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专题10 化学实验综合
3 大考点概览
题型01 物质制备型实验综合
题型02 性质、原理探究型实验综合
题型03 定量测定型实验综合
1. （2026·四川省巴中市·一模）
二溴丙酮(
)是一种淡黄色固体，是重要的医药和有机合成
中间体，其制备原理为：
。可利用下图装置制备
二溴丙酮(加热装置、夹持装置略去)。
已知：LiCl 在不同溶剂中的溶解度如下表。
溶剂
丙酮
一定比例的二氯甲烷、丙酮混合溶剂
溶解度(
)
0.108
0.007
实验步骤如下：
Ⅰ．制备。向100 mL 干燥的三颈烧瓶中依次加入磁搅拌子、
二氯丙酮、
及16.0 mL
某有机溶剂，按图安装装置并加热至35 ℃，打开磁力搅拌器，持续搅拌一段时间后，冷却至室温。
Ⅱ．分离。冷却后，继续向三颈烧瓶中缓慢加入10.0 mL 蒸馏水，再搅拌1 min。将所得混合物转入分液漏
斗，分离出有机层后，再次加入10.0 mL 二氯甲烷萃取，合并两次有机层液体。经无水硫酸钠干燥，过
滤，将滤液浓缩得淡黄色液体粗品，得粗产物3.32 g。
Ⅲ．精制。向所得粗产物中加入10.0 mL 石油醚，随后置于0 ℃冰水浴中搅拌5 min，观察到有大量固体出
题型01
物质制备型实验综合
现。减压抽滤，晾干后得到淡黄色固体2.71 g。
回答下列问题：
（1）仪器X 的名称为_______。
（2）步骤Ⅰ中，加入的有机溶剂是_______(填“丙酮”或“一定比例的二氯甲烷、丙酮混合溶剂”)，理
由是_______(用平衡移动原理解释)。控制反应温度在35 ℃的加热方式是_______。
（3）步骤Ⅱ中，向烧瓶中缓慢加入10.0 mL 蒸馏水的目的是_______。若未将经二氯甲烷萃取后的有机层
液体合并到原有机层，会造成
二溴丙酮的产率_______(填“偏大”或“偏小”或“不变”)。
（4）
二氯丙酮生成
二溴丙酮，遵循双分子亲核取代反应机理，反应过程如下(
、
、
、
表示速率常数)：
由图可知：
_______(填“
”或“
”或“
”)
，从结构
角度分析原因是_______。
（5）
二溴丙酮的产率为_______%。(保留三位有效数字)
2. （2026·四川省成都市·一模）利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。有关实验
步骤如下：
Ⅰ.用石油醚从大豆粉中提取大豆油（装置如图）：
Ⅱ.皂化大豆油制备乳化剂：
将大豆油、NaOH、去离子水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持
反应。将产物倒入饱和食盐水
中，静置，得到淡黄色均匀粘稠的膏状乳化剂。
Ⅲ.微乳法制备纳米氧化锌（见下，部分条件略）：
Ⅳ.测定样品中氧化锌含量：
取
样品于250 mL 锥形瓶中加酸溶解，加入2 滴二甲酚橙指示剂和六亚甲基四胺溶液，溶液呈现稳定
的紫红色，然后用 cmol/LNa2EDTA 标准溶液滴定至终点，发生
。平行滴定
3 份，平均消耗标准溶液
。
回答下列问题：
（1）在步骤Ⅰ中，将大豆粉加入装置______（填“A”或“B”）。加热后，石油醚蒸气经过蒸气导管进入
索氏提取器，后经_______（填仪器名称）冷凝作为提取剂，滴入A 中。
（2）提取后的混合液经过______（填操作方法）得到大豆油。
（3）假设高级脂肪酸通式为RCOOH，在步骤Ⅱ中反应生成的乳化剂成分有______。
（4）分析步骤Ⅱ中无水乙醇的作用与步骤Ⅲ中正丁醇的作用，共同点为_________。
（5）步骤Ⅲ中用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，检验纳米氧化锌产品中
已洗净的方法是
______________。
（6）步骤Ⅳ中测得的氧化锌纯度为_______（用含m，c，V 的式子表示）。
3. （2026·四川省达州市·一模）五氧化二碘（I2O5）是一种白色粉末，常作氧化剂和分析试剂。某兴趣小
组同学设计实验方案制取I2O5并测定某工业尾气（主要含N2、CO、CO2等）中CO 的含量。
I.制备I2O5。
实验步骤：
已知：①常温下I2O5极易潮解，与水作用生成HIO3，I2O5难溶于无水乙醇，加热至275℃以上，不熔融而
分解为两种单质；
②HIO3极易溶于水，常温为白色或微黄色结晶，110℃左右开始分解为I2O5。回答下列问题：
（1）步骤（Ⅰ）最适宜的加热方式为______加热。假设浓硝酸与I2反应只有一种还原产物，烧瓶中生成
HIO3的化学方程式为_______。
（2）下列有关说法正确的是______（填选项）。
a.步骤（Ⅰ）中为加快制取速率，可改用酒精灯持续加热
b.步骤（Ⅱ）中减压蒸发的目的之一是加速蒸发
c.步骤（Ⅱ）中所得白色晶体用蒸馏水洗涤，以除去表面的杂质
d.步骤（Ⅲ）中固体在蒸发皿中加热，应严格控制温度在200℃附近
Ⅱ.利用碘量法间接测定某工业尾气中CO 的含量。
实验步骤：
已知：①2HIO3+10KI+5H2SO4=6I2+5K2SO4+6H2O；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；
②I2受热至70℃左右迅速升华；常温下I2O5可与CO 反应生成I2。
（3）装置导管口连接顺序为：a→b→______→e（仪器可重复选择）。
（4）用标准Na2S2O3溶液滴定时终点现象为______。
（5）平行完成三次实验，平均消耗标准Na2S2O3溶液的体积为24.00 mL，根据题中数据计算该工业尾气中
CO 的含量为_____g/L（结果保留2 位有效数字）。
（6）实验时，工业尾气通入I2O5固体表面，加热的目的除加快反应速率外，另一重要原因是______。
4. （2026·四川省德阳市·一模）邻硝基苯酚主要用作染料、药物、炸药的中间体，其实验室制备原理如
下：
实验装置如下图(部分仪器略去)：
相关信息如下表(Mr 表示相对分子质量)：
物质
Mr
颜色
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
其他
苯酚
94
无色
40.9
181.8
稍溶于水，65℃
以上能与水混
溶。
邻硝基
苯酚
139
浅黄色
44.5
216
溶于热水，微溶
于冷水。
能与水蒸气
一同挥发
对硝基
139
浅黄色
113.4
279
溶于热水，微溶
不与水蒸气
苯酚
于冷水。
一同挥发
实验步骤：
①向装置I 中的三颈烧瓶中加入
、26.0 mL 水、8.0 mL 浓
。完全溶解后，将烧瓶置
于冰水浴；
②将9.4 g 苯酚完全溶于10 mL 水后，转入分液漏斗中，维持10~15℃，将其缓慢加入三颈烧瓶中，反应1
h 后得到黑色油状物质，并转移至烧杯中；冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤3 次，
得到硝基苯酚粗品；
③利用装置II 进行水蒸气蒸馏，馏出液经一系列操作得邻硝基苯酚样品8.5 g。
回答下列问题：
（1）装置I 中仪器a 的名称是_______，三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)。
A.500 mL B.250 mL C.100 mL D.50 mL
（2）玻璃管b 的作用为_______。
（3）步骤③中用蒸馏水洗去粗品中残留的无机酸和无机盐，检验是否洗涤干净的操作是_______。
（4）当观察到d 中_______的现象时，即可停止水蒸气蒸馏。
（5）图中虚线框内合适的装置可以为_______(填标号)。
（6）取③中样品0.85 g，加入含0.015molBr2的饱和溴水(邻硝基苯酚与Br2以1：2 反应，不考虑其他反
应)，充分反应后，剩余的Br2与足量KI 溶液作用生成I2，用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗
Na2S2O3标准溶液60.00 mL(苯酚在②中完全反应，以上数据均已扣除干扰因素)，已知：
。
则邻硝基苯酚的选择性=_______%(物质X 的选择性
)
（7）实验测得邻硝基苯酚的选择性偏低，可能的原因是_______(填标号)。
A.滴定终点时俯视读数
B.滴定时，Na2S2O3标准溶液滴在锥形瓶外
C.滴定前，Na2S2O3标准溶液部分变质
5. （2026·四川省资阳市·一模）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)在造纸、印染等行业应用广泛。某兴趣小组采用锌
粉法制备Na2S2O4，装置如图：
具体操作：向装有锌粉水悬浊液的仪器B 中通入SO2，于
下反应生成ZnS2O4溶液；再加入适量
NaOH 溶液调节pH；然后抽滤，向滤液中加入NaCl 固体，析出Na2S2O4晶体，经过滤、无水乙醇洗涤、干
燥，得到Na2S2O4固体。
已知：①Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，在空气中易被氧化；
在碱性溶液中较稳定，在pH<4 的溶
液中会快速发生歧化反应。
②Zn2+形成Zn(OH)2沉淀的pH：5.4 开始沉淀，8.2 沉淀完全，10.5 开始溶解，13.0 溶解完全。
回答下列问题：
（1）仪器C 名称为___________。
（2）装置A 的作用是防止倒吸，可用___________替代(填序号)。
（3）在实验操作中，下列有关叙述正确的是___________。
A．实验室利用Na2SO3固体与98%的浓硫酸制备SO2
B．将锌粒预处理为锌粉悬浊液是为了加快反应速率
C．为防止产品分解，应采用在空气中低温干燥
（4）写出SO2与锌粉水悬浊液反应得到ZnS2O4的化学方程式为___________；此时需控制通入的SO2不能
过量，原因是___________。
（5）操作中加入NaOH 溶液，调节pH 的合适范围是___________，选用无水乙醇洗涤Na2S2O4晶体的优点
是___________。
（6）将SO2通入甲酸与烧碱的混合液，也可制备Na2S2O4，同时得到CO2，该反应中氧化剂与还原剂的物
质的量之比为___________。
6. （2026·四川省绵阳市·一模）甘氨酸亚铁[Fe(H2NCH2COO)2]是一种新型补铁剂，被用于治疗缺铁性贫
血。某化学兴趣小组对甘氨酸亚铁的制备和相关性质进行探究，并对产品中甘氨酸亚铁的含量进行了测
定。
已知：①甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇
②甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。
③螯合物因成环结构产生螯合效应，而螯合效应能提高配合物的化学稳定性。
请回答下列问题：
I．制备甘氨酸亚铁
用图1 所示的反应装置(三颈烧瓶的中间瓶口与空气相通，夹持装置已省略)制备甘氨酸亚铁。将15.0g 甘氨
酸、30.0g 硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O，Mr=278)依次加入三颈烧瓶中，再加入200mL 蒸馏水，搅拌使固体
完全溶解。然后向其中缓慢滴加1mol/L 的碳酸钠溶液，当溶液pH 约为5.0 时停止滴加。控制温度在50～
60℃，持续搅拌反应0.5～1h。关闭电磁搅拌加热器，停止通氮气，将反应液静置陈化1～2h。
（1）仪器A 的名称是___________。
（2）在实验过程中持续通入N2，目的是___________。反应装置中制备甘氨酸亚铁的化学方程式为
___________。
（3）已知甘氨酸亚铁[Fe(H2NCH2COO)2]结构中含有2 个五元环，写出甘氨酸亚铁的结构简式：
___________。
（4）反应结束后，向静置陈化后的反应液中加入___________(填试剂名称)，过滤，得到甘氨酸亚铁粗
品。
（5）该实验需要控制溶液的pH 在5.0 左右，pH 不宜过高的原因是___________。
（6）将甘氨酸亚铁与硫酸亚铁分别配制成相同浓度的溶液，调节pH 为5.0，放置一段时间。放置过程
中，间隔时间取样测定溶液中总铁保留率情况，得到图2 所示图像，从该图像可得出的结论是
___________。
Ⅱ．测定产品中甘氨酸亚铁的含量
将甘氨酸亚铁粗品放入真空干燥箱，60℃干燥4～5h。取出固体产品进行称重，产品的质量为16.3g。然
后，用滴定法测定产品中甘氨酸亚铁的含量，经计算得出甘氨酸亚铁的质量为15.9g。
（7）甘氨酸亚铁的产率为___________(保留3 位有效数字)。
7. （2026·四川省乐山市·一模）乙苯是一种重要的化工原料，实验室可还原苯乙酮（
）制备
少量乙苯，反应方程式为：
。某同学设计如下实
验制备乙苯（部分加热和夹持装置已略去）：
步骤Ⅰ：向图1 装置中加入7.2g 苯乙酮、50mL 三甘醇、8gKOH 和足量
，并加入搅拌磁子，
回流
小时，制得中间产物腙（
）。
步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ所得混合物冷却，将回流装置改为蒸馏装置（如图2），升温至
，使腙分解为乙
苯。
步骤Ⅲ：冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至
，将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，
再向有机层中加入无水硫酸钠固体，进行“操作a”。
步骤Ⅳ：在常压下继续蒸馏，收集一定温度下的馏分并称重，获得
产品。
已知各物质信息如下表：
物质
熔点
沸点
密度
苯乙酮
202
乙苯
三甘醇
回答下列问题：
（1）仪器X 的名称为______。
（2）步骤Ⅰ中“搅拌磁子”的作用除搅拌外还有______，三甘醇的作用是______。
（3）步骤Ⅱ中，腙分解为乙苯的化学方程式为______。
（4）步骤Ⅲ中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为______，“操作a”需要使用到下
列仪器中的______。
（5）步骤Ⅳ中，应收集______℃左右的馏分；蒸馏时，不选用冷凝水冷凝，而改为空气冷凝的目的是
______。
（6）该实验的产率为______（保留一位小数）。
8. （2026·四川省凉山州·一模） 某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
题型02
性质、原理探究型实验综合
)的反应。实验流程：
已知：①SOCl2遇水剧烈反应，产生白雾和有刺激性气味的气体；
②氯苯和Z 均易溶于乙醚难溶于水。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称是_______，氯苯与氯化亚砜的反应最可能是_______反应(填“吸热”或“放热”)。
（2）本实验中，氯苯使用前要用分子筛进行预处理(分子筛是一种表面有特定孔径的材料)，目的是
_______。
（3）若X 处不再接其他装置，干燥管中的试剂可选用_______。
（4）步骤1 中反应结束的现象是_______。
（5）写出步骤II 加入冰水时发生反应的化学方程式_______。
（6）从混合物M2 中得到Z 的粗产品的操作步骤如下：_______(填序号)。
_______→_______→_______→
→
③
①
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取分液 ③过滤④再次萃取分液，合并有机相⑤加入无水硫酸钠干燥剂吸水
（7）若某次实验用到氯苯22.5 g，最终得到纯品Z 24.0 g，则产率
_______。(保留三位有效数字)。
9. （2026·四川省广安市·一模）NO 是一种具有重要生理功能和临床应用价值的气体。某兴趣小组设计如
下装置（夹持等装置已略）制备NO，并验证其重要性质。
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称是_____。
（2）实验前，向A 中通入H2的作用是________。A 中反应的离子方程式为______。
（3）C 中NO 与H2反应的化学方程式为___________。
（4）实验中，___________（填实验现象）说明NO 具有氧化性。
（5）若将NO 通入酸性
溶液，一段时间后，溶液褪色，说明NO 具有____性。
（6）采用Saltzman 法可测定尾气中NO 的含量。测定过程中，NO 的转化如下图所示：
已知不同质量的NaNO2标准溶液加入吸收液中，显色后测定吸光度，再绘制吸光度和质量标准曲线，通过
拟合和换算可得曲线方程：
，其中A 表示吸光度，m 表示NO2质量（以
为单
位）。
①NO2溶于水后，除生成HNO2外还会生成____。
②若8.0L 尾气经氧化后，通入吸收液中，充分反应后，测得红色物质的吸光度为0.2324，则尾气中NO 的
含量为____
（保留两位有效数字）。
10. （2026·四川省遂宁市·一模）某研究小组以Cr2O3为原料探究制备无水CrCl3并进一步制备新型CrN 电
子陶瓷的流程如下。
已知：①CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被O2氧化。
②光气（
）沸点为8.2℃，有毒，易水解；
沸点为76.8℃；CrN 熔点为1650℃。
回答下列问题：
（1）“热反应Ⅰ”制备无水CrCl3的实验装置如图（夹持及A、E、F 中加热装置省略）。
①A 装置用于制取N2，反应时需通N2的目的是_______。
②实验装置连接顺序为a→_______→h
i→b→c→d→e→f
g（填仪器接口字母，装置可重复使用）。
③“热反应Ⅰ”的化学方程式为_______，A、E 装置先点燃_______（填A 或E）处的酒精灯。
④b 处导管在实验中可能堵塞的原因是_______。
⑤若光气进入D 装置，发生反应的离子方程式为_______。
（2）“热反应Ⅱ”制备新型CrN 电子陶瓷实验部分装置如图（部分装置省略），反应方程式为
。
①室温下，用分析天平称得基体质量为
，向基体中加入无水CrCl3，称得总质量为
，反应完成后
冷却至室温，经处理称得新型CrN 电子陶瓷（含基体和CrN）总质量为
，计算CrN 的产率为_______
（列计算式）。
②已知无水CrCl3吸收水分可以形成暗绿色晶体
。
中
存在的化学键有_______（填字母）。
a．配位键 b．氢键 c．离子键 d．金属键 e．共价键
11. （2026·四川省泸州市·一模）甲脒磺酸(
，
)是一种经济、安全的还原剂，其
主流合成方法为利用硫脲(
)与双氧水通过下列反应制取。
已知：
1.部分物质在水中的溶解度(g/L)如下表：
温度/℃
0
5
10
15
20
40
溶解度(甲脒磺酸)
13.5
16.3
19.5
22.8
26.7
51.4
溶解度(硫脲)
4.9
6.3
7.5
9.5
13.7
30.7
2.甲脒磺酸不溶于醇、醚等有机溶剂，当溶液温度达到100℃或pH＞9 时迅速分解。
某兴趣小组在实验室通过以下装置和流程模拟甲脒磺酸的合成并测定产品的纯度。
【实验1】向合成装置中分别加入试剂，控制反应温度低于15℃，待反应完成后，分离粗产品。
【实验2】粗产品纯度测定。
已知，酸性条件下仅发生如下反应：
准确称量0.3000g 产品，加适量水和稀硫酸溶解，定容至250mL，取25.00mL 溶液，加入指示剂，以浓度
题型03
定量测定型实验综合
为amol/L 的标准碘溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准碘溶液的平均体积为VmL。回答下列问
题：
（1）甲脒磺酸中，C 元素为+4 价，则S 元素的化合价为___________；合成装置中，除电磁搅拌器外，还
需要增加___________(选填“冰水浴”或“热水浴”)装置。
（2）盛装双氧水的仪器名称是___________，双氧水应分批次缓慢滴入，原因是___________。
（3）反应结束，抽滤，以___________(选填“冰水”或“无水乙醇”)洗涤晶体，干燥晶体时，可否烘
干？___________(选填“是”或“否”)。
（4）合成产品时宜控制溶液pH 在3-6，pH 过低时可能导致产率下降，原因是___________。
（5）滴定过程中选择的指示剂是___________，产品的纯度为___________(用含a、V 的代数式表示)。
12. （2026·四川省自贡市·一模）磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质，如电学特
性、磁学特性等引起广泛的研究。某小组进行了Fe3O4的相关实验。
I.制备磁性Fe3O4纳米粒子
实验一：共沉淀法
取一定量FeSO4和Fe2(SO4)3溶液于反应容器B 中，通入N2，加入NaOH 溶液，水浴恒温搅拌30 分钟，结
束反应，倾去上层清液，用蒸馏水反复洗涤，在
下真空干燥后，研磨得到磁性Fe3O4纳米粒子。装置
如图所示。
（1）仪器B 的名称为_______；热水浴时温度计应置于_______.(填“B”或“C”)中。
（2）实际投料时
，因为溶解氧会使部分Fe2+直接生成Fe3O4粒子，该反应的离子
方程式为_______。
（3）证明沉淀已洗净的操作为_______。
实验二：水热法
反应原理：
（4）水热法制备纳米Fe3O4常采用_______(填“酸”“碱”或“中”)性介质。以上两种方法制得的产品，
都不能用减压过滤实现固液分离，其理由是_______。
II.测定Fe3O4纳米产品纯度：产物中混杂的Fe2O3会降低Fe3O4纳米粒子的磁性。
步骤i：准确称取0.2720 g 产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取后除尽过量硝酸，冷却。
步骤ii：向锥形瓶中加入足量KI 溶液充分反应完全后，加入几滴淀粉溶液，用0.2000mol/LNa2S2O3标准溶
液滴定至终点，平行测定三次。消耗Na2S2O3标准溶液平均体积为17.50 mL，已知滴定过程中发生反应的
离子方程式
（5）①滴定终点的现象为_______；
②所取样品中Fe3O4的质量为_______g(结果保留4 位有效数字)；
③若加入KI 溶液的量不足，则会导致测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
13. （2026·四川外国语大学附属中学·一模）V2O5常用作催化剂，并广泛用于冶金，化工行业。实验室利
用废催化剂（含V2O5）富集回收V2O5，并测定其产品纯度的过程如下，请回答下列问题：
已知：①VOCl3常温下为黄色液体，沸点
，熔点
，遇水强烈水解生成HVO3。
②V2O5是一种橙黄色至深红色结晶粉末或片状固体，无味，有毒，微溶于水。
【制备VOCl3】
（1）装置B 的作用是______；仪器X 的名称为______。
（2）实验室可用漂粉精与浓盐酸常温下反应快速制备Cl2，其制取装置与下列气体制取装置肯定不相同的
是______（填标号）。
A. 铜与浓硫酸反应制SO2
B. 石灰石与盐酸反应制CO2
C. 熟石灰与氯化铵反应制NH3
D. 过氧化钠和水反应制O2
（3）制备VOCl3粗品时进行操作：①检查装置的气密性；②盛装药品；③通氯气一段时间；④……；⑤
加热开始反应。操作③目的是______。操作④是______。可以通过观察______现象确定废催化剂已经反应
完全。
【制备V2O5】
（4）VOCl3用铵盐沉淀-氧化煅烧法制备高纯V2O5的流程如图。“沉钒”过程可以表示为化学方程式：
______。
【测定V2O5纯度】
（5）称取1.000g 样品，用稀硫酸溶解，定容得100mL(VO2)2SO4溶液。量取20.00mL 溶液放入锥形瓶中，
加入过量的5.00mL0.5000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液，再用0.01000mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，消耗
标准溶液12.00mL。
①接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为______（填标号）。
A．
B．
C．
D．
②已知：
，产品纯度为______
。
14. （2026·四川省内江市·一模）Li2FeSiO4是新型锂离子电池电极材料。某学习小组利用废铁屑按如下实
验流程模拟制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量。
回答下列问题：
Ⅰ．Li2FeSiO4的制备
（1）废铁屑与稀硫酸反应制FeSO4时，若反应液呈黄色，需加入适量铁粉，其作用用离子方程式表示为
_______；操作②中包含_______、_______、过滤。
Ⅱ．Li2FeSiO4含量的测定
i．称取20.00g 产品作如下处理：
ii．取20.00mL 待测液至锥形瓶中，另取
的酸性KMnO4标准溶液装入酸式滴定管，用氧化
还原滴定法测定Fe2+含量(杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应)。经4 次滴定，测得消耗KMnO4溶液的平均
体积为20.00mL。
（2）仪器A 为_______(填标号)。
a．表面皿 b．蒸发皿 c．烧杯 d．坩埚
（3）滴定时，锥形瓶中发生反应的离子方程式为_______；判断滴定达到终点的现象为_______。
（4）根据滴定结果，可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为_______。
（5）若滴定前未用酸性KMnO4标准液润洗滴定管，会导致测定结果_______(填“偏高”或“偏低”)。
（6）Li2FeSiO4作为锂离子电池电极，充电时Li+脱出，Fe2+部分被氧化，电池总反应为：
，则充电时的阳极反应式为_______。
15．磷酸锌是一种防锈颜料，具有防腐蚀效果好、无毒性和无公害等优点。某实验小组拟用微波法制备
Zn3(PO4)2·2H2O 并测定其纯度。已知：微波法指微波作用下，物质之间产生类似摩擦的作用，使处于杂乱
的热运动分子获得能量。
Ⅰ．二水合磷酸锌的制备
实验步骤：
a.称取2.00gZnSO4和1.50g 尿素[CO(NH2)2]，置于烧杯A 中，加入10mL 磷酸和10mL 水，搅拌溶解。将烧
杯A 置于装有适量水的250mL 烧杯B 中，盖上表面皿，放入微波炉内，中高火微波辐射
。
b.当观察到白色泡沫状物质隆起时，停止辐射加热，取出烧杯。
c.水浸、抽滤（如图所示）、洗涤、烘干。
Ⅱ．锌含量的测定
①准确称取wgZn3(PO4)2·2H2O 产品，置于
烧杯中，用少量水润湿，加入
盐酸，搅拌
至全部溶解，加入20mL 水混匀，全部转移至
容量瓶中，加水定容，充分摇匀，得到产品溶液。
②准确移取25.00mL 产品溶液于锥形瓶中，加入
水和
滴
二甲酚橙作指示剂，缓慢滴加
六亚甲基四胺作缓冲剂，直至溶液由黄色变为紫红色，再加入
六亚甲基四胺，使溶液的
为
。用0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色且30s 内不变色，平行滴定三次，消
耗
标准溶液的平均体积为VmL。
已知：Zn2+和EDTA 以物质的量之比为
进行反应。
回答下列问题：
（1）下列对“微波作用”提高反应速率的叙述正确的是______（填字母）。
A．活化分子百分数不变，提高单位体积内活化分子数目
B．提高活化分子百分数，提高单位体积内活化分子数目
C．降低反应的活化能，提高活化分子百分数
（2）步骤c 中，相对普通过滤，用如图装置抽滤的主要优点是______（答一条）；简述“洗涤”该产物的
操作：______。
（3）微波加热下反应得到Zn3(PO4)2·2H2O，同时产生一种能使澄清石灰水变浑浊的气体，请写出发生该反
应的化学方程式：______；所得的四水合晶体在烘箱中干燥脱水即可得到产品Zn3(PO4)2·2H2O，烘干温度
不超过
，其原因是______。
（4）步骤②中，用酸式滴定管盛装
标准溶液，在洗涤完酸式滴定管后应进行的操作为______。
（5）该产品中锌的含量为______%；若滴定实验过程中其他操作均正确，起始时俯视读数、到达滴定终点
时仰视读数，则所测结果______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
