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专题09 化学实验综合题
1．（2025·安徽蚌埠·二模）硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，通常条件下其为无色液体，熔点
为-54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”，100℃以上开始分解生成SO2和Cl2，长期放置也会发
生分解。回答下列问题：
Ⅰ．制备SO2Cl2。实验室合成SO2Cl2的原理为SO2(g)+Cl2(g)
催化剂
¿SO2Cl2
¿
(1) Δ H =-97.3kJ⋅mol
-1，实验
装置如图所示：
(1)实验室中用Na2SO3固体与70%的硫酸反应制取SO2，则装置甲可选取下列装置 (填字母)。
(2)装置己中发生反应的离子方程式为 ，装置乙和装置丁的作用 (填“相同”或
“不相同”)。
(3)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为 ；为了防止这种情况出现，对装置丙进行改进的措施
为 。
Ⅱ．测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)。称取mgSO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反
应。滴加几滴K2CrO4溶液作指示剂，用c mol⋅L
-1的AgNO3溶液滴定反应后的溶液中Cl
-的含量，平行实验
三次，达到滴定终点时消耗AgNO3溶液的平均体积为V mL。已知：
物质
Ag2SO4
AgCl
Ag2CrO4
颜色
白色
白色
砖红色
(4)SO2Cl2与H2O反应的化学方程式为 ，滴定终点的现象是 。
(5)该SO2Cl2产品的纯度为 %(用含m、V 的式子表示)。
·2．（2025·辽宁·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO
并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
【查阅资料】Ⅰ．制备原理：C2H5OH+ 4 Cl2 →
70℃
CCl3CHO+5 HCl。可能发生的副反应：i．
C2H5OH+ HCl→C2H5Cl+ H2O；ii．CCl3CHO+ HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl。
Ⅱ．有关物质的性质：
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
溶于水、乙醇
微溶于水，可溶于乙醇
回答下列问题：
(1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为a - -h(装置不重复使用)。
(2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是 。
(3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致CCl3CHO的产率降低，可能原因为 。
(4)为证明该反应产生了HCl，需要在E 装置前增加装有 (试剂名称)的装置。
(5)反应后的混合物可采用过 (操作)进一步分离、提纯CCl3CHO。
(6)测定产品纯度：取1.20g的CCl3CHO溶于水，配制成250mL溶液。取25.00mL配制的溶液于锥形瓶中，
加入适量NaOH溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3 滴Na2CrO4溶液作指示
剂，用0.1mol⋅L
-1的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为24.00mL。已知：
CCl3CHO+ 4 NaOH→
Δ
OHC-COONa+3 NaCl+2H2O。CCl3CHO的纯度为 %(保留三位有效数字)。
(7)探究CCl3CHO的性质：向溴水中滴加CCl3CHO，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的pH明显减小。
CCl3CHO与溴水反应的化学方程式为 。
3．（2025·江苏常州·二模）乙酸是一种重要的有机化工原料，其制备方法受到广泛研究和关注。
(1)CO 催化电解制乙酸。
①将CO 通入附着催化剂的多孔石墨电极，以KOH 溶液为电解液，电解装置如图所示。生成的CH3COOK
经处理后得到乙酸。阴极上CO 生成CH3COO
-的电极反应式为 。
②C8H15 NO6是一种来源广、价格低的化工原料。其他条件不变，改进工艺，以KOH 和C8H15 NO6的混合液
为电解液也可制备乙酸，电解装置如图所示。从装置和物质转化的角度分析，改进后的优点有
。
(2)CH4光催化制乙酸。
在光照条件下，以PdO/Pd 为催化剂，向反应器中匀速通入一定比例的CH4和H2O进行反应。H2O在Pd 表面
产生⋅OH。生成乙酸的一种机理如图所示。
①步骤Ⅵ过程中形成碳碳单键，在下图中补全X 的结构。
步骤Ⅷ需在加热条件下，加入物质Y 实现转化，Y 可能为 (填字母)。
A．CO B．O2 C．H2
②ⅰ：催化剂中Pd 元素总量一定，乙酸的产量和光催化效率随PdO 的含量变化如图所示。当PdO 的含量
大于10μmol时，随着PdO 含量的增加，乙酸的产量逐渐减少，原因是 。
ⅱ：若催化剂中不含PdO 时，在Pd 上的反应仍遵循上述反应机理，则反应得到的有机产物有C2H6、
(填结构简式)。
③在该光催化条件下，O2比H2O更易活化，生成更多的⋅OH。若用O2代替部分H2O进行实验，随着O2含量
的上升，甲烷的消耗量略有增加，乙酸的产量却不升反降，原因是 。
4．（2025·福建厦门·二模）利用Favorskii 反应制备可应用于光刻领域的癸炔二醇(
，简称
S104)，过程如下。
I．制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液(实验装置如图，夹持装置省略)。(反应限度很小)。
反应原理为
+KOH⇌
+H2O(反应限度很小)。在氮气氛围中升温至T 1℃，经分水器
分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂X。待……时，停止加热，得到异丁醇
钾-间二甲苯悬浮液。已知：几种共沸物组分及沸点如下表。
序
号
组分名称
组分沸点/℃
共沸物沸
点/℃
质量百分比/%
组分
一
组分二
组分
一
组分
二
组分
一
组分
二
1
水
异丁醇
100
108
90
33.2
66.8
2
异丁
醇
间二甲
苯
108
139
107.7
87
13
(1)使用氮气氛围的主要目的是排除 对异丁醇钾的影响。(填标号)
A．H2O B．CO2 C．O2
(2)T 1为 (填数值)，使用分水器分离出水相的目的是 。
(3)试剂X 为 ，待温度计 (填“a”或“b”)的温度升高至 ℃时“停止加热”。
II．制备S104：待上述悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气。升温至35℃，在2h 内边缓缓通入
乙炔，边缓慢滴加5.00g甲基异丁基酮(
，简称MIBK，M r=100)，加料完毕后反应3~15h。
反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得4.52g S104。Favorskii
反应：
。
(4)结合反应机理，从结构角度分析异丁醇钾催化效果优于KOH的原因 。
(5)反应温度对MIBK 转化率及S104 收率的影响如图。
①据图推测：当温度过低时，所提供能量不足以完全活化乙炔分子两个炔氢，多数乙炔分子仅活化了一个
炔氢，产生大量副产物，其结构简式为 。
②当温度过高时，产品收率下降。从平衡角度分析，其可能的原因是 。
(6)本实验中S104 的产率为 。
5．（2025·江苏常州·二模）单质硫有S2、S4、S6、S8等同素异形体，可由闪锌矿(主要含ZnS、FeS)制备。
已知：S8在低于112℃时在水溶液中呈固态，高于150℃易分解，易溶于CCl4。
(1)制备：将闪锌矿置于敞口容器中，加入硫酸浸取，边搅拌边通入O2。部分浸取过程如图所示。
①步骤Ⅱ反应的离子方程式为 。
②高于112℃时，锌的浸出率更高，除反应速率加快外，主要原因是 。
③相同条件下，锌的浸出率和硫的氧化率随初始酸浓度的变化如图所示，初始酸浓度大于1.6mo/L 时，硫
的氧化率随酸浓度的增加而下降，主要原因是 。
(2)检验：请补充完整检测过滤所得固体中是否残留ZnS 等难溶硫化物的实验方案：取少量浸取后过滤所得
固体，加适量CCl4充分溶解，过滤，加热所得固体至CCl4完全挥发， (实验须选用的试剂：饱
和溴水，蒸馏水，BaCl2溶液。已知：饱和溴水可将硫化物氧化为硫酸盐)。
(3)蒸硫：将浸取后冷却所得粗硫置于如图所示装置中加热得到硫蒸气，再冷凝得到硫单质。
①蒸硫过程中，N2的进气口是 (填“a”或“b”)。蒸硫前，需通入一段时间N2，目的是
。
②已知S8沸点约445℃。温度约为280℃，硫单质完全变为蒸气，原因是 。
6．（2025·浙江绍兴·二模）二氯二茂钛(M=249g/mol)为红色片状晶体，溶于水和极性溶剂，性质较稳定；
其对烯烃聚合具有很高的催化活性，以下是合成二氯二茂钛的一种方法，具体流程如下：
实验制备装置(夹持、加热、水浴装置已省略)如图所示：
步骤Ⅰ：钠砂的制备。在装置(如图一)中加入二甲苯和小块金属钠，加热并搅拌至钠分散成砂粒状。抽出
二甲苯，加入溶剂四氢呋喃(THF)。
步骤Ⅱ：将冷凝管换成恒压滴液漏斗(如图二)。边搅拌边加入含环戊二烯的混合液。搅拌2 小时后，将制
得的深红色的溶液转移到另一滴液漏斗中。
步骤Ⅲ：另取一个三颈烧瓶加入一定量的TiCl4和四氢呋喃，将上述深红色溶液加入三颈烧瓶中，滴毕后
室温搅拌1h，静置，抽干溶剂得到粗品。
步骤Ⅳ：用索氏提取器提取产品(如图三)
已知：①环戊二烯存在：
②环戊二烯钠对水和氧气敏感。
请回答：
(1)步骤Ⅰ将钠制成钠砂的目的是 ；步骤Ⅱ中环戊二烯在使用前需加热蒸馏，收集42-45℃馏分
备用，其目的是 。
(2)合成过程为放热反应，步骤Ⅲ需要控制反应速率，可采取的措施有(写2 点) 。
(3)下列说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ中，溶剂二甲苯、四氢呋喃均需要进行脱水处理
B．步骤Ⅱ中，在通风橱中将未反应的钠过滤除去，将滤液转移到分液漏斗中
C．步骤Ⅲ中，产品二氯二茂钛性质较稳定，故不需要通入N2进行保护
D．步骤Ⅳ中，索氏提取器的优点是可以连续萃取，提高产品的浸取率。
(4)步骤Ⅳ，请从下列选项中选出合理的操作并排序：
将产品装入滤纸套筒中→ →冷却，过滤得到产品
a．在圆底烧瓶中加入一定量的CCl4
b．在圆底烧瓶中加入一定量的氯仿
c．加热回流
d．打开冷凝水
e．当滤纸套筒中提取液颜色变浅时，停止加热
f．当滤纸套筒中提取液颜色呈深红色时，停止加热
(5)产品纯度的测定：
称取待测样品0.2500g 置于烧杯内，加入NaOH 溶液，加热至全部样品转化成白色沉淀为止。冷却后加一
滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000mol/L AgNO3溶液滴
定至终点，消耗AgNO3溶液20.00ml。
已知：Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4为砖红色沉淀。
①滴定终点现象为 。
②计算得到二氯二茂钛的纯度为 。
7．（2025·天津和平·二模）硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4⋅H2O)常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物
质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体并测定晶
体中氨的含量。
Ⅰ．CuSO4溶液的制备
①取4g铜粉，在仪器A 中灼烧10 分钟并不断搅拌使其充分反应。
②将A 中冷却后的固体转移到烧杯中，加入25 mL3 mol⋅L
-1H2SO4溶液，加热并不断搅拌至固体完全溶解。
(1)①中仪器A 的名称为 。
(2)②中发生反应的离子方程式为 。
Ⅱ．晶体的制备
将Ⅰ中制备的CuSO4溶液按如图(1)所示进行操作：
(3)加入适量NH3⋅H2O调节溶液pH，产生浅蓝色沉淀，已知其成分为Cu2(OH)2SO4，试写出生成此沉淀的离
子反应方程式 ；继续滴加NH3⋅H2O，浅蓝色沉淀会转化生成深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4溶液。
(4)缓慢加入乙醇会析出晶体的原因是 ；而不用浓缩结晶的原因是 。
Ⅲ．氨含量的测定
精确称取mg晶体，加适量水溶解，注入如图(2)所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量NaOH溶液，通入水蒸
气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1mL0.500 mol⋅L
-1的盐酸标准溶液完全吸
收。取下接收瓶，用0.500mol⋅L
-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
(5)装置中玻璃管的作用是 。
(6)滴定过程中应选用 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，
会使氨含量测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(7)样品中产品纯度的表达式 。(不用化简)
8．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧
化。实验室用Cr2O3和CCl4（沸点76.8℃）在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装
置模拟制取三氯化铬（K1、K2为气流控制开关）。
原理：Cr2O3+3CCl4
高温
¿3COCl2+2CrCl3
¿
已知：
COCl
①
2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为CrO4
2-（黄色）；酸性条件下，H2O2将Cr2O7
2-（橙色）还原为Cr3+
（绿色）。
回答下列问题：
(1)下列实验图标中与本实验无关的是 （填代号）。
A
B
C
D
(2)步骤如下：
ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2；
ⅱ.加热反应管至400℃；
ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50~60℃之间；
iv.加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
v.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2；
vi.装置冷却后，结束制备实验。
①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为K1 K2 （填“开”或“关”）。
②步骤v 的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。
(4)装置己中反应的离子方程式为 。
(5)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ．取5.000g CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30% H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为
CrO4
2-，继续加热一段时间；
Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使CrO4
2-转化为
Cr2O7
2-，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
Ⅲ．取25.00mL 溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2 滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的1.000mol·L-1
(NH4)2Fe(SO4)2，标准溶液滴定至终点，重复2~3 次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液10.5mL。
①产品中CrCl3的质量分数为 %。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏高的是 （填标号）。
A．步骤Ⅰ中未持续加热一段时间
B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
C．步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但操作慢时间长
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
9．（2025·山西晋中·二模）正丁醚是一种无色透明有机溶剂，几乎不溶于水，化学性质稳定，且安全性很
高，在有机合成和萃取剂等领域具有广泛的应用。实验室制备正丁醚的反应原理如下：
主反应：2CH3(CH2)3OH ⇌
135℃
浓硫酸
CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+ H2O
副反应：CH3(CH2)3OH ⇌
>135℃
浓硫酸
CH3CH2CH =CH2+ H2O
已知：正丁醇沸点为117℃，正丁醚沸点为142℃；正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少。
实验装置如图所示（夹持、加热装置略）：
实验步骤：
I．制备：
i．在100 mL双颈圆底烧瓶中加入14.8g(18.5 mL)正丁醇，少量多次加入4g(2.2mL)浓硫酸，充分振荡混合，
并加入沸石，组装好装置，温度计玻璃球插入液面下。
ii．先在分水器中加入2mL水，开始加热回流。反应开始后，分水器内液体出现分层：下层为水，上层有
机相积到支管后会返回反应烧瓶中，继续加热到烧瓶内温度在135℃左右，约1h。
iii．当反应完成时停止加热。
II．分液蒸馏提纯：
iv．待反应物冷却后，将混合物连同分水器中的水一起倒入盛有25 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后
分出下层的水，上层得到粗制正丁醚。
v．用16 mL50 %硫酸分两次洗涤，再用10 mL水洗涤（下层水，上层有机层），分出上层正丁醚；加入无
水氯化钙充分振荡；最后将产物进行蒸馏，收集139~142℃的馏分，得到无色液体9.8g。
回答下列问题：
(1)仪器B 的名称为 。
(2)浓硫酸要少量多次加入并振荡均匀，其原因是 。
(3)实验中分水器的作用是 ，判断反应已经完成的标志是 。
(4)用50%硫酸洗涤的目的是 ；加入无水氯化钙的目的是 。
(5)分液时会出现乳化（分液界面不清晰），加入饱和食盐水可消除乳化，解释原因： 。
(6)实验中分出水的量超过理论数值，分析其主要原因为 。
(7)本实验的产率最接近于 （填字母）。
a．85% b．80% c．75% d．70%
10．（2025·福建莆田·二模）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾[K2Cu(C2O4)2]是一种重要化工产品，可用于制备电子、催
化等领域的功能材料。已知：草酸易分解。
Ⅰ．制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾
具体步骤如下：
①称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶；
②称取2.2g K2CO3，将其分批加入上述锥形瓶中，搅拌，用冷水浴控制反应液温度低于85℃，得到
KHC2O4和K2C2O4混合溶液；
③往上述混合溶液中加入0.78g Cu(OH)2，并将锥形瓶置于已升温至85℃的水浴中，搅拌下反应3 分钟，
得深蓝色澄清溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
(1)步骤①中，不需要用到下图中的仪器是 (填仪器名称)。
(2)步骤②中，分批加入K2CO3的目的是 。
(3)Cu(OH)2与KHC2O4反应的化学方程式为 。
(4)不同冷却方式下可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾针状晶体、片状晶体或二者的混合物。研究表明，一般情况，
冷却时间越长，晶体颗粒越大。步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为 (填标号)。
a．冰水浴迅速冷却
b．自来水中(约15℃冷却
c．室温下(约20℃)空气中冷却
d．原热水浴中缓慢冷却
Ⅱ．产品[K2Cu(C2O4)2]·2H2O [M=354g·mol-1]纯度的测定
准确称取制得的产品a g 加入一定量浓氨水，溶解，加水定容至250mL，用移液管量取溶液25.00 mL 于锥
形瓶中，用硫酸调节溶液的pH 至中性；加适量NH4Cl-NH3·H2O 缓冲溶液，再加PAN 作指示剂，用b
mol·L-1的EDTA(EDTA 可表示为Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(离子方程式为Cu
2++H2Y
2-=[CuY
2-]+2H
+，
其他离子不参与反应)；平行实验，平均消耗EDTA 标准溶液V mL。
(5)接近终点时，滴加半滴EDTA 溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体不
滴落， 。
(6)该产品的纯度为 (用含a、b 和V 的代数式表示)。
(7)测定过程会导致产品纯度偏高的情况是 (填标号)。
a．未使用标准溶液润洗滴定管
b．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出
c．产品未完全溶解
d．终点读数时仰视滴定管刻度线
11．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）苯胺在染料、医药、香料等领域有广泛的应用。乙酰苯胺是磺胺类药物
的原料，可用于止痛、退热、防腐及合成染料的中间体。
已知：①
②苯胺与乙酸的反应速率较慢，且反应是可逆的。
③刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
④相关物质物理性质如下：
物质
硝基苯
苯胺
乙醚
冰醋酸
乙酰苯
胺
沸点/℃
210
184
118
34.5
304
溶解性
及特性
难溶于水，易溶
于乙醇、乙醚
微溶于水，易溶
于乙醇、乙醚
易溶于水和
有机溶剂
微溶于
水、极易
燃
微溶于
冷水
步骤Ⅰ：制取苯胺
在图1 仪器A 中，加入锡粒、硝基苯，边搅拌边分次加入过量浓盐酸，控制温度不超过90℃，加热回流
30min。充分反应后冷却至室温，加入NaOH 溶液至呈碱性。
(1)仪器A 的名称为 。
(2)加入NaOH 溶液的主要目的是析出苯胺，写出反应的离子方程式 。
步骤Ⅱ：提纯苯胺
将图1 改装为图2 装置，进行水蒸气蒸馏，直到馏出液变澄清为止；向馏出液中加入氯化钠至饱和，分离
出粗苯胺，向水层中加入乙醚萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，加入无水固体，静置1h 后过滤，将滤液
进行蒸馏，先蒸出乙醚回收，再蒸出苯胺，收集馏分。
(3)步骤Ⅱ中加入氯化钠至饱和的目的是 ；无水Na2SO4固体的作用是 。
(4)步骤Ⅱ中蒸出苯胺时应选用下列哪种仪器 (填序号)。
A．直形冷凝
管
B．球形冷凝
管
C．空气冷凝
管
(5)步骤Ⅱ中向水层中加入乙醚萃取的操作：向分液漏斗中小心加入乙醚，振荡， ，静置，分
液。
步骤Ⅲ：制取乙酰苯胺
向图3 反应器内加入新制的苯胺、过量冰醋酸以及少许锌粉(防止苯胺被氧化)，保持分流装置柱顶温度在
105℃左右加热回流1h；在搅拌下趁热将反应物倒入200mL 冰水中，析出固体，冷却后进行减压过滤、洗
涤，得到粗乙酰苯胺。
(6)从化学平衡角度分析，步骤Ⅲ中控制分流装置柱顶温度在100℃～105℃的原因为 。
(7)下列有关本实验操作的说法不正确的是 。
A．采用水蒸气蒸馏的优点是蒸馏温度不高于100℃
B．减压过滤的优点是：过滤速度快，得到晶体较干燥
C．步骤Ⅱ的蒸馏操作，应该采用酒精灯直接加热
12．（2025·贵州毕节·二模）乙烯是合成纤维、橡胶、塑料和乙醇的基本化工原料。某实验小组利用如图
装置（夹持装置省略）制备乙烯并进行产率的测定：
Ⅰ．乙烯的制备方法
检查装置的气密性，将适量的固体乙烯利加入到滴液式气体发生器的反应容器中，储液杯中加入碱液，打
开a，使碱液滴入反应容器后与固体乙烯利充分接触产生气体，收集乙烯并验纯。
Ⅱ．碱溶液的选择
称取3.0g乙烯利固体分别与20.00 mL不同浓度氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液反应，根据实验现象，确定最
佳反应溶液。
Ⅲ．乙烯产率的测定
用分析天平分别称取不同质量的乙烯利固体与步骤Ⅱ中确定的最佳反应碱溶液反应，测定产生乙烯的体积
并计算产率。
已知：固体乙烯利（
）难溶于水，和强碱溶液反应除生产乙烯外还产生氯化盐、磷
酸盐等。回答下列问题：
(1)a 的作用 。
(2)步骤Ⅱ的实验现象如下表：
序
号
氢氧化钠
溶液浓
度/%
实验现象
序号
氢氧化钾溶
液浓度/%
实验现象
1
20
产气速率较慢，反应
器壁温，气流不平
稳，反应过程中出现
盐析现象
1
20
产气速率较慢，
反应器壁温，气
流不平稳，无盐
析现象
2
30
产气速率较快，反应
器壁温，气流不平
稳，反应过程中出现
盐析现象
2
30
产气速率较快，
反应器壁温，气
流平稳，无盐析
现象
3
35
产气速率较快，反应
器壁温热，气流平
稳，反应过程中出现
盐析现象
3
35
产气速率很快，
反应器壁温热，
气流平稳，无盐
析现象
由上表分析可知：制备乙烯的最佳反应溶液选择 ，当出现盐析现象时，对反应速率和产率产生不
利影响的原因是 。
(3)步骤Ⅱ中称取固体时，下列实验仪器中用到的有 、 。（填仪器名称）
(4)写出步骤Ⅲ中反应的化学方程式 ，PO4
3-的空间结构为 。
(5)步骤Ⅲ的部分实验数据如下表，计算乙烯产率和乙烯平均产率。
序
号
乙烯利的质量
（g）
乙烯体积
（mL）
乙烯体积理论值
（mL）
乙烯产率
（%）
乙烯平均产率
（%）
1
7.0869
1010
1099
2
7.0561
995
1094
90.95
3
7.0347
993
1091
91.02
(6)与实验室用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，利用此装置制备乙烯的优点是 。
13．（2025·湖北武汉·二模）为探究HCHO和新制氢氧化铜悬浊液反应的产物，某实验小组进行如图所示实
验。在59~62℃下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。
已知：①在酸性条件下，Cu2O+2H
+=Cu
2++Cu+ H2O。
②HCOOH →
△
浓H2SO4
CO↑+ H2O。
③常温下，CO能将PdCl2还原成单质钯。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 。
(2)实验过程中采用的加热方式为 ，长直导管的作用为 。
(3)实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下：
假设i：只有Cu；
假设ii：只有Cu2O；
假设iii：由Cu和Cu2O组成。
小组成员使用电子天平称量0.360g红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到0.352g红色固体。实验中可观察到
的现象为 ，说明假设 正确。
(4)实验小组对无色溶液的成分进行探究，实验装置如下图（加热装置已略去）。
①观察到b中 ，证明无色溶液中不含Na2CO3。
②c中出现黑色颗粒，则c中发生反应的化学方程式为 。
(5)该条件下，HCHO和新制氢氧化铜悬浊液发生主要反应的化学方程式为 。
14．（2025·陕西渭南·二模）[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、
媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。
【制备晶体】利用图1 装置(部分夹持装置略)制备[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O晶体。
(1)盛装乙醇溶液的仪器的名称为 。
(2)1mol[Cu(NH3)4]
2+含有σ键的数目为 N A(N A为阿伏加德罗常数的值)。SO4
2-的空间构型为
。
(3)A 装置中发生反应的化学方程式为 。
(4)如图，将A 装置产生的气体持续通入B 装置中，而不使用长导管通入的原因是 ；并不断搅
拌，可观察到的现象为 。
(5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析
出晶体的原因是 。洗涤时最适宜的洗涤剂是 (填字母)。
A．乙醚 B．乙醇 C．乙醇与浓氨水体积比为1:2的混合液 D．浓氨水
【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度
取wg[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O样品溶于蒸馏水配制成250mL 溶液，准确量取25.00mL 配制好的溶液，滴加适
量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI 溶液，滴加3 滴淀粉溶液，用c mol⋅L
-1Na2S2O3溶液滴定至终点，
消耗Na2S2O3溶液VmL。已知[Cu(NH3)4]
2++ 4 H
+=Cu
2++ 4 NH4
+，2Cu
2++ 4I
-=2CuI↓+I2，
I2+2S2O3
2-=2I
-+S4O6
2-。
(6)[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O的纯度为 (用含w、c、V 的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气
进入较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
15．（2025·河北石家庄·二模）氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种白色固体粉末，易水解，不易溶于醚、
CCl4等有机溶剂，59℃时分解为氨及二氧化碳。氨基甲酸铵是尿素生产过程的中间产物。某实验小组利用
如下装置，使NH3和CO2以2:1的速率通过，经纯化、干燥后制取氨基甲酸铵。
请回答下列问题：
(1)装置A 制取气体的优点是 ；装置B 中所用试剂是 。
(2)制备氨基甲酸铵，以上仪器接口的连接顺序为 →gh← (仪器可重复使用)。
(3)装置E 中盛装CCl4的仪器名称为 ，CCl4的作用除了充当介质之外，同时还可以
。
(4)氨基甲酸铵存在分解和化合平衡H2NCOONH4 (s)⇌2NH3(g)+CO2(g) Δ H，
已知：R ln K p=- Δ H × 1
T +C(R、C 为常数，T 为热力学温度)，有关数据如图所示：
①Δ H = kJ⋅mol
-1；
②装置E 中用冰水浴的原因： 。
(5)装置E 出气口k 处需连接的干燥管，其中宜盛装的试剂为 (填字母)
A．碱石灰 B．氯化钙 C．硅胶
(6)氨基甲酸铵吸湿后会生成NH4 HCO3，请写出化学方程式 ；若称取已部分变质的氨基甲酸固
体样品4.69g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥、称量，质量
为6.00g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为 ％(保留三位有效数字)。
16．（2025·云南大理·二模）草酸是一种特殊的二元弱酸，广泛存在于自然界的植物中，草酸具有不稳定
性、还原性、酸性。某学习小组开展如下探究活动。
(1)按如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的部分分解产物：
查阅资料知：草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而钙盐是难溶于水的白色固体；草酸晶体（H2C2O4⋅2H2O）相
对分子质量为126，易溶于水，熔点为101℃，受热至150℃时开始升华，175℃时开始分解，分解产物为
CO2、CO、H2O。
①甲同学认为A 装置有错误，理由是给固体加热时试管口应略向下倾斜，你是否同意他的观点 （填
“是”或“否”）。
②乙同学认为，若没有B 装置，则无法证明草酸晶体分解有CO2生成，理由是 （用离子方程式表
示）。
③装置D 的作用是 。
④能证明草酸晶体分解产物中有CO 的现象是 。
(2)为测定某草酸晶体产品中（H2C2O4⋅2H2O）的质量分数，称取14.0g 产品溶于水，配制成500mL 溶液，
用浓度为0.10mol⋅L
-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如表：
（杂质不与高锰酸钾反应）
实验次数
第一次
第二
次
第三次
消耗KMnO4溶液体积/mL
20.05
19.95
24.36
①滴定过程的离子反应方程式是： ，滴定终点的判断标志是 。
②通过实验数据，计算该产品中（H2C2O4⋅2H2O）的质量分数为 。
③下列操作会导致测定结果偏低的是 。
A．锥形瓶用待测液润洗
B．装酸性高锰酸钾溶液的滴定管没有润洗
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失
D．滴定前平视，滴定结束时俯视
17．（2025·天津南开·二模）二氧化硫是重要的工业原料，某课题小组利用SO2制备Na2SO3并利用Na2SO3
制备Na2S2O3⋅5 H2O。回答下列问题：
Ⅰ．SO2制备Na2SO3
(1)装置A 用于观察SO2的流速且平衡压强，所装试剂是 。
(2)装置B 中盛装NaOH 溶液的仪器名称是 。
(3)实验时，先关闭活塞a，逐渐通入过量SO2，此时装置B 中发生反应的离子方程式为 。再打开活
塞a，加入适量NaOH 溶液充分反应，加NaOH 溶液的目的是 。
(4)装置D 的作用是 。
Ⅱ．Na2SO3制备Na2S2O3·5H2O
反应原理：Na2SO3(aq)+S(s)≜Na2S2O3(aq)
实验步骤：称取一定量的Na2SO3于烧杯中，溶于水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加
到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。
再进行减压过滤、洗涤并低温干燥，得到产品。
(5)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。
(6)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在该杂质的方法是
。
(7)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。
18．（2025·江西景德镇·二模）稀土铕化合物M (Mr=1146)在外力作用下会发出红色的荧光，其合成原理
如下：
已知Ph-表示苯基，其中[EuY4]
-的结构如图。
实验步骤：
①称取0.1808g(0.4 mmol)六水合硝酸铕[Eu(NO3)3⋅6 H2O]于10 mL试管中，加入4.0 mLX，振荡溶解，记
为溶液A。
②称取0.5382g(2.4 mmol)HY(弱酸)于50 mL烧杯中，加入20.0 mLX，搅拌溶解，记为溶液B。
③向B 溶液中加入0.6 mL(过量)三乙胺(此步在通风橱内完成)，搅拌混匀，记为溶液C．
④将溶液A逐滴加入溶液C中，边滴加边搅拌，再用6.0 mLX洗涤试管3 次并将洗涤液加入到溶液C中，此
时可以观察到混合溶液颜色由无色透明变为浅黄色浊液。
⑤静置30 min。将反应后的浅黄色浊液减压抽滤，洗涤、干燥、冷却后称量晶体的质量为0.2750g。
回答下列问题：
(1)实验过程中还可能要用到下列那些仪器 。(填字母，下同)
(2)溶剂X可能是 ；[EuY4]
-中Eu的配位数为 。
a．乙醇 b．苯 c．四氯化碳 d．环己烷
(3)步骤③中(C2H5)3 N会与HY反应，写出相应离子方程式 。(可用字母代表相应物质)
(4)步骤④洗涤试管3 次的作用是 。
(5)滤液中主要含有一种有机盐的化学式为 。
(6)本实验的产率最接近于 。
a．20% b．40% c．60% d．80%
利用设置M于密封袋中，铺平，用玻璃棒碾压会发出红色的荧光。据此，写出M可能的一种用途 。
19．（2025·吉林·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在
实验室中制备纳米TiO2。
Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去)
已知：相关物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
TiCl4
-23.2
136.4
高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于
CCl4等有机物。
FeCl3
304
316
遇水易水解生成红褐色物质。
CCl4
-23
76.8
难溶于水，且密度大于水的密度。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 。
(2)实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。
(3)C 装置为U 形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。
(4)D 装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成TiCl4、FeCl3和一种有毒气态氧化物，其化
学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。
(5)根据所给信息，装置E 控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。
(6)F 装置设计上存在的一处明显缺陷是 。
Ⅱ．制备并测定纳米TiO2
(7)①仪器b 中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。
②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2•yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥
器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。
③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g 固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量
铝将TiO
2+还原为Ti
3+，加入KSCN 溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作
2 次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：Ti
3++Fe
3++H2O=TiO
2++Fe
2++2H
+)。
该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。
20．（2025·天津红桥·二模）亚氯酸钙[Ca(ClO2)2]具有极强的吸湿性。无水物加热至：350℃尚不分解，
含水亚氯酸钙加热到130℃~140℃即分解。某实验小组利用下图所示装置制备黄绿色ClO2气体，并在加热
条件下使其与CaO2反应制备Ca(ClO2)2。
已知：ClO2可被NaOH溶液吸收得到NaClO3和NaClO2的混合物。
Ⅰ．亚氨酸钙的制备。
(1)盛放H2O2的仪器名称为 。
(2)仪器的连接顺序为a→ (部分仪器可重复使用)。
(3)装置D 中长颈漏斗的作用为 。
(4)A 是ClO2的发生装置，其中发生反应的离子方程式为 。
(5)制备Ca(ClO2)2时，参与反应的氧化剂与还原剂的化学计量数之比为 。
(6)ClO2被NaOH 溶液吸收的离子方程式为 。
Ⅱ．产品中亚氯酸钙(杂质为CaCl2)含量测定。
①准确称取0.1200g 粗产品于碘量瓶中，加入醋酸和稍过量的KI 溶液，然后以淀粉溶液作指示剂，用
0.2000 mol/LNa2S2O3标准溶液进行滴定至滴定终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL 标准溶液。
②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗1.24 mLNa2S2O3标准溶液，
已知：Ca(ClO2)2+8KI+8CH3COOH = 4I2+8CH3COOK+CaCl2+ 4 H2O；I2+2S2O3
2-=2I
-+S4O6
2-。
(7)①滴定终点时溶液中的颜色变化现象为 。
②若未进行空白实验，则测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③亚氯酸钙Ca(ClO2)2(M =175g/ mol)的纯度为 (保留3 位有效数字)。
21．（2025·北京朝阳·二模）某小组同学以铁为阳极，实验探究反应条件对Fe电解产物的影响。
资料：Na2FeO4为紫色固体，微溶于NaOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性
溶液中较稳定。
【理论分析】
(1)铁有多种价态，能把Fe 转化为+3 价铁的化合物的物质有 。
a．稀H2SO4 b．S c．Cl2
【实验过程】
序
号
装置
溶液a
现象
I
1mol⋅L
-1NaCl溶
液
i．开始时，溶液变为黄色，出现红
褐色物质
ii．稍后，出现灰绿色和白色絮状
沉淀
iii．一段时间后，白色絮状沉淀明
显增多
II
浓NaOH 溶液
开始时，铁电极表面析出紫色物
质，同时产生大量气泡。一段时间
后，紫色渐渐变浅
【现象分析】
(2)实验I 的现象说明产生了Fe(OH)3。对Fe(OH)3产生的原因进行分析及探究。
①甲认为Fe作为阳极可直接被氧化为Fe(OH)3。
②乙认为Fe放电产生Fe(OH)2，Cl
-放电产生Cl2，Cl2能将Fe(OH)2氧化为Fe(OH)3。检测Cl2的方法是
。结果未检测到Cl2。
③丙认为电解产生Fe(OH)2，而后被溶解的O2氧化为Fe(OH)3。设计实验：
实验a．在氮气保护(隔绝空气)下按实验I 的条件进行电解， (填现象和操作)，证实丙的说法合
理。
实验b．重复实验I，当产生大量白色沉淀时，停止电解。测得铁片的质量减少了mg，消耗电量n 库仑。证
实丙的观点成立， m、n 的关系是 。已知：电解中转移1mol电子所消耗的电量为96500 库仑。
(3)对实验II 进行分析及探究。
①产生FeO4
2-的电极反应式为 。
②小组同学认为，II 中铁电极周围的气体可能是OH
-在阳极放电产生的，也可能是FeO4
2-与H2O反应产生的。
设计实验： (填操作与现象)，证实气体是OH
-放电产生的。
③电解一段时间后，紫色变浅的可能原因是 。
【实验总结】
综上，影响Fe 电解产物的因素有电解时间、溶液pH、溶解氧等。
22．（2025·北京东城·二模）将CO2转化为碳酸二甲酯[CO(OCH3)2]是CO2资源化利用的重要研究方向。
【方法一】直接转化，反应的方程式为：
CO2(g)+2CH3OH (l)⇌CO(OCH3)2(l)+ H2O (l) Δ H =-27.90kJ⋅mol
-1
(1)可用蒸馏的方法从甲醇中分离出碳酸二甲酯，原因是 。
(2)K2CO3和CH3I共同作为该反应的催化剂，其转化过程如下：
Ⅰ．CH3OH+CO3
2-⇌CH3O
-+ HCO3
-
Ⅱ．CH3O
-+CO2→[CH3O (CO)O]
-
Ⅲ．[CH3O (CO)O]
-+CH3I→CO(OCH3)2+I
-
Ⅳ．……
写出Ⅳ的方程式： 。
(3)一定条件下，在高压釜中反应5 小时，甲醇转化率与反应温度的关系如图所示。
甲醇转化率变化的原因可能是：
①低于130℃和高于130℃时，催化剂的活性均不佳；② 。
【方法二】电化学转化，装置如图如示。
(4)金电极连接电源 （填“正极”或“负极”）。
(5)下列关于电化学法合成碳酸二甲酯的说法正确的是 （填序号）。
a．电解过程中要不断搅拌，促进电极产物在Pd/C 上发生反应
b．若CO 逸出，则理论上溶液中Br
-的浓度会降低
c．若导线中通过2mol 电子，最多生成2mol 碳酸二甲酯
23．（2025·北京东城·二模）某小组同学探究氯化铝和强碱弱酸盐的反应。
【理论分析】从盐类水解规律分析，AlCl3溶液显酸性，强碱弱酸盐溶液显碱性，者混合会发生反应。
(1)用离子方程式表示AlCl3溶液显酸性的原因； 。
【实验验证】
2mL 0.33
mol⋅L
-1
AlCl3
溶液（pH≈3）
试管
编号
滴管中试剂（2mL）
实骏现象
a
1mol⋅L
-1 NaHCO3
溶液
Ⅰ．迅速产生大量气
泡和白色沉淀
b
1mol⋅L
-1
CH3COONa溶液
Ⅱ．无明显现象
(2)现象Ⅰ中的白色沉淀是Al(OH)3，气体是 。
(3)针对现象Ⅱ，同学们提出猜想如下。
猜想1：c (OH
-)小，未生成Al(OH)3沉淀；
猜想2：其他反应导致c(Al
3+)减小，未生成Al(OH)3沉淀。
为了验证猜想，补充实验，测得b 中混合溶液pH≈5.
①甲同学结合常温下K sp(Al(OH)3)=1.3×10
-33，证明猜想2 成立。其推理过程是 。
②经检验，b 中含有配合物Al(CH3COO)3。从结构角度解释Al
3+和CH3COO
-可结合生成配合物的原因：
。
(4)乙同学将b 中混合溶液加热，观察到有白色沉淀[AlOH(CH3COO)2]生成。
①写出生成白色沉淀的化学方程式： 。
②设计实验证明白色沉淀不是Al(OH)3，补全实验操作和现象：分别取洗净后的白色沉淀和Al(OH)3固体于
两支试管中， 。
(5)常温下，在溶液中要实现AlCl3向Al(OH)3沉淀的转化，加入的盐应具有的性质是 （写出两
点）。
24．（2025·山东济南·二模）贝诺酯(分子式为C17 H15 NO5，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，
熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性
关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶(
)是一种有机碱。部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所
示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g 阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL 氯化亚砜(SOCl2)(0.05 mol，沸点78.8℃)、3 滴吡啶加入干燥
的三颈烧瓶中，接上仪器a，控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得
到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL 三颈烧瓶中加入50mL 水和10.6g(0.07mol) 对乙酰氨基酚(
)。在
10~15℃
下，边搅拌边滴加NaOH 溶液，完毕后，慢慢滴加步骤Ⅰ制
得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH 至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，图中滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
(2)实验步骤I 所用仪器均需干燥，是因为SOCl2遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式：
。
(3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
(4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反
应开始、回流60min、90min、120min 和150min 时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图
所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 (填标号)。
a．60min b．90min c．120min d．150min
(5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
(6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶
b．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性→冷却结晶
c．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→水洗至中性→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品12.52g，则贝诺酯的产率为 。
25．（2025·山东·二模）青蒿素(C15H22O5，M为282g⋅mol
-1)为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95 %的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60° C易分解，青蒿素结构
因含有一个过氧键具有强氧化性。从黄花蒿中提取青蒿素的实验步骤如下：
Ⅰ．用索氏提取器提取青蒿素。
将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸套
筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。
Ⅱ．将步骤Ⅰ的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。
Ⅲ．将步骤Ⅱ的青蒿素粗品溶于95 %的乙醇中，经系列操作……，得到精品。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 ，其作用是 。
(2)步骤Ⅰ中萃取得到青蒿素位于 区(填“1 号”“2 号”“3 号”或“4 号”)，将萃取液置于蒸馏装置
时，加热控制温度的范围是 。
(3)步骤Ⅲ中青蒿素粗品溶于95 %的乙醇后，经系列操作是 。
(4)称取5.00g精品青蒿素溶于适量乙醇，配成500mL溶液，取25.00mL溶液于碘量瓶(带塞子)中，加入过
量KI溶液并加入几滴淀粉溶液，用0.100 mol⋅L
-1的Na2S2O3溶液滴定，消耗Na2S2O3溶液15.00 mL(
I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6)。
①达到滴定终点时的现象为 ；
②精品青蒿素的纯度为 ；
③下列情况会导致精品青蒿素的纯度偏大的是 (填标号)。
A．配成500mL溶液时仰视定容
B．用聚四氟乙烯滴定管取25.00mL溶液时，先仰视后俯视
C．忘记用标准溶液润洗滴定管
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
