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专题09 化学实验综合题
1．（2024-2025 学年·四川八市联考一模）硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，
制造镍氢电池和镍镉电池。将H2S在一定条件下与NiSO4溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器
已略去)：已知：NiS 溶于稀硝酸，生成NiSO4；装置C 是用来除去H2S中的HCl。
请回答下列问题：
(1)使用仪器X 的第一步操作是 ；实验结束后，还要通一会儿N2的目的是 。
(2)装置A 的三颈瓶中、装置C 中分别盛装的试剂是 、 。
(3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。
(4)装置B 中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。
(5)将生成的NiS 过滤、洗涤、干燥，要证明NiS 洗涤干净的方法是 。
(6)写出NiS 溶于稀硝酸的化学方程式 。
(7)测定产品纯度：取2.5g 产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL 溶液，取20mL 溶液于锥形瓶中，加入
30 mL0.10 mol⋅L
−1EDTA 溶液，使Ni
2+完全络合，煮沸，滴入几滴PAN 作指示剂，趁热用
0.10 mol⋅L
−1CuSO4溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗CuSO4溶液为10mL。该产品纯
度为 (以NiS 进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：Ni
2++ EDTA =EDTA−Ni
2+，
Cu
2++ EDTA =EDTA−Cu
2+]。
【答案】(1) 检查是否漏液 使H2S 全部进入尾气处理装置中，防止污染空气
(2) NiSO4溶液 NaHS 溶液
(3)bdca
(4)FeS+2H
+=H2S↑+Fe
2+
(5)取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入盐酸，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干
净
(6)3 NiS+8 HNO3=3 NiSO4+8NO↑+4H2O
(7)91%
【分析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置B
是浓盐酸和FeS 反应生成H2S 气体和FeCl2，然后经过装置C 除去HCl 杂质气体，最后H2S 进入装置A 和
NiSO4反应生成NiS。
【详解】（1）仪器X 是恒压滴液漏斗，使用仪器X 的第一步操作是检查是否漏液；实验结束后，还要通
一会儿N2的目的是使H2S 全部进入尾气处理装置中，防止污染空气；
（2）装置A 是H2S在一定条件下与NiSO4溶液反应制备NiS 的发生装置，故装置A 中盛放NiSO4溶液；由
上述分析可知装置C 中的试剂为了除去H2S 中的HCl 气体，所以装置B 中是饱和NaHS 溶液；
（3）由分析可知，B 是制取H2S 气体装置，C 是除杂装置，A 是制备NiS 的发生装置，故连接顺序是
bdca；
（4）装置B 中三颈瓶内FeS 与浓盐酸反应的离子方程式为FeS+2H
+=H2S↑+Fe
2+；
（5）所得沉淀表面可能还附着SO4
2−等杂质离子，可以通过检验最后一次洗涤液中不含有SO4
2−证明沉淀已
洗涤干净，其方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入盐酸，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产
生，则证明洗涤干净；
（6）NiS溶于稀硝酸反应生成NiSO4、NO 和H2O，反应的化学方程式为
3 NiS+8 HNO3=3 NiSO4+8NO↑+4H2O；
（7）由题可知，Ni
2++ EDTA =EDTA−Ni
2+，Cu
2++ EDTA =EDTA−Cu
2+，并且过量的EDTA可以被Cu2+滴
定来计算用量，所以过量的n(EDTA)=n(Cu
2+)=0.1mol/L×10×10
−3L = 1×10
−3 mol，
n(Ni
2+)=n(EDTA) - n( 过量EDTA) =(0.1×30−1)×10
−3 mol = 2×10
−3 mol，则该镍样品纯度为：
2×10
−3 mol×91g/mol× 250 mL
20 mL
2.5g
×100 % =91%。
2．（2024-2025 学年·达州市一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室
制备查尔酮的原理和实验装置如下：
查阅资料：
物质
相对分
子质量
熔
点/
℃
沸
点/
℃
密度/(g⋅mL
−1)
溶解性
备注
苯甲
醛
106
-26
179
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、乙
醚、苯等
易变质成苯甲
酸
苯乙
酮
120
19.6
202
1.03
不溶于水，易溶于多数有机物
自身缩合
查尔
酮
208
58
345
1.07
微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶
于乙醚、苯等
实验步骤为：
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL 的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL 的95%乙醇。
然后，向混合液中加入1.30 mL(约0.0110 mol)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A 中新蒸馏得到的苯甲醛2.00 mL(约0.0200 mol)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度
在25℃至30℃，并持续搅拌45 min。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。
(1)装置中仪器A 的名称为 ；仪器B 中冷却水的入口是 。
(2)反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过
程中可采取的控温措施是 。
(3)把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。
(4)步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。
(5)步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的
操作是 。
(6)该实验中查尔酮的产率为 。(保留3 位有效数字)
【答案】(1) 恒压分液漏斗 a
(2)控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加苯甲醛)
(3)加速查尔酮结晶析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)
(4)除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛、洗去残留杂质NaOH CH3COOH+OH
−=CH3COO
−+ H2O
(5) 冷却结晶 沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操
作2-3 次
(6)65.6%
【分析】三颈烧瓶中依次加入5 mL10 %NaOH溶液、5 mL乙醇和1.3mL苯乙酮，乙醇作用是溶解苯乙酮，充
分搅拌后缓慢滴加苯甲醛，维持反应温度在25∼30° C持续搅拌45 min发生羟醛缩合反应生成查耳酮，冰
水浴中冷却，充分结晶、经减压抽滤、洗涤、干燥得到查耳酮。
【详解】（1）装置中仪器A 的名称为恒压分液漏斗；仪器B 为球形冷凝管，冷却水要下进上出，故入口
是a；
（2）为防止反应放热使温度升高发生副反应，故应控制恒压分液漏斗活塞，使苯甲醛逐滴滴入(或分批加
苯甲醛)；
（3）根据查耳酮的熔点为58℃可知，把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是加速查尔酮结晶
析出(或降低了查尔酮的溶解度，析出更多的查尔酮)；
（4）苯乙酮、苯甲醛易溶于有机溶剂，查尔酮微溶于稀乙酸，同时溶液中还含有氢氧化钠碱液，故用稀
乙酸洗涤的目的是除去查尔酮表面的苯乙酮、苯甲醛，同时中和碱液，离子方程式为
CH3COOH+OH
−=CH3COO
−+ H2O；
（5）查耳酮微溶于冷乙醇，蒸发结晶后应冷却结晶再过滤；冷乙醇洗涤时，直接在过滤后的固体中进行
洗涤，方法是沿玻璃棒向漏斗中注入冷乙醇，使冷乙醇完全浸没晶体，待洗涤液流尽后，重复操作2-3 次；
（6）根据反应物的用量可知，苯甲醛过量，0.0110 mol苯乙酮理论上可以得到0.0110 mol查耳酮，则其
产率为
1.5 g
0.0110 mol×208g/mol ×100 %≈65.6 %。
3．（2024-2025 学年·四川德阳一模）某化学兴趣小组配制FeCl3溶液，并探究Mg 和FeCl3溶液的反应原
理。回答下列问题：
(1)用FeCl3⋅6 H2O晶体配制0.5mol·L-1FeCl3溶液，下列说法正确的是 (填标号)。
A．上图所示的仪器中，有三种是该实验不需要的
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，应烘干后才能用于溶液配制
C．配制过程中，若未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，会导致所配溶液浓度偏低
(2)甲同学猜想：Mg 和FeCl3溶液反应，会产生大量气体和红褐色沉淀。根据甲同学的猜想，写出Mg 和
FeCl3溶液可能发生反应的化学方程式： ；
从平衡移动的角度，解释产生红褐色沉淀的原因： 。
(3)乙同学对甲的猜想提出质疑，认为沉淀颜色与Mg 的用量有关，并设计实验方案进行探究：
在环境温度26℃左右，向烧杯中盛200mL0.5mol·L-1FeCl3溶液，再进行某操作后，观察到镁条表面立即有
大量气体产生，20s 左右镁条表面变黑，……，4~5h 后，得到棕黑色悬浊液，且烧杯底部有少量棕黑色固
体。
查阅资料：实验中镁条表面变黑的微观变化过程如图所示：
推测乙同学的“某操作”是 ，③对应的离子方程式为 。
(4)为了探究乙同学实验中棕黑色固体的成分，小组同学讨论后，设计方案并进行如下实验：
将一小磁铁放入上述棕黑色悬浊液中，发现磁铁吸附大量棕黑色固体。用蒸馏水洗涤吸附的棕黑色固体
2~3 次，并溶于50mL6mol·L-1盐酸中，未发现有气泡产生，棕黑色固体缓慢溶解，30min 后棕黑色固体完
全消失得到黄色溶液。
小组同学们猜测该棕黑色固体的成分可能是 (填化学式)。
(5)为了检验猜测，如果向黄色溶液中滴加 溶液(填化学式)，发现有蓝色沉淀产生，可证明猜测的合
理性。
【答案】(1)C
(2) 3 Mg+2 FeCl3+6 H 2O =2 Fe(OH )3↓+3 H 2↑+3 MgCl2
Fe
3++3 H 2O⇌Fe(OH )3+3 H
+
，Mg+2 H
+= H 2↑+ Mg
2+，镁消耗水解生成的HCl，促进氯化铁水解正向进行生成红褐色沉淀氢氧化铁
(3) 向烧杯中投入过量去除氧化膜的镁条 Fe
3++e
−= Fe
2+或2 Fe
3++ Mg=2 Fe
2++ Mg
2+
(4)Fe3O4
(5)K3[Fe(CN)6]
【分析】配制氯化铁溶液，加入金属镁后，根据反应现象探究反应原理；
【详解】（1）A．溶液配制中，需要用托盘天平称量溶质质量，在烧杯中对溶质进行溶解，将溶液转移至
容量瓶后定容，故不需要圆底烧瓶、分液漏斗两种仪器，A 错误；
B．定容过程中需要向容量瓶中加水，则容量瓶不需要干燥，B 错误；
C．若未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，会导致溶质质量偏低，则浓度偏低，C 正确；
故答案为：C；
（2）FeCl3溶液水解生成HCl 和Fe(OH)3，镁消耗水解生成的HCl，生成氢气和氯化镁且促进氯化铁水解
正向进行生成红褐色沉淀氢氧化铁；
故答案为：3 Mg+2 FeCl3+6 H 2O =2 Fe(OH )3↓+3 H 2↑+3 MgCl2
；Fe
3++3 H 2O⇌Fe(OH )3+3 H
+，
Mg+2 H
+= H 2↑+ Mg
2+，镁消耗水解生成的HCl，促进氯化铁水解正向进行生成红褐色沉淀氢氧化铁；
（3）乙同学对甲的猜想提出质疑，认为沉淀颜色与Mg 的用量有关，因为若镁过量，则镁可将铁离子全部
还原为亚铁离子，应生成氢氧化亚铁，故乙同学向烧杯中投入过量去除氧化膜的镁条；③中铁离子得到电
子生成亚铁离子或铁离子与金属镁反应生成亚铁离子；
故答案为：向烧杯中投入过量去除氧化膜的镁条；Fe
3++e
−= Fe
2+或2 Fe
3++ Mg=2 Fe
2++ Mg
2+；
（4）棕黑色固体溶于盐酸中，未发现有气泡产生，说明不含铁单质，固体全部溶解后得到黄色溶液，说
明含铁离子，且棕黑色固体能被磁铁吸引，则该棕黑色固体的成分可能是Fe3O4；
故答案为：Fe3O4；
（5）向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，则说明溶液中含有Fe2+，从而说明猜测正确；
故答案为：K3[Fe(CN)6]。
4．（2024-2025 学年·四川泸州一模）连二硫酸锰晶体(MnS2O6⋅4 H2O)呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。
受热易分解为MnSO4和SO2。实验室中可利用饱和SO2水溶液与MnO2反应制备连二硫酸锰，同时有MnSO4生
成，其制备装置和具体步骤如下：
I．在B 的三口烧瓶中盛装适量MnO2和400mL 蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A 中产生的SO2通入B 中，
反应过程中保持C 中管口有少量气泡持续冒出。
Ⅱ．待烧瓶中MnO2全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通SO2。
Ⅲ．将装置C 换为减压装置，一段时间后将B 中的溶液转移至烧杯中。
IV．向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。
V．对滤液进行浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥，得MnS2O6⋅4 H2O。
回答下列问题：
(1)步骤I 对B 中烧瓶可采取的控温方式是 。
(2)C 装置中NaOH 溶液的作用是 ；保持C 中有少量气泡持续冒出的目的是 。
(3)有同学指出装置A、B 之间需要进一步完善，完善的措施是 。
(4)步骤Ⅱ中反应的离子方程式有MnO2+SO2= Mn
2++SO4
2−、 。
(5)步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是 。
(6)步骤IV 中加入连二硫酸钡溶液的作用是 ，过滤出的滤渣是 。
【答案】(1)冰水浴或低于7℃的冷水浴
(2) 吸收SO2防止污染 确保B 中SO2水溶液处于饱和状态
(3)A、B 间增加防倒吸装置
(4)MnO2+2SO2= Mn
2++S2O6
2−
(5)除去溶液中过量的SO2或降低SO2的溶解度，或使SO2从溶液中逸出
(6) 将MnSO4转化为连二硫酸锰 BaSO4
【分析】A 制备二氧化硫，B 中二氧化硫和二氧化锰在低温下反应生成连二硫酸锰，反应结束，B 减压除
去溶液中过量的SO2，再加入连二硫酸钡生成硫酸钡沉淀除去硫酸根离子，C 中氢氧化钠溶液吸收二氧化
硫，防止污染。
【详解】（1）步骤I 中B 烧瓶控制温度在7℃以下，对B 中烧瓶可采取的控温方式是冰水浴或低于7℃的
冷水浴；
（2）二氧化硫有毒，氢氧化钠能吸收二氧化硫，C 装置中NaOH 溶液的作用是吸收SO2防止污染；保持C
中有少量气泡持续冒出，可以确保B 中SO2水溶液处于饱和状态。
（3）为防止MnO2和SO2反应发生倒吸，A、B 间增加防倒吸装置；
（4）步骤Ⅱ中二氧化硫被氧化为连二硫酸根离子或硫酸根离子，反应的离子方程式有
MnO2+SO2= Mn
2++SO4
2−、MnO2+2SO2= Mn
2++S2O6
2−。
（5）压强减小，气体溶解度降低，步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是除去溶液中过量的SO2，使SO2从溶液
中逸出。
（6）二氧化锰和二氧化硫反应的产物中含有硫酸锰，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀，步骤IV
中加入连二硫酸钡溶液的作用是将MnSO4转化为连二硫酸锰，过滤出的滤渣是BaSO4。
5．（2024-2025 学年·四川绵阳一模）化学学习小组的同学配置FeCl3溶液，并探究其相关反应原理。
(1)配制FeCl3溶液。称量FeCl3⋅6 H2O配制0.1mol/L FeCl3溶液。下图是“转移”操作的示意图，图中
的仪器包括烧杯和 ，其中的错误之处是 。
向0.1mol/L FeCl3溶液中加入0.1mol/L KSCN溶液，将所得溶液分装于甲、乙试管中，完成实验Ⅰ和Ⅱ。
【实验Ⅰ】
(2)向甲试管中加入过量铁粉，铁粉溶解，其原因是 (用离子方程式说明)，滴加 (填
化学式)，可检验其中的Fe
2+。
【实验Ⅱ】向乙试管中加入过量铜粉，有白色沉淀生成。查阅文献，确定该白色沉淀为CuSCN。
查阅资料：a．CuCl与CuSCN均为白色沉淀；b．SCN
−能被氧化为(SCN)2，(SCN)2的化学性质和卤素单质
相似；c．Cu
2+在还原剂和沉淀剂同时存在时会生成Cu(I)沉淀
【实验Ⅲ】
(3)①向3mL0.1mol/L FeCl3溶液中加入过量铜粉，振荡后静置。取清液于试管中，加入3 滴0.1mol/L
KSCN溶液，迅速生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 ，同时还可观察到溶液局部变红，
其主要原因是 。
②振荡试管，观察到白色沉淀变多，溶液红色逐渐褪去，请结合化学反应原理对该现象加以解释
。
(4)探究实验反思：实验Ⅱ中，c(Cl
−)>c(SCN
−)，但生成CuSCN，并未得到CuCl，可能的原因是
。
【答案】(1) 100mL 容量瓶 不能直接向容量瓶中倾倒溶液，应该用玻璃棒引流
(2) Fe+2Fe3+=3Fe2+ K3[Fe(CN)6]
(3) 2Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2 (SCN)2具有氧化性，将Fe2+氧化为Fe3+ 振荡试管，
SCN-继续与Cu2+反应导致沉淀增多，SCN-被消耗使得Fe
3++3SCN
-⇌
❑
❑
Fe(SCN)3平衡逆向移动，溶液红色逐
渐褪去
(4)Ksp(CuSCN)＜Ksp(CuCl)
【分析】配制0.1mol/L FeCl3溶液，加入0.1mol/L KSCN溶液，将所得溶液分装于甲、乙试管中，甲试
管中加入过量铁粉，乙试管中加入过量铜粉，进行探究实验。
【详解】（1）图中的仪器包括烧杯和100mL 容量瓶，其中的错误之处是不能直接向容量瓶中倾倒溶液，
应该用玻璃棒引流；
（2）甲试管中加入过量铁粉，铁粉溶解，其原因是Fe+2Fe3+=3Fe2+；检验其中的Fe
2+可以用K3[Fe(CN)6]；
（3）①向3mL0.1mol/L FeCl3溶液中加入过量铜粉，发生反应Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+。振荡后静置，取清
液于试管中，加入3 滴0.1mol/L KSCN溶液，迅速生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为2Cu2++4SCN-
=2CuSCN↓+(SCN)2；同时还可观察到溶液局部变红，其主要原因是(SCN)2具有氧化性，将Fe2+氧化为
Fe3+；
②振荡试管，SCN-继续与Cu2+反应导致沉淀增多，SCN-被消耗使得Fe
3++3SCN
-⇌
❑
❑
Fe(SCN)3平衡逆向移动，
溶液红色逐渐褪去；
（4）实验Ⅱ中，c(Cl
−)>c(SCN
−)，但生成CuSCN，并未得到CuCl，说明CuSCN的溶解度更小，即
Ksp(CuSCN)＜Ksp(CuCl)。
6．（2024-2025 学年·四川南充一模）[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用
作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。
【制备晶体】利用图1 装置(部分夹持装置略)制备[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O晶体。
(1)仪器X 的名称为 。
(2)A 装置中发生反应的化学反应方程式为 。
(3)使用长颈漏斗将A 装置产生的气体持续通入B 装置中，而不使用长导管通入的原因是 。
(4)向B 装置硫酸铜溶液中持续通入A 装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象为 。
(5)用恒压滴液漏斗向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产
品。请从结构的视角解释加乙醇的目的是 。
【测定纯度】将mg[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O(相对分子质量为Mr)样品溶于水，并加入过量NaOH，通入高温水
蒸气，将样品产生的氨全部蒸出。先用V1mL0.1000 mol/L稀盐酸吸收蒸出的氨。再利用图2 装置(夹持装
置略)，用0.1000mol/LNaOH 溶液滴定剩余的HCl，消耗V2mLNaOH溶液。
(6)接近滴定终点时，一般采用“半滴法操作”。即将悬挂在滴定管尖嘴处的NaOH 溶液 (填实验操
作)，随即用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。
(7)样品中[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O的质量分数的表达式为 (用m、V1、V2、Mr表示)。
【答案】(1)普通漏斗
(2)2NH4Cl+Ca(OH)2≜CaCl2+2NH3↑+2H2O
(3)防倒吸
(4)先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色
(5)降低溶剂的极性，利于[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O结晶析出
(6)轻轻靠一下锥形瓶内壁
(7)2.5(V1−V2)×10
−5×Mr
m
×100 %
【分析】装置A 中生成氨气，反应产生的氨气通入B 中，先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续向B 中通入氨气，
氢氧化铜溶解，生成硫酸四氨合铜，再滴入95%的乙醇析出[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O，分离出
[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O，溶解后和氢氧化钠反应释放出氨气被稀盐酸吸收，通过滴定剩余盐酸溶质的量可以
计算生成氨气的量，进而计算硫酸四氨合铜晶体的纯度。
【详解】（1）根据装置图，仪器X 的名称为普通漏斗；
（2）A 装置制备氨气，氯化铵和氢氧化钙反应生成氯化钙、氨气、水，发生反应的化学反应方程式为
2NH4Cl+Ca(OH)2≜CaCl2+2NH3↑+2H2O ；
（3）氨气极易溶于水，氨气溶于水易发生倒吸，使用长颈漏斗将A 装置产生的气体持续通入B 装置中，
而不使用长导管通入的原因是防倒吸。
（4）向B 装置硫酸铜溶液中持续通入A 装置产生的气体，并不断搅拌，先生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜
继续和氨气反应生成硫酸四氨合铜，可观察到的现象为：先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，溶液变为深
蓝色。
（5）水分子的极性大于乙醇分子的极性，加入乙醇能降低溶剂的极性，利于[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O结晶析
出，所以滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出。
（6）接近滴定终点时，一般采用“半滴法操作”，即将悬挂在滴定管尖嘴处的NaOH 溶液轻轻靠一下锥
形瓶内壁，随即用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。
（7）根据滴定原理，样品产生的氨气和滴定用的氢氧化钠共消耗
V1×10
−3L×0.1000 mol/L=V1×10
−4 molHCl，则氨气消耗的氯化氢为
V1×10
−4 mol-V2×10
−4 mol=(V1−V2)×10
−4 mol，n(NH3)=(V1−V2)×10
−4 mol，根据
[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O~~4NH3，[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O的物质的量为1
4 (V1−V2)×10
−4 mol，样品中
[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O的质量分数的表达式为
1
4 (V1−V2)×10
−4 mol×Mrg/mol
mg
×100 % = 2.5(V1−V2)×10
−5×Mr
m
×100 %
。
7．（2024-2025 学年·四川内江一模）绿矾（FeSO4⋅7H2O，M=278g⋅mol
-1）是一种有广泛用途的无机试
剂。回答下列问题：
I．绿矾（FeSO4⋅7H2O）的制备流程如图。
(1)“焙烧”后得到的SO2一定条件下可转化为SO3，该反应的化学方程式为 。
(2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ．FeSO4溶液的配制
(3)实验室需要480mL0.1mol/L FeSO4溶液。用FeSO4⋅7H2O及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪
器名称是 ；所需FeSO4⋅7H2O的质量为 g。
Ⅲ．FeSO4⋅7H2O热分解实验
(4)取5.56g FeSO4⋅7H2O晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示：
温度为180° C时固体N 的化学式为 ；取适量380° C时所得的样品P，隔绝空气加热至650° C
得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气
体是否为SO3和SO2，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。
A．稀硫酸 B．品红溶液 C．BaCl2溶液 D．Ba(NO3)2溶液 E．NaOH溶液
IV．绿矾产品纯度测定
(5)绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓
度为c mol/L的酸性KMnO4溶液滴定（5Fe
2++MnO4
-+8H
+=5Fe
3++Mn
2++4H2O）。每次所取待测液体积均为
25.00mL，实验结果记录如下：
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗KMnO4溶液体积/mL
25.52
25.02
24.98
该产品的纯度为 （用含a、c 的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其
原因可能是 （填字母标号）。
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性KMnO4溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性KMnO4标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
【答案】(1)2SO2+O2 ⇌
加热
催化剂
2SO3
(2)冷却结晶
(3) 分液漏斗 13.9
(4) FeSO4·H2O C B
(5) 695c
a
×100% BC
【分析】黄铁矿与氧气焙烧生成SO2和Fe2O3，经过多步反应，Fe2O3生成FeSO4溶液，FeSO4溶液经过蒸发
浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到绿矾晶体。
【详解】（1）二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式为：
2SO2+O2 ⇌
加热
催化剂
2SO3；
（2）由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO4·7H2O)需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，答案
是：冷却结晶；
（3）实验室需要480mL0.1mol/L FeSO4溶液，应该配制呈500ml 溶液，所需FeSO4·7H2O 的质量为
0.1mol/L×0.5L×278g/mol=13.9g，用天平称量出13.9g 固体，在烧杯中溶解，转移到500ml 容量瓶中，不需
要用到的仪器是分液漏斗，故答案是分液漏斗；13.9；
（4）起始时FeSO4·7H2O 固体质量为5.56g，物质的量为5.56g
278g/mol =0.02mol，若完全失去结晶水，固体质
量剩余0.02mol×152g/mol=3.04g，180°C 时，固体质量为3.40g，失去的是部分结晶水，剩余固体的摩尔质
量为3.40g
0.02mol =170g/mol，设剩余物质为FeSO4·xH2O，152+18x=170，x=1，N 的化学式为FeSO4·H2O；
检验SO3用BaCl2溶液，会有BaSO4白色沉淀生成，检验SO2用品红溶液，品红溶液褪色即证明有SO2，
SO3与水反应，故应先检验SO3后检验SO2，甲、乙试剂依次是C、B；
（5）由实验数据可知，第一次消耗高锰酸钾体积过大，应该用第二次和第三次体积的平均值来计算纯度，
消耗高锰酸钾溶液的体积为：25.02ml+24.98ml
2
=25.00ml，根据方程式
5Fe
2++MnO4
-+8H
+=5Fe
3++Mn
2++4H2O可知，n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO4)=5×cmol/L×25.00×10-
3L=0.125cmol，m(FeSO4·7H2O)=0.125cmol×278g/mol×500 ml
25 ml =695cg，产品的纯度为695cg
ag
×100 %=
695c
a
×100%；
A．俯视读数，造成所读的数偏小，故A 错误；
B．滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，所消耗的液体体积增加，故B 正确；
C．锥形瓶用待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗高锰酸钾的体积增加，故C 正确；
D．三次使用的高锰酸钾都是一样的，消耗的高锰酸钾体积应是相同的，故D 错误；
故选BC。
8．（2024-2025 学年·四川自贡一模）FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，
实验室可用无水四氯化锡(SnCl4)制作FTO，制备SnCl4的装置如图所示。
有关信息如下表：
化学式
Sn
SnCl2
SnCl4
熔点/℃
232
246
−33
沸点/℃
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属
无色晶体，Sn
2+易被Fe
3+、I2等氧化为
Sn
4+
无色液体，易水解生成SnO2
(1)Sn位于元素周期表 区（填“s”、“p”、“d”、“ds”、“f”）。
(2)仪器A 的名称为 ，浓盐酸的作用为 。
(3)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热
装置丁。
(4)Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为加快反应速率并防止产品中带入SnCl2，除了通入过量
氯气外，应控制的最佳温度在__________（填序号）范围内。
A．652~2260℃
B．232~652℃
C．114 ~246℃
D．114 ~232℃
(5)若将制得的SnCl4少许溶于水中得到白色沉淀SnO2，其反应的化学方程式为 。
(6)实际制备的产品中往往含有SnCl2，实验测定Sn
2+的含量：准确称取mg产品溶解，用amol/L酸性高锰酸
钾标准溶液滴定，滴定终点时消耗酸性高锰酸钾标准溶液VmL。由此计算得出的产品中Sn
2+的质量分数严
重偏高，理由是 。
【答案】(1)p
(2) 球形冷凝管 还原性、酸性的作用
(3)丁中充满黄绿色气体
(4)B
(5)SnCl4+2H2O=SnO2↓+4HCl
(6)高锰酸钾能氧化Cl-，导致消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积偏大
【分析】甲装置制备氯气，乙中饱和食盐水除氯气中的氯化氢，丙干燥氯气，丁中Sn 和氯气反应生成
SnCl4，戊收集SnCl4，碱石灰吸收氯气，防止污染。
【详解】（1）Sn是50 号元素，位于元素周期表第五周期ⅣA 族，属于p 区。
（2）根据装置图，仪器A 的名称为球形冷凝管；浓盐酸和氯酸钾反应生成氯化钾、氯气、水，盐酸中氯
元素化合价升高，浓盐酸表现还原剂、酸性。
（3）为防止Sn 与氧气反应，先用氯气排出丁中空气，待观察到丁中充满黄绿色气体后，开始加热装置丁。
（4）为加快反应速率并防止产品中带入SnCl2，应加热使Sn 熔化，同时温度低于SnCl2的沸点，所以应控
制的最佳温度在232~652℃范围内，选B。
（5）SnCl4溶于水中得到白色沉淀SnO2和盐酸，反应的化学方程式为SnCl4+2H2O=SnO2↓+4HCl 。
（6）酸性条件下，高锰酸钾能氧化Cl-，所以消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积偏大，测得的产品中Sn
2+
的质量分数严重偏高。
9．（2024-2025 学年·四川遂宁中学校一模）环己酮(
)是一种无色液体，密度为0.953g/cm
3
，
微溶于水，易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，一定条件下易被强氧化剂氧化。在一定条件下，可通过氧化环
己醇(
)制备环己酮。
制备环己酮的实验步骤如下：
①准备试剂。将5.24g Na2Cr2O7固体(过量)溶于盛有30 mL水的烧杯中，沿烧杯内壁缓慢加入4.5 mL浓硫
酸，并不断搅拌至溶液橙色逐渐变深，冷却至0℃以下备用。
②添加试剂。向烧瓶内加入5.00 mL环己醇(密度为0.968g/mL)，再加入步骤①所配试剂，振摇，使其充分
混合。
③控温反应。用温度计测量初始温度，随着反应进行，当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，控制温度
在55～60℃。约0.5h后，温度开始下降，移去水浴，再放置0.5h，溶液呈墨绿色。
④分离提纯。按图示安装蒸馏装置(夹持、加热装置省略)，向墨绿色溶液中加入30 mL水和几粒沸石，在
95℃时收集到馏分50 mL。向所得馏分中加入6g食盐固体，充分振荡后，将液体转入分液漏斗，静置，分
液。再经过一系列操作，制得纯净的环己酮。
⑤称量产品。称量制得的环己酮质量为3.92g。
回答下列问题：
(1)步骤①，向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸后，溶液橙色逐渐变深的原因是 。
(2)仪器X 的名称为 。
(3)环己醇被Na2Cr2O7溶液氧化时，还原产物为Cr
3+(墨绿色)，该反应的离子方程式为 。
(4)步骤④，蒸馏前向“墨绿色溶液”中加入几粒沸石的作用是 。蒸馏时，冷凝水应从b 口通
入，原因是 (写出一点即可)。
(5)步骤④，将馏分转入分液漏斗前，向馏分中加入食盐固体的目的是 。
(6)计算环己酮的产率为 ％(结果保留三位有效数字)。
(7)为提高环己酮的产率，工业上常在步骤③“再放置0.5h”后，加入少量H2C2O4晶体，作用是
。
【答案】(1)加入浓硫酸后c (H
+)增大，平衡向左移动
(2)(直形)冷凝管
(3)3
+Cr2O7
2−+8 H
+=
3
+2Cr
3++7 H2O
(4) 防止液体暴沸 冷凝水从b 口进入的原因是热蒸气与冷凝水流向相反，热交换充分，冷凝效果
更好
(5)增大了水溶液的密度，同时降低环己酮在水中的溶解度，便于环己酮的分离
(6)82.6％
(7)除去剩余的Na2Cr2O7，减少环己酮被氧化
【分析】在Na2Cr2O7固体(过量)溶于盛有水的烧杯中，加入环己醇，Na2Cr2O7可以将环己醇氧化为环己酮。
重铬酸根的溶液中加入酸时，溶液的pH 值降低，导致重铬酸根向铬酸根转化，因此溶液颜色变化。控温
反应过程中，环己醇被Na2Cr2O7溶液氧化时，还原产物为Cr3+(墨绿色)，据此分析作答。
【详解】（1）Na2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O7
2−(橙色)+ H2O⇌2CrO4
2−(黄色)+2H
+，加入浓硫酸后
c (H
+)增大，平衡向左移动。答案为：加入浓硫酸后c(H+)增大，平衡向左移动。
（2）仪器X 的名称为(直形)冷凝管。答案为：(直形)冷凝管。
（3）
环己醇氧化为环己酮时失去2 个H，环己醇被
Na2Cr2O7溶液氧化反应的离子方程式为：3
+Cr2O7
2−+8 H
+=
3
+2Cr
3++7 H2O
。
（4）蒸馏前还需加入沸石(或碎瓷片)，其作用是防止液体暴沸。蒸馏时，冷凝水从b 口进入的原因是热蒸
气与冷凝水流向相反，热交换充分，冷凝效果更好(或冷凝水停留时间长，热交换充分，冷凝效果更好)。
答案为：防止液体暴沸；冷凝水从b 口进入的原因是热蒸汽与冷凝水流向相反，热交换充分，冷凝效果更
好。
（5）环己酮的密度与水接近，并且微溶于水，加食盐固体后，增大了水溶液的密度，同时降低环己酮在
水中的溶解度，便于环己酮的分离。答案为：增大了水溶液的密度，同时降低环己酮在水中的溶解度，便
于环己酮的分离。
（6）5.24g Na2Cr2O7的物质的量为0.02mol，5.00 mL环己醇(密度为0.968g/mL)，其物质的量为
0.0484 mol。因此，理论上生成的环己酮为0.0484 mol，实际制得的环己酮为0.04 mol，产率为
0.04
0.0484 ×100％=82.6％。答案为：82.6％。
（7）环己酮产率较低，可能的原因是一定条件下被过量的强氧化剂Na2Cr2O7氧化。在步骤③结束后，向
混合溶液中滴入H2C2O4与Na2Cr2O7反应，其目的是除去剩余的Na2Cr2O7，减少环己酮被氧化。答案为：
除去剩余的Na2Cr2O7，减少环己酮被氧化。
10．（2024-2025 学年·四川遂宁射洪学校一模）四氯化锡在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，
在电镀和电子工业等方面也有应用。熔融的金属锡在300℃左右能与严格干燥过的氯气作用生成无水四氯
化锡。实验室制取无水四氯化锡的装置如下图所示。
已知：金属锡的熔点为231℃；四氯化锡的熔点为-33℃，沸点为114.1℃，极易水解。
请回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中仪器a 的名称是 ，其中发生反应的离子方程式为 。
(2)为得到严格干燥的氯气，装置II 和装置Ⅲ中试剂相同，均应为 。
(3)实验时，先点燃装置I 的煤气灯，观察到 ，再点燃装置Ⅳ的煤气灯。
(4)装置Ⅴ中冷凝管的作用是 ，冷凝水应从 口通入。
(5)装置VI 中球形干燥管内试剂为碱石灰，若缺少该仪器，产生的影响是 。
(6)SnCl4遇水反应生成白色粉末状SnO2⋅x H2O，并释放出HCl 而呈现白色烟雾，该反应的化学方程式为
。收集少量白色粉末并称量，质量为mg，然后加热至恒重时质量为ng，则x= (用m、n 表示)。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 MnO2+ 4 H
++2Cl
−
△
¿ Mn
2++Cl2↑+2H2O
¿
(2)浓硫酸
(3)装置IV 中充满黄绿色气体
(4) 将四氯化锡蒸气冷凝液化 c
(5)产物四氯化锡与空气中的水蒸气发生水解反应；尾气中的氯气污染空气。
(6) SnCl4+( x +2)H2O=SnO2⋅x H2O+ 4 HCl 151(m−n)
18n
【分析】从实验装置图可知，装置Ⅰ为氯气的生成装置根据第二小问可知，装置Ⅱ和Ⅲ中试剂相同，则装
置Ⅱ和Ⅲ中都为浓硫酸，用途为干燥氯气，装置Ⅳ中金属锡与Cl2在300°C 条件下反应生成SnCl4，生成的
SnCl4沸点为114.1℃，会蒸出因此需要用冷凝管冷凝，进水口为c，Ⅵ为SnCl4的收集装置， 球形干燥管
中试剂为碱石灰，用途为防止空气中的水蒸气进入Ⅵ，从而防止SnCl4与水反应，也能除去多余的氯气。
【详解】（1）图中装置Ⅰ中仪器a 的名称是蒸馏烧瓶，MnO2与浓盐酸共热时发生反应生成氯气，反应的
离子方程式为MnO2+ 4 H
++2Cl
−
△
¿ Mn
2++Cl2↑+2H2O
¿
。
（2）装置Ⅱ和装置Ⅲ的作用是除去氯气中混有的水蒸气，使之严格干燥，其中盛放的试剂均应为浓硫酸；
（3）在装置中添加药品之后，应先点燃装置Ⅰ的煤气灯，发生反应生成氯气，待装置Ⅳ中充满黄绿色气
体后点燃该处煤气灯，以避免金属锡与空气中的氧气发生反应；
（4）装置Ⅴ中冷凝管的作用是将四氯化锡蒸气冷凝液化，冷凝水应从c 口通入；
（5）装置Ⅵ中球形干燥管内试剂为碱石灰，其作用是除去尾气中的Cl2，防止污染空气；防止四氯化锡与
空气中的水蒸气发生水解反应。若缺少该仪器，产物四氯化锡与空气中的水蒸气发生水解反应；尾气中的
氯气污染空气；
（6）SnCl4遇水反应生成SnO2⋅x H2O和HCl，根据质量守恒配平该反应的化学方程式为
SnCl4+( x +2)H2O =SnO2⋅x H2O+ 4 HCl。依据题意列方程式18 x
151 = m−n
n
，解得x = 151(m−n)
18n
。
11．（2024-2025 学年·四川宜宾叙州区一模）Ⅰ．如图所示为常见仪器的部分结构。
(1)写出下列仪器的名称：A ，B ，C 。
(2)仪器B 上标记有 (填序号)。
①质量②温度③刻度线④浓度⑤容积
Ⅱ．现用98%的浓H2SO4(密度为1.84g⋅cm
−3)来配制480 mL0.2mol⋅L
−1的稀H2SO4。
有关操作：①计算所需浓硫酸的体积；②量取一定体积的浓硫酸；③稀释、冷却；④转移、洗涤；⑤定容；
⑥摇匀。
(3)应用量筒量取的浓硫酸体积是 mL，实验中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴
管外还有 。
(4)第③步中稀释浓硫酸的操作是 。
(5)将所配制的稀H2SO4进行测定，发现实际浓度大于0.2mol⋅L
−1。会引起所配溶液浓度偏大的操作有
(填序号)。
A．用量筒量取浓硫酸时，仰视量筒的刻度
B．容量瓶未干燥即用来配制溶液
C．浓硫酸在烧杯中稀释后，未冷却就立即转移到容量瓶中，并进行定容
D．将烧杯中稀溶液往容量瓶转移时，有少量液体溅出
E．烧杯未进行洗涤
F．在容量瓶中定容时俯视容量瓶刻度线
G．定容后塞上瓶塞反复摇匀，静置后，液面不到刻度线，再加水至刻度线
【答案】(1) 量筒 容量瓶 温度计
(2)②③⑤
(3) 5.4 500 mL容量瓶
(4)将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢加入水中，边加边用玻璃棒搅拌
(5)ACF
【详解】（1）图中，仪器A 的0 刻度在低端，最小刻度为1mL，为量筒；仪器B 没有具体刻度，只有一
条刻度线，瓶口有玻璃塞，为容量瓶；仪器C 有0 刻度，且有正负之分，为温度计；
（2）仪器B 为容量瓶，其上标有使用温度、刻度线、规格(容积)；
（3）配制480 mL0.2mol⋅L
−1的稀H2SO4，选择500mL 容量瓶，根据已知信息，浓硫酸物质的量浓度：
c= 1000×1.84×98％
98
mol/L=18.4 mol/L，根据溶液稀释公式可计算浓硫酸需要体积：
500 mL×0.2mol/L
18.4 mol/L
=5.4 mL；实验中所用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、500mL 容量瓶；
（4）稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢加入水中，边加边用玻璃棒搅拌，避免液滴飞溅；
（5）A．用量筒量取浓硫酸时，仰视量筒的刻度，浓硫酸体积偏大，溶质物质的量变大，所以浓度偏大，
A 正确；
B．用容量瓶定容时本就需加入蒸馏水，所以容量瓶不需要干燥，对浓度无影响，B 错误；
C．浓硫酸在烧杯中稀释放热，未冷却就立即转移到容量瓶中，并进行定容，溶液体积偏小，浓度偏大，C
正确；
D．将烧杯中稀溶液往容量瓶转移时，有少量液体溅出，溶质有损失，溶液浓度偏小，D 错误；
E．烧杯未进行洗涤，溶质有损失，溶液浓度偏小，E 错误；
F．在容量瓶中定容时俯视容量瓶刻度线，溶液体积变小，则浓度偏大，F 正确；
G．定容后塞上瓶塞反复摇匀，静置后，液面不到刻度线，再加水至刻度线，溶液体积偏大，溶液浓度偏
小，G 错误；
答案选ACF。
12．（2024-2025 学年·四川眉山东坡区一模）过硫酸钠(Na2S2O8)可用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。
某化学小组对Na2S2O8制备进行探究(夹持装置略去)。
实验过程与步骤：检查装置气密性，向三颈烧瓶中加入一定量的(NH4)2S2O8溶液，通入空气，通过恒压滴
液漏斗向三颈烧瓶中加入稍过量的NaOH溶液，保持反应装置的温度为55℃，一段时间后得到Na2S2O8溶
液；将反应后溶液减压蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，可得过硫酸钠。
已知：Na2S2O8是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解，在碱性加热条件下能将氨气氧
化为N2，自身被还原为Na2SO4。
(1)II 中盛放(NH4)2S2O8溶液的仪器名称 ，恒压滴液漏斗相对于分液漏斗，所具有的优点是 。
Na2S2O8中-1 价与-2 价氧原子个数比 。写出II 中发生反应的化学方程式 。
(2)装置Ⅰ的作用是 ：装置Ⅲ的作用是 。
(3)上述装置(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)中还需补充的实验仪器或装置有_______(填字母)。
A．温度计
B．水浴加热装置
C．干燥装置
D．玻璃棒
(4)实验过程中若不持续通入空气，可能发生副反应，降低Na2S2O8的产率，写出Na2S2O8发生副反应的化
学方程式 。
(5)采用减压蒸发的原因可能为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡气压，使溶液顺利滴入圆底烧瓶中 1：3
(NH4)2S2O8+2NaOH
55℃
¿ Na2S2O8+2NH3↑+2H2O
¿
(2) 吸收空气中的二氧化碳 吸收氨气
(3)AB
(4)3Na2S2O8+2NH3+6NaOH
90℃
¿6Na2SO4+6H2O+N2
¿
(5)防止温度过高，过硫酸钠分解
【分析】Na2S2O8制备原理为(NH4)2S2O8+2NaOH
55℃
¿ Na2S2O8+2NH3↑+2H2O
¿
，Na2S2O8易溶于水，加热至
65℃就会发生分解，制备时应控制反应温度不宜过高，Na2S2O8在碱性加热条件下能将氨气氧化为N2，
故会有副反应发生，需不断通入空气，据此分析解答。
【详解】（1）II 中盛放(NH4)2S2O8溶液的仪器名称是三颈烧瓶，恒压滴液漏斗相对于分液漏斗，所具有的
优点是平衡气压，使溶液顺利滴入三颈烧瓶中；设-1 价的氧原子有x 个，在Na2S2O8中根据正负化合价代
数和为0，x +(8−x)×2=2+6×2，解得x=2，-1 价与-2 价氧原子个数比为2:6=1:3；由分析可知Ⅱ中发生
反应的化学方程式为：(NH4)2S2O8+2NaOH
55℃
¿ Na2S2O8+2NH3↑+2H2O
¿
；
（2）空气中含有二氧化碳，三颈烧瓶中二氧化碳会与NaOH 反应产生杂质，故装置I 的作用是用吸收空气
中的二氧化碳，反应过程中会释放氨气，装置III 的作用是吸收氨气；
（3）制备Na2S2O8需保持反应装置的温度为55℃，加热至65℃就会发生分解，故需温度计辅助于控制
温度和水浴加热装置加热；故答案为AB；
（4）若不持续通入空气，反应过程产生的氨气不能及时排出去， 在碱性加热条件下Na2S2O8能将氨气氧
化为N2，反应方程式为3Na2S2O8+2NH3+6NaOH
90℃
¿6Na2SO4+6H2O+N2
¿
；
（5）减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止过硫酸钠在较高温度下分解。
13．（2024-2025 学年·大数据教学联盟一模）环己酮(
)是一种无色液体，密度为0.953g/cm
3
，
微溶于水，易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，一定条件下易被强氧化剂氧化。在一定条件下，可通过氧化环
己醇(
)制备环己酮。
制备环己酮的实验步骤如下：
①准备试剂。将5.24g Na2Cr2O7固体(过量)溶于盛有30 mL水的烧杯中，沿烧杯内壁缓慢加入4.5 mL浓硫
酸，并不断搅拌至溶液橙色逐渐变深，冷却至0℃以下备用。
②添加试剂。向烧瓶内加入5.00 mL环己醇(密度为0.968g/mL)，再加入步骤①所配试剂，振摇，使其充分
混合。
③控温反应。用温度计测量初始温度，随着反应进行，当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，控制温度
在55～60℃。约0.5h后，温度开始下降，移去水浴，再放置0.5h，溶液呈墨绿色。
④分离提纯。按图示安装蒸馏装置(夹持、加热装置省略)，向墨绿色溶液中加入30 mL水和几粒沸石，在
95℃时收集到馏分50 mL。向所得馏分中加入6g食盐固体，充分振荡后，将液体转入分液漏斗，静置，分
液。再经过一系列操作，制得纯净的环己酮。
⑤称量产品。称量制得的环己酮质量为3.92g。
回答下列问题：
(1)步骤①，向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸后，溶液橙色逐渐变深的原因是 。
(2)仪器X 的名称为 。
(3)环己醇被Na2Cr2O7溶液氧化时，还原产物为Cr
3+(墨绿色)，该反应的离子方程式为 。
(4)步骤④，蒸馏前向“墨绿色溶液”中加入几粒沸石的作用是 。蒸馏时，冷凝水应从b 口通
入，原因是 (写出一点即可)。
(5)步骤④，将馏分转入分液漏斗前，向馏分中加入食盐固体的目的是 。
(6)计算环己酮的产率为 ％(结果保留三位有效数字)。
(7)为提高环己酮的产率，工业上常在步骤③“再放置0.5h”后，加入少量H2C2O4晶体，作用是
。
【答案】(1)加入浓硫酸后c (H
+)增大，平衡向左移动
(2)(直形)冷凝管
(3)3
+Cr2O7
2−+8 H
+=
3
+2Cr
3++7 H2O
(4) 防止液体暴沸 冷凝水从b 口进入的原因是热蒸气与冷凝水流向相反，热交换充分，冷凝效果
更好
(5)增大了水溶液的密度，同时降低环己酮在水中的溶解度，便于环己酮的分离
(6)82.6％
(7)除去剩余的Na2Cr2O7，减少环己酮被氧化
【分析】在Na2Cr2O7固体(过量)溶于盛有水的烧杯中，加入环己醇，Na2Cr2O7可以将环己醇氧化为环己酮。
重铬酸根的溶液中加入酸时，溶液的pH 值降低，导致重铬酸根向铬酸根转化，因此溶液颜色变化。控温
反应过程中，环己醇被Na2Cr2O7溶液氧化时，还原产物为Cr3+(墨绿色)，据此分析作答。
【详解】（1）Na2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O7
2−(橙色)+ H2O⇌2CrO4
2−(黄色)+2H
+，加入浓硫酸后
c (H
+)增大，平衡向左移动。答案为：加入浓硫酸后c(H+)增大，平衡向左移动。
（2）仪器X 的名称为(直形)冷凝管。答案为：(直形)冷凝管。
（3）
环己醇氧化为环己酮时失去2 个H，环己醇被
Na2Cr2O7溶液氧化反应的离子方程式为：3
+Cr2O7
2−+8 H
+=
3
+2Cr
3++7 H2O
。
（4）蒸馏前还需加入沸石(或碎瓷片)，其作用是防止液体暴沸。蒸馏时，冷凝水从b 口进入的原因是热蒸
气与冷凝水流向相反，热交换充分，冷凝效果更好(或冷凝水停留时间长，热交换充分，冷凝效果更好)。
答案为：防止液体暴沸；冷凝水从b 口进入的原因是热蒸汽与冷凝水流向相反，热交换充分，冷凝效果更
好。
（5）环己酮的密度与水接近，并且微溶于水，加食盐固体后，增大了水溶液的密度，同时降低环己酮在
水中的溶解度，便于环己酮的分离。答案为：增大了水溶液的密度，同时降低环己酮在水中的溶解度，便
于环己酮的分离。
（6）5.24g Na2Cr2O7的物质的量为0.02mol，5.00 mL环己醇(密度为0.968g/mL)，其物质的量为
0.0484 mol。因此，理论上生成的环己酮为0.0484 mol，实际制得的环己酮为0.04 mol，产率为
0.04
0.0484 ×100％=82.6％。答案为：82.6％。
（7）环己酮产率较低，可能的原因是一定条件下被过量的强氧化剂氧化。在步骤③结束后，向混合溶液
中滴入与反应，其目的是除去剩余的，减少环己酮被氧化。答案为：除去剩余的Na2Cr2O7，减少环己酮
被氧化。
