文档文本内容
5-1 物质含量测定实验
情境真实：通常结合生产、环保、食品、材料等实际情境，考查学生运用化学知识解决实际问题的能
力。
流程完整：试题通常呈现完整的实验流程，包括样品处理、试剂配制、反应转化、滴定测定、数据处
理等环节。
信息综合：图文结合，常配有装置图、流程图、表格数据等，信息量大，综合性强。
考查全面：涵盖实验操作、化学原理、计算推导、误差分析、实验设计等多个维度。
设问递进：问题设置由易到难，从基础操作到综合分析，层层深入。
考查的知识与能力：
考查维度
具体内容
化学实验基础
仪器识别与使用、基本操作规范（称量、过滤、滴定、转移、定容等）
化学原理应用
氧化还原反应、沉淀反应、配位反应、化学平衡、离子共存、pH 控制等
化学计量关系
物质的量计算、浓度换算、质量分数计算、滴定分析中的计量关系
数据处理能力
表格分析、有效数字处理、回收率计算、误差分析、结果表达
实验设计思维
装置选择、步骤设计、条件控制、空白实验、对照实验、环保与安全意识
信息提取与整合
从图文材料中提取关键信息，理解实验流程与目的，整合多步反应进行推理
考查方式：
通过流程图+文字描述呈现实验过程。
通过装置图+表格数据提供实验信息。
设问方式包括填空、简答、计算、选择、判断等。
常设有误差分析、条件解释、方案评价等开放性设问。
第一步 读题审图，明确目的
o
抓住实验目的：测定什么？用什么方法？
o
看懂流程图：每一步在做什么？为什么？
o
识别关键反应：主反应、副反应、指示反应。
第二步 分析步骤，理解原理
o
将实验分解为“预处理→反应→测定→计算”四个阶段；
o
理解每一步的化学原理和操作目的；
o
判断是否需要空白实验、对照实验。
第三步 数据处理，规范计算
o
找出定量关系（化学计量比）；
o
统一单位，注意有效数字；
o
列出计算式，代入数据。
第四步 误差分析，实验评价
o
判断误差来源：操作、仪器、试剂、环境等；
o
分析误差方向：偏大、偏小、无影响；
o
提出改进建议或评价实验设计。
知识模块
核心内容
仪器与操作
分析天平、滴定管（酸/碱式）、容量瓶、移液管、漏斗、烧杯、玻璃棒、坩埚（瓷/石
英）
溶液配制
计算→称量/量取→溶解→转移→定容→摇匀
滴定分析
指示剂选择、终点判断、滴定管润洗、读数方法、数据处理
氧化还原滴定
KMnO₄、K₂Cr₂O₇、I₂、Na₂S₂O₃、Fe²⁺等常见体系，反应条件控制
沉淀滴定
银量法（Mohr 法、Volhard 法等）、pH 控制、指示剂原理
质量分数计算
w = (m 溶质 / m 样品) × 100%，注意单位统一与有效数字
回收率计算
回收率 = (实际测得量 / 理论应有量) × 100%
误差分析原则
判断操作导致测定值偏高还是偏低，紧扣“测量值”与“真实值”关系
安全与环保
通风橱使用、废气处理、重金属污染防护、护目镜佩戴等
易错点
错因分析
纠正建议
单位换算错
误
mL 与L、g 与mg、mol 与mmol 混淆
计算前统一单位，注意进率（10³）
有效数字不
规范
计算过程中随意舍入，最终结果有效
数字位数与题意不符
中间过程多保留1 位，最终结果根据题意或
数据精度确定有效数字
忽略空白实
验
直接使用滴定数据计算，未扣除空白
值
明确空白实验目的：扣除试剂、环境等背景
干扰
计量关系找
错
多步反应中物质的量关系推导错误
写出关键反应方程式，根据元素守恒或电子
守恒建立关系
仪器选择不
当
滴定管类型（酸/碱式）选错、容量瓶
规格选错、加热容器材质选错
熟记常见仪器的使用场景与禁忌（如碱式滴
定管不能装酸性、氧化性溶液）
条件控制原
因表述不清
只答现象，不答本质原理（如“pH 不
能太小，否则…”）
用“原因+结果”句式回答，如“pH 过低会
导致…，从而影响…”
误差方向判
断反
将“操作失误”与“结果偏高/偏低”
对应错
牢记“测量值”与“真实值”比较：若操作
使测量值增大，则结果偏高；反之偏低
化学式或术
语写错
离子符号、化学式、仪器名称书写不
规范
平时强化记忆，答题时仔细核对
计算式未化
简或表达乱
计算过程冗长，最终表达式复杂，未
用题目所给符号表示
计算式尽量化简，使用题目中给定的物理量
符号（如m、V、c 等）
【典例】
【审题】
1．（2025·海南·高考真题）
混合熔盐是“中国光
塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定
运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
1.
通读全题，明确目的：测定熔盐中
总硝态盐（NO₃⁻）和NO₂⁻的含量。
2.
图文结合，提取信息：
o
流程图：样品→溶解→过滤
回答问题：
（1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。
“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量
转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是
。定容得到混合盐样品溶液。
（2）熔盐中总硝态盐(
)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应
容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由
将
定量固
定的“转化”。“蒸干驱酸”产生
、
及HCl，需置
于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为
标准液，指示剂为
，终点变化
为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH 应保持在6~9 范
围，原因是 。
（3）熔盐中
含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量
的碘
量瓶中，加入10 mL 稀
，避光静置5 min 完成“氧
化”：
，以浓度为
的
标准溶液滴定，消耗体积为
，反应
式：
。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，
并重复上述“测定”过程，消耗
标准溶液体积为
。
样品中
质量分数为 。
【答案】（1） 分析天平 烧杯 引流
（2） c 通风 氢氧化钠 pH 大于9，银离子会
转化为AgOH 沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，
→定容→分两份分别测定。
o
装置图：三个加热装置，选
择用于“蒸干驱酸”的装
置。
o
反应式：给出了NO₂⁻ 与
NH₄⁺的反应、Ag⁺滴定Cl⁻的
反应、I₂ 与S₂O₃²⁻的反应。
o
数据：给出了Na₂S₂O₃ 浓
度、体积、空白体积。
3.
理解原理，串联反应：
o
总硝态盐测定：利用NH₄⁺
将NO₃⁻转化为NH₄Cl，蒸干
后加AgNO₃ 滴定Cl⁻，间接
测NO₃⁻。
o
NO₂⁻测定：利用NO₂⁻在酸
性下氧化I⁻ 为I₂ ，再用
Na₂S₂O₃ 滴定生成的I₂。
o
空白实验：扣除试剂和环境
中氧化性物质的干扰。
4.
关键审题点：
o
第(2)题①选择装置：需选择
能平稳加热、防液体飞溅、
便于气体排出的装置
（c）。
o
第(2) 题②pH 控制：需从
Ag⁺和CrO₄²⁻在不同pH 下的
存在形式考虑。
o
第(3)题计算：要利用“测定
值 - 空白值”得到净消耗
的Na₂S₂O₃，再根据反应比
例求NO₂⁻的量，最后换算
为质量分数。注意单位统一
（mL→L，g→mg 等）。
影响滴定
（3）
【解析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐(
)含量
测定，将混合熔盐配制成250mL 溶液，根据
，
用
将
定量固定的“转化”，再用
标准液滴定
，进而测定(
)含量；第二步用过量的
将
转化为NO 同时
转化为
，
用
标准溶液滴
定，进而测定熔盐中
含量测定，据此解答。
（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的
分析天平；
过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转
移；
转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
（2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，
蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，故选c；
反应生成有毒气体时应在通风橱进行；
废气为酸性气体，用NaOH 溶液吸收即可；
②pH 大于9，银离子会转化为AgOH 沉淀，pH 小于6，铬酸根会
转化为重铬酸根，影响滴定。
（3）由题意得2Na2S2O3~
~2
，所以减去空白对照后25.00
mL 样品含有的
物质的量为
，样品中NaNO2的质量分数
为
。
1．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小
组用该方法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
，难以氧化
；
可被
还原
为
。回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
（2）结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
（3）步骤I 中“微热”的原因是 。
（4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不
变”)。
（5）若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含A．C．V 的
代数式表示)。
（6）
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实验
溶液
紫红色不褪去
试剂X
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
【答案】（1）容量瓶、量筒
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化
（3）提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华
（4）偏小
（5）
（6） 更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化
的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制
溶液的pH 值
【解析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe 元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为
Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用
K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为
。
（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此
给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化；
（3）步骤I 中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的
升华；
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
（5）根据方程式
可得：
，ag 试样中Fe 元素的质量为
，质量分数为
（6）①
方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：
，生成
的Hg 有剧毒，因此
相比于
的优点是：更安全，对环境更
友好；
②
溶液+0.5mL 试剂X，为空白试验，因此X 为H2O；由表格可知，酸性越强，
KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，
因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 值。
2．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400mL 水；锥形瓶中加入125mL 水、1mL 淀粉溶液，并预加
0.30mL0.01000mol/L 的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2L/min 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了1.00mL 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10mL 碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
已知：H3PO4+SO
HPO
+H2SO3
回答下列问题：
（1）装置图中仪器A．b 的名称分别为 、 。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A．250mL B．500mL C．1000mL
（3）解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因： 。
（4）滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反
应的离子方程式为 。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为 mg/kg(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
【答案】（1） (球形)冷凝管 酸式滴定管
（2）C
（3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H3PO4+SO
HPO
+H2SO3，H2SO3
SO2+H2O，SO2的溶
解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动
（4） 检验其是否漏水 蓝色 SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO
（5）偏低
（6）80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸
盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚
硫酸盐含量。据此解答。
（1）根据仪器A．b 的结构可知，装置图中仪器A．b 的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g 香菇样品和400 mL 水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热
时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的
，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，答案选C。
（3）由于加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H3PO4+SO
HPO
+H2SO3，H2SO3
SO2+H2O，SO2
的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3
SO2+H2O 向右移动，所以能
够产生二氧化硫。
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，
溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变
色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO
；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐被装置中的氧气氧化，
碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，
则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO
可以计算出
n(SO2)=n(I2)=1.20mL×10-3L·mL-1×0.010 00 mol·L-1=1.20×10-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则
实际生成的n(SO2)=
，则根据S 元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含
量为
mg•kg-1。
3．（2023·海南·高考真题）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、
称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
（1）实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设
备，后者要求实验者 (填防护措施)。
（2）灰化：干燥样品应装入 中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧
成灰渣。
a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚
（3）向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是
(填化学式)，因而本实验应在实验室的 中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过
滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是 。
（4）测定铁含量基本流程：将滤液在200mL 容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽
并将
全部还
原为
。用5mL 微量滴定管盛装
标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是 。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是 。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2.905
2.725
③本实验中，使测定结果偏小的是 (填标号)。
a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑
【答案】（1）佩戴护目镜
（2）c
（3） NO2 通风橱 漏斗没有固定，容易翻倒
（4） 使实验微型化，滴定更准确，节约试剂 舍去第二次数据 a
【解析】（1）
标识提醒实验者需佩戴护目镜。
答案为：佩戴护目镜。
（2）高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。
答案为：c。
（3）滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进
行；若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是漏斗没有固定，
容易翻倒。
答案为：NO2；通风橱；漏斗没有固定，容易翻倒。
（4）①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；
②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。
③ a．铁元素的含量=
，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a;
b．微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，故不选b;
c． 灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，故不选c。
答案为：滴定更准确，节约试剂；舍去第二组数据；a。
4．（2011·福建·高考真题）化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资
料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水充足搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量 NaOH 溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH 溶液反应的离子方程式是 。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察的现象是 。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C 中生成的BaCO 沉淀质量，
以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B．C 中的反应物外，还有：
（4）C 中反应生成BaCO3的化学方程式是 。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是 （填标号）。
A．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
B．滴加盐酸不宜过快
C．在A-B 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
D．在B-C 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
（6）实验中准确称取8.00 g 样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙
的质量分数为 。
（7）有人认为不必测定C 中生成的BaCO3质量，只要测定装置C 在吸收CO2前后的质量差，一样可以
确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是 .
【答案】 Al(OH)3+OH-=AlO2
-+2H2O 通入CO2气体有白色沉淀生成，加入盐酸后有气体生成，
沉淀溶解 把生成的CO2气体全部排入C 中，使之全部被Ba(OH)2溶液吸收
CO2+Ba(OH)2=BaCO3↓+H2O cd 25% B 中的水蒸气、氯化氢等装置排入C 中
【解析】（1） 氢氧化铝与NaOH 溶液反应的离子方程式是Al(OH)3+OH-=AlO2
-+2H2O；
（2）（1）所得滤液中含NaOH、NaAlO2，往（1）所得滤液中，通入过量二氧化碳，首先发生反应：
2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O，然后发生：CO2+2H2O +NaAlO2= Al(OH)3↓+ NaHCO3，
Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3；再加入过量稀盐酸，会发生反应：Al(OH)3+3HCl=AlCl3+3H2O ；
NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+ CO2↑。所以会观察到的现象：通入CO2气体有白色沉淀生成，加入盐酸
后有气体生成，沉淀溶解；
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B．C 中的反应物外，还有就是把生成的CO2
气体全部排入C 中，使之全部被Ba(OH)2溶液吸收；
（4）C 中反应生成BaCO3的化学方程式是CO2+Ba(OH)2=BaCO3↓+H2O；
（5）a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体；可以减少装置的空气中的CO2气体产生的影响，
减小实验误差，不选a；
b．滴加盐酸不过快就可以式产生的气体被充分的吸收，提高所以的准确性；不选b；
c．在A—B 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，只能吸收水分，而在后边的装置中的气体吸收就是在溶液
中进行的，所以不会影响测定准确度，选c；
d．在B—C 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，可以使装置B 挥发出的HCl 被吸收而产生CO2
气体，使CO2气体增多，因此使测定准确度降低，选d。
（6）根据C 元素守恒可得关系式：CaCO3～CO2～BaCO3。n(BaCO3)=3.94g÷197g/mol=0.02mol,则
n(CaCO3)=0.02mol，所以m(CaCO3)=0.02mol×100g/mol=2g。则样品中碳酸钙的质量分数为（2÷8）
×100%=25%；
（7）有人认为不必测定C 中生成的BaCO3质量，只要测定装置C 在吸收CO2前后的质量差，一样可以
确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是B 中的水蒸气、氯化氢等
装置排入C 中，所以质量分数会偏大。
5．（2018·天津·高考真题）烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样
和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干
燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是 。
（2）C 中填充的干燥剂是（填序号） 。
A．碱石灰 B．无水CuSO4 C．P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示
意图，标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是 。
Ⅱ.NOx含量的测定
将v L 气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3
−，加水稀释至100.00 mL。量取
20.00 mL 该溶液，加入v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L−1
K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。
（5）NO 被H2O2氧化为NO3
−的离子方程式是 。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有 。
（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3
−+4H+=NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O7
2− + 6Fe2+ +14H+ =2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为 mg·m−3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果 。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果 。
【答案】 除尘 c
防止NOx溶于冷凝水
2NO+3H2O2=2H++2NO3
–+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管
偏低
偏高
【解析】本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用
和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。
【解析】（1）A 的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。
（2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NOX反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥
剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOX不反应，所以选项c 正确。
（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D 相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答
案为：
。
（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。
（5）NO 被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H2O2=2H++2NO3
–+2H2O。
（6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。
（7）用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2O7
2-为
c2V2/1000 mol；所以过量的Fe2+为6c2V2/1000 mol；则与硝酸根离子反应的Fe2+为(c1V1/1000－
6c2V2/1000) mol；所以硝酸根离子为(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 mol；根据氮元素守恒，硝酸根与
NO2的物质的量相等。考虑到配制100mL 溶液取出来20mL 进行实验，所以NO2为5(c1V1/1000－
6c2V2/1000)/3 mol，质量为46×5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 g，即230(c1V1－6c2V2)/3 mg。这些NO2是
VL 气体中含有的，所以含量为230(c1V1－6c2V2)/3V mg·L-1，即为1000×230(c1V1－6c2V2)/3V
mg·m-3，所以答案为：
mg·m−3。
（8）若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定
结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认
为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。
