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专题05 实验综合题 工艺流程题（含物质结构与性质）
考点概览
题型一 实验综合题
题型二 工艺流程题（含物质结构与性质）
实验综合题
1．（2025·河南新乡·一模）某小组同学在实验室中完成乙醛与银氨溶液的反应，并利用传感器测量银氨溶
液的pH 以探究银镜反应的适宜pH。回答下列问题：
(1)银氨溶液的配制：在一支洁净的试管中，加入2mL 质量分数为2%的
溶液，边振荡边滴加质量分
数为2%的氨水，直至产生的沉淀恰好消失，得到银氨溶液。
①在实验室中配制质量分数为2%的
溶液，下列仪器不需要用到的是 (填仪器名称)。
②已知质量分数为2%的氨水(以)
计算)的密度为(
则该氨水的物质的量浓度为
(保留两位小数)
(2)银镜反应：在一支洁净的试管中，加入 1 mL 所配银氨溶液，滴加3 滴乙醛，然后将试管置于60~70℃
的水浴中加热3 分钟，试管内出现光亮的银镜。
①乙醛与银氨溶液反应的化学方程式为 。
②在其他条件相同时，选取不同pH 的银氨溶液进行银镜反应实验，观察并记录银镜效果，等级如图(银镜
效果为一级最好)。
银镜反应的最佳pH 范围为 。
(3)对比实验：
①按下表进行实验：
实验序号
实验操作
实验现象
题型一
实验Ⅰ
质量分数为2%的 AgNO3溶液1mL，加入质
量分数为2%的氨水，直至产生的沉淀恰好消
失；再加入3 滴质量分数为40%的乙醛溶
液，水浴加热3 分钟
产生光亮的银
镜
实验Ⅱ
将质量分数为2%的AgNO3溶液1mL，加入
与实验Ⅰ中氨水体积相同的蒸馏水；再加入3
滴质量分数为40%的乙醛溶液，水浴加热3
分钟
无明显现象
某同学认为质量分数为2%的AgNO3溶液应该比其配制的银氨溶液更易氧化乙醛，该同学的理由是
(写出一条即可)。
②按下表进行实验：
实验序号
实验操作
实验现象
实验Ⅲ
向l mL 质量分数为2%的 AgNO3
溶液中滴加质量分数为2%的氨
水，直至沉淀恰好溶解；再滴入
1 滴质量分数为10%的NaOH 溶
液，加入3 滴质量分数为40%的
乙醛溶液，水浴加热
迅速出现
光亮的银
镜
实验Ⅳ
向1mL 质量分数为2%的
AgNO3溶液中滴加质量分数为
2%的氨水，直至沉淀恰好溶解；
再滴加几滴浓氨水，加入3 滴质
量分数为40%的乙醛溶液，水浴
加热
长时间无
明显现象
小组同学查阅资料得知，银氨溶液中存在平衡：
关于上述实验，下列说法正
确的是 (填标号)。
A．对比实验Ⅰ和Ⅱ：c(Ag+)越大，越有利于银镜出现
B．对比实验Ⅲ和Ⅳ：形成
后Ag⁺氧化性降低
C．
含σ 键的数目为6NA
D．实验Ⅲ和Ⅳ表明，配制银氨溶液时，加过量氨水，不利于银镜反应
(4)银镜的处理：
实验结束后，常用 (填名称)清洗试管内壁的银镜；该小组同学在清洗试管内壁的银镜时，发现也可
以使用铁盐清洗，同浓度的
溶液清洗的效果优于
溶液，可能的原因是 。
2．（2025·河南焦作·一模）实验室为探究P2O5催化乙醇脱水制乙烯的反应条件，进行了如下实验。
实验仪器(夹持及加热装置略)：
实验操作及现象：
实验序号
1
2
m(P2O5)/g
2
2
V(95%乙
醇)/mL
4
8
反应温
度/℃
180～200
80～90
仪器X 中现
象
乙醇加入时，立即产生大量的白
雾，有气泡生成；当用酒精灯加
热时，气泡生成加快，溶液沸
腾，生成黄色黏稠液体
乙醇加入时，有少量白雾生成；刚开
始有气泡产生，约30 秒后不再产生
气泡；反应一个小时，反应瓶内生成
黏稠液体
收集瓶中现
象
有无色液体
有无色液体
试管内现象
溶液褪色
溶液不褪色
已知：①温度较低时：用P2O5催化，乙醇与生成的磷酸发生酯化反应，生成磷酸单乙基酯；用浓硫酸催化，
乙醇与硫酸发生酯化反应，生成硫酸单乙基酯。
②温度较高时：磷酸单乙基酯或硫酸单乙基酯会发生分解，生成乙烯。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ；虚线框中应选择下列 (填序号)装置。
(2)实验1、实验2 中均产生白雾的原因是 ；实验1 中应选用的加热方式为 。
(3)收集瓶中收集的液体主要成分为 ；选用溴的四氯化碳溶液检验乙烯而不用酸性高锰酸钾溶
液的原因是 。
(4)乙醇与生成的磷酸发生酯化反应的化学方程式为 。
(5)磷酸单乙基酯断裂C—O 键所需的温度比硫酸单乙基酯断裂C—O 键所需的温度 (填“高”
或“低”)；请从结构的角度解释该现象： 。
(6)可以通过测定有机物的 获得产物的官能团及化学键信息。
3．（2025·河南焦作·一模）四氧化三铁(
)磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、
生物技术和环境化学领域多种潜在应用的有力工具。
(1)
能和稀硫酸反应，生成的两种盐是 。验证反应后溶液中含有
的最恰当的试剂是
。
A．氯水 B．酸性
溶液 C．KSCN 溶液 D．NaOH 溶液
(2)铁粉在氧气中燃烧是制取
最为快捷的方法。A～D 是制取四氧化三铁的系列装置，A 装置用于制取
二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。
①根据题目要求，A 装置最好选 。(从下图①、②、③中选择)
A．① B．② C．③
②在加入试剂之前，需对装置进行气密性检查。写出检查①的气密性的操作， ，向分液漏斗
中加足量水，塞紧玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下滴，说明装置①的气密性良好。如果把分
液漏斗改成恒压滴液漏斗， (填“是”或“否”)可以用上述步骤检验装置的气密性？
③写出B 装置中反应的化学方程式 。
(3)氧化沉淀法也是制取
的一种常见方法，其制取流程如下图所示。
副产品P 是 (填写化学式)，由溶液N 获得该副产品的操作是：加热浓缩→ →过滤
洗涤→晶体加热至完全失去结晶水。
(4)某兴趣小组模仿上述流程制取
并测定其产率、具体操作如下：
I．测定绿矾的含量：称取3.0g 工业绿矾，配制成250.00mL 溶液。量取25.00mL 溶液于锥形瓶中，用
0.01000
酸性
溶液滴定至终点，消耗
溶液的平均体积为20.00mL。写出滴定时发生
反应的离子方程式为 。
Ⅱ．称取300g 工业绿矾，通过上述流程最终制得：50g
计算产品
的产率为 。(保
留4 位有效数字)
4．（2025·河南创新发展联盟·一模）5-氨基-8-羟基喹啉(
)具有抗孢疹病毒和抗肿瘤活性。实
验室中采用下列装置和步骤，以5-硝基-8-羟基喹啉(
)为原料制备少量5–氨基-8-羟基喹啉。
实验过程如下：
①按图1 安装好三颈烧瓶、仪器甲、乙。
②将
异丙醇、9.50g5-硝基-8-羟基喹啉、
加入三颈烧瓶中。
③控制磁力加热搅拌器进行搅拌并加热，并通过仪器甲向三颈烧瓶中滴入
水合肼
，
保持搅拌和控制温度为80~85℃，反应4h。
④趁热过滤。
⑤将三颈烧瓶上连接直形冷凝管，对滤液进行蒸馏，净化，得7.31g 固体产品。
已知部分物质的性质如下表：
密度/
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
5-硝基-8-羟基喹
啉
1.505
182.0
419.0
溶解于异丙醇
5-氨基-8-羟基喹
啉
1.363
237.0
408.3
溶解于异丙醇
异丙醇
0.786
-89.5
82.5
溶于水、乙醇
水合肼
1.030
-40.0
118.5
与水和乙醇混
溶
回答下列问题：
(1)该制备实验中，可以代替仪器甲的是_______(填字母)。
A．滴液漏
斗
B．玻璃漏
斗
C．长颈漏
斗
D．布氏漏
斗
A．A
B．B
C．C
D．D
(2)图1、图2 中的两种冷凝管均为从下口(a 口、d 口)通入冷水，上口(b 口、c 口)为出水口。解释这种方式
通入冷凝水冷却效果好的原因： 。
(3)实验步骤②中加入的
为催化剂，异丙醇的作用是 。
(4)实验步骤④过滤时“趁热”的目的是 ；实验步骤⑤“蒸馏”的目的是 。
(5)写出上述制备反应的化学方程式： 。
(6)该制备反应的产率为 %。(保留3 位有效数字)。
5．（2025·河南部分名校联考·一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(
)和酸性乙炔银(
)。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
Ⅰ.制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。
(1)实验室制乙炔时，常用饱和食盐水代替水与电石反应，原因是 。
(2)多次实验发现，制乙炔反应进行一段时间后，饱和食盐水不能顺利流下，后续制备乙炔实验中可采取的
改进措施是 。
(3)碳化钙的电子式 。
Ⅱ.制备乙炔银，向含有
的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过
滤除去不溶物，滤液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入
至不再有沉淀生成，过滤，
洗涤沉淀，常温风干，将
转入棕色试剂瓶中。
(4)写出生成乙炔银的化学方程式： 。
(5)简述乙炔银洗涤的操作 。
Ⅲ.制备酸性乙炔银(
)并测定其组成。
①制备酸性乙炔银，将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为
。
②测定酸性乙炔银的组成，准确称取1.260g 样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得100mL 溶液，取10.00mL
于锥形瓶中，以
作指示剂，用0.1000mol/L
标准溶液进行滴定(
)，终点时消耗标准溶液的体积为8.00mL。
(6)下列有关滴定的操作：
①用标准液润洗滴定管；
②用待测液润洗锥形瓶；
③向滴定管内注入标准溶液；
④检查滴定管是否漏水；
⑤开始滴定，眼睛注视滴定管液面变化，边滴边振荡；
⑥开始滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化，边滴边振荡；
⑦取定量待测液于锥形瓶并滴加指示剂；
⑧加入最后半滴标准液，锥形瓶内溶液变红色，且半分钟内不褪色，读数；
⑨加入最后半滴标准液，锥形瓶内出现红色沉淀，且半分钟内不消失，读数；
正确的操作顺序是___________。
A．④①②③⑦⑥⑧
B．④①③⑦⑥⑧
C．④①③⑦⑤⑧D．①④③⑦⑥⑨
(7)n 的数值为 。
6．（2025·河南五市联考·一模）氮化锶是工业上生产高端荧光粉的主要材料。某实验小组利用如下装置制
备氮化锶并测定产品的纯度。已知：金属锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应产生
氨气。
I．制备氮化锶
(1)仪器a 的作用为 ，洗气瓶c 中盛放的试剂是 。
(2)仪器b 中发生反应的离子方程式为 。
(3)该实验装置的设计有一处缺陷，如何改进 。
(4)工业生产中欲使Sr 反应完全，当吸收氮的作用减缓时可将温度提高到700 750℃
∼
，分析可能的原因是
(写出一条即可)。
II．测定产品的纯度
称取5.0g 产品，放入干燥的三颈烧瓶中，点燃A 处酒精灯，向三颈烧瓶中加入蒸馏水，充分反应后，从烧
杯中量取
吸收液至锥形瓶中，用
标准溶液滴定剩余盐酸，到终点时消耗
溶液(图中夹持装置略)。(
摩尔质量为
)
(5)装置A 的作用为 。
(6)下列实验操作会使测量纯度偏大的是___________(填字母)。
A．A 装置中产生的水蒸气量过少
B．用酸式滴定管量取吸收液时，开始平视，最终仰视
C．用
标准溶液滴定吸收液时，滴定管尖嘴部位开始无气泡，最终有气泡
D．接近滴定终点时，
标准溶液滴速过快，成注流下
(7)产品纯度为 。(保留三位有效数字)
7．（2025·河南部分学校联考·一模）苯胺（
）是一种重要的有机化合物，主要用于制造
染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等。实验室还原法制备苯胺的流程如下。
（一）实验步骤
I．将
铁粉、
水、
冰醋酸混合，煮沸回流
，分次加入
硝基苯，反应回流
。
反应机理如图。
Ⅱ．待回流中无色油状液体变为乳白色油珠，将混合物转入水蒸气馏装置，进行蒸馏。
Ⅲ．水蒸气蒸馏结束后，向馏出液中加入食盐，并将有机层卒取3 次。
IV．萃取液合并后，加入
固体，进行蒸馏得到产品。
（二）实验参数
化合物名
称
分子
量
性状
熔点
沸点
密
度
溶解度
冰醋酸
60
无色透明液体
16.6
117.9
1.05
易溶于水，乙醇和乙醚
苯胺
93
棕黄色油状液
体
-6.3
184
1.02
微溶于水，易溶于乙醇和
乙醚
硝基苯
123
无色油状液体
5.7
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙醇、
乙醚
乙醚
74
无色液体
-141.5
34.6
0.66
微溶于水
(1)步骤I 中装置如图，仪器a 的名称为 ，其中生成苯胺总的化学方程式为 。
(2)如图，水蒸气蒸馏装置中玻璃管b 的作用是 ；若混合物总压
。当混合物沸腾时，
混合物温度 （填“大于”“小于”或“等于”）其中各组分的温度。
(3)判断水蒸气蒸馏过程结束的现象为 ，向馏出液中加入食盐的目的是 。
(4)萃取剂选择乙醚的原因是 。
(5)步骤IV 蒸馏时，需采用分步蒸馏，开始馏分先用水冷凝管冷却，然后再换空气冷凝管的原因是
。若硝基苯生成苯胺的转化率为
，假设生成苯胺后蒸馏、分液过程中产品损失忽略不计，则生成苯胺
（保留两位小数）。
8．（2025·河南商丘·一模）偶氮苯(
)是重要的工业原料，用于染料的制造和橡胶促进剂。
实验室以硝基苯为原料制备偶氮苯的相关物质的信息、实验装置如下。
物质
相对分子质
量
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解性
硝基
苯
123
油状液体
5.7
211
难溶于水，易溶于甲醇、
乙醇
甲醇
32
无色液体
-97
64.7
易溶于水
偶氮
苯
182
橙红色晶
体
66
293
不溶于水，溶于甲醇、乙
醇
实验步骤如下：
①将2.0mL 硝基苯（密度为1.2g/cm3）、20mL 甲醇及4.4g 氢氧化钠加入三颈烧瓶A 中，按图组装好装置，
打开磁力加热搅拌器，保持温度约为76℃。
②在搅拌下从反应器a 口缓慢加入1.7g 锌粉，保温搅拌16h；再缓慢加入1.7g 锌粉，保温反应48h。
③趁热过滤，将滤液冷却结晶、过滤得到固体粗品。
④在粗品中加入20%盐酸，在70℃下溶化后，冷却、过滤得到结晶物。
⑤将结晶物用95%乙醇重结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。
说明：本实验中还生成少量的副产物。
。
回答下列问题：
(1)仪器B 的名称是 。
(2)步骤①中加入20mL 甲醇的作用是 。
(3)步骤②中锌粉分两次缓慢加入的目的是 。
(4)反应结束后，测得三颈烧瓶A 中反应液中存在Na2ZnO2，则A 中制备偶氮苯反应的总化学方程式为
。
(5)步骤④中在粗品中加入20%盐酸的目的是 。
(6)步骤⑤中重结晶使用乙醇而不是甲醇的原因是 。
(7)已知硝基苯的密度是1.2g·cm-3，得到的产品是0.87g，则偶氮苯的产率是 (结果保留两位有效
数字)。
工艺流程题（含物质结构与性质）
9．（2025·河南商丘·一模）碳酸锂广泛应用于高能锂电池制造领域。工业生产中有一种以铁锂云母(主要
成分为K2O、Li2O、FeO、Al2O3、SiO2等)为原料制备碳酸锂的工艺，其工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)“溶解”时，为了提高溶解速率，可采取的措施为 (答两点)。
(2)“氧化”时通入空气，该步骤的离子方程式为 。
(3)“沉铁”时生成
，则“转化”时发生反应的离子方程式为 。
题型二
(4)“电渗析”的装置如图所示，则N 电极与外接电源的 (填“正”或“负”)极相连；x、y 为离
子交换膜，则y 为 (填“阴”或“阳”)离子交换膜；通过电渗析可以在 (用字母
A、B、C、D 表示)区域获取浓缩的LiCl 溶液。
(5)一定条件下，将饱和LiCl 溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，初始时无明显现象，稍后溶液变浑浊并
伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。反应中产生的气体是 (填化学式)，该反应的离子方程式为
。
10．（2025·河南部分学校联考·一模）泻盐
可作为印染和制革工业中的加重剂和填料，也
可用做肥料促进植物生长。硼镁泥是制备硼砂的副产品[主要成分为
，含有杂质成分
等]，以硼镁泥为原料制备泻盐的流程如图所示。
已知：①常温下，部分金属阳离子开始沉淀和完全沉淀（离子浓度小于
）时的
如下表。
阳离子
开始沉淀时的
1.6
3.2
7.5
9.6
8.6
完全沉淀时的
3.1
4.9
9.0
10.9
10.1
②氧化性：
。③
沉淀溶解。
回答下列问题：
(1)为提高“酸浸”的速率，通常采用的方法有 （写2 种即可）。
(2)
酸浸生成不溶于水的
，除此之外，“滤渣I”中还有 （填化学式）。
(3)“调
”的范围为 ；滤渣Ⅱ中含有
，生成此物质发生反应的离子方程式为
。
“抽滤”后，滤液中除了
，还有少量
，已知
两种物质的溶解度
与温度的关系如图所示。
(4)“操作1”采用蒸发结晶、 （填操作名称），得到
晶体。对“操作1”的滤液进行
（填操作名称），再过滤得到
晶体。
(5)如处理
硼镁泥，镁的存在形式以
计，其含量为
，通过上述流程制得泻盐
，则产率为
（保留2 位小数）。
(6)硼化镁是新型超导材料，硼化镁的晶体结构如图所示，底面边长为
，高为
，其中硼原子的配位
数是 ，硼化镁晶体的密度
（列出计算式，阿伏加德罗常数用
表示）。
11．（2025·河南五市联考·一模）航空航天领域，锰被用于制造高温金属和钛合金。工业上以含锰矿石(主
要成分为
，还含有铁、钴、铜等的碳酸盐杂质)为原料生产金属锰的工艺流程如下：
25℃时，部分物质的溶度积常数如下表所示。
物质
回答下列问题：
(1)基态
原子的价层电子的轨道表示式为 。
(2)“浸取”前，含锰矿石研磨的目的是 。
(3)“氧化”步骤发生反应的离子方程式为 。
(4)先“氧化”，后加氨水调节溶液
，两步操作不可以调换的原因是 。
(5)当溶液中某组分浓度
时，可认为已除尽。“除杂3”步骤所得溶液中
，则其
的范围是 。(已知
)
(6)电解废液中还含有少量
，向其中加入饱和
溶液，有沉淀和气体生成，该反应的离子方程
式为 。
(7)
的一种晶胞结构如图所示。已知该晶胞参数为
，阿伏加德罗常数为
，则该
晶体的摩
尔体积
为
(列出计算式)。
12．（2025·河南部分名校联考·一模）砷的化合物可用于半导体领域。一种从酸性高浓度含砷废水[砷主要
以亚砷酸（
）形式存在，废水中还含有一定量的硫酸]中回收砷的工艺流程如下：
已知；
Ⅰ.
；
Ⅱ.
；
Ⅲ.砷酸（
）在酸性条件下有强氧化性，能被
等还原；
Ⅳ.
，
。
回答下列问题；
(1)“沉砷”时，亚砷酸转化为
的化学方程式为 。
(2)“沉砷”时产生的废气可用 溶液吸收处理（填化学式）。
(3)“NaOH 溶液浸取”后，所得“滤渣”的主要成分是 （填化学式）；此时溶液中存在平衡：
，该反应的平衡常数K＝ （保留2 位小数）。
(4)向滤液Ⅱ中通入氧气进行“氧化脱硫”，反应的离子方程式为 。
(5)“沉砷”过程中FeS 不可用过量的
替换，原因是 （从平衡移动
的角度解释）。
(6)该流程最后一步用
“还原”砷酸，发生反应的化学方程式为 。
(7)某含砷化合物晶体的晶胞如图所示，As 原子位于紧邻Ni 原子构成的正三棱柱的体心。晶胞参数为a
pm、a pm、c pm，则该晶体的密度为
（列出计算式，阿伏加德罗常数的值为
）。
13．（2025·河南创新发展联盟·一模）电解铜的阳极泥中含
、
、
、
、
、
等物质，以
该阳极泥为原料，分离和回收Au、Pt、Pd、Cu 等金属或其化合物的工艺流程如图所示：
已知：
易溶于水，
、
难溶于水；
。回
答下列问题：
(1)PtTe 中Pt 为+2 价，且“氧化焙烧”时，阳极泥中的化合态Pt、Pd 均转化为单质，则“氧化焙烧”中，
PtTe 发生反应的化学方程式为 。
(2)“酸浸”的目的是 。
(3)“氯浸”工艺中，金属
、
、
被氧化为配离子：
、
、
，
的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(4)“分金”加入过量草酸的作用，除析出金属Au 外，还有 。
(5)“沉钯”之前，测得溶液中
，加入等体积的
溶液充分反应，测得反应后
混合液中
，则初始加入
溶液的浓度约为
(忽略溶液混
合时的体积变化)。
(6)利用“滤液c”可制备Pt，工艺流程如图所示。“沉铂”总反应的离子方程式为 。
(7)含硒化合物应用广泛，如硒化锌可用于制造红外线光学仪器。硒化锌为立方晶胞，其结构如图1 所示，
晶胞的俯视图如图2 所示。b 处
的坐标为
，则d 处
的坐标为 ；用
表示阿伏加德罗
常数的值，该硒化锌晶体的密度为
(用含
、
的代数式表示)。
14．（2025·河南新乡·一模）2017 年，TiO 首次在系外行星的大气层中被检测到，证实在星际介质中存在
双原子分子TiO。Ti2O3在光热肿瘤治疗和电催化固氮方面有着广泛的应用。以钛铁矿(主要成分为FeTiO3，
含少量FeO、Al2O3、SiO2等)为原料制备 TiO、Ti2O3的工艺流程如图所示。回答下列问题：
已知：
易水解生成
沉淀。
(1)Ti 位于元素周期表 区，“滤液1”中的溶质有 (填化学式)。
(2)“酸浸”中，硫酸和
反应生成
的化学方程式为 。
(3)绿矾、
的溶解度曲线如图所示。“操作 X”是 。“滤液2”可循环用于 工序，实
现资源利用。
(4)在“操作 X”后得到的母液中滴加 Y 溶液，产生蓝色沉淀
说明母液中还含有
产
生蓝色沉淀的离子方程式为 。
(5)制备
的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(6)TiO、TiO2晶体的部分结构如图。
①甲代表 (填“TiO”或“
设
为阿伏加德罗常数的值。甲中底边长分别为a pm、b pm，高
为a pm，则甲代表的晶体的密度为 g·cm⁻³。
②乙中 Ti 的配位数为 。
