文档文本内容
专题09 化学实验综合题
考点概览
题型一 无机实验综合题
题型二 有机实验综合题
题型三 化学实验与物质结构
无机实验综合题
1．（2025·湖北省部分高中协作体·一模）实验室以铁碳化合物(
)为主要原料，制备
溶液，步骤
如下：
步骤Ⅰ：称取5.6g 铁碳化合物，在足量空气中高温灼烧，生成有磁性的固体X。
步骤Ⅱ：将X 与过量3mol/L 的盐酸反应，向反应后溶液中加入过量
溶液。
步骤Ⅲ：将“步骤Ⅱ”所得的溶液加热煮沸一段时间，冷却。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中用到的硅酸盐仪器有酒精灯、玻璃棒、 、 ，若
充分反应，则X
的质量= g。
（2）实验室有各种规格的常用容量瓶，用
的盐酸和蒸馏水配制
盐酸。
①配制时需要用量筒量取
的盐酸。
②下列操作导致所配溶液浓度偏高的是 (填标号)。
a.定容时俯视刻度线
b.转移溶液时有液体溅出
c.配制溶液时容量瓶中有少许蒸馏水
d.量取12mol/L 的盐酸时仰视读数
（3）步骤Ⅱ中X 与过量盐酸反应后，溶液中含有的盐的化学式为
、 ，若将
溶液中的
氧化成
，转移电子的物质的量为 mol。
（4）用步骤Ⅲ所制得的
溶液制备
胶体的具体操作为 ，检验制备胶体成功的方法
是 。
【答案】（1）泥三角 坩埚 5.6
（2）62.5 ad
（3）
0.06
（4）将反应后的溶液滴入沸水中，继续加热煮沸至溶液呈红褐色 用一束可见光照射该液体，若
从侧面观察到光亮的通路，说明成功制得胶体
【分析】铁碳化合物在足量空气中高温灼烧生成有磁性的固体Fe3O4，即X 为Fe3O4；Fe3O4与过量的盐
题型一
酸反应得到含FeCl2、FeCl3和过量盐酸的混合液，加入过量H2O2将FeCl2氧化成FeCl3，然后将所得溶
液加热煮沸除去过量的H2O2，冷却得到FeCl3溶液。
【解析】（1）步骤I 灼烧铁碳化合物用到的硅酸盐仪器有酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角；5.6g 铁碳
化合物物质的量为
，根据Fe 守恒，铁碳化合物充分反应后所得磁性固体X（Fe3O4）的质量
为
×
×
×232g/mol=5.6g；答案为：坩埚、泥三角；5.6。
（2）①配制210mL 溶液需要使用250mL 容量瓶，根据稀释前后HCl 物质的量不变，配制时需要量取
的12mol/L 盐酸的体积为
=62.5mL；答案为：62.5。
a
②．定容时俯视刻度线，所配溶液的体积偏小，所配溶液的浓度偏高，a 项符合题意；
b．转移溶液时有液体溅出，所配溶液中HCl 物质的量偏小，所配溶液的浓度偏低，b 项不符合题意；
c．配制过程中需要向容量瓶中加水，配制溶液时容量瓶中有少许蒸馏水，对所配溶液的溶质物质的量
和溶液的体积都没有影响，对所配溶液的浓度无影响，c 项不符合题意；
d．量取12mol/L 盐酸时仰视读数，所量取的溶液中HCl 物质的量偏大，所配溶液的浓度偏高，d 项符
合题意；
答案选ad。
（3）X 为Fe3O4，Fe3O4与过量盐酸反应生成FeCl2、FeCl3和H2O，则反应后的溶液中含有的盐的化学
式为FeCl2、FeCl3；60mL1mol/LFeCl2中含FeCl2物质的量为1mol/L×0.06L=0.06mol，转移电子的物质的
量为0.06mol，答案为：FeCl3；0.06。
（4）用FeCl3溶液制备Fe(OH)3胶体的具体操作为将反应后的溶液滴入沸水中，继续加热煮沸至溶液呈
红褐色；根据能否产生丁达尔效应检验制备胶体是否成功，方法为：用一束可见光照射该液体，若从
侧面观察到光亮的通路，说明成功制得胶体；答案为：①将反应后的溶液滴入沸水中，继续加热煮沸
至溶液呈红褐色；②用一束可见光照射该液体，若从侧面观察到光亮的通路，说明成功制得胶体。
2．（2025·湖北省武汉市华中师范大学第一附属中学·一模）为探究
溶液中的离子平衡和离子反应，
某小组同学进行了如下实验。
（1）配制：50mL1.0mol/L
的溶液，测其pH 约为0.7，即
。用离子方程式解释
溶液呈酸性的原因： 。
（2）小组同学利用上述
溶液探究其与足量锌粉的反应。实验操作及现象如表：
操作
现象
向反应瓶中加入6.5g 锌粉，然后加入
50mL1.0mol/L 的
溶液，搅拌
溶液温度迅速上升，稍后出现红褐色沉淀，同时出现少量气
泡；反应一段时间后静置，上层溶液为浅绿色，反应瓶底部有
黑色固体
收集检验反应过程中产生的气体
集气管口靠近火焰，有爆鸣声
①红褐色沉淀是： (填化学式)，结合实验现象和平衡移动原理解释出现红褐色沉淀的原因：
。
②反应后溶液为浅绿色，写出相关反应的离子方程式： 。
③黑色固体中一定含有的物质是 ，为探究黑色固体中是否含有单质Fe，进行了下列实验：
ⅰ．黑色固体可以被磁铁吸引；
ⅱ．向黑色固体中加入足量的NaOH 溶液，黑色固体部分溶解(已知：Zn 能与NaOH 溶液发生反应：
)；
ⅲ．将ⅱ中剩余固体用蒸馏水洗涤后， ，证明有单质Fe。
（3）为进一步探究上述1.0mol/L
溶液中
和
氧化性的相对强弱，继续实验并观察到反应开
始时现象如表：
操作
现象
将5mL1.0mol/L 的
溶液与0.65g 锌粉混合
溶液温度迅速上升，开始时几乎没有气泡
将 与0.65g 锌粉混合
溶液中立即产生大量气泡
小组同学得出结论：在1.0mol/L
溶液中，
的氧化性比
更强。
【答案】（1）
（2）
溶液温度升高，
被还原为
使溶液中
降低，都会促进
正向移动，出现红褐色
沉淀
锌粉 加入稀盐酸，产生大量气泡(合理答案，均可得分)
（3）5mL0.2mol/L 的盐酸
【解析】（1）
溶液呈酸性是因为氯化铁水解的结果，故为：
；
（2）向反应瓶中加入6.5g 锌粉物质的量=
=0.1mol，然后加入50mL 1.0mol•L-1的FeCl3溶液，
溶液中铁离子物质的量=0.050L×1.0mol/L=0.05mol，2Fe3++Zn=2Fe2++Zn2+，根据反应定量关系可知锌过
量，搅拌溶液温度迅速上升，说明发生的反应为放热反应，稍后出现红褐色沉淀为氢氧化铁沉淀，同
时出现少量气泡，收集检验反应过程中产生的气体，集气管口靠近火焰，有爆鸣声证明为氢气，说明
锌和铁离子水解生成的酸反应生成氢气，促进水解平衡正向进行生成氢氧化铁沉淀；反应一段时间后
静置，上层溶液为浅绿色为氯化亚铁溶液，反应瓶底部有黑色固体，可能为过量的锌和氯化亚铁反应
生成的金属铁，Zn 的性质与Al 相似，能发生反应：Zn+2NaOH═Na2ZnO2+H2↑。
①根据上述分析，出现红褐色沉淀的原因是Fe3＋＋3H2O
Fe(OH)3＋3H＋，Zn 消耗H+，同时放出热
量，都会促进Fe3＋＋3H2O
Fe(OH)3＋3H＋正向移动，出现红褐色Fe(OH)3 沉淀，故答案为Fe3＋＋
3H2O
Fe(OH)3＋3H＋，Zn 消耗H+，同时放出热量，都会促进Fe3＋＋3H2O
Fe(OH)3＋3H＋正向移
动，出现红褐色Fe(OH)3 沉淀；
②反应后溶液为浅绿色的原因是铁离子和锌反应生成亚铁离子和锌离子的溶液，反应的离子方程式
为：2Fe3++Zn═2Fe2++Zn2+，故答案为2Fe3++Zn═2Fe2++Zn2+；
i
③．黑色固体可以被磁铁吸引说明含铁；ii．向黑色固体中加入足量的NaOH 溶液，产生气泡，证明含
有锌；iii．将ii 中剩余固体用蒸馏水洗涤后，加入稀盐酸，产生大量气泡，证明为金属铁；
iv．向iii 反应后的溶液中滴加KSCN 溶液，无变化说明为铁离子。
分析可知黑色固体中一定含有的物质是Zn，故答案为Zn；
用NaOH 除去锌后，加入稀盐酸，产生大量气泡，说明有铁；
（3）要使得溶液中立即产生大量气泡，可以用5mL 0.2 mol·L-1的盐酸与锌反应，根据探究目的：比较
1.0mol·L−1FeCl3溶液中
和
氧化性的相对强弱；将
的FeCl3溶液与0.65g 锌粉混合，
溶液温度迅速上升，开始时几乎没有气泡，说明发生铁离子与锌的氧化还原反应，而不是水解生成的
氢离子与锌反应，从而说明在1.0mol·L−1FeCl3溶液中，Fe3+的氧化性比H+更强，故答案为：5mL 0.2
mol·L-1的盐酸。
3．（2025·湖北省武汉市江岸区·一模）锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用。某兴趣小组模拟制备
及探究锰(Ⅱ)盐能否被氧化为高锰(Ⅶ)酸盐。
Ⅰ．
的制备：
【反应原理】
步骤一：
步骤二：
【实验操作】
步骤一：将一定比例的
、
和
固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷却后加水溶解得
到碱性
溶液放入烧杯
中。
步骤二：连接装置，检查气密性后装药品。打开分液漏斗活塞，当C 中溶液完全变为紫红色时，关闭
活塞停止反应，分离、提纯获取
晶体。
装置图如下：
（1）
中的试剂应选择 。
（2）若反应结束后，未能及时分离
晶体，可发现C 中紫红色溶液变浅。该小组同学认为是碱
性
溶液中的某成分将生成的
还原，导致颜色变浅，该成分可能是 。
（3）测定所得
的纯度：称取
晶体，溶于水配成
溶液，取
于锥形瓶
中，加入稀硫酸酸化后，其能与
恰好完全反应。则所得
的质量分数为
(列式表达，
)。
已知：ⅰ．
晶体中的其他杂质不与
反应
ⅱ．酸性条件下
与
发生如下反应：
Ⅱ．该小组继续探究
能否氧化为
，进行了下列实验：
装置图
试剂
实验现象
①
溶液
生成浅棕色沉淀，一段时间后变为棕黑色
②
和
混合液
立即生成棕黑色沉淀
③
溶液
无明显现象
④
溶液
和少量
滴加
无明显现象，加入
立即变为紫
红色，稍后紫红色很快消失，生成棕黑色沉淀
已知：ⅰ．
为白色难溶固体；
为棕黑色难溶固体；
ⅱ．
在酸性环境下缓慢分解产生
。
（4）实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因 。
（5）实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式 。
（6）对比实验③和④，实验③的作用 。
（7）甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下
不稳定，分解产生了
，乙认为
不成立，理由是 ；乙认为是溶液中的
将
还原，并设计了实验方案证明此推测成立，
其方案为 。
探究结果：酸性条件下，某些强氧化剂可以将
氧化为
。
【答案】（1）饱和碳酸氢钠溶液
（2）KCl
（3）
（4）空气中的氧气在碱性环境中将Mn2+氧化为MnO2（或2Mn2++O2+4OH-=2MnO2+2H2O）
（5）Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O
（6）对照试验，排除HNO3将Mn2+氧化的可能性
（7）资料ⅱ表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀 取5mL 0.1
mol•L-1 MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1 HNO3溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO4溶
液，立即生成棕黑色沉淀
【分析】本题为实验探究题，Ⅰ．制备KMnO4，装置图中A 为制备CO2，反应原理为：
CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，这样制得的CO2中含有挥发出来的HCl 杂质，将混合气体通入装置B
中除去CO2中的HCl，装置C 中为向碱性K2MnO4溶液中通入CO2使其发生歧化反应以制备KMnO4，
同时测定所得
的纯度，Ⅱ为继续探究Mn2+能否氧化为，据此分析解题。
【解析】（1）A 中制得的二氧化碳中混有HCl，B 中试剂应选择饱和碳酸氢钠溶液不与二氧化碳反应
且除去HCl，同时生成二氧化碳，故装置B 中的试剂应选择饱和碳酸氢钠溶液，答案：饱和碳酸氢钠
溶液；
（2）第一步反应产物中含Cl-，且操作中未除去Cl-，Cl-将生成的还原，导致颜色变浅，答案：KCl；
（3）称取
晶体，溶于水配成
溶液，取
于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化后，其
能与
恰好完全反应，即Vcmol，根据化学式的化学计量数之比，所得
的物质的量为
，所以
的质量分数为
，答案：
；
（4）实验①中生成棕黑色沉淀的原因可能是：空气中的氧气在碱性环境反应：2Mn2++O2+4OH-
=2MnO2+2H2O，将Mn2+氧化为MnO2，答案：空气中的氧气在碱性环境中将Mn2+氧化为MnO2（或
2Mn2++O2+4OH-=2MnO2+2H2O）；
（5）实验②为碱性条件下H2O2将Mn2+氧化为MnO2，离子反应为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O，答
案：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；
（6）由题干实验可知，实验④明显现象，实验③无明显现象，说明HNO3不能氧化Mn2+，作对照试
验，答案：对照试验，排除HNO3将Mn2+氧化的可能性；
（7）资料ⅱ表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀，故不是KMnO4
在酸性环境下自身分解产生MnO2，根据分析，证明溶液中的Mn2+将
还原的实验为：取5mL 0.1
mol•L-1 MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1 HNO3溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO4溶
液，立即生成棕黑色沉淀，说明推测成立，答案：资料ⅱ表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色
很快消失并产生棕黑色沉淀、取5mL 0.1 mol•L-1 MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1 HNO3
溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO4溶液，立即生成棕黑色沉淀。
4．某研究性学习小组研究过量的Cu 粉、Zn 粉和Mg 粉与pH=1 的0．5 mol/L FeCl3溶液的反应，进行了以
下三组实验以探究FeCl3溶液中作为氧化剂的微粒及其还原产物。
（1）理论分析：依据金属活动性顺序表，过量Cu、Zn、Mg 中，不可将Fe3+最终还原为Fe 的是
。
（2）实验验证
实验
金属
操作、现象及产物
I
过量Cu
一段时间后，溶液逐渐变蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质
Ⅱ
过量Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒
出，此时溶液pH 为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe 单质
Ⅲ
过量
有大量气泡产生，反应剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气
Mg
泡，当溶液pH 为3～4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加 (填化学式)溶液，依据特征蓝色沉淀的生成，
证明三组实验都有Fe2+生成。
②实验Ⅱ和Ⅲ中产生的红褐色沉淀是 (填化学式)。
（3）探究实验Ⅱ未检测到Fe 单质的原因。学习小组的同学进行了讨论，提出了以下三种可能的原
因，并进行实验验证。
a．甲同学认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使Zn 与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe 也会被Fe3+、
H+消耗。
b．乙同学认为在pH 为3～4 的溶液中即便生成Fe 也会被H+消耗。实验证明了此条件下可以忽略H+对
Fe 的消耗。
c．丙同学认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了Zn 与Fe2+的反应。实验证实了Zn 粉被包裹。
①请设计实验验证乙同学的猜想不成立： (填操作和现象)。
②查阅资料：0.5 mol/L 的Fe3+开始沉淀的pH 约为1.2，完全沉淀的pH 约为3.结合a、b 和c，重新做实
验Ⅱ，当溶液pH 为3～4 时，不取出固体，先滴入几滴 溶液，再向固液混合物中持续加入
盐酸控制溶液pH 范围为 ，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，当pH 为3～4 时，取出固
体，固体中检测到Fe 单质。
（4）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质的原因是 。
【答案】（1）铜单质(或Cu)
（2）
（3）向pH 为3～4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加
溶液，不产生蓝
色沉淀 KSCN(硫氰化钾) pH<1.2
（4）加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3包裹
【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu 与Fe3+发生反应Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+，一段时间后，溶液逐渐
变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质；
实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应Zn+2H+=Zn2++H2↑，有气泡产生，pH 逐渐增大，使得Fe3+转化为
红褐色Fe(OH)3沉淀，固体中未检测到Fe 单质，原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹
阻止Zn 置换Fe；
实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应Mg+2H+=Mg2++H2↑，由于Mg 很活泼，该反应非常剧烈，pH 逐渐
增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH 为3~4 时，取出固体，固体中检测到
Fe 单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，因此实验
Ⅲ的固体中检测到Fe 单质。
【解析】（1）在金属活动性顺序表中，Mg、Zn 排在Fe 之前，Cu 排在Fe 之后，不可将Fe3+最终还原
为Fe 的是Cu；
（2）①Fe2+与
会生成蓝色的沉淀，因此用
检验Fe2+；
Fe
②
3+水解离子反应方程式为Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+，加入的Mg 或Zn 会消耗H+，促进Fe3+水解平
衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀；
（3）①若要证明乙同学的猜想不成立，则需要证明，在pH 为3～4 的溶液中即便生成Fe 也不会被
H+消耗，实验方案为：向pH 为3～4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加
溶液，不产生蓝色沉淀；
②结合a，b 和c 可知，实验Ⅱ未检测到单质Fe 的原因可能是的Fe3+干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包
裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原，即可排除两个干扰因素，具体操作
为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH 为3~4 时，不取出固体，先加入几滴KSCN 溶液，再向固-液混合物中
持续加入盐酸，控制pH<1.2，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH 为3~4 时，取出固体，固体中
检测到Fe 单质；
（4）对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体
中检测到Fe 单质。
5．（2025·湖北省圆创联盟联合测评·一模）海波(
)是一种常见的还原剂且拥有较强的配位能力。
某小组同学向浓度均为0.1
的
溶液、
溶液中加入同浓度的
溶液，探究溶液
中的反应过程。
实验
实验操作
实验现象
Ⅰ
向2mL 0.1
的
溶液加入
4mL 0.1
的
溶液
溶液先变成紫黑色，片刻后溶液接近为无色
Ⅱ
向2mL 0.1
的
溶液加入
4mL 0.1
的
溶液
溶液先变成淡绿色，且在室温下可稳定存在。水
浴加热至50℃以上，溶液变浑浊，最后析出黑褐
色沉淀
已知：
为紫黑色、
为淡绿色。
回答下列问题：
（1）
(其结构式为
)中提供孤电子对的是 (填标号)。
a．端基O 原子 b．端基S 原子 c．中心S 原子
（2）取Ⅰ反应后的无色溶液，进行如下实验Ⅲ～Ⅴ：
实验Ⅲ
实验Ⅳ
实验Ⅴ
有蓝色沉淀产生
溶液仍为无色
有极少量白色沉淀产生
①
溶液与
溶液混合时先发生 反应(填“氧化还原”或“配位”)。
②紫黑色溶液褪色，可能发生的反应有：
a)
；
b) 。
由实验Ⅴ现象可知，实验Ⅰ中主要发生的反应是a。
（3）为探究实验Ⅱ生成物的成分，进行如下实验操作：
①通过“白色沉淀”可判断上层清液中含有
，试剂X 为 。
②黑褐色沉淀在NaOH 溶液中部分溶解的离子方程式为 。
（4）由上述探究可知，常温下稳定性：
(填“>”“<”或“=”)，
由此判断影响
与金属阳离子形成配合物稳定性的因素是 。
【答案】（1）b
（2）配位
（3）
溶液、稀盐酸
（4）< 金属阳离子氧化性强弱
【分析】实验：根据反应现象，
溶液与
溶液混合时先发生的反应是“配位”反应，生
成
；实验
：
溶液加入
溶液，首先生成
，水浴加热至
以上，根据题给信息分析可知，接下来进行的反应方程式为：
。据此分析作答。
【解析】（1）硫代硫酸根可看作硫酸根离子中的氧原子被硫原子替代的产物，中心硫原子没有孤电子
对，而O 的电负性大于S，提供孤电子对的能力比S 弱，因此端基S 原子提供孤电子对。
（2）①
溶液和
溶液混合后溶液先变成紫黑色，所以先发生配位反应。
②根据实验
，稀盐酸和
溶液是为了检验
，猜测
可能将
氧化为
：
。
（3）①检验
，需用
溶液和稀盐酸。
②黑褐色沉淀部分溶于NaOH 溶液，根据所含元素分析生成了S 单质，发生反应：
。
（4）实验Ⅰ中，生成
后，片刻后溶液就发生了氧化还原反应；而实验Ⅱ中生成
后，溶液在室温下可稳定存在，说明稳定性
。根据氧化
，
易与
发生氧化还原反应，从而不易形成稳定的配合物，因此
与金属阳离
子形成配合物稳定性的因素是金属阳离子氧化性强弱。
6．（2025·湖北省“宜荆荆恩”·一模）量子点是尺寸通常在1nm～10nm 之间的纳米级半导体。当紫外光
作用在量子点上时会发出明亮的荧光，量子点的尺寸不同，荧光颜色对应不同。一种在实验室制备
CdSe 量子点的方法如下：
I.N2气氛中，取1mmolSe 粉于三颈烧瓶中，加入15mL 的十分烯溶剂，加热到280℃，Se 粉完全溶解形
成橙色透明溶液。
Ⅱ.N2气氛中，将1mmolCdCl2溶于4mL 油酸(顺－9－十八碳烯酸)配体，加热至120℃，使CdCl2完全溶
于油酸，形成油酸镉澄清液体。
Ⅲ.如图所示，将步骤Ⅱ是制备好的油酸镉溶液注入至步骤I 所得橙色透明溶液中，保持反应温度为
260℃，反应45min。
Ⅳ.待步骤Ⅲ所得反应液冷却后，加入20mL 乙醇溶液使CdSe 析出，离心分离；加入正己烷分散后，再
次加入乙醇溶液，离心分离。重复以上操作2～3 次，用乙醇和丙酮洗涤，即可得到纯净的CdSe 量子
点。
回答下列问题：
（1）元素Se 在周期表中的位置为 。CdSe 量子点分散至水中可形成 (填分散系名称)。
（2）仪器A 的名称为 。
（3）步骤Ⅱ中N2的作用为 ，油酸配体中提供孤电子对的成键原子是 。
（4）实验室中可用如下方法制备Se 单质：向Na2SeO3水溶液中加入N2H4•H2O，在得到Se 单质的同时
会产生一种对环境无污染的气体，则该反应的离子方程式为 。
（5）步骤Ⅲ中，可用紫外光照射以监测反应进程，当观察到 (填现象)时，说明CdSe 量子点生长
基本停止，制备完成。
（6）步骤Ⅳ中加入20mL 乙醇溶液的作用是 。
【答案】（1）第四周期第VIA 族 胶体
（2）球形冷凝管
（3）防止油酸被氧化 O(或氧原子)
（4）SeO
+N2H4•H2O=Se↓+N2↑+2OH-+2H2O
（5）荧光颜色不再变化
（6）降低CdSe 的溶解度，促进其析出
【分析】在三颈烧瓶中加入Cd 和十分烯配置成溶液后，通入N2作保护气；再加入1mmolCdCl2溶于
4mL 油酸形成的油酸镉澄清液体，保持反应温度为260℃，反应45min，油酸将Cd 还原为-2 价，并生
成CdSe，再加入乙醇使CdSe 的溶解度降低，进行分离提纯，离心分离再洗涤，得到纯净的CdSe 量子
点，据此答题，
【解析】（1）Se 是34 号元素，位于周期表中第四周期第VIA 族；量子点是尺寸通常在1nm～10nm 之
间，溶于水后形成的分散系的粒子直径在1nm-100nm 之间，属于胶体，故答案为：第四周期第VIA
族；胶体；
（2）仪器A 的名称为球形冷凝管；
（3）步骤Ⅱ中通入N2排除装置内的空气，防止油酸被氧化，其作用为防止油酸被氧化；油酸配体中只
有氧原子存在孤独对电子，所以提供孤电子对的成键原子是氧原子，答案为：防止油酸被氧化 O ；
（4）Na2SeO3具有一定的氧化性，N2H4•H2O 具有强还原性，二者反应生成Se 和N2，离子方程式为：
SeO
+N2H4•H2O=Se↓+N2↑+2OH-+2H2O；
（5）当紫外光作用在量子点上时会发出明亮的荧光，量子点的尺寸不同，荧光颜色对应不同，当荧光
颜色不再变化，说明CdSe 量子点生长基本停止，故答案为：荧光颜色不再变化；
（6）加入乙醇可以使CdSe 的溶解度降低，促进其析出。
7．（2025·湖北省十一校·一模）某实验小组在完成铜与浓硫酸、浓硝酸的反应实验后，为了探究铜与浓盐
酸的反应，设计了如下实验方案：
实验序号
试管①中试剂
实验现象
A
稀盐酸
无明显现象
B
浓盐酸
铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色
反应装置图如下：
已知：
物质
颜色
白色
无色
深蓝色
浅蓝色
无色
黄色
I．在实验过程中，甲同学发现铜丝溶解缓慢，溶液中有些许气泡冒出，于是用足量铜粉代替铜丝，重
新进行实验。
II．同学们对变黄前的无色溶液的成分进行了讨论，认为其中含有
，为了验证猜想，同学们进行
了如下实验：
甲同学：将试管①中产生的气体通入试管②中吸收，发现气体通过试管②中足量氢氧化钠溶液后，试
管③中仍然有气泡冒出；
乙同学：取试管①无色溶液少许加水稀释发现有白色沉淀生成，对白色沉淀过滤，充分洗涤，进行下
列检测实验；
丙同学：取试管①无色溶液少许加入
溶液，发现溶液由无色变为黄色，经检测，溶液中
含有
，放置一段时间后溶液逐渐变为绿色，最终溶液变为浅蓝色。
根据实验现象，回答下列问题：
（1）甲同学用铜粉代替铜丝的目的是 。
（2）a．运用化学平衡原理解释试管①加水稀释后产生白色沉淀的原因 。试管③中的气体
是 填化学式。
b．乙同学实验中，第i 步实验的离子方程式为 。
第ⅱ步深蓝色配离子
的空间结构为 (填“平面正方形”或“正四面体”)。
c．写出丙同学实验中溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式 。
d．结合该实验推测王水溶金实验中(已知
可与
形成
配离子)，浓盐酸的作用是
。
【答案】（1）增加铜和盐酸的接触面积，加快反应速率
（2）加入蒸馏水后氯离子和
浓度减小，使
，
，反
应逆向移动，析出
沉淀
平面正
方形
与
形成
配
离子，增强
的还原性
【分析】铜和
稀盐酸不反应，无现象，和
浓盐酸反应，铜丝溶解，溶液由
无色缓慢变黄最终变为浅蓝色，则反应中生成的
转化为
，又转化为
；
【解析】（1）用铜粉代替铜丝的目的是增加铜和盐酸的接触面积，加快反应速率；
（2）a．试管①加入蒸馏水后氯离子和
浓度减小，使
，
，反应逆向移动，析出
沉淀；反应中铜化合价升高，结合电子守恒和质量守恒，则反应中
氢化合价降低，发生还原反应生成氢气，产生的气体通入试管②足量氢氧化钠溶液吸收挥发的氯化氢
后，仍然会有氢气气泡冒出；
b．乙同学实验中，第i 步实验中白色沉淀CuCl 溶于氨水形成无色溶液，结合表中信息生成离子为
，离子方程式为
；
第ⅱ步深蓝色配离子
，四氨合铜离子的空间构型为平面正方形，Cu2+位于正方形中心，
氨分子位于正方形的四个顶点，其中的N 原子朝向Cu 离子；
c．过氧化氢具有氧化性，结合实验现象和表中信息，反应中生成的
在酸性条件下被过氧化氢
氧化为浅蓝色
，则溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式
；
d．已知
可与
形成
配离子，则王水溶金实验中浓盐酸的作用是
与
形成
配离子，增强
的还原性，促使Au 能够反应溶于王水。
有机实验综合题
8．（2025·湖北省武汉市·一模）苦杏仁酸(
)是一种医药中间体，可用于合成阿洛托
品类解痉剂。实验室制备苦杏仁酸的原理、步骤和装置(加热装置已略去)如下。
题型二
步骤I：向图1 的三颈烧瓶中加入
苯甲醛、
和
(过量)，搅拌并加热，同时滴
加足量的
溶液，反应一段时间。
步骤Ⅱ：将步骤I 所得混合物冷却，倒入
水中，用乙醚萃取，弃去有机层；向水层中加入稀硫
酸酸化；继续利用乙醚萃取4 次，合并萃取液；加入无水硫酸钠。
步骤Ⅲ：在常压下，利用图2 装置蒸去乙醚，得到粗产品。
回答下列问题：
（1）X 的名称为 ；图1 和图2 中的冷凝管 互换(填“能”或“不能”)。
（2）步骤Ⅱ中第一次用乙醚萃取的目的是 ；加入无水硫酸钠的作用是 。
（3）将步骤Ⅲ补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ， ，弃去前馏分，收
集产品。
（4）为了提高粗产品的纯度，后续还可采用的方法是 ；若最终获得11.2g 苦杏仁酸样品，则实
验室制备苦杏仁酸的产率最接近 (填标号)。
A．85% B．75% C．65% D．55%
（5）
是一种离子液体，其结构简式是
，不直接参与化学反应，但能增大
反应速率，其可能原因是 (从溶解度的角度解释)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 不能
（2）回收反应液中未反应完的有机物，减少损失 作干燥剂
（3）通冷凝水 加热
（4）重结晶 B
（5）增大反应物的溶解度，使反应物充分接触
【分析】向三颈烧瓶中加入苯甲醛TEBA 和过量的CHCl3 ，搅拌并加热，同时滴加足量的NaOH 溶
液，反应一段时间，实验结束后，将反应后的混合物冷却，倒入水中，用乙醚萃取，弃去有机层，向
水层中加入稀硫酸酸化，继续利用乙醚萃取，再向萃取液中加入无水硫酸钠。在常压下，蒸去乙醚，
得到粗产品。
【解析】（1）①根据图1 所示装置，仪器X 为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
②图1 中冷凝管为球形冷凝管，球形冷凝管主要用于回流，蒸气冷凝后又流回反应体系，冷凝面积较
直形冷凝管大，冷凝效率稍高，图2 中冷凝管为直行冷凝管，直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸
馏法分离物质时使用，不能互换，故答案为；不能；
（2）①苯甲醛微溶于水，氯仿不溶于水，所以在水溶液中有少量的有机物，用乙醚萃取水溶液中有机
物，可以减少损失，故答案为：回收反应液中未反应完的有机物，减少损失；
②无水硫酸钠具有吸水性，可以干燥产品，作干燥剂，故答案为：作干燥剂；
（3）①步骤Ⅲ为蒸馏操作，具体步骤为安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，通冷凝水，加热，
弃去前馏分，收集产品，故答案为：通冷凝水，加热。
（4）①为了提高粗产品的纯度，后续还可采用重结晶方法提纯，故答案为：重结晶；
②苯甲酸的质量为10.6g，即0.1mol，根据题干可知，氯仿过量，则以苯甲酸的物质的量来计算较为合
适，根据化学方程式可知，理论上生成苦杏仁酸0.1mol，即15.2g，实际得到11.2g 苦杏仁酸，则产率
为：
，接近75%，故答案为：B；
（5）在TEBA 的作用下，增大反应物的溶解度，使反应物充分接触，加快反应速率，故答案为：增大
反应物的溶解度，使反应物充分接触。
9．（2025·湖北省新八校协作体·一模）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。
步骤如下：向三颈烧瓶中加入
的乙醇(含
)，再加入
，向恒
压滴液漏斗中加入
冰醋酸(含
)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴
入冰醋酸。
已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：
（成质子化）
（脱质子
化）
II．乙醇可与
结合形成
难溶物。
（1）实验中仪器C 的名称是 。
（2）实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母标号，下同)。
A．
B．
C．
D．
（3）根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是
___________。
A．
B．
C．
D．
（4）若
和
发生酯化反应，反应后的混合物中，含
的物质有___________。
A．乙酸
B．乙醇
C．乙酸乙酯
D．水
（5）对得到的粗产品提纯：
①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无气体逸出。
②向其中加入饱和氯化钙溶液，主要目的是除去 。
③分液后向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集
左右的馏分
，该实验所制得的乙酸乙酯的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】（1）尾接管(或牛角管)
（2）B
（3）BD
（4）ACD
（5）乙醇 水 47.7%
【解析】（1）根据仪器构造可知，仪器C 的名称是尾接管(或牛角管)。
（2）实验中药品是
的乙醇和
冰醋酸，药品总体积不超过40mL，烧瓶中液体体积不
能小于三分之一，不能大于三分之二，因此三颈烧瓶适合的容积为100mL，故选B。
（3）根据酸和醇生成酯的反应机理推测该反应在酸性条件下进行，
A. NaOH 会使生成的酯发生水解，故不能作催化剂，故A 不符合题意；
B. AlCl3水解显酸性，能提供氢离子，故B 符合题意；
C. 氯化钡是中性溶液，在反应中无法提供氢离子，故C 不合题意；
D. HIO4电离出氢离子显酸性，能提供氢离子，故D 符合题意；
故选BD。
（4）由酯化反应机理，成质子化的产物与醇反应时乙醇中的C-O 键没有断裂，所得产物有2 个羟基，
这2 个羟基中有1 个氧原子会转移到水中，则乙醇中没有
18O，
18O 存在于乙酸、乙酸乙酯和水中，故选
ACD。
（5）乙酸乙酯中有杂质乙酸和乙醇，加入碳酸钠粉末，至无气体逸出，除去了乙酸，再向其中加入饱
和氯化钙溶液，主要目的是除去乙醇。分液后有机物中有残留的水，向所得有机层中加入无水硫酸
钠，以除去水。乙酸和乙醇反应制取乙酸乙酯，由给出的物质的量可知，乙醇过量，乙酸的物质的量
和乙酸乙酯相同，则得到的乙酸乙酯的质量为0.25mol 88g/mol=22g，则产率为
=47.7%。
10．（2025·湖北腾云联盟·一模）格氏试剂(RMgX，R 表示烃基，X 表示卤原子)是重要的有机试剂。
的制备原理(
)及实验过程如下。已知：该制备实
验需在无水、无氧的环境下进行。一般不易发生，常需引发剂，引发后，反应剧烈且放热。
Ⅰ．试剂的预处理
（1）乙醚[沸点：
，密度为
，微溶于水，混有过氧乙醚(
)、少量
水]的处理：
①过氧乙醚的检验：取少量样品滴于
淀粉试纸中央，出现 现象，说明其中含有过氧乙
醚。
②除过氧乙醚：将乙醚转入分液漏斗中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，静置分层，打开玻璃
塞、打开分液漏斗活塞，分离出下层水相。最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏，收集
馏分。
③将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是
。
Ⅱ．
的制备
如上图组装装置(加热和夹持装置已略)，向仪器X 中加入
镁条和1 小粒碘，装好装置，向仪器Y
中加入
溴乙烷和
乙醚，混匀后开始滴入仪器X 中，反应中保持微沸，加完后，温水
浴加热回流
直至镁条完全反应。
（2）仪器Y 的名称是 。
（3）该实验中，乙醚除排尽装置内空气外，另一个作用是 。
（4）实验装置存在缺陷，导致制备的格氏试剂易水解，改进措施为 。
（5）打开仪器Y 上口的玻璃塞，加入
乙醛，之后打开其下口使乙醛逐滴与
反
应，然后滴加
饱和
溶液生成产物Z(伴有一种盐和碱性气体产生)。将Z 从混合液中提纯
后，其质量为
，对Z 进行了氢谱和质谱的表征，结果如下：
①
与乙醛反应生成Z 的总反应为 。
②
在“制备”中的产率为 %(“与乙醛反应”过程中反应均完全，且提纯Z 无损
耗)。
【答案】（1）试纸变蓝 让钠与水反应，除水
（2）恒压滴液漏斗
（3）作溶剂
（4）在球形冷凝管后加一个装有碱石灰的干燥装置
（5）
【分析】乙醚中含有少量的过氧乙醚具有强氧化性，可以将将KI 氧化产生I2，因而可以使湿润的KI-
淀粉试纸变为蓝色，除去的方法是将含有少量的过氧乙醚的乙醚与硫酸亚铁溶液在分液漏斗中混合发
生氧化还原反应除去，然后分液弃去去水层，再蒸馏收集 34.5℃的馏分。向仪器X 中加入2.4g 镁条
和1 小粒碘，装好装置，向仪器Y 中加入0.12mol 溴乙烷和25.00mL 乙醚，三颈烧瓶中溴与经处理的
Mg 片发生反应制取格式试剂，在制取时要注意防止副反应的反应，控制反应温度，同时要注意使反
应在无氧无水环境中进行。
【解析】（1）①过氧乙醚具有强氧化性，少量过氧乙醚可以将KI 氧化产生
，
遇淀粉变为蓝色，
故过氧乙醚检验时，取少量样品与酸性
淀粉试纸一起振摇，出现蓝色，说明其中含有过氧乙醚；
③将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖，让钠与水反应，以达到
除水目的。
（2）仪器Y 的名称是恒压滴液漏斗。
（3）乙醚在改过程中除了排尽空气以外，另一作用做溶剂。
（4）实验装置存在缺陷，导致制备的格氏试剂易水解，改进的措施是在球形冷凝管后加一个装有碱
石灰的干燥装置。
（5）由H-NMR 可知生成产物Z 有5 种H 原子，个数比为
，又质谱显示相对质量为74，则
结构为
碱性气体为
，通过原子守恒可知生成的盐为
，反应方程式为：
。由实验步骤可知Mg 过
量，
(0.12mol)少量，乙醛(0.2mol)过量，故
的理论产量为0.12mol，而
，则
的实际产量为
，故产率为
。
11．（2025·湖北省腾云联盟·一模）乙酰水杨酸(
)是一种微溶于冷水，可溶于热水，易溶
于乙醇的固体，常用解热镇痛。实验室制备乙酰水杨酸的实验装置和步骤如下。
步骤Ⅰ：将7.0g 水杨酸(
)加入三颈烧瓶中，再加入8mL 乙酸酐
和1mL 浓
硫酸，加热至
反应一段时间。
步骤Ⅱ：将Ⅰ中所得溶液，置于冰水浴中冷却结晶，过滤，洗涤得到粗产品。
步骤Ⅲ：向粗产品中加入一定量的
溶液，过滤；再向滤液中加入适量浓盐酸，冰水浴冷却，
减压过滤，洗涤，干燥得到样品。
回答下列问题：
（1）A 的仪器名称为 。
（2）浓硫酸可降低水杨酸与乙酸酐反应所需的温度，从物质结构的角度说明浓硫酸的作用可能是
。
（3）制备乙酰水杨酸的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅱ中“冷却结晶”时，利用玻璃棒摩擦瓶壁的目的是 。
（5）步骤Ⅲ中“减压过滤”的目的是除去副产物高分子聚酯，其结构简式为 。
（6）“洗涤”过程可选用的洗涤剂是___________(填标号)。
A．冰水
B．热水
C．乙醇
D．NaOH 溶液
（7）水杨酸也具有止痛退热的作用，但相比于阿司匹林的缺点为 。
【答案】（1）球形干燥管
（2）浓硫酸破坏乙酰水杨酸分子内氢键，便于酚羟基与乙酸酐反应，使得反应温度降低
（3）
（4）充当晶核，诱导结晶
（5）
（6）A
（7）水杨酸对人体肠胃的刺激作用大
【分析】利用水杨酸与乙酸酐发生取代反应制取乙酰水杨酸：
。取适量水杨酸、乙酸酐
和浓硫酸混合摇匀，控制温度加热，反应完毕以后，由于乙酰水杨酸微溶于冷水，可溶于热水，所以
冷却反应液、倒入冷水中并用冰水浴冷却、过滤、洗涤得到粗产品。
【解析】（1）
的仪器名称为球形干燥管。答案为：球形干燥管。
（2）乙酰水杨酸能形成分子内氢键，使得羟基不易反应，浓硫酸破坏氢键，使得反应温度降低。答
案为：浓硫酸破坏乙酰水杨酸分子内氢键，便于酚羟基与乙酸酐反应，使得反应温度降低。
（3）水杨酸与乙酸酐发生取代反应制取乙酰水杨酸，方程式为：
。答案为：
。
（4）玻璃棒摩擦器壁是一种促使晶体析出的方法，可以促进乙酰水杨酸晶体析出。答案为：充当晶核，
诱导结晶。
（5）副产物高分子聚酯是反应物水杨酸分子间发生缩聚反应的产物，其产物为：
。答案为：
。
（6）乙酰水杨酸是一种微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇的固体，由于含有酯基，在碱溶液中
易水解，为保证洗涤过程中减少产品损失，要选择冰水洗涤。答案选：A。
（7）水杨酸中所含的羧基和酚羟基均显酸性，而阿司匹林（乙酰水杨酸）仅含有一个羧基，酸性较
水杨酸弱，对人体肠胃刺激小。答案为：水杨酸对人体肠胃的刺激作用大。
化学实验与物质结构
题型三
12．（2025·湖北省黄冈市·一模）某小组通过分光光度法测定
形成配合物时的配位数。已知：
a．邻菲罗啉(
，用phen 表示)是常见的多齿配体(一个配体中有两个或两个以上配位
原子的配体)，能与多种过渡金属阳离子形成稳定配合物。如下列反应
(橙
红色，能吸收波长为
的光)。
b．根据朗伯一比尔定律，其它条件相同时，溶液吸光度A 与其物质的量浓度c 成正比
，可在
吸光度最高点测得配合物配比。
I．配制溶液
（1）用
晶体配制
含
的溶液，一定不需要用到
下列仪器中的 (填标号)。
另准确配制
的邻菲罗啉溶液备用。
Ⅱ．测定吸光度
取若干试管编号，按照下表用量混合反应溶液，并依次测定波长为
时溶液的吸光度。
编号
V(缀冲溶液)
V(蒸馏水)
1
0.00
1.20
1.20
0.60
2
0.06
1.14
1.20
0.60
3
a
1.08
1.20
0.60
……
n
1.20
0.00
1.20
0.60
（2）由邻菲罗啉的结构知，
中的配位原子是 。混合时需要加入缓冲溶液使溶液
的
保持在合适范围，若
过高，会造成 ；若
过低，会造成 。
（3）表格中a 的数值为 。所测定的结果如下图所示，可求得
配位数
。
III．结果分析
该小组同学发现实验过程中实测的吸光度与文献数值有一定偏差，继续探究原因。
查阅资料：
也能与phen 配位，形成淡蓝色配合物。
（4）提出猜想：在配制
溶液时，可能发生反应 (用离子方程式表示)，影响实
验测定。
（5）甲同学提出，为排除上述干扰，可在配制
溶液时，加入少量某种物质。该物质
可以是_______(填标号)。
A．铜粉
B．铁粉
C．维生素C
D．铁氯化钾
【答案】（1）AC
（2）N
沉淀 邻菲罗啉的氮原子质子化，配位能力降低
（3）0.12 6
（4）
（5）C
【分析】实验要探究：邻菲罗啉与Fe2+形成配合物的配位数，则变量为溶液的pH；通过控制变量进行
对比实验研究某一因素对实验结果的影响；
【解析】（1）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗
涤、定容、摇匀、装瓶贴签；则配制500mL 含
的溶液，不需要用到下列仪器
中圆底烧瓶、分液漏斗，故选AC；
（2）根据邻菲罗啉的结构，N 原子形成2 条
键，提供一个单电子用于形成大π 键，还剩余1 对孤对
电子可用于形成配位键，故
的配位原子是N；若
过高，会造成
沉淀；若
过
低，会造成邻菲罗啉的氮原子质子化，配位能力降低；
（3）控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验
结果的影响；实验中要保持溶液的总体积相同，则表格中a 的数值为0.12；由图可知，
v(Fe3+)=0.3mL，时吸光度数值最大，此时结合表格数据可知，V(phen)=0.9mL，由
可知，
，则x=3，1 个邻菲罗啉分子两个N 作为
都可以提供孤对电子形成配位键，则
配体数为3，配位数为6；
（4）配制
溶液时，Fe2+离子被氧气氧化为Fe3+，离子方程式为
；
（5）为避免Fe2+离子被氧气氧化，排除其他干扰，可以加入还原性物质，故从B 和C 中选择，若加
入铁粉，铁和铁离子生成亚铁离子，导致溶液中亚铁离子浓度增大，使得
平衡正向移动，导致实验误差，故选择维生素C；
13．（2025·湖北省T8 联盟·一模）某化学小组制备
并测定其纯度。
实验一：制备
步骤1：称取6.0g
和4.0g
固体放入250mL 锥形瓶中，加入10mL 水，加热溶
解。
步骤2：稍冷后，向步骤1 所得溶液中加入0.4g 活性炭，搅拌、停止加热、冷却，加入14mL 浓氨
水。再用冷水浴冷却至20℃以下，边搅拌边缓慢加入8mL 30%的双氧水。再用热水浴加热至60℃，
并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。
步骤3：将步骤2 所得沉淀溶解于含有5mL 浓盐酸的50mL 热水中，趁热过滤，向滤液中加入浓盐
酸，冰水冷却后，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥、称量。
（1）
的作用是；提供
和 ；加入活性炭的目的是 。
（2）步骤2 中，在“冷却”之后加入双氧水和浓氨水，这样操作的目的是 。双氧水的作用是
(用化学方程式表示)。
（3）步骤3“趁热过滤”是为了 。
（4）步骤2 和步骤3 中，抽滤如图所示。
相对普通过滤操作，抽滤的优点有： (答一条)。
实验二：测定产品中钴含量
称取w g 产品溶于足量热NaOH 溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI 溶液，充分反应
后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL 配制溶液于碘量瓶中，用标准c
溶液
滴定至终点，消耗
溶液V mL。
有关反应如下：
①
②
；
③
（5）该产品中钴元素质量分数为 %。若加硫酸过量，测得结果会 (填“偏高”“偏
低”或“无影响”)。
【答案】（1）抑制氨水电离，避免生成
作催化剂
（2）避免
分解和氨水挥发
（3）避免产品析出使产率降低
（4）过滤快、固体较干燥、便于固液分离等
（5）
偏高
【解析】（1）如果直接加入氨水，会生成
，故
的作用是提供
和抑制氨水电离，
避免生成
。活性炭粉作催化剂，加快反应；
（2）温度较高，双氧水分解加快，氨水挥发加快，影响反应产率，故应冷却之后加入双氧水和浓氨
水。双氧水的作用是氧化二氯化钴生成三氯六氨合钴，化学方程式为
；
（3）趁热过滤是为了防止温度较低时，产品晶体析出，导致产品损失；
（4）抽滤就是减压过滤，在减压条件下过滤较快，固体和液体易分离，水挥发较快；
（5）
，产品中钴元素质量分数：
，如果酸过量，则发生反应：
，导致V 偏大，测得结果偏高。
