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2026 届高考化学二轮复习专题高频易错强化练：
无机物制备实验综合专项
学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________
一、磷酸电离中的二级结论
1．（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取
。
已知：
。
请回答：
(1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。
(2)步骤a 把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a 的操作为_______。步骤b 除去溶液中
的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b 的操作为_______。
(3)下列操作正确的是_______。
A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH 溶液
B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质
C．加入KOH 过多，可向溶液中加入HCl 来调节pH
D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体
(4)获得
的过程中，需要滴加KOH 溶液调pH，为使
的物质的量分数最大，
有一个最适pH。
①求最适pH_______。
②所用的指示剂为：_______。
(5)产品
中，K 的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质
_______。
二、I2的性质探究
2．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装
置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量分数为57%)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称：_______，通入
发生反应的化学方程式：_______。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作
顺序：_______。
(6)列出本实验产率的计算表达式：_______。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。
三、制备高纯度溴
3．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利
用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再
有红棕色液体馏出。仪器C 的名称为_______；
溶液的作用为_______；D 中发生的
主要反应的化学方程式为_______。
(2)将D 中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至
出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为_______。
(3)利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A
向B 中滴加适量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高
纯度的溴。D 中蒸馏水的作用为_______和_______。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量
为m 克(以
计)，则需称取_______
(用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口
紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_______，滤液沿烧杯壁流下。
四、铜的配合物研究
4．（2025·浙江·高考真题）配合物二草酸合
铜
酸钾
，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某
研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：
下，
水中依次加入
充分反应后，
得到混合溶液M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入
充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：
加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为
。
已知：
i．
时，
的
的
。
ⅱ．
微溶于冷水、易溶于热水，在约
时分解。
请回答：
(1)
中，与
形成配位键的配位原子是_______(填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在
时其
最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免
分解
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品
中化合物P 和化合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温
速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由_______。
五、Al 与氯化亚砜
5．（2025·浙江·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合
物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：①实验在通风橱内进行。
SOCl
②
2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是_______。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂_______(填1 种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是_______。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序_______(填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水
Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是_______。
六、定量实验探究
6．（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为
。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。
Ⅰ．溶液的配制
将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500
mL 溶液。
Ⅱ．组成的测定
SO
①
定量分析：取25.00 mL 硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2
溶液，使SO
完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复
四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g 和1.166 g。
Cu
②
2+定量分析：取25.00 mL 硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH 至3~4，加入过
量的KI 溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续
滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。
已知：
(1)研细晶体的仪器名称为___________。
(2)配制500 mL 溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。
a.将蒸馏水注入容量瓶
b.改用胶头滴管滴加蒸馏水
c.观察到液面离刻度线1~2 cm
d.至凹液面与刻度线相切
(3)分析
时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不
能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。
(4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，
其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。
(5)硫酸铜铵晶体中元素Cu 的质量分数为___________。
(6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；
①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________；
②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。
(7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填
“能”或“不能”)，理由是________________。
2026 届高考化学二轮复习专题高频易错强化练：
无机物制备实验综合专项
1．(1)X
(2) 加热(高温) 过滤
(3)BD
(4) 4.7 甲基橙
(5)
【分析】用废磷酸（含有机杂质）制取
的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝
管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性
炭吸附，过滤来提纯，最后加入
，结晶、过滤、洗涤得到
晶体；【详解】
（1）冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的
X 口通入；
（2）部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a 的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，
步骤b 中将固体与液体分离的操作称为过滤；
（3）A．
是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的
物质如碳酸氢钠处理，A 错误；
B．活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B 正确；
C．目标产物是
，如用HCl 调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C 错误；
D．反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D 正确；
故答案选BD；
（4）磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡
，
，电离平衡常数分别为
，
，当
最大时，第一步电离的逆反应
生成
和第二步电离生成的
应相等，此时
，两边取负对数
得
，所以此时的
；由于该过程加碱调节
pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用
甲基橙指示剂；
（5）
中K 的质量分数为
，而产品中K 的质量分数为
29.01%，高于理论值，说明含K 质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有
的杂质是
。
2．(1) 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
(2)c
(3)
(4)NaOH
(5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
(6)
(7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【分析】I2的氧化性比S 强，A 中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S 的HI 滤液；
将滤液转移到B 中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为
125℃~127℃间的馏分，得到117mL 密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI 溶液。
【详解】（1）仪器A 的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S 强，通入
发生反应的化学方
程式为I2+H2S=S↓+2HI；
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ
中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c；
（3）I2和I-会发生反应：
，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI 电离出的I-与I2
反应促进I2的溶解，本空答案为
；
（4）步骤ⅱ中的尾气为
，有毒，是酸性气体，常用NaOH 溶液吸收；
（5）为确保蒸馏装置内的HI 全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先
停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2；
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n 理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m 理论(HI)=1mol×128g/
mol=128g、m 实际(HI)=
，故HI 的产率=
=
；
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温
处。
3．(1) 直形冷凝管 除去市售的溴中少量的
(2) 蒸发皿
(3) 液封 降低温度
(4)
(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯
度的溴，市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与
Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧
化I-，加热蒸干得KBr 固体，将KBr 固体和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时
滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。
【详解】（1）仪器C 为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的
，
可
与
发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，
、
蒸发进入装置D 中，分别与
发生氧化还原反应，
、
，由
于Br2为进入D 的主要物质，故主要反应的化学方程式为
；
（2）将D 中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色
气体(
)，即说明
已将
全部氧化，发生反应的离子方程式为
；
几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固
体R 的主要成分为
；
（3）密度
，D 中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减
少溴的挥发；
（4）m 克KBr 固体的物质的量为
，根据转移电子相等可得关系式
，则理论上需要
的物质的量为
，实际所需称取
的质量为
；
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃
棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
4．(1)O (2)C (3)防止遇冷后产物析出而损失 (4)ABC (5)AD
(6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断
【详解】（1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位
键，则
中，与
形成配位键的配位原子是O。
（2）步骤I 中
水中依次加入
，由于Ka2(
)>Ka1(
)，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K 元素守恒和C 元素守恒
可知，溶液M 中含有0.016molKHC2O4、0.008mol K2C2O4，在
时溶液中c(H+)=
=
，则pH=-lg
≈4，故
选C。
（3）
微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原
因是：防止遇冷后产物析出而损失。
（4）A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反
应完全，A 错误；
B．
在约
时分解，步骤Ⅳ中
加热脱水，沸水浴只能控制温度
100°C，B 错误；
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则H2O 在
中的质量分数为10.17%，
，解得
，C 错误；
D．射线衍射法是利用X 射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P 和化
合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分，D 正确；
故选ABC。
（5）A．若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的
物质的量为ymol，2x+2y=n、390x+354y=m，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样
品中化合物P 和化合物Q 物质的量分数，A 选；
B．若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的
物质的量为ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合
样品中化合物P 和化合物Q 物质的量分数，B 不选；
C．若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，
Q 的物质的量为ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到
混合样品中化合物P 和化合物Q 物质的量分数，C 不选；
D．若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，
Q 的物质的量为ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品
中化合物P 和化合物Q 物质的量分数，D 选；
故选AD。
（6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化
合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。
5．(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生
成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃
取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4
晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z 的粗产品，据此分析解题。
【详解】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无
水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华
为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集
AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅
胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，
故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使
用前应作除水处理，A 正确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B
正确；
C．由(2)题干信息可知，X 处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通
风橱内进行，X 处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C 错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z 和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有
机物的HCl 气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D 正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1 中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，
SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的
作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合
物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2 中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙
醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z
粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水
Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z 的混合，在进行减压蒸馏，故答
案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的
断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂。
6．(1)研钵
(2)acbd
(3) 不能 1.165 g
(4) 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少
量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；
(5)16%
(6) 偏低 偏低
(7) 能 由电荷守恒可以确定NH 的物质的量，由质量守恒可以确定H2O 的物质
的量，进而推算出最简整数比，得出化学式
【分析】该实验的实验目的是用滴定法测定杀虫剂硫酸铜铵晶体的组成。
【详解】（1）实验室研细晶体的仪器为研钵；
（2）配制500 mL 溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，
改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd；
（3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子
转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据
偏差较大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为
=1.165 g；
（4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠
溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作
为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到
滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；
（5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O
，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代
硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为
=16%；
（6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导
致所配溶液浓度偏低；
②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子
含量的测定结果偏低；
（7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸
铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之
比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断
出硫酸铜铵晶体的化学式。
