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专题05 实验综合题 工艺流程题
考点概览
题型一 实验综合题
题型二 工艺流程题
实验综合题
1．(24-25·安徽省池州市·二模)池州市某校课题小组制备
并探究
分别与
溶液、
溶液
的反应。
（1）实验I：
室温下，按图示组装仪器（夹持装置已省略），检查装置气密性后向
中滴加一定量50%的
溶
液，
中迅速产生大量气体，3 分钟后
中出现白色浑浊，并闻到有刺激性气味。查资料可知，在一定
温度和湿度的条件下，有少量硫酸可以随气体逸出。据此回答：
①仪器A 是 （填仪器名称）。
②按上图组装好装置并检查装置气密性，添加试剂和药品后，第一步操作是 ，使50%硫酸顺
利滴下并与
固体充分反应。
③装置C 的作用是 。
（2）D 中出现白色浑浊的理论及可能性分析：
猜测一：
溶于水生成
，继而与
发生复分解反应，形成
白色沉淀。
查阅资料：
i．室温下：
，
；
，
；
，
ii．室温下，
水溶液中
、
浓度与
浓度关系如图所示：
题型一
①如图可知：当
时，
与
几乎相等，用化学用语及简洁文字解释
。
②请通过计算判断，在实验I 条件下 （填“可能”或“不可能”）生成
白色沉淀。
猜测二：
具有强还原性，可能被溶液中的
氧化，继而生成
白色沉淀。
③写出猜测二对应的化学方程式 。
（3）实验II：将装置
中溶液换为
溶液并继续通入
，观察有白色沉淀产生。
经检验该白色沉淀为
。为了确定产生沉淀的原因，该小组成员利用数字化实验并对传感器采集
的数据进行了处理，结果如图所示：
①请写出无氧条件下的离子方程式 。
②比较上图可得出的结论 。
2．(24-25·安徽省淮南市·二模)三草酸合铁酸钾晶体
是制备负载型活性
铁催化剂的主要原料。某实验小组以铁为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的实验步骤如下：
Ⅰ．称取
铁粉，加入
溶液，小火加热至不再产生气泡为止，趁热过滤，得滤
液。
Ⅱ．向步骤Ⅰ所得滤液中加入
饱和溶液，调节
为1~2，经过一系列操作得
晶体。
Ⅲ．称取
步骤Ⅱ所得
晶体，加水溶解，控制温度
，滴加一定量
和氨水，过滤，热水洗涤，得
沉淀。
Ⅳ．称取
和
，加水、加热溶解，搅拌下加入
，至溶液转为绿色。趁热过
滤、冷却结晶、过滤、洗涤得
晶体。
已知：
易溶于水，难溶于乙醇。
（1）步骤Ⅰ中“趁热过滤”的原因是 ；用到的玻璃仪器有 。
（2）步骤Ⅱ中“一系列操作”包括 、 、过滤、洗涤、干燥。
（3）步骤Ⅲ中控制温度为
的原因 ；写出生成
沉淀的离子方程式 。
（4）步骤Ⅳ沉淀的洗涤所用试剂为 ，沉淀的洗涤操作为 。
（5）测定产品的纯度可采用高锰酸钾标准溶液滴定法。称取
三草酸合铁酸钾晶体，配制成
溶液，取
于锥形瓶中，用
标准溶液滴定，消耗
标准溶液VmL，产品
的纯度为 (用含m、c、v 的表达式表示)。
3．(24-25·安徽省宣城市·二模)某小组欲探究
与
在水溶液中能否大量共存，查阅资料后进行
了如下分析和验证。
已知：①
在
大于5.2 时就能完全转化为
沉淀，且极稀的
溶液
大于7.
②室温下
、
。
I．理论分析
（1）若仅考虑
与
的双水解，通过计算平衡常数分析，室温下二者 (填“能”
或“不能”)大量共存，理由是 。
II．实验验证
实验i
实验
序号
混合前试剂
混合后
实验
i
溶
液
溶
液
现象
溶液
20
10
均无明显现象，溶
液保持澄清透明
5.59
30
10
5.96
50
10
6.28
实验ii
实验
序号
试剂1(
)
电导率(
)
试剂2(
)
电导率(
)
等体积混合的电
导率(
)
实验
ii
0.97
1.05
1.01
0.97
1.12
1.04
0.97
2.17
1.08
（2）实验i 中以最节约原则配制
的
溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴
管外还需 。
（3）结合实验ii 中数据，分析实验i 中未出现白色沉淀的原因是： 。
（4）为验证（3）中的猜想，某同学又设计了实验iii：取
悬浊液于试管中，加入
饱
和
溶液，浊液放置一段时间后即变澄清。若改加
饱和YCl 溶液做对照，浊液长时间
都不变澄清。若实验iii 能证明（3）中的猜想，其中
应是 (填化学式)。
（5）对实验i 中3 杯混合液加热一段时间后，均出现白色沉淀。资料显示，
也是白
色难溶于水的沉淀。把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液
小于7.
①由此可以判断，沉淀一定含有 [填“
”或“
”]。试分析洗
涤液呈酸性的原因 。
②如何证明上述白色沉淀已洗涤干净： 。
4．(24-25·安徽省合肥市·二模)高氯酸铵
是一种重要的氧化剂，易溶于水，微溶于乙醇，某研究
小组按如下步骤制备超细高氯酸铵。
步骤一：电解饱和的
溶液，得到
；
步骤二：向电解后的溶液中加入一定量盐酸和
溶液，除去剩余少量
；
步骤三：90℃下，将步骤二中得到的
溶液和
浓溶液混合，趁热过滤，滤液经过一系列操
作后获得
晶体；
步骤四：将步骤三中得到的
晶体纯化并干燥后溶解在乙醇中，再向其中加入异辛烷，过滤获
得超细
。
已知：从溶液中析出高氯酸铵的颗粒大小与其溶液浓度有关，浓度越低，得到的颗粒越小。回答下列
问题：
（1）“步骤一”中电解时
在 极生成。
（2）“步骤二”除去剩余
的另一种方案为：在电解后的溶液中加入氨水和
，将
转化为
，该反应的离子方程式为 ，与原方案相比，该方案的缺点是
(写一条即可)。
（3）“步骤三”中，已知相关物质溶解度随温度变化的曲线如下图：
①“趁热过滤”得到的物质是 (填化学符号)；“一系列操作”是 (填标号)。
A．蒸发结晶 B．冷却结晶、过滤 C．蒸馏
②下图中，进行该“一系列操作”需用到的仪器有 (填名称)。
（4）“步骤四”中，将
晶体溶解在乙醇中的目的是 。由该步骤推知，
在异辛烷中溶解度 乙醇(填“>”、“<”或“=”)。
5．(24-25·安徽省安庆市·二模)
可广泛用于工业、医疗行业，工业
因含杂质不得供药用。
不
溶于水，易溶于稀酸，能缓慢吸收水和二氧化碳而变质。
【工业
制备】
工业
由粗锌粉与氧气反应制得，类似装置如下：
（1）仪器X 的名称 ，装置C 中的试剂为 。
（2）制备
正确的连接顺序是a→ (填接口的小写字母，仪器不能重复使用)。
【药用
制备及测定】
药用
制备及测样品纯度流程如下：
溶液
沉淀
细粉状
计算、得结论
（3）步骤Ⅰ中发生主要反应的离子方程式为 。
（4）步骤Ⅱ中减压过滤的优点是 ；判断沉淀洗净的具体操作是 。
（5）步骤Ⅲ中判断煅烧完全的实验操作和现象是 。
（6）步骤Ⅳ、Ⅴ中以
与
以
形成整合物为原理测定样品
含量，具体操作如下：取
样品于烧杯中加酸溶解，配制成
溶液后取
至锥形瓶中，加少许指示剂，再用
标准溶液滴定至终点时，平均消耗
标准溶液，则测得样品纯度为
%。
6．(24-25·安徽省蚌埠市·二模)硫酰氯
是一种重要的化工试剂，通常条件下其为无色液体，熔点
为-54.1℃，沸点为
，在潮湿空气中“发烟”，100℃以上开始分解生成
和
，长期放置也会
发生分解。回答下列问题：
Ⅰ．制备
。实验室合成
的原理为
（1）
，实验装置如图所示：
（1）实验室中用
固体与70%的硫酸反应制取
，则装置甲可选取下列装置 (填字
母)。
（2）装置己中发生反应的离子方程式为 ，装置乙和装置丁的作用 (填“相同”
或“不相同”)。
（3）制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为 ；为了防止这种情况出现，对装置丙进行改进
的措施为 。
Ⅱ．测定
产品纯度(杂质不参与反应)。称取
产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分
反应。滴加几滴
溶液作指示剂，用
的
溶液滴定反应后的溶液中
的含量，平
行实验三次，达到滴定终点时消耗
溶液的平均体积为
。已知：
物质
AgCl
颜色
白色
白色
砖红色
（4）
与
反应的化学方程式为 ，滴定终点的现象是 。
（5）该
产品的纯度为 %(用含m、V 的式子表示)。
工艺流程题
1．(24-25·安徽省池州市·二模)镓作为一种战略金属，广泛应用于现代军事、无线通讯、生物、太阳能电
池、半导体等诸多新兴领域，在航空航天中也具有重要地位。一种由砷化镓废料（主要含
、
、
、
等难溶物）制备镓的工艺流程如图：
已知：①
在周期表中位于
的正下方，性质与
相似；
②常温下，相关元素可溶性组分物质的量浓度与
的关系如图所示。
回答下列问题：
（1）碱浸操作中加快反应速率，提高浸取率可采取的措施有 （任填2 项）。
（2）“碱浸”时，
中
以
的形式进入溶液中，该反应的离子方程式是
。
（3）“碱浸”温度控制在70℃左右，温度不能过高或过低的原因是 。
（4）“滤渣2”的成分为 （填化学式）。
（5）若用
含14.5%砷化镓的废料回收镓，得到纯度为95%的镓
，则镓的回收率为
题型二
%（保留3 位有效数字，回收率指实际回收物质的质量与理论回收物质质量之比）。
（6）某种砷化镓晶胞结构如下图所示，已知晶胞参数为
，阿伏加德罗常数的数值为
，a 原子的
坐标参数为
，则原子的坐标参数为 ，晶体密度为
（列出计算式即
可）。
2．(24-25·安徽省淮南市·二模)某小组以高砷锡中矿(主要成分
、
、
等)为原料，采用分段
焙烧法提取砷和锡的流程如下：
已知：①
还原
按照
的顺序逐步还原；②“焙烧渣1”的
主要成分为
、
、
；③Fe 与As、Sn 能形成合金，降低As、Sn 的挥发率。回答下列问
题：
（1）砷元素在元素周期表中的位置是 。
（2）“低温焙烧”中
与
反应方程式为 。
（3）“低温焙烧”过程CO 含量对“焙烧渣1”中As 的质量分数的影响如图，As 的质量分数随CO 含
量增大而增加的原因 。
（4）“高温焙烧”过程
还原
生成
的反应为 。
（5）分段焙烧的优点是 。
（6）灰锡具有金刚石型立方晶系结构，晶胞参数anm，则灰锡中Sn 的配位数为 ，该晶体的密
度为
。
3．(24-25·安徽省宣城市·二模)钛白粉(
)是一种性能优良、应用广泛的白色颜料，工业上以钛铁矿精矿
(主要成分为
，含少量
、
和
)为原料冶炼钛白粉的流程如图所示。
已知：酸解后，钛主要以
形式存在。室温条件下，在
的溶液中
会完全水解生成
沉淀。
回答下列问题：
（1）基态
原子核外价层电子排布式为 。
（2）试剂X 应为 (填化学式)。
（3）酸解过程中，
发生的非氧化还原反应的化学方程式为 。
（4）酸解后需要加入铁粉还原的原因是 。
（5）测定样品中
纯度：取
样品，在酸性条件下充分溶解，加入适量铝粉将
还原为
。过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并配制成
溶液。取
所配溶液于锥形瓶中，滴加
几滴
溶液，用
标准溶液滴定，将
转化成
，重复操作3 次，平
均消耗
标准溶液。
①该样品中
的质量分数是 (保留2 位有效数字)。
②若其他操作都正确，量取待测液的滴定管没有润洗，则测得结果将 (填“偏高”、“偏
低”或“无影响”)。
（6）一种四方晶系
的晶胞结构如下图所示，晶胞参数为
、
、
。
原子的配位数是
，该晶体的密度是
(用含
的代数式表示)
4．(24-25·安徽省合肥市·二模)废旧磷酸铁锂电池提锂渣的主要成分为磷酸铁(
)，还有石墨粉、铝和
铜的氧化物等，某科研小组从提锂渣中回收磷酸铁并实现正极材料再生的流程如下。
已知：①
和
均难溶于水，但在强酸或磷酸条件下可生成易溶的磷酸二氢盐；
②铁磷溶液的主要成分为
。
回答下列问题：
（1）为提高提锂渣的“浸出”率，可采取的措施有 (写出一条)。
（2）“除杂”时加入适量铁粉可使
形成
沉淀从溶液中分离，原因是 ；“滤渣”
的主要成分有石墨、
和 (填化学式)。
（3）“氧化”后生成难溶性的
，该反应的化学方程式为 。
（4）“氧化”终点所得溶液需调节一定
以使铁、磷元素充分沉淀制备磷酸铁，终点
对制备磷酸
铁过程的影响如下图所示。由图分析，终点
约为 最适宜，若大于该
，会导致
。
（5）“滤液”中可循环使用的物质主要是 (填化学式)。
（6）“煅烧”时葡萄糖的作用是 。
5．(24-25·安徽省安庆市·二模)以黄铜矿(主要成分为
)和工业废渣制取硫化铜的流程如下：
（1）
中的
元素的化合价为 。
（2）电解可获得较纯净
的原理如图所示，其阴极电极反应式为 。
（3）浸取步骤，每生成
的
转移
，写出浸取时发生的化学方程式 ；有同学提
出
浸取率较低，原因可能为 ；还有同学提出，浸取时可以不断通入空气来提高浸取率的原
因 (用离子方程式表示)。
（4）向水相中加入双氧水，溶质可循环到 步骤。
（5）流程中的
能否用
替代？ (用“能”或者“不能”回答)用计算说明 (已
知：
的电离常数
、
，
，当
时，认为该反
应基本完成反应。)
（6）
能与
、
、
、
等形成配位数为4 的配合物，写出
与乙二胺
以
形成的配离子结构为 。
6．(24-25·安徽省蚌埠市·二模)由含银废催化剂(主要含
、
及少量
、
、
、
等，
不溶于硝酸)制备粗银的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
（1）基态O 原子的价电子排布式为 ，
的空间结构为 。
（2）“过程Ⅰ”中温度控制在
，宜选用的加热方式为 ，温度不能过高的原因是
。
（3）“过程Ⅱ”中，检验沉淀表面的
已洗涤干净的试剂可以用 。
（4）“过程Ⅲ”中，沉淀和氨水发生反应的化学方程式为 ，“过程Ⅳ”中，发生反应的
氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
（5）可以利用电解法对粗银进行提纯，提纯时粗银作 (填“阳极”或“阴极”)。
