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专题09 化学实验综合题
考点概览
题型一 无机实验综合题
题型二 有机实验综合题
题型三 化学实验与物质结构
无机实验综合题
1．（2025·湖北省部分高中协作体·一模）实验室以铁碳化合物(
)为主要原料，制备
溶液，步骤
如下：
步骤Ⅰ：称取5.6g 铁碳化合物，在足量空气中高温灼烧，生成有磁性的固体X。
步骤Ⅱ：将X 与过量3mol/L 的盐酸反应，向反应后溶液中加入过量
溶液。
步骤Ⅲ：将“步骤Ⅱ”所得的溶液加热煮沸一段时间，冷却。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中用到的硅酸盐仪器有酒精灯、玻璃棒、 、 ，若
充分反应，则X
的质量= g。
（2）实验室有各种规格的常用容量瓶，用
的盐酸和蒸馏水配制
盐酸。
①配制时需要用量筒量取
的盐酸。
②下列操作导致所配溶液浓度偏高的是 (填标号)。
a.定容时俯视刻度线
b.转移溶液时有液体溅出
c.配制溶液时容量瓶中有少许蒸馏水
d.量取12mol/L 的盐酸时仰视读数
（3）步骤Ⅱ中X 与过量盐酸反应后，溶液中含有的盐的化学式为
、 ，若将
溶液中的
氧化成
，转移电子的物质的量为 mol。
（4）用步骤Ⅲ所制得的
溶液制备
胶体的具体操作为 ，检验制备胶体成功的方法
是 。
2．（2025·湖北省武汉市华中师范大学第一附属中学·一模）为探究
溶液中的离子平衡和离子反应，
某小组同学进行了如下实验。
（1）配制：50mL1.0mol/L
的溶液，测其pH 约为0.7，即
。用离子方程式解释
溶液呈酸性的原因： 。
（2）小组同学利用上述
溶液探究其与足量锌粉的反应。实验操作及现象如表：
题型一
操作
现象
向反应瓶中加入6.5g 锌粉，然后加入
50mL1.0mol/L 的
溶液，搅拌
溶液温度迅速上升，稍后出现红褐色沉淀，同时出现少量气
泡；反应一段时间后静置，上层溶液为浅绿色，反应瓶底部有
黑色固体
收集检验反应过程中产生的气体
集气管口靠近火焰，有爆鸣声
①红褐色沉淀是： (填化学式)，结合实验现象和平衡移动原理解释出现红褐色沉淀的原因：
。
②反应后溶液为浅绿色，写出相关反应的离子方程式： 。
③黑色固体中一定含有的物质是 ，为探究黑色固体中是否含有单质Fe，进行了下列实验：
ⅰ．黑色固体可以被磁铁吸引；
ⅱ．向黑色固体中加入足量的NaOH 溶液，黑色固体部分溶解(已知：Zn 能与NaOH 溶液发生反应：
)；
ⅲ．将ⅱ中剩余固体用蒸馏水洗涤后， ，证明有单质Fe。
（3）为进一步探究上述1.0mol/L
溶液中
和
氧化性的相对强弱，继续实验并观察到反应开
始时现象如表：
操作
现象
将5mL1.0mol/L 的
溶液与0.65g 锌粉混合
溶液温度迅速上升，开始时几乎没有气泡
将 与0.65g 锌粉混合
溶液中立即产生大量气泡
小组同学得出结论：在1.0mol/L
溶液中，
的氧化性比
更强。
3．（2025·湖北省武汉市江岸区·一模）锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用。某兴趣小组模拟制备
及探究锰(Ⅱ)盐能否被氧化为高锰(Ⅶ)酸盐。
Ⅰ．
的制备：
【反应原理】
步骤一：
步骤二：
【实验操作】
步骤一：将一定比例的
、
和
固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷却后加水溶解得
到碱性
溶液放入烧杯
中。
步骤二：连接装置，检查气密性后装药品。打开分液漏斗活塞，当C 中溶液完全变为紫红色时，关闭
活塞停止反应，分离、提纯获取
晶体。
装置图如下：
（1）
中的试剂应选择 。
（2）若反应结束后，未能及时分离
晶体，可发现C 中紫红色溶液变浅。该小组同学认为是碱
性
溶液中的某成分将生成的
还原，导致颜色变浅，该成分可能是 。
（3）测定所得
的纯度：称取
晶体，溶于水配成
溶液，取
于锥形瓶
中，加入稀硫酸酸化后，其能与
恰好完全反应。则所得
的质量分数为
(列式表达，
)。
已知：ⅰ．
晶体中的其他杂质不与
反应
ⅱ．酸性条件下
与
发生如下反应：
Ⅱ．该小组继续探究
能否氧化为
，进行了下列实验：
装置图
试剂
实验现象
①
溶液
生成浅棕色沉淀，一段时间后变为棕黑色
②
和
混合液
立即生成棕黑色沉淀
③
溶液
无明显现象
④
溶液
和少量
滴加
无明显现象，加入
立即变为紫
红色，稍后紫红色很快消失，生成棕黑色沉淀
已知：ⅰ．
为白色难溶固体；
为棕黑色难溶固体；
ⅱ．
在酸性环境下缓慢分解产生
。
（4）实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因 。
（5）实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式 。
（6）对比实验③和④，实验③的作用 。
（7）甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下
不稳定，分解产生了
，乙认为
不成立，理由是 ；乙认为是溶液中的
将
还原，并设计了实验方案证明此推测成立，
其方案为 。
探究结果：酸性条件下，某些强氧化剂可以将
氧化为
。
4．某研究性学习小组研究过量的Cu 粉、Zn 粉和Mg 粉与pH=1 的0．5 mol/L FeCl3溶液的反应，进行了以
下三组实验以探究FeCl3溶液中作为氧化剂的微粒及其还原产物。
（1）理论分析：依据金属活动性顺序表，过量Cu、Zn、Mg 中，不可将Fe3+最终还原为Fe 的是
。
（2）实验验证
实验
金属
操作、现象及产物
I
过量Cu
一段时间后，溶液逐渐变蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质
Ⅱ
过量Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒
出，此时溶液pH 为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe 单质
Ⅲ
过量
Mg
有大量气泡产生，反应剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气
泡，当溶液pH 为3～4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加 (填化学式)溶液，依据特征蓝色沉淀的生成，
证明三组实验都有Fe2+生成。
②实验Ⅱ和Ⅲ中产生的红褐色沉淀是 (填化学式)。
（3）探究实验Ⅱ未检测到Fe 单质的原因。学习小组的同学进行了讨论，提出了以下三种可能的原
因，并进行实验验证。
a．甲同学认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使Zn 与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe 也会被Fe3+、
H+消耗。
b．乙同学认为在pH 为3～4 的溶液中即便生成Fe 也会被H+消耗。实验证明了此条件下可以忽略H+对
Fe 的消耗。
c．丙同学认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了Zn 与Fe2+的反应。实验证实了Zn 粉被包裹。
①请设计实验验证乙同学的猜想不成立： (填操作和现象)。
②查阅资料：0.5 mol/L 的Fe3+开始沉淀的pH 约为1.2，完全沉淀的pH 约为3.结合a、b 和c，重新做实
验Ⅱ，当溶液pH 为3～4 时，不取出固体，先滴入几滴 溶液，再向固液混合物中持续加入
盐酸控制溶液pH 范围为 ，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，当pH 为3～4 时，取出固
体，固体中检测到Fe 单质。
（4）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质的原因是 。
5．（2025·湖北省圆创联盟联合测评·一模）海波(
)是一种常见的还原剂且拥有较强的配位能力。
某小组同学向浓度均为0.1
的
溶液、
溶液中加入同浓度的
溶液，探究溶液
中的反应过程。
实验
实验操作
实验现象
Ⅰ
向2mL 0.1
的
溶液加入
4mL 0.1
的
溶液
溶液先变成紫黑色，片刻后溶液接近为无色
Ⅱ
向2mL 0.1
的
溶液加入
4mL 0.1
的
溶液
溶液先变成淡绿色，且在室温下可稳定存在。水
浴加热至50℃以上，溶液变浑浊，最后析出黑褐
色沉淀
已知：
为紫黑色、
为淡绿色。
回答下列问题：
（1）
(其结构式为
)中提供孤电子对的是 (填标号)。
a．端基O 原子 b．端基S 原子 c．中心S 原子
（2）取Ⅰ反应后的无色溶液，进行如下实验Ⅲ～Ⅴ：
实验Ⅲ
实验Ⅳ
实验Ⅴ
有蓝色沉淀产生
溶液仍为无色
有极少量白色沉淀产生
①
溶液与
溶液混合时先发生 反应(填“氧化还原”或“配位”)。
②紫黑色溶液褪色，可能发生的反应有：
a)
；
b) 。
由实验Ⅴ现象可知，实验Ⅰ中主要发生的反应是a。
（3）为探究实验Ⅱ生成物的成分，进行如下实验操作：
①通过“白色沉淀”可判断上层清液中含有
，试剂X 为 。
②黑褐色沉淀在NaOH 溶液中部分溶解的离子方程式为 。
（4）由上述探究可知，常温下稳定性：
(填“>”“<”或“=”)，
由此判断影响
与金属阳离子形成配合物稳定性的因素是 。
6．（2025·湖北省“宜荆荆恩”·一模）量子点是尺寸通常在1nm～10nm 之间的纳米级半导体。当紫外光
作用在量子点上时会发出明亮的荧光，量子点的尺寸不同，荧光颜色对应不同。一种在实验室制备
CdSe 量子点的方法如下：
I.N2气氛中，取1mmolSe 粉于三颈烧瓶中，加入15mL 的十分烯溶剂，加热到280℃，Se 粉完全溶解形
成橙色透明溶液。
Ⅱ.N2气氛中，将1mmolCdCl2溶于4mL 油酸(顺－9－十八碳烯酸)配体，加热至120℃，使CdCl2完全溶
于油酸，形成油酸镉澄清液体。
Ⅲ.如图所示，将步骤Ⅱ是制备好的油酸镉溶液注入至步骤I 所得橙色透明溶液中，保持反应温度为
260℃，反应45min。
Ⅳ.待步骤Ⅲ所得反应液冷却后，加入20mL 乙醇溶液使CdSe 析出，离心分离；加入正己烷分散后，再
次加入乙醇溶液，离心分离。重复以上操作2～3 次，用乙醇和丙酮洗涤，即可得到纯净的CdSe 量子
点。
回答下列问题：
（1）元素Se 在周期表中的位置为 。CdSe 量子点分散至水中可形成 (填分散系名称)。
（2）仪器A 的名称为 。
（3）步骤Ⅱ中N2的作用为 ，油酸配体中提供孤电子对的成键原子是 。
（4）实验室中可用如下方法制备Se 单质：向Na2SeO3水溶液中加入N2H4•H2O，在得到Se 单质的同时
会产生一种对环境无污染的气体，则该反应的离子方程式为 。
（5）步骤Ⅲ中，可用紫外光照射以监测反应进程，当观察到 (填现象)时，说明CdSe 量子点生长
基本停止，制备完成。
（6）步骤Ⅳ中加入20mL 乙醇溶液的作用是 。
7．（2025·湖北省十一校·一模）某实验小组在完成铜与浓硫酸、浓硝酸的反应实验后，为了探究铜与浓盐
酸的反应，设计了如下实验方案：
实验序号
试管①中试剂
实验现象
A
稀盐酸
无明显现象
B
浓盐酸
铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色
反应装置图如下：
已知：
物质
颜色
白色
无色
深蓝色
浅蓝色
无色
黄色
I．在实验过程中，甲同学发现铜丝溶解缓慢，溶液中有些许气泡冒出，于是用足量铜粉代替铜丝，重
新进行实验。
II．同学们对变黄前的无色溶液的成分进行了讨论，认为其中含有
，为了验证猜想，同学们进行
了如下实验：
甲同学：将试管①中产生的气体通入试管②中吸收，发现气体通过试管②中足量氢氧化钠溶液后，试
管③中仍然有气泡冒出；
乙同学：取试管①无色溶液少许加水稀释发现有白色沉淀生成，对白色沉淀过滤，充分洗涤，进行下
列检测实验；
丙同学：取试管①无色溶液少许加入
溶液，发现溶液由无色变为黄色，经检测，溶液中
含有
，放置一段时间后溶液逐渐变为绿色，最终溶液变为浅蓝色。
根据实验现象，回答下列问题：
（1）甲同学用铜粉代替铜丝的目的是 。
（2）a．运用化学平衡原理解释试管①加水稀释后产生白色沉淀的原因 。试管③中的气体
是 填化学式。
b．乙同学实验中，第i 步实验的离子方程式为 。
第ⅱ步深蓝色配离子
的空间结构为 (填“平面正方形”或“正四面体”)。
c．写出丙同学实验中溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式 。
d．结合该实验推测王水溶金实验中(已知
可与
形成
配离子)，浓盐酸的作用是
。
有机实验综合题
8．（2025·湖北省武汉市·一模）苦杏仁酸(
)是一种医药中间体，可用于合成阿洛托
品类解痉剂。实验室制备苦杏仁酸的原理、步骤和装置(加热装置已略去)如下。
步骤I：向图1 的三颈烧瓶中加入
苯甲醛、
和
(过量)，搅拌并加热，同时滴
加足量的
溶液，反应一段时间。
步骤Ⅱ：将步骤I 所得混合物冷却，倒入
水中，用乙醚萃取，弃去有机层；向水层中加入稀硫
酸酸化；继续利用乙醚萃取4 次，合并萃取液；加入无水硫酸钠。
步骤Ⅲ：在常压下，利用图2 装置蒸去乙醚，得到粗产品。
回答下列问题：
（1）X 的名称为 ；图1 和图2 中的冷凝管 互换(填“能”或“不能”)。
（2）步骤Ⅱ中第一次用乙醚萃取的目的是 ；加入无水硫酸钠的作用是 。
（3）将步骤Ⅲ补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ， ，弃去前馏分，收
集产品。
（4）为了提高粗产品的纯度，后续还可采用的方法是 ；若最终获得11.2g 苦杏仁酸样品，则实
验室制备苦杏仁酸的产率最接近 (填标号)。
A．85% B．75% C．65% D．55%
（5）
是一种离子液体，其结构简式是
，不直接参与化学反应，但能增大
反应速率，其可能原因是 (从溶解度的角度解释)。
9．（2025·湖北省新八校协作体·一模）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。
题型二
步骤如下：向三颈烧瓶中加入
的乙醇(含
)，再加入
，向恒
压滴液漏斗中加入
冰醋酸(含
)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴
入冰醋酸。
已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：
（成质子化）
（脱质子
化）
II．乙醇可与
结合形成
难溶物。
（1）实验中仪器C 的名称是 。
（2）实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母标号，下同)。
A．
B．
C．
D．
（3）根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是
___________。
A．
B．
C．
D．
（4）若
和
发生酯化反应，反应后的混合物中，含
的物质有___________。
A．乙酸
B．乙醇
C．乙酸乙酯
D．水
（5）对得到的粗产品提纯：
①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无气体逸出。
②向其中加入饱和氯化钙溶液，主要目的是除去 。
③分液后向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集
左右的馏分
，该实验所制得的乙酸乙酯的产率为 (保留三位有效数字)。
10．（2025·湖北腾云联盟·一模）格氏试剂(RMgX，R 表示烃基，X 表示卤原子)是重要的有机试剂。
的制备原理(
)及实验过程如下。已知：该制备实
验需在无水、无氧的环境下进行。一般不易发生，常需引发剂，引发后，反应剧烈且放热。
Ⅰ．试剂的预处理
（1）乙醚[沸点：
，密度为
，微溶于水，混有过氧乙醚(
)、少量
水]的处理：
①过氧乙醚的检验：取少量样品滴于
淀粉试纸中央，出现 现象，说明其中含有过氧乙
醚。
②除过氧乙醚：将乙醚转入分液漏斗中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，静置分层，打开玻璃
塞、打开分液漏斗活塞，分离出下层水相。最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏，收集
馏分。
③将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是
。
Ⅱ．
的制备
如上图组装装置(加热和夹持装置已略)，向仪器X 中加入
镁条和1 小粒碘，装好装置，向仪器Y
中加入
溴乙烷和
乙醚，混匀后开始滴入仪器X 中，反应中保持微沸，加完后，温水
浴加热回流
直至镁条完全反应。
（2）仪器Y 的名称是 。
（3）该实验中，乙醚除排尽装置内空气外，另一个作用是 。
（4）实验装置存在缺陷，导致制备的格氏试剂易水解，改进措施为 。
（5）打开仪器Y 上口的玻璃塞，加入
乙醛，之后打开其下口使乙醛逐滴与
反
应，然后滴加
饱和
溶液生成产物Z(伴有一种盐和碱性气体产生)。将Z 从混合液中提纯
后，其质量为
，对Z 进行了氢谱和质谱的表征，结果如下：
①
与乙醛反应生成Z 的总反应为 。
②
在“制备”中的产率为 %(“与乙醛反应”过程中反应均完全，且提纯Z 无损
耗)。
11．（2025·湖北省腾云联盟·一模）乙酰水杨酸(
)是一种微溶于冷水，可溶于热水，易溶
于乙醇的固体，常用解热镇痛。实验室制备乙酰水杨酸的实验装置和步骤如下。
步骤Ⅰ：将7.0g 水杨酸(
)加入三颈烧瓶中，再加入8mL 乙酸酐
和1mL 浓
硫酸，加热至
反应一段时间。
步骤Ⅱ：将Ⅰ中所得溶液，置于冰水浴中冷却结晶，过滤，洗涤得到粗产品。
步骤Ⅲ：向粗产品中加入一定量的
溶液，过滤；再向滤液中加入适量浓盐酸，冰水浴冷却，
减压过滤，洗涤，干燥得到样品。
回答下列问题：
（1）A 的仪器名称为 。
（2）浓硫酸可降低水杨酸与乙酸酐反应所需的温度，从物质结构的角度说明浓硫酸的作用可能是
。
（3）制备乙酰水杨酸的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅱ中“冷却结晶”时，利用玻璃棒摩擦瓶壁的目的是 。
（5）步骤Ⅲ中“减压过滤”的目的是除去副产物高分子聚酯，其结构简式为 。
（6）“洗涤”过程可选用的洗涤剂是___________(填标号)。
A．冰水
B．热水
C．乙醇
D．NaOH 溶液
（7）水杨酸也具有止痛退热的作用，但相比于阿司匹林的缺点为 。
化学实验与物质结构
12．（2025·湖北省黄冈市·一模）某小组通过分光光度法测定
形成配合物时的配位数。已知：
a．邻菲罗啉(
，用phen 表示)是常见的多齿配体(一个配体中有两个或两个以上配位
原子的配体)，能与多种过渡金属阳离子形成稳定配合物。如下列反应
(橙
红色，能吸收波长为
的光)。
题型三
b．根据朗伯一比尔定律，其它条件相同时，溶液吸光度A 与其物质的量浓度c 成正比
，可在
吸光度最高点测得配合物配比。
I．配制溶液
（1）用
晶体配制
含
的溶液，一定不需要用到
下列仪器中的 (填标号)。
另准确配制
的邻菲罗啉溶液备用。
Ⅱ．测定吸光度
取若干试管编号，按照下表用量混合反应溶液，并依次测定波长为
时溶液的吸光度。
编号
V(缀冲溶液)
V(蒸馏水)
1
0.00
1.20
1.20
0.60
2
0.06
1.14
1.20
0.60
3
a
1.08
1.20
0.60
……
n
1.20
0.00
1.20
0.60
（2）由邻菲罗啉的结构知，
中的配位原子是 。混合时需要加入缓冲溶液使溶液
的
保持在合适范围，若
过高，会造成 ；若
过低，会造成 。
（3）表格中a 的数值为 。所测定的结果如下图所示，可求得
配位数
。
III．结果分析
该小组同学发现实验过程中实测的吸光度与文献数值有一定偏差，继续探究原因。
查阅资料：
也能与phen 配位，形成淡蓝色配合物。
（4）提出猜想：在配制
溶液时，可能发生反应 (用离子方程式表示)，影响实
验测定。
（5）甲同学提出，为排除上述干扰，可在配制
溶液时，加入少量某种物质。该物质
可以是_______(填标号)。
A．铜粉
B．铁粉
C．维生素C
D．铁氯化钾
13．（2025·湖北省T8 联盟·一模）某化学小组制备
并测定其纯度。
实验一：制备
步骤1：称取6.0g
和4.0g
固体放入250mL 锥形瓶中，加入10mL 水，加热溶
解。
步骤2：稍冷后，向步骤1 所得溶液中加入0.4g 活性炭，搅拌、停止加热、冷却，加入14mL 浓氨
水。再用冷水浴冷却至20℃以下，边搅拌边缓慢加入8mL 30%的双氧水。再用热水浴加热至60℃，
并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。
步骤3：将步骤2 所得沉淀溶解于含有5mL 浓盐酸的50mL 热水中，趁热过滤，向滤液中加入浓盐
酸，冰水冷却后，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥、称量。
（1）
的作用是；提供
和 ；加入活性炭的目的是 。
（2）步骤2 中，在“冷却”之后加入双氧水和浓氨水，这样操作的目的是 。双氧水的作用是
(用化学方程式表示)。
（3）步骤3“趁热过滤”是为了 。
（4）步骤2 和步骤3 中，抽滤如图所示。
相对普通过滤操作，抽滤的优点有： (答一条)。
实验二：测定产品中钴含量
称取w g 产品溶于足量热NaOH 溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI 溶液，充分反应
后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL 配制溶液于碘量瓶中，用标准c
溶液
滴定至终点，消耗
溶液V mL。
有关反应如下：
①
②
；
③
（5）该产品中钴元素质量分数为 %。若加硫酸过量，测得结果会 (填“偏高”“偏
低”或“无影响”)。
