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专题09 化学实验综合题
1．（2025·江苏苏州·三模）ClO2可用于饮用水消毒，常通过CaO2与H2SO4酸化的NaClO3反应制备。
(1)制备ClO2反应的化学方程式为 。
(2)已知NaClO3受热分解温度约为300° C，其他条件不变，研究温度对NaClO3转化率、ClO2收率的影响，
结果如图所示。
①当温度高于55° C，随着温度升高，NaClO3转化率下降的原因是 。
②当温度高于60° C，随着温度升高，NaClO3转化率与ClO2收率之间的差值有增大趋势的原因是
。
(3)研究发现在反应过程中加入HgSO4(掩蔽Cl
-)，ClO2收率瞬间降低，但一段时间后又检测到溶液中有Cl
-
存在，最终ClO2收率也没有改变。产生该现象的原因可能是 ；验证的实验方法是 。
(4)测定ClO2气体(含有一种能将KI 氧化的杂质气体)纯度的实验如下：
I．将标准状况下20mL 的ClO2气体样品通入过量的碱性KI 溶液中充分反应(反应为ClO2+I
-→
❑
❑
ClO2
- +I2)，
滴加Na2S2O3溶液将产生的I2完全消耗(反应为2S2O3
2-+I2=S4O6
2-+2I
-)。
Ⅱ．向反应后的溶液中加入醋酸调至酸性，淀粉作指示剂，用0.1000 mol⋅L
-1 Na2S2O3溶液滴定至终点(
ClO2
-+I
-+H
+→
❑
❑
Cl
-+I2)，此步骤消耗Na2S2O3溶液20mL。
①计算气体样品中ClO2体积分数 (写出计算过程)。
②若气体样品中含Cl2，测定结果将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
2．（2025·湖北黄冈·三模）某化学兴趣小组对铜及其化合物的性质进行了如下实验，请你跟他们一起完成
探究。
查阅资料：水溶液中[Cu(H2O)4]2+蓝色、[CuCl3]2-无色、[CuCl4]2-黄色、[Cu2Cl4(H2O)]-棕色；CuCl 白色难溶
物。
甲同学将等体积的溶液a 分别加到等量铜粉中，实验记录如下：
编
号
溶液a
实验现象
I
CuCl2溶液
(1mol·L-1)
产生白色沉淀，溶液蓝色变浅，5h 时铜粉有剩余
II
浓盐酸
(10mol·L-1)
产生细小无色气泡，溶液无色；继而溶液变为黄色；较长时
间后溶液变为棕色，5h 时铜粉有剩余
III
CuCl2溶液
(1mol·L-1)
和浓盐酸
(10mol·L-1)
溶液由黄绿色变为棕色，无气泡；随着反应进行，溶液颜色
变浅，后接近于无色，5h 时铜粉无剩余
(1)Cu2+的价层电子排布式为 。
(2)实验I 中产生白色沉淀的化学方程式为 。
(3)①乙同学对实验II 产生的无色气泡进行了收集并点燃，观察到了尖锐的爆鸣声。产生该无色气泡的原因
可能是 。
②无色溶液变为黄色时的离子方程式为 。
(4)为了探明实验III 中无白色沉淀产生的原因，取了适量实验I 中的白色沉淀，向其中加入了饱和氯化钠溶
液，发现沉淀溶解。丙同学得出结论：Cl-的大量存在，发生了反应 CuCl+2Cl-=[CuCl3]2-，导致无白色沉淀
产生。但丁同学认为丙同学的实验不够严谨，应补做对照实验： 。
(5)[Cu2Cl4(H2O)]-中Cu 元素的化合价为 。若实验III 溶液中Cu 元素主要以[CuCl4]2-和
[Cu(H2O)4]2+存在，试写出黄绿色变为棕色时发生反应的离子方程式 。
(6)戊同学拟测定某CuCl 样品的纯度，完成了如下实验：准确称取样品1.200 g，将其置于足量FeCl3溶液
中，待其完全溶解后加入适量稀硫酸，用0.1000 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，四次实验分别消耗
测得标准液15.03 mL、14.98 mL、13.70 mL、14.99 mL。则该样品纯度为 。[M(CuCl)=99.0
g·mol-1，精确到0.1%]
3．（2025·浙江·三模）甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种新型的铁营养强化剂。实验室制备甘氨酸亚
铁部分装置如下图（夹持和加热、搅拌仪器已省略）。
已知：
i．柠檬酸易溶于水和乙醇，有弱酸性和还原性。
ii．(H2NCH2COO)2Fe易溶于水，难溶于乙醇。
iii．H2通入PdCl2溶液中的反应：H2+ PdCl2=Pd↓（黑色）+2HCl
实验步骤：
Ⅰ．关闭活塞K2，打开活塞K3和K1，加入适量稀硫酸（铁屑足量），当出现____________现象后关闭活塞
K1。
Ⅱ．____________，磁力搅拌器不断搅拌，B 中生成FeCO3沉淀。
Ⅲ．在50℃恒温条件下继续磁力搅拌，然后向B 中滴加甘氨酸和柠檬酸溶液，调节溶液pH至5.5 左右，
使反应物充分反应。
Ⅳ．反应完成后，向B 的反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将
粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器b 的名称为 。
(2)步骤Ⅰ中横线处的现象是 。
(3)下列说法正确的是____________。
A．步骤Ⅰ中的铁屑可以改为铁粉，从而加快反应速率
B．步骤Ⅱ横线处操作为：关闭K3，打开K2，将A 中溶液压入到B 中
C．步骤Ⅲ可以用水浴加热
D．步骤Ⅳ中洗涤剂可以用冰水
(4)写出B 中生成甘氨酸亚铁的化学方程式 。
(5)步骤Ⅲ中加入少量柠檬酸的一个作用是能调节溶液pH促进FeCO3溶解，另一个作用是 。
(6)已知甘氨酸亚铁的结构为：
，请分析，等浓度
(H2NCH2COO)2Fe
溶液导电能力远弱
于FeCl2溶液的原因 。
4．（2025·安徽·三模）乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。无色透明有水果香气味的液体。难溶于水，易燃，是
一种优良的有机溶剂。实验室用乙酸、正丁醇和浓硫酸在加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图（夹持装
置已省略）和有关信息如下：
物质
乙酸
正丁
醇
乙酸丁
酯
二丁
醚
熔点/℃
16.6
-89.5
-73.5
-98.0
沸点/℃
117.9
117.0
126.0
142.0
密度/（g⋅cm
-3
）
1.1
0.80
0.88
0.76
实验原理
主反应：
副反应：
实验步骤如下：
i．回流分水：向250mL 圆底烧瓶中加入30.0mL 乙酸和60.0mL 正丁醇，振荡下逐滴加入1.0mL 浓硫酸，
摇匀。装上仪器A 和分水器，接通冷凝水。加热圆底烧瓶，使其中液体回流40min。
ii．分液洗涤：回流完毕，冷却。取下仪器A，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分
液漏斗中，用蒸馏水洗涤，除去水层。
iii．除去乙酸：向步骤2 得到的酯层中慢慢滴入10%碳酸钠溶液25mL，并不断振荡，使产生的CO2逸出，
除去水层。
iv．干燥：酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥。
v．蒸馏提纯：将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的100mL 蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装
置，加入沸石，蒸馏，在126±2℃共收集到58.0mL 的馏分产物。
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝水的出口是 。
(2)反应中浓硫酸的作用 。
(3)步骤1 中反应终点的判断： 。
(4)怎样检测酯层中的乙酸是否除尽？ 。
(5)下列有关上述实验操作过程说法正确的是 （填标号）。
A．副反应中正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是消去反应
B．分水器的作用是从下口不断分离出乙酸丁酯，以提高乙酸丁酯的产率
C．分液漏斗在摇匀过程中需要放气，摇匀时手握分液漏斗的正确姿势如图
D．加入过量正丁醇可以提高乙酸的转化率
E．无水硫酸镁在使用前需要进行干燥预处理，步骤4 中的干燥过程在敞口的锥形瓶中进行
(6)计算反应结束时通过分水器最多能分出的水量为 g。
(7)计算乙酸丁酯产率： 。
5．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍(Ni2O3)常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、
CuS、SiO2以及少量的不溶杂质)为原料制备Ni2O3。
(1)煅烧。将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入CaCO3的目的是
。
(2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒
压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。
①反应后所得溶液中含Cu
2+、Ca
2+、Ni
2+，写出酸浸时Ni2O3发生反应的化学方程式： 。
②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。
(3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni 粉，充分反应后过滤，调节滤液的
pH，向滤液中加入NaF 溶液将Ca
2+沉淀除去。[溶液中c(Ni
2+)=1mol⋅L
-1，Ksp[Cu(OH)2]= 1×10
-20，
Ksp[ Ni(OH)2]=1×10
-15，Ksp(CaF2)=1.6×10
-10，离子浓度≤10
-5 mol⋅L
-1沉淀完全]
①加入Ni 粉的目的是除去溶液中的Cu
2+。不选择用调节pH 的方法除去Cu
2+的原因是： 。
②实际消耗Ni 粉的量大于理论用量，原因是 。
(4)制备Ni2O3：请补充完整由除杂后得到的NiSO4溶液制取Ni2O3的实验方案：量取100 mL NiSO4，测得
其中NiSO4的浓度为1mol⋅L
-1， ，得到Ni2O3。(可选用的试剂：1mol⋅L
-1NaHCO3溶液、稀盐酸、
BaCl2溶液)。已知：NiCO3样品在空气中煅烧，样品的固体残留率(固体样品的剩余质量
固体样品的起始质量×100 %)随热
解温度的变化如下图所示。
6．（2025·浙江嘉兴·三模）氯化铁是重要的化工原料，其实验室制备方法为：
Ⅰ．制备FeCl3⋅6H2O：流程如图1。
Ⅱ．由FeCl3⋅6H2O制备无水FeCl3：将FeCl3⋅6H2O与液体SOCl2混合并加热，制得无水FeCl3，装置如
图2(夹持和加热装置略)。
已知：①SOCl2沸点为77℃；②反应方程式为：FeCl3⋅6H2O+6SOCl2
Δ
¿FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
¿
请回答：
(1)图2 中仪器B 的名称是 。
(2)下列说法不正确的是_______。
A．检验稀FeCl3溶液中是否残留Fe
2+，可滴加少量酸性高锰酸钾
B．图2 中的加热宜采用水浴的方式
C．图2 中的无水CaCl2可替换为碱石灰
D．可采用同样方式由Na2SO4⋅10H2O制备Na2SO4
(3)请对图1 中“系列操作”排序： 。
_______→_______→_______→_______→_______ (填字母)。
a．冷却至室温 b．用饱和NaCl溶液洗涤 c．用浓HCl 洗涤 d．蒸发至出现晶膜
e．蒸发至出现大量固体 f．常温干燥 g．低温干燥 h．过滤 i．趁热过滤
(4)制得的无水FeCl3含有少量还原性杂质，试分析原因 。
(5)用莫尔法测定无水FeCl3的纯度：准确称取0.4000g 样品配成100mL 溶液，移取25.00mL 于锥形瓶中，
加入三乙醇胺屏蔽铁离子形成稳定配合物，调节pH =8.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。不断摇动下，
用0.1000mol⋅L
-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30 秒内不褪色。
平行测试3 次，平均消耗AgNO3标准溶液15.00mL。
①无水FeCl3的纯度为 。
②测定过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
7．（2025·北京朝阳·三模）精炼铜的阳极泥处理后的沉渣中含AgCl，工业上可用Na2SO3溶液浸出回收银。
所得浸出液可以分离出AgCl 并使浸取剂再生。某小组在实验室模拟该过程。
已知：ⅰ.25℃时，Ag2SO4（白色）微溶于水，Ag2SO3（白色）难溶于水；
ⅱ.Ka1(H2SO3)=10
-1.89，Ka2(H2SO3)=10
-7.20。
Ⅰ．浸出AgCl
(1)取AgCl 固体，加入一定体积1mol/LNa2SO3溶液作浸取剂，充分反应后过滤得到浸出液(pH =8)，其中
银的主要存在形式为[Ag(SO3)2]
3-。该反应的离子方程式是 。
Ⅱ．酸化沉银
取（1）所得浸出液，滴加稀硫酸，生成白色沉淀。继续滴加稀硫酸，当恰好沉淀完全时，pH 约为5。
(2)完全沉淀时，溶液中大量存在的含硫粒子有 。
(3)将沉淀过滤并洗净，探究其成分。
①取少量沉淀， （填操作和现象），证实其中不含Ag2SO4。
②为证明沉淀中不含Ag2SO3，甲同学设计的实验及其现象如下。
该现象能否得出沉淀中不含Ag2SO3的结论？若能，写出推理过程；若不能，补充实验方案，证实不含
Ag2SO3 。
③经分析，沉淀是AgCl，用化学平衡移动原理解释AgCl 生成的原因 。
(4)有同学预测，反应的初始阶段所得沉淀中可能混有Ag2SO3。探究如下：向（1）所得浸出液中滴入1 滴
稀硫酸，恰好出现少量沉淀（记为沉淀A）。过滤，用滤液B 进行实验。
①若沉淀A 中有Ag2SO3，预期现象与上述实验现象不同。写出预期现象及理由 。由此推知，沉淀
A 中不含Ag2SO3。
②结论：浸出液加酸沉银时，无论酸用量多少，得到的沉淀都只有AgCl。
Ⅲ．浸取剂再生
(5)向Ⅱ所得溶液加NaOH 调pH≈9，可使浸取液再生。引入的Na2SO4不会明显影响AgCl 的浸出。有人提
出，仅用含S
+ 4的物质，就能实验“浸出—沉银—再生”循环，且理论上试剂能循环使用。沉银所加试剂是
，再生的方法是 。
8．（2025·四川巴中·三模）过氧化镁(MgO2)在医学上可作解酸剂。某学习探究小组在实验室进行了制备
MgO2以及含量测定实验。已知：常温下MgO2不溶于水，与酸反应生成H2O2；较稳定，加热时会分解生成O2
和MgO。请回答下列问题：
(1)灼烧。①灼烧可在如图装置中进行，则仪器a、b 分别为 、 (填名称)；
②灼烧Mg2(OH)2CO3的化学反应方程式为 。
(2)转化。向MgO中先加入稳定剂和30%H2O2溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品MgO2。加入
稳定剂的作用是 。
(3)测定。某研究小组拟用如图示的装置测定样品(含MgO杂质)中MgO2的含量。
①反应原理： (用化学反应方程式表示)和2H2O2 =
❑
FeCl3
2H2O+O2↑；
②反应结束后，先恢复至室温，然后移动右侧量气管直到两侧液面相平，最后平视刻度线读数并记录。该
步骤如此操作的原因是气体密度受 、 因素影响；
③该小组记录的实验数据如下，样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为amL；反应结束后量气管的
读数为bmL，则样品中过氧化镁的质量分数为 %(该实验条件下气体摩尔体积为V 0L⋅mol
-1)。
(4)若用长颈漏斗代替恒压滴液漏斗，测定的过氧化镁的质量分数会 (选填“偏高”、“偏低”
或“无影响”)。原因是 。
9．（2025·河北衡水·三模）利用“磷酸蒸馏—汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。
滴定原理：Hg
2++2Cl
-=HgCl2↓；Hg
2+可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。
实验步骤：①加样：准确称m g试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量H2O2溶液和磷酸，放入
250~260° C蒸馏装置炉膛内。
②蒸馏：鼓入空气，蒸10~15min。
③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示剂，用
0.001mol⋅L
-1Hg(NO3)2滴定至终点。记录消耗Hg(NO3)2的体积V1mL。
④按上述步骤进行空白试验，记录所用Hg(NO3)2的体积V0mL。
(1)配制硝酸汞溶液：准确称硝酸汞固体，溶于 (填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。
(2)为达到最佳的冷凝效果装置图C 虚框中未画出的仪器最好选择 (填标号)。
(3)装置A 中多孔球泡的作用为 ，图中单向阀的作用为 。
(4)水泥试样中氯离子的质量分数为 (用含m 、V1、V0的代数式表示)。
(5)若水泥样品中含有少量Na2S，其他操作不变，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不
变”)，原因是 。
(6)电位滴定法是利用溶液电位突变指示终点的滴定法，比上述滴定方法更加准确。水泥预处理得到含Cl
-
的待测液，用AgNO3标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E，并记录AgNO3消耗的体积V，ΔE表示指
示电极的电位改变量，ΔV表示标准溶液体积增量。
①滴定管进行润洗时，从滴定管上口加入3~5mL AgNO3标准液，倾斜转动滴定管，润湿全部滴定管内壁。
然后， ，重复操作2~3 次。
②下列滴定终点图像错误的是 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
10．（2025·山东淄博·三模）氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应
3Sr+N2
680℃
¿Sr3N2
¿
，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收
CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，装置B、D 共同起到的作用是 。
(2)检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A 内发生反应的化学方程式为 。一段时间
后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO 被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为
680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。
(3)测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用
200.00mL1.000mol·L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL 吸收液，用
1.000mol·L-1NaOH 标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH 标准溶液VmL。则滴定时选用的
指示剂为 ，样品中Sr3N2的质量分数为 。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果
会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
11．（2025·湖南邵阳·三模）丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实
验室可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下：
ClO
-+2Br
-+2H
+= Br2+Cl
-+ H2O
CH3CH (OH)COOCH2CH3+ Br2→CH3COCOOCH2CH3+2Br
-+2H
+
乳酸乙酯¿丙酮酸乙酯
¿
¿
已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被
溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。
实验步骤：
I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在20℃，光照条件
下滴加0.2mol乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在2∼3h内滴完。
Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁
干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%。
回答下面问题：
(1)仪器A 的名称是 。
(2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。
(3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。
(4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是 ；毛细管的作
用是 。
(5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示。为了提高
产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，
丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是 。
(6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2 位有效数字)
12．（2025·北京海淀·三模）船舶的外壳常用镶嵌锌块的方法避免船体遭受腐蚀，实验室模拟该过程如下。
实
验
实验装置
实验步骤及现象
Ⅰ
电流表指针偏转，Fe电极上
未见气泡生成；取出少量Fe
电极附近的溶液，滴加
K3[Fe(CN)6]溶液，未出现蓝
色沉淀
Ⅱ
向Fe电极附近滴加
K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色
沉淀
Ⅲ
___________
Ⅳ
向A区滴加K3[Fe(CN)6]溶
液，生成蓝色沉淀，一段时
间后，与铁钉接触的蓝色沉
淀消失
(1)实验Ⅰ中，Zn作 极。
(2)蓝色沉淀为KFe[Fe(CN)6]，说明有Fe
2+产生。
①对实验Ⅱ中Fe
2+产生的原因作出如下猜想：
猜想a．H
+将Fe 氧化；
猜想b．___________将Fe 氧化；
猜想c．K3[Fe(CN)6]将Fe 氧化；
猜想d．K3[Fe(CN)6]被Zn还原；
猜想b 中的物质是 ；依据实验Ⅰ中的现象可否定猜想 (填字母)。
②理论分析：
资料i：实验Ⅰ条件下，Fe
2++6CN
-⇌[Fe(CN)6]
4 - K1=1.0×10
35，
Zn
2++ 4 CN
-⇌[Zn (CN)4]
2- K2=5.0×10
16。
根据资料i 推测猜想d 不成立，理由是： ，无法生成蓝色沉淀。
因此猜想c成立，其中生成Fe
2+的离子方程式为 。
(3)补全实验Ⅲ中的操作和现象，证明发生了吸氧腐蚀： 。
资料ii：实验Ⅳ条件下，Fe 与KFe[Fe(CN)6]很难发生反应。
(4)结合平衡移动原理，解释实验Ⅳ中“一段时间后，与铁钉接触的蓝色沉淀消失”的可能原因
。
(5)将实验Ⅳ装置中的锌片换成铜片，重复实验Ⅳ的操作，推测其与实验Ⅳ现象的差异 。
由上述实验可知：比铁活泼的锌可以保护铁不被腐蚀。
13．（2025·北京东城·三模）精炼铜的阳极泥经处理后的沉渣中含有AgCl，可用Na2SO3溶液浸取回收银。
所得浸出液可以分离出AgCl并使浸取剂再生。某小组在实验室模拟该反应。
已知：25℃时，Ag2SO4(白色)微溶于水，Ag2SO3(白色)难溶于水；
K al(H2SO3)=10
-1.89，K a2(H2SO3)=10
-7.20。
I．浸出AgCl
(1)取AgCl固体，加入一定体积1mol/LNa2SO3溶液作浸取剂，充分反应后过滤得到浸出液(pH =8)，其中
银的主要存在形式为[Ag(SO3)2]
3-。该反应的离子方程式是 。
Ⅱ．酸化沉银
取(1)所得浸出液，滴加稀硫酸，生成白色沉淀。继续滴加稀硫酸，当恰好沉淀完全时，pH约为5；
(2)完全沉淀时，溶液中大量存在的含硫粒子有 。
(3)将沉淀过滤并洗净，探究其成分。
①取少量沉淀， (填操作和现象)，证实其中不含Ag2SO4。
②为证明沉淀中不含Ag2SO3，甲同学设计的实验及其现象如下。
该现象能否得出沉淀中不含Ag2SO3的结论？若能，写出推理过程；若不能，补充实验方案，证实不含
Ag2SO3。 。
③经分析，沉淀是AgCl，用化学平衡原理解释AgCl生成的原因 。
(4)有同学预测，反应的初始阶段所得沉淀中可能混有Ag2SO3。探究如下：向(1)所得浸出液中滴入1 滴稀
H2SO4，恰好出现少量沉淀(记为沉淀A)。过滤，用滤液B进行实验。
①若沉淀A中有Ag2SO3，预期现象与上述实验现象不同。写出预期现象及理由 。由此推知，
沉淀A中不含Ag2SO3。
②结论：浸出液加酸沉银时，无论酸用量多少，得到的沉淀都只有AgCl。
Ⅲ．浸取剂再生
(5)向Ⅱ所得溶液中加NaOH调pH≈9，可使浸取剂再生。引入的Na2SO4不会明显影响AgCl的浸出。有人提
出，仅利用含S
+4的物质，就能实现“浸出—沉银—再生”循环，且理论上试剂能完全循环使用。沉银所加
试剂是 ；再生的方法是 。
14．（2025·河北保定·三模）苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的装置示意图(夹持及加热
装置已省略)，原理及有关数据如下：
原理：
名称
性状
熔点/℃
沸
点/℃
密度/
(g⋅mL
-1)
溶解性
水
乙
醇
甲苯
无色液体，易燃易
挥发
-95
110.6
0.8669
不
溶
互
溶
苯甲
酸
白色片状或针状晶
体
112.4(100℃左右升
华)
248
1.2659
微
溶
易
溶
苯甲酸在水中的溶解度：
温
度/℃
4
18
75
溶解
0.2
0.3
2.2
度/g
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度。
Ⅰ．制备苯甲酸
在三颈烧瓶中加入2.7mL 甲苯、100mL 水和2 3
∼片碎瓷片，进行以下操作。
a
①中通入流动水，并开启电动搅拌器；②在陶土网上加热至沸腾。
然后分批加入8.5g 高锰酸钾，继续搅拌约4 5h
∼
，直到___________(实验现象)，停止加热和搅拌，静置。
Ⅱ．分离提纯
在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐
酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴中干燥，得到
粗产品。
Ⅲ．测定纯度
称取mg粗产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00mL 溶液于锥形瓶中，滴加2 3
∼滴___________，然后用
标准KOH溶液滴定。
回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中操作顺序为 (填序号)，“实验现象”是 ；仪器a 不能选用
(填“A”“B”或“C”)。
(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为
__________(未配平)，请完成并
配平该化学方程式： 。
(3)分离提纯过程中加入草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去。草酸是一种二元
弱酸，反应过程中有无色气体生成，则草酸和高锰酸钾的物质的量之比为 。
(4)减压过滤时使用如图所示装置的优点是 。
(5)选用下列___________(填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。
A．溶于水后过滤B．溶于乙醇后蒸馏
C．用甲苯萃取后分液D．升华
(6)测定纯度步骤中，标准KOH 溶液应该用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放。滴定时选用
的指示剂是 。若m=1.200g，滴定时用去0.1200 mol⋅L
-1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产
品中苯甲酸(M =122g⋅mol
-1)的质量分数为 (保留三位有效数字)。
15．（2025·天津河西·三模）Cu 元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、
反应迟钝、运动失常等。某实验小组设计如下实验制备有机补铜剂——顺式甘氨酸合铜水合物，并测定其
组成。
I．制备有机补铜剂-顺式甘氨酸合铜水合物
己知：反应过程与能量变化如图1 所示，反应过程会有反式产物生成，如图2 所示。
回答下列问题：
(1)甘氨酸分子中含氮官能团的电子式为 ；1mol 顺式甘氨酸合铜水合物中配位键数为
；顺式产物的极性 (填“大于”或“小于”)反式产物。
(2)向硫酸铜溶液中滴加氢水。先出现蓝色沉淀。状后沉淀溶解形成深蓝色的溶液。写出此蓝色沉淀溶解的
化学方程式 。
(3)设计实验方案证明Cu(OH)2沉淀己洗涤干净 。
(4)制备有机补铜剂的反应为Cu(OH)2+2H2NCH2COOH
65-70℃
¿
¿
(H2NCH2COO)2Cu·2H2O、从速率及产品纯
度角度解释控制反应温度为70℃左右的原因 。
Ⅱ．产品中Cu 元素含量的测定
称取产品mg，用水溶解，再加入适量硫酸，配制成100mL 样品溶液；用移液管移取其中20.00mL 溶液到
碘量瓶中，加入过量KI 固体，在暗处静置5 分钟，用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，
加入适量NH4SCN 溶液，剧烈振荡碘量瓶，加入几滴淀粉溶液，用Na2S2O3标准溶液继续滴定至终点：再
取两份20.00mL 溶液进行两次平行实验。
已知：i．2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，2S2O3
2-+I2=2I-+S4O6
2-；
ⅱ.CuI 固体能吸附溶液中的少量碘单质。
ⅲ.Ksp(CuSCN)<Ksp(CuI)。
(5)①加入适量NH4SCN 溶液，剧烈振荡碘量瓶的目的是 。
②滴定终点的现象是 。
③若三次实验平均消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL，则该产品中含Cu 元素的质量为 。
16．（2025·天津红桥·三模）CO(NH2)2⋅H2O2（俗称过氧化脲）是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧
化氢制取，反应方程式如下：
CO(NH2)2+ H2O2=CO(NH2)2⋅H2O2
已知：产率= 产物的实际产量
产物的理论产量×100 %
（一）过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25.00 mL34 %H2O2(ρ=1.2g⋅cm
-3)、40 mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30℃下反
应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。
（二）过氧化脲性质检测
Ⅰ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。
（三）产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定
至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 （写出两种即可）。
(2)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 、装
瓶贴签。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)34 %H2O2(ρ=1.2g⋅cm
-3)的物质的量浓度为 mol⋅L
-1，过氧化脲的产率为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____（填标号）。
A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液的刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____（填标号）。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
17．（2025·北京东城·三模）绿矾(FeSO4⋅xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解
产物进行探究。
【实验猜想】猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；
猜想2：生成绿矾(FeSO4 xH2O)FeSO4 xH2O
⋅
⋅
是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产
物进行探究。；
猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；……
【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是 。
___________→___________→___________→___________(填字母)
a．熄灭酒精灯，冷却 b．先检查装置的气密性，后加入药品
c．点燃酒精灯，加热 d．在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d 的作用是 。
(2)在实验过程中，观察到A 中固体变红色，B 中无水CuSO4 ，C 中试纸的颜色变化是
。
(3)反应结束后，取A 中固体进行实验，经验证其成分为Fe2O3，请补全实验操作和现象实验操作及现象：
取少量红色固体A 于试管中 。
(4)D 中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。有同学认为还应该增加一个实验，取D 中沉淀，
加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4⋅xH2O的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：
。
【实验结论】
(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为 。
【实验改进】
(6)有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解
的产物。
G
①
中的现象是 ，反应的离子方程式为 。
②装置H 的作用是 。
18．（2025·北京海淀·三模）某小组同学用废铜屑(含少量铁)制备[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O晶体并探究其性质。
资料：ⅰ．[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O易溶于水，难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
ⅱ．0.1mol⋅L
-1Fe
3+生成Fe(OH)3，开始沉淀时pH =1.5，完全沉淀时pH =2.8，0.1mol⋅L
-1Fe
2+生成
Fe(OH)2，开始沉淀时pH =6.3，完全沉淀时pH =8.3
ⅲ．Fe
3+和Fe
2+均不易与氨配位
实验Ⅰ：制备CuSO4溶液
①取一定量废铜屑，加入稍过量的稀H2SO4和H2O2溶液，在40~50° C下完全溶解。
②调节pH 至3~4，加热煮沸2 分钟后趁热过滤。
(1)步骤①中溶解铜反应的离子方程式是 。
(2)步骤②的目的是除去 (填化学式)。
实验Ⅱ：制备[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O晶体
取实验Ⅰ中所得CuSO4溶液，逐滴加入1mol⋅L
-1氨水至澄清，再加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M
洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体。
(3)加氨水过程中的实验现象是 。
(4)试剂M 的最佳选择是 (填字母序号)。
a．乙醇和浓氨水混合溶液 b．乙醇和稀硫酸混合溶液 c．蒸馏水
(5)甲同学查阅资料发现：Cu(OH)2不易溶于1mol⋅L
-1氨水。
①从化学平衡的角度解释实验Ⅱ中加入氨水可得澄清溶液的原因： 。
②设计实验(填实验操作和现象) 。证实了上述原因分析合理。
实验Ⅲ：探究活泼金属与[Cu(NH3)4]SO4溶液的置换反应
将表面已去除氧化膜的锌片、铁片分别置于2 份浓度相同的[Cu(NH3)4]SO4溶液(pH =11.2)中。锌片表面立
即出现一层红色物质。短时间内未观察到铁片表面有红色物质析出。静置数十小时后，铁片表面析出红色
物质，溶液深蓝色变浅，并有红褐色沉淀物生成。
(6)对比上述实验，解释短时间内铁片表面未观察到红色物质的原因 。
19．（2025·广东汕头·三模）Mg性质活泼，可以和许多物质发生反应。
Ⅰ．实验室用Mg和N2反应制备Mg3 N2(黄绿色粉末，易与水反应产生NH3)。
已知：2NaNO2+(NH4)2SO4≜Na2SO4+2N2↑+ 4 H2O(反应剧烈，温度高时会产生副产物O2)
(1)上述装置正确的连接顺序是： 。
A→___________→___________→___________→B→C(必要时可重复使用)
(2)装置A 中装NaNO2溶液的仪器名称为 。饱和FeSO4溶液的作用 。
Ⅱ．Mg常温下和水反应缓慢，反应时，Mg条表面缓慢产生少量气泡，数分钟后反应停止，未收集到气体，
镁条表面失去光泽。
查阅资料：Mg与水反应时，Mg表面覆盖了致密的Mg (OH)2导致反应缓慢；NH4
+和HCO3
-可以加快Mg 与水反
应。
同学们为了验证NH4
+和HCO3
-对Mg与水反应的促进作用，用与水反应后的Mg条与4 种盐溶液进行对比实验，
结果如下。
实验序号
a
b
c
d
盐溶液(均为0.1mol⋅L
-1)
NH4Cl
NaHCO3
NaCl
NH4 HCO3
溶液起始pH
5.1
8.3
7.0
7.8
30min 时产生气体体积/mL
1.5
0.7
<0.1
1.4
气体的主要成分
H2
30min 时镁条表面情况
大量固体附着(固体可溶于盐酸)
(3)根据Mg (OH)2的沉淀溶解平衡可解释NH4
+和HCO3
-的作用。Mg (OH)2在水中存在的沉淀溶解平衡可用离子方
程式表示为 。
(4)经检验，a 中还生成少量其他气体，可进一步证明NH4
+促进Mg与水反应，检验该气体的方法是
。
(5)上表中能够说明HCO3
-对Mg与水反应起促进作用的证据是 。
(6)b、d 所得固体中还检验出碱式碳酸镁[用Mg2(OH)2CO3表示]，写出生成该固体的离子方程式 。
(7)综合实验a-d 可以得到的结论是：NH4
+和HCO3
-都能与Mg (OH)2作用加快Mg与水反应， ；
(补充两点)。
20．（2025·河北·二模）亚硝酰氯(NOCl，熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃)是有机物合成中的重要试剂，
为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：2NOCl+ H2O = NO+ NO2+2HCl。NOCl可由NO与Cl2在一定条
件下反应得到，相关实验装置如图所示。
(1)盛放无水CaCl2的装置名称为 ；NOCl分子中各原子均满足8 电子稳定结构，则NOCl的电子式为
。
(2)装置F中发生反应的离子方程式为 。
(3)制备NOCl：
①排A、B中的空气：先打开K1、K2、K3中的 。关闭K1、K2、K3中的 ：打开A中分液漏斗活
塞。滴入适量稀硝酸，B中出现红棕色，待红棕色消失后关闭K1，可观察到B中 (填现象)，停止滴
加稀硝酸。
②通反应气体：打开F中分液漏斗的活塞，当C中三口烧瓶内 (填现象)时，再通入NO。
(4)NOCl纯度的测定(设杂质不参与反应)：
a．称量C中所得液体2.500g溶于水，配制成250mL溶液、取出20.00mL于锥形瓶中；
b．加入25.00 mL0.200 mol⋅L
-1AgNO3溶液(过量)；
c．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；
d．加入几滴NH4 Fe(SO4)2
溶液作指示剂，用0.100 mol⋅L
-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3
溶液，重复实
验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为22.00mL。[已知K sp(AgCl)=3.2×10
-10，
K sp(AgSCN)=2.0×10
-12]
①滴定过程中应控制溶液的pH<0.5，理由是 。
②NOCl的纯度为 %。(保留三位有效数字)
③在滴定终点时，若仰视读数，会导致测得的NOCl的纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
21．（2025·浙江·三模）NaBiO3是一种微溶于水的浅黄色粉末，其制备的方法之一是用NaClO 在强碱性条
件下氧化Bi
3+(加热到95℃并保持1h)。某兴趣小组设计如下实验制备铋酸钠(NaBiO3)，并测定其纯度。
制备实验可能用到的装置图见下。
回答下列问题：
(1)已知a 为浓盐酸，则b 的化学式可能为 (填两种)。
(2)NaClO 在碱性条件下氧化Bi
3+生成NaBiO3的离子方程式为 。
(3)从上面的装置图中，选择合适的装置连接成制备铋酸钠的装置图 。
_______→_______→_______→F
(4)下列说法正确的是 。
A．装置E 也常用来除去CO2中的HCl
B．装置C 中的NaOH 溶液过量时也可能有氯气余下，故实验时也要使用装置F
C．NaBiO3有强氧化性，其一定能氧化Cl
-
D．与本实验有关的图标为
、
、
、
E．为了控制反应温度，最好用油浴对装置C 加热
(5)NaBiO3纯度的测定
①称取制得的铋酸钠样品3.720g，加入足量稀硫酸和足量MnSO4溶液使其完全反应(溶液呈紫红色，BiO3
-转
化为Bi
3+)，稀释至100mL，取出20.00mL 溶液，然后用0.2000 mol/LFeSO4溶液进行滴定，消耗
22.60 mLFeSO4溶液。则该样品中NaBiO3纯度为 %。(结果保留两位小数)
②结合上述实验，润洗滴定管的具体操作为 。
22．（2025·福建泉州·三模）立方晶系Sb2O3对光稳定，是制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的优良催化剂。制备
的实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。
②向容器a 中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
已知：
SbCl
①
3易水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl 也可水解为Sb2O3，但如果反应只发
生在表面，则得不到单一晶型。
Sb
②
2O3为两性氧化物。
③无水乙醇和乙二醇都可能含少量水。
回答下列问题：
(1)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。
(2)仪器a 的名称为 ，装置B 的作用为 。
(3)在步骤①中，不可用NaOH 溶液代替氨气的原因为 。
(4)洗涤时Sb2O3晶体洗净的判断标准是 。
(5)烘干时，晶体装在 中(填仪器名称)。
(6)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。
(7)用 法可以测定Sb2O3是混晶还是单晶。
(8)取mg 产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用amol·L-1碘标准液滴定。接近终点时加入2 滴淀粉
溶液，继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为Sb
3++I2=Sb
5++2I
-。
①滴定终点现象是 。
②产品中Sb 元素的质量分数是 。
23．（2025·江苏苏州·三模）单宁酸（C76 H52O46）-硫酸体系中，低品位软锰矿（MnO2质量分数为29%）
中的Mn(Ⅳ)）可被还原为Mn
2+而浸出。其浸出过程如图所示。
(1)当1molC76 H52O46完全水解，生成的葡萄糖和没食子酸物质的量之比为： 。
(2)写出葡萄糖还原MnO2生成CO2的离子反应方程式： 。
(3)浸出前后软锰矿与浸取渣的X-射线衍射图如图所示，衍射峰的强度能一定程度反映晶体的质量分数等
信息。指出图中SiO2对应衍射峰强度变化的原因： 。
(4)为测定一定条件下该低品位软锰矿中锰元素的浸出率，进行如下实验：
准确称取m g 软锰矿试样，加入一定量硫酸和单宁酸，水浴加热并充分搅拌，一段时间后过滤，将滤液冷
却后加水定容至2L，量取20.00mL 溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中加入足量磷酸作稳定剂，再加入2mL 高
氯酸，边加边摇动，使Mn
2+完全氧化为Mn(Ⅲ)，加热溶液至无气体产生，冷却后用浓度为c mol⋅L
-1的
(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点，消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为V mL。
①实验室现配(NH4)2Fe(SO4)2溶液的浓度与计算值存在误差，为提高测量结果的精确度，滴定前需要对现
配(NH4)2Fe(SO4)2溶液进行的补充实验是 。
②计算该条件下软锰矿中锰元素的浸出率η 。[η= m(浸出的MnO2)
m(软锰矿中的MnO2) 。写出计算过程]
(5)90℃下，控制单宁酸用量和反应时间相同，测得c(H2SO4)对锰元素浸出率的影响如图所示。
c(H2SO4)>2.0 mol/L时，锰元素浸出率降低的可能原因是 。
24．（2025·宁夏银川·三模）赖氨酸铜在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，其制备原理如下(反应
方程式未配平)：
具体实验步骤如下：
I．将赖氨酸盐酸盐和蒸馏水加入仪器A 中，搅拌至完全溶解，利用仪器B 滴加浓氨水调节pH 至8 左右。
Ⅱ．利用仪器B 和C 交替滴加浓氨水与氯化铜溶液，使溶液pH 保持在8 左右，45℃水浴加热，反应1h。
Ⅲ．减压过滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，干燥得蓝色粉末。
回答下列问题：
(1)仪器D 的名称为 。
(2)赖氨酸铜中的配位键数与配体数的最简整数比为 ；
(3)反应中溶液pH 保持在8 左右的原因为 。
(4)步骤Ⅲ中，用丙酮洗涤的原因为 。
(5)产品中铜含量的测定
i．称取mg赖氨酸铜产品。
ii．加入水和稀硫酸溶解，配制成250 mL溶液。
iii．取20.00mL 该溶液，加入足量KI固体和适量水，以淀粉溶液为指示剂，立即用c mol/LNa2S2O3标准
溶液滴定，平行测定三次，平均消耗Na2S2O3溶液体积VmL。
已知：在酸性介质中，配合物被破坏；2Cu
2++ 4I
-=2CuI↓+I2，2S2O3
2-+I2=S4O6
2-+2I
-。
①上述测定实验步骤中，下列仪器不需要使用的有 (填名称)。
a．
b．
c．
d．
②该实验达到滴定终点的现象是 。
③产品中铜元素的质量分数为 % (用含c、V 的代数式表示)。
④若测定结果偏大可能的原因是 。
A．加入淀粉指示剂后没有立即滴定，耗时过久
B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失
C．滴定管未用c mol/LNa2S2O3标准溶液润洗
D．移取待测溶液滴定管未用待测液润洗
25．（2025·甘肃白银·三模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制
备Ca (HS)2，然后Ca (HS)2再与CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为：①在F 中加水至浸没导管末端，……；②微热A 处三颈烧瓶，观察
到F 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将
操作①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品，装置A 中的试剂最佳组合是 (填字母)，打开K2。
A．FeS 固体+浓硫酸 B．FeS 固体+稀硝酸 C．FeS 固体+稀盐酸
装置B 中盛装的试剂为 。待A 中反应结束后关闭K2，打开K1通N2一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D 处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温
度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：称取mg 产品，加水溶解配成
500mL 溶液，量取25mL 于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用cmol⋅L-1KMnO4标准溶液滴
定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液VmL。
①滴定时，硫脲转化为CO2、N2、SO4
2-的离子方程式为 。
②样品中硫脲的质量分数为 (用含“m，c、V”的式子表示)。
