文档文本内容
专题58 无机物制备综合实验
考点
十年考情（2016-2025）
命题趋势
考点1 单一
无机物的制备
2025：河北、安徽、全国卷、陕晋青宁
卷
2024：浙江、广西、海南、贵州、河北
2023：河北、山东、福建、全国甲卷
2022：重庆、辽宁、浙江、湖南、福
建、湖北、海南、山东、全国乙
卷、全国甲卷
2021：重庆、江苏、海南、湖北、辽
宁、天津、山东、浙江、全国甲
卷、全国乙卷
2020：山东、浙江、全国III 卷
2019：海南
2017：浙江
2016：浙江、江苏
注重考查学科核心知识 ：无机物的制备重点考
查常见仪器的正确使用、物质间的反应、物质
分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设
计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的
选择、仪器的连接顺序、物质的纯化、产率或
纯度计算等核心知识。
强调知识的灵活运用与综合分析 ：物质制备
类综合实验题是近几年高考实验命题的一大亮
点，也是难点。该类试题常以制备某无机物为
背景进行设计，综合考查实验相关知识和考生
综合分析问题的能力。一般以工艺流程题、实
验题形式出现。考查学生对综合实验的处理能
力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的
能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点
高，落点低，以新物质制备为背景的实验题，
涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大。
预测高考对考点的频率会有所增加，设计物质
的分离或提纯路线，关注物质检验、分离和提
纯在化学工业生产中的应用，不断强化环保意
识和“变废为宝”意识，实现科学探究、科学
考点2 流程
类无机物的制
备
2025：甘肃
2024：甘肃、天津、湖南、浙江
2023：浙江、湖南
2022：江苏、天津、海南、浙江
2021：河北、湖南
2019：江苏、浙江
2018：浙江
2016：浙江、全国III 卷
态度与社会责任的学科核心素养的提升。
1．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢
碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量
分数为57%)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
知识点01 单一无机物的制备
(6)列出本实验产率的计算表达式： 。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
2．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱
法基础上，以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，溶解，静置，析
出
晶体；
③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中
需研细后加入，目的是 。
(3)在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所得产
品的成分为 (填标号)。
a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学
所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
(5)已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持续通入
气体
会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
实
验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿泉
水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后
开始有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶体，加热至恒重，
将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增重
，则白色晶体中
的质量分数为 。
3．（2025·全国卷·高考真题）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的
化学方程式为：
实验装置如图所示。
实验步骤如下：
①向A 中加入
，搅拌使其溶解。将
饱和溶液加入B 中。
②加热至
，逐滴加入饱和
溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查
是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的
沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A 和C 的名称分别是 、 。
(2)称取
于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到
饱和溶液。
判断
溶液饱和的实验现象是 。
(3)步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
(5)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
4．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴
，并测定其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为
，与水互溶。
(一)制备
I．称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取
(稍过量)糖精钠(
)，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的
溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
和
形成
配合物。准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲
溶液和指示剂，在50~60℃下，用
的
标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
中x 的测定值为 (用含m、c、V
的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
5．（2024·浙江·高考真题）
可用于合成光电材料。某兴趣小组用
与
反应制备液态
，实
验装置如图，反应方程式为：
。
已知：①
的沸点是
，有毒：
②装置A 内产生的
气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C 中的是_______。
A．氢氧化钾
B．五氧化二磷
C．氯化钙
D．碱石灰
(4)装置G 中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D 的主要作用是预冷却
C．加入的
固体，可使
溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取
产品，与足量
溶液充分反应后，将生成的
置于已恒重、质量为
的坩埚
中，煅烧生成
，恒重后总质量为
。产品的纯度为 。
6．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲
(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在
受热或碱性条件下易水解：
。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲
制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入
溶液，控制温度低于10℃和
进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD 进行高岭土原矿脱色(去除
)探究
将
高岭土原矿(
质量分数为
)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出
上层清液
，用分光光度法测得该清液中
浓度为
，计算
的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器
的名称是 。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和
”的目的是 。
(3)写出制备TD 的化学方程式 。
(4)
中S 的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了
，最终导致TD 中出现黄色
杂质，该杂质是 (填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。
(6)高岭土中
去除率为 (用含
的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果
降低的原因是 。
7．（2024·海南·高考真题）羟基磷酸钙
是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。
某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量
粉末配制的含有分散剂的浆液中，
边搅拌边滴加计算量的稀
，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级
微粉产品。制备依据的代表反应式为：
，装置如图所示(固定器
具已省略)。
回答问题：
(1)装置图中，安装不当的是 (填仪器标号)
(2)使用冷凝管的目的是 ，冷凝水进水口为 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收
(填化学式)。
(3)实验中使用水浴加热，其优点为 、 。
(4)投料时应使用新制
粉末，以降低杂质 (填化学式)对实验的影响。
(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有 、 (填标号)。
a．倾倒 b．常压过滤 c．减压过滤 d．离心分离
(6)实验中以题述加料方式所得产品中
。某次实验将
浆液滴入稀
得到的产品中
。造成这种结果差异的原因是 。
8．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定
其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量
加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体
。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与
缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取
十二钨硅酸晶体(
，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
9．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反
应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。
仪器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体，
继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加适量
浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用为
和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，
则需称取
(用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，
转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
10．（2023·河北·高考真题）配合物
在分析化学中用于
的鉴定，其制
备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入
和
热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入
，从仪器a 加入50%醋酸
。冷却至室温后，再从仪器b 缓慢
滴入30%双氧水
。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40 分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是
；
ii.
的溶解度数据如下表。
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/
84.5
91.6
98.4
104.1
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，使用前应 。
(2)
中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：
(亮黄色)足量
与
产品反应
生成
亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同
时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
11．（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗
品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备
时进行操作：(
)……
ⅰ
；(
)
ⅱ将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(
)
ⅲ通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(
)
ⅰ为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两
处缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
12．（2023·福建·高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为 。
(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
13．（2023·全国甲卷·高考真题）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制
备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴
加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是 。加快NH4Cl 溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
14．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。
该红磷可提高钠离子电池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。
①存贮时，Na 应保存在 中。
②冷凝水的进口是 (填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是 (用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是 ；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
(2)纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。其化学
反应方程式为 。用Ar 气赶走空气的目的是 。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成R=125nm
的红磷，气体产物的压强为 kPa，需NaN3的物质的量为 mol(保留3 位小数)。已知：p=a×n，其
中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
15．（2022·辽宁·高考真题）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为 。
(2)装置B 应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
。
一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段
时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为 。
(5)反应过程中，控温
的原因为 。
(6)氢醌法制备
总反应的化学方程式为 。
(7)取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质不干
扰结果，产品中
质量分数为 。
16．（2022·浙江·高考真题）氨基钠(
)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气
处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
.
Ⅰ在瓶A 中加入
液氨和
，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
.
Ⅱ加入5g 钠粒，反应，得
粒状沉积物。
.
Ⅲ除去液氨，得产品
。
已知：
几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)
的作用是 ；装置B 的作用是 。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使
均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品
应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设
是产品
的唯一杂质，可采用如下方法测定产品
纯度。从下列选项
中选择最佳操作并排序 。
准确称取产品
计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的
标准溶液
c.准确加入过量的
标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的
范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的
范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的
范围8.2～10.0)
g.用
标准溶液滴定
h.用
标准溶液滴定
i.用
标准溶液滴定
17．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以
溶液为原料制备
，并用重量法测定产品中
的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：
晶体、
溶液、浓
、稀
、
溶液、蒸馏水
步骤1.
的制备
按如图所示装置进行实验，得到
溶液，经一系列步骤获得
产品。
步骤2，产品中
的含量测定
①称取产品
，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的
溶液，
③沉淀完全后，
水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为
。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
(2)
I
Ⅰ中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的
溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
；
(4)沉淀过程中需加入过量的
溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；
(6)产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)。
18．（2022·福建·高考真题）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问
题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，
调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了
。
①能证明
被空气氧化的现象是 ；
②
被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
19．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为
，易吸潮)可通过市售85%
磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
易形成
(熔点为
)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是 。B 的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)
的作用是 。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 (填标号)。
A．
B．
C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
20．（2022·海南·高考真题）磷酸氢二铵[
]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制
备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用
和
制备氨气的化学方程式为 。
(2)现有浓
质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的
溶液，则需浓
mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞
的作用为 。实验过程中，当出现 现象时，应及时关闭
，打开
。
(4)当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通
，即可制得
溶液。若继续通入
，当
时，
溶液中
、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH 传感器，还可选用 作指示剂，当溶液颜色由 变为 时，停止通
。
21．（2022·山东·高考真题）实验室利用
和亚硫酰氯(
)制备无水
的装置如图所示
(加热及夹持装置略)。已知
沸点为
，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通
。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程式为
。装置c、d 共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的
，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取
样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中
转化为
，
不反应)。
实验Ⅱ：另取
样品，利用上述装置与足量
反应后，固体质量为
。
则
；下列情况会导致n 测量值偏小的是 (填标号)。
A．样品中含少量
杂质
B．样品与
反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应
制备
。已知
与
分子结构相似，与
互
溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对
、
混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，
安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
22．（2022·全国乙卷·高考真题）二草酸合铜(
)
Ⅱ酸钾(
)可用于无机合成、功能材料制备。实
验室制备二草酸合铜(
)
Ⅱ酸钾可采用如下步骤：
.
Ⅰ取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
.
Ⅱ向草酸(
)溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液。
.
Ⅲ将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
.
Ⅳ将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(
)
Ⅱ酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
(1)由
配制Ⅰ中的
溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。
(2)长期存放的
中，会出现少量白色固体，原因是 。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为
，写出反应的化学方程式 。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入
应采取 的方法。
(6)Ⅲ中应采用 进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。
23．（2022·全国甲卷·高考真题）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一
定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%
乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜
超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去
水浴，正确的顺序为 (填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为 。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到
。
24．（2021·重庆·高考真题）立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法
(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图
如图所示。
回答下列问题：
(1)前驱体的制备
①实验中使用的NaOH 溶液盛装在 的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。
②A 装置中的反应现象是 ；为加快金属In 的溶解，可采取的措施有 (写出两条即可)。
③B 装置中，滴加NaOH 溶液调节pH=3.02，测定pH 需用的仪器名称是 。
④C 装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是 ，另一种气体与InCl3溶液反应生
成前驱体的化学方程式为 。
⑤D 装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是 。
(2)In2O3的制备
将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为 。
(3)有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中
间产物中In 的质量分数为 % (保留小数点后两位)。
25．（2021·江苏·高考真题）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg 等的氧化物)为原料制备电池
级MnO2。
(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通
过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是 ；MnO2转化为Mn2+的离子方
程式为 。
(2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si 的MnSO4溶液(pH 约为5)中加入NH4F 溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化
物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则
= 。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9]
(3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，
得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为 。
(4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化
物，锰元素所占比例(
×100%)随热解温度变化的曲线如图2 所示。已知：
MnO 与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。
为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流， ，固体干
燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl 溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
26．（2021·海南·高考真题）亚硝酰氯
可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点：
为-6℃，
为-34℃，
为-152℃。
③
易水解，能与
反应。
某研究小组用
和
在如图所示装置中制备
，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
(1)通入
和
前先通入氩气，作用是 ；仪器
的名称是 。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是 。
(3)实验所需的
可用
和
溶液在稀
中反应制得，离子反应方程式为 。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 的温度区间应控制在 ，仪器C 收集的物质是
。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是 。
27．（2021·湖北·高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组
对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：
、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，
减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79
/2.9kPa
℃
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X 的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空
泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如
冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之
间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大
小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基(
)。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式
。
28．（2021·辽宁·高考真题）
磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在
氛
围中进行)：
①称取
，配成
溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入
溶液。
③持续磁力搅拌，将
溶液以
的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在
干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。
(2)实验室制取
有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装
置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。
可供选择的试剂：
、
、
、
、饱和
、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe 和
，离子方程式为 。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH 溶液，抑制
水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。
(6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3 位有效数字)。
29．（2021·天津·高考真题）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并
检验氧化产物。
Ⅰ．制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为 。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经
长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的
现象是 。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象
是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。
(4)丙装置的特点是 (填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ．氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH 的装置如图(夹持装置省略)
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。
Ⅲ．检验产物
(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序
号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
产物含有乙醛
②
新制Cu(OH)2，加热
生成砖红色沉淀
产物含有乙醛
③
微红色含酚酞的NaOH 溶液
微红色褪去
产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。
30．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶
于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置
略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是 ；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B 处逸出
的H2进行后续处理。仪器A 的名称为 ，证明WO3已被完全还原的现象是 。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B 处加装盛有
碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是 ；操作④是 ，目的是 。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1 分钟，盖紧称重为
m2g；再开盖加入待测样品并计时1 分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干
扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO 离子交换柱发生反应：WO
+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO ；
交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全
后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O
=2I-+S4O
。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液
VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过
1 分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数
的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
31．（2021·浙江·高考真题）
是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯
。
已知：
①
，合适反应温度为
；副反应：
。
②常压下，
沸点
，熔点
；
沸点2.0℃，熔点
。
③
，
在
中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A 的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是 。
②将上图中装置组装完整，虚框D 中应选用 。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是 。
A．将HgO 粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中
和
的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在
。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的
含量，
可采用的方法是 。
(4)将纯化后的
产品气化，通入水中得到高纯度
的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要
时，可
将
浓溶液用
萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→ → →e→d→f→
。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和
转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量
浓溶液的稀释液，加入适量
、过量
溶液及一定量的稀
，充分反
应。用标准
溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准
溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生
的反应(不考虑
与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准
溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是 。
②高纯度
浓溶液中要求
(
和
均以
计)。结合数据分析所制备的
浓溶液是否符合要求 。
32．（2021·全国甲卷·高考真题）胆矾(
)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到
的
(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有 (填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
(2)将
加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸反
应相比，该方法的优点是 。
(3)待
完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量
，冷却后用
调
为3.5～4，再煮沸
，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到
胆矾。其中，控制溶液
为3.5～4 的目的是 ，煮沸
的作用是 。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为
，加入胆矾后总质量为
，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，
置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为
。根据实验数据，胆矾分子中结晶
水的个数为 (写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是 (填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少量胆矾迸溅出来
33．（2021·全国乙卷·高考真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用
前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
.
Ⅰ将浓
、
、石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入
粉末，
塞好瓶口。
.
Ⅱ转至油浴中，35℃搅拌1 小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1 小时。
.
Ⅲ转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加
至悬浊液由紫色变为土黄色。
.
Ⅳ离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
.
Ⅴ蒸馏水洗涤沉淀。
.
Ⅵ冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c 的名称分别是 、 ，仪器b 的进水口是 (填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入
粉末并使用冰水浴，原因是 。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是 。
(4)步骤Ⅲ中，
的作用是 (以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在
来判断。检测的方法是 。
(6)步骤Ⅴ可用
试纸检测来判断
是否洗净，其理由是 。
34．（2020·山东·高考真题）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
(1)装置A 中a 的作用是 ；装置C 中的试剂为 ；装置A 中制备Cl2的化学方
程为 。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是 。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴
定管中；在规格为50.00mL 的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的
实际体积为 (填标号)。
A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00m1
(4)某FeC2O4
2H
﹒
2O 样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4
2H
﹒
2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组
成，实验步骤如下:
.
Ⅰ取mg 样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol
L
﹒-1的KMnO4溶液趁热滴定至
溶液出现粉红色且30s 内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
.
Ⅱ向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液
滴定至溶液出现粉红色且30s 内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含
的质量分数表达式为 。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是 (填标号)。
A．
时，样品中一定不含杂质
B．
越大，样品中
含量一定越高
C．若步骤I 中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe 元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe 元素含量偏高
35．（2020·浙江·高考真题）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备
。
合成反应：
滴定反应：
已知：
易溶于水，难溶于乙醇，
开始失结晶水。
实验步骤：
.
Ⅰ
制备：装置A 制备的
经过单向阀通入装置C 中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液
约为7
时，停止通入
气体，得产品混合溶液。
.
Ⅱ产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到
产品。
.
Ⅲ产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用
产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算
含量。
请回答：
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是 ；装置C 中的反应混合溶液
过高或过低将导致产率降低，原因是
。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是 。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的
溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E
排除气泡 F 用滴定液润洗2 至3 次 G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。
③滴定法测得产品中
含量为
，则
产品中可能混有的物质是 。
36．（2020·全国III 卷·高考真题）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中
利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 ，a 中的试剂为 。
(2)b 中采用的加热方式是 ，c 中化学反应的离子方程式是 ，采用冰水浴冷却的
目的是 。
(3)d 的作用是 ，可选用试剂 (填标号)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b 中试管，经冷却结晶， ， ，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO 溶液分别置于1 号和2 号试管中，滴加中性KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2 号
试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 NaClO(填
“大于”或“小于”)。
37．（2019·海南·高考真题）干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：
，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装
置如下图所示，回答下列问题：
(1)装置1 用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为 ；
装置2 中所加试剂为 ；
(2)装置4 中试剂为固体NH4Cl 和Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为 ；试管口不能向上倾斜的原因
是 。装置3 中试剂为KOH，其作用为 。
(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是 。
38．（2017·浙江·高考真题）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固
体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1 所示。
已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
ClO2熔点-59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃
请回答：
⑴仪器A 的作用是 ；冰水浴冷却的目的是 (写出两种)。
⑵空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因 。
(3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产
生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：① (用离子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-
+O2+2H+。
(4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2 所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B 处应增加一个设备。
该设备的作用是 ，馏出物是 。
(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是
A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤
B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头
39．（2016·浙江·高考真题）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装
置如图1，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10 g 镁屑和150 mL 无水乙醚；装置B 中加入15 mL 液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得
三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解
得无水MgBr2产品。
已知：①Mg 和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A 的名称是 。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是 。
（2）如将装置B 改为装置C（图2），可能会导致的后果是 。
（3）步骤3 中，第一次过滤除去的物质是 。
（4）有关步骤4 的说法，正确的是 。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留
的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++ Y4-="===Mg" Y2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是 。
②测定时，先称取0.2500g 无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗
EDTA 标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是 （以质量分数表示）。
40．（2016·江苏·高考真题）[实验化学]
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：
在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。
当溶液pH 约为4 时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3=Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为 。
（2）装置Y 的作用是 。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、 和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是 。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是 。
41．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物
和苯甲酸钠制备配合物
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知
在碱性溶液中
易形成
沉淀。
在空气中易吸潮，加强热时分解生成
。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀
中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标
准溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需
知识点02 流程类无机物的制备
的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数
。[
，结果保留两位有效数字]。
42．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙
微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。
某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。
Ⅰ．实验流程
(1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是 。
(2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式 ，此反应的实验现象是 。
(3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由 。
(4)过滤时用到的玻璃仪器有 。
(5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是 (填序号)。
a．水 b．乙醇 c．醋酸
(6)上述实验流程中可循环使用的反应物为 。
Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定
已知：柠檬酸钙的摩尔质量为
与
按
(物质的量之比)形成稳定配合物。
将干燥后的柠檬酸钙样品
置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节
大于13，加入钙
指示剂，用
的
标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗
标准溶液
。
(7)配制
溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。
(8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入
标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所
用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(9)样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是 (用字母表示)。
43．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
(1)采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
44．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如
下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中充分反应，回流装置图和蒸馏装
置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
45．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤I
反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理为：
先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
46．（2023·浙江·高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)按
如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为
，含少量
和
。用
溶液溶解铝土矿过程中
转变为难
溶性的铝硅酸盐。
②
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85 时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量
有利于减少
沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少
吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制
和
的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A 的名称是 ；步骤V 不宜用酒精灯直接加热的原
因是 。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取
溶液于锥形瓶中，调
，滴加指示
剂
溶液。在不断摇动下，用
标准溶液滴定至浅红色(有
沉淀)，30 秒
内不褪色。平行测试3 次，平均消耗
标准溶液
。另测得上述样品溶液中
。
①产品的盐基度为 。
②测定
过程中溶液
过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
47．（2023·湖南·高考真题）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢
化反应，将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时
孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
48．（2022·天津·高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．
的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废
铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
(3)检验
溶液中是否残留
的试剂是 。
(4)为增大
溶液的浓度，向稀
溶液中加入纯Fe 粉后通入
。此过程中发生的主要反应的离子方
程式为 。
(5)操作②为 。
Ⅱ．由
制备无水
将
与液体
混合并加热，制得无水
。已知
沸点为77℃，反应方程式为：
，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A 的名称为 ，其作用为 。NaOH 溶液的作用是 。
(7)干燥管中无水
不能换成碱石灰，原因是 。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a．
b．
c．
49．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
，其部分实
验过程如下：
(1)“酸浸”时
与
反应生成
并放出
，该反应的离子方程式为 。
(2)pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有关。
得到含
量较少的
的加料方式为 (填序号)。
A．将
溶液滴加到
溶液中 B．将
溶液滴加到
溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂(简
称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤
溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学
式)。
(4)实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。以
苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。请
补充完整实验方案：①准确量取
溶液[
约为
]，加氧化剂将
完全氧化并
去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
50．（2022·海南·高考真题）胆矾(
)是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料
[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、
、
]制备胆矾。流程如下。
回答问题：
(1)步骤①的目的是 。
(2)步骤②中，若仅用浓
溶解固体B，将生成 (填化学式)污染环境。
(3)步骤②中，在
存在下Cu 溶于稀
，反应的化学方程式为 。
(4)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是 。
(5)实验证明，滤液D 能将
氧化为
。
.
ⅰ甲同学认为不可能是步骤②中过量
将
氧化为
，理由是 。
.
ⅱ乙同学通过实验证实，只能是
将
氧化为
，写出乙同学的实验方案及结果 (不要求写具体
操作过程)。
51．（2022·浙江·高考真题）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无
水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl
MnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是 (用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是 。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安
全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序： 。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2 装置中U 形管内NaOH 固体的作用是 。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯
元素的含量确定纯度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同学的方法。
52．（2021·河北·高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重
要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和
NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E 中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是 (按气流方向，用小写字母表示)。为使A
中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。
A．
B．
C．
D．
E.
(2)B 中使用雾化装置的优点是 。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为 。
(4)反应完成后，将B 中U 形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体
NaHCO3的质量为 g。
②向滤液中加入NaCl 粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl 沉淀充分析出并分
离，根据NaCl 和NH4Cl 溶解度曲线，需采用的操作为 、 、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用
其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
53．（2021·湖南·高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备
碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I.
的制备
步骤Ⅱ.产品中
含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL 容量瓶中；
②移取25.00mL 上述溶液于锥形瓶，加入2 滴指示剂M，用
盐酸标准溶液滴定，溶液由红色
变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸
；
③在上述锥形瓶中再加入2 滴指示剂N，继续用
盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，
又消耗盐酸
；
④平行测定三次，
平均值为22.45，
平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时，
开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
(1)步骤I 中晶体A 的化学式为 ，晶体A 能够析出的原因是 ；
(2)步骤I 中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
(3)指示剂N 为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ；
(4)产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则
质量分数的计算结果 (填“偏
大”“偏小”或“无影响”)。
54．（2019·江苏·高考真题）实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原
料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
（1）室温下，反应CaSO4(s)+
(aq)
CaCO
⇌
3(s)+
(aq)达到平衡，则溶液中
=
[Ksp(CaSO4)=4.8×10−5，Ksp(CaCO3)=3×10−9]。
（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为 ；浸取废渣时，向
(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是 。
（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃，搅拌，反应3 小时。温度过高将会导
致CaSO4的转化率下降，其原因是 ；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高
CaSO4转化率的操作有 。
（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取
CaCl2溶液的实验方案： [已知pH=5 时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5 时Al(OH)3开始溶解。实验
中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
55．（2019·浙江·高考真题）某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和
SiO2]中Mg 含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下：
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl 溶液仅与体系中的MgO 反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
(1) 下列说法正确的是 。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO 的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C 先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
(2) 步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→
。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象 。
(3) 溶液F 经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈
碱性。
①含有的杂质是 。
②从操作上分析引入杂质的原因是 。
(4) 有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl 溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形
成氢氧化物沉淀的pH 范围：
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3
－
Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→( )→(
)→( )→( )→( )→( )→MgCl2溶液→产品。
a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5
e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
56．（2018·浙江·高考真题）某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O 及明矾大晶体，具体流程如下：
已知：AlCl3·6H2O 易溶于水、
乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。
温度/℃
0
10
20
30
40
60
80
90
溶解度/g
3.00
3.99
5.90
8.39
11.7
24.8
71.0
109
请回答：
（1）步骤Ⅰ中的化学方程式 。步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方
程式 。
（2）步骤Ⅲ，下列操作合理的是 。
A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧
B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重
C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳
D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用
E．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重
（3）步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 。
①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温
⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液
（4）由溶液A 制备AlCl3·6H2O 的装置如图：
①通入HCl 的作用是抑制AlCl3水解和
。
②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是 ；
洗涤时，合适的洗涤剂是 。
③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是 。
57．（2016·浙江·高考真题）某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方
案设计如下：
已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5 度，微溶于水，在较高的
盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答：
（1）操作A 的名称是 。
（2）经操作A 后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案 。
（3）蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是 。
（4）滴定前，加入的适量溶液B 是 。
A．H2SO3—H3PO4 B．H2SO4—H3PO4
C．HNO3—H3PO4 D．HI—H3PO4
（5）滴定达到终点时，消耗0.1000 mol·L－1 K2Cr2O7溶液6.00mL。根据该实验数据，试样X 中c(Fe3+)为
。
（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是 。
A．稀释被测试样 B．减少被测试样取量
C．增加平行测定次数 D．降低滴定剂浓度
58．（2016·全国III 卷·高考真题）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以
下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于 。
（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是 （填标号）。
a． 漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO
滤液
白色晶体
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈 性（填“酸”、
“碱”或“中”。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。
（4）步骤③中反应的化学方程式为 ，该反应需要在冰浴下进行，原因是 。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是 。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产
品。该工艺方法的优点是 ，产品的缺点是 。
