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专题09 化学实验综合题
1．（2025·黑龙江吉林·一模）某化学兴趣小组利用邻二氮菲
分光光度法
测定水中微量铁。
已知：
i．在
为
溶液中，邻二氮菲与
生成稳定的橙红色配合物，显色反应为
ii．根据朗伯比耳定律：
，当入射光波长
及光程L(比色皿厚度)一定时，在一定浓度范围内，有色
物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。
I.溶液配制
(1)用滴定管量取
铁储备液
，置于
棕色容量瓶中加入
溶液，
用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到
铁标准溶液。此过程中除了用到容量瓶、滴定管和玻璃棒外，
还需要的仪器有 (填字母)。洁净的容量瓶在使用之前需要进行的操作是 。
Ⅱ.邻二氮菲
吸收曲线的绘制
(2)用滴定管量取铁标准溶液
，经试剂处理后采用不同的波长
为横坐标，由计算机绘制
A 与
的吸收曲线如图，确定最大吸收波长
。
在显色前，首先用盐酸羟胺(
，强电解质)将
还原成
。其反应离子方程式为 。
试剂处理时需要加入
缓冲溶液使溶液的
保持在合适范围，若
过高，会
造成 ；若
过低，会造成 。
(3)邻二氮菲
配合物中配位原子个数为 。
(4)从吸收曲线可知，邻二氮菲
配合物最大吸收波长
，在此波长下，该配合物的摩尔吸
光系数
，若某次测量时溶液的吸光度
，比色皿厚度
，则溶液中
的浓度为
(保留两位有效数字)。
2．（2025·天津宁河·一模）生活中不少同学都被蚊虫叮咬过，感觉又疼又痒，原因是蚊虫叮咬时能分泌出
蚊酸刺激皮肤。蚊酸化学式为HCOOH，化学名称为甲酸，是一种有刺激性气味的无色液体，具有很强的
腐蚀性，为探究甲酸的部分化学性质，同学们进行了如下实验：
I．
(1)向盛有1mL 饱和
溶液的试管中加入足量甲酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方
程式为 。
(2)向盛有甲酸饱和溶液的试管中滴入几滴有硫酸的KMnO4溶液，振荡，发现混合溶液的紫红色褪去，说
明甲酸具有 (填“氧化性”、“还原性”或“酸性”)；
(3)用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：
，实验的部分装置如甲所示。制备
时先加热浓硫酸至80-90℃，再逐滴滴入甲酸。
①欲组装成甲图制取CO 气体的发生装置，从乙图挑选所需仪器 (填序号)。
②装置II 的作用是 。
(4)某同学分析甲酸的结构式发现，甲酸中还有醛基，推测甲酸还应具有醛的性质。请帮助该同学设计实验
验证其推测： 。
Ⅱ．甲酸能与醇发生酯化反应
该兴趣小组用如图所示装置进行甲酸(HCOOH)与甲醇
的酯化反应实验：
有关物质的性质如下：
沸
点/℃
密度
(g·cm⁻³)
水中溶解
性
甲醇
64.5
0.79
易溶
甲酸
100.7
1.22
易溶
甲酸甲
酯
31.5
0.98
易溶
(5)装置中，仪器A 的名称是 ，
(6)甲酸和甲醇进行酯化反应的化学方程式为 。
(7)要从锥形瓶内所得的混合物中提取甲酸甲酯，可采用的方法为 。
Ⅲ．甲酸能脱水制取一氧化碳，一定条件下，CO 能与NaOH 固体发生反应：
(8)测定产物中甲酸钠(HCOONa)的纯度：CO 与足量NaOH 充分反应后，消耗标况下2.24LCO 所得固体物
质为8.0g，则所得固体物质中甲酸钠的质量分数为 (计算结果精确到0.1%)。
3．（2025·山西·一模）H2O2是日常生活和工农业生产中应用广泛的物质。氢醌法制备H2O2的原理及装置
如下：
(一)反应原理：
(1)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。
(二)反应装置：
已知：H2O、HX 等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(2)装置的连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→n，g 接b(填接口序号，每个装置只能使
用一次) 。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温60℃。一
段时间后，仅保持活塞Ⅱ打开，抽出残留气体。随后关闭活塞Ⅱ，再打开活塞 继续反应一段时间。
关闭活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)一段时间后，抽出残留气体的原因是 。
(5)装置E 的作用是 。
(6)取2.50g 产品，加蒸馏水定容至500mL 摇匀，取50.00mL 于锥形瓶中，用0.0500
酸性KMnO4标
准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为32.02mL、31.98mL、35.05mL。假设其他杂质不干
扰结果。
①滴定终点的现象是 。
②产品中H2O2质量分数为 。
4．（2025·安徽·一模）苯氧乙酸是合成除草剂、植物激素和中枢神经兴奋药的中间体。某小组设计方案制
备苯氧乙酸，原理如下：
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
部分性质
苯酚
94
43
181.75
有毒，易溶于热水，易溶于乙醇
苯氧乙
酸
152
约100
285
易溶于热水，难溶于冷水，溶于
乙醇
氯乙酸
94.5
63
189
有毒，易溶于水，溶于乙醇
具体实验步骤如下：
Ⅰ．如图1 装置(部分夹持及加热装置省略)，将3.78g 氯乙酸和5mL 水加入100mL 的三颈烧瓶中，搅拌，
缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至完全反应。
Ⅱ．加入2.82g 苯酚，再滴加35%氢氧化钠溶液至pH 为12，在沸水浴中加热一段时间后，补充氢氧化钠
溶液，继续加热至完全反应。
Ⅲ．反应结束后，将溶液趁热转入锥形瓶中，加入浓盐酸酸化。
Ⅳ．在冰水浴中冷却析出固体，结晶完全后再进行抽滤(如图2 所示)，洗涤粗产物，在60~65℃下干燥得到
黄色产品，再加入活性炭，得到约3.00g 白色晶体。
请回答下列问题：
(1)图1 仪器B 名称是 ，出水口为 (填“a”或“b”)。
(2)
(填“=”、“<”、“>”)，从分子结构角度解释原因：
。
(3)步骤Ⅱ中补充氢氧化钠溶液的目的是 。
(4)步骤Ⅳ中抽滤的优点是 。
A．过滤速度快
B．液体和固体分离比较完全
C．滤出的固体易干燥
(5)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足，改进方法是 。
(6)该过程中苯氧乙酸的产率最接近___________。
A．45%
B．55%
C．65%
D．75%
5．（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺(
)是医药合成的重要中间体，实验室常以
乙酰苯胺(
)和
为原料来合成。实验步骤如下：
步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL 乙醇，再加入10.8g 乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g 溴
溶解于20.0mL 冰醋酸中，装入图1 所示装置的仪器a 中；
步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1 小时，然后
将温度提高至60℃，再搅拌一段时间；
步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH 的100mL 冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即
有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴
中慢慢冷却；
步骤Ⅳ．采用如图2 所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g 白色针状晶体，
色谱检测其纯度为80.0%。
已知：有关物质的部分性质见下表：
物质
相对分子
质量
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
乙酰苯胺
135
113
304
白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、
乙醇等
对溴乙酰
苯胺
214
167
353
白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热
水，不溶于冷水
回答下列问题：
(1)图1 装置中，仪器a 的名称为 ，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是 (填标号)。
100mL
①
150mL
②
250mL
③
50mL
④
(2)乙醇和冰醋酸的作用是 。
(3)“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是 ，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方
程式为 。
(4)“步骤Ⅳ”中，图2 装置停止实验时，先 (填标号)再 (填标号)，最后加入冰水充
分洗涤。
a．打开活塞K b．关闭抽气泵
(5)本实验中，对溴乙酰苯胺产率为 ，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
6．（2025·四川巴中·一模）焦炉气在处理过程中产生含有
、
、
的废水，某科研小组检测其中
的浓度设计实验步骤如下：
①第一次蒸馏：取废水
用蒸馏水稀释定容至
，转移至如图装置A 中，再加入
溶
液和
酒石酸溶液，蒸馏。
②第二次蒸馏：将第一次馏出液稀释定容至
，并转移至装置
中，加入
溶
液、
溶液、
溶液调节
，继续蒸馏，将馏出液稀释定容至
作待测液备用。
③
测定：取
待测液用
稀释至
，加入适量试银灵作指示剂，用
的
溶液平行滴定三次，平均消耗
。
已知：i．
，
与
反应生成易释放的配合物
ii．试银灵指示剂为橘黄色，其与
作用产物为橙红色
(1)装置A 的名称 。
(2)第一次蒸馏是为了让
、
挥发至比色管中，则第二次蒸馏加入
的目的是 (用
离子方程式解释)，
、
的作用是 。
(3)
中
键与
键数目之比 。
(4)该反应的滴定终点现象为 ，
浓度为
。
(5)以下操作使测量结果偏低的是 。
A．冷凝管未通冷凝水
B．滴定终点时，仰视滴定管液面读数
C．若第二次蒸馏时将
调为4
7．（2025·河北秦皇岛·一模）氧钒碱式碳酸铵晶体{
，相对分子质量
为1065}呈紫红色，难溶于水和乙醇，其制备及热分析实验如下。回答下列问题：
I．制备氧钒碱式碳酸铵晶体的流程如下：
其中，步骤i 中制备的
易被
氧化，步骤ii，步骤iii 的部分装置如图所示。
(1)氧钒碱式碳酸铵中
的化合价为 ，基态钒原子的价电子排布-式为 。
(2)步骤i 中有无色无污染的气体产生，写出步骤i 中发生反应的化学方程式： 。
(3)图中盛装
溶液的仪器名称为 ；反应前通
的目的是 。
(4)
在溶液中完全电离出
和
，步骤ii 中有紫红色晶体析出并产生大量的气泡，则步骤ii 中发
生反应的离子方程式为 。
(5)步骤iii 使用抽滤方法的优点是 。
II．将氧钒碱式碳酸铵晶体置于
型联动热分析仪中，通入
进行热分析曲线测定，得到的曲线如图
所示。
(6)产物
的化学式为 。
8．（2025·山东青岛·一模）2NaCO3·nH2O2(过碳酸钠)是一种集洗涤、杀菌于一体的氧化系漂白剂，是碳酸
钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，易溶于水，难溶于乙醇。制备装置：如图所示。
制备步骤：
i．按图组装仪器，控制实验温度不超过15℃；
ii．往A 中加入25mL 的过氧化氢(质量分数为30%)、硫酸镁和硅酸钠各0.1g，控温搅拌至所有试剂完全溶
解；
iii．冷却至一定温度，加入100mL 饱和碳酸钠溶液，搅拌反应30min，静置结晶；
iv．利用真空泵抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3 次，通风橱风干得到产品过碳酸钠，滤液回收利用。
回答下列问题：
(1)在制备过程中，控制实验温度不超过15℃的原因是 。
(2)“加入100mL 饱和碳酸钠溶液”时要缓慢分批加入，并不断搅拌，目的是 。
(3)采用下列装置测定过碳酸钠的化学式(不考虑过碳酸钠含有杂质)。
①装置V 中的试剂为 。
②装置接口的连接顺序为 (用ABCDE 字母表示)。
③当装置I 中化学反应完全后，下一步操作是 。
④若实验操作准确，装置Ⅲ增重0.88 g，则制取该过碳酸钠的化学式为 。
9．（2025·河北石家庄·一模）氢化铝锂的化学式为
，是有机合成中重要的还原剂，易
燃且125℃以上分解，潮湿空气中易水解。某化学兴趣小组以乙醚为溶剂，利用无水
(Mr=133.5)和
LiH 反应制备
，实验步骤及装置如下。
i. 按图示装置组装仪器并检验气密性；
ⅱ. 打开
、
，从a 口通入一段时间
，以排尽装置中的空气。
ⅲ. 向三颈瓶中先加入30mL 溶有
的乙醚溶液作反应引发剂，再加入23.68gLiH 固体和
200mL 乙醚搅拌均匀。最后通过仪器X 加入300mL 溶有80.10g 无水
的乙醚溶液发生反应。
ⅳ. 待反应结束后，关闭
，a 口接减压装置，将三颈瓶中的固液混合物抽至过滤器内。关闭
，打开
，
再次从a 口通入
直至过滤结束。
v. 将滤液与苯混合，对混合液进行___________，得到
固体，称量其质量为22.04g。
已知：①相关物质在乙醚和苯中的溶解性如下表：
LiH
LiCl
乙
醚
溶
溶
微
溶
难
溶
苯
难溶
溶
②苯的沸点为80.1℃，乙醚的沸点为34.5℃。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ；三颈瓶应选择的规格为 (填选项字母)。
A．250mL B．500mL C．1000mL
(2)装置Y 中应添加的药品为 。
(3)步骤ⅲ中，三颈瓶内发生反应的化学方程式为 ；该反应剧烈放热，为避免反应过于剧烈，
应采取的操作为 。
(4)步骤ⅳ中，过滤可除去的杂质为 (填化学式)；再次通入
的目的为 、
。
(5)步骤v 的目的为除去少量
杂质并得到
固体，横线处应补充的具体操作为___________(填
选项字母)。
A．蒸馏、过滤
B．蒸发结晶
C．萃取、分液
D．重结晶
(6)若初始加入的
引发剂不计入产品，则该实验中产品的产率为 %(保留三位有效数字)。
10．（2025·江西赣州·一模）Heck 反应是构建有机物
键的重要方法之一，实验室利用水相Heck 反应
合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。
Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备：
实验原理：
实验步骤：
步骤ⅰ在三颈烧瓶中加入17mg 醋酸钯和38mg 三聚氰胺（
）。再加入50mL 蒸馏
水，室温搅拌6min；
步骤ⅱ移取1.7mL（0.015mol）碘苯和1.2mL（0.018mol）丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入
固体，在
下反应、回流45min；
步骤ⅲ趁热过滤，将滤液转移至250mL 烧杯中，搅拌下加入
盐酸，析出白色固体，减压过
滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。
Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定：
回答下列问题：
(1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为 mL，为了达到更佳的冷凝回流效果应使用 （填
序号）。
A．50 B．100 C．250 D．直形冷凝管 E．球形冷凝管
(2)三聚氰胺分子中N 原子的杂化方式为 ，分子内的大
键可表示为 （用
的形式表示）。
(3)步骤ⅱ中，加入
固体的作用是 。
(4)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。测定纯度时，加入
无水乙醇的作用是 。
(5)若标定NaOH 溶液的浓度时消耗NaOH 的体积为amL，测定纯度时消耗NaOH 溶液的体积为bmL，则3
一苯基丙烯酸（摩尔质量为148g/mol）的纯度为 （用含m、a、b 的百分数表达式表示）。
11．（2025·河北唐山·一模）青蒿素
为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)
等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解。从黄花蒿中提取青蒿素的实验
步骤如下：
．用索氏提取器提取青蒿素。
将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸
套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。
．将步骤的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。
．将步骤
的青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作……，得到精品。
回答下列问题：
(1)仪器A 的作用为 。
(2)步骤
蒸馏时，温度计的正确位置是 。
(3)索氏提取器的优点是 。
(4)步骤、
的最佳加热方式为 。
(5)步骤
的系列操作包括 、过滤、洗涤、干燥。
(6)称取
精品青蒿素溶于适量乙醇，加入过量
溶液并加入几滴淀粉溶液，用
的
溶液滴定，消耗
溶液
。
已知：
青蒿素(
，
)可与
反应生成
，
。
①达到滴定终点时的颜色变化为 。
②精品青蒿素的纯度为 。
③若滴定结束时，仰视滴定管读数，测量结果 (填“偏大”或“偏小”)。
12．（2025·江西萍乡·一模）氢化铝锂（
）是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH 和
制备，某课题组设计实验制备
并测定其纯度。已知：①Li 的熔点为180.5℃；②
、
LiH 遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题：
(1)LiH 的制备：
①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为 →h（填仪器接口小写字母，尾气用排水法
收集）。
②装置A 中先 （填“通入气体”或“加热”，下同），后 。
③装置D 的作用是 ，长颈漏斗的作用是 。
④为适当加快
产生的速率，可向盐酸中加入少量 （填化学式）溶液。
(2)
的制备：将（1）中制得的LiH 加入反应器中，加入乙醚和
及少量
（作引发剂），
充分反应后过滤除去LiCl 沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空足量水干燥可得产品
。写
出生成
的化学方程式： 。
(3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度（杂质中不含LiH）。
在标准状况下，反应前注射器读数为
mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为
mL，该装置中
发生反应的化学方程式为 ；该产品的纯度为 %（用含m、
、
的代数式表示）。
13．（2025·广东江门·一模）某学习小组欲探究
平衡体系的影响因素，并用色度计检测离子浓
度变化。
I．配制
溶液
(1)用
晶体配制
溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。
(2)用
溶液配制
溶液，需用量筒量取
溶液
，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号)
II．探究影响
平衡的因素
20℃时，在烧杯中将
溶液与
溶液混合，发生系列反应
，其中
都显红色。反应得到红色混合溶液，用色
度计测得溶液透光率为
。各取
红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验：
实验序号
实验操作
透光率
i
试管①：加热至40℃
ii
试管②：加入少量铁粉
iii
试管③：加入
溶液
已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。
(3)
与
的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii 中发生反应 (写离
子方程式)；用低浓度
溶液进行实验的原因是 。
(4)乙同学查阅资料发现存在反应a：
(浅黄色)
，并依据实验iii 得出
结论：反应a 可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，
实验方案为： 。
(5)已知：
与
的系列反应分6 步进行，反应i：
；反应ii：
……，平衡常数依次为
、
，
逐渐减少，其中
，
平衡时
。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。请
结合计算证明该观点 。
(6)学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离
子有效浓度降低。若往装有
红色混合溶液试管中加入少量
固体，测得透光率为T′，则T′
T。(填“>”、“<”或“=”)
14．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备
方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。
已知：①制备原理为
。
②相关物质的物理性质如下表：
颜色、状
态
沸
点/℃
密度/
溶解性
正丁
醛
无色液体
75.7
0.80
微溶于
水
正丁
醇
无色液体
117.7
0.81
微溶于
水
主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：
Ⅰ．在
烧杯中，将
溶解于
水中，再缓缓加入
浓硫酸。
Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A 中，在三颈烧瓶中加入
正丁醇和几粒沸石。
Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A 中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为
，收集
以下的馏分。
Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集
馏分，获得产品
。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，其中支管的作用是 。
(2)仪器B 的名称是 ，其作用是 。
(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。
A．直接加热
B．水浴加热
C．电热套加热
D．油浴加热
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。
(6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。
15．（2025·河南·一模）5-氨基-8-羟基喹啉(
)具有抗孢疹病毒和抗肿瘤活性。实验室中采用
下列装置和步骤，以5-硝基-8-羟基喹啉(
)为原料制备少量5–氨基-8-羟基喹啉。
实验过程如下：
①按图1 安装好三颈烧瓶、仪器甲、乙。
②将
异丙醇、9.50g5-硝基-8-羟基喹啉、
加入三颈烧瓶中。
③控制磁力加热搅拌器进行搅拌并加热，并通过仪器甲向三颈烧瓶中滴入
水合肼
，
保持搅拌和控制温度为80~85℃，反应4h。
④趁热过滤。
⑤将三颈烧瓶上连接直形冷凝管，对滤液进行蒸馏，净化，得7.31g 固体产品。
已知部分物质的性质如下表：
密度/
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
5-硝基-8-羟基喹
啉
1.505
182.0
419.0
溶解于异丙醇
5-氨基-8-羟基喹
啉
1.363
237.0
408.3
溶解于异丙醇
异丙醇
0.786
-89.5
82.5
溶于水、乙醇
水合肼
1.030
-40.0
118.5
与水和乙醇混
溶
回答下列问题：
(1)该制备实验中，可以代替仪器甲的是_______(填字母)。
A．滴液漏
斗
B．玻璃漏
斗
C．长颈漏
斗
D．布氏漏
斗
A．A
B．B
C．C
D．D
(2)图1、图2 中的两种冷凝管均为从下口(a 口、d 口)通入冷水，上口(b 口、c 口)为出水口。解释这种方式
通入冷凝水冷却效果好的原因： 。
(3)实验步骤②中加入的
为催化剂，异丙醇的作用是 。
(4)实验步骤④过滤时“趁热”的目的是 ；实验步骤⑤“蒸馏”的目的是 。
(5)写出上述制备反应的化学方程式： 。
(6)该制备反应的产率为 %。(保留3 位有效数字)。
16 ．（2025· 辽宁· 一模）二苯乙二酮(
) 是重要的化学品，常由安息香(
，
制得。一种利用
氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及步骤如
下：
I．在
装置A 中加入
(过量)、
安息香以及
冰醋酸。
II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min 后，每隔
利用薄板层
析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。
III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体
。
回答下列问题：
(1)装置A 的名称是 。
的作用是 。
(2)步骤II 中，搅拌的作用是 。
(3)反应B 的化学方程式为 。
(4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置
内液体点在薄板
处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二
酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题：
①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。
A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂
B．将硅胶置于蒸馏水中，
键会逐渐断开形成硅酸
C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分
②图三中，当 (填“P 点”或“Q 点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。
(5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱
图变化为 。
(6)本次实验二苯乙二酮的产率为 。
17．（2025·北京平谷·一模）某实验小组制取少量
溶液并探究其性质。
Ⅰ．制备
（装置如图所示）。
(1)甲中发生反应的方程式是 。
(2)证明丙中NaOH 已完全转化为
的操作和现象是 。
II．将所得
溶液稀释到
后，进行实验a 和b。
编
号
操作
现象
a
向
溶液中加入
溶液
溶液变为蓝绿色，且3min 内无明显变化
b
向
溶液中加入
溶液
溶液变为蓝绿色，30s 时有无色有刺激性
气味气体和白色沉淀，上层溶液变浅
(3)用蘸有碘水的淀粉试纸接近反应b 的试管口，观察到 ，证实有
生成，反应的离子方程式为
。
(4)对实验b 产生气体的原因进行分析，提出两种假设：
假设1：
水解使溶液中
增大。
假设2：
存在时，
与
反应生成CuCl 白色沉淀溶液中
增大。
①假设1 不合理，实验证据是 。
②实验证实假设2 合理，实验b 中发生反应的离子方程式有 ，
。
(5)小组同学继续提出假设3：
增强了
的氧化性，并设计原电池实验（如图所示）证明该假设。未
加入NaCl 固体时，溶液无明显变化，请补全加入NaCl 固体后的实验现象 。
(6)实验室中经常用KSCN 溶液检验含
的溶液否因氧化而变质，但是如果溶液中存在少量
时，会
干扰检验结果，试分析其中的原因 。（资料：
是一种拟卤离子，其性质与卤离子相似。）
18．（2025·福建龙岩·一模）W 是制取高纯
的无碳前驱体，实验室以X 和
为原料制得，反应原理
及部分物质信息如下所示。
物
质
熔点/
沸点/
性质
X
147
易水解
W
126
易分解
Z
6.1
45
甲
苯
110.6
92
实验步骤如下：
步骤I：按上图所示装置，在三口瓶中加入
和
甲苯做溶剂，控制反应温度
，以
的速率通入过量的氨气，反应结束后得到无色溶液；
步骤Ⅱ：将步骤I 所得无色溶液除去溶剂、过滤、洗涤、干燥，最终得到
。
回答以下问题：
(1)装有碱石灰的球形干燥管作用是 。
(2)烧杯中盛放的物质是 (填字母标号)；烧杯内Z 发生反应的离子方程式 。
A．浓盐酸 B．
溶液 C． 稀硫酸 D．石灰水
(3)“步骤I”中控制温度
的原因是 。
(4)“步骤Ⅱ”除去溶剂的适宜方法是_______。
A．蒸发结晶
B．减压蒸馏
C．浓缩冷却
D．分液
(5)U 形管与三口瓶之间 (填“是”或“否”)需要连接防倒吸装置，理由是 。
(6)W 的产率为 。
(7)二甲胺[
]是制备X 的原料，其中含有
杂质，使用前需先测定其纯度，步骤如下：准
确称取
样品，加到盛有
异丙醇的锥形瓶中，再加入
乙酸酐以屏蔽二甲胺，摇匀放置
，
滴入指示剂后，用
盐酸标准溶液滴定至终点，经平行实验测得消耗标准溶液平均体积为
。
样品中
的纯度为 (列出计算式)。
19．（2025·山东淄博·一模）实验室用
和
反应制备
并测定
样品纯度，装置如图(夹持装置
略)。
已知：i．
难溶于水，高温下易被氧化。
熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水
蒸气生成易挥发的偏硼酸
；
。
ii．硼酸与甘油反应：
回答下列问题：
I．制备
实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞
，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式
炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装
置冷却。
(1)正确的操作顺序为：①⑤→ (填标号)；仪器a 名称为 ；装置C 中发生反应的化学方程式为
；图示装置存在的两处缺陷是 。
II．测定
纯度
(2)数字化实验探究：25℃时，用
标准溶液分别滴定
同浓度的硼酸溶液和甘
油硼酸溶液，数据如下。
溶液(
)
溶液
19.96
19.98
20.00
20.02
20.04
硼酸
10.66
10.82
11.19
11.35
甘油硼酸(
)
6.63
6.94
8.97
10.98
11.28
则
(保留两位有效数字)。
(3)滴定：取
样品(杂质为
)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用
标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。
达滴定终点时平均消耗
标准溶液
。
接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填标号)。
先加甘油再滴定的目的是 ；样品中
的纯度为 ；若加入甘油不足，测定结果会 (“偏大”
“偏小”或“不变”)。
20．（2025·江苏南通·一模）含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)可以进行如下转化
(1)“还原”时的实验装置如图1 所示，分液漏斗中盛装的溶液是 。
(2)“除铁”时溶液中Fe2＋发生反应的离子方程式为 。
(3)“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1 3∶。写出“沉淀”时反应的离子方
程式： 。
(4)补充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的实验方案：将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性
炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋
14H2O)后用冰水冷却， ，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。{已知
[Co(NH3)6]Cl3难溶于冷水，易溶于热的稀盐酸。实验中可选择的试剂有热的稀盐酸、冰水}
(5)补充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2 所示装置中，
，干燥得到Co2O3固体。(已知[Co(NH3)6]Cl3与NaOH 溶液共热时可生成Co2O3沉淀。除装置中所示试剂外，
实验中须使用的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸)
21．（2025·山东烟台·一模）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水
溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下：
①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧
瓶，水解10min 得到悬浮状水解液。
②脱钙：将CO2通入水解液中，150min 后pH 达10 时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。
③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min 后溶液呈无色，120min 后停止反
应，抽滤。
④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。
已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理：
回答下列问题：
(1)CaCN2水解产物的化学式是 。
(2)“脱钙”过程中，pH 达10 时停止通入CO2气体，pH 不能过低的原因是 。
(3)步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)：
。
开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵
→___________→___________→关抽气泵(填标号)。
a．关活塞k b．开活塞k c．确认抽干 d．加洗涤剂洗涤
(4)测定双氰胺样品纯度：取m g 双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元
素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d 中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a 注入b，随后注入NaOH 溶液，
用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a 中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭k1。向
d 中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L 的盐酸V mL。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
a
①中保留少量水的目的是 。
②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃
瓶b 换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
22．（2025·河南商丘·一模）偶氮苯(
)是重要的工业原料，用于染料的制造和橡胶促进
剂。实验室以硝基苯为原料制备偶氮苯的相关物质的信息、实验装置如下。
物质
相对分子质
量
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
硝基
苯
123
油状液体
5.7
211
难溶于水，易溶于甲醇、
乙醇
甲醇
32
无色液体
-97
64.7
易溶于水
偶氮
苯
182
橙红色晶
体
66
293
不溶于水，溶于甲醇、乙
醇
实验步骤如下：
①将2.0mL 硝基苯（密度为1.2g/cm3）、20mL 甲醇及4.4g 氢氧化钠加入三颈烧瓶A 中，按图组装好装置，
打开磁力加热搅拌器，保持温度约为76℃。
②在搅拌下从反应器a 口缓慢加入1.7g 锌粉，保温搅拌16h；再缓慢加入1.7g 锌粉，保温反应48h。
③趁热过滤，将滤液冷却结晶、过滤得到固体粗品。
④在粗品中加入20%盐酸，在70℃下溶化后，冷却、过滤得到结晶物。
⑤将结晶物用95%乙醇重结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。
说明：本实验中还生成少量的副产物。
。
回答下列问题：
(1)仪器B 的名称是 。
(2)步骤①中加入20mL 甲醇的作用是 。
(3)步骤②中锌粉分两次缓慢加入的目的是 。
(4)反应结束后，测得三颈烧瓶A 中反应液中存在Na2ZnO2，则A 中制备偶氮苯反应的总化学方程式为
。
(5)步骤④中在粗品中加入20%盐酸的目的是 。
(6)步骤⑤中重结晶使用乙醇而不是甲醇的原因是 。
(7)已知硝基苯的密度是1.2g·cm-3，得到的产品是0.87g，则偶氮苯的产率是 (结果保留两位有
效数字)。
23．（2025·广东湛江·一模）过渡金属催化分解过氧化氢时，会产生羟基自由基(
)，其反应活性强、
寿命短、存在浓度低，准确测定
的绝对浓度十分困难，某兴趣小组通过邻菲罗啉
(Ⅱ)光度法间接
测其生成量，反应原理为
。
查阅资料：①条件相同时，溶液吸光度A 与其物质的量浓度c 成正比：
(k 为吸光物质的吸收系数)。
②
能与邻菲罗啉(
)形成稳定的配离子
，该配离子能吸收波长为510
的光，而
对波长为510
的光吸收很弱，可忽略不计。
实验一：配制溶液
(1)用
(
)晶体配制100
含
的溶液，应准确称取该晶体
的质量是 g(分析天平精确度为0.0001g)。另准确称取一定质量
晶体，取一定量
的溶液配制100
0.01
溶液备用。配制溶液时需要用到下列仪
器中的 (填字母)。
(2)配制溶液时需加入一定量的
溶液，其原因是 (用离子方程式解释)。
实验二：测定羟基自由基生成浓度并探究其影响因素
取若干试管编号，按照下表用量混合反应溶液，并依次测定波长为510
时溶液的吸光度：
编
号
0.01
溶液/
0.01
溶液/
0.01
溶液/
蒸馏水/
吸光度
A
0
2.00
0.00
0.00
98.00
1.6
1
2.00
1.00
0.05
96.95
1.2
2
2.00
1.00
0.10
96.90
0.7
3
2.00
1.00
a
96.85
0.3
4
2.00
1.00
0.20
96.80
0.3
5
2.00
1.00
0.25
96.75
0.4
(3)表格中a 的数值为 ，若该实验条件下
的
，空白样品吸光度
，
则
和
投料比
时羟基自由基生成量
(保留3 位有效数字)
分析讨论：该小组同学发现实验过程中实测的空白样品吸光度与文献数值有一定偏差，探究其原因。
提出猜想：在配制
溶液时，可能有部分溶质被氧气氧化。
设计实验：
(4)①该小组同学设计实验验证了猜想的正确性，其操作和现象是 。
②甲同学提出，为排除氧气氧化的干扰，可在配制溶液时，加入少量
粉，但乙同学认为不可以，其原因
是 。
拓展探究：某兴趣小组继续探究
催化
分解体系中
对
生成量的影响(用表观生成率
表
示)。
(5)按照
溶液投入量为1
，在
下，用
溶液调节不同
，测得
表
观生成率如图所示，已知
随
的升高，存在状态变化：
，其不同形态对
分解生成
的表观生成率催化效率不同。下列分析正确的是 (填字母)。
A．
在
为3~5 范围内含量最高
B．
催化
产生
的效率最高
C．
大于4 之后
表观生成率下降的原因是
浓度下降
24．（2025·广东梅州·一模）配合物在生产、生活中应用广泛。例如：
(铁氰化钾)用于检验
。回答下列问题：
(1)
的配位数为 ，
中配位原子是 (填元素符号)。
(2)配位体
电子式为 ，对应氢化物HCN 分子中
键与
键数目之比为 。
(3)工业上，以石墨为电极，电解
(亚铁氰化钾)溶液可以制备
，阳极的电极反应式
为 。
(4)探究
的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：
溶液中存在电离平衡
；
猜想2：
具有氧化性。
【设计实验】
序
号
实验操作
实验现象
I
在10mL
溶液中滴入几
滴KSCN 溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸
滴入KSCN 溶液，无明显现象，
加入浓盐酸后，_____i______
II
在10mL
和
的混合溶液中插入一根无锈铁丝
产生蓝色沉淀
III
在10mL
溶液中插入一
根无锈铁丝(与II 中相同)
产生蓝色沉淀
【结果分析】
①实验I 证明猜想1 成立，实验现象i 是 。
②已知：常温下，
；
，
，
又称配离子稳定常数。用必要的文字、离子方程式与数据说明实验I 滴入KSCN 溶液时无明显现象的
原因 。
③实验III 产生蓝色沉淀是因为产生了
，生成的
与未反应的
生成了蓝色沉淀，说明猜
想2 成立。另设计实验证明
的氧化性 (要求写出实验操作与预期现象，限选试剂：
NaOH 溶液、淀粉溶液、KI 溶液和饱和
溶液)。
④基于猜想1、2 成立，可推断实验II、III 中
(填“
”“
”或“
”)。
25．（2025·江西南昌·一模）配合物[Co(
)Salen]具有还原性，能模拟金属蛋白的载氧作用。它由水杨醛与
乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应，其反应式为：
2
+
某实验小组制备配合物[Co(
)Salen]并测定其载氧量的实验如下：
I．制备配合物[Co(
)Salen]
实验步骤1：在仪器A 中加入1.6mL 水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加0.75mL 乙二胺，反应4~5min 生成
配体(双水杨醛缩乙二胺)。通入
并通过恒压滴液漏斗向含有双水杨醛缩乙二胺的溶液中缓慢滴加醋酸钴
溶液，加热回流，合成装置如下图所示。
步骤2：回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。
步骤3：充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物[Co(
)Salen]。
回答下列问题：
(1)仪器A 名称是 (填名称)。
(2)向仪器A 中通入
的目的是 。
(3)回流结束后进行如下操作：
A．停止通氮气 B．停止加热 C．关闭冷凝水
正确的操作顺序为 (填标号)。
Ⅱ．测定载氧量
步骤1：按图安装仪器。
步骤2：…………
步骤3：将mg 的[Co(
)Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入二甲基甲酰胺
(DMF)(配合物在DMF 中可吸氧)。通入氧气，赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气后，关闭活塞停止
通氧。
步骤4：调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为
。将DMF
加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度
。
已知氧气的压强为p，温度为T。(p、T 均已转换为国际单位)
(4)步骤2 的操作是 ，DMF 的结构简式为 。
(5)步骤3 中要赶尽装置中的空气并使整个装置充满氧气的原因是 。
(6)配合物载氧量n(吸收的()：的计算式为 。
