文档文本内容
2026 年高考化学考前2 周热身训练（12）
化学实验（9+9 道题）
1.用下列实验装置能达到相关实验目的的是( )
A
B
C
D
实
验
装
置
实
验
目
的
除去苯中
混有的水
制备并收集少量
实验室焙烧
硫酸铜晶体
测定中和反应的反
应热
A.A
B.B
C.C
D.D
2.茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能
都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化，选用①②⑨
B.用浓盐酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④⑥⑦
C.过滤得到滤液，选用④⑤⑦
D.检验滤液中的
，选用③⑧⑩
3.实验室可用反应
来制备
(
受热易被氧化)。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A.用甲装置制备
B.用乙装置制备
C.用丙装置分离出
D.用丁装置干燥
固体
4．研究小组制备CuCl，用于制备氯苯，该小组设计的主要制备流程如下图所示，已知
CuCl 在空气中易被氧化，可溶于浓盐酸中。下列说法不正确的是
A．反应过程中可采用水浴加热
B．混合搅拌时，可通过蓝色是否褪去来初步判断反应是否完成
C．步骤Ⅰ过滤时要保证沉淀表面有溶液覆盖，以避免其被氧化而变质
D．最终的氯苯粗产品中含有的苯酚杂质，可用浓溴水除去苯酚杂质
5．无水
广泛应用于染料的媒染剂、润滑油添加剂，常温下熔点
，沸点
，在空气中剧烈水解。实验室利用
晶体与
液体反应进行制备，
装置如图。
已知：
的熔点
，沸点
，与水反应生成两种酸性气体。下列说法错误的是
A．实验过程中可采用水浴加热
B．停止加热后，需继续通入一段时间
C．仪器c 中填充碱石灰或无水
均可D．对反应后的混合物进行蒸馏，可得到产品
6．某兴趣小组欲测定(NH4)2S2O8与KI 反应的化学反应速率，实验过程如图所示：
已知：①实验中发生反应：
(较慢)；
(极
快)。
②淀粉遇
变蓝。
下列说法错误的是
A．当溶液刚好从无色变为蓝色时，立即停止计时
B．
C．利用该原理也可测定其他氧化剂氧化I-的反应速率，但需反应的反应速率较慢
D．若Ⅱ中同时加入1 mL 0.5 mol·L-1 H2SO4溶液，测定的化学反应速率会偏快
7.如图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( )
A.①蒸馏 ②过滤 ③分液
B.①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
C.①蒸馏 ②分液 ③分液
D.①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤
8．由安息香制备二苯乙二酮的装置如图所示。在反应瓶中加入安息香、冰醋酸和浓硝酸，
加热到
左右反应1 小时，再将反应液倒入冰水中，结晶抽滤、洗涤、干燥即得粗品。
反应原理：
已知：安息香难溶于冷水，易溶于热水。二苯乙二酮难溶于冷水和热水。
下列说法错误的是
A．实验时先通冷凝水后加热
B．可以用纳米
粉末替代浓硝酸
C．可用
溶液作为吸收液
D．用适量冷水洗涤可以除去粗品中的安息香
9．邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如图(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ
用于储存
和监测反应过程。已知：①雷尼
暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，
需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的
进行。下列说法错误的是
1
A．反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间
B．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升
C．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率
D．向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如图所示：
。发生氢化反应时，集
气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：
。
二、实验大题
1．高铁酸钠(Na2FeO4）易溶于水，不溶于乙醇，在强碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中快
速产生O2)是一种绿色多功能水处理剂，具有强氧化性和絮凝作用，广泛用于杀菌消毒、去
除重金属离子(如Mn2+)。某化学兴趣小组在实验室中利用次氯酸盐在碱性环境中氧化
Fe3+制备高铁酸钠，实验装置(控温仪器、夹持仪器已省略)如图所示。
回答下列问题：
Ⅰ．制备NaClO 溶液。
(1)按照气流方向从左到右，导管口的连接顺序是___________(填小写字母)。
(2)仪器X 的名称为___________，装置B 中发生反应的离子方程式为___________。
(3)装置D 的作用为___________。
Ⅱ．制备Na2FeO4。
(4)装置A 中制备Na2FeO4的化学方程式为___________，实验时保持NaOH 溶液过量，原
因是___________。
(5)用高铁酸钠除去工业废液中Mn2+生成FeO(OH)、MnO2］，氧化产物与还原产物的物质
的量之比为___________。
Ⅲ．纯度测定。
(6)取m g 新制备的高铁酸钠样品，加入足量的稀硫酸，测得生成O2的体积为V mL(已折算
成标准状况下)。该样品的纯度为___________×100%(列出算式)。
2．某兴趣小组利用废锂离子电池正极材料(主要含
，含少量Al、Fe、C 粉等)制备电
池级
，实验装置与流程如下：
已知：Ⅰ．
在酸性条件下可将
氧化为
。
Ⅱ．金属离子沉淀pH：
金属离子
开始沉淀pH
3.4
1.8
6.9
—
完全沉淀pH
4.7
3.2
9.4
1.1
Ⅲ．
微溶于水，溶解度随温度升高而降低(100℃时约0.7g/100mL 水，0℃时约1.5g/
100mL 水)。
请回答：
(1)仪器A 的名称是___________。步骤Ⅰ先加入浓硫酸和
，再加热回流。步骤Ⅰ需在
通风橱中进行，原因是___________。
(2)将反应后的三颈烧瓶内的试剂适当稀释后再进行后续操作。步骤Ⅲ中，调节pH 至5.0 的
目的是使___________完全沉淀而除去。
(3)步骤Ⅳ加入
将
转化为
沉淀，该转化过程的离子方程式为
___________。
(4)下列说法正确的是___________。
A．步骤Ⅰ若用浓盐酸替代浓硫酸和
，可能会产生有毒气体
，且Co 浸出率降
低
B．步骤Ⅲ调节pH 至5.0 时，可用广泛pH 试纸精确控制
C．步骤Ⅴ沉锂时，应将滤液蒸发浓缩后迅速冷却结晶，以得到更多
晶体
D．步骤Ⅴ中操作b 是趁热过滤，目的是减少
溶解损失
(5)通过重量法测定产品纯度。称取a g
产品，溶于过量稀盐酸(杂质不与盐酸反
应)，蒸发至干后得到b g
固体。产品中
的质量分数为___________(用含a、b 的
代数式表示)。
3．三氯化六氨合钴
属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸
中易结晶析出，难溶于乙醇，易溶于热水，微溶于冷水。某化学兴趣小组欲制备并测定
的纯度。已知：
为棕褐色不溶于水的固体。
Ⅰ、制备
装置和步骤如下(夹持装置已略去)：
步骤ⅰ：检查装置气密性后将
溶液、
溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加
浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20min，控制反应温度为50~60℃；
步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸；
步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3 次，干燥。
(1)仪器X 的名称为______。
(2)步骤ⅰ发生反应的离子方程式为______。
(3)该小组在制备过程中发现向
溶液中直接加入
无明显变化，据此认为加入浓氨
水和氯化铵对
氧化
产生了影响，提出如下猜想并设计实验验证。
猜想1：加入氯化铵溶液，增强了
的氧化性。
猜想2：______。
实验编号
实验操作
试剂
现象
1
0.5mL 水
无明显变化
2
0.5mL 氯化铵溶液
无明显变化
3
a
溶液变为深红色，
且出现棕褐色沉淀
则实验编号3 加入的试剂a 为______。
结论：猜想2 合理。
Ⅱ、测定
的纯度
准确称取
样品放入
碘量瓶中，加入
溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量
固体，振荡使
溶解，再加
入
酸化，置于暗处
，待
完全转化成
，滴加2 滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
(反应原理为
，该过程中杂质均不参与反应)。
(4)滴定终点的现象：当滴入最后半滴
标准液时，______。
(5)下列操作导致所测
的纯度偏高的有______(填标号)。
a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡
b．滴定终点时俯视读数
c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗
(6)
的纯度为______。
4．高纯氯化铟（
）是制备ITO 薄膜、半导体材料、有机反应催化剂的主要原料。兴
趣小组用粗铟（含少量铁）和盐酸为原料制取高纯氯化铟并测定其纯度，实验装置如下
（加热和夹持装置略）：
已知：
为白色或黄色结晶（熔点586℃，加热至300℃开始升华），易溶于水、不溶
于环己烷（环己烷沸点81℃，与水的共沸物沸点9.8℃），易潮解、水解。
I．制备
（装置如图1）
称取一定量金属铟与浓盐酸在40~60℃温度下持续搅拌数小时至金属铟完全溶解，获得氯
化铟溶液。除杂后将溶液升温至90~100℃，溶液逐渐蒸发，结晶析出
晶体。
(1)仪器B 的名称为_________，溶解金属铟时控温40~60℃的原因是_________。
(2)除杂时向粗
溶液中加入稍过量
溶液和
粉末调节溶液pH，充分搅拌后过
滤、洗涤，除去溶液中的
。请设计实验方案，验证溶液中
已除尽_________。
Ⅱ．制备无水
（装置如图2）
将制得的
晶体转入图2 烧瓶C 中，加入足量环己烷，在氮气保护下控温回流持
续脱水。脱水完成后减压浓缩，析出白色
结晶，过滤、洗涤、干燥，得纯
。
(3)控温回流时预先在分水器中加入_________至离支管口约1 cm 处，当出现_________现象
时停止加热。
(4)若直接加热
晶体会生成InOCl，写出该反应的化学方程式_________。
Ⅲ．
的含量测定
准确称取4.50 g 无水
样品溶于盐酸中，配制500 mL pH=3 的待测液，取25.00 mL 待
测液于锥形瓶中，加入20.00 mL 0.1000 mol/L EDTA 溶液
充分反应，再用
标准溶液滴定过量EDTA 溶液，终点时消耗标准溶液22.00 mL。滴定
过程涉及的反应为：
，
。
(5)样品中
的质量分数为_________%（计算结果保留1 位小数）；若滴定时其他操作
无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3 所，则测定结果_________（填
“偏高”“偏低”“无影响”）。
5．四氯化锗(
)是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔
点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。
I．实验室以金属锗与干燥
为原料制备
，装置如图所示(加热及夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)实验前检查装置气密性，加入Ge 粉后先通
至排尽装置内空气，其目的是_______；
装置B 中试剂的作用是_______。
(2)待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G 中碱石灰的双重作用是_______、
_______。
(3)制备结束后，冷却至室温，停止通
，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。
①通
至装置完全冷却 ②关闭冷凝水 ③密封收集产品 ④拆卸装置
Ⅱ．光纤级高纯
是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如
下：
①准确称取
样品，样品质量
；
②加入过量浓NaOH 溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸
盐；
③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒
温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)；
④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100
mL；
⑤取20.00 mL 待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度
的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4 次。
⑥同步开展空白对照实验，重复4 次；
已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化，
②摩尔质量
。
③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示：
实验内容
一
二
三
四
滴定实验
20.02 mL
20.25 mL
19.98 mL
20.00 mL
空白实验
0.19 mL
0.19 mL
0.21 mL
0.21 mL
(4)为实现避光滴定，操作方法是_______。
(5)样品中
质量分数的计算式：
_______。
(6)步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。
a．第④步煮沸时间过长 b．滴定管未用标准液润洗
c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失 d．滴定终点俯视读数
6．某化学小组探究
和
溶液反应的过程及产物。回答下列问题：
(1)配制
溶液，下列药品中不需要使用的是___________(填标号)。
a．
固体 b．
粉 c．蒸馏水 d．浓盐酸 e．氯水
【实验探究】向
溶液中加入
锌粉，实验装置如图。
第一阶段：刚开始无气泡产生，溶液温度升高。
第二阶段：溶液颜色变为浅绿色，且有红褐色絮状沉淀产生。
第三阶段：
后产生大量气泡，用试管收集后放在酒精灯火焰上有爆鸣声。反应结束
后溶液最终呈无色。
(2)取第一阶段溶液少许于试管中，滴加酸性
溶液，溶液颜色变为红色。
甲同学认为：此现象说明第一阶段未发生反应。
乙同学认为第一阶段发生了反应，理由为___________。
(3)丙同学认为第二阶段的上层清液中可能存在
，设计实验检验
的存在：
___________。
(4)实验第二阶段产生红褐色絮状沉淀的原因为___________(从化学平衡、离子积与
关
系角度分析，结合必要的文字和反应方程式)。实验第三阶段产生气体的成分为
___________(填化学式)。
(5)经检验，发现红褐色絮状沉淀中混有一种或两种能被磁铁吸引的黑色物质，对该黑色物
质的可能成分提出猜想：Ⅰ．铁粉；Ⅱ．___________；Ⅲ．两者都有。
【补充实验】将黑色物质用蒸馏水洗涤后，加入稀盐酸，产生大量气泡；向反应后的溶液
中滴加
溶液，无明显现象。
①将猜想Ⅱ补充完整：___________。
②若只有猜想Ⅰ正确，则第三阶段发生反应的离子方程式为___________。
③小组同学认为上述【补充实验】无法确定猜想Ⅲ是否正确，理由是___________。
7．肉桂酸(
)广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方
面。其某种实验室制备装置及方法如下：
反应：
步骤：
Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、足量乙酸酐、1.06g 苯甲醛
和几粒沸石。加热至
，回流
。
Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。
Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液
呈明显酸性。
IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。
V．重结晶时，粗品用
蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，
滤液冷却结晶。产品在100℃以下干燥，称重
，计算产率，并测定其熔点。
已知：乙酸酐遇水易分解。
(1)装置中仪器a 的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。
(2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。
(3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。
(4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。
(5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。
(6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。
(7)产率
_______。
8．邻苯二甲酸二丁酯(
)是一种无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点
为340℃，酸性条件下温度超过180℃时易发生分解。某实验小组用如图装置(夹持、加
热、搅拌装置等略)制备邻苯二甲酸二丁酯。
实验原理：
实验流程如下：
已知：①常温下，邻苯二甲酸酐为白色结晶性粉末；20℃时，正丁醇与水混合静置后分
层。
②
可与低级醇形成稳定配合物。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是___________，实验开始后，发现仪器A 中忘记加沸石，应进行的操作
是___________。
(2)分水器的作用是___________，向分水器中预先加入少量正丁醇的目的是___________，
判断反应充分的现象是___________。
(3)用5%
溶液洗涤粗产品的目的是___________，不能使用NaOH 溶液洗涤粗产品
的原因是___________(用化学方程式表示)。
(4)饱和
溶液的作用是___________。
(5)本实验不使用蒸馏提纯而采用多步洗涤提纯的原因是___________。
9．高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(
，
)常温下是一种白
色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(
，白
色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部
分夹持装置略)。
具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-
10℃，滴加
溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的
为
，反应时间
为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。
回答下列问题：
(1)装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作
用为___________。
(2)丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原
因是___________。
(3)制备二氯海因的化学方程式为___________。
(4)为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验：
①取样品
置于已加入125mL 纯水、2g 碘化钾的250mL 碘量瓶中，样品完全溶解后，加
硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用
标准液滴定至滴定终点，记录消耗的
标准溶液的体积为
；
②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的
标准溶液的体积为
。达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有
、
、
、
的代数式表示)。
已知：①
；②
。
