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专题09 化学实验综合题
1．（2025·湖南·一模）贝诺酯(分子式为
，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，
熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性
关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶(
)是一种有机碱。
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g 阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL 氯化亚砜(
)(0.05mol，沸点78.8℃)、3 滴吡啶加入
干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷
却，得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL 三颈烧瓶中加入50mL 水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚(
)。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH 溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙
酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH 至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
(2)实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为
遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方
程式： 。
(3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
(4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别
在反应开始、回流60min、90min、120min 和150min 时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点
如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。
A．60min
B．90min
C．120min
D．150min
(5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
(6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。
【答案】(1)球形冷凝管 保持恒压，便于液体顺利流下
(2)
+H2O=SO2+2HCl
(3)中和反应生成的HCl，使反应向右进行，提高转化率
(4)C
(5)防止温度过高，酰胺基在碱性条件下水解
(6)b 60%
【分析】阿司匹林、氯化亚砜在吡啶催化作用下生成乙酰水杨酰氯，对乙酰氨基酚和氢氧化钠反应生
成对乙酰氨基酚钠，乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基酚钠反应生成贝诺酯, 粗产品可以利用重结晶法进行
提纯。
【解析】（1）根据装置图，仪器a 的名称为球形冷凝管；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和
三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下。
（2）
遇水剧烈反应生成二氧化硫、氯化氢两种气体，该反应的化学方程式为
+H2O=SO2+2HCl。
（3）阿司匹林和氯化亚砜反应生成乙酰水杨酰氯和二氧化硫、氯化氢，吡啶是一种有机碱，加入吡啶
的作用除了作催化剂外还可以中和反应生成的酸。
（4）对照图中斑点分析，可以看出，反应开始时图上斑点为反应物，由此可推测，回流60min、90min
时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，120min 时图上的斑点为生成物，而反应物基
本上无剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流时间是120min，选C。
（5）对乙酰氨基酚含有酰胺基，加热促进水解，步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了防止对乙酰氨基酚
水解；
（6）贝诺酯不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶。得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，
重结晶过程是：加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→过滤→洗涤→干燥，选b。
根据合成路线图，0.05mol 阿司匹林理论上生成0.05mol 贝诺酯的，该实验最终得到纯品9.39g，则贝
诺酯的产率为
。
2．（2025·湖南湘潭·一模）硝酸锰可用于制备电子元件和金属表面磷化处理，学习小组用下列装置和
试剂制备
并测定其纯度。已知：
、
、
。回答下列问题：
(1)制备
。
①装置B 中反应需控制温度为
。实验时向装置B 的 (填仪器名称)中通入水蒸气，通入
水蒸气的作用为 。
②硝酸与Mn 反应时生成NO 和
，
和
的物质的量之比为1：1，该反应的化学方程式为
。
③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为
，可采取的措施为 。
④实验结束后，向装置C 所得混合液中加入MnO，充分反应后，过滤、洗涤、将滤液和洗涤液合并，蒸
发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。加入MnO 的作用为 。
(2)测定产品的纯度：准确称量m g 产品，配成100mL 溶液，取25.00mL 所配溶液加入滴定管中，取
标准溶液于洁净的锥形瓶中，用所配产品溶液进行滴定，达到滴定终点时消
耗产品溶液17.90mL。
①滴定反应原理为 (用离子方程式表示，滴定反应中生成
)。
②达到滴定终点的标志是 。
③产品中
的质量分数为 (用含c、m 的代数式表示)。
【答案】(1)①圆底烧瓶 提供热量并将生成的硝酸吹入装置C 中，使之与金属反应 ②
③打开装置E 中的活塞K，由此向试剂瓶中通
入足量的空气或
④调节溶液的pH，使
转化为
沉淀而除去
(2)①
②滴入最后半滴产品溶液时，溶液变为无色，且半
分钟内不恢复原色 ③
【解析】（1）①装置B 为圆底烧瓶，由实验目的和原理推知，装置A 用于制备水蒸气，水蒸气通入装
置B 中提供热量并将生成的硝酸吹入装置C 中与金属反应，装置D 用于防止装置E 中的液体倒吸。
②由反应生成的NO 和NO2的体积比为1:1 可推知，反应的化学方程式为
。
③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为NaNO3，需要加入氧化剂，可采取的措施为打开装置E 中的活塞
K，由此向试剂瓶中通入足量的空气或O2。
④Mn 片中含有的Fe 在实验中转化为Fe3+，实验结束后向装置C 所得混合液中加入MnO，可调节溶液的
pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去。
（2）①滴定原理是利用
与
发生归中反应生成
，根据得失电子守恒和电荷守恒
配平反应的离子方程式为
。
②利用
的颜色变化来指示终点，达到滴定终点的现象为滴入最后半滴产品溶液时，溶液变为无
色，且半分钟内不恢复原色。
③由反应原理可得关系式：
，则产品中
的质量分数为
。
3．（2025·湖南·一模）铋酸钠(
是一种新型的光催化剂。实验室利用如图所示装置制取铋酸钠。
(加热和夹持仪器已略去)
已知：(
是难溶于水的白色固体；
为浅黄色固体。不溶于冷水，在空气、热水及酸溶液中发生分解；
③Bi3+在酸性水溶液中呈无色。
回答下列问题：
Ⅰ．制取铋酸钠
(1)检查装置气密性并加入试剂，装置丙中盛放
固体与过量NaOH 溶液的混合物，打开K1、K3，
向三颈烧瓶中滴加浓盐酸。仪器X 的名称为 ；装置丙中发生反应的离子方程式为 。
(2)装置乙中间长导管的作用是 。
(3)当装置丙中反应已完成，立即关闭K1、K3，打开K2，向甲中加入足量NaOH 溶液，作用是 ；
装置丁中盛放NaOH 溶液，其中发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ．铋酸钠的分离提纯
(4)反应结束后，为了从装置丙中获取NaBiO3粗产品，下列选项中最合理的操作组合是 (填标
号)。
a．在冰水中冷却
b．用普通漏斗过滤
c．用布氏漏斗抽滤
d．冷水洗涤
e．热水洗涤
f．自然晾干
g．在干燥器中干燥
Ⅲ．铋酸钠纯度的测定
(5)取上述制得的NaBiO3粗产品mg，加入足量的稀硫酸和
稀溶液使其完全反应，生成Bi3+，溶
液变为紫红色。将反应后的溶液准确配制成100mL 溶液，取25.00mL 用nmol/L 的H2C2O4标准溶液滴定，
到达滴定终点时消耗H2C2O4溶液VmL。该产品的纯度是 (用含n、m、V 的代数式表示)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)平衡装置内外气压
(3)可防止
分解，还能吸收多余氯气
(4)acdg
(5)
【分析】浓盐酸与KMnO4在装置甲内反应制得Cl2，气体经过装置乙内饱和食盐水除去HCl 杂质后进入
装置丙，与丙中的Bi(OH)3在NaOH 溶液环境发生氧化还原反应制得NaBiO3。
【解析】（1）仪器X 的名称：恒压滴液漏斗；丙装置中
在NaOH 溶液环境下与氯气发生反应生
成NaBiO3：
；
（2）装置乙中间长导管与外界相连通，可起到平衡气压的作用；
（3）
在空气、热水及酸溶液中发生分解，所以反应完成后加入足量NaOH 溶液，可防止
分解，还能吸收多余氯气；丁中的氢氧化钠溶液可吸收多余氯气：
；
（4）据已知信息，
不溶于冷水，在空气或热水中逐渐分解，为从丙中获取粗产品：
a．在冰水中冷却，合理；b．用普通漏斗过滤，延长了过量时间，增大铋酸钠分解可能，不合理；c．
用布氏漏斗抽滤，加快过滤，合理；d．冷水洗涤，减少溶解损失，合理；e．热水洗涤，由于铋酸钠
在热水中逐渐分解，不合理；f．自然晾干，暴露空气中太久，铋酸钠分解，不合理；g．在干燥器中
干燥，减少与空气接触，合理；答案选选acdg；
（5）
将
氧化为
，自身被还原为
，
被
还原，根据得失电子守恒：
，关系式：
，则纯度：
。
4．（2025·湖南常德·一模）焦炉煤气主要成分为
、CO，还含有一定浓度的
HCN 和
等气态污
染物。HCN 的沸点为26℃。真空碳酸钾法可实现经济高效脱除
、HCN 和
，但此法不可避免会产
生含高浓度
、
的碱性废液。某科研团队对废液中
的浓度进行了检测，检测过程如下：
步骤1 “组装装置”：按图1 所示连接好装置，将导管插入含有
溶液的比色管中。
步骤2 “预处理”：量取5mL 废液于烧杯中，用蒸馏水稀释至200mL 后转入到烧瓶中。在烧瓶内加
入
溶液和
溶液，并用稀磷酸调节溶液pH 后盖好瓶塞，打开冷凝
水开始蒸馏。蒸馏完成后，将馏出液用氢氧化钠溶液调节pH 为12，并定容至100mL，待测。
步骤3 “滴定”：取20mL“预处理”后待测液于锥形瓶中，加入2-3 滴指示剂，用0.01mol/L 硝酸
银溶液滴定至终点，进行平行实验2-3 次，消耗硝酸银溶液的平均体积为
。同理，用20mL 蒸馏
水以相同方式做空白对照，进行平行实验2-3 次，消耗硝酸银溶液的平均体积为
。
步骤4 “数据处理”。
已知1：不同金属离子与
反应的溶解平衡常数和与
反应的稳定常数
离子
沉积平衡
配位平衡
已知2：溶液中
、HCN 的分配与pH 值的关系
pH
1
3
5
6
7
9
11
13
0
0
0
0.04
0.41
29
97.6
99.98
(1)
沸点低，易液化，故液氨常用作 。
(2)图中蛇形冷凝管进水口为 (填“e”或“f”)，此实验使用蛇形而不使用球形冷凝管的
原因为 。
(3)“步骤2”中，加入
溶液更有利于HCN 蒸出，加入
溶液的作用是 ；用
稀磷酸调节溶液pH 的范围为 。
(4)若将“步骤2”改为向5mL 废液中加入过量的
，过滤，将滤液用氢氧化钠溶液调节pH 为12，
并定容至100mL，再进行“步骤3”测定
的浓度，测得
的浓度偏小，产生此误差的原因为
(用离子反应方程式表示，已知
)。
(5)该废液中
的浓度为 mg/L(用含
的式子表示，结果须化简)。
【答案】(1)制冷剂
(2)e 因HCN 的沸点较低，不易冷凝，蛇形冷凝管接触面积大，冷凝更充分
(3)除去废液中的
(4)
(5)
【分析】为测定废液中
的浓度，步骤2 的“预处理”阶段，加入
溶液除去溶液中的S2-，加
入
溶液更有利于HCN 蒸出，根据已知信息2 的表格可知，为使HCN 被蒸出，用稀磷酸调节溶
液pH 的范围为pH≤5。蒸馏完成后，将馏出液用氢氧化钠溶液调节pH 为12，HCN 转化为CN-。步骤
3“滴定”阶段，用0.01mol/L 硝酸银溶液滴定CN-，并做空白对照。
【解析】（1）NH3沸点低，易液化，故液氨常用作制冷剂。
（2）图中蛇形冷凝管进水口为e，此实验使用蛇形冷凝管而不使用球形冷凝管的原因是HCN 的沸点较
低，不易冷凝，蛇形冷凝管接触面积大，冷凝更充分。
（3）“步骤2”中，加入
溶液更有利于HCN 蒸出，加入
溶液的作用是除去溶液中的
S2-，根据已知信息2 的表格可知，为使HCN 被蒸出，用稀磷酸调节溶液pH 的范围为pH≤5。
（4）若将“步骤2”改为向5mL 废液中加入过量的
，过滤，将滤液用氢氧化钠溶液调节pH 为
12，并定容至100mL，再进行“步骤3”测定
的浓度，测得
的浓度偏小，产生此误差的原因为
，该反应的
，即反应能够发生。
（5）根据题意有关系式：
，则20mL“预处理”后待测液中，
的物质的量为
，故原5mL 该废液中
的浓度为
。
5．（2025·湖南岳阳·一模）草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒
染剂、络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸
晶体
，回答下列问题：
经查找资料得知：乙炔在
左右硝酸汞
作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为 。
(3)装置C 中反应一般控制在
左右，适宜采用的加热方式为 ，若温度高于
，则生
成草酸的速率会减慢，原因是 。
(4)装置C 中发生的化学方程式为 。
(5)某实验小组称取电石
(杂质的质量分数为4.0%)，在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到
草酸晶体
。
①从C 中分离出草酸晶体的方法是： ，过滤，洗涤，干燥。
②该实验中草酸晶体的产率： %(结果保留两位有效数字)。
(6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤) 。
【答案】(1)蒸馏烧瓶
(2)
(3)水浴加热 温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)
(4)
(5)蒸发浓缩、冷却结晶 80
(6)取
草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体积
(或常温下，测得草酸氢钠溶液
的
小于7)
【分析】装置A 中饱和食盐水和电石（杂质CaS、Ca3P2）反应
，生成
乙炔，乙炔中混有H2S 和PH3，通过B 中CuSO4溶液除去H2S 和PH3，乙炔进入C 中和浓硝酸反应生成草酸，
装置D 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氮，防止污染空气，以此解答。
【解析】（1）仪器a 的名称是蒸馏烧瓶；
（2）根据分析可知，饱和食盐水和电石（杂质CaS、Ca3P2）反应生成乙炔，乙炔中混有H2S 和PH3，通
过乙中CuSO4溶液除去H2S 和PH3；
（3）由于装置C 中反应控制在
左右，采用水浴加热，若温度高于
，则生成草酸的速率会减慢，
原因是温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)；
（4）结合已知条件和氧化还原反应的书写原则，得装置C 中发生的化学方程式为
；
（5）①从C 中分离出草酸晶体的方法是：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，洗涤，干燥；
②电石
(杂质的质量分数为4.0%)，则电石质量为1.25g×96%=1.2g，物质的量为0.01875mol，根
据关系式知
，得草酸物质的量为0.01875mol，则草酸晶体质量为
0.01875mol×126g/mol=2.3625g，产率为
；
（6）若证明草酸属于二元酸，我们可以取
草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体
积
(或常温下，测得草酸氢钠溶液的
小于7，说明电离大于水解，可以证明草酸属于二元酸)。
6．（2025·湖南·一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备
，然后
再与
合成
，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：
易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成
。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E 中加水至浸没导管末端，……；②微热A 处三颈烧瓶，观
察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B 中盛装的试剂为 。待A 中反应结束后关闭
，打
开
通
一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热
处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控
制温度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：
；
第二步：称取
粗产品，加水溶解配成
溶液。量取
硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
；
第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
；
第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：
。至终点时消耗标准溶液
。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不
足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：
。
(5)设计实验证明反应过程中有
生成。
实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热，
(请补充完整操作方法)。
【答案】(1)关闭开关K 、
₁
K 、
₂
K ₃
(2)饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，防止产
品被氧化
(3)受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
(4)
偏高
(5)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝
【分析】A 装置中盐酸和硫化钠反应生成硫化氢，净化后进入D，最终反应生成
，硫化氢为
有毒气体，因此使用碱液E 进行尾气处理，据此作答。
【解析】（1）实验前先检查装置气密性，在E 中加水至浸没导管末端，关闭开关K1、K2、K3，形成一
个密封体系，然后微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E
处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好，故答案为：关闭开关K1、K2、K3。
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B 中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除
去氯化氢气体；
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K2，打开K1通一段时间，目的是：将滞留在装置
中A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，防止产品被氧化。
（3）已知：受热时部分发生异构化生成
，故温度不能过高，需控制温度在80℃；
在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为：
Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。
（4）由方程式
可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则
加稀硫酸酸化反应中发生反应
的碘酸钠的物质的量=
；可知，第一个反应
中生成碘酸钠的总物质的量为
，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=
，则粗产品中硫脲的物质的量=
，质量为
，质量分数=
；
若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得第三步中碘单质量减小，硫代硫酸钠标准溶液的消耗量减少，即
使得标准液体积V 减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
（5）证明反应过程中有NH4SCN 生成，即证明
离子和SCN-离子的存在，故加入浓NaOH 溶液，加热，
是为了检验铵根，会产生氨气，所以将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝。
7．（2025·湖南·一模）三氯化六氨合钴(III)
是重要的化工原料。制各反应式为：
。
已知：①反应放出大量热：
②
不易被氧化，
具有强氧化性；
具有较强还原性，
性质稳定；
③
在水中的溶解度曲线如图1 所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。
制备
的实验步骤：
Ⅰ．取研细的
和
溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨水和活性
炭粉末。再逐滴加入30%的
溶液，水浴加热至50~60℃，保持20min。实验装置如图2 所示。
Ⅱ．然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀浴于50mL 沸水中，经操作X 后，慢慢加入浓盐酸于滤
液中，即有大量
晶体析出；
Ⅲ．吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
(1)
的价层电子表示式为 。
(2)步骤1 中，加入
溶液前，先加浓氨水的目的是 。
(3)步骤Ⅰ中水浴加热温度应控制在50~60℃的原因是：①低于50℃，反应速率过慢；②高于60℃，
。
(4)步骤Ⅱ中的“操作X”是 。
(5)
中的
可以被
、
、
等一系列阴离子交换形成相应的
，请
写出
与
反应的化学方程式： 。
(6)用如图3 装置测定产品中
的含量(部分装置已省略)：
①蒸氨：取mg 样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的
通入盛有
标准溶
液的锥形瓶中。液封装置1 的作用是 。
②滴定：将液封装置2 中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的
，消耗
的
标准浴液
。
若未将液封装置2 中的水倒入锥形瓶，测得
的质量分数将 (填“偏高”或“偏低”或
“不变”)。
【答案】(1)3d6
(2)将不易被氧化的
转化为具有较强还原性的
(3)氨的挥发和
的分解程度增大
(4)趁热过滤
(5)
(6)平衡气压，防倒吸，同时防止氨气逸出 偏低
【分析】将
和可溶性
一起用水溶解，所得溶液中加入活性炭和浓氨水，得到
和活性炭的浊液，滴加
的水溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中Co(II)氧化为
Co(III)，生成
和活性炭的浊液，再加入浓盐酸，冷却过滤，析出晶体
。
据此解答：
【解析】（1）Co 为27 号元素，价电子排布为3d74s2，
为Co 失去3 个电子，其价层电子表示式为
3d6。
（2）将
转化
过程中，加入过氧化氢前先加浓氨水，是将不易被氧化的
转化为
具有较强还原性的
，即
。
（3）步骤I 中控制反应温度为50~60℃，既能保证较快的反应速率，又能减少氨的挥发和
的分解，
提高原料的利用率，因此高于60℃时氨的挥发和
的分解程度增大。
（4）由题中信息可知，温度升高
在水中的溶解度增大，并且加入少量浓盐酸有利于
其析出，据分析反应后过滤得到
和活性炭混合物，为了分离两者，需要经过“操作
X”、加入浓盐酸可获得大量纯的
晶体，因此“操作X”是趁热过滤。
（5）
存在电离平衡
，加入
，
和
形成AgCl 沉淀，溶液中剩余
和
形成新的配合物
，因此
与
反应的化学方程式为
。
（6）①由添加药品后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH3通入含有
标准溶液的锥形瓶中，
所以液封装置1 的作用是防止氨气逸出，同时可以起到平衡气压，防止倒吸的作用；
②氨气容易挥发，若未将液封装置2 中的水倒入锥形瓶，则使得硫酸吸收的氨气偏少，则测得的NH3的
质量分数偏低。
8．（2025·湖南常德·一模）离子液体在液液萃取、电化学、有机合成等方面有广泛应用。一种离子液
体[Bmim]PF6(相对分子质量为284)的制备方法如下：
实验步骤：
①在如图所示的三颈烧瓶中加入20.50 g N 甲基咪唑，在
⁃
N2保护下缓慢滴加等物质的量的正溴丁烷，
保持70 ℃回流30 小时，得到液态[Bmim]Br 粗品。
②用乙酸乙酯洗涤粗品3 次，减压蒸馏，得到纯品[Bmim]Br。
③将[Bmim]Br 溶于水，加入烧瓶中，缓慢滴加含等物质的量KPF6的溶液，
室温下搅拌10 小时，静置后分液。
④所得产物减压蒸馏，用水洗涤，干燥，得到68.16 g 产品。
(1)仪器a 的名称为 。
(2)N 甲基咪唑与正溴丁烷或水混合均可得到澄清溶液，
⁃
N 甲基咪唑与水互溶的原因是
⁃
。
步骤①中观察到液体由澄清变浑浊再变澄清，变浑浊的原因是 。
(3)步骤②减压蒸馏除去的物质主要为 。
(4)步骤④检验产物已洗涤干净的方法是 。
(5)[Bmim]PF6可代替CCl4作萃取剂，其优点之一是比CCl4难挥发。[Bmim]PF6比CCl4沸点高的原因是
。
(6)以[Bmim]I 与I2的混合液作为离子导体的一种染料(Dye)敏化太阳能电池，工作原理如图所示，光照
射时发生电极反应：Dye-e-=Dye+。已知I-+I2=
，该太阳能电池中染料再生的离子方程式为
。
【答案】(1)球形干燥管
(2)N 甲基咪唑与水分子间能形成氢键 生成的
⁃
[Bmim]Br 和反应物不互溶，搅拌下形成乳浊液
(3)乙酸乙酯
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液不出现浅黄色沉淀
(5)[Bmim]PF6为离子晶体，CCl4为分子晶体
(6)3I-+2Dye+=2Dye+
【分析】三颈烧瓶中加入N-甲基咪唑，在N2保护下缓慢滴加等物质的量的正溴丁烷，保持70℃回流30
小时，得到液态[Bmim]Br 粗品；用乙酸乙酯洗涤粗品3 次，减压蒸馏，得到纯品[Bmim]Br；[Bmim]Br
溶于水，加入烧瓶中，缓慢滴加含等物质的量的KPF6溶液，室温下搅拌10 小时，静置后分液。所得产
物减压蒸馏，用水洗涤，干燥，得到[Bmim]PF6。
【解析】（1）根据装置图，仪器a 的名称为球形干燥管；
（2）N 甲基咪唑与水间可以形成氢键，所以
⁃
N 甲基咪唑与水互溶。 步骤①中生成的
⁃
[Bmim]Br 和反应
物不互溶，搅拌下形成乳浊液，所以观察到液体变浑浊。
（3）步骤②用乙酸乙酯洗涤[Bmim]Br，减压蒸馏除去的物质主要为乙酸乙酯；
（4）步骤③中[Bmim]Br 和KPF6反应生成[Bmim]PF6和HBr，步骤④用水洗涤是除去过量的KPF6、HBr，
检验产物已洗涤干净只需要检验洗涤液中的Br-即可，方法为：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加
AgNO3溶液不出现浅黄色沉淀，则产物已洗涤干净；
（5）[Bmim]PF6为离子晶体，CCl4为分子晶体，所以[Bmim]PF6比CCl4沸点高。
（6）光照射时发生电极反应：Dye-e-=Dye+，导电玻璃上发生电极反应：
+2e-=3I-，结合两个电
极方程式可知，电池工作时总方程式为：2Dye+
= 2Dye++3I-；则该太阳能电池中染料再生的离子方程
式为2Dye++3I-=2Dye+
。
9．（2025·湖南·一模）配合物乙二胺四乙酸铁钠(结构如图一所示，以下简写为NaFeY)可以添加到酱油
中作为铁强化剂，制备乙二胺四乙酸铁钠晶体步骤如下：
①称取一定质量的
于烧杯中溶解，加入适量浓氨水后搅拌、过滤、洗涤、干燥。
②将第一步得到的
、乙二胺四乙酸
、
加入图二仪器a 中，搅拌，80℃水浴1h，再
加入适量碳酸钠溶液反应10min。
③将②反应后溶液经操作X 后，过滤洗涤，晾干得到产品。
回答下列问题：
(1)乙二胺四乙酸铁钠中含有的化学键类型有共价键、 、 。
(2)步骤①中氨水应当 (填“分批”或“一次性”)加入。
(3)盛装
溶液仪器名称为 ，加入碳酸钠溶液后可观察到产生大量气泡，则步骤②由
生成
的总反应化学方程式为 。
(4)步骤③操作X 为 。
(5)市售铁强化剂中含有
、
、
，其中
。称取mg 样品，加稀
硫酸溶解后配成100mL 溶液。取出10.00mL，加入稍过量的KI 溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用
标准溶液滴定，重复操作2~3 次，消耗
标准溶液的平均值为VmL。
已知：
、
、
、
。
①滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由
②样品中铁元素的质量分数为 。
【答案】(1)离子键 配位键
(2)分批
(3)恒压滴液漏斗
(4)蒸发浓缩、冷却结晶
(5)蓝色变为无色(浅绿)色，且半分钟内不变色
×100%
【分析】该实验的实验目的是以六水氯化铁、氨水、碳酸钠溶液、乙二胺四乙酸为原料制备乙二胺四
乙酸铁钠，称取一定质量的
于烧杯中溶解，加入适量浓氨水后搅拌、过滤、洗涤、干燥。
将第一步得到的
、乙二胺四乙酸
、
加入图二仪器a 中，搅拌，80℃水浴1h，再加
入适量碳酸钠溶液反应10min，将反应后溶液经操作蒸发浓缩、冷却结晶后，过滤洗涤，晾干得到产品。
【解析】（1）乙二胺四乙酸铁钠是钠盐，含有共价键、离子键，同时从图中可看出氮原子能与铁配位
形成配位键，故含有的化学键类型有共价键、离子键和配位键。
（2）步骤Ⅰ中氨水应当分批加入，避免反应过于剧烈，或氨水过量导致铵根离子裹入Fe(OH)3沉淀，
产生过多杂质。
（3）根据题目所给图分析，盛装碳酸钠溶液的仪器为恒压滴液漏斗；加入碳酸钠溶液后可观察到产生
大量气泡，该气体是CO2，根据原子守恒配平步骤②由
生成
的总反应化学方程式
为
。
（4）步骤③操作X 的目的是从溶液中获得晶体，因此操作X 为蒸发浓缩、冷却结晶。
（5）①淀粉遇碘变蓝，碘单质与硫代硫酸根反应完后，显现出亚铁离子的颜色为浅绿色，滴定终点的
现象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色(浅绿)色，且半分钟内不变色；
②市售铁强化剂中含有
、
、
，其中
，设100mL 样品中碘酸
钾的物质的量为xmol，则NaFeY 的物质的量为50xmol，根据方程式
、
、
，可得与碘酸根反应生成碘单质的物质的量为
3xmol，与铁离子反应生成碘单质的物质的量为25xmol，根据方程式
，消耗碘
单质的物质的量为cV×10-3mol×0.5=
mol，则3x+25x=
，解得x=
，则
NaFeY 的物质的量为
mol，则铁的质量分数为
×56g/mol×100%=
×100%。
10．（2025·湖南·一模）过氧化钙
是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解
酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备
并测定产品纯度。
．制备
(制备装置如图所示，夹持装置略)：向三颈烧瓶中依次加入11.
和30mL
水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加
溶液和
氨
水，冷却后即有
沉淀析出。
．分离
：将第步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、
乙醚洗涤，干燥；
．制备
：加热烘烤
获得
。
．测定产品中
的含量：
①准确称取步骤
获得的产品0.800g，放入100mL 锥形瓶中，依次加入20mL 蒸馏水和
的醋酸，使固体溶解，用
的酸性
标准溶液滴定至终点，三次实验消耗
标准
溶液的平均体积为20.40mL。
②空白实验：另取20mL 蒸馏水和
的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操
作，消耗
标准溶液的平均体积为0.40mL。
已知：
不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生
；常温下稳定性好，
左右时变
为无水
，
时迅速分解为CaO 和
。
回答下列问题：
(1)盛放
溶液的仪器名称为 。
(2)第步制备
的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是
。
(3)第
步分离
沉淀所用到的玻璃仪器有 。
(4)第
步，加热烘烤
获得
的最佳温度范围是 (填标号)。
A．
B．
C．
(5)第
步，测定产品中
的含量。
①能否用盐酸溶解样品： (填“能”或“否”)。
②实验达到滴定终点的现象为 。
③样品中
的含量为
。
【答案】(1)分液漏斗
(2)Ca2++H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2
防止H2O2分解和氨水挥发
(3)漏斗、烧杯、玻璃棒
(4)C
(5)否 滴入最后半滴KMnO4标准溶液，溶液呈浅红色，并且30s 内颜色不褪去 90
【分析】由题给流程、实验示意图可知，氯化钙固体溶于水得到氯化钙溶液，向溶液中加入过氧化氢
溶液和氨水，冰水浴下氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成CaO2·8H2O 沉淀，过滤得到的沉淀
经水洗、乙醇洗、乙醚洗后，烘烤得到无水过氧化钙。
【解析】（1）盛放
的仪器名称为分液漏斗。
（2）由题目信息可知，H2O2和氨水均过量，故CaCl2与H2O2和氨水制备的离子方程式为Ca2+
+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2
；H2O2受热易分解、氨水受热易挥发，故将反应装置置于冰
水中可以防止H2O2分解和氨水挥发；
（3）第Ⅱ步分离CaO2·8H2O 沉淀的操作为过滤，所用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒；
（4）由题给信息可知，加热烘烤CaO2·8H2O 获得CaO2的温度在130℃左右，且必须低于350℃，故选
C；
（5）①Cl-能与酸性KMnO4标准溶液反应，会影响测定结果，故不能用盐酸溶解样品；
②实验达到滴定终点的现象为滴入最后半滴KMnO4标准溶液，溶液呈浅红色，并且30s 内颜色不褪去；
③结合反应CaO2+2CH3COOH=(CH3COO)2Ca+H2O2、5H2O2+2
+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，得关系式5
CaO2~5H2O2~2
，n(CaO2)=0.20mol/L×(20.40-0.40)×10-3L×
=1×10-2mol，则m(CaO2)=1×10-
2mol×72g/mol=0.72g，样品中的含量为
。
11．（2025·湖南株洲·一模）某兴趣小组探究卤化银能否发生置换反应。已知：
AgBr
AgI
AgSCN 白色沉
淀
颜
色
浅黄色沉
淀
黄色沉
淀
砖红色沉
淀
Ⅰ．探究锌能否置换出氯化银中的银：
(1)下列实验仪器中，在过滤时不需要用到的是：___________(填标号)。
A．容量瓶
B．玻璃棒
C．烧瓶
D．漏斗
(2)简述验证AgCl 固体已洗净的操作： 。
(3)
溶液能检验溶液中的
，反应原理类似于用
溶液来检验溶液中的
，写出检验
的离子方程式： 。
(4)用莫尔法测定滤液中
的浓度：取三份
上述滤液于锥形瓶中，滴加两滴指示剂，用
标准溶液滴定至终点。记录数据如下表：
编号
1
2
3
样品体积/mL
10.00
10.00
10.00
消耗
溶液体
积/mL
17.28
17.20
17.18
①写出滴定终点的颜色变化： 。
②计算滤液中
(保留三位有效数字)。
Ⅱ．探究铁能否置换出氯化银中的银：
取
的
溶液两份，分别加入
的
溶液、0.1mol/L 的
溶液，
充分振荡后放置一段时间，离心分离、蒸馏水洗涤三次后，用煮沸后的蒸馏水加注至试管口，各加入
一片铁片(1cm×0.5cm)后，最后用橡胶塞封闭试管口，12h 后再观察，取上层清液加5 滴
。
(5)采用煮沸后蒸馏水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是： 。
(6)预测能说明铁可以与AgBr、AgI 发生置换反应的实验现象： 。
【答案】(1)AC
(2)向最后一次洗涤后的滤液中加入
溶液，无明显现象，证明已洗净
(3)2K++Zn2++[Fe(CN)6]4–=K2Zn[Fe(CN)6]↓或2K++3Zn2++2[Fe(CN)6]4–=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓
(4)悬浊液由白色变为浅砖红色 0.017mol/L 或1.72×10–2mol/L
(5)防止铁片发生吸氧腐蚀，对Fe2+的检验造成干扰
(6)淡黄色的AgBr 和黄色的AgI 消失，铁片上有黑色物质生成
【分析】向10mL 0.1mol/L 的硝酸银溶液中加入过量氯化钠溶液，经过过滤、洗涤干燥得到氯化银沉
淀。向盛有氯化银沉淀的烧杯中加入锌片、50mL 蒸馏水并进行搅拌，锌片表面有大量灰黑色固体产生，
再次过滤，将滤液分成两份，分别加入硝酸银溶液、
溶液均产生白色沉淀，滤液中加入
浓氨水无明显变化。
【解析】（1）过滤操作需要的仪器有：铁架台、漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要容量瓶、烧瓶，所以
选择AC。
（2）检验氯化银固体已经洗净的就是检验最后一次洗涤液中是否含有氯离子，故操作为：
向最后一次洗涤后的滤液中加入
溶液，无明显现象，证明已洗净。
（3）
溶液能检验溶液中的
，反应原理类似于用
溶液来检验溶液中的
，所以检验
的离子方程式：2K++Zn2++[Fe(CN)6]4–=K2Zn[Fe(CN)6]↓或2K++3Zn2++2[Fe(CN)6]4–
=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓。
（4）①由题目信息中卤化银的颜色可知，指示剂可选择重铬酸钾溶液，滴定终点是生成
沉
淀，所以滴定终点的颜色变化为：悬浊液由白色变为浅砖红色。
②由题目表格可知，第一组数据与第二、三组数据相差较大，应该删去，所以消耗标准液的平均体积
为：
，
。
（5）探究铁能否置换出氯化银中的银，利用
检验是否会产生亚铁离子，由于铁在氧气
存在时会发生吸氧腐蚀负极：
，从而干扰亚铁离子检验，所以采用煮沸后蒸馏水以及用橡
胶塞封闭试管口的目的是：防止铁片发生吸氧腐蚀，对Fe2+的检验造成干扰。
（6）铁可以与AgBr、AgI 发生置换反应，则沉淀会消失，铁片的表演要有银单质产生，所以实验现
象为：淡黄色的AgBr 和黄色的AgI 消失，铁片上有黑色物质生成。
12．（2025·湖南·一模）实验室需要配制450 mL 1.0 mol/L NaOH 溶液，根据溶液配制情况回答下列问
题：
(1)实验中除了托盘天平(带砝码)、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒外还需要的仪器有 。
(2)下图是某同学在实验室配制该NaOH 溶液的过程示意图，其中有错误的是 (填操作序号)。
(3)称取NaOH 固体时，所需砝码的质量为_______(填字母)。
A．19.2 g
B．大于20 g
C．19.2~20 g
D．20 g
(4)在溶液的配制过程中，有以下实验步骤，其中只需进行一次的操作步骤是 (填序号)。
①称量 ②溶解 ③转移 ④洗涤 ⑤定容
(5)下列操作会导致所配溶液的物质的量浓度偏高的是_______(填字母)。
A．NaOH 固体长期露置在空气中
B．用水溶解NaOH 固体后，立即转入容量瓶中定容
C．定容后发现液面高于刻度线，可用胶头滴管将多余的水吸出
D．定容时俯视刻度线
【答案】(1)胶头滴管、500 mL 容量瓶
(2)①③⑤
(3)B
(4)②⑤
(5)BD
【解析】（1）操作步骤有计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称
量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，并用玻璃棒搅拌，加速溶解，冷却后转移到500mL 容量瓶中，
并用玻璃棒引流，洗涤烧杯、玻璃棒2～3 次，并将洗涤液移入容量瓶中，加水至液面距离刻度线1～
2cm 时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀．所以所需仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、500mL
容量瓶、胶头滴管。根据提供的仪器可知，还需仪器有500ml 容量瓶、胶头滴管，故答案为：胶头滴
管、500mL 容量瓶；
（2）①量筒为量取仪器，不能用来溶解物质，故①错误；②用玻璃棒搅拌加速固体的溶解，故②正
确；③玻璃棒引流操作时，玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线下方，故③错误；④加水至刻度线的下方，
操作正确，故④正确；⑤定容时，眼睛应平视刻度线，故⑤错误；⑥加盖摇匀，使溶液混合均匀，操
作正确，故⑥正确；故答案为：①③⑤；
（3）由于无450mL 的容量瓶，故选用500mL 的容量瓶，配制出500mL 的1.0mol/L 的溶液，500mL
1.0mol/L 的氢氧化钠溶液中含有溶质的质量为：m＝1.0mol/L×0.5L×40g/mol＝20g，需要称量的氢
氧化钠的质量为20.0g，而称量氢氧化钠固体时，要放到小烧杯里称量，故选用的砝码的质量大于
20.0g，故答案为：B；
（4）①称量时先称空烧杯的质量再称烧杯和药品的质量，故①错误；②固体在烧杯中溶解，冷却后
转移到500mL 容量瓶中，只有1 次，故②正确；③转移时除了将溶液转移到容量瓶中还要将洗涤液转
移到容量瓶中，故③错误；④洗涤时要洗涤烧杯及玻璃棒2～3 次，故④错误；⑤定容时，当加水至
液面距离刻度线1～2cm 时，改用胶头滴管滴加，使溶液的凹液面的最低点与刻线相平，只有1 次，故
⑤正确；故选：②⑤；
（5）A．NaOH 固体在空气中易潮解，导致NaOH 质量减小，配制溶液的浓度偏低， A 错误；B．用水溶
解NaOH 固体后，立即转入容量瓶中定容，热的溶液体积偏大，冷却后体积变小，则配制的溶液体积
偏小，配制的溶液浓度偏高，B 正确；C．定容后发现液面高于刻线，若用胶头滴管将多余的水吸出，
会导致溶质物质的量减少，则配制的溶液浓度偏低，C 错误；
D．定容时俯视刻度线会使溶液体积偏小，则配制的溶液浓度偏高，D 正确；故选BD。
