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专题06 综合实验设计与探究
3 大考点概览
题型01 物质的制备实验
题型02 物质的性质探究实验
题型03 物质的测定实验
1．（2026·上海市嘉定区·一模）三草酸合铁酸钾
是光化学研究中一种常用试剂，实
验室制备过程中涉及部分物质的性质如下：
常温下为翠绿色单斜
晶体，易溶于水。
常温下为黄色结晶性
粉末，微溶于水。
实验室制备流程如下：
（1）写出步骤I 发生反应的离子方程式 。
（2）步骤I 中加
后，检验
是否完全被氧化的试剂是___________。
A．KSCN 溶液
B．苯酚
C．
酸性溶液D．NaOH 溶液
实验小组对步骤I 中所加试剂顺序产生的不同结果进行了研究(其他实验条件均相同)，实验结果如下：
加入顺序
产率/%
晶型、色泽
先加氨水
52.92
黄绿色粉末
先加
40.96
翠绿色晶体
（3）分析步骤I 中不先加氨水的原因可能是 。
（4）
的制备流程如下：
按照铁粉的量计算
的产率，结果偏低的原因为 。
已知
的电离平衡常数为：
题型01
物质的制备实验
（5）判断
溶液的酸碱性： (“酸性”、“中性”或“碱性”)，通过计算说明原因
。
（6）步骤IV 的系列操作是___________。
A．过滤、洗涤、干燥
B．蒸发浓缩至表面有晶膜出现、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．蒸发至大量晶体析出后、趁热过滤、洗涤、干燥
D．蒸发至大量晶体析出后、利用余热蒸干、洗涤、干燥
某实验小组为测定该晶体中铁的含量，进行如下实验：
称量5.000 g 三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL 溶液。取所配溶液25.00 mL，第一次滴加
酸性
溶液将
恰好氧化成
。向反应后的溶液中加入足量锌粉，至溶液黄色消失，过滤除去多余的锌
粉，用水洗涤锌粉，将洗涤液和滤液放入另一个干净的锥形瓶中，第二次用
酸性溶
液滴定所得溶液至终点，消耗体积为20.00 mL。
（7）以上实验涉及的操作且正确的是___________。
A．
定容
B．
摇匀
C．
润洗
D．
滴定
（8）计算该晶体中铁元素的质量分数 。(写出计算过程)
(9)以下操作可能会导致结果偏低的是___________。
A．配制溶液定容时俯视液面
B．滴定中所用的锥形瓶未进行干燥
C．第一次滴加的
酸性溶液不足
D．滴定时，锥形瓶内溶液颜色由无色变成浅紫色，即判定为滴定终点
2．（2026·上海市杨浦区·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备等领域。实验室可通过如
下反应制备溴化氰：
，装置如下图所示（省略夹持器）。
已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水，形成无色溶液。常温下
溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr 与氰酸（HCNO）。
（1）仪器M 的名称是 。
（2）反应时，三颈烧瓶应浸在 中，原因是 。
A．冷水 B．热水
（3）分批次滴入KCN 溶液，观察到 时，反应基本完全。
（4）装置N 内的试剂是 。
A．无水
B．碱石灰 C．
（5）反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品。蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度不可过低，原因是：
。向粗产品液体中加少许
，其目的是除去粗产品中的 。
（6）写出溴化氰的电子式： 。
用碘量法测定溴化氰纯度：称取0.5210 g 溴化氰样品，加足量KI 溶液，发生反应：
，将反应后溶液定容至250 mL，用移液管（下图所示，刻度线以下为量取体
积）量取10.00 mL 该溶液于锥形瓶中，滴入淀粉试液，用
标准溶液滴定，发生反
应：
。四组平行实验，结果如下表所示：
实验组
1
2
3
4
30.12
31.21
30.11
30.13
（7）滴定终点时，溶液颜色由 色变 色，并保持半分钟不变色。
（8）该溴化氰样品的纯度为________%。
A．77.5
B．77.6
C．90.5
D．90.6
（9）下列操作会使测定结果偏高的是________。
A．用洗净的移液管移取10.00 mL 溶液前未润洗
B．移液管移取10.00 mL 溶液时俯视刻度线
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定过程中样品试液有少许液体溅出
3．（2026·上海市奉贤区·一模）过氧化钙(CaO2)是优良的供氧剂，常温常压下，为白色或淡黄色结晶性粉
末，难溶于水，与酸反应能生成H2O2；H2O2属于二元弱酸。
实验一：CaO2的制备
I．氢氧化钙法。实验方法如下：
（1）CaO2中所含的化学键类型为_____。(不定项)
A．离子键
B．极性共价键
C．非极性共价键
D．金属键
（2）Ca(OH)2与H2O2反应生成CaO2·8H2O 反应的化学方程式为 ，该反应体现了H2O2的 。
A．氧化性 B．还原性 C．酸性 D．碱性
II．钙盐法。用CaCl2和氨水代替Ca(OH)2制备CaO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)：
（3）仪器A 名称为 。
（4）反应需要在冰水浴条件下进行，原因是 。
（5）一定条件下，探究反应液的pH 对CaO2产率的影响，实验结果如图所示。分析当溶液pH>8 时，CaO2
产率下降的原因 。(已知：HO2
-分解活性高于H2O2.)
（6）对比上述两种制备CaO2的方法，从原料利用率角度分析钙盐法的优点 。
实验二：过氧化钙晶体含量的测定
称取3.000gII 中CaO2·8H2O 粗品，向其中加足量稀硫酸溶解，将溶液定容至250mL，量取25.00mL 该溶
液，用0.0200mol·L-1KMnO4酸性溶液滴定。
（7）滴定时发生反应的离子方程式为
（8）判断达到滴定终点时的现象为 。
（9）某次滴定达到终点时，滴定管液面如图所示，该读数为 mL。
（10）三组平行实验，平均消耗KMnO4酸性溶液23.05mL，计算粗品中CaO2·8H2O 的纯度= %(写出
计算过程，结果保留2 位小数)。
4．（2026·上海市虹口区·一模）铬对人体及动物体有毒害作用。某实验室有一批含
废液，同时还含有
。用该废液制备
晶体的流程如下：
已知：常温下，部分金属氢氧化物沉淀的pH 如下表所示：
氢氧化物
开始沉淀时pH
沉淀完全时pH
沉淀开始溶解时pH
4.9
6.8
12
1.5
4.1
-
(一)制备重铬酸钾
（1）“步骤Ⅰ”中加入KOH 溶液调节
之间，得到的沉淀是 。
（2）含铬国家工业污水排放标准不超过
，通过计算说明滤液①是否可以直接排放
。(已知
时，
的
)
（3）“步骤Ⅱ”中加入
溶液，得到的氧化产物是
，写出该反应的离子方程式 。
（4）实验室用废液制备
时，不直接从“步骤Ⅱ”开始，要有“步骤Ⅰ”，其原因是
。
已知：不同温度下化合物的溶解度(单位：g)如下表：
化合物
KCl
28.0
34.2
40.1
45.8
51.3
56.3
4.7
12.3
26.3
45.6
73
102
7.4
11.1
14.8
18.2
21.4
24.1
（5）根据上表中的数据，由“步骤Ⅲ”得到
晶体的依次操作步骤是 、 、
过滤、洗涤、干燥。
（6）若要得到更纯净的
晶体，需要进一步的操作是 。
（7）结合上表分析，“步骤Ⅲ”不用硫酸调节pH 的原因是 。
(二)测定重铬酸钾的纯度
称取
产品2.000 g，配成250.00 mL 的溶液，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入
硫酸
溶液、2 g(过量)KI 固体，密封在暗处静置
，用
标准溶液滴定至溶液呈黄绿
色，再加入3 mL 指示剂，继续滴定至终点。
滴定过程中涉及的反应有：
（8）该滴定过程中指示剂可选用___________。
A．酚酞试液
B．甲基橙试液
C．硝酸银溶液
D．淀粉溶液
（9）平行滴定三次，平均消耗
标准溶液20.11 mL，计算重铬酸钾的纯度 。(写出计算
过程，保留3 位小数) 已知：
（10）下列实验操作会使滴定结果偏大的是___________。
A．未润洗盛装
溶液的滴定管
B．滴定振荡时锥形瓶中有液体溅出
C．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失
D．锥形瓶未干燥就加入待测液
5．（2026·上海市杨浦区·一模）实验小组探究
与醋酸溶液反应的过程如下。
Ⅰ．制备
：向
溶液中加入过量氨水，生成
。
（1）制备
的离子方程式为 。
（2）过滤、洗涤
。
①过滤时不会用到的仪器是 。（不定项）
A．
B．
C．
D．
E.
题型02
物质的性质探究实验
②简述洗涤沉淀的操作 。
③沉淀洗涤干净的标准为 。
（3）已知：25℃，
的
、醋酸的
、
，计算
的平衡常数，判断醋酸能否溶解
。（写
出计算过程）
Ⅱ．将
悬浊液和
溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。
试管
1
2
3
4
悬浊液（mL）
1.0
1.0
1.0
1.0
冰醋酸（mL）+水（mL）
澄清时间
8 min
21 min
2 h
2 h
（4）实验结论是： 。
Ⅲ．已知：25℃，
的
，
溶液的
。
（5）
溶液呈中性的原因是： 。
（6）
溶液中水的电离程度比纯水中水的电离程度____。
A．大
B．一样
C．小
D．无法确定
将悬浊液和
溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。
试管
5
6
7
8
悬浊液（mL）
1.0
1.0
1.0
1.0
饱和
溶液（mL）
+水（mL）
澄清时间
3 h 后沉淀减少，1
天后澄清
4 h 后沉淀减少，1
天后澄清
1 天后仍有
沉淀
1 天后仍有
沉淀
（7）猜测
能溶解在醋酸中是因为生成了配合物。
①能与
形成配位键的是
中的 。
A．C B．H C．O
②若配合物的化学式为
，则该配合物的内界是 。
6．（2026·上海市宝山区·一模）胆矾(CuSO4·5H2O)俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。某研究小组用工业
题型03
物质的测定实验
废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。
Ⅰ：制备胆矾
步骤1：将CuO 加入适量的稀硫酸中，加热。
步骤2：待CuO 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3⋅H2O 调pH 为3.5～4，再煮
沸10min，冷却后过滤。
步骤3：滤液经一系列操作后，得到胆矾。
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、烧杯外，还必须使用的仪器有______。(不
定项)
A．漏斗
B．容量瓶
C．蒸发皿
D．滴定管
（2）步骤1 中主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸相比，该方法的优点是 。
（3）步骤2 中控制pH 为3.5～4 的目的是 ，煮沸10 min 的作用是 。
（4）步骤3 中的一系列操作是：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。
A．分液 B．过滤 C．干燥 D．蒸馏
Ⅱ：结晶水测定
称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷
却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。
（5）“重复上述操作”是指再进行一次 。
（6）根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 。(写表达式)
（7）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是______。
A．胆矾未充分干燥
B．加热后放在空气中冷却
C．加热温度过高
D．加热时有少量胆矾溅出来
7．（2026·闵行交大实验学校、交大附中嘉定分校、松江三校·联考）向一定量的
溶液中，逐滴加
入
溶液。测得溶液中某些离子的数量变化如图所示。(碳酸钙溶解度为0.0013g/100g 水)
（1）请指出图中曲线表示的离子：A (写离子符号，下同)，B ，C 。
（2）反应的离子方程式为 。
（3）图中A、C 两条线的交点和B、D 两条线的交点的横坐标 (A．是B．否)一致，理由是
。
某实验小组用如图装置探究钠与CO2的反应。
已知：①碳酸钙和稀盐酸反应时会有少量HCl 和H2O 挥发
②钠可与HCl、CO2、H2O 物质反应
③常温下，CO 能与PdCl2溶液发生反应：PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl，溶液中会生成黑色的金属Pd，
此反应也可用来检测微量的CO。
（4）乙中试剂为饱和NaHCO3溶液，其作用是除去HCl，则丙的作用是 。
（5）实验过程中，己中溶液变黑，丁中生成的固体的主要成分为Na2CO3，则丁中发生反应的化学方程式
为 ；该反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
8．（2026·上海市松江区·一模）间接碘量法是以碘化物(如KI)进行测定的方法，可用于铜合金中铜含量的
测定。
过程如下：
步骤① 用酸溶解铜合金样品1.1500 g，调控溶液的pH，配制100 mL 样品溶液。
步骤② 移取20.00 mL 溶液，加入过量KI 并密封。发生如下反应：
2Cu2+ + 4I− = 2CuI↓ + I2 I2 + I−
I
步骤③ 充分反应后，立即用Na2S2O3标准溶液滴定待测液至浅黄色后加入稍过量的KSCN 溶液，继续滴定
至黄色几乎消失时，加入淀粉溶液，再滴定至终点。发生如下反应：I2 + 2 S2O
= S4O
+2 I−
已知：
I、CuI 沉淀表面易吸附I2，CuSCN 吸附I2的能力远小于CuI，且被吸附的I2不能与Na2S2O3充分反应。
II、该实验温度下，Ksp(CuSCN) = 5.0×10-15 ，Ksp(CuI) = 1.0×10-12 。
（1）步骤①必须使用的定量仪器有______。(不定项)
A．容量瓶
B．量筒
C．分析天平
D．烧杯
（2）反应2Cu2+ + 4I− =2CuI↓ + I2中，每4 mol I− 参与反应，转移______mol 电子。
A．1
B．2
C．3
D．4
（3）步骤②加入过量KI 后，需密封的原因可能是 。
（4）滴定时需将溶液pH 控制在3~4，分析其可能的原因 (偏高、偏低各写一条)。
（5）步骤③加入KSCN 的作用是 。
（6）判断达到滴定终点的现象为 。
（7）为减小实验误差，下列说法错误的是______。
A．Na2S2O3标准溶液长期存放后，不宜直接用于碘的滴定
B．滴定过程中，应在光照条件下慢滴慢摇
C．为防止KSCN 被I2氧化，接近终点时再加入KSCN
D．为避免淀粉与I2大量结合，接近滴定终点时再加入淀粉溶液
（8）平行实验测得消耗 0.1050 mol·L-1 Na2S2O3溶液20.00 mL，计算合金中
的质量分数 。(写出
计算步骤，计算结果保留小数点后两位)
9．（2026·上海市徐汇区·一模）凯氏定氮法是一种蛋白质含量的测定方法，分析步骤主要包括消化、蒸
馏、滴定等。某同学利用该方法测定奶粉中蛋白质的含量。
Ⅰ．消化
称量1.000 g 奶粉样品，向其中加入一定量的浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾等物质(硫酸铜和硫酸钾都能加速蛋
白质的消化)，煮沸至样品中的有机氮被完全消化为硫酸铵，消化液呈清澈的蓝绿色。
Ⅱ．蒸馏
将消化液配成100 mL 溶液，取20.00 mL 稀释液加入反应室，再加入过量的
的氢氧化钠，产生蓝色沉
淀，塞紧玻璃塞并加水液封，利用水蒸汽持续煮沸至氨气被完全蒸出。
Ⅲ．吸收
蒸出的氨用
的硼酸(浓度均为
的甲基红乙醇溶液和亚甲基蓝乙醇溶液，体积比为1：2
的混合液为指示剂))吸收，吸收液温度不超过
，发生发应：2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O。
Ⅳ．滴定
待吸收完全后，用
盐酸滴定吸收液，硼酸为极弱的酸，不影响滴定。
Ⅴ．计算
进行多次平行实验，扣除空白试验后，平均净消耗盐酸的体积15.00 mL。
（1）向奶粉中加入浓硫酸，可能产生的实验现象是 ；根据实验现象，浓硫酸在反应过程中体
现 。
A．脱水性 B．强氧化性 C． 酸性 D．难挥发性
（2）硫酸钾能提高溶液的沸点，加速蛋白质的消化，但需要控制硫酸钾的加入量，可能的原因是
。
（3）除了作为催化剂外，硫酸铜还可能具有的作用 。
（4）仪器Y 的名称___________。
A．圆底烧瓶
B．容量瓶
C．蒸馏烧瓶
D．平底烧瓶
（5）蒸馏前，对消化液入口的玻璃塞加水液封的目的 。
（6）反应结束后，下列操作的先后顺序为___________。
①关闭电加热器 ②打开止水夹
③移去锥形瓶
A．①②③
B．②①③
C．③①②
D．③②①
（7）滴定时，发生反应的离子方程式 。
已知：①蛋白质含量=氮元素的质量分数×蛋白质系数②乳制品的蛋白质系数=6.38
（8）计算奶粉样品中蛋白质的含量= 。
(9)下列操作可能导致样品中蛋白质含量测定结果偏高的是___________。
A．消化后，容器内壁发现有固体残留
B．蒸馏时，向反应室加氢氧化钠溶液的时间较长
C．滴定时，未用标准溶液润洗滴定管
D．吸收时，冷凝管b 口进水，a 口出水
(10)凯氏定氮法具有测定准确度较高，可测定各种不同形态样品等优势，但该方法测定蛋白质含量也存在
一些缺陷。任写一条可能的缺陷 。
