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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01 课标达标练
题型01 物质性质的探究
题型02 物质制备的探究
题型03 化学反应机理探究
题型04 物质成分的探究
题型05 化学实验方案的设计与评价
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 物质性质的探究
1.（2025·四川自贡·二模）在处理NO 废气的过程中，催化剂[Co(NH3)6)
2+会逐渐失活变为[Co(NH3)6)
3+。
某小组为解决这一问题，实验研究C
+2
o和C
+3
o之间的相互转化。
资料：i．Ksp[Co(OH)2)=5.9×10
-15；Ksp[Co(OH)3)=1.6×10
-44。
ii．Co
2++6NH3⇌[CO(NH3)6)
2+ K1=1.3×10
5；CO
3++6NH3⇌[Co(NH3)6)
3+ K2=2×10
35。
iii．[Co(NH3)6)
2+和[Co(NH3)6)
3+在酸性条件下均能生成NH4
+。
(1)探究Co 的还原性
实验Ⅰ：粉红色的CoCl2溶液或CoSO4溶液在空气中久置，无明显变化。
实验Ⅱ：向0.1 mol/L CoCl2溶液中滴入2 滴酸性KMnO4溶液，无明显变化。
实验Ⅲ：按图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。
①甲同学根据实验Ⅲ得出结论：Co2+可以被酸性KMnO4溶液氧化。乙同学补充实验Ⅳ， (补全
实验操作及现象)，否定了该观点。
②探究碱性条件下Co
+2 的还原性，进行实验。
实验V：
ⅱ中反应的化学方程式是 。
③根据氧化还原反应规律解释还原性Co(OH)2>Co2+：Co2+-e-=Co3+在碱性条件下，OH-与Co2+、Co3+反应，
使c(Co2+)和c(Co3+)均降低，但 降低的程度更大，还原剂的还原性增强。
(2)探究Co
+3 的氧化性
①根据实验Ⅲ和Ⅳ推测氧化性：Co3+>Cl2，设计实验证明：向Ⅴ中得到的棕褐色沉淀中， (补全
实验操作及现象)，反应的离子方程式是 。
②向Ⅴ中得到的棕褐色沉淀中，滴加H2SO4溶液，加入催化剂，产生无色气泡，该气体是 。
(3)催化剂[Co(NH3)6]2+的失活与再生
①结合数据解释[Co(NH3)6]2+能被氧化为[Co(NH3)6]3+而失活的原因： 。
②根据以上实验，设计物质转化流程图实现[Co(NH3)6]2+的再生： 。
示例：Co→
Cl2 CoCl2→
NaOHCo(OH)2
【答案】(1)将实验III 中的0.1mol/LCoCl2溶液替换为0.2mol/LNaCl 溶液进行实验，指针偏转幅度与实验III
相同 4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3 c(Co3+)
(2)加入适量盐酸，棕褐色沉淀溶解，产生黄绿色有刺激性气味的气体，溶液变为粉红色
2Co(OH)2+6H++2Cl-=2Co2++Cl2↑+6H2O O2
(3)对Co2+-e-=Co3+，NH3与Co2+、Co3+反应，使c(Co2+)和c(Co3+)均降低，但K2>K1，c(Co3+)降低的程度远大
于c(Co2+)，还原剂的还原性增强，[Co(NH3)6]2+能被氧化 [Co(NH3)6]3+
→
催化剂
盐酸或硫酸溶液
Co2+→
NH3 [Co(NH3)6]2+
【分析】利用不同氧化剂及还原剂，通过实验研究Co(Ⅱ)和Co(Ⅲ)之间的相互转化，探究氧化性和还原性
强弱，通过分析及实验进行验证；
【解析】（1）①乙同学补充实验IV，设计不含Co2+但氯离子浓度相同的溶液代替0.1mol/LCoCl2，进行实
验，如：将实验Ⅲ中的0.1mol/LCoCl2溶液替换为0.2mol/LNaCl 溶液进行实验，指针偏转幅度与实验Ⅲ相
同，从而否定了甲同学根据实验III 得出结论：Co2+可以被酸性KMnO4溶液氧化；
ii
②中蓝色沉淀Co(OH)2在空气中缓慢反应被氧气氧化生成棕褐色沉淀Co(OH)3，反应的化学方程式是
4Co(OH )2+O2+2 H 2O = 4Co(OH )3；
③根据氧化还原反应规律解释还原性Co(OH)
2>Co2+：Co2+-e-=Co3+在碱性条件下，OH-与Co2+、Co3+反应，使c(Co2+)和c(Co3+)均降低，但c(Co3+)降低的程
度更大，还原剂的还原性增强；
（2）①向V 中得到的棕褐色沉淀中，加入适量盐酸，棕褐色沉淀溶解，产生黄色有刺激性气味的气体，
溶液变为粉红色，证明：实验III 和IV 推测氧化性：Co3+>Cl2；实验中酸性条件下Co(OH)3将氯离子氧化生
成氯气，反应的离子方程式是2Co(OH )3+6 H
++2Cl
−=2Co
2++Cl2↑+6 H 2O；
②向V 中得到的棕褐色沉淀中，滴加H2SO4溶液，Co
3+具有氧化性，加入催化剂，产生无色气泡，该气体
是O2；
（3）①对Co2+-e-=Co3+，NH3与Co2+、Co3+反应，使c(Co2+)和c(Co3+)均降低，但K2>K1，c(Co3+)降低的程度
远大于c(Co2+)，还原剂的还原性增强，[Co(NH3)6]2+能被氧化，故[Co(NH3)6]2+能被氧化为[Co(NH3)6]3+而失
活；
②要实现[Co(NH3)6]2+的再生，可通过酸性条件下催化[Co(NH3)6]3+产生Co2+后再利用氨气处理可得：
[Co(NH3)6]3+
→
催化剂
盐酸/硫酸
Co2+ →
NH 3[Co(NH3)6]2+。
2.（2025·四川攀枝花·二模）某小组欲探究Al
3+与CH3COO
−在水溶液中能否大量共存，查阅资料后进行了如
下分析和验证。
已知：①Al
3+在pH大于5.2 时就能完全转化为Al(OH)3沉淀，且极稀的Al(OH)3溶液pH大于7.
②室温下Ka(CH3COOH)=1.75×10
−5、Ksp[Al(OH)3)=1.3×10
−33。
I．理论分析
(1)若仅考虑Al
3+与CH3COO
−的双水解，通过计算平衡常数分析，室温下二者 (填“能”或“不
能”)大量共存，理由是 。
II．实验验证
实验i
实验序号
混合前试剂
混合后
实验i
1mol⋅L
−1CH3COONa溶液/ mL
0.33 mol⋅L
−1AlCl3溶液
/ mL
现象
溶液pH
20
10
均无明显现
象，溶液保
持澄清透明
5.59
30
10
5.96
50
10
6.28
实验ii
实验
序号
试剂1
(0.01mol⋅L
−1)
电导率(
mS⋅cm
−1)
试剂2
(0.01mol⋅L
−1
)
电导率
(mS⋅cm
−1)
等体积混合的电导率(
mS⋅cm
−1)
实验ii
CH3COONa
0.97
NaCl
1.05
1.01
CH3COONa
0.97
KCl
1.12
1.04
CH3COONa
0.97
AlCl3
2.17
1.08
(2)实验i 中以最节约原则配制1mol⋅L
−1的CH3COONa溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外还
需 。
(3)结合实验ii 中数据，分析实验i 中未出现白色沉淀的原因是： 。
(4)为验证(3)中的猜想，某同学又设计了实验iii：取1mLAl(OH)3悬浊液于试管中，加入5 mL饱和
CH3COONH4溶液，浊液放置一段时间后即变澄清。若改加5 mL饱和YCl 溶液做对照，浊液长时间都不变澄
清。若实验iii 能证明(3)中的猜想，其中YCl应是 (填化学式)。
(5)对实验i 中3 杯混合液加热一段时间后，均出现白色沉淀。资料显示，Al(OH)(CH3COO)2也是白色难溶
于水的沉淀。把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液pH小于7.
①由此可以判断，沉淀一定含有 [填“Al(OH)❑3”或“Al(OH)(CH3COO)2”]。试分析洗涤液
呈酸性的原因 。
②如何证明上述白色沉淀已洗涤干净： 。
【答案】(1) 不能 反应Al
3++3CH3COO
−+3H2O⇌Al(OH)3+3CH3COOH 的平衡常数K=1.4×10
5>10
5，
平衡常数大于105的反应可以认为是能完全进行的
(2)100mL 容量瓶、玻璃棒
(3)Al3+和CH3COO-形成的Al(CH3COO)3是弱电解质，导致溶液中Al3+浓度降低了
(4)NH4Cl
(5)Al(OH)(CH3COO)2 Al(OH)2+的水解程度比CH3COO-的水解程度更大，以此溶液为酸性 取最后
一次洗涤液于干净的试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，未出现白色沉淀，说明已洗涤干净
【分析】某小组欲探究Al
3+与CH3COO
−在水溶液中能否大量共存，实验i 中CH3COONa溶液和AlCl3溶液混
合后没有白色沉淀生成，结合实验ii 中数据，CH3COONa溶液和AlCl3溶液混合后电导率下降，说明离子浓
度降低了，可能原因是Al3+和CH3COO-形成的Al(CH3COO)3是弱电解质，以此解答。
【解析】（1）室温下Al
3+与CH3COO
−不能大量共存，理由是：反应Al
3++3CH3COO
−+3H2O⇌
Al(OH)3+3CH3COOH 的平衡常数K=c
3(CH3COOH)
c
3(CH3COO
-)c(Al
3+) =c
3(CH3COOH)c
3(OH
-)
c
3(CH3COO
-)c(Al
3+)c
3(OH
-)
=
c
3(CH3COOH)(KW)
3
c
3(CH3COO
-)c
3(H
+)c(Al
3+)c
3(OH
-) =
(KW)
3
[Ka(CH3COOH))
3Ksp[Al(OH)3)
=
(10
-14)
3
(1.75×10
−5)
3×1.3×10
−33 =1.4×10
5>10
5，平衡常数大于105的反应可以认为是能完全进行的。
（2）实验i 中共使用1mol/L 醋酸钠溶液100mL，则配制1mol⋅L
−1的CH3COONa溶液时，所需玻璃仪器除
烧杯、量筒、胶头滴管外还需100mL 容量瓶、玻璃棒。
（3）结合实验ii 中数据，CH3COONa溶液和AlCl3溶液混合后电导率下降，说明离子浓度降低了，分析实
验i 中未出现白色沉淀的原因是：Al3+和CH3COO-形成的Al(CH3COO)3是弱电解质，导致溶液中铝离子浓
度降低了。
（4）为了验证Al(CH3COO)3是弱电解质，取1mLAl(OH)3悬浊液于试管中，加入5 mL饱和CH3COONH4溶
液，浊液放置一段时间后即变澄清，为了做对照实验应该加入一种不含CH3COO-的铵盐溶液，YCl应是
NH4Cl。
（5）①极稀的Al(OH)3溶液pH大于7，而把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤
液pH小于7，沉淀一定含有Al(OH)(CH3COO)2；洗涤液呈酸性的原因是：Al(OH)2+的水解程度比CH3COO-
的水解程度更大，以此溶液为酸性。
②白色沉淀表面含有NaCl 溶液，证明上述白色沉淀已洗涤干净，只需检验最后一次洗涤液中是否含有
Cl-，操作为：取最后一次洗涤液于干净的试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，未出现白色沉淀，说明已
洗涤干净。
02 物质制备的探究
3.（25-26 高三上·四川南充·一模）五氯化锑主要作为氟化工的催化剂，也用作纺织工业中织物的阻燃剂
等。锑的两种氯化物性质如下表：
物质
熔点
沸点
部分性质
SbCl3
73.4
℃
223 ℃
易水解
SbCl5
2.8 ℃
68 ℃(1.86 kPa)；176 ℃(101.3 kPa)，140 ℃发生分解
易水解，露置空气发烟
某兴趣小组在老师的指导下，根据SbCl3+Cl2
80℃
¿SbCl5
¿
反应原理，利用如下装置(夹持仪器，抽气装置已略)
制备SbCl5。
回答下列问题：
(1)仪器E 的名称是 ；球形干燥管c 内应填装的试剂是 (填名称)。
(2)仪器B 中固体试剂不可能是 (填字母)。
a．Ca(ClO)2 b．KMnO4 c．MnO2 d．Fe2O3
(3)三颈烧瓶内多孔玻璃泡的作用是 。
(4)分离SbCl5时，采用减压蒸馏的原因 。调节减压装置至压强为1.86kPa，收集 ℃左右的馏
分。
(5)经元素分析仪测得产品仅含Cl、Sb 两种元素，且物质的量之比为4.8 1∶，则产品中SbCl5的物质的量分数
为 。(假设该产品只含SbCl3一种杂质)
(6)氟锑酸(HSbF6)是一种超强酸，可由SbCl5与HF 反应制得，反应的化学方程式是 。制备时，应选
用 材质的仪器(填标号)。
A．玻璃 B．陶瓷 C．铁或铝 D．聚四氟乙烯
【答案】(1) （直形）冷凝管 碱石灰（其他合理答案也可）
(2)cd
(3)增大接触面积，加快反应速率
(4) 降低沸点，防止SbCl5分解 68℃
(5)90%
(6) SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl D
【分析】制备五氯化锑实验前通入氮气排除空气，防止SbCl3、SbCl5水解，先用A 和B 装置制氯气，经C
装置干燥后进入D 中制备五氯化锑，再减压蒸馏后在F 装置中收集到五氯化锑。
【解析】（1）仪器E 的名称是（直形）冷凝管；球形干燥管c 内应填装碱石灰，吸收多余的氯气并防止外
界水蒸气进入D 中；
（2）仪器B 中发生的反应为氯气的制备：
a．Ca(ClO)2与浓盐酸产生氯气、CaCl2和水，反应无需加热，a 不符合题意；
b．KMnO4与浓盐酸产生氯气、MnCl2和水，反应无需加热，b 不符合题意；
c．MnO2与浓盐酸加热产生氯气、MnCl2和水，仪器B 无加热装置，c 符合题意；
d．Fe2O3与浓盐酸反应生成FeCl3和水，不产生氯气，d 符合题意；
故答案为cd；
（3）三口烧瓶内多孔玻璃泡的作用是将气体分散成小气泡，增大接触面积，加快反应速率；
（4）由已知信息知SbCl5在140℃发生分解且压强低沸点低，故减压蒸馏的原因为降低沸点，防止SbCl5受
热分解；根据表中数据知，压强为1.86kPa 时，SbCl5沸点为68℃，所以收集68℃左右的馏分；
（5）设SbCl5的物质的量为xmol，SbCl3的物质的量为ymol，根据已知信息得x+y=1、5x+3y=4.8，解方程
组得x=0.9，则产品中SbCl5的物质的量分数为
x
x + y ×100 % = 0.9
1 ×100 % =90 %；
（6）根据原子守恒可得SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl；由SbCl5制备HSbF6时，因为有HF 参与反应，反应过
程不能选用玻璃材质、陶瓷材质的仪器，又因为HSbF6是一种超强酸，故也不能选用铁质或铝质材料仪
器，故答案为D。
4.（2025·四川成都·三模）二茂铁[Fe(C5 H5)2)是人类最先发现的“三明治”型有机金属化合物，可用于燃
料抗爆、消烟助燃、紫外线吸收等。实验室合成二茂铁需控制无水无氧环境，部分有关物质性质见下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
特性
二茂铁
173
249
难溶于水，溶于醇、醚
100℃升华
环戊二烯
−97.2
41.5
能溶于醇、醚
pKa≈16，阴离子易被O2氧化
乙醚
−117.6
35.6
微溶于水
密度0.714g/ mL(20℃)
Ⅰ．FeCl2⋅4 H2O的制备
试剂a
→
搅拌
80℃水浴
→
趁热过滤
滤液→
蒸发浓缩
→
操作b
→
抽滤 FeCl2⋅4 H2O
Ⅱ．二茂铁的制备
在控温20℃和不断通N2气氛下，向三颈烧瓶中加入mgFeCl2⋅4 H2O粉末、二甲亚砜(一种极性溶剂)和乙
醚，搅拌后，用恒压滴液漏斗逐滴加入事先混匀的过量KOH 和环戊二烯混合液。发生反应为
。搅拌1 小时后，拆除实验装置，加水振荡，分
离固液混合物。
将分离出的固体物质移入锥形瓶，用乙醚洗涤3~4 次；而将液体混合物经操作c 分离出乙醚层。然后将所
有乙醚提取液合并，浓缩、冷却，析出粗品，经过滤、纯化得橙黄色二茂铁固体ng。
回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中试剂a 可以选择 (填序号)。
A．铁粉和HCl B．铜粉和FeCl3 C．铁粉和FeCl3
(2)实验Ⅰ中“蒸发浓缩”时加入一些用盐酸洗过的铁屑，其作用是 ，操作b 为 。
(3)实验Ⅱ装置中油封管的作用是 ；合成二茂铁时需控制无水环境，可能原因是 。
(4)实验Ⅱ中操作c 所用到的玻璃仪器除锥形瓶外，还需要 (填仪器名称)；操作c 需保留 (填
“上层”或“下层”)液体。
(5)进一步提纯二茂铁粗品除了采用重结晶法外，还可采用 。
(6)二茂铁的产率为 (用含m、n 的式子表示)。
【答案】(1)AC
(2)防止Fe
2+被空气氧化 冷却结晶
(3)防止空气进入装置，保证无氧环境 防止C5 H5
−大量水解为C5H6而变质
(4)分液漏斗 上层
(5)升华法
(6)199n
186 m ×100 %
【解析】（1）根据分析实验I 的试剂应为FeCl2溶液，可通过铁粉与HCl 置换反应获得，也可通过铁粉与
FeCl3发生氧化还原反应获得，故选AC。
（2）FeCl2有一定的还原性，会被空气中的氧气氧化为FeCl3，为例防止其氧化，可在“蒸发浓缩”时加
入一些用盐酸洗过的铁屑；带有结晶水的物质需要通过冷却结晶法获得固体以防止其中的结晶水分解，故
操作b 为冷却结晶。
（3）实验II 中 加上的油封管可以有效地隔绝空气，防止产品氧化；合成二茂铁时需控制无水环境，可能
原因是防止C5 H 5
+水解为C5 H 6
（4）实验II 的操作c 为分液，用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和锥形瓶。操作c 分离的是乙醚层和水层，
其中产品二茂铁在乙醚中溶解度大故收集的是乙醚层，结合乙醚的密度小于水故收集的 应为上层液体。
（5）根据表格信息，二茂铁易升华，故还可采用升华法收集二茂铁。
（6）实验加入mgFeCl2⋅4 H2O粉末，n(FeCl2)=
mg
199 g·mol
−1 = m
199 mol，根据元素守恒可知，
FeCl2~二茂铁，则理论上制得的二茂铁的物质的量为m
199 mol，其质量为
m
199 mol×186 g·mol
−1= 186m
199 g
二茂铁的产率为
ng
186m
199 g
= 199n
186m ×100 %
。
03 化学反应机理探究
5.（2025·四川双流中学·一模）某学习小组欲利用FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl平衡体系探究影响化
学平衡的因素。将10 mL0.005 mol/L FeCl3溶液和10 mL 0.015 mol/L KSCN 溶液混合，得到红色溶液X，
各取2 mL 溶液X，分别装在a、b、c、d、e、f 六支试管中。回答下列问题：
(1)向试管b 中加入少量铁粉，观察溶液红色比试管a 浅，说明加入铁粉后，反应Fe
3++3SCN
−⇌Fe(SCN)3
的浓度商Q K(填“>”或“<”)，平衡向 (填“正”或“逆”)反应方向移动。
(2)向试管c 中滴加5 滴0.03 mol/L KCl 溶液，观察到溶液红色比试管a 浅，产生该现象的原因可能是
或者不参与离子反应的K+或Cl-对平衡产生了影响。
(3)各取2mL 溶液X 放入3 支比色皿中，分别滴加5 滴不同浓度的KCl 溶液，测得各溶液的透射率(溶液颜
色越深，透射率越小)随时间变化的曲线如图所示。
开始得到红色溶液X 时用较低浓度FeCl3和KSCN 溶液的原因是 。由上述实验可以得到结论：
KCl 对平衡有影响，且KCl 溶液浓度越大，影响 (填“越大”、“越小”或“不变”)。
(4)向试管d 中滴加5 滴3 mol/L 盐酸，溶液变浅，呈橙色。已知：Fe
3++ 4 Cl
−⇌[FeCl4)
−(黄色)。为了进
一步探究溶液颜色变化的原因，设计如下实验：
编号
操作
现象
①
向试管e 中滴加5 滴水
溶液颜色无明显变化
②
向试管f 中滴加5 滴3 mol/L KCl 溶液
溶液颜色变浅，呈橙色
实验①的目的是 。根据实验结果分析，溶液变为橙色与加入的 (填离子符号)有
关。
【答案】(1) > 逆
(2)溶液被稀释，颜色变浅
(3) 最初得到的Fe(SCN)3浓度小，加入较浓的KCl 溶液能观察到明显变化或最初浓度低时溶液颜色较浅，
可减少对透射率测定结果的影响 越大
(4) 排除稀释使溶液颜色变化的干扰 Cl-
【分析】检验Fe
3+时，通常加入KSCN溶液，利用反应FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl生成红色
Fe(SCN )3来判断Fe
3+的存在；现将10 mL0.005 mol/L FeCl3溶液和10 mL 0.015 mol/L KSCN 溶液混合，
得到红色Fe(SCN )3溶液，分别取2 mL 溶液Fe(SCN )3溶液，分别装在a、b、c、d、e、f 六支试管中，进
行探究实验，根据信息解答。
【解析】（1）根据分析，红色溶液中存在平衡Fe
3++3 SCN
−⇌Fe(SCN )3，向试管b 中加入少量铁粉，
观察溶液红色比试管a 浅，说明加入铁粉后，发生了反应：2 Fe
3++ Fe =3 Fe
2+，消耗了Fe
3+，Fe
3+的浓
度减小，使平衡Fe
3++3 SCN
−⇌Fe(SCN )3向逆反应方向移动，同时溶液的浓度商
Q =
c[Fe(SCN )3)
c(Fe
3+)·c
3(SCN
−)
增大，得到Q> K。
（2）根据分析和反应式FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl可知，该平衡的颜色变化由
Fe
3++3 SCN
−⇌Fe(SCN )3决定，当滴加KCl 溶液后，由于KCl 不参与平衡的转化，则会使溶液的体积
增大，溶液被稀释，c(Fe
3+)、c(SCN
−)、c[Fe(SCN )3)的浓度均减小，使红色变浅；所以可能的原因
是：溶液被稀释，颜色变浅；
（3）由图知，开始得到红色溶液X 时用较低浓度的FeCl3溶液和KSCN 溶液的原因是最初得到的
Fe(SCN )3浓度小，加入较浓的 KCl 溶液能观察到明显变化或最初浓度低时溶液颜色较浅，可减少对透射
率测定结果的影响；由上述实验图可知，KCl 溶液浓度越大，透射率越大，可以得到结论：KCl 对平衡有
影响，且KCl 溶液浓度越大，影响越大。
（4）由题干信息可知，实验①为设置的对照实验，目的是排除加入溶液后体积增大产生的稀释作用使溶
液颜色变化的干扰；根据实验①中向试管e 中滴加5 滴水，溶液颜色无明显变化，实验②中向试管f 中滴
加5 滴3mol/L KCl 溶液，溶液颜色变浅，呈橙色，结合上述信息可得：向试管 d 中滴加5 滴3 mol/L 盐
酸，溶液变浅，呈橙色，与加入的高浓度Cl
−有关。
6.（2025·四川彭州中学·一模）氯气是一种重要的化工原料，在生产中应用广泛。回答下列问题：
I．制备氯气
某实验小组在实验室中用如图所示装置(夹持及加热装置略)制取氯气。
(1)盛装MnO2的仪器名称为 ，装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)当装置B 中集满氯气时，采取以下操作：停止加热，打开 的同时关闭 (填“K1”、“K2
”或“K3”)，并通入N2，直至观察到 现象时不再通入N2。
Ⅱ．探究MnO2仍有剩余但Cl2不再产生的原因
已知：溶液的酸碱性、离子的浓度可能会对物质的氧化性、还原性产生影响；电极电势φ越高，氧化剂的
氧化性越强，φ越低，还原剂的还原性越强。
(3)实验小组提出如下猜想：猜想1：H
+浓度减小，MnO2的氧化性减弱；猜想2：Cl
−浓度减小，Cl
−的还原
性减弱。为验证猜想，用等浓度的盐酸、硫酸溶液与蒸馏水配制溶液，测定不同电极的电极电势如下表(忽
略SO4
2−对此实验的影响)。
实验
电极
V(盐酸)/mL
V(硫酸溶液)/mL
V(H2O)/mL
电极电势φ/V
1
MnO2
0
10
10
φ1
2
MnO2
0
5
15
φ2
3
石墨
6
m
n
φ3
4
石墨
10
0
10
φ4
5
石墨
10
5
5
φ5
①若猜想1 成立，则φ1 φ2(填“>”、“＜”、“=”)。
②为验证猜想2，补足数据m= ，n= ，经实验测得φ3>φ4。
③经实验测得φ4=φ5，由此得到的结论是 。
(4)基于上述实验结果，若保持H
+浓度不变，加入 (填试剂)并加热可使剩余MnO2继续反应。
【答案】(1) 三颈烧瓶 MnO2+ 4 H
++2Cl
−=
Δ
Mn
2++Cl2↑+2 H 2O
(2) K 2 K 1和K 3 装置C 中导管气体无黄绿色后
(3)> 2 12 Cl
−的还原性只与Cl
−浓度有关，跟H
+浓度无关
(4)NaCl
【分析】实验室制取氯气的原理为：在装置A 中使用MnO2与浓盐酸加热制取氯气：
MnO2+ 4 HCl(浓)=
Δ
MnCl2+Cl2↑+2 H 2O，产生的气体先通入饱和食盐水中除去挥发的HCl 气体，再
通入浓硫酸中进行除水干燥，然后关闭K 2，打开K 1和K 3在装置B 中收集氯气，收集满氯气后，停止加
热，打开K 2，再关闭K 1和K 3，通入N2将装置中的氯气全部排到装置C 的NaOH 溶液中吸收，防止污染空
气；据此分析解答。
【解析】（1）根据制取装置中仪器图可知盛装MnO2的仪器为：三颈烧瓶；装置A 中发生MnO2与浓盐酸
加热制取氯气，则反应的离子方程式为：MnO2+ 4 H
++2Cl
−=
Δ
Mn
2++Cl2↑+2 H 2O。
（2）根据分析，当装置B 中集满氯气时，采取以下操作：停止加热，打开K 2的同时关闭K 1和K 3，并通
入N2，直至观察到装置C 中导管气体无黄绿色后，不再通入N2。
（3）①若猜想1 成立:H
+浓度减小，MnO2的氧化性减弱； 则要证明H
+浓度大时，MnO2的氧化性强，更易
反应生成Cl2，根据实验1 和2 可知，实验1 的H
+浓度大于实验2，同时根据已知电极电势φ越高，氧化剂
的氧化性越强得到φ1>φ2；
②为验证猜想2：Cl
−浓度减小，Cl
−的还原性减弱，φ越低，还原剂的还原性越强，现有φ3>φ4，则有
c3(Cl
−)<c4(Cl
−)，根据单一变量原则，只改变Cl
−浓度，但同时要使H
+浓度相同，则需要加入H 2SO4体
积为2mL，即m=2，且实验3 和实验4 的溶液总体积相等，则n=12；
③经实验测得φ4=φ5，根据实验4 和实验5 的数据得到两组实验中的Cl
−浓度是相等，H
+浓度不同，由此
得到的结论是：Cl
−的还原性只与Cl
−浓度有关，跟H
+浓度无关。
（4）根据上述实验结果：Cl
−的还原性只与Cl
−浓度有关，跟H
+浓度无关，要验证只需保持H
+浓度不变，
加入含Cl
−的物质（如NaCl 等），加热与剩余MnO2反应，如继续生成黄绿色气体即可验证此结论。
04 物质成分的探究
7.（2025·四川乐山·二模）碱式碳酸铈[Cex(OH)y(CO3)m)为白色晶体，主要用于原子荧光光度法的标准溶
液，也可以用于金属表面处理成膜。某实验小组以Ce(SO4)2制备碱式碳酸铈（图1）并对碱式碳酸铈的组
成进行实验探究（图2）的装置如图所示（加热及夹持装置略）：
已知：Ce(OH)4为黄色沉淀。
回答下列问题：
Ⅰ．制备碱式碳酸铈
(1)仪器A 的名称是 ；与普通分液漏斗相比，此实验中仪器B 的优点是 。
(2)仪器A 中生成产物的现象为 ，若仪器A 中出现黄色现象，其原因是 。
II．测定碱式碳酸铈的组成
(3)反应前后通N2的目的是 。
(4)装置G 中碱石灰的作用是 。
(5)若取8.84 g 碱式碳酸铈[Cex(OH)y(CO3)m)在管式炉中充分加热反应至固体的质量不再减小，E、F 装置
反应前的质量分别为143.2 g 和172.6 g，反应后的质量分别为144.28 g 和173.48 g，则碱式碳酸铈的化学式
为 。
(6)根据（5）结果写出NH3⋅H2O和NH4 HCO3及Ce(SO4)2生成碱式碳酸铈的化学方程式： 。
【答案】(1) 三颈烧瓶（或三口烧瓶） 平衡压强，使液体顺利流下
(2)有白色晶体析出 滴加的氨水过多或速率过快生成Ce(OH)4
(3)反应前通N2的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的CO2对测定结果有影响；反应后通N2的目的是防
止生成的水和二氧化碳停留在装置中
(4)防止空气中的水和二氧化碳进入F 中
(5)Ce2(OH)6CO3
(6)7NH3⋅H2O+NH4 HCO3+2Ce(SO4)2=Ce2(OH)6CO3↓+4(NH4)2SO4+H2O
【分析】图1 制备碱式碳酸铈[Cex(OH)y(CO3)m)，Ce(SO4)2提供Ce4+，氨水提供OH-并将NH4 HCO3提供的
HCO3
-转化为CO3
2-。图2 探究碱式碳酸铈的组成，加热碱式碳酸铈样品得到CeO2、H2O、CO2，E 装置吸收
H2O，F 装置吸收CO2，G 装置防止空气中的H2O、CO2进入F 装置中。
【解析】（1）仪器A 的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶；仪器B 是恒压分液漏斗，与普通分液漏斗相比，优
点是平衡压强，使液体顺利流下。
（2）产物碱式碳酸铈为白色晶体，故仪器A 中生成产物的现象为有白色晶体析出；若仪器A 中出现黄色
现象，说明生成了Ce(OH)4黄色沉淀，其原因是滴加的氨水过多或速率过快。
（3）反应前通N2的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的CO2对测定结果有影响；反应后通N2的目的是
防止生成的水和二氧化碳停留在装置中。
（4）G 中碱石灰的作用是防止空气中的水和二氧化碳进入F 中使二氧化碳的测定结果不准确。
（5）装置E 吸收水，故m(H2O)=144.28 g-143.2 g=1.08 g，
由氢元素守恒知n(OH
-)=2m(H2O)
18 g⋅mol
-1 =0.12 mol；
F 装置吸收二氧化碳，故m(CO2)=173.48 g-172.6 g=0.88 g，
由碳元素守恒知n(CO3
2-)=
m(CO2)
44 g⋅mol
-1 =0.02 mol；
m(CeO2)=8.84 g-m(H2O)-m(CO2)=8.84 g-1.08 g-0.88 g=6.88 g，
n(Ce)=n(CeO2)=6.88 g
172 g⋅mol
-1 =0.04 mol；
n(Ce4+)∶n(OH-)∶n(CO3
2-)=0.04 mol 0.12 mol 0.02 mol=2 6 1
∶
∶
∶∶，
故碱式碳酸铈的化学式为Ce2(OH)6CO3。
（6）Ce(SO4)2提供Ce4+，氨水提供OH-并将NH4 HCO3提供的HCO3
-转化为CO3
2-，故生成Ce2(OH)6CO3沉淀的
化学方程式为7NH3⋅H2O+NH4HCO3+2Ce(SO4)2=Ce2(OH)6CO3↓+4(NH4)2SO4+H2O。
8.（2025·四川遂宁·一模）钠及其化合物学习与探究
Ⅰ、在探究金属钠与水（滴有酚酞）反应的实验过程中，某课外小组同学记录了如下实验现象和实验结
论：
①有碱生成 ②溶液变红 ③钠四处游动 ④钠浮在水面上 ⑤有气体产生 ⑥钠的密度比水小
⑦钠熔成光亮的小球 ⑧反应放热，钠熔点低
(1)请填写下表中的空格(从①～⑧中选择，填序号)：
实验现象
⑦
③
实验结论
⑥
①
(2)写出钠与水反应的化学方程式 。
Ⅱ、某课外活动小组要探究二氧化碳与过氧化钠的反应
(3)过氧化钠跟二氧化碳反应的化学方程式： 。
(4)该小组设计了下列装置，并验证了二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。
【装置分析】
i．装置①中反应的化学方程式是 。
ii．已知盐酸具有挥发性。装置②中的试剂是饱和NaHCO3溶液，其目的是 。
iii．装置③中的试剂是 。
【进行实验】
步骤1：打开弹簧夹K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤2：打开弹簧夹K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
iv．步骤1 和步骤2 中，a 处带火星的木条产生的实验现象分别是 、 。
【答案】(1)
④
②
⑧
⑤
(2)2Na+2H2O=2NaOH+H2↑
(3)2CO2+2Na2O2=2Na2CO3+O2
(4) CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑ 除去CO2中含有的HCl 浓硫酸 带火星的木条不复燃
带火星的木条复燃
【分析】Ⅰ探究金属钠与水反应；Ⅱ探究二氧化碳与过氧化钠的反应，①制备CO2、②除去CO2中含有的
HCl，通过控制弹簧夹K1、K2的开、闭，探究有H2O和无H2O环境下，CO2与Na2O2的反应，即打开K1，探究
CO2（含有水蒸气）与装置⑤中Na2O2反应，而关闭K1、打开K2，装置③中盛有浓硫酸除去CO2中的水蒸
气，探究CO2（不含水蒸气）与装置④中Na2O2反应，通过装置⑥碱石灰除去CO2，通过a 处带火星的木条
是否复燃检验是否有O2生成，判断CO2（含有水蒸气或不含水蒸气）与Na2O2反应情况。
【解析】（1）在探究金属钠与水（滴有酚酞）反应的实验过程中，实验现象有④钠浮在水面上，⑦钠熔
成光亮的小球，③钠四处游动，②溶液变红，而得出的结论分别是④钠浮在水面上说明⑥钠的密度比水
小；⑦钠熔成光亮的小球说明⑧反应放热、钠熔点低；③钠四处游动说明⑤有气体产生；②溶液变红说明
①有碱生成；故答案为：④；②；⑧；⑤。
（2）写出钠与水反应生成NaOH（碱）、H2（气体）的化学方程式为：2Na+2H2O=2NaOH+H2↑。
（3）CO2与Na2O2反应生成Na2CO3和O2，化学方程式为2CO2+2Na2O2=2Na2CO3+O2。
（4）根据上述分析可知，装置①是盐酸与碳酸钙制备CO2，化学反应为CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑；
生成的CO2气体中含有挥发的HCl，装置②中的试剂是饱和NaHCO3溶液，其目的是除去CO2中含有的HCl；
实验目的是验证二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触，故装置③中盛有浓硫酸，除去CO2中的水蒸
气，探究CO2（不含水蒸气）与装置④中Na2O2不反应，对比打开弹簧夹K1，不除去CO2中的水蒸气时，CO2
与装置⑤中Na2O2反应情况，得出结论，故装置③中试剂为浓硫酸；打开弹簧夹K2，关闭K1，CO2（不含水
蒸气）与装置④中Na2O2不反应， a 处带火星的木条不复燃；打开弹簧夹K1，关闭K2，CO2（含有水蒸气）
与装置⑤中Na2O2反应，有O2生成，a 处带火星的木条复燃。
05 化学实验方案的设计与评价
9.（2025·四川宜宾·一模）硫酸铁在化学实验中应用广泛。某小组利用硫酸铁进行如下实验：
Ⅰ．测定Fe 和Fe2(SO4)3发生归中反应的反应热。
(1)配制250 mL0.1mol⋅L
−1Fe2(SO4)3溶液。
称取一定量Fe2(SO4)3⋅6 H2O固体溶于适量稀硫酸溶液中，加水稀释至250 mL。下列仪器中，完成本实验
一定不需要选择的是 (填仪器名称，下同)；还缺少的玻璃仪器是 。
(2)为测定Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq)=3FeSO4 (aq)的焓变，甲同学设计了如下实验方案ⅰ。
方
案
操作
ⅰ
在如图所示的简易量热器中加入2.8 g 铁粉(过量)，再加入100 mL(1)中配制好的0.1
mol⋅L
−1 Fe2(SO4)3溶液，测定放出热量Q1kJ；计算反应热为Δ H 1
①本实验中“搅拌”的操作方法是 。若把玻璃搅拌器误用为铜质搅拌器，则计算结果Δ H 1会
(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
②乙同学认为甲同学设计的实验方案测得的结果误差较大，判断依据是 。基于相关原理，乙
同学重新设计了优化的实验方案ⅱ。
方
案
操作
ⅱ
第1 步，在如图所示的简易量热器中加入2.8 g 铁粉，再加入100 mL 0.1 mol⋅L
−1
CuSO4溶液，测定放出热量Q2 kJ，计算反应热为ΔH2；
第2 步，在如图所示的简易量热器中加入3.2 g 铜粉，再加入100 mL(1)中配制好的
0.1 mol⋅L
−1 Fe2(SO4)3溶液，测定放出热量Q3 kJ，计算反应热为ΔH3。
③根据方案ⅱ测定结果计算：Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq)=3FeSO4 (aq) Δ H = (用含ΔH2、ΔH3
的代数式表示)。
Ⅱ．探究影响Cu 和Fe2(SO4)3反应速率的外界因素。
实
验
纯铜粉
质量(g)
0.1 mol⋅L
−1 Fe2(SO4)3
溶液体积(mL)
水的体
积(mL)
水浴温
度(℃)
测定铜粉完全溶解
所用时间(min)
Ⅰ
0.3
60
0
35℃
t1
Ⅱ
0.3
50
V
35℃
t2
Ⅲ
0.3
60
0
45℃
t3
(3)实验Ⅱ中，V = 。
(4)设计实验Ⅰ、Ⅱ的目的是探究其它条件相同时， 对反应速率的影响。
(5)实验结果：t1>t3，由此可推出的实验结论是 。
【答案】(1) 分液漏斗 玻璃棒
(2) 上下移动玻璃搅拌器 偏高 过量的铁粉与硫酸铁溶液中含有的硫酸反应，对实验造成干扰
ΔH2+ΔH3
(3)10
(4)探究浓度对反应速率的影响
(5)其他条件相同，升高温度，反应速率增大
【分析】反应热测量实验中，配制一定溶液所需仪器为溶液对应体积的容量瓶和量筒以及胶头滴管；通过
盖斯定律，计算未知反应的焓变；实验Ⅱ中，实验Ⅰ和Ⅱ控制三价铁离子浓度不同，探究浓度对反应速率
的影响，实验Ⅰ和Ⅲ控制反应温度不同，探究温度对反应速率的影响；
【解析】（1）称取一定量Fe2(SO4)3⋅6 H2O固体溶于适量稀硫酸溶液中，加水稀释至250 mL，需要使用
250mL 容量瓶、烧杯、量筒、玻璃棒，胶头滴管，不需要分液漏斗；
（2）①环形搅拌器应上下搅拌使溶液充分反应，故本实验中“搅拌”的操作方法是上下移动玻璃搅拌
器，若把玻璃搅拌器误用为铜质搅拌器，该反应是放热反应，铜易导热，会有热量散失，造成Q1偏小，
Δ H 1偏高；
②甲同学设计的实验方案中铁粉过量，过量的铁粉与硫酸反应会有热量放出，对实验造成干扰，测得的结
果误差较大；
③方案ii 中，发生两个反应Fe(s)+CuSO4(aq)=FeSO4(aq)+Cu(s) Δ H 2，
Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq)=2FeSO4(aq)+CuSO4(aq) Δ H 3，根据盖斯定律得
Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq)=3FeSO4 (aq) Δ H = Δ H 2+Δ H 3
（3）铜单质与Fe
3+反应生成Cu
2+和Fe
2+，离子方程式为Cu+2Fe
3+=Cu
2++2Fe
2+，实验中实验Ⅰ和Ⅱ控制其
余变量一致，只改变Fe
3+浓度，则要保持溶液总体积一致，故V=10；
（4）设计实验Ⅰ、Ⅱ实验中Fe
3+浓度不同，故其目的是探究浓度对反应速率的影响；
（5）由t1>t3知，其他条件不变时，升高温度，反应速率增大。
10.（2025·四川成都·二模）学校化学兴趣小组对过氧化钠参与的某些反应进行了初步探究。
Ⅰ．该小组设计如图实验装置，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。
步骤1：打开弹簧夹K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤2：打开弹簧夹K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
请回答下列问题：
(1)装置①中反应的离子方程式是 。
(2)装置②中盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液，其作用是 ；装置③中的试剂是 。
(3)本实验预期现象是步骤1 带火星的木条 (填“复燃”或“不复燃”，下同)，步骤2 带火星的
木条 。
(4)有同学提出质疑，认为上述实验即使观察到预期现象，也不能证明有水存在时是过氧化钠与二氧化碳发
生了化学反应，其理由是 。
Ⅱ．Na2O2具有强氧化性，H2具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测Na2O2与H2能发生反
应。为了验证此推测结果，该小组设计并进行如图实验。
(5)若没有装置B，则通入装置C 的H2中含有的杂质为 (填化学式)。
(6)实验过程中观察到Na2O2熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则Na2O2与H2
反应的化学方程式为 。
(7)装置A 为启普发生器，下列有关说法错误的是___________(填字母)。
A．使用装置A 不需要检查装置气密性
B．为加快反应速率，可以对装置A 进行加热
C．若要使反应停止，应关闭K3
D．装置A 也可用于高锰酸钾和浓盐酸制备氯气
【答案】(1)CaCO3+2H
+=Ca
2++ H2O+CO2↑
(2) 除去二氧化碳中的氯化氢 浓硫酸
(3) 不复燃 复燃
(4)有水存在时，水也可与Na2O2反应产生O2，使木条复燃
(5)H2O和HCl
(6)Na2O2+ H2=
Δ
2NaOH
(7)ABD
【分析】I.“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”实验装置中，装置①中发生反应
CaCO3+2H
+=Ca
2++ H2O+CO2↑，起到制备CO2的作用，由于HCl 具有挥发性，装置②饱和NaHCO3溶液的
作用是除去CO2中的HCl 杂质，装置③的弹簧夹K1和K2，形成了有水和无水的对照条件，分别和Na2O2反
应；
Ⅱ．装置A 盐酸与锌粒反应生成H2，装置B 为干燥装置吸收H2中含有的杂质HCl 和H2O，装置C 与Na2O2
发生反应，装置D 检测反应是否有水生成，据此分析：
【解析】（1）装置①中CaCO3与盐酸反应的离子方程式为CaCO3+2H
+=Ca
2++ H2O+CO2↑；
（2）本题是为了证明“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”装置①的目的为制备CO2，由于HCl 具
有挥发性，装置②中饱和NaHCO3溶液的作用是除去CO2中的HCl 杂质；装置③及其后续装置的目的是设置
无水和有水的反应条件，因此③中的试剂是浓硫酸，用于干燥CO2，设置无水条件；
（3）基于“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”，步骤1 中CO2干燥，与Na2O2不反应，无法生成
O2，带火星的木条不复燃；步骤2 中CO2含水，与Na2O2反应生成O2，带火星的木条复燃；
（4）理由是水也能与Na2O2反应生成O2，无法确定是CO2还是水与Na2O2反应产生了O2；
（5）装置A 中盐酸与锌粒反应生成H2，若没有装置B（干燥装置），则H2中含有的杂质为HCl 和H2O；
（6）根据实验现象，Na2O2与H2发生反应熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。
则证明Na2O2与H2反应未生成H2O，化学方程式为Na2O2+ H2=
Δ
2NaOH；
（7）A．使用任何实验装置前都需要检查气密性，A 错误；B．启普发生器不能加热，B 错误；C．关闭K3
，装置内压强增大，可使反应停止，C 正确；D．高锰酸钾为粉末状固体，能溶于，不能用于启普发生
器，D 错误；答案为ABD。
1.（2025·四川·一模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)广泛应用于纺织业等领域。我校某化学实验小组制备硫代硫酸
钠并测定其纯度，探究其性质。
Ⅰ．硫代硫酸钠的制备：实验小组利用反应Na2CO3+2Na2S+ 4SO2
Δ
¿3 Na2S2O3+CO2
¿
，设计如下图装置(夹
持装置略去)制备硫代硫酸钠
已知：Na2S2O3中S 的化合价分别为-2 和+6，在中性或碱性环境中稳定，遇酸易分解产生硫单质。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)C 中发生的总反应可视为由以下4 个反应组成：
Ⅰ．Na2CO3+SO2= Na2SO3+CO2
Ⅱ．Na2S+SO2+ H2O = Na2SO3+ H2S
Ⅲ．SO2+2H2S=3S↓+2H2O
Ⅳ．___________
补全反应Ⅳ的化学方程式： 。
Ⅱ．产品纯度的测定【M(Na2S2O3)=158g/ mol】
【溶液配制】称取制得的硫代硫酸钠样品ag，准确配制成250 mL溶液。
【滴定】向锥形瓶中加入20.00 mLc mol/L KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：
IO3
−+5I
−+6 H
+=3I2+3 H2O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：
I2+2S2O3
2−=S4O6
2−+2I
−。
(3)①滴入最后半滴Na2S2O3样品溶液时，溶液颜色由 色变为 色，且30 s不变色，
则反应完全。
②消耗样品溶液的用量为25.00 mL，则样品纯度为 (用含a、c 的式子表示)。
Ⅲ．硫代硫酸钠性质的探究
a．取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.20 mol⋅L
−1溶液。
b．取4 mL溶液，向其中加入1.0 mL饱和氯水(pH =2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S 产生的原因，提出了以下假设：
(4)假设1：氧化剂氧化：Cl2、HClO等含氯的氧化性微粒氧化了−2价硫元素。
①假设2： (不考虑空气中氧气氧化)。
设计实验方案：
胶头滴管
现象
第i 组
向Na2S2O3溶液中加入1.0 mL饱和氯水
立即出现浑浊
第ⅱ组
②向Na2S2O3溶液中加入
一段时间后出现浑浊，且浑浊度比i 组小
③依据现象，S 产生的主要原因是假设 (填“1”或“2”)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)3 Na2SO3+3S=3 Na2S2O3
(3)蓝 无 189.6c
a
×100 %（或：1.896×10
4c
a
%）
(4) 酸性条件下， Na2S2O3与酸反应生成S 单质 1.0 mL pH=2.4 的盐酸 1
【分析】A 中用铜和浓硫酸加热反应生成SO2，SO2进入C 装置与Na2S、Na2CO3混合溶液反应生成硫代硫
酸钠，装置D 为尾气处理装置，用于吸收多余的SO2，并通过碘量法滴定测定硫代硫酸钠的纯度，以及研
究含Cl 氧化剂和H+与硫代硫酸钠反应生成S 的原因。
【解析】（1）仪器a 为三颈烧瓶；
（2）总反应为Na2CO3+2Na2S+ 4SO2
Δ
¿3 Na2S2O3+CO2
¿
，反应I+2×反应II+反应III 为
Na2CO3+2Na2S+ 4 SO2=3 Na2SO3+CO2+3S↓，则反应IV 为3 Na2SO3+3S=3 Na2S2O3；
（3）①KIO3与KI 在酸性条件下反应生成I2，离子方程式为：IO3
−+5I-+6H+=3I2+3H2O，KIO3先与KI 在酸
性条件下反应生成碘单质，加入淀粉为指示剂，再用硫代硫酸钠滴定碘单质，随着硫代硫酸钠的加入，碘
逐渐被消耗，滴定终点的现象为滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液由蓝色变为无色，且30s 内不复原；
②根据离子方程式：IO3
−+5I-+6H+=3I2+3H2O，生成的碘单质有20×10-3 L×c mol/L×3=0.06c mol，根据方程
式：I2+2S2O3
2−=S4O6
2−+2I
−，消耗的硫代硫酸钠有0.12c mol，已知消耗样品溶液25mL，样品溶液中含
有硫代硫酸钠样品a g，则样品纯度为
0.12c mol×158 g/mol× 250mL
25mL
a g
×100 % = 189.6c
a
×100 % = 1.896×10
4c
a
%；
（4）①硫代硫酸钠溶液中加入饱和氯水，溶液立即出现浑浊，该浑浊物为S，同时氯水呈酸性，另一种可
能的原因为酸性条件下，硫代硫酸钠与酸反应生成硫单质；
②通过两组实验要验证假设1、2，第①组实验中加入了饱和氯水，则第②组实验中需要加入酸，则第②组
实验中胶头滴管加入的试剂为1.0mL pH=2.4 的盐酸；
③对比①②两组实验可知，硫代硫酸钠中加入饱和氯水，立即出现浑浊，加入等量的盐酸，一段时间后出
现浑浊且浑浊度小于①组，说明S 产生的主要原因为氯气等含氯元素的氧化性微粒将-2 价的硫氧化，即S
产生的主要原因是假设1。
2.（2025·四川成都·一模）某研究小组利用如图所示装置制备Cl2并对Cl
−、Fe
2+、乙醛、Br
−的还原性进行
探究(夹持装置和加热仪器省略)，回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 。
(2)写出A 装置中产生Cl2的化学方程式 。
(3)待A 中反应开始一段时间后，B 的溶液中观察到的实验现象为 。
(4)反应几分钟后，向C 中加入紫色石蕊试液，C 中溶液立即变红， (填“能”或“不能”)说明
乙醛被氯气氧化为乙酸，理由是 。
(5)D 中发生的主要反应的离子方程式为 。
(6)E 中尾气处理发生的离子方程式为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O
(3)溶液由浅绿色逐渐变为黄色
(4) 不能 因为制备氯气所用的浓盐酸易挥发，生成的氯气中混有HCl 气体，HCl 溶于水能使石蕊试液
变红；此外，氯气与水反应也能生成酸。
(5)Cl2+2Br-=2Cl-+Br2
(6)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
【分析】在装置A 中KClO3与浓盐酸混合发生氧化还原反应产生Cl2，在装置B 中Cl2与FeCl2发生反应产
生FeCl3，在装置C 中乙醛被Cl2氧化产生乙酸，在装置D 中发生反应：Cl2+2NaBr=2NaCl+Br2，在装置E
中用NaOH 溶液吸收多余Cl2，防止大气污染，据此分析；
【解析】（1）仪器a 的名称是分液漏斗；
（2）在装置A 中KClO3与浓盐酸混合发生氧化还原反应产生Cl2，该反应的化学方程式为：
KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O；
（3）在装置A 中反应开始后产生了Cl2，在装置B 中，Cl2与FeCl2溶液发生反应：Cl2+2FeCl2=2FeCl3，看
到溶液由浅绿色逐渐变为黄色；
（4）反应几分钟后，向C 中加入紫色石蕊试液，C 中溶液立即变红，这不能说明乙醛被氯气氧化，这是因
为制备氯气所用的浓盐酸易挥发，生成的氯气中混有HCl 气体，HCl 溶于水能使石蕊试液变红；此外，氯
气与水反应也能生成酸，反应产生的HCl、HClO 都是酸，能够电离产生H+使溶液显酸性，也可以使紫色
石蕊试液变为红色，因此不能证明发生反应：Cl2+CH3CHO+H2O=CH3COOH+2HCl，即不能证明乙醛被Cl2
氧化；
（5）在D 中Cl2与NaBr 发生置换反应，离子方程式为：Cl2+2Br-=2Cl-+Br2；
（6）在E 中Cl2与NaOH 溶液反应产生NaCl、NaClO、H2O，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-
+H2O。
3.（25-26 高三上·四川广安·一模）苯甲酰氯(
)是无色液体，与水或乙醇能发生反应，可用作制备染
料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜(SOCl2)制备苯甲酰
氯。
已知：①氯化亚砜遇水易水解：
②氯化亚砜沸点79
°C、苯甲酸沸点249
°C、苯甲酰氯沸点197
°C．
I．氯化亚砜的制备：采用硫黄、二氯化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为
2S+Cl2=S2Cl2、S2Cl2+3Cl2+2SO2= 4 SOCl2(部分加热仪器略)。
(1)仪器N 的名称是 。
(2)按气流进出三颈烧瓶的接口连接顺序是e→ c；d→f→g(填字母)。其中，碱石灰的作用是防止空气
中的水蒸气进入三颈烧瓶中及吸收尾气 (填化学式)。
(3)工业上氯化亚砜含量的测定：将样品溶于水，立即密封瓶口防止挥发，再将水解液移至碘量瓶，加入过
量碘(I2)溶液，摇匀静置后加入淀粉，用硫代硫酸钠标准液滴定，滴定终点现象为 。
Ⅱ．制备苯甲酰氯的装置如图所示：
(4)试剂Y 是 (填化学式)。
(5)三颈烧瓶中等物质的量的苯甲酸(
)与
SOCl2
发生反应生成苯甲酰氯的化学方程式是
。将苯甲酰氯从三颈烧瓶中提纯的方法是 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2) bahi SO2、Cl2
(3)滴入最后半滴标准液，溶液蓝色褪去，半分钟不恢复
(4)NaOH
(5)
+SOCl2→
+SO2↑+HCl↑ 蒸馏
【分析】根据信息可知，首先根据反应方程式信息可知氯化亚砜的制备在三颈烧瓶中进行，氯化亚砜遇水
易水解，因此要保证气体干燥，左边制备好的SO2通入浓硫酸进行干燥，右边制备的Cl2先通入饱和食盐水
吸收HCl，再用浓硫酸干燥，经c 口通入三颈烧瓶，Cl2和SO2有毒，且空气中也有水蒸气，因此在d 口接
入碱石灰一是吸收尾气，二是防止空气中的水蒸气进入。苯甲酸与氯化亚砜发生取代反应，生成苯甲酰
氯， SO2和HCl，因此需要尾气处理。
【解析】（1）根据仪器的特点，该仪器名称为恒压滴液漏斗；
（2）根据分析，制备的Cl2先通入饱和食盐水吸收HCl，再用浓硫酸干燥，经c 口通入三颈烧瓶，故连接
顺序为bahi；氯化亚砜易水解，且反应制备中有氯气和二氧化硫的参与，二者有毒，防止污染空气所以要
尾气处理在d 口接入碱石灰一是吸收尾气，二是防止空气中的水蒸气进入，答案为SO2、Cl2；
（3）由于碘过量，需要反应掉多余的碘，碘遇淀粉变蓝，因此滴定终点现象为：滴入最后半滴标准溶
液，溶液蓝色褪去，半分钟不恢复；
（4）苯甲酸与氯化亚砜发生反应，生成苯甲酰氯， SO2和HCl，因此需要尾气处理，处理试剂为NaOH；
（5）根据分析等物质的量的苯甲酸与SOCl2发生反应生成苯甲酰氯的化学方程式
+SOCl2→
+SO2↑+HCl↑；根据苯甲酸沸点249℃、苯甲酰氯沸点197℃，因此分离二者根据沸点不同采取
蒸馏操作。
4.（25-26 高三上·四川南充·一模）KMnO4具有强氧化性，在实验室中和工业上常用作氧化剂。某实验小组
欲制备KMnO4并测定其纯度。回答下列问题：
I．KMnO4的制备。制备原理如图所示。
已知：i．墨绿色锰酸钾(K2 MnO4)在强碱性环境中能稳定存在，弱碱性环境中发生反应生成KMnO4；
ii．相关物质的溶解度曲线如图所示。
(1)将KClO3和KOH两种固体在坩埚中加热，熔融后加入MnO2粉末并不断搅拌，继续加热后冷却可得含
K2MnO4的墨绿色产物。该实验中所用坩埚的材质为 (填选项字母)。
A．陶瓷 B．石英 C．铁
(2)将(1)中所得墨绿色产物用KOH浓溶液浸取，并利用浸取液制备KMnO4，实验装置如图所示。
①仪器D 的名称为 ，试剂X 为 。
②当三颈烧瓶中pH计指示为11.4 时，有大量MnO2固体生成，关闭止水夹。在三颈烧瓶中发生反应：
□MnO4
2−+ □CO2= □MnO4
−+ □MnO2↓+ □CO3
2−，配平该离子方程式 。
③分离得到KMnO4固体的操作为先过滤、再 、 、过滤、洗涤、干燥。
Ⅱ．纯度的测定。
(3)称量mg(2)中所得KMnO4产品，加入一定量的硫酸并配成100mL酸性KMnO4溶液。准确量取25.00mL，
用c mol⋅L
−1Na2C2O4溶液滴定(杂质不参加反应)，平行实验三次，消耗Na2C2O4标准液平均值为V mL。
①达到滴定终点时，溶液颜色的变化为 。
②以M g/mol 表示KMnO4的摩尔质量，则产品的纯度为 (用含c、V 、M 、m的代数式表示)。
【答案】(1)C
(2) 球形干燥管 饱和NaHCO3溶液 3MnO4
2−+2CO2=2MnO4
−+1MnO2↓+2CO3
2− 蒸发浓缩 冷
却结晶
(3) 由紫红色变为无色 1.6×10
−3×cVM
m
×100 %
【分析】高温熔融时发生反应3 MnO2+ KClO3+6 KOH
高温
¿3K2MnO4+ KCl+3 H2O
¿
，制得墨绿色固体K2MnO4，
将所得固体用KOH 溶液浸取，将浸取液移至三颈烧瓶中，装置A 为实验室制取二氧化碳装置，盐酸易挥
发，装置B 为饱和碳酸氢钠溶液，用于吸收二氧化碳中的HCl 气体，装置C 通入CO2至溶液pH 为11.4 时
停止实验，发生反应：3MnO4
2−+2CO2=2MnO4
−+ MnO2↓+2CO3
2−生成高锰酸钾，装置D 为尾气处理装置，将
装置C 中所得悬浊液过滤、洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并后蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，
制得产品。
【解析】（1）氢氧化钾为强碱，能与二氧化硅反应，石英的主要成分为二氧化硅、陶瓷中含有二氧化硅
和硅酸盐，该实验中熔融时所用的仪器是铁坩埚，故选C；
（2）① 根据仪器构造可知，装置D 为球形干燥管；试剂X 用于吸收二氧化碳中的HCl 气体，为饱和
NaHCO3溶液；
②K2MnO4发生歧化反应生成高锰酸钾、二氧化锰，利用转移电子守恒配平该反应为
3MnO4
2−+2CO2=2MnO4
−+1MnO2↓+2CO3
2−；
③高锰酸钾溶于水，二氧化锰不溶于水，先过滤得到高锰酸钾、碳酸钾的混合溶液，根据溶解度曲线可
知，KMnO4溶解度受温度影响较大，碳酸钾溶解度受温度影响不大，故分离得到KMnO4固体的方法为：过
滤后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品；
（3）①高锰酸钾溶液为紫红色，用草酸钠溶液滴定高锰酸钾，滴定到达滴定终点时，溶液颜色变化为：
由紫红色变为无色；
②根据转移电子守恒，得到反应关系式5Na2C2O4∼2KMnO4，则n(KMnO4)=
2
5 ×cmol /L×V×10
−3L× 100mL
25mL ，则产品的纯度为
2
5 ×cmol/L×V×10
−3L× 100mL
25mL × M g/mol
mg
×100 %=1.6×10
−3×cVM
m
×100 %。
5.（2025·四川成都·三模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实
验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装置模拟制
取三氯化铬(K1、K2为气流控制开关)。
原理：Cr2O3+3CCl4
高温
¿3COCl2+2CrCl3
¿
已知：①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
②碱性条件下，H2O2可将Cr
3+氧化为CrO4
2−(黄色)；
酸性条件下，H2O2将Cr2O7
2−(橙色)还原为Cr
3+(绿色)。
步骤如下：
ⅰ．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2；
ⅱ．加热反应管至400℃；
ⅲ．控制开关，加热CCl4，温度保持在50∼60℃之间；
ⅳ．加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
ⅴ．停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2；
ⅵ．装置冷却后，结束制备实验。
回答下列问题：
(1)下列实验图标中与本实验无关的是___________(填代号)。
A．
B．
C．
D．
(2)步骤ⅴ的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。
(4)装置己中反应的化学方程式为 。
(5)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ．取5.000gCrCl3产品(M =158.5g/ mol)，在强碱性条件下，加入过量的30 %H2O2溶液，小火加热使
CrCl3完全转化为CrO4
2−，继续加热一段时间；
Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸(浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色)，使CrO4
2−转化为Cr2O7
2−
，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
Ⅲ．取25.00mL 溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2 滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的
1.000 mol⋅L
−1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复2～3 次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液
21.00mL。
①产品中CrCl3的质量分数为 ％。
②H2O2在强碱性条件下与CrCl3反应的离子反应方程式为 。
③下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏高的是 (填标号)。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
C．步骤Ⅲ中装(NH4)2Fe(SO4)2溶液的滴定管未润洗
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
【答案】(1)D
(2)将生成的CrCl3全部吹入丁中收集；将COCl2全部吹入己中吸收
(3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管或己未设置防倒吸装置
(4)COCl2+ 4 NaOH = Na2CO3+2NaCl+2H2O
(5) 88.76 2Cr
3++3 H2O2+10OH
−=2CrO4
2−+8 H2O CD
【分析】整个实验流程围绕无水CrCl3的制备、尾气处理以及产品CrCl3质量分数的测定展开，具体如下：
无水CrCl3的制备：连接好装置后，检查气密性，装入药品并通入N2，这一步是为了排尽装置内的空气，
防止CrCl3在后续高温反应中被氧气氧化，同时也避免装置内原有空气对实验的干扰。先加热反应管至
400℃，然后控制开关，加热CCl4，温度保持在50~60℃之间，使CCl4挥发成气体，与Cr2O3在高温下发
生反应。之后加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源。停止乙装置水
浴加热，继续通一段时间N2，目的是将装置内残留的有毒COCl2气体赶入己装置，使其被充分吸收，防止
污染环境；同时防止空气进入，避免CrCl3被氧化。最后装置冷却后，结束制备实验。反应生成的COCl2
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体，通过装置己中的NaOH 溶液进行吸收，反应的化学方程式为
COCl2 + 4NaOH = Na2CO3 + 2NaCl + 2H2O，从而防止污染空气。
产品中CrCl3质量分数的测定：取CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量的30%H2O2溶液，小火加热使
CrCl3完全转化为CrO4
2−，继续加热一段时间以确保反应完全；冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷
酸防止指示剂提前变色），使CrO4
2−转化为Cr2O7
2−，再加水稀释溶液。取一定体积稀释后的溶液，加入适
量浓硫酸混合均匀，滴入试亚铁灵作指示剂，用新配制的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，根据消耗
的标准溶液体积，结合化学计量关系计算产品中CrCl3的质量分数。
【解析】（1）本实验涉及加热（管式炉、水浴加热）、气体操作（通N2、处理尾气）等。选项A 是防触
电标识，B 是检查装置气密性操作（本实验需检查气密性），C 是加热操作标识（本实验有加热），D 是
分液操作标识，本实验无分液操作。
故选D。
（2）反应结束后，装置内残留CrCl3、COCl2等气体，继续通N2可将这些有毒气体赶入后续装置中被充分
吸收，防止污染环境，即将生成的CrCl3全部吹入丁中收集；将COCl2全部吹入己中吸收。
（3）由题意可知，升华的三氯化铬易凝华，整套装置的不足是三氯化铬凝华后会堵塞导管或己未设置防
倒吸装置。
（4）装置己中NaOH 溶液吸收COCl2，COCl2水解生成CO2和HCl，NaOH 与CO2、HCl 反应，化学方程
式为COCl2+ 4 NaOH = Na2CO3+2NaCl+2H2O。
（5）①在酸性条件下，Cr2O7
2−被(NH4)2Fe(SO4)2还原为Cr
3+，Fe
2+被氧化为Fe
3+。由得失电子守恒可知：
Cr2O7
2-∼6Fe
2+，又因为2Cr
3+∼Cr2O7
2-，所以2Cr
3+∼6Fe
2+，即Cr
3+∼3Fe
2+。已知(NH4)2Fe(SO4)2标准
溶液的浓度c=1.000mol⋅L
-1，体积V = 21.00 mL = 0.021L，根据n = cV，可得
n(Fe
2+)=1.000mol⋅L
-1×0.021L=0.021mol。由Cr
3+∼3Fe
2+，可知25.00mL 溶液中
n(Cr
3+)=1
3 n(Fe
2+)=1
3 ×0.021mol=0.007mol。100 mL 溶液中Cr
3+)=0.007mol×100
25
=0.028mol。
CrCl3的摩尔质量M = 158.5 g/mol，则m(CrCl3)=0.028mol×158.5 g/mol = 4.438 g。产品质量为5.000 g，所以
CrCl3的质量分数w = 4.438 g
5.000 g ×100 % =88.76 %。
②强碱性条件下，H2O2将Cr
3+氧化为CrO4
2−，H2O2被还原为H2O，离子方程式为
2Cr
3++3 H2O2+10OH
−=2CrO4
2−+8 H2O。
③步骤Ⅰ中未继续加热一段时间，H2O2未完全分解，后续酸性条件下H2O2会还原Cr2O7
2−，使消耗的
(NH4)2Fe(SO4)2
体积偏小，测定值偏低，A 错误；步骤Ⅱ中未加浓磷酸，指示剂提前变色，消耗的
(NH4)2Fe(SO4)2
体积偏小，测定值偏低，B 错误；滴定管未润洗，(NH4)2Fe(SO4)2
溶液被稀释，消耗体积偏
大，测定值偏高，C 正确；滴定前俯视（读数偏小）、滴定后平视（读数正常），导致消耗的
(NH4)2Fe(SO4)2
体积偏大，测定值偏高，D 正确；故选CD。
6.（2025·四川·三模）乙苯在医药上用作氯霉素和合霉素的中间体，也用于制作香料。某化学兴趣小组设计
如下实验制备乙苯，回答下列问题：
反应原理：
。
Ⅰ．制备催化剂氯化铝(氯化铝易升华，易潮解)
(1)仪器a 的名称为 。
(2)装置C、F 中盛放的试剂名称分别为 、 。
(3)用粗硬质玻璃管连接装置D 和装置E，优点是 。
Ⅱ．制备乙苯
实验步骤：在仪器b 中加入少量无水氯化铝、12.0g 苯和10.9g 溴乙烷。加热，充分反应半小时后，提纯，
得到产品9.0g。
(4)本实验的加热方式为 。
(5)装置H 的作用有 、 。
(6)该实验乙苯的产率为 %(保留3 位有效数字)。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2) 浓硫酸 碱石灰
(3)防止氯化铝凝华成固体堵塞导管
(4)水浴加热
(5) 防倒吸 吸收生成的HBr(此两空不分先后)
(6)84.9
【分析】本实验先通过二氧化锰与浓盐酸反应生成氯气，氯气经过除去杂质HCl和H2O，而后与铝粉反应
生成氯化铝，最后吸收尾气；通过苯与溴乙烷在氯化铝做催化剂条件下反应生成乙苯和HBr，据此分析回
答问题。
【解析】（1）由实验装置图可知仪器a 的名称为圆底烧瓶；
（2）A 是制备氯气装置，Cl2中混有HCl和水蒸气杂质，装置B 盛放饱和食盐水，吸收HCl；装置C 盛放
浓硫酸，吸收水蒸气，干燥Cl2；因氯化铝易潮解，装置F 装有碱石灰，防止空气中水蒸气进入装置干扰
实验；
（3）氯化铝易升华，遇冷又易凝华，用粗硬质玻璃管连接装置D 和装置E，优点是防止氯化铝凝华成固体
堵塞导管；
（4）实验所需温度不超过100° C，可以采用水浴加热，便于控制实验温度，还能使烧瓶受热均匀；
（5）溴化氢有毒，污染空气，且溴化氢极易溶于水，所以装置H 的作用是吸收生成的HBr，防倒吸；
（6）苯过量，10.9g 溴乙烷物质的量为
10.9g
109g⋅mol
−1 =0.1mol，故理论上可生成乙苯0.1mol，乙苯的产率
为
9.0g
106g⋅mol
−1
0.1mol
×100 %≈84.9 %。
7.（25-26 高三上·四川田家炳中学·一模）零价铁还原性强、活性高，对很多重金属离子及含磷、砷离子都
有较好的去除和富集作用。
Ⅰ．零价铁的制备。
(1)富铁矿石经破碎、筛分到微米级后，在氢气氛围下600℃高温还原1h 可以制备微米级零价铁。写出磁铁
矿与氢气反应制备零价铁的化学方程式 。
(2)采用NaBH4还原铁盐，可以制备出纳米级的零价铁。
已知：元素电负性越大，对成键电子的吸引能力越强。电负性：B2.0 H2.1
①写出NaBH4的电子式 。
②补充完整下列离子方程式 。
□Fe
3++ □BH4
−+ □H2O= □Fe+ □H3BO3+ □H2↑
每生成1mol 零价铁Fe，转移电子的物质的量是 mol。
Ⅱ．零价铁的结构和作用机理。
研究发现，纳米级和微米级的零价铁，均具有“核-壳”结构。
已知：i．零价铁的壳层可以导电，允许电子经壳层转移。
ii．当pH<8 时，铁的氧化物质子化，壳层表面带正电，
当pH>8 时，铁的氧化物去质子化，壳层表面带负电。
(3)去离子水中加入零价铁，pH 从6 上升到9.5 左右。检测壳层物质，发现有Fe
2+、Fe
3+、FeOOH、Fe3O4
等。氧化零价铁，生成壳层微粒的氧化剂可能为O2、 。
(4)零价铁去除部分重金属离子的主要机理如图所示(罗马数字表示元素的化合价)：
研究人员利用零价铁去除污水中的含Zn(II)微粒。
①实验过程中应控制pH 8(填“>”或“<”)，原因是 。
②零价铁去除污水中Cu(II)、Zn(II)的主要机理不同，原因是 。
(5)综上所述，零价铁去除重金属离子的主要机理有 。
【答案】(1)Fe3O4+ 4 H2
600℃
¿3Fe+ 4 H2O
¿
(2)
2Fe
3++6BH4
-+18H2O=2Fe+6H3BO3+21H2↑
12
(3)H2O
(4) < pH<8 时，铁的氧化物质子化，壳层表面带正电，能更好地吸附带负电的PO4
3−形成FePO4、
Fe3(PO4)2沉淀(或PH>8 时，铁的氧化物去质子化，壳层表面带负电，不利于吸附带负电的PO4
3−) 零价
铁的还原性大于Cu 小于Zn，Cu（Ⅱ）被铁还原为Cu 除去，主要通过吸附作用除去Zn（Ⅱ）
(5)还原、吸附
【解析】（1）磁铁矿的成分是四氧化三铁，四氧化三铁与氢气反应生成铁和水，反应的化学方程式为
Fe3O4+ 4 H2
600℃
¿3Fe+ 4 H2O
¿
；
（2）
NaBH
①
4是离子化合物，故电子式为
；
②由题可知，铁元素化合价由+3 降低为0，BH4
−中H 元素化合价由-1 升高为+1，根据得失电子守恒，配平
化学方程式为2Fe
3++6 BH4
−+18 H2O =2Fe+6 H3 BO3+21H2↑ ；根据得失电子守恒，可得
2Fe
3++6 BH4
−+18 H2O=2Fe+6 H3BO3+21H2↑，反应中Fe 和水中的H 的化合价共降低24 价，BH❑
4
−中H 的
化合价共升高24 价，故每生成1mol零价铁Fe，转移电子的物质的量是12mol；
（3）去离子水中加入零价铁，pH 从6 上升到9.5 左右，说明H2O 作氧化剂。
（4）①由题可知，pH<8 时，铁的氧化物质子化，壳层表面带正电，能更好地吸附带负电的PO4
3−形成
FePO4、Fe3(PO4)2沉淀(或PH>8 时，铁的氧化物去质子化，壳层表面带负电，不利于吸附带负电的PO4
3−
)；
②零价铁的还原性大于Cu 小于Zn，Cu（Ⅱ）被铁还原为Cu 除去，主要通过吸附作用除去Zn（Ⅱ）；
（5）综上所述，(3)中利用还原法去除重金属离子，(4)中利用吸附法去除重金属离子。
8.（24-25 高三下·四川成都三中·期末）某化学实验小组探究镁与醋酸的反应，进行如下实验。
【实验一】把两个形状和大小相同、质量均为1.3g(过量)的光亮镁条分别放入80 mLpH =2.25的乙酸溶液和
pH =2.12的盐酸中，测定上述2 个反应体系的pH和生成气体的体积随反应时间的变化曲线如图。
回答下列问题：
(1)镁与醋酸反应的离子方程式为： ，
(2)
3000s
①
后盐酸体系的pH 发生突跃是由于镁和盐酸反应结束，体系中又生成了 (填化学式)。
②该小组同学认为在反应的起始阶段，导致两反应体系气体生成速率差异的主要因素是溶液中的H
+浓度不
同，你认为该说法是否成立 (填“是”或“否”)，理由是 。
(3)进一步探究该反应体系中镁与乙酸的反应速率大于盐酸的原因。
查阅资料：镁与水反应生成Mg(OH)2附着在镁条表面会阻碍反应进一步进行；
25° C时K sp[ Mg(OH)2]=5.6×10
−12；K a(CH3COOH)=1.8×10
−5。
研究小组提出两个如下假设，通过实验验证和计算分析得出假设均成立。
①假设1：CH3COOH分子能直接与Mg反应
实验方案及现象： ，假设1 成立。
②假设2：乙酸分子可以破坏镁表面的Mg(OH)2；常温下反应：Mg(OH)2+2CH3COOH⇌Mg
2++2CH3COO
−
+2H2O的平衡常数K = ，假设2 成立。
(4)基于上述结论小组同学猜想乙酸溶液与镁反应的主要微粒是乙酸分子，设计如下实验。
【实验二】取与实验一完全相同的镁条，分别放入80 mL如下两组溶液进行实验，生成气体的起始速率记
录如下：
组别
第1 组
第2 组
试剂
0.1mol/L 的CH3COOH溶液
___________mol/L 的CH3COOH溶液和一定浓度的
CH3COONa溶液等体积混合
起始速率
amL/min
bmL/min
补充数据及得出结论：第2 组实验中的乙酸浓度为 mol/L，若 则猜想成立。
【答案】(1)Mg+2CH3COOH = Mg
2++2CH3COO
−+ H2↑
(2) Mg(OH)2 否 其他条件相同，镁条分别同时与pH =2.25的乙酸溶液和pH =2.12的盐酸反应，
乙酸溶液的c(H
+)更小，但是气体生成速率大于盐酸
(3) 将光亮的镁屑投入冰醋酸(或纯醋酸)中，立即产生气体 K =1.8×10
7
(4) 0.2 b>a
【分析】在探究镁与酸的反应中，要注意控制变量在实验探究中的唯一性，通过控制变量进行对比实验研
究某一因素对实验结果的影响，据此思路解答。
【解析】（1）醋酸为弱酸，弱电离，在离子方程式中要保留化学式，则镁与醋酸反应的离子方程式为：
Mg+2CH3COOH = Mg
2++2CH3COO
−+ H2↑。
（2）①镁为活泼金属，能和水生成氢气和碱氢氧化镁，使得溶液pH 增大，故3000s 后盐酸体系的pH 发
生突跃是由于镁和盐酸反应结束，体系中镁和水反应又产生Mg(OH )2的缘故；
②其他条件相同，镁条分别同时与pH =2.25的乙酸溶液和pH =2.12的盐酸反应，乙酸溶液的c(H
+)更小，
但是气体生成速率大于盐酸，故导致两反应体系气体生成速率差异的主要因素不是溶液中的c(H
+)不同，
该说法不成立。
（3）①假设1：要证明CH3COOH分子能直接与Mg反应，则只需要将光亮的镁屑投入冰醋酸(或纯醋酸)中，
如果能立即产生气体，则能证明CH3COOH分子能直接与Mg反应，假设1 成立；
②假设2：乙酸分子可以破坏镁表面的Mg(OH)2；常温下反应：Mg(OH)2+2CH3COOH⇌Mg
2++2CH3COO
−
+2H2O的平衡常数为：
K = c(Mg
2+)·c
2(CH 3COO
−)
c
2(CH 3COOH )
= c(Mg
2+)·c
2(OH
−)·c
2(CH 3COO
−)·c
2(H
+)
c
2(CH 3COOH )·c
2(H
+)·c
2(OH
−)
= K sp[Mg(OH )2)· K a
2
K w
2
= 5.6×10
−12×(1.
(1.0×10
−
。
（4）猜想乙酸溶液与镁反应的主要微粒是乙酸分子，设计对比实验进行探究，则两组实验中醋酸浓度应
该相同，第2 组为CH3COOH溶液和一定浓度的CH3COONa溶液等体积混合，则CH3COOH应为0.2mol/L 的溶
液，等体积混合后得到0.1mol/L 的CH3COOH溶液；加入醋酸钠后，醋酸根离子抑制醋酸的电离，使得第2
组中醋酸分子浓度增大，若b>a，则说明乙酸溶液与镁反应的主要微粒是乙酸分子，能证明猜想成立。
9.（2025·四川西南交大附属中学·期末）碘化亚铁(FeI2)可以用于预防和治疗缺铁性贫血和碘缺乏症。某
化学兴趣小组尝试用海带和还原铁粉制备FeI2，实验过程如下：
实验一：I2的制备
海带经灼烧、浸泡、过滤、酸化后得到含I
−的溶液A，再通过下列流程，可得高纯碘。
(1)操作①要在 中进行。
(2)从绿色化学角度分析，步骤②溶液A→溶液B的过程中，下列试剂最适合替代Cl2的是_______。
A．浓硫酸
B．浓硝酸
C．KMnO4溶液
D．H2O2
(3)海带灰中含有硫酸盐、碳酸盐等，在上述步骤 (填序号)中实现与碘分离。
(4)步骤④中加入稀硫酸后，溶液中的I
−、IO3
−发生反应，试写出该反应的离子反应方程式： 。
实验二：实验室用下述装置制备FeI2。
已知：①碘化亚铁(FeI2)在常温下为灰黑色固体，易升华，可溶于水，具有潮解性；
②焦性没食子酸的碱性溶液可吸收O2
(5)若无盛碱石灰的干燥管会发生副反应，请写出铁粉参与的副反应的化学方程式： 。
(6)试剂a 为 ，其作用是 。
实验三：探究(FeI2)的还原性
取一定量的(FeI2)溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。同学们对溶液变成黄色的原因
提出了不同的看法：
甲同学认为：是因为溶液中被Cl2氧化成I2
乙同学认为：是因为溶液中被Cl2氧化成Fe
3+
随后化学兴趣小组进行如下实验进行验证。
实验步骤
现象
结论
①取少量黄色溶液于试管中，滴加淀粉溶液
试管中溶液变蓝色
甲同学观点正确
②取少量黄色溶液于试管中，滴加KSCN 溶液
_______
乙同学观点不正确
(7)上述实验②中现象为 ，化学兴趣小组得到的结论：I
−的还原性 Fe
2+的还原性(填“>”、
“＜”或“=”)。
(8)依据(7)中所得结论，试写出往含0.15 molFeI2溶液中通入4.48L标准状况下的氯气后所发生反应的离子
方程式： 。
【答案】(1)坩埚
(2)D
(3)③
(4)5I
−+IO3
−+6 H
+=3I2+3 H2O
(5)3Fe+ 4 H2O (g)
高温
¿Fe3O4+ 4 H2
¿
(6) 浓硫酸 防止水蒸气进入收集器中
(7) 溶液未变为血红色(或“溶液不变色”、“溶液未变红”) >
(8)2Fe
2++6I
−+ 4 Cl2=2Fe
3++3I2+8Cl
−
【分析】实验一：海带晒干，灼烧得海带灰，海带灰浸泡，经过滤、酸化后得到含I-的溶液A，通入氯气
将I-氧化为I2，加萃取剂四氯化碳、分液得I2的四氯化碳溶液，I2的四氯化碳溶液加氢氧化钠反萃取，得含
有IO3
−和I-的水溶液，加稀硫酸发生反应5I
-+IO3
-+6H
+=3I2+3H2O，经系列操作、精制得到I2；
实验二：为防止铁被氧气氧化，用焦性没食子酸的碱性溶液除去空气中的氧气，球形干燥管内盛干燥剂防
止水蒸气进入硬质玻璃管，硬质玻璃管内铁和碘单质反应生成碘化亚铁，碘化亚铁在收集器内冷凝收集，
a 中盛浓硫酸防止水进入收集器中，最后氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染，据此分析；
【解析】（1）操作①是固体物质加热，需要在坩埚中进行；
（2）溶液A→溶液B 的过程中I-被氧化为I2，Cl2作氧化剂，表现氧化性；
A．浓硫酸氧化碘离子产生污染气体二氧化硫，A 不选；
B．浓硝酸氧化碘离子产生污染气体二氧化氮，B 不选；
C．高锰酸钾溶液氧化碘离子引入杂质，C 不选；
D．H2O2能氧化I-，还原产物是水，无污染，从绿色化学角度，最适合替代Cl2的是H2O2，D 选；
故选D；
（3）海带灰中含有硫酸盐、碳酸盐等，在上述步骤在萃取时，碘进入有机层，盐在水层，此时实现硫酸
盐、碳酸盐与碘分离，故在步骤③时实现分离；
（4）加入稀硫酸时，IO3
−中I 元素化合价由+5 降低为0，I❑
−中I 元素化合价由-1 升高为0，离子反应方程
式： 5I
-+IO3
-+6H
+=3I2+3H2O；
（5）若无盛碱石灰的球形干燥管装置，铁粉和水蒸气高温生成四氧化三铁和氢气：
3Fe+ 4 H2O (g)
高温
¿Fe3O4+ 4 H2
¿
；
（6）由分析，为防止潮解试剂a 为干燥剂浓硫酸，其作用是防止水蒸气进入收集器中；
（7）铁离子和KSCN 溶液反应变红色，乙同学观点不正确，说明溶液中没有生成Fe3+，所以上述实验②中
现象为溶液未变为血红色(或“溶液不变色”、“溶液未变红”)；FeI2溶液中滴加少量新制的氯水，I-被氧
化为I2，Fe2+没有被氧化，可知I-的还原性>Fe2+的还原性；
（8）4.48L标准状况下的氯气的物质的量为n= V
Vm
=4.48L
22.4L⋅mol
−1 =0.2mol，往含0.15molFeI2的溶液中
通入0.2mol 氯气，Cl2先于I-反应消耗0.15molCl2和0.3molI-，剩余0.05molCl2能与0.1mol 的Fe2+反应，有
0.05mol 的Fe2+不参与反应，根据得失电子守恒可知可得化学方程式为
2Fe
2++6I
−+ 4 Cl2=2Fe
3++3I2+8Cl
−。
10.（25-26 高三上·四川达州·一模）FeCl3易潮解，是一种重要的无机化工品，广泛应用于水处理、印刷电
路板制作、染料、催化剂等领域。
(1)FeCl3的制备：
利用下列装置可用于实验室制备少量无水FeCl3，则制取无水氯化铁的实验中，A 中反应的离子方程式是
，装置B 中加入的试剂是 。
(2)FeCl3浓度的测定：
①把上述制备的FeCl3配成稀溶液，移取20.00 mL 至锥形瓶中，加入 作指示剂，用c1 mol/L KI
标准溶液滴定。
②重复滴定三次，平均消耗标准溶液V1 mL，则c(FeCl3)= mol/L(用含c1和V1的代数式表示)。
(3)探究工业盐酸呈黄色的原因
【查阅资料】工业盐酸溶有FeCl3，固体FeCl3为棕褐色，[Fe(H2O)6)
3+为淡紫色，[Fe(OH))
2+为黄色。
①甲同学观察2 mL 0.01 mol/L FeCl3溶液、2 mL mol/L Fe2(SO4)3溶液，颜色均为黄色。
【提出猜想】Fe3+发生了水解反应生成[Fe(OH))
2+显黄色。
②补充完整方程式：Fe
3++ H2O⇌[Fe(OH))
2++ 。K 1=10
−6.31
【实验验证】
初步实验：取3 支洁净的试管，分别加入2 mL 0.01 mol/L FeCl3溶液，然后按下表开展实验。
序号
操作
现象
1
滴入10 滴6 mol/L H2SO4
溶液黄色褪去，接近无色
2
滴入___________
溶液黄色略变浅
3
滴入10 滴12 mol/L 盐酸
溶液黄色变亮变深
分析讨论：甲同学认为根据实验1 现象可知猜想成立，乙同学认为还应开展实验2 才能进一步验证。
③请补充完整实验2 中操作： 。
进一步探究：根据实验3 中的异常现象，进一步查阅资料，FeCl3溶液中还存在下列反应：
Fe
3++ 4 Cl
−⇌[FeCl4)
−(黄色)，K 2=10
0.01≈1.02。
④请设计实验进一步验证该反应的存在(写出操作和现象)： 。
【理论验证】
⑤某工业盐酸中
c(Cl-)=c(H+)=10mol/L，则该溶液中
c{[FeCl4)
−)
c{[Fe(OH))
2+)
= 。
【实验结论】
⑥工业盐酸呈黄色的原因是主要含有 。
【答案】(1) 2MnO❑4
−＋10Cl-＋16H+=5Cl2↑＋2Mn2+＋8H2O 饱和氯化钠溶液
(2) KSCN溶液 0.05c1V 1或者c1V 1
20.00
(3) 0.005 H
+ 10 滴蒸馏水 向0.005 mol⋅L
−1Fe2(SO4)3溶液加入NaCl固体，溶液黄色加深
10
11.32或1.02×10
11.31 主要是含有[FeCl4)
−
【分析】A 为氯气制备装置，装置B 应转饱和食盐水除去HCl，装置C 装有浓硫酸干燥，D 中铁与Cl2反应
生成FeCl3挥发至装置E 中，利用冷水浴收集FeCl3，装置F 吸收尾气。
【解析】（1）A 中制备氯气发生的离子方程式为2MnO4
−+10Cl
−+16H
+=5Cl2↑+2Mn
2++8H2O；B 中装有饱
和食盐水。
（2）用KI 溶液滴定FeCl3，使用遇Fe3+显红色的KSCN 溶液指示剂；由Fe3+~I-得
c(FeCl3)= c1V 1×10
−3 mol
20.00×10
−3L
=0.05c1V 1mol/L。
（3）①甲同学的观察实验，目的为了排除阴离子的影响，则铁离子浓度需要相同，所以Fe2(SO4)3的浓度
为0.005 mol/L；
②根据已知水解反应的物质，完整方程式为Fe
3++ H2O⇌[ Fe(OH)]
2++ H
+；
③甲同学猜想Fe3+发生水解反应生成[Fe(OH)]2+和H+显黄色，实验1，滴加较高浓度稀硫酸，抑制Fe3+水
解，溶液黄色褪去至无色，所以实验2 应使促进水解反应，观察是否有相应的现象，操作为：滴入10 滴蒸
馏水。此时会促进Fe3+水解，但溶液体积增大，[Fe(OH)]2+浓度变小，所以溶液颜色应略微变浅，符合实验
现象；
④实验3 引入盐酸，溶液颜色发生变化，可能是过多的H+与Cl-共同作用的结果，进一步设计的实验应排
除酸性带来的影响，操作及现象为：向0.005mol L
⋅
−1Fe2(SO4)3溶液加入NaCl 固体，溶液黄色加深；
⑤c {[ FeCl4]
−}
c {[ Fe(OH)]
2+}
=
c {[ FeCl4]
−}
c(Fe
3+)c
4(Cl
−)
×
c(Fe
3+)
c {[ Fe(OH)]
2+}c(H
+)
×c
4(Cl
−)c(H
+)
= K 2
K 1
×c
4(Cl
−)c(H
+)= 1.02
10
−6.31 ×10
4×10=10
11.32；
⑥由以上分析：工业盐酸呈黄色主要原因是因为[FeCl4]-。
11.（25-26 高三上·四川成都·一模）阿司匹林(即乙酰水杨酸，结构简式是
)是世界上应用最广泛的
解热、镇痛和抗炎药。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐为主要原料合成阿司匹林，
反应原理如下：
+(CH3CO)2O
→
浓硫酸
85~90° C
+CH3COOH
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
名称
相对分子质量
熔点或者沸点(℃)
水溶性
水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139(沸点)
易水解
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
实验步骤：
ⅰ．乙酰水杨酸的制备
在50 mL 三颈烧瓶中，加入1.38 g 水杨酸、5.0 mL 醋酸酐(ρ=1.08 g⋅cm
-3)，再加10 滴浓硫酸，待水杨
酸全部溶解后，加热至85~90° C，维持20 min。稍冷却后，将混合液在搅拌下倒入100 mL 冷水中，并用
冰水浴冷却15 min，抽滤，用少量冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
ⅱ．乙酰水杨酸的提纯
粗产品→
沸石
乙酸乙酯
→
加热回流
→
步骤a
→
过滤
冷却
→
干燥
减压
乙酰水杨酸
加热回流装置如图所示。
回答下列问题：
(1)醋酸酐常温、无需催化剂的条件下即可水解彻底为醋酸，写出醋酸酐水解方程式 。
(2)制备步骤中若交换醋酸酐、浓硫酸的加入顺序会导致产率降低，原因是 。
(3)下列所画的水杨酸分子内氢键中能阻碍酚羟基的酰化作用的是 (填序号)。
A．
B．
(4)制备步骤中抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的 。(写出两点)
(5)①提纯步骤中“步骤a”的名称是 (已知较高温度下水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较小)。
②仪器X 的名称是 。
③关于提纯步骤，下列说法不正确的是 (填字母)。
A．此种提纯粗产品的方法叫重结晶
B．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂
C．可以用紫色石蕊试液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
D．根据以上提纯过程可以得出低温时阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度大
(6)实验最终称得产品质量为1.62 g，本次实验乙酰水杨酸的产率为 。(结果用百分数表示)
【答案】(1)(CH3CO)2O+ H2O→2CH3COOH
(2)浓硫酸氧化酚羟基导致产率降低
(3)B
(4)除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并减少乙酰水杨酸的损耗
(5) 趁热过滤 三颈烧瓶 CD
(6)90%
【分析】由水杨酸、醋酸酐与阿司匹林的结构可知，水杨酸与醋酸酐反应时，水杨酸中酚羟基与醋酸酐反
应，生成阿司匹林和CH3COOH；因醋酸酐容易发生水解，实验使用的仪器应干燥，控制反应温度在85℃
～90℃，待二者充分反应后经冷却、抽滤、冰水洗涤等步骤可得到粗产品，粗产品中加入乙酸乙酯和沸
石，加热回流一段时间，趁热过滤，滤液中含乙酰水杨酸，滤液经冷却、过滤、减压干燥等步骤可得到乙
酰水杨酸。
【解析】（1）醋酸酐和水反应生成醋酸，反应方程式为(CH3CO)2O+ H2O→2CH3COOH；
（2）浓硫酸具有强氧化性，制备步骤中若交换醋酸酐、浓硫酸的加入顺序，浓硫酸氧化酚羟基导致产率
降低。
（3）水杨酸中酚羟基中H 原子与乙酸酐中-OCCH3交换生成乙酰水杨酸，酚羟基中的H 形成的分子内氢键
中能阻碍酚羟基的酰化作用，选B。
（4）抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并降低乙酰水杨酸的溶解
度，减少乙酰水杨酸的损耗。
（5）①较高温度下水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较小，所以提纯步骤中“步骤a”的名称是趁热过滤。
②根据装置图，仪器X 的名称是三颈烧瓶。
③提纯粗产品时，先将粗产品溶解到乙酸乙酯中，再趁热过滤冷却得到晶体，因此为重结晶法，故A 正
确；
依据题意可知，醋酸酐与水反应，水杨酸与乙酰水杨酸微溶于水，结合粗产品提纯流程可判断乙酸乙酯的
作用是溶剂，故B 正确；未反应完的水杨酸和乙酰水杨酸都含有羧基，遇紫色石蕊溶液均会变红，故不能
用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸，故C 错误；根据以上提纯过程需要趁热过滤，可
以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度高温时大，低温时小，故D 错误；选CD。
（6）根据原料用量可知，水杨酸的物质的量n(水杨酸)=1.38g
138g/mol =0.01mol ，n(醋酸酐)=
5 mL×1.08g/mL
102g/mol
=0.053 mol，两者的化学计量数之比为1:1，所以醋酸酐过量，则乙酰水杨酸的理论质量
为0.01mol×180g/mol=1.80g，故乙酰水杨酸的产率1.62g
1.80g ×100 % =90 %。
12.（24-25 高三上·四川·一模）某研究性学习小组为探究含Fe
3+的盐溶液与Cu的反应，设计并进行了如下
实验。
序号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
实验
装置
实验
现象
溶液逐渐变为蓝色。2
天后，Cu片有较大量
剩余，溶液仍呈蓝色
溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面
覆盖有白色固体（经检验为CuCl
）。2 天后，白色固体消失，Cu
片无剩余，溶液中产生大量红褐
色沉淀
溶液逐渐变为棕绿色，实验
过程中未见气泡产生。2 天
后，Cu片有少量剩余，溶液
中产生大量红褐色沉淀
已知：i.CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体；
ii.Fe
2++ NO⇌[Fe(NO))
2+（棕绿色）；
iii.起始时，3 组实验中的c(Fe
3+)均为0.5 mol⋅L
−1，铜片均等质量。
请回答下列问题：
(1)未加铜片前，实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中试管内溶液pH均约为1.3，溶液显酸性且pH相近的原因为 。
(2)小组同学取2mL实验Ⅰ中反应2 天后的溶液于试管中，加入2 滴1mol⋅L
−1KSCN溶液，观察到溶液迅速
变红，产生大量白色沉淀。
甲同学猜想实验Ⅰ原溶液中Fe
3+可能已反应完，Fe
2+可能在该条件下被Cu
2+氧化。并通过实验证实了其猜
想，其实验方案：向2mL0.5 mol⋅L
−1 （填化学式，下同）和0.25 mol⋅L
−1 的混合溶液中，加
入2 滴1mol⋅L
−1KSCN 溶液，观察实验现象。该条件下Fe
2+能被Cu
2+氧化的原因可能是SCN
−增强了Cu
2+
的 。
(3)实验Ⅱ中Cu片无剩余，说明实验Ⅱ中的反应比实验Ⅰ快，实验Ⅱ中产生白色固体CuCl的离子方程式为
，白色固体消失的离子方程式为 ，由此对比实验Ⅰ和实验Ⅱ，推测Cl
−在实验Ⅱ中的作用是 。
产生大量红褐色沉淀的原因是4 Fe
2++O2+ 4 H
+= 4 Fe
3++2H2O，c (OH)、c(Fe
3+)增大，形成Fe(OH)3沉
淀。
(4)实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色。
乙同学认为可能是因为生成的NO与Cu
2+、Fe
2+或Fe
3+形成了棕色的配合物。设计实验证明棕绿色是
[ Fe(NO)]
2+的颜色： 。
综合以上实验，含Fe
3+的盐溶液与Cu反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。
【答案】(1)Fe
3+水解显酸性，Fe
3++3 H2O⇌Fe(OH)3+3 H
+，且Fe
3+浓度相同，水解产生的H
+浓度近似相
等（答案合理即可）
(2) FeSO4 CuSO4 氧化性
(3) Cu+ Fe
3++Cl
−=CuCl+ Fe
2+ CuCl+ Fe
3+=Fe
2++Cu
2++Cl
− 可以催化Fe
3+与Cu反应（或作
催化剂）
(4)分别向Cu(NO3)2，Fe(NO3)2和Fe(NO3)3溶液中通入NO，观察溶液颜色变化
【分析】为探究含Fe
3+的盐溶液与Cu的反应，实验I 铜片和硫酸铁溶液反应，向反应后的溶液中加入2 滴
1mol⋅L
−1KSCN溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀(CuSCN)。实验II 铜片和氯化铁溶液反
应，铜片表面覆盖有白色固体（经检验为CuCl），2 天后，白色固体消失，Cu片无剩余，溶液中产生大量
红褐色沉淀；实验III 铜片和硝酸铁溶液反应，溶液逐渐变为棕绿色，实验过程中未见气泡产生，2 天后，
Cu片有少量剩余，溶液中产生大量红褐色沉淀。
【解析】（1）硫酸铁、氯化铁、硝酸铁均为强酸弱碱盐，Fe
3+水解使溶液显酸性，
Fe
3++3 H2O⇌Fe(OH)3+3 H
+，且Fe
3+浓度相同，水解产生的H
+浓度近似相等，所以未加铜片前，实验
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中试管内溶液pH均约为1.3，即溶液显酸性且pH相近；
（2）要证实猜想Fe
2+可能在该条件下被Cu
2+氧化，应将Cu
2+和Fe
2+的溶液混合，并向其中加KSCN 溶
液，所以实验方案为向2mL0.5 mol⋅L
−1 FeSO4和0.25 mol⋅L
−1 CuSO4的混合溶液中，加入2 滴
1mol⋅L
−1KSCN 溶液，观察实验现象；该条件下Fe
2+能被Cu
2+氧化的原因可能是SCN
−增强了Cu
2+的氧化
性；
（3）CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体，则实验II 中生成白色固体CuCl 的反应为铜单质被铁离子氧
化为+1 价亚铜，+1 价亚铜和Cl
−生成CuCl，离子方程式为Cu+ Fe
3++Cl
−=CuCl+ Fe
2+；白色固体消失的
反应为铁离子进一步将CuCl 氧化为铜离子，离子方程式为CuCl+ Fe
3+=Fe
2++Cu
2++Cl
−；由此对比实验
Ⅰ和实验Ⅱ可知，Cl
−在实验II 中先生成又被消耗，则Cl
−在实验Ⅱ中的作用是可以催化Fe
3+与Cu反应
（或作催化剂）；
（4）要证明棕绿色是[ Fe(NO)]
2+的颜色，而不是生成的NO与Cu
2+或Fe
3+形成了棕色的配合物，可分别向
Cu(NO3)2，Fe(NO3)2和Fe(NO3)3溶液中通入NO，观察溶液颜色变化。
1.（2025·浙江卷）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
SOCl
②
2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸
水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充
分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机
相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的
Z 的粗产品，据此分析解题。
【解析】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少
量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答
案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以
吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处
理，A 正确；由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B 正确；
由(2)题干信息可知，X 处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X 处仍
需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C 错误；已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z
和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl 气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反
应基本结束，D 正确；故选：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1 中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即
放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的
SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无
机相的分离，同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2 中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；
Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作为：用乙醚萃
取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯
苯和Z 的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 健的断裂，故答案
为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂。
2.（2025·海南卷）NaNO3−NaNO2混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障
光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
回答问题：
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名
称)。滤液定量转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶
液。
(2)熔盐中总硝态盐(NaNO3−NaNO2)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完
成由Na
+将Cl
−定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NOx、HNO3及HCl，需置于 橱中进行，其废
气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为AgNO3标准液，指示剂为K2CrO4，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH
应保持在6~9 范围，原因是 。
(3)熔盐中NaNO2含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中，加入10 mL 稀H3PO4，避光静置5
min 完成“氧化”：4 H
++2NO2
−+3I
−=I3
−+2NO↑+2H2O，以浓度为c1 mol⋅L
−1的Na2S2O3标准溶液滴
定，消耗体积为V 1 mL，反应式：2S2O3
2−+I3
−=S4O6
2−+3I
−。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗Na2S2O3标
准溶液体积为V 0 mL。
样品中NaNO2质量分数为 。
【答案】(1) 分析天平 烧杯 引流
(2) c 通风 氢氧化钠 pH 大于9，银离子会转化为的沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为重铬
酸根，影响滴定
(3)69c1(V 1−V 0)
a
%
【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐(NaNO3−NaNO2)含量测定，将混合熔盐配制成250mL 溶液，根
据n(Na)=n(N )，用Na
+将Cl
−定量固定的“转化”，再用AgNO3标准液滴定Cl
−，进而测定(NaNO3−NaNO2
)含量；第二步用过量的I
−将NO2
−转化为NO，过量的碘离子用Na2S2O3标准溶液滴定，进而测定熔盐中
NaNO2含量测定，据此解答。
【解析】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平；过滤时承接滤液的
仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
（2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，
故选c；反应生成有毒气体时应在通风橱进行；废气为酸性气体，用NaOH 溶液吸收即可；
pH
②
大于9，银离子会转化为沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。
（3）由题意得2Na2S2O3~I3
−~2NO2
−，所以减去空白对照后25.00 mL 样品含有的NO2
−物质的量为
n(NaNO2)=c1(V 1−V 0)×10
−3 mol，样品中NaNO2的质量分数为
250 mL
25.00 mL ×n(NaNO2)× M (NaNO2)
a g
×100 % = 69c1(V 1−V 0)
a
%。
3.（2025·四川卷）双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。
某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．MnLClx配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，65~70℃反应30 分钟。
反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
Ⅱ．MnLClx配合物中x 的测定
①移取20.00 mL3.5 mg⋅mL
−1的MnLClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00 mL0.03000 mol⋅L
−1的维生素
C(C6 H8O6)溶液充分混合，放置3~ 4分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000 mol⋅L
−1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定
三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20mL。
上述测定过程所涉及的反应如下：
2MnLClx+xC6 H8O6=2MnL+xC6 H6O6+2xHCl I2+C6 H8O6=C6 H6O6+2HI
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“10.00mL维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置3~ 4分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，I2标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴I2标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，MnLClx中x= (保留整数)。
【答案】(1) 球形冷凝管 B
(2)将Mn
2+氧化
(3)c
(4)防止时间过长维生素C 被氧化，影响后续测定结果
(5) 酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再
以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入
(6)偏小
(7)1
【分析】在本题中，第一步制备MnLClx时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用
了球形冷凝管，因为制备过程中在 65~70℃反应30 分钟，根据反应温度可以知道，65~70℃的反应温
度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从Mn(CH3COO)2·4H2O中的
+2 价到MnLClx有明显的升高（根据H2L推断L 为-2 价，MnLClx则要高于原本的+2 价），可知空气的作用
是将Mn
2+氧化；在测定过程中，量取10.00mL维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使
用移液管量取；因为维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置3~ 4分钟，避免影响
后续的测定结果；测定时，I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，
最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定
管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入；因
为c标×v标=c测×v测，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与I2的标准溶液反应的维生
素C(C6 H8O6)也会变多，导致计算出的与维生素C 反应的MnLClx变少，最终测定的结果就会偏小。
【解析】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A 的名称是球形冷凝管；在
65~70℃中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。
（2）从Mn(CH3COO)2·4H2O到MnLClx中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将Mn
2+氧化。
（3）量取10.00mL维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。
（4）维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置3~ 4分钟，避免影响后续的测定结
果。
（5）I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，
要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬
在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲
入
（6）因为c标×v标=c测×v测，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C 的总量是一定的，
就会导致计算得出的与I2的标准溶液反应的维生素C(C6 H8O6)变多，从而与维生素C 反应的MnLClx变少，
最终测定的结果就会偏小。
（7）根据双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)和相对原子质量可以计算得出
M(MnLClx)=55+(268−2)+35.5x=321+35.5x，移取的MnLClx质量为20.00mL×3.5mg⋅mL
−1=70mg
，维生素C 的物质的量为0.01L×0.03000mol/L=0.0003mol=0.3mmol，I2消耗的维生素C 的物质的
量为0.01mol/L×0.0202L=0.000202mol=0.202mmol，所以与MnLClx反应的维生素C 的物质的量为
0.3mmol−0.202mmol=0.098mmol，根据反应的化学计量关系（2mol MnLClx与xmol维生素C 反应）进
行计算：2
x =
70
321+35.5 x
0.098
，保留整数解得x≈1。
4.（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4)⋅xH2O，并测定其结晶水含量。
已知：Sac
-表示糖精根离子，其摩尔质量为182g⋅mol
-1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较
小；丙酮沸点为56° C，与水互溶。
CoCl2⋅6H2O+2NaSac⋅2H2O=[Co(Sac)2(H2O)4)⋅xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
(一)制备
I．称取1.0g CoCl2⋅6H2O，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac⋅2H2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
EDTA和Co
2+形成1:1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶
液和指示剂，在50~60℃下，用c mol⋅L
-1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4)⋅xH2O中x 的测定值为 (用含m、c、
V 的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可）
(2)冰水浴
(3)B
(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净
(5)ABC
(6)cabd
(7) 500m
9cV −27.5（或：m−cV ×10
−3×495
18×cV ×10
−3
） 偏高
【分析】按照反应CoCl2⋅6H2O+2NaSac⋅2H2O=[Co(Sac)2(H2O)4)⋅xH2O+(6-x)H2O+2NaCl制备糖精
钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac 溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶
体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA 标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。
【解析】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。
（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于
冰水浴中。
（3）先用冷的1% NaSac 溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转
化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，
丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案
为B。
（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴
加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。
（5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗
双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、
B、C 符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D 不符合题意，故答案为ABC。
（6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待
润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL 处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度
下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。
（7）滴定消耗的n( EDTA )= cV
1000 mol，EDTA 与Co2+形成1：1 配合物，则样品溶解后的
n(Co
2+)= cV
1000 mol，即样品中的n{[Co(Sac)2( H 2O)4]· xH 2O}= cV
1000 mol，而
M {[Co(Sac)2( H 2O)4]· xH 2O}=(495+18 x)g·mol
−1，所以cV
1000 mol×(495+18 x)g·mol
−1=mg，
解得x = 1000m
18cV −495
18 = 500m
9cV −27.5(或= 1000m−495cV
18cV
= m−495cV ×10
−3
18cV ×10
−3
)；若滴定前滴定管尖
嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA 溶液体积偏小，即V 偏小，根据x = 500m
9cV −27.5，则x 偏
高。
5.（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu
3+在碱性溶液中易形成Eu (OH)3沉淀。
Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标准
溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的
指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数x= 。[M(C7 H5O2
−)=121，结果保留两位有效数字]。
【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
(2) 防止生成Eu (OH)3沉淀 缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值
(3)容量瓶、烧杯
(4) 滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基
橙误差较大
(5) Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O吸潮的水 1.7
【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O沉淀，
再经过抽滤、洗涤，得到产品。
【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
（2）Eu
3+在碱性溶液中易形成Eu (OH)3沉淀，步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，
目的是防止生成Eu (OH)3沉淀；
pH 接近6 时，为了防止pH 变化过大，要缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值；
（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；
（4）用酚酞做指示剂，HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶
液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；
滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；
（5）Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O吸潮的
水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；
最后得到的是Eu2O3，1molEu(C7 H5O2)3⋅xH2O失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据
M(C7 H5O2
−)=121，1molEu(C7 H5O2)3生成0.5mol 的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，
有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。
6.（2025·湖北卷）某小组在探究Cu
2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差
异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液，振荡后加入2mL10 %葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
(2)向20 mL0.5 mol⋅L
−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生
为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．Cu b．Cu包裹Zn c．CuO d．Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X
的组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO；Ⅱ CuO和Cu；Ⅲ Cu，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因
是 。
【答案】(1) Cu2O 还原 Cu(OH)2
Δ
¿CuO+H2O
¿
(2) 除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【分析】(1)向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
2mL10 %葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；
(2)向20 mL0.5 mol⋅L
−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶
液中无气泡产生为止，过量的Zn 粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原
产物，可能含Cu、Cu2O 等。
【解析】（1）①向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
2mL10 %葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu
被葡萄糖从+2 价还原为+1 价，葡萄糖表现出还原性；
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该
沉淀产生的原因：Cu(OH)2
Δ
¿CuO+H2O
¿
；
（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；
②先加Zn 粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O 和HCl 发生歧化反应生成Cu)，20mL
0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu 的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成
Cu2O 的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：
a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a 不符题意；若是Cu 包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，
b 符合题意；若是CuO，则不可能为红棕色，c 不符题意；若是Cu 和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g
之间，d 不符题意；故选b；
③实验1 得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X 的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X
为黑色的原因是金属固体Cu 呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
7.（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色
。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶
解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
用0.1000 mol/LNaOH溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①c0= mol/L。
②苯甲酸的Ka= (列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：
CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，
酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学
认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断Ka大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的Ka。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
【答案】(1)由紫色变为无色
(2)dab
(3) 0.028 Ka= 10
−2.89×10
−2.89
0.028−10
−2.89
(4) 增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
(5) 2HClO
光照
¿2H
++2Cl
-+O2↑
¿
实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系
在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数K h，再利用公式Ka=KW
Kh
求出HClO 的Ka
【解析】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL 甲苯的试管
中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结
晶，待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，故操作编号为dab；
（3）①由图像可知，当加入14mLNaOH 溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度
c0=0.1000mol/L×14×10
-3L
50×10
-3L
=0.028mol/L；
②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH 为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的
c(H
+)=c(苯甲酸根)=10
-2.89mol/L，则苯甲酸的Ka= 10
−2.89×10
−2.89
0.028−10
−2.89 。
（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H 键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越
大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H 键的极性越大，酸性越强；
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
（5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl 和O2，其分解反应的离子方程式为2HClO
光照
¿2H
++2Cl
-+O2↑
¿
；
②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数K h，再利用公式Ka=KW
Kh
求出HClO 的Ka。
