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专题09 化学实验综合题
1．（2024-2025 学年·四川八市联考一模）硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，
制造镍氢电池和镍镉电池。将H2S在一定条件下与NiSO4溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器
已略去)：已知：NiS 溶于稀硝酸，生成NiSO4；装置C 是用来除去H2S中的HCl。
请回答下列问题：
(1)使用仪器X 的第一步操作是 ；实验结束后，还要通一会儿N2的目的是 。
(2)装置A 的三颈瓶中、装置C 中分别盛装的试剂是 、 。
(3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。
(4)装置B 中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。
(5)将生成的NiS 过滤、洗涤、干燥，要证明NiS 洗涤干净的方法是 。
(6)写出NiS 溶于稀硝酸的化学方程式 。
(7)测定产品纯度：取2.5g 产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL 溶液，取20mL 溶液于锥形瓶中，加入
30 mL0.10 mol⋅L
−1EDTA 溶液，使Ni
2+完全络合，煮沸，滴入几滴PAN 作指示剂，趁热用
0.10 mol⋅L
−1CuSO4
溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗CuSO4
溶液为10mL。该产品纯
度为 (以NiS 进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：Ni
2++ EDTA =EDTA−Ni
2+，
Cu
2++ EDTA =EDTA−Cu
2+]。
2．（2024-2025 学年·达州市一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室
制备查尔酮的原理和实验装置如下：
查阅资料：
物质
相对分
子质量
熔
点/
℃
沸
点/
℃
密度/(g⋅mL
−1)
溶解性
备注
苯甲
醛
106
-26
179
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、乙
醚、苯等
易变质成苯甲
酸
苯乙
酮
120
19.6
202
1.03
不溶于水，易溶于多数有机物
自身缩合
查尔
酮
208
58
345
1.07
微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶
于乙醚、苯等
实验步骤为：
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL 的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL 的95%乙醇。
然后，向混合液中加入1.30 mL(约0.0110 mol)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A 中新蒸馏得到的苯甲醛2.00 mL(约0.0200 mol)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度
在25℃至30℃，并持续搅拌45 min。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。
(1)装置中仪器A 的名称为 ；仪器B 中冷却水的入口是 。
(2)反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过
程中可采取的控温措施是 。
(3)把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是 。
(4)步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是 (结合离子方程式回答)。
(5)步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩， ，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的
操作是 。
(6)该实验中查尔酮的产率为 。(保留3 位有效数字)
3．（2024-2025 学年·四川德阳一模）某化学兴趣小组配制FeCl3溶液，并探究Mg 和FeCl3溶液的反应原
理。回答下列问题：
(1)用FeCl3⋅6 H2O晶体配制0.5mol·L-1FeCl3溶液，下列说法正确的是 (填标号)。
A．上图所示的仪器中，有三种是该实验不需要的
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，应烘干后才能用于溶液配制
C．配制过程中，若未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，会导致所配溶液浓度偏低
(2)甲同学猜想：Mg 和FeCl3溶液反应，会产生大量气体和红褐色沉淀。根据甲同学的猜想，写出Mg 和
FeCl3溶液可能发生反应的化学方程式： ；
从平衡移动的角度，解释产生红褐色沉淀的原因： 。
(3)乙同学对甲的猜想提出质疑，认为沉淀颜色与Mg 的用量有关，并设计实验方案进行探究：
在环境温度26℃左右，向烧杯中盛200mL0.5mol·L-1FeCl3溶液，再进行某操作后，观察到镁条表面立即有
大量气体产生，20s 左右镁条表面变黑，……，4~5h 后，得到棕黑色悬浊液，且烧杯底部有少量棕黑色固
体。
查阅资料：实验中镁条表面变黑的微观变化过程如图所示：
推测乙同学的“某操作”是 ，③对应的离子方程式为 。
(4)为了探究乙同学实验中棕黑色固体的成分，小组同学讨论后，设计方案并进行如下实验：
将一小磁铁放入上述棕黑色悬浊液中，发现磁铁吸附大量棕黑色固体。用蒸馏水洗涤吸附的棕黑色固体
2~3 次，并溶于50mL6mol·L-1盐酸中，未发现有气泡产生，棕黑色固体缓慢溶解，30min 后棕黑色固体完
全消失得到黄色溶液。
小组同学们猜测该棕黑色固体的成分可能是 (填化学式)。
(5)为了检验猜测，如果向黄色溶液中滴加 溶液(填化学式)，发现有蓝色沉淀产生，可证明猜测的合
理性。
4．（2024-2025 学年·四川泸州一模）连二硫酸锰晶体(MnS2O6⋅4 H2O)呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。
受热易分解为MnSO4和SO2。实验室中可利用饱和SO2水溶液与MnO2反应制备连二硫酸锰，同时有MnSO4生
成，其制备装置和具体步骤如下：
I．在B 的三口烧瓶中盛装适量MnO2和400mL 蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A 中产生的SO2通入B 中，
反应过程中保持C 中管口有少量气泡持续冒出。
Ⅱ．待烧瓶中MnO2全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通SO2。
Ⅲ．将装置C 换为减压装置，一段时间后将B 中的溶液转移至烧杯中。
IV．向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。
V．对滤液进行浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥，得MnS2O6⋅4 H2O。
回答下列问题：
(1)步骤I 对B 中烧瓶可采取的控温方式是 。
(2)C 装置中NaOH 溶液的作用是 ；保持C 中有少量气泡持续冒出的目的是 。
(3)有同学指出装置A、B 之间需要进一步完善，完善的措施是 。
(4)步骤Ⅱ中反应的离子方程式有MnO2+SO2= Mn
2++SO4
2−、 。
(5)步骤Ⅲ中进行减压操作的目的是 。
(6)步骤IV 中加入连二硫酸钡溶液的作用是 ，过滤出的滤渣是 。
5．（2024-2025 学年·四川绵阳一模）化学学习小组的同学配置FeCl3溶液，并探究其相关反应原理。
(1)配制FeCl3溶液。称量FeCl3⋅6 H2O配制0.1mol/L FeCl3溶液。下图是“转移”操作的示意图，图中
的仪器包括烧杯和 ，其中的错误之处是 。
向0.1mol/L FeCl3溶液中加入0.1mol/L KSCN溶液，将所得溶液分装于甲、乙试管中，完成实验Ⅰ和Ⅱ。
【实验Ⅰ】
(2)向甲试管中加入过量铁粉，铁粉溶解，其原因是 (用离子方程式说明)，滴加 (填
化学式)，可检验其中的Fe
2+。
【实验Ⅱ】向乙试管中加入过量铜粉，有白色沉淀生成。查阅文献，确定该白色沉淀为CuSCN。
查阅资料：a．CuCl与CuSCN均为白色沉淀；b．SCN
−能被氧化为(SCN)2，(SCN)2的化学性质和卤素单质
相似；c．Cu
2+在还原剂和沉淀剂同时存在时会生成Cu(I)沉淀
【实验Ⅲ】
(3)①向3mL0.1mol/L FeCl3溶液中加入过量铜粉，振荡后静置。取清液于试管中，加入3 滴0.1mol/L
KSCN溶液，迅速生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 ，同时还可观察到溶液局部变红，
其主要原因是 。
②振荡试管，观察到白色沉淀变多，溶液红色逐渐褪去，请结合化学反应原理对该现象加以解释
。
(4)探究实验反思：实验Ⅱ中，c(Cl
−)>c(SCN
−)，但生成CuSCN，并未得到CuCl，可能的原因是
。
6．（2024-2025 学年·四川南充一模）[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用
作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。
【制备晶体】利用图1 装置(部分夹持装置略)制备[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O晶体。
(1)仪器X 的名称为 。
(2)A 装置中发生反应的化学反应方程式为 。
(3)使用长颈漏斗将A 装置产生的气体持续通入B 装置中，而不使用长导管通入的原因是 。
(4)向B 装置硫酸铜溶液中持续通入A 装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象为 。
(5)用恒压滴液漏斗向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产
品。请从结构的视角解释加乙醇的目的是 。
【测定纯度】将mg[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O(相对分子质量为Mr)样品溶于水，并加入过量NaOH，通入高温水
蒸气，将样品产生的氨全部蒸出。先用V1mL0.1000 mol/L稀盐酸吸收蒸出的氨。再利用图2 装置(夹持装
置略)，用0.1000mol/LNaOH 溶液滴定剩余的HCl，消耗V2mLNaOH溶液。
(6)接近滴定终点时，一般采用“半滴法操作”。即将悬挂在滴定管尖嘴处的NaOH 溶液 (填实验操
作)，随即用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。
(7)样品中[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O的质量分数的表达式为 (用m、V1、V2、Mr表示)。
7．（2024-2025 学年·四川内江一模）绿矾（FeSO4⋅7H2O，M=278g⋅mol
-1）是一种有广泛用途的无机试
剂。回答下列问题：
I．绿矾（FeSO4⋅7H2O）的制备流程如图。
(1)“焙烧”后得到的SO2一定条件下可转化为SO3，该反应的化学方程式为 。
(2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ．FeSO4溶液的配制
(3)实验室需要480mL0.1mol/L FeSO4溶液。用FeSO4⋅7H2O及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪
器名称是 ；所需FeSO4⋅7H2O的质量为 g。
Ⅲ．FeSO4⋅7H2O热分解实验
(4)取5.56g FeSO4⋅7H2O晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示：
温度为180° C时固体N 的化学式为 ；取适量380° C时所得的样品P，隔绝空气加热至650° C
得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气
体是否为SO3和SO2，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。
A．稀硫酸 B．品红溶液 C．BaCl2溶液 D．Ba(NO3)2溶液 E．NaOH溶液
IV．绿矾产品纯度测定
(5)绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓
度为c mol/L的酸性KMnO4
溶液滴定（5Fe
2++MnO4
-+8H
+=5Fe
3++Mn
2++4H2O）。每次所取待测液体积均为
25.00mL，实验结果记录如下：
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗KMnO4溶液体积/mL
25.52
25.02
24.98
该产品的纯度为 （用含a、c 的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其
原因可能是 （填字母标号）。
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性KMnO4溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性KMnO4标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
8．（2024-2025 学年·四川自贡一模）FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，
实验室可用无水四氯化锡(SnCl4)制作FTO，制备SnCl4
的装置如图所示。
有关信息如下表：
化学式
Sn
SnCl2
SnCl4
熔点/℃
232
246
−33
沸点/℃
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属
无色晶体，Sn
2+易被Fe
3+、I2等氧化为
Sn
4+
无色液体，易水解生成SnO2
(1)Sn位于元素周期表 区（填“s”、“p”、“d”、“ds”、“f”）。
(2)仪器A 的名称为 ，浓盐酸的作用为 。
(3)将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热
装置丁。
(4)Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为加快反应速率并防止产品中带入SnCl2，除了通入过量
氯气外，应控制的最佳温度在__________（填序号）范围内。
A．652~2260℃
B．232~652℃
C．114 ~246℃
D．114 ~232℃
(5)若将制得的SnCl4少许溶于水中得到白色沉淀SnO2，其反应的化学方程式为 。
(6)实际制备的产品中往往含有SnCl2，实验测定Sn
2+的含量：准确称取mg产品溶解，用amol/L酸性高锰酸
钾标准溶液滴定，滴定终点时消耗酸性高锰酸钾标准溶液VmL。由此计算得出的产品中Sn
2+的质量分数严
重偏高，理由是 。
9．（2024-2025 学年·四川遂宁中学校一模）环己酮(
)是一种无色液体，密度为0.953g/cm
3
，
微溶于水，易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，一定条件下易被强氧化剂氧化。在一定条件下，可通过氧化环
己醇(
)制备环己酮。
制备环己酮的实验步骤如下：
①准备试剂。将5.24g Na2Cr2O7固体(过量)溶于盛有30 mL水的烧杯中，沿烧杯内壁缓慢加入4.5 mL浓硫
酸，并不断搅拌至溶液橙色逐渐变深，冷却至0℃以下备用。
②添加试剂。向烧瓶内加入5.00 mL环己醇(密度为0.968g/mL)，再加入步骤①所配试剂，振摇，使其充分
混合。
③控温反应。用温度计测量初始温度，随着反应进行，当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，控制温度
在55～60℃。约0.5h后，温度开始下降，移去水浴，再放置0.5h，溶液呈墨绿色。
④分离提纯。按图示安装蒸馏装置(夹持、加热装置省略)，向墨绿色溶液中加入30 mL水和几粒沸石，在
95℃时收集到馏分50 mL。向所得馏分中加入6g食盐固体，充分振荡后，将液体转入分液漏斗，静置，分
液。再经过一系列操作，制得纯净的环己酮。
⑤称量产品。称量制得的环己酮质量为3.92g。
回答下列问题：
(1)步骤①，向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸后，溶液橙色逐渐变深的原因是 。
(2)仪器X 的名称为 。
(3)环己醇被Na2Cr2O7溶液氧化时，还原产物为Cr
3+(墨绿色)，该反应的离子方程式为 。
(4)步骤④，蒸馏前向“墨绿色溶液”中加入几粒沸石的作用是 。蒸馏时，冷凝水应从b 口通
入，原因是 (写出一点即可)。
(5)步骤④，将馏分转入分液漏斗前，向馏分中加入食盐固体的目的是 。
(6)计算环己酮的产率为 ％(结果保留三位有效数字)。
(7)为提高环己酮的产率，工业上常在步骤③“再放置0.5h”后，加入少量H2C2O4晶体，作用是
。
10．（2024-2025 学年·四川遂宁射洪学校一模）四氯化锡在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，
在电镀和电子工业等方面也有应用。熔融的金属锡在300℃左右能与严格干燥过的氯气作用生成无水四氯
化锡。实验室制取无水四氯化锡的装置如下图所示。
已知：金属锡的熔点为231℃；四氯化锡的熔点为-33℃，沸点为114.1℃，极易水解。
请回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中仪器a 的名称是 ，其中发生反应的离子方程式为 。
(2)为得到严格干燥的氯气，装置II 和装置Ⅲ中试剂相同，均应为 。
(3)实验时，先点燃装置I 的煤气灯，观察到 ，再点燃装置Ⅳ的煤气灯。
(4)装置Ⅴ中冷凝管的作用是 ，冷凝水应从 口通入。
(5)装置VI 中球形干燥管内试剂为碱石灰，若缺少该仪器，产生的影响是 。
(6)SnCl4遇水反应生成白色粉末状SnO2⋅x H2O，并释放出HCl 而呈现白色烟雾，该反应的化学方程式为
。收集少量白色粉末并称量，质量为mg，然后加热至恒重时质量为ng，则x= (用m、n 表示)。
11．（2024-2025 学年·四川宜宾叙州区一模）Ⅰ．如图所示为常见仪器的部分结构。
(1)写出下列仪器的名称：A ，B ，C 。
(2)仪器B 上标记有 (填序号)。
①质量②温度③刻度线④浓度⑤容积
Ⅱ．现用98%的浓H2SO4(密度为1.84g⋅cm
−3)来配制480 mL0.2mol⋅L
−1的稀H2SO4。
有关操作：①计算所需浓硫酸的体积；②量取一定体积的浓硫酸；③稀释、冷却；④转移、洗涤；⑤定容；
⑥摇匀。
(3)应用量筒量取的浓硫酸体积是 mL，实验中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴
管外还有 。
(4)第③步中稀释浓硫酸的操作是 。
(5)将所配制的稀H2SO4进行测定，发现实际浓度大于0.2mol⋅L
−1。会引起所配溶液浓度偏大的操作有
(填序号)。
A．用量筒量取浓硫酸时，仰视量筒的刻度
B．容量瓶未干燥即用来配制溶液
C．浓硫酸在烧杯中稀释后，未冷却就立即转移到容量瓶中，并进行定容
D．将烧杯中稀溶液往容量瓶转移时，有少量液体溅出
E．烧杯未进行洗涤
F．在容量瓶中定容时俯视容量瓶刻度线
G．定容后塞上瓶塞反复摇匀，静置后，液面不到刻度线，再加水至刻度线
12．（2024-2025 学年·四川眉山东坡区一模）过硫酸钠(Na2S2O8)可用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。
某化学小组对Na2S2O8制备进行探究(夹持装置略去)。
实验过程与步骤：检查装置气密性，向三颈烧瓶中加入一定量的(NH4)2S2O8溶液，通入空气，通过恒压滴
液漏斗向三颈烧瓶中加入稍过量的NaOH溶液，保持反应装置的温度为55℃，一段时间后得到Na2S2O8溶
液；将反应后溶液减压蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，可得过硫酸钠。
已知：Na2S2O8是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解，在碱性加热条件下能将氨气氧
化为N2，自身被还原为Na2SO4。
(1)II 中盛放(NH4)2S2O8溶液的仪器名称 ，恒压滴液漏斗相对于分液漏斗，所具有的优点是 。
Na2S2O8中-1 价与-2 价氧原子个数比 。写出II 中发生反应的化学方程式 。
(2)装置Ⅰ的作用是 ：装置Ⅲ的作用是 。
(3)上述装置(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)中还需补充的实验仪器或装置有_______(填字母)。
A．温度计
B．水浴加热装置
C．干燥装置
D．玻璃棒
(4)实验过程中若不持续通入空气，可能发生副反应，降低Na2S2O8的产率，写出Na2S2O8发生副反应的化
学方程式 。
(5)采用减压蒸发的原因可能为 。
13．（2024-2025 学年·大数据教学联盟一模）环己酮(
)是一种无色液体，密度为0.953g/cm
3
，
微溶于水，易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，一定条件下易被强氧化剂氧化。在一定条件下，可通过氧化环
己醇(
)制备环己酮。
制备环己酮的实验步骤如下：
①准备试剂。将5.24g Na2Cr2O7固体(过量)溶于盛有30 mL水的烧杯中，沿烧杯内壁缓慢加入4.5 mL浓硫
酸，并不断搅拌至溶液橙色逐渐变深，冷却至0℃以下备用。
②添加试剂。向烧瓶内加入5.00 mL环己醇(密度为0.968g/mL)，再加入步骤①所配试剂，振摇，使其充分
混合。
③控温反应。用温度计测量初始温度，随着反应进行，当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，控制温度
在55～60℃。约0.5h后，温度开始下降，移去水浴，再放置0.5h，溶液呈墨绿色。
④分离提纯。按图示安装蒸馏装置(夹持、加热装置省略)，向墨绿色溶液中加入30 mL水和几粒沸石，在
95℃时收集到馏分50 mL。向所得馏分中加入6g食盐固体，充分振荡后，将液体转入分液漏斗，静置，分
液。再经过一系列操作，制得纯净的环己酮。
⑤称量产品。称量制得的环己酮质量为3.92g。
回答下列问题：
(1)步骤①，向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸后，溶液橙色逐渐变深的原因是 。
(2)仪器X 的名称为 。
(3)环己醇被Na2Cr2O7溶液氧化时，还原产物为Cr
3+(墨绿色)，该反应的离子方程式为 。
(4)步骤④，蒸馏前向“墨绿色溶液”中加入几粒沸石的作用是 。蒸馏时，冷凝水应从b 口通
入，原因是 (写出一点即可)。
(5)步骤④，将馏分转入分液漏斗前，向馏分中加入食盐固体的目的是 。
(6)计算环己酮的产率为 ％(结果保留三位有效数字)。
(7)为提高环己酮的产率，工业上常在步骤③“再放置”后，加入少量晶体，作用是 。
