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专题09 实验探究综合题（非选择题）
1．（2026·河北廊坊·一模）某实验小组利用粗铍(含少量Mg、Fe、Al 等杂质)制备
，并探究
性
质与应用。
已知：①Be 与Al 在周期表中处于对角线位置，化学性质相似。
②部分物质在乙醚、苯中的溶解性如下。
乙
醚
可溶
不溶
不溶
可溶
可溶
苯
不溶
不溶
不溶
不溶
可溶
③乙醚沸点为34.5℃，实验时装置C 置于15℃左右的水浴中(未画出)。
回答下列问题：
(1)装置A 用浓硫酸与浓盐酸混合可快速制HCl，则三颈烧瓶中盛放的试剂是___________。(填试剂名称)
(2)装置B 中长直玻璃管a 的作用是___________。仪器b 的名称是___________。
(3)粗铍中Fe 参与反应的化学方程式为___________。
(4)反应后，装置C 中所得溶液经过滤、蒸馏得到
粗品。为进一步提纯，应采取的操作是___________，
充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得较纯净
产品。
(5)将少量
加入过量NaOH 溶液，生成物中盐的化学式为___________。
(6)电解掺有氯化钠的氯化铍熔盐能获得单质铍。电解时加入NaCl 的作用是___________；电解时
在阴极放电，电极反应式为___________。
2．（2026·河北邯郸·一模）
是有机合成中常用的催化剂。某实验小组利用
、
和木炭反应制
备无水
并测定产品纯度。回答下列问题：
已知：①
易水解，在650℃以上升华。
②装置D 中
溶液过量，且吸收
后产生黑色沉淀(
)。
(1)实验室制备
的离子方程式为___________，获得纯净、干燥的
的操作是___________。
(2)装置A 中用于加热的仪器名称是___________，利用装置B 收集产品的优点是___________。
(3)实验过程中，观察到装置D 中有黑色沉淀生成，装置D 中发生反应的化学方程式为___________。
(4)装置E 中试剂宜选择___________(填标号)。
a．
溶液 b．水 c．酸性
溶液 d．稀硫酸
(5)测定产品纯度(杂质不参与反应)：
准确称取w g 产品，加温水溶解后稀释至250 mL，准确量取25.00 mL 稀释后的溶液于锥形瓶中，加入足
量的30%双氧水充分反应，反应后溶液呈黄色，向反应后的溶液中加入稀硫酸酸化至溶液呈橙色，煮沸、
冷却后加入足量
溶液，在暗室中充分反应。充分反应后滴几滴淀粉溶液，用
标准溶液
滴定至终点，三次平行实验消耗
标准溶液的体积分别为20.03 mL、21.30 mL、19.97 mL。
已知：
(黄色)
(橙色)
；滴定反应为
。
①加入双氧水的作用是___________，酸化后将溶液煮沸的目的是___________。
②该产品中
的质量分数为___________%。
3．（2026·湖南怀化·一模）安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，
并且在药物合成方面有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验
原理如下：
【查阅资料】
a．安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。
b．采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮时，在加热回流过程中进行，若反应体系受热不均，会导致产
品出现炭化的现象。
c．相关信息如下表：
物质
相对分子质量
密度/(
)
溶解性
苯甲醛
106
1.06
微溶于水，易溶于
乙醇
安息香
212
1.31
难溶于水，易溶于
乙醇(受温度影响大)
二苯乙二酮
210
1.52
难溶于水，易溶于
乙醇(受温度影响大)
碳酸氢钠
84
2.20(饱和溶液)
易溶于水，不溶于
乙醇
【实验方案】
二苯乙二酮的制备：
①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和
溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯
甲醛。
②向三颈烧瓶中加入0.90 g 维生素
溶于适量蒸馏水并配成的30.0 mL 溶液，加入搅拌子，磁力搅拌使维
生素
溶解，再加入10.0 mL 95%乙醇和5.0 mL 纯化的苯甲醛。
③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NaOH 溶液，控制滴加时间为5～30 min。安装加热回流装置，再从室温逐
步升至70℃，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.10 g。
④在100 mL 圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的
、水和冰醋酸后，摇匀，在微波反应仪中
进行微波辐射，反应完毕后加入40 mL 热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品3.78
g。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是______，冷却水应从______(填“a”或“b”)口通入。
(2)步骤②中三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL
B．250 mL
C．500 mL
D．1000 mL
(3)步骤①中加入
溶液的作用是______。
(4)步骤④中发生反应的化学方程式为______。
(5)步骤④在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是______。
(6)下列有关说法错误的是______(填标号)。
A．若要对产品结构进行表征，可采用质谱法测定产品的相对分子质量
B．步骤①中分液后，取下层液体参与后续反应
C．步骤④中将烧瓶置于微波反应仪中反应的目的是使反应体系受热均匀，避免炭化
D．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择水作溶剂
(7)本实验中二苯乙二酮的产率为______%。
4．（2025·福建泉州·一模）亚硝酸钙[
]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用
和NO 反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。
实验步骤：
(i)检查装置气密性，关闭
，加入相应的试剂。打开
与
，并通入
；
(ii)关闭
，打开
，滴入稀硝酸；
(iii)启动管式炉，使管式炉升温；
(iv)实验结束时，……
(1)步骤i 中通入
的目的是_______。
(2)装置A 所发生的化学方程式为_______。
(3)装置B 的作用为除去
和_______(写化学式)等；装置D 中盛装的试剂是_______。
(4)装置E 中，酸性
可将NO 氧化为
，溶液逐渐由橙色变为绿色(
)，该反应的离子方程式
为_______。
(5)步骤iv 实验结束时，关闭_______(填“
”“
”或“
”，下同)，打开_______，再次通入
至冷
却。
(6)测定
样品的质量分数：
称量
样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL 置于锥形瓶中，
加入过量酸化的KI 溶液；以淀粉为指示剂，用
标准溶液平行滴定3 次，平均消耗标
准液V mL。
①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有_______(填标号)。
A
B
C
D
②滴定过程包含反应：
；
。
则样品中
的质量分数为_______
(用含m、V 的式子表示)。
(7)X 射线衍射分析显示产品中含有
杂质。
的晶胞结构如图，
位于面心立方晶胞
的顶点和面心，
占据了全部的四面体空隙。
①
的空间构型为_______。
②晶体中与
最近的
的数目为_______。
5．（2026·广东江门·一模）某学习小组尝试研究原电池原理在实验探究和生活实践中的应用。
(1)配制100mL 1.0mol/L 稀HNO3，需用量筒量取______mL 13.7mol/L 浓HNO3，用到下图中的仪器有
______(填仪器名称)。
(2)小组成员将13.7mol/L 浓HNO3、铜片和铁片组成如图1 所示装置。闭合开关，电流表读数随时间变化
如图2 所示。请分别解释电流强度先显示为正值，然后变为负值的原因______。
(3)小组成员发现铁片表面有黑色固体生成，查阅资料得知是Fe3O4，生成Fe3O4的化学方程式为______。
(4)将图1 装置中的Cu 改为Al，并进行如下实验。
实验序号
电解质
温度
电流表指针偏转方
向
1
1.0mol/L 硝酸
30℃
持续向左偏转
2
13.7mol/L 硝酸
30℃
先向左偏转，然后
持续向右偏转
3
13.7mol/L 硝酸
5℃
先向左偏转，然后
缓慢恢复至零
根据表格信息，日常生产中储存浓HNO3的槽罐材质最好选用______(填“Fe”或“Al”)，原因是：______。
(5)学习小组尝试利用原电池原理设计酒精检测仪，装置如图3 所示。实验室可提供的电解质有：HCl、
H2SO4、KMnO4、FeSO4等。请完成下列问题：
①该装置需安装呼气装置，呼气装置应选择在______区(填“正极”或“负极”)。
②电解质d 应选择______(限选题干中电解质)。
③假设某被测者1s 呼出气体0.5L，所含乙醇通过检测仪完全被氧化为乙酸，电流计显示电流强度为xA，
已知1mol 电子的电量为96500C，该被测者呼出气体中乙醇含量为______mg/L(列出算式)。
已知：电量(Q)=电流强度(I)·时间(t)，1C=1A×1s。
6．（2026·辽宁抚顺·一模）亚氯酸钠(
)是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白
杀菌。实验室制备
的装置如图所示。回答下列问题：
已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，
发生分解。
ⅱ．
气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。
(1)盛装浓硫酸的仪器的名称为___________。
(2)装置A 的用途为制备
，则装置A 中作氧化剂的是___________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，
则可能存在的问题是___________。
(3)装置B 的用途为吸收
并转化为
，下列实验操作一定能提高
吸收效率的有
___________(填标号)。
A．装置B 采用热水浴
B．加快滴加浓硫酸的速率
C．适当提高
的浓度
D．通过多孔球泡向装置B 的混合溶液中通
(4)反应过程中，打开
，并缓慢鼓入
的目的是___________。
(5)装置B 中获得产品
发生反应的化学方程式为___________。
(6)产品中可能混有
杂质，其原因是___________；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得
晶体，证明晶体中杂质除尽的操作方法是___________。
7．（2026·陕西西安·一模）LiH 在军事上常用作生氢剂，在有机合成中常用作还原剂。在实验室设计如下
装置探究LiH 的制备。
已知：粗锌中含少量Cu、FeS。回答下列问题：
(1)锂的取用：用镊子从试剂瓶中取出一小块金属锂并切割一定量锂，然后在___________(填“乙醇”或
“正己烷”)中浸洗数次，该操作的目的是___________，再快速把锂放入到石英管中。
(2)装置C 中盛装的试剂为___________。
(3)该实验装置气密性良好，加热装置D 之前必须进行的操作是___________。
(4)装置B 的作用是___________(用离子方程式表示)。装置E 的作用是___________。
(5)某同学认为所制备的LiH 样品中含有未充分反应的Li，设计如图所示装置测定样品中LiH 的质量分数。
LiH
①
与
反应的化学方程式为___________。
②若量气管的初始读数为
、反应结束时读数为
，常温常压下气体摩尔体积为
，则样品
中LiH 的质量分数为___________(用含
、
、
、m 的式子表示)。
③下列叙述能使测定结果偏高的是___________(填标号)。
a．反应结束读数时，量气管中液面高于球形干燥管液面
b．将恒压分液漏斗换成分液漏斗
c．反应结束后，未将装置中的
赶入量气管中
d．反应结束读数时，未恢复常温立即读数
8．（2026·河北保定·一模）溴化钾(KBr)在医药和摄影等领域应用广泛。某化学兴趣小组设计了一种溴化
钾的制备方案，装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①准确称取
固体，置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
②向上述溶液中加入1.2 g 尿素
固体，继续搅拌至尿素完全溶解，将混合液转移至反应容器A
中。在滴液漏斗中加入2.5 mL 液溴，组装实验装置。控制温度
，将液溴缓慢滴入A 中，搅拌至
体系无气泡产生，趁热抽滤，收集滤液。
③将步骤②所得滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发浓缩至___________(填现象)，冷却结晶，抽滤得到溴化钾
粗产品。用少量冷蒸馏水洗涤晶体
次。将产品转移至表面皿，在
下干燥，得到白色溴化钾固体。
④准确称取m g 溴化钾样品配制成250 mL 溶液，移取25.00 mL 于锥形瓶中，加入
指示
剂，轻轻摇匀。然后用
标准溶液滴定至终点，重复滴定三次，消耗的
标准溶液体积
的平均值为
。
已知：i．温度高于
时，尿素会发生水解反应。
ii．
为砖红色沉淀
回答下列问题：
(1)装置C 的名称是___________，装置B 的作用是___________。
(2)步骤②中，控制温度
的目的是___________，步骤③中的现象为___________。
(3)写出较高温度下，尿素完全水解的化学反应方程式：___________。
(4)步骤②中滴加溴会生成两种无污染的气体，写出反应的化学方程式：___________。
(5)用
标准溶液进行滴定时，终点的现象是___________，该实验制得的溴化钾纯度是___________
(用含字母m、c、V 的式子表示)。
9．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点
，在热水中的溶解度较大，溶于
乙醇和苯。用甲苯(密度：
)和
制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。
Ⅰ．产品制备
按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL 蒸馏水和2.0 mL 甲苯，加入沸石，加热
至沸腾。从冷凝管上口分批加入
，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停
止加热，趁热抽滤。
用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加
盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产
品。
Ⅱ．纯度分析
准确称取3.150 g 草酸(
)基准试剂，溶解，定容至250 mL。
配制
溶液，每次量取20.00 mL 用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，
平均消耗草酸溶液
。
准确称取0.500 g 产品于锥形瓶中，加20 mL 蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定
好的
溶液滴定。平行测定三次，平均消耗
溶液
。
已知：
在中性和碱性条件下的还原产物为
。回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。
A．50 mL B．100 mL C．150 mL D．200 mL
(2)三颈烧瓶中甲苯和
反应的化学方程式为_______。
(3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和
溶液除去
，
除去
的目的为____。
(4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。
(5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将
_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
10．（2026·天津滨海新区·一模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将
和
通入含
的溶
液中制备NiS 的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS 不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题：
I、溶液配制
(1)配制
的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到下列的仪器有______。
II、实验操作
检查装置气密性并加入药品。打开
，关闭
，并通入
；一段时间后，关闭
并打开a 活塞
加入浓盐酸，同时打开
，通入
，观察III 中产生浑浊，继续反应一段时间。
(2)仪器a 的名称为______，装置II 中适宜的试剂可以为______。
(3)装置III 中反应的离子方程式为______。
(4)实验装置设计存在的缺陷为______。
III、产物净化
(5)反应结束后，对NiS 进行洗涤，证明NiS 洗涤干净的操作是______。
IV、纯度测定
取2.5 g 产品溶解于稀酸后，配制成250 mL 溶液，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入
EDTA
溶液，发生反应：
，煮沸，滴入几滴PAN 做指示剂，趁热用
溶液滴定过量EDTA 溶液，发生反应：
。当达到滴定终点
时，消耗
溶液10.00 mL(滴定过程中其他杂质不参加反应)。
(6)下列操作的正确顺序为______(用字母排序)。
A．用标准溶液润洗滴定管 B．加入标准溶液至“0”刻度以上
处
C．检查滴定管是否漏水并清洗 D．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)样品中NiS 的质量分数为______。
(8)下列操作会引起测量结果偏高的是______(填字母)。
A．盛装
溶液的滴定管使用前未润洗
B．配制产品溶液时仰视容量瓶刻度线
C．滴定终点时俯视读数
D．滴定前无气泡，滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡
11．（2026·广西桂林·一模）二氯四氨合钯
(
)是重要的钯化合物，广泛应
用于化学催化及电镀工业。利用钯粉制备二氯四氨合钯的实验过程和部分装置如下：
Ⅰ．称取12.72 g 钯粉，加入适量的
和
的混合酸中，使钯粉溶解，溶液中有无色气泡
产生，
加热赶出溶液中的含氮化合物，得到四氯合钯(Ⅱ)酸(
)溶液；
Ⅱ．将上述所得四氯合钯酸溶液加入装置c 中，将装置c 中的混合物在100℃条件下恒温加热2 小时；
Ⅲ．在不断搅拌并持续保温下，缓慢加入浓氨水，开始时装置中产生白烟，溶液内有沉淀产生，继续滴加
浓氨水，沉淀逐渐溶解，最后得到浅黄色的
溶液；
Ⅳ．浅黄色溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、50℃真空干燥后得到20.58 g 纯净的
产品。
已知：
是易溶于水、氨水的淡黄色粉末，室温下稳定，120℃分解。
回答下列问题：
(1)装置a 的名称为___________；装置b 的作用为___________。
(2)“步骤Ⅰ”中溶解钯粉时，发生反应的化学方程式为___________。
(3)“步骤Ⅱ”中最佳的加热方式为___________。
(4)“步骤Ⅲ”中产生白烟的原因可能为___________；产生沉淀时发生的反应为
；继续滴加浓氨水，沉淀溶解，此时发生反应
的化学方程式为___________。
(5)根据实验分析，在题述实验条件下，
、
与钯的配位能力强弱关系为
___________
(填“>”
“<”或“=”)。
(6)本实验中产品产率为___________。
12．（2026·天津东丽·一模）某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体
分解产物的装置如图所
示。
请回答下列问题。
(1)仪器M 的名称是___________。
(2)点燃酒精灯之前，先通入
，其目的是___________。
(3)装置C 的作用是___________，F 中试剂为___________。
(4)如果实验中观察到装置C、H 变浑浊，装置E 不变浑浊，可以得出实验结论：装置A 中分解的气体产物
一定有___________(填化学式)。
(5)在300℃、500℃下进行上述实验，装置A 中分别得到甲、乙两种黑色粉末，进行实验并观察到现象如
表所示。
实
验
操作及现象
①
用强磁铁接近甲，无明显现象；将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加
溶
液，产生蓝色沉淀
②
用强磁铁接近乙，吸起部分粉末，将吸起来的粉末投入盐酸中，产生气泡；将剩
余黑色粉末溶于稀硫酸，滴加
溶液，产生蓝色沉淀
根据上述实验，实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为___________。
(6)A 中固体完全反应后，持续通入
，熄灭G 处酒精灯之前，先___________(填“断开”或“不断
开”)G 和H 之间的导管。
(7)草酸亚铁晶体
的测定。准确称取W g 样品于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液b mL。滴定反应：
(未配平)。
①滴定终点的现象___________。
②该样品中草酸亚铁晶体质量为___________g。
③若滴定管在滴定前没有气泡，滴定后产生气泡，测得结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影
响”)。
13．（2026·河北沧州·一模）[Co（Ⅱ）Salen]常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。回答下列问题：
Ⅰ．按如图装置制备[Co（Ⅱ）Salen]
已知：ⅰ、
在溶液中易被氧化为
；
ⅱ、[Co（Ⅱ）Salen]的合成路线如下：
实验步骤：
①在仪器a 中加入水杨醛（1.6mL）、乙二胺（0.5mL）及95%乙醇（80mL），室温搅拌4 5min
∼
，生成亮
黄色双水杨醛缩乙二胺晶体；
②……；
③通冷凝水，加热使晶体溶解，将醋酸钴溶液（15mL）加入仪器a 中，生成胶状沉淀，继续保持微沸，有
暗红色晶体析出，回流结束；
④冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得产品。
(1)仪器a 的名称为______；其规格最好选择______（填序号）。
A．100mL B．200mL C．500mL
(2)A 处应安装的仪器最好选择______（填序号）。
A．空气冷凝管
B．直形冷凝管
C．球形冷凝管
(3)步骤②的操作为______。
(4)步骤④中“抽滤”的好处是______。
(5)关于[Co（Ⅱ）Salen]的制备，下列说法正确的是______（填序号）。
A．反应X、Y 中的一种共同产物是
B．步骤①中乙醇为溶剂，可使水杨醛与乙二胺更好兼溶
C．步骤③中“保持微沸”的目的是使胶状微粒形成沉淀，便于过滤
D．步骤③中“回流结束”后的操作顺序为：停止通氮气→停止加热→关闭冷凝水
Ⅱ．按如图装置进行载氧量测定
(6)用氧气除去装置中的空气后，关闭
、
，5 分钟后记录数据，重复3 次。每次读数前应先进行的操作
是：缓慢______（填“向上”或“向下”）移动水准调节器，至量气管与水准调节器中的液面相平。
(7)[Co（Ⅱ）Salen]在DMF 中三次载氧量测定结果如下表：
序号
[Co（Ⅱ）Salen]样品
质量/g
吸氧体积/mL
1
m
3.22
2
m
3.38
3
m
3.20
载氧量
（吸收的
）
{[Co（Ⅱ）Salen]}的计算式为______（已知：实验条件下的气体摩尔体积为
；M[Co（Ⅱ）Salen]
）。
14．（2026·山西临汾·一模）香豆素-3-甲酸(
)常用作有机合成中间体，可通过如下实验步
骤合成：
步骤I：香豆素-3-甲酸乙酯(
)的制备
反应原理：
+CH2(COOC2H5)2
在干燥的
三颈烧瓶中，加入
(
，
)水杨醛、6.8 mL(7.2 g，0.045 mol)丙二酸二乙
酯、25 mL 无水乙醇、
六氢吡啶(
)和2 滴冰醋酸，加沸石，装上带盛有氯化钙干燥管的回流冷
凝管，并缓慢通入一段时间
后，水浴加热回流
。稍冷后转入锥形瓶，加水并置于冰水浴中冷却结晶，
抽滤，用冷的
乙醇洗涤
次，得
白色粗品，经
乙醇处理后即可获得香豆素-3-甲酸乙酯。
步骤II：香豆素-3-甲酸(
)的制备
在
圆底烧瓶中加入
香豆素-3-甲酸乙酯、
氢氧化钠、
乙醇和
水，加沸石，
回流
至酯完全溶解。冷却后，在搅拌下将反应混合物倒入盛有
浓盐酸和
水的烧杯中，立
即有大量白色结晶析出。抽滤，冰水洗涤，干燥得约
粗品。
已知：香豆素-3-甲酸乙酯的摩尔质量为
。
回答下列问题：
(1)现代科学实验中，用___________(填仪器名称)可测定香豆素-3-甲酸乙酯中各元素的相对含量。
(2)步骤I 中通入
的作用是___________；回流结束后，需进行的操作有①停止加热②停止通冷凝水③移
去水浴，正确的顺序为___________(填标号)。
(3)假设步骤I 中水杨醛已完全反应，白色粗品中香豆素-3-甲酸乙酯的纯度为___________%(精确至0.1)。
(4)两步实验中，均使用了抽滤操作，其优点是___________。
(5)步骤II 中，加入浓盐酸发生主要反应的化学方程式为___________；冰水洗涤的目的是___________；若
要得到更高纯度的产品，可用___________的方法进一步纯化粗品。
15．（2026·辽宁大连·一模）某科研团队为实现1-溴丁烷的绿色制备，设计实验方案如下：
药品：正丁醇、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、三苯基膦(
)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、蒸馏水。
绿色制备原理：
传统制备原理：
步骤：
Ⅰ：向装有磁子的圆底烧瓶中依次加入
、正丁醇和DMF，放置于水浴(室温)中搅拌使其溶解。
Ⅱ：另用小烧杯取NBS，并加入DMF 使其溶解。将NBS 溶液加到圆底烧瓶中，继续搅拌充分反应。
Ⅲ：加入一定量甲醇，快速终止反应。
Ⅳ：用蒸馏装置蒸出粗产物并水洗分离，无需干燥即可得到纯品。
回答下列问题：
(1)N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的结构简式为___________。
(2)上述“传统制备”1-溴丁烷的化学方程式为___________。
(3)与“传统制备”相比，该“绿色制备”的优点有___________(答出一条即可)。
(4)下列仪器在步骤Ⅳ“水洗分离”中需使用的是___________(填名称)。
(5)反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入NBS 溶液的方法是___________。
(6)步骤Ⅳ无需干燥即可得到纯品，可推知1-溴丁烷___________(填“不”或“易”)溶于水。
(7)若杂质仅为正丁醇，产品的核磁共振氢谱如图所示。峰面积比a：b=8：1，则产品的纯度为
___________%(纯度
)。
16．（2026·北京门头沟·一模）某小组同学探究
溶液与
溶液之间的反应。
已知：
为白色沉淀
(1)理论分析
依据反应规律，二者可以发生复分解反应，离子方程式是_______。
(2)实验探究
实验Ⅰ：将2mL
溶液和5mL
溶液混合，观察到溶液变黑，静置后试管底
部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。
①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有
，对
产生的原因作出如下假设，请补充完整。
假设a：溶液中的
氧化
；
假设b：_______：
假设c：溶液中的
氧化
。
经实验证实a、b 不是产生
的主要原因。
如图所示实验装置可证实假设c 成立，其中甲溶液是_______，操作及现象是_______。
②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag 与
的混合物并进行验证，将实验Ⅰ试管离心沉降，
过滤、洗涤、干燥，得到固体A，实验过程如下图所示：
a.浓氨水的作用是_______(用离子方程式表示)。
b.能证明灰色沉淀中含有
的方法是：取少量溶液B 于试管中，_______(填操作和现象)。
c.固体A 中
的质量
_______(用
、
表示)。
实验Ⅱ：丙同学继续探究，将2mL 一定浓度的
溶液与2mL 一定浓度的
溶液混合，生成的Ag
与
的质量关系如表所示。
实
验
序
号
1
0.04
0.04
0
99
0
2
0.1
0.1
47
105
0.448
3
0.2
0.2
56
114
0.491
4
0.5
0.5
100
183
0.546
5
1.0
1.0
176
225
0.782
(3)实验结论
根据上述实验所得结论：_______。
17．（2026·河北衡水·一模）咪唑(
)是一种化工产品。某实验小组用OHC-CHO、HCHO、
按物质的量之比为
反应制备咪唑，装置和步骤如下：
①投料
在
三口烧瓶中加入适量硫酸铵和
蒸馏水，搅拌溶解；在滴液漏斗中加入乙二醛与甲醛的混合
液(含
OHC-CHO 和
HCHO)，滴加时三口烧瓶中溶液的温度低于40℃，滴毕升温至85~88℃，
保温4h，反应液逐渐变浑浊。
②排氨
冷却至50~60℃，分批加入氢氧化钙固体至
；升温至85~90℃，保温1h 排尽氨气。
③浓缩
趁热过滤，用热水洗涤滤饼2~3 次；合并滤液与洗液，常压浓缩至有大量晶体析出，再减压浓缩至黏稠状。
④提纯
减压蒸馏，油泵减压
，收集馏分，得淡黄色粗咪唑。
⑤精制
用苯加热溶解，趁热过滤，冷却后析出白色针状晶体；抽滤、真空干燥，得到咪唑3.06 g。
已知：乙二醛的沸点为51℃，咪唑的沸点为267℃且咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增加。
回答下列问题：
(1)在图1 装置中，仪器A 的作用是_______。
(2)步骤②中，“分批加入氢氧化钙固体”的目的是_______，证明氨气已排尽的方法是_______。
(3)步骤③中，“趁热过滤”的目的是_______，“用热水洗涤滤饼”的目的是_______。
(4)利用图2 装置完成步骤④，减压蒸馏的优点是_______。
(5)步骤⑤中，利用图3 装置抽滤，其主要优点是_______。
(6)本实验中，咪唑的产率为_______%。
(7)咪唑(
，分子为平面结构)中大
键表示为_______，它的碱性主要是由_______(填“1”或“2”)号
体现的，判断依据是_______。
18．（2026·江西宜春·一模）六水合硫酸亚铁铵[
](M=392
)又名摩尔盐，是
一种易溶于水、难溶于乙醇、在空气中较稳定的浅蓝绿色晶体，可用作净水剂，治疗缺铁性贫血的药物等。
某化学兴趣小组利用油脂厂废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体，并进行纯度测定。实验装置如图所示：
(1)仪器a 的名称为___________。
(2)待C 中逸出
较为纯净后，___________(填具体操作)，A 中液体会自动流入B 中。实验结束后，取B
中混合液进行一系列操作可得到纯净摩尔盐晶体，一系列操作为___________；其中洗涤晶体用无水乙醇，
其作用是___________。
(3)利用分光光度法进行纯度测定。溶液中
与邻二氮菲(
，用L 表示)生成的橘黄色稳定
配离子
会吸收特定波长的光，吸光度A 与
的浓度呈正比，即
，k 为常数
(本实验中
、L 及杂质的吸光度近似为0)。
ⅰ.测定标准溶液的吸光度
取2.00 mL
的溶液，加入不同体积浓度均为
的L 溶液，充分反
应后加水定容至25.00 mL，得到系列溶液，测其吸光度，结果如下表：
L 溶液
的体
积/mL
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
8.00
10.00
A
0.24
0.36
0.48
0.60
0.72
0.72
0.72
此过程中除容量瓶外还需用到的仪器有___________(填字母)。
A．圆底烧瓶 B．玻璃棒 C．分液漏斗 D．球形干燥管 E．电子天平 F．聚四氟乙烯活塞的滴定管 G．
胶头滴管
ⅱ.测定样品溶液的吸光度
取1.20 g
样品，溶于水配成100 mL 溶液。取2.50 mL 溶液，加入足量L 溶液，充
分反应后加水定容至25.00 mL，测得其吸光度A 为0.45。(忽略实验过程中
可能被氧化)
①实验过程需要控制pH 在5～6 之间，原因为___________。
②样品的纯度为___________%(保留三位有效数字)。
19．（2026·北京东城·一模）某实验小组探究甲醛与新制氢氧化铜的反应。
资料：i.
ii.常温下
能与银氨溶液反应生成黑色沉淀
。
iii.
和
在300℃以下受热均不分解。
实验装置（夹持、加热装置略）：
实验Ⅰ：其他条件相同时，分别在
60℃、90℃下反应，烧瓶中均有
红色固体析出，并伴有气体产生。
不再产生气体时，记录生成气体的
体积。过滤，洗涤，干燥，得固体
X，称重。滤液无色。
反应温
度/℃
生成气体体积（同
一条件下测定）/
mL
固体X 的质
量/g
60
140
0.45
90
173
0.40
(1)
溶液与
溶液混合后得深蓝色浊液，浊液中含有
，生成该离子的离子方程式为
________。
(2)补全下列方程式：________。
(3)探究
的氧化产物
①实验Ⅰ过程中A、B 均无明显现象，说明生成的气体中不含
、
。结合实验条件分析未生成
、
的原因是________。
②用上述装置，在烧瓶中加入实验Ⅰ反应后的滤液，再加入________（填试剂），通过检验
可确定氧
化产物是否有
。
(4)探究生成气体的成分
将收集到的气体点燃，有轻微爆鸣声。检测到燃烧产物的成分：________，确认气体为
。
(5)探究红色固体X 的成分
提出猜想：1.只有
；2.只有
；3.
和
的混合物。
查阅资料：
溶于浓氨水生成无色的
，接触空气迅速被氧化为蓝色的
；Cu
不溶于浓氨水，但有
存在时可缓慢溶解生成
。
实验Ⅱ：
结论：猜想3 成立。
①用离子方程式解释试管上部液体迅速变蓝的原因：________。
②推测90℃与60℃固体X 的质量不同的原因：________。
(6)探究
产生的原因
查阅资料：Cu 作催化剂促进HCHO 在强碱条件下产生
，其机理如下。
将上述机理补充完整________。
20．（2026·山西朔州·一模）2，3-戊二酮可用于制造食用香料、有机合成中间体、防腐剂、杀菌剂等。以
2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为原料制备2，3-戊二酮的反应原理如下：
已知：①2-甲基-3-氧代戊酸甲酯为无色液体，沸点为186℃，密度为
，易溶于水及乙醇、乙醚等
有机溶剂。
2
②，3-戊二酮为无色液体，沸点为108℃，密度为
，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
③加入亚硝酸钠溶液时若温度过高(超过5℃以上)会生成中间副产物，进而生成3-戊酮；3-戊酮的沸点为
104℃，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
④乙醚的沸点为34.5℃。
实验步骤如下：
Ⅰ．制备2，3-戊二酮：将28.8 g 2-甲基-3-氧代戊酸甲酯加入仪器A 中，开动搅拌磁子并控制温度0~5℃，
通过仪器B 缓慢滴加80 g 10%氢氧化钠溶液，滴加完毕后，控制温度0~5℃，将70 g 20%的亚硝酸钠溶液
慢慢加入溶液中，在0~5℃继续搅拌5 小时；控制温度
，滴加60 g 质量分数为35%的盐酸，加完后，
再快速滴加150 g 40%的甲醛溶液，反应液升温到20℃继续回流反应2 小时。
Ⅱ．提纯2，3-戊二酮：在反应液中加NaCl 固体至饱和，静置外层，分出有机相，水相再用乙醚萃取2 次；
合并到有机相，用5%的碳酸氢钠溶液洗涤有机相至pH 大于7，再用饱和食盐水洗涤有机相两次，将有机
相转入蒸馏烧瓶，蒸馏，常压回收溶剂，最后收集馏分。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是___________，仪器B 中支管的作用是___________。
(2)制备2，3-戊二酮的过程中，控制反应体系的温度0~5℃的措施是___________。
(3)提纯2，3-戊二酮时，在反应液中加NaCl 固体除了可以降低2，3-戊二酮在水中的溶解度外，还有一个
作用为___________。
(4)选用乙醚作萃取剂的原因是___________，下列关于用乙醚萃取分液操作的叙述错误的是
___________(填序号)。
A．将加入乙醚的水相转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振荡
B．振荡几次后，通过打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置，待液体分层
D．将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，从下层放出有机相
(5)在进行蒸馏操作时，收集温度在___________之间的馏分即可得到纯净的2,3-戊二酮。
(6)若所收集馏分的质量为18.1 g，则该产品的产率为___________。
(7)下列与本实验无关的图标是___________(填序号)。
A．
B．
C．
D．
