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专题09 实验探究综合题（非选择题）答案
1．(1)蛇形冷凝管(或冷凝管)
(2)将产生的氨气全部推送到吸收瓶中被吸收
(3)只吸收氨气且不与其他杂质反应(或NH3+ H3BO3= NH3⋅H3BO3，H3BO3只与氨气反应)
NH4
++OH
−
Δ
¿ NH3↑+ H2O
¿
(4)当滴入最后半滴盐酸标准液时，锥形瓶内的液体由绿色变为红色，且30 s 内不变色
(5)2 9.275
(6)C
2．(1)马来酸、富马酸均为分子晶体，马来酸能形成分子内氢键，富马酸形成分子间氢键，分子间氢键使
物质熔点更高
(2)球形冷凝管 平衡气压，使仪器A 中液体顺利流下
(3) pH 过低，富马酸亚铁溶解度增大，导致产率降低；pH 过高，Fe
2+易被氧化，且易生成氢氧化亚铁沉淀，
降低产物产率和纯度。
(4)油浴加热 蒸发浓缩 冷却结晶
(5)b
(6) 0.896 偏高
3．(1)直形冷凝管 B
(2)
(3)反应速率减慢，单位时间内生成的环己酮量少，导致产率降低
(4)降低环己酮在水中的溶解度，有利于液体分层
(5)C
(6)①⑤
(7)68.0
4．(1)三颈烧瓶 否
(2)充分排尽装置中氯气或搅拌加快反应速率或辅助加热 I2+5 H2O2+2HCO3
−
40℃
¿2IO3
−+6 H2O+2CO2↑
¿
(3)促进KH(IO3)2析出 常温下KH(IO3)2溶解度更小，更易析出，得到最终产品产量更高
(4)c
(5)86%
5．(1)作溶剂，溶解单质硫
(2)蒸发皿 吸附剩余的单质硫
(3)蒸发浓缩、冷却结晶
(4)将产生气体通入品红溶液中，褪色，加热又变红色
(5)Na2S2O3+ 4 Br2+5 H2O = Na2SO4+ H2SO4+8 HBr
(6)基态Ag
+的价电子排布式为4d
10，基态Cu
+的价电子排布式为3d
10，均有空的价层轨道可以接受孤对电子，
故均能与硫代硫酸根离子形成配位键
(7)84.7%（84.70%～84.75%）
6．(1)球形冷凝管（或冷凝管） 下
(2)
+2 FeCl3→
+2 FeCl2+2 HCl
(3)溶解除去FeCl3等可溶性杂质，降低二苯乙二酮的溶解度，促进二苯乙二酮结晶析出
(4)冷水
(5)KSCN 溶液（或硫氰化钾溶液）
(6)c
(7)浓硝酸还原产物为有毒氮氧化物，污染环境；且浓硝酸会引发苯环的硝化副反应，导致产物不纯（合理
即可）
7．(1) 1.3 BC
(2)Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力
减弱，因此还原性：Cl-<Br-<I-
(3) CuI 2Cu
2++4I
−=2CuI↓+I2
(4)溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝
(5)取适量iv 中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2
成立
(6)>
8．(1)CH3ONa+ H2O→CH3OH+ NaOH
(2)石油醚
(3)坩埚、分液漏斗
(4) ①硅藻土疏松多孔、内部孔道多且通畅，颗粒间空隙大、不致密，滤液和空气容易穿过，不会被
压实堵塞，所以透气性好、过滤速度更快。②硅藻土对有机物吸附性弱，不会吸附β-硼化产物，可减少产
物吸附损失，提高实验回收率 最后一次洗涤液点在硅胶板上后用紫外线照射硅胶板无产物对应荧光
出现（最后一次洗涤液经TLC 展开后无产物对应荧光点）
(5)重结晶
(6)C
9．(1) 5 <
(2)ABC
(3)三颈烧瓶
(4)平衡气压，使甘氨酸溶液顺利流下
(5)减少一水甘氨酸锌的溶解损失，且乙醇易挥发，便于晶体干燥
(6)cabd
(7) 26cV
m
偏低
10．(1) 排尽装置内的空气，防止Ge 被氧气氧化、避免GeCl4水解 除去氯气中的氯化氢杂质
(2) 装置F 充满黄绿色气体 吸收多余Cl2，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置F 导
致GeCl4水解
(3)①③②④
(4)使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定
(5)3×0.1000×19.80×10
−3×214.4
1.3205
×100 %
(6)bc
11．(1)三口烧瓶(或三颈烧瓶)
(2)16 H
++2MnO4
−+10Cl
−=2Mn
2++5Cl2↑+8 H2O
(3)浓硫酸中H
+浓度小，反应速率慢
(4)没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a 处增加一个盛有碱石灰的干燥装置
(5)重结晶
(6)
(7)苯甲酸乙酯
12．(1) 恒压滴液漏斗 DCB
(2)P4+3KOH+3 H2O
Δ
¿PH3↑+3KH2PO2
¿
(3)打开K，通一段时间H2，关闭K（合理答案即可）
(4) < 原子半径P> N，电负性P< N，PH3结合H
+能力比NH3弱（合理答案即可）
(5)碱石灰（合理答案即可）
(6)溴水易挥发，采用溴标准液可减小实验误差
(7)由蓝色变为无色
(8)(0.054×50×10
−3−0.1000V ×10
−3× 1
2)× 1
2 ×10×104
1.0
×100 %
13．(1)NaH 是离子晶体，AlCl3为分子晶体，离子键的作用强于分子间作用力
(2) 4 NaH+AlCl3 =
80℃
NaAlH4+3 NaCl ↓ 防止空气中的水蒸气进入装置中与AlCl3、NaH 和
NaAlH4反应 四氢呋喃 过滤
(3)54(V 1−V 2)×10
−3
4×22.4 m
（或其他合理表示）
14．(1) 饱和食盐水或饱和NaCl 溶液 球形干燥管 除去Cl2
(2) 水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率
(3)
(4) 滴入最后半滴标准液(或Na2S2O3溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色
9.85c(V 1−V 2)
a
%
15．(1) 球形干燥管 吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应
(2)水冷凝，内外温差大易导致冷凝管炸裂
(3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐，并将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离
(4)
+ H
+→
❑
❑
(5)加入的蒸馏水太多，产品不容易结晶
(6)产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。
(7)50%
16．(1) MnO2+ 4 HCl(浓)
Δ
¿ MnCl2+Cl2↑+2H2O
¿
饱和NaCl溶液
(2) 溶液先变红后褪色 氯水中存在Cl2
(3) 2.0 反应Ⅱ 实验v∼viii中，同时增大溶液中c (H
+)、c(Cl
−)（1 分，或答实验v∼viii
中，溶液中c(Cl
−)也在增加） A4>A3>A2>A1（或答A1<A2<A3<A4）
(4) HClO 与苯酚钠发生氧化还原反应 分别取等浓度的NaClO溶液、苯酚钠溶液于烧杯中，用pH
计分别测定两溶液的pH，苯酚钠溶液的pH 比NaClO溶液的pH 大，即可验证
17．(1) 球形冷凝管 温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解
(2)取滤液少量于洁净试管中，滴加2 滴KSCN 溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的Fe
3+已经完
全除去
(3) 水 分水器中下层液体（水）的量不再增加（或回流液变得澄清）
(4)InCl3⋅4H2O
Δ
¿InOCl+2HCl↑+3H2O
¿
(5) 88.60 偏低
18．(1) 球形冷凝管 离子 ABC
(2)对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，分水器不断分离出H2O，使生成物浓度降低，平衡向正反
应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率
(3)后续Na2CO3用量偏大浓；硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不
可重复使用，不符合绿色化学要求等
(4)除去反应后剩余的对硝基苯甲酸及实验用的酸性催化剂，提高产物对硝基苯甲酸乙酯的纯度
(5)
+3 Fe+6 NH 4
+→
Δ
+3 Fe
2++6 NH 3+2 H 2O
或
+3 Fe+6 NH 4
++ 4 H 2O→
Δ
+3 Fe
2++6 NH 3· H 2O
；
(6)C>B>A
(7)62%
19．(1)Na❑❑S❑❑O❑❑
(2)Ag❑❑S
(3)Ag❑❑S❑❑O❑❑+3 S2O3
2- =2 [ Ag(S❑❑O❑❑)❑❑]❑
3−
(4) 端基S 原子 硫代硫酸根中，中心S 原子无孤对电子，而端基S 原子有孤对电子
(5)14
(6) 棕色酸式
2
V −V 1
20．(1)球形干燥管
(2) 排除装置中的氧气、水蒸气等气体 浓H2SO4
(3)Cr2O3+3CCl4= 2
高温
CrCl3+3COCl2
(4)2Cr(OH )3+3 H 2O2+ 4OH
−=2CrO4
2−+8 H 2O
(5)加热浓缩至有较多晶体析出，趁热过滤，冷却至室温后转移至冰水浴中继续冷却，过滤，用冰水洗涤
(6) 作为对照实验，排除体积增大对实验的影响 不合理，NaOH (s)溶解放热，溶液温度升高，
无法判断平衡移动是酸碱性还是温度导致
21．(1)4
(2)CD
(3)提高N-甲基咪唑的转化率
(4)开始加热搅拌一段时间后，生成的[Bmim]Br 与反应物不相溶，所以液体变浑浊，随着加热的进行，最
后液体成分主要为[Bmim]Br，所以液体变澄清
(5)N-甲基咪唑和1-溴丁烷
(6)[Bmim]Br 是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，
无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br 不溶于乙酸乙酯
(7)将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液
22．(1) 14.1mol⋅L
−1 平衡气压
(2)Al(OH)3+3 H3PO4= Al(H2PO4)3+3 H2O
(3)控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅
(4)产生氢气易燃易爆，存在安全风险
(5)直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应
(6)检查是否漏液、水洗后用待装液润洗
(7) 3.2 制备过程中磷酸过量（或产品中混有游离的磷酸）。
23．(1) a 加快冷却水的流速 4S+6KOH=2K2S+K2S2O3+3H2O
(2) (CH3COO)2Pb+S
2-=PbS↓+2CH3COO
- 取沉淀后上层清液，向清液中滴加醋酸铅溶液，生成少
量的黑色沉淀，说明(CH3COO)2Pb溶液不足
(3)Ba(OH)2溶液可以和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀且使溶液显碱性利于生成KSCN，若选用BaCl2溶液会引
入氯离子杂质
(4) 加入1.0 mol⋅L
−1HNO3溶液调节pH 为0~1，加入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂 1940
V
%
24．(1) 球形冷凝管 冷凝回流PBr3
(2)稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成PBr5
(3)使Br2完全反应
(4)降低体系压强，进而降低液体沸点
(5) PBr3+3H2O=3HBr+H3PO3 0.271×(c1V1−0.5c2V2)
25．(1) 分液漏斗 只有在碱性条件下，H2O2才能将Ce(OH)3氧化为Ce(OH)4
(2) 2Ce(OH)3+3H2O2=2Ce(OH)3⋅OOH+2H2O O2
(3)低于50℃反应速率慢，高于50℃H2O2受热分解
(4)取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，说明洗涤干净
(5) 碱式 20.8(V 1−V 2)
m
偏高
26．(1) 浑浊 C6 H5O
−+CO2+ H2O =C6 H5OH+ HCO3
−
(2) CA 溶液变紫色 白色或无色固体
(3)AD
(4) 水杨酸因羟基与羧基处于邻位形成分子内氢键，削弱了分子间作用力，导致其熔点显著低于能形
成强分子间氢键的对羟基苯甲酸 c0 V1
20 或c0V 2
40 取20 mL水杨酸饱和液，加入V1mL(或0.5 V2mL)浓
度为c0 mol/L的氢氧化钠标准液，充分反应后，用pH计测溶液的pH>7
27．(1) 电子天平 ba
(2) 控制（减缓）反应速率、提高HCOOH 利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E 中
(3)将CO 赶入装置E 中完全吸收
(4)40%
(5) 50% abc
28．(1)球形冷凝管
(2)①反应放热，防止温度过高导致CS2挥发、氨气逸出；②温度升高平衡逆向移动，降低产物产率；③辛
基酚聚氧乙烯醚凝聚等
(3)增大反应物接触面积，加快反应速率
(4) 水浴加热 (NH4)2S
(5) CO2 SCN
−+15 NO3
−+14 H
+= SO4
2−+CO2↑+16 NO2↑+7 H 2O 向2mL浓HNO3的试管中，
通入一定量的NO2，再滴入5 滴1mol⋅L
−1KSCN溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，
则证明猜想成立
29．(1) C H 3COO
−+ H 2O⇌C H 3COOH +O H
− 蒸发浓缩、冷却结晶
(2) BD 1.050
(3) CH3COONa 水解平衡正向移动，因为实验2 中CH3COONa 溶液相对于实验1 溶液稀释了10 倍，溶
液浓度变为1
10，而实验2pH 变化值小于1 10-0.50 增大 用pH 计测定40℃下纯水的pH
(
10
-2a
10
-8.56)
2
0.1050−10
-2a
10
-8.56
30．(1)锥形瓶和直形冷凝管
(2)8.000
(3) 0.1 为了防止Cu
2+水解生成沉淀，影响配合物的形成与吸光度测定
(4)做空白对照，消除溶剂或其他杂质对吸光度的影响
(5) 0.002ak 生成的[CuLn)
2+由L 的量决定，L 的量减少，生成的[CuLn)
2+浓度降低，吸光度A 降
低 1 (1−A′
A0
)×100 %
(6)质谱法
