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专题09 化学实验综合题
1．（2025•成都石室中学•二模）三苯甲醇
是一种重要的有机合成中间体，实验室制备流
程如下：
已知：①格氏试剂（RMgBr，R-表示烃基）性质活泼，可与水、卤代烃、醛、酮等物质反应。
如：
。
②ROMgBr 可发生水解，产物之一
难溶于水。
③几种物质的物理性质如下表：（*表示溴苯与水形成的共沸物的沸点）
物质
相对分子质
量
沸点（℃）
溶解性
乙醚
74
34.6
微溶于水
溴苯
157
156.2
（92.8*）
难溶于水的液体，溶于乙醚
二苯酮
182
305.4
难溶于水的晶体，溶于乙醚
三苯甲
醇
260
380.0
难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙
醚
实验装置如下（加热及夹持装置略）：
回答下列问题：
（1）图1 中仪器a 的名称为______。
（2）图1 中干燥管内的试剂为______。
（3）制备格氏试剂时，加入一小粒碘可加快反应速率，推测
对该反应活化能的影响是______（填“升
高”“降低”或“不变”）。
（4）制备
时，乙醚除作溶剂外，另一个作用是______；若溴苯-乙醚混合液滴加过快，生成
的主要副产物为______（填结构简式）。
（5）制备三苯甲醇过程中，饱和
溶液与中间产物C 反应的离子方程式为______；此步骤中不用蒸
馏水的目的是______。
（6）水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是______。
（7）计算产率：反应中投入1.5g 镁屑、7mL 溴苯（约0.065mol）和10.92g 二苯酮，经纯化、干燥后得到
10.0g 产品，则三苯甲醇的产率是______（保留两位有效数字）。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）碱石灰 （3）降低
（4） ①. 挥发生成的乙醚蒸气可以排除装置内的空气，防止
与水、二氧化碳、氧气反应
②.
（5） ①.
②. 避
免产生难溶于水的
杂质
（6）溴苯与水92.8℃能形成共沸物逸出
（7）64%
【解析】
【分析】首先利用镁屑、溴苯和乙醚制取格氏试剂，由于格氏试剂易潮解，所以需要在无水环境中进行反
应，则碱石灰是为了防止空气中的水蒸气进入反应装置；之后加入二苯酮反应得到(C6H5)3COMgBr，然后
加入饱和氯化铵溶液，促进(C6H5)3COMgBr 水解产生三苯甲醇。
【小问1 详解】
根据仪器a 的结构特点可知其为球形冷凝管；
【小问2 详解】
格氏试剂、ROMgBr 都会与水反应，所以制备过程要保持干燥，所以球形干燥管的作用是防止空气中的水
蒸气进入三颈烧瓶，使用的是碱石灰；
【小问3 详解】
加入一小粒碘可加快反应速率，说明碘为催化剂，可以降低该反应的活化能；
【小问4 详解】
制备
时，乙醚除作溶剂外，另一个作用是挥发生成的乙醚蒸气可以排除装置内的空气，防止
与水、二氧化碳、氧气反应；在滴加的过程中，若溴苯-乙醚混合液滴加过快，生成的主要
副产物为
；
【小问5 详解】
饱和
溶液与中间产物C 反应的离子方程式为
；饱和氯化铵溶液显酸性，
能促进
水解产生三苯甲醇，且不产生难溶于水的
杂质，因此不用蒸馏水
的目的是避免产生难溶于水的
杂质；
【小问6 详解】
根据题目所给信息可知溴苯与水92.8℃能形成共沸物逸出，所以水蒸气蒸馏能除去溴苯；
【小问7 详解】
所用Mg 的物质的量为0.0625mol，所用溴苯的物质的量为0.065mol，二苯酮的物质的量为0.06mol，所以
理论上可以制取0.06mol 三苯甲醇，产率为
。
2．（2025•四川成都•二模）二甘氨酸合铜（Ⅱ）是甘氨酸根（
）与
形成的中性配合
物，在细胞线粒体中有推动电子传递、清除自由基等生理功能。现按如下方法制备顺式和反式二甘氨酸合
铜（Ⅱ）并测定总纯度。
Ⅰ．制备
（1）反应①的化学方程式为______。深蓝色溶液A 中______（填“较难”或“较易”）电离出自由的
，有利于与
生成纯净的
。
（2）反应③在下图装置中进行，烧杯上方加盖表面皿的作用是______。为控制水浴温度保持在
，
温度计球泡的合适位置是______（填序号）。
（3）将反应③所得产品加入少量水，小火加热，天蓝色针状晶体逐渐溶解，并析出深蓝色鳞状晶体。从
分子极性角度解释上述实验中晶体的变化______。
Ⅱ．总纯度分析
准确称取0.4240g 产品于烧杯，加入100mL 蒸馏水、
（释出
）和1g KI 固体。
用
标准液滴定至浅黄色，加入
溶液和
淀粉溶液，继
续滴定至终点。平行实验三次，平均消耗
标准液28.50mL。上述步骤涉及的反应有：①
；②
。
（4）CuSCN 和CuI 均为难溶于水的白色固体，且
。相较于
，
能
吸附更多的
。临近滴定终点时加入
溶液的作用是______（用离子方程式表示）。
（5）确定滴定终点的依据是______。
（6）二甘氨酸合铜（Ⅱ）的相对分子质量为212，则本实验产品的总纯度为______％（保留三位有效数
字）。
【
答
案
】
（
1
）
①
.
或
②. 较难
（2） ①. 减少热量损失或冷凝回流 ②. b
（3）顺式产物极性大，易溶于（强极性的）水；反式产物极性小，在水中溶解度低
（4）
（5）当最后半滴标准溶液滴入锥形瓶，悬浊液由蓝色变为白色，且30s 内不复原
（6）85.5
【解析】
【分析】硫酸铜溶液中加入过量氨水，形成配合物[Cu(NH3)4]SO4，溶液呈深蓝色，再加入氢氧化钠溶液得
氢氧化铜沉淀，再加入甘氨酸溶液得到顺式二甘氨酸铜(II)天蓝色针状晶体，加入少量水加热可以转化为反
式甘氨酸铜(II)深蓝色鳞状晶体，再用滴定进行纯度分析；
【小问1 详解】
反应①是向硫酸铜溶液中加入过量氨水，形成配合物[Cu(NH3)4]SO4，化学方程式为
或CuSO4+4NH3=[Cu(NH3)4]SO4；配离子
[Cu(NH3)4]2+较稳定，故较难电离出自由的铜离子；
【小问2 详解】
反应③是向氢氧化铜沉淀中加入甘氨酸溶液并加热，减少热量损失同时冷凝回流提高产率，烧杯上方加盖
表面皿；水浴加热需要使水温保持所需温度且不接触容器内壁，故温度计球泡的合适位置是b；
【小问3 详解】
天蓝色针状晶体逐渐溶解，并析出深蓝色鳞状晶体，说明顺式二甘氨酸铜(II)转化为反式二甘氨酸铜(II)，
从分子极性角度解释，顺式产物极性大，易溶于（强极性的）水；反式产物极性小，在水中溶解度低而析
出，使平衡向着生成反式产物的方向进行；
【小问4 详解】
由所给信息可知，临近滴定终点时加入
溶液的是将CuI 沉淀转化为CuSCN 沉淀，减少对I2的
吸附，提高滴定的准确性，故离子方程式为CuI(s)+SCN−(aq)⇌CuSCN(s)+I−(aq)；
【小问5 详解】
反应结束，I2被反应完全，故溶液应当由蓝色变无色，则确定滴定终点的依据是当最后半滴标准溶液滴入
锥形瓶，悬浊液由蓝色变为白色，且30s 内不复原；
【小问6 详解】
根据反应可知2
~I2~2Cu2+，二甘氨酸合铜(II)的物质的量=n(Cu2+)=n(
)=0.02850L×0.06000mol⋅L−1=1.71×10-3mol，本实验产品的总纯度为
×100%=85.5%。
3．（2025•邛崃市第一中学•二模）硫酸亚铁铵晶体
又称摩尔盐，是一种重
要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量
FeS 和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下：
I.废铁屑的净化
将
废铁屑放入锥形瓶中，加入
溶液，加热煮沸一段时间。用倾析法除去碱液，再用蒸馏水
洗净铁屑。
Ⅱ.
的制备
往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入足量
溶液，烧杯中加入过量
溶液。加热使铁屑与
反应至不再冒气泡(实验均在通风处进行)。趁热过滤，将滤液转入蒸发皿中。
Ⅲ.硫酸亚铁铵晶体的制备
向滤液中迅速加入一定体积的饱和
溶液，调节溶液的
为
。经蒸发皿加热至出现晶膜
时停止加热，冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥得到产品。
Ⅳ.产品纯度测定
溶液配制：称取
产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶中，加稀
酸化，用
标
准溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗
标准溶液
。已知：
①硫酸亚铁铵在空气中不易被氧化，溶于水，不溶于乙醇。
②
的相对分子质量为392。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中加入
溶液的目的是_______。
（2）下列情况适合倾析法的有_______。
A.沉淀呈絮状 B.沉淀的颗粒较大 C.沉淀容易沉降
（3）步骤Ⅱ中过滤使用到的玻璃仪器有_______，烧杯中发生的化学反应方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中制得的晶体需要用_______(填字母代号)洗涤，目的是_______。
A.蒸馏水 B.饱和食盐水 C.无水乙醇
（5）步骤Ⅳ中：
①“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_______。
A.用量筒量取
硫酸亚铁铵溶液
B.
溶液置于酸式滴定管中
C.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
②该产品中硫酸亚铁铵的纯度为_______(用含m、V 的代数式表示)。
【答案】（1）去除铁屑表面的油污
（2）BC （3） ①. 玻璃棒、漏斗、烧杯 ②.
（4） ①. C
.
②减少晶体的损失，除去晶体表面的水分
（5） ①. AC
.
②
【解析】
【分析】废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS 和油污)加入碳酸钠溶液洗掉表面油脂，然后用水洗掉沾在
铁屑表面的碳酸钠，洗净后加入稀硫酸进行酸溶，铁溶解生成硫酸亚铁和氢气，FeS 发生反应：
，烧杯中加入过量
溶液吸收
气体生成
沉淀，除掉硫元
素，加热使铁屑与
反应至不再冒气泡，趁热过滤后，滤液中加入适量的硫酸铵溶液，再经过加热
浓缩、冷却结晶，过滤洗涤干燥等一系列操作得到硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ]，据此分析解答。
【小问1 详解】
废铁屑表面有油污，油污可以在碱性溶液中发生水解，碳酸钠溶液显碱性，故步骤Ⅰ中加入
溶液的
目的是去除铁屑表面的油污；
【小问2 详解】
倾析法即所谓的倾倒法，需要沉淀颗粒较大，容易沉降到溶液底部，便于分离，故选BC；沉淀呈絮状，
不利于倾倒，故不选A；
【小问3 详解】
过滤使用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯；烧杯中
溶液与
气体反应的化学方程式为：
；
【小问4 详解】
洗涤晶体过程中需要考虑晶体的溶解性，尽量减少晶体的溶解，已知硫酸亚铁铵，溶于水，不溶于乙醇，
故用乙醇洗涤；目的是减少晶体的损失，除去晶体表面的水分；
【小问5 详解】
A
①．量筒精度为0.1mL，硫酸亚铁铵溶液呈酸性，应该用酸式滴定管量取
硫酸亚铁铵溶液，A
错误；
B．
溶液具有强氧化性，应置于酸式滴定管中，B 正确；
C．锥形瓶内溶液变色后，且30s 不变色，再记录滴定管液面刻度，C 错误；
故选AC；
酸性条件下高锰酸钾与亚铁离子发生氧化还原反应：MnO +5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；n(MnO
)=0.1000
V 10-3L=0.1V 10-3mol，由亚铁离子与高锰酸根反应的化学计量系数可知25.00mL 所配
溶液中n(Fe2+)=5n(MnO )=0.5V 10-3mol，100mL 所配溶液含有n(Fe2+)=
0.5V 10-3mol=2V 10-
3mol。样品中
的质量分数为
。
4．（2025•四川达州•二模）碘酸钾
是一种白色结晶性粉末，溶于水和稀硫酸，不溶
于乙醇、液氨。常用作分析试剂、氧化剂及营养强化剂。某实验小组制备
并测定其纯度的操作如下：
I．
的制备：向含
（过量）的
热水溶液中，加入含
的
水
溶液，反应至出现大量棕褐色沉淀
，加热
；加适量的乙醇，充分反应；再进行过滤，向滤
液中加10.00mL5%的醋酸，转移至蒸发皿中，加热至表面出现晶膜，停止加热：自然冷却，待大量固体析
出，进行过滤；用冷乙醇洗涤固体，在培养皿内自然晾干，称量的固体质量为
。
Ⅱ．
纯度测定：称取
样品加水溶解后转移至
容量瓶中定容，取
待测液于锥形
瓶中，加入过量
，再加入
的盐酸；置于暗处
，用
的
滴
定溶液至淡黄色，加入
的淀粉溶液后，继续滴加
溶液至滴定终点，重复测定三次。
消耗
溶液的体积平均为
。
已知：①淀粉与
形成的复合物可吸附部分
；②
。
（1）
制备过程中，下列仪器在过滤操作时一定不需要的是______（填字母）。
（2）请写出
与
反应的化学方程式____________。
（3）
的制备过程中乙醇过量带来的后果是____________。
（4）滴定过程中需在临近终点时加入淀粉溶液的可能原因是______。
（5）测定的样品纯度为______（保留3 位有效数字），若实验中配制
溶液时未煮沸蒸馏水，可
使测定结果______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（6）设计实验验证市售加碘食盐中碘的存在形式是
而非
，写出关键操作及预期现象___________。
【答案】（1）BD （2）
（3）提前析出部分碘酸钾，导致产率降低
（4）过早加入淀粉，形成的复合物会吸附较多
，导致终点滞后，颜色褪去不敏锐，出现较大误差
（5） ①. 92.4%
.
②偏大
（6）取市售加碘食盐配制的水溶液少许分别于
、
两支试管中，向
试管滴入几滴稀
酸化的
溶液，再滴入几滴淀粉溶液，溶液不显蓝色，证明不是
；向
试管滴入几滴稀
酸化
的
溶液，再滴入几滴淀粉溶液，溶液显蓝色，证明是
【解析】
【分析】由高锰酸钾和碘化钾制备碘酸钾，高锰酸钾被还原为二氧化锰，反应方程式为：
，在制备过程中为了保证碘化钾反应完全，高锰酸钾
需要过量，过量的高锰酸钾可以通过适量的乙醇除去，过滤除去二氧化锰，滤液中加10.00mL5%的醋酸，
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤出粗产品，用冷乙醇洗涤后、自然晾干，以此解题。
【小问1 详解】
过滤操作时需要铁架台(附铁圈)、烧杯、漏斗和玻璃棒，不需要坩埚钳、分液漏斗，则一定不需要的是
BD。
【小问2 详解】
与
发生氧化还原反应生成二氧化锰、碘酸钾，根据得失电子守恒、元素质量守恒，反应的化
学方程式为：
。
【小问3 详解】
乙醇用于除去过量高锰酸钾，已知碘酸钾不溶于乙醇，若乙醇过量，会提前析出部分碘酸钾，与二氧化锰
一起被过滤掉，则
的制备过程中乙醇过量带来的后果是：提前析出部分碘酸钾，导致产率降低。
【小问4 详解】
已知，淀粉与
形成的复合物可吸附部分
；则滴定过程中需在临近终点时加入淀粉溶液的可能原因是：
过早加入淀粉，形成的复合物会吸附较多
，导致终点滞后，颜色褪去不敏锐，出现较大误差。
【小问5 详解】
加入碘化钾时，碘化钾和碘酸钾反应，离子方程式为：
+5I-+6H+=3I2+3H2O，再结合
，可知
~3I2~
，则n(
)=
n(
)=
×0.10mol/L
×25.40mL×10-3=4.233×10-4mol，产品纯度=
=92.4%，若实验中配制
溶液时未煮沸蒸馏水，则部分
被氧气氧化，导致标准溶液体积偏大，可使测定结果偏
大。
【小问6 详解】
可根据H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O、
+5I-+6H+=3I2+3H2O 设计实验验证市售加碘食盐中碘的存在形式是
而非
，关键操作及预期现象为：取市售加碘食盐配制的水溶液少许分别于
、
两支试管中，向
试管滴入几滴稀
酸化的
溶液，再滴入几滴淀粉溶液，溶液不显蓝色，证明不是
；
向
试管滴入几滴稀
酸化的
溶液，再滴入几滴淀粉溶液，溶液显蓝色，证明是
。
5．（2025•四川德阳•二模）蔗糖铁是一种快速有效的补铁剂，某小组设计如下实验步骤制备蔗糖铁并测
定其中铁含量。
步骤1：向
溶液中缓慢滴加
溶液，边加边搅拌，控制温度在
左右，反应
后，过滤，
得
原胶泥；
步骤2：用蒸馏水洗涤
原胶泥多次，得到
胶泥；
步骤3：配制蔗糖溶液，并用
溶液调节其
(生成
-葡萄糖二酸根离子)，再与
胶泥混合
加热，过滤，得到蔗糖铁原液；
步骤4：量取5.00mL 蔗糖铁原液，加入物质
，加热至微沸，冷却后滴加
溶液，至溶液恰好显粉
红色并能持续5s(恰好除去溶液中的还原性物质)。再依次加入物质X 与KI 试液(过量)各
，蒸馏水
和淀粉溶液
，用
标准液滴定，消耗
标准液体积为
(已
知：
)。
回答下列问题：
（1）“步骤1”中控制反应温度的方法为_______。
（2）“步骤1”中发生反应的离子方程式为_______。
（3）“步骤2”中检验
原胶泥已洗涤干净的方法为_______。
（4）“步骤4”中物质X 为_______。
（5）“步骤4”中滴定终点的现象为_______。
（6）蔗糖铁样品中Fe 元素的含量为_______mg/mL(保留一位小数)。
（7）实验中出现下列情况，可能使蔗糖铁中铁含量测定结果偏大的是_______(填标号)。
a．KI 溶液因接触空气部分变质
b．用
标准液滴定至终点时俯视读数
c．滴加
溶液后，溶液呈粉红色并持续
以上
【答案】（1）水浴加热(冷却)
（2）
（3）取最后一次的洗涤液，滴加少量稀
酸化的
溶液，若无白色沉淀，则已洗净
（4）稀硫酸 （5）当滴入最后半滴标准液时，溶液蓝色褪去，且30s 内不恢复原色
（6）20.0 （7）ac
【解析】
【分析】
滴加Na2CO3溶液，20℃水浴加热充分反应后分离出Fe(OH)3原胶泥，胶泥与蔗糖在一定条
件下转化为蔗糖铁原液，之后测定氢氧化铁原胶泥中铁含量的测定，根据反应
2Fe(OH)3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+6H2O，Fe2(SO4)3+2KI=K2SO4+2FeSO4+I2， I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，用淀粉
溶液作指示剂用Na2S2O3溶液滴定生成的碘单质，据此分析解题；
小问1 详解】
“步骤1”中控制反应温度的方法为水浴加热(冷却)；
【小问2 详解】
将
溶液“缓慢滴加”至三颈烧瓶中，生成
，发生的是双水解反应，所以发生反应的离子方
程式为
；
【小问3 详解】
检验Fe(OH)3原胶泥已洗净即洗涤滤液中不含有Cl-的可溶性的杂质离子，方法为：取最后一次的洗涤液，
滴加少量稀
酸化的
溶液，若无白色沉淀，则已洗净；
【小问4 详解】
测定氢氧化铁原胶泥中铁含量的测定，“步骤4”将原胶泥转化为溶液，故物质X 为稀硫酸；
【小问5 详解】
滴定终点时
被反应完，所以现象为当滴入最后半滴标准液时，溶液蓝色褪去，且30s 内不恢复原色；
【小问6 详解】
根据题干描述，可得关系式为：
，故蔗糖铁样品的
元素含量为
；
【小问7 详解】
a．KI 溶液因接触空气部分变质，则需要消耗的KI 的体积增大，使结果偏大，a 正确；
b．用
标准液滴定至终点时俯视读数，使
体积偏小，结果偏小，b 错误；
c．滴加
溶液后，溶液呈粉红色并持续
以上，说明
过量，会与
反应生成更多的
，
消耗
体积偏大，导致测得的蔗糖铁中铁含量偏大，c 正确；
故选ac。
6．（2025•四川泸县五中•二模） 钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、主动心瓣等。实验室
利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，装置如图（夹持装置已略去）。
已知：
①
；
②
为无色或淡黄色液体，熔点为
，沸点为136.4℃，极易与水反应，能溶于有机溶剂，易挥
发，与HCl 不发生反应；
③
的盐酸溶液可吸收CO 而生成黑色颗粒Pd；
④
在盐酸溶液中的存在形式为
。
a．制备
（1）对于实验过程的控制，开始的操作和实验结束的操作分别为______（填标号）。
①先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再陶瓷管通电加热
②先陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞
③先陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞
④先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再陶瓷管断电停止加热
A. ①③
B. ①④
C. ②③
D. ②④
（2）装置B 中盛放的试剂是______（写名称）。
（3）该实验设计存在的缺陷是：______。
（4）吸收CO 的离子方程式：______。
（5）所得的
可用Mg 制Ti，该过程可在______氛围保护下进行（填序号）。
①氮气 ②氧气 ③水蒸气 ④氩气
b．制备
（6）装置C 中仪器a 的名称为______。
（7）实验装置按从左到右的连接顺序为______。
（8）写出装置的B 三颈烧瓶内发生反应的化学方程式：______。
【答案】（1）A （2）浓硫酸
（3）一是没有CO 尾气处理装置，二是装置D 和装置E 之间没有干燥装置
（4）
（5）④ （6）蒸馏烧瓶
（7）ADCB （8）
【解析】
【分析】由实验装置图可知，装置A 中浓盐酸与高锰酸钾固体反应制备氯气，装置B 中盛有的浓硫酸用于
干燥氯气，装置C 中氯气与二氧化钛和碳高温条件下反应制备四氯化钛，装置D 用于冷凝收集四氯化钛，
装置E 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，该实验设计存在缺陷：一是E 中水
蒸气进入D 中会导致四氯化钛与水反应，应，应在装置D 和装置E 之间连接一个干燥装置，二是没有一氧
化碳的尾气处理装置，应在装置E 后面连接一个燃烧装置或吸收一氧化碳的气球。
【小问1 详解】
实验开始时，为防止碳与空气中的氧气共热反应，应先打开分液漏斗活塞，利用A 中生成的氯气排出装置
内的空气后，再陶瓷管通电加热；为防止温度变化产生倒吸，实验结束时应先断电停止加热陶瓷管，一段
时间后，再关闭分液漏斗活塞停止通入氯气，故选①③；
【小问2 详解】
由分析可知，装置B 中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故答案为：浓硫酸；
【小问3 详解】
由分析可知，该实验设计存在缺陷：一是E 中水蒸气进入D 中会导致四氯化钛与水反应，应，应在装置D
和装置E 之间连接一个干燥装置，二是没有一氧化碳的尾气处理装置，应在装置E 后面连接一个燃烧装置
或吸收一氧化碳的气球，故答案为：一是没有CO 尾气处理装置，二是装置D 和装置E 之间没有干燥装置；
【小问4 详解】
由题给信息可知，吸收一氧化碳的反应为一氧化碳与溶液中的
离子反应生成钯、二氧化碳、氢
离子和氯离子，反应的离子方程式为
，故答案为：
；
【小问5 详解】
镁的化学性质活泼，能与氮气、氧气、水蒸气反应，所以制备钛的过程应在氩气氛围保护下进行，故选④；
【小问6 详解】
由实验装置图可知，装置C 中仪器a 为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
【小问7 详解】
由实验装置图可知，装置A 为氧气制备装置，装置D 中盛有的浓硫酸为干燥装置，装置C 为四氯化钛受热
气化装置，装置B 中四氯化钛与氧气高温条件下反应制备二氧化钛，其中盛有碱石灰的干燥管用于吸收反
应生成的氯气，防止污染空气，则装置的连接顺序为ADCB，故答案为：ADCB；
小问8 详解】
装置B 的三颈烧瓶内发生的反应为四氯化钛与氧气高温条件下反应生成二氧化钛和氯气，反应的化学方程
式为
，故答案为：
。
7．（2025•四川绵阳普明中学•二模）
是一种重要氧化剂，受热易分解，可处理水中的有机
污染物。某实验小组制备
的原理和装置如图，回答下列问题。
实验原理：
（1）装置B 中反应的化学方程式为___________。
（2）仪器C 中“试剂X”为___________。
（3）实验中用到上图所示仪器，其合理的连接顺序为c→___________(填仪器接口小写字母)。
（4）实验室还可用电解法制备
，原理如下图所示，阳极的电极反应式为___________，实验
过程中使用冰浴的目的为___________。
（5）产品纯度测定。称取mg 试样置于碘量瓶，向其中加入足量的KI 溶液和少量乙酸，暗处静置片刻，
再用
标准溶液滴定生成的
(相关反应为
)，三次实验
消耗标准溶液体积的平均值为VmL。碘量瓶中加入足量KI 溶液时反应的离子方程式为___________。滴定
过程中选用的指示剂为___________，产品的纯度为___________%(列出含m、V 的计算式)。
【答案】（1）
（2）
(或“无水
”)
（3）gfbade(“gfbad”或“g，f→b，a→d”亦可得分)
（4 ） ①.
( 因未给出具体浓度，故写为“
” 或“
”亦可得分)
.
②防止
受热分解(或“变质”)
（5） ①.
.
②淀粉溶液 ③.
【解析】
【分析】B 装置发生反应
生成的
进入D 收集氨气，
控制氨气的流速，再通入A 装置反应
制备
，多余的氨气被C 装置中的X 试剂吸收，防止污染环境。
【小问1 详解】
装置B 制取氨气，发生反应
，故答案为：
；
【小问2 详解】
仪器C 中球形干燥管内装的固体药品能与氨气反应，防止多余的氨气污染环境，故“试剂X”为
(或“无
水
”)，故答案为：
(或“无水
”)；
【小问3 详解】
B 装置生成的
进入D 收集氨气，因氨气密度比空气的小，应从导管短的一端进入即g 端进入，f 端出
来，进入 A 装置，为了反应物充分混合，氨气从A 中b 端进入，多余的氨气从a 端出来进入尾气处理装置
C，从干燥管的d 端进，e 端出，故答案为：gfbade(“gfbad”或“g，f→b，a→d”)；
【小问4 详解】
中O 有-2 价，-1 价，电解法制备
，阳极
(或者
)部分O 失电子发生氧化反
应
，或
” 或“
；为了防止
受热分解(或“变质”)实验过程中使用冰浴，故答案为：
(因未给出具体
浓度，故写为“
”或“
”)；防止
受热分
解(或“变质”)；
【小问5 详解】
中-1 价O，
具有氧化性，可将KI 氧化
，发生反应为
；
标准溶液滴定生成的
，常通过碘单质的存在判断滴定终点，选择淀粉溶液为指
示剂；根据题中信息可列关系式
，消耗标准液
，样品中含有
，mg 产品的纯度为
，故答案为：
；淀粉溶液；
。
8．（2025•四川绵阳•二模）
常用作催化剂，并广泛用于冶金，化工行业。实验室利用废催化剂（含
）富集回收
，并测定其产品纯度的过程如下，请回答下列问题：
已知：①
常温下为黄色液体，沸点
，熔点
，遇水强烈水解生成
。
②
是一种橙黄色至深红色结晶粉末或片状固体，无味，有毒，微溶于水。
【制备
】
（1）装置B 的作用是______；仪器X 的名称为______。
（2）实验室可用漂粉精与浓盐酸常温下反应快速制备
，其制取装置与下列气体制取装置肯定不相同的
是______（填标号）。
A. 铜与浓硫酸反应制
B. 石灰石与盐酸反应制
C. 熟石灰与氯化铵反应制
D. 过氧化钠和水反应制
（3）制备
粗品时进行操作：①检查装置的气密性；②盛装药品；③通氯气一段时间；
……
④
；⑤
加热开始反应。操作③目的是______。操作④是______。可以通过观察______现象确定废催化剂已经反应
完全。
【制备
】
（4）
用铵盐沉淀-氧化煅烧法制备高纯
的流程如图。“沉钒”过程可以表示为化学方程式：
______。
【测定
纯度】
（5）称取1.000g 样品，用稀硫酸溶解，定容得
溶液。量取
溶液放入锥形瓶
中，加入过量的
溶液，再用
标准溶液
滴定至终点，消耗标准溶液
。
①接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为______（填标号）。
A．
B．
C．
D．
②已知：
，产品纯度为______
。
【答案】（1） ①. 干燥氯气 ②. 球形冷凝管 （2）AC
（3） ①. 排出装置内空气，防止空气中水蒸气使
水解 ②. 通冷凝水 ③. 球形冷凝管中
不再有黄色液体流出
（4）
（5） ①. B
.
②86.45
【解析】
【分析】A 为饱和食盐水除去氯气中的HCl，再通过B 中的浓硫酸干燥，在C 中与粗V2O5、碳粉发生反应
生成产物
，装置D 冷凝收集产物，E 中装碱石灰，用于吸收多余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进
入E 中使产物水解。
【小问1 详解】
据分析，
易水解，实验需要在无水条件下进行，则装置B 中盛装的试剂是浓硫酸，作用是干燥氯
气；仪器X 的名称为球形冷凝管。
【小问2 详解】
漂粉精与浓盐酸发生反应制取Cl2，该反应是固体与液体不需要加热制备气体，则与B、D 的装置相同，浓
硫酸与铜反应制SO2属于固体液体加热制气体，熟石灰与氯化铵反应制氨气是固体加热制备气体，则与
A、C 的装置不同，故答案为AC。
【小问3 详解】
制备
粗品时首先生成氯气，排净装置中的空气防止干扰，故操作③是通氯气，目的是排出装置内
空气，防止空气中水蒸气使
水解；操作④是通冷凝水；三氯氧钒常温下为黄色液体，故证明含钒
废催化剂反应完全的现象是球形冷凝管中不再有黄色液体流出。
小问4 详解】
根据图示，“沉钒”过程中
在水、氨气作用下转化为
，结合质量守恒，还生成氯化铵，
反应为
。
【小问5 详解】
①由于高锰酸钾具有氧化性，接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为：应使用酸式滴定管，
从滴定管中放出半滴溶液，使其悬挂在滴定管的尖端，用锥形瓶进行操作，倾斜锥形瓶，用锥形瓶的颈部
将半滴溶液碰下来即可，故答案为B；
②
，过量的亚铁离子为
，与
反应的亚铁离子为
，结合反应
和V 元素守恒，产品中
的纯度是
。
9．（2025•四川南充•二模）乙醛缩二乙醇(
)常用于高价香料的合成，某实验小组以
40%乙醛溶液和无水乙醇为原料，分别利用图1、图2 装置(部分夹持装置省略)制备无水乙醛和乙醛缩二乙
醇。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸
点℃
相对分子质
量
性质
乙醇
78
46
溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代
烃
乙醛
20.8
44
溶于水，极易气化、氧化
乙醛缩二乙
醇
102
118
微溶于水，可用作溶剂
【无水乙醛的制备】
实验小组采用水浴蒸馏法制备无水乙醛。
（1）仪器a 的名称是_______，仪器a 中碱石灰的作用是_______。
（2）该实验中观察到水浴温度在超过40℃时乙醛溶液才开始沸腾，试从结构的视角分析该温度明显高于
纯乙醛沸点的主要原因可能是_______(不考虑副产物的生成)。
【乙醛缩二乙醇的制备】
①一定温度下，向图2 三颈烧瓶中加入125.0mL(2.4mol)略过量的无水乙醇和34g 硅胶。用滴液漏斗加入
56.6mL(1mol)新制备的无水乙醛，同时缓慢通入干燥的HCl 进行催化，充分反应后，加入无水碳酸钠调节
溶液至中性。
②将三颈烧瓶中物质进行液相分离，水洗后再分离出有机相，对有机相进行分馏，收集102℃的馏分得
109.5g 产品。
（3）写出制备乙醛缩二乙醇的化学方程式为_______。
（4）步骤①中加入硅胶的作用是_______。
（5）步骤②中采用分液法对密度较小的有机相进行分离，具体操作方法为：待液体分层清晰后，打开分
液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当观察到_______(填操作方法)。
（6）本实验中乙醛缩二乙醇的产率为_______%(保留三位有效数字)。
【答案】（1） ①. 干燥管 ②. 吸收乙酸和水
（2）乙醛与水形成氢键提高了沸点
（3）
（4）吸水促使可逆反应正向发生，提高乙醛缩二乙醇的产率
（5）两种液体的交界面进入活塞孔时，关闭活塞，将上层有机相液体从上口倒出
（6）92.8
【解析】
【分析】40%乙醛溶液用40℃水浴加热，使乙醛挥发，经碱石灰干燥，再用冰盐浴冷凝收集，得到无水乙
醛；一定温度下，向三颈烧瓶中加入略过量的无水乙醇和硅胶，用滴液漏斗加入一定量新制备的无水乙醛，
同时缓慢通入干燥的HCl 进行催化，充分反应制备乙醛缩二乙醇，据此解答。
【小问1 详解】
由仪器构造可知，仪器a 的名称是球形干燥管；乙醛易被氧化为乙酸，则仪器a 中碱石灰的作用是吸收乙
酸和水；
【小问2 详解】
乙醛和水分子间存在氢键，则从结构的视角分析乙醛溶液沸点明显高于纯乙醛的主要原因可能是：乙醛与
水形成氢键提高了沸点；
【小问3 详解】
无水乙醛和无水乙醇在氯化氢催化作用下生成乙醛缩二乙醇和水，反应的化学方程式为：
；
【小问4 详解】
硅胶具有吸水性，能吸收反应生成的水，促使可逆反应正向发生，则步骤①中加入硅胶的作用是：吸水促
使可逆反应正向发生，提高乙醛缩二乙醇的产率；
【小问5 详解】
分液操作时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，则具体操作方法为：待液体分层清晰后，打开
分液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当观察到两种液体的交界面进
入活塞孔时，关闭活塞，将上层有机相液体从上口倒出；
【小问6 详解】
加入的无水乙醇略过量，以不足量的无水乙醛计算，理论上56.6mL(1mol)乙醛完全转化生成1mol 乙醛缩
二乙醇，其理论产量为118g，实际产量为109.5g，则本实验中乙醛缩二乙醇的产率为
≈92.8%。
10．（2025•四川南充第一中学•二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、
KIO3曾先后用于加碘盐中。KI 还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下：
反应I ： 3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O
反应II： 3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O
请回答有关问题。
（1）启普发生器中发生反应的化学方程式是_______，装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是
_______；
（2）关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH 溶液。待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为无色 ，
停止滴入KOH 溶液；然后_______(填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。
（3）把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳
酸钡外，还含有硫酸钡和_______(填名称)。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。
（4）实验室模拟工业制备KIO3流程如下：
几种物质的溶解度见下表：
KCl
KH(IO3)2
KClO3
25℃时的溶解度
(g)
20.8
0.8
7.5
80℃时的溶解度
(g)
37.1
12.4
16.2
①由上表数据分析可知，“操作a”是_______；
②用惰性电极电解KI 溶液也能制备KIO3，与电解法相比，上述流程制备KIO3的缺点是_______
（5）某同学为了测定上述流程生产的KIO3样品的纯度，进行了下列操作：
取1.00 g 样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI 和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol·L-1
Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为_______(已知
反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。
【答案】（1） ①. ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4
.
②恒压滴液漏斗
（2）打开启普发生器活塞，通入气体，使溶液酸化并加热
（3）硫 （4） ①. 蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶)
.
②KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，
污染环境
（5）89.88%
【解析】
【分析】反应Ⅰ为制取碘酸氢钾，其反应为
，由表中信息可
知操作a 为蒸发浓缩，冷却结晶或重结晶；反应Ⅱ为调pH 制取碘酸钾；
【小问1 详解】
启普发生器中为硫化锌与硫酸的反应，制取硫化氢气体，其反应为
，装置
中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是恒压滴液漏斗，故填
；恒压滴液漏
斗；
【小问2 详解】
根据题干，制取KI 时先制备KIO3，即先发生的是反应Ⅰ，然后才是反应Ⅱ，所以停止滴入KOH 溶液后的
操作为打开启普发生器活塞，通入气体，使溶液酸化并加热；故填打开启普发生器活塞，通入气体，使溶
液酸化并加热；
【小问3 详解】
反应Ⅱ中还有硫单质生成，所以除了上述沉淀外，还有硫，故填硫；
【小问4 详解】
根据表中数据，低温时有利于碘酸氢钾析出，所以操作为蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶)，故填蒸发浓缩、
冷却结晶(或重结晶)；
电解制备碘酸钾时没有氯气等污染环境的气体产生，更环保，所以上述流程制备KIO3的缺点是KClO3和I2
反应时会产生有毒的氯气，污染环境，故填KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境；
【小问5 详解】
该测量方法为：将
转化为
，然后再与
反应，根据消耗的
量来计算
的含量，
根据反应
和
，可得
，则反应消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液，需要
的质量为
0.8988g，
分数为
，故填
89.88%。
11．（2025•四川南充第一中学•二模）一水硫酸四氨合铜(
)主要用于印染、纤维、
杀虫剂及制备某些含铜的化合物。某化学兴趣小组以粗氧化铜(含有氧化亚铁及部分不溶于酸的杂质)为原
料制备并测定一水硫酸四氨合铜中铜的含量。
Ⅰ．制备
晶体
①称取2.0g 粗CuO 溶于适量稀硫酸；
②往所得粗
溶液中滴加2mL3%
，加热至沸腾，同时边搅拌边滴加2
NaOH 溶液到
pH=3.0，趁热减压过滤；
③所得滤液转移至干净的蒸发皿中，继续水浴加热浓缩滤液，冷却至室温；
④用1∶1 氨水调节
溶液至pH=6~8，溶液成深蓝色，加入15mL95%乙醇，析出深蓝色晶体。
回答下列问题：
（1）往粗
溶液中滴加2mL3%
，该过程发生的离子方程式为_____。
（2）加NaOH 溶液到pH=3.0 的目的是_____。
（3）生成
晶体的离子方程式为_____。
Ⅱ．
晶体中铜含量的测定
⑤准确称取
晶体ag，溶于6ml3
硫酸，加蒸馏水配成100mL 溶液；
⑥取上述溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加入1gKI 和70mL 水，以淀粉为指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗
溶液VmL(三次实验的平均值)，
已知在微酸性溶液中，配合物被破坏：
，
。
（4）实验接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为_____(填序号)。
A.
B.
C.
D.
（5）滴定终点溶液颜色的变化为_____。
（6）产品中铜元素的质量分数为_____(用含字母的表达式表示)。若盛放
的滴定管没有用标准液
润洗，则测定的铜元素的质量分数_____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）
（2）将铁离子转化为氢氧化铁沉淀除去
（3）
（4）B
（5）滴入最后半滴
标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复
（6） ①.
.
②偏大
【解析】
【分析】将粗CuO 溶于适量稀硫酸，所得溶液加2mL3%
，将亚铁离子氧化为铁离子，滴加NaOH
溶液到pH=3.0，生成氢氧化铁沉淀，趁热减压过滤，水浴加热浓缩滤液，冷却至室温，用1∶1 氨水调节
溶液至pH=6~8，溶液成深蓝色，加入15mL95%乙醇，析出深蓝色晶体
；
【小问1 详解】
将亚铁离子氧化为铁离子，该过程发生的离子方程式为
；
【小问2 详解】
根据分析，加NaOH 溶液到pH=3.0 的目的是将铁离子转化为氢氧化铁沉淀除去；
【小问3 详解】
生成
晶体的离子方程式为
；
【小问4 详解】
标准溶液呈碱性，装在碱式滴定管中，滴定管自然滴下的为一滴，通过碰触锥形瓶内壁流出的为
半滴，故选B；
【小问5 详解】
淀粉遇碘单质变蓝，则滴定终点溶液颜色的变化为：滴入最后半滴
标准溶液，溶液蓝色褪去，且
半分钟内不恢复；
【小问6 详解】
根据关系式
，25.00mL 待测溶液中铜离子的物质的量为cV×10-3mol，产品中铜元素
的质量分数为
=
；若盛放
的滴定管没有
用标准液润洗，
溶液被稀释，消耗
溶液体积偏大，测定的铜元素的质量分数偏大。
12．（2025•四川遂宁射洪中学•二模）实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：
I．FeCl3·6H2O 制备
①将废铁屑加入30%NaOH 溶液中，煮沸30 分钟，过滤，洗涤2~3 次。
②将洗涤后的废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。
③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。
④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。
回答下列问题：
（1）步骤①的主要目的是_______。
（2）步骤②控制温度在40~50℃的原因是_______。
II．无水FeCl3制备
已知SOCl2熔点-156℃，沸点77℃，易水解。
（3）按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水FeCl3的总化学方程式为_______；仪器A 的作用是_______。
III．产品纯度测定
（4）称取3.500g 产品试样，配制成100.00mL 溶液，取20.00mL 于锥形瓶中，加入足量KI 溶液，经充分
反应后，滴入淀粉溶液3~5 滴，然后用0.2000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I +2S2O
=3I—+S4O
)，经三次平
行实验，消耗Na2S2O3溶液体积分别为19.50mL，20.02mL，19.98mL。
①所制产品的纯度为_______%(以无水FeCl₃ 质量分数表示，保留三位有效数字)。
②所制产品中可能含有FeCl2杂质，检验FeCl2的试剂为_______(填化学式)溶液；产生FeCl2的原因可能是
_______。
【答案】（1）除去铁屑表面油污
（2）当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl 挥发较多或Fe3+水解程度大
（3） ①.
.
②
冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的
利用率
（4） ①.
.
②K3Fe(CN)6
.
③制备时SO2(或+4 价S)还原FeCl3
【解析】
【分析】Ⅰ．FeCl3⋅6H2O 制备：①将废铁屑加入30%NaOH 溶液中，煮沸30 分钟，除去铁屑表面油污，过
滤，洗涤，将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，反应生成氯化亚铁，过滤，向滤液
中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色，得到氯化铁溶液，将溶液转移至
蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤，得到FeCl3⋅6H2O；
Ⅱ．无水FeCl3制备：锥形瓶中氯化铁晶体与SOCl2反应生成无水FeCl3、二氧化硫和氯化氢，其总反应的
化学方程式为：
，据此分析；
【小问1 详解】
铁屑表面的油污可溶于碱液，用NaOH 溶液洗涤废铁屑的目的是除去铁屑表面油污；
【小问2 详解】
当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl 易挥发，温度高挥发较多或Fe3+水解程度大（水解是吸热
反应）；
【小问3 详解】
锥形瓶中氯化铁晶体与SOCl2反应生成无水FeCl3、二氧化硫和氯化氢，其总反应的化学方程式为：
；仪器A 是球形冷凝管，其作用是冷凝回流SOCl2，提
高SOCl2的利用率；
【小问4 详解】
①反应的关系式为
，三次消耗Na2S2O3溶液体积分别为19.50mL，20.02mL，
19.98mL，第一次偏差较大不用，平均体积为20.00mL，所制产品的纯度为
；
②K3Fe(CN)6与亚铁离子反应生成铁氰化亚铁钾沉淀，则所检验FeCl2的试剂为K3Fe(CN)6溶液；产生FeCl2
的原因可能是制备时SO2(或+4 价S)还原FeCl3。
13．（2025•四川雅安•二模）焦亚硫酸钠
作为抗氧化剂、防腐剂，被广泛用于食品工业。
I．焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量
可通过制备
的过饱和溶液经结晶脱水制得。装置如下图所示，实验方
案：控制反应温度在
左右，向
饱和溶液通入
，并不断搅拌。装置C 中溶液
约为4
时，停止反应。
静置结晶，析出固体的反应液经减压蒸发、冷却结晶、减压抽滤、洗涤、
干燥，可进一步获得
固体。已知：①
受热时易分解，久置空气中，易氧
化变质。②
与
反应生成沉淀，与盐酸反应生成
。
回答下列问题：
（1）装置A 中盛装浓硫酸的仪器名称是_______。
（2）装置B 的作用之一是观察气体的流速。装置B 中“试剂X”为_______(填字母)。
a．蒸馏水 b．饱和
溶液 c．饱和
溶液 d．饱和
溶液
（3）装置C 中反应的离子方程式为_______。
（4）析出固体
反应液需减压蒸发，其中减压蒸发是为了_______。
（5）
在保存过程中易变质生成
。检验
是否变质的实验方案是_______(填操作
和现象)。
Ⅱ．焦亚硫酸钠含量的测定
实
验
检
测
原
理
为
：
；
。准确称取
样品，快速置于预先加入
碘标
准液及
水的
碘量瓶中，加入
乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置
于暗处放置
；用
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴
定至终点，消耗
溶液
。
（6）滴定终点现象是_______。
（7）通过计算判断该样品的质量分数是_______(结果保留1 位小数)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）c （3）
（4）防止常压蒸发温度过高，造成
分解
（5）取少量样品于试管中，先加足量稀盐酸至无色气泡出现，再加
溶液，若产生白色沉淀，说明
样品已变质，若无白色沉淀产生，则未变质
（6）当滴加最后半滴
溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝
（7）
【解析】
【分析】浓硫酸与亚硫酸钠反应制取二氧化硫，装置
的作用之一是观察气体的流速，所以要确保二氧化
硫与锥形瓶中的溶液不反应，所以选择饱和亚硫酸氢钠溶液。气体进入
以后，与饱和碳酸钠溶液反应生
成亚硫酸氢钠，静置，得到亚硫酸氢钠晶体，然后再通过一系列操作，得到焦亚硫酸钠
固体，
过量的二氧化硫气体用
装置氢氧化钠溶液吸收。
【小问1 详解】
装置A 中盛装浓硫酸的仪器名称是恒压滴液漏斗。
【小问2 详解】
装置
的作用之一是观察气体的流速，所以要确保二氧化硫与锥形瓶中的溶液不反应，所以选择饱和亚硫
酸氢钠溶液，故选。
【小问3 详解】
装置
中二氧化硫和碳酸钠首先反应生成亚硫酸氢钠，反应的离子方程式为：
。
【小问4 详解】
亚硫酸氢钠固体受热易分解，减压蒸发是为了防止常压蒸发温度过高，造成
分解。
【小问5 详解】
在保存过程中易变质生成
，所以为了检验其是否变质，检验的离子为
，所以操作
方法是：取少量样品于试管中，先加足量稀盐酸至无色气泡出现，再加
溶液，若产生白色沉淀，说
明样品已变质，若无白色沉淀产生，则未变质。
【小问6 详解】
开始滴定时，溶液中含有碘单质及淀粉溶液，溶液显蓝色。随着
标准溶液的滴入，
不断被消
耗，溶液的蓝色逐渐变浅，当滴加最后半滴
标准溶液，溶液由蓝色变为无色(或溶液蓝色消失)，
半分钟内溶液不再变为蓝色时，停止滴加，此时达到滴定终点。
【小问7 详解】
，根据
可知碘的物质
的量为：
，则与
反应的
的物质的量为：
，根据
可得：
，所以样品中
的质量分数是：
。
14 ．（2025• 四川宜宾• 二模）臭氧有强氧化性，可除去蔬菜上残留的有机磷农药草甘膦（
），某实验小组利用下图所示装置探究臭氧与草甘膦的反应。
配制一定浓度的草甘膦溶液，转入反应器中。启动臭氧发生器，调节臭氧产生速率为
（体积按
照标准状况计算）。保持反应液温度不变，分别在0、5、10、15、25、35、
时刻取样测定反应液
的吸光度值，并根据下图所示的标准曲线转化为磷酸根的浓度。
再经过计算得到不同反应时间草甘膦的转化率如下表所示：
反应时
间/min
0
5
10
15
25
35
50
草甘膦转
化率/%
0
18.7
42.8
56.6
81.4
87.2
96.2
回答下列问题：
（1）水中溶解度：
_____（填“>”“<”或“=”）
。
（2）锥形瓶中KI 溶液（中性）的作用是_____，发生反应的离子方程式是_____。
（3）为使
与草甘膦溶液充分反应，本实验中所采取的措施有_____、_____。
（4）若某一时刻反应液的吸光度值为0.3，则该溶液中磷酸根的浓度为_____mg/L。（结果保留2 位有效
数字）
（5）草甘膦转化速率最快的时间段是_____（填“0~5”“5~10”“10~15”或“15~25”）min，该时间段以外速率
相对较慢的原因是_____。
（6）通气
后，向反应后的
溶液中加入少量
溶液。用
标准溶液
进行滴定，发生反应
，滴定至溶液呈淡黄色时，再滴加几滴淀粉溶液，继续滴
定至终点。重复滴定三次，平均消耗
溶液
。则
内，
的利用率为_____%。
（结果保留到小数点后一位）
。
【答案】（1 ）< （2 ） ①. 除掉未被利用的
，以免污染空气 ②.
（3） ①. 增高反应容器、将曝气头靠近容器底部 ②. 采用表面有大量微孔的曝气头、使用磁力搅
拌器搅拌
（4）15 （5） ①. 5~10
.
②
前
浓度较低，
后剩余草甘膦浓度较低
（6）77.6
【解析】
【分析】某实验小组探究臭氧与草甘膦的反应，配制一定浓度的草甘膦溶液，转入反应器中。启动臭氧发
生器，调节臭氧产生速率为
（体积按照标准状况计算）。保持反应液温度不变，分别在0、
5、10、15、25、35、
时刻取样测定反应液的吸光度值，锥形瓶中KI 溶液（中性）的作用是除掉
未被利用的
，以免污染空气，以此解答。
【小问1 详解】
臭氧分子的构型为V 形，为极性分子，氧气是具有非极性键的非极性分子，水是极性溶剂，根据相似相溶
规律，可推知水中溶解度：
<
。
【小问2 详解】
KI 溶液和
可以发生氧化还原反应生成O2和I2，锥形瓶中KI 溶液（中性）的作用是除掉未被利用的
，
以免污染空气，根据得失电子守恒和原子守恒配平离子方程式为：
。
【小问3 详解】
为使
与草甘膦溶液充分反应，本实验中所采取的措施有增高反应容器、将曝气头靠近容器底部或采用
表面有大量微孔的曝气头、使用磁力搅拌器搅拌。
【小问4 详解】
吸光度和磷酸根浓度得关系为：Y=0.00772+0.01959X，若某一时刻反应液的吸光度值为0.3，则该溶液中
磷酸根的浓度为
=15mg/L。
【小问5 详解】
由表格数据可知，草甘膦转化速率最快的时间段是5~10，该时间段以外速率相对较慢的原因是
前
浓度较低，
后剩余草甘膦浓度较低。
【小问6 详解】
臭氧产生速率为
（体积按照标准状况计算），通气
后，通入
的物质的量为
=
mol，重复滴定三次，平均消耗
溶液
，则
n(I2)=0.5×0.01980L×0.1010mol/L= 0.0009999mol，由
可知，剩余
的物
质的量为0.0009999mol，则
的利用率为
=77.6%。
15．（2025•四川宜宾第三中学•二模）二氯异氰尿酸钠(
，简称DCCNa)是一种高效、
安全的消毒剂，常温下性质稳定，受热易分解，难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持仪器已略
去)可以制取DCCNa。
已知：实验室常用高浓度的NaClO 溶液和氰尿酸溶液在10℃时反应制备DCCNa，主要发生反应：
(氰尿酸)
（1）
和
中
大小：
___________-NH2(填“>”“<”或“=”)。
（2）A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是___________；D 中软导管的作用是___________。
（3）请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
（4）X 试剂为饱和氢氧化钠溶液。当装置A 内出现___________现象时，打开装置A 的活塞加入
(氰尿酸)溶液，在反应过程中仍不断通入
的目的是___________。
（5）实验过程中A 的温度必须保持为7℃～12℃，pH 值控制在6.5～8.5 的范围，则该实验的控温方式是
___________。若温度过高，pH 过低，会生成
和
等，写出该反应的化学方程式___________。
【答案】（1）> （2） ①. 三颈烧瓶 ②. 平衡气压，使液体能够顺利滴下
（3）fghab(ba)e
（4） ①. 液面上方出现黄绿色气体 ②. 消耗生成的NaOH，促进
的生成，提高原
料利用率
（5） ①. 冷水浴 ②.
【解析】
【分析】由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的发生
装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置。具体反应流程为：用浓盐酸与Ca(ClO)2反应制Cl2；除去Cl2中因浓盐
酸挥发而混合的HCl；将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应生成二氯异氰尿酸钠；
对尾气Cl2进行处理。据此可回答各个问题。
【小问1 详解】
和
中中心原子的杂化方式相同，均为
杂化，
中有一孤电子对，斥力较大，键角
较小，所以前者键角大，答案为：>；
【小问2 详解】
A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是三颈烧瓶；D 中软导管的作用是平衡气压，使液体能够顺利滴下，答案
为：三颈烧瓶，平衡气压，使液体能够顺利滴下；
【小问3 详解】
由分析可知，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为fghab(ba)e，答案为：fghab(ba)e；
【小问4 详解】
当装置A 内氢氧化钠消耗完了，氯气会出现剩余，液面上方出现黄绿色气体现象，打开装置A 的活塞加入
(氰尿酸)溶液，在反应过程中仍不断通入
的目的是消耗生成的NaOH，促进
的生成，提高原料利用率，答案为：液面上方出现黄绿色气体，消耗生成的NaOH，促进
的生成，提高原料利用率；
【小问5 详解】
A 的温度必须保持为7℃～12℃，控温方式是冷水浴，可推测温度过高，pH 过低，会生成
、
和
，化学方程式为
，答案为：
冷水浴，
。
