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专题09 实验探究综合题（非选择题）
1．（2026·甘肃酒泉·二模）钒氮合金中氮元素含量的测定原理是用浓硫酸将样品中氮元素转化成铵盐，利
用如图装置(加热装置省略)处理铵盐，然后通过滴定测量。吸收和滴定过程中涉及的反应为
NH3+ H3BO3= NH3⋅H3BO3，NH3⋅H3BO3+ HCl= NH4Cl+ H3BO3。
已知：①甲基红-次亚甲基蓝混合指示剂的颜色与pH 的关系为pH<5.2时呈红色，pH>5.2时呈绿色；
②“仪器6”的适用温度为50~100℃。
Ⅰ.样品转化：称取试样0.20 g，置于烧杯中，加入20 mL 浓硫酸，加热至样品完全转化为铵盐。
Ⅱ.样品蒸馏：向锥形瓶内加入60 mL 硼酸溶液和4 滴甲基红-次亚甲基蓝指示剂；将烧杯中的样品溶液通过
漏斗加入蒸馏瓶中，清洗烧杯及漏斗三次，并将清洗液加入蒸馏瓶中，再由漏斗处加入NaOH 浓溶液160
mL，塞紧磨口罩；加热“仪器1”处的圆底烧瓶开始蒸馏，蒸馏过程结束后取下锥形瓶。
Ⅲ.滴定：用0.05 mol⋅L
−1的盐酸标准溶液滴定锥形瓶中的吸收液。
回答下列问题：
(1)“仪器6”的名称为_______。
(2)“样品蒸馏”过程中，水蒸气除加热作用外，还具有的作用是_______。
(3)硼酸溶液作为吸收液的优势是_______；加入NaOH 浓溶液发生反应的离子方程式为_______。
(4)“滴定”步骤中，滴定终点时的现象为_______。
(5)滴定时，消耗盐酸的体积数据如下表所示。
序号
1
2
3
4
滴定前读数/
mL
0.00
0.23
0.00
0.00
滴定后读数/
mL
26.50
26.53
26.52
26.48
应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品中氮元素的质量分数是_______%。
(6)下列操作中，导致样品中氮元素含量测定结果偏高的是_______(填字母)。
A．转移样品时，未清洗烧杯及漏斗
B．样品蒸馏时，冷凝管下端未浸入吸收液中
C．滴定时，未润洗酸式滴定管
D．蒸馏过程中，蒸馏瓶与“仪器6”之间漏气
2．（2026·云南玉溪·二模）富马酸亚铁晶体(FeH2C4O4⋅2H2O)是一种治疗缺铁性贫血的药品，具有稳定
性好，补铁效率高的特点，可溶于酸性较强的溶液，在pH 较高时易被氧化。某实验小组利用富马酸和亚
铁盐制备富马酸亚铁晶体的流程及装置如下所示：
回答下列问题：
(1)已知：马来酸(
)和富马酸(
)的熔点分别为130.5℃和287℃，请
从分子结构的角度解释马来酸熔点低于富马酸的原因是_______。
(2)仪器B 的名称是_______，仪器A 中连通管a 的作用是_______。
(3)将富马酸加入三颈烧瓶，从仪器A 中加入Na2CO3溶液调节pH 至6.5~6.7，pH 不能过高或过低的原因是
_______。
(4)向三颈烧瓶中通入N2，一段时间后，从仪器B 上口缓慢加入FeSO4溶液，维持反应温度100℃，充分搅
拌30~90min，最好采用的加热方式为_______，“系列操作”包含_______、_______、抽滤、洗涤、干燥
等操作。
(5)研究表明共价键键长增长，红外光谱吸收带向低波数方向位移。富马酸根与亚铁离子配位后，C=O 会被
削弱，键能减小。下图为富马酸、富马酸亚铁的红外光谱图，其中_______(“a”或“b”)为富马酸亚铁的红外
光谱图。
(6)富马酸亚铁产品中Fe(Ⅲ)的测定：准确称取产品0.50g，加入25.00mL 蒸馏水和5.00mL6mol/LHCl 溶液，
加热至完全溶解后用流水冷却，再加入1.00gKI 和70.00mL 蒸馏水，用0.01mol/LNa2S2O3标准液滴定至淡
黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。平行滴定三次，消耗标准液平均体积8.00 mL。(已知
I2+2S2O3
2−=2 I
−+S4O6
2−)
①富马酸亚铁产品中Fe(Ⅲ)的百分含量为_______%(保留3 位有效数字)。
②当碘浓度较高时，I2与淀粉会形成稳定性极强的蓝色物质，难以分解。若先加入淀粉指示剂，再用
Na2S2O3标准液滴定至终点，则Fe(Ⅲ)的百分含量测定值将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
3．（2026·湖南岳阳·二模）环己酮是一种重要的有机化工中间体和有机溶剂，实验室合成环己酮的反应如
下：
相关信息如下：
物质
相对分子质量
密度
(20℃，
g/cm
3)
沸点/℃
与水形成共
沸物沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.96
161.0
97.8
能溶于水
环己酮
98
0.95
155
95
微溶于水，易溶
于醇、醚等有机
溶剂
饱和食盐水
1.33
-
-
-
反应装置如下：
实验步骤为：
①在圆底烧瓶中依次加入2 粒沸石、56 mL H2O、10 mL 浓H2SO4(约0.15 mol)、10 mL 环己醇，混合混匀。
②将27 g Na2Cr2O7(约0.103 mol)溶于盛有12 mL H2O的100 mL 烧杯中，搅拌使之充分溶解。
③分3 次将步骤②所得Na2Cr2O7溶液加至圆底烧瓶中并不断振摇，反应全程控温在60～65℃范围内。10
分钟后停止加热，加入适量草酸固体，充分振摇使之溶解。
④向圆底烧瓶中加入60 mL H2O，改为蒸馏装置，将环己酮和水一起蒸馏出来。
⑤在馏分中加入10 g 食盐，充分搅拌，将液体倾至分液漏斗，分离出有机层。
⑥在分离出的有机层中分3 次加入适量MgSO4干燥后，蒸馏，获得产品6.4 g。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为___________。所用圆底烧瓶的最佳规格为___________(填标号)。
A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL
(2)环己醇被Na2Cr2O7溶液氧化时，还原产物为Cr
3+，该反应的化学反应方程式为：___________。
(3)步骤③需要控温在60～65℃范围内，若温度过低，导致的结果是___________。
(4)步骤⑤中向馏分中加入食盐的目的为___________。
(5)以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是___________。
A．将液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部
流尽时，再从上口倒出上层液体
D．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置液体分层
(6)下列仪器在步骤⑥蒸馏中无需使用的是___________(填序号)。
(7)本实验中环己酮的产率约为___________％(结果保留3 位有效数字)。
4．（2026·安徽铜陵·二模）碘酸钾(KIO3)是一种常见的食品添加剂。由于热稳定性较好，常作为食盐中的
碘补充剂。某研究小组在实验室模拟工业生产制备KIO3，其过程如下：
步骤I：酸化氧化：在仪器甲中加入12.7gI2、足量KClO3和100 ml水，70℃水浴加热1 小时，发生反应
6I2+11KClO3+3 H2O =6 KH(IO3)2+5KCl+3Cl2↑，反应期间不断鼓入热空气并补加稀硝酸维持溶液
pH=2 左右。
步骤II：结晶分离：继续鼓气至装置内气体完全无色，停止加热。向溶液中加入适量KCl 固体后，冷却结
晶，析出KH(IO3)2晶体，过滤分离。
步骤III：中和转化：将析出的KH(IO3)2晶体在适量热水中完全溶解，加入KOH调节pH至9∼10，转化为
KIO3溶液。再经一系列操作得到最终成品。
相关物质的性质如下：
性质物质
25℃溶解度
80℃溶解度
其他性质
KIO3
9.1
16.8
碱性或中性条件下
稳定，酸性条件下
氧化性较强。
KH(IO3)2
1.9
37.2
易潮解
(1)仪器甲的名称是___________。仪器乙在放液前是否需要打开顶端塞子？___________(填“是”或
“否”)。
(2)步骤I 鼓入热空气的作用有___________(写出两点)。制备KIO3也可将碘单质加入KHCO3和H2O2的混合液
中在40℃下共热，写出该反应的离子方程式___________。
(3)步骤II 中加入KCl固体的目的是___________。操作中选择先析出KH(IO3)2固体，再转化为KIO3，而不
是直接调pH析出KIO3的原因是___________。
(4)下列关于该实验的描述中，错误的有___________(填标号)。
a．步骤I 中，相比用盐酸酸化，该实验中使用硝酸酸化可以减少Cl2的生成
b．步骤II 中，为了使析出的KH(IO3)2更干燥，可在过滤时采取抽滤操作
c．步骤III 中，“一系列操作”为蒸发结晶，趁热过滤，洗涤，烘干
(5)步骤III 最终得到KIO3产品18.4g，则该实验的产率为___________。(产率=实际产量/理论产量，结果保
留两位有效数字)
5．（2026·河南郑州·二模）某研究小组制备硫代硫酸钠（Na2S2O3）并探究硫代硫酸钠的性质。利用亚硫
酸钠溶液在沸腾下与硫粉化合，可制得硫代硫酸钠：Na2SO3+S= Na2S2O3。制备硫代硫酸钠及探究性质的
主要实验步骤如下：
Ⅰ．称取2.0 g 硫粉置于100 mL 烧杯中，加1 mL 乙醇，搅拌再加入6.0 g Na2SO3和50 mL 水。加热，不
断搅拌，溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1 h，并且溶液体积不能低于20 mL，若溶液较少时需要
加水。
Ⅱ．加入1 g 活性炭，继续煮沸约5 min。趁热过滤，将滤液转移至“仪器A”中，经“一系列操作”、过
滤、洗涤、烘干得到10.0g Na2S2O3⋅5 H2O。
Ⅲ．称取a g 新制的Na2S2O3⋅5 H2O，配成50 mL 溶液备用。
Ⅳ．Na2S2O3在中性或碱性溶液中稳定，在酸性溶液中不稳定。取少量Ⅲ中配制的溶液于试管中，在通风
橱中，滴加2ml1.0 mol⋅L
−1盐酸。产生气泡和乳白色浑浊，离心分离后为淡黄色固体。
Ⅴ．研究小组经分析Na2S2O3中S 元素的价态，判断Na2S2O3能与Br2、Cl2反应；取少量Ⅲ中配制的溶液
于试管中，滴加溴水，振荡，反应后的溶液经检验含SO4
2−。
Ⅵ．研究小组查阅资料，得知Na2S2O3能与AgBr 反应。取少量新制的AgBr 于试管中，滴加所配制的
Na2S2O3溶液，边滴边振荡，最终AgBr 完全溶解，得无色透明的Na3[Ag(S2O3)2)溶液。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中加入乙醇的目的为________。
(2)Ⅱ中“仪器A”的名称为________，活性炭的作用是________。
(3)Ⅱ中“一系列操作”的名称依次为________。
(4)Ⅳ中“气泡”说明产生了一种气体，实验室检验该气体的方法为________。
(5)根据Ⅴ中的信息，写出滴加溴水时发生反应的化学方程式________。
(6)研究小组根据实验Ⅵ推测CuCl 也能与Na2S2O3溶液反应生成配位化合物，从结构角度分析，原因是
________（已知：Cu 与Ag 均位于周期表中ⅠB）。
(7)该实验Na2S2O3⋅5 H2O的产率为________（保留3 位有效数字）。
6．（2026·安徽淮北·二模）二苯乙二酮是合成医药、农药及染料的重要中间体。实验室以苯甲醛为原料制
备二苯乙二酮的部分原理如下：
已知相关物质的部分性质如下表：
物质
摩尔质量/
g⋅mol
-1
颜色、状态
熔点/℃
溶解性
安息香
212
白色固体
133
难溶于冷水，
溶于热水、乙
醇
二苯乙二酮
210
淡黄色固体
95
不溶于水，溶
于乙醇，乙酸
FeCl3⋅6H2O
—
橙黄色固体
37
易溶于水、乙
醇
实验部分装置及步骤如下：
I、安息香的制备
向50 mL 三口烧瓶中加入0.9 g 维生素B1 和1.75 mL 水，磁力搅拌使其溶解，再加入7.5 mL 95%乙醇和5.0
mL 的苯甲醛，混匀后，缓慢滴加2.6 mL 3 mol⋅L
-1NaOH溶液。70℃回流一段时间，冷却结晶，抽滤得
安息香。
Ⅱ、微波合成二苯乙二酮
在100mL 圆底烧瓶中加入2.1 g 安息香、5.4 g FeCl3⋅6H2O、5.0 mL 水和10.0 mL 冰醋酸，摇匀，微波反
应16 min，反应完毕后加入40 mL 热水，冷却结晶，抽滤得浅黄色粗产品，重结晶后得1.6 g 纯品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是______，冷却水应从______(填“上”或“下”)口进。
(2)步骤Ⅱ中FeCl3作氧化剂，写出发生反应的化学方程式______。
(3)步骤Ⅱ中“加入40 mL 热水”的作用是______。
(4)步骤Ⅱ中用95%的乙醇重结晶，洗涤晶体时应选用______(填“热水”或“冷水”)。
(5)若要检验粗产品中是否含有未反应的Fe
3+，可选用的试剂是______。
(6)第Ⅱ步的产率最接近于______(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
(7)甲同学欲用浓硝酸代替FeCl3⋅6H2O进行实验，乙同学认为不合理，他的理由是______。
7．（2026·广东湛江·二模）Cu
2+有一定的氧化性，化学小组探究Cu
2+与不同浓度卤素离子的反应。
【查阅资料】CuCl2呈黄棕色，CuI2呈灰黑色，CuCl呈灰白色，CuI呈白色，[CuCl4)
2−呈黄绿色，
[CuBr4)
2−呈棕褐色。
Ⅰ．准备溶液
(1)配制50 mL0.1mol⋅L
−1 CuSO4溶液，需要用托盘天平称取胆矾(CuSO4⋅5 H2O)的质量为___________g，
下列玻璃仪器中实验必须用到的仪器有___________(填字母)。
A．
B．
C．
D．
Ⅱ．探究Cu
2+与低浓度卤素离子的反应
(2)【实验预测与验证】卤素离子的还原性：Cl
−<Br
−<I
−，请从原子结构的角度解释卤素离子还原性强弱
的原因：___________。小组同学推测弱氧化性的Cu
2+能氧化I
−，而不能氧化Cl
−、Br
−，并进行实验
ⅰ~ⅲ。
实验
编号
实验操作
加入试剂
实验操作与现象
ⅰ
2mL0.1mol⋅L
−1NaCl
溶液
振荡后静置，无明显变化
ⅱ
2mL0.1mol⋅L
−1NaBr
溶液
振荡后静置，无明显变化
ⅲ
2mL0.1mol⋅L
−1NaI溶
液
出现棕黄色浊液，静置1 天后析
出大量白色沉淀；上层清液能使
淀粉-KI试纸变蓝
(3)【实验分析】实验ⅲ中出现的白色沉淀是___________；实验iii 中发生反应的离子方程式为___________。
Ⅲ．探究Cu
2+与高浓度卤素离子的反应
小组同学又探究了高浓度Cl
−、Br
−与Cu
2+的反应情况，继续完成实验ⅳ~ⅴ并记录实验现象。
实验编
号
实验操作
加入试剂
实验操作与现象
ⅳ
1g NaCl固体
固体由白色变为黄绿色浊液；上层清液能
使淀粉-KI试纸变蓝
ⅴ
1g NaBr固体
固体由白色变为棕褐色浊液；上层清液能
使淀粉-KI试纸变蓝
【提出问题】向NaCl固体中加入CuSO4溶液，生成的黄绿色物质是什么？
【科学猜想】猜想①：Cl
−与Cu
2+发生氧化还原反应生成Cl2，氯水呈黄绿色；
猜想②：Cl
−与Cu
2+配位形成[CuCl4)
2−，溶液呈黄绿色。
【查阅资料】[Cu(H2O)4)
2+(蓝色)+ 4 Cl
−⇌[CuCl4)
2−(黄绿色)+ 4 H2O
(4)甲同学根据实验ⅳ中淀粉-KI试纸变蓝的实验现象，推测猜想①成立。但乙同学不赞同甲同学的推断，
其理由可能是___________。
(5)丙同学设计实验验证猜想②成立。实验操作与现象是___________。
丙同学通过进一步实验验证了实验ⅴ中Br
−与Cu
2+配位形成棕褐色的[CuBr4)
2−，二者未发生氧化还原反应。
(6)【实验结论与应用】在溶液中，Cu
2+的氧化性较弱，只能氧化还原性较强的I
−，而不能氧化Br
−和Cl
−。
已知反应I2+SO3
2−+ H2O=2I
−+SO4
2−+2H
+，则氧化性：Cu
2+___________SO3
2−(填“>”或“<”)。
8．（2026·内蒙古包头·二模）β硼化反应是构建手性中心的常用手段。以B2pin2为硼化试剂，在CuCl 和
CH3ONa催化下制备香芹酮的β硼化产物，实验原理及流程如下。
步骤：Ⅰ溶解。将1.50g 香芹酮溶于盛有25mL 甲醇的圆底烧瓶中。
Ⅱ反应。加入3.05g B2pin2、少量CuCl 和CH3ONa搅拌均匀开始反应，用薄层色谱(TLC)监测反应进程。
Ⅲ除杂。反应结束后，除去甲醇。用乙酸乙酯充分溶解所得固体，经硅藻土过滤溶液，再用乙酸乙酯洗涤
硅藻土，合并滤液后浓缩得粗产物；
Ⅳ提纯。将粗产物溶于热石油醚，进一步提纯得产品2.09g。
已知：①硅藻土疏松多孔、对有机物吸附性弱。②极性：乙酸乙酯>石油醚
物质
性质
相对分子质量
香芹酮
不溶于水，易溶于甲
醇、乙酸乙酯、石油
醚等有机溶剂
150
B2pin2
易溶于甲醇、乙酸乙
酯、石油醚等有机溶
剂
254
β硼化产物
不溶于水，微溶于冷
石油醚，易溶于热石
油醚、乙酸乙酯
278
回答下列问题：
(1)该实验需控制在无水环境中进行，试写出CH3ONa水解的化学方程式___________。
(2)步骤Ⅱ中，TLC 固定相为硅胶板（强极性），展开剂为体积比10：1 的石油醚、乙酸乙酯混合溶剂。首
次检测的荧光点如图所示。此后应增大流动相中___________（填“石油醚”、“乙酸乙酯”或“无需调
整”）所占比例。
(3)下列仪器中，步骤Ⅲ一定不需要的有___________（填名称）
(4)步骤Ⅲ中用硅藻土代替普通滤纸进行过滤的优点为___________。洗涤时需用乙酸乙酯洗涤硅藻土数次，
用TLC 分析每次洗涤液，当观察到___________这一现象可停止洗涤。
(5)步骤Ⅳ中进一步提纯的操作名称为___________。
(6)该实验的产率最接近___________。
A．65%
B．70%
C．75%
D．80%
9．（2026·河南濮阳·二模）一水甘氨酸锌[Zn(NH2CH2COO)2⋅H2O]是一种食品营养强化剂，微溶于水，不
溶于乙醇。某学习小组设计制备一水甘氨酸锌并测定产品中锌元素的含量，步骤如下。
Ⅰ．一水甘氨酸锌的制备
取一定量新制的碱式碳酸锌[Zn2(OH)2CO3)固体置于仪器A 中，加入稍过量的甘氨酸溶液，加热至90～
95℃，搅拌使其充分反应，趁热过滤。滤液于60℃水浴中缓慢加热浓缩至晶膜产生，自然冷却至室温，析
出大量白色晶体。抽滤、用乙醇洗涤、低温烘干得到产品。
回答下列问题：
(1)一水甘氨酸锌的结构简式如图所示，Zn
2+的配位数为___________；NH3中H−N−H键角___________(填
“>”、“<”或“=”)该配合物中H−N −H键角。
(2)与本实验安全注意事项有关的图标有___________。
(3)仪器A 的名称___________。
(4)与普通分液漏斗相比，盛装甘氨酸溶液的仪器的优点是___________。
(5)洗涤时使用乙醇的优点___________。
Ⅱ．测定锌元素的含量
准确称量所制备的产品m g，溶解后加入适量硫酸，配制成100 mL 待测溶液，取25.00 mL 待测溶液，加
入磷酸钠消除干扰离子后，滴入2 滴指示剂，用c mol/L EDTA 标准溶液滴定Zn
2+，达到终点时消耗EDTA
标准溶液的平均体积为V mL。
(6)下列操作的正确顺序为___________(用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管
b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL 处
c．检查滴定管是否漏水并清洗
d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)n (EDTA):n(Zn
2+)=1:1反应生成稳定的络合物，测得产品中锌元素的质量分数为___________%(用含
m、c、V 的式子表示)；若滴定前平视读数，滴定结束后俯视读数，会导致所测锌元素的质量分数
___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
10．（2026·山东德州·二模）四氯化锗(GeCl4)是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，
熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。
I．实验室以金属锗与干燥Cl2为原料制备GeCl4，装置如图所示(加热及夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)实验前检查装置气密性，加入Ge 粉后先通N2至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B 中试剂的作
用是_______。
(2)待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G 中碱石灰的双重作用是_______、_______。
(3)制备结束后，冷却至室温，停止通Cl2，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。
①通N2至装置完全冷却 ②关闭冷凝水 ③密封收集产品 ④拆卸装置
Ⅱ．光纤级高纯GeCl4是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下：
①准确称取GeCl4样品，样品质量m=6.6025 g；
②加入过量浓NaOH 溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐；
③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全
部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)；
④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL；
⑤取20.00 mL 待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度c (KIO3)=0.1000 mol⋅L
-1的碘酸钾
标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4 次。
⑥同步开展空白对照实验，重复4 次；
已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化，
②摩尔质量M (GeCl4)=214.4 g⋅mol
-1。
③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示：
实验内容
一
二
三
四
滴定实验
20.02 mL
20.25 mL
19.98 mL
20.00 mL
空白实验
0.19 mL
0.19 mL
0.21 mL
0.21 mL
(4)为实现避光滴定，操作方法是_______。
(5)样品中GeCl4质量分数的计算式：ω(GeCl4)=_______。
(6)步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。
a．第④步煮沸时间过长 b．滴定管未用标准液润洗
c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失 d．滴定终点俯视读数
11．（2026·湖南怀化·二模）苯甲酰氯(
)是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、
香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜(SOCl2)制备苯甲酰氯。
(反应中有两种酸性气体生成)
回答下列问题：
I．氯化亚砜的制备：以硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为2S+Cl2=S2Cl2、
S2Cl2+3Cl2+2SO2= 4SOCl2，副反应为Cl2+SO2=SO2Cl2。实验装置如图(部分加热仪器略)。已知：氯
化亚砜遇水易分解。
(1)仪器M 的名称是___________。
(2)写出实验室利用浓盐酸和高锰酸钾制备氯气的离子方程式：___________。
(3)实验中采用70%硫酸制备SO2，而不用98%的浓硫酸的原因为___________。
(4)该实验装置还存在一处明显的瑕疵，请指明改正：___________。
II．制备苯甲酰氯：将SOCl2与苯甲酸充分混合搅拌反应。
(5)从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是___________。
(6)写出苯甲酸与SOCl2发生反应的化学方程式：___________。
III．苯甲酰氯的性质探究。
(7)苯甲酰氯能与水反应生成苯甲酸，同样也能与乙醇反应，写出其与乙醇反应生成的有机产物的名称：
___________。
12．（2026·河北雄安·二模）磷化氢（PH3，沸点−87.4℃）和次磷酸钾(KH2PO2)均具有强还原性，在工
业中有重要应用。某小组设计实验制备PH3和KH2PO2，并测定产品KH2PO2的纯度。
回答下列问题：
Ⅰ.制备PH3和KH2PO2
如图组装仪器，检验装置的气密性；向A中加入白磷（P4）和KOH溶液；进行系列操作X；加热A，待反应
结束后，停止加热。在虚框内的冷却装置中分别收集到PH3和副产物P2H4（沸点51.7℃）；将A中溶液结晶
脱水，得到产品KH2PO2。
(1)仪器a 的名称为________；虚框内装置的连接次序为________（填字母）。
(2)A 中反应生成PH3和KH2PO2的化学方程式为________。
(3)加热A之前应进行的“系列操作X”为________。
(4)碱性：PH3________NH3（填“>”或“<”），从结构角度解释其原因为________。
(5)装置D 中试剂可用________（填试剂名称）。
Ⅱ.测定产品KH2PO2的纯度。
称取1.0g产品配成250 mL溶液，移取25 mL于碘量瓶中；加入50 mL稍过量溴标准液，再加入盐酸，立即盖
好瓶塞，缓缓摇动，放置3h；加入10 mL稍过量KI 溶液，静置10 min后，用0.1000 mol⋅L
−1Na2S2O3标
准液滴定至接近终点，加入指示剂，继续滴定至终点，平行三次实验，平均消耗V mLNa2S2O3标准液。
已知：溴标准液是由0.018 molKBrO3和0.21molKBr溶于水配成[相当于c(Br2)=0.054 mol⋅L
−1]；
KH2PO2+2Br2+2H2O = KH2PO4+ 4 HBr；I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6。
(6)实验中采用溴标准液而不是溴水，其原因为________。
(7)滴定终点时溶液颜色变化为________。
(8)产品KH2PO2的纯度为________[列出计算式即可，Mr(KH2PO2)=104]。
13．（2026·山西太原·二模）NaAlH4是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂，AlCl3
和NaH 为反应物，在无水无氧条件下制备NaAlH4。
已知：几种物质的性质如下表。
物质
NaAlH4
四氢呋喃
甲苯
NaH
AlCl3
熔点
125℃以上分解
−108.5℃
−94.9℃
800℃
194℃
沸点
—
66℃
110.6℃
800℃以上分
解
178℃（升
华）
溶解
性
溶于四氢呋喃，难
溶于甲苯，遇水剧
烈反应生成
Na[Al(OH)4)和H2
溶于水、
甲苯
不溶于水，
可溶于苯、
乙醇、乙醚
等
溶于四氢呋
喃，遇水剧
烈反应
溶于水、甲
苯、四氢呋喃
回答下列问题：
(1)NaH 熔点远高于AlCl3的原因是______。实验测定氯化铝蒸气对相同条件下H2的相对密度为133.5，分
子中每个原子最外层均达到8 电子稳定结构，则气态氯化铝的结构式为______。
(2)制备NaAlH4的实验装置如图1（搅拌、加热和夹持装置已略去）。
向三颈烧瓶中加入50 mL NaH 的四氢呋喃悬浮液；接通冷凝水，控温80℃，边搅拌边缓慢滴加50 mL
AlCl3（过量）的四氢呋喃溶液，有白色固体析出；静置沉降并过滤，取上层清液，经一系列操作得到产
品。
①制备NaAlH4的化学方程式为______。
②图1 中浓硫酸的作用是______。
③由上层清液获得NaAlH4的系列操作：加入甲苯→减压蒸馏→操作a→粗产品→…→较纯净的产品。减压
蒸馏的主要馏出物为______；操作a 为______。
(3)测定NaAlH4产品的纯度。
称取m g NaAlH4粗产品（杂质溶于水但不与水反应），按如图2 所示装置进行实验，测定产品的纯度。
已知实验前量气管读数为V 1 mL，向圆底烧瓶中加入5 mL（过量）蒸馏水，使NaAlH4完全反应，待反应
完全后，冷却至室温后量气管读数为V 2 mL（均折合成标准状况）。该产品的纯度为______×100%（用含
m、V 1和V 2的代数式表示，无需化简，忽略加入水对读数的影响）。
14．（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(
，
M =197g⋅mol
−1
)常
温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(
，白
色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。
具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加NaOH溶液
的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的pH为8−10，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得
到二氯海因粗品。
回答下列问题：
(1)装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为
___________。
(2)丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。
(3)制备二氯海因的化学方程式为___________。
(4)为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验：
①取样品ag置于已加入125mL 纯水、2g 碘化钾的250mL 碘量瓶中，样品完全溶解后，加20 mL2mol⋅L
−1
硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用cmol⋅L
−1Na2S2O3标准液滴定至滴定终点，
记录消耗的Na2S2O3标准溶液的体积为V1mL；
②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的Na2S2O3标准溶液的体积为V2mL。
达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有a、c、V1、V2的代数式表示)。
已知：①
；②
2Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI
。
15．（2026·内蒙古呼和浩特·二模）肉桂酸(M r=148)广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容
和有机合成等方面。其某种实验室制备装置及方法如下：
反应：
步骤：
Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、足量乙酸酐、1.06g 苯甲醛(M r=106)和几粒沸石。
加热至150∼170℃，回流1h。
Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。
Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液呈明显酸性。
IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。
V．重结晶时，粗品用10−15 mL蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。
产品在100℃以下干燥，称重0.74g，计算产率，并测定其熔点。
已知：乙酸酐遇水易分解。
(1)装置中仪器a 的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。
(2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。
(3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。
(4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。
(5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。
(6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。
(7)产率=_______。
16．（2026·广东深圳·二模）常温下，兴趣小组对氯水成分、Cl2溶于水的影响因素等进行探究。
已知：Cl2溶于水时发生反应Ⅰ:Cl2+ H2O⇌HClO+ H
++Cl
−
(1)利用如图所示装置制备Cl2并得到氯水。
①装置A 中发生反应的化学方程式为_____。
②装置B 中盛放的试剂是_____。
(2)检验新制氯水的部分微粒。取（1）中装置C内氯水进行下表实验。
实验操作
实验现象
实验结论
取2mL 紫色石蕊溶液于试管中，
再滴加几滴氯水
______
氯水中存在H
+、HClO
取2mL氯水于试管中，再加入
2mLCCl4，充分振荡后静置
分层，下层油状液
体呈浅黄绿色
_____
(3)探究Cl2溶于水的影响因素（忽略溶液混合时体积的变化）。
初步实验验证Cl2在水中的最大溶解量随c (H
+)增大而降低。
用浓度为5 mol⋅L
−1H2SO4溶液配制系列不同浓度的H2SO4溶液各10 mL，分别向其中通入Cl2，测得Cl2的
最大溶解量，记录数据如表（已知：SO4
2−对Cl2在水中的溶解不产生影响）。
序号
c(H2SO4)/(mol⋅L
−1)
溶解氯的总浓度/
(mol⋅L
−1)
i
0.5
0.063
ii
1
0.057
iii
1.5
0.053
iv
2
0.049
①配制实验ii 中H2SO4溶液时，需5 mol⋅L
−1H2SO4溶液_____mL。
提出猜想小组同学认为同时增加c (H
+)和c(Cl
−)，可进一步降低Cl2在水中的最大溶解量。
实验验证用浓度为5 mol⋅L
−1盐酸配制系列不同浓度的盐酸各10 mL，分别向其中通入Cl2，测得Cl2的最大
溶解量，记录数据如表。
序号
c (HCl)/(mol⋅L
−1)
溶解氯的总浓
度/（mol·L❑
−1）
v
1
0.067
vi
2
0.074
vii
3
0.082
viii
4
0.091
发现问题：实验结果与猜想不一致。
查阅资料：氯水中还存在反应Ⅱ：Cl2+Cl
−⇌Cl3
−
理论解析：②同时增大溶液中c (H
+)和c(Cl
−)，_____（填“反应Ⅰ”或“反应Ⅱ”）的平衡移动起主导作
用。
实验讨论：根据上述实验，甲同学认为Cl2在含有一定浓度Cl
−的溶液中的最大溶解量随c (H
+)增大而升高。
③乙同学认为实验v—viii 不足以支撑甲同学的观点，其理由是_____。
实验补充：为进一步验证甲同学的观点，乙同学用饱和NaCl溶液、5 mol⋅L
−1H2SO4溶液、蒸馏水配制成
10 mL系列溶液，分别向其中通入Cl2，测得Cl2的最大溶解量，记录数据如表。
序号
V（饱和NaCl
溶液）
/mL
V (H2SO4)/mL
V (H2O)/mL
溶解氯的总浓
度
/(mol⋅L
−1)
ix
6
1
3
A1
x
6
2
2
A2
xi
6
3
1
A3
xii
6
4
0
A4
④结合实验ix∼xii，甲同学观点成立的依据是_____。
教师指导可能是H
+与Cl❑3
−的某种协同作用，促进了Cl2的溶解。
(4)该小组尝试验证HClO 的酸性强于苯酚的酸性。
①丙同学认为不能通过HClO 溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较，其原因是_____。
②小组讨论后，选用NaClO 溶液、苯酚钠溶液进行实验并得以验证。简述该方案并给出判断依据_____。
17．（2026·四川达州·二模）高纯氯化铟（InCl3）是制备ITO 薄膜、半导体材料、有机反应催化剂的主要
原料。兴趣小组用粗铟（含少量铁）和盐酸为原料制取高纯氯化铟并测定其纯度，实验装置如下（加热和
夹持装置略）：
已知：InCl3为白色或黄色结晶（熔点586℃，加热至300℃开始升华），易溶于水、不溶于环己烷（环己
烷沸点81℃，与水的共沸物沸点9.8℃），易潮解、水解。
I．制备InCl3⋅4H2O（装置如图1）
称取一定量金属铟与浓盐酸在40~60℃温度下持续搅拌数小时至金属铟完全溶解，获得氯化铟溶液。除杂
后将溶液升温至90~100℃，溶液逐渐蒸发，结晶析出InCl3⋅4H2O晶体。
(1)仪器B 的名称为_________，溶解金属铟时控温40~60℃的原因是_________。
(2)除杂时向粗InCl3溶液中加入稍过量H2O2溶液和In2O3粉末调节溶液pH，充分搅拌后过滤、洗涤，除去
溶液中的Fe
3+。请设计实验方案，验证溶液中Fe
3+已除尽_________。
Ⅱ．制备无水InCl3（装置如图2）
将制得的InCl3⋅4H2O晶体转入图2 烧瓶C 中，加入足量环己烷，在氮气保护下控温回流持续脱水。脱水
完成后减压浓缩，析出白色InCl3结晶，过滤、洗涤、干燥，得纯InCl3。
(3)控温回流时预先在分水器中加入_________至离支管口约1 cm 处，当出现_________现象时停止加热。
(4)若直接加热InCl3⋅4H2O晶体会生成InOCl，写出该反应的化学方程式_________。
Ⅲ．InCl3的含量测定
准确称取4.50 g 无水InCl3样品溶于盐酸中，配制500 mL pH=3 的待测液，取25.00 mL 待测液于锥形瓶中，
加入20.00 mL 0.1000 mol/L EDTA 溶液(H2Y
2-)充分反应，再用0.05000 mol/L CuCl2标准溶液滴定过量
EDTA 溶液，终点时消耗标准溶液22.00 mL。滴定过程涉及的反应为：In
3++H2Y
2-=InY
-+2H
+，
Cu
2++H2Y
2-=CuY
2-+2H
+。
(5)样品中InCl3的质量分数为_________%（计算结果保留1 位小数）；若滴定时其他操作无误，量取待测
液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3 所，则测定结果_________（填“偏高”“偏低”“无影响”）。
18．（2026·河北邯郸·二模）苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯
，
M =165g⋅mol
−1
)是
一种常用的局部麻醉剂。实验室通常以对硝基苯甲酸(M =167g⋅mol
−1)和乙醇为原料，在N −乙基吡啶硫
酸氢盐催化下合成。某化学兴趣小组查阅相关资料后，设计并进行了如下实验。
已知：N −乙基吡啶硫酸氢盐是一种高选择性的，可重复使用的绿色催化剂。
回答下列问题：
I．制备对硝基苯甲酸乙酯
步骤1：在三颈烧瓶中加入4.60 g 对硝基苯甲酸、一定量无水乙醇和N −乙基吡啶硫酸氢盐，摇匀后将烧瓶
置于水浴中，加热至78℃，回流一段时间。
步骤2：冷却后，向反应液中加入去离子水，搅拌抽滤；滤渣研细，加入5 %Na2CO3溶液10 mL，继续研磨
5 min，搅拌抽滤、真空干燥得到对硝基苯甲酸乙酯。
(1)①步骤1 中加热回流操作的实验装置如下图所示，仪器X 的名称为___________。
②
N −
乙基吡啶硫酸氢盐(
)属于___________晶体，晶体结构中含有的化学键包括
___________(填字母)。
A．离子键 B．σ键 C．π键 D．氢键
(2)试从平衡移动角度分析，步骤1 中需分水器不断分离出H2O的原因：___________。
(3)对比N −乙基吡啶硫酸氢盐，酯化反应未选用浓硫酸作催化剂的可能原因是___________。
(4)步骤2 中加入碳酸钠溶液的目的是___________。
Ⅱ．制备苯佐卡因
对硝基苯甲酸乙酯用适量铁粉和氯化铵溶液还原，95~98℃回流加热并搅拌70 min 后，冷却并加入少量碳
酸钠溶液调pH 至近中性，乙醚萃取两次，合并醚层。向其中加入少量无水硫酸镁，静置后抽滤，滤液除
乙醚后，冷却残余物，固体经重结晶，干燥后称重，得苯佐卡因2.82 g。
(5)制备苯佐卡因过程中Fe 被氧化为Fe
2+，则该反应的离子方程式为___________。
(6)已知：①H
+可与硝基竞争电子，降低硝基周围电子密度，从而降低硝基的活性
②羧基和酯基均为吸电子基团，且吸电子效应；羧基>酯基
同浓度的A．对硝基苯甲酸、B．对硝基苯甲酸乙酯、C．硝基甲苯的硝基还原速率由大到小的顺序为
___________(用“A、B、C”表示)。
(7)以对硝基苯甲酸为基准，计算苯佐卡因的产率为___________%(保留2 位有效数字)。
19．（2026·安徽淮南·二模）硫代硫酸银(Ag2S2O3)是一种重要的无机化合物，常以稳定配离子
[Ag(S2O3)2)
3−存在。
Ⅰ．化学小组甲探究Ag
+与S2O3
2−的反应机理，进行如下实验：
①取2 mL0.1 mol/LAgNO3溶液于一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/LNa2S2O3溶液，边滴边振荡，起初生
成白色沉淀，随后沉淀颜色迅速经历黄色、橘红色，最终变为黑色。
②取2 mL0.1 mol/LNa2S2O3溶液于另一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/LAgNO3溶液，边滴边振荡，观察
到有白色沉淀生成，但振荡后沉淀迅速溶解，得到无色澄清溶液。
Ⅱ．化学小组乙根据以上的反应机理利用右图装置制备[Ag(S2O3)2)
3−。
已知：Ag2S2O3为白色难溶物，在水中不稳定易分解；[Ag(S2O3)2)
3−为稳定无色配离子。
回答下列问题：
(1)圆底烧瓶中盛放的试剂为______溶液。
(2)实验①中黑色固体是______（填化学式）。
(3)写出实验②中沉淀迅速溶解得到无色澄清溶液过程对应的离子反应方程式______。
(4)配离子[Ag(S2O3)2)
3−中的配体为S2O3
2−，配位原子为______（填“端基S 原子”或者“中心S 原子”），
理由是______。
(5)已知常温下，溴化银（AgBr）的溶度积常数Ksp(AgBr)=5.0×10
−13。S2O3
2−可与Ag
+形成稳定的配离子
[Ag(S2O3)2)
3−，该反应平衡常数Kf=2.8×10
13。现有1.00 L0.200 mol/L 的Na2S2O3溶液，向其中加入足量
的AgBr 固体，发生溶解的化学反应方程式为AgBr (s)+2S2O3
2−(aq)⇌[Ag(S2O3)2)
3−(aq)+ Br
−(aq)，此溶
解反应平衡常数为______。
(6)AgNO3溶液在精确实验时需要标定。其方法是：准确称取0.117 gNaCl 固体于锥形瓶中，加入50 mL 蒸馏
水溶解，用K2CrO4溶液作为指示剂，用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗的AgNO3溶液的体积
为V。另取50 mL 蒸馏水进行空白对照实验，消耗的AgNO3溶液的体积为V 1。滴定时AgNO3溶液应使用
______滴定管，AgNO3溶液的浓度为______mol/L（用含V 和V 1的式子表示）。
20．（2026·天津河东·二模）三价铬(Cr
3+)和六价铬(Cr
6+)在工业中有广泛应用，完成下列实验。
Ⅰ.实验室用Cr2O3和CCl4（沸点76.8℃）在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体.实验装置如图所示。
（加热及夹持装置略）
已知：①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
②三氯化铬(CrCl3)易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
(1)仪器e 的名称是________。
(2)通入N2的作用是________；a 中盛装的试剂是________。
(3)装置c 中反应的化学方程式为________。
Ⅱ.用含FeCl3杂质的CrCl3制备K2Cr2O7
已知：①Cr(OH)3难溶于水
②“酸化”时发生反应2CrO4
2−(aq黄)+2H
+(aq)⇌Cr2O7
2−(aq橙)+ H2O(1) Δ H <0
(4)“氧化”时发生反应的离子方程式为________。
(5)KCl 和K2Cr2O7的溶解度随温度的变化如图所示。补充从“酸化”后溶液中获得K2Cr2O7晶体的实验方
案：取酸化后的溶液，________，将沉淀进行重结晶。（使用试剂：冰水）
(6)为验证溶液酸碱性对Cr（Ⅵ）溶液中平衡移动的影响，实验小组分别取2mL0.1mol⋅L
−1 K2Cr2O7溶液
进行如下实验。
实验序号
实验操作
现象
1
向其中滴加
2mL6 mol⋅L
−1NaOH
溶液显黄色
2
向其中滴加
2mL6 mol⋅L
−1盐酸
溶液显橙色
3
向其中滴加2mL H2O
溶液显橙黄色
①设计实验3 的目的为________。
②小组同学提出用NaOH (s)代替NaOH 溶液进行实验1，以达到实验目的。判断该设计方案是否合理，并说
明理由：________。
21．（2026·江西萍乡·二模）溴化-1-丁基-3-甲基咪唑(简写：[Bmim]Br)在有机合成与催化等领域都有很重
要的用途，一种合成[Bmim]Br 的实验原理如下：
+CH3CH2CH2CH2Br
→
50∼60℃
实验步骤：
I．按下图安装好实验装置。在圆底烧瓶中加入16.6 mL N-甲基咪唑，打开磁力搅拌器搅拌。将22.9 mL 1-
溴丁烷缓慢逐滴加至圆底烧瓶中，混合液体呈无色透明状。
Ⅱ．打开加热开关，将水浴温度升高到50℃。加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，持续搅拌48 h 后，烧瓶
中液体呈透明无色至淡黄色。停止加热和搅拌。取出圆底烧瓶，自然冷却。
Ⅲ．分离提纯得无色液体[Bmim]Br。
已知反应物和生成物的溶解性如下表：
物质
溶解性
N-甲基咪唑
溶于水，溶于乙酸乙
酯等有机溶剂
1-溴丁烷
不溶于水，溶于乙酸
乙酯等有机溶剂
[Bmim]Br
溶于水，不溶于乙酸
乙酯
回答下列问题：
(1)N-甲基咪唑中核磁共振氢谱有______组峰。
(2)下列有关说法正确的是______(填标号)。
A．上述合成[Bmim]Br 的过程中只涉及到共价键的断裂和形成
B．[Bmim]Br 常温下为液态，是因为相对分子质量大，分子间作用力大
C．采用水浴加热有利于受热均匀和控制温度
D．[Bmim]Br 可作为电解质溶剂用于电化学领域
(3)1-溴丁烷稍过量的目的是______。
(4)请解释步骤Ⅱ中开始加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，随着加热的进行最后液体变澄清透明的原因
______。
(5)得到的液体中可能含有的杂质有______。
(6)请从结构的角度解释[Bmim]Br 溶于水，不溶于乙酸乙酯的原因______。
(7)请简述步骤Ⅲ中分离提纯的方法______。
22．（2026·江西南昌·二模）磷酸二氢铝是一种重要的无机粘合剂，常温下可固化，加热时脱水缩合，生
成致密的磷酸铝-氧化铝陶瓷层，能隔绝氧气和热量，广泛用于耐火材料。某化学兴趣小组在实验室用纯度
较高的氢氧化铝Al(OH)3与磷酸H3PO4反应制备磷酸二氢铝（该反应放热，且过程中会产生大量气泡），并
对其性质进行初步探究。
【实验步骤】
Ⅰ.制备磷酸二氢铝
①取一定体积质量分数为85%的磷酸（密度为1.63g⋅cm
−3）于三颈烧瓶中，加入适量水稀释，并置于冷
水浴中。
②在持续搅拌下，将Al(OH)3粉末缓慢、分批加入三颈烧瓶中。
③试剂加入完毕后，撤去冷水浴，将反应混合物加热至95～105℃，恒温搅拌反应2 小时，得到无色黏稠
液体产品。
Ⅱ.产品磷酸二氢根与铝含量比的测定
为测定产品中磷酸二氢根与铝的物质的量之比（即P/Al），该小组设计如下方案：
④精确称取产品m g，完全溶解于水，配成250mL 溶液。
⑤取25.00mL 上述溶液采用沉淀法测得n (P)=5.76×10
−4 mol。
⑥另取25.00mL 溶液，加入25.00mL 0.020mol⋅L
−1EDTA 标准液（Y
4−）与Al
3+充分络合（
Al
3++ Y
4−= AlY
−），再用0.020mol⋅L
−1 Zn
2+标准液滴定剩余的EDTA，消耗Zn
2+标准液体积为VmL。
已知：EDTA 与Zn
2+、Al
3+均按1:1络合。
回答下列问题：
(1)质量分数为85%的磷酸（密度为1.63g⋅cm
−3）物质的量浓度为______（保留三位有效数字）；玻璃导
管的作用是______。
(2)制备磷酸二氢铝的化学方程式为______。
(3)步骤②强调“缓慢、分批加入”，其原因是______。
(4)若使用铝粉与磷酸反应制取磷酸二氢铝，除了反应更剧烈，该方法不足之处还有______。
(5)制备磷酸二氢铝时，不直接将溶液蒸干以获得产品，原因是______。
(6)测n (Al)时，碱式滴定管在使用前需进行的操作为______。
(7)若实验测得V=16.0mL（其他步骤均无误），则该产品中P/Al 的比值为______，该比值大于理论值的原
因可能是______。
23．（2026·四川攀枝花·二模）KSCN 是常用的分析试剂，用硫黄与KCN 等为原料制备KSCN 的实验流程
如下图：
已知：①HSCN 是强酸；K sp(PbS，黑色)=9.0×10
−29；(CH3COO)2Pb易溶于水，难电离
②S+ KCN
95℃
¿KSCN
¿
(放热反应)
回答下列问题：
(1)合成。将硫黄与一定量水配成悬浊液加入如图所示的反应釜中，在搅拌下滴入KCN 与KOH 混合溶液。
①冷水从___________(选填“a”或“b”)端通入。
②若反应溶液的温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN 与KOH 混合溶液的速率、___________
③反应釜中还有副反应发生，如：硫黄与KOH 溶液反应生成K2S和K2S2O3，该反应的化学方程式为
___________。
(2)除硫化物。发生反应的离子方程式为___________；由于成品中不能含有铅，故加入的(CH3COO)2Pb溶
液只能略微不足。证明(CH3COO)2Pb溶液略微不足的实验操作与现象是___________。
(3)除硫酸盐。选用Ba (OH)2溶液而不选用BaCl2溶液的原因是___________。
(4)测定产品纯度。
测定原理：溶液pH 介于0～1 时，用KSCN 溶液滴定已知浓度的AgNO3溶液来测定KSCN 纯度，发生反应：
SCN
−+ Ag
+= AgSCN ↓。
请将以下实验方案补充完整：[实验中必须使用的试剂：1.0 mol⋅L
−1HNO3溶液、0.1000 mol⋅L
−1AgNO3
溶液、NH4 Fe(SO4)2溶液]
①准确称取1.0000 g 样品，溶于适量蒸馏水，将溶液完全转移到100.00 mL 容量瓶中，定容得溶液A；
②量取20.00 mL0.1000 mol⋅L
−1AgNO3溶液，___________；
③使用溶液A 滴定②中所得溶液，当加入最后半滴溶液A，溶液显红色，且半分钟内不褪色；
④重复实验两次，消耗溶液A 的平均体积为V mL
计算产品纯度的表达式为ω(KSCN)=___________。
24．（2026·山东东营·二模）溴化剂PBr3可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)：
已知：①PBr3常温下为液体，能溶解Br2、但不溶解红磷；
②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热；
③PBr3、PBr5均极易水解。
实验步骤：
①向仪器c 中加入125 g 红磷、150 mL PBr3，仪器a 中加入4.8 mol 液溴。
②加热至沸腾，打开a 的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。
③将仪器c 连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质PBr5)。
回答下列问题：
(1)仪器b 的名称______，其作用为______。
(2)步骤①中加入PBr3的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、______。
(3)反应中红磷需过量，目的是______。
(4)抽气泵的作用是______。
(5)测定产品中PBr3的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入100 mL 水，用移液管量取1.00 mL 产品加入碘
量瓶，加入过量c1mol⋅L
−1的I2标准溶液V1mL(磷元素完全转化为H3PO4)，加碱调pH =6，再用
c2mol⋅L
−1的Na2S2O3标准溶液滴定(I2+2S2O3
2−=2I
−+S4O6
2−)，平均用去V2mL。
①写出PBr3溶于水发生的化学方程式______。
②产品中PBr3的含量为______g⋅mL
−1。
25．（2026·黑龙江齐齐哈尔·二模）氢氧化铈[Ce(OH)4]是棕黄色粉末，不溶于水，具有很好的光学、电学
和催化性能，应用广泛。某科研小组以碳酸铈[Ce2(CO3)3]为原料制备Ce(OH)4的实验装置(部分夹持及加热
装置略)和实验步骤如下：
Ⅰ．按图连接装置，关闭K1、K2，加入对应试剂；
Ⅱ．取2.0 g Ce2(CO3)3于三颈烧瓶中，加入适量稀盐酸，电磁搅拌，至反应完全；
Ⅲ．打开K1，加入过量10% NaOH 溶液，充分反应，得白色悬浊液，关闭K1；
Ⅳ．打开K2，加入10 mL 30%的H2O2溶液，先生成黑色沉淀Ce(OH)3⋅OOH，控制温度在50℃左右，搅拌反
应30 min，得到黄色沉淀Ce(OH)4⋅2H2O，然后冷却至室温；
Ⅴ．拆解装置，将三颈烧瓶中的混合物转移至烧杯中，过滤、洗涤；在100～105℃烘干获得Ce(OH)4产品。
已知：Ce(OH)3为白色粉末、难溶于水；酸性条件下Ce
4+的氧化性比H2O2强，碱性条件下H2O2的氧化性比
Ce
4+强。回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为___________；步骤Ⅲ加入NaOH 溶液必须过量的原因是___________。
(2)步骤Ⅳ生成Ce(OH)3⋅OOH的化学方程式为___________；Ce(OH)3⋅OOH转化为Ce(OH)4⋅2H2O的过程中
还有___________(填化学式)生成。
(3)步骤Ⅳ，反应体系控制在50℃左右的原因是___________。
(4)步骤Ⅴ：将混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是___________。
Ⅵ．测定Ce(OH)4的纯度，实验步骤如下；
①取m g 产品用适量稀硫酸溶解后，转移到容量瓶中配制成250 mL 溶液；
②准确量取出25.00 mL 溶液于碘量瓶中，加入过量KI 溶液，加塞摇匀，静置10 min(Ce 被还原为+3 价)；
滴入2～3 滴淀粉溶液；用0.1000 mol⋅L
−1 Na2S2O3标准溶液进行滴定，平行滴定三次，平均消耗
Na2S2O3溶液的体积为V 1 mL。
③空白实验：取25.00 mL 蒸馏水于碘量瓶中，加入KI 溶液(与②相同)，加塞摇匀，静置10 min。重复②中
滴定实验操作，消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为V 2 mL。
已知：I2+2S2O3
2−=S4O6
2−+2I
−。
(5)①滴定时，Na2S2O3标准溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②产品中Ce(OH)4的质量分数为___________%。做空白实验时，忘记静置10 min，就进行滴定，则测得
Ce(OH)4的质量分数可能___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
26．（2026·广东揭阳·二模）苯酚在医疗领域有多种应用。
已知：常温下，纯净的苯酚是无色晶体，它在水中的溶解度是9.2g。
(1)往浓苯酚钠(C6 H5ONa)溶液中通入过量CO2，溶液变______，静置，液体分层。该反应的离子方程式为
______。
(2)探究小组认为实验析出的苯酚呈液体，这与苯酚常温下为固体矛盾。
查阅资料，有文献观点认为；苯酚常温下为固体，有少量水即可使它的熔点降低，室温下成为液体，若除
去水又恢复固体。(以下简称“文献观点”)
①探究小组设计实验验证文献观点。
序号
实验操作
实验现象
结论
ⅰ
往40mL 水中加入
20g 苯酚，充分搅
拌，静置一段时间
液体出现分层
常温下，水可以使
苯酚从固体变为液
体
将ⅰ中两层液体分离，从以下选项中选出正确的操作及顺序______(填操作编号)。
A．倒出上层液体
B．倒出下层液体
C．放出下层液体
D．放出上层液体
②由ρ(苯酚)> ρ(水)可知上层为水相，下层为有机相。甲同学进一步设计实验探究两层液体的成分。
序号
实验操作
实验现象
结论
ⅱ
取5 mL上层液体于
试管，滴加几滴
FeCl3溶液
______
上层液体含有苯酚
折光率法进一步证明，上层液体为苯酚溶于水形成的饱和液、下层液体为水溶于苯酚形
成的饱和液。
ⅲ
取5 mL下层液体于
小烧杯，加入少量
CaCl2固体
液体变为______
结合ⅰ结论，“文
献观点”正确。
(3)“文献观点”的原理在我们的生活和生产中应用非常广泛，以下应用这一原理的是______。
A．铁合金的熔点低于纯铁
B．往95%的乙醇溶液加生石灰，蒸馏可得99.5%的无水乙醇
C．铁触媒加快合成氨的反应速率
D．在冰雪路面上撒盐、氯化钙等融雪剂
(4)可用苯酚钠制取一种微溶于水的多功能药物成分水杨酸(邻羟基苯甲酸：
)。
①解析水杨酸的熔点比对羟基苯甲酸(
)低的原因：______。
②若现有试剂只有水杨酸饱和溶液、c0 mol⋅L
−1的氢氧化钠标准液。乙同学测定常温下水杨酸饱和溶液的
浓度：取20 mL水杨酸饱和溶液，逐滴加入c0 mol⋅L
−1的氢氧化钠标准液，用pH探头测溶液的pH变化如图，
则水杨酸的浓度为______mol⋅L
−1。
基于现有实验条件，请你设计实验证明常温下
的水解程度大于电离程度：______。
27．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程
度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原Co2O3时CO 的转化率。
已知：①HCOOH 是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为HCOOH →
Δ
浓硫酸
CO+ H2O；
②I2O5是白色固体，易吸水潮解生成HIO3，能快速与CO 发生反应5CO+I2O5=I2+5CO2。
回答下列问题：
(1)将已称重的装置D（含8.30gCo2O3）、E 与其他装置组装好，称量Co2O3所用仪器为_______（填“托
盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入N2，一段时间后关闭K，
调整三通阀。为了提升CO 的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。
a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉
(2)逐滴滴加HCOOH 的原因是_____________，装置F 的作用是_____________。
(3)一段时间后关闭管式炉，还需要继续通N2，其目的是_____________，当装置D 冷却至室温后停止通N2。
(4)实验结束后，测得装置D 质量变化1.60 g，装置E 质量变化2.40 g，CO 的转化率为_____________。
(5)I2O5颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案：
Ⅰ．将装置E 中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH 溶液调pH 约为5 后，
将其配成250 mL 待测溶液；
Ⅱ．取25.00 mL0.0800 mol⋅L
−1 Na2S2O3标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为
I2+2S2O3
2−=2I
−+S4O6
2−（滴定时，IO3
−和O2不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50
mL。
CO
①
的转化率为_______；
②下列操作会导致CO 的转化率测定值偏大的是___（填标号）。
a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH 溶液调pH
b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL 标准溶液时，先仰视后俯视
c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡
28．（2026·安徽合肥·二模）硫氰化钾(KSCN)广泛应用于化学分析、制药、颜料和电镀等领域。某化学兴
趣小组在实验室制备KSCN 的步骤如下：
I．按如图装置(夹持装置省略)，向三颈烧瓶中加入5 mLCS2、16.5 mL过量的饱和氨水及少量辛基酚聚氧乙
烯醚，室温下快速搅拌，当溶液呈深红色时停止搅拌，得到中间产物NH2CS2NH4。
Ⅱ．将三颈烧瓶改装为蒸馏装置。控制温度80℃，NH2CS2NH4分解为NH4SCN和H2S，当烧瓶内溶液褪色
后，停止加热。
Ⅲ．冷却后，过滤除去辛基酚聚氧乙烯醚沉淀，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。再向合并液中加入KOH
溶液，蒸发浓缩、冷却结晶得到KSCN 晶体。
已知：CS2与氨水互不相溶，CS2的沸点为46℃，(NH4)2S的沸点为40℃；
②辛基酚聚氧乙烯醚会在较高温度下凝聚为沉淀。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______。
(2)已知步骤Ⅰ中发生反应：CS2+2NH3= NH2CS2NH4 Δ H <0，在室温下进行该反应的原因是_______(写
出两点)。
(3)辛基酚聚氧乙烯醚分子一端是疏水基、另一端是亲水基，在本实验中可加快反应速率，原因是_______。
(4)步骤Ⅱ中控制温度80℃的方法是_______，蒸馏主要除去的杂质是_______(填化学式)。
(5)小组同学将5 滴1mol⋅L
−1KSCN溶液滴入盛有2mL浓HNO3的试管中，溶液立即变红，静置一段时间后，
突然剧烈反应，红色迅速褪去，并放出大量红棕色气体。为探究KSCN 与浓HNO3的反应产物，小组同学做
了如下实验。
实
验
操作
现象
i
向反应后的试管中滴加BaCl2溶液
产生白色沉淀
ii
将产生的红棕色气体通入足量Ba (OH)2
和浓NaOH的混合溶液中
产生白色沉淀
iii
将ii 中所得沉淀过滤、洗涤后，再向
沉淀中加入过量稀硝酸
沉淀完全溶解
已知：SCN
−能被氧化为黄色的(SCN)2，(SCN)2可聚合为红色的(SCN)x。
①试管中产生的气体为NO2和_______(填化学式)，浓HNO3与KSCN 溶液发生的总反应的离子方程式为
_______。
②“突然剧烈反应，红色迅速褪去”，猜想NO2可能是溶液红色迅速褪去反应的催化剂。请设计实验验证
此猜想是否成立_______。
29．（2026·广东广州·二模）醋酸钠在生活、生产和科研中应用广泛。
(1)醋酸钠晶体(CH3COONa⋅3 H2O)易溶于水，水溶液显弱碱性。醋酸钠的溶解度随温度升高显著增大。以
醋酸废水为原料制备醋酸钠晶体的流程简图如下：
①醋酸钠溶液呈弱碱性，原因是___________(用离子方程式表示)。
②“操作X”为___________。
(2)用醋酸钠晶体配制溶液，以滴定法测定浓度。
①该过程用到的仪器有___________(填编号)。
②测定CH3COONa溶液的浓度：移取20.00 mLCH3COONa溶液，用1.000 mol⋅L
−1盐酸滴定至终点，消耗盐
酸体积为21.00mL。CH3COONa溶液的浓度c0=___________mol⋅L
−1。
(3)某小组同学研究CH3COONa水解平衡的影响因素。
取(2)中CH3COONa溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，用pH 计测定pH，记录数据。
实验序
号
V (CH3COONa)/ mL
V (H2O)/ mL
温度
/° C
pH
1
50.0
0
25
9.37
2
5.0
45.0
25
8.87
3
5.0
45.0
40
8.56
①结合实验1 和实验2 中的数据，写出稀释时CH3COONa水解平衡的移动方向和判断理由：___________。
②甲同学通过计算CH3COONa水解的平衡转化率，进一步解释稀释时CH3COONa水解平衡的移动方向。实验
1 和2 中CH3COONa水解的平衡转化率之比为___________。
③已知CH3COONa水解是吸热反应，升高温度时CH3COONa溶液中c(OH
−)___________(填“增大”“不变”
或“减小”)。由实验2 和3 可知，升高温度，CH3COONa溶液pH 减小，乙同学认为不能直接根据pH 变化
判断温度对CH3COONa水解平衡的影响。
④乙同学提出通过测定并比较不同温度下CH3COONa水解平衡常数的大小，可说明温度对CH3COONa水解平
衡的影响。
小组讨论后，在实验3 的基础上进行实验，以获得40℃下CH3COONa的水解平衡常数K h，简述该实验方案：
(ⅰ)___________(包括所用仪器及待测物理量)；设待测物理量为a，结合实验3 中的数据，写出K h的计算式
(ⅱ)___________。
测定结果：K h(40° C)> K h(25° C)。
30．（2026·广东汕头·二模）等摩尔系列法可用来测定络合反应Cu
2++nL=[CuLn)
2+中的配体数n 值（L 为
含有氢原子的有机配体），实验如下：
【实验1】配制480 mL0.1000 mol/LCuSO4溶液
(1)配制过程中，下列仪器不需要用到的是______。（填仪器名称）
(2)通过计算，需要的无水CuSO4固体（M=160 g/mol）的质量为______g。
【实验2】
步骤1：将一定体积的CuSO4溶液（0.1000 mol/L）和L 溶液（0.1000 mol/L）进行混合；
步骤2：测定溶液的吸光度A，相关数据如下表所示：
序号
V(CuSO4)/ mL
V（有机配体L）
/ mL
吸光度A/单位省略
①
0
50.00
0.002
②
5.00
45.00
0.152
③
20.00
30.00
0.602
④
25.00
25.00
数据X
⑤
30.00
20.00
0.602
⑥
45.00
5.00
0.152
⑦
50.00
0.00
0.002
在该实验中，溶液的吸光度A 与c([CuLn)
2+)成正比，可表示为A =k ⋅c([CuLn)
2+)，k 为常数。
数据处理：
(3)上述实验中，混合时[c(Cu
2+)+c(L))恒等于______mol/L，过程中需控制pH相同且小于7，其中控制pH
小于7 的原因是______。
(4)实验序号①和⑦的目的是______。
某同学将上述数据整理分析处理之后绘制了吸光度A 随
c(Cu
2+)
c(Cu
2+)+c(L)
的变化如下图所示：
(5)分析推理
Ⅰ．实验①~③呈现良好的线性关系，原因是该阶段L 过量，生成的[CuLn)
2+由Cu
2+决定，直线L1的关系式
可表达为A =k ⋅c([CuLn)
2+)=k ⋅c(Cu
2+)，该阶段内若V (CuSO4)=a mL，A =______k（用含a 的代数式表
示）；
Ⅱ．实验⑤~⑦也呈现良好的线性关系，请解释吸光度A 随
c(Cu
2+)
c(Cu
2+)+c(L)
变化的原因：该阶段Cu
2+过量，
______；
Ⅲ．得出结论：理论上直线L1与直线L2交于A0，此时Cu
2+和L 恰好完全反应，即c(Cu
2+):c(L)=1:n，请
根据图像的特点，推出n=______；
Ⅳ．实验测试结果，实际吸光度A′总小于理论吸光度A0，原因是[CuLn)
2+解离：[CuLn)
2+⇌Cu
2++nL，
此时解离度α =______[已知解离度=
c(已解离)
c(已解离)+c(未解离) ×100 %]，（用含A0和′的代数式表示）]
(6)升华应用
在老师的指导下，兴趣小组发现该方法可以用来测定配离子的组成，但却无法区别是单核[CuLn)
2+配离子
还是双核[LnCu−CuLn)
4+配离子，那么进一步区别的科学方法是______。（要求写出其中一种方法的名
称）
