①关闭冷凝水 ②停止通氮气 ③停止加热。正确的操作顺序
为 (填标号)。
(7)装置D 的作用是 。
14．丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实验室可采
用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下：
已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.
丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。
实验步骤：
I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在
，光照条件下滴加
乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在
内滴完。
Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，
并用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8
g，色谱测定其纯度为98%。
回答下面问题：
(1)仪器A 的名称是 。
(2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。
(3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。
(4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是
；毛细管的作用是 。
(5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图
所示。为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着
溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是
。
(6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2 位有效数字)
15．某研究小组采用如下方法制备二甲酸钾
：
已知：①甲酸是一种无色、有刺激性气味的液体，有腐蚀性，沸点高于水，常压下，与水
共沸，低压下，可与水有效分离；②
；③二甲酸钾在
酸性条件下稳定，而在中性或偏碱性的条件下即可分解为甲酸盐与甲酸。请回答：
(1)①回流反应装置如图。冷凝管内回流的成分是 (填化学式)。
②反应液搅拌的目的：使
平稳逸出、 。
(2)下列有关说法正确的是_______。
A．该实验需在通风橱内进行
B．向反应器中添加反应物时，恒压滴液漏斗上口玻璃塞均需取下
C．为提高产率，分离产品后，母液应回收循环
D．混合液M 为馏出物
(3)常压蒸馏，产品产率会下降，推测可能的原因： 。(从平衡移动的角度分析)
(4)实验中可能涉及的主要操作如下： 。
请排序：_______→_______→a→_______→_______。(填序号)
a．减压蒸馏
b．向三颈烧瓶中滴入
溶液
c．向三颈烧瓶中滴入10mL 甲酸
d．恒温干燥48 小时
e．冷却结晶、过滤、洗涤
(5)产品收率
。研究发现：反应后混合液中剩余的HCOOH
越多，产品的收率越少。试分析产品收率下降的原因： 。(从
的结构特
点上分析)
16．硝基苯酚可用于染料、药物、炸药和香料的合成。某小组以苯酚为原料合成硝基苯酚
并分离其同分异构体的过程如下。
Ⅰ．合成硝基苯酚(装置如图)
(1)仪器a 的名称为 。
(2)控制15-20℃反应30min，得到的黑色焦油状液体中含邻硝基苯酚(
)与对硝
基苯酚(
)。
①若温度高于20℃，产率下降的原因可能是 。(写一条)
②写出生成邻硝基苯酚和NaHSO4的化学方程式： 。
Ⅱ．分离硝基苯酚的同分异构体
用冷水洗涤产品，直至洗涤液呈中性，改接水蒸气蒸馏装置(如图)，蒸出黄色油状液体冷
却结晶、过滤，得到13.8g 亮黄色针状固体产物。烧瓶f 内剩余蒸馏残液经过脱色、冷却结
晶、过滤，得到10.5g 无色棱柱状固体产物。已知：在较强还原剂作用下，芳香硝基化合
物中的硝基可还原为氨基。
(3)b 的作用是 。
(4)当观察到c 中产生 的现象时，即可停止水蒸气蒸馏。
(5)蒸馏残液可用 进行脱色。(填标号)
a．次氯酸 b．过氧化氢 c．二氧化硫 d．活性炭
(6)结合操作和现象，从结构与性质的关系角度解释无色棱柱状固体产物是对硝基苯酚，而
不是邻硝基苯酚： 。
(7)若苯酚的用量为23.5g，则对硝基苯酚(Mr=139)的产率= 。(计算结果保留3 位有
效数字)
17．过氧化镁
在医学上可作解酸剂。某学习探究小组在实验室进行了制备
以
及含量测定实验。已知：常温下
不溶于水，与酸反应生成
；较稳定，加热时会
分解生成
和
。请回答下列问题：
(1)灼烧。①灼烧可在如图装置中进行，则仪器a、b 分别为 、 (填
名称)；
②灼烧
的化学反应方程式为 。
(2)转化。向
中先加入稳定剂和30%
溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可
得粗品
。加入稳定剂的作用是 。
(3)测定。某研究小组拟用如图示的装置测定样品(含
杂质)中
的含量。
①反应原理： (用化学反应方程式表示)和
；
②反应结束后，先恢复至室温，然后移动右侧量气管直到两侧液面相平，最后平视刻度线
读数并记录。该步骤如此操作的原因是气体密度受 、 因素影响；
③该小组记录的实验数据如下，样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为
；反
应结束后量气管的读数为bmL，则样品中过氧化镁的质量分数为 %(该实验条件
下气体摩尔体积为
)。
(4)若用长颈漏斗代替恒压滴液漏斗，测定的过氧化镁的质量分数会 (选填“偏
高”、“偏低”或“无影响”)。原因是 。
18、
性质活泼，可以和许多物质发生反应。
Ⅰ．实验室用
和
反应制备
(黄绿色粉末，易与水反应产生
)。
已知：
(反应剧烈，温度高时会产生副产物
)
(1)上述装置正确的连接顺序是： 。
A→___________→___________→___________→B→C(必要时可重复使用)
(2)装置A 中装
溶液的仪器名称为 。饱和
溶液的作用 。
Ⅱ．
常温下和水反应缓慢，反应时，
条表面缓慢产生少量气泡，数分钟后反应停止，
未收集到气体，镁条表面失去光泽。
查阅资料：
与水反应时，
表面覆盖了致密的
导致反应缓慢；
和
可以加快Mg 与水反应。
同学们为了验证
和
对
与水反应的促进作用，用与水反应后的
条与4 种盐
溶液进行对比实验，结果如下。
实验序号
a
b
c
d
盐溶液(均为
)
NaCl
溶液起始
5.1
8.3
7.0
7.8
30min 时产生气体体积/mL
1.5
0.7
<0.1
1.4
气体的主要成分
30min 时镁条表面情况
大量固体附着(固体可溶于盐酸)
(3)根据
的沉淀溶解平衡可解释
和
的作用。
在水中存在的沉
淀溶解平衡可用离子方程式表示为 。
(4)经检验，a 中还生成少量其他气体，可进一步证明
促进
与水反应，检验该气体的
方法是 。
(5)上表中能够说明
对
与水反应起促进作用的证据是 。
(6)b、d 所得固体中还检验出碱式碳酸镁[用
表示]，写出生成该固体的离子
方程式 。
(7)综合实验a-d 可以得到的结论是：
和
都能与
作用加快
与水反应，
； (补充两点)。
19．盐与酸的反应是水溶液中常见的反应，某学习小组展开相关探究。
I．碳酸氢钠片抗酸容量(σ)的测定
(1)碳酸氢钠片能中和过多的胃酸(主要成分是HCl)，小组同学测定其抗酸容量的实验步骤如
下：
a．配制100mL0.2mol·L-1的盐酸溶液；
b．称取mg 碳酸氢钠片，溶于20mL 水中，用上述盐酸溶液滴定至pH=3。
已知：碳酸氢钠片的抗酸容量是指用盐酸溶液滴定碳酸氢钠片水溶液至pH=3 时，单位质量
的碳酸氢钠片所消耗的盐酸的物质的量，即σ=
。
①步骤a 需4mol·L-1盐酸的体积为 mL(保留1 位小数)。
②若步骤b 中消耗盐酸的体积为VmL，则σ= mol·g-1。
③以上实验步骤中，不需要用到的图中的实验仪器有 (填字母)。
Ⅱ．Na2HPO4—KH2PO4混合溶液抗酸能力的探究
【查阅资料】
ⅰ．抗酸能力是指溶液在加入少量酸(如HCl)后，其pH 值基本保持不变的能力。加入酸的
量相等时，溶液的pH 变化越小，抗酸能力越强。
ⅱ．NapHPO4-KH2PO4混合溶液具有的抗酸能力，且能力大小与[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]、
有关。
ⅲ．25℃，H3PO4的各级电离平衡常数分别为pKa1=2.2，pKa2=7.2，pKa3=12.7(pKa=-lgKa)。
【实验探究1】小组设计实验探究
相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]对混合溶液
抗酸能力的影响，溶液配制方案如表。分别向溶液1、溶液2、溶液3 中滴加0.1mol·L'盐酸，
溶液的pH 随加入盐酸滴数的变化情况如图所示。
溶液序号
组成
体积/mL
1
0.2mol·L-1NaCl 溶液
10
2
0.2mol·L-1Na2HPO4溶液
5
0.2mol·L-lKH2PO4溶液
5
3
0.06mol·L-1Na2HPO4溶液
5
0.06mol·L-1KH2PO4溶液
5
(2)①已知A 点时，
=1，则此时溶液的pH= 。向溶液2 中加入8 滴0.1mol-1
盐酸，发生反应的离子方程式为 。
②实验显示，NaCl 溶液不具有抗酸能力；当
相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越
大，混合溶液的抗酸能力越强，则曲线b 表示溶液 (填溶液序号)。
【实验探究2】小组继续探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时
对混合溶液抗酸能
力的影响，实验方案如表：
溶液
序号
试剂体积/mL
pH
加入24 滴0.1mol·L-1
盐酸后的pH
0.2mol·L-l
NaKH2PO4溶液
0.2mol·L-l
KH2PO4溶液
4
9
1
A1
A4
5
8
x
A2
A5
6
5
5
A3
A6
(3)①表中x= 。
②实验结果显示，当[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时，
越大，溶液的抗酸能力越
强，能支撑该结论的实验结果是 (用含A1、A2、A3、A4、A5、A6的关系式表示)。
20．NaClO 在生产、生活中有广泛应用，84 消毒液主要成分为NaClO。某小组设计实验制
备NaClO 并探究其性质。回答下列问题：
实验(一)制备NaClO。 实验装置如图所示：
(1)装置B 中试剂是 。
(2)写出装置C 三颈烧瓶中发生反应的离子方程式 。
实验(二)探究外界因素对NaClO 水解程度的影响(在本题设定温度范围内NaClO 只发生水解
反应，不考虑其他副反应)。
【查阅资料】NaClO 水解程度
，次氯酸溶液浓度可以通过荧光探针方
法准确测定。
【提出猜想】
猜想1：其他条件相同，pH 越大，NaClO 水解程度越小；
猜想2：其他条件相同，NaClO 浓度越小，NaClO 水解程度越大；
猜想3：其他条件相同，适当升温，NaClO 水解程度增大。
【设计实验】
实验方案如下(各溶液浓度均为0.10mol/L，每支试管各滴加3 滴相同浓度的紫色石蕊溶液)：
序
号
温度
/℃
V(NaClO
溶液)/mL
V(NaOH
溶液)/mL
V(HCl 溶
液)/mL
V(H2O)
/mL
褪色
时间/s
1
20
10.0
0
0
5.0
t1
2
20
5.0
0
0
10.0
t2
3
20
10.0
2.0
0
V1
t3
4
20
10.0
0
2.0
3.0
t4
5
30
10.0
0
0
5.0
t5
(3)在实验中，补充数据V1 = 。
(4)实验1、3、4 测得结果：t3>t1>t4 ，能证明猜想1 成立，请用平衡移动原理解释实验结果：
。实验1、2 不能验证猜想2，其原因是c(NaClO)浓度越小，c(HClO)越小。请你提出
改进方案： 。
(5)实验结果；t5<t1，但是，不能证明猜想3 成立，其原因是 。
经过小组讨论，大家认为可以通过测定不同温度下NaClO 水解平衡常数Kh，确定温度对
NaClO 水解程度的影响。
【查阅资料】
，
为溶液起始浓度。
【试剂与仪器】一定浓度的NaClO 溶液、0.1000mol/L 的盐酸、蒸馏水、pH 计等。
【设计实验】测定30℃下NaClO 水解平衡常数
，完成表中实验。
序号
实验内容
记录数据
6
取20.00mLNaClO 溶液，用
0.1000mol/L 盐酸滴定至终点，
测NaClO 溶液的浓度
消耗盐酸体积
为VmL
7
测得30℃纯水的pH
a
8
_______
b
(6)分别在35℃、40℃下重复上述实验。
①实验8 的实验内容是 。
②数据处理：30℃，
(用含a、b、V 的代数式表示)。
③实验结论：
，升高温度能促进NaClO 水解。
