文档文本内容
5-1 物质含量测定实验
情境真实：通常结合生产、环保、食品、材料等实际情境，考查学生运用化学知识解决实际问题的能
力。
流程完整：试题通常呈现完整的实验流程，包括样品处理、试剂配制、反应转化、滴定测定、数据处
理等环节。
信息综合：图文结合，常配有装置图、流程图、表格数据等，信息量大，综合性强。
考查全面：涵盖实验操作、化学原理、计算推导、误差分析、实验设计等多个维度。
设问递进：问题设置由易到难，从基础操作到综合分析，层层深入。
考查的知识与能力：
考查维度
具体内容
化学实验基础
仪器识别与使用、基本操作规范（称量、过滤、滴定、转移、定容等）
化学原理应用
氧化还原反应、沉淀反应、配位反应、化学平衡、离子共存、pH 控制等
化学计量关系
物质的量计算、浓度换算、质量分数计算、滴定分析中的计量关系
数据处理能力
表格分析、有效数字处理、回收率计算、误差分析、结果表达
实验设计思维
装置选择、步骤设计、条件控制、空白实验、对照实验、环保与安全意识
信息提取与整合
从图文材料中提取关键信息，理解实验流程与目的，整合多步反应进行推理
考查方式：
通过流程图+文字描述呈现实验过程。
通过装置图+表格数据提供实验信息。
设问方式包括填空、简答、计算、选择、判断等。
常设有误差分析、条件解释、方案评价等开放性设问。
第一步 读题审图，明确目的
o
抓住实验目的：测定什么？用什么方法？
o
看懂流程图：每一步在做什么？为什么？
o
识别关键反应：主反应、副反应、指示反应。
第二步 分析步骤，理解原理
o
将实验分解为“预处理→反应→测定→计算”四个阶段；
o
理解每一步的化学原理和操作目的；
o
判断是否需要空白实验、对照实验。
第三步 数据处理，规范计算
o
找出定量关系（化学计量比）；
o
统一单位，注意有效数字；
o
列出计算式，代入数据。
第四步 误差分析，实验评价
o
判断误差来源：操作、仪器、试剂、环境等；
o
分析误差方向：偏大、偏小、无影响；
o
提出改进建议或评价实验设计。
知识模块
核心内容
仪器与操作
分析天平、滴定管（酸/碱式）、容量瓶、移液管、漏斗、烧杯、玻璃棒、坩埚（瓷/石
英）
溶液配制
计算→称量/量取→溶解→转移→定容→摇匀
滴定分析
指示剂选择、终点判断、滴定管润洗、读数方法、数据处理
氧化还原滴定
KMnO₄、K₂Cr₂O₇、I₂、Na₂S₂O₃、Fe²⁺等常见体系，反应条件控制
沉淀滴定
银量法（Mohr 法、Volhard 法等）、pH 控制、指示剂原理
质量分数计算
w = (m 溶质 / m 样品) × 100%，注意单位统一与有效数字
回收率计算
回收率 = (实际测得量 / 理论应有量) × 100%
误差分析原则
判断操作导致测定值偏高还是偏低，紧扣“测量值”与“真实值”关系
安全与环保
通风橱使用、废气处理、重金属污染防护、护目镜佩戴等
易错点
错因分析
纠正建议
单位换算错
误
mL 与L、g 与mg、mol 与mmol 混淆
计算前统一单位，注意进率（10³）
有效数字不
规范
计算过程中随意舍入，最终结果有效
数字位数与题意不符
中间过程多保留1 位，最终结果根据题意或
数据精度确定有效数字
忽略空白实
验
直接使用滴定数据计算，未扣除空白
值
明确空白实验目的：扣除试剂、环境等背景
干扰
计量关系找
错
多步反应中物质的量关系推导错误
写出关键反应方程式，根据元素守恒或电子
守恒建立关系
仪器选择不
当
滴定管类型（酸/碱式）选错、容量瓶
规格选错、加热容器材质选错
熟记常见仪器的使用场景与禁忌（如碱式滴
定管不能装酸性、氧化性溶液）
条件控制原
因表述不清
只答现象，不答本质原理（如“pH 不
能太小，否则…”）
用“原因+结果”句式回答，如“pH 过低会
导致…，从而影响…”
误差方向判
断反
将“操作失误”与“结果偏高/偏低”
对应错
牢记“测量值”与“真实值”比较：若操作
使测量值增大，则结果偏高；反之偏低
化学式或术
语写错
离子符号、化学式、仪器名称书写不
规范
平时强化记忆，答题时仔细核对
计算式未化
简或表达乱
计算过程冗长，最终表达式复杂，未
用题目所给符号表示
计算式尽量化简，使用题目中给定的物理量
符号（如m、V、c 等）
【典例】
【审题】
1．（2025·海南·高考真题）
混合熔盐是“中国光
塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定
运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
1.
通读全题，明确目的：测定熔盐中
总硝态盐（NO₃⁻）和NO₂⁻的含量。
2.
图文结合，提取信息：
o
流程图：样品→溶解→过滤
回答问题：
（1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。
“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量
转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是
。定容得到混合盐样品溶液。
（2）熔盐中总硝态盐(
)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应
容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由
将
定量固
定的“转化”。“蒸干驱酸”产生
、
及HCl，需置
于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为
标准液，指示剂为
，终点变化
为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH 应保持在6~9 范
围，原因是 。
（3）熔盐中
含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量
的碘
量瓶中，加入10 mL 稀
，避光静置5 min 完成“氧
化”：
，以浓度为
的
标准溶液滴定，消耗体积为
，反应
式：
。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，
并重复上述“测定”过程，消耗
标准溶液体积为
。
样品中
质量分数为 。
→定容→分两份分别测定。
o
装置图：三个加热装置，选
择用于“蒸干驱酸”的装
置。
o
反应式：给出了NO₂⁻ 与
NH₄⁺的反应、Ag⁺滴定Cl⁻的
反应、I₂ 与S₂O₃²⁻的反应。
o
数据：给出了Na₂S₂O₃ 浓
度、体积、空白体积。
3.
理解原理，串联反应：
o
总硝态盐测定：利用NH₄⁺
将NO₃⁻转化为NH₄Cl，蒸干
后加AgNO₃ 滴定Cl⁻，间接
测NO₃⁻。
o
NO₂⁻测定：利用NO₂⁻在酸
性下氧化I⁻ 为I₂ ，再用
Na₂S₂O₃ 滴定生成的I₂。
o
空白实验：扣除试剂和环境
中氧化性物质的干扰。
4.
关键审题点：
o
第(2)题①选择装置：需选择
能平稳加热、防液体飞溅、
便于气体排出的装置
（c）。
o
第(2) 题②pH 控制：需从
Ag⁺和CrO₄²⁻在不同pH 下的
存在形式考虑。
o
第(3)题计算：要利用“测定
值 - 空白值”得到净消耗
的Na₂S₂O₃，再根据反应比
例求NO₂⁻的量，最后换算
为质量分数。注意单位统一
（mL→L，g→mg 等）。
1．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小
组用该方法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
，难以氧化
；
可被
还原
为
。回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
（2）结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
（3）步骤I 中“微热”的原因是 。
（4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不
变”)。
（5）若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含A．C．V 的
代数式表示)。
（6）
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
2．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400mL 水；锥形瓶中加入125mL 水、1mL 淀粉溶液，并预加
0.30mL0.01000mol/L 的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2L/min 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了1.00mL 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10mL 碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：H3PO4+SO
HPO
+H2SO3
回答下列问题：
（1）装置图中仪器A．b 的名称分别为 、 。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A．250mL B．500mL C．1000mL
（3）解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因： 。
（4）滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反
应的离子方程式为 。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为 mg/kg(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
3．（2023·海南·高考真题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、
称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
（1）实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设
备，后者要求实验者 (填防护措施)。
（2）灰化：干燥样品应装入 中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧
成灰渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是
(填化学式)，因而本实验应在实验室的 中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过
滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是 。
（4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还
原为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是 。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是 。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2.905
2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是 (填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
4．（2011·福建·高考真题）化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资
料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水充足搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量 NaOH 溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH 溶液反应的离子方程式是 。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察的现象是 。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C 中生成的BaCO 沉淀质量，
以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B．C 中的反应物外，还有：
（4）C 中反应生成BaCO3的化学方程式是 。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是 （填标号）。
A．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
B．滴加盐酸不宜过快
C．在A-B 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
D．在B-C 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
（6）实验中准确称取8.00 g 样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙
的质量分数为 。
（7）有人认为不必测定C 中生成的BaCO3质量，只要测定装置C 在吸收CO2前后的质量差，一样可以
确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是 .
5．（2018·天津·高考真题）烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样
和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干
燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是 。
（2）C 中填充的干燥剂是（填序号） 。
A．碱石灰 B．无水CuSO4 C．P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示
意图，标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是 。
Ⅱ.NOx含量的测定
将v L 气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3
−，加水稀释至100.00 mL。量取
20.00 mL 该溶液，加入v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L−1
K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。
（5）NO 被H2O2氧化为NO3
−的离子方程式是 。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有 。
（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3
−+4H+=NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O7
2− + 6Fe2+ +14H+ =2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为 mg·m−3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果 。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果 。
