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专题09 化学实验综合题
1．（2025·湖南·一模）贝诺酯(分子式为
，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，
熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性
关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶(
)是一种有机碱。
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g 阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL 氯化亚砜(
)(0.05mol，沸点78.8℃)、3 滴吡啶加入
干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷
却，得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL 三颈烧瓶中加入50mL 水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚(
)。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH 溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙
酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH 至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
(2)实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为
遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方
程式： 。
(3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
(4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别
在反应开始、回流60min、90min、120min 和150min 时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点
如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。
A．60min
B．90min
C．120min
D．150min
(5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
(6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。
2．（2025·湖南湘潭·一模）硝酸锰可用于制备电子元件和金属表面磷化处理，学习小组用下列装置和
试剂制备
并测定其纯度。已知：
、
、
。回答下列问题：
(1)制备
。
①装置B 中反应需控制温度为
。实验时向装置B 的 (填仪器名称)中通入水蒸气，通入
水蒸气的作用为 。
②硝酸与Mn 反应时生成NO 和
，
和
的物质的量之比为1：1，该反应的化学方程式为
。
③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为
，可采取的措施为 。
④实验结束后，向装置C 所得混合液中加入MnO，充分反应后，过滤、洗涤、将滤液和洗涤液合并，蒸
发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。加入MnO 的作用为 。
(2)测定产品的纯度：准确称量m g 产品，配成100mL 溶液，取25.00mL 所配溶液加入滴定管中，取
标准溶液于洁净的锥形瓶中，用所配产品溶液进行滴定，达到滴定终点时消
耗产品溶液17.90mL。
①滴定反应原理为 (用离子方程式表示，滴定反应中生成
)。
②达到滴定终点的标志是 。
③产品中
的质量分数为 (用含c、m 的代数式表示)。
3．（2025·湖南·一模）铋酸钠(
是一种新型的光催化剂。实验室利用如图所示装置制取铋酸钠。
(加热和夹持仪器已略去)
已知：(
是难溶于水的白色固体；
为浅黄色固体。不溶于冷水，在空气、热水及酸溶液中发生分解；
③Bi3+在酸性水溶液中呈无色。
回答下列问题：
Ⅰ．制取铋酸钠
(1)检查装置气密性并加入试剂，装置丙中盛放
固体与过量NaOH 溶液的混合物，打开K1、K3，
向三颈烧瓶中滴加浓盐酸。仪器X 的名称为 ；装置丙中发生反应的离子方程式为 。
(2)装置乙中间长导管的作用是 。
(3)当装置丙中反应已完成，立即关闭K1、K3，打开K2，向甲中加入足量NaOH 溶液，作用是 ；
装置丁中盛放NaOH 溶液，其中发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ．铋酸钠的分离提纯
(4)反应结束后，为了从装置丙中获取NaBiO3粗产品，下列选项中最合理的操作组合是 (填标
号)。
a．在冰水中冷却
b．用普通漏斗过滤
c．用布氏漏斗抽滤
d．冷水洗涤
e．热水洗涤
f．自然晾干
g．在干燥器中干燥
Ⅲ．铋酸钠纯度的测定
(5)取上述制得的NaBiO3粗产品mg，加入足量的稀硫酸和
稀溶液使其完全反应，生成Bi3+，溶
液变为紫红色。将反应后的溶液准确配制成100mL 溶液，取25.00mL 用nmol/L 的H2C2O4标准溶液滴定，
到达滴定终点时消耗H2C2O4溶液VmL。该产品的纯度是 (用含n、m、V 的代数式表示)。
4．（2025·湖南常德·一模）焦炉煤气主要成分为
、CO，还含有一定浓度的
HCN 和
等气态污
染物。HCN 的沸点为26℃。真空碳酸钾法可实现经济高效脱除
、HCN 和
，但此法不可避免会产
生含高浓度
、
的碱性废液。某科研团队对废液中
的浓度进行了检测，检测过程如下：
步骤1 “组装装置”：按图1 所示连接好装置，将导管插入含有
溶液的比色管中。
步骤2 “预处理”：量取5mL 废液于烧杯中，用蒸馏水稀释至200mL 后转入到烧瓶中。在烧瓶内加
入
溶液和
溶液，并用稀磷酸调节溶液pH 后盖好瓶塞，打开冷凝
水开始蒸馏。蒸馏完成后，将馏出液用氢氧化钠溶液调节pH 为12，并定容至100mL，待测。
步骤3 “滴定”：取20mL“预处理”后待测液于锥形瓶中，加入2-3 滴指示剂，用0.01mol/L 硝酸
银溶液滴定至终点，进行平行实验2-3 次，消耗硝酸银溶液的平均体积为
。同理，用20mL 蒸馏
水以相同方式做空白对照，进行平行实验2-3 次，消耗硝酸银溶液的平均体积为
。
步骤4 “数据处理”。
已知1：不同金属离子与
反应的溶解平衡常数和与
反应的稳定常数
离子
沉积平衡
配位平衡
已知2：溶液中
、HCN 的分配与pH 值的关系
pH
1
3
5
6
7
9
11
13
0
0
0
0.04
0.41
29
97.6
99.98
(1)
沸点低，易液化，故液氨常用作 。
(2)图中蛇形冷凝管进水口为 (填“e”或“f”)，此实验使用蛇形而不使用球形冷凝管的
原因为 。
(3)“步骤2”中，加入
溶液更有利于HCN 蒸出，加入
溶液的作用是 ；用
稀磷酸调节溶液pH 的范围为 。
(4)若将“步骤2”改为向5mL 废液中加入过量的
，过滤，将滤液用氢氧化钠溶液调节pH 为12，
并定容至100mL，再进行“步骤3”测定
的浓度，测得
的浓度偏小，产生此误差的原因为
(用离子反应方程式表示，已知
)。
(5)该废液中
的浓度为 mg/L(用含
的式子表示，结果须化简)。
5．（2025·湖南岳阳·一模）草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒
染剂、络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸
晶体
，回答下列问题：
经查找资料得知：乙炔在
左右硝酸汞
作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为 。
(3)装置C 中反应一般控制在
左右，适宜采用的加热方式为 ，若温度高于
，则生
成草酸的速率会减慢，原因是 。
(4)装置C 中发生的化学方程式为 。
(5)某实验小组称取电石
(杂质的质量分数为4.0%)，在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到
草酸晶体
。
①从C 中分离出草酸晶体的方法是： ，过滤，洗涤，干燥。
②该实验中草酸晶体的产率： %(结果保留两位有效数字)。
(6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤) 。
6．（2025·湖南·一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备
，然后
再与
合成
，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：
易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成
。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E 中加水至浸没导管末端，……；②微热A 处三颈烧瓶，观
察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B 中盛装的试剂为 。待A 中反应结束后关闭
，打
开
通
一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热
处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控
制温度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：
；
第二步：称取
粗产品，加水溶解配成
溶液。量取
硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
；
第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
；
第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：
。至终点时消耗标准溶液
。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不
足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：
。
(5)设计实验证明反应过程中有
生成。
实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热，
(请补充完整操作方法)。
7．（2025·湖南·一模）三氯化六氨合钴(III)
是重要的化工原料。制各反应式为：
。
已知：①反应放出大量热：
②
不易被氧化，
具有强氧化性；
具有较强还原性，
性质稳定；
③
在水中的溶解度曲线如图1 所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。
制备
的实验步骤：
Ⅰ．取研细的
和
溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨水和活性
炭粉末。再逐滴加入30%的
溶液，水浴加热至50~60℃，保持20min。实验装置如图2 所示。
Ⅱ．然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀浴于50mL 沸水中，经操作X 后，慢慢加入浓盐酸于滤
液中，即有大量
晶体析出；
Ⅲ．吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
(1)
的价层电子表示式为 。
(2)步骤1 中，加入
溶液前，先加浓氨水的目的是 。
(3)步骤Ⅰ中水浴加热温度应控制在50~60℃的原因是：①低于50℃，反应速率过慢；②高于60℃，
。
(4)步骤Ⅱ中的“操作X”是 。
(5)
中的
可以被
、
、
等一系列阴离子交换形成相应的
，请
写出
与
反应的化学方程式： 。
(6)用如图3 装置测定产品中
的含量(部分装置已省略)：
①蒸氨：取mg 样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的
通入盛有
标准溶
液的锥形瓶中。液封装置1 的作用是 。
②滴定：将液封装置2 中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的
，消耗
的
标准浴液
。
若未将液封装置2 中的水倒入锥形瓶，测得
的质量分数将 (填“偏高”或“偏低”或
“不变”)。
8．（2025·湖南常德·一模）离子液体在液液萃取、电化学、有机合成等方面有广泛应用。一种离子液
体[Bmim]PF6(相对分子质量为284)的制备方法如下：
实验步骤：
①在如图所示的三颈烧瓶中加入20.50 g N 甲基咪唑，在
⁃
N2保护下缓慢滴加等物质的量的正溴丁烷，
保持70 ℃回流30 小时，得到液态[Bmim]Br 粗品。
②用乙酸乙酯洗涤粗品3 次，减压蒸馏，得到纯品[Bmim]Br。
③将[Bmim]Br 溶于水，加入烧瓶中，缓慢滴加含等物质的量KPF6的溶液，
室温下搅拌10 小时，静置后分液。
④所得产物减压蒸馏，用水洗涤，干燥，得到68.16 g 产品。
(1)仪器a 的名称为 。
(2)N 甲基咪唑与正溴丁烷或水混合均可得到澄清溶液，
⁃
N 甲基咪唑与水互溶的原因是
⁃
。
步骤①中观察到液体由澄清变浑浊再变澄清，变浑浊的原因是 。
(3)步骤②减压蒸馏除去的物质主要为 。
(4)步骤④检验产物已洗涤干净的方法是 。
(5)[Bmim]PF6可代替CCl4作萃取剂，其优点之一是比CCl4难挥发。[Bmim]PF6比CCl4沸点高的原因是
。
(6)以[Bmim]I 与I2的混合液作为离子导体的一种染料(Dye)敏化太阳能电池，工作原理如图所示，光照
射时发生电极反应：Dye-e-=Dye+。已知I-+I2=
，该太阳能电池中染料再生的离子方程式为
。
9．（2025·湖南·一模）配合物乙二胺四乙酸铁钠(结构如图一所示，以下简写为NaFeY)可以添加到酱油
中作为铁强化剂，制备乙二胺四乙酸铁钠晶体步骤如下：
①称取一定质量的
于烧杯中溶解，加入适量浓氨水后搅拌、过滤、洗涤、干燥。
②将第一步得到的
、乙二胺四乙酸
、
加入图二仪器a 中，搅拌，80℃水浴1h，再
加入适量碳酸钠溶液反应10min。
③将②反应后溶液经操作X 后，过滤洗涤，晾干得到产品。
回答下列问题：
(1)乙二胺四乙酸铁钠中含有的化学键类型有共价键、 、 。
(2)步骤①中氨水应当 (填“分批”或“一次性”)加入。
(3)盛装
溶液仪器名称为 ，加入碳酸钠溶液后可观察到产生大量气泡，则步骤②由
生成
的总反应化学方程式为 。
(4)步骤③操作X 为 。
(5)市售铁强化剂中含有
、
、
，其中
。称取mg 样品，加稀
硫酸溶解后配成100mL 溶液。取出10.00mL，加入稍过量的KI 溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用
标准溶液滴定，重复操作2~3 次，消耗
标准溶液的平均值为VmL。
已知：
、
、
、
。
①滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由
②样品中铁元素的质量分数为 。
10．（2025·湖南·一模）过氧化钙
是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解
酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备
并测定产品纯度。
．制备
(制备装置如图所示，夹持装置略)：向三颈烧瓶中依次加入11.
和30mL
水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加
溶液和
氨
水，冷却后即有
沉淀析出。
．分离
：将第步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、
乙醚洗涤，干燥；
．制备
：加热烘烤
获得
。
．测定产品中
的含量：
①准确称取步骤
获得的产品0.800g，放入100mL 锥形瓶中，依次加入20mL 蒸馏水和
的醋酸，使固体溶解，用
的酸性
标准溶液滴定至终点，三次实验消耗
标准
溶液的平均体积为20.40mL。
②空白实验：另取20mL 蒸馏水和
的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操
作，消耗
标准溶液的平均体积为0.40mL。
已知：
不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生
；常温下稳定性好，
左右时变
为无水
，
时迅速分解为CaO 和
。
回答下列问题：
(1)盛放
溶液的仪器名称为 。
(2)第步制备
的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是
。
(3)第
步分离
沉淀所用到的玻璃仪器有 。
(4)第
步，加热烘烤
获得
的最佳温度范围是 (填标号)。
A．
B．
C．
(5)第
步，测定产品中
的含量。
①能否用盐酸溶解样品： (填“能”或“否”)。
②实验达到滴定终点的现象为 。
③样品中
的含量为
。
11．（2025·湖南株洲·一模）某兴趣小组探究卤化银能否发生置换反应。已知：
AgBr
AgI
AgSCN 白色沉
淀
颜
色
浅黄色沉
淀
黄色沉
淀
砖红色沉
淀
Ⅰ．探究锌能否置换出氯化银中的银：
(1)下列实验仪器中，在过滤时不需要用到的是：___________(填标号)。
A．容量瓶
B．玻璃棒
C．烧瓶
D．漏斗
(2)简述验证AgCl 固体已洗净的操作： 。
(3)
溶液能检验溶液中的
，反应原理类似于用
溶液来检验溶液中的
，写出检验
的离子方程式： 。
(4)用莫尔法测定滤液中
的浓度：取三份
上述滤液于锥形瓶中，滴加两滴指示剂，用
标准溶液滴定至终点。记录数据如下表：
编号
1
2
3
样品体积/mL
10.00
10.00
10.00
消耗
溶液体
积/mL
17.28
17.20
17.18
①写出滴定终点的颜色变化： 。
②计算滤液中
(保留三位有效数字)。
Ⅱ．探究铁能否置换出氯化银中的银：
取
的
溶液两份，分别加入
的
溶液、0.1mol/L 的
溶液，
充分振荡后放置一段时间，离心分离、蒸馏水洗涤三次后，用煮沸后的蒸馏水加注至试管口，各加入
一片铁片(1cm×0.5cm)后，最后用橡胶塞封闭试管口，12h 后再观察，取上层清液加5 滴
。
(5)采用煮沸后蒸馏水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是： 。
(6)预测能说明铁可以与AgBr、AgI 发生置换反应的实验现象： 。
12．（2025·湖南·一模）实验室需要配制450 mL 1.0 mol/L NaOH 溶液，根据溶液配制情况回答下列问
题：
(1)实验中除了托盘天平(带砝码)、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒外还需要的仪器有 。
(2)下图是某同学在实验室配制该NaOH 溶液的过程示意图，其中有错误的是 (填操作序号)。
(3)称取NaOH 固体时，所需砝码的质量为_______(填字母)。
A．19.2 g
B．大于20 g
C．19.2~20 g
D．20 g
(4)在溶液的配制过程中，有以下实验步骤，其中只需进行一次的操作步骤是 (填序号)。
①称量 ②溶解 ③转移 ④洗涤 ⑤定容
(5)下列操作会导致所配溶液的物质的量浓度偏高的是_______(填字母)。
A．NaOH 固体长期露置在空气中
B．用水溶解NaOH 固体后，立即转入容量瓶中定容
C．定容后发现液面高于刻度线，可用胶头滴管将多余的水吸出
D．定容时俯视刻度线
